KR20230144048A - 오르가노폴리실록산 및 이것을 함유하는 화장료 - Google Patents

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마사루 미야우치
마사유키 코니시
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

장쇄 알킬기와, 글리세린기와, 분기쇄의 실리콘기를 가지는, 알킬·글리세린 공변성 분기상 오르가노폴리실록산(실리콘 주쇄에 실리콘쇄 및 알킬쇄가 분기된 폴리글리세린 변성 실리콘)에 있어서, 장쇄 알킬기를 가지는 실록산 단위, 글리세린기를 가지는 실록산 단위, 분기쇄의 실리콘기를 가지는 실록산 단위의 비율, 오르가노폴리실록산의 쇄 길이나, 실록산 단위의 비율, 장쇄 알킬기량, 글리세린기량을 특정한 오르가노실록산으로서, 분체를 함유하는 조성물에 배합한 경우, 분산성 및 분산안정성이 좋고, 화장료에 배합한 경우, 유용성 자외선 흡수제를 함유하고 있어도 경시안정성이 우수함과 아울러, 발림이나 피부 침투성이 좋은 화장료가 얻어진다.

Description

오르가노폴리실록산 및 이것을 함유하는 화장료
본 발명은 알킬·글리세린 공변성 분기상 오르가노폴리실록산 및 이 오르가노폴리실록산을 함유하는 화장료에 관한 것이다. 또한 본 발명에 있어서는, 화장료용의 조성물을 화장료라고 기재한다. 또한 이하, 성분명을 표시 명칭, INCI로 표시하는 경우가 있다.
통상적으로 화장료에 있어서, 글리세린 또는 폴리글리세린으로 변성한 실리콘계 계면활성제는 보습성이 우수한 성능을 가지지만, 관능적으로 끈적임이 발생하는 경향이 있는 것이 알려져 있다(특허문헌 1).
한편, 화장료에 배합되는 분체로는, 각종 무기 분체, 유기 분체, 색소 분체 등의 분체를 들 수 있고, 이들은 메이크업 효과나 감촉 개량 효과를 부여할 수 있다. 특히, 산화티탄이나 산화아연 등의 금속산화물은, 피부 트러블을 은폐시키는 백색 안료로서 범용되고 있을 뿐만아니라, 화학적, 물리적으로 안정적이어서 안전성이 높은 자외선 방어제로서 많이 이용되고 있다.
그러나, 일반적으로, 금속산화물 등의 미립자 분체를 화장료 중에 안정적이고 또한 고농도로 분산시키는 것은 어렵고, 분체가 가지는 전하나 극성, 미량의 불순물에 의한 응집이 일어나, 이것이 분산성이나 안정성을 저하시킨다. 예를 들면 미세한 입자로 이루어지는 안료를 포함하는 화장료는, 시간 경과에 따른 고점도화가 현저하며, 화장이 잘 무너질 뿐만아니라, 겔화를 일으켜 사용이 곤란하게 되는 경우도 있다.
그래서, 지금까지, 화장료 중의 미립자 분체의 응집을 막고, 분산성이나 안정성을 향상시킴과 아울러, 화장료의 감촉의 개선을 목적으로 하여, 분체 표면을 각종 표면처리제로 처리하는 기술이나, 분산제를 첨가하는 등의 기술이 제안되어 있다. 특히, 감촉이나 발수성, 안전성 등의 관점에서, 많은 화장료는 유분으로서 실리콘유가 배합되기 때문에, 실리콘유와의 친화성이 좋은 변성 실리콘을 사용한 분체용 분산제에 관한 기술이 다수 개발되어 있다. 예를 들면 직쇄의 편말단 알콕시 변성 실리콘에 의한 표면 개질(특허문헌 2)이나, 폴리에테르 변성 실리콘을 분산제로 하는 방법(특허문헌 3), 또한 폴리글리세린 변성 실리콘을 사용한 방법(특허문헌 4)이 제안되어 있다.
그러나, 이러한 변성 실리콘을 사용한 기술은, 어느 것이나 분체의 응집이나 침강의 개량에 일정한 효과가 있지만, 그 효과는 아직 충분한 것은 아니었다. 특히, 화장료에 있어서는, 분체의 응집에 의해 색이 칙칙해져 투명감이 상실되거나, 부자연스러운 흰색이 강조되거나, 피부상에서의 신전성이 나빠져 사용감이 저하되는 등의 문제가 있었다.
또한 최근에는 선스크린 시장의 확대에 따라, 종래보다 높은 자외선 방어 효과를 발휘하는 화장료가 요망되고 있는 점에서, 화장료 중의 금속산화물의 함유량을 높이거나, 또는 유기 자외선 흡수제를 병용하거나 하는 방법이 취해지고 있다. 그러나, 상기 서술한 종래 기술의 변성 실리콘에서는, 분체가 고농도인 경우에는 시간 경과에 따른 증점이 크고, 특히 유기 자외선 흡수제를 병용한 경우에는, 실리콘유 및 변성 실리콘과, 극성이 높은 유기 자외선 흡수제와의 상용성이 나쁜 것으로부터 시간 경과에 따른 분산안정성이 유지되지 않고, 분산물의 증점이 현저하다는 문제가 있었다.
그래서, 유제로서 실리콘유 뿐만아니라, 에스테르유 또는 장쇄 알킬기 변성 실리콘과 같은 상용화제를 병용함으로써, 유제와 유기 자외선 흡수제와의 상용성을 향상시켜 문제를 해결하는 것이 생각되지만, 오히려 유제 전체의 극성이 높아져, 상기 서술한 종래 기술의 폴리에테르 변성 실리콘이나 폴리글리세린 변성 실리콘과 혼합 유제와의 상용성이 악화되어버리기 때문에, 안정적인 분산물을 얻을 수 없다.
한편, 고극성유에도 친화성이 좋은 변성 실리콘으로서, 에스테르유나 탄화수소유와의 상용성이 좋은 장쇄 알킬기와 폴리옥시알킬렌기를 겸비한 실리콘 화합물(특허문헌 5)이나, 장쇄 알킬기와 다가 알코올을 겸비한 실리콘 화합물(특허문헌 6) 등이 제안되어 있다. 그러나, 이들 실리콘 화합물은 혼합유계에 있어서의 유화력은 우수하지만, 금속산화물 등의 분체를 유중에 분산시키는 분산력이라는 관점에서는 충분한 능력을 가지고 있지 않고, 또 그것에 적합한 구조에 관해서는 전혀 살펴보고 있지 않다. 또한, 특허문헌 5나 특허문헌 6에서 개시되어 있는 변성 실리콘과, 에스테르유나 탄화수소유를 병용한 유화물은, 유화 안정성은 우수하지만, 특히 에스테르유나 탄화수소유가 불휘발성유일 때, 장쇄 알킬기와 유제와의 분자간력에 유래한 무거운 감촉이 강하게 나타나, 끈적이는 인상을 준다는 문제가 있어, 추가적인 감촉의 개량, 특히 에스테르유나 탄화수소유를 사용한 경우에도 가벼운 감촉이 얻어지는 유화제가 요망되고 있었다. 또 상기 실리콘 화합물은, 혼합유계에 있어서는 높은 상용성을 발휘하지만, 실리콘유 단독계에 금속산화물 등을 분산시킬 목적으로 사용한 경우에는, 금속산화물 등의 응집을 막을 수 없어 현저한 증점이 보인다.
상기 서술한 바와 같이, 글리세린 변성 실리콘 특유의 끈적임을 저감하고, 실리콘유 단독계에 금속산화물 등의 분체를 고배합해도, 저점도이며 또한 높은 경시안정성을 가지는 분산물을 부여하고, 또한 유기 자외선 흡수제와 금속산화물 등을 병용한 혼합유계에 있어서도, 분체의 응집을 막고, 고도로 분산 가능한 표면처리제·분산제의 개발이 요구되고 있었다.
일본 특개 2002-3334호 공보 일본 특개 평7-196946호 공보 일본 특개 평10-167946호 공보 일본 특개 평10-316536호 공보 일본 특개 소61-90732호 공보 일본 특개 2002-179798호 공보
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 분체를 함유하는 조성물에 배합한 경우, 분산성 및 분산안정성이 좋고, 화장료에 배합한 경우, 유용성 자외선 흡수제를 함유하고 있어도, 경시안정성이 우수함과 아울러, 발림이나 피부 침투성이 좋은 화장료가 얻어지는 오르가노폴리실록산, 및 이것을 함유하는 화장료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토한 결과, 장쇄 알킬기와, 글리세린기와, 분기쇄의 실리콘기를 가지는, 알킬·글리세린 공변성 분기상 오르가노폴리실록산(실리콘 주쇄에 실리콘쇄 및 알킬쇄가 분기된 폴리글리세린 변성 실리콘)에 있어서, 장쇄 알킬기를 가지는 실록산 단위, 글리세린기를 가지는 실록산 단위, 분기쇄의 실리콘기를 가지는 실록산 단위의 비율, 오르가노폴리실록산의 쇄 길이나, 실록산 단위의 비율, 장쇄 알킬기량, 글리세린기량을 특정한 오르가노실록산이, 실리콘유로부터 에스테르유, 탄화수소유와 같은 폭 넓은 유제에 높은 상용성을 가지는 것을 알아냈다. 그 중에서도, 오르가노폴리실록산의 점도가 200~3,000mPa·s일 때, 고농도의 분체를 유제 중 고도로 분산 가능하여, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 이루기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 하기 오르가노폴리실록산 및 이것을 함유하는 화장료를 제공한다.
1. 하기 조성식(1)
(식 중, R1은 독립적으로 탄소수 1~5의 알킬기, 탄소수 6~15의 아릴기 및 탄소수 7~15의 아르알킬기로부터 선택되는 1가 탄화수소기,
R2는 탄소수 6~20의 알킬기,
R3은 주쇄 폴리실록산의 규소 원자에 하기 식(2)
-Q-O- (2)
(Q는 탄소수 2~20의 2가 탄화수소기이다.)
으로 표시되는 연결기를 통하여, 하기 식(3)이 결합한 기 또는 하기 식(3)~(9)으로부터 선택되는 글리세롤 단위가 2~10개 결합한 글리세린기이며,
R4는 하기 일반식(10), (11), (12) 또는 (13)
(식 중, R1은 상기와 동일하며, g, h는 각각 0≤g≤5, 0≤h≤100을 만족하는 정수이며, h1~h3은 각각 0~2의 정수이다.)
으로 표시되는 기이며,
a, b, c, d, e, f는 각각 1≤a≤9, 3<b≤8, 0.4≤c≤3, 0.3≤d≤5, e≥0, f≥0이며, 7≤a+b+c+d≤20 또한 0.2≤(b+c)/(a+d)≤3의 관계를 만족하는 수이다.)
으로 표시되며, JIS K 7117-1:1999에 기재된 방법으로 측정한 B형 점도계에 의한 25℃에 있어서의 점도가 200~3,000mPa·s인 오르가노폴리실록산.
2. 상기 R2의 전체 질량이 1분자 중의 20~40질량%이며, 또한 상기 R3의 전체 질량이 1분자 중의 5~20질량%인 1에 기재된 오르가노폴리실록산.
3. 겔 퍼미에이션 크로마토그래피에 의한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 1,500~7,500인 1 또는 2에 기재된 오르가노폴리실록산.
4. 상기 식(1)에 있어서의 R2가 탄소수 12의 알킬기인 1 내지 3 중 어느 하나에 기재된 오르가노폴리실록산.
5. 상기 식(1)에 있어서의 R3이 하기 일반식(14)~(20)으로 표시되는 기로부터 선택되는 것인 1 내지 4 중 어느 하나에 기재된 오르가노폴리실록산.
6. (A)1 내지 5 중 어느 하나에 기재된 오르가노폴리실록산을 함유하는 화장료.
7. 추가로 (B)유용성 자외선 흡수제를 함유하는 6에 기재된 화장료.
8. (B)성분의 함유량이 화장료 중 4질량% 이상인 7에 기재된 화장료.
9. 추가로 (C)분체를 함유하는 6 내지 8 중 어느 하나에 기재된 화장료.
10. (C)성분의 함유량이 화장료 중 2질량% 이상인 9에 기재된 화장료.
11. 추가로 (D)25℃의 동점도가 1~100mm2/s인 유제를 함유하는 6 내지 10 중 어느 하나에 기재된 화장료.
본 발명에 의하면, 분체를 함유하는 조성물에 배합한 경우, 분산성 및 분산안정성이 좋고, 화장료에 배합한 경우, 유용성 자외선 흡수제를 함유하고 있어도, 경시안정성이 우수함과 아울러, 발림이나 피부 침투성이 좋은 화장료를 제공할 수 있다.
이하, I.오르가노폴리실록산, II.오르가노폴리실록산(I)의 제조 방법, III.오르가노폴리실록산(II)을 함유하는 화장료로 나누어서 설명한다.
I. 본 발명의 오르가노폴리실록산은, 하기 조성식(1)
으로 표시되며, 실리콘 주쇄에, 탄소수 1~5의 알킬기, 탄소수 6~15의 아릴기 및 탄소수 7~15의 아르알킬기로부터 선택되는 1가 탄화수소기: R1, 탄소수 6~20의 알킬기: R2, 특정의 글리세린기: R3, 분기쇄의 실리콘기: R4를 가지는, 알킬·글리세린 공변성 분기상 오르가노폴리실록산이다. 이하 상세하게 설명한다.
R1은 독립적으로 탄소수 1~5의 알킬기, 탄소수 6~15의 아릴기 및 탄소수 7~15의 아르알킬기로부터 선택되는 1가 탄화수소기이다. 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기 등의 알킬기, 시클로펜틸기 등의 시클로알킬기, 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페네틸기 등의 아르알킬기, 트리플루오로프로필기, 헵타데카플루오로데실기 등의 불소 치환 알킬기 등을 들 수 있다. 또한 3-아미노프로필기 등의 아미노 치환 알킬기, 3-카르복시프로필기 등의 카르복시 치환 알킬기 등을 들 수 있다. 1분자 중에 각각 다른 것이 포함되어 있어도 된다. R1로서는 메틸기가 바람직하다.
R2는 탄소수 6~20의 알킬기이며, 직쇄여도 분기상이어도 되고, 구체적으로는, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기, 테트라데실기, 헥사데실기 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상용성의 점에서, 도데실기나 헥사데실기가 바람직하고, 탄소수 12의 알킬기인 도데실기가 보다 바람직하다.
R3은 주쇄 폴리실록산의 규소 원자에 하기 식(2)
-Q-O- (2)
(Q는 탄소수 2~20의 2가 탄화수소기이다.)
으로 표시되는 연결기를 통하여 하기 식(3)이 결합한 기, 또는 하기 식(3)~(9)으로부터 선택되는 글리세롤 단위가 2~10개 결합한 글리세린기이다.
Q는 탄소수 2~20의 2가의 탄화수소기이며, 구체적으로는, -(CH2)2-, -(CH2)3-, -CH2CH(CH3)CH2-, -(CH2)4-, -(CH2)5-, -(CH2)6-, -(CH2)7-, -(CH2)8-, -(CH2)2-CH(CH2CH2CH3)-, -CH2-CH(CH2CH3)- 등을 예시할 수 있다.
R3은 주쇄 폴리실록산의 규소 원자에 하기 식(2)
-Q-O- (2)
으로 표시되는 연결기를 통하여, 식(3)이 하나만 결합한 기, 또는 식(3) 및 식(4)~(9)으로부터 선택되는 글리세롤 단위가 2~10개 결합한 글리세린기이며, 글리세롤 단위는 동일해도 상이해도 된다. 식(3)~(9)으로부터 선택되는 글리세롤 단위로 구성되는 경우, 그 단위수는 2~10이며, 바람직하게는 2~5이며, 더욱 바람직하게는 2~3이다. 단위수가 10보다 커지면, 분산제의 극성이 높아지고, 특히 실리콘유를 유제로 사용한 경우에, 유제와 분산제의 상용성의 악화를 초래하는 등의 문제가 있다. 또한 본 발명에서 기재되는 알킬·글리세린 공변성 분기상 오르가노폴리실록산이란, 친수성 관능기로서 모노글리세린, 또는 복수의 축합된 폴리글리세린을 포함한다.
R3으로서는, 하기 일반식(14)의 모노글리세린, (15), (16)의 디글리세린 및 (17)~(20)의 트리글리세린으로부터 유도되는 기가 예시된다.
R4는 하기 일반식(10), (11), (12) 또는 (13)
으로 표시되는 기이다. R1은 상기와 동일하며, g는 0≤g≤5를 만족하는 정수이다. 특히 비닐실록시기와 히드로실릴기와의 반응으로부터 합성하는 경우, g는 0이다. 또 h는 0≤h≤100을 만족하는 정수이며, 1~30이 바람직하다. h가 100을 초과하면 분산제의 분체로의 흡착이 나빠지고, 시간 경과에 따른 분산안정성이 악화하는 등의 문제가 있다. h1~h3은 각각 0~2의 정수이다.
a, b, c, d, e, f는 각각 1≤a≤9, 3<b≤8, 0.4≤c≤3, 0.3≤d≤5, e≥0, f≥0이며, 7≤a+b+c+d≤20 또한 0.2≤(b+c)/(a+d)≤3의 관계를 만족하는 수이다. b가 3 이하여도, b가 8을 초과해도, 특히 실리콘유제와 분산제와의 상용성이 나빠지고, 분산성이 악화한다. 4≤b≤8이 바람직하고, 4≤b≤6이 보다 바람직하다. 또 c가 3을 초과하면 분산제의 극성이 높아지고, 특히 실리콘유를 유제로 사용한 경우에, 유제와 분산제의 상용성의 악화를 초래하는 등의 문제가 있다. 0.4≤c≤1.4가 바람직하고, 0.4≤d≤1.3이 바람직하다.
또한 본 발명의 가장 중요한 요소의 하나가 a+b+c+d의 값이며, a+b+c+d는 7≤a+b+c+d≤20이며, 10≤a+b+c+d≤18이 바람직하고, 10≤a+b+c+d≤15가 보다 바람직하다. 이것이 20을 초과하면, 분산제 그 자체의 점도가 높아지고, 유제나 분체와의 친화성이 나빠질 뿐만아니라, 분산제의 질량당의 물질량이 감소하고, 분체로의 표면 흡착의 균일성이 상실됨으로써 분산성의 악화로 이어진다. 또 유화제로서 사용한 경우에는, 유화제 그 자체의 점도가 높아지고, 그것에 따라 알킬기의 무거운 감촉이 현저하게 나타나기 때문에, a+b+c+d는 20 이하일 필요가 있다. 또한 (b+c)/(a+d)의 값은 0.2~3이다. 이것이 0.2 미만이면, 오르가노폴리실록산 전체에 있어서의 극성기의 비율이 적어지고, 에스테르유나 탄화수소유와 같은 유제와의 상용성이 악화한다. 한편, 3을 초과하면, 실리콘유와의 상용성이 악화할 뿐만아니라, 실리콘 화합물 그 자체의 점도가 높아지고, 사용성의 악화나 유제의 증점을 야기한다.
상기 R2의 전체 질량은 1분자 중의 20~40질량%가 바람직하고, 20~25질량%가 보다 바람직하다. 또한 상기 R3의 전체 질량은 1분자 중의 5~20질량%가 바람직하고, 8~15질량%가 보다 바람직하다. 상기 R2, R3의 어느 것이나 상한값을 넘으면, 분산제와 유제와의 상용성이 악화하고, 분산성이 나빠질 우려가 있다. 또 상기 R2가 20질량% 미만이면, 유기 자외선 흡수제 극성 유제나 극성유와의 상용성이 충분하지 않아, 분체를 안정적으로 분산할 수 없을 우려가 있다.
JIS K 7117-1:1999에 기재된 방법으로 측정한 B형 점도계에 의한 25℃에 있어서의 오르가노폴리실록산의 점도는, 200~3,000mPa·s이며, 200~1,500mPa·s가 바람직하다. 점도가 3,000mPa·s를 초과하면, 사용성이 나빠지는 것 이외에, 유제와의 친화성이 나빠지거나, 분산물 그 자체의 점도의 상승이 생긴다.
오르가노폴리실록산의 중량 평균 분자량은 1,500~7,500이 바람직하고, 분산제의 그 자체의 점도와 유제와의 상용성의 밸런스로부터 2,000~4,000이 보다 바람직하다. 점도가 7,500을 초과하면, 오르가노폴리실록산의 점도가 높아지고, 사용성의 악화나 유제의 증점을 야기할 뿐만아니라, 단위질량당의 물질량이 줄어드는 것으로, 분체를 균일하게 처리할 수 없게 되고, 분산안정성이 상실된다. 유화제로서 사용한 경우에는, 알킬기나 글리세린기의 끈적이는 감촉을 경감하는 점에서, 중량 평균 분자량은 7,500 이하인 것이 바람직하다.
또한 본 발명에 있어서 중량 평균 분자량은 하기 조건에 의한 폴리스티렌을 표준 물질로 한 GPC(겔 퍼미에이션 크로마토그래피) 분석에 의한 값이다.
[측정 조건]
전개 용매:테트라히드로푸란(THF)
유량:0.6mL/min
검출기:시차굴절률검출기(RI)
칼럼:TSK Guardcolumn SuperH-H
TSKgel SuperHM-N(6.0mmI.D.×15cm×1)
TSKgel SuperH2500(6.0mmI.D.×15cm×1)
(어느 것이나 도소사제)
칼럼 온도:40℃
시료주입량:50μL(농도 0.3질량%의 THF 용액)
II. 오르가노폴리실록산의 제조 방법
본 발명의 오르가노폴리실록산은 상법에 따라 조제할 수 있고, 오르가노하이드로젠폴리실록산과, 알킬렌 화합물과, 글리세린기를 가지는 알릴에테르 화합물과, 비닐기 등의 불포화기를 가지는 오르가노폴리실록산을, 백금족 금속계 촉매 등의 촉매의 존재하에서 부가 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 구체적으로는, 본 발명의 오르가노폴리실록산을 얻기 위해서, 원료의 오르가노하이드로젠폴리실록산의 쇄 길이를 특정하고, 원료 각각의 배합량을 조정함으로써 얻을 수 있다.
III. 오르가노폴리실록산(I)을 함유하는 화장료
본 발명의 화장료는 상기 (A)오르가노폴리실록산(I)을 함유하는 것이다. (A)성분은 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이하, 성분명을 화장품 표시 명칭 또는 International Nomenclature of Cosmetic Ingredient(INCI)로 기재하는 경우가 있다.
(A)성분의 함유량은, 화장료 중 0.1질량% 이상 15질량% 미만이 바람직하고, 0.5질량% 이상 10질량% 미만이 보다 바람직하며, 1질량% 이상 5질량% 미만이 더욱 바람직하다. 오르가노폴리실록산(I)은 계면활성제로서의 충분한 효과의 점에서, 0.1질량% 이상이 바람직하고, 화장료의 감촉의 점에서, 15질량% 미만이 바람직하다. 화장료에는 하기 성분을 배합할 수 있다.
[(B)유용성 자외선 흡수제]
(B)성분은 유용성 자외선 흡수제이다. 본 발명에 따른 유용성 자외선 흡수제는, 통상적으로 화장료에 배합할 수 있는 원료이면 특별히 한정되지 않으며, 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 구체적으로는, 호모살레이트(표시 명칭(INCI:Homosalate)), 옥토크릴렌(표시 명칭(INCI:Octocrylene)), t-부틸메톡시디벤조일메탄(표시 명칭(INCI:Butyl Methoxydibenzoylmethane)), 살리실산에틸헥실(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Salicylate)), 디에틸아미노히드록시벤조일벤조산헥실(표시 명칭(INCI:Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate)), 옥시벤존-6(표시 명칭(INCI:Benzophenone-6)), 옥시벤존-9(표시 명칭(INCI:Benzophenone-9)), 옥시벤존-1(표시 명칭(INCI:Benzophenone-1)), 폴리실리콘-15(표시 명칭(INCI:Polysilicone-15)), 디메톡시벤질리덴디옥소이미다졸리딘프로피온산옥틸(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate)), 옥시벤존-2(표시 명칭(INCI:Benzophenone-2)), 테레프탈릴리덴디캄퍼술폰산(표시 명칭(INCI:Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid)), 에틸헥실트리아존(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Triazone), 트리메톡시신남산메틸비스(트리메틸실록시)실릴이소펜틸(표시 명칭(INCI:Isopentyl Trimethoxycinnamate Trisiloxane)), 드로메트리졸트리실록산(표시 명칭(INCI:Drometrizole Trisiloxane)), 디메틸PABA에틸헥실(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Dimethyl PABA)), 파라메톡시신남산이소프로필(표시 명칭(INCI:Isopropyl Methoxycinnamate)), 메톡시신남산에틸헥실(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Methoxycinnamate)), 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(표시 명칭(INCI:Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine)), 옥시벤존-3(표시 명칭(INCI:Benzophenone-3)), 옥시벤존-4(표시 명칭(INCI:Benzophenone-4)), 옥시벤존-5(표시 명칭(INCI:Benzophenone-5)), 페닐벤즈이미다졸술폰산(표시 명칭(INCI:Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid)), 메틸렌비스벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀(표시 명칭(INCI:Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol)), 디메톡시신남산에틸헥산산글리세릴(표시 명칭(INCI:Glyceryl Ethylhexanoate Dimethoxycinnamate)), 글리세릴PABA(표시 명칭(INCI:Glyceryl PABA)), 디이소프로필신남산메틸(표시 명칭(INCI:Diisopropyl Methyl Cinnamate)), 시녹세이트(표시 명칭(INCI:Cinoxate)), 디메톡시벤질리덴디옥소이미다졸리딘프로피온산에틸헥실(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate)) 등을 들 수 있다. 또 UVA 흡수제(예를 들면 디에틸아미노히드록시벤조일벤조산헥실(표시 명칭(INCI:Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate)) 등)와, UVB 흡수제(예를 들면 메톡시신남산에틸헥실(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Methoxycinnamate)) 등)를 병용하는 것이 가능하며, 각각을 임의로 조합하는 것도 가능하다.
그 중에서도, 메톡시신남산에틸헥실(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Methoxycinnamate)), 디에틸아미노히드록시벤조일벤조산헥실(표시 명칭(INCI:Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate)), 살리실산옥틸(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Salicylate)), 폴리실리콘-15(표시 명칭(INCI:Polysilicone-15)), t-부틸메톡시디벤조일메탄(표시 명칭(INCI:Butyl Methoxydibenzoylmethane), 옥시벤존(표시 명칭(INCI:Benzophenone-6)), 메틸렌비스벤조트리아졸릴테트라메틸부틸페놀(표시 명칭(INCI:Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol)), 비스에틸헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(표시 명칭(INCI:Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine)), 호모살레이트(표시 명칭(INCI:Homosalate)) 및 옥토크릴렌(표시 명칭(INCI:Octocrylene))으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 유용성 자외선 흡수제이면, 특히 유제와의 상용성의 관점에서 바람직하다.
(B)성분의 함유량은 화장료 중 4질량% 이상이 바람직하고, 5질량% 이상이 보다 바람직하며, 7질량% 이상이 더욱 바람직하다. 4질량% 미만에서는 자외선 방어 효과가 얻어지지 않게 될 우려가 있다.
[(C)분체]
(C)성분은 분체이다. 분체로서는, 미립자 금속산화물 분체, 소수화 처리된 착색 안료, 무기 분체, 금속 분체, 유기 분체, 무기·유기 복합 분체 등을 들 수 있다. 구체적으로는 다음과 같다.
·미립자 금속산화물 분체
본 발명에 있어서 사용되는 미립자 금속산화물로서는 미립자의 산화티탄(표시 명칭(INCI:Titanium Dioxide)), 철 함유 산화티탄, 산화아연(표시 명칭(INCI:Zinc Oxide)), 산화세륨(표시 명칭(INCI:Cerium Oxide)) 및 그들의 복합체로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이다. 이들 금속산화물은 다른 분체와의 복합 분체여도 된다. 평균 일차 입자 직경은 200nm 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 120nm 이하이다. 이 이상 입자 직경이 크면 자외선 방어 기능이 저하되고, 하얗게 남아버린다. 또한 평균 일차 입자 직경은 투과형 전자현미경 사진 등에 의해 측정할 수 있다.
상기한 미립자 금속산화물은, 미처리여도 일반적으로 화장품에 사용되는 공지의 표면 처리여도 특별히 한정은 되지 않는다. 예를 들면 무기계 처리로서는 실리카(표시 명칭(INCI:Silica)) 피복, 알루미나(표시 명칭(INCI:Alumina)) 피복, 수산화Al(표시 명칭(INCI:Aluminum Hydroxide)) 피복 등을 들 수 있고, 유기계 처리로서는 트리에톡시카프릴릴실란(표시 명칭(INCI:Triethoxycaprylylsilane)) 등의 실란류 또는 실릴화제, 디메티콘(표시 명칭(INCI:Dimethicone)), 하이드로겐디메티콘(표시 명칭(INCI:Hydrogen Dimethicone)), 트리에톡시실릴에틸폴리디메틸실록시에틸헥실디메티콘(표시 명칭(INCI:Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone)) 등의 실리콘 오일, 왁스류, 파라핀류, 퍼플루오로알킬을 인산염 등의 유기 불소 화합물, 계면활성제, N-아실글루타민산 등의 아미노산, 스테아린산Al(표시 명칭(INCI:Aluminum Stearate)), 미리스틴산Mg(표시 명칭(INCI:Magnesium Myristate)) 등의 금속 비누 등을 들 수 있다. 특히, 트리에톡시실릴에틸폴리디메틸실록시에틸헥실디메티콘(표시 명칭(INCI:Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone))은 실리콘이나 유제의 어느쪽에 대해서도 높은 분산성을 나타내기 때문에, 선스크린이나 파운데이션에 응용되며, 트리에톡시카프릴릴실란(표시 명칭(INCI:Triethoxycaprylylsilane))이나 금속 비누 처리는 (B)성분이나 후술하는 (D)성분과의 상용성의 점에서 바람직하다. 이러한 표면 처리는 1종 또는 2종 이상을 목적에 따라 조합해도 된다.
이러한 표면 처리를 한 미립자 금속산화물은 시판품도 사용 가능하다. 예를 들면 미립자 산화티탄으로는, STR-100C-LP, STR-100A-LP, STR-100W, STR-100W-LP, STR-100C-LF, STR-40-LP(사카이카가쿠코교제), MT-01, MT-05, MT-100Z, MT-100TV, MT-100AQ, MT-150EX, MT-500B, MT-505SAS, MT-700B, MT-014Z, SMT-500SAS(테이카제), ST-455, ST-455WS, ST-457ECS, ST-495M(티탄코교제) 등의 상품명으로 시판되고 있다. 미립자 산화아연으로는, FINEX-50S-LP2, FINEX-30S-LP2, FINEX-50W, FINEX-30W, FINEX-50W-LP2, FINEX-52W-LP2, FINEX-30W-LP2, FINEX-33W-LP2, FINEX-50-LPT, FINEX-25-LPT, FINEX-50S-LPT, FINEX-30S-LPT(사카이카가쿠코교제), MZ-150, MZ-200, MZ-300, MZ-306X, MZ-500HP, MZ-505T, MZ-506X, MZY-203S, MZY-210M3S, TMZ-HA1, MZX-5080TS(테이카제) 등의 상품명으로 시판되고 있다.
·소수화 처리된 착색 안료
소수화 처리된 착색 안료의 착색 안료는, 통상적으로 화장료의 착색을 목적으로 사용되는 안료이면 특별히 한정은 없고, 적색의 산화철(표시 명칭(INCI:Iron Oxides)), 황색의 산화철(표시 명칭(INCI:Iron Oxides)), 백색의 산화티탄(표시 명칭(INCI:Titanium Dioxide)), 흑색의 산화철(표시 명칭(INCI:Iron Oxides)), 군청(표시 명칭(INCI:Ultramarines)), 감청(표시 명칭(INCI:Ferric Ferrocyanide， Ferric Ammonium Ferrocyanide)), 망간 바이올렛(표시 명칭(INCI:Manganese Violet)), 티탄산 코발트(표시 명칭(INCI:Cobalt Titanium Oxide)), 수산화크롬(표시 명칭(INCI:Chromium Hydroxide Green)), 산화크롬(표시 명칭(INCI:Chromium Oxide Greens)), 산화(Al/코발트)(표시 명칭(INCI:Cobalt Aluminum Oxide)), 티탄산 코발트(표시 명칭(INCI:Cobalt Titanium Oxide)), (티탄/산화티탄)소성물(표시 명칭(INCI:Titanium/Titanium Dioxide)), 티탄산(Li/코발트)(표시 명칭(INCI:Lithium Cobalt Titanate)), 티탄산 코발트(표시 명칭(INCI:Cobalt Titanium Oxide)), (산화철/산화티탄)소결물(표시 명칭(IRON OXIDE/TITANIUM DIOXIDO SINTER)), 산화철 도프 산화티탄(표시 명칭(INCI:Iron Oxides, Titanium Dioxide)) 등의 이종 금속이 도핑된 복합물, 질화티탄(표시 명칭(INCI:Titanium Nitride)), 수산화제일철(표시 명칭(INCI:Iron Hydroxide)), γ-산화철 등의 무기 갈색계 안료, 황토 등의 무기 황색계 안료, 타르계 색소를 레이크화한 것, 천연 색소를 레이크화한 것 등의 유색 안료 등, 어느 것이나 사용할 수 있다.
또 소수화 처리된 착색 안료의 형상으로서는, 구상, 대략 구상, 봉상, 방추상, 꽃잎상, 스트립형상, 부정형상 등 어느 형상이어도 되고, 화장료에 색을 부여하는 것이 가능하면, 그 기하학적 태양에는 특별히 한정은 없다. 또 은폐력의 점에서, 그 입자 직경, 즉 체적 평균 입자 직경이 150~600nm의 범위에 있는 안료가 좋다. 체적 평균 입자 직경은 TEM 등으로 측정할 수 있다. 150nm 미만에서는, 은폐력이 낮기 때문에, 화장료의 착색 효율이 낮아져버리는 경우가 있고, 또 600nm보다 큰 경우, 사용감이 악화하는 경우가 있다.
또한 본 발명에 따른 안료는, 알루미나(표시 명칭(INCI:Alumina)), 수산화Al(표시 명칭(INCI:Aluminum Hydroxide)), 실리카(표시 명칭(INCI:Silica)), 함수 실리카(표시 명칭(INCI:Hydrated Silica)) 등의 무기 화합물에 의해, 부분적 또는 전부 표면 처리가 시행되어 있어도 된다.
소수화 처리된 착색 안료의 소수화 처리란, 상기 착색 안료를 소수화 처리제로 표면 처리를 시행하는 것을 나타낸다. 본 발명에 따른 착색 안료의 표면 소수화 처리제는, 소수성을 부여할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않고, 실리콘 처리제, 왁스류, 파라핀류, 퍼플루오로알킬과 인산염 등의 유기 불소 화합물, 계면활성제, N-아실글루타민산 등의 아미노산, 스테아린산Al(표시 명칭(INCI:Aluminum Stearate)), 미리스틴산Mg(표시 명칭(INCI:Magnesium Myristate)) 등의 금속 비누 등의 처리제를 들 수 있다.
그 중에서도, 실리콘 처리제가 바람직하게 사용되고, 트리에톡시카프릴릴실란(표시 명칭(INCI：Triethoxycaprylylsilane)), 또는 트리메톡시실릴디메티콘(표시 명칭(INCI：Trimethoxysilyl Dimethicone)) 등의 실란류 또는 실릴화제, 디메티콘(표시 명칭(INCI：Dimethicone)), 하이드로겐디메티콘(표시 명칭(INCI：Hydrogen Dimethicone)), 트리에톡시실릴에틸폴리디메틸실록시에틸헥실디메티콘(표시 명칭(INCI：Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone)) 등의 실리콘 오일, (아크릴레이트/아크릴산트리데실/메타크릴산트리에톡시실릴프로필/메타크릴산디메티콘)코폴리머(표시 명칭(INCI：Acrylates/Tridecyl Acrylate/Triethoxysilylpropyl Methacrylate/Dimethicone Methacrylate Copolymer))，(아크릴레이트/디메티콘)코폴리머(표시 명칭(INCI：Acrylates/Dimethicone Copolymer)) 등의 실리콘 화합물을 들 수 있다. 실리콘 처리제로서는, 일본 특허 제3912961호 공보에 기재된 실리콘 분체 처리제가 적합하게 사용되며, 특히 트리에톡시실릴기와 폴리디메틸실록시에틸기와 헥실기를 측쇄에 가지는 디메틸폴리실록산인 트리에톡시실릴에틸폴리디메틸실록시에틸헥실디메티콘(표시 명칭(INCI:Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone)) 등이, 고소수화도 처리 착색 안료를 분산시키는 분산매가 실리콘 및 탄화수소 등의 혼합 조성이어도 높은 친화성을 발현하는 점에서 유효하게 사용된다. 또한 상기 표면 소수화 처리제는 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 착색 안료에 소수화 처리제를 사용하여 표면 처리를 시행하는 제조 방법으로서는, 특별히 제한은 없고, 공지의 방법으로 실시할 수 있다. 표면처리법은 건식법과 습식법으로 크게 나눌 수 있다. 건식법으로서는, 예를 들면 헨셸 믹서, 볼밀, 제트밀, 니더, 플라네터리 믹서, 샌드밀, 어트리터, 리본 블렌더, 디스퍼 믹서, 호모믹서 등, 임의의 교반기, 분쇄기, 혼합기, 분산기 등을 사용하여, 본 발명에 있어서 사용되는 착색 안료와 소수화 처리제를 혼합/접촉시킴으로써 처리를 시행할 수 있다. 이 때, 가열, 메카노케미컬적인 기계력, 과열 수증기 등의 에너지를 부여하면서 처리해도 된다. 또 착색 안료와 소수화 처리제를 충분히 혼합/접촉시킨 후, 별도로 가열, 메카노케미컬적인 기계력, 과열 수증기 등의 에너지를 부여하여 처리를 시행해도 된다. 또는, 소수화 처리제를 착색 안료에 혼합/접촉시킬 때, 소수화 처리제의 분산 효율을 향상시킬 목적으로, 소수화 처리제를 임의량의 물, 용제 또는 초임계 유체에 미리 용해 또는 분산시켜, 이것을 착색 안료에 분무하는 등의 수단을 사용해도 된다. 습식법으로서는, 물, 용제 또는 초임계 유체에 착색 안료와 소수화 처리제를 분산시켜, 혼합/접촉시키고 그 후 용매를 증발, 또한 별도로 가열, 메카노케미컬적인 기계력, 과열 수증기 등의 에너지를 부여하여 처리를 시행하는 것이 가능하다.
소수화 표면 처리를 시행한 착색 안료의 구체예로서는, KTP-09 시리즈, 특히 KTP-09W, KTP-09R, KTP-09Y, KTP-09B 등(신에츠카가쿠코교제)을 들 수 있다.
·무기 분체
무기 분체로서는, 산화지르코늄(표시 명칭(INCI:Zirconium Dioxide)), 산화아연(표시 명칭(INCI:Zinc Oxide)), 산화세륨(표시 명칭(INCI:Cerium Oxide)), 산화Mg(표시 명칭(INCI:Magnesium Oxide)), 황산Ba(표시 명칭(INCI:Barium Sulfate)), 황산칼슘(표시 명칭(INCI:Calcium Carbonate)), 황산Mg(표시 명칭(INCI:Magnesium Sulfate)), 탄산Ca(표시 명칭(INCI:Calcium Carbonate)), 탄산Mg(표시 명칭(INCI:Magnesium Carbonate)), 탈크(표시 명칭(INCI:Talc)), 벽개의 탈크(표시 명칭(INCI:Talc)), 마이카(표시 명칭(INCI:Mica)), 카올린(표시 명칭(INCI:Kaolin)), 세리사이트(표시 명칭(INCI:Mica)), 합성 플루오로플로고파이트(표시 명칭(INCI:Synthetic Fluorphlogopite), 흑운모(표시 명칭(INCI:Biotite), 규산K(표시 명칭(INCI:Potassium Silicate)), 실리카(표시 명칭(INCI:Silica), 흄드실리카, 규산Al(표시 명칭(INCI:Aluminum Silicate)), 규산Mg(표시 명칭(INCI:Magnesium Silicate)), 규산(Al/Mg)(표시 명칭(INCI:Magnesium Aluminum Silicate)), 규산Ca(표시 명칭(INCI:Calcium Silicate)), 규산(Al/Ca/Na)(표시 명칭(INCI:Aluminum Calcium Sodium Silicate)), 규산(Li/Mg/Na)(표시 명칭(INCI:Lithium Magnesium Sodium Silicate)), 규산(Na/Mg)(표시 명칭(INCI:Sodium Magnesium Silicate)), 붕규산(Ca/Al)(표시 명칭(INCI:Calcium Aluminum Borosilicate)), 붕규산(Ca/Na)(표시 명칭(INCI:Calcium Sodium Borosilicate)), 히드록시아파타이트(표시 명칭(INCI:Hydroxyapatite)), 벤토나이트(표시 명칭(INCI:Bentonite)), 몬모릴로나이트(표시 명칭(INCI:Montmorillonite)), 헥토라이트(표시 명칭(INCI:Hectorite)), 제올라이트(표시 명칭(INCI:Zeolite)), 알루미나(표시 명칭(INCI:Alumina)), 수산화Al(표시 명칭(INCI:Aluminum Hydroxide)), 질화붕소(표시 명칭(INCI:Boron Nitride)), 유리(표시 명칭(INCI:Glass)) 등으로 이루어지는 미립자를 들 수 있다. 또 무기 착색 펄 안료로서는, 산화티탄 피복 운모 등의 펄제, 옥시염화비스무트(표시 명칭(INCI:Bismuth Oxychloride)), 산화티탄(표시 명칭(INCI:Titanium Dioxide))으로 피복한 옥시염화비스무트(표시 명칭(INCI:Bismuth Oxychloride)), 산화티탄(표시 명칭(INCI:Titanium Dioxide))으로 피복한 탈크(표시 명칭(INCI:Talc)), 어린박, 산화티탄(표시 명칭(INCI:Titanium Dioxide)) 피복 착색 운모 등의 펄 안료를 들 수 있고, 미처리여도 일반적으로 화장품에 사용되는 공지의 표면 처리여도 특별히 한정은 되지 않는다.
·금속 분체
금속 분체로서는, 예를 들면 알루미늄(표시 명칭(INCI:Aluminum Powder)), 구리(표시 명칭(INCI:Copper Powder)), 은(표시 명칭(INCI:Silver Powder)) 등으로 이루어지는 금속 미립자를 들 수 있다.
·유기 분체
유기 분체로서는, 예를 들면 실리콘, 폴리아미드, 폴리아크릴산·아크릴산에스테르, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 스티렌·아크릴산 공중합체, 디비닐벤젠·스티렌 공중합체, 폴리우레탄, 비닐 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 벤조구아나민, 폴리메틸벤조구아나민, 테트라플루오로에틸렌, 폴리메틸메타크릴레이트(예를 들면 폴리메타크릴산메틸 등), 셀룰로오스, 실크, 나일론, 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리카보네이트 등으로 이루어지는 분체를 들 수 있다. 특히, 실리콘으로서는, 실리콘 수지 입자(구체예로서는, 폴리메틸실세스퀴옥산(표시 명칭(INCI：Polymethylsilsesquioxane)) 등)이나 실리콘 수지 피복 실리콘 고무 분말(구체예로서는, (비닐디메티콘/메티콘실세스퀴옥산)크로스폴리머(표시 명칭(INCI：Vinyl Dimethicone/Methicone Silsesquioxane Crosspolymer)), (디페닐디메티콘/비닐디페닐디메티콘/실세스퀴옥산)크로스폴리머(표시 명칭(INCI：Diphenyl Dimethicone/Vinyl Diphenyl Dimethicone/Silsesquioxane Crosspolymer)), 폴리실리콘-1크로스폴리머(표시 명칭(INCI：Polysilicone-1 Crosspolymer)), 폴리실리콘-22(표시 명칭(INCI：Polysilicone-22)) 등을 수 있다. 또 금속 비누 등도 들 수 있으며, 구체예로서는, 스테아린산아연(표시 명칭(INCI:Zinc Stearate)), 스테아린산Al(표시 명칭(INCI:Aluminum Stearate)), 스테아린산Ca(표시 명칭(INCI:Calcium Stearate)), 스테아린산Mg(표시 명칭(INCI:Magnesium Stearate)), 미리스틴산아연(표시 명칭(INCI:Zinc Myristate)), 미리스틴산Mg(표시 명칭(INCI:Magnesium Myristate)), 세틸인산(아연/Na)(표시 명칭(INCI:Sodium Zinc Cetyl Phosphate)), 세틸인산K(표시 명칭(INCI:Potassium Cetyl Phosphate)) 등으로 이루어지는 분체도 들 수 있다. 또한 유기계 색소 등도 들 수 있으며, 구체예로서는, 적 3, 적 104(1)(표시 명칭(INCI:Red 28, Red 28 Lake)), 적 106, 적 201(표시 명칭(INCI:Red 6)), 적 202(표시 명칭(INCI:Red 7)), 적 204, 적 205, 적 220(표시 명칭(INCI:Red 34)), 적 226(표시 명칭(INCI:Red 30)), 적 227(표시 명칭(INCI:Red 33, RED 33 Lake)), 적 228(표시 명칭(INCI:Red 36)), 적 230(1)(표시 명칭(INCI:Red 22, Red 22 Lake)), 적 230(2), 적 401, 적 505, 황 4(표시 명칭(INCI:Yellow 5)), 황 5(표시 명칭(INCI:Yellow 6, Yellow 6 Lake)), 황 202(1)(표시 명칭(INCI:Yellow 8)), 황 203(표시 명칭(INCI:Yellow 10, Yellow 10 Lake)), 황 204(표시 명칭(INCI:Yellow 11)), 황 401(표시 명칭(INCI:)), 청 1(표시 명칭(INCI:Blue 1, Blue 1 Lake)), 청 2, 청 201, 청 205(표시 명칭(INCI:Blue 4)), 청 404, 녹 3(표시 명칭(INCI:Green 3, Green 3 Lake)), 녹 201(표시 명칭(INCI:Green 5)), 녹 202(표시 명칭(INCI:Green 6)), 녹 204(표시 명칭(INCI:Green 8)), 녹 205, 등 201(표시 명칭(INCI:Orange 5)), 등 203(표시 명칭(INCI:Pigment Orange 5)), 등 204, 등 205(표시 명칭(INCI:Orange 4, Orange 4 Lake)), 등 206(표시 명칭(INCI:Orange 10)), 등 207(표시 명칭(INCI:Orange 11)) 등의 타르 색소, 코치닐(표시 명칭(INCI:Cochineal)), 라카인산(표시 명칭(INCI:Laccaic Acid)), 잇꽃 적(표시 명칭(INCI:Carthamus Tinctorius (Safflower) Flower Extract)), 그롬웰 뿌리 추출물(표시 명칭(INCI:Lithospermum Officinale Root Extract)), 치자나무 황, 치자나무 청(표시 명칭(INCI:Hydrolyzed Gardenia Florida Extract)) 등의 천연 색소를 들 수 있다.
·무기·유기 복합 분체
무기·유기 복합 분체로서는, 예를 들면 무기 분체 표면이 공지공용의 방법에 의해 유기 분체로 피복된 복합 분체를 들 수 있다.
(C)성분의 함유량은 화장료 중 2질량% 이상이 바람직하고, 3질량% 이상이 보다 바람직하며, 10질량% 이상이 더욱 바람직하다. 2질량% 미만에서는 충분한 은폐 효과나 착색 효과가 얻어지지 않게 될 우려가 있다.
[(D)유제]
본 발명의 (D)성분은 25℃의 동점도가 1~100mm2/s인 유제이며, 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 동점도는 JIS Z 8803:2011에 기재된 방법으로 측정한 캐논펜스케 점도계에 의한 25℃에서의 동점도이며, 1~20mm2/s인 것이 보다 바람직하다. (A)성분과의 상용성의 점에서, 동점도가 100mm2/s 이하인 것이 바람직하다. (D)성분의 예로서는, 탄화수소유, 고급 지방산, 고급 알코올, 에스테르, 실리콘 오일, 불소계 유제를 들 수 있다. 구체적으로는 다음과 같다.
·탄화수소유
탄화수소유로서는, 직쇄상 또는 분기상의 탄화수소유를 들 수 있고, 휘발성의 탄화수소유여도 불휘발성의 탄화수소유여도 된다. 구체적으로는, 올레핀 올리고머, 이소도데칸(표시 명칭(INCI:Isododecane)), 도데칸(표시 명칭(INCI:Dodecane)), 이소헥사데칸(표시 명칭(INCI:Isohexadecane)), 운데칸(표시 명칭(INCI:Undecane)), 스쿠알란(표시 명칭(INCI:Squalane)), 스쿠알렌(표시 명칭(INCI:Squalene)), 미네랄 오일(표시 명칭(INCI:Mineral Oil)), 유동 이소파라핀, 폴리이소부틸렌(표시 명칭), 수첨 폴리이소부텐(표시 명칭(INCI:Hydrogenated Polyisobutene)), (C13-15)알칸(표시 명칭(INCI:C13-15 Alkane)) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 특히 도데칸(표시 명칭(INCI:Dodecane)), (C13-15)알칸(표시 명칭(INCI:C13-15 Alkane))이 (A), (B)성분과의 상용성의 점에서 바람직하다.
·고급 지방산
고급 지방산으로서는, 올레인산(표시 명칭(INCI:Oleic Acid)), 리놀산(표시 명칭(INCI:Linoleic Acid)), 리놀렌산(표시 명칭(INCI:Linolenic Acid)), 아라키돈산(표시 명칭(INCI:Arachidonic Acid)), 에이코사펜타엔산(EPA)(표시 명칭(INCI:Eicosapentaenoic Acid)), 도코사헥사엔산(DHA)(표시 명칭(INCI:Docosahexaenoic Acid)), 이소스테아린산(표시 명칭(INCI:Isostearic Acid)), 히드록시스테아린산(표시 명칭(INCI:Hydroxystearic Acid)) 등을 들 수 있다.
·천연 동식물 유지류 및 반합성 유지
천연 동식물 유지류 및 반합성 유지로서는, 아보카도유(표시 명칭(INCI:Persea Gratissima (Avocado) Oil)), 아마인유(표시 명칭(INCI:Linum Usitatissimum (Linseed) Seed Oil)), 아몬드유(표시 명칭(INCI:Prunus Amygdalus Dulcis (Sweet Almond) Oil)), 올리브유(표시 명칭(INCI:Olea Europaea (Olive) Fruit Oil)), 비자나무유(표시 명칭(INCI:Torreya Californica (California Nutmeg) Oil)), 시트로넬라유(표시 명칭(INCI:Cymbopogon Nardus (Citronella) Oil)), 상어간유(표시 명칭(INCI:Shark Liver Oil)), 대구간유(표시 명칭(INCI:Cod Liver Oil)), 어간유(표시 명칭(INCI:Fish Liver Oil)), 행인유(표시 명칭(INCI:Kyounin Yu)), 참기름(표시 명칭(INCI:Sesamum Indicum (Sesame) Seed Oil)), 쌀배아유(표시 명칭(INCI:Oryza Sativa (Rice) Germ Oil)), 쌀겨유(표시 명칭(INCI:Oryza Sativa (Rice) Bran Oil)), 산다화유(표시 명칭(INCI:Camellia Kissi Seed Oil)), 잇꽃유(표시 명칭(INCI:Carthamus Tinctorius (Safflower) Seed Oil)), 터틀유(표시 명칭(INCI:Turtle Oil)), 동백유(표시 명칭(INCI:Camellia Japonica Seed Oil)), 달맞이꽃유(표시 명칭(INCI:Oenothera Biennis (Evening Primrose) Oil)), 옥수수배아유(표시 명칭(INCI:Zea Mays (Corn) Germ Oil)), 유채씨유(표시 명칭(INCI:RAPE SHUSHI YU)), 밀배아유(표시 명칭(INCI:Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil)), 행도유(표시 명칭(INCI:)), 팜유(표시 명칭(INCI:Elaeis Guineensis (Palm) Oil)), 팜핵유(표시 명칭(INCI:Elaeis Guineensis (Palm) Kernel Oil)), 피마자유(표시 명칭(INCI:Ricinus Communis (Castor) Seed Oil)), 경화 피마자유(표시 명칭), 해바라기유(표시 명칭(INCI:Helianthus Annuus (Sunflower) Seed Oil)), 포도종자유(표시 명칭(INCI:Vitis Vinifera (Grape) Seed Oil)), 호호바유(표시 명칭(INCI:Simmondsia Chinensis (Jojoba) Seed Oil)), 마카다미아너트유(표시 명칭(INCI:Macadamia Ternifolia Seed Oil)), 밍크유(표시 명칭(INCI:Mink Oil)), 메도폼유(표시 명칭(INCI:Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil)), 면실유(표시 명칭(INCI:Gossypium Herbaceum (Cotton) Seed Oil)), 야자유(표시 명칭(INCI:Cocos Nucifera (Coconut) Oil)), 수첨 야자유(표시 명칭(INCI:Hydrogenated Coconut Oil)), 난황유(표시 명칭(INCI:Egg Oil)) 등을 들 수 있다.
·에스테르
에스테르로서는, 탄소수 1~20의 지방산과 탄소수 1~20의 알코올이 축합한 형태를 가지는 액상유로, 모노에스테르 또는 디에스테르, 트리에스테르 등의 폴리에스테르를 들 수 있다. 구체적으로는 아디핀산디이소부틸(표시 명칭(INCI:Diisobutyl Adipate)), 아디핀산디헥실데실(표시 명칭), 아디핀산디헵틸운데실(표시 명칭(INCI:Diheptylundecyl Adipate)), 이소스테아린산이소스테아릴(표시 명칭(INCI:Isostearyl Isostearate)) 등의 모노이소스테아린산n-알킬글리콜, 이소스테아린산이소세틸(표시 명칭(INCI:Isocetyl Isostearate)), 트리이소스테아린산트리메틸올프로판(표시 명칭(INCI:Trimethylolpropane Triisostearate)), 디에틸헥산산글리콜(표시 명칭(INCI:Glycol Diethylhexanoate)), 에틸헥산산세틸(표시 명칭(INCI:Cetyl Ethylhexanoate)), 트리에틸헥사노인(표시 명칭(INCI:Triethylhexanoin)), 트리에틸헥산산트리메틸올프로판(표시 명칭(INCI:Trimethylolpropane Triethylhexanoate)), 테트라에틸헥산산펜타에리트리틸(표시 명칭(INCI:Pentaerythrityl Tetraethylhexanoate)), 옥탄산세틸(표시 명칭(INCI:Cetyl Ethylhexanoate)), 스테아로일옥시스테아린산옥틸도데실(표시 명칭(INCI:Octyldodecyl Stearoyl Stearate)) 등의 옥틸도데실에스테르, 올레인산올레일(표시 명칭(INCI:Oleyl Oleate)), 올레인산옥틸도데실(표시 명칭(INCI:Octyldodecyl Oleate)), 올레인산데실(표시 명칭(INCI:Decyl Oleate)), 디옥탄산네오펜틸글리콜(표시 명칭(INCI:Neopentyl Glycol Diethylhexanoate)), 디카프린산네오펜틸글리콜(표시 명칭(INCI:Neopentyl Glycol Dicaprate)), 구연산트리에틸(표시 명칭(INCI:Triethyl Citrate)), 숙신산디에틸헥실(표시 명칭(INCI:Diethylhexyl Succinate)), 아세트산아밀(표시 명칭(INCI:Amyl Acetate)), 아세트산에틸(표시 명칭(INCI:Etyl Acetate)), 아세트산부틸(표시 명칭(INCI:Butyl Aceetate)), 스테아린산이소세틸(표시 명칭(INCI:Isocetyl Stearate)), 스테아린산부틸(표시 명칭(INCI:Butyl Stearate)), 세바신산디이소프로필(표시 명칭(INCI:Diisopropyl Sebacate)), 세바신산디에틸헥실(표시 명칭(INCI:Diethylhexyl Sebacate)), 락트산세틸(표시 명칭(INCI:Cetyl Lactate)), 락트산미리스틸(표시 명칭(INCI:Myristyl Lactate)), 이소노난산이소노닐(표시 명칭(INCI:Isononyl Isononanoate)), 이소노난산이소트리데실(표시 명칭(INCI:Isotridecyl Isononanoate)), 팔미틴산이소프로필(표시 명칭(INCI:Isopropyl Palmitate)), 팔미틴산에틸헥실(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Isopalmitate)), 팔미틴산헥실데실(표시 명칭(INCI:Isocetyl Palmitate, Hexyldecyl Palmitate)) 등의 팔미틴산에스테르, 히드록시스테아린산콜레스테릴(표시 명칭(INCI:Cholesteryl Hydroxystearate)), 미리스틴산이소프로필(표시 명칭(INCI:Isopropyl Myristate)), 미리스틴산옥틸도데실(표시 명칭(INCI:Octyldodecyl Myristate)), 미리스틴산미리스틸(표시 명칭(INCI:Myristyl Myristate)) 등의 미리스틴산에스테르, 라우린산에틸헥실(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Laurate)), 라우린산헥실(표시 명칭(INCI:Hexyl Laurate)), 라우로일글루타민산디옥틸도데실(표시 명칭(INCI:Dioctyldodecyl Lauroyl Glutamate)), 라우로일사르코신이소프로필에스테르(표시 명칭(INCI:Isopropyl Lauroyl Sarcosinate)), 말산디이소스테아릴(표시 명칭(INCI:Diisostearyl Malate)), 아세트산글리세릴(표시 명칭(INCI:Glyceryl Acetate)), 스테아린산글리세릴(표시 명칭(INCI:Glyceryl Stearate)) 등의 글리세라이드유를 들 수 있다. 이들 중에서도 특히 에틸헥산산세틸(표시 명칭(INCI:Cetyl Ethylhexanoate)), 트리2-에틸헥산산글리세릴(표시 명칭), 디옥탄산네오펜틸글리콜(표시 명칭(INCI:Neopentyl Glycol Diethylhexanoate)), 이소노난산이소노닐(표시 명칭(INCI:Isononyl Isononanoate)), 이소노난산이소트리데실(표시 명칭(INCI:Isotridecyl Isononanoate)), 팔미틴산에틸헥실(표시 명칭(INCI:Ethylhexyl Palmitate))이 상기 (A), (B)성분과의 상용성의 점에서 바람직하다.
·실리콘 오일
실리콘 오일로서는, 예를 들면 트리실록산(표시 명칭(INCI:Trisiloxane)), 휘발성의 디메티콘(표시 명칭(INCI:Dimethicone)), 저점도의 디메티콘(표시 명칭(INCI:Dimethicone)), 시클로테트라실록산(표시 명칭(INCI:Cyclotetrasiloxane)), 시클로펜타실록산(표시 명칭(INCI:Cyclopentasiloxane)), 시클로헥사실록산(표시 명칭(INCI:Cyclohexasiloxane)), 메틸트리메티콘(표시 명칭(INCI:Methyl Trimethicone)), 카프릴릴메티콘(표시 명칭(INCI:Caprylyl Methicone)), 페닐트리메티콘(표시 명칭(INCI:Phenyl Trimethicone)), 메틸페닐폴리실록산(표시 명칭(INCI:Diphenyl Dimethicone)), 디페닐실록시페닐트리메티콘(표시 명칭(INCI:Diphenylsiloxy Phenyl Trimethicone)), 에틸메티콘(표시 명칭(INCI:Ethyl Methicone)), 에틸트리실록산(표시 명칭(INCI:Ethyl Trisiloxane)), 하이드로겐디메티콘(표시 명칭(INCI:Hydrogen Dimethicone)) 등의 저점도로부터 고점도의 직쇄 또는 분기상의 디메티콘, 아모디메티콘(표시 명칭(INCI:Amodimethicone)), 아미노프로필디메티콘(표시 명칭(INCI:Aminopropyl Dimethicone)), 고중합도 검상의 디메티콘(표시 명칭(INCI:Dimethicone)), 검상의 아모디메티콘(표시 명칭(INCI:Amodimethicone)), 검상의 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체 등의 실리콘 고무 및 실리콘 검이나 고무의 환상 오르가노폴리실록산 용액, 아미노산 변성 실리콘, 불소 변성 실리콘, 실리콘 수지 및 실리콘 레진의 용해물 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 특히 메틸트리메티콘(표시 명칭(INCI:Methyl Trimethicone)), 트리실록산(표시 명칭(INCI:Trisiloxane)) 휘발성의 디메티콘(표시 명칭(INCI:Dimethicone)), 저점도의 디메티콘(표시 명칭(INCI:Dimethicone)), 디페닐실록시페닐트리메티콘(표시 명칭(INCI:Diphenylsiloxy Phenyl Trimethicone))이 (A), (B)성분과의 상용성의 점에서 바람직하다.
·불소계 유제
불소계 유제로서는, 폴리퍼플루오로메틸이소프로필에테르(표시 명칭(INCI:Polyperfluoromethylisopropyl Ether)) 등의 퍼플루오로폴리에테르, 퍼플루오로데칼린(표시 명칭(INCI:Perfluorodecalin)), 퍼플루오로헥산(표시 명칭(INCI:Perfluorohexane)) 등의 퍼플루오로카본을 들 수 있다.
(D)성분을 함유하는 경우, 본 발명에 있어서는, 미리 어떠한 처리를 시행하지 않고 다른 성분과 마찬가지로 화장료에 배합할 수 있지만, 화장료 중에서 보다 높은 분산성을 소망하는 경우에는, 다른 성분과 미리 혼합시킨 분산체를 조제하고, 이것을 배합하는 것이 바람직하다. 분산체를 조제하는 방법으로서는, 〔(A)성분 및 (B)성분〕, 〔(A)성분 및 (D)성분〕, 또는 〔(A)성분, (B)성분 및 (D)성분〕을 사용하고 (C)성분을 미리 혼합한 분산체인 것이 바람직하다. 또 이들 중에서도 특히 〔(A)성분 및 (D)성분〕으로 (C)성분을 미리 혼합하는 것이 분산성의 점에서 바람직하다. 또한 상기 분산체는 후술하는 분산 공정으로써 조제할 수 있다.
(C)성분을 배합하는 경우, 본 발명에 있어서는, 미리 어떠한 처리를 시행하지 않고 다른 성분과 마찬가지로 화장료에 배합할 수 있지만, 화장료 중에서 보다 높은 분산성을 소망하는 경우에는, 다른 성분과 미리 혼합시킨 분산체를 조제하고, 이것을 배합하는 것이 바람직하다. 분산체를 조제하는 방법으로서는, 〔(A)성분 및 (B)성분〕, 〔(A)성분 및 (D)성분〕, 또는 〔(A)성분, (B)성분 및 (D)성분〕을 사용하고 (C)성분을 미리 혼합한 분산체인 것이 바람직하다. 또 이들 중에서도 특히 〔(A)성분 및 (D)성분〕으로 (C)성분을 미리 혼합하는 것이 분산성의 점에서 바람직하다. 또한 상기 분산체는 후술하는 분산 공정으로써 조제할 수 있다.
(D)성분의 함유량은 화장료 중 5~95질량%가 바람직하고, 10~90질량%가 더욱 바람직하다.
본 발명의 화장료에는, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위에서 상기 성분 이외의 임의 성분을 적당량 배합할 수 있다. 그 밖의 임의 성분으로서는, 예를 들면 (1)(B)성분 및 (D)성분 이외의 유성 성분, (2)알코올성 수산기를 가지는 화합물, (3)(A)성분 이외의 계면활성제, (4)가교형 오르가노폴리실록산과 25℃에서 액상인 유제로 이루어지는 조성물, (5)피막형성제, (6)제한제, (7)항균제, (8)그 밖의 첨가제를 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
(1)(B)성분 및 (D)성분 이외의 유성 성분
(B)성분 및 (D)성분 이외의 유성 성분은, 고체, 반고체 어느 쪽이어도 되고, 예를 들면 고급 지방산, 고급 알코올, 에스테르, 실리콘 오일 및 불소계 유제 등을 사용할 수 있다.
·고체상의 유성 성분
본 발명에 있어서, 화장료를 고화시키고 싶은 경우에는, 25℃에서 고체상인 왁스, 탄화수소, 에스테르, 고급 알코올, 고급 지방산을 배합하는 것이 바람직하다. 25℃에서 고체상인 유성 성분으로서는, 바람직하게는 40℃ 이상, 보다 바람직하게는 60~110℃의 융점을 가지는 것으로, 왁스, 탄화수소, 에스테르, 고급 알코올, 고급 지방산을 들 수 있고, 통상적으로 화장료에 배합할 수 있는 원료이면 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 카나우바납, 칸데릴라납, 라이스 왁스, 목랍, 시어버터 등의 식물성 왁스, 밀랍, 경랍 등의 동물성 왁스, 고체 파라핀, 폴리에틸렌, 세레신, 오조케라이트, 마이크로크리스탈린 왁스 등의 탄화수소계 왁스, 스테아릴알코올, 베헤닐알코올, 세타놀 등의 고급 알코올, 스테아린산, 베헤닌산 등의 지방산, 및 아크릴-실리콘 그래프트 또는 블록 공중합체의 아크릴실리콘 수지 등의 실리콘 왁스(신에츠카가쿠코교(주)제:아크릴-실리콘 그래프트 공중합체:KP-561P, 562P 등) 또는 이들의 유도체를 들 수 있다.
·반고체상의 유성 성분
본 발명에 있어서, 화장료에 막감이나 두께를 갖게 하고 싶은 경우에는, 25℃에서 페이스트상인 탄화수소, 에스테르를 배합하는 것이 바람직하고, 통상적으로 화장료에 배합할 수 있는 원료이면 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 라놀린, 바세린, 디펜타에리트리톨 지방산 에스테르, 경화유 등을 들 수 있다.
(2)알코올성 수산기를 가지는 화합물
알코올성 수산기를 가지는 화합물로서는, 에탄올, 이소프로판올 등, 탄소 원자수가 바람직하게는 2~5인 저급 알코올, 소르비톨, 말토오스 등의 당알코올 등을 들 수 있다. 또 콜레스테롤, 시토스테롤, 피토스테롤, 라노스테롤 등의 스테롤 등을 들 수 있다.
(3)(A)성분 이외의 계면활성제
(A)성분 이외의 계면활성제로서는, 비이온성, 아니온성, 카티온성 및 양성의 활성제가 있지만, 특별히 제한되는 것은 아니며, 통상적인 화장료에 사용되는 것이면 어느 것이나 사용할 수 있다. 이들 계면활성제 중에서도 부분 가교형 폴리에테르 변성 실리콘, 부분 가교형 폴리글리세린 변성 실리콘, 직쇄 또는 분기상 폴리옥시에틸렌 변성 오르가노폴리실록산, 직쇄 또는 분기상 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 변성 오르가노폴리실록산, 직쇄 또는 분기상 폴리옥시에틸렌·알킬 공변성 오르가노폴리실록산, 직쇄 또는 분기상 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌·알킬 공변성 오르가노폴리실록산, 직쇄 또는 분기상 폴리글리세린 변성 오르가노폴리실록산, 직쇄 또는 분기상 폴리글리세린·알킬 공변성 오르가노폴리실록산피롤리돈 변성 오르가노폴리실록산인 것이 바람직하다. 이들 계면활성제에 있어서, 친수성의 폴리옥시에틸렌기, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌기 또는 폴리글리세린 잔기의 함유량이 분자 중의 10~70질량%를 차지하는 것이 바람직하다. 또 부분 가교형 폴리에테르 변성 실리콘, 부분 가교형 폴리글리세린 변성 실리콘을 사용하는 경우에는, 당해 가교형 오르가노폴리실록산과 25℃에서 액상인 유제로 이루어지는 조성물에 있어서, 가교형 오르가노폴리실록산은, 액상유에 대하여 자중 이상의 이 액상 유제를 포함하여 팽윤하는 것이 바람직하다. 당해 액상 유제로서는, 임의 성분의 유제 중의 액상의 실리콘, 탄화수소유, 에스테르유, 천연 동식물유, 반합성유 등 불소계유를 사용할 수 있고, 예를 들면 25℃에 있어서의 동점도가 0.65~100mm2/s인 저점도 실리콘, 유동 파라핀, 스쿠알란, 이소도데칸, 이소헥사데칸 등의 탄화수소유나 트리옥타노인 등의 글리세라이드유, 이소노난산이소트리데실, N-아실글루타민산에스테르, 라우로일사르코신산에스테르 등의 에스테르유, 마카다미아너트유 등의 천연 동식물유를 들 수 있다. 구체예로서는, 신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-210, KSG-240, KSG-310, KSG-320, KSG-330, KSG-340, KSG-320Z, KSG-350Z, KSG-710, KSG-810, KSG-820, KSG-830, KSG-840, KSG-820Z, KSG-850Z 등을 들 수 있다. 가교형 오르가노폴리실록산이 아닌 계면활성제의 구체예로서는, 신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6011, KF-6013, KF-6043, KF-6017, KF-6028, KF-6038, KF-6048, KF-6100, KF-6104, KF-6105, KF-6106 등을 들 수 있다. 어느 경우에 있어서도 계면활성제의 함유량으로서는 화장료 중 0.1~20질량%가 바람직하다. 0.1질량% 이상이면 분산이나 유화의 기능을 충분히 할 수 있고, 20질량% 이하이면 화장료가 끈적이는 사용감이 될 우려가 없기 때문에 바람직하다. 계면활성제의 HLB는 한정되지 않지만 화장료의 내수성을 유지한다는 목적에서 2~14.5가 바람직하다.
(4)가교형 오르가노폴리실록산과 25℃에서 액상인 유제로 이루어지는 조성물
가교형 오르가노폴리실록산과 25℃에서 액상인 유제로 이루어지는 조성물에 있어서, 가교형 오르가노폴리실록산은, 액상유에 대하여 자중 이상의 이 액상 유제를 포함하여 팽윤하는 것이 바람직하다. 임의 성분의 유제 중의 액상의 실리콘, 탄화수소유, 에스테르유, 천연 동식물유, 반합성유 등 불소계유를 사용할 수 있고, 예를 들면 25℃에 있어서의 동점도가 0.65~100mm2/s인 저점도 실리콘, 유동 파라핀, 스쿠알란, 이소도데칸, 이소헥사데칸 등의 탄화수소유나 트리옥타노인 등의 글리세라이드유, 이소노난산이소트리데실, N-아실글루타민산에스테르, 라우로일사르코신산에스테르 등의 에스테르유, 마카다미아너트유 등의 천연 동식물유를 들 수 있다. (4)성분은 본 발명에 따른 (3)성분과는 달리, 분자 구조 중 폴리에테르 또는 폴리글리세린 구조를 가지지 않는 화합물이며, 구체예로서는, 신에츠카가쿠코교(주)제:KSG 시리즈(상품명), 특히 KSG-15, KSG-16, KSG-016F, KSG-19, KSG-41, KSG-42, KSG-43, KSG-44, KSG-042Z, KSG-045Z 등을 들 수 있다.
(5)피막형성제
피막형성제는 주로 화장료의 효과지속성을 더욱 유지시킬 목적으로 배합된다. 특별히 한정은 없지만, 발수성 부여의 관점에서 실리콘계 조성물인 것이 바람직하다. 구체적으로는, 트리메틸실록시규산(표시 명칭(INCI:trimethylsiloxysilicate)), 아크릴-실리콘 피막제, 실리콘 변성 노르보르넨, 실리콘 변성 풀루란 등을 사용할 수 있다. 당해 피막형성제는 사전에 실온에서 액상인 유제로 용해시키고나서 화장료에 배합되어도 된다. 당해 액상 유제로서는, 임의 성분의 유제 중의 액상의 실리콘, 탄화수소유, 에스테르유, 천연 동식물유, 반합성유 등 불소계유를 사용할 수 있고, 예를 들면 25℃에 있어서의 동점도가 0.65~100mm2/s인 저점도 실리콘, 유동 파라핀, 스쿠알란, 이소도데칸, 이소헥사데칸 등의 탄화수소유나 트리옥타노인 등의 글리세라이드유, 이소노난산이소트리데실, N-아실글루타민산에스테르, 라우로일사르코신산에스테르 등의 에스테르유, 마카다미아너트유 등의 천연 동식물유를 들 수 있다. 또 그들의 구체예로서는, 신에츠카가쿠코교(주)제:트리메틸실록시규산의 실리콘 용해품인 KF-7312J, 아크릴-실리콘 피막제의 실리콘 용해품인 KP-545, KP-549, 실리콘 변성 노르보르넨의 이소도데칸 용해품인 NBN-30-ID, 실리콘 변성 풀루란의 이소도데칸 용해품인 TSPL-30-ID, 실리콘 용해품인 TSPL-30-D5 등을 들 수 있다.
(6)제한제
본 발명에 따른 화장료가 데오도란트제인 경우에는, 제한제를 임의로 배합할 수 있다. 제한제는 피부를 수렴시키는 것에 의해 땀의 발생을 억제하는 성분이면 특별히 한정은 없고, 범용의 성분을 널리 이용할 수 있다. 예를 들면 클로르히드록시알루미늄, 염화알루미늄, 알란토인클로르히드록시알루미늄, 알란토인알루미늄염, 탄닌산, 황산알루미늄칼륨, 산화아연, 파라페놀술폰산아연, 구운 명반, 테트라클로로(Al/지르코늄) 수화물, 트리클로로하이드렉스글리신(Al/지르코늄) 등을 들 수 있다. 특히, 높은 효과를 발현하는 성분으로서, 바람직하게는 할로겐화알루미늄, 히드록시할로겐화알루미늄, 그리고 그들과 옥시할로겐화지르코닐 및 히드록시할로겐화지르코닐과의 착체 또는 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 제한활성분이다. 이들 제한제는 물에 용해하여 배합하거나, 또 분말을 그대로 제제에 배합하거나 하여 사용할 수 있다. 제한제는 시판품을 사용할 수도 있다. 사용하는 시판품은 다른 성분과의 혼합 원료의 형태여도 된다. 제한제의 함유량은 특별히 한정되지 않고, 다른 성분의 함유량에 따라 적절하게 변경할 수 있다. 제한 효과가 우수한 데오도란트제를 얻을 목적, 그리고 피부로의 자극이 저감된 데오도란트제를 얻을 목적에서, 그 함유량은 화장료 중 0.001~30질량%가 바람직하고, 0.01~20질량%가 보다 바람직하다.
(7)항균제
항균제는 체취의 원인 물질을 만들어내는 피부의 상재균의 증식을 억제시키는 것에 의해, 방취 효과가 얻어지는 성분이면 특별히 한정은 없다. 예를 들면 트리클로산, 염화벤잘코늄, 염화벤조토늄, 염산클로르헥시딘, 글루콘산클로르헥시딘, 할로카르반, 이소메틸페놀 등의 항균 약제가 일반적으로 이용된다. 또 녹차건류 추출물 등 생약 유래의 정유나 추출물 등에서 항균성을 가지는 것을 배합해도 된다. 생약 유래의 정유나 추출물 등의 방취 효과를 가지는 항균제로서는, 예를 들면 녹차 추출물, 라벤더 추출물, 황금 추출물, 황련 추출물, 질경이 추출물, 사철쑥 추출물, 나무알로에 추출물, 고삼뿌리 추출물, 얼룩조릿대잎 추출물, 마늘 추출물, 하마멜리스 추출물, 홍차 추출물, 세이지잎 추출물, 산초 추출물, 생강뿌리 추출물, 창포뿌리 추출물, 아이비 추출물, 삼백초 추출물, 복숭아과실 추출물, 복숭아잎 추출물, 서양박하잎 추출물, 천궁이 추출물, 유칼립투스잎 추출물, 낙화생종피 추출물, 여주 추출물, 오이풀 추출물 등을 사용할 수 있다.
(8)그 밖의 첨가제
그 밖의 첨가제로서는, 유용성 겔화제, 보습제, 방부제, 향료, 염류, 산화방지제, pH 조정제, 킬레이트제, 청량제, 항염증제, 피부 미용용 성분(미백제, 세포부활제, 거친 피부 개선제, 혈행촉진제, 피부수렴제, 항지루제 등), 비타민류, 아미노산류, 핵산, 호르몬, 포접 화합물 등을 들 수 있다.
·유용성 겔화제
유용성 겔화제로서는, 유기 변성 벤토나이트, 알루미늄스테아레이트, 마그네슘스테아레이트, 징크미리스테이트 등의 금속 비누, N-라우로일-L-글루타민산, α,γ-디-n-부틸아민 등의 아미노산 유도체, 덱스트린팔미틴산에스테르, 덱스트린스테아린산에스테르, 덱스트린2-에틸헥산산팔미틴산에스테르 등의 덱스트린 지방산 에스테르, 자당 팔미틴산에스테르, 자당 스테아린산에스테르 등의 자당 지방산 에스테르, 프락토올리고당 스테아린산에스테르, 프락토올리고당2-에틸헥산산에스테르 등의 프락토올리고당 지방산 에스테르, 모노벤질리덴소르비톨, 디벤질리덴소르비톨 등의 소르비톨의 벤질리덴 유도체 등을 들 수 있다.
·보습제
보습제로서는, 글리세린, 소르비톨, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜, 펜틸렌글리콜, 글루코오스, 크실리톨, 말티톨, 폴리에틸렌글리콜, 히알루론산, 콘드로이틴황산, 피롤리돈카르복실산염, 폴리옥시에틸렌메틸글루코시드, 폴리옥시프로필렌메틸글루코시드, 난황 레시틴, 대두 레시틴, 포스파티딜콜린, 포스파티딜에탄올아민, 포스파티딜세린, 포스파티딜글리세롤, 포스파티딜이노시톨, 스핑고인지질 등을 들 수 있다.
·방부제
방부제로서는, 파라옥시벤조산알킬에스테르, 벤조산, 벤조산나트륨, 소르빈산, 소르빈산칼륨, 페녹시에탄올 등, 항균제로서는, 벤조산, 살리실산, 석탄산, 소르빈산, 파라옥시벤조산알킬에스테르, 파라클로르메타크레졸, 헥사클로로펜, 트리클로로카르바닐리드, 감광소 등을 들 수 있다.
·향료
향료로서는, 천연 향료 및 합성 향료가 있다. 천연 향료로서는 꽃, 잎, 재, 과피 등으로부터 분리한 식물성 향료; 머스크, 시벳 등의 동물성 향료가 있다. 합성 향료로서는 모노테르펜 등의 탄화수소류, 지방족 알코올, 방향족 알코올 등의 알코올류; 테르펜알데히드, 방향족 알데히드 등의 알데히드류; 지환식 케톤 등의 케톤류; 테르펜계 에스테르 등의 에스테르류; 락톤류; 페놀류; 옥사이드류; 함질소 화합물류; 아세탈류 등을 들 수 있다.
·염류
염류로서는 무기염, 유기산염, 아민염 및 아미노산염을 들 수 있다. 무기염으로서는, 예를 들면 염산, 황산, 탄산, 질산 등의 무기산의 나트륨염, 칼륨염, 마그네슘염, 칼슘염, 알루미늄염, 지르코늄염, 아연염 등; 유기산염으로서는, 예를 들면 아세트산, 데히드로아세트산, 구연산, 말산, 숙신산, 아스코르빈산, 스테아린산 등의 유기산류의 염; 아민염 및 아미노산염으로서는, 예를 들면 트리에탄올아민 등의 아민류의 염, 글루타민산 등의 아미노산류의 염 등을 들 수 있다. 또 그 밖에 히알루론산, 콘드로이틴황산 등의 염, 알루미늄지르코늄글리신 착체 등이나, 또한 화장료 처방 중에서 사용되는 산-알칼리의 중화염 등도 사용할 수 있다.
·산화방지제
산화방지제로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 카로티노이드, 아스코르빈산 및 그 염, 스테아린산아스코르빌, 아세트산토코페롤, 토코페롤, p-t-부틸페놀, 부틸히드록시아니솔, 디부틸히드록시톨루엔, 피틴산, 페룰라산, 티오타우린, 히포타우린, 아황산염, 에리토르빈산 및 그 염, 클로로겐산, 에피카테킨, 에피갈로카테킨, 에피갈로카테킨갈레이트, 아피게닌, 캄페롤, 미리세틴, 퀘르세틴 등을 들 수 있다.
·pH 조정제
pH 조정제로서는, 락트산, 구연산, 글리콜산, 숙신산, 주석산, dl-말산, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄 등을 들 수 있다.
·킬레이트제
킬레이트제로서는, 알라닌, 에데트산나트륨염, 폴리인산나트륨, 메타인산나트륨, 인산, 아스파라긴산이아세트산, 에틸렌디아민이숙신산 등을 들 수 있다.
·청량제
청량제로서는, L-멘톨, 캄퍼 등을 들 수 있다.
·항염증제
항염증제로서는, 알란토인, 글리시리진산 및 그 염, 글리시레틴산 및 글리시레틴산스테아릴, 트라넥삼산, 아줄렌 등을 들 수 있다.
·피부 미용용 성분
피부 미용용 성분으로서는, 비타민C 유도체, 하이드로퀴논, 트라넥삼산, 아르부틴, 페닐에틸레조르시놀, 코직산, 식물 추출액 등의 미백제, 로얄젤리, 감광소, 콜레스테롤 유도체, 유우 혈액 추출액 등의 세포부활제; 거친 피부 개선제, 노닐산바닐릴아미드, 니코틴산벤질에스테르, 니코틴산β-부톡시에틸에스테르, 캅사이신, 진게론, 칸타리스틴크, 이크타몰, 카페인, 탄닌산, α-보르네올, 니코틴산토코페롤, 이노시톨헥사니코티네이트, 시클란델레이트, 시나리진, 톨라졸린, 아세틸콜린, 베라파밀, 세파란틴, γ-오리자놀 등의 혈행촉진제, 산화아연, 탄닌산 등의 피부수렴제, 유황, 티안톨 등의 항지루제 등을 들 수 있다.
·비타민류
비타민류로서는, 비타민A유, 레티놀, 아세트산레티놀, 팔미틴산레티놀 등의 비타민A류, 리보플라빈, 부티르산리보플라빈, 플라빈아데닌뉴클레오티드 등의 비타민B2류, 피리독신염산염, 피리독신디옥타노에이트, 피리독신트리팔미테이트 등의 비타민B6류, 비타민B12 및 그 유도체, 비타민B15 및 그 유도체 등의 비타민B류, L-아스코르빈산, L-아스코르빈산디팔미틴산에스테르, L-아스코르빈산-2-황산나트륨, L-아스코르빈산인산디에스테르디칼륨 등의 비타민C류, 에르고칼시페롤, 콜레칼시페롤 등의 비타민D류, α-토코페롤, β-토코페롤, γ-토코페롤, 아세트산dl-α-토코페롤, 니코틴산dl-α-토코페롤, 숙신산dl-α-토코페롤 등의 비타민E류; 니코틴산, 니코틴산벤질, 니코틴산아미드 등의 니코틴산류, 비타민H, 비타민P, 판토텐산칼슘, D-판토테닐알코올, 판토테닐에틸에테르, 아세틸판토테닐에틸에테르 등의 판토텐산류, 비오틴 등을 들 수 있다.
·아미노산류
아미노산류로서는, 글리신, 발린, 류신, 이소류신, 세린, 트레오닌, 페닐알라닌, 아르기닌, 리신, 아스파라긴산, 글루타민산, 시스틴, 시스테인, 메티오닌, 트립토판 등을 들 수 있다.
·핵산
핵산으로서는, 디옥시리보핵산 등을 들 수 있다.
·호르몬
호르몬으로서는, 에스트라디올, 에테닐에스트라디올 등을 들 수 있다.
·포접 화합물
포접 화합물로서는, 시클로덱스트린 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 화장료의 형태로서는, 액상, 다층상, 밀크상, 크림상, 스틱상, 고형상, 무스상, 파우더상, 스프레이상 등을 들 수 있다. 구체적인 화장료로서는, 상기 화장료 성분을 배합하여 이루어지는 스킨 케어, 헤어 케어, 세정료, 메이크업 베이스, 컨실러, 리퀴드 파운데이션, 크림 파운데이션, 고형 파운데이션, 블러셔, 아이셰도우, 마스카라, 아이라이너, 아이브로우, 립스틱 등의 메이크업 화장료, 소수화 처리된 착색 안료를 포함하는 선 케어 유액이나 선 케어 크림 등의 자외선 방어 화장료 등을 들 수 있다. 특히, 선 케어 화장료의 경우, 저점도에서 감촉이 양호하며, 자외선 차폐 효과가 높은 화장료가 얻어지기 때문에 바람직하다.
본 발명의 상기 분산체를 조제할 때, 그 방법이나 장치로서 특별히 제한은 없고, 공지의 방법으로 실시할 수 있다. 예를 들면 헨셸 믹서, 볼밀, 니더, 플라네터리 믹서, 리본 블렌더, 디스퍼 믹서, 호모믹서, 롤밀, 비즈밀 등 임의의 교반기, 분쇄기, 혼합기, 분산기 등을 사용할 수 있다. 특히, 혼합 효율의 관점에서, 비즈밀을 사용하여 분산시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 화장료의 제형은, 유화 조성물, 비수계 조성물의 어느 쪽이어도 되고, 신선한 사용감을 부여하고 싶을 때는 유화 조성물을 선택한다. 유화 형태로서는, O/W형 에멀전, W/O형 에멀전의 어느 형태여도 되고, O/O형 조성물이어도 된다. 또한 본 발명에 있어서 「비수계 조성물」이란, 물을 실질적으로 배합하지 않는 유성 조성물을 말한다. 또한 화장료의 조제 방법으로서는 특별히 한정되지 않으며, 공지의 방법으로 제조할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어, 본 발명을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한 하기의 예에 있어서 특별히 명기가 없는 경우는, 조성의 「%」는 「질량%」이다. 조성물 등의 점도는 JIS K 7117-1:1999에 기재된 회전점도계로 측정한 25℃에 있어서의 점도의 측정값이다. (D)성분의 동점도는 JIS Z 8803:2011에 기재된 방법으로 측정한 캐논펜스케 점도계에 의한 25℃에서의 동점도이다.
[합성예 1]
반응기에, 식(21)으로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산 70g, 1-도데센 69g, 염화백금산 3%의 에탄올 용액 21mg을 도입시켰다. 그 후, 80℃에서 1시간 반응을 행했다. 또한 각 실록산 단위의 결합 순서는 하기에 제한되는 것은 아니다(이하, 동일함).
그 후, 식(22)으로 표시되는 폴리글리세린알릴에테르 32.9g과 이소프로필알코올(IPA) 70g 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 15mg을 첨가하고, 추가로 80℃에서 2시간 유지하여 반응을 행했다.
반응 후, 식(23)으로 표시되는 오르가노폴리실록산 130g 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 15mg을 첨가하고, 80℃에서 3시간 반응을 행했다.
50℃로 냉각 후, 0.005N(mol/L)의 HCl 수용액 40g을 첨가하여 2시간 교반하고, 식(22)의 미반응의 알릴에테르기의 가수분해를 행했다. 25℃까지 냉각 후, 5% 탄산수소나트륨 수용액 0.34g을 첨가하여 충분히 교반, 중화를 행하고, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거했다. 그 후, 메탄올 110g을 첨가하여, 충분히 혼합하고, 2시간 정치하여 미반응의 식(22)의 폴리글리세린을 추출 제거했다. 그 후, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거하고, 석출된 염 등을 여과하여 식(I)으로 표시되는 오르가노폴리실록산을 얻었다(a+b+c+d=7.5, (b+c)/(a+d)=1.9, R2의 전체 질량이 1분자 중의 24질량%, R3의 전체 질량이 1분자 중의 11질량%). 이 생성물은 담황색 투명한 액체이며, 점도는 200mPa·s였다.
[합성예 2]
반응기에, 식(24)으로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산 70g, 1-도데센 44g, 염화백금산 3%의 에탄올 용액 15mg을 도입시켰다. 그 후, 80℃에서 1시간 반응을 행했다.
그 후, 식(25)으로 표시되는 폴리글리세린알릴에테르 19.4g과 이소프로필알코올(IPA) 60g 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 15mg을 첨가하고, 추가로 80℃에서 2시간 유지하여 반응을 행했다.
반응 후, 식(26)으로 표시되는 오르가노폴리실록산 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 15mg을 첨가하고, 80℃에서 3시간 반응을 행했다.
50℃로 냉각 후, 0.005N(mol/L)의 HCl 수용액 40g을 첨가하여 2시간 교반하고, 상기 식(25)의 미반응의 알릴에테르기의 가수분해를 행했다. 25℃까지 냉각 후, 5% 탄산수소나트륨 수용액 0.34g을 첨가하여 충분히 교반, 중화를 행하고, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거했다. 그 후, 메탄올 65g을 첨가하여, 충분히 혼합하고, 2시간 정치하여, 미반응의 식(25)의 폴리글리세린을 추출 제거했다. 그 후, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거하고, 석출된 염 등을 여과하여 식(II)으로 표시되는 오르가노폴리실록산(a+b+c+d=15.8, (b+c)/(a+d)=0.6, R2의 전체 질량이 1분자 중의 26질량, R3의 전체 질량이 1분자 중의 14질량%)을 얻었다. 이 생성물은 무색 투명한 액체이며, 점도는 2,700mPa·s였다.
[합성예 3]
반응기에, 식(27)으로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산 113g, 1-도데센 34g, 염화백금산 3%의 에탄올 용액 15mg을 도입시켰다. 그 후, 80℃에서 1시간 반응을 행했다.
그 후, 식(22)으로 표시되는 폴리글리세린알릴에테르 43g과 이소프로필알코올(IPA) 74g 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 21mg을 첨가하고, 추가로 80℃에서 2시간 유지하여 반응을 행했다.
반응 후, 식(28)으로 표시되는 오르가노폴리실록산 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 21mg을 첨가하고, 80℃에서 3시간 반응을 행했다.
50℃로 냉각 후, 0.005N(mol/L)의 HCl 수용액 30g을 첨가하여 2시간 교반하고, 식(22)의 미반응의 알릴에테르기의 가수분해를 행했다. 25℃까지 냉각 후, 5% 탄산수소나트륨 수용액 0.25g을 첨가하여 충분히 교반, 중화를 행하고, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거했다. 그 후, 메탄올 90g을 첨가하여, 충분히 혼합하고, 2시간 정치하여 미반응의 식(22)의 폴리글리세린을 추출 제거했다. 그 후, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거하고, 석출된 염 등을 여과하여 식(III)으로 표시되는 오르가노폴리실록산을 얻었다(a+b+c+d=16.6, (b+c)/(a+d)=1.2, R2의 전체 질량이 1분자 중의 35질량, R3의 전체 질량이 1분자 중의 17질량%). 이 생성물은 담황색 투명한 액체이며, 점도는 2,680mPa·s였다.
[합성예 4]
반응기에, 식(29)으로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산 67g, 1-도데센 54g, 염화백금산 3%의 에탄올 용액 15mg을 도입시켰다. 그 후, 80℃에서 1시간 반응을 행했다.
그 후, 식(22)으로 표시되는 폴리글리세린알릴에테르 24g과 이소프로필알코올(IPA) 65g 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 21mg을 첨가하고, 추가로 80℃에서 2시간 유지하여 반응을 행했다.
반응 후, 식(23)으로 표시되는 오르가노실록산 72g 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 21mg을 첨가하고, 80℃에서 3시간 반응을 행했다.
50℃로 냉각 후, 0.005N(mol/L)의 HCl 수용액 30g을 첨가하여 2시간 교반하고, 식(22)의 미반응의 알릴에테르기의 가수분해를 행했다. 25℃까지 냉각 후, 5% 탄산수소나트륨 수용액 0.26g을 첨가하여 충분히 교반, 중화를 행하고, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거했다. 그 후, 메탄올 120g을 첨가하여, 충분히 혼합하고, 2시간 정치하여 미반응의 식(22)의 폴리글리세린을 추출 제거했다. 그 후, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거하고, 석출된 염 등을 여과하여 하기 식(IV)으로 표시되는 오르가노폴리실록산을 얻었다(a+b+c+d=12.6, (b+c)/(a+d)=0.6, R2의 전체 질량이 1분자 중의 25질량, R3의 전체 질량이 1분자 중의 11질량%). 이 생성물은 담황색 투명한 액체이며, 점도는 840mPa·s였다.
[합성예 5]
반응기에, 식(31)으로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산 1,438g, 1-헥사데센 997g, 염화백금산 3%의 에탄올 용액 150mg을 도입시켰다. 그 후, 80℃에서 1시간 반응을 행했다.
그 후, 식(22)으로 표시되는 폴리글리세린알릴에테르 420g과 이소프로필알코올(IPA) 1,223g 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 150mg을 첨가하고, 추가로 80℃에서 2시간 유지하여 반응을 행했다.
반응 후, 식(23)으로 표시되는 오르가노실록산 985g 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 150mg을 첨가하고, 80℃에서 3시간 반응을 행했다.
50℃로 냉각 후, 0.005N(mol/L)의 HCl 수용액 635g을 첨가하여 2시간 교반함으로써 미반응의 알릴에테르기의 가수분해를 행했다. 냉각 후, 5% 탄산수소나트륨 수용액 5.5g을 첨가하여 충분히 교반, 중화를 행하고, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거했다. 그 후, 메탄올 2,000g을 첨가하여, 충분히 혼합하고, 2시간 정치하여 미반응의 폴리글리세린을 추출 제거했다. 그 후, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거하고, 석출된 염 등을 여과하여 하기 식으로 표시되는 오르가노폴리실록산(a+b+c+d=16.7, (b+c)/(a+d)=0.7, R2의 전체 질량이 1분자 중의 36질량, R3의 전체 질량이 1분자 중의 11질량%)을 얻었다. 이 생성물은 담황색 투명한 액체이며, 점도는 1,930mPa·s였다.
[합성예 6]
반응기에, 식(31)으로 표시되는 메틸하이드로젠폴리실록산 956g, 1-도데센 1,014g, 염화백금산 3%의 에탄올 용액 150mg을 도입시켰다. 그 후, 80℃에서 1시간 반응을 행했다.
그 후, 식(22)으로 표시되는 폴리글리세린알릴에테르 281g과 이소프로필알코올(IPA) 1,223g 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 150mg을 첨가하고, 추가로 80℃에서 2시간 유지하여 반응을 행했다.
반응 후, 식(23)으로 표시되는 오르가노실록산 475g 및 염화백금산 3%의 에탄올 용액 150mg을 첨가하고, 80℃에서 3시간 반응을 행했다.
50℃로 냉각 후, 0.005N(mol/L)의 HCl 수용액 40g을 첨가하여 2시간 교반함으로써 미반응의 알릴에테르기의 가수분해를 행했다. 냉각 후, 5% 탄산수소나트륨 수용액 3.4g을 첨가하여 충분히 교반, 중화를 행하고, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거했다. 그 후, 메탄올 1,600g을 첨가하여, 충분히 혼합하고, 2시간 정치하여 미반응의 폴리글리세린을 추출 제거했다. 그 후, 감압 증류 제거(130℃/5mmHg)에 의해 용제를 제거하고, 석출된 염 등을 여과하여 식(VI)으로 표시되는 오르가노폴리실록산(a+b+c+d=11.4, (b+c)/(a+d)=1.6, R2의 전체 질량이 1분자 중의 37질량, R3의 전체 질량이 1분자 중의 10질량%)을 얻었다. 이 생성물은 담황색 투명한 액체이며, 점도는 720mPa·s였다.
[비교합성예 1~9]
합성예 1의 각 원료의 질량비를 바꾼 것 이외에는 합성예 1과 마찬가지로 하여 하기 표의 비교합성예 1~9의 오르가노폴리실록산을 합성했다. 원료의 비율, 물성을 표 1에 나타낸다. 또한 하기 표 중에 있어서, a, b, c 및 d는 하기 식 중의 각 반복 단위의 수를 가리킨다.
[실시예 1~12, 비교예 1~18]
합성예 및 비교합성예에서 얻어진 오르가노폴리실록산을 사용하여, 하기 표 2~4의 조성의 배합에 따라 비즈밀을 사용하여 분산체(슬러리)를 조제했다. 표 중, 예를 들면 단순히 「합성예 1」이라고 기재된 경우에는, 합성예 1에서 얻어진 오르가노폴리실록산을 의미한다. 얻어진 분산체에 대하여, 하기 분산성 평가를 행했다. 결과를 표 중에 병기한다.
[분산체 점도(분산성) 평가]
얻어진 분산체를 100g 유리병에서, 25℃ 조건하에서 2개월 보존했다. 조제 직후와 2개월에서 슬러리의 점도를 JIS K 7117-1:1999에 기재된 방법에 의해 B형 점도계(TVB-10형, 도키산교제)를 사용하여 25℃에서 측정했다. 결과를 하기 평가 기준으로 나타낸다.
[평가 기준]
◎:1,000mPa·s 이상 2,000mPa·s 미만
○:2,000mPa·s 이상 4,000mPa·s 미만
△:4,000mPa·s 이상 10,000mPa·s 미만
×:10,000mPa·s 이상 유동성 없음
표 2~4 중의 사용 원료는 이하와 같다.
(*1)함수 실리카(표시 명칭(HYDRATED SILICA)/수산화Al(표시 명칭(ALMINUM HYDROXIDE))/하이드로겐디메티콘(표시 명칭 HYDROGEN DIMETHICONE) 처리 산화티탄(표시 명칭(TITANIUM DIOXIDE))
(*2)함수 실리카(표시 명칭(HYDRATED SILICA))/하이드로겐디메티콘(표시 명칭 HYDROGEN DIMETHICONE)) 처리 산화아연(표시 명칭(ZINC OXIDE))
(D)시클로펜타실록산의 동점도:4.0mm2/s
표 중의 배합량은 기재된 배합 제품의 배합량(이하 마찬가지이다).
상기 결과로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1~12의 경우에는, 어느 것이나 저점도의 분산체를 부여하고, 또한 경시안정성이 우수한 것을 알 수 있었다. 한편, 비교예 1~18에서 얻어진 분산체는 조제 직후로부터 고점도이거나 또는 저점도여도 시간 경과에 따라 현저하게 증점해버리는 것을 알 수 있었다. 이와 같이, 본 발명의 오르가노폴리실록산은 높은 분산성을 가지고 있고, 보다 보존안정성이 우수한 저점도의 분산체를 제공할 수 있는 것을 알 수 있었다.
비교합성예 1, 2에서 합성된 오르가노폴리실록산과 같이, 주쇄가 긴 경우, 저점도의 분산체가 얻어지지 않았다.
비교합성예 3에서 합성된 오르가노폴리실록산과 같이, 디메틸실록산 단위를 가지지 않는 경우나, 비교합성예 4에서 합성된 오르가노폴리실록산과 같이, 알킬 분기를 가지지 않는 경우, 저점도의 분산체가 얻어지지 않았다.
비교합성예 5, 6에서 합성된 오르가노폴리실록산과 같이, 폴리글리세린기 또는 실리콘 분기가 과잉으로 도입된 경우, 저점도의 분산체가 얻어지지 않았다.
비교합성예 7, 8에서 합성된 오르가노폴리실록산과 같이, 폴리글리세린기 또는 실리콘 분기가 극단적으로 적은 경우, 저점도의 분산체가 얻어지지 않았다.
[실시예 13, 14, 비교예 19~24]
표 5에 나타내는 처방으로 화장료(W/O형 크림)를 제작했다. 얻어진 화장료에 대해 하기 평가를 행했다. 결과를 표 중에 병기한다.
(제조 방법)
성분 1~10을 균일하게 되도록 혼합했다. 이것에, 성분 11~13을 균일 혼합 후에 온화하게 가하고 교반하여 유화물로 했다. 이것을 소정의 용기에 충전하여, 화장료(W/O형 크림)를 얻었다.
얻어진 화장료에 대해, (1)발림이 좋음, (2)피부 침투성, (3)안정성에 대해, 하기의 평가 기준으로 평가했다.
[특성 평가]
화장료에 대해, 발림이 좋음, 피부 침투성의 항목을 하기 평가 기준에 의해 10명의 전문 패널이 평가했다. 결과를 10명의 평균값에 기초하여, 하기 판단 기준에 따라 판정했다.
[평가 기준]
5점:매우 양호
4점:양호
3점:보통
2점:다소 불량
1점:불량
으로 하여, 얻어진 평균점에 대해, 하기의 기준에 따라 ○×로 판정했다.
[판단 기준]
◎:평균점이 4.5점 이상
○:평균점이 3.5점 이상 4.5점 미만
△:평균점이 2.5점 이상 3.5점 미만
×:평균점이 1.5점 이상 2.5점 미만
××:평균점이 1.5점 미만
「○」 이상을 합격으로 했다.
[안정성(시간 경과)]
화장료를 30mL·바이알병에 충전하여, 50℃의 항온조 내에 1주간 보관한 점도를 측정했다. 제작 직후와 비교하여 점도의 변화가 0% 이상 25% 미만을 「◎」, 25% 이상 40% 미만을 「○」, 40% 이상 50% 미만을 「△」, 분리되거나 또는 점도 변화가 50% 이상인 것을 「×」로 했다. 또한 안정성이 ×가 되는 처방에 관해서는 특성 평가를 행하지 않았다. 또한 제작 직후의 실시예 및 비교예의 점도는 점성물인 경우, 10,000~200,000mPa·s의 범위였다.
본 평가의 점도의 측정은 B형 점도계(TVB-10형, 도키산교제)를 사용하고, 스핀들 No.4, 매분 6회전, 측정 시간 60초로 측정을 행했다.
「○」 이상을 합격으로 했다.
(주1)디페닐실록시페닐트리메티콘(표시 명칭(INCI:Diphenylsiloxyphenyltrimethicone)), 동점도:15mm2/s
상기 결과로부터 명확한 바와 같이, 실시예 11~12의 화장료(W/O형 크림)는 비교예 19~24와 비교하여, 발림이나 피부 침투성은 양호한 그대로, 안정성이 양호한 것이 실증되었다.
[실시예 15]
표 6에 나타내는 처방의 아이 크림을 제작했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-15
(데카메틸시클로펜타실록산 90~96%+가교형 디메틸폴리실록산 4~10%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6100
(폴리글리세릴-3디실록산디메티콘(표시 명칭(INCI:Polyglyceryl-3 Disiloxane Dimethicone)))
(제조 방법)
성분 3~9를 균일하게 되도록 혼합했다. 이것에, 성분 1, 2를 균일 혼합 후에 온화하게 가하고 교반하여 유화물로 했다. 이것을 소정의 용기에 충전하여, 아이 크림을 얻었다. 얻어진 아이 크림은 발림이 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없어, 사용성이 우수했다.
[실시예 16]
표 7에 나타내는 처방의 선 케어 유액을 제작했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-210
(디메틸폴리실록산 70-80%+가교형 폴리에테르 변성 실리콘 20-30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-56A
(주3)테이카(주)제:MT-150EX
(주4)테이카(주)제:MZX-508OTS
(제조 방법)
성분 1~7을 균일하게 되도록 호모디스퍼로 충분히 혼합했다. 이것에, 성분 8~11을 균일 혼합 후에 온화하게 가하고 교반하여 유화물로 했다. 이것을 소정의 용기에 충전하여, 선 케어 유액을 얻었다. 얻어진 선 케어 유액은 발림이 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없어, 사용성이 우수했다.
[실시예 17]
표 8에 나타내는 처방의 화장 베이스를 제작했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-210
(디메틸폴리실록산 70-80%+가교형 폴리에테르 변성 실리콘 20~30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-15
(데카메틸시클로펜타실록산 90~96%+가교형 디메틸폴리실록산 4~10%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-105
(제조 방법)
성분 1~5를 균일하게 되도록 혼합했다. 이것에, 성분 7~11을 균일 혼합 후에 온화하게 가하고 교반하여 유화물로 하고, 6을 첨가하여 균일하게 교반했다. 이것을 소정의 용기에 충전하여, 화장 베이스를 얻었다. 얻어진 화장 베이스는 발림이 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없어, 사용성이 우수했다.
[실시예 18]
표 9에 나타내는 처방의 선 케어 크림을 제작했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-210
(디메틸폴리실록산 70-80%+가교형 폴리에테르 변성 실리콘 20~30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-15
(데카메틸시클로펜타실록산 90~96%+가교형 디메틸폴리실록산 4~10%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-105
(제조 방법)
성분 1~7을 균일하게 되도록 혼합했다. 이것에, 성분 10~13을 균일 혼합 후에 온화하게 가하고 교반하여 유화물로 하고, 8, 9를 첨가하여 균일하게 교반했다. 이것을 소정의 용기에 충전하여, 선 케어 크림을 얻었다. 얻어진 선 케어 크림은 발림이 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없어, 사용성이 우수했다.
[실시예 19~32, 비교예 25, 26]
페인트 셰이커를 사용하여(미디어 직경 1.5mm), 표 10에 나타내는 처방의 슬러리를 조제했다.
표 10, 11
(주1)스테아린산(표시 명칭(INCI:Stearic Acid))과 수산화Al(표시 명칭(INCI:Aluminium Hydroxide)) 처리의 미립자의 산화티탄(표시 명칭(INCI:Titanium Dioxide))
(주2)트리에톡시카프릴릴실란(표시 명칭(INCI:Triethoxycaprylylsilane)) 처리의 미립자의 산화아연(표시 명칭(INCI:Zinc Oxide))
(주3)디페닐실록시페닐트리메티콘(표시 명칭(INCI:Diphenylsiloxyphenyltrimethicone))
실시예 17~30의 경우에는, 어느 것이나 저점도의 분산체를 부여하고, 또한 경시안정성이 우수한 것을 알 수 있었다.
[실시예 33]
표 12에 나타내는 처방의 선 케어 크림을 제작했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-240
(데카메틸시클로펜타실록산 75~85%+가교형 폴리에테르 변성 실리콘 15-25%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-18A
(디페닐실록시페닐트리메티콘 80~90%+가교형 페닐 변성 실리콘 10-20%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6048
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-56A
(주5)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-300
(제조 방법)
성분 1~11을 균일하게 되도록 혼합했다. 이것에, 성분 13~17을 균일 혼합 후에 온화하게 가하고 교반하여 유화물로 했다. 또한 성분 12를 상기 서술한 유화물에 가하여 혼합했다. 이것을 소정의 용기에 충전하여, 선 케어 크림을 얻었다. 얻어진 선 케어 크림은 발림이 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없어, 사용성이 우수했다.
[실시예 34]
표 13에 나타내는 처방의 선 케어 크림을 제작했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-210
(디메틸폴리실록산 70-80%+가교형 폴리에테르 변성 실리콘 20~30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-16
(디메틸폴리실록산 70~80%+가교형 디메틸폴리실록산 20~30%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6048
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-56A
(주5)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-300
(제조 방법)
성분 1~11을 균일하게 되도록 혼합했다. 이것에, 성분 13~18을 균일 혼합 후에 온화하게 가하고 교반하여 유화물로 했다. 또한 성분 12를 상기 서술한 유화물에 가하여 혼합했다. 이것을 소정의 용기에 충전하여, 선 케어 크림을 얻었다. 얻어진 선 케어 크림은 발림이 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없어, 사용성이 우수했다.
[실시예 35]
표 14에 나타내는 처방의 선 케어 크림을 제작했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-210
(디메틸폴리실록산 70~80%+가교형 폴리에테르 변성 실리콘 20~30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-16
(디메틸폴리실록산 70~80%+가교형 디메틸폴리실록산 20~30%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6048
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-56A
(주5)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-300
(제조 방법)
성분 1~9를 균일하게 되도록 혼합했다. 이것에, 성분 11~16을 균일 혼합 후에 온화하게 가하고 교반하여 유화물로 했다. 또한 성분 10을 상기 서술한 유화물에 가하여 혼합했다. 이것을 소정의 용기에 충전하여, 선 케어 크림을 얻었다. 얻어진 선 케어 크림은 발림이 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없어, 사용성이 우수했다.
[실시예 36]
표 15에 나타내는 처방의 선 케어 크림을 제작했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-820
(이소도데칸 70-80%+가교형 알킬글리세린 공변성 실리콘 20-30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-44
(스쿠알란 65-75+가교형 알킬 변성 디메틸폴리실록산 25-35%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-56A
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-441
(주5)신에츠카가쿠코교(주)제:KMP-591
(제조 방법)
성분 1~8을 균일하게 되도록 혼합했다. 이것에, 성분 10~20을 균일 혼합 후에 온화하게 가하고 교반하여 유화물로 했다. 또한 성분 9를 상기 서술한 유화물에 가하여 혼합했다. 이것을 소정의 용기에 충전하여, 선 케어 크림을 얻었다. 얻어진 선 케어 크림은 발림이 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없어, 사용성이 우수했다.
[실시예 37]
하기 표 16에 나타내는 처방의 선 케어 크림을 제작했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-210
(디메틸폴리실록산 70~80%+가교형 폴리에테르 변성 실리콘 20-30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-18A
(디페닐실록시페닐트리메티콘 80~90%+가교형 페닐 변성 실리콘 10-20%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-101
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KP-545L
(디메티콘 60%+아크릴실리콘계 그래프트 공중합체 40%의 용해품)
(제조 방법)
성분 1~9를 균일하게 되도록 혼합했다. 이것에, 성분 12~15를 균일 혼합 후에 온화하게 가하고 교반하여 유화물로 했다. 또한 성분 10, 11을 상기 서술한 유화물에 가하여 혼합했다. 이것을 소정의 용기에 충전하여, 선 케어 크림을 얻었다. 얻어진 선 케어 크림은 발림이 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없어, 사용성이 우수했다.
[실시예 38]
하기 표 17에 나타내는 선 케어 유액을 제작했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-16
(디메틸폴리실록산 70~80%+가교형 디메틸폴리실록산 20~30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-102
(제조 방법)
성분 1~6을 균일하게 되도록 혼합했다. 이것에, 성분 9~13을 균일 혼합 후에 온화하게 가하고 교반하여 유화물로 했다. 또한 성분 7, 8을 상기 서술한 유화물에 가하여 혼합했다. 이것을 소정의 용기에 충전하고, 스테인레스 볼을 넣어 선 케어 유액을 얻었다. 얻어진 선 케어 유액은 발림이 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없어, 사용성이 우수했다.
[실시예 39]
하기 표 18에 나타내는 처방의 파운데이션을 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-240
(데카메틸시클로펜타실록산 75~85%+가교형 폴리에테르 변성 실리콘 15-25%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-15
(데카메틸시클로펜타실록산 90~96%+가교형 디메틸폴리실록산 4~10%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KTP-09W, R, Y, B(KF-9909 처리 착색 무기 안료, W:백·R:적·Y:황·B:흑)
(제조 방법)
A:성분 1~6을 균일하게 혼합한다.
B:성분 13~16을 균일하게 혼합한다.
C:성분 7~12를 균일하게 혼합하고, 롤 처리한다.
D:B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, C를 가하여 파운데이션을 얻었다. 얻어진 파운데이션은 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수했다.
[실시예 40]
하기 표 19에 나타내는 처방의 파운데이션을 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-210
(디메틸폴리실록산 70~80%+가교형 폴리에테르 변성 실리콘 20-30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-18A
(디페닐실록시페닐트리메티콘 80~90%+가교형 페닐 변성 실리콘 10-20%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-99P 처리
(제조 방법)
A:성분 1~8을 균일하게 혼합한다.
B:성분 15~18을 균일하게 혼합한다.
C:성분 9~14를 균일하게 혼합하고, 롤 처리한다.
D:B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, C를 가하여 파운데이션을 얻었다. 얻어진 파운데이션은 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수했다.
[실시예 41]
하기 표 20에 나타내는 처방의 파운데이션을 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-210
(디메틸폴리실록산 70~80%+가교형 폴리에테르 변성 실리콘 20~30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-16
(디메틸폴리실록산 70~80%+가교형 디메틸폴리실록산 20~30%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6048
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KTP-09W, R, Y, B(KF-9909 처리 착색 무기 안료, W:백·R:적·Y:황·B:흑)
(주5)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-56A
(제조 방법)
A:성분 1~6을 균일하게 혼합한다.
B:성분 15~19를 균일하게 혼합한다.
C:성분 7~14를 균일하게 혼합하고, 롤 처리한다.
D:B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, C를 가하여 파운데이션을 얻었다. 얻어진 파운데이션은 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수했다.
[실시예 42]
하기 표 21에 나타내는 표 20에 나타내는 처방의 파운데이션을 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-710
(디메틸폴리실록산 70~80%+가교형 폴리글리세린 변성 실리콘 20~30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-18A
(디페닐실록시페닐트리메티콘 80~90%+가교형 페닐 변성 실리콘 10~20%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KP-574 처리
(제조 방법)
A:성분 1~6을 균일하게 혼합한다.
B:성분 13~16을 균일하게 혼합한다.
C:성분 7~12를 균일하게 혼합하고, 롤 처리한다.
D:B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, C를 가하여 파운데이션을 얻었다. 얻어진 파운데이션은 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수한 것을 알 수 있었다.
[실시예 43]
하기 표 22에 나타내는 처방의 파운데이션을 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-840
(스쿠알란 65~75%+가교형 알킬폴리글리세린 공변성 실리콘 25-35%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-44
(스쿠알란 65~75%+가교형 알킬 변성 실리콘 25~35%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6105
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KTP-09W, R, Y, B(KF-9909 처리 착색 무기 안료, W:백·R:적·Y:황·B:흑)
(제조 방법)
A:성분 1~4를 균일하게 혼합한다.
B:성분 13~16을 균일하게 혼합한다.
C:성분 7~12를 균일하게 혼합하고, 롤 처리한다.
D:B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, C, 5, 6을 가하고 균일하게 혼합하여 파운데이션을 얻었다. 얻어진 파운데이션은 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수했다.
[실시예 44]
하기 표 23에 나타내는 처방의 파운데이션을 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-240
(데카메틸시클로펜타실록산 75~85%+가교형 폴리에테르 변성 실리콘 15-25%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-15
(데카메틸시클로펜타실록산 90~96%+가교형 디메틸폴리실록산 4~10%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-56A
(제조 방법)
A:성분 1~7을 균일하게 혼합한다.
B:성분 15~21을 균일하게 혼합한다.
C:성분 8~14를 균일하게 혼합하고, 롤 처리한다.
D:B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, C를 가하여 파운데이션을 얻었다. 얻어진 파운데이션은 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수했다.
[실시예 45]
하기 표 24에 나타내는 처방의 선 케어 크림을 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-56A
(제조 방법)
A:성분 6~14를 균일하게 혼합한다.
B:성분 1~5를 균일하게 혼합한다.
C:B를 A에 서서히 첨가하고 유화하여, 선 케어 크림을 얻었다. 얻어진 선 케어 크림은 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수한 것을 알 수 있었다.
[실시예 46]
표 25에 나타내는 처방으로 파운데이션을 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-710
(디메틸폴리실록산 70~80%+가교형 폴리글리세린 변성 실리콘 20~30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-15
(데카메틸시클로펜타실록산 90~96%+가교형 디메틸폴리실록산 4~10%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6105
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:신에츠카가쿠코교(주)제:KP-545L
(디메티콘(2cs) 60%+아크릴실리콘계 그래프트 공중합체 40%의 용해품)
(주5)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-101
(주6)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6038
(주7)신에츠카가쿠코교(주)제:AES-3083 처리
(주8)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-56A
(제조 방법)
A:성분 1~8을 균일하게 혼합한다.
B:성분 18~22를 균일하게 혼합한다.
C:성분 9~17을 균일하게 혼합하고, 롤 처리한다.
D:B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, C를 가하여 파운데이션을 얻었다. 파운데이션은 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수한 것을 알 수 있었다.
[실시예 47]
표 26에 나타내는 처방으로 파운데이션을 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-310
(미네랄 오일 65~75%+가교형 알킬폴리에테르 공변성 실리콘 25~35%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-41A
(미네랄 오일 70~80+가교형 알킬 변성 디메틸폴리실록산 20~30%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-105
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-300
(주5)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6038
(주6)신에츠카가쿠코교(주)제:AES-3083 처리
(제조 방법)
A:성분 1~9를 균일하게 혼합한다.
B:성분 17~21을 균일하게 혼합한다.
C:성분 10~16을 균일하게 혼합하고, 롤 처리한다.
D:B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, C를 가하여 파운데이션을 얻었다. 얻어진 파운데이션은 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수했다.
[실시예 48, 49, 비교예 27, 28]
표 27에 나타내는 처방으로 안료 페이스트를 조제하고, 그것을 사용하여 표 28에 나타내는 처방으로 파운데이션을 조제했다.
(주1)트리에톡시실릴에틸폴리디메틸실록시에틸헥실디메티콘(표시 명칭(INCI:Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone)) 처리의 산화티탄(표시 명칭(INCI:Titanium Dioxide))
(주2)트리에톡시실릴에틸폴리디메틸실록시에틸헥실디메티콘(표시 명칭(INCI:Triethoxysilylethyl Polydimethylsiloxyethyl Hexyl Dimethicone)) 처리의 산화철(표시 명칭(INCI:Iron Oxides))
(주3)스테아린산(표시 명칭(INCI:Stearic Acid))과 수산화Al(표시 명칭(INCI:Aluminium Hydroxide)) 처리의 미립자의 산화티탄(표시 명칭(INCI:Titanium Dioxide))
(제조 방법)
A:성분 1~9를 균일하게 혼합하고, 롤 처리한다.
(주1)(디메티콘/(PEG-10/15))크로스폴리머(표시 명칭(INCI:Dimethicone/(PEG-10/15)crosspolymer)) 25%와 디메티콘(표시 명칭(INCI:Dimethicone)) 75%의 혼합물
(주2)(시클로펜타실록산(표시 명칭(INCI:Cyclopentasiloxane)) 93%와 (디메티콘/비닐디메티콘)크로스폴리머(표시 명칭(INCI:Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer)) 7%의 혼합물)
(주3)라우릴PEG-9폴리디메틸실록시에틸디메티콘(표시 명칭(INCI:Lauryl PEG-9 Polydimethylsiloxyethyl Dimethicone))
(제조 방법)
A:성분 1~6을 균일하게 혼합한다.
B:성분 9~13을 균일하게 혼합한다.
C:B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, 7, 8을 가하여 파운데이션을 얻었다.
[분산성 평가]
이상과 같이 하여 얻어진 화장료에 대해 조제 1주간 후(25℃)의 점도를 측정했다. 평가 기준은 하기와 같으며, 안료 페이스트의 점도의 측정 방법은 B형 점도계 예를 들면 DV-III ULTRA(BLOOKFIELD ENGENEERING LABORATORIES Inc.제)를 사용하고, 스핀들 T-F, 스핀들을 매분 2.2cm 강하시켜 측정한 값이다. 파운데이션의 점도는 JIS K 7117-1:1999에 기재된 방법에 의해, B형 점도계(TVB-10형, 도키산교제)를 사용하여 측정한 25℃의 값이다.
[안료 페이스트]
◎:500 이상 600Pa·s 미만
○:600 이상 700Pa·s 미만
△:700 이상 800Pa·s 미만
×:800Pa·s 이상
[파운데이션]
◎:30,000 이상 40,000mPa·s 미만
○:40,000 이상 50,000mPa·s 미만
△:50,000 이상 60,000mPa·s 미만
×:60,000mPa·s 이상
표 29로부터 분명한 바와 같이, 실시예 48의 안료 페이스트와 그것을 사용한 실시예 49의 파운데이션은 비교예 25, 26과 비교하여 안료분산성이 양호한 것을 알 수 있었다.
[실시예 50]
표 30에 나타내는 처방의 고형 파운데이션을 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-44
(스쿠알란 65-75%+가교형 알킬 변성 디메틸폴리실록산 25~35%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-320Z
(이소도데칸 70~80%+가교형 실리콘 분기형 알킬폴리에테르 공변성 디메틸폴리실록산 20-30%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KP-100
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KP-561P
(주5)신에츠카가쿠코교(주)제:X-21-5595
(이소도데칸 40%+트리메틸실록시규산 60%의 혼합물)
(주6)신에츠카가쿠코교(주)제:KTP-09W, R, Y, B(KF-9909 처리 착색 무기 안료, W:백·R:적·Y:황·B:흑)
(제조 방법)
A:성분 1~9를 90℃에서 균일하게 혼합한다.
B:성분 21~25를 85℃에서 균일하게 혼합한다.
C:성분 10~20을 균일하게 혼합하고, 호모믹서 처리한다.
D:85℃에서 B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, C를 가하여 고형 파운데이션을 얻었다.
이상과 같이 하여 얻어진 고형 파운데이션은 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수한 것을 알 수 있었다.
[실시예 51]
표 31에 나타내는 처방으로 화장 베이스를 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-850Z(데카메틸시클로펜타실록산 70~80%+가교형 실리콘 주쇄에 실리콘쇄 및 알킬쇄가 분기된 폴리글리세린 변성 실리콘 20~30%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-045Z(데카메틸시클로펜타실록산 75~85%+가교형 실리콘 주쇄에 실리콘쇄 및 알킬쇄가 분기된 폴리글리세린 변성 실리콘 15~25%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6048
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-56A
(주5)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-300
(주6)신에츠카가쿠코교(주)제:신에츠카가쿠코교(주)제:KP-550
(이소도데칸 60%+아크릴실리콘계 그래프트 공중합체 40%의 용해품)
(제조 방법)
A:성분 1~9를 균일하게 혼합한다.
B:성분 11~17을 균일하게 혼합한다.
C:B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, 성분 10을 가하여 화장 베이스를 얻었다.
이상과 같이 하여 얻어진 화장 베이스는 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수한 것을 알 수 있었다.
[실시예 52]
표 32에 나타내는 처방으로 비수계 컨실러를 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-101
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:KSP-300
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KSG-16(디메틸폴리실록산 70~80%+가교형 디메틸폴리실록산 20~30%의 혼합물)
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-54HV
(주5)신에츠카가쿠코교(주)제:KTP-09W, R, Y, B(KF-9909 처리 착색 무기 안료, W:백·R:적·Y:황·B:흑)
(제조 방법)
A:성분 1~7을 균일하게 혼합한다.
B:성분 8~12를 균일하게 혼합하고 롤 처리한다.
A에 B를 균일하게 혼합하여 비수계 컨실러를 얻었다.
이상과 같이 하여 얻어진 비수계 컨실러는 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수한 것을 알 수 있었다.
[실시예 53]
표 33에 나타내는 처방의 립스틱을 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:KP-561P
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:TSPL-30-ID
(이소도데칸 70%+실리콘 변성 풀루란 30%의 혼합물)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KTP-09W, R, B(KF-9909 처리 착색 무기 안료, W:백·R:적·Y:황·B:흑)
(제조 방법)
A:성분 1~11을 95℃에서 균일하게 혼합한다.
B:성분 12~20을 균일하게 혼합하고, 롤 처리한다.
C:70℃에서 B를 A에 첨가하여 혼합 후, C를 가하여 립스틱을 얻었다.
이상과 같이 하여 얻어진 립스틱은 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수한 것을 알 수 있었다.
[실시예 54]
표 34에 나타내는 처방의 유중수형 마스카라를 조제했다.
(주1)신에츠카가쿠코교(주)제:X-21-5595
(이소도데칸 40%+트리메틸실록시규산 60%의 혼합물)
(주2)신에츠카가쿠코교(주)제:신에츠카가쿠코교(주)제:KP-550
(이소도데칸 60%+아크릴실리콘계 그래프트 공중합체 40%의 용해품)
(주3)신에츠카가쿠코교(주)제:KTP-09B(KF-9909 처리 착색 무기 안료)
(주4)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-9909 처리
(주5)신에츠카가쿠코교(주)제:KF-6038
(제조 방법)
A:성분 1~8을 90℃에서 균일하게 혼합한다.
B:성분 14~17을 85℃에서 균일하게 혼합한다.
C:성분 9~13을 균일하게 혼합하고, 디스퍼 처리한다.
D:85℃에서 B를 A에 서서히 첨가하여 유화한 후, C를 가하여 유중수형 마스카라를 얻었다.
이상과 같이 하여 얻어진 유중수형 마스카라는 발림도 가볍고, 산뜻하고 끈적임이 없으며, 안료분산성도 우수했다.
또한 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지고 마찬가지의 작용 효과를 이루는 것은, 어떠한 것이라도 본 발명의 기술적 범위에 함유된다.

Claims (11)

  1. 하기 조성식(1)

    (식 중, R1은 독립적으로 탄소수 1~5의 알킬기, 탄소수 6~15의 아릴기 및 탄소수 7~15의 아르알킬기로부터 선택되는 1가 탄화수소기,
    R2는 탄소수 6~20의 알킬기,
    R3은 주쇄 폴리실록산의 규소 원자에 하기 식(2)
    -Q-O- (2)
    (Q는 탄소수 2~20의 2가 탄화수소기이다.)
    으로 표시되는 연결기를 통하여, 하기 식(3)이 결합한 기 또는 하기 식(3)~(9)으로부터 선택되는 글리세롤 단위가 2~10개 결합한 글리세린기이며,

    R4는 하기 일반식(10), (11), (12) 또는 (13)

    (식 중, R1은 상기와 동일하며, g, h는 각각 0≤g≤5, 0≤h≤100을 만족하는 정수이며, h1~h3은 각각 0~2의 정수이다.)
    으로 표시되는 기이며,
    a, b, c, d, e, f는 각각 1≤a≤9, 3<b≤8, 0.4≤c≤3, 0.3≤d≤5, e≥0, f≥0이며, 7≤a+b+c+d≤20 또한 0.2≤(b+c)/(a+d)≤3의 관계를 만족하는 수이다.)
    으로 표시되며, JIS K 7117-1:1999에 기재된 방법으로 측정한 B형 점도계에 의한 25℃에 있어서의 점도가 200~3,000mPa·s인 오르가노폴리실록산.
  2. 제1항에 있어서, 상기 R2의 전체 질량이 1분자 중의 20~40질량%이며, 또한 상기 R3의 전체 질량이 1분자 중의 5~20질량%인 오르가노폴리실록산.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 겔 퍼미에이션 크로마토그래피에 의한 폴리스티렌 환산의 중량 평균 분자량이 1,500~7,500인 오르가노폴리실록산.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 식(1)에 있어서의 R2가 탄소수 12의 알킬기인 오르가노폴리실록산.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 식(1)에 있어서의 R3이 하기 일반식(14)~(20)으로 표시되는 기로부터 선택되는 것인 오르가노폴리실록산.
  6. (A)제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 오르가노폴리실록산을 함유하는 화장료.
  7. 제6항에 있어서, 추가로 (B)유용성 자외선 흡수제를 함유하는 화장료.
  8. 제7항에 있어서, (B)성분의 함유량이 화장료 중 4질량% 이상인 화장료.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로 (C)분체를 함유하는 화장료.
  10. 제9항에 있어서, (C)성분의 함유량이 화장료 중 2질량% 이상인 화장료.
  11. 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로 (D)25℃의 동점도가 1~100mm2/s인 유제를 함유하는 화장료.
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