JP2017008380A - 透明電極付き基板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、透明電極付き基板10を示す断面図である。この透明電極付き基板10は、透明フィルム基材16、下地層11、抵抗調整層12、および透明電極層17、を含む。詳説すると、透明フィルム基材16上に、下地層11が製膜され、この下地層11上に、抵抗調整層12が製膜され、さらに、この抵抗調整層12上に、透明電極層17が製膜される。なお、透明電極層17、抵抗調整層12、および下地層11は、互いに接触している。
透明フィルム基材16は、透明電極付き基板10の土台となる材料(基礎となる材料:基材)で、例えばフィルム状である。そして、透明フィルム基材16は、少なくとも可視光領域で、無色透明であれば、特に限定されない。
次に、透明電極層17の下地となる下地層11について説明する。下地層11は、透明電極層17の下地になるもので、酸化インジウムを主成分として含有する結晶質な誘電体で形成される。なお、本明細書において、ある物質を「主成分とする」とは、当該物質の含有量が51重量%以上、好ましくは70重量%以上、より好ましくは90重量%以上であることを意味する。
次に、抵抗調整層12について説明する。抵抗調整層12は、アニールによる結晶化工程前において非晶質な層であり、透明電極付き基板10のシート抵抗を調整する役目を果たす。特にシート抵抗を上げる(すなわち抵抗率を上げる)ことを目的として、抵抗調整層12は、下地層11と透明電極層17との間に挿入される。
次に、透明電極層17について説明する。透明電極層17は、アニールによる結晶化工程前において非晶質で、透明導電性酸化物を主成分として含む層である。そして、透明導電性酸化物が、例えば酸化インジウムの場合、その酸化インジウムの含有量は、87.5重量%以上99.0重量%以下であると好ましく、90重量%以上95重量%以下であるとより好ましい。
以上のように製造された透明電極付き基板10は、例えば、タッチパネル、ディスプレイ、またはデジタルサイネージのような表示デバイスの透明電極として用いられるが、特にタッチパネル用の透明電極として好適に用いられる。中でも、透明電極層11が低抵抗であることから、静電容量方式タッチパネル用途に好ましく用いられる。
透明電極付き基板の製造方法について説明する。まず、透明フィルム基材16を準備する [基材準備工程]。なお、透明フィルム基材16は、透明フィルム基材16単体であってもよいし、機能層14を積層させた透明フィルム基材16であってもよい(図2参照)。
透明フィルム基材16上の層、すなわち、下地層11、抵抗調整層12、および、透明電極層17は、生産性の観点から、スパッタリング法による製膜(スパッタ製膜)、特にマグネトロンスパッタリング法によって、形成されると好ましい。スパッタ製膜では、製膜室内に、アルゴンまたは窒素等の不活性ガス、および、酸素ガスを含むキャリアガスが導入されながら行われる。
従来、スパッタリング法で、特に酸化インジウムまたは酸化亜鉛を誘電体とすることは、化学量論数、酸素欠損の生成等の観点から容易ではなかった。そこで、以下のように形成することで、光学的・電気的な影響を比較的少なくし、下地層は導電性を発現させることなく、結晶質な下地層11の製膜に成功した。
抵抗調整層12の形成方法は、下地層11同様に、マグネトロンスパッタリング法だと好ましい。また、マグネトロンスパッタリング法において良質な抵抗調整層12の形成には、マグネットの強度および放電電圧は、下地層11の製膜条件と同じであれば好ましい。また、抵抗調整層12も下地層11同様に、低ダメージ製膜であるとよいので、スパッタチャンバー内に導入する酸素量は、下地層11の製膜条件範囲と同じ程度であれば好ましい。例えば、酸素分圧は、例えば、5.5×10−2Pa以上2.0×10−1Pa以下であると好ましく、8.0×10−2Pa以上1.0×10−1Pa以下であるとより好ましい。
透明電極層17の形成方法は、下地層11および抵抗調整層12同様に、マグネトロンスパッタリング法だと好ましい。
以上の工程を経ることで、透明電極付き基板10が製造される。この透明電極付き基板10は、ユーザの任意のタイミングで、アニール等によって結晶化させられる。この結晶化工程を経ると、抵抗調整層12および透明電極層17が結晶化することに起因して、低抵抗の透明電極層17が得られる。
発明に関しては、以下のように表現できる。
下地層、抵抗調整層、および、透明電極層の層厚は、透明電極付き基板の断面を、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求めた値を使用した。
透明電極層のシート抵抗は、低抵抗率計ロレスタGP(MCP‐T710、三菱化学社製)を用いた四探針圧接測定により測定した。また、下地層の抵抗率は、別途下地層のみの製膜を行い、その下地層に対する表面抵抗の測定の結果から、抵抗率を算出した。
別途下地層のみの製膜を行い、表面の抵抗測定の結果から抵抗率を算出した。また、SII社製NanoNavi IIの原子間力顕微鏡(AFM)を用いて、1ミクロン四方の形状測定を行い、形状から結晶粒の存在を確認し、さらに、層厚測定同様のTEMを用いた格子像観察から、5nm以上の短距離の秩序を確認した。
透明電極付き基板10に対して、150℃で1時間、アニールを行った。そして、アニール後の透明電極層の結晶性の確認には、層厚測定同様のTEMを使用した。その結果、透明電極層17が完全に結晶かされていることが確認された(結晶化度100%)。
アニールされていない透明電極付き基板10を、25℃・50%RHの環境において1週間放置し、その1週間後の透明電極層のシート抵抗を測定することで評価した。シート抵抗が低下していることと結晶化が進んでいることとを等価とした。
下地層、抵抗調整層、透明電極層の製膜では、酸化インジウム・スズ(酸化スズ含量10重量%)をターゲットとして用いた。なお、表1におけるターゲット材料の表記では、nITO(n=1,5,7,10)とし、“n”は、酸化スズをn重量%含有する酸化インジウムであることを意味する。また、全実施例および全比較例での製膜における基板温度は20℃にして、酸素とアルゴンとの混合ガスを装置内に導入しながら製膜した。
下地層、抵抗調整層、透明電極層のターゲットは、酸化インジウム・スズ(酸化スズ含量7重量%)を使用した。
下地層、抵抗調整層、透明電極層のターゲットは、酸化インジウム・スズ(酸化スズ含量10重量%)を使用した。
下地層、抵抗調整層、透明電極層のターゲットは、酸化インジウム・スズ(酸化スズ含量10重量%)を使用した。
下地層、抵抗調整層、透明電極層のターゲットは、酸化インジウム・スズ(酸化スズ含量5重量%)を使用した。
下地層、抵抗調整層、透明電極層のターゲットは、酸化インジウム・スズ(酸化スズ含量10重量%)を使用した。
透明電極層は2層構造で、上層側のターゲットは、酸化スズ含量1重量%、下層側のターゲットは、酸化スズ含量10重量%の酸化インジウム・スズのターゲットを使用した。抵抗調整層は、酸化スズ含量10重量%の酸化インジウム・スズ、下地層は酸化スズ含量5重量%の酸化インジウム・スズのターゲットを使用した
この比較例1では、抵抗調整層の製膜において、パワー密度3.0kWとし、層厚を4.1nmと高厚にする以外は、実施例1と同様の製膜を行った(なお、下地層、抵抗調整層、および透明電極層の層厚の合計値は、29.1nmとなった)。
この比較例2では、抵抗調整層の製膜において、パワー密度0.5kWとし、層厚を0.7nmと低厚にする以外は、実施例1と同様の製膜を行った(なお、下地層、抵抗調整層、および透明電極層の層厚の合計値は、25.7nmとなった)。
この比較例3では、下地層の製膜において、酸化珪素のターゲットに対して、アルゴンおよび酸素を100:100の比率で供給し、酸素分圧0.150Pa、製膜室内全圧力0.30Pa、パワー密度7.0kWにし、3.0nmの層厚にした以外、実施例1と同様の製膜を行った(なお、下地層、抵抗調整層、および透明電極層の層厚の合計値は、27.2nmとなった)。
この比較例4では、実施例1同様に、酸化インジウム・スズ(酸化スズ含量10重量%)をターゲットとして用いるものの、下地層を製膜しなかった。
この比較例5では、実施例1同様に、酸化インジウム・スズ(酸化スズ含量10重量%)をターゲットとして用いるものの、抵抗調整層を製膜しなかった。
全実施例と比較例5とを比較すると、抵抗調整層が存在することで、結晶化工程を経た透明電極付き基板のシート抵抗が過度に低くなることなく、所望の値(100Ω/□以上200Ω/□以下)を担保することがわかる。すなわち、抵抗調整層の効果が確認できた。
11 下地層
12 抵抗調整層
14 機能性層
16 透明フィルム基材[フィルム基材]
17 透明電極層
Claims (12)
- フィルム基材と透明導電性酸化物を含有する透明電極層とを含む透明電極付き基板にあって、
抵抗調整層および下地層が、この順で、上記透明電極層から上記フィルム基材に向かって配置されるとともに、上記透明電極層、上記抵抗調整層、および上記下地層は接触しており、
上記下地層は、インジウムを主成分とする酸化物を含有する、結晶質な誘電体である、透明電極付き基板。 - 上記抵抗調整層は、インジウムを主成分とする酸化物を含有する、請求項1に記載の透明電極付き基板。
- 上記抵抗調整層は、1nm以上3nm未満の層厚である、請求項1または2に記載の透明電極付き基板。
- 上記下地層が、2nm以上5nm以下の層厚である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明電極付き基板。
- 上記下地層、上記抵抗調整層、および上記透明電極層の層厚の合計が、18nm以上45nm以下であり、
上記透明電極層が、インジウムを主成分とする酸化物を含有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明電極付き基板。 - 上記透明電極層、上記抵抗調整層、および上記下地層において、含有酸素濃度の最も高い層は上記下地層である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明電極付き基板。
- 上記フィルム基材は、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリシクロオレフィンのいずれかで形成されており、
上記フィルム基材の両面のうちの少なくとも一方面には、コーティング層が形成される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明電極付き基板。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の透明電極付き基板の製造方法にあって、
上記下地層および上記透明電極層は、共に反応性ガスとして酸素ガスを用いてマグネトロンスパッタリング法で製膜し、かつ、上記下地層での上記酸素ガス量は、上記透明電極層での上記酸素ガス量より1.5倍以上である、透明電極付き基板の製造方法。 - 上記下地層のスパッタ製膜では、直流電源または交流電源のいずれかの電源が使用され、上記電源の放電電圧が、−350V以上−100V以下である、請求項8に記載の透明電極付き基板の製造方法。
- 上記透明電極層の形成条件では、製膜雰囲気の酸素分圧が、上記透明電極層の結晶化速度を最速とするための条件である、請求項8または9に記載の透明電極付き基板の製造方法。
- 上記下地層および上記透明電極層は、ロール・トゥ・ロール法で製膜される、請求項8〜10のいずれか1項に記載の透明電極付き基板の製造方法。
- 上記透明電極層を上記マグネトロンスパッタリング法で製膜する場合の雰囲気は、四重極質量分析計で測定した場合のm(質量)/z(電荷)=18の成分の分圧が2.8×10−4Pa以下であり、かつ、m/z=28の成分の分圧が7.0×10−4Pa以下である、請求項8〜11のいずれか1項に記載の透明電極付き基板の製造方法。
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