JP2001106555A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Landscapes
- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
Abstract
等の合わせガラス用中間膜としての基本的な性能に優
れ、且つ、耐湿性、帯電防止性に優れ、さらに、合わせ
ガラス製造の際に、オートクレーブ時の火災発生の恐れ
がなく、合わせガラス端部のトリムカット作業性が向上
した合わせガラス用中間膜を提供することを課題とす
る。 【解決手段】 ポリビニルアセタール樹脂100重量
部、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエ
ート20〜60重量部、2−エチル酪酸マグネシウムと
酢酸マグネシウムとの混合物0.01〜0.1重量部及
び炭素数が4〜12のカルボン酸カリウム塩0.005
〜0.5重量部からなる合わせガラス用中間膜であっ
て、上記混合物が、重量比で0.5<2−エチル酪酸マ
グネシウム/酢酸マグネシウム<3.0の関係を満たす
混合物であることを特徴とする合わせガラス用中間膜及
びこの中間膜を用いた合わせガラス。
Description
間膜及びこの中間膜を用いた合わせガラスに関する。
間に、合わせガラス用中間膜が挟着されてなる合わせガ
ラスは、外部衝撃を受けて破損しても、ガラスの破片が
飛散することが少なく安全であるため、自動車のような
車輌、航空機、建築物等の窓ガラス等に広く使用されて
いる。このような合わせガラスに用いられる中間膜とし
ては、可塑剤により可塑化されたポリビニルアセタール
樹脂からなる中間膜が、優れたガラスとの接着性、強靭
な引張強度、及び高い透明性を兼ね備えており、特に、
自動車等の車輌の窓ガラス等として好適に用いられる。
く、静電気によるほこりや異物等の中間膜への付着等が
問題となり、優れた帯電防止性能を有する合わせガラス
用中間膜が要望されてきている。
樹脂からなる中間膜は、表面抵抗が1013Ω/cm2 程
度であり、一般に帯電しにくく、また、ガラス板の間に
挟着されて使用されるために、帯電防止性能について考
慮されることは少なかった。
いる帯電防止剤による帯電防止の方法を、このような中
間膜に適用すると、中間膜とガラスとの接着性や、透明
性、耐久性等が損なわれるため、適当な組み合わせが見
い出されていなかった。
ば、特開平7−223849号公報には、非イオン系帯
電防止剤が練り込まれているか、又は塗布されている合
わせガラス用中間膜が開示されているが、一般に、非イ
オン系帯電防止剤は、十分な帯電防止性能を得るために
は多くの含有量を要し、中間膜物性に悪影響を与える可
能性が大きいという問題があった。
アジピン酸ジヘキシル、トリエチレングリコールジ2−
エチルブチレート等が用いられているが、合わせガラス
製造の際に、オートクレーブ時の火災発生や、オートク
レーブ後の合わせガラス端部のトリムカット作業が難し
いという問題点があり、より高沸点の可塑剤が期待され
てきている。
問題点を解決するため、透明性、耐光性、耐候性、耐衝
撃性、接着性等の合わせガラス用中間膜としての基本的
な性能に優れ、且つ、耐湿性、帯電防止性に優れ、さら
に、合わせガラス製造の際に、オートクレーブ時の火災
発生の恐れが低減し、合わせガラス端部のトリムカット
作業性が向上した合わせガラス用中間膜を提供すること
を課題とする。
(以下、発明1という)による合わせガラス用中間膜
は、ポリビニルアセタール樹脂100重量部、トリエチ
レングリコールジ2−エチルヘキサノエート20〜60
重量部、2−エチル酪酸マグネシウムと酢酸マグネシウ
ムとの混合物0.01〜0.1重量部及び炭素数が4〜
12のカルボン酸カリウム塩0.005〜0.5重量部
からなる合わせガラス用中間膜であって、上記混合物
が、重量比で0.5<2−エチル酪酸マグネシウム/酢
酸マグネシウム<3.0の関係を満たす混合物であるこ
とを特徴とする。
う)による合わせガラス用中間膜は、上記発明1による
合わせガラス用中間膜において、ポリビニルアセタール
樹脂が、ブチラール化度が66〜72モル%のポリビニ
ルブチラール樹脂であることを特徴とする。
う)による合わせガラスは、少なくとも一対のガラス間
に、発明1又は2による合わせガラス用中間膜を介在さ
せ、一体化させてなることを特徴とする。以下、本発明
を詳細に説明する。
リビニルアセタール樹脂としては、ブチラール化度が6
6〜72モル%であるポリビニルブチラール樹脂(以
下、PVBという)が好適に使用される。ブチラール化
度が67.5〜70モル%であるPVBがより好まし
い。上記ブチラール化度が66モル%未満では、得られ
る中間膜の吸水性が上がるため合わせガラス周縁部に白
化現象を起こし易くなることがあり、逆に、ブチラール
化度が72モル%を超えると、得られる中間膜の機械的
強度が不十分となることがある。
されず、例えば、ポリビニルアルコール(以下、PVA
という)を熱水に溶解し、得られた水溶液を10〜20
℃に保持しておいて、所要のブチルアルデヒドと酸触媒
とを加えてアセタール化反応を進行させ、次いで温度を
70℃に昇温して保持し反応を完結させた後、中和、水
洗及び乾燥を行ってPVB粉末を得る方法等が挙げられ
る。
〜2500のものが好ましい。この平均重合度が100
0未満では、得られる合わせガラスの耐貫通性等が低下
することがあり、平均重合度が2500を超えると、中
間膜の製造が困難となることがある。
以上であるものが好ましい。鹸化度が95モル%未満で
あると、得られる中間膜の透明性、耐熱性、耐光性、耐
候性等が不十分となることがある。
して、トリエチレングリコールジ2−エチルヘキサノエ
ート(以下、3GOという)を20〜60重量部含有す
ることが必要である。3GOの含有量が20重量部未満
では、得られる合わせガラスの耐貫通性等が低下し、3
GOの含有量が60重量部を超えると、得られる中間膜
から3GOがブリードアウトし易くなり、中間膜の透明
性や接着性が低下する。
その2倍当量以上の2−エチルヘキサン酸とを触媒の存
在下で反応させることにより製造することができる。
ル酪酸マグネシウム(以下、C6 Mgという)と酢酸マ
グネシウム(以下、C2 Mgという)との混合物が0.
01〜0.1重量部含有されていることが必要であり、
好ましくは0.03〜0.08重量部である。上記C6
MgとC2 Mgとの混合物の含有量が0.01未満で
は、接着力調整効果が無くなるため耐貫通性が低下し、
逆に0.1重量部を超えるとと、得られる合わせガラス
の透明性、耐湿性が悪化する。
記混合物が、重量比で0.5<C6Mg/C2 Mg<
3.0の関係を満たす混合物であることが必要であり、
好ましくは重量比で1.0<C6 Mg/C2 Mg<2.
5である。上記C6 Mg/C2Mg(重量比)が0.5
未満では、上記混合物が中間膜中で凝集を起こして、得
られる合わせガラスの耐湿性が低下し、逆に2.5を超
えると、得られる合わせガラスの耐貫通性が不安定とな
る。
−エチル酪酸又は酢酸と酸化マグネシウムとを触媒の存
在下で反応させることにより製造することができる。
離することなくそれぞれ塩の形で存在し、水分子を引き
寄せることにより、中間膜とガラスの間の接着力を適正
な範囲に保持させる機能を有し、その結果、得られる合
わせガラスの耐貫通性を良好なものとすることができ
る。
ることにより、中間膜中に複合体として存在し、凝集す
ることなく中間膜表面に高濃度で分布するため、少量の
添加量で優れた接着力調整効果を発揮する。その結果、
得られる合わせガラスは、優れた耐貫通性を有するもの
となり、また吸湿による白化現象もほとんど起こさない
ものとなる。
4〜12のカルボン酸カリウム塩が含有されていること
が必要である。上記カルボン酸の炭素数が4未満では、
中間膜中でカルボン酸カリウム塩粒子の凝集が起こるた
め、得られる中間膜の帯電性防止効果が低下し、逆に炭
素数が12を超えると、カルボン酸カリウム塩が中間膜
表面に過度に偏析するため、得られる中間膜の接着力の
経時変化を引き起こす。
記炭素数が4〜12のカルボン酸カリウム塩が0.00
5〜0.5重量部含有されていることが必要である。カ
ルボン酸カリウム塩の含有量が0.005重量部未満で
は、得られる中間膜の帯電性防止効果が低下し、逆に
0.5重量部を超えると、得られる中間膜の耐湿性が低
下する。
ム塩は、中間膜中で静電気の電荷を分散して伝導させ、
得られる中間膜の帯電性を防止する効果を有している。
カリウム塩としては、特に限定されず、例えば、ブタン
酸カリウム、イソブチル酸カリウム、2−エチル酪酸カ
リウム、オクタン酸カリウム、デカン酸カリウム、シュ
ウ酸カリウム、マロン酸カリウム、コハク酸カリウム、
グルタル酸カリウム、アジピン酸カリウム等が挙げられ
る。これらは、単独で用いてもよいし2種以上併用して
もよい。
て、中間膜の劣化を防止するための安定剤、酸化防止
剤、紫外線吸収剤等の各種添加剤を用いることができ、
これらは、単独で用いてもよいし2種以上併用してもよ
い。
ば、旭電化工業社製の商品名アデカスタブLA−57の
ようなヒンダードアミン系安定剤等が挙げられ、これら
は、単独で用いてもよいし2種以上併用してもよい。
えば、t−ブチルヒドロキシトルエン(例えば、住友化
学工業社製、商品名スミライザーBHT)、テトラキス
−〔メチレン−3−(3’−5’−ジt−ブチル−4’
−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン(例え
ば、チバガイギー社製、商品名イルガノックス101
0)等のフェノール系酸化防止剤等が挙げられ、これら
は、単独で用いてもよいし2種以上併用してもよい。
例えば、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニ
ル)ベンゾトリアゾール(例えば、チバガイギー社製、
商品名チヌビンP)、2−(2’−ヒドロキシ−3’,
5’−ジt−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール(例
えば、チバガイギー社製、商品名チヌビン320)、2
−(2’−ヒドロキシ−3’−t−ブチル−5’−メチ
ルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール(例え
ば、チバガイギー社製、商品名チヌビン326)、2−
(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジアミルフェニル)
ベンゾトリアゾール(例えば、チバガイギー社製、商品
名チヌビン328)等のベンゾトリアゾール系紫外線吸
収剤や旭電化工業社製、商品名アデカスタブLA−57
のようなヒンダードアミン系紫外線吸収剤等が挙げら
れ、これらは、単独で用いてもよいし2種以上併用して
もよい。
定されず、例えば、上記PVBに所定量の3GO、C6
MgとC2 Mgとの混合物、及び炭素数が4〜12のカ
ルボン酸カリウム塩と、必要に応じて各種添加剤の1種
もしくは2種以上を配合し、この配合物をミキシングロ
ールに供給し、混練して得られた混練物をプレス成形
機、カレンダーロール、押し出し機等でシート状に成形
することにより樹脂膜として得ることができる。
くとも一対のガラス間に、発明1又は2による合わせガ
ラス用中間膜を介在させ、一体化させてなることを特徴
とする。
えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、
熱線吸収板ガラス、着色板ガラス等の無機ガラス又はポ
リカーボネート板、ポリメチルメタクリレート板等の有
機ガラスが挙げられる。
ては、一般に用いられている方法が採用できるが、例え
ば、発明1又は2の中間膜を二枚のフロートガラスにて
挟着し、この挟着体をゴムバックに入れて、真空にした
ままオーブン内で90℃で30分間保持し、この挟着体
をゴムバックから取り出した後、オートクレーブ内で圧
力13kg/cm2 、温度140℃にて熱圧プレスし、
一体化させることにより透明な合わせガラスを得ること
ができる。
め以下に実施例を挙げるが、本発明はこれら実施例のみ
に限定されるものではない。尚、実施例中の「部」は
「重量部」を意味する。
99.2モル%のPVA198部(ビニルアルコール
4.5モル相当量)を撹拌装置付き反応器に供給し、撹
拌しながら95℃に加熱して溶解した。この溶液を30
℃に冷却し、35重量%塩酸208部(2.1モル)と
n−ブチルアルデヒド152部(2.1モル)を加え、
次いで液温を2℃に下げてこの温度を保持しながら、P
VBが析出した後、液温を30℃に昇温して5時間保持
した。その後、炭酸水素ナトリウム156部(1.8モ
ル)を加えて中和し、水洗及び乾燥を行いブチラール化
度69モル%のPVB粉末を得た。
を39部、C6 Mg0.02部とC2 Mg0.01部と
の混合物〔C6 Mg/C2 Mg(重量比)=2.0〕及
び2−エチル酪酸カリウム0.02部をミキシングロー
ルに供給し、混練して得られた混練物を、プレス成形機
にて150℃、100kg/cm2 の条件下で30分間
プレス成形し、厚さ0.8mmの中間膜を得た。
2.5mmの二枚のフロートガラス間に挟着し、この挟
着体をゴムバックに入れて真空度20torrで20分
間保持した後、真空にしたままの状態でオーブン内に入
れ、90℃で30分間保持した。ゴムバックから取り出
した挟着体を、オートクレーブ内で圧力13kg/cm
2 、温度150℃の条件下にて熱圧プレスして合わせガ
ラスを得た。
値、2.耐湿性)及び(2)で得られた中間膜の性能
(3.可塑剤の揮発性、4.表面抵抗)を以下の方法で
評価した。その結果は表2に示すとおりであった。
わせガラスを、頭部が0.45kgのハンマーで叩い
て、ガラスの粒子径が6mm以下になるまで粉砕した。
次いで、ガラスが部分剥離した後の中間膜の露出度を予
めグレード付けした限度見本で判定し、その結果を下記
表1に示す判定基準に従ってパンメル値として表した。
尚、パンメル値は、初期及び合わせガラスを50℃で4
週間放置した後の2条件について測定した。上記パンメ
ル値が大きいほど中間膜とガラスとの接着力が大きく、
パンメル値が小さいほど中間膜とガラスとの接着力が小
さい。
週間放置した後、取り出して直ちに、合わせガラス周縁
端部からの白化距離(mm)を測定した。
で、この中間膜を150℃のオーブン内に1時間放置し
た後、取り出して加熱後重量(B)を測定し、下式によ
り中間膜の加熱減量(重量%)を算出した。上記加熱減
量が小さいほど可塑剤の揮発性が低く、加熱減量が大き
いほど可塑剤の揮発性が高い。 加熱減量(重量%)=(A−B/A)×100
た後、表面抵抗を表面抵抗測定装置(東亜電波工業社
製、DSM−8103)で測定した。表面抵抗が1.0
×1013Ω/□未満を良好とし、それ以上を不良とし
た。
に示すように、C6 Mgの含有量を0.025部とし、
2−エチル酪酸カリウム0.02部の代わりにヘキシル
酸カリウム0.01部を用いたこと以外は実施例1と同
様にして中間膜及び合わせガラスを得た。上記中間膜中
のC6 Mg/C2 Mg(重量比)は2.5であった。
に示すように、C2 Mgの含有量を0.02部とし、2
−エチル酪酸カリウム0.02部の代わりにオクタン酸
カリウム0.2部を用いたこと以外は実施例1と同様に
して中間膜及び合わせガラスを得た。上記中間膜中のC
6 Mg/C2 Mg(重量比)は1.0であった。
に示すように、可塑剤として、3GO39部の代わりに
アジピン酸ジヘキシル39部を用いたこと以外は実施例
1と同様にして中間膜及び合わせガラスを得た。
に示すように、C6 Mgの含有量を0.04部としたこ
と以外は実施例1と同様にして中間膜及び合わせガラス
を得た。上記中間膜中のC6 Mg/C2 Mg(重量比)
は4.0であった。
に示すように、2−エチル酪酸カリウム0.02部の代
わりにプロピオン酸カリウム0.05部を用いたこと以
外は実施例1と同様にして中間膜及び合わせガラスを得
た。
に示すように、2−エチル酪酸カリウム0.02部の代
わりにオレイン酸カリウム0.05部を用いたこと以外
は実施例1と同様にして中間膜及び合わせガラスを得
た。
6種類の合わせガラス及び中間膜の性能を実施例1の場
合と同様にして評価した。その結果は表3に示すとおり
であった。
施例の合わせガラスは、初期及び経時後のいずれにおい
ても適正なパンメル値を持ち、接着性が安定し、耐湿性
も優れていた。さらに、本発明による実施例の中間膜
は、加熱減量が小さくて可塑剤の揮発が少なく、帯電防
止性にも優れていた。
ジヘキシルを用いた比較例1の中間膜は、加熱減量が大
きく、可塑剤の揮発が多かった。また、C6 Mg/C2
Mg(重量比)が3.0を超える比較例2の中間膜を用
いた合わせガラスは、経時後のパンメル値が低下し、接
着性が不安定であった。
ム塩を用いた比較例3の中間膜は、表面抵抗が高く、帯
電防止性に劣る。さらに、炭素数が12を超えるカルボ
ン酸カリウム塩を用いた比較例4の中間膜を用いた合わ
せガラスは、経時後のパンメル値が低下し、接着性が不
安定であった。
透明性、耐光性、耐候性、耐衝撃性、耐貫通性等の合わ
せガラス用中間膜としての基本的な性能を満足し、且
つ、接着性が安定し、耐湿性にも優れ、また、可塑剤の
揮発性が少なく、帯電防止性にも優れている。従って、
本発明の中間膜及び合わせガラスは、自動車等の車両用
や建築用等の窓ガラス等として好適に用いられる。
Claims (3)
- 【請求項1】 ポリビニルアセタール樹脂100重量
部、トリエチレングリコールジ2−エチルヘキサノエー
ト20〜60重量部、2−エチル酪酸マグネシウムと酢
酸マグネシウムとの混合物0.01〜0.1重量部及び
炭素数が4〜12のカルボン酸カリウム塩0.005〜
0.5重量部からなる合わせガラス用中間膜であって、
上記混合物が、重量比で0.5<2−エチル酪酸マグネ
シウム/酢酸マグネシウム<3.0の関係を満たす混合
物であることを特徴とする合わせガラス用中間膜。 - 【請求項2】 ポリビニルアセタール樹脂が、ブチラー
ル化度が66〜72モル%のポリビニルブチラール樹脂
であることを特徴とする請求項1に記載の合わせガラス
用中間膜。 - 【請求項3】 少なくとも一対のガラス間に、請求項1
又は2に記載の合わせガラス用中間膜を介在させ、一体
化させてなることを特徴とする合わせガラス。
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---|---|---|---|
JP28722399A JP4263819B2 (ja) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
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---|---|---|---|
JP28722399A JP4263819B2 (ja) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
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JP4263819B2 JP4263819B2 (ja) | 2009-05-13 |
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ID=17714649
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28722399A Expired - Lifetime JP4263819B2 (ja) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
Country Status (1)
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---|---|
JP (1) | JP4263819B2 (ja) |
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