WO2013018827A1 - 分散体 - Google Patents

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dispersion
inorganic powder
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repellent
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芦田拓郎
西田訓宰
純 岩田
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堺化学工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a dispersion in which water-repellent organic surface-treated inorganic powder is dispersed in water.
  • Inorganic powders such as fine zinc oxide and titanium oxide having a particle size of several tens to 100 nm, are often used as additives in sunscreen cosmetics, outdoor inks, food packaging materials and the like because of their characteristics. If these powders are in an untreated state, they may flow due to sweat or rain because the surface is hydrophilic. For this reason, in particular in applications such as cosmetics, the surface of the particles is often subjected to water repellent treatment with silicone or metal soap.
  • inorganic particles since inorganic particles generally tend to agglomerate primary particles, they are dispersed as in Patent Document 1 and Patent Document 2 for the purpose of fully exploiting the visible light transparency and ultraviolet shielding properties of fine particle zinc oxide and fine particle titanium oxide. It is widely used by dispersing in a medium.
  • the water-repellent powder is dispersed in oil
  • the hydrophilic powder is dispersed in water, alcohol, glycol or the like.
  • the water-repellent-treated inorganic powder can be dispersed in water, the effect of the water-repellent-treated powder as described above can be obtained even when an aqueous composition is used in various applications. However, such attempts have not been made much.
  • the water-repellent powder can be dispersed in water, a flammable organic solvent is not used. Therefore, the dispersion can be used without worrying about legal regulations and harmfulness.
  • Patent Document 3 In the paint field, it is known to use a pigment-dispersed resin when blending a pigment in an aqueous paint (for example, Patent Document 3).
  • the pigment in the pigment dispersion paste of Patent Document 3, the pigment is not subjected to a water repellent treatment.
  • Patent Document 3 the inorganic powder as a raw material is used as a raw material in a powder state, and is mixed with other components and dispersed by a pigment dispersion resin, so that aggregation between particles is sufficiently prevented.
  • there is a problem that physical properties are easily changed depending on raw materials.
  • various resins and pigments are added, it lacks applicability and is difficult to use as a raw material.
  • a thin film is prepared by using a dispersion of inorganic powder, and an inorganic powder thin film is formed by heat treatment or plasma treatment.
  • an aqueous dispersion of inorganic powder is used in such a thin film formation, there is an advantage that the thin film can be formed without the risk of ignition because the use of a solvent or the like is unnecessary.
  • An object of the present invention is to obtain a dispersion in which a water-repellent inorganic powder is dispersed in water.
  • This dispersion is easy to handle because the dispersion medium is water.
  • it can be suitably used when blending water-repellent inorganic powder with water-based cosmetics.
  • Another object of the present invention is to provide a dispersion capable of producing an inorganic powder thin film without causing a fire by performing a heat treatment or a plasma treatment after producing a thin film with this dispersion. .
  • the present invention is a dispersion in which water-repellent organic surface-treated inorganic powder is uniformly dispersed in water, and the content of the water-repellent inorganic powder, the dispersant and water is 80% by weight with respect to the total amount of the dispersion. % Of the dispersion.
  • the water-repellent inorganic powder is preferably an inorganic oxide having an ultraviolet absorption / scattering ability that is surface-treated with a water-repellent substance.
  • the water repellent inorganic powder is preferably an inorganic oxide surface-treated with a reactive surface treating agent.
  • the reactive surface treatment agent is preferably at least one selected from the group consisting of silicone, silane-based treatment agents, and titanate-based treatment agents.
  • the water-repellent inorganic powder is preferably at least one selected from the group consisting of titanium oxide, zinc oxide, iron oxide, cerium oxide, and composites thereof.
  • the amount of the water-repellent inorganic powder preferably occupies 10 to 60% by weight with respect to the entire dispersion.
  • the dispersion of the present invention preferably uses a dispersant having an HLB value of 10 to 17 as the dispersant.
  • the amount of the dispersant is preferably 2 to 15% based on the entire dispersion.
  • the dispersion of the present invention may further contain a preservative.
  • the preservative is preferably a polyhydric alcohol.
  • the polyhydric alcohol is preferably at least one compound selected from the group consisting of propylene glycol, butylene glycol, dipropylene glycol, pentylene glycol, and hexylene glycol.
  • the dispersion of the present invention may contain no components other than the water-repellent inorganic powder, the dispersant, water and the preservative.
  • the present invention is also a cosmetic obtained by mixing the above-described dispersion with other compounding ingredients.
  • the present invention is also a water-based paint obtained by mixing the above-described dispersion with other compounding components.
  • the present invention is also a water-based ink composition obtained by mixing the dispersion described above with other blending components.
  • the dispersion of the present invention is a water-repellent organic surface-treated inorganic powder that is uniformly dispersed in water, so that it is easy to handle and is water-repellent-treated inorganic in the fields of cosmetics, paints, inks, etc.
  • the powder can be easily blended into an aqueous composition. Furthermore, when used for the production of an inorganic thin film, it is also preferable in that it does not cause a risk of ignition.
  • hydroxyl groups exist on the powder surface, and the dispersion may be strongly agglomerated after drying, but when the aqueous dispersion of the present invention is dried, the surface Since there are very few hydroxyl groups, a smooth film can be made.
  • FIG. 4 is a graph showing the transmittance in the visible light region of the dispersions of Examples 1 to 4. It is a figure which shows the transmittance
  • FIG. 6 is a graph showing the transmittance in the ultraviolet region of the dispersions of Examples 1 to 4. It is a figure which shows the transmittance
  • the inorganic powder used in the present invention is not particularly limited, and generally used zinc oxide, titanium oxide, cerium oxide, iron oxide, barium sulfate, calcium carbonate, silica, aluminum hydroxide, alumina, boron nitride, talc. , Mica, kaolin and the like.
  • an inorganic powder having ultraviolet absorption / scattering ability such as titanium oxide, zinc oxide, iron oxide, cerium oxide and a composite thereof is particularly preferable.
  • the composite refers to a surface-treated powder, a powder in which other inorganic particles are dispersed inside an inorganic powder, and the like.
  • the inorganic powder having an ultraviolet shielding effect is widely used in cosmetic applications, it is also preferable in terms of easy blending into water-based cosmetics. Furthermore, the use of these inorganic powders is also preferable in that an inorganic thin film having an ultraviolet shielding effect can be easily formed. Of these, zinc oxide and titanium oxide are particularly preferable. These inorganic powders may be used in combination of two or more kinds of inorganic powders.
  • the inorganic powder used in the present invention may be a composite powder whose surface is coated with another inorganic material.
  • the surface treatment material in that case may be a known inorganic surface treatment material, and examples thereof include zinc oxide, titanium oxide, cerium oxide, iron oxide, barium sulfate, hydrous silicic acid, silica, aluminum hydroxide, and alumina.
  • the coating amount is preferably 1% by weight to 25% by weight with respect to the whole inorganic powder.
  • the average particle diameter is preferably 10 to 200 nm.
  • Ultraviolet shielding particles having such a particle diameter are particularly preferred in that they have high visible light transparency and a suitable ultraviolet shielding region.
  • the particle diameter exceeds 200 nm, not only the visible light transparency is deteriorated, but also the ultraviolet shielding ability may be lowered.
  • the particle diameter is less than 10 nm in that the ultraviolet shielding ability may be lowered.
  • the particle diameter may be an optimum size for using the particle.
  • the particle size of the inorganic powder was measured by a method of measuring the particle size of 200 particles randomly selected with an electron microscope and calculating the average of the primary particle sizes.
  • the shape of the inorganic powder is not particularly limited, and any shape such as a spherical shape, a rod shape, a needle shape, a spindle shape, or a plate shape can be used.
  • the average particle diameter is defined by the length on the short axis side, and in the case of a plate-like particle, the average of the diagonal lengths of the surfaces is defined.
  • the kind of the water-repellent organic surface treatment of the inorganic powder is not particularly limited, and a known method can be used.
  • the water-repellent organic surface treatment is a treatment for reducing the affinity of the inorganic powder surface with water, and the surface treatment with a material that is easily dissolved in water or a material that is dispersed in water after the treatment is performed according to the present invention. Does not fall under “Water-repellent treatment”.
  • water-repellent organic surface treatment examples include treatment with methyl hydrogen polysiloxane, dimethyl polysiloxane, alkylsilane, alkyl titanate, metal soap, amino acid, and the like.
  • the water repellent organic surface treatment is preferably treated with a reactive surface treatment agent such as silicone, silane treatment agent, titanate treatment agent or the like.
  • a reactive surface treatment agent such as silicone, silane treatment agent, titanate treatment agent or the like.
  • the use of a reactive surface treatment agent is particularly preferred from the viewpoint that the surface treatment agent is not released from the inorganic powder. If it is liberated, inorganic powder is agglomerated, which is not preferable.
  • silicone examples include known silicones having a hydrogen-silicon bond such as methyl hydrogen polysiloxane (dimethicone / methicone) copolymer. Also, triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone (KF-9908 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethylhexyl dimethicone (KF-9909 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) having an alkoxy group-silicon bond as a reactive group. And so on.
  • dimethylpolysiloxane examples include a silylating agent and a silane coupling agent into which an organic group is introduced, and examples thereof include triethoxycaprylylsilane.
  • examples of the titanate-based treating agents include titanium coupling agents such as alkyl titanates, pyrophosphoric acid type titanates, phosphorous acid type titanates, and amino acid type titanates.
  • the water-repellent organic treatment of the inorganic powder is preferably performed at a ratio of 2 to 12% by weight with respect to the total amount of the inorganic powder after the treatment. If it is less than 2% by weight, it is not preferable in terms of insufficient water repellency, and if it exceeds 12% by weight, it is not preferable in that the effect of water repellency is saturated and only the cost increases. More preferably, the water repellent treatment is performed at a ratio of 3 to 10% by weight.
  • the dispersion preferably contains the inorganic powder in a proportion of 10 to 60% by weight with respect to the total amount of the dispersion.
  • the dispersion of the present invention contains a dispersant. This makes it possible to uniformly disperse the inorganic particles that have been satisfactorily water repellent treated in the aqueous medium.
  • the type of the dispersant that can be used in the present invention is not particularly limited.
  • polycarboxylic acid or a salt thereof alkylsulfonic acid or a salt thereof, alkylbenzenesulfonic acid or a salt thereof, naphthalenesulfonic acid or a salt thereof, Polyether alkyl sulfonic acid or its salt, alkyl betaine, polyether or its derivative, polyether alkyl ether, polyoxyalkylene alkenyl phenyl ether, sorbitan fatty acid ester, polyether sorbitan fatty acid ester, polyether fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, poly Ether hardened castor oil, polyether alkylamine, polyether modified silicone, polyglycerin modified silicone, polyhydric alcohols, alkyl modified polyhydric alcohol, etc. . Any of anionic, cationic, and nonionic materials may be used, but nonionic materials are preferred in order to prevent chemical reaction with the inorganic powder. Two or more kinds of dispersions may be used in combination.
  • polyether modified silicone and / or polyether sorbitan fatty acid ester are preferable.
  • Polyether-modified silicones are particularly suitable for use in the present invention because of their high thermal stability and high safety.
  • the dispersant preferably has an HLB value of 10 to 17. Outside this range, poor dispersion of the powder occurs, which may affect various physical properties such as ultraviolet shielding properties.
  • the amount of the dispersant is preferably 2 to 15% by weight with respect to the total amount of the dispersion. If the amount is less than this, it is difficult for the powder to adjust to water, and if it is more than this, the cost becomes disadvantageous.
  • the above-described inorganic powder, dispersant and water are 80% by weight or more based on the total amount of the dispersion. That is, 80% by weight or more in the total amount of the composition is preferably any one of the above three components, and more preferably 90% by weight or more.
  • the dispersion of the present invention can be used as a raw material for using a hydrophobized inorganic powder in compositions such as cosmetics, paints and inks. Therefore, when other ingredients are blended, there will be an extra compound when using the dispersion of the present invention as a raw material, and it can be used, for example, when there is something that you do not want to add when blended into cosmetics. It is not preferable in that it lacks applicability. Furthermore, it is not preferable also in the point that an undesirable performance may occur with other components used in combination in the formulation.
  • the dispersion of the present invention does not contain components other than the above-mentioned three components in a proportion exceeding 20% by weight, but other components at a proportion of 20% by weight or less as long as the performance of the dispersion is not impaired. May be contained, more preferably 10% by weight or less. However, it is preferable not to add compounds that may impair the stability of the dispersion.
  • the component that may be added is not particularly limited, and examples thereof include a preservative. That is, the dispersion composed of the above components may be spoiled depending on the storage conditions and storage period. In order to prevent such spoilage, a preservative may be added.
  • Such preservatives are not particularly limited and include, for example, glycol-based preservatives such as propylene glycol, butylene glycol, dipropylene glycol, pentylene glycol, and hexylene glycol, parabenzoates such as methyl paraoxybenzoate, pyro Examples include kutonolamine, phenoxyethanol, and caprylsan polyglyceryl-3. Each of these components can be added within a range that exhibits antiseptic performance and does not adversely affect the performance of the dispersant.
  • the specific amount of the preservative described above can be, for example, 20% by weight or less, and more preferably 10% by weight or less.
  • a polyhydric alcohol such as propylene glycol, butylene glycol, dipropylene glycol, pentylene glycol, and hexylene glycol. Two or more compounds from these groups may be used in combination. Of these, pentylene glycol and 1,3-butylene glycol are particularly preferably used.
  • the components other than the powder, water, dispersant, and preservative are preferably 1% or less.
  • the above glycols are often used in cosmetics as moisturizers, but also have antibacterial effects due to their antibacterial properties.
  • the dispersion of the present invention preferably contains no components other than the inorganic powder, dispersant, water and preservative. This is because mixing other components may adversely affect the stability. In addition, it is not preferable that components that are not desired to be blended may be included when blended into cosmetics.
  • these commercially available raw materials may contain some amounts of mixed components, such as antioxidant and a residual raw material.
  • “does not contain components other than inorganic powder, dispersant, water, and preservative” also includes a case where such raw material-derived mixed components are contained in a proportion of 0.1% by weight or less. Is.
  • an antioxidant tocopherol
  • such raw material-derived antioxidant is contained at a ratio of 0.1% by weight with respect to the total amount of the composition. In this case, it corresponds to “a substance containing no components other than inorganic powder, dispersant, water and preservative”.
  • any known method that can uniformly disperse may be used.
  • a method using a bead mill or a method using a high-pressure homogenizer is preferable.
  • a thin film can also be produced by applying the aqueous dispersion obtained in the present invention.
  • a zinc oxide dispersion fixed with silica can be produced by applying a zinc oxide dispersion treated with silicone and heat-treating it with high heat or plasma.
  • a dispersant such as polyether or polyether alkyl ether
  • the silicone can be easily obtained by heating at a temperature lower than the decomposition temperature of the silicone coated with zinc oxide.
  • a coated zinc oxide coating can also be produced.
  • the dispersion of the present invention can be blended in cosmetics, paints and inks as they are.
  • a cosmetic composition, a water-based paint, and an ink composition can be obtained by mixing the dispersion and various components used in the cosmetic, paint, ink, and the like.
  • These cosmetics, water-based paints, and ink compositions are also one aspect of the present invention.
  • the cosmetic obtained as described above can suitably disperse the water-repellent inorganic powder in the aqueous composition.
  • an aqueous composition having stable UV protection performance can be obtained.
  • the hydrophobized powder can be dispersed in the aqueous phase in the emulsion.
  • Such a special form of cosmetic is preferable in that it can provide a different feel from a conventional cosmetic in which powder is dispersed in an oil phase.
  • the cosmetic is not particularly limited, and a cosmetic raw material is mixed with the dispersion of the present invention as necessary to protect the ultraviolet protection cosmetics such as sunscreen agents; base makeup cosmetics such as foundations; lipsticks, etc. Point makeup cosmetics can be obtained.
  • the cosmetics can be in any form of oily cosmetics, aqueous cosmetics, O / W cosmetics, and W / O cosmetics. Especially, it can use especially suitably in a sunscreen agent.
  • the cosmetic may be used in combination with any aqueous component or oily component that can be used in the cosmetic field.
  • the aqueous component and the oil component are not particularly limited, and examples thereof include oil agents, surfactants, humectants, higher alcohols, sequestering agents, natural and synthetic polymers, water-soluble and oil-soluble polymers, UV shielding agents, Various extracts, colorants such as organic dyes, preservatives, antioxidants, pigments, thickeners, pH adjusters, fragrances, cooling agents, antiperspirants, fungicides, skin activators, various powders, etc. It may contain a component.
  • the oil agent is not particularly limited.
  • natural animal and vegetable oils and fats for example, olive oil, mink oil, castor oil, palm oil, beef tallow, evening primrose oil, coconut oil, castor oil, cacao oil, macadamia nut oil, etc.
  • wax for example, Jojoba oil, beeswax, lanolin, carnauba wax, candelilla wax, etc .
  • higher alcohols eg, lauryl alcohol, stearyl alcohol, cetyl alcohol, oleyl alcohol
  • higher fatty acids eg, lauric acid, palmitic acid, stearic acid, olein
  • Acids behenic acid, lanolin fatty acids, etc .
  • higher aliphatic hydrocarbons such as liquid paraffin, solid paraffin, squalane, petrolatum, ceresin, microcrystalline wax, etc .
  • synthetic ester oils eg, butyl stearate, hexyl laurate, diisopropy
  • the surfactant examples include a lipophilic nonionic surfactant and a hydrophilic nonionic surfactant.
  • the lipophilic nonionic surfactant is not particularly limited. For example, sorbitan monooleate, sorbitan monoisostearate, sorbitan monolaurate, sorbitan monopalmitate, sorbitan monostearate, sorbitan sesquioleate, sorbitan trioleate.
  • sorbitan fatty acid esters such as diglycerol sorbitan penta-2-ethylhexylate, diglycerol sorbitan tetra-2-ethylhexylate, mono-cotton oil fatty acid glycerin, glyceryl monoerucate, glyceryl sesquioleate, glyceryl monostearate, ⁇ , ⁇ '-Glycerol polyglycerin fatty acids such as pyroglutamate glyceryl oleate, glyceryl monostearate malate, propylene glycol monostearate Glycol fatty acid esters, hardened castor oil derivatives, glycerin alkyl ethers and the like.
  • sorbitan fatty acid esters such as diglycerol sorbitan penta-2-ethylhexylate, diglycerol sorbitan tetra-2-ethylhexylate, mono-cotton
  • the hydrophilic nonionic surfactant is not particularly limited, and examples thereof include POE sorbitan fatty acid esters such as POE sorbitan monooleate, POE sorbitan monostearate, POE sorbitan tetraoleate, POE sorbite monolaurate, and POE sorbite mono.
  • POE sorbitan fatty acid esters such as POE sorbitan monooleate, POE sorbitan monostearate, POE sorbitan tetraoleate, POE sorbite monolaurate, and POE sorbite mono.
  • POE sorbite fatty acid esters such as oleate, POE sorbite pentaoleate, POE sorbite monostearate, POE glycerin fatty acid esters such as POE glycerin monostearate, POE glycerin monoisostearate, POE glycerin triisostearate, POE POE fatty acid esters such as monooleate, POE distearate, POE monodiolate, ethylene glycol stearate, POE lauryl ether, POE POE alkyl ethers such as yl ether, POE stearyl ether, POE behenyl ether, POE 2-octyldodecyl ether, POE cholestanol ether, POE alkyl phenyl ethers such as POE octyl phenyl ether, POE nonyl phenyl ether, POE dinonyl
  • surfactants examples include anionic surfactants such as fatty acid soaps, higher alkyl sulfates, POE lauryl sulfate triethanolamine, alkyl ether sulfates, alkyltrimethylammonium salts, alkylpyridinium salts, alkyl quaternary salts. Stabilizes cationic surfactants such as ammonium salts, alkyldimethylbenzylammonium salts, POE alkylamines, alkylamine salts, polyamine fatty acid derivatives, and amphoteric surfactants such as imidazoline-based amphoteric surfactants and betaine-based surfactants. And you may mix
  • anionic surfactants such as fatty acid soaps, higher alkyl sulfates, POE lauryl sulfate triethanolamine, alkyl ether sulfates, alkyltrimethylammonium salts, al
  • the humectant is not particularly limited, and examples thereof include xylitol, sorbitol, maltitol, chondroitin sulfate, hyaluronic acid, mucoitin sulfate, caronic acid, atelocollagen, cholesteryl-12-hydroxystearate, sodium lactate, bile salt, dl- Examples include pyrrolidone carboxylate, short-chain soluble collagen, diglycerin (EO) PO adduct, Isaiyobara extract, yarrow extract, and merirot extract.
  • EO diglycerin
  • the higher alcohol is not particularly limited, and examples thereof include linear alcohols such as lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, myristyl alcohol, oleyl alcohol, cetostearyl alcohol, monostearyl glycerin ether (batyl alcohol), 2-decyl.
  • linear alcohols such as lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, myristyl alcohol, oleyl alcohol, cetostearyl alcohol, monostearyl glycerin ether (batyl alcohol), 2-decyl.
  • branched chain alcohols such as tetradecinol, lanolin alcohol, cholesterol, phytosterol, hexyldodecanol, isostearyl alcohol, octyldodecanol, and the like.
  • the sequestering agent is not particularly limited.
  • examples thereof include sodium, gluconic acid, phosphoric acid, citric acid, ascorbic acid, succinic acid, edetic acid and the like.
  • the natural water-soluble polymer is not particularly limited.
  • the semi-synthetic water-soluble polymer is not particularly limited.
  • starch-based polymers such as carboxymethyl starch and methylhydroxypropyl starch, methylcellulose, nitrocellulose, ethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, hydroxyethylcellulose, sodium cellulose sulfate, Examples thereof include cellulose polymers such as hydroxypropylcellulose, sodium carboxymethylcellulose (CMC), crystalline cellulose, and cellulose powder, and alginic acid polymers such as sodium alginate and propylene glycol alginate.
  • CMC carboxymethylcellulose
  • crystalline cellulose cellulose powder
  • alginic acid polymers such as sodium alginate and propylene glycol alginate.
  • the synthetic water-soluble polymer is not particularly limited, and examples thereof include vinyl polymers such as polyvinyl alcohol, polyvinyl methyl ether, and polyvinyl pyrrolidone, and polyoxyethylene polymers such as polyethylene glycol 20,000, 40,000, and 60,000.
  • Polymer, polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer copolymer polymer, acrylic polymer such as sodium polyacrylate, polyethyl acrylate, polyacrylamide, polyethyleneimine, cationic polymer, carboxyvinyl polymer, alkyl modified carboxyvinyl A polymer etc. can be mentioned.
  • the inorganic water-soluble polymer is not particularly limited, and examples thereof include bentonite, silicate AlMg (beegum), laponite, hectorite, and silicic anhydride.
  • the UV screening agent is not particularly limited.
  • paraaminobenzoic acid hereinafter abbreviated as PABA
  • PABA paraaminobenzoic acid
  • PABA monoglycerin ester N, N-dipropoxy PABA ethyl ester, N, N-diethoxy PABA ethyl ester, N, N-dimethyl
  • Benzoic acid UV screening agents such as PABA ethyl ester and N, N-dimethyl PABA butyl ester
  • Anthranilic acid UV screening agents such as homomenthyl-N-acetylanthranylate
  • Amyl salicylate Menthyl salicylate, Homomentil salicylate, Octyl salicylate
  • Salicylic acid UV screening agents such as phenyl salicylate, benzyl salicylate, p-isopropanol phenyl salicylate; octylcinnamate, ethyl-4-isoprop
  • Other drug components are not particularly limited and include, for example, vitamin A oil, retinol, retinol palmitate, inosit, pyridoxine hydrochloride, benzyl nicotinate, nicotinamide, nicotinic acid DL- ⁇ -tocopherol, magnesium ascorbate phosphate, 2 Vitamins such as -O- ⁇ -D-glucopyranosyl-L-ascorbic acid, vitamin D2 (ergocaciferol), dl- ⁇ -tocopherol, dl- ⁇ -tocopherol acetate, pantothenic acid, biotin; estradiol, ethinylestradiol, etc.
  • Hormones such as arginine, aspartic acid, cystine, cysteine, methionine, serine, leucine and tryptophan; anti-inflammatory agents such as allantoin and azulene; whitening agents such as arbutin; astringents such as tannic acid; L Menthol, cooling agents and sulfur camphor such as, lysozyme chloride, can be mentioned pyridoxine chloride, and the like.
  • the various powders include glittering colored pigments such as bengara, yellow iron oxide, black iron oxide, titanium mica, iron oxide-coated mica titanium, and titanium oxide-coated glass flakes, and inorganic powders such as mica, talc, kaolin, and sericite.
  • organic powders such as polyethylene powder, nylon powder, cross-linked polystyrene, cellulose powder, and silicone powder.
  • a part or all of the powder component is hydrophobized by a known method with a substance such as silicones, fluorine compounds, metal soaps, oils, acyl glutamates in order to improve sensory characteristics and cosmetic durability. Used.
  • the dispersion of the present invention is used as an additive component to sunscreen ink, it is a colored pigment such as titanium oxide, bengara, antimony red, cadmium yellow, cobalt blue, bitumen, ultramarine, carbon black, graphite, and calcium carbonate. And extender pigments such as kaolin, clay, barium sulfate, aluminum hydroxide and talc.
  • a colored pigment such as titanium oxide, bengara, antimony red, cadmium yellow, cobalt blue, bitumen, ultramarine, carbon black, graphite, and calcium carbonate.
  • extender pigments such as kaolin, clay, barium sulfate, aluminum hydroxide and talc.
  • organic pigments pigment components such as soluble azo pigments, insoluble azo pigments, azo lake pigments, condensed azo pigments, copper phthalocyanine pigments, condensed polycyclic pigments; shellac resins, acrylic resins, styrene-acrylic resins, styrene-maleic acid resins It can be used in combination with a binder resin such as a binder resin such as a styrene-acrylic-maleic acid resin, a polyurethane resin, a polyester resin, or a polyamide resin; and a water-miscible organic solvent.
  • a binder resin such as a binder resin such as a styrene-acrylic-maleic acid resin, a polyurethane resin, a polyester resin, or a polyamide resin
  • a water-miscible organic solvent water-miscible organic solvent.
  • the resin in the paint may be curable or non-curable.
  • the paint may be a solvent-based one containing an organic solvent or a water-based one in which a resin is dissolved or dispersed in water.
  • a film-forming resin such as an acrylic resin, a polyester resin, or an epoxy resin
  • various pigments such as a color pigment, an extender pigment, or a glitter pigment
  • a curing catalyst Surface conditioners, antifoaming agents, pigment dispersants, plasticizers, film-forming aids, ultraviolet absorbers, antioxidants, and the like.
  • the water-based paint and water-based ink composition thus obtained are preferable in that the water-repellent inorganic powder is stably dispersed in an aqueous medium.
  • ⁇ Uniformly dispersed.
  • X Water and most of the powder are separated. Or it is familiar with water, but there are a lot of foam and lumps.
  • KF-6011, KF-6043, KF-6004 and KF-6017 are manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., and other dispersants are manufactured by Kao.
  • Comparative Example 8 In a mayonnaise bottle, 86 g of water and 4 g of polyether-modified silicone (KF-6011: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) were placed. Thereto were charged 10 g of fine particle zinc oxide (FINEX-50 manufactured by Sakai Chemical Industry: particle diameter 20 nm) and 100 g of ⁇ 1.5 glass beads not surface-treated with silicone. Dispersion was performed with a paint shaker and the beads were separated, but foaming was severe and a uniform aqueous dispersion could not be obtained.
  • KF-6011 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • Example 6 In a mayonnaise bottle, 86 g of water and 4 g of polyether-modified silicone (KF-6011: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) were placed. Silica / aluminum hydroxide surface-treated fine particle titanium oxide (STR-100A-LP manufactured by Sakai Chemical Industry: spindle-shaped particles having a minor axis of 20 nm and a major axis of 100 nm) and ⁇ 1.5 glass are treated therewith. 100 g of beads were added. Dispersed with a paint shaker, a uniform aqueous dispersion could be obtained.
  • Silica / aluminum hydroxide surface-treated fine particle titanium oxide (STR-100A-LP manufactured by Sakai Chemical Industry: spindle-shaped particles having a minor axis of 20 nm and a major axis of 100 nm) and ⁇ 1.5 glass are treated therewith. 100 g of beads were added. Dispersed with a paint shaker, a uniform aqueous disper
  • the dispersion of the present invention has a good dispersion state and can be suitably used for various applications. Moreover, since the dispersion of this invention is disperse
  • Example 7 In a mayonnaise bottle, 64 g of water, 10 g of polyether-modified silicone (KF-6011: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 6 g of 1,3-butylene glycol were placed. There are 20 g of aluminum hydroxide surface-treated fine particle titanium oxide (STR-100C-LP manufactured by Sakai Chemical Industry: spindle-shaped particles having a minor axis of 20 nm and a major axis of 100 nm) and 100 g of ⁇ 1.5 glass beads. I put it in. It was dispersed with a paint shaker, and a uniform aqueous dispersion could be obtained.
  • STR-100C-LP manufactured by Sakai Chemical Industry: spindle-shaped particles having a minor axis of 20 nm and a major axis of 100 nm
  • Example 8 In a mayonnaise bottle, 64 g of water, 10 g of polyether-modified silicone (KF-6011: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 6 g of 1,3-butylene glycol were placed. 20 g of silica surface-treated fine particle titanium oxide (STR-100W-LP manufactured by Sakai Chemical Industry: spindle-shaped particles having a minor axis of 20 nm and a major axis of 100 nm) and 100 g of ⁇ 1.5 glass beads were added thereto. . It was dispersed with a paint shaker, and a uniform aqueous dispersion could be obtained.
  • silica surface-treated fine particle titanium oxide STR-100W-LP manufactured by Sakai Chemical Industry: spindle-shaped particles having a minor axis of 20 nm and a major axis of 100 nm
  • a coating film was prepared on a slide glass with a bar coater # 2.
  • the optical characteristics are shown in FIG. 5 (visible light transparency) and FIG. 6 (ultraviolet shielding properties: using an integrating sphere).
  • Example 9 30 g of isopropyl alcohol and 4 g of isostearic acid PEG-20 (EMALEX PEIS-20EX: made by Nippon Emulsion: HLB value 14) are mixed and dissolved, and silica surface-treated fine particle titanium oxide (STRA made by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) that has been surface-treated with silicone.
  • ⁇ 100 W-LP Spindle-like particles having a minor axis of 20 nm and a major axis of 100 nm were added in an amount of 40 g.
  • isopropyl alcohol was distilled off to obtain 44 g of powder treated with a dispersant.
  • a mixture of 10 g of 1,3-butylene glycol and 46 g of water was charged with 44 g of the powder treated with a dispersant, and dispersed with a homomixer to obtain a uniform aqueous dispersion.
  • Example 10 5 g of polyether-modified silicone (KF-6043: manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 20 g of 1,3-butylene glycol are mixed, and the silica surface-treated fine particle titanium oxide (STR-100W manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.) is surface-treated with silicone.
  • -LP Spindle-shaped particles having a minor axis of 20 nm and a major axis of 100 nm were added and dispersed uniformly with a roller to obtain a roller product. 25 g of water was added to the roller product, and a uniform aqueous dispersion could be obtained.
  • Example 11 Oil-in-water suncut cream (component) Weight (%) 1. Ethyl hexyl methoxycinnamate 7.5 2. Diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate 2.0 3. Isotridecyl isononanoate 13.2 4). Decamethylcyclopentasiloxane 3.0 5. Behenyl alcohol 0.7 6). Polyglyceryl distearate-10 1.6 7). Pentylene glycol 5.0 8). Carbomer (1%) 10.0 9. Alkyl acrylate copolymer (1%) 10.0 10. Triethanolamine 0.2 11. Ethanol 5.0 12 Purified water 26.8 13.
  • Example 8 15.0 Dispersion of Example 8 15.0 (Production method) A: Components 1 to 7 are mixed and dissolved by heating. B: Components 8 to 12 are mixed and heated. C: A is added to B and emulsified. D: Component 13 was added to C to obtain an oil-in-water suncut cream.
  • the oil-in-water suncut cream obtained as described above has a light spread, no stickiness or oiliness, freshness, a refreshing feeling and a long-lasting makeup that is stable and stable over time. It was found to be excellent in performance.
  • Example 12 Oil-in-water suncut cream (component) Weight (%) 1.
  • Polyacrylic acid emulsifier (Note 1) 1.5 2. 1,3-butylene glycol 3.0 3. Preservative 0.1 4).
  • Purified water 62.4 5.
  • Ethyl hexyl methoxycinnamate 7.5 6).
  • Dextrin palmitate 0.5 7).
  • Fine zinc oxide silicone dispersion (Note 2) 5.0 8).
  • Example 10 15.0 (Note 1): Polyacrylic acid emulsifier; Simalgel EG (manufactured by SEPIC) (Note 2) Fine zinc oxide silicone dispersion; DIF-3ST (manufactured by Sakai Chemical Industry) (Production method)
  • D B and C are added to A and emulsified.
  • E Component 9 was added to D to obtain an oil-in-water suncut cream.
  • the oil-in-water suncut cream obtained as described above has a light spreading and light freshness, gives a refreshing feeling of use, has a good makeup, has no change over time, and has excellent stability. all right.
  • Example 13 Water-in-oil suncut emulsion (Ingredient) Weight (%) 1. Low viscosity silicone oil 4.0 2. Isotridecyl isononanoate 10.0 3. Polyether-modified silicone (Note 1) 1.5 4). Organically modified bentonite 1.0 5. Fine particle titanium oxide silicone dispersion (Note 2) 25.0 6). Fine zinc oxide silicone dispersion (Note 3) 35.0 7). Dispersion of Example 5 5.0 8.1,3-Butylene glycol 3.0 9. Sodium citrate 0.2 10. NaCl 0.5 11. Preservative 0.1 12 Fragrance 0.1 13.
  • the water-in-oil suncut emulsion obtained as described above has a fine texture, light spread, light and non-sticky, moist and fresh, and gives a refreshing feel and a coated surface. It did not become white, had a very long makeup, and had excellent stability with no change over time.
  • Example 14 Water-in-oil suncut cream (component) Weight (%) 1. Ethylhexyl methoxycinnamate 5.0 2. Diethylaminohydroxybenzoyl hexyl benzoate 1.0 3. Isotridecyl isononanoate 6.0 4). Decamethylcyclopentasiloxane 7.0 5. Alkyl / polyether co-modified silicone (Note 1) 1.5 6). Dispersion of Example 9 5.0 7. 1,3-Butylene glycol 5.0 8). Ethanol 8.0 9. Sodium citrate 0.2 10. Magnesium sulfate 0.5 11.
  • Purified water 60.8 (Note 1) Alkyl / polyether co-modified silicone; KF-6038 (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) (Production method)
  • the water-in-oil suncut cream obtained in the above way has a fine texture, light spread, light and sticky and oily, moist and fresh, and gives a refreshing feel and a long-lasting makeup. It was found to be very good and excellent in stability with no change over time.
  • Example 15 Oil-in-water foundation (component) weight(%) 1.
  • Stearic acid 1.0 Behenyl alcohol 0.3 3. Monoglyceride stearate 0.3 4).
  • Triethanolamine 1.0 Preservative 0.1 12 Purified water 32.6 13.
  • Silicone-treated titanium oxide 8.0 Silicone treatment Bengala 0.4 15.
  • Silicone-treated yellow iron oxide 1.0 16.
  • Example 9 Dispersion of Example 9 10.0 (Production method) A. Ingredients 1-7 are mixed and dissolved by heating. B. Ingredients 8-12 are mixed and heated. C. Add 13 to 16 to ingredients 17 and 18 and disperse with a roller, and add ingredient 19 to make an aqueous dispersion. D. A was added to B for emulsification, and C and component 20 were added to obtain an oil-in-water foundation.
  • the oil-in-water foundation obtained as described above has excellent cosmetic effects such as good stretchability during use, non-stickiness, and whiteness of the coating film, and good storage stability. Met.
  • Example 16 Water-in-oil foundation (component) Weight (%) 1. Decamethylcyclopentasiloxane 16.6 2. Isotridecyl isononanoate 4.0 3. Ethyl hexyl methoxycinnamate 4.0 4). Polyether-modified silicone (Note 1) 2.0 5. Cross-linked dimethylpolysiloxane 1.0 6). Silicone-treated titanium oxide 8.0 7). Silicone treatment Bengala 0.4 8). Silicone-treated yellow iron oxide 1.0 9. Silicone-treated black iron oxide 0.1 10. Monooleic acid POE sorbitan (20EO) 0.3 11.1,3-butylene glycol 4.0 12 Dispersion of Example 4 5.0 13.1,3-Butylene glycol 1.0 14 Glycerin 3.0 15.
  • the dispersion of the present invention can be used in coating agents, cosmetics, printing inks and the like for forming inorganic films.

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Abstract

【課題】撥水性無機粉体を水に分散させた分散体を得ることである。この分散体は分散媒が水であるために取扱いが容易である。化粧料等において使用する場合、水系の化粧料に撥水処理した無機粉体を配合する場合に好適に使用することができる。 【解決手段】撥水性有機表面処理をされた無機粉体を水に均一に分散させた分散体であり、撥水性無機粉体、分散剤及び水の含有量が分散体全量に対して８０重量％以上であることを特徴とする分散体。

Description

分散体
本発明は、撥水性有機表面処理をされた無機粉体を水に分散させた分散体に関するものである。
無機粉体、例えば数１０～１００ｎｍの粒子径を持つ微粒子酸化亜鉛や酸化チタンなどは、その特性から日焼け止め化粧料や屋外用インキ、食品包装材料などに添加剤等として多く使用されている。これらの粉体は未処理の状態であると、表面が親水性であるために汗や雨などで流れてしまうおそれがある。このため、特に化粧品などの用途ではシリコーンや金属石鹸などで粒子表面に撥水処理をして利用することが多い。
一方、一般に無機粉体は一次粒子が凝集しやすいために、微粒子酸化亜鉛や微粒子酸化チタンの可視光透明性や紫外線遮蔽性を充分に引き出す目的で、特許文献１や特許文献２のように分散媒中に分散させて使用することが広く行なわれている。しかしながら、従来の分散体では撥水性粉体は油に、親水性粉体は水やアルコール、グリコールなどに分散させていた。
撥水化処理した無機粉体を水中に分散させることができれば、各種用途において水性の組成物を使用する場合も、上述したような撥水処理を施した粉体による効果を得ることができる。しかし、このような試みはあまりなされていない。また、撥水性粉体を水に分散することができれば可燃性有機溶媒を使用しないことから、法規制や有害性を気にせずに分散体を使用することができるようになる。
塗料分野においては、水性塗料に顔料を配合する際に顔料分散樹脂を使用することが公知である（例えば特許文献３等）。しかし、特許文献３の顔料分散ペーストにおいては顔料に撥水化処理を施すことは行われていない。また、特許文献３においては原料としての無機粉体は粉体状態の原料として使用され、他の成分と混合して顔料分散樹脂によって分散されていることから、粒子間の凝集を充分に防ぐための工夫がなされておらず、原料によって物性が変化しやすいという問題がある。更に、様々な樹脂や顔料を添加しているために応用性に欠け、原材料としては使用することが困難である。
また、無機粉体の分散体を使用して薄膜を作成し、熱処理やプラズマ処理をすることによって無機粉体薄膜を作成することが行われている。このような薄膜形成において無機粉体の水分散体を使用すると、溶剤等の使用が不要であることから、発火のおそれなく薄膜形成を行うことができるという利点がある。
特開平１１－１４７７１４号公報 特開２００４－２８８７号公報 特開２００８－１９５９２５号公報
本発明の目的は、撥水性無機粉体を水に分散させた分散体を得ることである。この分散体は分散媒が水であるために取扱いが容易である。化粧料等において使用する場合、水系の化粧料に撥水処理した無機粉体を配合する場合に好適に使用することができる。また、この分散体で薄膜を作製した後に熱処理やプラズマ処理をすることにより、発火のおそれが無いまま、無機粉体薄膜を作製することもできる分散体を提供することを目的とするものでもある。
本発明は、撥水性有機表面処理をされた無機粉体を水に均一に分散させた分散体であり、撥水性無機粉体、分散剤及び水の含有量が分散体全量に対して８０重量％以上であることを特徴とする分散体である。
上記撥水性無機粉体は、撥水性物質で表面処理された紫外線吸収・散乱能を持つ無機酸化物であることが好ましい。
上記撥水性無機粉体は、反応性表面処理剤で表面処理された無機酸化物であることが好ましい。
上記反応性表面処理剤は、シリコーン、シラン系処理剤及びチタネート系処理剤からなる群から選択される少なくとも１であることが好ましい。
上記撥水性無機粉体は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウム及びこれらの複合体からなる群から選択される少なくとも１であることが好ましい。
撥水性無機粉体の量が分散体全体に対して１０～６０重量％を占めることが好ましい。
本発明の分散体は、分散剤としてＨＬＢ値が１０～１７の分散剤を用いたものであることが好ましい。
本発明の分散体は、分散剤の量が分散体全体に対して２～１５%であることが好ましい。
本発明の分散体は、更に、防腐剤を含有するものであってもよい。
上記防腐剤は多価アルコールであることが好ましい。
上記多価アルコールは、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ペンチレングリコール、ヘキシレングリコールからなる群より選択される少なくとも1の化合物であることが好ましい。
本発明の分散体は、撥水性無機粉体、分散剤、水及び防腐剤以外の成分を含有しないものであってもよい。
本発明は、上述した分散体をその他の配合成分と混合することによって得られたことを特徴とする化粧料でもある。
本発明は、上述した分散体をその他の配合成分と混合することによって得られたことを特徴とする水性塗料でもある。
本発明は、上述した分散体をその他の配合成分と混合することによって得られたことを特徴とする水性インキ組成物でもある。
本発明の分散体は、撥水性有機表面処理した無機粉体を水中に均一に分散させたものであることから、取り扱いが容易であり、化粧品・塗料・インキ等の分野において撥水処理した無機粉体を水系の組成物に容易に配合することができる。更に、無機薄膜の製造に使用した場合に、発火のおそれを生じることがない点でも好ましいものである。また、撥水性有機表面処理されていない粉体においては粉体表面に水酸基が存在し分散体を乾燥した後に強い凝集をすることがあるが、本発明の水分散体を乾燥させた場合は表面水酸基が著しく少ないために平滑な膜を作ることが出来る。
実施例１～４の分散体の可視光領域の透過率を示す図である。 実施例５、６、比較例８の分散体の可視光領域の透過率を示す図である。 実施例１～４の分散体の紫外線領域の透過率を示す図である。 実施例５、６、比較例８の分散体の紫外線領域の透過率を示す図である。 実施例７、８の分散体の可視光領域の透過率を示す図である。 実施例７、８の分散体の紫外線領域の透過率を示す図である。
本発明において使用する無機粉体としては、特に限定されず、一般に使用される酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化鉄、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナ、窒化硼素、タルク、マイカ、カオリン等を挙げることができる。上記無機粉体としては、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウム及びこれらの複合体等の紫外線吸収・散乱能を有する無機粉体が特に好ましい。上記複合体は、表面処理粉体、無機粉体内部に他の無機粒子が分散した粉体などを指すものである。
紫外線遮蔽効果を有する無機粉体は、化粧料用途において汎用されるものであることから、水系の化粧料への配合が容易になる点でも好ましい。更に、これらの無機粉体を使用することで、紫外線遮蔽効果を有する無機薄膜を容易に形成することができる点でも好ましい。なかでも、特に酸化亜鉛、酸化チタンが好ましい。
これらの無機粉体は、２種以上の無機粉体を併用して使用するものであってもよい。
本発明において使用する無機粉体はその表面をその他の無機材料で被覆した複合粉体であっても良い。その場合の表面処理材料は公知の無機表面処理材料で良いが、例えば酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム、酸化鉄、硫酸バリウム、含水ケイ酸、シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナなどが上げられる。その被覆量は無機粉体全体に対して、１重量%から２５重量%が好ましい。
上記無機粉体が紫外線遮蔽粒子である場合は、平均粒子径が１０～２００ｎｍのものであることが好ましい。このような粒子径を有する紫外線遮蔽性粒子は、可視光透明性が高く、かつ、紫外線遮蔽領域が好適なものである点で特に好ましい。また、粒子径が２００ｎｍを超えると、可視光透明性が悪くなるだけでなく紫外線遮蔽能も低下するおそれがある。更に、粒子径が１０ｎｍ未満であると、紫外線遮蔽能が低下する恐れがあるという点で好ましくない。また、上記無機粉体が紫外線遮蔽粒子でない場合や紫外線遮蔽性を必要としない場合は、粒子径はその粒子を利用するに最適な大きさで有れば良い。なお、上記無機粉体の粒子径は、電子顕微鏡でランダムに選択した２００個の粒子の粒子径を測定し、その一次粒子径の平均を算出するという方法によって測定されたものである。
上記無機粉体の形状は特に限定されず、球状、棒状、針状、紡錘状、板状等の任意の形状のものを使用することができる。なお、棒状、針状、紡錘状粒子の場合は上記平均粒子径は短軸側の長さを、板状の場合は面の対角線長さの平均で規定する。
上記無機粉体の撥水性有機表面処理の種類としては、特に限定されるものではなく、公知の方法を使用することができる。撥水性有機表面処理は、無機粉体表面の水との親和性を低下させる処理であり、処理を施した後において水に溶解しやすい材料、もしくは水に分散する材料による表面処理は本発明の「撥水性処理」には該当しない。
上記撥水性有機表面処理としては、より具体的には、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、アルキルシラン、アルキルチタネート、金属石鹸、アミノ酸等による処理が挙げられる。
上記撥水性有機表面処理は、シリコーン、シラン系処理剤、チタネート系処理剤等の反応性表面処理剤で処理されたものであることが好ましい。表面処理剤として反応性のものを使用することは、表面処理剤が無機粉体から遊離しないという観点から特に好ましい。遊離してしまうと無機粉体の凝集などが起こり好ましくない。
上記シリコーンとしては、メチルハイドロジェンポリシロキサン（ジメチコン／メチコン）コポリマー等の水素－ケイ素結合を有する公知のシリコーン等を挙げることができる。また、反応基としてアルコキシ基－ケイ素結合を有する、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン（信越化学工業製ＫＦ－９９０８）、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン（信越化学工業製ＫＦ－９９０９）なども挙げることができる。更に、反応性を上げるために処理条件を強める必要があるが、ジメチルポリシロキサンを挙げることもできる。
上記シラン系処理剤としては、有機基を導入したシリル化剤、シランカップリング剤を挙げることができ、例えば、トリエトキシカプリリルシランを挙げることができる。
上記チタネート系処理剤としては、アルキルチタネート、ピロリン酸型のチタネート、亜リン酸型のチタネート、アミノ酸型のチタネート等のチタンカップリング剤等を挙げることができる。
上記無機粉体の撥水性有機処理においては、処理後の無機粉体の全量に対して、２～１２重量％の割合で上記撥水性有機処理が施されたものであることが好ましい。２重量％未満であると、撥水性が不十分であるという点で好ましくなく、１２重量％を超えると、撥水性の効果が飽和しコストのみが上昇するという点で好ましくない。上記撥水処理は、３～１０重量%の割合で上記撥水処理が施されたものであることがより好ましい。
上記分散体は、上記無機粉体を分散体全量に対して、１０～６０重量％の割合で含有するものであることが好ましい。
本発明の分散体は、分散剤を含有するものである。これによって、良好に撥水性処理を施した無機粒子を水性媒体中に均一に分散させることができる。本発明で使用することができる分散剤の種類としては、特に限定されず、例えば、ポリカルボン酸またはその塩、アルキルスルホン酸またはその塩、アルキルベンゼンスルホン酸またはその塩、ナフタレンスルホン酸またはその塩、ポリエーテルアルキルスルホン酸またはその塩、アルキルベタイン、ポリエーテルまたはその誘導体、ポリエーテルアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルケニルフェニルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリエーテルソルビタン脂肪酸エステル、ポリエーテル脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリエーテル硬化ヒマシ油、ポリエーテルアルキルアミン、ポリエーテル変性シリコーン、ポリグリセリン変性シリコーン、多価アルコール類、アルキル変性多価アルコールなどが挙げられる。アニオン系、カチオン系、ノニオン系のどれを使用しても構わないが、無機粉体との化学反応を予防するためにノニオン系のものが好ましい。また、２種以上の分散体を併用するものであってもよい。
なかでも、特に、ポリエーテル変性シリコーン及び／又はポリエーテルソルビタン脂肪酸エステルが好ましい。ポリエーテル変性シリコーンは、熱安定性が強く、安全性も高いことから本発明において特に好適に使用することができる。
また、分散剤のＨＬＢ値は１０～１７であるものが好ましい。この範囲を外れると粉体の分散不良が起こり、紫外線遮蔽性などの各種物性に影響を与える場合がある。本発明ではＷ．Ｃ．Ｇｒｉｆｉｎｎによって定義された次式によって求める。
ＮＨＬＢ＝（Ｅ＋Ｐ）／５
（ＮＨＬＢ：ＨＬＢ値、Ｅ：ポリオキシエチレン部の分散剤分子全体に対する重量％、Ｐ：多価アルコール部の分散剤分子全体に対する重量％）
分散剤の量は、分散体の全量に対して２～１５重量%であることが好ましい。これより少ないと粉体が水に馴染むことが難しく、これより多いとコスト的に不利になるためである。
本発明の分散体は、上述した無機粉体、分散剤及び水が分散体全量に対して８０重量％以上である。すなわち、組成物の全量中の、８０重量％以上が、上記３つの成分のいずれかであることが好ましく、９０重量％以上であることがより好ましい。本発明の分散体は、疎水化処理した無機粉体を化粧料・塗料・インキ等の組成物において使用する原料として使用することができるものである。よって、その他の成分を配合すると本発明の分散体を原材料として使用する際に余分な化合物が存在することになり、例えば化粧料に配合する際に入れたくないものが入っている場合に使用できなかったりする可能性があり、応用性に欠けるという点で好ましくないものである。
更に、処方において併用する他の成分との間で好ましくない性能が生じてしまうおそれがある点でも好ましくないものである。
本発明の分散体は、上述した３つの成分以外の成分を２０重量％を超える割合で含まないものであるが、分散体の性能を損なわない範囲で、２０重量％以下の割合でその他の成分を含有するものであってもよく、より好ましくは１０重量％以下であったほうがよい。但し、分散体の安定性を損なうおそれがある化合物等は添加しないことが好ましい。
このような添加してもよい成分としては、特に限定されないが、防腐剤を挙げることができる。すなわち、上記成分からなる分散体は、保管条件や保管期間によっては腐敗を生じることがある。このような腐敗を防止するため、防腐剤を添加してもよい。このような防腐剤としては特に限定されず、例えば、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ペンチレングリコール、へキシレングリコール等のグリコール系防腐剤、パラオキシ安息香酸メチル等のパラ安息香酸エステル、ピロクトンオラミン、フェノキシエタノール、カプリルサンポリグリセリル－３等を挙げることができる。これらは成分ごとに、防腐性能を発揮し、なおかつ、分散剤の性能に悪影響を与えない範囲内で添加することができる。
上述した防腐剤は、具体的な添加量としては、例えば２０重量％以下とすることができ、より好ましくは１０重量％以下とすることができる。上記防腐剤のなかでも、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ペンチレングリコール、へキシレングリコール等の多価アルコールを使用することが特に好ましい。これらの群のなかから2種以上の化合物を併用して使用してもよい。なかでも、ペンチレングリコール、１，３－ブチレングリコールを使用することが特に好ましい。上述した応用性の観点から、粉体、水、分散剤、防腐剤以外の成分は１％以下にすることが好ましい。上記のグリコール類は保湿剤として化粧品に使用されることが多いが、抗菌性を持つことから防腐剤としての効果も持つ。
本発明の分散体は、無機粉体、分散剤、水及び防腐剤以外の成分を含有しないものであることが好ましい。その他の成分を配合することによって、かえって安定性に悪影響を与えるおそれが生じるためである。また、化粧品に配合する場合に配合したくない成分が含まれるおそれがあることも好ましくないものである。
なお、無機粉体、分散剤、水及び防腐剤として市販のものを使用した場合は、これらの市販原料が酸化防止剤、残存原料等の混在成分を若干量含有している場合がある。本明細書における「無機粉体、分散剤、水及び防腐剤以外の成分を含有しない」とは、このような原料由来の混在成分を０．１重量％以下の割合で含有する場合も包含するものである。例えば、市販の分散剤においては、酸化防止剤（トコフェロール）が添加されているものがあるが、このような原料由来の酸化防止剤が組成物全量に対して０．１重量％の割合で含まれる場合は、「無機粉体、分散剤、水及び防腐剤以外の成分を含有しないもの」に該当する。
本発明の分散体を得るための分散方法については、均一に分散させることができる公知の方法であれば何でも良い。ビーズミルを用いる方法や高圧ホモジナイザーを用いる方法などが好適である。
本発明で得られた水分散体は塗布することにより薄膜を作製することもできる。例えば、シリコーンで処理された酸化亜鉛分散体を塗布し、高熱やプラズマなどで熱処理することにより、シリカで固着された酸化亜鉛被膜を作製できる。また、同様の酸化亜鉛分散体の分散剤においてポリエーテルやポリエーテルアルキルエーテルなどの分散剤を使用した場合、酸化亜鉛を被覆したシリコーンの分解温度よりも低い温度で加熱することにより、簡便にシリコーン被覆酸化亜鉛塗膜を作製することもできる。
また、本発明の分散体はそのまま化粧料、塗料、インキに配合することもできる。その場合、分散体と、化粧料、塗料、インキ等において使用される各種成分を混合することによって化粧料組成物、水性塗料、インキ組成物を得ることができる。これらの化粧料、水性塗料、インキ組成物もそれぞれ本発明の一つである。
このようにして得られた化粧料は、水性組成物において好適に撥水性無機粉体を分散させることができる。これによって、安定した紫外線防御性能を有する水性組成物を得ることができる。また、乳化物においても疎水化処理粉体が水相中に分散した状態とすることができる。このような特殊な形態の化粧料は、従来の油相中に粉体が分散した化粧料とは異なる感触を得ることができる点で好ましい。
上記化粧料としては特に限定されず、本発明の分散体に、必要に応じて化粧品原料を混合することによって、サンスクリーン剤等の紫外線防御用化粧料；ファンデーション等のベースメイク化粧料；口紅等のポイントメイク化粧料等を得ることができる。
上記化粧料は、油性化粧料、水性化粧料、Ｏ／Ｗ型化粧料、Ｗ／Ｏ型化粧料の任意の形態とすることができる。なかでも、サンスクリーン剤において特に好適に使用することができる。
上記化粧料は、化粧品分野において使用することができる任意の水性成分、油性成分を併用するものであってもよい。上記水性成分及び油性成分としては特に限定されず、例えば、油剤、界面活性剤、保湿剤、高級アルコール、金属イオン封鎖剤、天然及び合成高分子、水溶性及び油溶性高分子、紫外線遮蔽剤、各種抽出液、有機染料等の色剤、防腐剤、酸化防止剤、色素、増粘剤、ｐＨ調整剤、香料、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤、各種粉体等の成分を含有するものであってもよい。
上記油剤は特に限定はないが、例えば、天然動植物油脂（例えば、オリーブ油、ミンク油、ヒマシ油、パーム油、牛脂、月見草油、ヤシ油、ヒマシ油、カカオ油、マカデミアナッツ油等）；蝋（例えば、ホホバ油、ミツロウ、ラノリン、カルナウバロウ、キャンデリラロウ等）；高級アルコール（例えば、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、セチルアルコール、オレイルアルコール等）；高級脂肪酸（例えば、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘニン酸、ラノリン脂肪酸等；高級脂肪族炭化水素例えば、流動パラフィン、固形パラフィン、スクワラン、ワセリン、セレシン、マイクロクリスタリンワックス等）；合成エステル油（例えば、ブチルステアレート、ヘキシルラウレート、ジイソプロピルアジペート、ジイソプロピルセバケート、ミリスチン酸オクチルドデシル、イソプロピルミリステート、イソプロピルパルミテートイソプロピルミリステート、セチルイソオクタノエート、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール）；シリコーン誘導体（例えば、メチルシリコーン、メチルフェニルシリコーン等のシリコーン油）などが例示できる。さらに、油溶性のビタミン、防腐剤、美白剤などを配合することもできる。
上記界面活性剤としては、親油性非イオン界面活性剤、親水性非イオン界面活性剤等を挙げることができる。上記親油性非イオン界面活性剤としては特に限定されず、例えば、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリオレエート、ペンタ－２－エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン、テトラ－２－エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン等のソルビタン脂肪酸エステル類、モノ綿実油脂肪酸グリセリン、モノエルカ酸グリセリン、セスキオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、α，α’－オレイン酸ピログルタミン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリンリンゴ酸等のグリセリンポリグリセリン脂肪酸類、モノステアリン酸プロピレングリコール等のプロピレングリコール脂肪酸エステル類、硬化ヒマシ油誘導体、グリセリンアルキルエーテル等を挙げることができる。
親水性非イオン界面活性剤としては特に限定されず、例えば、ＰＯＥソルビタンモノオレエート、ＰＯＥソルビタンモノステアレート、ＰＯＥソルビタンテトラオレエート等のＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル類、ＰＯＥソルビットモノラウレート、ＰＯＥソルビットモノオレエート、ＰＯＥソルビットペンタオレエート、ＰＯＥソルビットモノステアレート等のＰＯＥソルビット脂肪酸エステル類、ＰＯＥグリセリンモノステアレート、ＰＯＥグリセリンモノイソステアレート、ＰＯＥグリセリントリイソステアレート等のＰＯＥグリセリン脂肪酸エステル類、ＰＯＥモノオレエート、ＰＯＥジステアレート、ＰＯＥモノジオレエート、システアリン酸エチレングリコール等のＰＯＥ脂肪酸エステル類、ＰＯＥラウリルエーテル、ＰＯＥオレイルエーテル、ＰＯＥステアリルエーテル、ＰＯＥベヘニルエーテル、ＰＯＥ２－オクチルドデシルエーテル、ＰＯＥコレスタノールエーテル等のＰＯＥアルキルエーテル類、ＰＯＥオクチルフェニルエーテル、ＰＯＥノニルフェニルエーテル、ＰＯＥジノニルフェニルエーテル等のＰＯＥアルキルフェニルエーテル類、ブルロニック等のプルアロニック型類、ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰ２－デシルテトラデシルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰモノブチルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰ水添ラノリン、ＰＯＥ・ＰＯＰグリセリンエーテル等のＰＯＥ・ＰＯＰアルキルエーテル類、テトロニック等のテトラＰＯＥ・テトラＰＯＰエチレンジアミン縮合物類、ＰＯＥヒマシ油、ＰＯＥ硬化ヒマシ油、ＰＯＥ硬化ヒマシ油モノイソステアレート、ＰＯＥ硬化ヒマシ油トリイソステアレート、ＰＯＥ硬化ヒマシ油モノピログルタミン酸モノイソステアリン酸ジエステル、ＰＯＥ硬化ヒマシ油マレイン酸等のＰＯＥヒマシ油硬化ヒマシ油誘導体、ＰＯＥソルビットミツロウ等のＰＯＥミツロウ・ラノリン誘導体、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、脂肪酸イソプロパノールアミド等のアルカノールアミド、ＰＯＥプロピレングリコール脂肪酸エステル、ＰＯＥアルキルアミン、ＰＯＥ脂肪酸アミド、ショ糖脂肪酸エステル、ＰＯＥノニルフェニルホルムアルデヒド縮合物、アルキルエトキシジメチルアミンオキシド、トリオレイルリン酸等を挙げることができる。
その他の界面活性剤としては、例えば、脂肪酸セッケン、高級アルキル硫酸エステル塩、ＰＯＥラウリル硫酸トリエタノールアミン、アルキルエーテル硫酸エステル塩等のアニオン界面活性剤、アルキルトリメチルアンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、アルキル四級アンモニウム塩、アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩、ＰＯＥアルキルアミン、アルキルアミン塩、ポリアミン脂肪酸誘導体等のカチオン界面活性剤、及び、イミダゾリン系両性界面活性剤、ベタイン系界面活性剤等の両性界面活性剤を安定性及び皮膚刺激性に問題のない範囲で配合してもよい。
上記保湿剤としては特に限定されず、例えば、キシリトール、ソルビトール、マルチトール、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、ムコイチン硫酸、カロニン酸、アテロコラーゲン、コレステリル－１２－ヒドロキシステアレート、乳酸ナトリウム、胆汁酸塩、ｄｌ－ピロリドンカルボン酸塩、短鎖可溶性コラーゲン、ジグリセリン（ＥＯ）ＰＯ付加物、イサイヨバラ抽出物、セイヨウノコギリソウ抽出物、メリロート抽出物等を挙げることができる。
上記高級アルコールとしては特に限定されず、例えば、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、オレイルアルコール、セトステアリルアルコール等の直鎖アルコール、モノステアリルグリセリンエーテル（バチルアルコール）、２－デシルテトラデシノール、ラノリンアルコール、コレステロール、フィトステロール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール等の分枝鎖アルコール等を挙げることができる。
金属イオン封鎖剤としては特に限定されず、例えば、１－ヒドロキシエタン－１，１－　ジフォスホン酸、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジフォスホン酸四ナトリウム塩、クエン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、グルコン酸、リン酸、クエン酸、アスコルビン酸、コハク酸、エデト酸等を挙げることができる。
上記天然の水溶性高分子としては特に限定されず、例えば、アラアビアガム、トラガカントガム、ガラクタン、グアガム、キャロブガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クインスシード（マルメロ）、アルゲコロイド（カッソウエキス）、デンプン（コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ）、グリチルリチン酸等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子を挙げることができる。
半合成の水溶性高分子としては特に限定されず、例えば、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、ニトロセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム（ＣＭＣ）、結晶セルロース、セルロース末等のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子等を挙げることができる。
合成の水溶性高分子としては特に限定されず、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン等のビニル系高分子、ポリエチレングリコール２０，０００、４０，０００、６０，０００等のポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体共重合系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマー、カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー等を挙げることができる。
無機の水溶性高分子としては特に限定されず、例えば、ベントナイト、ケイ酸ＡｌＭｇ（ビーガム）、ラポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等を挙げることができる。
紫外線遮蔽剤としては特に限定されず、例えば、パラアミノ安息香酸（以下ＰＡＢＡと略す）、ＰＡＢＡモノグリセリンエステル、Ｎ，Ｎ－ジプロポキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジエトキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルＰＡＢＡブチルエステル等の安息香酸系紫外線遮蔽剤；ホモメンチル－Ｎ－アセチルアントラニレート等のアントラニル酸系紫外線遮蔽剤；アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、ｐ－イソプロパノールフェニルサリシレート等のサリチル酸系紫外線遮蔽剤；オクチルシンナメート、エチル－４－イソプロピルシンナメート、メチル－２，５－ジイソプロピルシンナメート、エチル－２，４－ジイソプロピルシンナメート、メチル－２，４－ジイソプロピルシンナメート、プロピル－ｐ－メトキシシンナメート、イソプロピル－ｐ－メトキシシンナメート、イソアミル－ｐ－メトキシシンナメート、２－エトキシエチル－ｐ－メトキシシンナメート、シクロヘキシル－ｐ－メトキシシンナメート、エチル－α－シアノ－β－フェニルシンナメート、２－エチルヘキシル－α－シアノ－β－フェニルシンナメート、グリセリルモノ－２－エチルヘキサノイル－ジパラメトキシシンナメート等のケイ皮酸系紫外線遮蔽剤；２，４－ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２’－ジヒドロキシ－４－メトキシベンゾフェノン、２，２’－ジヒドロキシ－４，４’－ジメトキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’－テトラヒドロキシベンゾフェノン、２－ヒドロキシ－４－メトキシベンゾフェノン、２－ヒドロキシ－４－メトキシ－４’－メチルベンゾフェノン、２－ヒドロキシ－４－メトキシベンゾフェノン－５－スルホン酸塩、４－フェニルベンゾフェノン、２－エチルヘキシル－４’－フェニル－ベンゾフェノン－２－カルボキシレート、２－ヒドロキシ－４－ｎ－オクトキシベンゾフェノン、４－ヒドロキシ－３－　カルボキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線遮蔽剤；３－（４’－メチルベンジリデン）－ｄ，ｌ－カンファー、３－ベンジリデン－ｄ，ｌ－カンファー、ウロカニン酸、ウロカニン酸エチルエステル、２－フェニル－５－メチルベンゾキサゾール、２，２’－ヒドロキシ－５－メチルフェニルベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－５’－ｔ－オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２’－ヒドロキシ－５’－メチルフェニルベンゾトリアゾール、ジベンザラジン、ジアニソイルメタン、４－メトキシ－４’－ｔ－ブチルジベンゾイルメタン、５－（３，３－ジメチル－２－ノルボルニリデン）－３－ペンタン－２－オン等を挙げることができる。
その他薬剤成分としては特に限定されず、例えば、ビタミンＡ油、レチノール、パルミチン酸レチノール、イノシット、塩酸ピリドキシン、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド、ニコチン酸ＤＬ－α－トコフェロール、アルコルビン酸リン酸マグネシウム、２－Ｏ－α－Ｄ－グルコピラノシル－Ｌ－アスコルビン酸、ビタミンＤ２（エルゴカシフェロール）、ｄｌ－α－トコフェロール、酢酸ｄｌ－α－トコフェロール、パントテン酸、ビオチン等のビタミン類；エストラジオール、エチニルエストラジオール等のホルモン；アルギニン、アスパラギン酸、シスチン、システイン、メチオニン、セリン、ロイシン、トリプトファン等のアミノ酸；アラントイン、アズレン等の抗炎症剤、アルブチン等の美白剤、；タンニン酸等の収斂剤；Ｌ－メントール、カンフル等の清涼剤やイオウ、塩化リゾチーム、塩化ピリドキシン等を挙げることができる。
各種の抽出液としては特に限定されず、例えば、ドクダミエキス、オウバクエキス、メリロートエキス、オドリコソウエキス、カンゾウエキス、シャクヤクエキス、サボンソウエキス、ヘチマエキス、キナエキス、ユキノシタエキス、クララエキス、コウホネエキス、ウイキョウエキス、サクラソウエキス、バラエキス、ジオウエキス、レモンエキス、シコンエキス、アロエエキス、ショウブ根エキス、ユーカリエキス、スギナエキス、セージエキス、タイムエキス、茶エキス、海藻エキス、キューカンバーエキス、チョウジエキス、キイチゴエキス、メリッサエキス、ニンジンエキス、マロニエエキス、モモエキス、桃葉エキス、クワエキス、ヤグルマギクエキス、ハマメリスエキス、プラセンタエキス、胸腺抽出物、シルク抽出液、甘草エキス等を挙げることができる。
上記各種粉体としては、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、酸化チタン被覆ガラスフレーク等の光輝性着色顔料、マイカ、タルク、カオリン、セリサイト等の無機粉末やポリエチレン末、ナイロン末、架橋ポリスチレン、セルロースパウダー、シリコーン末等の有機粉末等を挙げることができる。好ましくは、官能特性向上、化粧持続性向上のため、粉末成分の一部又は全部をシリコーン類、フッ素化合物、金属石鹸、油剤、アシルグルタミン酸塩等の物質にて、公知の方法で疎水化処理して使用される。また、上記撥水性有機表面処理をされた無機粉体に該当しないような複合粉体を混合して使用するものであてもよい。
本発明の分散体を日焼け止めインキへの添加成分として使用する場合は、酸化チタン、ベンガラ、アンチモンレッド、カドミウムイエロー、コバルトブルー、紺青、群青、カーボンブラック、黒鉛などの有色顔料、および、炭酸カルシウム、カオリン、クレー、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、タルク等の体質顔料を挙げることができる。さらに有機顔料としては、溶性アゾ顔料、不溶性アゾ顔料、アゾレーキ顔料、縮合アゾ顔料、銅フタロシアニン顔料、縮合多環顔料等の顔料成分；シェラック樹脂、アクリル樹脂、スチレン－アクリル樹脂、スチレン－マレイン酸樹脂、スチレン－アクリル－マレイン酸樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂等のバインダー樹脂等のバインダー樹脂；水混和性有機溶剤等と併用して使用することができる。
本発明の分散体を塗料に配合する場合、塗料中の樹脂は硬化性を有するものであっても、硬化性を有さないものであっても良い。塗料は、有機溶媒を含有する溶剤系のものであっても、水中に樹脂が溶解又は分散した水系のものであっても良い。
本発明の分散体を塗料組成物への添加成分として使用する場合は、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂等の塗膜形成樹脂；着色顔料、体質顔料、光輝性顔料等の各種顔料；硬化触媒、表面調整剤、消泡剤、顔料分散剤、可塑剤、造膜助剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤等と併用して使用することができる。
また、このようにして得られた水性塗料及び水性インキ組成物は、撥水性無機粉体が安定に水性媒体中に分散したものである点で好ましい。
本発明を実施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、実施例、比較例において特に断りのない限り、「％」は重量％を意味する。
マヨネーズ瓶に水８６ｇと表１の分散剤４ｇを入れ、さらにシリコーンで表面処理された微粒子酸化亜鉛(堺化学工業製ＦＩＮＥＸ－５０Ｓ－ＬＰ２：粒子径２０ｎｍ)１０ｇとφ１．５ガラスビーズ１００ｇ投入した。ペイントシェーカーで分散し、ビーズを分離した後、水分散体を表１の通りに得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 　　　○…均一に分散している。
　　　×…水と大部分の粉体が分離している。または、水に馴染んでいるものの、発泡やダマが多い。
　　　なお、表中のＫＦ－６０１１、ＫＦ－６０４３、ＫＦ－６００４、ＫＦ－６０１７は信越化学工業製であり、他の分散剤は花王製である。
比較例８
マヨネーズ瓶に水８６ｇとポリエーテル変性シリコーン（ＫＦ－６０１１：信越化学工業製）４ｇを入れた。そこにシリコーンで表面処理されていない微粒子酸化亜鉛(堺化学工業製ＦＩＮＥＸ－５０：粒子径２０ｎｍ)１０ｇとφ１．５ガラスビーズ１００ｇ投入した。ペイントシェーカーで分散し、ビーズを分離したが、発泡がひどく、また均一な水分散体を得ることは出来なかった。
実施例６
マヨネーズ瓶に水８６ｇとポリエーテル変性シリコーン（ＫＦ－６０１１：信越化学工業製）４ｇを入れた。そこにシリコーンで表面処理されているシリカ/水酸化アルミニウム表面処理微粒子酸化チタン(堺化学工業製ＳＴＲ－１００Ａ－ＬＰ：粒子径短軸２０ｎｍ、長軸１００ｎｍの紡錘状粒子)１０ｇとφ１．５ガラスビーズ１００ｇ投入した。ペイントシェーカーで分散し、均一な水分散体を得ることが出来た。
実施例１～６と比較例８で得られた水分散体にスライドガラスを漬け引き上げた後、スライドガラスの片面を拭き、液が残った片面をバーコーターを用いて均一な膜にした。その後、乾燥機を用いて１２０℃で１晩乾燥して、スライドガラス上に乾燥薄膜を得た。分光光度計（Ｖ－５７０：日本分光製）で各波長における可視光と紫外線の透過率を測定した結果を図１と図２、図３、図４に示す。但し、紫外線領域の測定には積分球を使用した。
表１に示した結果より、本発明の分散体は、分散状態が良好であり、種々の用途に好適に使用することができるものであることが明らかである。また、図１と図２、図３、図４より本発明の分散体は均一に分散しているため、透明性が高く、紫外線のカット効率が良いことが分かる。
実施例７
マヨネーズ瓶に水６４ｇとポリエーテル変性シリコーン（ＫＦ－６０１１：信越化学工業製）１０ｇと１，３－ブチレングリコール６ｇを入れた。そこにシリコーンで表面処理されている水酸化アルミニウム表面処理微粒子酸化チタン(堺化学工業製ＳＴＲ－１００Ｃ－ＬＰ：粒子径短軸２０ｎｍ、長軸１００ｎｍの紡錘状粒子)２０gとφ１．５ガラスビーズ１００ｇ投入した。ペイントシェーカーで分散し、均一な水分散体を得ることができた。
実施例８
マヨネーズ瓶に水６４ｇとポリエーテル変性シリコーン（ＫＦ－６０１１：信越化学工業製）１０ｇと１，３－ブチレングリコール６ｇを入れた。そこにシリコーンで表面処理されているシリカ表面処理微粒子酸化チタン(堺化学工業製ＳＴＲ－１００Ｗ－ＬＰ：粒子径短軸２０ｎｍ、長軸１００ｎｍの紡錘状粒子)２０gとφ１．５ガラスビーズ１００ｇ投入した。ペイントシェーカーで分散し、均一な水分散体を得ることができた。
実施例７と８で得られた分散体を用いて、バーコーター＃２でスライドガラスに塗膜を作製した。この光学特性を図５（可視光透明性）と図６（紫外線遮蔽性：積分球使用）に示す。
実施例９
イソプロピルアルコール３０ｇとイソステアリン酸ＰＥＧ－２０（ＥＭＡＬＥＸ　ＰＥＩＳ－２０ＥＸ：日本エマルジョン製：ＨＬＢ値１４）４ｇを混合溶解し、そこにシリコーンで表面処理されているシリカ表面処理微粒子酸化チタン（堺化学工業製ＳＴＲ－１００Ｗ－ＬＰ：粒子径短軸２０ｎｍ、長軸１００ｎｍの紡錘状粒子）４０ｇ添加した。撹拌下加熱してイソプロピルアルコールを留去、分散剤で処理された粉体４４ｇを得た。１，３－ブチレングリコール１０ｇと水４６ｇを混合した中に、分散剤で処理された粉体４４ｇを入れ、ホモミキサーで分散し、均一な水分散体を得ることができた。
実施例１０
ポリエーテル変性シリコーン（ＫＦ－６０４３：信越化学工業製）５ｇと１，３－ブチレングリコール２０ｇを混合し、そこにシリコーンで表面処理されているシリカ表面処理微粒子酸化チタン（堺化学工業製ＳＴＲ－１００Ｗ－ＬＰ：粒子径短軸２０ｎｍ、長軸１００ｎｍの紡錘状粒子）５０ｇ添加して、ローラーにて均一に分散し、ローラー物を得た。そのローラー物に水２５ｇを添加し、均一な水分散体を得ることができた。
実施例１１　水中油型サンカットクリーム
（成分）                                                   重量（％）
　１．メトキシケイ皮酸エチルヘキシル                       ７．５
　２．ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル   ２．０
　３．イソノナン酸イソトリデシル                         １３．２
　４．デカメチルシクロペンタシロキサン                     ３．０
　５．ベヘニルアルコール                                 　０．７
　６．ジステアリン酸ポリグリセリル－１０                   １．６
　７．ペンチレングリコール                                 ５．０
　８．カーボマー（１％）                                 １０．０
　９．アクリル酸アルキル共重合体（１％）                 １０．０
１０．トリエタノールアミン                                 ０．２
１１．エタノール                                           ５．０
１２．精製水                                             ２６．８
１３．実施例８の分散体                                   １５．０
（製造方法）
Ａ：成分１～７を混合、加熱溶解する。
Ｂ：成分８～１２を混合、加熱する。
Ｃ：ＢにＡを加えて乳化する。
Ｄ：Ｃに成分１３を加え、水中油型サンカットクリームを得た。
以上のようにして得られた水中油型サンカットクリームは、のび広がりが軽くべたつきや油っぽさがなくてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に化粧持ちも良く、経時による変化がなく安定性に優れていることがわかった。
実施例１２　水中油型サンカットクリーム
（成分）                                                   重量（％）
　１．ポリアクリル酸系乳化剤（注１）                       １．５
　２．１，３－ブチレングリコール                           ３．０
　３．防腐剤                                               ０．１
　４．精製水                                             ６２．４
　５．メトキシケイ皮酸エチルヘキシル                       ７．５
　６．パルミチン酸デキストリン                             ０．５
　７．微粒子酸化亜鉛シリコーン分散体（注２）               ５．０
　８．架橋型ジメチルポリシロキサン                         ５．０
　９．実施例１０の分散体                                 １５．０
（注１）：ポリアクリル酸系乳化剤；シマルゲルＥＧ（ＳＥＰＩＣ製）
（注２）微粒子酸化亜鉛シリコーン分散体；ＤＩＦ－３ＳＴ（堺化学工業製）
（製造方法）
Ａ：成分１～４を混合、均一にする。
Ｂ：成分５，６を混合、加熱して均一にする。
Ｃ：成分７，８を混合、均一にする。
Ｄ：ＡにＢ、Ｃを加えて乳化する。
Ｅ：Ｄに成分９を加え、水中油型サンカットクリームを得た。
以上のようにして得られた水中油型サンカットクリームは、のび広がりが軽くてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に、化粧持ちも良く、経時による変化がなく安定性に優れていることがわかった。
実施例１３：油中水型サンカット乳液  
（成分）                                                  重量（％）
　１．低粘度シリコーン油                                  ４．０
　２．イソノナン酸イソトリデシル                        １０．０
　３．ポリエーテル変性シリコーン（注１）                  １．５
　４．有機変性ベントナイト                                １．０
　５．微粒子酸化チタンシリコーン分散体（注２）          ２５．０
　６．微粒子酸化亜鉛シリコーン分散体（注３）            ３５．０
　７．実施例５の分散体                                    ５．０
　８．１，３－ブチレングリコール                          ３．０
　９．クエン酸ナトリウム　　　　　　　　　　　　　　　　　０．２
１０．ＮａＣｌ                                            ０．５
１１．防腐剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１
１２．香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　０．１
１３．精製水　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　 残量
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ－６０２８（信越化学工業製）
（注２）微粒子酸化チタンシリコーン分散体；ＤＩＳ－１０Ａ（堺化学工業製）
（注３）微粒子酸化亜鉛シリコーン分散体；ＤＩＦ－ＡＷ４（堺化学工業製）
（製造方法）
Ａ：成分１～６を混合、均一にする。
Ｂ：成分７～１１及び１３を混合、均一にする。
Ｃ：ＡにＢを加えて乳化し、成分１２を添加、油中水型サンカット乳液を得た。
以上のようにして得られた油中水型サンカット乳液は、キメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがない上しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に塗布面が白くなることもなく、化粧持ちも非常に良く、経時による変化のない安定性に優れているものであった。
実施例１４：油中水型サンカットクリーム
（成分）                                                   重量（％）
　１．メトキシケイ皮酸エチルヘキシル                       ５．０
　２．ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル   １．０
　３．イソノナン酸イソトリデシル                           ６．０
　４．デカメチルシクロペンタシロキサン                     ７．０
　５．アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン（注１）　　   １．５
  ６．実施例９の分散体                           　　　　　５．０
  ７．１，３－ブチレングリコール                         　５．０
  ８．エタノール                           　　　　　　　　８．０
  ９．クエン酸ナトリウム                           　　　　０．２
１０．硫酸マグネシウム                           　　　　　０．５
１１．精製水　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　６０．８
（注１）アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ－６０３８（信越化学工業製）
（製造方法）
Ａ：成分１～５を混合、均一にする。
Ｂ：成分６～１１を混合、溶解し均一にする。
Ｃ：ＡにＢを加えて乳化し、油中水型サンカットクリームを得た。
以上のようにして得られた油中水型サンカットクリームは、キメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがない上しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に化粧持ちも非常に良く、経時による変化がなく安定性に優れていることがわかった。
実施例１５　水中油型ファンデーション
（成分）                                              
 重量（％）
　１．ステアリン酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０
　２．ベヘニルアルコール                                  ０．３
　３．ステアリン酸モノグリ                                ０．３
　４．スクワラン                                        １０．０
　５．トリ（カプリル酸／カプリン酸）グリセリル            ８．０
　６．セスキオレイン酸ソルビタン                          ０．５
　７．モノオレイン酸ＰＯＥソルビタン（２０ＥＯ）          １．０
　８．アクリル酸アルキル共重合体エマルション              ２．２
　９．１，３－ブチレングリコール                          ３．０
１０．トリエタノールアミン                                １．０
１１．防腐剤                                              ０．１
１２．精製水                                            ３２．６
１３．シリコーン処理酸化チタン                            ８．０
１４．シリコーン処理ベンガラ                              ０．４
１５．シリコーン処理黄酸化鉄                              １．０
１６．シリコーン処理黒酸化鉄                              ０．１
１７．モノオレイン酸ＰＯＥソルビタン（２０ＥＯ）          ０．５
１８．１，３－ブチレングリコール　　　　　　　　　　　　　５．０
１９．精製水                                            １５．０
２０．実施例９の分散体                                  １０．０
（製造方法）
Ａ．成分１～７を混合、加熱溶解する。
Ｂ．成分８～１２を混合、加熱する。
Ｃ．成分１７，１８に１３～１６を加えてローラーで分散、成分１９を加えて水分散体を作成する。
Ｄ．ＢにＡを添加して乳化し、Ｃ及び成分２０を添加して水中油型ファンデーションを得た。
　以上のようにして得られた水中油型ファンデーションは、使用時の伸びの良さ、べたつきのなさといった使用感触、塗布膜の白さのなさといった化粧効果に優れ、且つ、保存安定性が良好なものであった。
実施例１６　油中水型ファンデーション
（成分）                                                   重量（％）
　１．デカメチルシクロペンタシロキサン                   １６．６
　２．イソノナン酸イソトリデシル                           ４．０
　３．メトキシケイ皮酸エチルヘキシル                       ４．０
　４．ポリエーテル変性シリコーン（注１）　　               ２．０
　５．架橋型ジメチルポリシロキサン                         １．０
　６．シリコーン処理酸化チタン                             ８．０
　７．シリコーン処理ベンガラ                               ０．４
　８．シリコーン処理黄酸化鉄                               １．０
　９．シリコーン処理黒酸化鉄                               ０．１
１０．モノオレイン酸ＰＯＥソルビタン（２０ＥＯ）           ０．３
１１．１，３－ブチレングリコール                           ４．０
１２．実施例４の分散体                                     ５．０
１３．１，３－ブチレングリコール                           １．０
１４．グリセリン                                           ３．０
１５．硫酸マグネシウム                                     １．０
１６．エタノール                                           ５．０
１７．防腐剤                                               ０．１
１８．精製水                                                 残量
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＥＳ－５６１２（東レ・ダウコーニング製）
（製造方法）
Ａ．成分１～５を混合、均一にする。
Ｂ．成分１０，１１に６～９を加えてローラーで分散する。
Ｃ．Ｂ及び成分１２～１８を混合し、均一にする。
Ｄ．ＡにＣを加えて乳化し、油中水型ファンデーションを得た。
　以上のようにして得られた油中水型ファンデーションは、使用時の伸びの良さ、べたつきのなさといった使用感触、塗布膜の白さのなさといった化粧効果に優れると共に化粧持ちも非常に良く、且つ、保存安定性が良好なものであった。
本発明の分散体は、無機皮膜形成のためのコーティング剤、化粧料、印刷インク等において使用することができる。

Claims (15)

  1. 撥水性有機表面処理をされた無機粉体を水に均一に分散させた分散体であり、撥水性無機粉体、分散剤及び水の含有量が分散体全量に対して８０重量％以上であることを特徴とする分散体。
  2. 撥水性無機粉体が撥水性物質で表面処理された紫外線吸収・散乱能を持つ無機酸化物である請求項１記載の分散体。
  3. 撥水性無機粉体は、反応性表面処理剤で表面処理された無機酸化物である請求項１又は２記載の分散体。
  4. 反応性表面処理剤は、シリコーン、シラン系処理剤及びチタネート系処理剤からなる群から選択される少なくとも１である請求項１、２又は３記載の分散体。
  5. 撥水性無機粉体が酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化セリウム及びこれらの複合体からなる群から選択される少なくとも１である請求項１、２、３又は４記載の分散体。
  6. 撥水性無機粉体の量が分散体全体に対して１０～６０重量％を占める請求項１、２、３、４又は５記載の分散体。
  7. 分散剤としてＨＬＢ値が１０～１７の分散剤を用いた請求項１、２、３、４、５又は６記載の分散体。
  8. 分散剤の量が分散体全体に対して２～１５%である請求項１、２、３、４、５、６又は７記載の分散体。
  9. 更に、防腐剤を含有する請求項１、２、３、４、５、６、７又は８記載の分散体。
  10. 防腐剤が多価アルコールである請求項９記載の分散体。
  11. 多価アルコールがプロピレングリコール、ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ペンチレングリコール、ヘキシレングリコールからなる群より選択される少なくとも1の化合物である請求項１０記載の分散体。
  12. 撥水性無機粉体、分散剤、水及び防腐剤以外の成分を含有しない請求項９、１０又は１１記載の分散体。
  13. 請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１又は１２記載の分散体をその他の配合成分と混合することによって得られたことを特徴とする化粧料。
  14. 請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１又は１２記載の分散体をその他の配合成分と混合することによって得られたことを特徴とする水性塗料。
  15. 請求項１、２、３、４、５、６、７、８、９、１０、１１又は１２記載の分散体をその他の配合成分と混合することによって得られたことを特徴とする水性インキ組成物。
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