JP2007508281A - 日焼け止め製品として用いるためのシリコーンオイル中水型エマルション - Google Patents
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Abstract
Description
先行技術の概説
従って、本発明は、下記;
(i)18〜32nmの範囲の分散液中の体積中位粒径を有する、0.1〜25質量%の範囲の金属酸化物粒子:
(ii)5〜60質量%のシリコーンオイル:及び
(iii)20質量%超の水:
を含むシリコーンオイル中水型エマルションを提供する。
本発明は、改良された皮膚感触を有するエマルションの製造において、18〜32nmの範囲の分散液中の体積中位粒径を有する金属酸化物粒子の水性分散液の使用をさらに提供する。
該シリコーンオイルは、好ましくは10,000cSt未満、さらに好ましくは5000cSt未満、そして特に1,000cSt未満の動粘度を有する。
該エマルション中の水の濃度は、該エマルションの、好適には20質量%超、好ましくは40〜90質量%、さらに好ましくは50〜80質量%、特に60〜75質量%、そして特に65〜70質量%の範囲にある。
二酸化チタン粒子には、アナターゼ及び/又はルチル結晶形が含まれることが好ましい。該粒子中の該二酸化チタンは、好ましくは大部分、さらに好ましくは60質量%超、特に70質量%超、そして特に80質量%超のルチルを含む。
従って、本発明で用いるために好ましい金属酸化物粒子は、下記;
(i)該粒子の総質量に対して、60〜98質量%、さらに好ましくは65〜95質量%、特に70〜80質量%、そして特に72〜78質量%の範囲の金属酸化物(好ましくは、二酸化チタン):
(ii)該粒子の総質量に対して、0.5〜15質量%、さらに好ましくは2〜12質量%、特に5〜10質量%、そして特に6〜9質量%の範囲の無機コーティング(好ましくはアルミナ):及び
(iii)該粒子の総質量に対して、1〜21質量%、さらに好ましくは4〜18質量%、特に7〜15質量%、そして特に9〜12質量%の範囲の有機コーティング(好ましくは、脂肪酸及び/又はそれらの塩):
を含む。
さらに、該金属酸化物粒子はまた、該体積中位粒径より下で、6nm未満、好ましくは4nm未満、さらに好ましくは3nm未満、特に2nm未満、そして特に1.5nm未満の体積径を有する粒子を30体積%未満有する。
該水性分散液は、該分散液の、好ましくは2〜15質量%、さらに好ましくは4〜12質量%、特に5〜10質量%、そして特に6〜8質量%の範囲の分散剤(好ましくは非イオン性界面活性剤)を含む。
式(1a):R1−O−(AO)n−Hのアルコールアルコキシレート;
式(1b):R1−COO−(AO)n−R2の脂肪酸アルコキシレート(プラス副産物);
式(1c):R1−NR3−(AO)n−Hの脂肪アミンアルコキシレート;又は、
式(1d):R1−NR3−(AO)n−Hの脂肪アミドアルコキシレート
(式中、各R1は、独立して、好ましくはC6〜C20、さらに好ましくはC7〜C15、特にC8〜C12、そして特にC9〜C11、ヒドロカルビル、随意選択的に分岐した、好ましくはアルキル基であり、R2は、水素原子又はC1〜C6アルキル基であり、そして各R3は、独立して、C1〜C6アルキル基又は(AO)n−H基であり、各AOは、独立して、エチレンオキシド又はプロピレンオキシド、好ましくはエチレンオキシド基であり、そして該分子中のインデックスnの合計は、好ましくは2〜25、さらに好ましくは3〜15、特に4〜10、そして特に5〜7の範囲である)が含まれる。アルキルフェニルエトキシレートも用いることができるが、これらは、他の理由のため、現在、一般的に、化粧品及びパーソナルケアでは望まれていない。従って、本発明において、通常は用いられない。本発明の特に好ましい実施形態では、非イオン性界面活性剤には、上述のような、アルコールアルコキシレートが少なくとも1つ含まれる。
該疎水性界面活性剤はまた、本明細書に記載される少なくとも1種の非イオン性界面活性剤であることができ、またアルコールアルコキシレートが好適であり、そして好ましくは2〜8.5、さらに好ましくは3〜7.5、特に4〜7、そして特に5〜6の範囲のHLB値を有する。
好ましい実施形態では、用いられた該乳化剤系のHLB値は、好ましくは10未満、さらに好ましくは8未満、特に6未満、そして特に5未満である。
1)一次金属酸化物粒子の粒子サイズ測定
少量の金属酸化物、典型的には2mgを、スチールスパチュラの先端を用いて、1〜2分間、2滴のオイルに押し込んだ。該得られた懸濁液を溶媒で希釈し、そして透過型電子顕微鏡法に好適なカーボンコーティンググリッドを該懸濁液で湿らせ、そしてホットプレート上で乾燥させた。適切な、的確な倍率で、約18cm×21cmの写真を作成した。一般的に、約300〜500の結晶が、径の約2倍の間隔で表示された。最小数の300の一次粒子を、球状結晶を表わし、径が徐々に増加する円の列からなる透明なサイズグリッドを用いて分類した。各円の下で、等体積であり、かつ徐々に偏心率が増加する回転楕円体を表わす一連の楕円アウトラインが描かれた。該基本法は、1.2〜1.6の範囲の対数正規分布標準偏差を想定している(より広い結晶サイズ分布では、カウントすべきより多くの結晶、例えば1000程度を必要とするであろう)。上述の分散法は、ほぼ完全に分散された一次金属酸化物粒子の分布を生成させるために好適であるが、一方で結晶破壊は最小であることが見出された。任意の残余の凝集体(又は二次粒子)、及び任意の小さな残骸は、無視でき、そしてカウント中に一次粒子のみが含まれるように十分に規定されている。
104gの脱イオン水、16gのイソデシルアルコール6−エトキシレート、及び80gの金属酸化物を混合して、金属酸化物粒子の分散液を作成した。該混合物を、研磨媒体としてジルコニアビーズを含む水平のビーズミル(horizontal bead mill)を通過させ、15分間、約1500r.p.m.で操作した。金属酸化物粒子の分散液は、イソデシルアルコール6−エトキシレートの0.1質量%水溶液と混合して30〜40g/Lに希釈した。該希釈試料を、遠心分離モードで、ブルックへブンBI−XDCパーティクルサイザー上で分析し、該体積中位粒径、粒子サイズ分布及びモード粒径%(1nmバンド幅)を決定した。
シングルポイントBET比表面積を、Micromeritics Flowsorb II 2300を用いて測定した。
金属酸化物粒子の水性分散液(例えば、上記2)で記載される)を100mLの水(又は、イソデシルアルコール6−エトキシレートの0.1質量%水溶液)で希釈した。次いで、この希釈試料を、1:19の試料:水(又は界面活性剤溶液)比における水(又は上記界面活性剤溶液)でさらに希釈した。総希釈は、1:20,000である。次いで、該希釈試料を、1cmの路長を有する分光光度計(Perkin−Elmer Lambda 2 UV/VIS 分光光度計)内に置き、そしてUV及び可視光の吸光度を測定した。吸光係数を、方程式A=E.c.lから計算した。式中、A=吸光度、E=吸光係数(L/g/cm)、c=濃度(g/L)、及びl=路長(cm)である。
シリコーンオイル中水型エマルション(7.5質量%のDC749流体(ex Dow Corning)、7.5質量%のDC200流体、5cs(ex Dow Corning)、10.0質量%のDC 5225c配合助剤(ex Dow Corning)、63.5質量%の水、4.0質量%のグリセリンBP、1.0質量%の塩化ナトリウム、0.5質量%のGermaben II(ex ISP)、及び6.0質量%の微粒子金属酸化物を含む基本処方等)を、漆黒のカードの表面にコーティングし、そして12μmのウェット厚のフィルムを形成するように、No2Kのバーを用いて引いた。該フィルムを、10分間室温で乾燥させ、そしてミノルタCR300 colourimeterを用いて、該黒表面上のコーティングの白色度を測定した(LF)。白色度ΔLにおける変化は、該コーティングの白色度(LF)から基板の白色度(LS)を控除することで計算した。該白色度インデックスは、一般的な二酸化チタン(=100%値)(Tayca MT100T(ex Tayca Corporation))と比較した白色度ΔLの変化率である。
日焼け止め配合の太陽光線保護指数(SPF)は、Diffey及びRobsonのin vitro法を用いて測定した(J.Soc.Cosmet.Chem.Vol.40,pp127〜133,1989)。
界面活性剤のHLB値は、Schickの方法に従って計算した(「Non−Ionic Surfactants」,Surf.Sci.Series Vol.1,Chapter18)。
皮膚感触は、試験試料に、一連の官能特性に関する数字の評点(%)を割り当てるプロトコルを用いて、訓練された鑑定者が評価した。2mLのエマルションを、前腕内側の円形領域(直径約5cm)の上に塗った。
塗布後、皮膚上の試験試料の使用後の感覚を、下記用語;
「油性」の皮膚感触(%);
「ろう質」の皮膚感触(%);
「ベタベタした」皮膚感触(%);及び
「シリコーン」の皮膚感触(%):
で特徴付けた。
安定性を、5℃、25℃、40℃、及び50℃の温度で、ネジ蓋式のガラスジャー内で、該エマルション試料を貯蔵することで評価した。1、2及び3ヵ月後、不均一性又はエマルション分離の任意のサインに関して、試料を目視評価した。
例1
シリコーンオイル中水型エマルションを、下記の成分から調製した。
相A 質量%
DC749流体(ex Dow Corning) 7.5
DC200流体、5cs(ex Dow Corning) 7.5
DC5225c配合助剤(ex Dow Corning) 10
相B
純水 54.5
グリセリンBP 4
塩化ナトリウム 1
Solaveil CT 10W(商標、ex Uniqema) 15
(二酸化チタンの40質量%の水性分散液)
GermabenII(ex ISP) 0.5
下記成分から、例1に記載されるような手順を用いて、シリコーンオイル中水型エマルションを調製した。
相A 質量%
DC9040シリコーンエラストマーブレンド(ex Dow Corning)
10
DC345流体(ex Dow Corning) 10
DC5225c配合助剤(ex Dow Corning) 10
相B
純水 52.5
グリセリンBP 5
塩化ナトリウム 2
Solaveil CT 10W(商標、ex Uniqema) 10
GermabenII(ex ISP) 0.5
該シリコーンオイル中水型エマルションは、良好な皮膚感触(使用後の感覚は、0%の「油性」、30%の「ろう質」、5%の「ベタベタした」、そして65%の「シリコーン様」として評価)、2.35の白色度変化ΔL、及び9.2の太陽光線保護指数を示した。該エマルションは、1ヶ月以上の間、全ての温度で安定であり、分離のサインは認識できなかった。
上記例は、本発明に従うシリコーンオイル中水型エマルションの改良特性を具体的に説明するものである。
Claims (24)
- 下記;
(i)18〜32nmの範囲の分散液中の体積中位粒径を有する、0.1〜25質量%の範囲の金属酸化物粒子;
(ii)5〜60質量%のシリコーンオイル;及び
(iii)20質量%超の水:
を含むシリコーンオイル中水型エマルション。 - 該金属酸化物が、水性分散液の形態で該エマルション内に導入されている、請求項1に記載のエマルション。
- 該金属酸化物粒子が疎水性である、請求項1又は2に記載のエマルション。
- 該金属酸化物粒子が二酸化チタンを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のエマルション。
- 該金属酸化物粒子の長さの平均が50〜90nmの範囲にあり、そして幅の平均が5〜20nmの範囲にある、請求項1〜4のいずれか一項に記載のエマルション。
- 該金属酸化物粒子が、23〜29nm、好ましくは24〜28nmの分散液中の体積中位粒径を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のエマルション。
- 該金属酸化物粒子が、分散液中で、下記;
(i)該体積中位粒径より下で、10nm未満の体積径を有する粒子を16体積%未満;
(ii)該体積中位粒径より下で、6nm未満の体積径を有する粒子を30体積%未満;
(iii)該体積中位粒径より上で、55nm未満の体積径を有する粒子を95体積%超;
(iv)該体積中位粒径より上で、13nm未満の体積径を有する粒子を84体積%超;及び
(v)該体積中位粒径より上で、5nm未満の体積径を有する粒子を70体積%超:
有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のエマルション。 - 分散液中の該金属酸化物粒子が、下記;
(i)該体積中位粒径より下で、4nm未満の体積径を有する粒子を16体積%未満;
(ii)該体積中位粒径より上で、30nm未満の体積径を有する粒子を95体積%超;及び
(iii)体積中位粒径より上で、7nm未満の体積径を有する粒子を84体積%超:
有する、請求項7に記載のエマルション。 - 該金属酸化物粒子が、下記;
(i)524nmにおいて1.5L/g/cm未満の吸光係数;
(ii)450nmにおいて0.2〜3.0L/g/cmの範囲の吸光係数;
(iii)360nmにおいて4.0〜12.0L/g/cmの範囲の吸光係数;
(iv)308nmにおいて35〜65L/g/cmの範囲の吸光係数;
(v)50〜80L/g/cmの範囲の最大吸光係数;及び
(vi)265〜287nmの範囲のλ(max):
を少なくとも1つ以上、そして好ましくは全部を有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載のエマルション。 - 該金属酸化物粒子が、524nmにおいて0.1〜1.0L/g/cmの範囲の吸光係数を有する、請求項9に記載のエマルション。
- 該水性分散液が、少なくとも25質量%の金属酸化物粒子を含む、請求項2〜10のいずれか一項に記載のエマルション。
- 該水性分散液が、2〜15質量%の範囲の少なくとも1種の分散剤を含む、請求項2〜11のいずれか一項に記載のエマルション。
- 該分散剤が、少なくとも1種の非イオン性界面活性剤を含む、請求項12に記載のエマルション。
- 該金属酸化物粒子に対して計算された、5〜50質量%の少なくとも1種の非イオン性分散剤を含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載のエマルション。
- 0.1〜10質量%の範囲の少なくとも1種の乳化剤を含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載のエマルション。
- 該乳化剤がシリコーン乳化剤を含む、請求項15に記載のエマルション。
- シリコーンオイル以外の任意のオイルを10質量%未満含む、請求項1〜16のいずれか一項に記載のエマルション。
- シリコーンオイルが、存在するソールオイルである、請求項1〜17のいずれか一項に記載のエマルション。
- 3未満、好ましくは2.5未満の白色度変化ΔLを有する、請求項1〜18のいずれか一項に記載のエマルション。
- 10〜90%の範囲の白色度インデックスを有する、請求項1〜19のいずれか一項に記載のエマルション。
- シリコーンオイル中水型エマルションが形成される条件下で、18〜32nmの範囲の分散液中の体積中位粒径を有する金属酸化物粒子を含む水性分散液を、シリコーンオイルと混合させることを含む、シリコーンオイル中水型エマルションの調製方法。
- 該水性分散液が、請求項11〜13のいずれか一項に規定される、請求項21に記載の方法。
- シリコーンオイル中水型エマルションを形成させるために、18〜32nmの範囲の分散液中の体積中位粒径を有する金属酸化物粒子を含む水性分散液の使用。
- 改良された皮膚感触を有するエマルションの製造における、18〜32nmの範囲の分散液中の体積中位粒径を有する金属酸化物粒子の水性分散液の使用。
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