JP2001233643A - Ito微粒子分散液組成物、合せガラスの中間膜用組成物、これを用いた中間膜および合せガラス - Google Patents

Ito微粒子分散液組成物、合せガラスの中間膜用組成物、これを用いた中間膜および合せガラス

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JP2001233643A
JP2001233643A JP2000378718A JP2000378718A JP2001233643A JP 2001233643 A JP2001233643 A JP 2001233643A JP 2000378718 A JP2000378718 A JP 2000378718A JP 2000378718 A JP2000378718 A JP 2000378718A JP 2001233643 A JP2001233643 A JP 2001233643A
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fatty acid
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Yoshisane Kawamoto
善実 河本
Fuminori Oosako
史憲 大迫
Hitoshi Okada
均 岡田
Kuniko Nagai
久仁子 永井
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AGC Inc
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Asahi Glass Co Ltd
Fuji Titanium Industry Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ITO微粒子が均一に分散しているため、各種
樹脂成形体に配合して、ITO微粒子が均一に分散した
透明性に優れる樹脂成形体が得られる組成物、およびヘ
イズ値が小さい車両用合せガラス中間膜に用いられる組
成物の提供。 【解決手段】スズ含有酸化インジウム微粒子100重量
部、高級脂肪酸エステル5〜50重量部と、可塑剤とを
含むITO微粒子分散液組成物、およびそれを含む合わ
せガラスの中間膜用組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スズ含有酸化イン
ジウム(以下、「ITO」という)微粒子を含む微粒子
分散液組成物に関し、特に、ITO微粒子が均一に分散
しているため、各種樹脂成形体に配合して、ITO微粒
子が均一に分散した透明性に優れる樹脂成形体を得るこ
とができるITO微粒子分散液組成物に関する。例え
ば、車両用合せガラスの中間膜に用いて、ヘイズ値が小
さく、透明で熱線遮蔽性に優れる中間膜を形成すること
ができるITO微粒子分散液組成物、合せガラスの中間
膜用組成物、これを用いた中間膜および合せガラスに関
する。
【0002】
【従来の技術】ITOは、車両用窓ガラス、建築用ガラ
スの熱線反射膜、あるいは太陽電池や液晶ディスプレイ
等の透明電極、エレクトロルミネツセンスデイスプレイ
やタツチパネル等の透明導電膜などの各種の用途に用い
られている。このITOからなる膜は、スパツタリング
法、真空蒸着法、塗布法等により形成される。近年、I
TO微粒子を用いて、これを塗料として塗布する、また
は樹脂中に練り込むなどして、ITO膜やITOフィル
ムを形成する方法が注目されている。これにより、複雑
な形状への加工が可能となる。
【0003】ところで、車両用窓ガラスや建築用窓ガラ
スには、断熱、熱線遮蔽等の機能を考慮して、特に、車
両用窓ガラスにおいては、車内に入射する太陽光の輻射
エネルギーを遮蔽し、車内の温度上昇、冷房負荷を抑制
するため、表面に金属酸化物の透明薄膜からなる熱線反
射膜を形成したり、あるいはガラス自身の組成や着色を
調整して熱線吸収性能を付与して熱線遮蔽性を改良した
ガラスが用いられている。しかし、ガラスの表面に金属
酸化物等の薄膜を形成すると、導電性を生じるため、電
波透過性が低減される。したがって、例えば、車両のキ
ーレスエントリーシステム、あるいは将来の高速道路に
おける自動課金システム等の電波信号による各種システ
ムに対応できないおそれがある。
【0004】また、車両の運転席前面の窓ガラス(フロ
ントガラス)には、事故または石等の衝突の衝撃を受け
たときにも、運転者の視認性を確保するため、衝撃時に
網目状に粉砕する強化ガラスではなく、合せガラスが用
いられている。この合せガラスは、2枚のガラス板の間
にポリビニルブチラール系樹脂やエチレン−酢酸ビニル
共重合体系樹脂からなる接合中間膜を介設した構造を有
するものである。
【0005】この合せガラスの中間膜に、熱線遮蔽性、
電波透過性等の機能を付与すれば、車両用、建築用の窓
ガラスとして有用である。そこで、特開平8−2592
79号公報には、2枚の透明ガラス板の間に配設する中
間膜に粒径が0.2μm以下の、着色、熱線や紫外線の
遮断性、電波透過性等を有する機能性超微粒子を分散し
た合せガラスが提案されている。
【0006】一般に、合せガラスの中間膜に微粒子が混
入されていると、ヘイズ値を増大させることになる。す
なわち、中間膜にITO微粒子が分配配合された合せガ
ラスは、ヘイズ値が大きくなる傾向にある。そこで、上
記公報記載の合せガラスでは、微粒子の粒子径を小さく
することでヘイズ値の増大を防ぐとされている。一方
で、仮に粒子径が0.2μm以下のITO微粒子を中間
膜に分散配合させようとしても、十分な分散が実現でき
ないと、二次凝集等により中間膜のヘイズ値が増大す
る。上記公報には、ITO微粒子を中間膜に分散配合さ
せる手段として、中間膜の可塑剤中にITO微粒子を分
散させた後に、中間膜を膜形成することについて記載さ
れている。しかし、このような手段によっても、ITO
微粒子を十分に分散させることができない。特に、IT
O微粒子の粒子径が大きいものや小さいものが混在して
いる場合には、均一性および分散性に劣るものであっ
た。結果として、これを合せガラスの中間膜に分散させ
ても、熱線遮蔽性能に劣ったり、あるいは粒子径が小さ
いITO粒子を均一に分散することができず、ヘイズ値
が大きく、透視性に劣り、視認性が要求される車両用合
せガラスとしては、不十分なものであった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ITO微粒
子が均一に分散しているため、各種樹脂成形体に配合し
て、ITO微粒子が均一に分散した透明性に優れる樹脂
成形体を得ることができるITO微粒子分散液組成物の
提供を目的とする。本発明は、また、合せガラスの中間
膜にITO微粒子を均一に分散させて、導電性が低く熱
線遮蔽性に優れる合せガラスを得ることができる中間膜
用組成物およびこれを用いた中間膜、合せガラスの提供
を目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ITO微
粒子が均一に分散された成形体あるいは塗膜等を得るた
めには、ITO微粒子が均一に分散した分散液を得るこ
とが有効であることを知見した。特に、合せガラスの中
間膜中に分散されるITO微粒子として特定の範囲の粒
度分布を有するものが、熱線遮蔽性に優れるとともに、
ヘイズ値の小さい中間膜を形成するために有効であるこ
とを知見し、その粒度分布を有するITO微粒子が均一
に分散した分散液を得るためには、ITO微粒子に対し
て、高級脂肪酸エステルを特定の割合で混合することが
有効であることを知見した。
【0009】本発明は、ITO微粒子、高級脂肪酸エス
テルおよび可塑剤を含む組成物であって、ITO微粒子
100質量部に対して、高級脂肪酸エステルを10〜5
0質量部含む、微粒子分散液組成物(以下、「本発明の
液組成物」という)を提供する。
【0010】本発明は、また、前記の微粒子分散液組成
物を用いた、合せガラスの中間膜用組成物(以下、「本
発明の膜組成物」という)を提供する。本発明は、さら
に、前記の中間膜用組成物と、ポリビニルブチラール系
樹脂またはエチレン−酢酸ビニル共重合体系樹脂とを含
む中間膜用樹脂材料が膜状に形成された合せガラス用中
間膜を提供する。本発明は、さらにまた、複数枚のガラ
ス板が前記の合せガラス用中間膜を介して積層された合
せガラスを提供する。
【0011】本発明の液組成物または膜組成物におい
て、ITO微粒子は、分散後の液中または膜中で粒子径
が40nm以上の粒子の含有率が10%以下である粒度
分布を有するものが、熱線遮蔽性に優れるとともに、ヘ
イズ値が大きくなるような二次凝集を防止し得る粒子径
のばらつき度合いであるため、好ましい。また、ITO
微粒子は、分散後の液中または膜中で粒子径が100n
m以上の粒子の含有率が20%以下である粒度分布を有
するもの、特に粒子径が70nm以上の粒子の含有率が
20%以下である粒度分布を有するものが、熱線遮蔽性
に優れるとともに、二次凝集を防止し得る粒子径のばら
つき度合いであるため、好ましい。さらに、ITO微粒
子は、分散後の液中または膜中で粒子径が200nm以
上の粒子の含有率が0.5%以下である粒度分布を有す
るものが、特に好ましい。本発明において、ITO微粒
子の粒子径、粒度分布は、動的散乱式粒度分布測定法に
よって測定された粒子径、粒度分布である。なお、液中
または膜中のITO微粒子の粒度分布は、通常は一次粒
子径がある値以上の粒子の含有率を指すが、本明細書で
は次の意味を有する。すなわち、本発明の液組成物およ
び膜組成物において、ITOの単一粒子からなる一次粒
子の二次凝集による二次粒子は、液中または膜中で一次
粒子に遜色なく作用して本発明の効果を奏する程度の粒
子径を有する。したがって、本発明における粒度分布
は、二次凝集の有無に拘らず、液中または膜中での無機
系微粒子の粒度分布を指す。そして、本発明の液組成物
および膜組成物において、一次粒子と二次粒子を含めて
上記粒度分布を有することが好ましい。
【0012】このITO微粒子におけるスズ:インジウ
ムの含有割合は、質量比にて1:99〜20:80、好
ましくは4:96〜15:85であり、この範囲よりス
ズは多すぎても、少なすぎても所望とする熱線遮蔽性が
得られない。
【0013】このITO微粒子は、従来公知のいずれの
製造法によって得られるものでよく、特に制限されな
い。例えば、インジウム化合物またはスズ化合物の水溶
液を加水分解させ、生成したコロイド粒子を含有するゾ
ルを濾過洗浄した後、加熱処理する方法;インジウム・
スズ混合水酸化物を有機溶媒に分散し共沸脱水した後、
仮焼する方法;また反応系中の水分量を有機溶媒量以下
として、インジウム塩及び錫塩の溶液にアルカリ水溶液
を添加し、インジウム水酸化物と錫水酸化物の混合物を
生成させ、加熱処理する方法、などのいずれの方法によ
って製造されたものでもよい。中でも、スズ塩およびイ
ンジウム塩の溶液にアルカリ水溶液を添加して得られる
酸化スズおよび酸化インジウムの水和物を加熱処理する
ことにより得られるITO微粒子が好ましい。この製造
法において、加熱処理する際に、予め所定の粒径に解砕
処理すると、粗大粒子が減少し、粒子径を均一にできる
点で、有効である。
【0014】分散剤として用いられる高級脂肪酸エステ
ルとしては、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタ
ン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等が挙げられ
る。特に、ポリグリセリン脂肪酸エステルが好ましい。
ポリグリセリンはα位で縮合した直鎖状ポリグリセリン
以外に一部β位で縮合した分岐状ポリグリセリンおよび
環状ポリグリセリンを含有してもよい。ポリグリセリン
脂肪酸エステルを構成するポリグリセリンは、数平均重
合度が(2〜20であればよいが、より好ましくは2〜
10のものがITO微粒子の分散性の点で好ましい。
【0015】脂肪酸としては、分岐状または直鎖状の飽
和または不飽和脂肪酸であり、例えば、カプロン酸、エ
ナンチル酸、カプリル酸、ノナン酸、カプリン酸、ラウ
リン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、パルミチン酸、イ
ソステアリン酸、ステアリン酸、オレイン酸、イソノナ
ン酸、アラキン酸などの脂肪族モノカルボン酸などが挙
げられる。
【0016】本発明において、高級脂肪酸エステルとし
て用いられるポリグリセリン脂肪酸エステルとして、例
えば、下記のグリセリン脂肪酸エステルの1種または2
種以上の混合物が挙げられる。例えば、ジグリセリンモ
ノラウレート、ジグリセリンモノパルミレート、ジグリ
セリンモノパルミテート、ジグリセリンモノステアレー
ト、ジグリセリンモノオレート、ジグリセリンモノオレ
エート、ジグリセリンモノベヘネート、ジグリセリンモ
ノカプリレート、ジグリセリンモノカプレート、ジグリ
セリンモノリノレート、ジグリセリンモノリシノレー
ト、ジグリセリンモノアジペート、ジグリセリンモノセ
バシネート、ジグリセリンジラウレート、ジグリセリン
ジパルミレート、ジグリセリンジパルミテート、ジグリ
セリンジステアレート、ジグリセリンジオレート、ジグ
リセリンジオレエート、ジグリセリンジベヘネート、ジ
グリセリンジカプリレート、ジグリセリンジカプレー
ト、ジグリセリンジリノレート、ジグリセリンジリシノ
レート、ジグリセリンジアジペート、ジグリセリンジセ
バシネート、トリグリセリンモノラウレート、トリグリ
セリンモノパルミレート、トリグリセリンモノパルミテ
ート、トリグリセリンモノステアレート、トリグリセリ
ンモノオレート、トリグリセリンモノオレエート、トリ
グリセリンモノベヘネート、トリグリセリンモノカプリ
レート、トリグリセリンモノカプレート、トリグリセリ
ンモノリノレート、トリグリセリンモノリシノレート、
トリグリセリンモノアジペート、トリグリセリンモノセ
バシネート、トリグリセリンジラウレート、トリグリセ
リンジパルミレート、トリグリセリンパルミテート、ト
リグリセリンジステアレート、トリグリセリンジオレー
ト、トリグリセリンジオレエート、トリグリセリンジベ
ヘネート、トリグリセリンジカプリレート、トリグリセ
リンジカプレート、トリグリセリンジリノレート、トリ
グリセリンジリシノレート、トリグリセリンジアジペー
ト、トリグリセリンジセバシネート、テトラグリセリン
モノラウレート、テトラグリセリンモノパルミレート、
テトラグリセリンモノパルミテート、テトラグリセリン
モノステアレート、テトラグリセリンモノオレート、テ
トラグリセリンモノオレエート、テトラグリセリンモノ
ベヘネート、テトラグリセリンモノカプリレート、テト
ラグリセリンモノカプレート、テトラグリセリンモノリ
ノレート、テトラグリセリンモノリシノレート、テトラ
グリセリンモノアジペート、テトラグリセリンモノセバ
シネート、テトラグリセリンジラウレート、テトラグリ
セリンジパルミレート、テトラグリセリンパルミテー
ト、テトラグリセリンジステアレート、テトラグリセリ
ンジオレート、テトラグリセリンジオレエート、テトラ
グリセリンジベヘネート、テトラグリセリンジカプリレ
ート、テトラグリセリンジカプレート、テトラグリセリ
ンジリノレート、テトラグリセリンジリシノレート、テ
トラグリセリンジアジペート、テトラグリセリンジセバ
シネート、ヘキサグリセリンモノラウレート、ヘキサグ
リセリンモノパルミレート、ヘキサグリセリンモノパル
ミテート、ヘキサグリセリンモノステアレート、ヘキサ
グリセリンモノオレート、ヘキサグリセリンモノオレエ
ート、ヘキサグリセリンモノベヘネート、ヘキサグリセ
リンモノカプリレート、ヘキサグリセリンモノカプレー
ト、ヘキサグリセリンモノリノレート、ヘキサグリセリ
ンモノリシノレート、ヘキサグリセリンモノアジペー
ト、ヘキサグリセリンモノセバシネート、ヘキサグリセ
リンジラウレート、ヘキサグリセリンジパルミレート、
ヘキサグリセリンパルミテート、ヘキサグリセリンジス
テアレート、ヘキサグリセリンジオレート、ヘキサグリ
セリンジオレエート、ヘキサグリセリンジベヘネート、
ヘキサグリセリンジカプリレート、ヘキサグリセリンジ
カプレート、ヘキサグリセリンジリノレート、ヘキサグ
リセリンジリシノレート、ヘキサグリセリンジアジペー
ト、ヘキサグリセリンジセバシネート、デカグリセリン
モノラウレート、デカグリセリンモノパルミレート、デ
カグリセリンモノパルミテート、デカグリセリンモノス
テアレート、デカグリセリンモノオレート、デカグリセ
リンモノオレエート、デカグリセリンモノベヘネート、
デカグリセリンモノカプリレート、デカグリセリンモノ
カプレート、デカグリセリンモノリノレート、デカグリ
セリンモノリシノレート、デカグリセリンモノアジペー
ト、デカグリセリンモノセバシネート、デカグリセリン
ジラウレート、デカグリセリンジパルミレート、デカグ
リセリンパルミテート、デカグリセリンジステアレー
ト、デカグリセリンジオレート、デカグリセリンジオレ
エート、デカグリセリンジベヘネート、デカグリセリン
ジカプリレート、デカグリセリンジカプレート、デカグ
リセリンジリノレート、デカグリセリンジリシノレー
ト、デカグリセリンジアジペート、デカグリセリンジセ
バシネート、ポリグリセリンモノラウレート、ポリグリ
セリンモノパルミレート、ポリグリセリンモノパルミテ
ート、ポリグリセリンモノステアレート、ポリグリセリ
ンモノオレート、ポリグリセリンモノオレエート、ポリ
グリセリンモノベヘネート、ポリグリセリンモノカプリ
レート、ポリグリセリンモノカプレート、ポリグリセリ
ンモノリノレート、ポリグリセリンモノリシノレート、
ポリグリセリンモノアジペート、ポリグリセリンモノセ
バシネート、ポリグリセリンジラウレート、ポリグリセ
リンジパルミレート、ポリグリセリンパルミテート、ポ
リグリセリンジステアレート、ポリグリセリンジオレー
ト、ポリグリセリンジオレエート、ポリグリセリンジベ
ヘネート、ポリグリセリンジカプリレート、ポリグリセ
リンジカプレート、ポリグリセリンジリノレート、ポリ
グリセリンジリシノレート、ポリグリセリンジアジペー
ト、ポリグリセリンジセバシネート、ポリグリセリンポ
リラウレート、ポリグリセリンポリパルミレート、ポリ
グリセリンポリパルミテート、ポリグリセリンポリステ
アレート、ポリグリセリンポリオレート、ポリグリセリ
ンポリオレエート、ポリグリセリンポリベヘネート、ポ
リグリセリンポリカプリレート、ポリグリセリンポリカ
プレート、ポリグリセリンポリリノレート、ポリグリセ
リンポリリシノレート、ポリグリセリンポリアジペー
ト、ポリグリセリンポリセバシネートなど、あるいは、
これら以外にも各種飽和脂肪酸、不飽和脂肪酸、直鎖型
脂肪酸、分岐型脂肪酸などとポリグリセリンとのエステ
ル結合体などが挙げられる。
【0017】本発明で高級脂肪酸エステルとして用いら
れるポリグリセリン脂肪酸エステルの具体例として、味
の素社から商品名「アジスパー」として市販されている
もの、阪本薬品工業社から商品名「SYグリスター」と
して市販されているものなどが挙げられる。
【0018】本発明の液組成物または膜組成物の必須成
分である可塑剤は、用途に応じて適宜選択され、特に限
定されない。例えば、一塩基酸エステル、多塩基酸エス
テル等の有機可塑剤;有機リン酸系、有機亜リン酸系等
のリン酸系可塑剤などが用いられる。
【0019】上記一塩基酸エステルとしては、例えば、
トリエチレングリコールと、酪酸、イソ酪酸、カプロン
酸、2−エチル酪酸、ヘプタン酸、n−オクチル酸、2
−エチルヘキシル酸、ペラルゴン酸(n−ノニル酸)、
デシル酸等の有機酸との反応によって得られるグリコー
ル系エステルが好ましい。上記以外に、テトラエチレン
グリコール、トリプロピレングリコールと、上記有機酸
との反応によって得られるエステルも使用することがで
きる。
【0020】上記多塩基酸エステルとしては、例えば、
アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸等の有機酸と、
炭素数4〜8の直鎖状または分岐状アルコールとの反応
によって得られるエステルが挙げられる。また、リン酸
系可塑剤としては、例えば、トリブトキシエチルホスフ
ェート、イソデシルフェニルホスフェート、トリイソプ
ロピルホスフェート等が挙げられる。
【0021】上記可塑剤の中で、特に、トリエチレング
リコール−ジ−2−エチルブチレート、トリエチレング
リコール−ジ−2−エチルヘキソエート、トリエチレン
グリコール−ジ−カプリレート、トリエチレングリコー
ル−ジ−n−オクトエートの他、ジブチルセバケート、
ジオクチルアゼレート、ジブチルカルビトールアジペー
ト等が好適に用いられる。これらは単独で用いられても
よく、2種以上が併用されてもよい。
【0022】本発明の液組成物または膜組成物におい
て、ITO微粒子と高級脂肪酸エステルとの含有割合
は、ITO微粒子100質量部に対して、高級脂肪酸エ
ステル5〜50質量部の割合であり、分散性と熱線遮蔽
性とを両立させる観点から、ITO微粒子100質量部
に対して、高級脂肪酸エステル10〜35質量部の割合
が好ましい。
【0023】また、液組成物における可塑剤の含有割合
は、分散性が良く、均一にITO微粒子を分散できる観
点から、ITO微粒子100質量部に対して20〜20
00質量部の範囲が好ましく、特に60〜1000質量
部の範囲が好ましい。
【0024】本発明の液組成物は、前記の成分以外に、
分散時に粘度を下げ、分散性を良くする目的で、有機溶
剤等を含んでいてもよい。有機溶剤としては、トルエ
ン、キシレン、高沸点石油炭化水素、n−ヘキサン、シ
クロヘキサン、n−ヘプタンなどの炭化水素系溶剤、塩
化メチレン、クロロホルム、ジクロルエタンなどのハロ
ゲン化炭化水素系溶剤、ジオキサン、テトラヒドロフラ
ン、ブチルエーテル、ブチルエチルエーテル、ジグライ
ムなどのエーテル系溶剤、メチルイソブチルケトン、シ
クロヘキサノン、イソホロンなどのケトン系溶剤、酢酸
エチル、酢酸ブチル、エチレングリコールモノエチルエ
ーテルアセテート、2−メトキシプロピルアセテートな
どのエステル系溶剤、メチルアルコール、エチルアルコ
ール、n−プロピルアルコール、イソプロピルアルコー
ル、n−ブチルアルコール、イブチルアルコール、t−
ブチルアルコール、アミルアルコール、n−ヘキシルア
ルコール、n−ヘプチルアルコール、2−エチルヘキシ
ルアルコール、ラウリルアルコール、ステアリルアルコ
ール、シクロペンタノール、シクロヘキサール、ベンジ
ルアルコール、p−t−ブチルベンジルアルコールなど
のアルコール系溶剤、エチレングリコールモノメチルエ
ーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチ
レングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコ
ールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエ
チルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテ
ルなどのアルキレングリコールのモノエーテル系溶剤の
他、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミドなど
のアミド系溶剤、等が挙げられ、これらは本発明の液組
成物または膜組成物の用途により適宜選択され、またこ
れらは単独または2種以上を混合して適宜使用すること
ができる。
【0025】本発明の分散液組成物の製造は、ITO微
粒子、高級脂肪酸エステルおよび可塑剤、ならびにその
他必要に応じて配合される成分、例えば、有機溶剤を、
ロールミル、ボールミル、サンドグランドミル、ペイン
トシェーカー、ニーダー、ディゾルバー、超音波分散機
などを、適宜用いて分散することで製造できる。
【0026】分散は、ITO微粒子の粒度分布、ITO
微粒子、高級脂肪酸エステルおよび可塑剤の配合割合、
使用する分散装置などに応じて適宜調整される。
【0027】本発明の液組成物は、その製造に当り、可
塑剤の量を適宜調整することにより、そのまま合せガラ
スの製造に供し得る濃度のものとすることもできるし、
また濃厚物の形態で保管、運搬し、使用者において可塑
剤または溶剤で薄めて適当な濃度に調整して使用するこ
ともできることはもちろんである。
【0028】本発明の液組成物は、車両用合せガラスの
中間膜を形成するためのITO微粒子分散組成物として
好適であり、ヘイズ値が小さく、透明で熱線遮蔽性に優
れる中間膜を形成することができる。また、車両用合せ
ガラスの中間膜用の材料だけではなく、ITO微粒子の
分散性に優れるため、車両用または建築用窓ガラスに使
用される熱線遮蔽フィルム等の用途にも適用可能であ
る。本発明の液組成物に、中間膜の主構成樹脂、さらに
必要に応じて、可塑剤、他の添加剤等を配合して、合せ
ガラスの中間膜用組成物とすることができる。
【0029】中間膜の主構成樹脂としては、ポリビニル
ブチラール系樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体系樹
脂等が挙げられる。さらに他の添加剤としては、紫外線
吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、接着力調整剤、着色剤
等が挙げられる。紫外線吸収剤としては、例えば、2−
(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾト
リアゾール(チバガイギー社製、商品名:チヌビン
P)、2−(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−t−
ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール(チバガイギー社
製、商品名:チヌビン320)、2−(2’−ヒドロキ
シ−3’−t−ブチル−5’−メチルフェニル)−5−
クロロベンゾトリアゾール(チバガイギー社製、商品
名:チヌビン326)、2−(2’−ヒドロキシ−
3’,5’−ジ−アミルフェニル)ベンゾトリアゾール
(チバガイギー社製、商品名:チヌビン328)等のベ
ンゾトリアゾール系が挙げられる。また、上記光安定剤
としては、ヒンダードアミン系のものとして、例えば、
旭電化社製、商品名:アデカスタブLA−57などが挙
げられる。
【0030】上記酸化防止剤としては、フェノール系の
ものとして、例えば、住友化学社製、商品名:スミライ
ザーBHT、チバガイギー社製、商品名:イルガノック
ス1010等が挙げられる。上記接着力調整剤として
は、例えば、カルボン酸の金属塩、すなわち、オクチル
酸、ヘキシル酸、酪酸、蟻酸等のカリウム塩などが挙げ
られる。
【0031】上記のように得られる中間膜用組成物と中
間膜の主構成樹脂とを用いて、ヘイズ値が小さく、透明
で熱線遮蔽性に優れる合せガラス用中間膜が得られる。
すなわち、中間膜用組成物に、中間膜の主構成樹脂と必
要に応じて添加される添加剤とを混練し、膜状に形成し
て、中間膜が得られる。この場合、中間膜の主構成樹
脂、スズ含有酸化インジウム微粒子、高級脂肪酸エステ
ルおよび可塑剤の総質量100質量部に対し、スズ含有
酸化インジウム微粒子0.01〜10質量部および高級
脂肪酸エステル0.0005〜5質量部含まれているこ
とは好ましい。
【0032】ところで、分散性の向上の観点から、中間
膜に必要な可塑剤に対して少ない量の可塑剤を用いてI
TO微粒子を分散した分散液組成物を作製した後に、中
間膜用組成物を作製することがある。こうした場合、中
間膜を形成する場合には、分散液組成物にさらに可塑剤
を加えた後に、中間膜を形成することになる。そこで、
合せガラス用中間膜は、可塑剤30質量部に対し、スズ
含有酸化インジウム微粒子0.01〜10質量部および
高級脂肪酸エステル0.0005〜5質量部含まれてな
る中間膜形成用樹脂材料から形成されていることが好ま
しい。
【0033】上記好ましい配合割合により作製された中
間膜を用いることによって、次のような効果がある。す
なわち、こうして作製された中間膜を複数枚のガラス板
間に介在させて、複数枚のガラス板が中間膜を介して積
層された合せガラスを作製する。こうして、車両用窓ガ
ラスに適した、小さなヘイズ値であり、所望の熱線遮蔽
性に優れかつ電波透過性能を有する合せガラスが得られ
る。
【0034】
【実施例】以下、本発明の実施例および比較例によっ
て、本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら
の例に限定されるものではない。
【0035】(実施例1)ITO微粒子(Sn:In=
1:9)1200g、ポリグリセリン脂肪酸エステル
(味の素(株)製、アジスパー)240g、および可塑
剤2560gを、シンマルエンタープライゼス製ビーズ
ミルECM−PILOTに投入し、7時間処理して、I
TO分散液を製造した。この例は、ITO微粒子100
質量部に対し、高級脂肪酸エステルが20質量部である
例である。
【0036】(実施例2)ITO微粒子およびポリグリ
セリン脂肪酸エステルの使用量を、それぞれ2000g
および200gとした以外は、実施例1と同様にしてI
TO分散液を製造した。この例は、ITO微粒子100
質量部に対し、高級脂肪酸エステルが10質量部である
例である。
【0037】(比較例1)ポリグリセリン脂肪酸エステ
ルおよび可塑剤の使用量を、それぞれ6gおよび279
4gとした以外は、実施例1と同様にしてITO分散液
を製造した。この例は、ITO微粒子100質量部に対
し、高級脂肪酸エステルが0.5質量部の例である。
【0038】(比較例2)ポリグリセリン脂肪酸エステ
ルおよび可塑剤の使用量を、それぞれ700gおよび2
100gとした以外は、実施例1と同様にしてITO分
散液を製造した。この例は、ITO微粒子100質量部
に対し、高級脂肪酸エステルが58質量部である例であ
る。
【0039】評価 実施例1および2、ならびに比較例1および2で得られ
たITO分散液について、それぞれ粒度分布、可視光透
過率およびヘイズ値を測定し、さらに、合せガラスのヘ
イズ値を測定した。結果を表1に示す。
【0040】粒度分布は、粒度分布測定装置(堀場製作
所製、LB−500)により、粒子径40nm以上およ
び70nm以上の粒子の割合を測定した。このとき、具
体的には、LB−500の使用取扱書に記載された標準
使用方法に基づいて、同じ分散液について100回のデ
ータ取り込み解析を行った。なお、データ取り込み1回
につき、50回の反復演算を行った。
【0041】分散液の可視光域での全光線透過率および
ヘイズ値は、分散液中のITO濃度を10%とし、2枚
のガラス板間に液の厚みが約0.1mmとなるように挟
んだもので評価した。
【0042】ヘイズ値は、ヘイズメータにより測定し
た。
【0043】合せガラスのヘイズ値 実施例1で得られた分散液5g、ポリビニルブチラール
樹脂500gおよび可塑剤としてさらに、195gを配
合して樹脂組成物を調製した。この樹脂組成物を溶融混
練した後に、プレス成形機にて膜状に成形し、合せガラ
ス用中間膜を得た。同様に、実施例2で得られた分散液
3g、ポリビニルブチラール樹脂500gおよび可塑剤
としてさらに、197gを配合して調製した樹脂組成物
から、合せガラス用中間膜を得た。また同様に、比較例
2で得られた分散液5g、ポリビニルブチラール樹脂5
00gおよび可塑剤としてさらに、195gを配合して
調製した樹脂組成物から、合せガラス用中間膜を得た。
こうして得られたそれぞれの中間膜を、厚さ2mmの2
枚のガラス板間に介在させ、予備圧着後にオートクレー
ブ内で本圧着し、各例に係る合せガラスを得た。次に、
ヘイズメータによって、合せガラスのヘイズ値を測定し
た。
【0044】
【表1】
【0045】
【発明の効果】本発明の液組成物は、ITO微粒子が均
一に分散しているため、各種樹脂成形体に配合して、I
TO微粒子が均一に分散した透明性に優れる樹脂成形体
を得ることができる。例えば、車両用合せガラスの中間
膜に用いて、ヘイズ値が小さく、透明で熱線遮蔽性に優
れる中間膜を形成することができる。また、本発明の中
間膜用組成物は、ヘイズ値が小さく、透明で熱線遮蔽性
に優れる車両用合せガラスを得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大迫 史憲 兵庫県神戸市北区道場町生野96番地の1 富士チタン工業株式会社神戸研究所内 (72)発明者 岡田 均 兵庫県神戸市北区道場町生野96番地の1 富士チタン工業株式会社神戸研究所内 (72)発明者 永井 久仁子 神奈川県愛甲郡愛川町角田字小沢上原426 番1 旭硝子株式会社内

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】スズ含有酸化インジウム微粒子、高級脂肪
    酸エステルおよび可塑剤を含む組成物であって、スズ含
    有酸化インジウム微粒子100質量部に対して、高級脂
    肪酸エステルを5〜50質量部含むITO微粒子分散液
    組成物。
  2. 【請求項2】ITO微粒子分散液中における前記スズ含
    有酸化インジウム微粒子が、粒子径40nm以上の粒子
    の含有率が10%以下であるものである請求項1に記載
    のITO微粒子分散液組成物。
  3. 【請求項3】前記高級脂肪酸エステルが、ポリグリセリ
    ン脂肪酸エステルである請求項1または2に記載のIT
    O微粒子分散液組成物。
  4. 【請求項4】請求項1〜3のいずれかに記載のITO微
    粒子分散液組成物を含む合せガラスの中間膜用組成物。
  5. 【請求項5】請求項4に記載の中間膜用組成物と、ポリ
    ビニルブチラール系樹脂またはエチレン−酢酸ビニル共
    重合体系樹脂とを含む中間膜用樹脂材料が膜状に形成さ
    れた合せガラス用中間膜。
  6. 【請求項6】ポリビニルブチラール系樹脂またはエチレ
    ン−酢酸ビニル共重合体系樹脂、スズ含有酸化インジウ
    ム微粒子、高級脂肪酸エステルおよび可塑剤の総質量1
    00質量部に対し、スズ含有酸化インジウム微粒子0.
    01〜10質量部および高級脂肪酸エステル0.000
    5〜5質量部含まれてなる、請求項5に記載の合せガラ
    ス用中間膜。
  7. 【請求項7】可塑剤30質量部に対し、スズ含有酸化イ
    ンジウム微粒子0.01〜10質量部および高級脂肪酸
    エステル0.0005〜5質量部含まれてなる、請求項
    6に記載の合せガラス用中間膜。
  8. 【請求項8】複数枚のガラス板が、請求項5〜7のいず
    れかに記載の合せガラス用中間膜を介して積層された、
    合せガラス。
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