JPH10139498A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
合わせガラス用中間膜及び合わせガラスInfo
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- JPH10139498A JPH10139498A JP29407496A JP29407496A JPH10139498A JP H10139498 A JPH10139498 A JP H10139498A JP 29407496 A JP29407496 A JP 29407496A JP 29407496 A JP29407496 A JP 29407496A JP H10139498 A JPH10139498 A JP H10139498A
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- B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 吸湿による白化が起こらない合わせガラス用
中間膜、及び、これを用いた合わせガラスを提供する。 【解決手段】 ブチラール化度が６０〜７５モル％であ
るポリビニルブチラール樹脂１００重量部、炭素数が２
〜２０であるジオールと炭素数が２〜２０であるカルボ
ン酸とからなるジエステル系化合物２０〜６０重量部、
炭素数が２〜２０であるカルボン酸０．０５〜５重量
部、モノカルボン酸又はジカルボン酸のアルカリ金属塩
又はアルカリ土類金属塩０．０１〜０．１重量部、及
び、変性シリコーンオイル０．０１〜０．２重量部から
なる合わせガラス用中間膜、並びに、この合わせガラス
用中間膜を用いた合わせガラス。
中間膜、及び、これを用いた合わせガラスを提供する。 【解決手段】 ブチラール化度が６０〜７５モル％であ
るポリビニルブチラール樹脂１００重量部、炭素数が２
〜２０であるジオールと炭素数が２〜２０であるカルボ
ン酸とからなるジエステル系化合物２０〜６０重量部、
炭素数が２〜２０であるカルボン酸０．０５〜５重量
部、モノカルボン酸又はジカルボン酸のアルカリ金属塩
又はアルカリ土類金属塩０．０１〜０．１重量部、及
び、変性シリコーンオイル０．０１〜０．２重量部から
なる合わせガラス用中間膜、並びに、この合わせガラス
用中間膜を用いた合わせガラス。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、白化が起こらない
合わせガラス用中間膜及び合わせガラスに関する。
合わせガラス用中間膜及び合わせガラスに関する。
【０００２】
【従来の技術】合わせガラスは、ガラス板間に中間膜が
挟着されてなるものである。合わせガラスは、衝撃を受
けて破損しても、ガラスの破片が飛び散らず安全である
ので、車輌、航空機、建築物等の窓ガラス等に広く使用
されている。
挟着されてなるものである。合わせガラスは、衝撃を受
けて破損しても、ガラスの破片が飛び散らず安全である
ので、車輌、航空機、建築物等の窓ガラス等に広く使用
されている。
【０００３】このような合わせガラスに使用される中間
膜のうち、可塑剤により可塑化されたポリビニルブチラ
ール樹脂からなる中間膜は、ガラスとの優れた接着性、
強靭な引っ張り強度及び高い透明性を兼ね備えており、
特に、車輌の窓ガラスに好適に用いられている。
膜のうち、可塑剤により可塑化されたポリビニルブチラ
ール樹脂からなる中間膜は、ガラスとの優れた接着性、
強靭な引っ張り強度及び高い透明性を兼ね備えており、
特に、車輌の窓ガラスに好適に用いられている。
【０００４】しかし、上記可塑化されたポリビニルブチ
ラール樹脂からなる中間膜を用いた合わせガラスは、吸
湿し易く、この性質により、中間膜の含水率が上昇し、
合わせガラスの周辺部が白化する等の問題があった。
ラール樹脂からなる中間膜を用いた合わせガラスは、吸
湿し易く、この性質により、中間膜の含水率が上昇し、
合わせガラスの周辺部が白化する等の問題があった。
【０００５】上記の問題点を解決するものとして、特公
昭５３−１８２０７号公報には、可塑化ポリビニルアセ
タール樹脂に、モノカルボン酸又はジカルボン酸のアル
カリ金属塩又はアルカリ土類金属塩及び変性シリコーン
オイルが含有されるか又は付着されている中間膜によっ
て少なくとも２枚のガラスが貼り合わされてなる合わせ
ガラスが開示されている。
昭５３−１８２０７号公報には、可塑化ポリビニルアセ
タール樹脂に、モノカルボン酸又はジカルボン酸のアル
カリ金属塩又はアルカリ土類金属塩及び変性シリコーン
オイルが含有されるか又は付着されている中間膜によっ
て少なくとも２枚のガラスが貼り合わされてなる合わせ
ガラスが開示されている。
【０００６】特開昭６０−２１０５５１号公報には、可
塑化ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に、炭素数
が１〜６であるモノカルボン酸カリウム０．０２〜０．
４０重量部及び変性シリコーンオイル０．０１〜０．２
６重量部が含有されるか又は付着されている中間膜によ
って少なくとも２枚のガラスが貼り合わされてなる合わ
せガラスが開示されている。
塑化ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に、炭素数
が１〜６であるモノカルボン酸カリウム０．０２〜０．
４０重量部及び変性シリコーンオイル０．０１〜０．２
６重量部が含有されるか又は付着されている中間膜によ
って少なくとも２枚のガラスが貼り合わされてなる合わ
せガラスが開示されている。
【０００７】しかし、これらの合わせガラスは、用いら
れている金属塩の種類によっては、中間膜中でこの金属
塩が粒子状に固まり白化の原因となるので、長期の吸湿
による白化を防止する観点からは、完全なものとはいえ
なかった。
れている金属塩の種類によっては、中間膜中でこの金属
塩が粒子状に固まり白化の原因となるので、長期の吸湿
による白化を防止する観点からは、完全なものとはいえ
なかった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑
み、吸湿による白化が起こらない合わせガラス用中間
膜、及び、これを用いた合わせガラスを提供することを
目的とする。
み、吸湿による白化が起こらない合わせガラス用中間
膜、及び、これを用いた合わせガラスを提供することを
目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、ブチラール化
度が６０〜７５モル％であるポリビニルブチラール樹脂
１００重量部、炭素数が２〜２０であるジオールと炭素
数が２〜２０であるカルボン酸とからなるジエステル系
化合物２０〜６０重量部、炭素数が２〜２０であるカル
ボン酸０．０５〜５重量部、モノカルボン酸又はジカル
ボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩０．０
１〜０．１重量部、及び、変性シリコーンオイル０．０
１〜０．２重量部からなる合わせガラス用中間膜、並び
に、それを用いた合わせガラスである。以下に本発明を
詳述する。
度が６０〜７５モル％であるポリビニルブチラール樹脂
１００重量部、炭素数が２〜２０であるジオールと炭素
数が２〜２０であるカルボン酸とからなるジエステル系
化合物２０〜６０重量部、炭素数が２〜２０であるカル
ボン酸０．０５〜５重量部、モノカルボン酸又はジカル
ボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩０．０
１〜０．１重量部、及び、変性シリコーンオイル０．０
１〜０．２重量部からなる合わせガラス用中間膜、並び
に、それを用いた合わせガラスである。以下に本発明を
詳述する。
【００１０】本発明で使用されるポリビニルブチラール
樹脂は、ブチラール化度が６０〜７５モル％である。６
０モル％未満であると、吸水性が上がって白化が起こり
やすくなり、７５モル％を超えると、中間膜の機械的強
度が低下するので、上記範囲に限定される。好ましく
は、６４〜７１モル％である。
樹脂は、ブチラール化度が６０〜７５モル％である。６
０モル％未満であると、吸水性が上がって白化が起こり
やすくなり、７５モル％を超えると、中間膜の機械的強
度が低下するので、上記範囲に限定される。好ましく
は、６４〜７１モル％である。
【００１１】上記ポリビニルブチラール樹脂の製造に
は、公知の方法を用いることができ、例えば、ポリビニ
ルアルコールを熱水に溶解し、得られた水溶液を１０〜
２０℃に保持しておいて、ブチルアルデヒドと酸触媒と
を加えてアセタール化反応を進行させ、ついで７０℃に
昇温して保持した後、中和、水洗及び乾燥を経てポリビ
ニルブチラール樹脂粉末を得る方法等が挙げられる。
は、公知の方法を用いることができ、例えば、ポリビニ
ルアルコールを熱水に溶解し、得られた水溶液を１０〜
２０℃に保持しておいて、ブチルアルデヒドと酸触媒と
を加えてアセタール化反応を進行させ、ついで７０℃に
昇温して保持した後、中和、水洗及び乾燥を経てポリビ
ニルブチラール樹脂粉末を得る方法等が挙げられる。
【００１２】上記ポリビニルアルコールは、平均重合度
８００〜３０００のものが好ましい。平均重合度が小さ
すぎると、得られる合わせガラス用中間膜の耐貫通性能
が劣ることがあり、大きすぎると、得られる合わせガラ
スの強度が高くなりすぎ、衝撃強度が高くなりすぎるこ
とがある。
８００〜３０００のものが好ましい。平均重合度が小さ
すぎると、得られる合わせガラス用中間膜の耐貫通性能
が劣ることがあり、大きすぎると、得られる合わせガラ
スの強度が高くなりすぎ、衝撃強度が高くなりすぎるこ
とがある。
【００１３】上記ポリビニルアルコールは、ポリ酢酸ビ
ニルをけん化して得られるものであり、そのけん化度
は、得られる合わせガラス用中間膜の透明性、耐熱性及
び耐光性を良好にするために、９５モル％以上であるこ
とが好ましい。
ニルをけん化して得られるものであり、そのけん化度
は、得られる合わせガラス用中間膜の透明性、耐熱性及
び耐光性を良好にするために、９５モル％以上であるこ
とが好ましい。
【００１４】本発明で使用される炭素数が２〜２０であ
るジオールと炭素数が２〜２０であるカルボン酸とから
なるジエステル系化合物としては特に限定されず、例え
ば、トリエチレングリコールジ−２−エチルブチレー
ト、ジエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、
テトラエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、
ジエチレングリコールジペンチレート、ジエチレングリ
コールジヘキシレート等が挙げられる。これらは単独で
用いられてもよく、２種以上併用されてもよい。
るジオールと炭素数が２〜２０であるカルボン酸とから
なるジエステル系化合物としては特に限定されず、例え
ば、トリエチレングリコールジ−２−エチルブチレー
ト、ジエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、
テトラエチレングリコールジ−２−エチルブチレート、
ジエチレングリコールジペンチレート、ジエチレングリ
コールジヘキシレート等が挙げられる。これらは単独で
用いられてもよく、２種以上併用されてもよい。
【００１５】上記炭素数が２〜２０であるジオールと炭
素数が２〜２０であるカルボン酸とからなるジエステル
系化合物の添加量は、ポリビニルブチラール樹脂１００
重量部に対して２０〜６０重量部である。少なすぎる
と、得られる合わせガラスの耐貫通性能が低下し、多す
ぎると、ブリードアウトして得られる合わせガラスの透
明性やガラスと中間膜との接着力が低下するので、上記
範囲に限定される。好ましくは、３０〜５５重量部であ
る。
素数が２〜２０であるカルボン酸とからなるジエステル
系化合物の添加量は、ポリビニルブチラール樹脂１００
重量部に対して２０〜６０重量部である。少なすぎる
と、得られる合わせガラスの耐貫通性能が低下し、多す
ぎると、ブリードアウトして得られる合わせガラスの透
明性やガラスと中間膜との接着力が低下するので、上記
範囲に限定される。好ましくは、３０〜５５重量部であ
る。
【００１６】本発明で使用される炭素数が２〜２０であ
るカルボン酸としては特に限定されず、例えば、酢酸、
プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、２−エチル酪酸、オク
タン酸、２−エチルヘキシル酸、ラウリン酸、ミリスチ
ン酸、ステアリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、
アジピン酸、ピメリン酸、セバシン酸、アクリル酸、メ
タクリル酸、オレイン酸、安息香酸、トルイル酸、ナフ
トエ酸等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよ
く、２種以上併用されてもよい。
るカルボン酸としては特に限定されず、例えば、酢酸、
プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、２−エチル酪酸、オク
タン酸、２−エチルヘキシル酸、ラウリン酸、ミリスチ
ン酸、ステアリン酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、
アジピン酸、ピメリン酸、セバシン酸、アクリル酸、メ
タクリル酸、オレイン酸、安息香酸、トルイル酸、ナフ
トエ酸等が挙げられる。これらは単独で用いられてもよ
く、２種以上併用されてもよい。
【００１７】上記炭素数が２〜２０であるカルボン酸の
添加量は、ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に対
して０．０５〜５重量部である。少なすぎると、金属塩
が不均一になるため耐白化性が低下し、多すぎると、ブ
リードアウトして得られる合わせガラスの透明性やガラ
スと中間膜との接着力が低下するので、上記範囲に限定
される。
添加量は、ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に対
して０．０５〜５重量部である。少なすぎると、金属塩
が不均一になるため耐白化性が低下し、多すぎると、ブ
リードアウトして得られる合わせガラスの透明性やガラ
スと中間膜との接着力が低下するので、上記範囲に限定
される。
【００１８】本発明において、上記炭素数が２〜２０で
あるカルボン酸は、モノカルボン酸又はジカルボン酸の
アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩をポリビニルブ
チラール樹脂組成物中に均一に分散させる効果があり、
それによって吸湿時の水を微細化させて白化を防ぐこと
ができる。
あるカルボン酸は、モノカルボン酸又はジカルボン酸の
アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩をポリビニルブ
チラール樹脂組成物中に均一に分散させる効果があり、
それによって吸湿時の水を微細化させて白化を防ぐこと
ができる。
【００１９】本発明で使用されるモノカルボン酸又はジ
カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩と
しては特に限定されず、例えば、酢酸マグネシウム、酢
酸カリウム、オクタン酸マグネシウム、２−エチルヘキ
シル酸マグネシウム、オクタン酸カリウム等が挙げられ
る。これらは単独で用いられてもよく、２種以上併用さ
れてもよい。
カルボン酸のアルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩と
しては特に限定されず、例えば、酢酸マグネシウム、酢
酸カリウム、オクタン酸マグネシウム、２−エチルヘキ
シル酸マグネシウム、オクタン酸カリウム等が挙げられ
る。これらは単独で用いられてもよく、２種以上併用さ
れてもよい。
【００２０】上記モノカルボン酸又はジカルボン酸のア
ルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩の添加量は、ポリ
ビニルブチラール樹脂１００重量部に対して０．０１〜
０．１重量部である。添加量が少なすぎると、中間膜と
ガラスとの接着力の低減効果が不充分になり、多すぎる
と、樹脂との相溶性が不良となり得られる合わせガラス
の透明性が低下するので、上記範囲に限定される。好ま
しくは、０．０２〜０．０６重量部である。
ルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩の添加量は、ポリ
ビニルブチラール樹脂１００重量部に対して０．０１〜
０．１重量部である。添加量が少なすぎると、中間膜と
ガラスとの接着力の低減効果が不充分になり、多すぎる
と、樹脂との相溶性が不良となり得られる合わせガラス
の透明性が低下するので、上記範囲に限定される。好ま
しくは、０．０２〜０．０６重量部である。
【００２１】本発明において、これらの金属塩は、中間
膜中で電離せずに塩の形で存在し、水分子を引き寄せる
ことにより、中間膜とガラスとの間の接着力を抑えるこ
とが可能になっていると考えられ、このことにより、得
られる合わせガラスの耐貫通性能を良好なものとするこ
とができると推定される。
膜中で電離せずに塩の形で存在し、水分子を引き寄せる
ことにより、中間膜とガラスとの間の接着力を抑えるこ
とが可能になっていると考えられ、このことにより、得
られる合わせガラスの耐貫通性能を良好なものとするこ
とができると推定される。
【００２２】本発明で使用される変性シリコーンオイル
としては特に限定されず、例えば、エポキシ変性シリコ
ーンオイル、エーテル変性シリコーンオイル、エステル
変性シリコーンオイル、カルボキシル変性シリコーンオ
イル、アミン変性シリコーンオイル等が挙げられる。こ
れらの変性シリコーンオイルは、一般に、ポリシロキサ
ンに変性すべき化合物を反応させて得られる液体であ
る。これらは単独で用いられてもよく、２種以上併用さ
れてもよい。
としては特に限定されず、例えば、エポキシ変性シリコ
ーンオイル、エーテル変性シリコーンオイル、エステル
変性シリコーンオイル、カルボキシル変性シリコーンオ
イル、アミン変性シリコーンオイル等が挙げられる。こ
れらの変性シリコーンオイルは、一般に、ポリシロキサ
ンに変性すべき化合物を反応させて得られる液体であ
る。これらは単独で用いられてもよく、２種以上併用さ
れてもよい。
【００２３】上記変性シリコーンオイルの分子量は、８
００〜５０００が好ましい。分子量が小さすぎると、中
間膜表面への局在化が低下し、大きすぎると、樹脂との
相溶性が不良となり、中間膜表面にブリードアウトしガ
ラスと中間膜との接着力が低下することがある。より好
ましくは、１５００〜４０００である。
００〜５０００が好ましい。分子量が小さすぎると、中
間膜表面への局在化が低下し、大きすぎると、樹脂との
相溶性が不良となり、中間膜表面にブリードアウトしガ
ラスと中間膜との接着力が低下することがある。より好
ましくは、１５００〜４０００である。
【００２４】上記変性シリコーンオイルの添加量は、ポ
リビニルブチラール樹脂１００重量部に対して０．０１
〜０．２重量部である。添加量が少なすぎると、吸湿に
よる白化の防止効果が不充分になり、多すぎると、樹脂
との相溶性が不良となり中間膜表面にブリードアウト
し、ガラスと中間膜との接着力が低下するので、上記範
囲に限定される。好ましくは、０．０３〜０．１重量部
である。
リビニルブチラール樹脂１００重量部に対して０．０１
〜０．２重量部である。添加量が少なすぎると、吸湿に
よる白化の防止効果が不充分になり、多すぎると、樹脂
との相溶性が不良となり中間膜表面にブリードアウト
し、ガラスと中間膜との接着力が低下するので、上記範
囲に限定される。好ましくは、０．０３〜０．１重量部
である。
【００２５】本発明の合わせガラス用中間膜には、その
ほか、必要に応じて、ポリビニルブチラール樹脂の劣化
を防止するための安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等
が添加されてもよい。上記安定剤としては、例えば、ラ
ウリル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸等
の界面活性剤が挙げられる。上記酸化防止剤としては、
例えば、ｔ−ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、テ
トラキス−［メチレン−３−（３′，５′−ジ−ｔ−ブ
チル−４′−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メ
タン（チバガイギー社製、イルガノックス１０１０）等
が挙げられる。
ほか、必要に応じて、ポリビニルブチラール樹脂の劣化
を防止するための安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等
が添加されてもよい。上記安定剤としては、例えば、ラ
ウリル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸等
の界面活性剤が挙げられる。上記酸化防止剤としては、
例えば、ｔ−ブチルヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、テ
トラキス−［メチレン−３−（３′，５′−ジ−ｔ−ブ
チル−４′−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メ
タン（チバガイギー社製、イルガノックス１０１０）等
が挙げられる。
【００２６】上記紫外線吸収剤としては、例えば、２−
（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾト
リアゾール（チバガイギー社製、チヌビンＰ）、２−
（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフェ
ニル）ベンゾトリアゾール（チバガイギー社製、チヌビ
ン３２０）、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチ
ル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリア
ゾール（チバガイギー社製、チヌビン３２６）、２−
（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−アミルフェニ
ル）ベンゾトリアゾール（チバガイギー社製、チヌビン
３２８）等のベンゾトリアゾール系のもの；アデカアー
ガス社製、ＬＡ−５７等のヒンダードアミン系のもの等
が挙げられる。
（２′−ヒドロキシ−５′−メチルフェニル）ベンゾト
リアゾール（チバガイギー社製、チヌビンＰ）、２−
（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフェ
ニル）ベンゾトリアゾール（チバガイギー社製、チヌビ
ン３２０）、２−（２′−ヒドロキシ−３′−ｔ−ブチ
ル−５′−メチルフェニル）−５−クロロベンゾトリア
ゾール（チバガイギー社製、チヌビン３２６）、２−
（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−アミルフェニ
ル）ベンゾトリアゾール（チバガイギー社製、チヌビン
３２８）等のベンゾトリアゾール系のもの；アデカアー
ガス社製、ＬＡ−５７等のヒンダードアミン系のもの等
が挙げられる。
【００２７】本発明の合わせガラス用中間膜は、例え
ば、以下の方法等により製造することができる。上記ポ
リビニルブチラール樹脂、上記炭素数が２〜２０である
ジオールと炭素数が２〜２０であるジカルボン酸とから
なるジエステル系化合物、上記炭素数が２〜２０である
カルボン酸、上記モノカルボン酸又はジカルボン酸のア
ルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩及び上記変性シリ
コーンオイルを、ミキシングロールに供給し、混練して
得られた混練物を、プレス成形機、カレンダーロール、
押し出し機等でシート状に成形し樹脂膜（中間膜）を製
造する。
ば、以下の方法等により製造することができる。上記ポ
リビニルブチラール樹脂、上記炭素数が２〜２０である
ジオールと炭素数が２〜２０であるジカルボン酸とから
なるジエステル系化合物、上記炭素数が２〜２０である
カルボン酸、上記モノカルボン酸又はジカルボン酸のア
ルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩及び上記変性シリ
コーンオイルを、ミキシングロールに供給し、混練して
得られた混練物を、プレス成形機、カレンダーロール、
押し出し機等でシート状に成形し樹脂膜（中間膜）を製
造する。
【００２８】本発明の合わせガラス用中間膜は、透明
性、耐光性、耐候性、耐衝撃性、接着性等の中間膜とし
て必要な基本物性を有し、更に、優れた耐湿性を有し、
吸湿後の白化がなく、その経時変化もない。
性、耐光性、耐候性、耐衝撃性、接着性等の中間膜とし
て必要な基本物性を有し、更に、優れた耐湿性を有し、
吸湿後の白化がなく、その経時変化もない。
【００２９】本発明の合わせガラス（以下、本発明２と
いう）は、本発明の合わせガラス用中間膜（以下、本発
明１という）を用いた合わせガラスである。本発明２の
合わせガラスを本発明１の合わせガラス用中間膜を用い
て製造するには、従来用いられている方法を用いること
でき、例えば、本発明１の合わせガラス用中間膜を２枚
のフロートガラスにて挟着し、この挟着体を真空バック
に入れて、真空にしたままオーブン内で９０℃で３０分
間保持し、真空バックから取り出した挟着体を、オート
クレーブ内で圧力１２ｋｇ／ｃｍ2 、温度１３５℃にて
熱圧プレスし、透明な合わせガラスを得る方法等が挙げ
られる。
いう）は、本発明の合わせガラス用中間膜（以下、本発
明１という）を用いた合わせガラスである。本発明２の
合わせガラスを本発明１の合わせガラス用中間膜を用い
て製造するには、従来用いられている方法を用いること
でき、例えば、本発明１の合わせガラス用中間膜を２枚
のフロートガラスにて挟着し、この挟着体を真空バック
に入れて、真空にしたままオーブン内で９０℃で３０分
間保持し、真空バックから取り出した挟着体を、オート
クレーブ内で圧力１２ｋｇ／ｃｍ2 、温度１３５℃にて
熱圧プレスし、透明な合わせガラスを得る方法等が挙げ
られる。
【００３０】本発明２の合わせガラスは、透明性、耐光
性、耐候性、耐衝撃性、接着性及び耐湿性に優れてい
る。本発明２の合わせガラスは、建築用、車輌用として
好適に使用することができる。
性、耐候性、耐衝撃性、接着性及び耐湿性に優れてい
る。本発明２の合わせガラスは、建築用、車輌用として
好適に使用することができる。
【００３１】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。
【００３２】実施例１ポリビニルブチラール樹脂の合成 イオン交換水２９００重量部、及び、平均重合度１７０
０でけん化度９９．２モル％のポリビニルアルコール１
９８重量部（ビニルアルコール４．５モル相当量）を攪
拌装置付き反応器に供給し、攪拌しながら９５℃に加熱
して溶解した。この溶液を３０℃に冷却し、３５重量％
塩酸１９６重量部（１．９モル）とｎ−ブチルアルデヒ
ド１３５重量部（１．９モル）とを加え、ついで液温を
２℃に下げてこの温度を保持し、ポリビニルブチラール
樹脂が析出した後、液温を３０℃に昇温して５時間保持
した。保持した後、炭酸水素ナトリウム１４７重量部
（１．７モル）を加えて中和し、水洗及び乾燥を行いブ
チラール化度６５モル％のポリビニルブチラール樹脂を
得た。
０でけん化度９９．２モル％のポリビニルアルコール１
９８重量部（ビニルアルコール４．５モル相当量）を攪
拌装置付き反応器に供給し、攪拌しながら９５℃に加熱
して溶解した。この溶液を３０℃に冷却し、３５重量％
塩酸１９６重量部（１．９モル）とｎ−ブチルアルデヒ
ド１３５重量部（１．９モル）とを加え、ついで液温を
２℃に下げてこの温度を保持し、ポリビニルブチラール
樹脂が析出した後、液温を３０℃に昇温して５時間保持
した。保持した後、炭酸水素ナトリウム１４７重量部
（１．７モル）を加えて中和し、水洗及び乾燥を行いブ
チラール化度６５モル％のポリビニルブチラール樹脂を
得た。
【００３３】樹脂膜（中間膜）の作製 得られたポリビニルブチラール樹脂１００重量部、トリ
エチレングリコールジ−２−エチルブチレート４０重量
部、２−エチル酪酸２重量部、酢酸マグネシウム０．０
４重量部、及び、表１に示す変性シリコーンオイル０．
０５重量部をミキシングロールに供給し、混練して得ら
れた混練物をプレス成形機にて、１５０℃、１２０ｋｇ
／ｃｍ2 の条件で３０分間プレス成形し、厚さ０．８ｍ
ｍの樹脂膜（中間膜）を得た。
エチレングリコールジ−２−エチルブチレート４０重量
部、２−エチル酪酸２重量部、酢酸マグネシウム０．０
４重量部、及び、表１に示す変性シリコーンオイル０．
０５重量部をミキシングロールに供給し、混練して得ら
れた混練物をプレス成形機にて、１５０℃、１２０ｋｇ
／ｃｍ2 の条件で３０分間プレス成形し、厚さ０．８ｍ
ｍの樹脂膜（中間膜）を得た。
【００３４】合わせガラスの作製 上記で得られた樹脂膜（中間膜）を３０ｃｍ角で厚さ
２．５ｍｍの２枚のフロートガラスにて挟着し、この挟
着体を真空バックに入れて真空度２０ｔｏｒｒで２０分
間保持し、真空にしたままオーブン内で９０℃で３０分
間保持した。真空バックから取り出した挟着体を、オー
トクレーブ内で圧力１３ｋｇ／ｃｍ2 、温度１４０℃に
て熱プレスし合わせガラスを得た。
２．５ｍｍの２枚のフロートガラスにて挟着し、この挟
着体を真空バックに入れて真空度２０ｔｏｒｒで２０分
間保持し、真空にしたままオーブン内で９０℃で３０分
間保持した。真空バックから取り出した挟着体を、オー
トクレーブ内で圧力１３ｋｇ／ｃｍ2 、温度１４０℃に
て熱プレスし合わせガラスを得た。
【００３５】接着力測定用サンプルの作製 片側ガラス、片側ポリエチレンテレフタレートで接着力
測定用サンプル（２×１０ｃｍ）を作製した。合わせ条
件は上記と同様である。
測定用サンプル（２×１０ｃｍ）を作製した。合わせ条
件は上記と同様である。
【００３６】評価 （１）耐湿白化性試験 樹脂膜（中間膜）を４×４ｃｍのサイズにカットし、温
度５０℃、湿度９５％ＲＨの雰囲気下に２４時間（ｈ
ｒ）放置し、その後ヘイズを東京電色社製、積分式濁度
計により測定した。
度５０℃、湿度９５％ＲＨの雰囲気下に２４時間（ｈ
ｒ）放置し、その後ヘイズを東京電色社製、積分式濁度
計により測定した。
【００３７】（２）初期接着力測定 片側ガラス、片側ポリエチレンテレフタレートで作成し
た接着力測定用サンプルを２×１０ｃｍのサイズにカッ
トし、オリエンテック社製、テンシロンＵＣＥ５００を
用いて引っ張りスピード５００ｍｍ／ｍｉｎで９０度ピ
ール強度を測定した。
た接着力測定用サンプルを２×１０ｃｍのサイズにカッ
トし、オリエンテック社製、テンシロンＵＣＥ５００を
用いて引っ張りスピード５００ｍｍ／ｍｉｎで９０度ピ
ール強度を測定した。
【００３８】（３）耐貫通性試験 耐貫通性試験は、ＪＩＳ Ｒ ３２１２「自動車用安全
ガラスの試験方法」に準拠して実施した。すなわち、合
わせガラスの縁を支持枠に固定してこれを水平に保持
し、重さ２．２６ｋｇの鋼球を４ｍの高さから、合わせ
ガラスの中央に自由落下させた。６枚の合わせガラスに
ついて、６枚とも衝撃後５秒以内に鋼球が貫通しない場
合は合格、１枚でも貫通した場合は不合格とした。更
に、鋼球を落下させる高さを０．５ｍ単位で変化させ、
同じ高さで繰り返し試験を行った。合わせガラスの数の
５０％において鋼球の貫通が妨げられる高さを求め、こ
のときの鋼球とガラス板面との距離をもって「平均貫通
高さ」とした。従って、平均貫通高さの数値が大である
ほど、耐貫通性能が大であることを示している。なお、
この試験は合わせガラスの温度を２３℃に保持して実施
した。これらの評価結果を表２に示した。
ガラスの試験方法」に準拠して実施した。すなわち、合
わせガラスの縁を支持枠に固定してこれを水平に保持
し、重さ２．２６ｋｇの鋼球を４ｍの高さから、合わせ
ガラスの中央に自由落下させた。６枚の合わせガラスに
ついて、６枚とも衝撃後５秒以内に鋼球が貫通しない場
合は合格、１枚でも貫通した場合は不合格とした。更
に、鋼球を落下させる高さを０．５ｍ単位で変化させ、
同じ高さで繰り返し試験を行った。合わせガラスの数の
５０％において鋼球の貫通が妨げられる高さを求め、こ
のときの鋼球とガラス板面との距離をもって「平均貫通
高さ」とした。従って、平均貫通高さの数値が大である
ほど、耐貫通性能が大であることを示している。なお、
この試験は合わせガラスの温度を２３℃に保持して実施
した。これらの評価結果を表２に示した。
【００３９】実施例２、３ 表１に示す成分で実施例１と同様にして樹脂膜（中間
膜）を作製し、それを用いて、合わせガラス及び接着力
測定用サンプルを作製し、実施例１と同様にして各物性
を測定した。その結果を表２に示した。
膜）を作製し、それを用いて、合わせガラス及び接着力
測定用サンプルを作製し、実施例１と同様にして各物性
を測定した。その結果を表２に示した。
【００４０】実施例４ポリビニルブチラール樹脂の合成 イオン交換水２９００重量部、平均重合度１７００でけ
ん化度９９．２モル％のポリビニルアルコール１９８重
量部（ビニルアルコール４．５モル相当量）を攪拌装置
付き反応器に供給し、攪拌しながら９５℃に加熱して溶
解した。この溶液を３０℃に冷却し、３５重量％塩酸２
０８重量部（２．１モル）とｎ−ブチルアルデヒド１５
２重量部（２．１モル）を加え、ついで液温を２℃に下
げてこの温度を保持し、ポリビニルブチラール樹脂が析
出した後、液温を３０℃に昇温して５時間保持した。保
持した後、炭酸水素ナトリウム１５６重量部（１．８モ
ル）を加えて中和し、水洗及び乾繰を行いブチラール化
度６９モル％のポリビニルブチラール樹脂を得た。得ら
れた樹脂を用いて、表１に示す成分で実施例１と同様に
して樹脂膜（中間膜）を作製し、それを用いて、合わせ
ガラス及び接着力測定用サンプルを作製し、実施例１と
同様にして各物性を測定した。その結果を表２に示し
た。
ん化度９９．２モル％のポリビニルアルコール１９８重
量部（ビニルアルコール４．５モル相当量）を攪拌装置
付き反応器に供給し、攪拌しながら９５℃に加熱して溶
解した。この溶液を３０℃に冷却し、３５重量％塩酸２
０８重量部（２．１モル）とｎ−ブチルアルデヒド１５
２重量部（２．１モル）を加え、ついで液温を２℃に下
げてこの温度を保持し、ポリビニルブチラール樹脂が析
出した後、液温を３０℃に昇温して５時間保持した。保
持した後、炭酸水素ナトリウム１５６重量部（１．８モ
ル）を加えて中和し、水洗及び乾繰を行いブチラール化
度６９モル％のポリビニルブチラール樹脂を得た。得ら
れた樹脂を用いて、表１に示す成分で実施例１と同様に
して樹脂膜（中間膜）を作製し、それを用いて、合わせ
ガラス及び接着力測定用サンプルを作製し、実施例１と
同様にして各物性を測定した。その結果を表２に示し
た。
【００４１】比較例１〜３ 表１に示す成分で実施例１と同様にして樹脂膜（中間
膜）を作製し、それを用いて、合わせガラス及び接着力
測定用サンプルを作製し、実施例１と同様にして各物性
を測定した。その結果を表２に示した。
膜）を作製し、それを用いて、合わせガラス及び接着力
測定用サンプルを作製し、実施例１と同様にして各物性
を測定した。その結果を表２に示した。
【００４２】
【表１】
【００４３】表１中、式（１）〜（４）は、それぞれ下
記式（１）〜（４）で表される化学構造式を表す。
記式（１）〜（４）で表される化学構造式を表す。
【００４４】
【化１】
【００４５】
【表２】
【００４６】
【発明の効果】本発明の合わせガラス用中間膜は、上述
のとおりであるので、透明性、耐光性、耐候性、耐衝撃
性、接着性等の中間膜として必要な基本物性を有し、更
に、優れた耐湿性を有し、吸湿後の白化がなく、その経
時変化もない。本発明の合わせガラス用中間膜を用いた
合わせガラスは、建築用、車輌用として好適に使用する
ことができる。
のとおりであるので、透明性、耐光性、耐候性、耐衝撃
性、接着性等の中間膜として必要な基本物性を有し、更
に、優れた耐湿性を有し、吸湿後の白化がなく、その経
時変化もない。本発明の合わせガラス用中間膜を用いた
合わせガラスは、建築用、車輌用として好適に使用する
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｌ 83/04 Ｃ０８Ｌ 83/04
Claims (2)
- 【請求項１】 ブチラール化度が６０〜７５モル％であ
るポリビニルブチラール樹脂１００重量部、炭素数が２
〜２０であるジオールと炭素数が２〜２０であるカルボ
ン酸とからなるジエステル系化合物２０〜６０重量部、
炭素数が２〜２０であるカルボン酸０．０５〜５重量
部、モノカルボン酸又はジカルボン酸のアルカリ金属塩
又はアルカリ土類金属塩０．０１〜０．１重量部、及
び、変性シリコーンオイル０．０１〜０．２重量部から
なることを特徴とする合わせガラス用中間膜。 - 【請求項２】 請求項１記載の合わせガラス用中間膜を
用いたことを特徴とする合わせガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29407496A JPH10139498A (ja) | 1996-11-06 | 1996-11-06 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29407496A JPH10139498A (ja) | 1996-11-06 | 1996-11-06 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10139498A true JPH10139498A (ja) | 1998-05-26 |
Family
ID=17802955
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29407496A Pending JPH10139498A (ja) | 1996-11-06 | 1996-11-06 | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10139498A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002128545A (ja) * | 2000-10-18 | 2002-05-09 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
| CN114867786A (zh) * | 2020-03-26 | 2022-08-05 | 积水化学工业株式会社 | 聚乙烯醇缩醛树脂组合物和粘接剂 |
| CN114867786B (zh) * | 2020-03-26 | 2024-05-03 | 积水化学工业株式会社 | 聚乙烯醇缩醛树脂组合物和粘接剂 |
-
1996
- 1996-11-06 JP JP29407496A patent/JPH10139498A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002128545A (ja) * | 2000-10-18 | 2002-05-09 | Sekisui Chem Co Ltd | 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス |
| CN114867786A (zh) * | 2020-03-26 | 2022-08-05 | 积水化学工业株式会社 | 聚乙烯醇缩醛树脂组合物和粘接剂 |
| CN114867786B (zh) * | 2020-03-26 | 2024-05-03 | 积水化学工业株式会社 | 聚乙烯醇缩醛树脂组合物和粘接剂 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051107 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051214 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060405 |