BR112019024067B1

BR112019024067B1 - agente de nucleação particulado, composição de resina, produto moldado e método de produção dos mesmos

Info

Publication number: BR112019024067B1
Application number: BR112019024067-5A
Authority: BR
Inventors: Takuya Fukuda; Yuri YOKOTA
Original assignee: Adeka Corporation
Priority date: 2018-07-04
Filing date: 2019-01-28
Publication date: 2021-02-09
Also published as: US20200207950A1; KR102094128B1; MX2019013599A; EP3613802B1; CN110832021B; JP6423982B1; WO2020008668A1; US10982072B2; EP3613802A1; TW202005976A; RU2720794C1; EP3613802A4; TWI673281B; JP2020007414A; KR20200018705A; CN110832021A; AU2019284093A1; BR112019024067A2

Abstract

A presente invenção refere-se a um agente de nucleação particulado incluindo um sal de metal de fosfato aromático predeterminado, no qual um teor de amina alifática é igual ou superior a 3 ppm e igual ou inferior a 190 ppm com base na massa da totalidade do agente de nucleação particulado.

Description

CAMPO TÉCNICO

[001] A presente invenção refere-se a um agente de nucleação particulado, uma composição de resina, um produto moldado e um método de produção dos mesmos.

TÉCNICA ANTERIOR

[002] Como uma técnica de modificação de um material polimérico, é conhecida uma técnica de adição de um agente de nucleação de cristal ou um acelerador de cristalização. Como tal tipo de técnica, é conhecida uma técnica descrita no Documento de Patente 1, por exemplo. O Documento de Patente 1 descreve que um agente de nucleação (doravante, o agente de nucleação de cristal, o acelerador de cristalização e um agente de clarificação são coletivamente referidos como "agente de nucleação") é adicionado a um polímero termoplástico (Reivindicação 1 do Documento de Patente 1 e similares). No documento, um sal éster de ácido fosfórico é exemplificado como um agente de nucleação (parágrafo 0014 da Citação 1).

DOCUMENTO RELACIONADO DOCUMENTO DE PATENTE

[003] [Documento de Patente 1] Publicação de Patente JaponesaNão Examinada N°. 2017-149962

SUMARIO DA INVENÇÃO

[004] No entanto, como resultado do exame pelos presentesinventores, foi determinado que havia espaço para melhorias em termos de confiabilidade da alimentação e propriedades odoríferas no agente de nucleação descrito no Documento de Patente 1.

SOLUÇÃO PARA PROBLEMAS

[005] Como resultado do exame pelos presentes inventores, aseguinte descoberta foi obtida.

[006] Um agente geral de nucleação particulado como um corpoparticulado é adicionado a uma resina termoplástica e amassado por fusão e usado em um processo de aquecimento e moldagem da resina termoplástica. No entanto, havia uma preocupação de que a confiabilidade da alimentação se deteriorasse devido à influência de várias propriedades físicas do pó do agente de nucleação particulado. Se a confiabilidade da alimentação se deteriorar, a confiabilidade da produção no momento do processo de moldagem se deteriorará.

[007] Como resultado do exame considerando tais circunstâncias, verificou-se que é possível melhorar a confiabilidade da alimentação fazendo com que o agente de nucleação particulado contenha amina alifática. No entanto, foi entendido que, em um caso em que uma quantidade excessiva de amina alifática está contida, o odor se torna forte durante o armazenamento e o trabalho se torna difícil.

[008] Os presentes inventores realizaram ainda um exame com base na descoberta e descobriram que é possível melhorar a confiabilidade da alimentação e reduzir o odor, definindo um conteúdo de amina alifática no agente de nucleação particulado dentro de uma faixa de valores numéricos apropriada, completando assim a presente invenção.

[009] De acordo com a presente invenção, é fornecido um agente de nucleação particulado incluindo um composto representado pela Fórmula Geral (1) a seguir, na qual um conteúdo de amina alifática no agente de nucleação particulado obtido pela medição do Procedimento A mostrado abaixo é igual a ou superior a 3 ppm e igual ou inferior a 190 ppm com base numa massa da totalidade do agente de nucleação particulado.

(Procedimento A)

[0010] 4 g do agente de nucleação particulado são colocados em um tubo de ensaio para introdução do agente de nucleação particulado de vidro (diâmetro externo 30 mm x comprimento 200 mm).

[0011] No tubo de ensaio para a introdução de agentes de nucleação particulado, o gás argônio é introduzido sob uma condição de 37 mL/min por 5 minutos e, em seguida, durante a introdução de gás argônio a 37 mL/min, em uma atmosfera de gás argônio, o tubo de teste para nucleação particulado a introdução do agente é aquecida sob uma condição de 180°C e duas horas.

[0012] Uma matéria vaporizada gerada por aquecimento é coletada em 6 mL de uma solução aquosa de ácido metanossulfônico a 600 mg/L em um tubo de ensaio de coleta de vidro (diâmetro externo 15 mm x comprimento 150 mm). A solução aquosa de ácido metanossulfônico é alterada até 10 mL com uma solução aquosa de 600 mg/L de ácido metanossulfônico para preparar uma amostra de medição.

[0013] Uma concentração de amina alifática na amostra de medição obtida é medida usando um método de cromatografia de íons.

[0014] Um teor (ppm) da amina alifática com base em uma massada totalidade do agente de nucleação particulado é calculado com base no valor de medição obtido.

(Na Fórmula Geral (1), R1 a R4 representam cada um independentemente um átomo de hidrogênio e um grupo alquila de cadeia linear ou ramificada com 1 a 9 átomos de carbono, R5 representa um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila com 1 a 4 átomos de carbono, m representa 1 ou 2, no caso em que m é 1, M1 representa um átomo de hidrogênio ou um átomo de metal alcalino e, no caso em que m é 2, M1 representa um elemento do grupo 2, Al (OH) ou Zn.)

[0015] Além disso, de acordo com a presente invenção, é fornecida uma composição de resina obtida fazendo com que o agente de nucleação particulado esteja contido em uma resina termoplástica.

[0016] Além disso, de acordo com a presente invenção, é fornecido um produto moldado obtido usando a composição de resina.

[0017] Além disso, de acordo com a presente invenção, é fornecido um método de produção de um produto moldado utilizando a composição de resina.

[0018] De acordo com a presente invenção, é fornecido um agente de nucleação particulado excelente em confiabilidade da alimentação e baixas propriedades odoríferas, uma composição de resina que a utiliza, um produto moldado e um método de produção dos mesmos.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0019] O objeto, outros objetos do mesmo, características e vantagens tornam-se ainda mais evidentes pelas modalidades apropriadas descritas abaixo e pelos desenhos a seguir acompanhados.

[0020] A Figura 1 é um desenho para descrever uma essência de um método de medição de uma quantidade de amina.

DESCRIÇÃO DAS FORMAS DE REALIZAÇÃO

[0021] Um agente de nucleação particulado da presente modalidade é descrito.

[0022] O agente de nucleação particulado contém um sal de metal de fosfato aromático. Como sal de metal de fosfato aromático, é utilizado um composto representado pela seguinte fórmula geral (1). O composto pode ser utilizado sozinho, ou dois ou mais podem serutilizados combinados.

[0023] Na seguinte Fórmula Geral (1), R1 a R4 representam cada um independentemente um átomo de hidrogênio, um grupo alquila de cadeia linear ou ramificada com 1 a 9 átomos de carbono, R5 representa um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila com 1 a 4 átomos de carbono, m representa 1 ou 2, em um caso em que m é 1, M1 representa um átomo de hidrogênio ou um átomo de metal alcalino e, em um caso em que m é 2, M1 representa um elemento do grupo 2 e Al (OH) ou Zn.

[0024] Exemplos de um grupo alquila com 1 a 9 átomos de carbono representados por R1, R2, R3 e R4 na Fórmula Geral a seguir (1) incluem um grupo metil, um grupo etila, um grupo propila, um grupo isopropila, um grupo butila, um grupo sec-butila, um grupo terc-butila, um grupo isobutila, um grupo amila, um grupo isoamila, um grupo tercamila, um grupo hexila, um grupo ciclo-hexila, um grupo heptila, um grupo iso-heptila e um grupo terc-heptila.

[0025] Na fórmula geral a seguir (1), exemplos de um metal alcalino representado por M1 incluem sódio (Na), potássio (K), lítio (Li) e similares.

[0026] Exemplos de um elemento do grupo 2 representado por M1 na fórmula geral a seguir (1) incluem berílio (Be), magnésio (Mg), cálcio (Ca), estrôncio (Sr), bário (Ba) e rádio (Ra) e entre estes, o magnésio e o cálcio são preferíveis, uma vez que o efeito do agente de nucleação dos componentes do agente de nucleação é proeminente.

[0027] Entre os compostos representados pela seguinte fórmula geral (1), é preferível um composto em que m é 1. Além disso, é preferível um composto no qual R1, R2, R3 e R4 contenham um grupo selecionado do grupo que consiste em um grupo metila, um grupo etila, um grupo sec-butila e um grupo terc-butila. Além disso, um composto em que R5 é um átomo de hidrogênio ou um grupo metil é particularmente preferível.

[0028] Como composto representado pela seguinte fórmula geral (1), são preferidos os que contêm um ou dois ou mais compostos representados por qualquer uma das seguintes fórmulas químicas (2) a (13). Entre estes, do ponto de vista da melhoria das propriedades físicas de uma resina, é preferível um composto representado por qualquer uma das fórmulas químicas (2) a (6). Do ponto de vista de melhoria da transparência, é preferível um composto representado por qualquer uma das fórmulas químicas (7) a (13).

[0029] Como um método de produção do composto representado pela Fórmula Geral (1), o tricloreto de fósforo (ou oxicloreto de fósforo) é reagido com 2,2'-alquilideno fenol e a hidrólise é realizada dependendo da necessidade de produzir um fosfato ácido cíclico. Posteriormente, o fosfato ácido cíclico é reagido com um hidróxido de metal, como hidróxido de sódio e hidróxido de potássio, o reagente obtido é adequadamente purificado (filtrado e afins) e secado para obter o composto (sal de metal de fosfato aromático). Além disso, o sal de metal de fosfato aromático pode ser sintetizado por um método conhecido na técnica relacionada e usado como o composto.

[0030] Além disso, o composto obtido é dissolvido em umsolvente, reagido com outros hidróxidos metálicos, como o hidróxido de lítio, ou reagido com qualquer sal de alumínio, magnésio e um elemento do grupo 2, e o reagente obtido é purificado e secado para obter outro composto.

[0031] Um agente de nucleação particulado da presente modalidade é obtido por trituração do composto obtido utilizando meios de trituração adequados, dependendo da necessidade. No agente de nucleação particulado, as partículas grossas podem ser removidas peneiradas com uma peneira de tamanho de malha predeterminado. Além disso, o agente de nucleação em partículas pode incluir um ou dois ou mais compostos em pó. Por exemplo, dois ou mais compostos com distribuição de diâmetro de partícula diferente ou classificados dois ou mais compostos podem ser combinados e misturados entre si em uma proporção apropriada para obter o agente de nucleação particulado.

[0032] Exemplos dos meios de moagem incluem almofariz, moinho de bolas, moinho de barras, moinho de tubos, moinho cônico, moinho de bolas vibratório, moinho de bolas Hyswing, moinho de rolos, moinho de pinos, moinho de martelo, moinho de atrito, moinho de jato, miser de jato, micronizador, nanomiser, moinho de majac, microatomizador, moinho coloidal, moinho coloidal premier, moinho mícron, moinho coloidal Charlotte, cortador rotativo, moinho de agitação médio seco e similares. Essas retificadoras podem ser usadas sozinhas ou duas ou mais podem ser usadas em combinação. Além disso, essas máquinas são selecionadas adequadamente, dependendo do tipo de pó da matéria-prima a ser moída, do tempo de moagem ou similar.

[0033] O agente de nucleação particulado da presente modalidade pode ser constituído apenas pelo composto representado pela Fórmula Geral (1), ou pode conter outros componentes dentro de uma faixa de alcance do objetivo da presente invenção. Exemplos dos outros componentes incluem sais metálicos de fosfato aromático que não o composto representado pela Fórmula Geral (1), sais metálicos de ácidos graxos, componentes aditivos inorgânicos à base de ácido silícico, hidrotalcitas e similares. Estes podem ser usados sozinhos ou dois ou mais podem ser usados combinados.

[0034] Como sal de metal de ácido graxo, são preferidos aqueles que contêm um composto representado pela seguinte Fórmula Geral (14).

[0035] Na Fórmula Geral (14), R6 representa um grupo alifático decadeia linear ou ramificada com 9 a 30 átomos de carbono, M representa um átomo de metal en representa um número inteiro de 1 a 4, que é um número inteiro correspondente à valência dos átomos de metal de M.

[0036] Na Fórmula Geral (14), R6 é um grupo alifático de cadeia linear ou ramificada com 9 a 30 átomos de carbono e seus exemplos incluem um grupo alquila e um grupo alquenila com 9 a 30 átomos de carbono. Isso pode ser substituído por um grupo hidroxila.

[0037] Exemplos do grupo alifático com 9 a 30 átomos de carbono incluem ácidos graxos saturados, como ácido cáprico, ácido 2-etil- hexano, ácido undecílico, ácido láurico, ácido tridecílico, ácido mirístico, ácido pentadecílico, ácido palmítico, ácido margárico, ácido esteárico, ácido nonadecílico, ácido araquídico, ácido hexosílico, ácido beênico, ácido tricosílico, ácido lignocérico, ácido cerótico, ácido montanoico e ácido melíssico, ácidos graxos insaturados de cadeia linear, como ácido 4-decenoico, ácido 4-dodecenoico, ácido palmitoleico, α-linoleico ácido, ácido linoleico, ácido x-linolênico, ácido estearidônico, ácido petroselínico, ácido oleico, ácido elaídico, ácido vacênico, ácido eicosapentaenoico, ácido docosapentaenoico e ácido docosa-hexaenoico e similares.

[0038] No sal metálico dos ácidos graxos, um grupo alifático representado por R6 possui preferencialmente 10 a 21 átomos de carbono. Em particular, são preferidos o ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido beênico, ácido oleico e ácido 12-hidroxiesteárico.

[0039] Exemplos de átomos de metal representados por M incluem metal alcalino, magnésio, cálcio, estrôncio, bário, titânio, manganês, ferro, zinco, silício, zircônio, ítrio, bário, háfnio e similares. Entre estes, é preferível o metal alcalino, como sódio, lítio e potássio, e em particular, sódio e lítio são preferencialmente utilizados, uma vez que aumentam a temperatura de cristalização.

[0040] Exemplos dos componentes aditivos inorgânicos à base de ácido silícico incluem sílica pirogênica, sílica particulado finas, pedra de sílica, terra de diatomáceas, argila, caulim, sílica gel, silicato de cálcio, sericita, caulinita, pederneira, farinha de feldspato, vermiculita, atapulgita, talco, mica, minesotita, pirofilita e similares, e entre estes, aqueles cuja estrutura particulado é uma estrutura em camadas e cujo teor de silício é de 15% em massa ou mais são preferíveis. Exemplos do aditivo inorgânico preferido incluem sericita, caulinita, talco, mica, minesotita, pirofilita e afins, e talco e mica são mais preferíveis.

[0041] As hidrotalcitas podem ser produtos naturais ou produtos sintéticos e podem ser utilizadas independentemente da presença ou ausência de tratamento de superfície ou presença ou ausência de água de cristalização. Exemplos dos hidrotalcitas incluem carbonato básico representado pela seguinte fórmula geral. MxMgyAlzCO3 (OH) xp+2y+3z-2 • nH2O

[0042] (Na Fórmula Geral, M representa metal alcalino ou zinco, X representa um número de 0 a 6, y representa um número de 0 a 6, z representa um número de 0,1 a 4, p representa a valência de M e n representa um número de 0 a 100 de água de cristalização)

[0043] O agente de nucleação particulado que contém os outros componentes é uma composição de agente de nucleação particulado que contém o composto representado pela Fórmula Geral (1) e é obtido por ser constituído para conter um ou mais selecionados do grupo que consiste em outros sais de metal fosfato aromático, ácido graxo sais metálicos, componentes aditivos inorgânicos à base de ácido silícico e hidrotalcitas, de preferência um ou mais selecionados do grupo que consiste em sais metálicos de ácidos graxos, talco, mica e hidrotalcitas.

[0044] Um tal agente de nucleação em partículas é obtido por tratamento de trituração, combinando adequadamente os meios de trituração na co-presença do composto representado pela Fórmula Geral (1) e outros componentes, por exemplo. Além disso, podem ser utilizados os meios de moagem, peneiramento, método de mistura e similares.

[0045] O agente de nucleação em partículas da presente modalidade funciona como um agente de nucleação/agente de clarificação adicionado no momento do processo de moldagem de uma resina termoplástica, como um polímero cristalino. No polímero cristalino, é possível obter melhorias (efeito modificador) na temperatura de cristalização, temperatura de modificação térmica, módulo de flexão, dureza, clareza ou similares. Além disso, é possível aprimorar as propriedades do ciclo de moldagem e melhorar a produtividade.

[0046] O agente de nucleação particulado da presente modalidade tem uma propriedade na qual um conteúdo de amina alifática no agente de nucleação particulado obtido pela medição do Procedimento A mostrado abaixo é igual ou superior a 3 ppm e igual ou inferior a 190 ppm com base em massa da totalidade do agente de nucleação particulado.

(Síntese do Procedimento A)

[0047] O agente de nucleação em partículas é aquecido a 180 °C por 2 horas em uma atmosfera de gás argônio e uma matéria vaporizada gerada é coletada em uma solução aquosa de ácido metanossulfônico.

[0048] Posteriormente, uma concentração a amina alifática na solução aquosa de ácido metanossulfônico é medida usando uma cromatografia de íons, e um conteúdo (ppm) da amina alifática com base em uma massa da totalidade do agente de nucleação particulado é calculado com base no valor de medição obtido.

[0049] De acordo com a descoberta dos presentes inventores, foi reconhecido que é possível controlar adequadamente a confiabilidade da alimentação e as propriedades odoríferas do agente de nucleação particulado usando o conteúdo da amina alifática no agente de nucleação particulado como um índice. Ou seja, era aparente que é possível aumentar a confiabilidade da alimentação do agente de nucleação particulado, definindo o conteúdo da amina alifática como igual ou superior a um valor predeterminado, e é possível reduzir o odor do agente de nucleação particulado definindo o conteúdo da amina alifática como igual ou menor que um valor predeterminado.

[0050] Ao aumentar a confiabilidade da alimentação do agente de nucleação particulado, é possível aumentar a confiabilidade da produção do processo de moldagem usando o agente de nucleação particulado. Com isso, espera-se que uma faixa permitida de propriedades físicas em pó do agente de nucleação particulado seja ampliada em aplicação ao processo de moldagem ou uso em um agente de nucleação/agente de clarificação.

[0051] Além disso, ao realizar um agente de nucleação particulado excelente em propriedades odoríferas baixas, é possível melhorar a funcionalidade no momento do processo de armazenamento ou moldagem do agente de nucleação particulado. Com isso, a facilidade de manuseamento do agente de nucleação particulado é aprimorada ao longo do processo de produção, embalagem, transferência, armazenamento e moldagem do agente de nucleação particulado.

[0052] Além disso, de acordo com a descoberta dos presentes inventores, era evidente que é possível avaliar de forma confiável o conteúdo da amina alifática no agente de nucleação particulado empregando uma temperatura de aquecimento superior ao ponto de ebulição da amina alifática como uma condição de medida da amina alifática e selecionando adequadamente um tempo de aquecimento.

[0053] Uma quantidade de medição da amina alifática também foi aumentada prolongando o tempo de aquecimento, mas após duas horas, uma quantidade de saturação foi mostrada por um tempo e a quantidade de medição foi aumentada novamente após 2,5 horas. Após 2,5 horas, não apenas a amina alifática, mas também as impurezas começaram a ser medidas, e foi entendido que uma quantidade de medição das impurezas foi aumentada. As impurezas foram estimadas como um produto decomposto da amina alifática.

[0054] Aqui, ao definir o tempo de aquecimento para duas horas, é possível suprimir a detecção de impurezas que é um alvo de medição e medir uma quantidade suficiente próxima à quantidade de saturação da amina alifática que é um alvo de não medição. Além disso, entendeu-se que, ao estabelecer essa condição de medição, a reprodutibilidade do conteúdo da amina alifática também era excelente.

[0055] Exemplos específicos do Procedimento A são mostrados a seguir.

[0056] 4 g de um agente de nucleação particulado são introduzidos em um tubo de ensaio para introdução de agentes de nucleação particulado de vidro (diâmetro externo 30 mm x comprimento 200 mm).

[0057] O gás argônio (Ar) é introduzido no tubo de ensaio para a introdução do agente de nucleação particulado sob uma condição de 37 mL/min por 5 minutos e, em seguida, durante a introdução do gás argônio a 37 mL/min (em uma atmosfera de gás argônio), o teste o tubo para introdução do agente de nucleação particulado é aquecido sob uma condição de 180°C e duas horas.

[0058] Uma matéria vaporizada gerada pelo aquecimento é coletada em 6 mL de uma solução aquosa de ácido metanossulfônico a 600 mg/L em um tubo de ensaio de coleta de vidro (diâmetro externo 15 mm x comprimento 150 mm). 6 mL da solução aquosa de ácido metanossulfônico são misturados em até 10 mL com uma solução aquosa de 600 mg/L de ácido metanossulfônico para preparar uma amostra de medição.

[0059] Uma concentração ou espécie da amina alifática na amostra de medição obtida é medida usando um método de cromatografia de íons.

[0060] Um teor (ppm) da amina alifática com base em uma massa da totalidade do agente de nucleação particulado é calculado com base no valor de medição obtido.

[0061] De acordo com a descoberta dos presentes inventores, com isso, é possível suprimir a variação de uma quantidade de detecção da amina alifática, selecionando adequadamente o tamanho do tubo de ensaio, a quantidade do agente de nucleação particulado, as espécies, a concentração e a quantidade de uma solução de coleta e controlando a taxa de fluxo de argônio, o tempo de aquecimento e a temperatura de aquecimento. Entre estes, considera-se que a variação da eficiência de coleta da amina alifática seria suprimida pela definição de uma quantidade de fluxo de gás argônio ser igual ou superior a uma quantidade predeterminada no momento da coleta de matéria volátil.

[0062] Na presente modalidade, um valor limite mais baixo do conteúdo da amina alifática é igual ou superior a 3 ppm, preferencialmente igual ou superior a 4 ppm, e ainda mais preferencialmente igual ou superior a 5 ppm, por exemplo, com base em uma massa da totalidade do agente de nucleação em partículas. Com isso, é possível aumentar a confiabilidade da alimentação do agente de nucleação particulado. Mecanismos detalhados não são determinados, mas considera-se que, como a amina alifática no agente de nucleação particulado melhora um grau de deslizamento dos corpos particulados, o entupimento no momento da alimentação é suprimido e a confiabilidade da alimentação é aumentada.

[0063] Um valor limite superior do conteúdo da amina alifática é igual ou menor que 190 ppm, preferencialmente igual ou menor que 180 ppm e ainda mais preferencialmente igual ou menor que 150 ppm, por exemplo, com base em uma massa da totalidade do agente de nucleação particulado. Com isso, um agente de nucleação particulado com excelentes propriedades de baixo odor pode ser realizado.

[0064] A amina alifática significa um composto no qual 1 a 3 átomos de hidrogênio de amônia são substituídos por um resíduo de hidrocarboneto R, e R é um grupo hidrocarboneto ou um substituto de um grupo hidrocarboneto. Uma parte do grupo hidrocarboneto pode ser substituída por um átomo de oxigênio ou semelhante. A amina alifática é um composto diferente da amina aromática do ponto de vista de não conter uma substância aromática em todos os R.

[0065] A amina alifática pode ser qualquer uma de amina primária, amina secundária e amina terciária.

[0066] A amina alifática pode incluir um composto de amina com 1 a 3 grupos monovalentes com 1 a 6 átomos de carbono ligados a um átomo de nitrogênio. Ou seja, o número de átomos de carbono do resíduo hidrocarboneto R na amina alifática é, por exemplo, 1 a 6, preferencialmente 2 a 5, e mais preferencialmente 2 a 4. É possível melhorar a confiabilidade da alimentação, selecionando o número apropriado de átomos de carbono.

[0067] Além disso, exemplos do resíduo de hidrocarboneto ou um seu substituto representado por R incluem um grupo alquila, um grupo hidróxi alcoólico e similares.

[0068] Como amina alifática, por exemplo, aminas primárias alifáticas, tais como metilamina, etilamina, propilamina, isopropilamina, butilamina, isobutilamina, terc-butilamina, amilamina, hexilamina, palmitilamina, etilenodiamina e monoetanolamina; aminas secundárias alifáticas tais como dimetilamina, dietilamina, dipropilamina, dibutilamina, diamilamina e dietanolamina; são utilizadas aminas terciárias alifáticas, tais como trimetilamina, trietilamina, tripropilamina, tributilamina, triamilamina, N,N-dimetilamina e similares.

[0069] A amina alifática inclui preferencialmente alquilamina ou alcanolamina, por exemplo. Com isso, é possível melhorar a confiabilidade da alimentação e as baixas propriedades odoríferas. Entre estes, do ponto de vista da confiabilidade da produção do agente de nucleação particulado, como a amina alifática, é preferível uma ou mais aminas alifáticas selecionadas do grupo que consiste em trietilamina, dietilamina, butilamina e etanolamina.

[0070] Na presente modalidade, é possível controlar o conteúdo da amina alifática selecionando adequadamente a espécie ou a quantidade de mistura de cada componente contido no agente de nucleação particulado, método de síntese e preparação do agente de nucleação particulado ou similar, para exemplo. Entre estes, por exemplo, o uso de amina alifática nas etapas de filtração, lavagem e purificação, etapas de moagem, classificação e mistura, e uma etapa de preparação de um agente de nucleação particulado ou similar são exemplificadas como um elemento para definir o conteúdo do alifático amina dentro de uma faixa de valores numéricos desejada.

[0071] Um método de produção do agente de nucleação particulado da presente modalidade pode incluir uma etapa de preparação de um agente de nucleação particulado, uma etapa de aquisição de um conteúdo de amina alifática com base em uma massa da totalidade do agente de nucleação particulado com base no Procedimento A, e uma etapa de seleção de um agente de nucleação em partículas, cujo conteúdo da amina alifática está dentro da faixa de valores numéricos, como um produto aceitável. Com isso, um agente de nucleação particulado excelente em confiabilidade da alimentação e baixas propriedades odoríferas pode ser obtido.

[0072] Uma composição de resina da presente modalidade é uma composição de resina que contém o agente de nucleação particulado em uma resina termoplástica.

[0073] Um método de adição do agente de nucleação particulado à resina termoplástica não é particularmente limitado e um método geralmente usado pode ser aplicado como é. Por exemplo, é possível usar um método de mistura a seco de um produto em pó ou pastilha da resina termoplástica e um produto em pó do agente de nucleação particulado juntos.

[0074] A composição de resina pode ser usada de várias formas. Por exemplo, a forma pode ser qualquer forma de grânulo, forma de grânulos e forma de pó. Do ponto de vista da facilidade de manuseamento, é preferível a forma de grânulos.

[0075] Exemplos da resina termoplástica incluem uma resina à base de poliolefina, uma resina à base de estireno, uma resina à base de poliéster, uma resina à base de poliéter, uma resina à base de policarbonato, uma resina à base de poliamida, uma resina contendo halogênio e semelhantes. Entre estes, é preferencialmente utilizado um polímero cristalino.

[0076] Além disso, exemplos da resina termoplástica incluem uma resina termoplástica, como resina de petróleo, resina de cumarona, acetato de polivinila, resina acrílica, metacrilato de polimetila, álcool polivinílico, polivinil formal, polivinil butiral, sulfeto de polifenileno, poliuretano, resina fibrosa, resina de polimida, polissulfona, polímero de cristal líquido e semelhantes e o seu produto misturado.

[0077] Além disso, a resina termoplástica pode ser um elastômero termoplástico, como borracha de isopreno, borracha de butadieno, borracha de copolímero de acrilonitrila-butadieno, borracha de copolímero de estireno-butadieno, borracha de copolímero de estireno- butadieno, elastômero à base de poliéster, elastômero à base de nitrila, elastômero à base de náilon, elastômero à base de cloreto de vinila, elastômero à base de poliamida, elastômero à base de poliuretano ou similares, ou semelhantes, ou estes podem ser utilizados em combinação.

[0078] O polímero cristalino não é particularmente limitado e exemplos disso incluem um polímero à base de poliolefina, como polipropileno, polietileno de alta densidade, polietileno de baixa densidade, polietileno de cadeia linear de baixa densidade, polibuteno- 1, poli3-metilpenteno, poli4-metilpenteno, polímero de α-olefina tal como bloco de etileno/propileno ou copolímero aleatório e similares; polímero à base de poliéster termoplástico de cadeia linear, tal como tereftalato de polietileno, tereftalato de polibutileno, tereftalato de poli- hexametileno e similares; polímero à base de polissulfeto tal como sulfeto de polifenileno e similares; polímero à base de ácido polilático, como policaprolactona e similares; polímero à base de poliamida de cadeia linear, tal como poli-hexametileno adipamida e semelhantes; polímero à base de poliestireno cristalino, tal como poliestireno sindiotático e similares; e similar.

[0079] Entre estes, o polímero à base de poliolefina que exibe proeminentemente o efeito de uso do agente de nucleação da presente invenção é preferível, e uma resina à base de polipropileno, como polipropileno, bloco de etileno/propileno ou copolímero aleatório, α-olefina diferente de etileno/bloco de propileno ou copolímero aleatório, uma mistura do polímero à base de propileno e outro polímero de α-olefina e semelhantes é particularmente preferível.

[0080] É útil em um caso em que o polímero à base de polipropileno, como polímero de α-olefina cristalina, particularmente uma resina à base de polipropileno, como polipropileno, copolímero de etileno/propileno e uma mistura do polímero de propileno e outro polímero de α-olefina é usado como polímero cristalino. A resina à base de polipropileno pode ser usada independentemente da viscosidade extrema, da fração pentada isometática, da densidade, da distribuição do peso molecular, da taxa de fluxo de fusão, da rigidez ou similar. Por exemplo, a resina à base de polipropileno também pode ser usada adequadamente, conforme descrito na Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N° 63-37148, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N° 63-37152, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N° 63-37152, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N° 63-90552, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N° 63-210152, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N°. 63-213547, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N°. 63-243150, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N°. 63-243152, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N°. 63-260943, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N°. 63-260944, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N°. 63-264650, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N° 1-178541, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N° 2-49047, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N° 2-102242, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N°. 2-251548, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N°. 2-279746, Publicação de Patente Não Examinada Japonesa N°. 3-195751 e similares.

[0081] Um teor do agente de nucleação particulado pode estar geralmente dentro de uma faixa de 0,001 a 10 partes em peso, preferivelmente 0,005 a 8 partes em peso, e mais preferivelmente 0,01 a 5 partes em peso, em relação a 100 partes em peso da resina termoplástica (por exemplo, polímero cristalino). Com isso, é possível obter suficientemente o efeito de modificar a resina termoplástica, particularmente o polímero cristalino.

[0082] A composição de resina da presente modalidade pode conter um aditivo, tal como antioxidante, fotoestabilizador, agente absorvente de ultravioleta, pigmento, carga, composto orgânico de estanho, plastificante, composto epóxi, agente espumante, agente antiestático, retardador de chama, lubrificante, desativador de metal pesado, hidrotalcitas, ácido organocarboxílico, corante, aditivo à base de ácido silícico e auxiliar de processamento. Estes podem ser utilizados sozinhos ou dois ou mais deles podem ser utilizados em combinação.

[0083] Exemplos do antioxidante incluem um antioxidante à base de fósforo, um antioxidante à base de fenol, um antioxidante à base de tioéter e similares.

[0084] Exemplos do agente antiestático incluem um tensoativo catiônico, um tensoativo aniônico, um tensoativo não iônico, um tensoativo anfolítico e similares.

[0085] Exemplos do retardador de chama incluem um composto à base de halogênio, um composto de fosfato, um composto de fosfato de amida, um composto à base de melamina, um composto de sal de melamina de polifosfato, uma resina de flúor, um óxido de metal e similares.

[0086] Exemplos do lubrificante incluem um lubrificante à base de hidrocarboneto, um lubrificante à base de ácidos graxos, um lubrificante à base de álcool alifático, um lubrificante à base de éster alifático, um lubrificante à base de amida alifática, um lubrificante à base de sabão metálico e similares.

[0087] Exemplos do aditivo à base de ácido silícico incluem sílica fumegada, sílica particulada fina, pedra de sílica, terra diatomácea, argila, caulim, sílica gel, silicato de cálcio, sericita, caolinita, pedra, farinha de feldspato, vermiculita, atapulgita, talco, mica, minnesotita, pirofilita e similares.

[0088] Um teor do aditivo na composição de resina é preferivelmente 0,001 a 10 partes em peso, por exemplo, em relação a 100 partes em peso de um polímero cristalino. Ao definir o teor do aditivo para estar dentro de uma faixa de valores numéricos, o efeito do aditivo é melhorado.

[0089] A composição de resina pode ser usada em um produto moldado, tal como produto moldado por injeção, fibra, fio liso, película biaxialmente esticada, película uniaxialmente esticada, película não esticada, folha, produto termoformado, produto moldado por sopro por extrusão, produto moldado por sopro por injeção, produto moldado soprado por alongamento por injeção, produto moldado por extrusão de perfil, produto rotativamente moldado e similares. Entre estes, o produto moldado por injeção, a película, a folha e o produto termoformado são preferíveis como o produto moldado.

[0090] O método de produção do produto moldado da presente modalidade inclui uma etapa de moldar uma composição de resina com base em vários métodos de moldagem. Com isto, é possível obter o produto moldado.

[0091] O método de moldagem não está particularmente limitado, e seus exemplos incluem um método de moldagem por injeção, um método de moldagem por extrusão, um método de moldagem por sopro, um método de moldagem rotacional, um método de moldagem a vácuo, um método de moldagem por inflação, um método de moldagem por calandragem, um método de moldagem por lama, um método de moldagem por imersão, um método de moldagem com espuma e similares. Entre estes, o método de moldagem por injeção, o método de moldagem por extrusão, e o método de moldagem por sopro são preferíveis.

[0092] A composição de resina pode ser usada em vários usos, tais como materiais de construção, materiais agrícolas, componentes para veículos tais como automóveis, trens, navios, aviões e similares, materiais de embalagem, produtos diversos, brinquedos, eletrodomésticos, suprimentos médicos, e similares. Especificamente, os componentes de automóveis tais como pára-choques, painel de carro, painel de instrumentos, estojo de bateria, estojo de bagagem, painel de porta, acabamento de porta, revestimento de pára-choque e similares; componentes de resina para eletrodomésticos, tais como geladeira, máquina de lavar, aspirador e similares; utensílios domésticos, tais como utensílios de mesa, tampa de garrafa, balde, artigos de banho e similares; componentes de resina para conexão, tal como conector e similares; produtos diversos, tais como brinquedos, recipientes de armazenamento, papel sintético e similares; produtos moldados para uso médico, tais como pacote médico, seringa, cateter, tubo médico, preparação de seringa, bolsa de solução para infusão, recipiente de reagente, recipiente de medicamento, embalagem de unidade de medicamento e similares; materiais de construção, tais como material de parede, material de piso, moldura de janela, papel de parede, janela e similares; materiais de revestimento de arame; materiais agrícolas tais como casa, túnel, bolsa de malha de fio liso e similares; materiais industriais, tais como paletes, baldes, fita isoladora, fita para proteção de cristais líquidos, tubo, polímero de silicone modificado para material de vedação e similares; materiais de embalagem de alimentos, tais como embrulho, bandeja, copo, película, garrafa, tampa, recipiente de preservação e similares; outros materiais de impressora 3D, película separadora para bateria e similares. Além disso, a composição da resina pode ser usada em usos em um caso onde vários pós-tratamentos são realizados, por exemplo, usos em um caso onde a esterilização por radiação é realizada, tal como uso medial e uso de embalagens de alimentos, usos em casos onde o tratamento com plasma em temperatura baixa e similares são realizados após a moldagem, a fim de melhorar as propriedades da superfície, tais como propriedades de revestimento, ou similares. Entre estes, a composição de resina é preferivelmente usada em componentes de automóveis, utensílios domésticos e materiais de embalagem de alimentos.

[Exemplos]

[0093] A seguir, a presente invenção será descrita em detalhes com referência a exemplos. No entanto, a presente invenção não se limita às descrições dos exemplos.

<Síntese do Composto> (Síntese do Composto N°. 1)

[0094] 425 g de 2,2’-metileno bis [4,6-bis(1,1-dimetiletil)] fenol,161 g de oxicloreto de fósforo e 24 g de trietilamina foram colocados e agitados a 50°C por 3 horas. Subsequentemente, uma solução aquosa de 40 g de hidróxido de sódio e metanol foi colocada e agitada à temperatura ambiente durante uma hora. O produto resultante foi seco sob pressão reduzida para obter 421 g de pó branco. Acetona foi adicionada ao pó branco e agitada à temperatura ambiente durante uma hora. A filtração foi realizada, a acetona foi removida e o produto resultante foi seco sob pressão reduzida para obter o Composto N°. 1.

Composto N°. 1 (Síntese do Composto N°. 2)

[0095] 508 g (1 mol) de pó branco obtido na <Síntese doComposto N°. 1> foram adicionados em metanol, uma solução aquosa de 24 g (1 mol) de hidróxido de lítio foi adicionada a isto, e o produto resultante foi agitado à temperatura ambiente por uma hora. Um precipitado foi filtrado, e o resíduo foi lavado com água para atingir um pH de 8 e seco sob pressão reduzida para obter 410 g de pó branco. O pó branco obtido foi moído usando um moinho de agitação em meio seco para obter o Composto N°. 2.

Composto N°. 2 (Síntese do Composto N°. 3)

[0096] 10,2 g (0,02 mol) de pó branco obtido na <Síntese doComposto N°. 1> foram dissolvidos em metanol, e uma solução aquosa de 2,41 g (0,01 mol) de sulfato de alumínio foi gotejada enquanto se agitava a 40°C. Após o término do gotejamento, o produto resultante foi agitado sob refluxo de metanol durante 4 horas e resfriado à temperatura ambiente. Um precipitado foi filtrado, e o resíduo filtrado foi lavado repetidamente com água, e seco sob pressão reduzida para obter 9,63 g de pó branco. O pó branco obtido foi moído usando um moinho de pinos para obter o Composto N°. 3.

Composto N°. 3

[0097] O Composto N°. 1 obtido foi moído em almofariz para obter um agente de nucleação particulado A (quantidade de amina: 0 ppm).

[0098] 50 g do agente de nucleação particulado A obtido e 25 mg de trietilamina (TEA) foram misturados entre si para obter um agente de nucleação particulado B (quantidade de amina: 500 ppm).

[0099] 6 g do agente de nucleação particulado B e 14 g do agente de nucleação particulado A foram misturados entre si para obter um agente de nucleação particulado C (quantidade de amina: 150 ppm).

[00100] 10 g do agente de nucleação particulado B e 40 g do agente de nucleação particulado A foram misturados entre si para obter um agente de nucleação particulado D (quantidade de amina: 100 ppm).

[00101] 4 g do agente de nucleação particulado D e 36 g do agente de nucleação particulado A foram misturados entre si para obter um agente de nucleação particulado E (quantidade de amina: 10 ppm).

[00102] 10 g do agente de nucleação particulado E e 10 g do agente de nucleação particulado A foram misturados entre si para obter um agente de nucleação particulado F (quantidade de amina: 5 ppm).

[00103] 40 g do agente de nucleação particulado A obtido e 10 mg de dietilamina (DEA) foram misturados entre si para obter um produto de mistura (quantidade de amina: 250 ppm). 5 g do produto de mistura obtido e 15 g do agente de nucleação particulado A foram misturados entre si para obter um agente de nucleação particulado G (quantidade de amina: 50 ppm).

[00104] 40 g do agente de nucleação particulado A obtido e 10 mg de butilamina (BA) foram misturados para obter um produto de mistura (quantidade de amina: 250 ppm). 5 g do produto de mistura obtido e 15 g do agente de nucleação particulado A foram misturados entre si para obter um agente de nucleação particulado H (quantidade de amina: 50 ppm).

[00105] 40 g do agente de nucleação particulado A obtido e 10 mg de etanolamina (MEA: monoetanolamina) foram misturados para obter um produto de mistura (quantidade de amina: 250 ppm). 5 g do produto de mistura obtido e 15 g do agente de nucleação particulado A foram misturados entre si para obter um agente de nucleação particulado I (quantidade de amina: 50 ppm).

[00106] 40 g do Composto N°. 2 obtido e 10 mg de trietilamina foram misturados entre si para obter um produto de mistura (quantidade de amina: 250 ppm). 5 g do produto de mistura obtido e 15 g do Composto N°. 2 obtido foram misturados entre si para obter um agente de nucleação particulado J (quantidade de amina: 50 ppm).

[00107] 40 g do Composto N°. 3 obtido e 10 mg de trietilamina foram misturados entre si para obter um produto de mistura (quantidade de amina: 250 ppm). 5 g do produto de mistura obtido e 15 g do Composto N°. 3 obtido foram misturados entre si para obter um agente de nucleação particulado K (quantidade de amina: 50 ppm).

[00108] 100 g do agente de nucleação particulado A obtido e 20 mg de trietilamina foram misturados entre si para obter um agente de nucleação particulado L (quantidade de amina: 200 ppm).

[00109] A quantidade de amina mostra um resultado obtido pela seguinte medição da quantidade de amina.

<Medição da Quantidade de Amina>

[00110] Os teores de amina nos agentes de nucleação particulado obtidos A a L foram medidos pelos seguintes Procedimentos (1) a (4). O resultado é mostrado na Tabela 1.

[00111] Como mostrado na Figura 1 de (1), 4 g do agente de nucleação particulado obtido 10 foram pesados e colocados em um tubo de ensaio 20 feito de vidro (tubo de ensaio para introdução do agente de nucleação particulado, diâmetro externo 30 mm x comprimento 200 mm, fabricado por Nichidenrika-Glass Co., Ltd.), e a abertura do tubo de ensaio 20 foi hermeticamente fechada com uma tampa 30 (tampão de borracha). 600 mg/L de uma solução aquosa de ácido metanossulfônico 50 foram colocados em outro tubo de ensaio 40 feito de vidro (tubo de ensaio de coleta, diâmetro externo 15 mm x comprimento 150 mm, fabricado por Nichidenrika-Glass Co., Ltd.) por 6 mL e a abertura do tubo de ensaio 40 foi hermeticamente fechada com uma tampa 60 (tampão de borracha).

[00112] Posteriormente a (2), como mostrado na Figura 1, um tubo de ensaio 20 foi instalado em um barramento de bloco 100, dois tubos 70, 80 foram inseridos em uma tampa 30 do tubo de ensaio 20, e os tubos 80, 90 foram inseridos em uma tampa 60 do tubo de ensaio 40. Uma extremidade do tubo 80 foi posicionada no tubo de ensaio 20, e a outra extremidade do tubo 80 foi posicionada em uma solução aquosa de ácido metanossulfônico 50 do tubo de ensaio 40.

[00113] Posteriormente a (3), o gás argônio (Ar) foi introduzido no tubo de ensaio 20 da outra extremidade do tubo 70 sob uma condição de taxa de fluxo: 37 mL/min por 5 minutos, enquanto se introduzia gás argônio sob a mesma condição, em atmosfera de gás argônio, o tubo de ensaio 20 foi aquecido sob uma condição de 180°C e duas horas usando o barramento de bloco 100, e a matéria vaporizada gerada foi coletada em uma solução aquosa de ácido metanossulfônico 50 no tubo de ensaio 40 através do tubo 80 para obter uma solução de coleta na qual a matéria vaporizada foi coletada.

[00114] Após (4), 6 mL da solução de coleta obtida (solução aquosa de ácido metanossulfônico 50) foram alterados até 10 mL com 600 mg/L de uma solução aquosa de ácido metanossulfônico, e isto foi definido como um alvo de medição.

[00115] Utilizando um método de cromatografia de íon sob a seguinte condição de medição, as espécies de amina e as quantidades de amina (concentração) no alvo de medição obtido foram medidas. A quantidade de amina (ppm) foi medida usando três alvos de medição, e uma média dos três valores de medição foi adquirida.

[00116] Com base no valor medido obtido da quantidade de amina, um teor (ppm) de amina foi calculado com base em uma massa da totalidade do agente de nucleação particulado. (Condição de Medição) • Dispositivo de medição: Ion chromatograph ICS-2000 (Thermofischer Scientific Co., Ltd.) • Coluna: Dionex IonPac CS-17 (ThermofischerScientific Co., Ltd.) • Detector: Detector de condutividade elétrica • Condição de detecção: 2,0 mmol/L de solução aquosa de ácido metanossulfônico (0 minuto) ^ 20,0 mmol/L de solução aquosa de ácido metanossulfônico (33 minutos). Uma concentração de uma solução aquosa de ácido metanossulfônico (eluente) foi alterada como segue.

[00117] De 0 a 9 minutos: Gradiente de 2,0 mmol/L a 4,0 mmol/L.

[00118] De mais de 9 minutos a 18 minutos: Gradiente de 4,0 mmol/L a 9,0 mmol/L.

[00119] De mais de 18 minutos a 28 minutos: Constante em 9,0 mmol/L.

[00120] De mais de 28 minutos a 33 minutos: Uma concentração foi alterada de 9,0 mmol/L para 20,0 mmol/L imediatamente após mais de 28 minutos, e foi mantida constante a partir de então. • Taxa de fluxo: 1,0 mL/min • Quantidade de injeção da amostra: 20 μL • Temperatura da coluna: 30°C [Tabela 1]

[00121] Na Tabela 1, a TEA representa trietilamina, DEA representa dietilamina, BA representa butilamina e MEA representa etanolamina.

[00122] Tendo em vista o resultado da medição da quantidade de amina, os agentes de nucleação particulado obtidos C a K foram usados como agentes de nucleação particulado dos Exemplos 1 a 9 na Tabela 1, e os agentes de nucleação particulado obtidos A e L foram usados como agentes de nucleação particulado dos Exemplos Comparativos 1 e 2 na Tabela 1.

[00123] Os agentes de nucleação particulados dos Exemplos e Exemplos Comparativos foram avaliados com base nos seguintes itens de avaliação.

[00124] Utilizando um dispositivo de avaliação de propriedade do pó (Seishin Enterprise Co., Ltd., Multi-tester MT-02), o agente de nucleação particulado obtido foi preenchido em um alimentador do dispositivo de avaliação de propriedade do pó em 10 g, e um tempo de descarga no caso do alimentador ser vibrado sob uma condição de largura de vibração do alimentador de 0,3 mm foi medido. Três amostras foram medidas para cada agente de nucleação particulado, e uma média de três valores de medição foi definida como um(uns) tempo(s) de descarga. O(s) tempo(s) de descarga medido(s) foi(foram) avaliado(s) com base nos seguintes critérios de avaliação. Os resultados são mostrados na Tabela 1.

• Tempo de descarga

[00125] A: O tempo de descarga foi pequeno, e a confiabilidade da alimentação foi favorável.

[00126] B: Durante a medição de um tempo de descarga, a operação foi interrompida após decorrido um tempo predeterminado e a confiabilidade da alimentação se deteriorada.

[00127] Na Tabela 1, ">60s" representa que não há descarga após 60 segundos e a operação foi interrompida.

[00128] As propriedades odoríferas no caso de armazenamento do agente de nucleação particulado obtido como descrito abaixo foram avaliadas com base nos seguintes critérios. • Armazenamento: O odor do agente de nucleação particulado foi verificado após o agente de nucleação particulado obtido ser incluído em um recipiente, e armazenado a 25°C e a uma umidade de 60% por 24 horas.

[00129] A: O odor quase não foi detectado no momento da inclusão e após a abertura (após o armazenamento) e estava no nível utilizável sem problemas práticos.

[00130] B: O odor após a abertura (após o armazenamento) era mais forte em comparação com o tempo da inclusão, e estava no nível em que ocorre um problema prático.

[00131] Uma composição obtida pela mistura de 0,1 parte em peso do agente de nucleação particulado obtido de cada exemplo com 100 partes em peso de polipropileno foi misturada usando um misturador Henschel por 1 minuto, e a extrusão processada sob uma condição de 230°C e 150 rpm para produzir um pélete. A neblina (valor de neblina: %) foi medida com base em JIS K7136 para uma peça de teste tendo uma espessura de 1 mm obtida por moldagem por injeção da pélete resultante a 200°C.

[00132] Reconheceu-se que os agentes de nucleação particulado dos Exemplos 1 a 9 são excelentes na confiabilidade da alimentação em comparação com o Exemplo Comparativo 1, e suas propriedades odoríferas foram diminuídas em comparação com as do Exemplo Comparativo 2.

[00133] Além disso, foi mostrado que os agentes de nucleação particulados dos Exemplos 1 a 9 têm um pequeno valor de Neblina dentro de uma faixa em que não há problemas práticos, e os agentes de nucleação particulados dos Exemplos 1 a 11 têm um valor de Neblina menor em comparação com o do Exemplo 12. Tais agentes de nucleação particulados podem realçar a transparência de um polímero cristalino. Portanto, foi reconhecido que os agentes de nucleação particulados podem ser utilizados adequadamente como um agente de nucleação e um agente de clarificação.

[00134] A prioridade é reivindicada no Pedido de Patente Japonesa N°. 2018-127626, depositado em Julho de 2018, cujo conteúdo é incorporado aqui por referência.

Claims

1. Agente de nucleação particulado, caracterizado pelo fato de que compreende: um composto representado pela seguinte Fórmula Geral (1), em que um teor de amina alifática no agente de nucleação particulado obtido por medição do Procedimento A mostrado abaixo é igual ou superior a 3 ppm e igual ou inferior a 190 ppm com base em uma massa da totalidade do agente de nucleação particulado (Procedimento A) 4 g do agente de nucleação particulado são colocados em um tubo de ensaio para introdução do agente de nucleação particulado feito de vidro (diâmetro externo 30 mm x comprimento 200 mm); no tubo de ensaio para a introdução do agente de nucleação particulado, o gás argônio é introduzido sob uma condição de 37 mL/min por 5 minutos e, em seguida, enquanto introduzindo o gás argônio a 37 mL/min, em uma atmosfera de gás argônio, o tubo de ensaio para a introdução do agente de nucleação particulado é aquecido sob uma condição de 180°C e duas horas; uma matéria vaporizada gerada por aquecimento é coletada em 6 mL de uma solução aquosa de ácido metanossulfônico de 600 mg/L em um tubo de ensaio de coleta feito de vidro (diâmetro externo 15 mm x comprimento 150 mm), em que a solução aquosa de ácido metanossulfônico é alterada até 10 mL com uma solução aquosa de ácido metanossulfônico de 600 mg/L para preparar uma amostra de medição; uma concentração de amina alifática na amostra de medição obtida é medida usando um método de cromatografia de íon; um teor (ppm) da amina alifática com base em uma massa da totalidade do agente de nucleação particulado é calculado com base no valor de medição obtido,

na Fórmula Geral (1), R1 a R4 representam cada qual independentemente um átomo de hidrogênio e um grupo alquila de cadeia linear ou ramificada com 1 a 9 átomos de carbono, R5 representa um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila com 1 a 4 átomos de carbono, m representa 1 ou 2, em um caso onde m é 1, M1 representa um átomo de hidrogênio ou um átomo de metal alcalino e, em um caso em que m é 2, M1 representa um elemento do grupo 2, Al (OH) ou Zn.

2. Agente de nucleação particulado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a amina alifática inclui um composto de amina com 1 a 3 grupos monovalentes com 1 a 6 átomos de carbono ligados a um átomo de nitrogênio.

3. Agente de nucleação particulado, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a amina alifática inclui alquilamina ou alcanolamina.

4. Agente de nucleação particulado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a amina alifática inclui um ou mais selecionados a partir do grupo que consiste em trietilamina, dietilamina, butilamina e etanolamina.

5. Agente de nucleação particulado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o composto inclui um ou dois ou mais compostos representados pelas seguintes fórmulas (2) a (13):

6. Composição de resina, caracterizada pelo fato de que compreende: resina termoplástica que contém o agente de nucleação particulado, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 5.

7. Composição de resina, de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que a resina termoplástica inclui um polímero cristalino.

8. Composição de resina, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que o polímero cristalino inclui um polímero à base de poliolefina.

9. Composição de resina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 8, caracterizada pelo fato de que um teor do agente de nucleação particulado é igual ou superior a 0,001 parte em peso e igual ou inferior a 10 partes em peso em relação a 100 partes em peso da resina termoplástica.

10. Composição de resina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 9, caracterizada pelo fato de estar na forma de grânulos.

11. Produto moldado, caracterizado pelo fato de ser obtido pelo uso da composição de resina, como definida em qualquer uma das reivindicações 6 a 10.

12. Método de produção, caracterizado pelo fato de ser para produzir um produto moldado utilizando a composição de resina, como definida em qualquer uma das reivindicações 6 a 10.