JP5419064B2 - 積層透明膜 - Google Patents
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本発明の透明膜形成用組成物は、屈折率が1.55以上1.80未満である少なくとも1種類の無機微粒子(A成分)、屈折率が1.55未満である少なくとも1種類の無機微粒子(B成分)、及びバインダーを含有しており、好ましくは屈折率が1.80以上2.20以下である少なくとも1種類の無機微粒子(C成分)を含有しており、好ましくは更に分散安定剤、分散媒を含有している。
実施例及び比較例で使用した諸成分は以下の通りである。
酸化アルミニウム(Al2O3)(屈折率1.76、一次粒子径20nm)
酸化マグネシウム(MgO)(屈折率1.72、一次粒子径30nm)
五酸化アンチモン(Sb2O5)(屈折率1.65、一次粒子径30nm)
シリカ(SiO2)(屈折率1.46、一次粒子径30nm)
中空シリカ(屈折率1.40、一次粒子径30nm)
ATO(屈折率2.0、一次粒子径30nm)
酸化亜鉛(ZnO)(屈折率2.03、一次粒子径30nm)
酸化錫(SnO2)
アセチルアセトン(C5H7O2)
エチレンジアミン(C2H8N2)
トリエチレンテトラミン(C6H18N4)
ピバロイルトリフルオルアセトン
アルミニウムアセチルアセトナート([Al(C5H7O2)3])
亜鉛アセチルアセトナート([Zn(C5H7O2)2])
ジブチル−錫ビスアセチルアセトナート([(C4H9)2Sn(C5H7O2)2])
日本化薬(株)製、DPHA(屈折率1.49)
フッ素系ポリマー(屈折率1.40)
チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、IRGACURE 184
<分散媒>
ビックケミージャパン(株)製、BYK−142(NV.60%以上)
60部の五酸化アンチモン、40部のシリカ、10部のBYK−142、200部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後にガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に122部のDPHA、12.2部のIRGACURE184及び320部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。ロールコーターを用いてこの光硬化性組成物を膜厚75μmのTACフィルム(光透過率93%、ヘイズ0.5%、屈折率1.49)上に塗布し、有機分散媒を蒸発させた後、空気雰囲気下で高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の光を照射し、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
15部の酸化アルミニウム、35部のシリカ、50部のATO、10部のBYK−142、200部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後にガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に43部のDPHA、4.3部のIRGACURE184及び130部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。ロールコーターを用いてこの光硬化性組成物を膜厚75μmの環状オレフィンフィルムX(光透過率91%、ヘイズ0.5%、屈折率1.53)上に塗布し、有機分散媒を蒸発させた後、空気雰囲気下で高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の光を照射し、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
70部の酸化マグネシウム、30部の中空シリカ、10部のBYK−142、200部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後にガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に43部のDPHA、4.3部のIRGACURE184及び130部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
30部の酸化マグネシウム、30部の中空シリカ、40部の酸化亜鉛、10.0部のBYK−142、200部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後にガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に122部のDPHA、12.2部のIRGACURE184及び320部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。ロールコーターを用いてこの光硬化性組成物を膜厚75μmの環状オレフィンフィルムY(光透過率91%、ヘイズ0.6%、屈折率1.51)上に塗布し、有機分散媒を蒸発させた後、空気雰囲気下で高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の光を照射し、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を 作製した。
30部の酸化マグネシウム、30部の中空シリカ、40部の酸化錫、10部のBYK−142、200部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後にガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に27部のフッ素系ポリマー、40部のDPHA、6.7部のIRGACURE184及び190部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
15部の酸化アルミニウム、35部のシリカ、50部のATO、11部のアセチルアセトン、10部のBYK−142、200部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後にガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に43部のDPHA、4.3部のIRGACURE184及び130部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。ロールコーターを用いてこの光硬化性組成物を膜厚75μmの環状オレフィンフィルムX(光透過率91%、ヘイズ0.5%、屈折率1.53)上に塗布し、有機分散媒を蒸発させた後、空気雰囲気下で高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の光を照射し、厚み3μmの膜を有する積 層透明膜を作製した。
11部のアセチルアセトンの代わりに43部のアルミニウムアセチルアセトナートを添加する以外は実施例6と同様に光硬化性組成物を得た。その後、実施例6と同じ方法により、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
60部の五酸化アンチモン、40部のシリカ、10部のBYK−142、5.5部のエチレンジアミン、5.5部のジブチル−錫ビスアセチルアセトナート、200部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後にガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に122部のDPHA、12.2部のIRGACURE184及び320部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。ロールコーターを用いてこの光硬化性組成物を膜厚75μmのTACフィルム(光透過率93%、ヘイズ0.5%、屈折率1.49)上に塗布し、有機分散媒を蒸発させた後、空気雰囲気下で高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の光を照射し、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
5.5部のエチレンジアミン、5.5部のジブチル−錫ビスアセチルアセトナートの代わりに11部のトリエチレンテトラミンを添加する以外は実施例8と同様に光硬化性組成物を得た。その後、実施例8と同じ方法により、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
30部の酸化マグネシウム、30部の中空シリカ、40部の酸化亜鉛、11部の亜鉛アセチルアセトナート、10.0部のBYK−142、200部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後にガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に122部のDPHA、12.2部のIRGACURE184及び320部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。ロールコーターを用いてこの光硬化性組成物を膜厚75μmの環状オレフィンフィルムY(光透過率91%、ヘイズ0.6%、屈折率1.51)上に塗布し、有機分散媒を蒸発させた後、空気雰囲気下で高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の光を照射し、 厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
11部の亜鉛アセチルアセトナートの代わりに5.5部のピバロイルトリフルオルアセトン、5.5部の亜鉛アセチルアセトナートを添加する以外は実施例10と同様に光硬化性組成物を得た。その後、実施例10と同じ方法により、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
100部の酸化アルミニウム、10部のBYK−142、200部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後にガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に567部のDPHA、5.7部のIRGACURE184及び1360部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
567部のDPHA、1360部の2−ブタノールの代わりに82部のDPHA、220部の2−ブタノールを添加する以外は比較例1と同様の方法により光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
100部のシリカ、10部のBYK−142、200部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後にガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に100部のDPHA、10部のIRGACURE184及び270部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例2と同様の方法により、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
90部の五酸化アンチモン、10部のシリカ、10部のBYK−142、200部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後にガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に43部のDPHA、4.3部のIRGACURE184及び134部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの膜を有する積層透明膜を作製した。
(1)膜形成組成物の平均粒子径(メジアン径)
測定機器:日機装(株)製 Microtrac粒度分布計
測定条件:温度20℃
試料:サンプルを分散媒でNV.5%に希釈した後に測定
データ解析条件:粒子径基準 体積基準
分散媒:2−ブタノール 屈折率:1.40
実施例1〜11及び比較例1〜4で成膜された透明膜(透明基材を含まない)について、(株)アタゴ製アッべ屈折計DR−M4(20℃)で測定した。
実施例1〜11及び比較例1〜4で得た積層透明膜について、透過率及びヘイズを東京電色技術センター製TC−HIII DPKで測定した。測定値は透明基材を含んだ積層透明膜の測定値である。
実施例1〜11及び比較例1〜4で得た積層透明膜透明硬化被膜面をJIS K 5600−5−4に準拠し、500g荷重で評価した。
実施例1〜11及び比較例1〜4で得た積層透明膜透明硬化被膜面をスチールウール(#0000)、500g荷重にて10往復擦傷した後の表面状態を下記の基準で目視にて評価した。
○:キズなし
△:キズ多少有り
×:キズあり
実施例1〜11及び比較例1〜4で得た積層透明膜透明硬化被膜面について、セロハン粘着テープによる剥離試験を行い、下記の基準で目視にて評価した。
○:剥離なし
△:部分的に剥離
×:全面的に剥離
実施例1〜11及び比較例1〜4で得た積層透明膜について、三波長型蛍光灯下で目視観察を行ない、下記の基準で評価した。
○:干渉ムラ無し
△:干渉ムラが微量に有るが、実用可能
×:干渉ムラが顕著に発生
−:ヘイズが高いため、評価できず
Claims (11)
- 屈折率が1.55未満である透明基材と、当該透明基材の表面に、屈折率が1.55以上1.80未満であり、一次粒子径が1〜100nmである少なくとも1種類の無機微粒子(A成分)、屈折率が1.55未満であり、一次粒子径が1〜100nmである少なくとも1種類の無機微粒子(B成分)、及びバインダーを含有する透明膜形成用組成物を成膜させて得られる透明膜とが積層されており、該成膜させて得られる透明膜の屈折率と該透明基材の屈折率との差が0.03以下であることを特徴とする積層透明膜。
- 屈折率が1.55未満である透明基材と、当該透明基材の表面に、屈折率が1.55以上1.80未満であり、一次粒子径が1〜100nmである少なくとも1種類の無機微粒子(A成分)、屈折率が1.55未満であり、一次粒子径が1〜100nmである少なくとも1種類の無機微粒子(B成分)、屈折率が1.80以上2.20以下であり、一次粒子径が1〜100nmである少なくとも1種類の無機微粒子(C成分)、及びバインダーを含有する透明膜形成用組成物を成膜させて得られる透明膜とが積層されており、該成膜させて得られる透明膜の屈折率と該透明基材の屈折率との差が0.03以下であることを特徴とする積層透明膜。
- C成分が酸化ジルコニウム、アンチモンドープ酸化錫(ATO)、錫ドープ酸化インジウム(ITO)、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)、酸化錫及び酸化亜鉛より選ばれる少なくとも1種類からなる透明膜形成用組成物を成膜させたことを特徴とする請求項2記載の積層透明膜。
- 請求項1、2又は3記載の透明膜形成用組成物が更に分散安定剤を含有することを特徴とする積層透明膜。
- 分散安定剤がキレート剤及び金属錯体からなる群より選ばれる少なくとも1種類からなることを特徴とする請求項4記載の積層透明膜。
- キレート剤がポリアミン類、β−ジケトン類、ポリアミノカルボン酸類、オキシカルボン酸類、オキシム類、オキシン及び蓚酸からなる群より選ばれる少なくとも1種類からなることを特徴とする請求項5記載の積層透明膜。
- 金属錯体がジルコニウム、チタン、アルミニウム、亜鉛、インジウム及び錫からなる群より選ばれる金属と、ポリアミン類、β−ジケトン類、ポリアミノカルボン酸類、オキシカルボン酸類、オキシム類、オキシン及び蓚酸からなる群より選ばれる配位子とからなることを特徴とする請求項5記載の積層透明膜。
- A成分が酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム及び五酸化アンチモンより選ばれる少なくとも1種類からなることを特徴とする請求項1〜7の何れかに記載の積層透明膜。
- B成分がシリカからなることを特徴とする請求項1〜8の何れかに記載の積層透明膜。
- バインダーの屈折率が1.47以上1.55未満であることを特徴とする請求項1〜9の何れかに記載の積層透明膜。
- 光透過率が80%以上であり且つヘイズが1.5%以下であることを特徴とする請求項1〜10の何れかに記載の積層透明膜。
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