JP5077950B2 - 分散液、透明導電膜形成用組成物、透明導電膜及びディスプレイ - Google Patents
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Description
本発明の分散液は、屈折率が1.8以上の高屈折率金属酸化物、導電性金属酸化物、アルコキシドを含まない金属錯体及び分散媒を含有しており、水分が3質量%以下である。本発明で用いる高屈折率金属酸化物及び導電性金属酸化物の形状については特に限定されない。また、高屈折率金属酸化物及び導電性金属酸化物の大きさについては、一次粒子径で、通常、1〜100nm、好ましくは5〜40nmのものを使用することができる。
<高屈折率金属酸化物>
酸化ジルコニウム(屈折率2.4、一次粒子径0.02μm)
酸化チタン(屈折率2.76、一次粒子径0.02μm)
<導電性金属酸化物>
ATO(屈折率2.0、粉体抵抗10Ω・cm、一次粒子径0.06μm)
酸化錫(屈折率2.0、粉体抵抗100Ω・cm、一次粒子径0.06μm)
酸化亜鉛(屈折率1.95、粉体抵抗100Ω・cm、一次粒子径0.06μm)
ジルコニウムアセチルアセトナート([Zr(C5H7O2)4])
チタンアセチルアセトナート([Ti(C5H7O2)4])
アルミニウムアセチルアセトナート([Al(C5H7O2)3])
亜鉛アセチルアセトナート([Zn(C5H7O2)2])
インジウムアセチルアセトナート([In(C5H7O2)3])
ジブチル−錫ビスアセチルアセトナート([(C4H9)2Sn(C5H7O2)2])
トリブトキシ−ジルコニウムモノアセチルアセトナート([(C4H9O)3Zr(C5H7O2)])
ビックケミージャパン(株)製、BYK−142(NV. 60%以上)
<活性エネルギー線硬化性化合物(多官能(メタ)アクリレートモノマー)>
日本化薬(株)製、KAYARAD DPHA(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとジペンタエリスリトールペンタアクリレートとの質量比60対40の混合物)
<光重合開始剤>
チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、IRGACURE 184
<キレート剤>
ダイセル化学工業(株)製、アセチルアセトン
酸化ジルコニウム100部に対し、100部の酸化錫、40部のジルコニウムアセチルアセトナート、500部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に86部のDPHA、4.3部のIRGACURE184及び130部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。ロールコーターを用いてこの光硬化性組成物を膜厚75μmのPETフィルム(東洋紡A4300、光透過率91%、ヘーズ0.5%)上に塗布し、有機溶媒を蒸発させた後、空気下で高圧水銀灯を用いて300mJ/cm2の光を照射し、厚み3μmの透明導電膜を作製した。膜の作製は光硬化性組成物直後及び6ヵ月後に行った。
酸化チタン100部に対し、43部のATO、6部のチタンアセチルアセトナート、14.3部のBYK−142、500部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に143部のDPHA、7.2部のIRGACURE184及び160部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
酸化ジルコニウム100部に対し、233部の酸化錫、33部のアルミニウムアセチルアセトナート、880部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除い
て分散液を得た。この分散液に143部のDPHA、7.2部のIRGACURE184及び160部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
酸化チタン100部に対し、100部の酸化亜鉛、20部の亜鉛アセチルアセトナート、500部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に86部のDPHA、4.3部のIRGACURE184及び130部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
20部の亜鉛アセチルアセトナートの代わりに20部のジブチル−錫ビスアセチルアセトナートを添加した以外は実施例4と同様の処理により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
20部の亜鉛アセチルアセトナートの代わりに20部のインジウムアセチルアセトナートを添加した以外は実施例4と同様の処理により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
酸化ジルコニウム100部に対し、100部の酸化錫、20部のBYK−142、600部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合中に分散液が増粘した。
6部のチタンアセチルアセトナートの代わりに6部のアセチルアセトンを添加した以外は実施例2と同様の処理により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
100部の酸化錫、10部のチタンアセチルアセトナート、600部の2−ブタノール及び800部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に150部のDPHA、5部のIRGACURE184及び100部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
100部の酸化錫、10部のジルコニウムアセチルアセトナート、270部の2−ブタノール及び400部のガラスビーズとなる量で全成分を容器に入れ、ペイントシェーカーで7時間練合した。練合後、ガラスビーズを取り除いて分散液を得た。この分散液に43部のDPHA、2.2部のIRGACURE184及び60部の2−ブタノールを加えて光硬化性組成物を得た。その後、実施例1と同様の方法により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
40部のジルコニウムアセチルアセトナートの代わりに40部のトリブトキシ−ジルコニウムモノアセチルアセトナートを添加した以外は実施例1と同様の処理により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
40部のジルコニウムアセチルアセトナートの代わりに40部のトリブトキシ−ジルコニウムモノアセチルアセトナートを添加し、500部の2−ブタノールの代わりに90部の水と410部の2−ブタノールを添加した以外は実施例1と同様の処理により、厚み3μmの透明導電膜を作製した。
(1)金属酸化物粒子のメジアン径
各実施例及び各比較例で作製した分散液及び光硬化組成物に分散している金属酸化物粒子のメジアン径を、作製直後、3ヶ月後(40℃保管)、6ヶ月後(40℃保管)に、以下の条件で測定した。
測定条件:温度 20℃
試料:サンプルを原液のまま測定
データ解析条件:粒子径基準 体積基準
分散媒:2−ブタノール 屈折率:1.40
各実施例及び各比較例で得た透明導電膜について、透過率及びヘーズを東京電色技術センター製TC−HIII DPKで測定した。測定値は基材を含んだ値である。
各実施例及び各比較例で得た透明導電膜について、三菱化学株式会社製のハイレスタIPMCP−HT260で測定した。
各実施例及び各比較例で得た透明導電膜について、(株)アタゴ製アッぺ屈折計DR−M4(20℃)で測定した。
実施例及び比較例で作製した分散液をステンレス容器(SUS304;Fe−Cr−Ni系ステンレス鋼製)に入れ、1ヶ月間静置した後のステンレス容器の腐食の状態を目視にて評価した。
Claims (15)
- 屈折率が1.8以上の高屈折率金属酸化物、導電性金属酸化物、アルコキシドを含まない金属錯体及び分散媒からなり、水分が3質量%以下であることを特徴とする分散液。
- 高屈折率金属酸化物100質量部当たり、導電性金属酸化物の含有量が30〜900質量部、金属錯体の含有量が3〜450質量部及び分散媒の含有量が60〜9000質量部であることを特徴とする請求項1記載の分散液。
- 高屈折率金属酸化物が酸化ジルコニウム、酸化チタン及び酸化セリウムよりなる群から選ばれる少なくとも1種類であることを特徴とする請求項1又は2記載の分散液。
- 導電性金属酸化物がITO、ATO、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、アンチモン酸亜鉛及び五酸化アンチモンよりなる群から選ばれる少なくとも1種類であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の分散液。
- 金属錯体がジルコニウム、チタン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、バナジウム、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫及び白金からなる群から選ばれる金属と、β−ケトンからなる群から選ばれる配位子とからなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の分散液。
- 金属錯体がジルコニウム、チタン、アルミニウム、亜鉛、インジウム及び錫からなる群から選ばれる金属と、ピバロイルトリフルオルアセトン、アセチルアセトン、トリフルオルアセチルアセトン及びヘキサフルオルアセチルアセトンからなる群から選ばれる配位子とからなることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の分散液。
- 屈折率が1.8以上の高屈折率金属酸化物、導電性金属酸化物、アルコキシドを含まない金属錯体、活性エネルギー線硬化性化合物、光重合開始剤及び分散媒からなり、水分が3質量%以下であることを特徴とする透明導電膜形成用組成物。
- 高屈折率金属酸化物100質量部当たり、導電性金属酸化物の含有量が30〜900質量部、金属錯体の含有量が3〜450質量部、分散媒の含有量が60〜70000質量部及び活性エネルギー線硬化性化合物の含有量が14〜10000質量部であり、且つ該活性エネルギー線硬化性化合物100質量部当り光重合開始剤の含有量が0.1〜20質量部であることを特徴とする請求項7記載の透明導電膜形成用組成物。
- 高屈折率金属酸化物が酸化ジルコニウム、酸化チタン及び酸化セリウムよりなる群から選ばれる少なくとも1種類であることを特徴とする請求項7又は8記載の透明導電膜形成用組成物。
- 導電性金属酸化物がITO、ATO、酸化錫、酸化亜鉛、酸化インジウム、アンチモン酸亜鉛、五酸化アンチモンよりなる群から選ばれる少なくとも1種類以上であることを特徴とする請求項7〜9のいずれかに記載の透明導電膜形成用組成物。
- 金属錯体がジルコニウム、チタン、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、バナジウム、アルミニウム、亜鉛、インジウム、錫及び白金からなる群から選ばれる金属と、β−ケトンからなる群から選ばれる配位子とからなることを特徴とする請求項7〜10のいずれかに記載の透明導電膜形成用組成物。
- 金属錯体がジルコニウム、チタン、アルミニウム、亜鉛、インジウム及び錫からなる群から選ばれる金属と、ピバロイルトリフルオルアセトン、アセチルアセトン、トリフルオルアセチルアセトン及びヘキサフルオルアセチルアセトンからなる群から選ばれる配位子とからなることを特徴とする請求項7〜11のいずれかに記載の透明導電膜形成用組成物。
- 請求項7〜12のいずれかに記載の透明導電膜形成用組成物を基材上に塗布又は印刷し、硬化させて得られるものであることを特徴とする透明導電膜。
- 屈折率が1.55〜1.90であり、光透過率が85%以上であり、ヘーズが1.5%以下であり、且つ表面抵抗値が1012Ω/□以下であることを特徴とする請求項13記載の透明導電膜。
- 表示面に請求項13又は14記載の透明導電膜を有することを特徴とするディスプレイ。
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