JPH10167946A - 分散性良好な組成物およびその組成物含有皮膚保護剤 - Google Patents
分散性良好な組成物およびその組成物含有皮膚保護剤Info
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- JPH10167946A JPH10167946A JP35934396A JP35934396A JPH10167946A JP H10167946 A JPH10167946 A JP H10167946A JP 35934396 A JP35934396 A JP 35934396A JP 35934396 A JP35934396 A JP 35934396A JP H10167946 A JPH10167946 A JP H10167946A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】紫外線を吸収散乱する能力の高い無機化合物の
微粉末を、シリコンオイル中に安定に微分散させた組成
物、およびその微分散液を主成分とする紫外線用皮膚保
護剤を目的とする。 【構成】（１）紫外線を吸収散乱する能力の高い無機化
合物の微粉末と、（２）ＨＬＢ値が２以上７以下のポリ
エーテル変性メチルポリシロキサンを必須成分とし、こ
れに（３）ＨＬＢ値が２以上７以下のポリエーテル変性
メチルポリシロキサン以外のシリコンオイルを加える
か、あるいは加えない分散性良好な組成物、およびその
組成物を主成分とする紫外線用皮膚保護剤。
微粉末を、シリコンオイル中に安定に微分散させた組成
物、およびその微分散液を主成分とする紫外線用皮膚保
護剤を目的とする。 【構成】（１）紫外線を吸収散乱する能力の高い無機化
合物の微粉末と、（２）ＨＬＢ値が２以上７以下のポリ
エーテル変性メチルポリシロキサンを必須成分とし、こ
れに（３）ＨＬＢ値が２以上７以下のポリエーテル変性
メチルポリシロキサン以外のシリコンオイルを加える
か、あるいは加えない分散性良好な組成物、およびその
組成物を主成分とする紫外線用皮膚保護剤。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、無機化合物を用いる紫
外線遮蔽の技術分野に関する。
外線遮蔽の技術分野に関する。
【０００２】
【０００３】酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニュウ
ム、硫酸バリウム、酸化鉄、酸化セリウムなどの無機化
合物が紫外線遮蔽効果を有すること、しかも無機化合物
の粒子が微細であるほど遮蔽効果は高く、かつ透明性の
高くなることが知られている。
ム、硫酸バリウム、酸化鉄、酸化セリウムなどの無機化
合物が紫外線遮蔽効果を有すること、しかも無機化合物
の粒子が微細であるほど遮蔽効果は高く、かつ透明性の
高くなることが知られている。
【０００４】一方近年、皮膚を紫外線傷害から守ること
の重要性はますます高まりつつあり、透明で外観を損な
わずに高い紫外線遮蔽効果を発揮する皮膚被覆が望まれ
ている。したがって、皮膚保護材として実績の多いシリ
コンオイル中に、上述の微細粒子を微細なまま安定に分
散できれば良いということになる。
の重要性はますます高まりつつあり、透明で外観を損な
わずに高い紫外線遮蔽効果を発揮する皮膚被覆が望まれ
ている。したがって、皮膚保護材として実績の多いシリ
コンオイル中に、上述の微細粒子を微細なまま安定に分
散できれば良いということになる。
【０００５】皮膚保護材としてのシリコンオイルは多種
多様であり、皮膚へ塗る方法に応じて種々のシリコンオ
イルが使用される。とりわけメチルポリシロキサンや環
状ポリシロキサンの単独またはそれらの混合液や、ある
いはこれらに珪酸変性シロキサン等を添加してグリース
状にした場合等が多用されているようである。しかしな
がらこれらシリコンオイルに前述の無機微細粒子を微細
なまま安定に分散することは困難である。粒子が速やか
に凝集して、紫外線遮蔽効果も透明性も期待値より劣っ
たものとなってしまうのである。この欠点に対して種々
の改良法が試みられているが、いまだ満足すべき状態に
は達していない。
多様であり、皮膚へ塗る方法に応じて種々のシリコンオ
イルが使用される。とりわけメチルポリシロキサンや環
状ポリシロキサンの単独またはそれらの混合液や、ある
いはこれらに珪酸変性シロキサン等を添加してグリース
状にした場合等が多用されているようである。しかしな
がらこれらシリコンオイルに前述の無機微細粒子を微細
なまま安定に分散することは困難である。粒子が速やか
に凝集して、紫外線遮蔽効果も透明性も期待値より劣っ
たものとなってしまうのである。この欠点に対して種々
の改良法が試みられているが、いまだ満足すべき状態に
は達していない。
【０００６】本発明が解決しようとする課題は、粒子径
が０．４μｍ以下であって、酸化チタン、酸化亜鉛、酸
化アルミニュウム、硫酸バリウム、酸化鉄、酸化セリウ
ムからなる群から選ばれた１種または１種以上の無機化
合物を、各種シリコンオイル中に微細なまま安定に分散
させた微分散組成物を得ることである。
が０．４μｍ以下であって、酸化チタン、酸化亜鉛、酸
化アルミニュウム、硫酸バリウム、酸化鉄、酸化セリウ
ムからなる群から選ばれた１種または１種以上の無機化
合物を、各種シリコンオイル中に微細なまま安定に分散
させた微分散組成物を得ることである。
【０００７】本発明では、先述の無機化合物とシリコン
オイルの界面に介在して、該無機化合物がシリコンオイ
ル中に微細なまま安定に分散しうる新規な分散助剤の開
発を課題解決の基本手段とした。
オイルの界面に介在して、該無機化合物がシリコンオイ
ル中に微細なまま安定に分散しうる新規な分散助剤の開
発を課題解決の基本手段とした。
【０００８】本発明者らは、数多くの考案に基づく多種
多様の分散助剤候補について検討した結果、まったく意
外なことにシリコンオイルの一種であるＨＬＢ値が２以
上７以下のポリエーテル変性メチルポリシロキサンにそ
の効用があり、これにて目的を達成しうることを見出し
本発明に到達した。すなわち、特定のポリエーテル変性
メチルポリシロキサンを分散助剤として使用すれば、無
機化合物をそれ以外の各種のシリコンオイル中に微細な
まま安定に分散させることができることを見出し本発明
に到達したのである。本発明においては、分散助剤の選
択が決定的であって、この分散助剤を使用すれば、分散
のための機械操作は従来公知の技術をそのまま利用して
各種のシリコンオイル中に安定な微分散が可能になっ
た。また、分散助剤がたまたまシリコンオイルの特定の
一種であったので、これを分散媒体とするか、あるいは
分散媒体の必須の一成分として、分散助剤の域を越える
量で使用することも可能である。以下に用語の説明を交
えながら、本発明の詳細を述べる。
多様の分散助剤候補について検討した結果、まったく意
外なことにシリコンオイルの一種であるＨＬＢ値が２以
上７以下のポリエーテル変性メチルポリシロキサンにそ
の効用があり、これにて目的を達成しうることを見出し
本発明に到達した。すなわち、特定のポリエーテル変性
メチルポリシロキサンを分散助剤として使用すれば、無
機化合物をそれ以外の各種のシリコンオイル中に微細な
まま安定に分散させることができることを見出し本発明
に到達したのである。本発明においては、分散助剤の選
択が決定的であって、この分散助剤を使用すれば、分散
のための機械操作は従来公知の技術をそのまま利用して
各種のシリコンオイル中に安定な微分散が可能になっ
た。また、分散助剤がたまたまシリコンオイルの特定の
一種であったので、これを分散媒体とするか、あるいは
分散媒体の必須の一成分として、分散助剤の域を越える
量で使用することも可能である。以下に用語の説明を交
えながら、本発明の詳細を述べる。
【０００９】本発明で使用される紫外線遮蔽素材は、粒
子径が０．４μｍ以下であって、酸化チタン、酸化亜
鉛、酸化アルミニュウム、硫酸バリウム、酸化鉄、酸化
セリウムからなる群から選ぱれた１種または１種以上の
無機化合物である。粒子径とは一次粒子の長径であり、
その値は０．４μｍ以下で、好ましくは０．３５μｍ以
下である。粒子径の下限はとくに設ける必要がないが、
超微粒子になるほど高価なので、０．００１μｍ以上で
よい。一方、粒子径０．４μｍ以上の粒子が混入してい
ても、本発明の分散技術を阻害しないので、紫外線遮蔽
効果や透明性を実質的に低下させなければ使用可能であ
る。また、一次粒子が凝集して二次粒子を形成していて
も、本発明の表面処理や分散処理の混合攪拌時に、一次
粒子にまで分解しうるものであれば使用可能である。あ
るいはさらに、粉体製造者が無機化合物を粒子径０．４
μｍ以下の微粉末として製造するときに、製造あるいは
保管の便宜上添加された添加物、例えば界面活性剤が残
存していても使用可能である。本発明者らにとって添加
剤や微量成分の詳細は不明であるが、実施例で示すよう
に市販の各種無機化合物微粉末で実施可能であった。
子径が０．４μｍ以下であって、酸化チタン、酸化亜
鉛、酸化アルミニュウム、硫酸バリウム、酸化鉄、酸化
セリウムからなる群から選ぱれた１種または１種以上の
無機化合物である。粒子径とは一次粒子の長径であり、
その値は０．４μｍ以下で、好ましくは０．３５μｍ以
下である。粒子径の下限はとくに設ける必要がないが、
超微粒子になるほど高価なので、０．００１μｍ以上で
よい。一方、粒子径０．４μｍ以上の粒子が混入してい
ても、本発明の分散技術を阻害しないので、紫外線遮蔽
効果や透明性を実質的に低下させなければ使用可能であ
る。また、一次粒子が凝集して二次粒子を形成していて
も、本発明の表面処理や分散処理の混合攪拌時に、一次
粒子にまで分解しうるものであれば使用可能である。あ
るいはさらに、粉体製造者が無機化合物を粒子径０．４
μｍ以下の微粉末として製造するときに、製造あるいは
保管の便宜上添加された添加物、例えば界面活性剤が残
存していても使用可能である。本発明者らにとって添加
剤や微量成分の詳細は不明であるが、実施例で示すよう
に市販の各種無機化合物微粉末で実施可能であった。
【００１０】本発明で分散助剤ないしは分散媒体の必須
成分として使用されるのは、ＨＬＢ値が２以上７以下の
ポリエーテル変性メチルポリシロキサンである。ＨＬＢ
値はある物質がどの程度に親水性または親油性であるか
を示す尺度であって、ＨＬＢ値が大きいほど親水性が、
小さいほど親油性が強い。ポリエーテル変性メチルポリ
シロキサンとは、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロ
ピレン、コポリ（オキシエチレン−オキシプロピレン）
等のポリエーテルがブロックまたはグラフト状に共重合
したメチルポリシロキサンであって、ポリエーテル部分
の化学組成とメチルポリシロキサンに対する共重合比率
によって種々異なるＨＬＢ値を有する。本発明者らの研
究によると、これらポリエーテル変性メチルポリシロキ
サンにおいて、ＨＬＢ値が８以上であると安定な微分散
はできないが、７以下であるとそれが可能であり、また
ＨＬＢ値が１であると安定な微分散は得られないが、２
以上であるとそれが可能であることが見出された。すな
わち、本発明において分散助剤ないしは分散媒体の必須
成分として使用されるのは、ＨＬＢ値が２以上７以下の
ポリエーテル変性メチルポリシロキサンである。
成分として使用されるのは、ＨＬＢ値が２以上７以下の
ポリエーテル変性メチルポリシロキサンである。ＨＬＢ
値はある物質がどの程度に親水性または親油性であるか
を示す尺度であって、ＨＬＢ値が大きいほど親水性が、
小さいほど親油性が強い。ポリエーテル変性メチルポリ
シロキサンとは、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロ
ピレン、コポリ（オキシエチレン−オキシプロピレン）
等のポリエーテルがブロックまたはグラフト状に共重合
したメチルポリシロキサンであって、ポリエーテル部分
の化学組成とメチルポリシロキサンに対する共重合比率
によって種々異なるＨＬＢ値を有する。本発明者らの研
究によると、これらポリエーテル変性メチルポリシロキ
サンにおいて、ＨＬＢ値が８以上であると安定な微分散
はできないが、７以下であるとそれが可能であり、また
ＨＬＢ値が１であると安定な微分散は得られないが、２
以上であるとそれが可能であることが見出された。すな
わち、本発明において分散助剤ないしは分散媒体の必須
成分として使用されるのは、ＨＬＢ値が２以上７以下の
ポリエーテル変性メチルポリシロキサンである。
【００１１】以上の要件は、ポリエーテル変性メチルポ
リシロキサンが、例えばポリオキシエチレン・メチルポ
リシロキサン共重合体、ポリ（オキシエチレン・オキシ
プロピレン）メチルポリシロキサン共重合体などであっ
て、ポリエーテル鎖のメチルポリシロキサン鎖に対する
共重合比率を調節することによって満たされ、現在化粧
品用等に市販されているこの種ポリマーの中に該当物が
あり、それにて実施可能である。
リシロキサンが、例えばポリオキシエチレン・メチルポ
リシロキサン共重合体、ポリ（オキシエチレン・オキシ
プロピレン）メチルポリシロキサン共重合体などであっ
て、ポリエーテル鎖のメチルポリシロキサン鎖に対する
共重合比率を調節することによって満たされ、現在化粧
品用等に市販されているこの種ポリマーの中に該当物が
あり、それにて実施可能である。
【００１２】本発明で使用されるＨＬＢ値が２以上７以
下のポリエーテル変性メチルポリシロキサンの紫外線遮
蔽用無機微粒子に対する使用割合は、無機微粒子の種類
や粒子径により異なるが概ね無機微粒子１重量部当たり
０．０８重量部以上である。それ以下の小割合の使用で
は微分散やその安定性を確保し難い。好ましくは０．１
０重量部以上である。
下のポリエーテル変性メチルポリシロキサンの紫外線遮
蔽用無機微粒子に対する使用割合は、無機微粒子の種類
や粒子径により異なるが概ね無機微粒子１重量部当たり
０．０８重量部以上である。それ以下の小割合の使用で
は微分散やその安定性を確保し難い。好ましくは０．１
０重量部以上である。
【００１３】本発明においてシリコンオイルとは、シロ
キサン連鎖を骨格構造とする、常温で液体状態の物質で
ある。上述のＨＬＢ値が２以上７以下のポリエーテル変
性メチルポリシロキサンがたまたまシリコンオイルの特
定の一種であるので、これを分散媒体としてそのまま使
用する場合もあり得る。このような場合には、紫外線遮
蔽用無機微粒子に対するＨＬＢ値が２以上７以下のポリ
エーテル変性メチルポリシロキサンの使用割合は、無機
微粒子１重量部当たり数１０重量部以上となる。具体的
な使用割合は、各用途での紫外線遮蔽作用の要求程度に
応じて選択できる。
キサン連鎖を骨格構造とする、常温で液体状態の物質で
ある。上述のＨＬＢ値が２以上７以下のポリエーテル変
性メチルポリシロキサンがたまたまシリコンオイルの特
定の一種であるので、これを分散媒体としてそのまま使
用する場合もあり得る。このような場合には、紫外線遮
蔽用無機微粒子に対するＨＬＢ値が２以上７以下のポリ
エーテル変性メチルポリシロキサンの使用割合は、無機
微粒子１重量部当たり数１０重量部以上となる。具体的
な使用割合は、各用途での紫外線遮蔽作用の要求程度に
応じて選択できる。
【００１４】本発明においてシリコンオイルとは、前項
において定義したとおりであり、化粧品用あるいはその
他用として使用され、分散剤として使用されたシリコン
オイルと相溶性を持ったすべてのシリコンオイルが使用
できる。より具体的に例示すれば、メチルポリシロキサ
ン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシ
ロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチ
ルフェニルポリシロキサンや後述の環状ポリシロキサン
等、ＨＬＢ値が２以上７以下のポリエーテル変性メチル
ポリシロキサンを除く、液状のポリシロキサンである。
これが単独または２種以上の混合物であっても分散媒体
として使用可能である。環状ポリシロキサンとは、ヘキ
サメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテ
トラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、
シロキサンの重合度３以上８以下のメチルシクロポリシ
ロキサンの混合シクロポリシロキサンなどで、これらは
単独あるいは各種混合比率の混合物で分散媒体として使
用可能である。
において定義したとおりであり、化粧品用あるいはその
他用として使用され、分散剤として使用されたシリコン
オイルと相溶性を持ったすべてのシリコンオイルが使用
できる。より具体的に例示すれば、メチルポリシロキサ
ン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシ
ロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチ
ルフェニルポリシロキサンや後述の環状ポリシロキサン
等、ＨＬＢ値が２以上７以下のポリエーテル変性メチル
ポリシロキサンを除く、液状のポリシロキサンである。
これが単独または２種以上の混合物であっても分散媒体
として使用可能である。環状ポリシロキサンとは、ヘキ
サメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテ
トラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、
シロキサンの重合度３以上８以下のメチルシクロポリシ
ロキサンの混合シクロポリシロキサンなどで、これらは
単独あるいは各種混合比率の混合物で分散媒体として使
用可能である。
【００１５】本発明における分散媒体の使用割合は、各
種用途での紫外線遮蔽作用の要求程度や使用に当たって
の便宜性に応じて選択されるので限定的ではないが、概
ね紫外線遮蔽用無機微粒子１重量部当たり数重量部から
数１００重量部である。本発明の特徴であるＨＬＢ値が
２以上７以下のポリエーテル変性メチルポリシロキサン
が適正に使用される限り、用途に応じた割合で実施可能
である。
種用途での紫外線遮蔽作用の要求程度や使用に当たって
の便宜性に応じて選択されるので限定的ではないが、概
ね紫外線遮蔽用無機微粒子１重量部当たり数重量部から
数１００重量部である。本発明の特徴であるＨＬＢ値が
２以上７以下のポリエーテル変性メチルポリシロキサン
が適正に使用される限り、用途に応じた割合で実施可能
である。
【００１６】本発明における微分散組成物は上述の通り
であるが、これを長時間静置すると紫外線遮蔽用無機粒
子が、その比重の大きさのため沈降し、固化する場合が
ある。このような沈降分離による固化を回避するため
に、従来種々の系で固化防止剤として有効なカオリンの
添加が、本発明の場合にも有効であり適用可能である。
カオリンを併用するか否かは、微分散組成液の安定性に
より決定すればよい。カオリンンの使用量は、紫外線遮
蔽用無機粒子の種類や量、また液組成などにより最適量
が異なるが、概ね紫外線遮蔽用無機粒子の重量の半量か
ら数倍であり、当該業種の技術者は容易に選択できる。
なお、カオリンの粒子径は紫外線遮蔽用無機粒子のそれ
と近いことが望ましい。
であるが、これを長時間静置すると紫外線遮蔽用無機粒
子が、その比重の大きさのため沈降し、固化する場合が
ある。このような沈降分離による固化を回避するため
に、従来種々の系で固化防止剤として有効なカオリンの
添加が、本発明の場合にも有効であり適用可能である。
カオリンを併用するか否かは、微分散組成液の安定性に
より決定すればよい。カオリンンの使用量は、紫外線遮
蔽用無機粒子の種類や量、また液組成などにより最適量
が異なるが、概ね紫外線遮蔽用無機粒子の重量の半量か
ら数倍であり、当該業種の技術者は容易に選択できる。
なお、カオリンの粒子径は紫外線遮蔽用無機粒子のそれ
と近いことが望ましい。
【００１７】本発明における微分散組成物の調製法を例
示すれば、紫外線遮蔽用無機微粒子粉体をあらかじめＨ
ＬＢ値が２以上７以下のポリエーテル変性メチルポリシ
ロキサンに微分散させた後、これをシリコンオイルに分
散させる逐次分散方法、あるいはこれら３成分を同時に
混合して分散させる同時一括分散方法のいずれも実施可
能である。本発明においては、ＨＬＢ値が７以下のポリ
エーテル変性メチルポリシロキサンの選択使用が決定的
であったため、微分散組成物の調製は、無機粉体粒子を
液状媒体に分散させる従来公知の分散方法が適用され
る。例えぱ、無機粉体粒子とＨＬＢ値が２以上７以下の
ポリエーテル変性メチルポリシロキサンとシリコンオイ
ルの所定配合量をボールミル、サンドグラインダーミ
ル、スピードラインミル等の分散機械にかけて混合摩砕
したのち、粗大粒子が残ればこれを除去して微分散組成
物が得られる。
示すれば、紫外線遮蔽用無機微粒子粉体をあらかじめＨ
ＬＢ値が２以上７以下のポリエーテル変性メチルポリシ
ロキサンに微分散させた後、これをシリコンオイルに分
散させる逐次分散方法、あるいはこれら３成分を同時に
混合して分散させる同時一括分散方法のいずれも実施可
能である。本発明においては、ＨＬＢ値が７以下のポリ
エーテル変性メチルポリシロキサンの選択使用が決定的
であったため、微分散組成物の調製は、無機粉体粒子を
液状媒体に分散させる従来公知の分散方法が適用され
る。例えぱ、無機粉体粒子とＨＬＢ値が２以上７以下の
ポリエーテル変性メチルポリシロキサンとシリコンオイ
ルの所定配合量をボールミル、サンドグラインダーミ
ル、スピードラインミル等の分散機械にかけて混合摩砕
したのち、粗大粒子が残ればこれを除去して微分散組成
物が得られる。
【００１８】本発明における微分散組成物の配合割合を
総括的に述べれば、市場の要求や紫外線遮蔽素材である
無機粉体の種類や粒子径などによって異なるが、大略、
無機粉体１０〜６０重量部、ＨＬＢ値が２以上７以下の
ポリエーテル変性メチルポリシロキサン０．０８〜３０
重量部、シリコンオイル１０〜７０重量部の範囲であ
り、またこの範囲で容易に実施可能である。
総括的に述べれば、市場の要求や紫外線遮蔽素材である
無機粉体の種類や粒子径などによって異なるが、大略、
無機粉体１０〜６０重量部、ＨＬＢ値が２以上７以下の
ポリエーテル変性メチルポリシロキサン０．０８〜３０
重量部、シリコンオイル１０〜７０重量部の範囲であ
り、またこの範囲で容易に実施可能である。
【００１９】本発明の組成物は紫外線遮蔽素材である無
機粉体が微細粒子のまま安定に分散し、可視光での透明
度と紫外線遮蔽効果が高い。またこの組成物をベースに
化粧品として所望の成分を添加するなどして紫外線用皮
膚保護剤として有用である。
機粉体が微細粒子のまま安定に分散し、可視光での透明
度と紫外線遮蔽効果が高い。またこの組成物をベースに
化粧品として所望の成分を添加するなどして紫外線用皮
膚保護剤として有用である。
【００２０】以下に実施例をあげて本発明の組成物とそ
の製造方法をより具体的に示す。以下において部は重量
部である。
の製造方法をより具体的に示す。以下において部は重量
部である。
【００２１】
【実施例１】微粒子酸化チタン（テイカ（株）製、ＭＴ
−１００Ｔ、平均一次粒子径０．０１５μｍ）の４０部
と、ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体
（信越化学工業（株）製、ＫＦ−６０１７、ＨＬＢ値
４．５）１２部と、分散媒体としてデカメチルシクロペ
ンタシロキサン（信越化学工業（株）製、ＫＦ−９９
５）の４８部とを、サンドグラインダーミルに装填し、
１．５ｍｍジルコンビーズを用いて３時間掛けて分散さ
せ、安定な微分散組成物を得た。これを長時間静置して
も分散粒子は沈降しなかった。
−１００Ｔ、平均一次粒子径０．０１５μｍ）の４０部
と、ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体
（信越化学工業（株）製、ＫＦ−６０１７、ＨＬＢ値
４．５）１２部と、分散媒体としてデカメチルシクロペ
ンタシロキサン（信越化学工業（株）製、ＫＦ−９９
５）の４８部とを、サンドグラインダーミルに装填し、
１．５ｍｍジルコンビーズを用いて３時間掛けて分散さ
せ、安定な微分散組成物を得た。これを長時間静置して
も分散粒子は沈降しなかった。
【００２２】
【比較例１】実施例１におけるポリオキシエチレンメチ
ルポリシロキサン共重合体の１２部を、分散媒体として
のデカメチルシクロペンタシロキサンに置き換えて実施
例１と同様に微分散液の調製を試みた。すなわち、微粒
子酸化チタン（テイカ（株）製、ＭＴ−１００Ｔ、平均
一次粒子径０．０１５μｍ）の４０部と、デカメチルシ
クロペンタシロキサン（信越化学工業（株）製、ＫＦ−
９９５）の４８部とを、サンドグラインダーミルに装填
し、１．５ｍｍジルコンビーズを用いて３時間掛けて分
散させたが、微分散は達成できなかった。サンドグライ
ンダーミルでの操作時間を延長しても分散性は良くなら
なかった。
ルポリシロキサン共重合体の１２部を、分散媒体として
のデカメチルシクロペンタシロキサンに置き換えて実施
例１と同様に微分散液の調製を試みた。すなわち、微粒
子酸化チタン（テイカ（株）製、ＭＴ−１００Ｔ、平均
一次粒子径０．０１５μｍ）の４０部と、デカメチルシ
クロペンタシロキサン（信越化学工業（株）製、ＫＦ−
９９５）の４８部とを、サンドグラインダーミルに装填
し、１．５ｍｍジルコンビーズを用いて３時間掛けて分
散させたが、微分散は達成できなかった。サンドグライ
ンダーミルでの操作時間を延長しても分散性は良くなら
なかった。
【００２３】
【実施例２】微粒子酸化亜鉛（住友大阪セメント（株）
製、ＺｎＯ−３５０、平均一次粒子径０．０２μｍ）の
３６部と、カオリン（エンゲルハード社製、ＡＳＰ−１
７０、平均一次粒子径０．４μｍ）の４部と、ポリオキ
シエチレンメチルポリシロキサン共重合体（信越化学工
業（株）製、ＫＦ−６０１７、ＨＬＢ値４．５）１２部
と、分散媒体としてデカメチルシクロペンタシロキサン
（信越化学工業（株）製、ＫＦ−９９５）の４８部と
を、サンドグラインダーミルに装填し、１．５ｍｍジル
コンビーズを用いて２時間掛けて分散させ、安定な微分
散組成物を得た。これを長時間静置しても分散粒子は沈
降しなかった。
製、ＺｎＯ−３５０、平均一次粒子径０．０２μｍ）の
３６部と、カオリン（エンゲルハード社製、ＡＳＰ−１
７０、平均一次粒子径０．４μｍ）の４部と、ポリオキ
シエチレンメチルポリシロキサン共重合体（信越化学工
業（株）製、ＫＦ−６０１７、ＨＬＢ値４．５）１２部
と、分散媒体としてデカメチルシクロペンタシロキサン
（信越化学工業（株）製、ＫＦ−９９５）の４８部と
を、サンドグラインダーミルに装填し、１．５ｍｍジル
コンビーズを用いて２時間掛けて分散させ、安定な微分
散組成物を得た。これを長時間静置しても分散粒子は沈
降しなかった。
【００２４】
【比較例２】実施例２におけるポリオキシエチレンメチ
ルポリシロキサン共重合体の１２部を、分散媒体として
のデカメチルシクロペンタシロキサンに置き換えて微分
散液の調製を試みた。すなわち、微粒子酸化亜鉛（住友
大阪セメント（株）製、ＺｎＯ−３５０、平均一次粒子
径０．０２μｍ）の３６部と、カオリン（エンゲルハー
ド社製、ＡＳＰ−１７０、平均一次粒子径０．４μｍ）
の４部と、デカメチルシクロペンタシロキサン（信越化
学工業（株）製、ＫＦ−９９５）の６０部とを、サンド
グラインダーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズ
を用いて２時間掛けて分散させたが、安定な微分散組成
物は得られなかった。すなわち、取り出した組成液中の
粒子は、沈降速度が比較的緩やかなものの時間の経過と
ともに凝集し続けた。サンドグラインダーミルでの操作
時間を延長しても分散性は良くならなかった。
ルポリシロキサン共重合体の１２部を、分散媒体として
のデカメチルシクロペンタシロキサンに置き換えて微分
散液の調製を試みた。すなわち、微粒子酸化亜鉛（住友
大阪セメント（株）製、ＺｎＯ−３５０、平均一次粒子
径０．０２μｍ）の３６部と、カオリン（エンゲルハー
ド社製、ＡＳＰ−１７０、平均一次粒子径０．４μｍ）
の４部と、デカメチルシクロペンタシロキサン（信越化
学工業（株）製、ＫＦ−９９５）の６０部とを、サンド
グラインダーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズ
を用いて２時間掛けて分散させたが、安定な微分散組成
物は得られなかった。すなわち、取り出した組成液中の
粒子は、沈降速度が比較的緩やかなものの時間の経過と
ともに凝集し続けた。サンドグラインダーミルでの操作
時間を延長しても分散性は良くならなかった。
【００２５】
【実施例３】微粒子酸化鉄（戸田工業（株）製、ＤＰＮ
−２５０ＢＸ、平均一次粒子径０．０３μｍ）の１０部
と、カオリン（エンゲルハード社製、ＡＳＰ−１７０、
平均一次粒子径０．４μｍ）の１０部と、ポリオキシエ
チレンメチルポリシロキサン共重合体（信越化学工業
（株）製、ＫＦ−６０１６、ＨＬＢ値４．５）１０部
と、分散媒体としてデカメチルシクロペンタシロキサン
（信越化学工業（株）製、ＫＦ−９９５）の７０部と
を、サンドグラインダーミルに装填し、１．５ｍｍジル
コンビーズを用いて２時間掛けて分散させ、安定な微分
散組成物を得た。これを長時間静置しても分散粒子は沈
降しなかった。
−２５０ＢＸ、平均一次粒子径０．０３μｍ）の１０部
と、カオリン（エンゲルハード社製、ＡＳＰ−１７０、
平均一次粒子径０．４μｍ）の１０部と、ポリオキシエ
チレンメチルポリシロキサン共重合体（信越化学工業
（株）製、ＫＦ−６０１６、ＨＬＢ値４．５）１０部
と、分散媒体としてデカメチルシクロペンタシロキサン
（信越化学工業（株）製、ＫＦ−９９５）の７０部と
を、サンドグラインダーミルに装填し、１．５ｍｍジル
コンビーズを用いて２時間掛けて分散させ、安定な微分
散組成物を得た。これを長時間静置しても分散粒子は沈
降しなかった。
【００２６】
【比較例３】実施例３におけるポリオキシエチレンメチ
ルポリシロキサン共重合体の１０部を、分散媒体として
のデカメチルシクロペンタシロキサンに置き換えて微分
散液の調製を試みた。すなわち、微粒子酸化鉄（戸田工
業（株）製、ＤＰＮ−２５０ＢＸ、平均一次粒子径０．
０３μｍ）の１０部と、カオリン（エンゲルハード社
製、ＡＳＰ−１７０、平均一次粒子径０．４μｍ）の１
０部と、デカメチルシクロペンタシロキサン（信越化学
工業（株）製、ＫＦ−９９５）の８０部とを、サンドグ
ラインダーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを
用いて２時間掛けて分散させたが、比較例２と同様、安
定な微分散組成物は得られなかった。サンドグラインダ
ーミルでの操作時間を延長しても分散性は良くならなか
った。
ルポリシロキサン共重合体の１０部を、分散媒体として
のデカメチルシクロペンタシロキサンに置き換えて微分
散液の調製を試みた。すなわち、微粒子酸化鉄（戸田工
業（株）製、ＤＰＮ−２５０ＢＸ、平均一次粒子径０．
０３μｍ）の１０部と、カオリン（エンゲルハード社
製、ＡＳＰ−１７０、平均一次粒子径０．４μｍ）の１
０部と、デカメチルシクロペンタシロキサン（信越化学
工業（株）製、ＫＦ−９９５）の８０部とを、サンドグ
ラインダーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを
用いて２時間掛けて分散させたが、比較例２と同様、安
定な微分散組成物は得られなかった。サンドグラインダ
ーミルでの操作時間を延長しても分散性は良くならなか
った。
【００２７】
【実施例４】微粒子硫酸バリウム（堺化学（株）製、Ｂ
Ｆ−１Ｈ、平均一次粒子径０．０５μｍ）の３０部と、
ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体（信
越化学工業（株）製、ＫＦ−６０１６、ＨＬＢ値４．
５）１５部と、分散媒体としてメチルポリシロキサン
（信越化学工業（株）製、ＫＦ−９６Ａ−６ＣＳ）の５
５部とを、サンドグラインダーミルに装填し、１．５ｍ
ｍジルコンビーズを用いて３時間掛けて分散させ、安定
な微分散組成物を得た。
Ｆ−１Ｈ、平均一次粒子径０．０５μｍ）の３０部と、
ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体（信
越化学工業（株）製、ＫＦ−６０１６、ＨＬＢ値４．
５）１５部と、分散媒体としてメチルポリシロキサン
（信越化学工業（株）製、ＫＦ−９６Ａ−６ＣＳ）の５
５部とを、サンドグラインダーミルに装填し、１．５ｍ
ｍジルコンビーズを用いて３時間掛けて分散させ、安定
な微分散組成物を得た。
【００２８】
【比較例４】実施例４におけるポリオキシエチレンメチ
ルポリシロキサン共重合体の１５部を、分散媒体として
のメチルポリシロキサンに置き換えて微分散液の調製を
試みた。すなわち。微粒子硫酸バリウム（堺化学（株）
製、ＢＦ−１Ｈ、平均一次粒子径０．０５μｍ）の３０
部と、メチルポリシロキサン（信越化学工業（株）製、
ＫＦ−９６Ａ−６ＣＳ）の７０部とを、サンドグライン
ダーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを用いて
３時間掛けて分散させたが、安定な微分散組成物は得ら
れなかった。サンドグラインダーミルでの操作時間を延
長しても分散性は良くならなかった。
ルポリシロキサン共重合体の１５部を、分散媒体として
のメチルポリシロキサンに置き換えて微分散液の調製を
試みた。すなわち。微粒子硫酸バリウム（堺化学（株）
製、ＢＦ−１Ｈ、平均一次粒子径０．０５μｍ）の３０
部と、メチルポリシロキサン（信越化学工業（株）製、
ＫＦ−９６Ａ−６ＣＳ）の７０部とを、サンドグライン
ダーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを用いて
３時間掛けて分散させたが、安定な微分散組成物は得ら
れなかった。サンドグラインダーミルでの操作時間を延
長しても分散性は良くならなかった。
【００２９】
【実施例５】実施例１〜４で得られた微分散組成液を、
ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体（信
越化学工業（株）製、ＫＦ−６０１７、ＨＬＢ値４．
５）で無機微粒子の分散状態を変化させずに濃度がそれ
ぞれ０．５％になるよう希釈し、ただちに紫外部から可
視部にわたる波長領域での光線透過率を測定した。測定
装置は日本分光工業（株）製のＵｂｅｓｔ−３０、測定
セルの光路長は０．１ｍｍである。測定結果を図１〜４
に示した。いずれも紫外部の吸収と可視部の透過率に優
れ、微分散が達成されていることを示している。
ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体（信
越化学工業（株）製、ＫＦ−６０１７、ＨＬＢ値４．
５）で無機微粒子の分散状態を変化させずに濃度がそれ
ぞれ０．５％になるよう希釈し、ただちに紫外部から可
視部にわたる波長領域での光線透過率を測定した。測定
装置は日本分光工業（株）製のＵｂｅｓｔ−３０、測定
セルの光路長は０．１ｍｍである。測定結果を図１〜４
に示した。いずれも紫外部の吸収と可視部の透過率に優
れ、微分散が達成されていることを示している。
【００３０】
【比較例５】比較例１〜４で得られた組成液を、状態を
変えずかつ沈降速度も小さいことが判明している流動パ
ラフィンで、無機微粒子の濃度がそれぞれ０．５％にな
るようすばやく希釈し、ただちに光線透過率を実施例５
と同様に測定した。測定結果は対応実施例とともに図１
〜４に示した。いずれも紫外部領域での吸収が本発明の
実施例に劣り、本発明が目的とする微分散が達成されて
いないことを示している。
変えずかつ沈降速度も小さいことが判明している流動パ
ラフィンで、無機微粒子の濃度がそれぞれ０．５％にな
るようすばやく希釈し、ただちに光線透過率を実施例５
と同様に測定した。測定結果は対応実施例とともに図１
〜４に示した。いずれも紫外部領域での吸収が本発明の
実施例に劣り、本発明が目的とする微分散が達成されて
いないことを示している。
【００３１】
【実施例６】実施例１〜４で得られた微分散組成液を、
５０℃に３０日間保つ凝集加速試験に供した。目視判定
の結果、実施例１と実施例２の分散液は調製後加速試験
前の微分散状態を保っており、実施例３と実施例４の分
散液は少量の凝集粒子が認められたが、軽度の震蕩や攪
拌で調製後加速試験前の微分散状態に復した。
５０℃に３０日間保つ凝集加速試験に供した。目視判定
の結果、実施例１と実施例２の分散液は調製後加速試験
前の微分散状態を保っており、実施例３と実施例４の分
散液は少量の凝集粒子が認められたが、軽度の震蕩や攪
拌で調製後加速試験前の微分散状態に復した。
【００３２】
【実施例７】微粒子酸化チタン（石原産業（株）製、Ｔ
ＴＯ−５１（Ｃ）、平均一次粒子径０．０１〜０．０３
μｍ）の２０部と、ポリオキシエチレンメチルポリシロ
キサン共重合体（信越化学工業（株）製、ＫＦ−３５２
Ａ、ＨＬＢ値７．０）８０部とを、サンドグラインダー
ミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを用いて３時
間掛けて分散させ、安定な微分散組成物を得た。
ＴＯ−５１（Ｃ）、平均一次粒子径０．０１〜０．０３
μｍ）の２０部と、ポリオキシエチレンメチルポリシロ
キサン共重合体（信越化学工業（株）製、ＫＦ−３５２
Ａ、ＨＬＢ値７．０）８０部とを、サンドグラインダー
ミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを用いて３時
間掛けて分散させ、安定な微分散組成物を得た。
【００３３】
【比較例７】微粒子酸化チタン（石原産業（株）製、Ｔ
ＴＯ−５１（Ｃ）、平均一次粒子径０．０１〜０．０３
μｍ）の２０部と、ポリオキシエチレンメチルポリシロ
キサン共重合体（信越化学工業（株）製、ＫＦ−３５１
Ａ、ＨＬＢ値１４．０）８０部とを、サンドグラインダ
ーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを用いて３
時間掛けて分散させたが、安定な微分散組成物は得られ
なかった。
ＴＯ−５１（Ｃ）、平均一次粒子径０．０１〜０．０３
μｍ）の２０部と、ポリオキシエチレンメチルポリシロ
キサン共重合体（信越化学工業（株）製、ＫＦ−３５１
Ａ、ＨＬＢ値１４．０）８０部とを、サンドグラインダ
ーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを用いて３
時間掛けて分散させたが、安定な微分散組成物は得られ
なかった。
【００３４】
【実施例８】微粒子酸化亜鉛（住友大阪セメント（株）
製、ＺｎＯ−３５０、平均一次粒子径０．０２μｍ）の
２５部と、カオリン（エンゲルハード社製、ＡＳＰ−１
７０、平均一次粒子径０．４μｍ）の５部と、ポリエー
テル変性シリコンオイル（日本ユニカー（株）製、ＦＺ
−２１７１、ＨＬＢ値２．０）７０部とを、サンドグラ
インダーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを用
いて２時間掛けて分散させ、安定な微分散組成物を得
た。
製、ＺｎＯ−３５０、平均一次粒子径０．０２μｍ）の
２５部と、カオリン（エンゲルハード社製、ＡＳＰ−１
７０、平均一次粒子径０．４μｍ）の５部と、ポリエー
テル変性シリコンオイル（日本ユニカー（株）製、ＦＺ
−２１７１、ＨＬＢ値２．０）７０部とを、サンドグラ
インダーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを用
いて２時間掛けて分散させ、安定な微分散組成物を得
た。
【００３５】
【比較例８】微粒子酸化亜鉛（住友大阪セメント（株）
製、ＺｎＯ−３５０、平均一次粒子径０．０２μｍ）の
２５部と、カオリン（エンゲルハード社製、ＡＳＰ−１
７０、平均一次粒子径０．４μｍ）の５部と、ポリエー
テル変性シリコンオイル（日本ユニカー（株）製、ＦＺ
−２１１０、ＨＬＢ値１．０）７０部とを、サンドグラ
インダーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを用
いて２時間掛けて分散させたが、安定な微分散組成物は
得られなかった。
製、ＺｎＯ−３５０、平均一次粒子径０．０２μｍ）の
２５部と、カオリン（エンゲルハード社製、ＡＳＰ−１
７０、平均一次粒子径０．４μｍ）の５部と、ポリエー
テル変性シリコンオイル（日本ユニカー（株）製、ＦＺ
−２１１０、ＨＬＢ値１．０）７０部とを、サンドグラ
インダーミルに装填し、１．５ｍｍジルコンビーズを用
いて２時間掛けて分散させたが、安定な微分散組成物は
得られなかった。
【００３６】
【発明の効果】紫外線遮蔽効果の高い微粒子径の無機化
合物粉体は、メチルポリシロキサンや環状シロキサン等
多用されるシリコンオイル中に安定に微分散することは
困難であった。しかし、本発明の特徴とするＨＬＢ値が
２以上７以下のポリエーテル変性メチルポリシロキサン
を分散助剤として併用すれば、安定に微分散させること
ができるようになった。この組成物は可視光線の透明度
と紫外線遮蔽効果が共に高いので、対紫外線用の皮膚保
護剤として好適である。
合物粉体は、メチルポリシロキサンや環状シロキサン等
多用されるシリコンオイル中に安定に微分散することは
困難であった。しかし、本発明の特徴とするＨＬＢ値が
２以上７以下のポリエーテル変性メチルポリシロキサン
を分散助剤として併用すれば、安定に微分散させること
ができるようになった。この組成物は可視光線の透明度
と紫外線遮蔽効果が共に高いので、対紫外線用の皮膚保
護剤として好適である。
【００３７】
【光線透過スペクトル】本発明の微分散組成物の光線透
過スペクトルを比較対照例とともに図示した（図１〜
４）。比較例と対比すると、紫外領域（４００〜２００
ｎｍ）での透過率の低下は明らかである。
過スペクトルを比較対照例とともに図示した（図１〜
４）。比較例と対比すると、紫外領域（４００〜２００
ｎｍ）での透過率の低下は明らかである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年４月２２日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例１で得られた微分散組成物と比較例１
で得られた組成物の光透過スペクトル
で得られた組成物の光透過スペクトル
【図２】 実施例２で得られた微分散組成物と比較例２
で得られた組成物の光透過スペクトル
で得られた組成物の光透過スペクトル
【図３】 実施例３で得られた微分散組成物と比較例３
で得られた組成物の光透過スペクトル
で得られた組成物の光透過スペクトル
【図４】 実施例４で得られた微分散組成物と比較例４
で得られた組成物の光透過スペクトル
で得られた組成物の光透過スペクトル
Claims (4)
- 【請求項１】紫外線遮蔽剤である粒子径が０．４μｍ以
下の酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニュウム、硫酸
バリウム、酸化鉄、酸化セリウムからなる群から選ばれ
た１種または１種以上の無機化合物と、ＨＬＢ値が２以
上７以下のポリエーテル変性メチルポリシロキサンとか
らなることを特徴とする微分散組成物。 - 【請求項２】紫外線遮蔽剤である粒子径が０．４μｍ以
下の酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニュウム、硫酸
バリウム、酸化鉄、酸化セリウムからなる群から選ばれ
た１種または１種以上の無機化合物と、ＨＬＢ値が２以
上７以下のポリエーテル変性メチルポリシロキサンと、
ＨＬＢ値が２以上７以下のポリエーテル変性メチルポリ
シロキサン以外のシリコンオイルとからなることを特徴
とする微分散組成物。 - 【請求項３】請求項１に記載の組成物が主成分であるこ
とを特徴とする紫外線用皮膚保護剤。 - 【請求項４】請求項２に記載の組成物が主成分であるこ
とを特徴とする紫外線用皮膚保護剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35934396A JPH10167946A (ja) | 1996-12-09 | 1996-12-09 | 分散性良好な組成物およびその組成物含有皮膚保護剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35934396A JPH10167946A (ja) | 1996-12-09 | 1996-12-09 | 分散性良好な組成物およびその組成物含有皮膚保護剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10167946A true JPH10167946A (ja) | 1998-06-23 |
Family
ID=18464029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35934396A Pending JPH10167946A (ja) | 1996-12-09 | 1996-12-09 | 分散性良好な組成物およびその組成物含有皮膚保護剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10167946A (ja) |
Cited By (21)
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| WO2014054686A1 (ja) | 2012-10-02 | 2014-04-10 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 新規な共変性オルガノポリシロキサン、それを含有してなる粉体処理剤および粉体組成物 |
| WO2014054693A1 (ja) | 2012-10-02 | 2014-04-10 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 共変性オルガノポリシロキサンを含有してなる処理剤および化粧料 |
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| US9580600B2 (en) | 2009-10-23 | 2017-02-28 | Dow Conring Toray Co., Ltd. | Thickening or gelling agent for oily raw materials |
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| US10113037B2 (en) | 2014-04-03 | 2018-10-30 | Dow Corning Toray Co., Ltd. | Silicone surfactant, W/O emulsion composition, powder composition, and cosmetic/medical application thereof |
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| WO2022065520A1 (ja) | 2020-09-25 | 2022-03-31 | ダウ・東レ株式会社 | 共変性オルガノポリシロキサンおよびその用途 |
| WO2022172816A1 (ja) | 2021-02-10 | 2022-08-18 | 信越化学工業株式会社 | オルガノポリシロキサン及びこれを含有する化粧料 |
-
1996
- 1996-12-09 JP JP35934396A patent/JPH10167946A/ja active Pending
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