JP2001106555A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 透明性、耐光性、耐候性、耐衝撃性、接着性
等の合わせガラス用中間膜としての基本的な性能に優
れ、且つ、耐湿性、帯電防止性に優れ、さらに、合わせ
ガラス製造の際に、オートクレーブ時の火災発生の恐れ
がなく、合わせガラス端部のトリムカット作業性が向上
した合わせガラス用中間膜を提供することを課題とす
る。 【解決手段】 ポリビニルアセタール樹脂１００重量
部、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエ
ート２０〜６０重量部、２−エチル酪酸マグネシウムと
酢酸マグネシウムとの混合物０．０１〜０．１重量部及
び炭素数が４〜１２のカルボン酸カリウム塩０．００５
〜０．５重量部からなる合わせガラス用中間膜であっ
て、上記混合物が、重量比で０．５＜２−エチル酪酸マ
グネシウム／酢酸マグネシウム＜３．０の関係を満たす
混合物であることを特徴とする合わせガラス用中間膜及
びこの中間膜を用いた合わせガラス。
等の合わせガラス用中間膜としての基本的な性能に優
れ、且つ、耐湿性、帯電防止性に優れ、さらに、合わせ
ガラス製造の際に、オートクレーブ時の火災発生の恐れ
がなく、合わせガラス端部のトリムカット作業性が向上
した合わせガラス用中間膜を提供することを課題とす
る。 【解決手段】 ポリビニルアセタール樹脂１００重量
部、トリエチレングリコールジ−２−エチルヘキサノエ
ート２０〜６０重量部、２−エチル酪酸マグネシウムと
酢酸マグネシウムとの混合物０．０１〜０．１重量部及
び炭素数が４〜１２のカルボン酸カリウム塩０．００５
〜０．５重量部からなる合わせガラス用中間膜であっ
て、上記混合物が、重量比で０．５＜２−エチル酪酸マ
グネシウム／酢酸マグネシウム＜３．０の関係を満たす
混合物であることを特徴とする合わせガラス用中間膜及
びこの中間膜を用いた合わせガラス。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、合わせガラス用中
間膜及びこの中間膜を用いた合わせガラスに関する。
間膜及びこの中間膜を用いた合わせガラスに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、少なくとも一対のガラス板の
間に、合わせガラス用中間膜が挟着されてなる合わせガ
ラスは、外部衝撃を受けて破損しても、ガラスの破片が
飛散することが少なく安全であるため、自動車のような
車輌、航空機、建築物等の窓ガラス等に広く使用されて
いる。このような合わせガラスに用いられる中間膜とし
ては、可塑剤により可塑化されたポリビニルアセタール
樹脂からなる中間膜が、優れたガラスとの接着性、強靭
な引張強度、及び高い透明性を兼ね備えており、特に、
自動車等の車輌の窓ガラス等として好適に用いられる。
間に、合わせガラス用中間膜が挟着されてなる合わせガ
ラスは、外部衝撃を受けて破損しても、ガラスの破片が
飛散することが少なく安全であるため、自動車のような
車輌、航空機、建築物等の窓ガラス等に広く使用されて
いる。このような合わせガラスに用いられる中間膜とし
ては、可塑剤により可塑化されたポリビニルアセタール
樹脂からなる中間膜が、優れたガラスとの接着性、強靭
な引張強度、及び高い透明性を兼ね備えており、特に、
自動車等の車輌の窓ガラス等として好適に用いられる。
【０００３】近年、中間膜の品質に対する要求が厳し
く、静電気によるほこりや異物等の中間膜への付着等が
問題となり、優れた帯電防止性能を有する合わせガラス
用中間膜が要望されてきている。
く、静電気によるほこりや異物等の中間膜への付着等が
問題となり、優れた帯電防止性能を有する合わせガラス
用中間膜が要望されてきている。
【０００４】しかし、上記可塑化ポリビニルアセタール
樹脂からなる中間膜は、表面抵抗が１０13Ω／ｃｍ2 程
度であり、一般に帯電しにくく、また、ガラス板の間に
挟着されて使用されるために、帯電防止性能について考
慮されることは少なかった。
樹脂からなる中間膜は、表面抵抗が１０13Ω／ｃｍ2 程
度であり、一般に帯電しにくく、また、ガラス板の間に
挟着されて使用されるために、帯電防止性能について考
慮されることは少なかった。
【０００５】一方、透明プラスチックに広く用いられて
いる帯電防止剤による帯電防止の方法を、このような中
間膜に適用すると、中間膜とガラスとの接着性や、透明
性、耐久性等が損なわれるため、適当な組み合わせが見
い出されていなかった。
いる帯電防止剤による帯電防止の方法を、このような中
間膜に適用すると、中間膜とガラスとの接着性や、透明
性、耐久性等が損なわれるため、適当な組み合わせが見
い出されていなかった。
【０００６】上記の問題点を解決したものとして、例え
ば、特開平７−２２３８４９号公報には、非イオン系帯
電防止剤が練り込まれているか、又は塗布されている合
わせガラス用中間膜が開示されているが、一般に、非イ
オン系帯電防止剤は、十分な帯電防止性能を得るために
は多くの含有量を要し、中間膜物性に悪影響を与える可
能性が大きいという問題があった。
ば、特開平７−２２３８４９号公報には、非イオン系帯
電防止剤が練り込まれているか、又は塗布されている合
わせガラス用中間膜が開示されているが、一般に、非イ
オン系帯電防止剤は、十分な帯電防止性能を得るために
は多くの含有量を要し、中間膜物性に悪影響を与える可
能性が大きいという問題があった。
【０００７】また、中間膜には、可塑剤として、一般に
アジピン酸ジヘキシル、トリエチレングリコールジ２−
エチルブチレート等が用いられているが、合わせガラス
製造の際に、オートクレーブ時の火災発生や、オートク
レーブ後の合わせガラス端部のトリムカット作業が難し
いという問題点があり、より高沸点の可塑剤が期待され
てきている。
アジピン酸ジヘキシル、トリエチレングリコールジ２−
エチルブチレート等が用いられているが、合わせガラス
製造の際に、オートクレーブ時の火災発生や、オートク
レーブ後の合わせガラス端部のトリムカット作業が難し
いという問題点があり、より高沸点の可塑剤が期待され
てきている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題点を解決するため、透明性、耐光性、耐候性、耐衝
撃性、接着性等の合わせガラス用中間膜としての基本的
な性能に優れ、且つ、耐湿性、帯電防止性に優れ、さら
に、合わせガラス製造の際に、オートクレーブ時の火災
発生の恐れが低減し、合わせガラス端部のトリムカット
作業性が向上した合わせガラス用中間膜を提供すること
を課題とする。
問題点を解決するため、透明性、耐光性、耐候性、耐衝
撃性、接着性等の合わせガラス用中間膜としての基本的
な性能に優れ、且つ、耐湿性、帯電防止性に優れ、さら
に、合わせガラス製造の際に、オートクレーブ時の火災
発生の恐れが低減し、合わせガラス端部のトリムカット
作業性が向上した合わせガラス用中間膜を提供すること
を課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
（以下、発明１という）による合わせガラス用中間膜
は、ポリビニルアセタール樹脂１００重量部、トリエチ
レングリコールジ２−エチルヘキサノエート２０〜６０
重量部、２−エチル酪酸マグネシウムと酢酸マグネシウ
ムとの混合物０．０１〜０．１重量部及び炭素数が４〜
１２のカルボン酸カリウム塩０．００５〜０．５重量部
からなる合わせガラス用中間膜であって、上記混合物
が、重量比で０．５＜２−エチル酪酸マグネシウム／酢
酸マグネシウム＜３．０の関係を満たす混合物であるこ
とを特徴とする。
（以下、発明１という）による合わせガラス用中間膜
は、ポリビニルアセタール樹脂１００重量部、トリエチ
レングリコールジ２−エチルヘキサノエート２０〜６０
重量部、２−エチル酪酸マグネシウムと酢酸マグネシウ
ムとの混合物０．０１〜０．１重量部及び炭素数が４〜
１２のカルボン酸カリウム塩０．００５〜０．５重量部
からなる合わせガラス用中間膜であって、上記混合物
が、重量比で０．５＜２−エチル酪酸マグネシウム／酢
酸マグネシウム＜３．０の関係を満たす混合物であるこ
とを特徴とする。
【００１０】請求項２に記載の発明（以下、発明２とい
う）による合わせガラス用中間膜は、上記発明１による
合わせガラス用中間膜において、ポリビニルアセタール
樹脂が、ブチラール化度が６６〜７２モル％のポリビニ
ルブチラール樹脂であることを特徴とする。
う）による合わせガラス用中間膜は、上記発明１による
合わせガラス用中間膜において、ポリビニルアセタール
樹脂が、ブチラール化度が６６〜７２モル％のポリビニ
ルブチラール樹脂であることを特徴とする。
【００１１】請求項３に記載の発明（以下、発明３とい
う）による合わせガラスは、少なくとも一対のガラス間
に、発明１又は２による合わせガラス用中間膜を介在さ
せ、一体化させてなることを特徴とする。以下、本発明
を詳細に説明する。
う）による合わせガラスは、少なくとも一対のガラス間
に、発明１又は２による合わせガラス用中間膜を介在さ
せ、一体化させてなることを特徴とする。以下、本発明
を詳細に説明する。
【００１２】発明１による中間膜において用いられるポ
リビニルアセタール樹脂としては、ブチラール化度が６
６〜７２モル％であるポリビニルブチラール樹脂（以
下、ＰＶＢという）が好適に使用される。ブチラール化
度が６７．５〜７０モル％であるＰＶＢがより好まし
い。上記ブチラール化度が６６モル％未満では、得られ
る中間膜の吸水性が上がるため合わせガラス周縁部に白
化現象を起こし易くなることがあり、逆に、ブチラール
化度が７２モル％を超えると、得られる中間膜の機械的
強度が不十分となることがある。
リビニルアセタール樹脂としては、ブチラール化度が６
６〜７２モル％であるポリビニルブチラール樹脂（以
下、ＰＶＢという）が好適に使用される。ブチラール化
度が６７．５〜７０モル％であるＰＶＢがより好まし
い。上記ブチラール化度が６６モル％未満では、得られ
る中間膜の吸水性が上がるため合わせガラス周縁部に白
化現象を起こし易くなることがあり、逆に、ブチラール
化度が７２モル％を超えると、得られる中間膜の機械的
強度が不十分となることがある。
【００１３】上記ＰＶＢの製造方法としては、特に限定
されず、例えば、ポリビニルアルコール（以下、ＰＶＡ
という）を熱水に溶解し、得られた水溶液を１０〜２０
℃に保持しておいて、所要のブチルアルデヒドと酸触媒
とを加えてアセタール化反応を進行させ、次いで温度を
７０℃に昇温して保持し反応を完結させた後、中和、水
洗及び乾燥を行ってＰＶＢ粉末を得る方法等が挙げられ
る。
されず、例えば、ポリビニルアルコール（以下、ＰＶＡ
という）を熱水に溶解し、得られた水溶液を１０〜２０
℃に保持しておいて、所要のブチルアルデヒドと酸触媒
とを加えてアセタール化反応を進行させ、次いで温度を
７０℃に昇温して保持し反応を完結させた後、中和、水
洗及び乾燥を行ってＰＶＢ粉末を得る方法等が挙げられ
る。
【００１４】上記ＰＶＡとしては、平均重合度１０００
〜２５００のものが好ましい。この平均重合度が１００
０未満では、得られる合わせガラスの耐貫通性等が低下
することがあり、平均重合度が２５００を超えると、中
間膜の製造が困難となることがある。
〜２５００のものが好ましい。この平均重合度が１００
０未満では、得られる合わせガラスの耐貫通性等が低下
することがあり、平均重合度が２５００を超えると、中
間膜の製造が困難となることがある。
【００１５】また、上記ＰＶＡは、鹸化度が９５モル％
以上であるものが好ましい。鹸化度が９５モル％未満で
あると、得られる中間膜の透明性、耐熱性、耐光性、耐
候性等が不十分となることがある。
以上であるものが好ましい。鹸化度が９５モル％未満で
あると、得られる中間膜の透明性、耐熱性、耐光性、耐
候性等が不十分となることがある。
【００１６】発明１による中間膜においては、可塑剤と
して、トリエチレングリコールジ２−エチルヘキサノエ
ート（以下、３ＧＯという）を２０〜６０重量部含有す
ることが必要である。３ＧＯの含有量が２０重量部未満
では、得られる合わせガラスの耐貫通性等が低下し、３
ＧＯの含有量が６０重量部を超えると、得られる中間膜
から３ＧＯがブリードアウトし易くなり、中間膜の透明
性や接着性が低下する。
して、トリエチレングリコールジ２−エチルヘキサノエ
ート（以下、３ＧＯという）を２０〜６０重量部含有す
ることが必要である。３ＧＯの含有量が２０重量部未満
では、得られる合わせガラスの耐貫通性等が低下し、３
ＧＯの含有量が６０重量部を超えると、得られる中間膜
から３ＧＯがブリードアウトし易くなり、中間膜の透明
性や接着性が低下する。
【００１７】上記３ＧＯは、トリエチレングリコールと
その２倍当量以上の２−エチルヘキサン酸とを触媒の存
在下で反応させることにより製造することができる。
その２倍当量以上の２−エチルヘキサン酸とを触媒の存
在下で反応させることにより製造することができる。
【００１８】発明１による中間膜においては、２−エチ
ル酪酸マグネシウム（以下、Ｃ6 Ｍｇという）と酢酸マ
グネシウム（以下、Ｃ2 Ｍｇという）との混合物が０．
０１〜０．１重量部含有されていることが必要であり、
好ましくは０．０３〜０．０８重量部である。上記Ｃ6
ＭｇとＣ2 Ｍｇとの混合物の含有量が０．０１未満で
は、接着力調整効果が無くなるため耐貫通性が低下し、
逆に０．１重量部を超えるとと、得られる合わせガラス
の透明性、耐湿性が悪化する。
ル酪酸マグネシウム（以下、Ｃ6 Ｍｇという）と酢酸マ
グネシウム（以下、Ｃ2 Ｍｇという）との混合物が０．
０１〜０．１重量部含有されていることが必要であり、
好ましくは０．０３〜０．０８重量部である。上記Ｃ6
ＭｇとＣ2 Ｍｇとの混合物の含有量が０．０１未満で
は、接着力調整効果が無くなるため耐貫通性が低下し、
逆に０．１重量部を超えるとと、得られる合わせガラス
の透明性、耐湿性が悪化する。
【００１９】また、発明１による中間膜においては、上
記混合物が、重量比で０．５＜Ｃ6Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ＜
３．０の関係を満たす混合物であることが必要であり、
好ましくは重量比で１．０＜Ｃ6 Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ＜２．
５である。上記Ｃ6 Ｍｇ／Ｃ2Ｍｇ（重量比）が０．５
未満では、上記混合物が中間膜中で凝集を起こして、得
られる合わせガラスの耐湿性が低下し、逆に２．５を超
えると、得られる合わせガラスの耐貫通性が不安定とな
る。
記混合物が、重量比で０．５＜Ｃ6Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ＜
３．０の関係を満たす混合物であることが必要であり、
好ましくは重量比で１．０＜Ｃ6 Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ＜２．
５である。上記Ｃ6 Ｍｇ／Ｃ2Ｍｇ（重量比）が０．５
未満では、上記混合物が中間膜中で凝集を起こして、得
られる合わせガラスの耐湿性が低下し、逆に２．５を超
えると、得られる合わせガラスの耐貫通性が不安定とな
る。
【００２０】上記Ｃ6 Ｍｇ又はＣ2 Ｍｇは、それぞれ２
−エチル酪酸又は酢酸と酸化マグネシウムとを触媒の存
在下で反応させることにより製造することができる。
−エチル酪酸又は酢酸と酸化マグネシウムとを触媒の存
在下で反応させることにより製造することができる。
【００２１】これらのマグネシウム塩は、中間膜中で電
離することなくそれぞれ塩の形で存在し、水分子を引き
寄せることにより、中間膜とガラスの間の接着力を適正
な範囲に保持させる機能を有し、その結果、得られる合
わせガラスの耐貫通性を良好なものとすることができ
る。
離することなくそれぞれ塩の形で存在し、水分子を引き
寄せることにより、中間膜とガラスの間の接着力を適正
な範囲に保持させる機能を有し、その結果、得られる合
わせガラスの耐貫通性を良好なものとすることができ
る。
【００２２】また、これらのマグネシウム塩は併用され
ることにより、中間膜中に複合体として存在し、凝集す
ることなく中間膜表面に高濃度で分布するため、少量の
添加量で優れた接着力調整効果を発揮する。その結果、
得られる合わせガラスは、優れた耐貫通性を有するもの
となり、また吸湿による白化現象もほとんど起こさない
ものとなる。
ることにより、中間膜中に複合体として存在し、凝集す
ることなく中間膜表面に高濃度で分布するため、少量の
添加量で優れた接着力調整効果を発揮する。その結果、
得られる合わせガラスは、優れた耐貫通性を有するもの
となり、また吸湿による白化現象もほとんど起こさない
ものとなる。
【００２３】発明１による中間膜においては、炭素数が
４〜１２のカルボン酸カリウム塩が含有されていること
が必要である。上記カルボン酸の炭素数が４未満では、
中間膜中でカルボン酸カリウム塩粒子の凝集が起こるた
め、得られる中間膜の帯電性防止効果が低下し、逆に炭
素数が１２を超えると、カルボン酸カリウム塩が中間膜
表面に過度に偏析するため、得られる中間膜の接着力の
経時変化を引き起こす。
４〜１２のカルボン酸カリウム塩が含有されていること
が必要である。上記カルボン酸の炭素数が４未満では、
中間膜中でカルボン酸カリウム塩粒子の凝集が起こるた
め、得られる中間膜の帯電性防止効果が低下し、逆に炭
素数が１２を超えると、カルボン酸カリウム塩が中間膜
表面に過度に偏析するため、得られる中間膜の接着力の
経時変化を引き起こす。
【００２４】また、発明１による中間膜においては、上
記炭素数が４〜１２のカルボン酸カリウム塩が０．００
５〜０．５重量部含有されていることが必要である。カ
ルボン酸カリウム塩の含有量が０．００５重量部未満で
は、得られる中間膜の帯電性防止効果が低下し、逆に
０．５重量部を超えると、得られる中間膜の耐湿性が低
下する。
記炭素数が４〜１２のカルボン酸カリウム塩が０．００
５〜０．５重量部含有されていることが必要である。カ
ルボン酸カリウム塩の含有量が０．００５重量部未満で
は、得られる中間膜の帯電性防止効果が低下し、逆に
０．５重量部を超えると、得られる中間膜の耐湿性が低
下する。
【００２５】上記炭素数が４〜１２のカルボン酸カリウ
ム塩は、中間膜中で静電気の電荷を分散して伝導させ、
得られる中間膜の帯電性を防止する効果を有している。
ム塩は、中間膜中で静電気の電荷を分散して伝導させ、
得られる中間膜の帯電性を防止する効果を有している。
【００２６】また、上記炭素数が４〜１２のカルボン酸
カリウム塩としては、特に限定されず、例えば、ブタン
酸カリウム、イソブチル酸カリウム、２−エチル酪酸カ
リウム、オクタン酸カリウム、デカン酸カリウム、シュ
ウ酸カリウム、マロン酸カリウム、コハク酸カリウム、
グルタル酸カリウム、アジピン酸カリウム等が挙げられ
る。これらは、単独で用いてもよいし２種以上併用して
もよい。
カリウム塩としては、特に限定されず、例えば、ブタン
酸カリウム、イソブチル酸カリウム、２−エチル酪酸カ
リウム、オクタン酸カリウム、デカン酸カリウム、シュ
ウ酸カリウム、マロン酸カリウム、コハク酸カリウム、
グルタル酸カリウム、アジピン酸カリウム等が挙げられ
る。これらは、単独で用いてもよいし２種以上併用して
もよい。
【００２７】さらに、発明１の中間膜には、必要に応じ
て、中間膜の劣化を防止するための安定剤、酸化防止
剤、紫外線吸収剤等の各種添加剤を用いることができ、
これらは、単独で用いてもよいし２種以上併用してもよ
い。
て、中間膜の劣化を防止するための安定剤、酸化防止
剤、紫外線吸収剤等の各種添加剤を用いることができ、
これらは、単独で用いてもよいし２種以上併用してもよ
い。
【００２８】安定剤としては、特に限定されず、例え
ば、旭電化工業社製の商品名アデカスタブＬＡ−５７の
ようなヒンダードアミン系安定剤等が挙げられ、これら
は、単独で用いてもよいし２種以上併用してもよい。
ば、旭電化工業社製の商品名アデカスタブＬＡ−５７の
ようなヒンダードアミン系安定剤等が挙げられ、これら
は、単独で用いてもよいし２種以上併用してもよい。
【００２９】酸化防止剤としては、特に限定されず、例
えば、ｔ−ブチルヒドロキシトルエン（例えば、住友化
学工業社製、商品名スミライザーＢＨＴ）、テトラキス
−〔メチレン−３−（３’−５’−ジｔ−ブチル−４’
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕メタン（例え
ば、チバガイギー社製、商品名イルガノックス１０１
０）等のフェノール系酸化防止剤等が挙げられ、これら
は、単独で用いてもよいし２種以上併用してもよい。
えば、ｔ−ブチルヒドロキシトルエン（例えば、住友化
学工業社製、商品名スミライザーＢＨＴ）、テトラキス
−〔メチレン−３−（３’−５’−ジｔ−ブチル−４’
−ヒドロキシフェニル）プロピオネート〕メタン（例え
ば、チバガイギー社製、商品名イルガノックス１０１
０）等のフェノール系酸化防止剤等が挙げられ、これら
は、単独で用いてもよいし２種以上併用してもよい。
【００３０】紫外線吸収剤としては、特に限定されず、
例えば、２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチルフェニ
ル）ベンゾトリアゾール（例えば、チバガイギー社製、
商品名チヌビンＰ）、２−（２’−ヒドロキシ−３’，
５’−ジｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール（例
えば、チバガイギー社製、商品名チヌビン３２０）、２
−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５’−メチ
ルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール（例え
ば、チバガイギー社製、商品名チヌビン３２６）、２−
（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジアミルフェニル）
ベンゾトリアゾール（例えば、チバガイギー社製、商品
名チヌビン３２８）等のベンゾトリアゾール系紫外線吸
収剤や旭電化工業社製、商品名アデカスタブＬＡ−５７
のようなヒンダードアミン系紫外線吸収剤等が挙げら
れ、これらは、単独で用いてもよいし２種以上併用して
もよい。
例えば、２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチルフェニ
ル）ベンゾトリアゾール（例えば、チバガイギー社製、
商品名チヌビンＰ）、２−（２’−ヒドロキシ−３’，
５’−ジｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール（例
えば、チバガイギー社製、商品名チヌビン３２０）、２
−（２’−ヒドロキシ−３’−ｔ−ブチル−５’−メチ
ルフェニル）−５−クロロベンゾトリアゾール（例え
ば、チバガイギー社製、商品名チヌビン３２６）、２−
（２’−ヒドロキシ−３’，５’−ジアミルフェニル）
ベンゾトリアゾール（例えば、チバガイギー社製、商品
名チヌビン３２８）等のベンゾトリアゾール系紫外線吸
収剤や旭電化工業社製、商品名アデカスタブＬＡ−５７
のようなヒンダードアミン系紫外線吸収剤等が挙げら
れ、これらは、単独で用いてもよいし２種以上併用して
もよい。
【００３１】発明１による中間膜の製造方法は、特に限
定されず、例えば、上記ＰＶＢに所定量の３ＧＯ、Ｃ6
ＭｇとＣ2 Ｍｇとの混合物、及び炭素数が４〜１２のカ
ルボン酸カリウム塩と、必要に応じて各種添加剤の１種
もしくは２種以上を配合し、この配合物をミキシングロ
ールに供給し、混練して得られた混練物をプレス成形
機、カレンダーロール、押し出し機等でシート状に成形
することにより樹脂膜として得ることができる。
定されず、例えば、上記ＰＶＢに所定量の３ＧＯ、Ｃ6
ＭｇとＣ2 Ｍｇとの混合物、及び炭素数が４〜１２のカ
ルボン酸カリウム塩と、必要に応じて各種添加剤の１種
もしくは２種以上を配合し、この配合物をミキシングロ
ールに供給し、混練して得られた混練物をプレス成形
機、カレンダーロール、押し出し機等でシート状に成形
することにより樹脂膜として得ることができる。
【００３２】次に、発明３による合わせガラスは、少な
くとも一対のガラス間に、発明１又は２による合わせガ
ラス用中間膜を介在させ、一体化させてなることを特徴
とする。
くとも一対のガラス間に、発明１又は２による合わせガ
ラス用中間膜を介在させ、一体化させてなることを特徴
とする。
【００３３】上記ガラスとしては、特に限定されず、例
えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、
熱線吸収板ガラス、着色板ガラス等の無機ガラス又はポ
リカーボネート板、ポリメチルメタクリレート板等の有
機ガラスが挙げられる。
えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、
熱線吸収板ガラス、着色板ガラス等の無機ガラス又はポ
リカーボネート板、ポリメチルメタクリレート板等の有
機ガラスが挙げられる。
【００３４】発明３による合わせガラスの製造方法とし
ては、一般に用いられている方法が採用できるが、例え
ば、発明１又は２の中間膜を二枚のフロートガラスにて
挟着し、この挟着体をゴムバックに入れて、真空にした
ままオーブン内で９０℃で３０分間保持し、この挟着体
をゴムバックから取り出した後、オートクレーブ内で圧
力１３ｋｇ／ｃｍ2 、温度１４０℃にて熱圧プレスし、
一体化させることにより透明な合わせガラスを得ること
ができる。
ては、一般に用いられている方法が採用できるが、例え
ば、発明１又は２の中間膜を二枚のフロートガラスにて
挟着し、この挟着体をゴムバックに入れて、真空にした
ままオーブン内で９０℃で３０分間保持し、この挟着体
をゴムバックから取り出した後、オートクレーブ内で圧
力１３ｋｇ／ｃｍ2 、温度１４０℃にて熱圧プレスし、
一体化させることにより透明な合わせガラスを得ること
ができる。
【００３５】
【発明の実施の形態】本発明をさらに詳しく説明するた
め以下に実施例を挙げるが、本発明はこれら実施例のみ
に限定されるものではない。尚、実施例中の「部」は
「重量部」を意味する。
め以下に実施例を挙げるが、本発明はこれら実施例のみ
に限定されるものではない。尚、実施例中の「部」は
「重量部」を意味する。
【００３６】（実施例１） （１）ＰＶＢの合成 イオン交換水２９００部、平均重合度１７００で鹸化度
９９．２モル％のＰＶＡ１９８部（ビニルアルコール
４．５モル相当量）を撹拌装置付き反応器に供給し、撹
拌しながら９５℃に加熱して溶解した。この溶液を３０
℃に冷却し、３５重量％塩酸２０８部（２．１モル）と
ｎ−ブチルアルデヒド１５２部（２．１モル）を加え、
次いで液温を２℃に下げてこの温度を保持しながら、Ｐ
ＶＢが析出した後、液温を３０℃に昇温して５時間保持
した。その後、炭酸水素ナトリウム１５６部（１．８モ
ル）を加えて中和し、水洗及び乾燥を行いブチラール化
度６９モル％のＰＶＢ粉末を得た。
９９．２モル％のＰＶＡ１９８部（ビニルアルコール
４．５モル相当量）を撹拌装置付き反応器に供給し、撹
拌しながら９５℃に加熱して溶解した。この溶液を３０
℃に冷却し、３５重量％塩酸２０８部（２．１モル）と
ｎ−ブチルアルデヒド１５２部（２．１モル）を加え、
次いで液温を２℃に下げてこの温度を保持しながら、Ｐ
ＶＢが析出した後、液温を３０℃に昇温して５時間保持
した。その後、炭酸水素ナトリウム１５６部（１．８モ
ル）を加えて中和し、水洗及び乾燥を行いブチラール化
度６９モル％のＰＶＢ粉末を得た。
【００３７】（２）中間膜の製造 （１）で得られたＰＶＢ１００部、可塑剤として３ＧＯ
を３９部、Ｃ6 Ｍｇ０．０２部とＣ2 Ｍｇ０．０１部と
の混合物〔Ｃ6 Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ（重量比）＝２．０〕及
び２−エチル酪酸カリウム０．０２部をミキシングロー
ルに供給し、混練して得られた混練物を、プレス成形機
にて１５０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2 の条件下で３０分間
プレス成形し、厚さ０．８ｍｍの中間膜を得た。
を３９部、Ｃ6 Ｍｇ０．０２部とＣ2 Ｍｇ０．０１部と
の混合物〔Ｃ6 Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ（重量比）＝２．０〕及
び２−エチル酪酸カリウム０．０２部をミキシングロー
ルに供給し、混練して得られた混練物を、プレス成形機
にて１５０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2 の条件下で３０分間
プレス成形し、厚さ０．８ｍｍの中間膜を得た。
【００３８】（３）合わせガラスの製造 （２）で得られた中間膜を３０ｃｍ×３０ｃｍ、厚さ
２．５ｍｍの二枚のフロートガラス間に挟着し、この挟
着体をゴムバックに入れて真空度２０ｔｏｒｒで２０分
間保持した後、真空にしたままの状態でオーブン内に入
れ、９０℃で３０分間保持した。ゴムバックから取り出
した挟着体を、オートクレーブ内で圧力１３ｋｇ／ｃｍ
2 、温度１５０℃の条件下にて熱圧プレスして合わせガ
ラスを得た。
２．５ｍｍの二枚のフロートガラス間に挟着し、この挟
着体をゴムバックに入れて真空度２０ｔｏｒｒで２０分
間保持した後、真空にしたままの状態でオーブン内に入
れ、９０℃で３０分間保持した。ゴムバックから取り出
した挟着体を、オートクレーブ内で圧力１３ｋｇ／ｃｍ
2 、温度１５０℃の条件下にて熱圧プレスして合わせガ
ラスを得た。
【００３９】（４）評価 （３）で得られた合わせガラスの性能（１．パンメル
値、２．耐湿性）及び（２）で得られた中間膜の性能
（３．可塑剤の揮発性、４．表面抵抗）を以下の方法で
評価した。その結果は表２に示すとおりであった。
値、２．耐湿性）及び（２）で得られた中間膜の性能
（３．可塑剤の揮発性、４．表面抵抗）を以下の方法で
評価した。その結果は表２に示すとおりであった。
【００４０】１．パンメル値 −１８±０．６℃の温度に１６時間放置して調温した合
わせガラスを、頭部が０．４５ｋｇのハンマーで叩い
て、ガラスの粒子径が６ｍｍ以下になるまで粉砕した。
次いで、ガラスが部分剥離した後の中間膜の露出度を予
めグレード付けした限度見本で判定し、その結果を下記
表１に示す判定基準に従ってパンメル値として表した。
尚、パンメル値は、初期及び合わせガラスを５０℃で４
週間放置した後の２条件について測定した。上記パンメ
ル値が大きいほど中間膜とガラスとの接着力が大きく、
パンメル値が小さいほど中間膜とガラスとの接着力が小
さい。
わせガラスを、頭部が０．４５ｋｇのハンマーで叩い
て、ガラスの粒子径が６ｍｍ以下になるまで粉砕した。
次いで、ガラスが部分剥離した後の中間膜の露出度を予
めグレード付けした限度見本で判定し、その結果を下記
表１に示す判定基準に従ってパンメル値として表した。
尚、パンメル値は、初期及び合わせガラスを５０℃で４
週間放置した後の２条件について測定した。上記パンメ
ル値が大きいほど中間膜とガラスとの接着力が大きく、
パンメル値が小さいほど中間膜とガラスとの接着力が小
さい。
【００４１】
【表１】
【００４２】２．耐湿性 合わせガラスを８０℃、相対湿度９５％の雰囲気下に２
週間放置した後、取り出して直ちに、合わせガラス周縁
端部からの白化距離（ｍｍ）を測定した。
週間放置した後、取り出して直ちに、合わせガラス周縁
端部からの白化距離（ｍｍ）を測定した。
【００４３】３．可塑剤の揮発性 一定面積の中間膜の初期重量（Ａ）を測定した。次い
で、この中間膜を１５０℃のオーブン内に１時間放置し
た後、取り出して加熱後重量（Ｂ）を測定し、下式によ
り中間膜の加熱減量（重量％）を算出した。上記加熱減
量が小さいほど可塑剤の揮発性が低く、加熱減量が大き
いほど可塑剤の揮発性が高い。 加熱減量（重量％）＝（Ａ−Ｂ／Ａ）×１００
で、この中間膜を１５０℃のオーブン内に１時間放置し
た後、取り出して加熱後重量（Ｂ）を測定し、下式によ
り中間膜の加熱減量（重量％）を算出した。上記加熱減
量が小さいほど可塑剤の揮発性が低く、加熱減量が大き
いほど可塑剤の揮発性が高い。 加熱減量（重量％）＝（Ａ−Ｂ／Ａ）×１００
【００４４】４．表面抵抗 得られた中間膜を、２４時間デシケーター中で乾燥させ
た後、表面抵抗を表面抵抗測定装置（東亜電波工業社
製、ＤＳＭ−８１０３）で測定した。表面抵抗が１．０
×１０13Ω／□未満を良好とし、それ以上を不良とし
た。
た後、表面抵抗を表面抵抗測定装置（東亜電波工業社
製、ＤＳＭ−８１０３）で測定した。表面抵抗が１．０
×１０13Ω／□未満を良好とし、それ以上を不良とし
た。
【００４５】（実施例２）中間膜の製造において、表２
に示すように、Ｃ6 Ｍｇの含有量を０．０２５部とし、
２−エチル酪酸カリウム０．０２部の代わりにヘキシル
酸カリウム０．０１部を用いたこと以外は実施例１と同
様にして中間膜及び合わせガラスを得た。上記中間膜中
のＣ6 Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ（重量比）は２．５であった。
に示すように、Ｃ6 Ｍｇの含有量を０．０２５部とし、
２−エチル酪酸カリウム０．０２部の代わりにヘキシル
酸カリウム０．０１部を用いたこと以外は実施例１と同
様にして中間膜及び合わせガラスを得た。上記中間膜中
のＣ6 Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ（重量比）は２．５であった。
【００４６】（実施例３）中間膜の製造において、表２
に示すように、Ｃ2 Ｍｇの含有量を０．０２部とし、２
−エチル酪酸カリウム０．０２部の代わりにオクタン酸
カリウム０．２部を用いたこと以外は実施例１と同様に
して中間膜及び合わせガラスを得た。上記中間膜中のＣ
6 Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ（重量比）は１．０であった。
に示すように、Ｃ2 Ｍｇの含有量を０．０２部とし、２
−エチル酪酸カリウム０．０２部の代わりにオクタン酸
カリウム０．２部を用いたこと以外は実施例１と同様に
して中間膜及び合わせガラスを得た。上記中間膜中のＣ
6 Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ（重量比）は１．０であった。
【００４７】（比較例１）中間膜の製造において、表２
に示すように、可塑剤として、３ＧＯ３９部の代わりに
アジピン酸ジヘキシル３９部を用いたこと以外は実施例
１と同様にして中間膜及び合わせガラスを得た。
に示すように、可塑剤として、３ＧＯ３９部の代わりに
アジピン酸ジヘキシル３９部を用いたこと以外は実施例
１と同様にして中間膜及び合わせガラスを得た。
【００４８】（比較例２）中間膜の製造において、表２
に示すように、Ｃ6 Ｍｇの含有量を０．０４部としたこ
と以外は実施例１と同様にして中間膜及び合わせガラス
を得た。上記中間膜中のＣ6 Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ（重量比）
は４．０であった。
に示すように、Ｃ6 Ｍｇの含有量を０．０４部としたこ
と以外は実施例１と同様にして中間膜及び合わせガラス
を得た。上記中間膜中のＣ6 Ｍｇ／Ｃ2 Ｍｇ（重量比）
は４．０であった。
【００４９】（比較例３）中間膜の製造において、表２
に示すように、２−エチル酪酸カリウム０．０２部の代
わりにプロピオン酸カリウム０．０５部を用いたこと以
外は実施例１と同様にして中間膜及び合わせガラスを得
た。
に示すように、２−エチル酪酸カリウム０．０２部の代
わりにプロピオン酸カリウム０．０５部を用いたこと以
外は実施例１と同様にして中間膜及び合わせガラスを得
た。
【００５０】(比較例４）中間膜の製造において、表２
に示すように、２−エチル酪酸カリウム０．０２部の代
わりにオレイン酸カリウム０．０５部を用いたこと以外
は実施例１と同様にして中間膜及び合わせガラスを得
た。
に示すように、２−エチル酪酸カリウム０．０２部の代
わりにオレイン酸カリウム０．０５部を用いたこと以外
は実施例１と同様にして中間膜及び合わせガラスを得
た。
【００５１】実施例２及び３、比較例１〜４で得られた
６種類の合わせガラス及び中間膜の性能を実施例１の場
合と同様にして評価した。その結果は表３に示すとおり
であった。
６種類の合わせガラス及び中間膜の性能を実施例１の場
合と同様にして評価した。その結果は表３に示すとおり
であった。
【００５２】
【表２】
【００５３】
【表３】
【００５４】表３から明らかなように、本発明による実
施例の合わせガラスは、初期及び経時後のいずれにおい
ても適正なパンメル値を持ち、接着性が安定し、耐湿性
も優れていた。さらに、本発明による実施例の中間膜
は、加熱減量が小さくて可塑剤の揮発が少なく、帯電防
止性にも優れていた。
施例の合わせガラスは、初期及び経時後のいずれにおい
ても適正なパンメル値を持ち、接着性が安定し、耐湿性
も優れていた。さらに、本発明による実施例の中間膜
は、加熱減量が小さくて可塑剤の揮発が少なく、帯電防
止性にも優れていた。
【００５５】これに対して、可塑剤として、アジピン酸
ジヘキシルを用いた比較例１の中間膜は、加熱減量が大
きく、可塑剤の揮発が多かった。また、Ｃ6 Ｍｇ／Ｃ2
Ｍｇ（重量比）が３．０を超える比較例２の中間膜を用
いた合わせガラスは、経時後のパンメル値が低下し、接
着性が不安定であった。
ジヘキシルを用いた比較例１の中間膜は、加熱減量が大
きく、可塑剤の揮発が多かった。また、Ｃ6 Ｍｇ／Ｃ2
Ｍｇ（重量比）が３．０を超える比較例２の中間膜を用
いた合わせガラスは、経時後のパンメル値が低下し、接
着性が不安定であった。
【００５６】また、炭素数が４未満のカルボン酸カリウ
ム塩を用いた比較例３の中間膜は、表面抵抗が高く、帯
電防止性に劣る。さらに、炭素数が１２を超えるカルボ
ン酸カリウム塩を用いた比較例４の中間膜を用いた合わ
せガラスは、経時後のパンメル値が低下し、接着性が不
安定であった。
ム塩を用いた比較例３の中間膜は、表面抵抗が高く、帯
電防止性に劣る。さらに、炭素数が１２を超えるカルボ
ン酸カリウム塩を用いた比較例４の中間膜を用いた合わ
せガラスは、経時後のパンメル値が低下し、接着性が不
安定であった。
【００５７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の中間膜は、
透明性、耐光性、耐候性、耐衝撃性、耐貫通性等の合わ
せガラス用中間膜としての基本的な性能を満足し、且
つ、接着性が安定し、耐湿性にも優れ、また、可塑剤の
揮発性が少なく、帯電防止性にも優れている。従って、
本発明の中間膜及び合わせガラスは、自動車等の車両用
や建築用等の窓ガラス等として好適に用いられる。
透明性、耐光性、耐候性、耐衝撃性、耐貫通性等の合わ
せガラス用中間膜としての基本的な性能を満足し、且
つ、接着性が安定し、耐湿性にも優れ、また、可塑剤の
揮発性が少なく、帯電防止性にも優れている。従って、
本発明の中間膜及び合わせガラスは、自動車等の車両用
や建築用等の窓ガラス等として好適に用いられる。
Claims (3)
- 【請求項１】 ポリビニルアセタール樹脂１００重量
部、トリエチレングリコールジ２−エチルヘキサノエー
ト２０〜６０重量部、２−エチル酪酸マグネシウムと酢
酸マグネシウムとの混合物０．０１〜０．１重量部及び
炭素数が４〜１２のカルボン酸カリウム塩０．００５〜
０．５重量部からなる合わせガラス用中間膜であって、
上記混合物が、重量比で０．５＜２−エチル酪酸マグネ
シウム／酢酸マグネシウム＜３．０の関係を満たす混合
物であることを特徴とする合わせガラス用中間膜。 - 【請求項２】 ポリビニルアセタール樹脂が、ブチラー
ル化度が６６〜７２モル％のポリビニルブチラール樹脂
であることを特徴とする請求項１に記載の合わせガラス
用中間膜。 - 【請求項３】 少なくとも一対のガラス間に、請求項１
又は２に記載の合わせガラス用中間膜を介在させ、一体
化させてなることを特徴とする合わせガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28722399A JP4263819B2 (ja) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28722399A JP4263819B2 (ja) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001106555A true JP2001106555A (ja) | 2001-04-17 |
| JP4263819B2 JP4263819B2 (ja) | 2009-05-13 |
Family
ID=17714649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28722399A Expired - Lifetime JP4263819B2 (ja) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4263819B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1529074A2 (en) | 2002-07-31 | 2005-05-11 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Polyvinylbutyral interlayer sheet with improved adhesion to glass and a process for preparing same |
| WO2012077794A1 (ja) * | 2010-12-09 | 2012-06-14 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
| WO2018070462A1 (ja) * | 2016-10-12 | 2018-04-19 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜、ロール体及び合わせガラス |
-
1999
- 1999-10-07 JP JP28722399A patent/JP4263819B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1529074A2 (en) | 2002-07-31 | 2005-05-11 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Polyvinylbutyral interlayer sheet with improved adhesion to glass and a process for preparing same |
| JP2005534743A (ja) * | 2002-07-31 | 2005-11-17 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ガラスに対する接着性が改善されたポリビニルブチラール中間層シートおよびその調製方法 |
| US7462664B2 (en) | 2002-07-31 | 2008-12-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Polyvinylbutyral interlayer sheet with improved adhesion to glass and a process for preparing same |
| EP2650266A4 (en) * | 2010-12-09 | 2016-07-27 | Sekisui Chemical Co Ltd | INTERMEDIATE LAYER OF LAMINATED GLASS AND LAMINATED GLASS |
| CN103261113A (zh) * | 2010-12-09 | 2013-08-21 | 积水化学工业株式会社 | 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃 |
| JP5830008B2 (ja) * | 2010-12-09 | 2015-12-09 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
| WO2012077794A1 (ja) * | 2010-12-09 | 2012-06-14 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
| US9796825B2 (en) | 2010-12-09 | 2017-10-24 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer for laminated glass, and laminated glass |
| EP3486082A1 (en) * | 2010-12-09 | 2019-05-22 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer for laminated glass, and laminated glass |
| US10954356B2 (en) | 2010-12-09 | 2021-03-23 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Interlayer for laminated glass, and laminated glass |
| WO2018070462A1 (ja) * | 2016-10-12 | 2018-04-19 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜、ロール体及び合わせガラス |
| JPWO2018070462A1 (ja) * | 2016-10-12 | 2018-10-11 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜、ロール体及び合わせガラス |
| JP2019081693A (ja) * | 2016-10-12 | 2019-05-30 | 積水化学工業株式会社 | 合わせガラス用中間膜、ロール体及び合わせガラス |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4263819B2 (ja) | 2009-05-13 |
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