AT242297B - Verfahren zur Isolierung und Reinigung von Ampicillin - Google Patents
Verfahren zur Isolierung und Reinigung von AmpicillinInfo
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Description
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Verfahren zur Isolierung und Reinigung von Ampicillin
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in Methylenchlorid gegeben. Das Ampicillin fällt sofort aus und kann nach kurzem Stehen abgesaugt und mit kaltem Methylenchlorid und Aceton gewaschen und getrocknet werden.
Ausbeute : 7, 2 g Ampicillin (Reinheit : 97, 8% ; mikrobiologisch an Bact. subt. bestimmt).
Beispiel 2 : 5 g reines Triäthylaminsalz des Ampicillins wurden in 50 ml Methylenchlorid bei etwa 0 C gelöst, dann die Lösung auf zirka -200 C abgekühlt, eine Lösung von 0, 8 Mol p-Toluolsulfonsäure (Kristallwasser enthaltend) in 10 ml Aceton tropfenweise unter Rühren zugegeben, dann 5 min bei der gleichen Temperatur stehen lassen, abgesaugt, mit kaltem Aceton gewaschen und getrocknet.
Ausbeute : 3, 2 g Ampicillin (Reinheit : 98, 5% ; mikrobiologisch an Bact. subt. bestimmt).
PATENTANSPRÜCHE : l. Verfahren zur Isolierung und Reinigung von Ampicillin, dadurch gekennzeichnet, dass man rohes Ampicillin in einem organischen Lösungsmittel in Gegenwart von 1 bis 2 Mol eines Trialkylamins mit 3 bis 12 C-Atomen, vorzugsweise Triäthylamin, eine oder mehrere Stunden bei Raumtemperatur oder mässig erniedrigter Temperatur, vorzugsweise bei O'C, rührt, Verunreinigungen abfiltriert und das Filtrat, in dem sich das Ampicillin als Salz des Trialkylamins befindet, mit der berechneten Menge einer Säure fällt.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man in den Fällen, wo sich 6-Aminopenicillansäure, allein oder zusammen mit anderen Begleitstoffen als Verunreinigung im rohen Ampicillin befindet, genau 1 Mol eines Trialkylamins pro Mol Ampicillin verwendet.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als organische Lösungsmittel Methylenchlorid, Chloroform, Aceton, Methanol, Dimethylformamid, Acetonitril, Äthanol, Dimethylsulfoxyd oder Glykolmonomethyläther, vorzugsweise Methylenchlorid oder Chloroform, verwendet.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Ausfällung des freien Ampicillins bei Temperaturen von 0 C und darunter, vorzugsweise bei -150 bis -350 C, vornimmt.
Applications Claiming Priority (1)
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