AT263786B - Verfahren zur Herstellung des neuen N<1>-(6-Hydroxy-4-pyrimidinyl)-sulfanilamids und dessen Salzen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des neuen N<1>-(6-Hydroxy-4-pyrimidinyl)-sulfanilamids und dessen SalzenInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung des neuen Nl- (6-Hydroxy-4-pyrimidinyl) -sulfanihl1nids und dessen Salzen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung des neuen Nd6-Hydroxy-4-pyri- midinyl)-sulfanilamids und dessen Salzen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man Ni- (6-Methoxy- 4-pyrimidinyl)-sulfanilamid mit einer Mineralsäure behandelt und erwünschtenfalls das erhaltene Produkt in ein Salz überführt.
Die erfindungsgemäss eingesetzte Mineralsäure ist z. B. Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, Bromwasserstoffsäure usw. Die Reaktionstemperatur ist nicht kritisch, aber sie liegt zweckmässig im Intervall von zirka 80 C bis zum Siedepunkt des Reaktionsgemisches, z. B. bei zirka 100 C, wobei die Siedetemperatur des Reaktionsgemisches (Rückflusstemperatur) besonders bevorzugt ist.
Da Nd6-Hydroxy-4-pyrimidinyl) -sulfanilamid amphoter ist, kann es durch Verwendung von starken Säuren, z. B. Salzsäure, Schwefelsäure, Äthansulfonsäure, Benzolsulfonsäure, Toluolsulfonsäure usw. in Säureadditionssalze übergeführt werden. Umgekehrt kann es mit einer starken organischen oder inorgani-
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Infektionen verwendet werden.
Die typischen Dosierungen liegen im Bereich von zirka 18 bis zirka 105 mg Wirkstoff pro Kilogramm
Körpergewicht, wobei die Dosierung zweckmässig den individuellen Bedürfnissen angepasst wird. Die erfindungsgemäss erhältlichen Verbindungen können als Heilmittel z. B. in Form pharmazeutischer Präparate Verwendung finden, welche sie oder ihre Salze in Mischung mit einem für die enterale oder par- enterale Applikation geeigneten pharmazeutischen, organischen oder anorganischen inerten Trägermaterial, wie z. B. Wasser, Gelatine, Milchzucker, Stärke, Magnesiumstearat, Talk, pflanzliche Öle, Gummiarabicum, Polyäthylenglykol, Vaselin usw. enthalten. Die pharmazeutischen Präparate können in fester Form, z. B. als Tabletten, Dragées, Suppositorien, Kapseln oder in flüssiger Form, z. B. als Lösungen, Suspensionen oder Emulsionen vorliegen.
Gegebenenfalls sind sie sterilisiert und bzw. oder enthalten Hilfsstoffe, wie Konservierungs-, Stabilisierungs-, Netz- oder Emulgiermittel, Salze zur Veränderung des osmotischen Druckes oder Puffer. Sie können auch noch andere therapeutisch wertvolle Stoffe enthalten.
Beispiel :
20 g Nd6-Methoxy-4-pyrimidinyl) -sulfanilamid werden in 60 ml konz. Salzsäure aufgelöst. Die Lösung wird unter Rühren auf 80-90'erhitzt. Nach zirka 30 min fällt ein festes Produkt aus. Die Suspension wird bei der angegebenen Temperatur weitere 3 Stunden erhitzt und anschliessend auf Raumtemperatur gekühlt. Das feste Produkt wird abfiltriert, mit Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet (12, 4 g).
Das Filtrat wird durch portionenweise Zugabe von Natriumbicarbonat auf pH-Wert 3-4 abgepuffert. Der ausfallende Feststoff wird filtriert, mit Wasser gewaschen und an der Luft getrocknet (3, 4 g). Die vereinigten Produkte (15, 8 g) werden in 500 ml heissem Dimethylformamid gelöst, die Lösung filtriert und unter vermindertem Druck bis auf zirka 150 ml konzentriert. Das nach Zugabe eines Überschusses von Wasser in Form weisser Kristalle ausfallende Nd6-Hydroxy-4-pyrimidinyl) -sulfanilamid schmilzt nach dem Waschen mit Wasser und Trocknen bei 50 C unter vermindertem Druck bei 292-295 C (Zersetzung).
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung des neuen N1-(6-Hydroxy-4-pyrimidinyl)-sulfanilamids und dessen Salzen, dadurch gekennzeichnet, dass man Nd6-methoxy-4-pyrimidinyl) -sulfanilamid mit einer Mineralsäure behandelt und erwünschtenfalls das entstandene Produkt in ein Salz überführt.
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Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass man als Mineralsäure Salzsäure verwendet.3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Verfahren bei einer Temperatur zwischen 80 C und dem Siedepunkt des Reaktionsgemisches durchführt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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