JP2016177821A - 透明導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
少なくとも3層のアンダーコート層と、
結晶質の透明導電層と
をこの順で備える透明導電性フィルムであって、
前記少なくとも3層のアンダーコート層は、前記フィルム基材側から
湿式塗工法により形成されている第1アンダーコート層と、
酸素欠損を有する金属酸化物層である第2アンダーコート層と、
化学量論組成の金属酸化物層である第3アンダーコート層と
を含み、
前記透明導電層の表面粗さRaは0.1nm以上1.6nm以下であり、
前記透明導電層の比抵抗は1.1×10−4Ω・cm以上3.8×10−4Ω・cm以下である透明導電性フィルムに関する。
前記複数のインジウム−スズ複合酸化物層のうち少なくとも2層では互いにスズの存在量が異なることが好ましい。透明導電層における表面粗さRaのみならず、透明導電層をこのような特定の層構造とすることにより、結晶転化時間の短縮化や透明導電層のさらなる低抵抗化を促進することができる。
フィルム基材1は、取り扱い性に必要な強度を有し、かつ可視光領域において透明性を有する。フィルム基材としては、透明性、耐熱性、表面平滑性に優れたフィルムが好ましく用いられ、例えば、その材料として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル、ポリオレフィン、ポリシクロオレフィン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリアミド、ポリスチレン、ノルボルネンなどの単一成分の高分子または他の成分との共重合高分子等が挙げられる。中でも、ポリエステル系樹脂は、透明性、耐熱性、および機械特性に優れることから好適に用いられる。ポリエステル系樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリエチレンナフタレート(PEN)等が特に好適である。また、フィルム基材は強度の観点から延伸処理が行われていることが好ましく、二軸延伸処理されていることがより好ましい。延伸処理としては特に限定されず、公知の延伸処理を採用することができる。
第1アンダーコート層21は、湿式塗工法にて形成されている。湿式塗工法では、例えば有機樹脂やその他添加物を溶剤にて希釈し、混合した材料溶液をフィルム基材に塗布し、硬化処理(例えば、熱硬化処理やUV硬化処理)を施すことで有機アンダーコート層を好適に形成することができる。
第1アンダーコート層21上に形成される第2アンダーコート層22は、酸素欠損を有する金属酸化物層である。本明細書において、酸素欠損を有するとは非化学量論組成であることを意味する。酸素欠損を有する金属酸化物としては、SiOx(xは1.0以上2未満)、Al2Ox(xは1.5以上3未満)、TiOx(xは1.0以上2未満)、Ta2Ox(xは2.5以上5未満)、ZrOx(xは1.0以上2未満)、ZnOx(xは0を超えて1未満)、Nb2Ox(xは2.5以上5.0未満)等が挙げられ、中でもSiOx(xは1.0以上2未満)が好ましい。
このような層としては、例えば、酸化されていない金属からなる金属層が挙げられる。このような金属層が介在することで、第2アンダーコート層22と第1アンダーコート層21との密着性をさらに向上できる可能性がある。
第2アンダーコート層22上に形成される第3アンダーコート層23は、実質的に化学量論組成である金属酸化物からなる。形成材料としては、SiO2、Al2O3、TiO2、Ta2O5、ZrO2、ZnO等が挙げられ、SiO2及びAl2O3が好ましく、SiO2が特に好ましい。
透明導電層3の構成材料は特に限定されず、In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、Wからなる群より選択される少なくとも1種の金属の金属酸化物が好適に用いられる。当該金属酸化物には、必要に応じて、さらに上記群に示された金属原子を含んでいてもよい。例えばインジウム−スズ複合酸化物
(ITO)、アンチモン−スズ複合酸化物(ATO)などが好ましく用いられ、ITOが特に好ましく用いられる。
(第1アンダーコート層の形成)
アクリル系樹脂と酸化ジルコニウム粒子(平均粒径20nm)とが混合されてなるUV硬化型樹脂組成物を、固形分濃度が5重量%となるようにメチルイソブチルケトン(MIBK)で希釈した。得られた希釈組成物を、厚み50μmのPETフィルム(三菱樹脂製、商品名「ダイアホイル」)からなる高分子フィルム基材の一方主面に塗布乾燥し、UV照射にて硬化させ、膜厚0.5μm(500nm)の有機アンダーコート層を形成した。
上記有機アンダーコート層上に、AC/MF電源を用いたスパッタリング法により第2アンダーコート層及び第3アンダーコート層を順次形成した。第2アンダーコート層は、Arを導入した気圧0.3Paの真空雰囲気に、インピーダンス制御によりO2を導入しながら(Ar:O2=100:1)、Siターゲット(三井金属鉱業社製)をスパッタリングすることにより、第1アンダーコート層上に形成した。得られた第2アンダーコート層は、厚み3nmのSiOx(x=1.5)層であった。第3アンダーコート層は、Arを導入して0.2Paとした真空雰囲気に、インピーダンス制御によりO2を導入しながら(Ar:O2=100:40)、Siターゲット(三井金属鉱業社製)をスパッタリングすることにより、前記第2アンダーコート層上に形成した。得られた第3アンダーコート層は、厚み20nmのSiO2膜であった。
さらに、上記第3アンダーコート層上に、10重量%の酸化スズと90重量%の酸化インジウムとの焼結体をターゲットとして用いて、Ar:O2=99:1の気圧0.3Paの真空雰囲気下で、水平磁場を30mTとするDCマグネトロンスパッタリング法により、厚み24nmのインジウム−スズ複合酸化物層からなる透明導電層を形成した。以上の手順で、非晶質の透明導電層を含む透明導電性フィルムを作製した。作製した透明導電性フィルムは、150℃温風オーブンにて45分加熱し、透明導電層の結晶転化処理を行い、結晶質の透明導電層を含む透明導電性フィルムを作製した。
第1アンダーコート層の厚みを0.08μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
第1アンダーコート層の厚みを0.06μmとしたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
透明導電層を、下記手順に従って2層構成としたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
水平磁場を100mTとしたこと以外は、実施例4と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
Arを導入して0.15Paとした真空雰囲気に、インピーダンス制御によりO2を導入しながら(Ar:O2=100:40)第3アンダーコート層を形成したこと以外は、実施例4と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
Arを導入して0.3Paとした真空雰囲気に、インピーダンス制御によりO2を導入しながら(Ar:O2=100:40)第3アンダーコート層を形成したこと以外は、実施例4と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
透明導電層の結晶転化処理を未実施としたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
第1アンダーコート層の厚みを0.04μmとしたこと以外は、実施例2と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
第1アンダーコート層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
第3アンダーコートとして、シリカコート法により、シリカゾル〔コルコート(株)製の「コルコートP」を固形分濃度が2重量%となるようにエタノールで希釈したもの〕を塗布し、150℃で2分加熱乾燥して、硬化させ、厚さが20nmのSiO2層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
第3アンダーコート層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを作製した。
実施例及び比較例において作製した透明導電性フィルムに対する測定ないし評価方法は以下のとおりである。各評価結果を表1に示す。
有機アンダーコート層、SiOx膜、SiO2膜、ITO膜の厚みは、透過型電子顕微鏡(日立社製、HF−2000)により、断面観察を行って測定した。
表面粗さRaは、AFM(Atomic Force Microscope:原子間力顕微鏡)により測定した。具体的には、AFMとしてSPI3800(セイコーインスツルメンツ社製)を用い、モード;コンタクトモード、短針;Si3N4製(バネ定数0.09N/m)、スキャンサイズ;1μm□の条件下で測定することで表面粗さRaを確認した。
非晶質の状態の透明導電層を、20℃の塩酸(濃度:10重量%)に2分間浸漬することでエッチング除去し、フィルム基材とアンダーコート層との積層フィルムとし、150℃45分にて加熱を行った。得られた積層フィルムの透湿度を、JIS K7129:2008 附属書Bに準じ、試験装置「PERMATRAN W3/33(MOCON社製)」を用いて、下記試験条件により測定した。
試験温度:40℃
試験湿度:90%RH
透過方向:アンダーコート層面をセンサ側に配置
得られた結晶質の透明導電層の表面抵抗(Ω/□)をJIS K7194(1994年)に準じて四端子法により測定した。上記(1)膜厚の測定にて求めた透明導電層の厚みと前記表面抵抗から比抵抗を算出した。
得られた結晶質の透明導電層の表面抵抗値を上記(4)に記載の手順で測定し、これを初期の表面抵抗値R0とした。つぎに、85℃、85%RHに設定した恒温恒湿機(エスペック社製、LHL−113)に500時間放置した際の表面抵抗値R500を測定した。これらより抵抗変化率としてR500/R0を求めた。
21 第1アンダーコート層
22 第2アンダーコート層
23 第3アンダーコート層
3 透明導電層
10 透明導電性フィルム
Claims (9)
- 透明なフィルム基材と、
少なくとも3層のアンダーコート層と、
結晶質の透明導電層と
をこの順で備える透明導電性フィルムであって、
前記フィルム基材の材料は、ノルボルネンの単一成分の高分子もしくは共重合高分子、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリシクロオレフィン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリアミド、又はポリスチレンのいずれかであり、
前記少なくとも3層のアンダーコート層は、前記フィルム基材側から
有機樹脂を含む有機アンダーコート層である、第1アンダーコート層と、
酸素欠損を有する金属酸化物層である第2アンダーコート層と、
化学量論組成の金属酸化物層である第3アンダーコート層と
を含み、
前記第1アンダーコート層の前記第2アンダーコート層側の表面粗さRaが0.1nm以上1.5nm以下であり、
前記フィルム基材と前記少なくとも3層のアンダーコート層との積層体の透湿度が3.0g/m2・day以下であり、
前記透明導電層は、インジウム−スズ複合酸化物層又はアンチモン−スズ複合酸化物層であり、
前記透明導電層の表面粗さRaは0.1nm以上1.6nm以下であり、
前記透明導電層の厚みは、15nm以上40nm以下である透明導電性フィルム。 - 透明なフィルム基材と、
少なくとも3層のアンダーコート層と、
結晶質の透明導電層と
をこの順で備える透明導電性フィルムであって、
前記フィルム基材の材料は、ノルボルネンの単一成分の高分子もしくは共重合高分子、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリシクロオレフィン、ポリカーボネート、ポリエーテルスルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリアミド、又はポリスチレンのいずれかであり、
前記少なくとも3層のアンダーコート層は、前記フィルム基材側から
有機樹脂を含む有機アンダーコート層である、第1アンダーコート層と、
酸素欠損を有する金属酸化物層である第2アンダーコート層と、
化学量論組成の金属酸化物層である第3アンダーコート層と
を含み、
前記第1アンダーコート層の前記第2アンダーコート層側の表面粗さRaが0.1nm以上1.5nm以下であり、
前記フィルム基材と前記少なくとも3層のアンダーコート層との積層体の透湿度が3.0g/m2・day以下であり、
前記透明導電層は、インジウム−スズ複合酸化物層又はアンチモン−スズ複合酸化物層であり、
前記透明導電層の表面粗さRaは0.1nm以上1.6nm以下であり、
前記透明導電層の表面抵抗値は、40Ω/□〜200Ω/□である透明導電性フィルム。 - 前記第2アンダーコート層の厚みが1nm〜10nm以下である請求項1又は2に記載の透明導電性フィルム。
- 前記第2アンダーコート層はSiOx膜(xは1.0以上2未満)である請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記第1アンダーコート層がさらに無機粒子を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記透明導電層は、インジウム−スズ複合酸化物層である請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム。
- 前記インジウム−スズ複合酸化物層における酸化スズの含有量が、酸化スズ及び酸化インジウムの合計量に対し0.5重量%〜15重量%である請求項1、2又は6に記載の透明導電フィルム。
- 前記透明導電層は、パターニングされた透明導電層である請求項1〜7のいずれか1項に記載の透明導電性フィルム。
- 請求項8に記載の透明導電性フィルムを備えるタッチパネル。
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