WO2013111681A1 - 透明電極付き基板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、本発明の好ましい実施の形態について図面を参照しつつ説明する。図1は、透明フィルム基材10上に、透明電極層20を有する透明電極付き基板100を示している。
以下、本発明の好ましい実施の形態について、透明電極付き基板の製造方法に沿って説明する。本発明の製造方法では、透明フィルム11上に透明誘電体層12を備える透明フィルム基材10が用いられる(基材準備工程)。透明フィルム基材10の透明誘電体層12上にスパッタリング法により透明電極層20が形成される(製膜工程)。製膜直後の段階では、透明電極層20は、結晶化度が80%未満の非晶質の状態である。製膜直後の結晶化度は、70%以下が好ましく、50%以下がより好ましく、30%以下がさらに好ましく、10%以下が特に好ましい。後述するように、製膜直後の結晶化度が小さい透明電極層は、低温あるいは短時間の加熱で結晶化される傾向がある。
透明フィルム基材10を構成する透明フィルム11は、少なくとも可視光領域で無色透明であり、透明電極層形成温度における耐熱性を有していれば、その材料は特に限定されない。透明フィルムの材料としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフテレート(PBT)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル系樹脂、シクロオレフィン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース系樹脂等が挙げられる。中でも、ポリエステル系樹脂が好ましく、ポリエチレンテレフタレートが特に好ましく用いられる。
式: 熱収縮率(%)=100×(L0-L)/L0
により計算される。
透明フィルム基材10の透明誘電体層12上に、スパッタリング法により透明電極層20が形成される。透明電極層20は、製膜直後は非晶質の膜である。透明電極層を低抵抗化するとともに、非晶質膜を低温加熱あるいは室温で結晶化させるためには、この透明電極層20は、透明フィルム基材10の透明誘電体層12上に直接形成されていることが好ましい。
非晶質の透明電極層が形成された基材は、結晶化工程に供される。本発明の製造方法では、結晶化工程において、当該基材が120℃以上に加熱されないことが好ましい。すなわち、結晶化工程は、基材を加熱することなく常温で行われるか、あるいは加熱が行われる場合は120℃未満の温度で行われることが好ましい。結晶化工程における加熱温度は、100℃未満であることが好ましく、80℃未満であることがより好ましく、60℃未満であることがさらに好ましい。また、加熱温度は、透明電極層製膜後の基材の熱収縮開始温度Ts未満であることが好ましく、Ts-10℃未満であることがより好ましく、Ts-20℃未満であることがさらに好ましい。加熱が行われることなく、常温・常圧下で自発的に結晶化が行われることが最も好ましい。
本発明において、室温、あるいは低温加熱での結晶化が可能となるのは、製膜後の非晶質膜の状態が特異的であることに起因していると考えられる。特に、本発明では、製膜時の酸素分圧が小さいため、非晶質膜中に、酸素欠損が多く存在していると考えられる。本発明の電極付き基板は、透明電極層中のキャリア密度が高いことからも、酸素欠損が多いと推定される。
本発明の透明電極付き基板は、ディスプレイや発光素子、光電変換素子等の透明電極として用いることができ、タッチパネル用の透明電極として好適に用いられる。中でも、透明電極層が低抵抗であることから、静電容量方式タッチパネルに好ましく用いられる。
非晶質透明電極層を結晶化する際の活性化エネルギーΔEは、非晶質透明電極層付き基板を所定温度で加熱して結晶化した際の反応速度定数kの温度依存性から算出した。各加熱温度について、横軸に加熱時間、縦軸に透明電極層の表面抵抗をプロットし、表面抵抗値が、初期値(測定開始時)と終端値(結晶化が完全に進行し、結晶化度がほぼ100%となった状態)との平均値となった時間tを求めた。この時間tにおいて反応率が50%であるとみなして、式: 反応率=1-exp(kt) に、反応率=0.5を代入し、各加熱温度における反応速度定数kを算出した。
(透明フィルム基材の作製)
透明フィルムとして、ウレタン系樹脂からなるハードコート層が両面に形成された厚み188μmの2軸延伸PETフィルム(熱収縮開始温度85℃、150℃30分加熱時の熱収縮率0.6%)が用いられた。このPETフィルムの一方の面上に、スパッタリング法により、シリコン酸化物(SiO2)からなる膜厚40nmの透明誘電体層が形成された。
酸化インジウム・スズ(酸化スズ含量5重量%)をターゲットとして用い、酸素とアルゴンの混合ガスを装置内に導入しながら、酸素分圧5×10-3Pa、製膜室内圧力0.5Pa、基板温度0℃、パワー密度4W/cm2の条件で、スパッタリングが行われた。得られたITO層の膜厚は25nmであった。
この透明電極付き基板を、室温(25℃)で24時間静置後の抵抗率は3.2×10-4Ω・cm、表面抵抗は128Ω/□、キャリア密度は6.3×1020/cm3であり、顕微鏡観察によってほぼ完全に結晶化されていることが確認された(結晶化度100%)。この透明電極付き基板の熱収縮開始温度は85℃、熱収縮率は0.6%であり、透明電極層製膜前から変化していなかった。
上記実施例1において、非晶質透明電極層の製膜時のターゲットの種類(酸化スズ含有量)および酸素分圧(導入ガス量比)、ならびに結晶化条件(温度および時間)を、表1に示すように変更して、製膜および結晶化が行われた。
11 透明フィルム
12 透明誘電体層
20 透明電極層
100 透明電極付き基板
Claims (15)
- 透明フィルム基材の少なくとも一方の面に、結晶質透明電極層を有する透明電極付き基板であって、
前記透明フィルム基材は、前記結晶質透明電極層側の表面に酸化物を主成分とする透明誘電体層を有し、
前記結晶質透明電極層は、抵抗率が3.5×10-4Ω・cm以下、膜厚が15nm~40nm、酸化インジウムの含有量が87.5%~95.5%、キャリア密度が4×1020/cm3~9×1020/cm3、かつ結晶化度が80%以上であり、
熱機械分析により測定される熱収縮開始温度が75℃~120℃である、透明電極付き基板。 - 透明フィルム基材の少なくとも一方の面に、非晶質透明電極層を有する透明電極付き基板であって、
前記透明フィルム基材は、前記非晶質透明電極層側の表面に酸化物を主成分とする透明誘電体層を有し、
前記非晶質透明電極層は、膜厚が15nm~40nm、酸化インジウムの含有量が87.5%~95.5%、かつ結晶化度が80%未満であり、
前記非晶質透明電極層が結晶化される際の活性化エネルギーが、1.3eV以下である、透明電極付き基板。 - 熱収縮開始温度が75℃~120℃である、請求項2に記載の透明電極付き基板。
- 前記透明電極層が、さらに酸化スズまたは酸化亜鉛を含有する、請求項1~3のいずれか1項に記載の透明電極付き基板。
- 前記透明誘電体層が酸化シリコンを主成分とする、請求項1~4のいずれか1項に記載の透明電極付き基板。
- 透明電極付き基板の長尺シートがロール状に巻回されている、請求項1~5のいずれか1項に記載の透明電極付き基板。
- 請求項2または3に記載の透明電極付き基板を製造する方法であって、
透明フィルムの少なくとも一方の面に、酸化物を主成分とする透明誘電体層を有する透明フィルム基材を準備する基材準備工程;および
スパッタリング法により、前記透明フィルム基材の透明誘電体層上に、膜厚が15nm~40nm、酸化インジウムの含有量が87.5%~95.5%である非晶質透明電極層が形成される製膜工程、を有し、
前記製膜工程において、不活性ガスおよび酸素ガスを含むキャリアガスが導入されながら、製膜室内の酸素分圧1×10-3Pa~5×10-3Paで製膜が行われる、透明電極付き基板の製造方法。 - 請求項1に記載の透明電極付き基板を製造する方法であって、
請求項7に記載の方法により、透明フィルム基材の少なくとも一方の面に、非晶質透明電極層を有する透明電極付き基板が得られる工程;および
前記非晶質透明電極層が結晶化され結晶質透明電極層が得られる結晶化工程、を有し、
前記結晶化工程において、前記透明フィルム基材および前記透明電極層が、120℃以上に加熱されることがない、透明電極付き基板の製造方法。 - 透明フィルム基材の少なくとも一方の面に、結晶質の透明電極層を有する透明電極付き基板を製造する方法であって、前記透明電極層は抵抗率が3.5×10-4Ω・cm以下、結晶化度が80%以上であり、
透明フィルム基材を準備する基材準備工程;
スパッタリング法により、前記透明フィルム基材の透明誘電体層上に、膜厚が15nm~40nm、酸化インジウムの含有量が87.5%~95.5%である非晶質透明電極層が形成される製膜工程;および
前記非晶質透明電極層が結晶化され、結晶質透明電極層が得られる結晶化工程、を有し、
前記製膜工程において、不活性ガスおよび酸素ガスを含むキャリアガスが導入されながら、製膜室内の酸素分圧1×10-3Pa~5×10-3Paで製膜が行われ、
前記結晶化工程において、前記透明フィルム基材および前記透明電極層が、120℃以上に加熱されることがない、透明電極付き基板の製造方法。 - 透明フィルム基材の少なくとも一方の面に、結晶質の透明電極層を有する透明電極付き基板の長尺シートの巻回体を製造する方法であって、前記透明電極層は、抵抗率が3.5×10-4Ω・cm以下、結晶化度が80%以上であり、
透明フィルムの少なくとも一方の面に、酸化物を主成分とする透明誘電体層を有する透明フィルム基材を準備する基材準備工程;
巻取式スパッタリング装置を用いて、前記透明フィルム基材の透明誘電体層上に、膜厚が15nm~40nm、酸化インジウムの含有量が87.5%~95.5%である非晶質透明電極層が形成されることで、非晶質透明電極層が形成された透明フィルム基材の長尺シートの巻回体が得られる製膜工程;および
前記非晶質透明電極層が結晶化され結晶質透明電極層が得られる結晶化工程、を有し、
前記製膜工程において、不活性ガスおよび酸素ガスを含むキャリアガスが導入されながら、製膜室内の酸素分圧1×10-3Pa~5×10-3Paで製膜が行われ、
前記結晶化工程において、前記透明フィルム基材および前記透明電極層が、120℃以上に加熱されることがない、透明電極付き基板の製造方法。 - 巻回体から長尺シートが巻き出されることなく、巻回体の状態で前記結晶化工程が行われる、請求項10に記載の透明電極付き基板の製造方法。
- 前記結晶化工程が、常温・常圧下で行われる、請求項8~11のいずれか1項に記載の透明電極付き基板の製造方法。
- 前記製膜工程における基板温度が60℃以下である、請求項7~12のいずれか1項に記載の透明電極付き基板の製造方法。
- 前記製膜工程に供される前の透明フィルム基材は、熱機械分析により測定される熱収縮開始温度が75℃~120℃である、請求項7~13のいずれか1項に記載の透明電極付き基板の製造方法。
- 前記製膜工程に供される前の透明フィルム基材は、少なくとも一方向における150℃30分加熱時の熱収縮率が0.4%以上である、請求項7~14のいずれか1項に記載の透明電極付き基板の製造方法。
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