CN111989304A - 夹层玻璃用中间膜及汽车车顶用夹层玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明的夹层玻璃用中间膜包含树脂、着色剂、和隔热材料，在使用基于JIS R 3202：2011的可见光线透射率为90.4％的2块透明玻璃板而制作成夹层玻璃时，上述夹层玻璃用中间膜具有上述夹层玻璃的可见光线透射率为6％以上且50％以下的着色区域。

Description

夹层玻璃用中间膜及汽车车顶用夹层玻璃
技术领域
本发明涉及夹层玻璃用中间膜、以及具备夹层玻璃用中间膜的汽车车顶用夹层玻璃。
背景技术
夹层玻璃由于即使受到外部冲击而破损，玻璃的碎片飞散也少，是安全的，因此作为汽车等车辆的前窗玻璃、侧窗玻璃、后窗玻璃、车顶玻璃、航空器、建筑物等的窗玻璃等广泛使用。作为夹层玻璃，广泛已知使包含聚乙烯醇缩醛树脂等树脂成分的夹层玻璃用中间膜介于一对玻璃间进行了一体化了的夹层玻璃。
近年来，玻璃所要求的性能也多样化，从设计性、隐私保护性、遮光性等观点考虑，有时使用着色了的夹层玻璃。作为着色了的夹层玻璃所使用的夹层玻璃用中间膜，已知由含有热塑性树脂和着色剂的第1树脂层、与含有热塑性树脂且不含有着色剂的第2树脂层的至少2层的叠层体构成，在使用2块透明玻璃而制作成夹层玻璃时，可见光线透射率为5％以下的夹层玻璃用中间膜(参照专利文献1、2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开2018/025937号
专利文献2：国际公开2018/025932号
发明内容
发明所要解决的课题
可是，汽车的车顶玻璃的面积逐年变大，也研究了占有车顶的大部分面积的车顶玻璃。可以认为这是因为，通过想要享受从车内看车外景色这样的要求的增加、汽车的设计技术的提高，从而能够使用更大面积的玻璃。关于车顶玻璃，从隔热的观点考虑，往往使用专利文献1、2所记载那样的可见光线透射率低的中间膜。
然而，在使用了专利文献1、2所记载的夹层玻璃用中间膜的情况下，由于可见光线透射率低，因此具有例如难以从车内观察星空等不能充分识别车外景色这样的问题。另一方面，如果单纯地使可见光线透射率高，则由于为大面积因此有时通过太阳光而车内过度变热。此外，遮光性变低，在后部座位、副驾驶座，也有时由于太阳光的影响，发生看不到智能手机等移动设备的画面等不良状况。
因此，本发明的课题是提供具有良好的隔热性，并且，可以充分地识别车外景色，也同时具有一定遮光性的夹层玻璃用中间膜。
用于解决课题的方法
本发明人等进行了深入研究，结果发现，通过以在被2块透明玻璃夹着而制成夹层玻璃时成为一定可见光线透射率的方式，将着色剂和隔热材料配合于夹层玻璃用中间膜从而可以解决上述课题，完成了以下的本发明。本发明的主旨如下所述。
[1]一种夹层玻璃用中间膜，其包含树脂、着色剂、和隔热材料，
在使用基于JIS R 3202：2011的可见光线透射率为90.4％的2块透明玻璃板而制作成夹层玻璃时，上述夹层玻璃用中间膜具有上述夹层玻璃的可见光线透射率为6％以上且50％以下的着色区域。
[2]根据上述[1]所述的夹层玻璃用中间膜，上述着色剂包含炭黑。
[3]根据上述[1]或[2]所述的夹层玻璃用中间膜，上述隔热材料包含ITO粒子。
[4]根据上述[1]～[3]中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，在使用基于JIS R3202：2011的可见光线透射率为90.4％的2块透明玻璃板而制作成夹层玻璃时，上述着色区域的Tts为60％以下。
[5]根据上述[1]～[4]中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，上述着色区域的面积为夹层玻璃用中间膜整体面积的50％以上。
[6]根据上述[5]所述的夹层玻璃用中间膜，上述着色区域的面积为夹层玻璃用中间膜整体面积的80％以上。
[7]根据上述[1]～[6]中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，上述夹层玻璃的可见光线透射率为20％以下。
[8]根据上述[1]～[7]中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，上述着色区域中，隔热材料的含量为0.05质量％以上且0.6质量％以下，并且上述着色剂的含量为0.002质量％以上且0.018质量％以下。
[9]一种汽车车顶用夹层玻璃，其包含上述[1]～[8]中任一项所述的夹层玻璃用中间膜。
[10]根据上述[9]所述的汽车车顶用夹层玻璃，其面积为1m2以上。
发明的效果
在本发明中，可以提供具有良好的隔热性，并且，可以充分地识别车外景色，也同时具有一定遮光性的夹层玻璃用中间膜。
具体实施方式
＜夹层玻璃用中间膜＞
以下，关于本发明，使用实施方式详细地说明本发明。
本发明的夹层玻璃用中间膜含有树脂、着色剂、和隔热材料，在使用基于JIS R3202：2011的可见光线透射率为90.4％的2块透明玻璃板而制作成夹层玻璃时，所述夹层玻璃用中间膜具有所述夹层玻璃的可见光线透射率为6％以上且50％以下的着色区域。
如果制成上述夹层玻璃时的着色区域中的可见光线透射率小于6％，则在将夹层玻璃使用于例如汽车的车顶时，从车内看车外景色时的辨识性变差，例如，难以从车内隔着车顶看星空。另一方面，如果高于50％，则着色区域的遮光性变得不充分，在使用于汽车的车顶时，发生在副驾驶座、后部座位不易看见智能手机等移动设备的画面这样的不良状况。此外，如果可见光线透射率高于50％，则即使配合隔热材料，也难以使隔热性充分高，发生车内过度变热等不良状况。
制成上述夹层玻璃时的着色区域的可见光线透射率优选为30％以下，更优选为20％以下，进一步优选为10％以下。通过使着色区域的可见光透射率为这些上限值以下，从而使隔热性进一步提高，并且遮光性也优异，车内的移动设备的辨识性等变得进一步良好。从使车外景色的辨识性提高的观点考虑，上述可见光线透射率优选为7％以上。
本发明的夹层玻璃用中间膜在使用基于JIS R 3202：2011的可见光线透射率为90.4％的2块透明玻璃板而制作成夹层玻璃时，上述着色区域的Tts优选为60％以下，进一步优选为50％以下，更进一步优选为40％以下。Tts为Total Solar Transmittance(总太阳能透射率)，作为隔热性的指标是已知的，数值越小则意味着隔热性越高。因此，通过使Tts为这些上限值以下，从而夹层玻璃用中间膜的隔热性提高。Tts的下限没有特别限定，但从确保适度的辨识性的观点考虑，优选为15％，更优选为25％。
在本发明中，上述着色区域中的可见光性透射率和Tts如后所述，通过调整着色区域中的着色剂的种类和含量、隔热材料的种类和配合量、以及夹层玻璃用中间膜的厚度从而可以调整到上述范围内。
本发明的夹层玻璃用中间膜可以其整面由上述着色区域构成，但也可以一部分区域成为着色区域。即，本发明的夹层玻璃中间膜可以具有上述具有特定可见光线透射率的着色区域、和不具有特定可见光线透射率的区域(以下，也称为“其它区域”)。其它区域以与着色区域在面方向(即，与厚度方向垂直的方向)上相邻的方式设置。
本发明的夹层玻璃用中间膜的着色区域的面积相对于玻璃用中间膜的总面积优选为50％以上，更优选为80％以上，进一步优选为100％。通过使着色区域的面积为50％以上，从而在将本发明的夹层玻璃用中间膜应用于汽车用车顶等的情况下，在实用上易于使用。
其它区域和着色区域的配置没有特别限定，但可以以着色区域被其它区域包围的方式设置，也可以将其它区域与着色区域排列配置。在这些情况下，使其它区域例如为带状为好。如果为带状，则能够仅在玻璃的端部附近设置其它区域。
此外，可以将其它区域、和着色区域中的任一者或两者设置多个，将它们交替排列。例如，可以使其它区域为带状而在端部设置2个，另一方面，使着色区域为1个，以其它区域夹着着色区域的方式配置。
如以上那样，通过将其它区域带状地设置在端部附近，从而夹层玻璃的中央部分成为着色区域，因此易于发挥本发明的效果。
其它区域例如只要可见光线透射率大于50％即可，但优选为60％以上，此外，例如99％以下，优选为95％以下。如上所述为了使可见光线透射率高，例如，调整后述着色剂的含量、种类等为好。具体而言，只要使其它区域中的夹层玻璃用中间膜总量基准的着色剂的含量(质量％)少于着色区域中的着色剂的含量，或使其它区域不含有着色剂即可。
当然，其它区域可以可见光线透射率小于50％，也可以含有着色剂和隔热剂而使可见光线透射率小于6％。
以下，对着色区域中的夹层玻璃用中间膜的构成详细说明。在本发明中，夹层玻璃用中间膜在着色区域中含有树脂、着色剂、和隔热材料。
(着色剂)
在本发明的着色区域中使用的着色剂没有特别限定，可以使用一直以来配合于夹层玻璃用中间膜的颜料、染料。此外，关于着色剂，从可以以少的配合量使可见光线透射率为规定范围内考虑，颜料是适合的。
作为颜料，可举出例如，酞菁、酞菁的衍生物、蒽醌、蒽醌的衍生物、苝、苝的衍生物、氧化钛、氧化钛的衍生物、偶氮化合物、炭黑等。其中，从与热塑性树脂的亲和性高，不易渗出考虑，优选为酞菁、酞菁的衍生物、蒽醌、蒽醌的衍生物、苝、苝的衍生物、炭黑。着色剂可以单独使用一种，但也可以并用2种以上。
此外，作为着色剂，在上述中，特别优选使用炭黑。如果使用炭黑，则能够使汽车的夹层玻璃的颜色适于车顶玻璃，并且也使隔热性提高。
(隔热材料)
在本发明的夹层玻璃用中间膜中，在着色区域含有隔热材料。作为长于可见光的波长的780nm以上的红外线与紫外线相比，能量量小，但热作用大，一旦被物质吸收则作为热而放出。因此，红外线一般也称为热射线。隔热材料为可以吸收红外线的材料。此外，隔热材料也可以进一步散射和反射红外线，有效果地阻断红外线(热射线)。本发明的着色区域通过含有那样的隔热材料，从而隔热性优异。
隔热材料一般具有粒子形状。作为隔热材料的具体例，可举出铝掺杂氧化锡粒子、铟掺杂氧化锡粒子、锑掺杂氧化锡粒子(ATO粒子)、镓掺杂氧化锌粒子(GZO粒子)、铟掺杂氧化锌粒子(IZO粒子)、铝掺杂氧化锌粒子(AZO粒子)、铌掺杂氧化钛粒子、钠掺杂氧化钨粒子、铯掺杂氧化钨粒子(CWO粒子)、铊掺杂氧化钨粒子、铷掺杂氧化钨粒子、锡掺杂氧化铟粒子(ITO粒子)、锡掺杂氧化锌粒子和硅掺杂氧化锌粒子等金属氧化物粒子、以及六硼化镧(LaB6)粒子等。此外，作为隔热材料，可以使用除它们以外的隔热粒子。隔热材料可以单独使用一种，也可以并用2种以上。
在它们之中，从热射线的屏蔽功能高考虑，优选为金属氧化物粒子，更优选为选自ATO粒子、GZO粒子、ITO粒子和CWO粒子中的至少1种，进一步优选使用ITO粒子。ITO粒子由于不易屏蔽红外线相机发出的红外频闪光等，因此能够隔着夹层玻璃通过红外线相机进行图像拍摄。
从可以充分地提高热射线的屏蔽性考虑，上述ITO粒子的结晶的晶格常数优选为
Figure BDA0002725812600000061
的范围内。另外，一般而言，ITO粒子的结晶的晶格常数包含于
Figure BDA0002725812600000062
的范围内，在后述实施例中使用的ITO粒子的结晶的晶格常数也包含在
Figure BDA0002725812600000063
的范围内。
隔热材料的平均粒径的优选的下限为10nm，更优选的下限为20nm，优选的上限为100nm，更优选的上限为80nm，进一步优选的上限为50nm。如果平均粒径成为上述优选的下限以上，则可以充分地提高热射线的屏蔽性。此外，如果平均粒径为上述优选的上限以下，则不易通过隔热材料屏蔽可见光线，易于将上述可见光线透射率调整到规定范围内。
另外，“平均粒径”表示体积平均粒径。平均粒径可以使用粒度分布测定装置(日机装社制“UPA-EX150”)等来测定。
在本发明中，优选以着色区域中的夹层玻璃用中间膜总量基准计，隔热材料的含量为0.05质量％以上且0.6质量％以下，并且着色剂的含量为0.002质量％以上且0.018质量％以下。通过使隔热材料和着色剂的含量为这些范围内，从而易于将可见光线透射率调整到上述范围内，使景色的辨识性优异，同时可以确保一定遮光性。此外，也易于将Tts调整到上述所希望的范围内，隔热性也优异。
从不使景色的辨识性降低，使隔热性更优异的观点考虑，着色区域中的隔热材料的含量更优选为0.12质量％以上，进一步优选为0.30质量％以上，此外，更优选为0.55质量％以下，进一步优选为0.48质量％以下。
从向夹层玻璃赋予一定遮光性，并且使隔热性提高的观点考虑，着色区域中的着色剂的含量更优选为0.0025质量％以上，进一步优选为0.0050质量％以上，特别优选为0.0070质量％以上。此外，从使辨识性更优异的观点考虑，着色区域中的着色剂的含量更优选为0.015质量％以下，特别优选为0.010质量％以下。
在本发明中，从使辨识性良好同时向夹层玻璃赋予一定遮光性，并且使隔热性提高的观点考虑，只要在将隔热材料和着色剂适当组合上述物质后，将着色区域中的隔热材料和着色剂的含量调整到上述范围内即可。因此，优选在将隔热材料和着色剂的含量调整到上述范围内的着色区域中，使用金属氧化物粒子作为隔热材料，并且使用选自酞菁、酞菁的衍生物、蒽醌、蒽醌的衍生物、苝、苝的衍生物、炭黑中的一种以上作为着色剂。此外，特别优选使用ITO粒子作为隔热材料，并且使用炭黑作为着色剂。
在本发明中，构成上述着色剂的颜料和染料可以直接配合于树脂，但也可以在形成油墨、或调色剂等形态后配合于树脂。在那样的情况下，所谓着色剂的含量，是指颜料和染料本身的质量。
此外，隔热材料和着色剂可以在分散在增塑剂中后配合于树脂。例如，可以在增塑剂中加入隔热材料和着色剂，进一步加入分散剂等，使其分散于增塑剂后与树脂混合。作为所使用的分散剂，可举出磷酸酯化合物。作为磷酸酯化合物，可举出例如，磷酸三辛酯、磷酸三异丙酯、磷酸三丁氧基乙酯、磷酸三甲苯酯、异癸基苯基磷酸酯等。磷酸酯化合物的配合量相对于树脂100质量份例如为0.001～5质量份。
(树脂)
在本发明的着色区域中夹层玻璃用中间膜含有树脂。树脂优选为热塑性树脂。夹层玻璃用中间膜通过在着色区域中含有热塑性树脂，从而易于发挥作为粘接层的功能，与玻璃板的粘接性变得良好。
着色剂和隔热材料在着色区域中分散于树脂、或树脂和后述增塑剂的混合物。
作为热塑性树脂，没有特别限定，可举出例如，聚乙烯醇缩醛树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂、离聚物树脂、聚氨酯树脂、热塑性弹性体、丙烯酸系树脂、丙烯酸系-乙酸乙烯酯共聚物树脂、聚乙烯醇树脂、聚烯烃树脂、聚乙酸乙烯酯树脂和聚苯乙烯树脂等。通过使用这些树脂，从而易于确保与玻璃板的粘接性。在着色区域中热塑性树脂可以单独使用1种，也可以并用2种以上。在它们之中，优选为选自聚乙烯醇缩醛树脂和乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂中的至少1种，特别是，在与增塑剂并用的情况下，从相对于玻璃发挥优异的粘接性方面考虑，更优选为聚乙烯醇缩醛树脂。
(聚乙烯醇缩醛树脂)
聚乙烯醇缩醛树脂只要是将聚乙烯醇用醛进行缩醛化而获得的聚乙烯醇缩醛树脂就没有特别限定，聚乙烯醇缩丁醛树脂是适合的。上述聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛化度的优选的下限为40摩尔％，优选的上限为85摩尔％，更优选的下限为60摩尔％，更优选的上限为75摩尔％。
上述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基量的优选的下限为15摩尔％，优选的上限为35摩尔％。通过使羟基量为15摩尔％以上，与玻璃板等的粘接性易于变得良好，易于使夹层玻璃的耐贯通性等良好。此外，通过使羟基量为35摩尔％以下，从而防止夹层玻璃过硬。上述羟基量的更优选的下限为25摩尔％，更优选的上限为33摩尔％。
在使用聚乙烯醇缩丁醛树脂作为聚乙烯醇缩醛树脂的情况下，也从同样的观点考虑，羟基量的优选的下限为15摩尔％，优选的上限为35摩尔％，更优选的下限为25摩尔％，更优选的上限为33摩尔％。
另外，上述缩醛化度和上述羟基量可以通过基于JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法(ポリビニルブチラール試験方法)”的方法来测定。
聚乙烯醇缩醛树脂可以通过将聚乙烯醇用醛进行缩醛化来调制。聚乙烯醇通常通过将聚乙酸乙烯酯进行皂化来获得，一般使用皂化度80～99.8摩尔％的聚乙烯醇。
聚乙烯醇缩醛树脂的聚合度的优选的下限为500，优选的上限为4000。通过使聚合度为500以上，从而夹层玻璃的耐贯通性变得良好。此外，通过使聚合度为4000以下，从而夹层玻璃的成型易于进行。聚合度的更优选的下限为1000，更优选的上限为3600。
上述醛没有特别限定，一般而言，适合使用碳原子数为1～10的醛。上述碳原子数为1～10的醛没有特别限定，可举出例如，正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛、苯甲醛等。其中，优选为正丁醛、正己醛、正戊醛，更优选为正丁醛。这些醛可以单独使用，也可以并用2种以上。
(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂)
作为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂，可以为非交联型的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂，此外，也可以为高温交联型的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂。此外，作为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂，也可以使用乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化物、乙烯-乙酸乙烯酯的水解物等那样的乙烯-乙酸乙烯酯改性体树脂。
乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂的基于JIS K 6730“乙烯/乙酸乙烯酯树脂试验方法(エチレン·酢酸ビニル樹脂試験方法)”测定的乙酸乙烯酯含量优选为10～50质量％，更优选为20～40质量％。通过使乙酸乙烯酯含量为这些下限值以上，从而对玻璃的粘接性变高，此外，夹层玻璃的耐贯通性易于变得良好。此外，通过使乙酸乙烯酯含量为这些上限值以下，从而夹层玻璃用中间膜的断裂强度变高，夹层玻璃的耐冲击性变得良好。
(离聚物树脂)
作为离聚物树脂，没有特别限定，可以使用各种离聚物树脂。具体而言，可举出乙烯系离聚物、苯乙烯系离聚物、全氟化碳系离聚物、遥爪离聚物、聚氨酯离聚物等。它们之中，从夹层玻璃的机械强度、耐久性、透明性等变得良好的方面、对玻璃的粘接性优异方面考虑，优选为乙烯系离聚物。
作为乙烯系离聚物，乙烯/不饱和羧酸共聚物的离聚物由于透明性与强韧性优异因此适合使用。乙烯/不饱和羧酸共聚物为至少具有来源于乙烯的结构单元和来源于不饱和羧酸的结构单元的共聚物，可以具有来源于其它单体的结构单元。
作为不饱和羧酸，可举出丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸等，优选为丙烯酸、甲基丙烯酸，特别优选为甲基丙烯酸。此外，作为其它单体，可举出丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、1-丁烯等。
作为乙烯/不饱和羧酸共聚物，如果将该共聚物所具有的全部结构单元设为100摩尔％，则优选具有来源于乙烯的结构单元75～99摩尔％，优选具有来源于不饱和羧酸的结构单元1～25摩尔％。
乙烯/不饱和羧酸共聚物的离聚物为通过将乙烯/不饱和羧酸共聚物所具有的羧基的至少一部分用金属离子进行中和或交联而获得的离聚物树脂，但该羧基的中和度通常为1～90％，优选为5～85％。
作为离聚物树脂中的离子源，可举出锂、钠、钾、铷、铯等碱金属、镁、钙、锌等多价金属，优选为钠、锌。
作为离聚物树脂的制造方法，没有特别限定，能够通过以往公知的制造方法来制造。例如在使用乙烯/不饱和羧酸共聚物的离聚物作为离聚物树脂的情况下，例如，将乙烯与不饱和羧酸在高温、高压下进行自由基共聚，制造乙烯/不饱和羧酸共聚物。进而，通过使该乙烯/不饱和羧酸共聚物、与包含上述离子源的金属化合物进行反应，可以制造乙烯/不饱和羧酸共聚物的离聚物。
(聚氨酯树脂)
作为聚氨酯树脂，可举出通过使由异氰酸酯化合物与二醇化合物反应而获得的聚氨酯、异氰酸酯化合物、与二醇化合物、进一步多胺等增链剂反应而获得的聚氨酯等。此外，聚氨酯树脂可以含有硫原子。在该情况下，使上述二醇的一部分或全部选自多硫醇和含硫多元醇为好。聚氨酯树脂可以使与有机玻璃的粘接性良好。因此，在玻璃板为有机玻璃的情况下适合使用。
(热塑性弹性体)
作为热塑性弹性体，可举出苯乙烯系热塑性弹性体、脂肪族聚烯烃。作为苯乙烯系热塑性弹性体，没有特别限定，可以使用公知的物质。苯乙烯系热塑性弹性体一般具有成为硬链段的苯乙烯单体聚合物嵌段、和成为软链段的共轭二烯化合物聚合物嵌段或其氢化嵌段。作为苯乙烯系热塑性弹性体的具体例，可举出苯乙烯-异戊二烯二嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯二嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯/异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、以及其加氢体。
上述脂肪族聚烯烃可以为饱和脂肪族聚烯烃，也可以为不饱和脂肪族聚烯烃。上述脂肪族聚烯烃可以为以链状烯烃作为单体的聚烯烃，也可以为以环状烯烃作为单体的聚烯烃。从有效果地提高中间膜的保存稳定性、和隔音性的观点考虑，上述脂肪族聚烯烃优选为饱和脂肪族聚烯烃。
作为上述脂肪族聚烯烃的材料，可举出乙烯、丙烯、1-丁烯、反式-2-丁烯、顺式-2-丁烯、1-戊烯、反式-2-戊烯、顺式-2-戊烯、1-己烯、反式-2-己烯、顺式-2-己烯、反式-3-己烯、顺式-3-己烯、1-庚烯、反式-2-庚烯、顺式-2-庚烯、反式-3-庚烯、顺式-3-庚烯、1-辛烯、反式-2-辛烯、顺式-2-辛烯、反式-3-辛烯、顺式-3-辛烯、反式-4-辛烯、顺式-4-辛烯、1-壬烯、反式-2-壬烯、顺式-2-壬烯、反式-3-壬烯、顺式-3-壬烯、反式-4-壬烯、顺式-4-壬烯、1-癸烯、反式-2-癸烯、顺式-2-癸烯、反式-3-癸烯、顺式-3-癸烯、反式-4-癸烯、顺式-4-癸烯、反式-5-癸烯、顺式-5-癸烯、4-甲基-1-戊烯、和乙烯基环己烷等。
(增塑剂)
在构成着色区域的夹层玻璃用中间膜含有热塑性树脂的情况下，可以进一步含有增塑剂。夹层玻璃用中间膜通过含有增塑剂从而变得柔软，其结果，使夹层玻璃柔软。进一步也能够发挥对玻璃板的高粘接性。在使用聚乙烯醇缩醛树脂作为热塑性树脂的情况下，如果含有增塑剂则是特别有效果的。
作为增塑剂，可举出例如，一元有机酸酯和多元有机酸酯等有机酯增塑剂、以及有机磷酸增塑剂和有机亚磷酸增塑剂等磷酸增塑剂等。其中，优选为有机酯增塑剂。
有机酯增塑剂可举出例如，三甘醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二-2-乙基己酸酯、三甘醇二辛酸酯、三甘醇二-正辛酸酯、三甘醇二-正庚酸酯、四甘醇二-正庚酸酯、四甘醇二-2-乙基己酸酯、二丁基癸二酸酯、二辛基壬二酸酯、二丁基卡必醇己二酸酯、乙二醇二-2-乙基丁酸酯、1,3-丙二醇二-2-乙基丁酸酯、1,4-丁二醇二-2-乙基丁酸酯、1,2-丁二醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二-2-乙基己酸酯、双丙甘醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二-2-乙基戊酸酯、四甘醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二癸酸酯、三甘醇二-正庚酸酯、四甘醇二-正庚酸酯、三甘醇二-2-乙基丁酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己基环己酯、己二酸二异壬酯、己二酸庚基壬基酯、癸二酸二丁酯、油改性癸二酸醇酸、磷酸酯与己二酸酯的混合物、混合型己二酸酯等。作为混合型己二酸酯，可举出由选自碳原子数4～9的烷基醇和碳原子数4～9的环状醇中的2种以上醇制作的己二酸酯。
在上述增塑剂中，特别适合使用三甘醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)。
在着色区域中，增塑剂的含量没有特别限定，相对于热塑性树脂100质量份，优选的下限为30质量份，优选的上限为70质量份。如果使增塑剂的含量为30质量份以上，则夹层玻璃适度变得柔软，操作性等变得良好。此外，如果使增塑剂的含量为70质量份以下，则防止增塑剂从夹层玻璃用中间膜分离。增塑剂的含量的更优选的下限为35质量份，更优选的上限为63质量份。
此外，在着色区域中，树脂、或树脂和增塑剂成为主成分，热塑性树脂和增塑剂的合计量以着色区域中的夹层玻璃用中间膜总量基准计通常为70质量％以上，优选为80质量％以上，进一步优选为90质量％以上。
(其它添加剂)
此外，着色区域中的夹层玻璃用中间膜根据需要可以含有紫外线吸收剂、抗氧化剂、光稳定剂、粘接力调节剂、荧光增白剂、结晶成核剂等添加剂。
(其它区域中的玻璃用中间膜)
在本发明中，在其它区域中夹层玻璃用中间膜可以具有任何形态，但与着色区域中的夹层玻璃用中间膜同样地，优选含有树脂，该树脂为热塑性树脂。此外，其它区域中的夹层玻璃用中间膜可以进一步含有增塑剂，也可以适当含有其它添加剂。另外，与在其它区域中使用的热塑性树脂、增塑剂、其它添加剂有关的说明与上述着色区域中的热塑性树脂、增塑剂、其它添加剂同样，因此省略其说明。
此外，其它区域中的夹层玻璃用中间膜只要不为上述特定的可见光线透射率，就可以适当含有选自上述着色剂和隔热材料中的至少1种。
进一步，构成其它区域的夹层玻璃用中间膜可以在形成与构成着色区域的夹层玻璃用中间膜同样的构成后，进一步设置着色层、屏蔽层等，使其它区域的可见光线透射率为上述特定范围外。
夹层玻璃用中间膜的厚度优选为0.3mm以上且1.5mm以下。夹层玻璃用中间膜通过在将着色剂的种类和含量、和隔热材料的种类和配合量如上述那样调整后，使厚度为这些范围内，从而可见光线透射率和Tts易于调整到上述范围内。从这些观点考虑，夹层玻璃用中间膜的厚度更优选为0.5mm以上且1.0mm以下，进一步优选为0.7mm以上且0.9mm以下。
本发明的夹层玻璃用中间膜优选至少在着色区域中由1层构成。即，在后述夹层玻璃中，构成着色区域的夹层玻璃用中间膜由单层构成，该单层的夹层玻璃用中间膜与2块玻璃板粘接为好。
夹层玻璃中间膜在其整面由上述着色区域构成的情况下，例如，只要将树脂、隔热材料和着色剂等构成中间膜的成分进行混合，将所得的组合物进行挤出成型、压制成型等而成型即可。
此外，在设置着色区域和其它区域的情况下，夹层玻璃中间膜例如可以通过将由构成着色区域的成分形成的第1树脂片、和由构成其它区域的成分形成的第2树脂片沿面方向排列而形成。
进一步，在设置着色层、屏蔽层等而形成其它区域的情况下，只要制造由树脂、隔热材料和着色剂等构成中间膜的成分形成的树脂片，在该树脂片的一部分叠层着色层、屏蔽层等即可。
[夹层玻璃]
本发明的夹层玻璃具备上述夹层玻璃用中间膜。更具体而言，夹层玻璃具备2块玻璃板、和配置在2块玻璃板之间的上述夹层玻璃用中间膜。夹层玻璃如上所述优选至少在着色区域中，夹层玻璃用中间膜由单层构成。另一方面，在其它区域中夹层玻璃用中间膜可以如上述那样设置着色层、屏蔽层等而为多层。
(玻璃板)
作为在夹层玻璃中使用的玻璃板，可以为无机玻璃、有机玻璃的任一者，但优选为无机玻璃。作为无机玻璃，没有特别限定，可举出透明玻璃、浮法玻璃、抛光玻璃、压花玻璃、嵌丝玻璃、嵌线玻璃、绿色玻璃等。
此外，作为有机玻璃，使用一般被称为树脂玻璃的物质，没有特别限定，可举出由聚碳酸酯、丙烯酸系树脂、丙烯酸系共聚物树脂、聚酯等树脂构成的有机玻璃。
2块玻璃板可以由彼此同种材质构成，也可以由不同材质构成。例如，可以一者为无机玻璃，另一者为有机玻璃，但优选2块玻璃板两者为无机玻璃，或为有机玻璃。
此外，各玻璃板的厚度没有特别限定，例如为0.1～15mm左右，优选为0.5～5mm。各玻璃板的厚度可以彼此相同，也可以不同，但优选为相同。
夹层玻璃只要通过在2块玻璃板之间配置上述夹层玻璃用中间膜，将它们压接等进行一体化来制造即可。
本发明的夹层玻璃能够作为汽车等各种车辆、航空器、船舶、建筑物等的窗玻璃而使用，但优选作为汽车用夹层玻璃而使用，特别优选作为汽车车顶用夹层玻璃而使用。
本发明的夹层玻璃可以充分地识别车外景色，也同时具有一定遮光性，因此如果作为汽车车顶用而使用，则能够隔着车顶进行例如星空的观察。另一方面，不易发生通过隔着车顶而入射的太阳光等而不易看见移动设备的画面等不良状况。此外，隔热性也充分，因此也防止通过隔着车顶而入射的太阳光而车内过度变热。
另外，汽车车顶用夹层玻璃只要其至少一部分配置于车顶即可，例如，在车顶和车尾配置的玻璃也称为汽车车顶用夹层玻璃。此外，汽车的车顶为构成车身的顶面的部分，汽车车顶用夹层玻璃为一般沿水平方向、或相对于水平方向略微倾斜(例如，20°以内)地配置的玻璃。倾斜度为从存在于车顶位置的玻璃的端部用直线连接端部的情况下的、该直线的相对于水平方向的倾斜度。
本发明的汽车车顶用夹层玻璃优选具有1m2以上，更优选具有1.5m2以上的面积。本发明的汽车车顶用夹层玻璃的面积的上限通过车顶的大小来确定，但在实用上例如为30m2以下。
在本发明中，通过使汽车用夹层玻璃的面积为1m2以上，从而可以隔着大面积的玻璃进行车外景色的观察，因此可以提供娱乐性、开放感优异的汽车。另一方面，隔热性充分，因此即使为大面积，也防止车内过度变热。
实施例
通过实施例进一步详细地说明本发明，但本发明不受这些例子任何限定。
(夹层玻璃的制作)
为了进行夹层玻璃用中间膜的物性测定和评价，制作出以下夹层玻璃。将在各实施例、比较例中获得的夹层玻璃用中间膜在23℃、28％RH的恒温恒湿条件下保持4小时后，夹持在2块透明玻璃(纵50mm×横65mm×厚度2.5mm，基于可见光透射率90.4％，JIS R3202：2011)之间，制成叠层体。使所得的叠层体使用230℃的加热辊进行暂时压接。将暂时压接的叠层体使用高压釜在135℃、压力1.2MPa的条件下压接20分钟，制作出夹层玻璃。
然而，在夹层玻璃用中间膜具有着色区域和除着色区域以外的区域的情况下，代替夹层玻璃用中间膜，使用第1和第2树脂片，将它们在透明玻璃之间沿面方向排列，除这点以外，通过同样的方法制作出夹层玻璃。
使用通过上述而获得的夹层玻璃，通过以下方法测定可见光线透射率和Tts，并且通过以下评价方法进行了评价。
(可见光线透射率的测定)
关于通过上述而获得的夹层玻璃，使用分光光度计(株式会社日立ハイテクノロジーズ制“U-4100”)，基于JIS R 3106(1998)，测定了波长380～780nm下的可见光线透射率。
通过可见光线透射率的测定，求出在夹层玻璃中可见光线透射率为6％以上且50％以下的区域的面积比例，并且将该区域中的可见光线透射率的平均值(20点平均值)示于各表中。然而，在没有可见光线透射率为6％以上且50％以下的区域的情况下，将可见光线透射率小于6％或大于50％的区域的可见光线透射率的平均值(20点平均值)示于各表中。
(Tts的测定)
关于通过上述而获得的夹层玻璃，基于ISO 13837，使用分光光度计(株式会社日立ハイテクノロジーズ制“U-4100”)，测定波长300～2500nm的透射率/反射率，将可见光线透射率为6％以上且50％以下的区域中的Tts的平均值(20点平均值)示于各表中。然而，在没有可见光线透射率为6％以上且50％以下的区域的情况下，在可见光线透射率小于6％或大于50％的区域中同样地算出Tts。
[评价方法]
(夜间的辨识性)
隔着通过上述而获得的夹层玻璃，在夜间(深夜)通过20名组员在晴天时进行星空观察，通过以下评价基准而确认了夜间的辨识性。
A：看见了一等星的人数为19～20名
B：看见了一等星的人数为10～18名
C：看见了一等星的人数为9名以下
(遮光性)
将智能手机(商品名“iphone 7”，アップル社制)水平地放置在检查台上，在距该检查台60cm上方的位置，配置水平的夹层玻璃，在晴天时的白天(正午)从夹层玻璃的上方使太阳光入射。以从夹层玻璃以外没有光入射到智能手机的方式将周围遮光。通过20名组员，使从智能手机到目标位置为约40cm，以60°的角度俯视而观察智能手机，通过以下评价基准评价了遮光性。
A：看见画面的显示内容的人数为19～20名
B：看见画面的显示内容的人数为10～18名
C：看见画面的显示内容的人数为9名以下
[实施例1]
将表1所记载的种类的增塑剂40质量份、隔热材料0.21质量份(以夹层玻璃用中间膜总量基准计为0.15质量％)、和着色剂0.0039质量份(以夹层玻璃用中间膜总量基准计为0.0028质量％)进行混合，进一步添加了磷酸酯化合物0.021质量份作为分散剂后，利用水平型的微珠磨机进行混合而获得了混合液。然后，在混合液中在搅拌下添加乙酰丙酮0.1质量份，制作出分散液。分散液中的ITO粒子的体积平均粒径为35nm。
接下来，相对于聚乙烯醇缩丁醛树脂(PVB)100质量份，添加所得的分散液总量，用混合辊充分地进行了熔融混炼后，使用挤出机进行挤出，获得了厚度0.76mm的中间膜。
[实施例2～9、15～17]
以夹层玻璃用中间膜总量基准计，成为表1～3所记载的质量％的方式变更了隔热材料和着色剂的一者或两者的配合量、种类，除这点以外，与实施例1同样地实施。
[实施例10]
通过与实施例1的中间膜同样的方法，获得了具有表2所示的配合的厚度0.76mm的第1树脂片。此外，不配合隔热材料、着色剂和分散剂，除这点以外，与第1树脂片的制作同样地实施，获得了厚度0.76mm的第2树脂片。
第1和第2树脂片沿面方向排列，按照上述夹层玻璃的制作步骤制作夹层玻璃，从而在2块透明玻璃之间进行一体化而制成夹层玻璃用中间膜。由第1树脂片构成的部分成为着色区域，着色区域的面积为夹层玻璃用中间膜整体面积的80％。另外，为了使着色区域的四周被其它区域包围，使其它区域(第2树脂片)为宽度为一定的矩形框形。
[实施例11～14]
以第1树脂片(着色区域)总量基准计，成为表2所记载的质量％的方式调整着色剂的配合量，此外，将相对于夹层玻璃用中间膜整体的着色区域的面积如表2所记载的那样调整，除这点以外，与实施例10同样地实施。
[比较例1]
相对于聚乙烯醇缩丁醛树脂100质量份，加入增塑剂40质量份，用混合辊充分地进行了熔融混炼后，使用挤出机进行挤出，获得了厚度0.76mm的夹层玻璃用中间膜。
[比较例2]
不配合着色剂，并且以夹层玻璃用中间膜总量基准计，成为表2所记载的质量％的方式变更了隔热材料的配合量，除这点以外，与实施例1同样地实施。
[比较例3]
配合着色剂，并且变更隔热材料的种类，进一步以夹层玻璃用中间膜总量基准计，成为表2所记载的质量％的方式变更了隔热材料的配合量，除这点以外，与实施例1同样地实施。
[比较例4、5]
以夹层玻璃用中间膜总量基准计，成为表2所记载的质量％的方式变更了隔热材料和着色剂的配合量，除这点以外，与实施例1同样地实施。
[表1]
表1
Figure BDA0002725812600000191
[表2]
表2
Figure BDA0002725812600000192
[表3]
表3
Figure BDA0002725812600000201
另外，实施例、比较例中使用的各成分如下所述。
(1)树脂
PVB：聚乙烯醇缩丁醛树脂，缩醛化度69摩尔％，羟基量30摩尔％，乙酰化度1摩尔％，聚合度1700
(2)增塑剂
3GO：三甘醇二-2-乙基己酸酯
(3)隔热材料
ITO：锡掺杂氧化铟粒子，平均粒径35nm
CWO：铯掺杂氧化钨粒子，平均粒径50nm
(4)着色剂
CB：炭黑，オリオン社制“FW-200力ーボン”
酞菁：酞菁钒化合物，山田化学社制“NIR-43V”
由表1～3明确了，在实施例1～17中，通过设置使着色剂和隔热材料两者含有，并且使可见光线透射率为规定范围内的着色区域，从而夜间的车外景色的辨识性变得良好，并且遮光性也变得良好，即使太阳光入射，在车内也可以看见智能手机的画面。进一步，着色区域的Tts变低，隔热性也可以变得良好。
与此相对，在比较例1～3中，由于不含有着色剂、或着色剂和隔热材料两者，因此可见光线透射率不为规定范围内，遮光性不良好。此外，在比较例4、5中，虽然含有着色剂和隔热材料两者，但由于不以可见光线透射率成为规定范围内的方式调整配合量，因此遮光性和隔热性不良好，或夜间的车外景色的辨识性不充分。

Claims (10)

1.一种夹层玻璃用中间膜，其包含树脂、着色剂、和隔热材料，
在使用基于JIS R 3202：2011的可见光线透射率为90.4％的2块透明玻璃板而制作成夹层玻璃时，所述夹层玻璃用中间膜具有所述夹层玻璃的可见光线透射率为6％以上且50％以下的着色区域。
2.根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，所述着色剂包含炭黑。
3.根据权利要求1或2所述的夹层玻璃用中间膜，所述隔热材料包含ITO粒子。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，在使用基于JIS R 3202：2011的可见光线透射率为90.4％的2块透明玻璃板而制作成夹层玻璃时，所述着色区域的Tts为60％以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，所述着色区域的面积为夹层玻璃用中间膜整体面积的50％以上。
6.根据权利要求5所述的夹层玻璃用中间膜，所述着色区域的面积为夹层玻璃用中间膜整体面积的80％以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，所述夹层玻璃的可见光线透射率为20％以下。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，所述着色区域中，隔热材料的含量为0.05质量％以上且0.6质量％以下，并且所述着色剂的含量为0.002质量％以上且0.018质量％以下。
9.一种汽车车顶用夹层玻璃，其包含权利要求1～8中任一项所述的夹层玻璃用中间膜。
10.根据权利要求9所述的汽车车顶用夹层玻璃，其面积为1m2以上。
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