WO2024038717A1 - 架橋型有機ケイ素樹脂を含有する化粧料、及びその製造方法 - Google Patents
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L83/04—Polysiloxanes
Definitions
- the present invention relates to a cosmetic containing a crosslinked organosilicon resin and a method for producing the same.
- Organosilicon resins can improve the longevity of makeup by incorporating them into cosmetics.
- the first problem is that the formed film is brittle.
- a film formed by applying a cosmetic containing an organosilicon resin to the hair, face, hands, etc. cracks or peels off with the slightest movement, so it lacks followability.
- MQ resin consisting of M units (R 3 SiO 1/2 ) and Q units (SiO 4/2 ) is very strong and has good mechanical strength, but the film is brittle and it is difficult to form a self-supporting film.
- Patent Document 1 discloses that by applying an emulsion containing a plasticized MQ resin to a hair cosmetic, it is possible to form a crack-free film.
- silicone gum is blended as a plasticizer, the film strength decreases and the tackiness increases, giving unpleasant sensations such as stickiness and worsening the usability.
- the second issue is oil resistance.
- oil resistance to sebum When applied to the skin as a cosmetic, oil resistance to sebum is required.
- the constituent components of sebum are mainly hydrocarbon oils, ester oils, triglycerides, etc.
- the organosilicon resin used as a film forming agent has high compatibility with these oils. Therefore, after application of the cosmetic, the film swells over time, reducing the physical strength of the cosmetic film and making the makeup last longer.
- Patent Document 2 proposes a composition with high oil resistance that uses an organosilicon resin and a silicone-modified acrylic polymer in combination. Silicone-modified acrylic polymers form a soft film and can provide some flexibility and conformability, but they do not provide sufficient oil resistance and are not effective in improving makeup durability.
- Patent Document 3 reports that a crosslinked organosilicon resin was created by heating a vinyl group-containing organosilicon resin and a hydrosilyl group-containing silicone, and a cured product with high flexibility was obtained.
- a crosslinked organosilicon resin has been reported in Patent Documents 4 and 5, but since they are gel in nature, they do not have film-forming ability.
- Patent Document 6 a hydrosilyl group-containing organosilicon resin and a vinyl group-containing silicone are crosslinked by heat curing to create a crosslinked organosilicon resin.
- Patent Document 7 a crosslinked organosilicon resin soluble in a volatile oil is created by reacting a hydrosilyl group-containing organosilicon resin with a limited number of reaction sites and a vinyl group-containing silicone.
- the reactivity of the hydrosilyl group is low, and the residual hydrosilyl group reacts over time, resulting in increased viscosity and generation of hydrogen gas, making it difficult to use.
- Patent Document 8 an organopolysiloxane gel is produced by crosslinking an organosilicon resin having an unsaturated group with an organohydrogenpolysiloxane having 30 or more D units.
- the chain length of the crosslinking agent is long, the solvent tends to be trapped in the network, resulting in a gel-like property, resulting in a sticky film.
- the present invention has been made in view of the above circumstances, and includes a cross-linked organosilicon resin that has excellent stability over time, excellent oil resistance, is non-sticky, non-brittle, and forms a film with high flexibility.
- the purpose of the present invention is to provide a cosmetic containing a silicone resin, which has a good feel when used, spreads well, and has excellent secondary adhesion prevention properties, and a method for producing the same.
- the present inventors found that the alkenyl group of the alkenyl group-containing organosilicon resin has higher reactivity and the amount of unreacted functional groups is reduced compared to the hydrosilyl group-containing organosilicon resin. can. It has been found that by controlling the ratio of the amount of hydrosilyl groups to the amount of alkenyl groups, the amount of remaining hydrosilyl groups can be reduced and the increase in viscosity and generation of hydrogen gas over time can be suppressed. Furthermore, the alkenyl group content of the alkenyl group-containing organosilicon resin and the chain length of the organohydrogenpolysiloxane were determined. It has been found that the resulting crosslinked organosilicon resin provides a non-sticky, flexible film with high flexibility.
- crosslinking of the organosilicon resin with a crosslinking agent leads to a pseudo increase in the molecular weight of the organosilicon resin, and therefore has the effect of raising its limit point. Therefore, crosslinked organosilicon resins have oil resistance that cannot be achieved with conventional organosilicon resins. Furthermore, by incorporating it into cosmetics as a film-forming agent, the cosmetic will not become sticky upon application and will have a good feel when used. In addition, since it has good adhesion to the skin, it spreads well and provides a cosmetic with excellent abrasion resistance, such as the effect of preventing secondary adhesion.
- the present invention provides the following cosmetics and methods for producing the same.
- a cross-linked organosilicon resin which is an addition reaction product of the following components (A) and (B), in which the amount of hydrogen gas per mass generated from this cross-linked organosilicon resin is 1.5 mL/g under standard conditions.
- R 1 is independently an alkenyl group having 2 to 8 carbon atoms
- R 2 is independently an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, an aryl group having 6 to 30 carbon atoms, and an aryl group having 6 to 30 carbon atoms. It is a group selected from 7 to 30 aralkyl groups.
- R 3 are each independently an organopolysiloxane-containing group and a group selected from the above R 2 , and one or more of R 3 in each R 3 3 SiO 1/2 unit is an organopolysiloxane-containing group.
- a1, a2, a3, b, c, and d are 0 ⁇ a1 ⁇ 5, 0 ⁇ a2 ⁇ 400, 0 ⁇ a3 ⁇ 400, 0 ⁇ b ⁇ 320, 0 ⁇ c ⁇ 320, 0 ⁇ d ⁇ 1, 000 and is a number satisfying 0.5 ⁇ (a1+a2+a3)/d ⁇ 1.5.
- (B) Organohydrogenpolysiloxane represented by the following formula (2) and having two or more hydrosilyl groups in one molecule: The amount of hydrosilyl groups is 0 per mol of alkenyl groups in the component (A) above.
- R 2 is the same as above, R 4 is independently a hydrogen atom or a group represented by R 2 above, two or more of all R 4 are hydrogen atoms, e, f , g, and h are 0 or positive numbers, provided that 2 ⁇ e+f+g+h ⁇ 32 is satisfied.
- R 3 is one or more groups represented by any of the following formulas (3) to (6).
- m is an integer of 0 ⁇ m ⁇ 5
- i is an integer of 0 ⁇ i ⁇ 500
- j1 to j3 are each integers of 0 to 2.
- the cosmetic according to 8, wherein the volatile oil is one or more selected from silicone oil, isododecane, and ethanol. 10.
- R 1 is independently an alkenyl group having 2 to 8 carbon atoms
- R 2 is independently an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, an aryl group having 6 to 30 carbon atoms, and an aryl group having 6 to 30 carbon atoms. It is a group selected from 7 to 30 aralkyl groups.
- R 3 are each independently an organopolysiloxane-containing group and a group selected from the above R 2 , and one or more of R 3 in each R 3 3 SiO 1/2 unit is an organopolysiloxane-containing group.
- a1, a2, a3, b, c, and d are 0 ⁇ a1 ⁇ 5, 0 ⁇ a2 ⁇ 400, 0 ⁇ a3 ⁇ 400, 0 ⁇ b ⁇ 320, 0 ⁇ c ⁇ 320, 0 ⁇ d ⁇ 1, 000 and is a number satisfying 0.5 ⁇ (a1+a2+a3)/d ⁇ 1.5.
- An alkenyl group-containing organosilicon resin having one or more alkenyl groups in one molecule and (B) The following formula (2) [In the formula, R 2 is the same as above, R 4 is independently a hydrogen atom or a group represented by R 2 above, two or more of all R 4 are hydrogen atoms, e, f , g, and h are 0 or positive numbers, provided that 2 ⁇ e+f+g+h ⁇ 32 is satisfied. ] An organohydrogenpolysiloxane having two or more hydrosilyl groups in one molecule, which is represented by 13. A manufacturing method for producing a cosmetic according to any one of 1 to 12, which comprises a step of reacting in a molar amount to obtain a crosslinked organosilicon resin.
- the crosslinked organosilicon resin of the present invention has excellent stability over time and oil resistance, and forms a film that is non-sticky, non-brittle, and highly flexible. Cosmetics containing this crosslinked organosilicon resin have a good feeling on use, spread well, and are excellent in preventing secondary adhesion.
- a cross-linked organosilicon resin which is an addition reaction product of the following components (A) and (B), in which the amount of hydrogen gas per mass generated from this cross-linked organosilicon resin is 1.5 mL/g under standard conditions.
- This is a cosmetic containing the following crosslinked organosilicon resin.
- component names may be written as cosmetic display names or International Nomenclature of Cosmetic Ingredients (INCI). If the cosmetic label name and INCI correspond, the English description may be omitted.
- Component (A) of the present invention is an alkenyl group-containing organosilicon resin represented by the following average composition formula (1) and having one or more alkenyl groups in one molecule, and may be used alone or in combination of two or more. It can be used as [In the formula, R 1 is independently an alkenyl group having 2 to 8 carbon atoms, and R 2 is independently an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, an aryl group having 6 to 30 carbon atoms, and an aryl group having 6 to 30 carbon atoms. It is a group selected from 7 to 30 aralkyl groups.
- R 3 are each independently an organopolysiloxane-containing group and a group selected from the above R 2 , and one or more R 3 in each R 3 3 SiO 1/2 unit is an organopolysiloxane-containing group.
- a1, a2, a3, b, c, and d are 0 ⁇ a1 ⁇ 5, 0 ⁇ a2 ⁇ 400, 0 ⁇ a3 ⁇ 400, 0 ⁇ b ⁇ 320, 0 ⁇ c ⁇ 320, 0 ⁇ d ⁇ 1, 000 and is a number satisfying 0.5 ⁇ (a1+a2+a3)/d ⁇ 1.5. ]
- Component (B) of the present invention is an organohydrogenpolysiloxane represented by the following average composition formula (2) and having two or more hydrosilyl groups in one molecule, and is used singly or in combination of two or more. be able to.
- the addition reaction amount is such that the amount of hydrosilyl groups is 0.5 to 1.2 mol, preferably 0.5 to 1.2 mol, per 1 mol of alkenyl groups in component (A). 0.8 to 1.2 is more preferable, and 0.9 to 1.1 is even more preferable.
- R 2 is the same as above, R 4 is independently a hydrogen atom or a group represented by R 2 above, two or more of all R 4 are hydrogen atoms, e, f , g, and h are 0 or positive numbers, provided that 2 ⁇ e+f+g+h ⁇ 32 is satisfied. ]
- R 1 are each independently an alkenyl group having 2 to 8 carbon atoms. More specifically, examples include vinyl group, allyl group, isopropenyl group, butenyl group, pentenyl group, hexenyl group, cyclohexenyl group, octenyl group, and the like. Particularly preferred are a vinyl group and an allyl group.
- R 2 is a group independently selected from an alkyl group having 1 to 30 carbon atoms, an aryl group having 6 to 30 carbon atoms, or an aralkyl group having 7 to 30 carbon atoms.
- alkyl groups having 1 to 10 carbon atoms, aryl groups, aralkyl groups, and fluorine-substituted alkyl groups are preferred. More specifically, examples include methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, cyclopentyl group, cyclohexyl group, phenyl group, tolyl group, and trifluoropropyl group.
- alkyl groups having 1 to 5 carbon atoms Particularly preferred are alkyl groups having 1 to 5 carbon atoms, phenyl groups, and trifluoropropyl groups.
- a part of R 2 may optionally contain one or more groups selected from a hydroxyl group or an alkoxy group having 1 to 8 carbon atoms.
- a1, a2, a3, b, c, and d are 0 ⁇ a1 ⁇ 5, preferably 0 ⁇ a1 ⁇ 4.5, and 1 ⁇ a1 ⁇ 4 is more preferable, and 1 ⁇ a1 ⁇ 3 is even more preferable.
- a1 is greater than 5
- the possibility of gelation increases and film forming properties are also lacking.
- 0 ⁇ a3 ⁇ 400 preferably 0 ⁇ a3 ⁇ 100, more preferably 0 ⁇ a3 ⁇ 50. If a3 is greater than 400, the melting point of the resin will be low, resulting in poor film-forming properties.
- the number satisfies 0 ⁇ d ⁇ 1,000, 0.5 ⁇ (a1+a2+a3)/d ⁇ 1.5, and preferably the number satisfies 0.7 ⁇ (a1+a2+a3)/d ⁇ 1.2.
- the value of (a1+a2+a3)/d is less than the above lower limit, the degree of crosslinking increases and the molecular weight increases, resulting in a gel-like state. If the above upper limit is exceeded, the molecular weight becomes small, resulting in a lack of film-forming properties.
- the alkenyl group-containing organosilicon resin represented by the above formula (1) has Q units (SiO 4/2 ) and M units (R 2 3 SiO 1/2 and R 1 R 2 2 SiO 1/2 ) as essential structures.
- the structure has an arbitrary structure of D units (R 2 2 SiO 2/2 ) and T units (R 2 SiO 3/2 ). Although it may be solid or liquid at 25°C, solid form is preferred from the viewpoint of film formation. Examples include MQ resin, MTQ resin, MDQ resin, and MDTQ resin.
- the weight average molecular weight is preferably in the range of 1,000 to 30,000, and more preferably in the range of 3,000 to 15,000 in terms of performance and workability such as filtration. Note that the weight average molecular weight can be determined as the weight average molecular weight in terms of polystyrene in gel permeation chromatography (GPC) analysis.
- GPC gel permeation chromatography
- R 4 independently represents a hydrogen atom or an aliphatic unsaturated bond having 1 to 30 carbon atoms. It is a monovalent hydrocarbon group that does not have any hydrogen atoms, and two or more of all R 4 are hydrogen atoms.
- e, f, g, and h are 0 or positive numbers, and may be selected so as to satisfy 2 ⁇ e+f+g+h ⁇ 32.
- the number of silicon atoms contained in component (B) is 32 or more, the crosslinked organosilicon resin tends to hold onto the solvent, resulting in a gel-like property. As a result, a sticky film tends to form after the solvent evaporates.
- the number of silicon atoms contained in component (B) is less than 32, the crosslinked organosilicon resin will be dissolved in the solvent and will tend to become liquid. Therefore, it becomes easier to obtain a film that is not sticky after the solvent evaporates.
- the above R 3 is independently an organopolysiloxane-containing group or a group selected from the above R 2 .
- organopolysiloxane-containing group include groups represented by the following general formulas (3) to (6).
- One or more R 3 in each R 3 3 SiO 1/2 unit is an organopolysiloxane-containing group.
- a part of R 3 may optionally be a hydroxyl group.
- R 2 is the same as above, n and i are integers satisfying 0 ⁇ n ⁇ 5, 0 ⁇ i ⁇ 500, and j1 to j3 are each integers of 0 to 2.
- n is an integer of 0 ⁇ m ⁇ 5, preferably 0 ⁇ m ⁇ 2, i is an integer of 0 ⁇ i ⁇ 500, preferably 1 ⁇ i ⁇ 100, and more preferably 1 ⁇ i ⁇ 50. If i is greater than 500, the melting point of the resin will be low, resulting in poor film-forming properties.
- j1 to j3 are each an integer from 0 to 2.
- the alkenyl group-containing organosilicon resin does not contain a flexible skeleton such as D units or T units, and is composed only of M units and Q units.
- the crosslinked organosilicon resin that is an addition reaction product can form a strong film.
- the organohydrogenpolysiloxane does not contain branching components such as T units and Q units, and becomes a linear molecule composed only of M units and D units.
- the crosslinked organosilicon resin which is an addition reaction product, can form a flexible film.
- the group represented by formula (2) may also have two or more types of groups represented by formula (2).
- the group represented by formula (2) has the effect of imparting flexibility to the organosilicon resin as the chain length increases. Therefore, for example, by including two types of groups represented by formula (2) with different chain lengths, the physical properties of the film can be controlled.
- the weight average molecular weight of the crosslinked organosilicon resin of the present invention is preferably 5,000 to 1,000,000, more preferably 8,000 to 500,000, even more preferably 10,000 to 500,000. Being within this range is more preferable in terms of performance and workability such as filtration. Note that the weight average molecular weight can be determined as the weight average molecular weight in terms of polystyrene in gel permeation chromatography (GPC) analysis (the same applies hereinafter).
- GPC gel permeation chromatography
- the crosslinked organosilicon resin may be solid, gel, or liquid at 25°C.
- a film can be easily formed by dissolving it in a liquid oil and volatilizing it. This film is a strong and brittle film before crosslinking, but after crosslinking, the brittleness is improved and a flexible film without stickiness is obtained. From the viewpoint of film-forming properties, solid or gel-like forms are preferable, and solid forms are more preferable. Film-forming ability was determined by dropping 1.5 g of a dissolved product diluted to 30% by mass with isododecane or decamethylcyclopentasiloxane onto PTFE (fluororesin) and drying at 105°C for 3 hours to form a self-supporting film. You can judge whether or not. If a film is not formed, oil will seep out from cracks in the film, resulting in a significant drop in oil resistance and poor adhesion to the skin, resulting in an unnatural finish.
- the crosslinked organosilicon resin of the present invention can be more suitably used as a film forming agent.
- the organosilicon resin before crosslinking forms a brittle and strong film, while the crosslinked organosilicon resin after crosslinking has improved brittleness and forms a flexible film without stickiness.
- crosslinking with flexible chains imparts flexibility to the film.
- hard films have low flexibility, and films with high flexibility tend to be soft, so it has been thought that the strength and flexibility of a film are in an antinomic relationship.
- the crosslinked organosilicon resin of the present invention forms a strong film, it is characterized by high flexibility and excellent followability.
- a film formed from a crosslinked organosilicon resin has significantly improved oil resistance to oils such as sebum, compared to a film formed from an organosilicon resin before crosslinking.
- the oil resistance of organosilicon resins tends to improve as the molecular weight increases, but since there is a limit to how much the molecular weight of organosilicon resins can be increased, there is a limit to the oil resistance.
- Crosslinking of the organosilicon resin with a crosslinking agent leads to a pseudo increase in the molecular weight of the organosilicon resin, and therefore has the effect of raising its limit point. Therefore, crosslinked organosilicon resins have oil resistance that cannot be achieved with conventional organosilicon resins.
- a crosslinked organosilicon resin in which f in the above formula (2) satisfies 0 ⁇ f ⁇ 30 and two of R 4 are hydrogen atoms is solid at 25°C and has particularly excellent film forming properties.
- a crosslinked organosilicon resin can be obtained.
- f is 30 or more, or when 3 or more of R 4 are hydrogen atoms, there is a possibility that a gel-like state will be formed when the diluting solvent is removed. In this case, although it has film-forming properties, it has a gel-like feel.
- a1 is 0 ⁇ a1 ⁇ 3
- f in the above formula (2) satisfies 0 ⁇ f ⁇ 20
- two of R 4 are hydrogen atoms
- a crosslinked organosilicon resin is solid at 25° C., and can provide a crosslinked organosilicon resin with particularly excellent film-forming properties.
- the resulting film exhibits particularly excellent bending resistance and oil resistance.
- the amount of hydrogen gas per mass generated from the crosslinked organosilicon resin is 1.5 mL or less under standard conditions. If it exceeds 1.5 mL/g, the possibility of thickening over time increases due to the generation of hydrogen gas over time or the reaction of remaining hydroxy groups or alkoxy groups with hydrosilyl groups, and the stability over time deteriorates. .
- the amount of hydrogen gas generated is preferably 0.01 to 1.2 mL/g, more preferably 0.02 to 1.0 mL/g.
- the amount of hydrogen gas per mass can be calculated from the volume of hydrogen gas generated by the reaction between the hydrosilyl group and the base.
- the following method may be used, but the calculation method is not limited thereto.
- ⁇ Measurement method of hydrogen gas amount 10 g of a 20% by mass aqueous sodium hydroxide solution is added dropwise to a mixed solution of 50 g of a crosslinked organosilicon resin diluted to 50% by mass with decamethylcyclopentasiloxane and 10 g of 1-butanol.
- Crosslinked organosilicon resins can be synthesized by various formulations known in the art. For example, crosslinking can be achieved by reacting the surface silanol groups of an organosilicon resin with an organopolysiloxane having hydroxyl groups at both ends.
- crosslinking can be achieved by reacting the surface silanol groups of an organosilicon resin with an organopolysiloxane having hydroxyl groups at both ends.
- organopolysiloxane since it is difficult to completely control the amount of silanol groups on the surface of the organosilicon resin, there is a problem in that it is difficult to accurately control the amount of crosslinked organopolysiloxane.
- it can be synthesized by an addition reaction between an organosilicon resin having a hydrosilyl group and an organopolysiloxane having an alkenyl group at both ends.
- organosilicon resins have low reactivity, and the remaining hydrosilyl groups react over time, resulting in increased viscosity and generation of hydrogen gas. Therefore, as a method for producing a crosslinked organosilicon resin crosslinked with silicone, a synthesis method using an addition reaction between an organosilicon resin having an alkenyl group and an organopolysiloxane having a hydrosilyl group at both ends is preferable.
- the mole of terminal hydrosilyl groups/unsaturated groups is The ratio can be selected from the range of 0.5 to 2.0, preferably 0.5 to 1.2 mol, more preferably 0.8 to 1.2, and even more preferably 0.9 to 1.1. If the above ratio is too large, the amount of hydrosilyl groups remaining may increase, and the stability over time may deteriorate.
- This hydrosilylation reaction is preferably carried out in the presence of a platinum catalyst or a rhodium catalyst.
- a platinum catalyst or a rhodium catalyst for example, chloroplatinic acid, alcohol-modified chloroplatinic acid, chloroplatinic acid-vinylsiloxane complex, etc. are preferred.
- the amount of platinum or rhodium used is preferably 50 ppm or less, more preferably 20 ppm or less.
- organic solvents include cyclic organopolysiloxanes such as octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, and dodecamethylcyclohexasiloxane; aromatic hydrocarbons such as toluene and xylene; acetone, methylethylketone, diethylketone, methylisobutylketone, etc.
- ketone organic solvents such as hexane, heptane, octane, and cyclohexane; methanol, ethanol, 1-propanol, 2-propanol, 1-butanol, 2-methyl-1-propanol, 2-butanol, 2- Methyl-2-propanol, 1-pentanol, 2-methylbutanol, 2-pentanol, 1-hexanol, 2-methylpentanol, 1-heptanol, 1-octanol, 1-nonanol, 1-decanol, phenol, benzyl
- aliphatic alcohols such as alcohol, ethylene glycol, and 1,2-propylene glycol.
- ethanol, 1-propanol, and 2-propanol are preferred from the viewpoint of reactivity.
- the amount of the solvent used is preferably 1 to 80% by mass, more preferably 5 to 50% by mass of the entire reaction solution (system). When it is within the above range, the reaction system is maintained uniformly and the reaction proceeds efficiently.
- addition reaction conditions are not particularly limited, it is preferable to heat the mixture under reflux at a temperature of 50 to 150°C, more preferably 80 to 120°C, for about 1 to 10 hours.
- the amount of activated carbon used is preferably 0.001 to 5.0% by mass, more preferably 0.01 to 1.0% by mass of the entire system. When it is within the above range, coloring of the sample can be further suppressed.
- the hydrosilyl group removal step includes a recipe in which a basic catalyst is added to hydrolyze unreacted hydrosilyl groups, and then an acidic catalyst in an amount equivalent to the molar equivalent of the basic catalyst is added to neutralize it.
- the basic catalyst include strong basic catalysts and weak basic catalysts.
- strong basic catalysts include alkali metal hydroxides such as lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, calcium hydroxide, and barium hydroxide.
- Examples of weakly basic catalysts include alkali metal carbonates such as sodium carbonate and calcium carbonate, and alkali metal hydrogen carbonates such as sodium hydrogen carbonate and potassium hydrogen carbonate.
- a strongly basic catalyst In order to promote the dehydrogenation reaction, it is particularly preferable to use a strongly basic catalyst, and specifically sodium hydroxide is preferable.
- acidic catalysts include inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, sulfurous acid, fuming sulfuric acid, phosphoric acid, sulfonic acids such as p-toluenesulfonic acid, methanesulfonic acid, trifluoromethanesulfonic acid, oxalic acid, formic acid, acetic acid, propionic acid, Examples include carboxylic acids such as benzoic acid, citric acid, and trifluoroacetic acid.
- component (a) By incorporating the crosslinked organosilicon resin of the present invention (hereinafter sometimes referred to as component (a)) into cosmetics, it acts as a film-forming agent, does not become sticky when applied, and has a pleasant feel when applied. Excellent, has good water resistance and oil resistance, has good adhesion to the skin, spreads well, has an excellent finish, water resistance and oil resistance, and has excellent makeup retention (persistence), and has a secondary adhesion prevention effect. A cosmetic with excellent scratch resistance can be obtained.
- the crosslinked organosilicon resin of the present invention may be used as an intermediate composition by preparing an O/W type emulsion from the viewpoint of convenience in blending into aqueous or emulsified compositions. That is, the intermediate composition is an O/W emulsion in which the crosslinked organosilicon resin of the present invention dissolved in an optional oil is used as a dispersed phase and dispersed in an aqueous phase that is a continuous phase.
- the method for producing this O/W type emulsion is not particularly limited and can be produced by any known method. For example, a method of emulsifying one type or two or more types of activators with HLB of 10 or more may be mentioned, and an activator with HLB of less than 10, higher alcohol, etc. may be used as a stabilizer.
- the aqueous phase may be thickened using carbomer or the like.
- the content of the crosslinked organosilicon resin (a) of the present invention is preferably in the range of 0.1 to 40% by mass, more preferably in the range of 0.1 to 10% by mass of the entire cosmetic. If it is less than 0.1% by mass, sufficient oil resistance cannot be obtained, and if it is more than 40% by mass, the feeling of use may be poor.
- the crosslinked organosilicon resin of the present invention can be dissolved in any solvent and can also be provided as a dissolved product.
- the solvent is a volatile oil having a boiling point of 250° C. or lower at 1,013 hPa
- the volatile oil having a boiling point of 250° C. or lower at 1,013 hPa is preferably one or more selected from silicone oil, isododecane, and ethanol, and can be used alone or in combination of two or more.
- (b) Volatile oil agent It is preferable that the volatile oil agent forms a film and exhibits its effect early after application of the cosmetic.From this point of view, it is preferable to blend a volatile oil agent with a boiling point of 250°C or less. preferable.
- cyclotetrasiloxane such as decamethylcyclopentasiloxane, cyclopentasiloxane (INCI), cyclohexasiloxane (INCI), dimethicone (INCI), disiloxane (INCI), trisiloxane (INCI), Silicone oils such as methyltrimethicone (INCI), ethyltrisiloxane (INCI), ethylmethicone (INCI), isododecane (INCI), undecane (INCI), dodecane (INCI), hydrogenated polyisobutene (indication name (INCI) Hydrocarbon oils such as Polyisobutene) are preferred.
- Silicone oil is preferred because it provides a good feel, and commercially available products are TMF-1.5, KF-995, KF-96L-1cs, and KF-96L-1.5cs manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. , KF-96L-2cs, KF-4422, etc.
- the blending amount of the volatile oil (B) is preferably in the range of 0.1 to 70% by mass, more preferably in the range of 0.1 to 20% by mass of the entire cosmetic or dissolved product. If it is less than 0.1% by mass, the solubility may become poor, and if it is more than 70% by mass, a dry feeling may be felt.
- the cosmetic composition of the present invention may contain various other components used in ordinary cosmetic compositions.
- Other components include, for example, (1) oil other than component (b), (2) aqueous component, (3) surfactant, (4) powder, (5) crosslinked organopolysiloxane, and liquid at room temperature. (6) a film forming agent other than component (A); (7) an ultraviolet absorbing and scattering agent; and (8) other additives. These may be used alone or in an appropriate combination of two or more.
- These components are appropriately selected and used depending on the type of cosmetic, etc., and the blending amount thereof can be a known blending amount depending on the type of cosmetic, etc.
- Oils other than component (b) may contain oils other than component (B).
- the oil is non-volatile and may be solid, semi-solid, or liquid at room temperature (25°C), such as silicone oil, silicone wax, natural animal and vegetable oils and semi-synthetic oils, hydrocarbon oils, and higher alcohols. , fatty acids, ester oils, fluorine-based oils, ultraviolet absorbers, and the like.
- Silicone oils include, for example, alkyl-modified silicones such as hexyl dimethicone (INCI), long-chain alkyl-modified silicones such as caprylyl methicone (INCI), phenyl trimethicone (INCI), diphenyl dimethicone (INCI), diphenyl Low to high viscosity linear or branched organopolysiloxanes such as siloxyphenyl trimethicone (INCI), tetraphenyldimethyldisiloxane (INCI), methyl hydrogen polysiloxane, amodimethicone (INCI), aminopropyl dimethicone ( amino-modified organopolysiloxanes such as INCI), pyrrolidone-modified organopolysiloxanes such as PCA dimethicone (INCI), pyrrolidonecarboxylic acid-modified organopolysiloxanes
- a solid oily component in the present invention, if it is desired to solidify the cosmetic, it is preferable to blend a solid oily component at 25°C.
- the oil component that is solid at 25°C preferably has a melting point of 40°C or higher, more preferably 60 to 110°C, and includes waxes, hydrocarbons, esters, higher alcohols, and higher fatty acids. There are no particular limitations on the raw materials as long as they can be incorporated into cosmetics.
- carnauba wax (INCI: Copernicia Cerifera (Carnauba) Wax)
- sugar cane wax candelilla wax
- candelilla wax INCI: Euphorbia Cerifera (Candelilla) Wax
- refined candelilla wax rice wax, wood wax, jojoba wax, kapok wax.
- Vegetable waxes such as rice bran wax, white bayberry fruit wax, shea butter, cacao butter, Rhus Succedanea Fruit Wax (INCI), Montan Wax (INCI), hydrogenated castor oil with isostearate, beeswax, beef tallow, beef bone tallow, Animal waxes such as pork fat (INCI: Lard), horse tallow (INCI: Horse Fat), mutton fat, lanolin (INCI: Lanolin), white wax, shellac wax, spermaceti wax, lanolin esters, lanolin fatty acid esters, beeswax esters, etc.
- Semi-synthetic waxes hydrogenated oils such as hydrogenated castor oil and hydrogenated coconut oil, hydrocarbon waxes such as solid paraffin, polyethylene, ceresin, ozokerite, microcrystalline wax, wax esters such as synthetic beeswax, dioctyldodecyl lauroylglutamate, lauroylglutamic acid
- Amino acids such as stearyl alcohol such as dioctyl dodecyl and dioctyl dodecyl lauroyl glutamate, fatty acids such as stearic acid and behenic acid, and silicone waxes such as acrylic silicone resins of acrylic-silicone grafts or block copolymers (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: Acrylic-silicone graft copolymers: KP-561P, 562P, etc.) or derivatives thereof, and one or more selected from these are preferred.
- Natural animal and vegetable oils and semi-synthetic oils include avocado oil (indication name (INCI: Persea Gratissima (Avocado) Oil)), linseed oil (indication name (INCI: Linum Usitatissimum (Linseed) Seed) Almond oil (Indication name (INCI: Prunus Amygdalus Dulcis (Sweet Almond) Oil)), Perilla oil (Indication name), Olive oil (Indication name (INCI: Olea Europaea (Olive) Fruit Oil)) (Display name (INCI: Torreya California (California Nutmeg) Oil))), Cymbopogon Nardus (Citronella) Oil (Display name (INCI: Cymbopogon Nardus (Citronella) Oil)), Kaya seed oil (Display name (INCI: Torrey) a Nucifera Seed Oil)), Kyonin Oil (INCI: Persea Gratissima (Avoc
- Germ oil persic oil (display name), palm oil (display name (INCI: Elaeis Guineensis (Palm) Oil)), palm kernel oil (display name (INCI: Elaeis Guineensis (Palm) Kernel Oil)), castor oil (display name) Name (INCI: Ricinus Communis (Castor) Seed Oil)), sunflower oil (indication name (INCI: Helianthus Annuus (Sunflower) Seed Oil)), grape seed oil (indication name (INCI: Vitis Vinifera) (Grape) Seed Oil)) , jojoba seed oil (indication name (INCI: Simmondsia Chinensis (Jojoba) Seed Oil)), macadamia seed oil (indication name (INCI: Macadamia Ternifolia Seed Oil)), meadowfoam oil (indication name (INCI: Limnant) hes Alba (Meadowfoam) Cottonseed oil (Indication name (IN
- Hydrocarbon oils include linear or branched hydrocarbon oils.
- isoparaffins such as olefin oligomers (INCI) and (C13,14) isoparaffins (INCI), isohexadecane (INCI), hydrogenated polyisobutene (indication name (INCI)), squalane (INCI), and minerals.
- alkanes such as oil (INCI), coconut alkane (INCI), (C13-15) alkane (INCI), and petrolatum (indication name (INCI: Petrolatum)).
- higher fatty acids examples include hydroxystearic acid (indication name (INCI: Hydroxystearic Acid)).
- higher alcohols include lauryl alcohol (INCI), hexyldecanol (INCI), oleyl alcohol (INCI), isostearyl alcohol (INCI), octyldodecanol (INCI), and decyltetradecanol (INCI).
- sterols such as cholesterol (INCI), sitosterol (indication name (INCI: Beta-Sitosterol)), phytosterols (INCI), and lanosterol (INCI) can be mentioned.
- Ester oils include diisobutyl adipate (display name (INCI: Diisobutyl Adipate)), dihexyldecyl adipate (display name), diheptylundecyl adipate (display name (INCI: Diheptyêtyvinyl adipate)), adipic acid Dibutyl (INCI: Dibutyl Adipate), Di(caprylic/capric acid) BG (INCI: Butylene Glycol Dicaprylate/Dicaprate)), Isostearyl Isostearate (INCI: Isostearyl Isos) tearate)), isostearin Isocetyl Isostearate (INCI), Trimethylolpropane Triisostearate (INCI), Glycol Diethylhexanoate (INCI) ylhexanoate)), cetyl ethylhexanoate ( Display name (INCI)
- glyceride oils include triethylhexanoin (INCI), caprylic/capric triglyceride (indication name (INCI)), and caprylic/capric triglyceride. acid) triglyceride (indication name (INCI: Caprylic/Capric/Succinic Triglyceride)) and the like.
- fluorine-based oils examples include perfluorodecalin (INCI), perfluorononyl dimethicone (INCI), and perfluoromethylcyclopentane (INCI).
- Ultraviolet absorbers include homosalate (INCI), octocrylene (INCI), t-butylmethoxydibenzoylmethane (indication name (INCI: Butyl Methoxydibenzoylmethane)), and ethylhexyl salicylate (INCI: Ethylhexyl Salicylate).
- UVA absorber for example, hexyl diethylaminohydroxybenzoylbenzoate, etc.
- a UVB absorber for example, ethylhexyl methoxycinnamate, etc.
- the blending amount of oil (2) other than component (b) is preferably in the range of 0.1 to 30% by mass, more preferably in the range of 0.1 to 20% by mass, and more preferably in the range of 0.1 to 10% by mass of the entire cosmetic. % range is more preferred. If it is less than 0.1% by mass, the solubility may be poor, and if it is more than 30% by mass, it may feel sticky and the oil resistance may deteriorate.
- the aqueous component is not particularly limited as long as it can be normally incorporated into cosmetics. Specific examples include water, sugar alcohols such as sorbitol (INCI), maltose (INCI), and xylitol (INCI).
- BG labeled name (INCI: Butylene Glycol)
- PG labeleled name (INCI: Propylene Glycol)
- DPG labeled name (INCI: Dipropylene Glycol)
- pentylene glycol INCI
- 1,10-decane Polyhydric alcohols such as diol (INCI), octanediol (INCI), 1,2-hexanediol (INCI), erythritol (INCI), glycerin (INCI), diglycerin (INCI), polyethylene glycol; glucose (INCI), Glyceryl glucoside (INCI), Betaine (INCI), Sodium Chondroitin Sulfate (Indication name (INCI)), PCA-Na (Indication name (INCI: Sodium PCA)), Methylgluceth-10 (INCI), Methylgluceth-20 (INCI), hyaluronic acid, egg yolk lecithin, soybean lec
- Surfactant Surfactants include nonionic, anionic, cationic, and amphoteric surfactants, and are not particularly limited, as long as they are used in ordinary cosmetics. Either can be used.
- these surfactants partially cross-linked polyether-modified silicone, partially cross-linked polyglycerin-modified silicone, linear or branched polyoxyethylene-modified organopolysiloxane, linear or branched polyoxyethylene polyoxypropylene-modified organopolysiloxane, Polysiloxane, linear or branched polyoxyethylene/alkyl co-modified organopolysiloxane, linear or branched polyoxyethylene polyoxypropylene/alkyl co-modified organopolysiloxane, linear or branched polyglycerin-modified organopolysiloxane, Preferably, it is a linear or branched polyglycerin/alkyl co-modified organopolysiloxane.
- partially crosslinked polyether-modified silicones include (dimethicone/(PEG-10/15)) crosspolymer (INCI), (PEG-15/lauryl dimethicone) crosspolymer (INCI), and (PEG-10/lauryl dimethicone). ) crosspolymer (INCI), (PEG-15/lauryl polydimethylsiloxyethyl dimethicone) crosspolymer (INCI), and the like.
- Partially crosslinked polyglycerin-modified silicones include (dimethicone/polyglycerin-3) crosspolymer (INCI), (lauryl dimethicone/polyglycerin-3) crosspolymer (INCI), (polyglycerin-3/lauryl polydimethylsiloxyethyl) Dimethicone) crosspolymer (INCI) and the like.
- a partially crosslinked polyether-modified silicone or a partially crosslinked polyglycerin-modified silicone is used, in a composition consisting of the crosslinked organopolysiloxane and an oil that is liquid at room temperature, the crosslinked organopolysiloxane is a liquid oil.
- the liquid oil agent swells by containing more than its own weight.
- liquid oils examples include liquid silicone oils, hydrocarbon oils, ester oils, natural animal and vegetable oils, semi-synthetic oils, etc., as well as fluorine-based oils listed in component (B) above or oils other than components (1) and (B) above.
- cyclopentasiloxane ICI
- dimethicone ICI
- mineral oil ICI
- isododecane ICI
- isohexadecane ICI
- triethylhexanoin isotridecyl isononanoate
- display name Isotridecyl Isononanoate
- squalane squalane
- Examples of commercially available crosslinked organopolysiloxanes that swell with liquid oil agents include Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.'s KSG-210, KSG-240, KSG-270, KSG-310, KSG-320, Examples include KSG-330, KSG-340, KSG-320Z, KSG-350Z, KSG-710, KSG-810, KSG-820, KSG-830, KSG-840, KSG-820Z, KSG-850Z, and the like.
- Examples of commercially available products include Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-6011, KF-6011P, KF-6012, KF-6015, KF-6017, KF-6043, KF-6028, KF-6038, KF -6048, KF-6100, KF-6104, KF-6105, KF-6106, KF-6115, etc.
- the amount of surfactant to be blended is preferably 0.1 to 20% by mass of the entire cosmetic. If it is 0.1% by mass or more, the dispersion and emulsification functions can be sufficiently performed, and if it is 20% by mass or less, there is no possibility that the cosmetic will give a sticky feel, which is preferable.
- the HLB of the surfactant is not limited, but preferably 2 to 14.5 for the purpose of maintaining the water resistance of the cosmetic.
- Powder examples of the powder include colored pigments, inorganic powders, metal powders, organic powders, and inorganic/organic composite powders. Specifically, it is as follows.
- Coloring pigments are not particularly limited as long as they are pigments that are normally used for the purpose of coloring cosmetics, such as red iron oxide (indication name (INCI: Iron Oxides)), yellow iron oxide ( White titanium oxide (Display name (INCI: Iron Oxides)), Black iron oxide (Display name (INCI: Iron Oxides)), Gunjo (Display name (INCI: Ultramarines)) , Ferric Ferrocyanide (INCI: Ferric Ferrocyanide, Ferric Ammonium Ferrocyanide)), Manganese Violet (INCI: Manganese Violet), Cobalt Titanate (INCI: Cobalt Tita) nium oxide)), chromium hydroxide (indication Name (INCI: Chromium Hydroxide Green)), Chromium oxide (Indication name (INCI: Chromium Oxide Greens)), Oxide (Al/Cobalt) (Indication name (INCI: Cobalt Aluminum Oxide)), Cobalt titanate (Indication name (INCI) C.I
- the shape of the pigment may be any shape such as spherical, approximately spherical, rod-like, spindle-like, petal-like, strip-like, irregular shape, etc., as long as it is possible to impart color to the cosmetic. , there are no particular limitations on its geometric form.
- Inorganic powders include zirconium oxide (indication name (INCI: Zirconium Dioxide)), zinc oxide (indication name (INCI: Zinc Oxide)), cerium oxide (indication name (INCI: Cerium Oxide)), Mg (display name (INCI: Magnesium Oxide)), Ba sulfate (display name (INCI: Barium Sulfate)), calcium sulfate (display name (INCI: Calcium Sulfate)), Mg sulfate (display name (INCI: Magnesium Sulfate)) , Ca carbonate (indication name (INCI: Calcium Carbonate)), Mg carbonate (indication name (INCI): Magnesium Carbonate), talc (INCI), mica (INCI), kaolin (INCI), synthetic fluorophlogopite (indication name) (INCI:Synthetic Fluorphlogopite), synthetic phlogopite iron (display name), bio
- Inorganic colored pearl pigments include mica (INCI) coated with titanium oxide (indication name (INCI)) and synthetic fluorophlogopite (indication name (INCI)) coated with titanium oxide (indication name (INCI)).
- Bismuth oxychloride (display name) coated with pearl agents such as the display name (INCI: Synthetic Fluorphlogopite), bismuth oxychloride (display name (INCI: Bismuth Oxychloride)), and titanium oxide (display name (INCI: Titanium Dioxide)) ( INCI: Bismuth Oxychloride)), talc (INCI) coated with titanium oxide (display name: INCI: Titanium Dioxide), fish scale foil (display name), colored mica coated with titanium oxide (display name: INCI: Titanium Dioxide)) Pearl pigments such as, etc. may be mentioned, and there are no particular limitations on whether the pigment is untreated or subjected to a known surface treatment commonly used in cosmetics.
- ⁇ Metal powder Metal powders include Al (indication name (INCI: Aluminum, Aluminum Powder)), copper (indication name (INCI: Copper Powder)), silver (indication name (INCI: Silver Powder)), gold (indication name (INCI: Silver Powder)), Examples include metal fine particles having the display name (INCI: Gold).
- ⁇ Organic powder Organic powders include silicone, polyamide, polyacrylic acid/acrylic ester, polyester, polyethylene (INCI), polypropylene (INCI), polystyrene (INCI), styrene/acrylic acid copolymer, divinylbenzene, Styrene copolymer, polyurethane, vinyl resin, urea resin, melamine resin, benzoguanamine, polymethylbenzoguanamine, tetrafluoroethylene, polymethyl methacrylate, cellulose (INCI), silk (INCI), nylon (display name), phenolic resin, epoxy Examples include powders made of resin, polycarbonate, and the like.
- silicones include silicone resin particles; polymethylsilsesquioxane (INCI), silicone rubber powder, silicone resin-coated silicone rubber powder; (vinyl dimethicone/methicone silsesquioxane) crosspolymer (indication name (INCI: vinyl dimethicone/methicone silsesquioxane crosspolymer)), (diphenyl dimethicone/vinyl diphenyl dimethicone/silsesquioxane) crosspolymer (indication name (INCI: diphenyl dimethicone/vinyl diphe) nyl dimethicone/silsesquioxane crosspolymer)), polysilicone-1 crosspolymer (INCI) , polysilicone-22 (INCI), and the like.
- silicone powders examples include Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.'s KMP-590, KMP-591, KMP-592, KMP-597, KMP-598, KSP-100, KSP-101, Examples include KSP-102, KSP-105, KSP-300, KSP-411, KSP-441, KM-9729, and KM-440.
- Metal soaps are also included, and specific examples include zinc stearate (indication name (INCI)), Al stearate (indication name (INCI)), and Ca stearate (indication name (INCI)).
- organic pigments are also included, and specific examples include Red 3, Red 104 (1) (display name (INCI: Red 28, Red 28 Lake)), Red 106, Red 201 (display name (INCI: Red 6)), Red 202 (Display name (INCI: Red 7)), Red 204, Red 205, Red 220 (Display name (INCI: Red 34)), Red 226 (Display name (INCI: Red 30)), Red 227 (Display name (INCI: Red 33, RED 33 Lake)), Red 228 (Display name (INCI: Red 36)), Red 230 (1) (Display name (INCI: Red 22, Red 22 Lake)), Red 230 (2) (Display name), Red 401 (Display name), Red 505 (Display name), Yellow 4 (Display name (INCI: Yellow 5)), Yellow 5 (Display name (INCI: Yellow 6, Yellow 6 Lake) )), Yellow 202 (1) (Display name (INCI: Yellow 8)), Yellow 203 (Display name (INCI: Yellow 10, Yellow 10 Lake
- inorganic/organic composite powder examples include composite powder in which the surface of an inorganic powder is coated with an organic powder by a publicly known method.
- the above-mentioned powder can also be used which has been treated with the particle surface.
- the surface treatment agent is preferably one that can impart hydrophobicity from the viewpoint of water resistance of the cosmetic, and the treatment agent that imparts this hydrophobicity is not particularly limited, and includes silicone treatment agents, waxes, paraffins, etc.
- Treatment agents include organic fluorine compounds such as perfluoroalkyl and phosphates, surfactants, amino acids such as N-acylglutamic acid, and metal soaps such as aluminum stearate and magnesium myristate.
- More preferred silicone treatment agents include silanes such as triethoxycaprylylsilane (INCI) or silylating agents, dimethicone (INCI), methicone (INCI), hydrogen dimethicone (INCI), and triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone.
- silanes such as triethoxycaprylylsilane (INCI) or silylating agents, dimethicone (INCI), methicone (INCI), hydrogen dimethicone (INCI), and triethoxysilylethyl polydimethylsiloxyethyl dimethicone.
- silicone treatment agents include AES-3083, KF-99P, KF-9901, KF-9908, KF-9909, KP-574, and KP-541 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
- the above-mentioned surface hydrophobizing agents may be used alone or in combination of two or more.
- Specific examples of surface-treated color pigments include the KTP-09 series manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., particularly KTP-09W, KTP-09R, KTP-09Y, and KTP-09B.
- oil-absorbing powders are particularly preferred from the viewpoint of suppressing stickiness and preventing secondary adhesion.
- the oil-absorbing powder include silicone rubber powder, silicone resin-coated silicone rubber powder, porous powder, and fumed silica.
- oil absorption means an oil absorption amount of dimethicone (6cs) of 1.0 mL/g or more, preferably 1.2 mL/g or more, and more preferably 1.5 mL/g or more.
- the blending amount of the oil-absorbing powder is preferably 0.1 to 10% by mass, more preferably 1 to 8% by mass, and even more preferably 3 to 8% by mass. If it exceeds 10% by mass, the spreadability of the cosmetic may deteriorate.
- composition consisting of a crosslinked organopolysiloxane and an oil agent that is liquid at room temperature In a composition consisting of a crosslinked organopolysiloxane and an oil agent that is liquid at room temperature, the crosslinked organopolysiloxane has a weight greater than its own weight relative to the liquid oil. It is preferable to swell by containing the liquid oil agent.
- the liquid oil agent fluorinated oil such as liquid silicone oil, hydrocarbon oil, ester oil, natural animal and vegetable oil, semi-synthetic oil, etc.
- oil agent can be used, For example, cyclopentasiloxane (INCI), dimethicone (INCI), mineral oil (INCI), isododecane (INCI), isohexadecane (INCI), triethylhexanoin (INCI), isotridecyl isononanoate (display name (INCI)) ), squalane (INCI), and the like.
- Component (5) is a compound that does not have a polyether or polyglycerin structure in its molecular structure, and specific examples include (dimethicone/vinyl dimethicone) crosspolymer (INCI), (Dimethicone/Phenyl Vinyl dimethicone crosspolymer (INCI: Dimethicone/Phenyl Vinyl dimethicone crosspolymer)) ) cross Examples include polymer (INCI) and the like.
- compositions consisting of a crosslinked organopolysiloxane and an oil agent that is liquid at room temperature
- KSG-15, KSG-1510, KSG-16, KSG-1610, and KSG- 19 KSG-016F, KSG-18A, KSG-41A, KSG-42A, KSG-43, KSG-44, KSG-042Z, KSG-045Z, KSG-048Z, etc.
- Film-forming agents other than component (A) are blended mainly for the purpose of further maintaining the durability of the effects of the cosmetic.
- a silicone-based composition is preferred from the viewpoint of imparting water repellency. Specifically, trimethylsiloxysilicic acid, acrylic-silicone coating agent, silicone-modified norbornene, silicone-modified pullulan, silicone-modified polyvinyl alcohol, etc. can be used.
- film-forming agents for silicone-based compositions include trimethylsiloxysilicate (INCI), (acrylates/dimethicone) copolymer (INCI), and (norbornene/tris(trimethylsiloxy)silylnorbornene) copolymer (INCI). ), tri(trimethylsiloxy)silylpropylcarbamate pullulan (indication name (INCI): Trimethylsiloxysilylcarbamoyl Pullulan), and the like.
- the film-forming agent may be dissolved in a liquid oil agent at room temperature in advance and then added to the cosmetic.
- fluorinated oils such as liquid silicone oils, hydrocarbon oils, ester oils, natural animal and vegetable oils, semi-synthetic oils, etc. in component (B) or optional component (1) can be used as the liquid oil agent.
- cyclopentasiloxane (INCI), dimethicone (INCI), mineral oil (INCI), isododecane (INCI), isohexadecane (INCI), triethylhexanoin (INCI), isotridecyl isononanoate (display name (INCI) Isononanoate), squalane (INCI), butyl acetate (indication name (INCI)), and the like.
- silicone film forming agents include Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-7312J, KP-545, KP-549, KP-543, NBN-30-ID, TSPL-30-ID, Examples include TSPL-30-D5.
- UV absorbing and scattering agents include particles that absorb and scatter ultraviolet rays, such as fine titanium oxide, fine iron-containing titanium oxide, fine zinc oxide, fine cerium oxide, and composites thereof. It is also possible to use a dispersion in which particles that absorb and scatter light are previously dispersed in an oil agent.
- oils include liquid silicone oils, hydrocarbon oils, ester oils, natural animal and vegetable oils, semi-synthetic oils, etc., as well as fluorinated oils listed in the oils other than component (B) or components (1) and (B) above.
- cyclopentasiloxane (INCI), dimethicone (INCI), mineral oil (INCI), isododecane (INCI), isohexadecane (INCI), triethylhexanoin (INCI), isotridecyl isononanoate (display name (INCI: Isotridecyl Isononanoate)), squalane (INCI), and the like.
- dispersions in which particles that absorb and scatter ultraviolet rays are dispersed in an oil agent include the SPD series (trade name) manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., especially SPD-T5, SPD-T5L, SPD-Z5, Examples include SPD-Z5L, SPD-T6, SPD-Z6, and SPD-T7.
- additives include oil-soluble gelling agents, preservatives/bactericidal agents, antiperspirants, fragrances, salts, antioxidants, pH adjusters, chelating agents, cooling agents, and anti-inflammatory agents. agents, skin beautifying ingredients (whitening agents, cell activators, rough skin improving agents, blood circulation promoters, skin astringents, antiseborrheic agents, etc.), vitamins, amino acids, nucleic acids, hormones, clathrate compounds, etc.
- oil-soluble gelling agents include metal soaps such as aluminum stearate, magnesium stearate, and zinc myristate; lauroyl glutamic acid (indication name (INCI)), ⁇ , ⁇ -di- Amino acid derivatives such as n-butylamine; dextrin palmitate (indication name (INCI: Dextrin Palmitate)), dextrin isostearate (indication name (INCI: Dextrin Isostearate)), dextrin myristate (indication name (INCI: Dextrin Myristate)) ), Dextrin fatty acid esters such as inulin stearate (INCI: Stearoyl Inulin), (palmitic acid/ethylhexanoate) dextrin (INCI: Dextrin Palmitate/Ethylhexanoate); sucrose palmitate, sucrose stearin Sucrose fatty acid esters such as acid esters
- Preservatives/sterilizers include paraoxybenzoic acid alkyl ester, benzoic acid, sodium benzoate, sorbic acid, potassium sorbate, phenoxyethanol, imidazolidinyl urea, salicylic acid, isopropylmethylphenol, carbolic acid, Examples include chlormetacresol, hexachlorophene, benzalkonium chloride, chlorhexidine chloride, trichlorocarbanilide, propynyl iodide butylcarbamate, polylysine, photosensor, silver, and plant extracts.
- Flavors include natural fragrances and synthetic fragrances. Natural fragrances include vegetable fragrances separated from flowers, leaves, wood, pericarp, etc., and animal fragrances such as musk and civet. Synthetic fragrances include hydrocarbons such as monoterpenes, alcohols such as aliphatic alcohols and aromatic alcohols, aldehydes such as terpene aldehydes and aromatic aldehydes, ketones such as alicyclic ketones, and esters such as terpene esters. Examples include lactones, phenols, oxides, nitrogen-containing compounds, and acetals.
- Salts include inorganic salts, organic acid salts, amine salts, and amino acid salts.
- inorganic salts include sodium salts, potassium salts, magnesium salts, calcium salts, aluminum salts, zirconium salts, zinc salts, etc. of inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, carbonic acid, and nitric acid.
- organic acid salts include salts of organic acids such as acetic acid, dehydroacetic acid, citric acid, malic acid, succinic acid, ascorbic acid, and stearic acid.
- amine salts and amino acid salts include salts of amines such as triethanolamine, salts of amino acids such as glutamic acid, and the like.
- salts of hyaluronic acid, chondroitin sulfate, etc., and acid-alkali neutralized salts used in pharmaceutical formulations can also be used.
- Antioxidant Antioxidants include, but are not particularly limited to, carotenoids, ascorbic acid and its salts, ascorbyl stearate, tocophenol, tocopherol acetate, tocopherol, pt-butylphenol, butylhydroxyanisole, dibutylhydroxy Examples include toluene, phytic acid, ferulic acid, thiotaurine, hypotaurine, sulfites, erythorbic acid and its salts, chlorogenic acid, epicatechin, epigallocatechin, epigallocatechin gallate, apigenin, campherol, myricetin, quercetin, and the like.
- pH adjuster examples include lactic acid, citric acid, glycolic acid, succinic acid, tartaric acid, dl-malic acid, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, and ammonium hydrogen carbonate.
- chelating agent examples include alanine, edetate sodium salt, sodium polyphosphate, sodium metaphosphate, and phosphoric acid.
- refreshing agents include L-menthol, camphor, menthyl lactate, etc.
- anti-inflammatory agents examples include allantoin, glycyrrhizic acid and its salts, glycyrrhetinic acid and stearyl glycyrrhetinate, tranexamic acid, azulene, and the like.
- ⁇ Ingredients for skin beautification Ingredients for beautification include placenta extract, arbutin, glutathione, whitening agents such as saxifrage extract, royal jelly, photosensitizers, cholesterol derivatives, cell activators such as calf blood extract, rough skin improving agents, Nonylic acid valenylamide, nicotinic acid benzyl ester, nicotinic acid ⁇ -butoxyethyl ester, capsaicin, zingerone, cantharis tincture, ictamol, caffeine, tannic acid, ⁇ -borneol, tocopherol nicotinate, inositol hexanicotinate, cyclanderate, Examples include blood circulation promoters such as cinnarizine, tolazoline, acetylcholine, verapamil, cephalanthine, and ⁇ -oryzanol, skin astringents, and antiseborrheic agents such
- Vitamins include vitamin A oil, retinol, retinol acetate, retinol palmitate, etc., riboflavin, riboflavin butyrate, flavin adenine nucleotide, etc., vitamin B 2 , pyridoxine hydrochloride, pyridoxine dioctanoate.
- vitamin B6 such as pyridoxine tripalmitate, vitamin B12 and its derivatives, vitamin B15 and its derivatives, L-ascorbic acid, L-ascorbic acid dipalmitate, L-ascorbic acid- 2-sodium sulfate, vitamin C such as L-ascorbate dipotassium phosphate, vitamin D such as ergocalciferol, cholecalciferol, ⁇ -tocopherol, ⁇ -tocopherol, ⁇ -tocopherol, dl- ⁇ -tocopherol acetate , vitamin E such as dl- ⁇ -tocopherol nicotinate, dl- ⁇ -tocopherol succinate; nicotinic acids such as nicotinic acid, benzyl nicotinate, nicotinamide, vitamin H, vitamin P, calcium pantothenate, D-panto Examples include pantothenic acids such as thenyl alcohol, pantothenyl e
- amino acids examples include glycine, valine, leucine, isoleucine, serine, threonine, phenylalanine, arginine, lysine, aspartic acid, glutamic acid, cystine, cysteine, methionine, tryptophan, and the like.
- nucleic acids examples include deoxyribonucleic acid.
- Hormones include estradiol, ethenyl estradiol, etc.
- clathrate compound examples include cyclodextrin and the like.
- the form of the above-mentioned cosmetic may be either an emulsion type or a non-aqueous type. If you want to give a fresh and fresh feel, select the emulsified form.
- the emulsified form can be O/W emulsion, W/O emulsion, O/W/O emulsion, or W/O/W emulsion.
- a non-aqueous composition or a powder composition can be selected, and in either case, a good cosmetic can be obtained.
- the term "non-aqueous composition” refers to a composition in which water is not intentionally added. Among these, non-aqueous compositions that can be expected to have particularly high oil resistance are preferred.
- the crosslinked organosilicon resin of the present invention can be incorporated into cosmetics in various ways.
- it may be used as a solution in which component (B) is pre-dissolved, it may be dried up with a spray dryer etc. to make the solid content easier to re-dissolve, or it may be made into an O/W emulsion and incorporated into cosmetics. good.
- Cosmetics in the present invention are not particularly limited, but include, for example, beauty serum, milky lotion, cream, hair care, foundation, makeup base, sunscreen, concealer, cheek color, lipstick, gloss, balm, mascara, and eye shadow. It can be applied to various products such as eyeliners, body makeup, deodorants, and nail cosmetics. Among these, makeup cosmetics such as foundation, makeup base, lipstick, mascara, and eyeliner, and cosmetics with sunscreen effects are particularly preferred.
- the cosmetic composition of the present invention can be selected from various forms such as liquid, cream, solid, paste, gel, mousse, soufflé, clay, powder, and stick.
- % in the composition is mass % unless otherwise specified.
- the blended amount in the composition is the blended amount of the stated blended product.
- the alkenyl group-containing organosilicon resin which is a raw material in the following is synthesized according to a known production method.
- crosslinked organosilicon resins and cosmetics are each described as examples.
- the reaction rate of alkenyl groups was calculated based on the amount of alkenyl groups remaining after the reaction by 1 H-NMR spectrum analysis.
- Example 1 Method for producing crosslinked organosilicon resin/decamethylcyclopentasiloxane 30% solution Powdered alkenyl group-containing organosilicon resin represented by the following average composition formula (E1) (weight average molecular weight 7,430, vinyl value: 0.
- Example 2 Method for producing crosslinked organosilicon resin/decamethylcyclopentasiloxane 30% solution Powdered alkenyl group-containing organosilicon resin represented by the following average composition formula (E3) (weight average molecular weight 8,050, vinyl value: 0.
- Example 4 Method for producing crosslinked organosilicon resin/decamethylcyclopentasiloxane 30% solution
- Powdered alkenyl group-containing organosilicon resin represented by the following average composition formula (E7) (weight average molecular weight 4,180, vinyl value: 0. 287 mmol/g) of 50% decamethylcyclopentasiloxane solution, 700 g of decamethylcyclopentasiloxane, and 142.4 g of organopolysiloxane having hydrosilyl groups at both ends represented by the following formula (E8) (hydrogen gas generation).
- Amount: 22.6 mL/g, hydrosilyl group/vinyl group 1.0), 0.6 g of 2-propanol solution of 0.5% chloroplatinic acid was charged into a reactor, and the reaction was carried out by heating at 110°C for 3 hours. I did it. Thereafter, the solvent was distilled off by heating under reduced pressure. After adjusting the concentration by adding decamethylcyclopentasiloxane to 30%, filtration was performed to obtain a decamethylcyclopentasiloxane solution of a crosslinked organosilicon resin.
- Example 5 Method for producing crosslinked organosilicon resin/decamethylcyclopentasiloxane 30% solution
- Powdered alkenyl group-containing organosilicon resin represented by the following average composition formula (E9) (weight average molecular weight 6,910, vinyl value: 0. 333 mmol/g) of 50% decamethylcyclopentasiloxane solution, 700 g of decamethylcyclopentasiloxane, and 36.3 g of organopolysiloxane having hydrosilyl groups at both ends represented by the following formula (E10) (hydrogen gas generation).
- Example 7 Method for producing crosslinked organosilicon resin/decamethylcyclopentasiloxane 30% solution Powdered alkenyl group-containing organosilicon resin represented by the following average composition formula (E14) (weight average molecular weight 7,310, vinyl value: 0.
- Example 8 Method for producing crosslinked organosilicon resin/decamethylcyclopentasiloxane 30% solution Powdered alkenyl group-containing organosilicon resin represented by the following average composition formula (E16) (weight average molecular weight 14,860, vinyl value: 0.
- Example 10 Method for producing crosslinked organosilicon resin/decamethylcyclopentasiloxane 30% solution Powdered alkenyl group-containing organosilicon resin represented by the following average composition formula (E20) (weight average molecular weight 10,100, vinyl value: 0.
- Example 12 Method for producing crosslinked organosilicon resin/decamethylcyclopentasiloxane 30% solution Powdered alkenyl group-containing organosilicon resin represented by the following average composition formula (E24) (weight average molecular weight 8,730, vinyl value: 0.
- Example 15 Method for producing crosslinked organosilicon resin/decamethylcyclopentasiloxane 30% solution
- Powdered alkenyl group-containing organosilicon resin represented by the following average composition formula (E30) (weight average molecular weight 11,730, vinyl value: 0. 307 mmol/g) of 50% decamethylcyclopentasiloxane solution, 700 g of decamethylcyclopentasiloxane, and 78.5 g of organopolysiloxane having hydrosilyl groups at both ends represented by the following formula (E31) (hydrogen gas generation).
- Amount: 7.4 mL/g, hydrosilyl group/vinyl group 1.1), 0.6 g of a 0.5% 2-propanol solution of chloroplatinic acid was charged into a reactor, and the reaction was carried out by heating at 110°C for 5 hours. I did it. Thereafter, the solvent was distilled off by heating under reduced pressure. After adjusting the concentration by adding decamethylcyclopentasiloxane to 30%, filtration was performed to obtain a decamethylcyclopentasiloxane solution of a crosslinked organosilicon resin.
- Comparative Example 1 is a solution of a crosslinked organosilicon resin using an organosilicon resin containing a hydrosilyl group as a raw material. The increase in viscosity is thought to be due to the gradual progress of the reaction over time due to the low reactivity and large amount of remaining hydrosilyl groups compared to alkenyl groups.
- Comparative Example 2 is a solution obtained by alkali-treating a crosslinked organosilicon resin using an organosilicon resin containing a hydrosilyl group as a raw material.
- the hydrosilyl groups remaining in the organosilicon resin could not be completely deactivated even by alkali treatment, and the gradual progress of the reaction over time is thought to be the reason for the increase in viscosity.
- Continuity of the film was evaluated by determining whether the film prepared in 2) above was a continuous film (that is, whether there were any cracks). Those with no cracks were evaluated as “continuous.” 4) The hardness of the film was evaluated by determining whether a nail could penetrate into the film prepared in 2) above. If the nail could penetrate, it was described as “soft”. 5) Stickiness of the film The stickiness of the film prepared in 2) above was evaluated as “absent” or "present”. 6) Flexibility was evaluated by evaluating whether the film formed on an aluminum petri dish by the method of 2) could be bent. If the film cracked, the flexibility was described as "no".
- Comparative Example 3 an organosilicon resin containing a large number of alkenyl groups was reacted with an organohydrogenpolysiloxane, but the crosslinking density was high, resulting in a gel, and film-forming properties could not be obtained.
- Comparative Examples 4 and 5 are films made of cross-linked organosilicon resins cross-linked with organohydrogenpolysiloxanes having long chain lengths, and both are continuous, soft films, and are gum-like, so they are highly sticky.
- Comparative Examples 6 and 7 were films made of a non-crosslinked organosilicon resin consisting of M units and Q units, and although they were not sticky, they were hard films with cracks, and the films easily cracked when bent. From the above, the crosslinked organosilicon resin of the present invention has significantly improved performance against bending and stickiness compared to conventional non-crosslinked organosilicon resins.
- Non-crosslinked organosilicon resins tend to have improved oil resistance as their molecular weight increases, but since there is a limit to how much the molecular weight of non-crosslinked organosilicon resins can increase, there is also a limit to their oil resistance.
- Crosslinking of the organosilicon resin with a crosslinking agent leads to a pseudo increase in the molecular weight of the organosilicon resin, and therefore has the effect of raising its limit point. Therefore, the crosslinked organosilicon resin of the present invention can have oil resistance that cannot be achieved with conventional non-crosslinked organosilicon resins.
- Example 3 The solid powder obtained in Example 3 above was mixed with isododecane, methyl trimethicone, dimethicone (KF-96-2cs and 6cs), triethylhexanoin, and isotridecyl isononanoate at a solid content of 50%, A solubility test was conducted. The results are shown in Table 4 below.
- ⁇ Transparent dissolution
- ⁇ Slight turbidity
- ⁇ Separation.
- the obtained polymer was also able to be dissolved in silicone and ester oils used in cosmetics other than the oil agents described above. Further, the viscosity of these solutions can be changed depending on the composition and molecular weight of the polymer.
- the cosmetics of the present invention were significantly superior to Comparative Examples 8 and 9 in terms of feel, elongation (spreadability), and secondary adhesion prevention properties.
- Non-aqueous foundation ⁇ Preparation of cosmetics> A: Components 1 to 11 were mixed uniformly. B: Components 12 to 15 were uniformly mixed using a homomixer. C: The mixture obtained in step B was added to the mixture obtained in step A, mixed uniformly, and component 16 was added to obtain a non-aqueous foundation.
- Disteardimonium hecto 1.5 7.
- Dimethylsilylated silica 1.6
- homosalate 3 9.
- Cetyl ethylhexanoate 3 10.
- Isododecane 10
- Dimethicone (2cs) remaining amount 12.
- Dimethicone (6cs) 10
- Silicone/alkyl branched polyglycerin modified silicone (Note 5) 0.75
- Metal soap treated fine particle titanium oxide 2.25 15. Silicone treated pigment (Note 6) 10 16.
- Ethanol 6 Total 100.00 (Note 1) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSP-100 (Note 2) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-56A (Note 3) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-6038 (Note 4) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KP-550 (Note 5) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-6115 (Note 6) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KTP-09W, Y, R, B It was confirmed that the obtained non-aqueous foundation felt good on use, spread well, and had excellent secondary adhesion prevention properties.
- Phenyl-modified/partially crosslinked dimethylpolysiloxane composition (Note 4) 2 6.
- Ethylmethicone (Note 5) Remaining amount 7.
- Ethylhexyl salicylate 5 8.
- Bisethylhexyloxyphenolmethoxyphenyltriazine 1 9.
- Disteardimonium hectorite 1.2 10.
- Silicone composite powder (Note 6) 1 12.
- Acrylic silicone (Note 7) 0.2 13.
- Silicone treated pigment (Note 8) 10 14.
- BG 8 15. Sodium citrate 0.2 16. Na chloride 0.5 17.
- Example 19 O/W base ⁇ Preparation of cosmetics>
- Composition % 1. Melted product of Example 7 (30%) 3 2. Partially crosslinked silicone mixture (Note 1) 5 3. Diphenylsiloxyphenyltrimethicone (Note 2) 5 4. Fine particle titanium oxide dispersion (Note 3) 10 5. BG10 6. betaine 1 7. Polyether modified silicone (Note 3) 1.5 8. Sodium acrylate/sodium acryloyldimethyltaurate copolymer composition (Note 4) 1 9.
- Oil-based mascara ⁇ Preparation of cosmetics>
- Silicone treated talc (Note 3) 5 9. Polymethylsilsesquioxane (Note 4) 5 10. Organically modified clay mineral 6 11. Silicone branched polyether modified silicone (Note 5) 1.5 12. Propylene carbonate 1.6 13. Methyl paraoxybenzoate 0.1 14.
- Isododecane remainder Total 100.0 (Note 1) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: X-21-5595 (Note 2) Made by Chiba Flour Milling Co., Ltd.: Leopard KL2 (Note 3) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-9909 treatment (Note 4) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KMP-590 (Note 5) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-6028 It was confirmed that the obtained oil-based mascara felt good when used, had good makeup retention, had good spreadability and finish, and had excellent scratch resistance. Furthermore, by using a hard and brittle film such as trimethylsiloxysilicate in combination, it is possible to adjust the performance of each film and the feeling of use such as finish.
- Example 21 W/O mascara ⁇ Preparation of cosmetics>
- E The mixture obtained in step D was added to the mixture obtained in step C, emulsified, and then slowly cooled to obtain a W/O mascara.
- Composition % 1. Dissolved product of Example 11 (30% solution) 8 2.
- Acrylic-silicone graft copolymer dissolved product (Note 1) 9 3. (palmitic acid/ethylhexanoic acid) dextrin (Note 2) 3 4. Silicone wax (Note 3) 5 5. Ceresin 2.5 6. Beeswax 4 7. Diphenylsiloxyphenyl trimethicone (Note 4) 3 8. Silicone treated black iron oxide (Note 5) 5 9. Silicone treated talc (Note 5) 4.5 10. Amorphous silicic anhydride (Note 6) 2.7 11. Isododecane remaining 12. Organically modified clay mineral 4 13. Branched polyether modified silicone (Note 7) 2.2 14. Propylene carbonate 1.3 15.
- Diphenyl dimethicone (Note 2) 7.5 9. Talc 0.7 10. Red No. 201 Appropriate amount 11. Red No. 202 Appropriate amount 12. Yellow No. 4 AL appropriate amount 13. Silicone-treated titanium oxide (Note 3) 3 14. Silicone-treated black iron oxide (Note 3) Appropriate amount 15. Silicone-treated red iron oxide (Note 3) Appropriate amount 16. Diglyceryl triisostearate 4 17. Silicone treated mica (Note 3) 5.5 18.
- Isononyl isononanoate 5 7.
- Stearyl glycyrrhetinate 0.2 8.
- BHT 0.1 2-ethylhexyl paramethoxycinnamate 7.5
- Octocrylene 2.5 11.2-[4-(diethylamino)-2-hydroxybenzoyl] Benzoic acid hexyl ester 1
- Silicone composite powder (Note 4) 0.5
- Fine particle titanium oxide dispersion (Note 5) 5 Fine particle zinc oxide dispersion (Note 6) 10 15.1,3-butylene glycol 3 16.
- Ethanol 6 17.
- Sodium citrate 0.2 18. Appropriate amount of sodium hydroxide19.
- Isotridecyl isononanoate 4 8. Fine particle titanium oxide dispersion (Note 4) 25 9. Fine particle zinc oxide dispersion (Note 5) 35 10. Dipropylene glycol 2 11. Sodium citrate 0.2 12. Sodium chloride 1 13.
- Silicone branched polyether modified silicone (Note 3) 3 5. Organically modified clay mineral 0.8 6. Decamethylcyclopentasiloxane 15 7. Isopropyl myristate 6 8. Dissolved product of Example 1 (30% solution) 1 9.
- Metal soap treated fine particle titanium oxide (average primary particle size: 20 nm) 5 10.
- Alkylsilane-treated titanium oxide (Note 5) 6.5 11.
- Alkylsilane-treated red iron oxide (Note 5) Appropriate amount 13.
- Alkylsilane treated black iron oxide (Note 5) Appropriate amount 14.
- glycerin 2 15. Dipropylene glycol 3 16. Phenoxyethanol 0.2 17.
- Neopentyl glycol diethylhexanoate 6 6. Cetyl ethylhexanoate 4 7. Dimethylpolysiloxane (6cs) 11.5 8. Polymethylsilsesquioxane (Note 4) 1.5 9. Dissolved product of Example 2 (30% solution) 1 10. Silicone-treated titanium oxide (Note 5) 6.5 11. Silicone-treated iron oxide (Note 6) Appropriate amount 12. Polyether modified silicone (Note 7) 0.2 13. Polyether modified silicone (Note 8) 0.3 14. Dipropylene glycol 5 15. Methyl paraoxybenzoate 0.1 16.
- Example 28 Pour foundation ⁇ Preparation of cosmetics>
- Diphenylsiloxyphenyltrimethicone (Note 5) 12 7. Silicone/alkyl branched polyglycerin modified silicone (Note 6) 0.5 8. paraffin wax 6 9. polyethylene wax 2 10. Dimethicone (6cs) 11 11. Silicone branched polyglycerin modified silicone (Note 7) 1 12. Metal soap treated fine particle zinc oxide (average primary particle size: 30 nm) 8 13. Silicone-treated titanium oxide (Note 8) 8.5 14. Silicone treated iron oxide (Note 9) 1.5 Total 100.0 (Note 1) Production Example 1 was dried up using a spray dryer to obtain a solid product.
- Example 29 Eye cream ⁇ Preparation of cosmetics> A: Components 1 to 4 were mixed uniformly. B: Components 8 to 12 were mixed uniformly. C: The mixture obtained in B was added to the mixture obtained in A to emulsify it, and 5 to 7 were added and mixed uniformly to obtain an eye cream.
- Composition % 1. Silicone/alkyl modified/Crosslinked polyether modified silicone composition (Note 1) 4 2. Silicone/alkyl modified/crosslinked dimethylpolysiloxane composition (Note 2) 6 3. Silicone/alkyl branched polyether modified silicone (Note 3) 0.5 4. Dimethicone (6cs) 12 5. Vaseline 4.5 6. Dissolved product of Example 1 (30% solution) 2.5 7.
- Example 30 Wrinkle concealer ⁇ Cosmetic preparation> A: Components 1 to 7 were mixed uniformly. B: Component 8 was added to A and mixed to obtain a wrinkle concealer.
- Composition % 1. Crosslinked polyether modified silicone composition (Note 1) 5 2. Crosslinked dimethylpolysiloxane composition (Note 2) 55 3. Crosslinked dimethylpolysiloxane composition (Note 3) 15 4. Decamethylcyclopentasiloxane remaining amount 5.
- Highly polymerized dimethylpolysiloxane/D5 mixed solution (Note 4) 5 6. Dissolved product of Example 10 (30% solution) 1 7. Silicone modified polysaccharide compound solution (Note 6) 1 8.
- Silicone composite powder (Note 5) 12 Total 100 (Note 1) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSG-210 (Note 2) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSG-15 (Note 3) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSG-016F (Note 4) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-9028 (Note 5) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSP-411 (Note 6) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: TSPL-30-D5 It was confirmed that the obtained wrinkle concealer felt good when used, had good makeup retention, and had excellent spreadability.
- W/O sunscreen cream ⁇ Preparation of cosmetics>
- O/W sunscreen cream ⁇ Preparation of cosmetics>
- Sodium acrylate/sodium acryloyldimethyltaurate copolymer composition (Note 1) 2.5 6. Purified water remaining amount 7.
- Tocopherol 0.05 Total 100.0 (Note 1) Manufactured by SEPPIC: SIMULGEL EG (Note 2) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-56A (Note 3) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSG-016F (Note 4) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-6011
- the obtained O/W sunscreen cream had a good feeling on use and had excellent spreadability.
- Silicone-treated titanium oxide (Note 4) 0.2 8. Red No. 202 Appropriate amount 9. Silicone-treated yellow iron oxide (Note 4) Appropriate amount 10. Silicone-treated black iron oxide (Note 4) Appropriate amount 11. Silicone treated mica (Note 4) 5.4 12.
- Silicone treated sericite (Note 4) 10 Total 100.0 (Note 1) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSG-16 (Note 2) Made by Chiba Flour Milling Co., Ltd.: Leopard ISK2 (Note 3) Manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.: AEROSIL200 (Note 4) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KP-574 treatment
- the obtained mousse cheek felt good on use, had good makeup retention, had good spreadability and finish, and had excellent scratch resistance.
- Ba sulfate 9 Silicone-treated mica titanium (Note 5) 32.5 Total 100.0 (Note 1) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSG-16 (Note 2) Made by Chiba Flour Milling Co., Ltd.: Leopard KL2 (Note 3) Manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.: AEROSIL972 (Note 4) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSP-100 (Note 5) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KP-574 treatment The obtained gel eye color felt good on use, had good makeup retention, had good spreadability and finish, and had excellent scratch resistance.
- Powder foundation ⁇ Preparation of cosmetics>
- Composition % 1. 2-ethylhexyl paramethoxycinnamate 4 2.
- Silicone wax (Note 2) 1 5.
- Example 14 Dissolved product of Example 14 (30% solution) 1 6. Silicone treated mica (Note 3) 30 7. Ba sulfate 10 8. Phenyl-modified silicone composite powder (Note 4) 5 9. Silicone composite powder (Note 5) 4 10. Silicone treated talc (Note 3) Remaining amount 11. Silicone-treated titanium oxide (Note 3) 6 12. Silicone-treated yellow iron oxide (Note 3) Appropriate amount 13. Silicone-treated red iron oxide (Note 3) Appropriate amount 14.
- Silicone-treated black iron oxide (Note 3) Appropriate amount Total 100.0 (Note 1) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-56A (Note 2) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KP-561P (Note 3) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-9909 treatment (Note 4) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSP-300 (Note 5) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSP-100
- the obtained powder foundation felt good on use, had good makeup retention, and had excellent spreadability and finish.
- Methyl paraoxybenzoate 0.1 10. Sodium citrate 0.2 11. Sodium chloride 0.5 12. Purified water remaining amount Total 100.0 (Note 1) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSG-210 (Note 2) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSG-19 (Note 3) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-6017
- Example 38 Hair oil ⁇ preparation of cosmetics> A: Components 1 to 7 were mixed uniformly to obtain hair oil. Composition % 1. Dissolved product of Example 7 (30% solution) 3 2. Diphenylsiloxyphenyltrimethicone (Note 1) 7 3. Diethylhexyl succinate 10 4. Highly polymerized dimethiconol mixed solution (Note 2) 1.5 5. Tocopherol 0.1 6. Fragrance 0.1 7.
- Example 39 Hair wax ⁇ preparation of cosmetics>
- Composition % 1. Dissolved product of Example 15 (30% solution) 1 2. Methyl trimethicone (Note 1) 10 3. Candelilla Row 14 4. Beeswax 6 5.
- Polyether modified silicone (Note 2) 2 8. Stearic acid 2 9. 2-ethylhexyl paramethoxycinnamate 0.1 10. Propylene glycol 6 11.1,3-butylene glycol 6 12. Methyl paraoxybenzoate 0.2 13. Phenoxyethanol 0.3 14. Trisodium edetate appropriate amount 15. Purified water 31 16. Potassium hydroxide (10% solution) appropriate amount 17. Carboxyvinyl polymer (2% solution) 15 18. Potassium hydroxide (10% solution) appropriate amount 19.
- Example 40 Shampoo ⁇ Preparation of cosmetics> A: Ingredients 1 to 10 were mixed uniformly at 70°C and slowly cooled to obtain a shampoo. Composition % 1. Dissolved product of Example 15 (30% solution) 0.5 2. Polyoxyethylene lauryl ether 0.5 3. Glycol distearate 2 4. Cocoyl methyl taurine Na 8 5. Cocamidopropyl betaine 8 6. Sodium lauryl sulfate 10 7. Cationized cellulose 0.5 8. Fragrance 0.1 9. Methylparaben 0.1 10. Purified water remaining amount Total 100.0 The resulting shampoo ran easily through the fingers, imparted a glossy feel to the hair, and had excellent smoothness.
- Purified water remaining amount Total 100.0 (Note 1) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KSG-210 (Note 2) Manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.: KF-6028
- Example 42 Nail enamel overcoat ⁇ Preparation of cosmetics> A: Components 5 to 8 were mixed, and component 4 was added and mixed uniformly. B: Components 1 to 3 were added to the mixture obtained in A and mixed to obtain a nail enamel overcoat.
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Abstract
下記(A)成分と(B)成分の付加反応物である架橋型有機ケイ素樹脂であって、この架橋型有機ケイ素樹脂から発生する質量当たりの水素ガス量が、標準状態で1.5mL/g以下
(A)1分子中に1個以上のアルケニル基を有するアルケニル基含有有機ケイ素樹脂
(B)1分子中にヒドロシリル基を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
であり、経時安定性に優れ、かつ耐油性に優れ、べたつきがなく、脆さもなく、屈曲性が高い皮膜を形成する架橋型有機ケイ素樹脂、この架橋型有機ケイ素樹脂が配合され、使用感が良好で、伸びが良く、2次付着防止性に優れた化粧料。
Description
本発明は、架橋型有機ケイ素樹脂を含有する化粧料、及びその製造方法に関する。
有機ケイ素樹脂は化粧料に配合することで、化粧持ちの改善が可能である。しかしながら、有機ケイ素樹脂を化粧料に配合する上で2つの課題が挙げられる。1つ目の課題は形成した皮膜が脆い点である。有機ケイ素樹脂を含んだ化粧料を、毛髪・顔・手等に塗布して形成された皮膜は、僅かな動作で割れたり剥がれたりするので、追随性に欠ける。特にM単位(R3SiO1/2)とQ単位(SiO4/2)からなるMQ樹脂は、非常に強固なので機械的強度は良好だが、皮膜が脆いため自立膜の形成が困難である。一方、T単位やD単位を導入したMTQ、MDQ、MDTQ、及びDTレジン等はMQ樹脂と比較して、皮膜の柔軟性が向上し、追随性を有した強固な自立膜が形成できる。しかし、樹脂由来の強固性は残り、耐摩耗性に課題がある。特許文献1では、可塑化MQ樹脂を含んだエマルジョンを毛髪用化粧料に適用することで、ひび割れのない皮膜の形成が可能であることを開示している。しかしながら、シリコーンガムを可塑剤として配合した場合、皮膜強度は低下し、粘着性が増大することでべたつき感等の不快感を与え使用感を悪くする。
2つ目の課題は耐油性である。化粧料として肌に塗布する場合、皮脂への耐油性が要求される。皮脂の構成成分は主に炭化水素油、エステル油、トリグリセライド等から構成される。皮膜形成剤として用いられる有機ケイ素樹脂は、これらの油との相溶性が高い。そのため、化粧料塗布後、経時で皮膜が膨潤し、化粧膜の物理的強度が低下し、化粧持ちが悪くなるという課題もあった。一方、特許文献2では、有機ケイ素樹脂とシリコーン変性アクリルポリマーを併用した耐油性の高い組成物が提案されている。シリコーン変性アクリルポリマーは軟らかい皮膜を形成するため、幾らかの柔軟性と追随性を付与できるが、十分な耐油性が得られず、化粧持ちの向上には効果的ではなかった。
近年、有機ケイ素樹脂をシリコーンで架橋した架橋型有機ケイ素樹脂が報告されている。特許文献3では、ビニル基含有有機ケイ素樹脂とヒドロシリル基含有シリコーンを加熱して架橋型有機ケイ素樹脂を作成し、屈曲性が高い硬化物が得られたと報告している。しかし、揮発性油剤に溶解しづらいため、皮膜形成剤としては使いにくい。特許文献4、5でも同様の架橋型有機ケイ素樹脂が報告されているが、性状がゲルなので皮膜形成能はない。特許文献6では、ヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂とビニル基含有シリコーンを加熱硬化により架橋し、架橋型有機ケイ素樹脂を作成している。しかしながら、得られた硬化物は、べたつきがあり揮発性油剤への溶解性は低い。特許文献7では、反応点の量を限定したヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂とビニル基含有シリコーンを反応させて、揮発性油剤に可溶な架橋型有機ケイ素樹脂を作成している。しかし、ヒドロシリル基の反応性が低く、残存したヒドロシリル基が経時で反応することで粘度増加や水素ガスの発生が起こるため、使いにくい。特許文献8では、不飽和基を有する有機ケイ素樹脂とD単位が30個以上のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを架橋することで、オルガノポリシロキサンゲルを作製している。しかし、架橋剤の鎖長が長いとネットワーク中に溶媒を抱え込むことで性状がゲル状になりやすく、べたつきのある皮膜が得られる。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、経時安定性に優れ、かつ耐油性に優れ、べたつきがなく、脆さもなく、屈曲性が高い皮膜を形成する架橋型有機ケイ素樹脂、この架橋型有機ケイ素樹脂が配合され、使用感が良好で、伸びが良く、2次付着防止性に優れた化粧料、及びその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、ヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂と比較して、アルケニル基含有有機ケイ素樹脂のアルケニル基は反応性が高く、未反応官能基量が低減できる。アルケニル基量に対するヒドロシリル基量の比率も制御することで、残存するヒドロシリル基量を低減し、経時での粘度増加や水素ガスの発生を抑制できることを見出した。
さらに、上記アルケニル基含有有機ケイ素樹脂のアルケニル基量と、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの鎖長を特定した。それにより得られる架橋型有機ケイ素樹脂は、べたつきのない、屈曲性が高い柔軟な皮膜が得られることを見出した。
さらに、上記アルケニル基含有有機ケイ素樹脂のアルケニル基量と、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの鎖長を特定した。それにより得られる架橋型有機ケイ素樹脂は、べたつきのない、屈曲性が高い柔軟な皮膜が得られることを見出した。
一般的に、硬い皮膜は屈曲性が低く、屈曲性が高い皮膜は軟らかい傾向にあるため、皮膜の強度と屈曲性は二律背反の関係にあるとされてきた。しかしながら、本発明の架橋型有機ケイ素樹脂は、強固な皮膜を形成するにも関わらず、屈曲性が高いため追随性に優れている。さらに皮脂等の油剤に対する耐油性が変性前と比較して大きく向上する。有機ケイ素樹脂は、分子量増加に伴い耐油性が向上する傾向にあるが、有機ケイ素樹脂の分子量は増加させることに限りがあることから、耐油性も限界点がある。架橋剤による有機ケイ素樹脂の架橋は、擬似的に有機ケイ素樹脂の分子量を増加させることに繋がることから、その限界点を高める効果がある。そのため、従来の有機ケイ素樹脂では達成不能な耐油性を架橋型有機ケイ素樹脂は有している。また、皮膜形成剤として化粧料に配合することで、塗布時にべたつくことがなく、使用感が良好な化粧料となる。また、皮膚への密着性が良いことから伸びがよく、2次付着防止効果等の耐擦過性に優れた化粧料が得られる。
即ち、本発明は、下記化粧料、及びその製造方法を提供する。
1.下記(A)成分と(B)成分の付加反応物である架橋型有機ケイ素樹脂であって、この架橋型有機ケイ素樹脂から発生する質量当たりの水素ガス量が、標準状態で1.5mL/g以下である架橋型有機ケイ素樹脂を含有する化粧料。
(A)下記式(1)で表され、1分子中に1個以上のアルケニル基を有するアルケニル基含有有機ケイ素樹脂
[式中、R1は互いに独立に、炭素数2~8のアルケニル基であり、R2は互いに独立に、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、及び炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基である。R3は互いに独立に、オルガノポリシロキサン含有基、及び前記R2から選ばれる基であり、各R3
3SiO1/2単位にあるR3の1つ以上はオルガノポリシロキサン含有基である。a1、a2、a3、b、c、及びdは、0<a1≦5、0<a2≦400、0≦a3≦400、0≦b≦320、0≦c≦320、0<d≦1,000であり、かつ、0.5≦(a1+a2+a3)/d≦1.5を満たす数である。]
(B)下記式(2)で表され、1分子中にヒドロシリル基を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:上記(A)成分中のアルケニル基量1モルに対して、ヒドロシリル基量が0.5~1.2モルとなる量
[式中、R2は上記と同じであり、R4は互いに独立に、水素原子又は上記R2で示される基であり、全R4中の2個以上が水素原子であり、e、f、g、hは、0又は正数であり、ただし、2≦e+f+g+h<32を満たす。]
2.上記R3において、オルガノポリシロキサン含有基が下記式(3)~(6)のいずれかで表される1種以上の基である、1記載の化粧料。
(式中、R2は、上記と同じであり、mは0≦m≦5の整数であり、iは0≦i≦500の整数であり、j1~j3は各々0以上2以下の整数である。)
3.上記式(1)において、b=0、かつc=0である1又は2記載の化粧料。
4.上記式(2)において、g=0、かつh=0である1~3のいずれかに記載の化粧料。
5.上記架橋型有機ケイ素樹脂の重量平均分子量が、5,000~1,000,000である、1~4のいずれかに記載の化粧料。
6.上記式(2)において0≦f<30であり、R4中の2個が水素原子であり、かつ上記架橋型有機ケイ素樹脂の性状が25℃で固体状である、1~5のいずれかに記載の化粧料。
7.上記架橋型有機ケイ素樹脂から発生する質量当たりの水素ガス量が、標準状態で0.01~1.2mL/gである1~6のいずれかに記載の化粧料。
8.上記架橋型有機ケイ素樹脂が、1,013hPaにおける沸点が250℃以下である揮発性油剤に25℃で溶解可能である、1~7のいずれかに記載の化粧料。
記載の化粧料。
9.上記揮発性油剤がシリコーン油、イソドデカン及びエタノールから選ばれる1種以上である8記載の化粧料。
10.上記架橋型有機ケイ素樹脂の含有量が、0.1~40質量%である1~9のいずれかに記載の化粧料。
記載の化粧料。
11.日焼け止め化粧料又はメイクアップ化粧料である、1~10のいずれかに記載の化粧料。
12.非水系組成物である1~11のいずれかに記載の化粧料。
1記載の化粧料。
13.(A)下記式(1)
[式中、R1は互いに独立に、炭素数2~8のアルケニル基であり、R2は互いに独立に、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、及び炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基である。R3は互いに独立に、オルガノポリシロキサン含有基、及び前記R2から選ばれる基であり、各R3
3SiO1/2単位にあるR3の1つ以上はオルガノポリシロキサン含有基である。a1、a2、a3、b、c、及びdは、0<a1≦5、0<a2≦400、0≦a3≦400、0≦b≦320、0≦c≦320、0<d≦1,000であり、かつ、0.5≦(a1+a2+a3)/d≦1.5を満たす数である。]
で表され、1分子中に1個以上のアルケニル基を有するアルケニル基含有有機ケイ素樹脂と、
(B)下記式(2)
[式中、R2は上記と同じであり、R4は互いに独立に、水素原子又は上記R2で示される基であり、全R4中の2個以上が水素原子であり、e、f、g、hは、0又は正数であり、ただし、2≦e+f+g+h<32を満たす。]
で表され、1分子中にヒドロシリル基を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを、上記(A)成分中のアルケニル基量1モルに対して、ヒドロシリル基量が0.5~1.2モルとなる量で反応させ、架橋型有機ケイ素樹脂を得る工程を含む、1~12のいずれかに記載の化粧料を製造する製造方法。
1.下記(A)成分と(B)成分の付加反応物である架橋型有機ケイ素樹脂であって、この架橋型有機ケイ素樹脂から発生する質量当たりの水素ガス量が、標準状態で1.5mL/g以下である架橋型有機ケイ素樹脂を含有する化粧料。
(A)下記式(1)で表され、1分子中に1個以上のアルケニル基を有するアルケニル基含有有機ケイ素樹脂
(B)下記式(2)で表され、1分子中にヒドロシリル基を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:上記(A)成分中のアルケニル基量1モルに対して、ヒドロシリル基量が0.5~1.2モルとなる量
2.上記R3において、オルガノポリシロキサン含有基が下記式(3)~(6)のいずれかで表される1種以上の基である、1記載の化粧料。
3.上記式(1)において、b=0、かつc=0である1又は2記載の化粧料。
4.上記式(2)において、g=0、かつh=0である1~3のいずれかに記載の化粧料。
5.上記架橋型有機ケイ素樹脂の重量平均分子量が、5,000~1,000,000である、1~4のいずれかに記載の化粧料。
6.上記式(2)において0≦f<30であり、R4中の2個が水素原子であり、かつ上記架橋型有機ケイ素樹脂の性状が25℃で固体状である、1~5のいずれかに記載の化粧料。
7.上記架橋型有機ケイ素樹脂から発生する質量当たりの水素ガス量が、標準状態で0.01~1.2mL/gである1~6のいずれかに記載の化粧料。
8.上記架橋型有機ケイ素樹脂が、1,013hPaにおける沸点が250℃以下である揮発性油剤に25℃で溶解可能である、1~7のいずれかに記載の化粧料。
記載の化粧料。
9.上記揮発性油剤がシリコーン油、イソドデカン及びエタノールから選ばれる1種以上である8記載の化粧料。
10.上記架橋型有機ケイ素樹脂の含有量が、0.1~40質量%である1~9のいずれかに記載の化粧料。
記載の化粧料。
11.日焼け止め化粧料又はメイクアップ化粧料である、1~10のいずれかに記載の化粧料。
12.非水系組成物である1~11のいずれかに記載の化粧料。
1記載の化粧料。
13.(A)下記式(1)
で表され、1分子中に1個以上のアルケニル基を有するアルケニル基含有有機ケイ素樹脂と、
(B)下記式(2)
で表され、1分子中にヒドロシリル基を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを、上記(A)成分中のアルケニル基量1モルに対して、ヒドロシリル基量が0.5~1.2モルとなる量で反応させ、架橋型有機ケイ素樹脂を得る工程を含む、1~12のいずれかに記載の化粧料を製造する製造方法。
本発明の架橋型有機ケイ素樹脂は、経時安定性に優れ、かつ耐油性に優れ、べたつきがなく、脆さもなく、屈曲性が高い皮膜を形成する。この架橋型有機ケイ素樹脂が配合された化粧料は、使用感が良好で、伸びが良く、2次付着防止性に優れるものとなる。
以下、本発明について詳細に説明する。
下記(A)成分と(B)成分の付加反応物である架橋型有機ケイ素樹脂であって、この架橋型有機ケイ素樹脂から発生する質量当たりの水素ガス量が、標準状態で1.5mL/g以下である架橋型有機ケイ素樹脂を含有する化粧料である。本発明において、成分名を化粧品表示名称又はInternational Nomenclature of Cosmetic Ingredient(INCI)で記載する場合がある。化粧品表示名称とINCIが対応する場合は英語記載を省略する場合がある。
下記(A)成分と(B)成分の付加反応物である架橋型有機ケイ素樹脂であって、この架橋型有機ケイ素樹脂から発生する質量当たりの水素ガス量が、標準状態で1.5mL/g以下である架橋型有機ケイ素樹脂を含有する化粧料である。本発明において、成分名を化粧品表示名称又はInternational Nomenclature of Cosmetic Ingredient(INCI)で記載する場合がある。化粧品表示名称とINCIが対応する場合は英語記載を省略する場合がある。
[(A)成分]
本発明の(A)成分は、下記平均組成式(1)で表され、1分子中に1個以上のアルケニル基を有するアルケニル基含有有機ケイ素樹脂であり、1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
[式中、R1は互いに独立に、炭素数2~8のアルケニル基であり、R2は互いに独立に、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、及び炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基である。R3は互いに独立に、オルガノポリシロキサン含有基、及び前記R2から選ばれる基であり、各R3
3SiO1/2単位にあるR3の1つ以上はオルガノポリシロキサン含有基である。a1、a2、a3、b、c、及びdは、0<a1≦5、0<a2≦400、0≦a3≦400、0≦b≦320、0≦c≦320、0<d≦1,000であり、かつ、0.5≦(a1+a2+a3)/d≦1.5を満たす数である。]
本発明の(A)成分は、下記平均組成式(1)で表され、1分子中に1個以上のアルケニル基を有するアルケニル基含有有機ケイ素樹脂であり、1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
[(B)成分]
本発明の(B)成分は、下記平均組成式(2)で表され、1分子中にヒドロシリル基を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。付加反応量は、上記(A)成分中のアルケニル基量1モルに対して、ヒドロシリル基量が0.5~1.2モルとなる量であり、0.5~1.2モルが好ましく、0.8~1.2がより好ましく、0.9~1.1がさらに好ましい。
[式中、R2は上記と同じであり、R4は互いに独立に、水素原子又は上記R2で示される基であり、全R4中の2個以上が水素原子であり、e、f、g、hは、0又は正数であり、ただし、2≦e+f+g+h<32を満たす。]
本発明の(B)成分は、下記平均組成式(2)で表され、1分子中にヒドロシリル基を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。付加反応量は、上記(A)成分中のアルケニル基量1モルに対して、ヒドロシリル基量が0.5~1.2モルとなる量であり、0.5~1.2モルが好ましく、0.8~1.2がより好ましく、0.9~1.1がさらに好ましい。
上記式中、R1は、互いに独立に、炭素数2~8のアルケニル基である。より詳細には、ビニル基、アリル基、イソプロぺニル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、オクテニル基等を挙げることができる。特には、ビニル基、アリル基が好ましい。
上記式中、R2は、互いに独立に、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、又は炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基である。中でも、炭素数1~10のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基が好ましい。より詳細には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、トリル基等、トリフルオロプロピル基等を挙げることができる。特には、炭素数1~5のアルキル基、フェニル基又はトリフルオロプロピル基が好ましい。また、任意的にR2の一部は水酸基、又は炭素数1~8のアルコキシ基から選ばれる1以上の基を含んでもよい。
上記式(1)で表されるアルケニル基含有有機ケイ素樹脂において、a1、a2、a3、b、c、及びdは、0<a1≦5であり、0<a1≦4.5が好ましく、1≦a1≦4がより好ましく、1≦a1≦3がさらに好ましい。a1が5より大きいとゲル化の可能性が高まり、皮膜形成性にも欠ける。0≦a2≦400、好ましくは0≦a2≦100、より好ましくは0≦a2≦50である。0≦a3≦400、好ましくは0≦a3≦100、より好ましくは0≦a3≦50である。a3が400より大きいと樹脂の融点が低くなるため皮膜形成性に欠ける。0≦b≦320、0≦c≦320であり、b=0、かつc=0が好ましい。0<d≦1,000、0.5≦(a1+a2+a3)/d≦1.5を満たす数であり、好ましくは0.7≦(a1+a2+a3)/d≦1.2を満たす数である。(a1+a2+a3)/dの値が上記下限値未満では、架橋度が上がり分子量が大きくなるためゲル状になる。上記上限値超えでは分子量が小さくなるため皮膜形成性に欠ける。
上記式(1)で表されるアルケニル基含有有機ケイ素樹脂は、Q単位(SiO4/2)、M単位(R2
3SiO1/2及びR1R2
2SiO1/2)を必須構造とし、D単位(R2
2SiO2/2)、T単位(R2SiO3/2)を任意構造とする構成からなる。25℃で固形状であっても、液状であってもよいが、皮膜形成性の点から固形状が好ましい。例えば、MQレジン、MTQレジン、MDQレジン、MDTQレジンが挙げられる。その重量平均分子量は、1,000~30,000の範囲が好ましく、3,000~15,000の範囲が性能及びろ過等の作業性の点でより好ましい。なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)分析におけるポリスチレン換算の重量平均分子量として求めることができる。
上記式(2)で表される1分子中にヒドロシリル基を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンにおいて、R4は、互いに独立に、水素原子又は炭素数1~30の脂肪族不飽和結合を有しない、1価炭化水素基であり、全R4中の2個以上が水素原子である。
上記式(2)中、e、f、g、hは、0又は正数であり、かつ、2≦e+f+g+h<32を満たすように選択すればよい。好ましくはg=0、かつh=0であり、より好ましくはe=2、0≦f<30、g=0、h=0であり、さらに好ましくはe=2、0≦f≦20、g=0、h=0である。(B)成分中に含まれるケイ素原子数が32個以上だと、架橋した有機ケイ素樹脂が溶媒を抱え込むことで性状がゲルになりやすい。そのため、溶媒が揮発したあとにべたつく皮膜になりやすい。(B)成分中に含まれるケイ素原子数が32個未満だと、架橋した有機ケイ素樹脂は溶媒に溶解するため性状が液体になりやすい。そのため、溶媒が揮発したあとにべたつかない皮膜が得られやすくなる。
上記R3は、互いに独立に、オルガノポリシロキサン含有基、又は前記R2から選ばれる基である。オルガノポリシロキサン含有基は、例えば、下記一般式(3)~(6)で表される基が挙げられる。R3
3SiO1/2単位の各々において1つ以上のR3は、オルガノポリシロキサン含有基である。また、任意的にR3の一部は水酸基であってもよい。
(式中、R2は、上記と同じであり、n及びiは、0≦n≦5、0≦i≦500を満たす整数であり、j1~j3は各々0以上2以下の整数である。)
mは0≦m≦5の整数であり、0≦m≦2が好ましく、iは0≦i≦500の整数であり、1≦i≦100が好ましく、1≦i≦50がより好ましい。iが500より大きいと樹脂の融点が低くなるため、皮膜形成性に欠ける。j1~j3は、各々0以上2以下の整数である。
上記式(1)において、b=0、かつc=0が好ましい。b、cが0のとき、アルケニル基含有有機ケイ素樹脂はD単位やT単位のような柔軟な骨格を含まず、M単位とQ単位のみから構成される。D単位やT単位を含まないアルケニル基含有有機ケイ素樹脂を原料として用いることで、付加反応物である架橋型有機ケイ素樹脂は強固な皮膜を形成できる。
上記式(2)において、g=0、かつh=0が好ましい。g及びhが0のとき、オルガノハイドロジェンポリシロキサンはT単位とQ単位のような分岐成分を含まず、M単位とD単位のみから構成される直鎖状の分子となる。直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを原料として用いることで、付加反応物である架橋型有機ケイ素樹脂は柔軟な皮膜を形成できる。
また式(2)で表される基を2種以上有してもよい。式(2)で表される基は鎖長が長くなるにつれて、有機ケイ素樹脂に柔軟性を付与する効果がある。そのため、例えば鎖長の異なる2種類の式(2)で表される基を含むことで、皮膜物性が制御できる。
[架橋型有機ケイ素樹脂の物性]
本発明の架橋型有機ケイ素樹脂の重量平均分子量は、5,000~1,000,000が好ましく、8,000~500,000がより好ましく、10,000~500,000がさらに好ましい。このような範囲内にあることにより、性能及びろ過等の作業性の点でより好ましい。なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)分析におけるポリスチレン換算の重量平均分子量として求めることができる(以下、同様)。
本発明の架橋型有機ケイ素樹脂の重量平均分子量は、5,000~1,000,000が好ましく、8,000~500,000がより好ましく、10,000~500,000がさらに好ましい。このような範囲内にあることにより、性能及びろ過等の作業性の点でより好ましい。なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)分析におけるポリスチレン換算の重量平均分子量として求めることができる(以下、同様)。
架橋型有機ケイ素樹脂は、25℃で固形状であっても、ゲル状であっても、液状であってもよい。例えば、液状の油剤に溶解させ、これを揮発することで、容易に皮膜を形成することができる。この皮膜は、架橋前は脆性のある強固な皮膜だが、架橋後はその脆性が改善し、べたつきのない柔軟な皮膜が得られる。皮膜形成性の点から、固形状又はゲル状が好ましく、固形状がより好ましい。皮膜形成能は、PTFE(フッ素樹脂)上にイソドデカン又はデカメチルシクロペンタシロキサンにて30質量%で希釈された溶解品を1.5g滴下し、105℃で3時間乾燥させ、自立膜を形成したかどうかで判定ができる。皮膜を形成しない場合、皮膜のヒビ割れ等から油が浸みだして耐油性が著しく低下し、皮膚との追随性が低いため、不自然な仕上がりとなってしまう。
本発明の架橋型有機ケイ素樹脂は、皮膜形成剤としてより好適に使用できる。架橋前の有機ケイ素樹脂は脆性のある強固な皮膜を形成する一方、架橋後の架橋型有機ケイ素樹脂はその脆性が改善し、べたつきがなく柔軟な皮膜を形成する。これは架橋前の有機ケイ素樹脂は強固な皮膜を形成するが、柔軟な鎖で架橋することで、皮膜に柔軟性を付与するためである。一般的に硬い皮膜は屈曲性が低く、屈曲性が高い皮膜は軟らかい傾向にあるため、皮膜の強度と屈曲性は二律背反の関係にあるとされてきた。しかしながら、本発明の架橋型有機ケイ素樹脂は、強固な皮膜を形成するにも関わらず、屈曲性が高いため追随性に優れているという特徴を有する。
また、架橋型有機ケイ素樹脂で形成した皮膜は、架橋前の有機ケイ素樹脂で形成した皮膜と比較して、皮脂等の油剤に対する耐油性が大幅に向上する。有機ケイ素樹脂は、分子量増加に伴い耐油性が向上する傾向にあるが、有機ケイ素樹脂の分子量は増加させることに限りがあることから、耐油性も限界点がある。架橋剤による有機ケイ素樹脂の架橋は、擬似的に有機ケイ素樹脂の分子量を増加させることに繋がることから、その限界点を高める効果がある。そのため、従来の有機ケイ素樹脂では達成不能な耐油性を架橋型有機ケイ素樹脂は有している。
上記式(2)のfが0<f<30を満たす整数である架橋型有機ケイ素樹脂は、25℃で固形状であり、皮膜形成性に特に優れた架橋型有機ケイ素樹脂を得ることができる。
また、上記式(2)のfが0≦f<30を満たし、R4中の2個が水素原子である架橋型有機ケイ素樹脂は、25℃で固形状であり、皮膜形成性に特に優れた架橋型有機ケイ素樹脂を得ることができる。fが30以上、又はR4中の3個以上が水素原子の場合、希釈溶剤を除去したときにゲル状になる可能性が高くなるおそれがある。この場合、皮膜形成性はあるが、ゲル由来の感触になる。
上記式(1)において、a1が、0<a1≦3であり、上記式(2)のfが0≦f<20を満たし、R4中の2個が水素原子である架橋型有機ケイ素樹脂は、25℃で固形状であり、皮膜形成性に特に優れた架橋型有機ケイ素樹脂を得ることができる。得られた皮膜は、特に優れた耐屈曲性、耐油性を示す。
上記架橋型有機ケイ素樹脂から発生する質量当たりの水素ガス量は、標準状態で1.5mL以下である。1.5mL/gを上回ると、経時での水素ガスの発生、あるいは残存するヒドロキシ基やアルコキシ基とヒドロシリル基が反応することで、経時で増粘する可能性が高まり、経時安定性が悪化する。水素ガスの発生量は、0.01~1.2mL/gが好ましく、0.02~1.0mL/gがより好ましい。
質量当たりの水素ガス量は、ヒドロシリル基と塩基が反応することで発生した水素ガスの体積から算出することができる。例えば以下の方法が挙げられるが、算出方法はこれに限定されない。
<水素ガス量の測定方法>
デカメチルシクロペンタシロキサンで50質量%に希釈された架橋型有機ケイ素樹脂50gと1-ブタノール10gの混合溶液に、20質量%水酸化ナトリウム水溶液10gを滴下する。発生した水素ガスの体積を架橋型有機ケイ素樹脂の純分で割ることで、質量当たりの水素ガス量が求まる。
<水素ガス量の測定方法>
デカメチルシクロペンタシロキサンで50質量%に希釈された架橋型有機ケイ素樹脂50gと1-ブタノール10gの混合溶液に、20質量%水酸化ナトリウム水溶液10gを滴下する。発生した水素ガスの体積を架橋型有機ケイ素樹脂の純分で割ることで、質量当たりの水素ガス量が求まる。
[製造方法]
架橋型有機ケイ素樹脂は、当技術分野で既知として知られる様々な処方によって合成可能である。例えば、有機ケイ素樹脂の表面シラノール基に対して、両末端にヒドロキシル基を有するオルガノポリシロキサンを反応させることで架橋が可能である。しかし、有機ケイ素樹脂表面のシラノール基量の完全な制御が困難であることから、架橋するオルガノポリシロキサンの量を精度よく制御するのが難しいという問題点がある。また、ヒドロシリル基を有する有機ケイ素樹脂と両末端にアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンの付加反応により合成が可能である。しかし、有機ケイ素樹脂中のヒドロシリル基は反応性が低く、残存したヒドロシリル基が経時で反応することで粘度増加や水素ガスの発生が起こるという問題点がある。そのため、シリコーンで架橋された架橋型有機ケイ素樹脂を製造する方法としては、アルケニル基を有する有機ケイ素樹脂と両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサンの付加反応による合成法が好ましい。
架橋型有機ケイ素樹脂は、当技術分野で既知として知られる様々な処方によって合成可能である。例えば、有機ケイ素樹脂の表面シラノール基に対して、両末端にヒドロキシル基を有するオルガノポリシロキサンを反応させることで架橋が可能である。しかし、有機ケイ素樹脂表面のシラノール基量の完全な制御が困難であることから、架橋するオルガノポリシロキサンの量を精度よく制御するのが難しいという問題点がある。また、ヒドロシリル基を有する有機ケイ素樹脂と両末端にアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンの付加反応により合成が可能である。しかし、有機ケイ素樹脂中のヒドロシリル基は反応性が低く、残存したヒドロシリル基が経時で反応することで粘度増加や水素ガスの発生が起こるという問題点がある。そのため、シリコーンで架橋された架橋型有機ケイ素樹脂を製造する方法としては、アルケニル基を有する有機ケイ素樹脂と両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサンの付加反応による合成法が好ましい。
上記ヒドロシリル化反応による架橋型有機ケイ素樹脂の製造方法について、以下により詳細に説明する。
上記平均組成式(1)で表されるアルケニル基含有有機ケイ素樹脂と、上記式(2)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとのヒドロシリル化反応工程において、末端ヒドロシリル基/不飽和基のモル比は0.5~2.0の範囲から選択できるが、0.5~1.2モルが好ましく、0.8~1.2がより好ましく、0.9~1.1がさらに好ましい。上記比が大きすぎると、ヒドロシリル基の残存量が多くなり、経時安定性が悪化する可能性がある。
上記平均組成式(1)で表されるアルケニル基含有有機ケイ素樹脂と、上記式(2)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとのヒドロシリル化反応工程において、末端ヒドロシリル基/不飽和基のモル比は0.5~2.0の範囲から選択できるが、0.5~1.2モルが好ましく、0.8~1.2がより好ましく、0.9~1.1がさらに好ましい。上記比が大きすぎると、ヒドロシリル基の残存量が多くなり、経時安定性が悪化する可能性がある。
このヒドロシリル化反応は、白金触媒又はロジウム触媒の存在下で行うことが好ましい。例えば、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸-ビニルシロキサン錯体等が好ましい。また、触媒の使用量は過剰に含むと試料が着色することから、白金又はロジウム量で50ppm以下であることが好ましく、20ppm以下であることがより好ましい。
さらに、上記付加反応は、必要に応じて有機溶媒の存在下で行ってもよい。有機溶媒としては、オクタメチルシクロテトラシロキサン,デカメチルシクロペンタシロキサン,ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等の環状オルガノポリシロキサン;トルエン,キシレン等の芳香族炭化水素;アセトン,メチルエチルケトン,ジエチルケトン,メチルイソブチルケトン等のケトン系有機溶剤;ヘキサン,ヘプタン,オクタン,シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素;メタノール、エタノール、1-プロパノール、2-プロパノール、1-ブタノール、2-メチル-1-プロパノール、2-ブタノール、2-メチル-2-プロパノール、1-ペンタノール、2-メチルブタノール、2-ペンタノール、1-ヘキサノール、2-メチルペンタノール、1-ヘプタノール、1-オクタノール、1-ノナノール、1-デカノール、フェノール、ベンジルアルコール、エチレングリコール、1,2-プロピレングリコール等の脂肪族アルコールが挙げられる。特に反応性の観点からエタノール、1-プロパノール、2-プロパノールが好ましい。
用いる溶媒の使用量は、反応液(系)全体の1~80質量%が好ましく、5~50質量%がより好ましい。上記範囲内にすると、反応系中が均一に保持され、反応が効率よく進行する。
付加反応条件は特に限定されるものではないが、還流下において温度50~150℃、より好ましくは80~120℃で1~10時間程度加熱することが好ましい。
付加反応後、用いたロジウム触媒又は白金触媒を活性炭により除去する工程を含むことも可能である。活性炭の使用量は、系全体の0.001~5.0質量%が好ましく、0.01~1.0質量%とすることがより好ましい。上記範囲内にすると、試料への着色をより抑制可能である。
付加反応後、必要に応じて残存するヒドロシリル基を除去する工程を含むことが可能である。特に化粧料等の用途で利用する場合、経時でヒドロシリル基が脱水素反応により失活する可能性がある。水素ガスが発生することから、安全性という観点で問題なため、ヒドロシリル基の除去工程を含むことが好ましい。
ヒドロシリル基の除去工程としては、塩基性触媒を添加して未反応のヒドロシリル基を加水分解した後、塩基性触媒のモル当量と等量の酸性触媒を添加して中和する処方が挙げられる。塩基性触媒としては、強塩基性触媒と弱塩基性触媒が挙げられる。強塩基性触媒の例としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等のアルカリ金属水酸化物が挙げられる。弱塩基性触媒の例としては、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウムのアルカリ金属炭酸塩、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等のアルカリ金属炭酸水素塩が挙げられる。脱水素反応を促すという点で、特に強塩基性触媒を用いることが好ましく、具体的には水酸化ナトリウムが好ましい。酸性触媒の例としては、塩酸、硫酸、亜硫酸、発煙硫酸、燐酸等の無機酸、p-トルエンスルホン酸、メタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸等のスルホン酸シュウ酸、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、安息香酸、クエン酸、トリフルオロ酢酸等のカルボン酸が挙げられる。
また一般には、酸や塩基を単独で使用するより、水と併用して、水の沸点以下の温度で加熱することが好ましい。当該工程により、ヒドロシリル基(SiH基)はヒドロキシシリル基(SiOH基)となる。但し、架橋型有機ケイ素樹脂を塩基触媒で処理した場合、有機ケイ素樹脂中のシラノール基やアルコキシ基が反応することで物性が変化することから、この方法でヒドロシリル基を除去することは好ましくない。
[化粧料]
本発明の架橋型有機ケイ素樹脂(以下、(a)成分と表記する場合がある。)を、化粧料に配合することで、皮膜形成剤として作用し、塗布時べたつくことがなく、使用感触に優れ、耐水性・耐油性が良好で、皮膚への密着性が良いことから、伸びがよく、仕上がり、耐水性・耐油性、化粧持ち(持続性)にも優れ、2次付着防止効果等の耐擦過性に優れた化粧料が得られる。
本発明の架橋型有機ケイ素樹脂(以下、(a)成分と表記する場合がある。)を、化粧料に配合することで、皮膜形成剤として作用し、塗布時べたつくことがなく、使用感触に優れ、耐水性・耐油性が良好で、皮膚への密着性が良いことから、伸びがよく、仕上がり、耐水性・耐油性、化粧持ち(持続性)にも優れ、2次付着防止効果等の耐擦過性に優れた化粧料が得られる。
本発明の架橋型有機ケイ素樹脂は水系や乳化系組成物への配合の利便性の点で、O/W型エマルジョンを作製し、中間体組成物としてもよい。即ち、本発明の架橋型有機ケイ素樹脂の任意油剤の溶解品を分散相として、連続相である水相に分散させたO/W型エマルジョンが中間体組成物となる。このO/W型エマルジョンの作製方法は特に限定されず公知の方法で作製できる。例えば、HLBが10以上の活性剤を1種、又は、2種以上を用いて乳化する方法が挙げられ、安定化剤としてHLBが10未満の活性剤や高級アルコール等を用いてもよい。また、水相にカルボマー等を用いて増粘してもよい。
本発明の架橋型有機ケイ素樹脂(a)の含有量は、化粧料全体の0.1~40質量%の範囲が好ましく、0.1~10質量%の範囲がさらに好ましい。0.1質量%未満であると十分な耐油性が得られず、40質量%より多いと使用感が悪くなる場合がある。
本発明の架橋型有機ケイ素樹脂は任意の溶剤に溶解し、溶解品としての提供も可能である。溶剤が1,013hPaにおける沸点が250℃以下である揮発性油剤の場合、当該溶剤が揮発することで、皮膜の形成が可能であり、皮膜形成剤としての効果をより発現することができる。1,013hPaにおける沸点が250℃以下である揮発性油剤としては、シリコーン油、イソドデカン及びエタノールから選ばれる1種以上が好ましく、1種単独で又は2種以上組み合わせて用いることができる。
(b)揮発性油剤
揮発性油剤としては、化粧料塗布後早期に皮膜を形成し、その効果を発現することが好ましく、この点から沸点が250℃以下である揮発性油剤を配合することが好ましい。これらの中でも特に、デカメチルシクロペンタシロキサン等のシクロテトラシロキサン(INCI),シクロペンタシロキサン(INCI)、シクロヘキサシロキサン(INCI)、ジメチコン(INCI)、ジシロキサン(INCI)、トリシロキサン(INCI)、メチルトリメチコン(INCI)、エチルトリシロキサン(INCI)、エチルメチコン(INCI)等のシリコーン油、イソドデカン、(INCI)、ウンデカン(INCI)、ドデカン(INCI)、水添ポリイソブテン(表示名称(INCI:Hydrogenated Polyisobutene))等の炭化水素油が好ましい。その他に、エタノール(表示名称(INCI:Alcohol))、イソプロパノール(表示名称(INCI:Isopropyl Alcohol))等の低級アルコール、酢酸エチル(表示名称(INCI:Ethyl Acetate))、酢酸ブチル(表示名称(INCI:Butyl Acetate))等の酢酸エステルが挙げられる。これらの揮発性油剤は化粧料のベース基剤の種類によって、適宜に選定し、組み合わせることができる。例えば、ベース基剤がシリコーン系の場合、シリコーン油を選定することが化粧料組成全体の相溶性を向上させ、適当である。シリコーン油であれば、良好な感触が得られるため好ましく、市販品としては信越化学工業(株)製:TMF-1.5、KF-995、KF-96L-1cs、KF-96L-1.5cs、KF-96L-2cs、KF-4422等が挙げられる。揮発性油剤(B)の配合量は、化粧料全体又は溶解品の0.1~70質量%の範囲が好ましく、0.1~20質量%の範囲がさらに好ましい。0.1質量%未満であると溶解性が乏しくなる場合があり、70質量%より多いと乾燥感を感じる場合がある。
揮発性油剤としては、化粧料塗布後早期に皮膜を形成し、その効果を発現することが好ましく、この点から沸点が250℃以下である揮発性油剤を配合することが好ましい。これらの中でも特に、デカメチルシクロペンタシロキサン等のシクロテトラシロキサン(INCI),シクロペンタシロキサン(INCI)、シクロヘキサシロキサン(INCI)、ジメチコン(INCI)、ジシロキサン(INCI)、トリシロキサン(INCI)、メチルトリメチコン(INCI)、エチルトリシロキサン(INCI)、エチルメチコン(INCI)等のシリコーン油、イソドデカン、(INCI)、ウンデカン(INCI)、ドデカン(INCI)、水添ポリイソブテン(表示名称(INCI:Hydrogenated Polyisobutene))等の炭化水素油が好ましい。その他に、エタノール(表示名称(INCI:Alcohol))、イソプロパノール(表示名称(INCI:Isopropyl Alcohol))等の低級アルコール、酢酸エチル(表示名称(INCI:Ethyl Acetate))、酢酸ブチル(表示名称(INCI:Butyl Acetate))等の酢酸エステルが挙げられる。これらの揮発性油剤は化粧料のベース基剤の種類によって、適宜に選定し、組み合わせることができる。例えば、ベース基剤がシリコーン系の場合、シリコーン油を選定することが化粧料組成全体の相溶性を向上させ、適当である。シリコーン油であれば、良好な感触が得られるため好ましく、市販品としては信越化学工業(株)製:TMF-1.5、KF-995、KF-96L-1cs、KF-96L-1.5cs、KF-96L-2cs、KF-4422等が挙げられる。揮発性油剤(B)の配合量は、化粧料全体又は溶解品の0.1~70質量%の範囲が好ましく、0.1~20質量%の範囲がさらに好ましい。0.1質量%未満であると溶解性が乏しくなる場合があり、70質量%より多いと乾燥感を感じる場合がある。
[その他の成分]
本発明の化粧料には、その他の成分として、通常の化粧料に使用される種々の成分を配合することができる。その他の成分としては、例えば、(1)(b)成分以外の油剤、(2)水性成分、(3)界面活性剤、(4)粉体、(5)架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤からなる組成物、(6)(A)成分以外の皮膜形成剤、(7)紫外線吸収散乱剤(8)その他の添加剤を含んでよい。これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用い得る。これらの成分は、化粧料の種類等に応じて適宜選択使用され、またその配合量も化粧料の種類等に応じた公知の配合量とすることができる。
本発明の化粧料には、その他の成分として、通常の化粧料に使用される種々の成分を配合することができる。その他の成分としては、例えば、(1)(b)成分以外の油剤、(2)水性成分、(3)界面活性剤、(4)粉体、(5)架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤からなる組成物、(6)(A)成分以外の皮膜形成剤、(7)紫外線吸収散乱剤(8)その他の添加剤を含んでよい。これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用い得る。これらの成分は、化粧料の種類等に応じて適宜選択使用され、またその配合量も化粧料の種類等に応じた公知の配合量とすることができる。
(1)(b)成分以外の油剤
本発明の化粧料には、(B)成分以外の油剤を配合してもよい。油剤は不揮発性であり、室温(25℃)で固体、半固体、液状、いずれであってもよく、例えば、シリコーンオイル、シリコーンワックス、天然動植物油脂類及び半合成油脂、炭化水素油、高級アルコール、脂肪酸、エステル油、フッ素系油剤、紫外線吸収剤等が挙げられる。
本発明の化粧料には、(B)成分以外の油剤を配合してもよい。油剤は不揮発性であり、室温(25℃)で固体、半固体、液状、いずれであってもよく、例えば、シリコーンオイル、シリコーンワックス、天然動植物油脂類及び半合成油脂、炭化水素油、高級アルコール、脂肪酸、エステル油、フッ素系油剤、紫外線吸収剤等が挙げられる。
・シリコーンオイル
シリコーンオイルとしては、例えば、へキシルジメチコン(INCI)等のアルキル変性シリコーン、カプリリルメチコン(INCI)等の長鎖アルキル変性シリコーン、フェニルトリメチコン(INCI)、ジフェニルジメチコン(INCI)、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(INCI)、テトラフェニルジメチルジシロキサン(INCI)、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の低粘度から高粘度の直鎖或いは分岐状のオルガノポリシロキサン、アモジメチコン(INCI)、アミノプロピルジメチコン(INCI)等のアミノ変性オルガノポリシロキサン、PCAジメチコン(INCI)等のピロリドン変性オルガノポリシロキサン、ピロリドンカルボン酸変性オルガノポリシロキサン、ジメチコン(INCI)、高重合度のガム状ジメチルポリシロキサン、ガム状アミノ変性オルガノポリシロキサン、ガム状のジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等のシリコーンゴム、及びシリコーンガムやゴムの低粘度オルガノポリシロキサン溶液、アミノ酸変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、シリコーン樹脂及びシリコーンレジンの溶解物等が挙げられる。市販されているシリコーンオイルの例としては、信越化学工業(株)製:KF-96A-6cs、KF-54、KF-54HV、KF-56A等が挙げられる。
シリコーンオイルとしては、例えば、へキシルジメチコン(INCI)等のアルキル変性シリコーン、カプリリルメチコン(INCI)等の長鎖アルキル変性シリコーン、フェニルトリメチコン(INCI)、ジフェニルジメチコン(INCI)、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(INCI)、テトラフェニルジメチルジシロキサン(INCI)、メチルハイドロジェンポリシロキサン等の低粘度から高粘度の直鎖或いは分岐状のオルガノポリシロキサン、アモジメチコン(INCI)、アミノプロピルジメチコン(INCI)等のアミノ変性オルガノポリシロキサン、PCAジメチコン(INCI)等のピロリドン変性オルガノポリシロキサン、ピロリドンカルボン酸変性オルガノポリシロキサン、ジメチコン(INCI)、高重合度のガム状ジメチルポリシロキサン、ガム状アミノ変性オルガノポリシロキサン、ガム状のジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等のシリコーンゴム、及びシリコーンガムやゴムの低粘度オルガノポリシロキサン溶液、アミノ酸変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、シリコーン樹脂及びシリコーンレジンの溶解物等が挙げられる。市販されているシリコーンオイルの例としては、信越化学工業(株)製:KF-96A-6cs、KF-54、KF-54HV、KF-56A等が挙げられる。
・固体状の油性成分
本発明において、化粧料を固化させたい場合には、25℃で固体状の油性成分を配合することが好ましい。25℃で固体状の油性成分としては、好ましくは40℃以上、より好ましくは60~110℃の融点を有するもので、ワックス、炭化水素、エステル、高級アルコール、高級脂肪酸を挙げることができ、通常化粧料に配合できる原料であれば、特に限定されない。具体的には、カルナウバロウ(INCI:Copernicia Cerifera (Carnauba) Wax)、サトウキビロウ、キャンデリラロウ(INCI:Euphorbia Cerifera (Candelilla) Wax)、精製キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ、ホホバワックス、カポックロウ、コメヌカロウ、シロヤマモモ果実ロウ、シアバター、カカオ脂、モクロウ(INCI:Rhus Succedanea Fruit Wax)、モンタンロウ(INCI:Montan Wax)、イソステアリン酸水添ヒマシ油等の植物性ワックス、ミツロウ、牛脂、牛骨脂、豚脂(INCI:Lard)、馬脂(INCI:Horse Fat)、羊脂、ラノリン(INCI:Lanolin)、チュウハクロウ、セラックロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス、ラノリンエステル、ラノリン脂肪酸エステル、ミツロウ酸エステル等の半合成ワックス、硬化ヒマシ油、硬化ヤシ油等の硬化油、固体パラフィン、ポリエチレン、セレシン、オゾケライト、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素系ワックス、合成ミツロウ等のワックスエステル、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル等のアミノ酸ステアリルアルコール、ステアリン酸、ベヘニン酸等の脂肪酸、及び、アクリル-シリコーングラフト又はブロック共重合体のアクリルシリコーン樹脂等のシリコーンワックス(信越化学工業(株)製:アクリル-シリコーングラフト共重合体:KP-561P,562P等)、あるいは、これらの誘導体が挙げられ、これらから選択される1種又は2種以上であることが好ましい。
本発明において、化粧料を固化させたい場合には、25℃で固体状の油性成分を配合することが好ましい。25℃で固体状の油性成分としては、好ましくは40℃以上、より好ましくは60~110℃の融点を有するもので、ワックス、炭化水素、エステル、高級アルコール、高級脂肪酸を挙げることができ、通常化粧料に配合できる原料であれば、特に限定されない。具体的には、カルナウバロウ(INCI:Copernicia Cerifera (Carnauba) Wax)、サトウキビロウ、キャンデリラロウ(INCI:Euphorbia Cerifera (Candelilla) Wax)、精製キャンデリラロウ、ライスワックス、木ロウ、ホホバワックス、カポックロウ、コメヌカロウ、シロヤマモモ果実ロウ、シアバター、カカオ脂、モクロウ(INCI:Rhus Succedanea Fruit Wax)、モンタンロウ(INCI:Montan Wax)、イソステアリン酸水添ヒマシ油等の植物性ワックス、ミツロウ、牛脂、牛骨脂、豚脂(INCI:Lard)、馬脂(INCI:Horse Fat)、羊脂、ラノリン(INCI:Lanolin)、チュウハクロウ、セラックロウ、鯨ロウ等の動物性ワックス、ラノリンエステル、ラノリン脂肪酸エステル、ミツロウ酸エステル等の半合成ワックス、硬化ヒマシ油、硬化ヤシ油等の硬化油、固体パラフィン、ポリエチレン、セレシン、オゾケライト、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素系ワックス、合成ミツロウ等のワックスエステル、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル等のアミノ酸ステアリルアルコール、ステアリン酸、ベヘニン酸等の脂肪酸、及び、アクリル-シリコーングラフト又はブロック共重合体のアクリルシリコーン樹脂等のシリコーンワックス(信越化学工業(株)製:アクリル-シリコーングラフト共重合体:KP-561P,562P等)、あるいは、これらの誘導体が挙げられ、これらから選択される1種又は2種以上であることが好ましい。
・天然動植物油脂類及び半合成油脂
天然動植物油剤及び半合成油剤としては、アボカド油(表示名称(INCI:Persea Gratissima (Avocado) Oil))、アマニ油(表示名称(INCI:Linum Usitatissimum (Linseed) Seed Oil))、アーモンド油(表示名称(INCI:Prunus Amygdalus Dulcis (Sweet Almond) Oil))、エゴマ油(表示名称)、オリーブ油(表示名称(INCI:Olea Europaea (Olive) Fruit Oil))、アメリカガヤ油(表示名称(INCI:Torreya Californica (California Nutmeg) Oil))、コウスイガヤ油(表示名称(INCI:Cymbopogon Nardus (Citronella) Oil))、カヤ種子油(表示名称(INCI:Torreya Nucifera Seed Oil))、キョウニン油(表示名称(INCI:Kyounin Yu))、コムギ胚芽油(表示名称(INCI:Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil))、ゴマ油(表示名称(INCI:Sesamum Indicum (Sesame) Seed Oil))、コムギ胚芽油(表示名称(INCI:Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil))、コメ胚芽油(表示名称(INCI:Oryza Sativa (Rice) Germ Oil))、コメヌカ油(表示名称(INCI:Oryza Sativa (Rice) Bran Oil))、サザンカ油(表示名称(INCI:Camellia Kissi Seed Oil))、サフラワー油(表示名称(INCI:Carthamus Tinctorius (Safflower) Seed Oil))、ダイズ油(表示名称(INCI:Glycine Soja(Soybean)Oil))、チャ実油(表示名称(INCI:Camellia Sinensis Seed Oil))、ツバキ油(表示名称(INCI:Camellia Japonica Seed Oil))、月見草油(表示名称(INCI:Oenothera Biennis (Evening Primrose) Oil))、ナタネ油(表示名称)、トウモロコシ胚芽油(表示名称(INCI:Zea Mays (Corn) Germ Oil))、コムギ胚芽油(表示名称(INCI:Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil))等の胚芽油、パーシック油(表示名称)、パーム油(表示名称(INCI:Elaeis Guineensis (Palm) Oil))、パーム核油(表示名称(INCI:Elaeis Guineensis (Palm) Kernel Oil))、ヒマシ油(表示名称(INCI:Ricinus Communis (Castor) Seed Oil))、ヒマワリ油(表示名称(INCI:Helianthus Annuus (Sunflower) Seed Oil))、ブドウ種子油(表示名称(INCI:Vitis Vinifera (Grape) Seed Oil))、ホホバ種子油(表示名称(INCI:Simmondsia Chinensis (Jojoba) Seed Oil))、マカデミア種子油(表示名称(INCI:Macadamia Ternifolia Seed Oil))、メドウフォーム油(表示名称(INCI:Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil))、綿実油(表示名称(INCI:Gossypium Herbaceum (Cotton) Seed Oil))、ヤシ油(表示名称(INCI:Cocos Nucifera (Coconut) Oil))、ピーナッツ油(表示名称(INCI:Arachis Hypogaea (Peanut) Oil))等の天然植物油、サメ肝油(表示名称(INCI:Shark Liver Oil))、タラ肝油(表示名称(INCI:Cod Liver Oil))、魚肝油(表示名称(INCI:Fish Liver Oil))、タートル油(表示名称(INCI:Turtle Oil))、ミンク油(表示名称(INCI:Mink Oil))、卵黄油(表示名称(INCI:Egg Oil))等の天然動物油、水添ヤシ油(表示名称(INCI:Hydrogenated Coconut Oil))、液状ラノリン(表示名称(INCI:Lanolin Oil))等の半合成油脂等が挙げられる。
天然動植物油剤及び半合成油剤としては、アボカド油(表示名称(INCI:Persea Gratissima (Avocado) Oil))、アマニ油(表示名称(INCI:Linum Usitatissimum (Linseed) Seed Oil))、アーモンド油(表示名称(INCI:Prunus Amygdalus Dulcis (Sweet Almond) Oil))、エゴマ油(表示名称)、オリーブ油(表示名称(INCI:Olea Europaea (Olive) Fruit Oil))、アメリカガヤ油(表示名称(INCI:Torreya Californica (California Nutmeg) Oil))、コウスイガヤ油(表示名称(INCI:Cymbopogon Nardus (Citronella) Oil))、カヤ種子油(表示名称(INCI:Torreya Nucifera Seed Oil))、キョウニン油(表示名称(INCI:Kyounin Yu))、コムギ胚芽油(表示名称(INCI:Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil))、ゴマ油(表示名称(INCI:Sesamum Indicum (Sesame) Seed Oil))、コムギ胚芽油(表示名称(INCI:Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil))、コメ胚芽油(表示名称(INCI:Oryza Sativa (Rice) Germ Oil))、コメヌカ油(表示名称(INCI:Oryza Sativa (Rice) Bran Oil))、サザンカ油(表示名称(INCI:Camellia Kissi Seed Oil))、サフラワー油(表示名称(INCI:Carthamus Tinctorius (Safflower) Seed Oil))、ダイズ油(表示名称(INCI:Glycine Soja(Soybean)Oil))、チャ実油(表示名称(INCI:Camellia Sinensis Seed Oil))、ツバキ油(表示名称(INCI:Camellia Japonica Seed Oil))、月見草油(表示名称(INCI:Oenothera Biennis (Evening Primrose) Oil))、ナタネ油(表示名称)、トウモロコシ胚芽油(表示名称(INCI:Zea Mays (Corn) Germ Oil))、コムギ胚芽油(表示名称(INCI:Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil))等の胚芽油、パーシック油(表示名称)、パーム油(表示名称(INCI:Elaeis Guineensis (Palm) Oil))、パーム核油(表示名称(INCI:Elaeis Guineensis (Palm) Kernel Oil))、ヒマシ油(表示名称(INCI:Ricinus Communis (Castor) Seed Oil))、ヒマワリ油(表示名称(INCI:Helianthus Annuus (Sunflower) Seed Oil))、ブドウ種子油(表示名称(INCI:Vitis Vinifera (Grape) Seed Oil))、ホホバ種子油(表示名称(INCI:Simmondsia Chinensis (Jojoba) Seed Oil))、マカデミア種子油(表示名称(INCI:Macadamia Ternifolia Seed Oil))、メドウフォーム油(表示名称(INCI:Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil))、綿実油(表示名称(INCI:Gossypium Herbaceum (Cotton) Seed Oil))、ヤシ油(表示名称(INCI:Cocos Nucifera (Coconut) Oil))、ピーナッツ油(表示名称(INCI:Arachis Hypogaea (Peanut) Oil))等の天然植物油、サメ肝油(表示名称(INCI:Shark Liver Oil))、タラ肝油(表示名称(INCI:Cod Liver Oil))、魚肝油(表示名称(INCI:Fish Liver Oil))、タートル油(表示名称(INCI:Turtle Oil))、ミンク油(表示名称(INCI:Mink Oil))、卵黄油(表示名称(INCI:Egg Oil))等の天然動物油、水添ヤシ油(表示名称(INCI:Hydrogenated Coconut Oil))、液状ラノリン(表示名称(INCI:Lanolin Oil))等の半合成油脂等が挙げられる。
・炭化水素油
炭化水素油としては、直鎖状又は分岐状の炭化水素油が挙げられる。具体的には、オレフィンオリゴマー(INCI)、(C13,14)イソパラフィン(INCI)等のイソパラフィン、イソヘキサデカン(INCI)、水添ポリイソブテン(表示名称(INCI:Hydrogenated Polyisobutene))、スクワラン(INCI)、ミネラルオイル(INCI)、ヤシアルカン(INCI)、(C13-15)アルカン(INCI)、ワセリン(表示名称(INCI:Petrolatum)等のアルカン等が挙げられる。
炭化水素油としては、直鎖状又は分岐状の炭化水素油が挙げられる。具体的には、オレフィンオリゴマー(INCI)、(C13,14)イソパラフィン(INCI)等のイソパラフィン、イソヘキサデカン(INCI)、水添ポリイソブテン(表示名称(INCI:Hydrogenated Polyisobutene))、スクワラン(INCI)、ミネラルオイル(INCI)、ヤシアルカン(INCI)、(C13-15)アルカン(INCI)、ワセリン(表示名称(INCI:Petrolatum)等のアルカン等が挙げられる。
・高級脂肪酸
高級脂肪酸としては、ヒドロキシステアリン酸(表示名称(INCI:Hydroxystearic Acid))等が挙げられる。
高級脂肪酸としては、ヒドロキシステアリン酸(表示名称(INCI:Hydroxystearic Acid))等が挙げられる。
・高級アルコール類
高級アルコール類としては、例えば、ラウリルアルコール(INCI)、ヘキシルデカノール(INCI)、オレイルアルコール(INCI)、イソステアリルアルコール(INCI)、オクチルドデカノール(INCI)、デシルテトラデカノール(INCI)、ミリスチルアルコール(INCI)、セチルアルコール(INCI)、ステアリルアルコール(INCI)、ベヘニルアルコール(INCI)等の炭素原子数が6以上の直鎖飽和アルコール類や、バチルアルコール(INCI)が挙げられる。また、コレステロール(INCI)、シトステロール(表示名称(INCI:Beta-Sitosterol))、フィトステロールズ(INCI)、ラノステロール(INCI)等のステロール等が挙げられる。
高級アルコール類としては、例えば、ラウリルアルコール(INCI)、ヘキシルデカノール(INCI)、オレイルアルコール(INCI)、イソステアリルアルコール(INCI)、オクチルドデカノール(INCI)、デシルテトラデカノール(INCI)、ミリスチルアルコール(INCI)、セチルアルコール(INCI)、ステアリルアルコール(INCI)、ベヘニルアルコール(INCI)等の炭素原子数が6以上の直鎖飽和アルコール類や、バチルアルコール(INCI)が挙げられる。また、コレステロール(INCI)、シトステロール(表示名称(INCI:Beta-Sitosterol))、フィトステロールズ(INCI)、ラノステロール(INCI)等のステロール等が挙げられる。
・エステル油
エステル油としては、アジピン酸ジイソブチル(表示名称(INCI:Diisobutyl Adipate))、アジピン酸ジヘキシルデシル(表示名称)、アジピン酸ジヘプチルウンデシル(表示名称(INCI:Diheptylundecyl Adipate))、アジピン酸ジブチル(表示名称(INCI:Dibutyl Adipate))、ジ(カプリル/カプリン酸)BG(表示名称(INCI:Butylene Glycol Dicaprylate/Dicaprate))、イソステアリン酸イソステアリル(表示名称(INCI:Isostearyl Isostearate))、イソステアリン酸イソセチル(表示名称(INCI:Isocetyl Isostearate))、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン(表示名称(INCI:Trimethylolpropane Triisostearate))、ジエチルヘキサン酸グリコール(表示名称(INCI:Glycol Diethylhexanoate))、エチルヘキサン酸セチル(表示名称(INCI:Cetyl Ethylhexanoate))、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン(表示名称(INCI:Trimethylolpropane Triethylhexanoate))、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル(表示名称(INCI:Pentaerythrityl Tetraethylhexanoate))、オクタン酸セチル(表示名称(INCI:Cetyl Ethylhexanoate))、ステアロイルオキシステアリン酸オクチルドデシル(表示名称(INCI:Octyldodecyl Stearoyl Stearate))等のオクチルドデシルエステル、オレイン酸オレイル(表示名称(INCI:Oleyl Oleate))、オレイン酸オクチルドデシル(表示名称(INCI:Octyldodecyl Oleate))、オレイン酸デシル(表示名称(INCI:Decyl Oleate))、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール(表示名称(INCI:Neopentyl Glycol Diethylhexanoate))、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール(表示名称(INCI:Neopentyl Glycol Dicaprate))、コハク酸ジエチルヘキシル(表示名称(INCI:Diethylhexyl Succinate))、酢酸アミル(表示名称(INCI:Amyl Acetate))、酢酸エチル(表示名称(INCI:Etyl Acetate))、酢酸ブチル(表示名称(INCI:Butyl Aceetate))、ステアリン酸イソセチル(表示名称(INCI:Isocetyl Stearate))、ステアリン酸ブチル(表示名称(INCI:Butyl Stearate))、セバシン酸ジイソプロピル(表示名称(INCI:Diisopropyl Sebacate))、セバシン酸ジエチルヘキシル(表示名称(INCI:Diethylhexyl Sebacate))、イソノナン酸イソノニル(表示名称(INCI:Isononyl Isononanoate))、イソノナン酸イソトリデシル(表示名称(INCI:Isotridecyl Isononanoate))、パルミチン酸イソプロピル(表示名称(INCI:Isopropyl Palmitate))、パルミチン酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Isopalmitate))、パルミチン酸ヘキシルデシル(表示名称(INCI:Isocetyl Palmitate、Hexyldecyl Palmitate))等のパルミチン酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル(表示名称(INCI:Isopropyl Myristate))、ミリスチン酸オクチルドデシル(表示名称(INCI:Octyldodecyl Myristate))、ミリスチン酸ミリスチル(表示名称(INCI:Myristyl Myristate))等のミリスチン酸エステル、ラウリン酸エチルへキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Laurate))、ラウリン酸ヘキシル(表示名称(INCI:Hexyl Laurate))、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル(表示名称(INCI:Dioctyldodecyl Lauroyl Glutamate))、ラウロイルサルコシンイソプロピル(表示名称(INCI:Isopropyl Lauroyl Sarcosinate))等、(カプリル酸/カプリン酸)ヤシアルキル(表示名称(INCI:Coco-Caprylate・Caprate))が挙げられる。
また、エステル油の中で、グリセライド油としては、トリエチルヘキサノイン(INCI)、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル(表示名称(INCI:Caprylic/Capric Triglyceride))、(カプリル酸/カプリン酸/コハク酸)トリグリセリル(表示名称(INCI:Caprylic/Capric/Succinic Triglyceride))等が挙げられる。
エステル油としては、アジピン酸ジイソブチル(表示名称(INCI:Diisobutyl Adipate))、アジピン酸ジヘキシルデシル(表示名称)、アジピン酸ジヘプチルウンデシル(表示名称(INCI:Diheptylundecyl Adipate))、アジピン酸ジブチル(表示名称(INCI:Dibutyl Adipate))、ジ(カプリル/カプリン酸)BG(表示名称(INCI:Butylene Glycol Dicaprylate/Dicaprate))、イソステアリン酸イソステアリル(表示名称(INCI:Isostearyl Isostearate))、イソステアリン酸イソセチル(表示名称(INCI:Isocetyl Isostearate))、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン(表示名称(INCI:Trimethylolpropane Triisostearate))、ジエチルヘキサン酸グリコール(表示名称(INCI:Glycol Diethylhexanoate))、エチルヘキサン酸セチル(表示名称(INCI:Cetyl Ethylhexanoate))、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン(表示名称(INCI:Trimethylolpropane Triethylhexanoate))、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル(表示名称(INCI:Pentaerythrityl Tetraethylhexanoate))、オクタン酸セチル(表示名称(INCI:Cetyl Ethylhexanoate))、ステアロイルオキシステアリン酸オクチルドデシル(表示名称(INCI:Octyldodecyl Stearoyl Stearate))等のオクチルドデシルエステル、オレイン酸オレイル(表示名称(INCI:Oleyl Oleate))、オレイン酸オクチルドデシル(表示名称(INCI:Octyldodecyl Oleate))、オレイン酸デシル(表示名称(INCI:Decyl Oleate))、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール(表示名称(INCI:Neopentyl Glycol Diethylhexanoate))、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール(表示名称(INCI:Neopentyl Glycol Dicaprate))、コハク酸ジエチルヘキシル(表示名称(INCI:Diethylhexyl Succinate))、酢酸アミル(表示名称(INCI:Amyl Acetate))、酢酸エチル(表示名称(INCI:Etyl Acetate))、酢酸ブチル(表示名称(INCI:Butyl Aceetate))、ステアリン酸イソセチル(表示名称(INCI:Isocetyl Stearate))、ステアリン酸ブチル(表示名称(INCI:Butyl Stearate))、セバシン酸ジイソプロピル(表示名称(INCI:Diisopropyl Sebacate))、セバシン酸ジエチルヘキシル(表示名称(INCI:Diethylhexyl Sebacate))、イソノナン酸イソノニル(表示名称(INCI:Isononyl Isononanoate))、イソノナン酸イソトリデシル(表示名称(INCI:Isotridecyl Isononanoate))、パルミチン酸イソプロピル(表示名称(INCI:Isopropyl Palmitate))、パルミチン酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Isopalmitate))、パルミチン酸ヘキシルデシル(表示名称(INCI:Isocetyl Palmitate、Hexyldecyl Palmitate))等のパルミチン酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル(表示名称(INCI:Isopropyl Myristate))、ミリスチン酸オクチルドデシル(表示名称(INCI:Octyldodecyl Myristate))、ミリスチン酸ミリスチル(表示名称(INCI:Myristyl Myristate))等のミリスチン酸エステル、ラウリン酸エチルへキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Laurate))、ラウリン酸ヘキシル(表示名称(INCI:Hexyl Laurate))、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル(表示名称(INCI:Dioctyldodecyl Lauroyl Glutamate))、ラウロイルサルコシンイソプロピル(表示名称(INCI:Isopropyl Lauroyl Sarcosinate))等、(カプリル酸/カプリン酸)ヤシアルキル(表示名称(INCI:Coco-Caprylate・Caprate))が挙げられる。
また、エステル油の中で、グリセライド油としては、トリエチルヘキサノイン(INCI)、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル(表示名称(INCI:Caprylic/Capric Triglyceride))、(カプリル酸/カプリン酸/コハク酸)トリグリセリル(表示名称(INCI:Caprylic/Capric/Succinic Triglyceride))等が挙げられる。
・フッ素系油剤
フッ素系油剤としては、パーフルオロデカリン(INCI)、パーフルオロノニルジメチコン(INCI)、パーフルオロメチルシクロペンタン(INCI)等が挙げられる。
フッ素系油剤としては、パーフルオロデカリン(INCI)、パーフルオロノニルジメチコン(INCI)、パーフルオロメチルシクロペンタン(INCI)等が挙げられる。
・紫外線吸収剤
紫外線吸収剤としては、ホモサレート(INCI)、オクトクリレン(INCI)、t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン(表示名称(INCI:Butyl Methoxydibenzoylmethane))、サリチル酸エチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Salicylate)、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル(表示名称(INCI:Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate))、オキシベンゾン-6(表示名称(INCI:Benzophenone-6))、オキシベンゾン-9(表示名称(INCI:Benzophenone-9))、オキシベンゾン-1(表示名称(INCI:Benzophenone-1))、ポリシリコーン-15(INCI)、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸オクチル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate))、オキシベンゾン-2(表示名称(INCI:Benzophenone-2))、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸(表示名称(INCI:Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid))、エチルヘキシルトリアゾン(INCI)、トリメトキシケイ皮酸メチルビス(トリメチルシロキシ)シリルイソペンチル(表示名称(INCI:Isopentyl Trimethoxycinnamate Trisiloxane))、ドロメトリゾールトリシロキサン(INCI)、ジメチルPABAエチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Dimethyl PABA))、パラメトキシケイ皮酸イソプロピル(表示名称(INCI:Isopropyl Methoxycinnamate))、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Methoxycinnamate))、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン(表示名称(INCI:Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine))、オキシベンゾン-3(表示名称(INCI:Benzophenone-3))、オキシベンゾン-4(表示名称(INCI:Benzophenone-4))、オキシベンゾン-5(表示名称(INCI:Benzophenone-5))、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸(表示名称(INCI:Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid))、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール(表示名称(INCI:Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol))、ジメトキシケイ皮酸エチルヘキサン酸グリセリル(表示名称(INCI:Glyceryl Ethylhexanoate Dimethoxycinnamate))、グリセリルPABA(表示名称(INCI:Glyceryl PABA))、ジイソプロピルケイ皮酸メチル(表示名称(INCI:Diisopropyl Methyl Cinnamate))、シノキサート(INCI)、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate))、等が挙げられる。また、UVA吸収剤(例えば、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル等)と、UVB吸収剤(例えば、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル等)を併用することが可能であり、それぞれを任意に組み合わせることも可能である。
紫外線吸収剤としては、ホモサレート(INCI)、オクトクリレン(INCI)、t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン(表示名称(INCI:Butyl Methoxydibenzoylmethane))、サリチル酸エチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Salicylate)、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル(表示名称(INCI:Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate))、オキシベンゾン-6(表示名称(INCI:Benzophenone-6))、オキシベンゾン-9(表示名称(INCI:Benzophenone-9))、オキシベンゾン-1(表示名称(INCI:Benzophenone-1))、ポリシリコーン-15(INCI)、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸オクチル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate))、オキシベンゾン-2(表示名称(INCI:Benzophenone-2))、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸(表示名称(INCI:Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid))、エチルヘキシルトリアゾン(INCI)、トリメトキシケイ皮酸メチルビス(トリメチルシロキシ)シリルイソペンチル(表示名称(INCI:Isopentyl Trimethoxycinnamate Trisiloxane))、ドロメトリゾールトリシロキサン(INCI)、ジメチルPABAエチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Dimethyl PABA))、パラメトキシケイ皮酸イソプロピル(表示名称(INCI:Isopropyl Methoxycinnamate))、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Methoxycinnamate))、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン(表示名称(INCI:Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine))、オキシベンゾン-3(表示名称(INCI:Benzophenone-3))、オキシベンゾン-4(表示名称(INCI:Benzophenone-4))、オキシベンゾン-5(表示名称(INCI:Benzophenone-5))、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸(表示名称(INCI:Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid))、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール(表示名称(INCI:Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol))、ジメトキシケイ皮酸エチルヘキサン酸グリセリル(表示名称(INCI:Glyceryl Ethylhexanoate Dimethoxycinnamate))、グリセリルPABA(表示名称(INCI:Glyceryl PABA))、ジイソプロピルケイ皮酸メチル(表示名称(INCI:Diisopropyl Methyl Cinnamate))、シノキサート(INCI)、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸エチルヘキシル(表示名称(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate))、等が挙げられる。また、UVA吸収剤(例えば、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル等)と、UVB吸収剤(例えば、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル等)を併用することが可能であり、それぞれを任意に組み合わせることも可能である。
(b)成分以外の油剤(2)の配合量は、化粧料全体の0.1~30質量%の範囲が好ましく、0.1~20質量%の範囲がより好ましく、0.1~10質量%の範囲がさらに好ましい。0.1質量%未満であると溶解性が乏しくなる場合があり、30質量%より多いとべたつきを感じ、耐油性が悪化する場合がある。
(2)水性成分
水性成分は、通常化粧料に配合できる水性成分であれば、特に限定されない。具体的には、水、ソルビトール(INCI)、マルトース(INCI)、キシリトール(INCI)等の糖アルコールが挙げられる。また、BG(表示名称(INCI:Butylene Glycol))、PG(表示名称(INCI:Propylene Glycol))、DPG(表示名称(INCI:Dipropylene Glycol))、ペンチレングリコール(INCI)、1,10-デカンジオール(INCI)、オクタンジオール(INCI)、1,2-ヘキサンジオール(INCI)、エリスリトール(INCI)、グリセリン(INCI)、ジグリセリン(INCI)、ポリエチレングリコール等の多価アルコール;グルコース(INCI)、グリセリルグルコシド(INCI)、ベタイン(INCI)、コンドロイチン硫酸Na(表示名称(INCI:Sodium Chondroitin Sulfate))、PCA-Na(表示名称(INCI:Sodium PCA))、メチルグルセス-10(INCI)、メチルグルセス-20(INCI)、ヒアルロン酸、卵黄レシチン、大豆レシチン、ホスファチジルコリン、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジルグリセロール、ホスファチジルイノシトール、スフィンゴリン脂質等の保湿剤が挙げられる。
水性成分は、通常化粧料に配合できる水性成分であれば、特に限定されない。具体的には、水、ソルビトール(INCI)、マルトース(INCI)、キシリトール(INCI)等の糖アルコールが挙げられる。また、BG(表示名称(INCI:Butylene Glycol))、PG(表示名称(INCI:Propylene Glycol))、DPG(表示名称(INCI:Dipropylene Glycol))、ペンチレングリコール(INCI)、1,10-デカンジオール(INCI)、オクタンジオール(INCI)、1,2-ヘキサンジオール(INCI)、エリスリトール(INCI)、グリセリン(INCI)、ジグリセリン(INCI)、ポリエチレングリコール等の多価アルコール;グルコース(INCI)、グリセリルグルコシド(INCI)、ベタイン(INCI)、コンドロイチン硫酸Na(表示名称(INCI:Sodium Chondroitin Sulfate))、PCA-Na(表示名称(INCI:Sodium PCA))、メチルグルセス-10(INCI)、メチルグルセス-20(INCI)、ヒアルロン酸、卵黄レシチン、大豆レシチン、ホスファチジルコリン、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジルグリセロール、ホスファチジルイノシトール、スフィンゴリン脂質等の保湿剤が挙げられる。
(3)界面活性剤
界面活性剤としては、非イオン性、アニオン性、カチオン性及び両性の活性剤があり、特に制限されるものではなく、通常の化粧料に使用されるものであれば、いずれのものも使用することができる。これらの界面活性剤の中でも、部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン、部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン・アルキル共変性オルガノポリシロキサンであることが好ましい。
界面活性剤としては、非イオン性、アニオン性、カチオン性及び両性の活性剤があり、特に制限されるものではなく、通常の化粧料に使用されるものであれば、いずれのものも使用することができる。これらの界面活性剤の中でも、部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン、部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン・アルキル共変性オルガノポリシロキサンであることが好ましい。
部分架橋型ポリエーテル変性シリコーンとしては、例えば、(ジメチコン/(PEG-10/15))クロスポリマー(INCI)、(PEG-15/ラウリルジメチコン)クロスポリマー(INCI)、(PEG-10/ラウリルジメチコン)クロスポリマー(INCI)、(PEG-15/ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン)クロスポリマー(INCI)等が挙げられる。部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーンとしては、(ジメチコン/ポリグリセリン-3)クロスポリマー(INCI)、(ラウリルジメチコン/ポリグリセリン-3)クロスポリマー(INCI)、(ポリグリセリン-3/ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン)クロスポリマー(INCI)等が挙げられる。また、部分架橋型ポリエーテル変性シリコーンや部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーンを用いる場合には、当該架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤からなる組成物において、架橋型オルガノポリシロキサンは、液状油に対し、自重以上の該液状油剤を含んで膨潤することが好ましい。
液状油剤としては、上記(B)成分あるいは上記(1)(B)成分以外の油剤で挙げられた液状のシリコーン油、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油等、フッ素系油を用いることができ、例えば、シクロペンタシロキサン(INCI)、ジメチコン(INCI)、ミネラルオイル(INCI)、イソドデカン(INCI)、イソヘキサデカン(INCI)、トリエチルヘキサノイン(INCI)、イソノナン酸イソトリデシル(表示名称(INCI:Isotridecyl Isononanoate))、スクワラン(INCI)等が挙げられる。
市販されている架橋型オルガノポリシロキサンが液状油剤を含んで膨潤するものの例としては、信越化学工業(株)製:KSG-210、KSG-240、KSG-270、KSG-310、KSG-320、KSG-330、KSG-340、KSG-320Z、KSG-350Z、KSG-710、KSG-810、KSG-820、KSG-830、KSG-840、KSG-820Z、KSG-850Z等が挙げられる。
架橋型オルガノポリシロキサンではない界面活性剤としては、例えば、PEG-11メチルエーテルジメチコン(INCI)、PEG/PPG-20/22ブチルエーテルジメチコン(INCI)、PEG-3ジメチコン(INCI)、PEG-10ジメチコン(INCI)、PEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(INCI)、ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(INCI)、セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン(INCI)、ポリグリセリル-3ジシロキサンジメチコン(INCI)、ポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(INCI)、ラウリルポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(INCI)、ビスブチルジメチコンポリグリセリル-3(INCI)等が挙げられる。 市販されているものの例としては、信越化学工業(株)製:KF-6011、KF-6011P、KF-6012、KF-6015、KF-6017、KF-6043、KF-6028、KF-6038、KF-6048、KF-6100、KF-6104、KF-6105、KF-6106、KF-6115等が挙げられる。
界面活性剤の配合量としては、化粧料全体の0.1~20質量%が好ましい。0.1質量%以上であれば、分散や乳化の機能を十分に果たすことができ、20質量%以下であれば化粧料がべたついた使用感になるおそれがないために好ましい。界面活性剤のHLBは、限定されないが化粧料の耐水性を維持するという目的から2~14.5が好ましい。
(4)粉体
粉体としては、着色顔料、無機粉体、金属粉体、有機粉体、無機・有機複合粉体等が挙げられる。具体的には次の通りである。
粉体としては、着色顔料、無機粉体、金属粉体、有機粉体、無機・有機複合粉体等が挙げられる。具体的には次の通りである。
・着色顔料
着色顔料としては、通常、化粧料の着色を目的に使用される顔料であれば、特に限定はなく、赤色の酸化鉄(表示名称(INCI:Iron Oxides))、黄色の酸化鉄(表示名称(INCI:Iron Oxides))、白色の酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))、黒色の酸化鉄(表示名称(INCI:Iron Oxides))、グンジョウ(表示名称(INCI:Ultramarines))、コンジョウ(表示名称(INCI:Ferric Ferrocyanide, Ferric Ammonium Ferrocyanide))、マンガンバイオレット(表示名称(INCI:Manganese Violet))、チタン酸コバルト(表示名称(INCI:Cobalt Titanium Oxide))、水酸化クロム(表示名称(INCI:Chromium Hydroxide Green))、酸化クロム(表示名称(INCI:Chromium Oxide Greens))、酸化(Al/コバルト)(表示名称(INCI:Cobalt Aluminum Oxide))、チタン酸コバルト(表示名称(INCI:Cobalt Titanium Oxide))、(チタン/酸化チタン)焼成物(表示名称(INCI:Titanium/Titanium Dioxide))、チタン酸(Li/コバルト)(表示名称(INCI:Lithium Cobalt Titanate))、チタン酸コバルト(表示名称(INCI:Cobalt Titanium Oxide))、(酸化鉄/酸化チタン)焼結物(表示名称)、酸化鉄ドープ酸化チタン(表示名称(INCI:Iron Oxides,Titanium Dioxide))等の異種金属がドーピングされた複合物、窒化チタン(表示名称(INCI:Titanium Nitride))、水酸化第一鉄(表示名称(INCI:Iron Hydroxide))、γ-酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄土等の無機黄色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの等の有色顔料等、いずれのものも使用することができる。
また、顔料の形状としては、球状、略球状、棒状、紡錘状、花弁状、短冊状、不定形状等、何れの形状であっても良く、化粧料に色を付与することが可能であれば、その幾何学的態様には特に限定はない。
着色顔料としては、通常、化粧料の着色を目的に使用される顔料であれば、特に限定はなく、赤色の酸化鉄(表示名称(INCI:Iron Oxides))、黄色の酸化鉄(表示名称(INCI:Iron Oxides))、白色の酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))、黒色の酸化鉄(表示名称(INCI:Iron Oxides))、グンジョウ(表示名称(INCI:Ultramarines))、コンジョウ(表示名称(INCI:Ferric Ferrocyanide, Ferric Ammonium Ferrocyanide))、マンガンバイオレット(表示名称(INCI:Manganese Violet))、チタン酸コバルト(表示名称(INCI:Cobalt Titanium Oxide))、水酸化クロム(表示名称(INCI:Chromium Hydroxide Green))、酸化クロム(表示名称(INCI:Chromium Oxide Greens))、酸化(Al/コバルト)(表示名称(INCI:Cobalt Aluminum Oxide))、チタン酸コバルト(表示名称(INCI:Cobalt Titanium Oxide))、(チタン/酸化チタン)焼成物(表示名称(INCI:Titanium/Titanium Dioxide))、チタン酸(Li/コバルト)(表示名称(INCI:Lithium Cobalt Titanate))、チタン酸コバルト(表示名称(INCI:Cobalt Titanium Oxide))、(酸化鉄/酸化チタン)焼結物(表示名称)、酸化鉄ドープ酸化チタン(表示名称(INCI:Iron Oxides,Titanium Dioxide))等の異種金属がドーピングされた複合物、窒化チタン(表示名称(INCI:Titanium Nitride))、水酸化第一鉄(表示名称(INCI:Iron Hydroxide))、γ-酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄土等の無機黄色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの等の有色顔料等、いずれのものも使用することができる。
また、顔料の形状としては、球状、略球状、棒状、紡錘状、花弁状、短冊状、不定形状等、何れの形状であっても良く、化粧料に色を付与することが可能であれば、その幾何学的態様には特に限定はない。
・無機粉体
無機粉体としては、酸化ジルコニウム(表示名称(INCI:Zirconium Dioxide))、酸化亜鉛(表示名称(INCI:Zinc Oxide))、酸化セリウム(表示名称(INCI:Cerium Oxide))、酸化Mg(表示名称(INCI:Magnesium Oxide))、硫酸Ba(表示名称(INCI:Barium Sulfate))、硫酸カルシウム(表示名称(INCI:Calcium Sulfate))、硫酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Sulfate))、炭酸Ca(表示名称(INCI:Calcium Carbonate))、炭酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Carbonate))、タルク(INCI)、マイカ(INCI)、カオリン(INCI)、合成フルオロフロゴパイト(表示名称(INCI:Synthetic Fluorphlogopite)、合成金雲母鉄(表示名称)、黒雲母(表示名称(INCI:Biotite)、ケイ酸K(表示名称(INCI:Potassium Silicate))、シリカ(INCI)、ケイ酸Al(表示名称(INCI:Aluminum Silicate))、ケイ酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Silicate))、ケイ酸(Al/Mg)(表示名称(INCI:Magnesium Aluminum Silicate))、ケイ酸Ca(表示名称(INCI:Calcium Silicate))、ケイ酸(Al/Ca/Na)(表示名称(INCI:Aluminum Calcium Sodium Silicate))、ケイ酸(Li/Mg/Na)(表示名称(INCI:Lithium Magnesium Sodium Silicate))ケイ酸(Na/Mg)(表示名称(INCI:Sodium Magnesium Silicate))、ホウケイ酸(Ca/Al)(表示名称(INCI:Calcium Aluminum Borosilicate))、ホウケイ酸(Ca/Na)(表示名称(INCI:Calcium Sodium Borosilicate))、ヒドロキシアパタイト(INCI)、ベントナイト(INCI)、モンモリロナイト(INCI)、ヘクトライト(INCI)、ゼオライト(INCI)、アルミナ(INCI)、水酸化Al(表示名称(INCI:Aluminum Hydroxide))、窒化ホウ素(表示名称(INCI:Boron Nitride))、ガラス(表示名称(INCI:Glass))等からなる微粒子が挙げられる。
無機粉体としては、酸化ジルコニウム(表示名称(INCI:Zirconium Dioxide))、酸化亜鉛(表示名称(INCI:Zinc Oxide))、酸化セリウム(表示名称(INCI:Cerium Oxide))、酸化Mg(表示名称(INCI:Magnesium Oxide))、硫酸Ba(表示名称(INCI:Barium Sulfate))、硫酸カルシウム(表示名称(INCI:Calcium Sulfate))、硫酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Sulfate))、炭酸Ca(表示名称(INCI:Calcium Carbonate))、炭酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Carbonate))、タルク(INCI)、マイカ(INCI)、カオリン(INCI)、合成フルオロフロゴパイト(表示名称(INCI:Synthetic Fluorphlogopite)、合成金雲母鉄(表示名称)、黒雲母(表示名称(INCI:Biotite)、ケイ酸K(表示名称(INCI:Potassium Silicate))、シリカ(INCI)、ケイ酸Al(表示名称(INCI:Aluminum Silicate))、ケイ酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Silicate))、ケイ酸(Al/Mg)(表示名称(INCI:Magnesium Aluminum Silicate))、ケイ酸Ca(表示名称(INCI:Calcium Silicate))、ケイ酸(Al/Ca/Na)(表示名称(INCI:Aluminum Calcium Sodium Silicate))、ケイ酸(Li/Mg/Na)(表示名称(INCI:Lithium Magnesium Sodium Silicate))ケイ酸(Na/Mg)(表示名称(INCI:Sodium Magnesium Silicate))、ホウケイ酸(Ca/Al)(表示名称(INCI:Calcium Aluminum Borosilicate))、ホウケイ酸(Ca/Na)(表示名称(INCI:Calcium Sodium Borosilicate))、ヒドロキシアパタイト(INCI)、ベントナイト(INCI)、モンモリロナイト(INCI)、ヘクトライト(INCI)、ゼオライト(INCI)、アルミナ(INCI)、水酸化Al(表示名称(INCI:Aluminum Hydroxide))、窒化ホウ素(表示名称(INCI:Boron Nitride))、ガラス(表示名称(INCI:Glass))等からなる微粒子が挙げられる。
また、無機着色パール顔料としては、酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))で被覆したマイカ(INCI)、酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))で被覆した合成フルオロフロゴパイト(表示名称(INCI:Synthetic Fluorphlogopite)等のパール剤や、オキシ塩化ビスマス(表示名称(INCI:Bismuth Oxychloride))、酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))で被覆したオキシ塩化ビスマス(表示名称(INCI:Bismuth Oxychloride))、酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))で被覆したタルク(INCI)、魚鱗箔(表示名称)、酸化チタン(表示名称(INCI:Titanium Dioxide))被覆した着色雲母等のパール顔料が挙げられ、未処理でも一般的に化粧品に使用される公知の表面処理でも特に限定はされない。
・金属粉体
金属粉体としては、Al(表示名称(INCI:Aluminum、Aluminum Powder))、銅(表示名称(INCI:Copper Powder))、銀(表示名称(INCI:Silver Powder))、金(表示名称(INCI:Gold))等からなる金属微粒子が挙げられる。
金属粉体としては、Al(表示名称(INCI:Aluminum、Aluminum Powder))、銅(表示名称(INCI:Copper Powder))、銀(表示名称(INCI:Silver Powder))、金(表示名称(INCI:Gold))等からなる金属微粒子が挙げられる。
・有機粉体
有機粉体としては、シリコーン、ポリアミド、ポリアクリル酸・アクリル酸エステル、ポリエステル、ポリエチレン(INCI)、ポリプロピレン(INCI)、ポリスチレン(INCI)、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン、ポリメチルベンゾグアナミン、テトラフルオロエチレン、ポリメチルメタクリレート、セルロース(INCI)、シルク(INCI)、ナイロン(表示名称)、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート等からなる粉体が挙げられる。
特に、シリコーンとしては、シリコーン樹脂粒子;ポリメチルシルセスキオキサン(INCI)、シリコーンゴム粉末、シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末;(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称(INCI:vinyl dimethicone/methicone silsesquioxane crosspolymer))、(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称(INCI:diphenyl dimethicone/vinyl diphenyl dimethicone/silsesquioxane crosspolymer))、ポリシリコーン-1クロスポリマー(INCI)、ポリシリコーン-22(INCI)等が挙げられる。
市販されているシリコーンからなる粉体の例としては、信越化学工業(株)製:KMP-590、KMP-591、KMP-592、KMP-597、KMP-598、KSP-100、KSP-101、KSP-102、KSP-105、KSP-300、KSP-411、KSP-441、KM-9729、KM-440等が挙げられる。
有機粉体としては、シリコーン、ポリアミド、ポリアクリル酸・アクリル酸エステル、ポリエステル、ポリエチレン(INCI)、ポリプロピレン(INCI)、ポリスチレン(INCI)、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン、ポリメチルベンゾグアナミン、テトラフルオロエチレン、ポリメチルメタクリレート、セルロース(INCI)、シルク(INCI)、ナイロン(表示名称)、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート等からなる粉体が挙げられる。
特に、シリコーンとしては、シリコーン樹脂粒子;ポリメチルシルセスキオキサン(INCI)、シリコーンゴム粉末、シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末;(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称(INCI:vinyl dimethicone/methicone silsesquioxane crosspolymer))、(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称(INCI:diphenyl dimethicone/vinyl diphenyl dimethicone/silsesquioxane crosspolymer))、ポリシリコーン-1クロスポリマー(INCI)、ポリシリコーン-22(INCI)等が挙げられる。
市販されているシリコーンからなる粉体の例としては、信越化学工業(株)製:KMP-590、KMP-591、KMP-592、KMP-597、KMP-598、KSP-100、KSP-101、KSP-102、KSP-105、KSP-300、KSP-411、KSP-441、KM-9729、KM-440等が挙げられる。
また、金属石鹸等も挙げられ、具体例としては、ステアリン酸亜鉛(表示名称(INCI:Zinc Stearate))、ステアリン酸Al(表示名称(INCI:Aluminum Stearate))、ステアリン酸Ca(表示名称(INCI:Calcium Stearate))、ステアリン酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Stearate))、ミリスチン酸亜鉛(表示名称(INCI:Zinc Myristate))、ミリスチン酸Mg(表示名称(INCI:Magnesium Myristate))、セチルリン酸(亜鉛/Na)(表示名称(INCI:Sodium Zinc Cetyl Phosphate))、セチルリン酸K(表示名称(INCI:Potassium Cetyl Phosphate))等からなる粉体も挙げられる。
さらに、有機系色素等も挙げられ、具体例としては、赤3、赤104(1)(表示名称(INCI:Red 28、Red 28 Lake))、赤106、赤201(表示名称(INCI:Red 6))、赤202(表示名称(INCI:Red 7))、赤204、赤205、赤220(表示名称(INCI:Red 34))、赤226(表示名称(INCI:Red 30))、赤227(表示名称(INCI:Red 33、RED 33 Lake ))、赤228(表示名称(INCI:Red 36))、赤230(1)(表示名称(INCI:Red 22、Red 22 Lake))、赤230(2)(表示名称)、赤401(表示名称)、赤505(表示名称)、黄4(表示名称(INCI:Yellow 5))、黄5(表示名称(INCI:Yellow 6、Yellow 6 Lake))、黄202(1)(表示名称(INCI:Yellow 8))、黄203(表示名称(INCI:Yellow 10、Yellow 10 Lake))、黄204(表示名称(INCI:Yellow 11))、黄401、青1(表示名称(INCI:Blue 1、Blue 1 Lake))、青2、青201、青205(表示名称(INCI:Blue 4))青404(表示名称)、緑3(表示名称(INCI:Green 3、Green 3 Lake))、緑201(表示名称(INCI:Green 5))、緑202(表示名称(INCI:Green 6))、緑204(表示名称(INCI:Green 8))、緑205(表示名称)、橙201(表示名称(INCI:Orange 5))、橙203(表示名称(INCI:Pigment Orange 5))、橙204(表示名称)、橙205(表示名称(INCI:Orange 4 、Orange 4 Lake))、橙206(表示名称(INCI:Orange 10))、橙207(表示名称(INCI:Orange 11))等のタール色素、コチニール(INCI)、ラッカイン酸(表示名称(INCI:Laccaic Acid))、ベニバナ赤(表示名称(INCI:Carthamus Tinctorius (Safflower) Flower Extract))、ムラサキ根エキス(表示名称(INCI:Lithospermum Officinale Root Extract))、クチナシ黄(表示名称)、クチナシ青(表示名称(INCI:Hydrolyzed Gardenia Florida Extract))等の天然色素が挙げられる。
さらに、有機系色素等も挙げられ、具体例としては、赤3、赤104(1)(表示名称(INCI:Red 28、Red 28 Lake))、赤106、赤201(表示名称(INCI:Red 6))、赤202(表示名称(INCI:Red 7))、赤204、赤205、赤220(表示名称(INCI:Red 34))、赤226(表示名称(INCI:Red 30))、赤227(表示名称(INCI:Red 33、RED 33 Lake ))、赤228(表示名称(INCI:Red 36))、赤230(1)(表示名称(INCI:Red 22、Red 22 Lake))、赤230(2)(表示名称)、赤401(表示名称)、赤505(表示名称)、黄4(表示名称(INCI:Yellow 5))、黄5(表示名称(INCI:Yellow 6、Yellow 6 Lake))、黄202(1)(表示名称(INCI:Yellow 8))、黄203(表示名称(INCI:Yellow 10、Yellow 10 Lake))、黄204(表示名称(INCI:Yellow 11))、黄401、青1(表示名称(INCI:Blue 1、Blue 1 Lake))、青2、青201、青205(表示名称(INCI:Blue 4))青404(表示名称)、緑3(表示名称(INCI:Green 3、Green 3 Lake))、緑201(表示名称(INCI:Green 5))、緑202(表示名称(INCI:Green 6))、緑204(表示名称(INCI:Green 8))、緑205(表示名称)、橙201(表示名称(INCI:Orange 5))、橙203(表示名称(INCI:Pigment Orange 5))、橙204(表示名称)、橙205(表示名称(INCI:Orange 4 、Orange 4 Lake))、橙206(表示名称(INCI:Orange 10))、橙207(表示名称(INCI:Orange 11))等のタール色素、コチニール(INCI)、ラッカイン酸(表示名称(INCI:Laccaic Acid))、ベニバナ赤(表示名称(INCI:Carthamus Tinctorius (Safflower) Flower Extract))、ムラサキ根エキス(表示名称(INCI:Lithospermum Officinale Root Extract))、クチナシ黄(表示名称)、クチナシ青(表示名称(INCI:Hydrolyzed Gardenia Florida Extract))等の天然色素が挙げられる。
・無機・有機複合粉体
無機・有機複合粉体としては、例えば、無機粉体表面が、公知公用の方法により有機粉体で被覆された複合粉体が挙げられる。
無機・有機複合粉体としては、例えば、無機粉体表面が、公知公用の方法により有機粉体で被覆された複合粉体が挙げられる。
なお、上述の粉体は、粒子表面を処理したものも使用できる。また、その表面処理剤は、化粧料の耐水性の観点から疎水性を付与できるものが好ましく、この疎水性を付与する処理剤としては特に限定されず、シリコーン処理剤、ワックス類、パラフィン類、ペルフルオロアルキルとリン酸塩等の有機フッ素化合物、界面活性剤、N-アシルグルタミン酸等のアミノ酸、ステアリン酸アルミニウム、ミリスチン酸マグネシウム等の金属石鹸等の処理剤が挙げられる。
より好ましくはシリコーン処理剤で、トリエトキシカプリリルシラン(INCI)等のシラン類又はシリル化剤、ジメチコン(INCI)、メチコン(INCI)、ハイドロゲンジメチコン(INCI)、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン(INCI)トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(INCI)、(アクリレーツ/アクリル酸トリデシル/メタクリル酸トリエトキシシリルプロピル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称(INCI:Acrylates/Tridecyl Acrylate/Triethoxysilylpropyl Methacrylate/Dimethicone Methacrylate Copolymer)等が挙げられる。
より好ましくはシリコーン処理剤で、トリエトキシカプリリルシラン(INCI)等のシラン類又はシリル化剤、ジメチコン(INCI)、メチコン(INCI)、ハイドロゲンジメチコン(INCI)、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルジメチコン(INCI)トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(INCI)、(アクリレーツ/アクリル酸トリデシル/メタクリル酸トリエトキシシリルプロピル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称(INCI:Acrylates/Tridecyl Acrylate/Triethoxysilylpropyl Methacrylate/Dimethicone Methacrylate Copolymer)等が挙げられる。
これらシリコーン処理剤の具体例としては、信越化学工業(株)製:AES-3083、KF-99P、KF-9901、KF-9908、KF-9909、KP-574、KP-541等が挙げられる。さらに、上記の表面疎水化処理剤は、単独、あるいは、2種以上を組合せ使用しても良い。表面処理を施した着色顔料の具体例としては、信越化学工業(株)製:KTP-09シリーズ、特に、KTP-09W、KTP-09R、KTP-09Y、KTP-09B等が挙げられる。
これら粉体の中でも特に吸油性粉体がべたつき抑制や耐二次付着効果の点で好ましい。吸油性粉体としてはシリコーンゴム粉末、シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末、多孔質粉体、フュームドシリカ等が挙げられる。なお吸油性とはジメチコン(6cs)に対する吸油量が1.0mL/g以上であり、1.2mL/g以上が好ましく、1.5mL/g以上がさらに好ましい。吸油性粉体の配合量は0.1~10質量%が好ましく、1~8質量%がより好ましく、3~8質量%がさらに好ましい。10質量%を超えると化粧料の展延性が悪くなる場合がある。
(5)架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤から成る組成物
架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤からなる組成物において、架橋型オルガノポリシロキサンは、液状油に対し、自重以上の該液状油剤を含んで膨潤することが好ましい。当該液状油剤としては、(B)成分あるいは任意成分の(1)油剤中の液状のシリコーン油、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油等、フッ素系油を用いることができ、例えば、シクロペンタシロキサン(INCI)、ジメチコン(INCI)、ミネラルオイル(INCI)、イソドデカン(INCI)、イソヘキサデカン(INCI)、トリエチルヘキサノイン(INCI)、イソノナン酸イソトリデシル(表示名称(INCI:Isotridecyl Isononanoate))、スクワラン(INCI)等が挙げられる。
架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤からなる組成物において、架橋型オルガノポリシロキサンは、液状油に対し、自重以上の該液状油剤を含んで膨潤することが好ましい。当該液状油剤としては、(B)成分あるいは任意成分の(1)油剤中の液状のシリコーン油、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油等、フッ素系油を用いることができ、例えば、シクロペンタシロキサン(INCI)、ジメチコン(INCI)、ミネラルオイル(INCI)、イソドデカン(INCI)、イソヘキサデカン(INCI)、トリエチルヘキサノイン(INCI)、イソノナン酸イソトリデシル(表示名称(INCI:Isotridecyl Isononanoate))、スクワラン(INCI)等が挙げられる。
(5)成分は、前述の(3)成分とは異なり、分子構造中、ポリエーテル又はポリグリセリン構造を有しない化合物であり、具体例としては、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー(INCI)、(ジメチコン/フェニルビニルジメチコン)クロスポリマー(表示名称(INCI:Dimethicone/Phenyl Vinyl dimethicone crosspolymer))、(ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン)クロスポリマー(INCI)、(ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン/ビスビニルジメチコン)クロスポリマー(INCI)等が挙げられる。
市販されている架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤から成る組成物の例としては、信越化学工業(株)製:KSG-15、KSG-1510、KSG-16、KSG-1610、KSG-19、KSG-016F、KSG-18A、KSG-41A、KSG-42A、KSG-43、KSG-44、KSG-042Z、KSG-045Z、KSG-048Z等が挙げられる。
市販されている架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤から成る組成物の例としては、信越化学工業(株)製:KSG-15、KSG-1510、KSG-16、KSG-1610、KSG-19、KSG-016F、KSG-18A、KSG-41A、KSG-42A、KSG-43、KSG-44、KSG-042Z、KSG-045Z、KSG-048Z等が挙げられる。
(6)(A)成分以外の皮膜形成剤
(A)成分以外の皮膜形成剤は、主に化粧料の効果持続性をさらに維持させる目的で配合される。特に限定は無いが、撥水性付与の観点からシリコーン系組成物であることが好ましい。具体的には、トリメチルシロキシケイ酸、アクリル-シリコーン皮膜剤、シリコーン変性ノルボルネン、シリコーン変性プルラン、シリコーン変性ポリビニルアルコール等を使用することができる。
(A)成分以外の皮膜形成剤は、主に化粧料の効果持続性をさらに維持させる目的で配合される。特に限定は無いが、撥水性付与の観点からシリコーン系組成物であることが好ましい。具体的には、トリメチルシロキシケイ酸、アクリル-シリコーン皮膜剤、シリコーン変性ノルボルネン、シリコーン変性プルラン、シリコーン変性ポリビニルアルコール等を使用することができる。
シリコーン系組成物の皮膜形成剤の例としては、トリメチルシロキシケイ酸(表示名称(INCI:Trimethylsiloxysilicate)、(アクリレーツ/ジメチコン)コポリマー(INCI)、(ノルボルネン/トリス(トリメチルシロキシ)シリルノルボルネン)コポリマー(INCI)、トリ(トリメチルシロキシ)シリルプロピルカルバミド酸プルラン(表示名称(INCI:Trimethylsiloxysilylcarbamoyl Pullulan)等が挙げられる。
皮膜形成剤は、事前に室温で液状の油剤で溶解させてから化粧料に配合されても良い。当該液状油剤としては、あるいは、(B)成分あるいは任意成分の(1)油剤中の液状のシリコーン油、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油等、フッ素系油を用いることができ、例えば、シクロペンタシロキサン(INCI)、ジメチコン(INCI)、ミネラルオイル(INCI)、イソドデカン(INCI)、イソヘキサデカン(INCI)、トリエチルヘキサノイン(INCI)、イソノナン酸イソトリデシル(表示名称(INCI:Isotridecyl Isononanoate))、スクワラン(INCI)、酢酸ブチル(表示名称(INCI:Butyl Acetate))等が挙げられる。
市販されているシリコーン皮膜形成剤の具体例としては、信越化学工業(株)製:KF-7312J、KP-545、KP-549、KP-543、NBN-30-ID、TSPL-30-ID,TSPL-30-D5等が挙げられる。
市販されているシリコーン皮膜形成剤の具体例としては、信越化学工業(株)製:KF-7312J、KP-545、KP-549、KP-543、NBN-30-ID、TSPL-30-ID,TSPL-30-D5等が挙げられる。
(7)紫外線吸収散乱剤
紫外線吸収散乱剤としては微粒子酸化チタン、微粒子鉄含有酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウム及びそれらの複合体等、紫外線を吸収散乱する粒子が挙げられ、これらの紫外線を吸収散乱する粒子をあらかじめ油剤に分散させた分散物を用いることもできる。
当該油剤としては、上記(B)成分あるいは上記(1)(B)成分以外の油剤で挙げられた液状のシリコーン油、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油等、フッ素系油を用いることができ、例えば、シクロペンタシロキサン(INCI)、ジメチコン(INCI)、ミネラルオイル(INCI)、イソドデカン(INCI)、イソヘキサデカン(INCI)、トリエチルヘキサノイン(INCI)、イソノナン酸イソトリデシル(表示名称(INCI:Isotridecyl Isononanoate))、スクワラン(INCI)等が挙げられる。
紫外線吸収散乱剤としては微粒子酸化チタン、微粒子鉄含有酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウム及びそれらの複合体等、紫外線を吸収散乱する粒子が挙げられ、これらの紫外線を吸収散乱する粒子をあらかじめ油剤に分散させた分散物を用いることもできる。
当該油剤としては、上記(B)成分あるいは上記(1)(B)成分以外の油剤で挙げられた液状のシリコーン油、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油等、フッ素系油を用いることができ、例えば、シクロペンタシロキサン(INCI)、ジメチコン(INCI)、ミネラルオイル(INCI)、イソドデカン(INCI)、イソヘキサデカン(INCI)、トリエチルヘキサノイン(INCI)、イソノナン酸イソトリデシル(表示名称(INCI:Isotridecyl Isononanoate))、スクワラン(INCI)等が挙げられる。
紫外線を吸収散乱する粒子をあらかじめ油剤に分散させた分散物の具体例としては、信越化学工業(株)製:SPDシリーズ(商品名)、特に、SPD-T5,SPD-T5L,SPD-Z5,SPD-Z5L,SPD-T6,SPD-Z6、SPD-T7等が挙げられる。
(8)その他の添加剤
その他の添加剤としては、油溶性ゲル化剤、防腐剤・殺菌剤、制汗剤、香料、塩類、酸化防止剤、pH調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物等が挙げられる。
その他の添加剤としては、油溶性ゲル化剤、防腐剤・殺菌剤、制汗剤、香料、塩類、酸化防止剤、pH調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物等が挙げられる。
・油溶性ゲル化剤
油溶性ゲル化剤としては、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン;ラウロイルグルタミン酸(表示名称(INCI:Lauroyl Glutamic Acid))、α,γ-ジ-n-ブチルアミン等のアミノ酸誘導体;パルミチン酸デキストリン(表示名称(INCI:Dextrin Palmitate))、イソステアリン酸デキストリン(表示名称(INCI:Dextrin Isostearate))、ミリスチン酸デキストリン(表示名称(INCI:Dextrin Myristate))、ステアリン酸イヌリン(表示名称(INCI:Stearoyl Inulin))、(パルミチン酸/エチルヘキサン酸)デキストリン(表示名称(INCI:Dextrin Palmitate/Ethylhexanoate))等のデキストリン脂肪酸エステル;ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル;フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステル、フラクトオリゴ糖2-エチルヘキサン酸エステル等のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステル;モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体;ジステアルジモニウムヘクトライト(INCI)、ステアラルコニウムヘクトライト(INCI)、ヘクトライトの有機変性粘土鉱物;ステアラルコニウムベントナイト(INCI)等が挙げられる。
油溶性ゲル化剤としては、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン;ラウロイルグルタミン酸(表示名称(INCI:Lauroyl Glutamic Acid))、α,γ-ジ-n-ブチルアミン等のアミノ酸誘導体;パルミチン酸デキストリン(表示名称(INCI:Dextrin Palmitate))、イソステアリン酸デキストリン(表示名称(INCI:Dextrin Isostearate))、ミリスチン酸デキストリン(表示名称(INCI:Dextrin Myristate))、ステアリン酸イヌリン(表示名称(INCI:Stearoyl Inulin))、(パルミチン酸/エチルヘキサン酸)デキストリン(表示名称(INCI:Dextrin Palmitate/Ethylhexanoate))等のデキストリン脂肪酸エステル;ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル;フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステル、フラクトオリゴ糖2-エチルヘキサン酸エステル等のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステル;モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体;ジステアルジモニウムヘクトライト(INCI)、ステアラルコニウムヘクトライト(INCI)、ヘクトライトの有機変性粘土鉱物;ステアラルコニウムベントナイト(INCI)等が挙げられる。
・防腐剤・殺菌剤
防腐剤・殺菌剤としては、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール、イミダゾリジニルウレア、サリチル酸、イソプロピルメチルフェノール、石炭酸、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、ブチルカルバミン酸ヨウ化プロピニル、ポリリジン、感光素、銀、植物エキス等が挙げられる。
防腐剤・殺菌剤としては、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール、イミダゾリジニルウレア、サリチル酸、イソプロピルメチルフェノール、石炭酸、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、ブチルカルバミン酸ヨウ化プロピニル、ポリリジン、感光素、銀、植物エキス等が挙げられる。
・香料
香料としては、天然香料及び合成香料がある。天然香料としては花、葉、材、果皮等から分離した植物性香料、ムスク、シベット等の動物性香料がある。合成香料としてはモノテルペン等の炭化水素類、脂肪族アルコール、芳香族アルコール等のアルコール類、テルペンアルデヒド、芳香族アルデヒド等のアルデヒド類、脂環式ケトン等のケトン類、テルペン系エステル等のエステル類、ラクトン類、フェノール類、オキサイド類、含チッソ化合物類、アセタール類等が挙げられる。
香料としては、天然香料及び合成香料がある。天然香料としては花、葉、材、果皮等から分離した植物性香料、ムスク、シベット等の動物性香料がある。合成香料としてはモノテルペン等の炭化水素類、脂肪族アルコール、芳香族アルコール等のアルコール類、テルペンアルデヒド、芳香族アルデヒド等のアルデヒド類、脂環式ケトン等のケトン類、テルペン系エステル等のエステル類、ラクトン類、フェノール類、オキサイド類、含チッソ化合物類、アセタール類等が挙げられる。
・塩類
塩類としては、無機塩、有機酸塩、アミン塩及びアミノ酸塩が挙げられる。無機塩としては、例えば、塩酸、硫酸、炭酸、硝酸等の無機酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、アルミニウム塩、ジルコニウム塩、亜鉛塩等が挙げられる。有機酸塩としては、例えば、酢酸、デヒドロ酢酸、クエン酸、りんご酸、コハク酸、アスコルビン酸、ステアリン酸等の有機酸類の塩が挙げられる。アミン塩及びアミノ酸塩としては、例えば、トリエタノールアミン等のアミン類の塩、グルタミン酸等のアミノ酸類の塩等が挙げられる。また、その他、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸等の塩等や、さらには、製剤処方の中で使用される酸-アルカリの中和塩等も使用することができる。
塩類としては、無機塩、有機酸塩、アミン塩及びアミノ酸塩が挙げられる。無機塩としては、例えば、塩酸、硫酸、炭酸、硝酸等の無機酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、アルミニウム塩、ジルコニウム塩、亜鉛塩等が挙げられる。有機酸塩としては、例えば、酢酸、デヒドロ酢酸、クエン酸、りんご酸、コハク酸、アスコルビン酸、ステアリン酸等の有機酸類の塩が挙げられる。アミン塩及びアミノ酸塩としては、例えば、トリエタノールアミン等のアミン類の塩、グルタミン酸等のアミノ酸類の塩等が挙げられる。また、その他、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸等の塩等や、さらには、製剤処方の中で使用される酸-アルカリの中和塩等も使用することができる。
・酸化防止剤
酸化防止剤としては、特に限定されないが、例えば、カロチノイド、アスコルビン酸及びその塩、ステアリン酸アスコルビル、トコフェノール、酢酸トコフェノール、トコフェロール、p-t-ブチルフェノール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン、フィチン酸、フェルラ酸、チオタウリン、ヒポタウリン、亜硫酸塩、エリソルビン酸及びその塩、クロロゲン酸、エピカテキン、エピガロカテキン、エピガロカテキンガレート、アピゲニン、カンフェロール、ミリセチン、ケルセチン等が挙げられる。
酸化防止剤としては、特に限定されないが、例えば、カロチノイド、アスコルビン酸及びその塩、ステアリン酸アスコルビル、トコフェノール、酢酸トコフェノール、トコフェロール、p-t-ブチルフェノール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン、フィチン酸、フェルラ酸、チオタウリン、ヒポタウリン、亜硫酸塩、エリソルビン酸及びその塩、クロロゲン酸、エピカテキン、エピガロカテキン、エピガロカテキンガレート、アピゲニン、カンフェロール、ミリセチン、ケルセチン等が挙げられる。
・pH調整剤
pH調整剤としては、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、dl-リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等が挙げられる。
pH調整剤としては、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、dl-リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等が挙げられる。
・キレート剤
キレート剤としては、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等が挙げられる。
キレート剤としては、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等が挙げられる。
・清涼剤
清涼剤としては、L-メントール、カンフル、乳酸メンチル等が挙げられる。
清涼剤としては、L-メントール、カンフル、乳酸メンチル等が挙げられる。
・抗炎症剤
抗炎症剤としては、アラントイン、グリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチルレチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。
抗炎症剤としては、アラントイン、グリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチルレチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。
・美肌用成分
美肌用成分としては、胎盤抽出液、アルブチン、グルタチオン、ユキノシタ抽出物等の美白剤、ロイヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、幼牛血液抽出液等の細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β-ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイン、タンニン酸、α-ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ-オリザノール等の血行促進剤、皮膚収斂剤、イオウ、チアントロール等の抗脂漏剤等が挙げられる。
美肌用成分としては、胎盤抽出液、アルブチン、グルタチオン、ユキノシタ抽出物等の美白剤、ロイヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、幼牛血液抽出液等の細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β-ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイン、タンニン酸、α-ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ-オリザノール等の血行促進剤、皮膚収斂剤、イオウ、チアントロール等の抗脂漏剤等が挙げられる。
・ビタミン類
ビタミン類としては、ビタミンA油、レチノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール等のビタミンA類、リボフラビン、酪酸リボフラビン、フラビンアデニンヌクレオチド等のビタミンB2類、ピリドキシン塩酸塩、ピリドキシンジオクタノエート、ピリドキシントリパルミテート等のビタミンB6類、ビタミンB12及びその誘導体、ビタミンB15及びその誘導体等のビタミンB類、L-アスコルビン酸、L-アスコルビン酸ジパルミチン酸エステル、L-アスコルビン酸-2-硫酸ナトリウム、L-アスコルビン酸リン酸ジエステルジカリウム等のビタミンC類、エルゴカルシフェロール、コレカルシフェロール等のビタミンD類、α-トコフェロール、β-トコフェロール、γ-トコフェロール、酢酸dl-α-トコフェロール、ニコチン酸dl-α-トコフェロール、コハク酸dl-α-トコフェロール等のビタミンE類;ニコチン酸、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド等のニコチン酸類、ビタミンH、ビタミンP、パントテン酸カルシウム、D-パントテニルアルコール、パントテニルエチルエーテル、アセチルパントテニルエチルエーテル等のパントテン酸類、ビオチン等が挙げられる。
ビタミン類としては、ビタミンA油、レチノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール等のビタミンA類、リボフラビン、酪酸リボフラビン、フラビンアデニンヌクレオチド等のビタミンB2類、ピリドキシン塩酸塩、ピリドキシンジオクタノエート、ピリドキシントリパルミテート等のビタミンB6類、ビタミンB12及びその誘導体、ビタミンB15及びその誘導体等のビタミンB類、L-アスコルビン酸、L-アスコルビン酸ジパルミチン酸エステル、L-アスコルビン酸-2-硫酸ナトリウム、L-アスコルビン酸リン酸ジエステルジカリウム等のビタミンC類、エルゴカルシフェロール、コレカルシフェロール等のビタミンD類、α-トコフェロール、β-トコフェロール、γ-トコフェロール、酢酸dl-α-トコフェロール、ニコチン酸dl-α-トコフェロール、コハク酸dl-α-トコフェロール等のビタミンE類;ニコチン酸、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド等のニコチン酸類、ビタミンH、ビタミンP、パントテン酸カルシウム、D-パントテニルアルコール、パントテニルエチルエーテル、アセチルパントテニルエチルエーテル等のパントテン酸類、ビオチン等が挙げられる。
・アミノ酸類
アミノ酸類としては、グリシン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、フェニルアラニン、アルギニン、リジン、アスパラギン酸、グルタミン酸、シスチン、システイン、メチオニン、トリプトファン等が挙げられる。
アミノ酸類としては、グリシン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、フェニルアラニン、アルギニン、リジン、アスパラギン酸、グルタミン酸、シスチン、システイン、メチオニン、トリプトファン等が挙げられる。
・核酸
核酸としては、デオキシリボ核酸等が挙げられる。
核酸としては、デオキシリボ核酸等が挙げられる。
・ホルモン
ホルモンとしては、エストラジオール、エテニルエストラジオール等が挙げられる。
ホルモンとしては、エストラジオール、エテニルエストラジオール等が挙げられる。
・包接化合物
包接化合物としては、シクロデキストリン等が挙げられる。
包接化合物としては、シクロデキストリン等が挙げられる。
上記した化粧料の形態は、乳化系、非水系のどちらでもよい。みずみずしい使用感を付与したいときは乳化形態を選択し、乳化形態としては、O/W型エマルジョン、W/O型エマルジョン、O/W/O型エマルジョン、W/O/W型エマルジョンのいずれの形態でもよく、油性感や耐水性を得たいときは非水系組成物、又は、粉体組成物を選択でき、いずれの場合でも良好な化粧料が得られる。なお、本発明において「非水系組成物」とは、水を意図的に配合しない組成物をいう。これらの中でも特に高い耐油性が期待できる非水系組成物が好ましい。
本発明の架橋型有機ケイ素樹脂は種々の方法で化粧料に配合することが出来る。例えば、(B)成分に予め溶解した溶液としてもよく、スプレイドライヤー等でドライアップして固形分を再溶解しやすい状態にしてもよく、O/W型エマルジョンにして化粧料に配合してもよい。
本発明における化粧料は、特に限定されるものではないが、例えば、美容液、乳液、クリーム、ヘアケア、ファンデーション、化粧下地、日焼け止め、コンシーラー、チークカラー、口紅、グロス、バーム、マスカラ、アイシャドウ、アイライナー、ボディーメーキャップ、デオドラント剤、爪用化粧料等、種々の製品に応用することが可能である。これらの中でも特に、ファンデーション、化粧下地、口紅、マスカラ、アイライナー等のメイクアップ化粧料や、日焼け止め効果を付与した化粧料が好ましい。本発明の化粧料の性状としては、液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル状、ムース状、スフレ状、粘土状、パウダー状、スティック状等の種々の性状を選択することができる。
以下、実施例及び比較例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。組成の「%」は特に説明がない場合は質量%である。組成中の配合量は、記載の配合製品の配合量である。また、下記において原料であるアルケニル基含有有機ケイ素樹脂は、既知の製造方法に従い合成されたものである。なお、本発明においては、架橋型有機ケイ素樹脂及び化粧料をそれぞれ実施例として表記する。なお、以下の実施例、比較例において、アルケニル基の反応率は、1H-NMRスペクトル分析により、反応後のアルケニル基の残存量に基づいて計算により求めたものである。
[実施例1]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E1)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量7,430,ビニル価:0.229mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E2)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン126.9g(水素ガス発生量:20.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で8時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量221,000)。アルケニル基の反応率は92%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.8mL/gであった。
式(E1):
式(E2):
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E1)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量7,430,ビニル価:0.229mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E2)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン126.9g(水素ガス発生量:20.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で8時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量221,000)。アルケニル基の反応率は92%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.8mL/gであった。
式(E1):
[実施例2]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E3)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量8,050,ビニル価:0.224mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E4)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン53.8g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E3)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量8,050,ビニル価:0.224mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E4)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン53.8g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量154,000)。アルケニル基の反応率は93%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は1.0mL/gであった。
式(E3):
式(E4):
式(E3):
[実施例3]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E5)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量11,450,ビニル価:0.271mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E6)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン109.0g(水素ガス発生量:30.6mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、90℃で8時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E5)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量11,450,ビニル価:0.271mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E6)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン109.0g(水素ガス発生量:30.6mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、90℃で8時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量213,000)。アルケニル基の反応率は93%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.8mL/gであった。
式(E5):
式(E6):
式(E5):
[実施例4]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E7)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量4,180,ビニル価:0.287mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E8)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン142.4g(水素ガス発生量:22.6mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で3時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E7)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量4,180,ビニル価:0.287mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E8)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン142.4g(水素ガス発生量:22.6mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で3時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量58,600)。アルケニル基の反応率は94%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.8mL/gであった。
式(E7):
式(E8):
式(E7):
[実施例5]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E9)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量6,910,ビニル価:0.333mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E10)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン36.3g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=0.5)、下記式(E11)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン92.1g(水素ガス発生量:20.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=0.5)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で8時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E9)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量6,910,ビニル価:0.333mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E10)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン36.3g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=0.5)、下記式(E11)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン92.1g(水素ガス発生量:20.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=0.5)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で8時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量184,000)。アルケニル基の反応率は93%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.9mL/gであった。
式(E9):
式(E10):
式(E11):
式(E9):
[実施例6]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E12)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量7,120,ビニル価:0.197mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E13)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン47.2g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、100℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E12)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量7,120,ビニル価:0.197mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E13)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン47.2g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、100℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量56,000)。アルケニル基の反応率は94%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.6mL/gであった。
式(E12):
式(E13):
式(E12):
[実施例7]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E14)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量7,310,ビニル価:0.274mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E15)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン135.6g(水素ガス発生量:22.6mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、80℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E14)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量7,310,ビニル価:0.274mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E15)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン135.6g(水素ガス発生量:22.6mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、80℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量62,800)。アルケニル基の反応率は92%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.5mL/gであった。
式(E14):
式(E15):
式(E14):
[実施例8]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E16)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量14,860,ビニル価:0.323mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E17)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン160.0g(水素ガス発生量:22.6mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で3時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E16)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量14,860,ビニル価:0.323mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E17)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン160.0g(水素ガス発生量:22.6mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で3時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量168,500)。アルケニル基の反応率は92%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.5mL/gであった。
式(E16):
式(E17):
式(E16):
[実施例9]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E18)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量6,880,ビニル価:0.276mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E19)で表されるテトラメチルジシロキサン10.2g(水素ガス発生量:334.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E18)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量6,880,ビニル価:0.276mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E19)で表されるテトラメチルジシロキサン10.2g(水素ガス発生量:334.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量112,000)。アルケニル基の反応率は91%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.9mL/gであった。
式(E18):
式(E19):
(式(2)において、e=2、f=g=h=0)
式(E18):
[実施例10]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E20)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量10,100,ビニル価:0.178mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E21)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン42.8g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、90℃で10時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E20)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量10,100,ビニル価:0.178mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E21)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン42.8g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、90℃で10時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量389,000)。アルケニル基の反応率は92%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.7mL/gであった。
式(E20):
式(E21):
式(E20):
[実施例11]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E22)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量6,700,ビニル価:0.388mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E23)で表される側鎖にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン109.2g(水素ガス発生量:39.8mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E22)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量6,700,ビニル価:0.388mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E23)で表される側鎖にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン109.2g(水素ガス発生量:39.8mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量105,000)。アルケニル基の反応率は93%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.6mL/gであった。
式(E22):
式(E23):
式(E22):
[実施例12]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E24)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量8,730,ビニル価:0.275mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E25)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン39.7g(水素ガス発生量:77.5mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で3時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E24)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量8,730,ビニル価:0.275mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E25)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン39.7g(水素ガス発生量:77.5mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で3時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量84,200)。アルケニル基の反応率は95%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は1.0mL/gであった。
式(E24):
式(E25):
式(E24):
[実施例13]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E26)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量16,180,ビニル価:0.266mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E27)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン63.9g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、100℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E26)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量16,180,ビニル価:0.266mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E27)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン63.9g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、100℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量208,000)。アルケニル基の反応率は92%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.8mL/gであった。
式(E26):
式(E27):
式(E26):
[実施例14]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E28)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量3,100,ビニル価:0.419mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E29)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン100.7g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E28)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量3,100,ビニル価:0.419mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E29)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン100.7g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量65,000)。アルケニル基の反応率は92%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.7mL/gであった。
式(E28):
式(E29):
式(E28):
[実施例15]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E30)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量11,730,ビニル価:0.307mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E31)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン78.5g(水素ガス発生量:43.8mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E30)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量11,730,ビニル価:0.307mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E31)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン78.5g(水素ガス発生量:43.8mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量96,500)。アルケニル基の反応率は97%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.9mL/gであった。
式(E30):
式(E31):
式(E30):
[比較例1]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E32)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量4,420,水素ガス発生量:7.6mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E33)で表される両末端にビニル基を有するオルガノポリシロキサン157g(ビニル価:2.16mmol/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E32)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量4,420,水素ガス発生量:7.6mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E33)で表される両末端にビニル基を有するオルガノポリシロキサン157g(ビニル価:2.16mmol/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、120℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量128,000)。ヒドロシリル基の反応率は71%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は2.2mL/gであった。
式(E32):
式(E33):
式(E32):
[比較例2]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E34)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量5,180,水素ガス発生量:9.1mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、下記式(E35)で表される両末端にビニル基を有するオルガノポリシロキサン188g(ビニル価:2.16mmol/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、100℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。さらに、エタノールを250g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液5gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸0.63gを添加し中和を行った。反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量96,000)。ヒドロシリル基の反応率は78%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は2.0mL/gであった。
式(E34):
式(E35):
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E34)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量5,180,水素ガス発生量:9.1mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、下記式(E35)で表される両末端にビニル基を有するオルガノポリシロキサン188g(ビニル価:2.16mmol/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.0)、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、100℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。さらに、エタノールを250g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液5gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸0.63gを添加し中和を行った。反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物は固形状の粉末であった(重量平均分子量96,000)。ヒドロシリル基の反応率は78%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は2.0mL/gであった。
式(E34):
[比較例3]
下記平均組成式(E36)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量7,050,ビニル価:0.794mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E37)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン190.7g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で5時間加熱することで反応を行った。反応途中で増粘がみられ反応器中でゲル化した。皮膜形成はできなかった。
式(E36):
式(E37):
下記平均組成式(E36)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量7,050,ビニル価:0.794mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E37)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン190.7g(水素ガス発生量:51.3mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で5時間加熱することで反応を行った。反応途中で増粘がみられ反応器中でゲル化した。皮膜形成はできなかった。
式(E36):
[比較例4]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E38)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量8,050,ビニル価:0.224mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E39)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン190.3g(水素ガス発生量:14.5mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E38)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量8,050,ビニル価:0.224mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E39)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン190.3g(水素ガス発生量:14.5mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物はガム状であった(重量平均分子量681,000)。アルケニル基の反応率は98%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.3mL/gであった。
式(E38):
式(E39):
式(E38):
[比較例5]
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E40)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量8,050,ビニル価:0.224mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E41)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン372.9g(水素ガス発生量:7.4mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
架橋型有機ケイ素樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン30%溶液の製造方法
下記平均組成式(E40)で表される粉末状のアルケニル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量8,050,ビニル価:0.224mmol/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、デカメチルシクロペンタシロキサン700g、下記式(E41)で表される両末端にヒドロシリル基を有するオルガノポリシロキサン372.9g(水素ガス発生量:7.4mL/g、ヒドロシリル基/ビニル基=1.1)、塩化白金酸0.5%の2-プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、110℃で5時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。濃度が30%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンを加えて調整した後、濾過を行うことで、架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
また、得られた架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで得られた生成物はガム状の粉末であった(重量平均分子量724,000)。アルケニル基の反応率は97%で、残存したヒドロシリル基から発生した水素ガス量は0.3mL/gであった。
式(E40):
式(E41):
式(E40):
[比較例6]
信越化学工業(株)製:KF-7312J(トリメチルシロキシケイ酸:50%、シクロペンタシロキサン:50%)
信越化学工業(株)製:KF-7312J(トリメチルシロキシケイ酸:50%、シクロペンタシロキサン:50%)
[比較例7]
信越化学工業(株)製:KF-9021(トリメチルシロキシケイ酸:50%、シクロペンタシロキサン:50%)
信越化学工業(株)製:KF-9021(トリメチルシロキシケイ酸:50%、シクロペンタシロキサン:50%)
<経時安定性>
上記実施例及び比較例にて得た架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を50℃の恒温機中に保管し、2週間後、1か月後の粘度測定を行い、下記の基準によって評価を行った。結果を表1に示す。
◎:製造直後の粘度値と50℃保管後の粘度値の差が5%未満
〇:製造直後の粘度値と50℃保管後の粘度値の差が5%以上10%未満
×:製造直後の粘度値と50℃保管後の粘度値の差が10%以上
上記実施例及び比較例にて得た架橋型有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を50℃の恒温機中に保管し、2週間後、1か月後の粘度測定を行い、下記の基準によって評価を行った。結果を表1に示す。
◎:製造直後の粘度値と50℃保管後の粘度値の差が5%未満
〇:製造直後の粘度値と50℃保管後の粘度値の差が5%以上10%未満
×:製造直後の粘度値と50℃保管後の粘度値の差が10%以上
実施例1~15はいずれも製造直後の粘度値と2週間後、1か月後の粘度値の差が5%未満であり、経時安定性が良好であった。有機ケイ素樹脂中のアルケニル基は反応性が高く、残存するヒドロシリル基の量が少ないため、経時での反応を抑制したことが要因であると考えられる。比較例1は、ヒドロシリル基を含む有機ケイ素樹脂を原料に用いた架橋型有機ケイ素樹脂の溶液である。アルケニル基と比較すると反応性が低く、残存するヒドロシリル基の量が多いため、経時での反応が徐々に進行したことが粘度増加の要因と考えられる。比較例2は、ヒドロシリル基を含む有機ケイ素樹脂を原料に用いた架橋型有機ケイ素樹脂をアルカリ処理した溶液である。有機ケイ素樹脂中に残存したヒドロシリル基はアルカリ処理でも完全に失活させることができず、経時での反応が徐々に進行したことが粘度増加の要因であると考えられる。さらに比較例1と比較して、pHが塩基性に偏ったことが要因で、粘度の増加速度が速まったと考えられる。
上記実施例及び比較例で得た各有機ケイ素樹脂の25℃における形状、皮膜形成能、皮膜の物性(連続性、硬さ、屈曲性)について下記に従い評価した。結果を下記表2に示す。
1)上記実施例及び比較例にて得たデカメチルシクロペンタシロキサン溶液又はその他溶液を、減圧下で120~130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサン又はその他溶媒を除去して得られた有機ケイ素樹脂について、25℃における形状を観察した。
2)皮膜形成能は、PTFE(フッ素樹脂)容器に、溶剤(イソドデカンデ又はカメチルシクロペンタシロキサン)30%で希釈された溶解品を1.5g滴下した後、105℃、3時間乾燥させ、自立膜を形成したかどうかを評価した。
3)皮膜の連続性は、上記2)にて作製した皮膜が連続な膜であるかどうか(即ち、ひび割れがないかどうか)を評価した。ひび割れがないものを「連続性あり」と評価した。
4)皮膜の硬さは、上記2)にて作製した皮膜中に爪が浸入可能かどうかを評価した。爪が浸入可能な場合は「軟らかい」と記載した。
5)皮膜のべたつきは、上記2)にて作製した皮膜のべたつきを、「なし」、「あり」で評価した。
6)屈曲性は、アルミシャーレ上に上記2)の方法にて形成された皮膜を曲げたときに曲げられるかどうかを評価した。皮膜が割れる場合は屈曲性「なし」と記載した。
2)皮膜形成能は、PTFE(フッ素樹脂)容器に、溶剤(イソドデカンデ又はカメチルシクロペンタシロキサン)30%で希釈された溶解品を1.5g滴下した後、105℃、3時間乾燥させ、自立膜を形成したかどうかを評価した。
3)皮膜の連続性は、上記2)にて作製した皮膜が連続な膜であるかどうか(即ち、ひび割れがないかどうか)を評価した。ひび割れがないものを「連続性あり」と評価した。
4)皮膜の硬さは、上記2)にて作製した皮膜中に爪が浸入可能かどうかを評価した。爪が浸入可能な場合は「軟らかい」と記載した。
5)皮膜のべたつきは、上記2)にて作製した皮膜のべたつきを、「なし」、「あり」で評価した。
6)屈曲性は、アルミシャーレ上に上記2)の方法にて形成された皮膜を曲げたときに曲げられるかどうかを評価した。皮膜が割れる場合は屈曲性「なし」と記載した。
実施例1~15はいずれも均一な連続膜が得られ、べたつきがなく、脆さもない皮膜であった。また折り曲げたときに屈曲性が高い皮膜であった。比較例3はアルケニル基が多い有機ケイ素樹脂とオルガノハイドロジェンポリシロキサンを反応させたが、架橋密度が高くゲルとなり、皮膜形成性は得られなかった。比較例4,5は鎖長が長いオルガノハイドロジェンポリシロキサンで架橋した架橋型有機ケイ素樹脂からなる皮膜であり、いずれも連続性のある軟らかい皮膜であり、性状がガムであるためべたつきが強い。比較例6,7はM単位とQ単位からなる非架橋型有機ケイ素樹脂からなる皮膜であり、べたつきはないがクラックのある硬い皮膜であり、折り曲げることで簡単に皮膜が割れてしまった。以上より、本発明の架橋型有機ケイ素樹脂は、従来の非架橋型有機ケイ素樹脂と比較して、屈曲、べたつきに対する性能が大きく向上した。
上記実施例1~15及び比較例6及び7で得た各皮膜に対して、スクワラン、オレイン酸、トリエチルヘキサノインをそれぞれ3μL滴下して接触角を測定した。結果を下記表3に示す。
実施例1~15では、スクワラン、オレイン酸、トリエチルヘキサノイン、いずれの油に対しても接触角が大きく、高い耐油性を示した。一方、比較例6及び7では、いずれの油に対しても接触角が低く、低い耐油性を示した。非架橋型有機ケイ素樹脂は、分子量増加に伴い耐油性が向上する傾向にあるが、非架橋型有機ケイ素樹脂の分子量は増加させることに限りがあることから、耐油性も限界点がある。架橋剤による有機ケイ素樹脂の架橋は、擬似的に有機ケイ素樹脂の分子量を増加させることに繋がることから、その限界点を高める効果がある。そのため、本発明の架橋型有機ケイ素樹脂は、従来の非架橋型有機ケイ素樹脂では達成不能な耐油性を有することができる。
上記実施例3で得られた固形状の粉体をイソドデカン、メチルトリメチコン、ジメチコン(KF-96-2cs及び6cs)、トリエチルヘキサノイン、イソノナン酸イソトリデシルにそれぞれ固形分50%の濃度で混合し、溶解性試験を行った。結果を下記表4に示す。
〇:透明溶解
△:微濁
×:分離。
〇:透明溶解
△:微濁
×:分離。
なお、得られた重合体は、上記に記載された油剤以外の化粧品に用いられるシリコーンやエステル油にも溶解させることができた。また、これらの溶液の粘度は、重合体の組成や分子量によって変化させることができる。
[実施例16、比較例8,9]
下記表4に示す組成の乳化型クリームファンデーションを調製した。
下記表4に示す組成の乳化型クリームファンデーションを調製した。
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6017
(注4)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-100
(注6)信越化学工業(株)製:KP-578
(注7)信越化学工業(株)製:KTP-09W
(注8)信越化学工業(株)製:KTP-09Y
(注9)信越化学工業(株)製:KTP-09R
(注10)信越化学工業(株)製:KTP-09B
(注11)信越化学工業(株)製:KF-9021(トリメチルシロキシケイ酸:50%、シクロペンタシロキサン:50%)
<化粧料の調製>
A:成分1~7、を均一に混合した。
B:成分8~13を3本ロールにて分散しした。
C:成分16~19を均一に混合した。
D:Aで得られた混合物に、Cで得られた混合物を加えて乳化し、B、成分14、15を加えて、乳化型クリームファンデーションを得た。得られた乳化型クリームファンデーションについて、以下の評価を行った。
A:成分1~7、を均一に混合した。
B:成分8~13を3本ロールにて分散しした。
C:成分16~19を均一に混合した。
D:Aで得られた混合物に、Cで得られた混合物を加えて乳化し、B、成分14、15を加えて、乳化型クリームファンデーションを得た。得られた乳化型クリームファンデーションについて、以下の評価を行った。
[使用感(べたつき感)]
得られた乳化型クリームファンデーションについて、10名の女性の専門パネラーが、「べたつき感」を下記基準により評価し、評価結果の平均を算出した。得られた平均点に基づき、下記の判定基準に従って判定した。
[評価基準]
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不良
1点:不良
[判定基準]
◎:平均点が4.0点以上
○:平均点が3.0点以上4.0点未満
△:平均点が2.0点以上3.0点未満
×:平均点が2.0点未満
得られた乳化型クリームファンデーションについて、10名の女性の専門パネラーが、「べたつき感」を下記基準により評価し、評価結果の平均を算出した。得られた平均点に基づき、下記の判定基準に従って判定した。
[評価基準]
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不良
1点:不良
[判定基準]
◎:平均点が4.0点以上
○:平均点が3.0点以上4.0点未満
△:平均点が2.0点以上3.0点未満
×:平均点が2.0点未満
[伸び(展延性)]
得られた乳化型クリームファンデーションについて、トリニティ―ラボ社製TL201Ttにて動摩擦測定を実施し、ブランクと比較し下記基準により評価した。
◎:105%未満
○:105%以上、110%未満
△:110%以上~115%未満
×:115%以上
得られた乳化型クリームファンデーションについて、トリニティ―ラボ社製TL201Ttにて動摩擦測定を実施し、ブランクと比較し下記基準により評価した。
◎:105%未満
○:105%以上、110%未満
△:110%以上~115%未満
×:115%以上
[2次付着防止性]
得られた乳化型クリームファンデーションについて、合成皮革に同量塗布し、50℃にて3時間乾燥後、ろ紙を重ねて500gの荷重を加えて、ろ紙への転写を比較し、下記基準により評価した。
◎:転写がほとんどない
○:転写が僅かにある
△:転写がある
×:転写がかなりある
いずれも「〇」以上を合格とした。
得られた乳化型クリームファンデーションについて、合成皮革に同量塗布し、50℃にて3時間乾燥後、ろ紙を重ねて500gの荷重を加えて、ろ紙への転写を比較し、下記基準により評価した。
◎:転写がほとんどない
○:転写が僅かにある
△:転写がある
×:転写がかなりある
いずれも「〇」以上を合格とした。
上記表5に記載の通り、本発明の化粧料は、比較例8,9に比べ、使用感、伸び(展延性)、及び2次付着防止性の点で顕著に優れていた。
以下、化粧料の実施例を示す。以下において上記と同様の基準で評価した。
[実施例17]
非水系ファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分1~11を均一に混合した。
B:成分12~15をホモミキサーにて均一に混合した。
C:Aで得られた混合物に、Bで得られた混合物を加え均一に混合し、成分16を加えて非水系ファンデーションを得た。
組成 %
1.実施例15の溶解品(30%) 12
2.シリコーン複合粉体(注1) 8
3.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注2) 3
4.シリコーン・アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン
(注3) 2
5.アクリルシリコーン(注4) 1.5
6.ジステアルジモニウムヘクト 1.5
7.ジメチルシリル化シリカ 1.6
8.ホモサレート 3
9.エチルヘキサン酸セチル 3
10.イソドデカン 10
11.ジメチコン(2cs) 残量
12.ジメチコン(6cs) 10
13.シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注5)
0.75
14.金属石鹸処理微粒子酸化チタン 2.25
15.シリコーン処理顔料(注6) 10
16.エタノール 6
合計 100.00
(注1)信越化学工業(株)製:KSP-100
(注2)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注4)信越化学工業(株)製:KP-550
(注5)信越化学工業(株)製:KF-6115
(注6)信越化学工業(株)製:KTP-09W,Y,R,B
得られた非水系ファンデーションは、使用感が良好で、伸びが良く、2次付着防止性に優れていることが確認された。
[実施例17]
非水系ファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分1~11を均一に混合した。
B:成分12~15をホモミキサーにて均一に混合した。
C:Aで得られた混合物に、Bで得られた混合物を加え均一に混合し、成分16を加えて非水系ファンデーションを得た。
組成 %
1.実施例15の溶解品(30%) 12
2.シリコーン複合粉体(注1) 8
3.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注2) 3
4.シリコーン・アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン
(注3) 2
5.アクリルシリコーン(注4) 1.5
6.ジステアルジモニウムヘクト 1.5
7.ジメチルシリル化シリカ 1.6
8.ホモサレート 3
9.エチルヘキサン酸セチル 3
10.イソドデカン 10
11.ジメチコン(2cs) 残量
12.ジメチコン(6cs) 10
13.シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注5)
0.75
14.金属石鹸処理微粒子酸化チタン 2.25
15.シリコーン処理顔料(注6) 10
16.エタノール 6
合計 100.00
(注1)信越化学工業(株)製:KSP-100
(注2)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注4)信越化学工業(株)製:KP-550
(注5)信越化学工業(株)製:KF-6115
(注6)信越化学工業(株)製:KTP-09W,Y,R,B
得られた非水系ファンデーションは、使用感が良好で、伸びが良く、2次付着防止性に優れていることが確認された。
[実施例18]
W/Oファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分2~9を均一に混合した。
B:成分10~13を高圧ミキサーにて均一に混合した。
C:成分14~17を均一に混合した。
D:Aで得られた混合物に、Cで得られた混合物を加え乳化し、Bで得られた混合物、成分1を加えてW/Oファンデーションを得た。
組成 %
1.実施例7の溶解品(30%) 3
2.架橋型ポリグリセリン変性シリコーン混合物(注1) 4
3.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注2) 3
4.シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3)
3
5.フェニル変性・部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注4)
2
6.エチルメチコン(注5) 残量
7.サリチル酸エチルヘキシル 5
8.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
1
9.ジステアルジモニウムヘクトライト 1.2
10.イソノナン酸イソノニル 5.7
11.シリコーン複合粉体(注6) 1
12.アクリルシリコーン(注7) 0.2
13.シリコーン処理顔料(注8) 10
14.BG 8
15.クエン酸Na 0.2
16.塩化Na 0.5
17.水 44.9
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-830
(注2)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6105
(注4)信越化学工業(株)製:KSG-18A
(注5)信越化学工業(株)製:KF-4422
(注6)信越化学工業(株)製:KSP-105
(注7)信越化学工業(株)製:KP-578
(注8)信越化学工業(株)製:KTP-09W,Y,R,B
得られたW/Oファンデーションは、使用感が良好で、伸びが良く、2次付着防止性に優れていることが確認された。
W/Oファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分2~9を均一に混合した。
B:成分10~13を高圧ミキサーにて均一に混合した。
C:成分14~17を均一に混合した。
D:Aで得られた混合物に、Cで得られた混合物を加え乳化し、Bで得られた混合物、成分1を加えてW/Oファンデーションを得た。
組成 %
1.実施例7の溶解品(30%) 3
2.架橋型ポリグリセリン変性シリコーン混合物(注1) 4
3.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注2) 3
4.シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3)
3
5.フェニル変性・部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注4)
2
6.エチルメチコン(注5) 残量
7.サリチル酸エチルヘキシル 5
8.ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン
1
9.ジステアルジモニウムヘクトライト 1.2
10.イソノナン酸イソノニル 5.7
11.シリコーン複合粉体(注6) 1
12.アクリルシリコーン(注7) 0.2
13.シリコーン処理顔料(注8) 10
14.BG 8
15.クエン酸Na 0.2
16.塩化Na 0.5
17.水 44.9
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-830
(注2)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6105
(注4)信越化学工業(株)製:KSG-18A
(注5)信越化学工業(株)製:KF-4422
(注6)信越化学工業(株)製:KSP-105
(注7)信越化学工業(株)製:KP-578
(注8)信越化学工業(株)製:KTP-09W,Y,R,B
得られたW/Oファンデーションは、使用感が良好で、伸びが良く、2次付着防止性に優れていることが確認された。
[実施例19]
O/W下地
<化粧料の調製>
A:成分1~4を均一に混合した。
B:成分5~14を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物に、Aで得られた混合物を加え乳化し、O/W下地を得た。
組成 %
1.実施例7の溶解品(30%) 3
2.部分架橋型シリコーン混合物(注1) 5
3.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注2) 5
4.微粒子酸化チタン分散物(注3) 10
5.BG 10
6.ベタイン 1
7.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.5
8.アクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン酸
ナトリウム共重合体組成物(注4) 1
9.(アクリレーツ/アクリル酸アルキル(C10-30))
クロスポリマー(2%水溶液) 20
10.アルギニン(10%水溶液) 適量
11.ビサボロール 0.1
12.エチルヘキシルグリセリン 0.1
13.EDTA-2Na(10%水溶液) 0.1
14.水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-19
(注2)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注3)信越化学工業(株)製SPD-T7
(注4)信越化学工業(株)製:KF-6043
(注5)SEPPIC社製:SIMULGEL EG
得られたO/W下地は、使用感が良好で、伸びが良く、重ね付けしたファンデーシの耐転写性に優れていることが確認された。
O/W下地
<化粧料の調製>
A:成分1~4を均一に混合した。
B:成分5~14を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物に、Aで得られた混合物を加え乳化し、O/W下地を得た。
組成 %
1.実施例7の溶解品(30%) 3
2.部分架橋型シリコーン混合物(注1) 5
3.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注2) 5
4.微粒子酸化チタン分散物(注3) 10
5.BG 10
6.ベタイン 1
7.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.5
8.アクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン酸
ナトリウム共重合体組成物(注4) 1
9.(アクリレーツ/アクリル酸アルキル(C10-30))
クロスポリマー(2%水溶液) 20
10.アルギニン(10%水溶液) 適量
11.ビサボロール 0.1
12.エチルヘキシルグリセリン 0.1
13.EDTA-2Na(10%水溶液) 0.1
14.水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-19
(注2)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注3)信越化学工業(株)製SPD-T7
(注4)信越化学工業(株)製:KF-6043
(注5)SEPPIC社製:SIMULGEL EG
得られたO/W下地は、使用感が良好で、伸びが良く、重ね付けしたファンデーシの耐転写性に優れていることが確認された。
[実施例20]
油性マスカラ
<化粧料の調製>
A:成分1~9を95℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分10~14をディスパーにて均一に混合した。
C:Aで得られた混合物に、Bで得られた混合物を加え90℃で均一に混合し、徐冷して油性マスカラを得た。
組成 %
1.実施例15の溶解品(30%溶液) 12
2.トリメチルシロキシケイ酸のイソドデカン溶解品(注1) 10
3.パルミチン酸デキストリン(注2) 2
4.パラフィンワックス 6
5.マイクロクリスタリンワックス 7
6.イソドデカン 20
7.シリコーン処理黒酸化鉄(注3) 5
8.シリコーン処理タルク(注3) 5
9.ポリメチルシルセスキオキサン(注4) 5
10.有機変性粘土鉱物 6
11.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注5) 1.5
12.炭酸プロピレン 1.6
13.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
14.イソドデカン 残部
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:X-21-5595
(注2)千葉製粉(株)製:レオパールKL2
(注3)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注4)信越化学工業(株)製:KMP-590
(注5)信越化学工業(株)製:KF-6028
得られた油性マスカラは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。また、トリメチルシロキシケイ酸のような固くてもろい皮膜を併用することにより、各皮膜性能や仕上がり等の使用感を調整することが可能である。
油性マスカラ
<化粧料の調製>
A:成分1~9を95℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分10~14をディスパーにて均一に混合した。
C:Aで得られた混合物に、Bで得られた混合物を加え90℃で均一に混合し、徐冷して油性マスカラを得た。
組成 %
1.実施例15の溶解品(30%溶液) 12
2.トリメチルシロキシケイ酸のイソドデカン溶解品(注1) 10
3.パルミチン酸デキストリン(注2) 2
4.パラフィンワックス 6
5.マイクロクリスタリンワックス 7
6.イソドデカン 20
7.シリコーン処理黒酸化鉄(注3) 5
8.シリコーン処理タルク(注3) 5
9.ポリメチルシルセスキオキサン(注4) 5
10.有機変性粘土鉱物 6
11.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注5) 1.5
12.炭酸プロピレン 1.6
13.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
14.イソドデカン 残部
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:X-21-5595
(注2)千葉製粉(株)製:レオパールKL2
(注3)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注4)信越化学工業(株)製:KMP-590
(注5)信越化学工業(株)製:KF-6028
得られた油性マスカラは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。また、トリメチルシロキシケイ酸のような固くてもろい皮膜を併用することにより、各皮膜性能や仕上がり等の使用感を調整することが可能である。
[実施例21]
W/Oマスカラ
<化粧料の調製>
A:成分1~7を95℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分11~14をディスパーにて均一に混合しAに加え90℃まで加熱した。
C:Bで得られた混合物に、成分8~10を加え85℃まで加熱し、均一に混合した。
D:成分15~17を85℃まで加熱し、均一に混合した。
E:Cで得られた混合物に、Dで得られた混合物を添加して乳化後徐冷し、W/Oマスカラを得た。
組成 %
1.実施例11の溶解品(30%溶液) 8
2.アクリル-シリコーン系グラフト共重合体溶解品(注1) 9
3.(パルミチン酸/エチルヘキサン酸)デキストリン(注2) 3
4.シリコーンワックス(注3) 5
5.セレシン 2.5
6.ミツロウ 4
7.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注4) 3
8.シリコーン処理黒酸化鉄(注5) 5
9.シリコーン処理タルク(注5) 4.5
10.不定形無水珪酸(注6) 2.7
11.イソドデカン 残部
12.有機変性粘土鉱物 4
13.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注7) 2.2
14.炭酸プロピレン 1.3
15.フェノキシエタノール 0.2
16.1,3-ブチレングリコール 2
17.精製水 12.8
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP-550
(注2)千葉製粉(株)製:レオパールTT2
(注3)信越化学工業(株)製:KP-561P
(注4)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注5)信越化学工業(株)製:KF-9901処理
(注6)日本アエロジル(株)製:AEROSIL972
(注7)信越化学工業(株)製:KF-6017
得られたW/Oマスカラは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。また、シリコーン変性アクリルポリマーのような柔軟性のある皮膜を併用することにより、各皮膜性能や仕上がり等の使用感を調整することが可能である。
W/Oマスカラ
<化粧料の調製>
A:成分1~7を95℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分11~14をディスパーにて均一に混合しAに加え90℃まで加熱した。
C:Bで得られた混合物に、成分8~10を加え85℃まで加熱し、均一に混合した。
D:成分15~17を85℃まで加熱し、均一に混合した。
E:Cで得られた混合物に、Dで得られた混合物を添加して乳化後徐冷し、W/Oマスカラを得た。
組成 %
1.実施例11の溶解品(30%溶液) 8
2.アクリル-シリコーン系グラフト共重合体溶解品(注1) 9
3.(パルミチン酸/エチルヘキサン酸)デキストリン(注2) 3
4.シリコーンワックス(注3) 5
5.セレシン 2.5
6.ミツロウ 4
7.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注4) 3
8.シリコーン処理黒酸化鉄(注5) 5
9.シリコーン処理タルク(注5) 4.5
10.不定形無水珪酸(注6) 2.7
11.イソドデカン 残部
12.有機変性粘土鉱物 4
13.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注7) 2.2
14.炭酸プロピレン 1.3
15.フェノキシエタノール 0.2
16.1,3-ブチレングリコール 2
17.精製水 12.8
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP-550
(注2)千葉製粉(株)製:レオパールTT2
(注3)信越化学工業(株)製:KP-561P
(注4)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注5)信越化学工業(株)製:KF-9901処理
(注6)日本アエロジル(株)製:AEROSIL972
(注7)信越化学工業(株)製:KF-6017
得られたW/Oマスカラは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。また、シリコーン変性アクリルポリマーのような柔軟性のある皮膜を併用することにより、各皮膜性能や仕上がり等の使用感を調整することが可能である。
[実施例22]
リップスティック
<化粧料の調製>
A:成分9~16を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~8を95℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Aで得られた混合物、Bで得られた混合物、成分17~18を均一に混合し、85℃まで加熱した。
D:Cで得られた混合物を、スティック容器に充填しリップスティックを得た。
組成 %
1.合成ワックス 7
2.パラフィンワックス 3
3.シリコーンワックス(注1) 10.5
4.トリエチルヘキサノイン 15.5
5.ジエチルヘキサンン酸ネオペンチルグリコール 14
6.ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 7
7.水添ポリイソブテン 20
8.ジフェニルジメチコン(注2) 7.5
9.タルク 0.7
10.赤色201号 適量
11.赤色202号 適量
12.黄色4号AL 適量
13.シリコーン処理酸化チタン(注3) 3
14.シリコーン処理黒酸化鉄(注3) 適量
15.シリコーン処理赤酸化鉄(注3) 適量
16.トリイソステアリン酸ジグリセリル 4
17.シリコーン処理マイカ(注3) 5.5
18.実施例2の溶解品(30%溶液) 1
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP-561P
(注2)信越化学工業(株)製:KF-54HV
(注3)信越化学工業(株)製:KF-574処理
得られたリップスティックは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。
リップスティック
<化粧料の調製>
A:成分9~16を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~8を95℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Aで得られた混合物、Bで得られた混合物、成分17~18を均一に混合し、85℃まで加熱した。
D:Cで得られた混合物を、スティック容器に充填しリップスティックを得た。
組成 %
1.合成ワックス 7
2.パラフィンワックス 3
3.シリコーンワックス(注1) 10.5
4.トリエチルヘキサノイン 15.5
5.ジエチルヘキサンン酸ネオペンチルグリコール 14
6.ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 7
7.水添ポリイソブテン 20
8.ジフェニルジメチコン(注2) 7.5
9.タルク 0.7
10.赤色201号 適量
11.赤色202号 適量
12.黄色4号AL 適量
13.シリコーン処理酸化チタン(注3) 3
14.シリコーン処理黒酸化鉄(注3) 適量
15.シリコーン処理赤酸化鉄(注3) 適量
16.トリイソステアリン酸ジグリセリル 4
17.シリコーン処理マイカ(注3) 5.5
18.実施例2の溶解品(30%溶液) 1
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP-561P
(注2)信越化学工業(株)製:KF-54HV
(注3)信越化学工業(株)製:KF-574処理
得られたリップスティックは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。
[実施例23]
W/Oサンスクリーンミルク
<化粧料の調製>
A:成分1~12を均一に混合した。
B:成分15~21を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、13,14を加え均一に混合し、W/Oサンスクリーンミルクを得た。
組成 %
1.実施例9の溶解品(30%溶液) 3
2.フェニル変性架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 3
3.アルキル・シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2)
2
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 20
5.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注3) 5.5
6.イソノナン酸イソノニル 5
7.グリチルレチン酸ステアリル 0.2
8.BHT 0.1
9.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 7.5
10.オクトクリレン 2.5
11.2-[4-(ジエチルアミノ)-2-ヒドロキシベンゾイル]
安息香酸ヘキシルエステル 1
12.シリコーン複合粉体(注4) 0.5
13.微粒子酸化チタン分散体(注5) 5
14.微粒子酸化亜鉛分散体(注6) 10
15.1,3-ブチレングリコール 3
16.エタノール 6
17.クエン酸ナトリウム 0.2
18.水酸化Na 適量
19.アスコルビン酸2-グルコシド 2
20.エチレンジアミン四酢酸塩 0.1
21.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-18A
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注3)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-105
(注5)信越化学工業(株)製:SPD-T7
(注6)信越化学工業(株)製:SPD-Z5
得られたW/Oサンスクリーンミルクは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びが優れていることが確認された。
W/Oサンスクリーンミルク
<化粧料の調製>
A:成分1~12を均一に混合した。
B:成分15~21を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、13,14を加え均一に混合し、W/Oサンスクリーンミルクを得た。
組成 %
1.実施例9の溶解品(30%溶液) 3
2.フェニル変性架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 3
3.アルキル・シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2)
2
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 20
5.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注3) 5.5
6.イソノナン酸イソノニル 5
7.グリチルレチン酸ステアリル 0.2
8.BHT 0.1
9.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 7.5
10.オクトクリレン 2.5
11.2-[4-(ジエチルアミノ)-2-ヒドロキシベンゾイル]
安息香酸ヘキシルエステル 1
12.シリコーン複合粉体(注4) 0.5
13.微粒子酸化チタン分散体(注5) 5
14.微粒子酸化亜鉛分散体(注6) 10
15.1,3-ブチレングリコール 3
16.エタノール 6
17.クエン酸ナトリウム 0.2
18.水酸化Na 適量
19.アスコルビン酸2-グルコシド 2
20.エチレンジアミン四酢酸塩 0.1
21.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-18A
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注3)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-105
(注5)信越化学工業(株)製:SPD-T7
(注6)信越化学工業(株)製:SPD-Z5
得られたW/Oサンスクリーンミルクは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びが優れていることが確認された。
[実施例24]
W/Oサンスクリーンミルク
<化粧料の調製>
A:成分1~7を均一に混合した。
B:成分10~13を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、8,9を添加して均一に混合し、W/Oサンスクリーンミルクを得た。
組成 %
1.実施例5の溶解品(30%溶液) 2
2.架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 3
3.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 2
4.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1
5.ジメチルポリシロキサン(6cs) 5
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 3
7.イソノナン酸イソトリデシル 4
8.微粒子酸化チタン分散体(注4) 25
9.微粒子酸化亜鉛分散体(注5) 35
10.ジプロピレングリコール 2
11.クエン酸ナトリウム 0.2
12.塩化ナトリウム 1
13.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-19
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6028
(注4)信越化学工業(株)製:SPD-T5
(注5)信越化学工業(株)製:SPD-Z5
得られたW/Oサンスクリーンミルクは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びに優れていることが確認された。
W/Oサンスクリーンミルク
<化粧料の調製>
A:成分1~7を均一に混合した。
B:成分10~13を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、8,9を添加して均一に混合し、W/Oサンスクリーンミルクを得た。
組成 %
1.実施例5の溶解品(30%溶液) 2
2.架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 3
3.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 2
4.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1
5.ジメチルポリシロキサン(6cs) 5
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 3
7.イソノナン酸イソトリデシル 4
8.微粒子酸化チタン分散体(注4) 25
9.微粒子酸化亜鉛分散体(注5) 35
10.ジプロピレングリコール 2
11.クエン酸ナトリウム 0.2
12.塩化ナトリウム 1
13.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-19
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6028
(注4)信越化学工業(株)製:SPD-T5
(注5)信越化学工業(株)製:SPD-Z5
得られたW/Oサンスクリーンミルクは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びに優れていることが確認された。
[実施例25]
W/Oクリームファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分9~12を三本ロールミルにて分散した。
B:成分3~5を均一に混合し、成分1,2,6~8を加えて均一に混合した。
C:成分13~17を均一に混合した。
D:Cで得られた混合物を、Bで得られた混合物に添加して乳化し、Aで得られた混合物を添加して、W/Oクリームファンデーションを得た。
組成 %
1.アルキル変性・架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1)
3.5
2.アルキル変性・型架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2)
6
3.アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 3
4.有機変性粘土鉱物 1.2
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 20
6.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 7.5
7.実施例6の溶解品(30%溶液) 2
8.フェニル変性シリコーン複合粉体(注4) 2
9.パルミチン酸エチルヘキシル 7
10.アクリル-シリコーン系グラフト共重合体(注5) 0.2
11.シリコーン処理酸化チタン(注6) 8.5
12.シリコーン処理酸化鉄(注7) 適量
13.1,3-ブチレングリコール 5
14.パラオキシ安息香酸メチル 0.15
15.クエン酸ナトリウム 0.2
16.塩化ナトリウム 0.5
17.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-330
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-41A
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6048
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-300
(注5)信越化学工業(株)製:KP-578
(注6)信越化学工業(株)製:KTP-09W
(注7)信越化学工業(株)製:;KTP-09Y、R,B
得られたW/Oクリームファンデーションは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。
W/Oクリームファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分9~12を三本ロールミルにて分散した。
B:成分3~5を均一に混合し、成分1,2,6~8を加えて均一に混合した。
C:成分13~17を均一に混合した。
D:Cで得られた混合物を、Bで得られた混合物に添加して乳化し、Aで得られた混合物を添加して、W/Oクリームファンデーションを得た。
組成 %
1.アルキル変性・架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1)
3.5
2.アルキル変性・型架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2)
6
3.アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 3
4.有機変性粘土鉱物 1.2
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 20
6.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 7.5
7.実施例6の溶解品(30%溶液) 2
8.フェニル変性シリコーン複合粉体(注4) 2
9.パルミチン酸エチルヘキシル 7
10.アクリル-シリコーン系グラフト共重合体(注5) 0.2
11.シリコーン処理酸化チタン(注6) 8.5
12.シリコーン処理酸化鉄(注7) 適量
13.1,3-ブチレングリコール 5
14.パラオキシ安息香酸メチル 0.15
15.クエン酸ナトリウム 0.2
16.塩化ナトリウム 0.5
17.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-330
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-41A
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6048
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-300
(注5)信越化学工業(株)製:KP-578
(注6)信越化学工業(株)製:KTP-09W
(注7)信越化学工業(株)製:;KTP-09Y、R,B
得られたW/Oクリームファンデーションは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。
[実施例26]
W/Oリキッドファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分7~13をディスパーにて分散した。
B:成分4~6を均一に加温混合し、成分1~3を加えて均一に混合した。
C:成分14~19を均一に混合した。
D:Cで得られた混合物を、Bで得られた混合物に添加して乳化し、Aで得られた混合物を添加して、W/Oリキッドファンデーションを得た。
組成 %
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 3.5
2.フェニル変性・架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2)5
3.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注4) 9
4.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 3
5.有機変性粘土鉱物 0.8
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 15
7.ミリスチン酸イソプロピル 6
8.実施例1の溶解品(30%溶液) 1
9.金属石鹸処理微粒子酸化チタン(平均一次粒子径:20nm)5
10.アルキルシラン処理酸化チタン(注5) 6.5
11.アルキルシラン処理黄酸化鉄(注5) 適量
12.アルキルシラン処理赤酸化鉄(注5) 適量
13.アルキルシラン処理黒酸化鉄(注5) 適量
14.グリセリン 2
15.ジプロピレングリコール 3
16.フェノキシエタノール 0.2
17.クエン酸ナトリウム 0.2
18.塩化ナトリウム 0.5
19.精製水 37
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-18A
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6028
(注4)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注5)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
得られたW/Oリキッドファンデーションは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。
W/Oリキッドファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分7~13をディスパーにて分散した。
B:成分4~6を均一に加温混合し、成分1~3を加えて均一に混合した。
C:成分14~19を均一に混合した。
D:Cで得られた混合物を、Bで得られた混合物に添加して乳化し、Aで得られた混合物を添加して、W/Oリキッドファンデーションを得た。
組成 %
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 3.5
2.フェニル変性・架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2)5
3.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注4) 9
4.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 3
5.有機変性粘土鉱物 0.8
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 15
7.ミリスチン酸イソプロピル 6
8.実施例1の溶解品(30%溶液) 1
9.金属石鹸処理微粒子酸化チタン(平均一次粒子径:20nm)5
10.アルキルシラン処理酸化チタン(注5) 6.5
11.アルキルシラン処理黄酸化鉄(注5) 適量
12.アルキルシラン処理赤酸化鉄(注5) 適量
13.アルキルシラン処理黒酸化鉄(注5) 適量
14.グリセリン 2
15.ジプロピレングリコール 3
16.フェノキシエタノール 0.2
17.クエン酸ナトリウム 0.2
18.塩化ナトリウム 0.5
19.精製水 37
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-18A
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6028
(注4)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注5)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
得られたW/Oリキッドファンデーションは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。
[実施例27]
W/Oスティックファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分10~14を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~9を95℃まで加熱し、均一に混合した。
C:A、成分15~16を均一に混合し、85℃まで加熱した。
D:Cで得られた混合物を、Bで得られた混合物に添加して85℃で乳化し、スティック容器に充填後、徐冷し、W/Oスティックファンデーションを得た。
組成 %
1.架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1) 4.5
2.シリコーン・アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2)
1.5
3.ステアリン酸イヌリン(注3) 1.8
4.セレシン 6
5.ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 6
6.エチルヘキサン酸セチル 4
7.ジメチルポリシロキサン(6cs) 11.5
8.ポリメチルシルセスキオキサン(注4) 1.5
9.実施例2の溶解品(30%溶液) 1
10.シリコーン処理酸化チタン(注5) 6.5
11.シリコーン処理酸化鉄(注6) 適量
12.ポリエーテル変性シリコーン(注7) 0.2
13.ポリエーテル変性シリコーン(注8) 0.3
14.ジプロピレングリコール 5
15.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
16.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-710
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注3)千葉製粉(株)製:レオパールISK2
(注4)信越化学工業(株)製:KMP-590
(注5)信越化学工業(株)製:KTP-09W
(注6)信越化学工業(株)製:KTP-09R,Y,B
(注7)信越化学工業(株)製:KF-6011
(注8)信越化学工業(株)製:KF-6013
得られたW/Oスティックファンデーションは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。
W/Oスティックファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分10~14を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~9を95℃まで加熱し、均一に混合した。
C:A、成分15~16を均一に混合し、85℃まで加熱した。
D:Cで得られた混合物を、Bで得られた混合物に添加して85℃で乳化し、スティック容器に充填後、徐冷し、W/Oスティックファンデーションを得た。
組成 %
1.架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1) 4.5
2.シリコーン・アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2)
1.5
3.ステアリン酸イヌリン(注3) 1.8
4.セレシン 6
5.ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 6
6.エチルヘキサン酸セチル 4
7.ジメチルポリシロキサン(6cs) 11.5
8.ポリメチルシルセスキオキサン(注4) 1.5
9.実施例2の溶解品(30%溶液) 1
10.シリコーン処理酸化チタン(注5) 6.5
11.シリコーン処理酸化鉄(注6) 適量
12.ポリエーテル変性シリコーン(注7) 0.2
13.ポリエーテル変性シリコーン(注8) 0.3
14.ジプロピレングリコール 5
15.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
16.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-710
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注3)千葉製粉(株)製:レオパールISK2
(注4)信越化学工業(株)製:KMP-590
(注5)信越化学工業(株)製:KTP-09W
(注6)信越化学工業(株)製:KTP-09R,Y,B
(注7)信越化学工業(株)製:KF-6011
(注8)信越化学工業(株)製:KF-6013
得られたW/Oスティックファンデーションは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。
[実施例28]
流し込みファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分10~14をロールミルにて分散した。
B:成分1~7をディスパーにて分散し、8,9を加えて95℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Bで得られた混合物に、Aで得られた混合物を加えて均一に混合し、85℃まで加熱した。
D:Cで得られた混合物を、容器に充填し流し込みファンデーションを得た。
組成 %
1.ジカプリン酸PG 残量
2.実施例13のドライアップ品(注1) 1
3.シリコーン複合粉体(注2) 10
4.シリコーン複合粉体(注3) 4
5.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注4) 6
6.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注5) 12
7.シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注6)
0.5
8.パラフィンワックス 6
9.ポリエチレンワックス 2
10.ジメチコン(6cs) 11
11.シリコーン分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注7) 1
12.金属石鹸処理微粒子酸化亜鉛(平均一次粒子径:30nm)8
13.シリコーン処理酸化チタン(注8) 8.5
14.シリコーン処理酸化鉄(注9) 1.5
合計 100.0
(注1)製造例1をスプレイドライヤーでドライアップし、固形物を得た。
(注2)信越化学工業(株)製:KSP-101
(注3)信越化学工業(株)製:KSP-105
(注4)信越化学工業(株)製:KSG-16
(注5)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注6)信越化学工業(株)製:KF-6105
(注7)信越化学工業(株)製:KF-6106
(注8)信越化学工業(株)製:KTP-09W
(注9)信越化学工業(株)製:KTP-09R,Y,B
得られた流し込みファンデーションは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。
流し込みファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分10~14をロールミルにて分散した。
B:成分1~7をディスパーにて分散し、8,9を加えて95℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Bで得られた混合物に、Aで得られた混合物を加えて均一に混合し、85℃まで加熱した。
D:Cで得られた混合物を、容器に充填し流し込みファンデーションを得た。
組成 %
1.ジカプリン酸PG 残量
2.実施例13のドライアップ品(注1) 1
3.シリコーン複合粉体(注2) 10
4.シリコーン複合粉体(注3) 4
5.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注4) 6
6.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注5) 12
7.シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注6)
0.5
8.パラフィンワックス 6
9.ポリエチレンワックス 2
10.ジメチコン(6cs) 11
11.シリコーン分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注7) 1
12.金属石鹸処理微粒子酸化亜鉛(平均一次粒子径:30nm)8
13.シリコーン処理酸化チタン(注8) 8.5
14.シリコーン処理酸化鉄(注9) 1.5
合計 100.0
(注1)製造例1をスプレイドライヤーでドライアップし、固形物を得た。
(注2)信越化学工業(株)製:KSP-101
(注3)信越化学工業(株)製:KSP-105
(注4)信越化学工業(株)製:KSG-16
(注5)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注6)信越化学工業(株)製:KF-6105
(注7)信越化学工業(株)製:KF-6106
(注8)信越化学工業(株)製:KTP-09W
(注9)信越化学工業(株)製:KTP-09R,Y,B
得られた流し込みファンデーションは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていることが確認された。
[実施例29]
アイクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~4を均一に混合した。
B:成分8~12を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、5~7を加えて均一に混合し、アイクリームを得た。
組成 %
1.シリコーン・アルキル変性
・架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 4
2.シリコーン・アルキル変性
・架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 6
3.シリコーン・アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3)
0.5
4.ジメチコン(6cs) 12
5.ワセリン 4.5
6.実施例1の溶解品(30%溶液) 2.5
7.アルキル変性シリコーン複合粉体(注4) 2
8.1,3-ブチレングリコール 7
9.フェノキシエタノール 0.25
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-350Z
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-045Z
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-441
得られたアイクリームは、使用感が良好で、重ね付したファンデーションの化粧持ちや仕上がりが良く、伸びが優れていることが確認された。
アイクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~4を均一に混合した。
B:成分8~12を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、5~7を加えて均一に混合し、アイクリームを得た。
組成 %
1.シリコーン・アルキル変性
・架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 4
2.シリコーン・アルキル変性
・架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 6
3.シリコーン・アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3)
0.5
4.ジメチコン(6cs) 12
5.ワセリン 4.5
6.実施例1の溶解品(30%溶液) 2.5
7.アルキル変性シリコーン複合粉体(注4) 2
8.1,3-ブチレングリコール 7
9.フェノキシエタノール 0.25
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-350Z
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-045Z
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-441
得られたアイクリームは、使用感が良好で、重ね付したファンデーションの化粧持ちや仕上がりが良く、伸びが優れていることが確認された。
[実施例30]
リンクルコンシーラー
<化粧料の調製>
A:成分1~7を均一に混合した。
B:成分8をAに添加して混合し、リンクルコンシーラーを得た。
組成 %
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 5
2.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 55
3.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注3) 15
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 残量
5.高重合ジメチルポリシロキサン/D5混合溶液(注4) 5
6.実施例10の溶解品(30%溶液) 1
7.シリコーン変性多糖化合物溶液(注6) 1
8.シリコーン複合粉体(注5) 12
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(注3)信越化学工業(株)製:KSG-016F
(注4)信越化学工業(株)製:KF-9028
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-411
(注6)信越化学工業(株)製:TSPL-30-D5
得られたリンクルコンシーラーは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びが優れていることが確認された。
リンクルコンシーラー
<化粧料の調製>
A:成分1~7を均一に混合した。
B:成分8をAに添加して混合し、リンクルコンシーラーを得た。
組成 %
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 5
2.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 55
3.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注3) 15
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 残量
5.高重合ジメチルポリシロキサン/D5混合溶液(注4) 5
6.実施例10の溶解品(30%溶液) 1
7.シリコーン変性多糖化合物溶液(注6) 1
8.シリコーン複合粉体(注5) 12
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(注3)信越化学工業(株)製:KSG-016F
(注4)信越化学工業(株)製:KF-9028
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-411
(注6)信越化学工業(株)製:TSPL-30-D5
得られたリンクルコンシーラーは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びが優れていることが確認された。
[実施例31]
W/Oサンスクリーンクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~8を均一に混合した。
B:成分9~15を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、W/Oサンスクリーンクリームを得た。
組成 %
1.アルキル変性・架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1)
3
2.アルキル変性・架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2)3
3.シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3)
1.5
4.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注4) 11
5.パラメトキシケイ皮酸2―エチルヘキシル 6
6.サリチル酸オクチル 1
7.シリコーン複合粉体(注5) 2
8.実施例13の溶解品(30%溶液) 3
9.キサンタンガム 0.3
10.ジプロピレングリコール 5
11.グリセリン 3
12.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
13.グリチルリチン酸2K 0.2
14.塩化ナトリウム 0.5
15.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-840
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-43
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6105
(注4)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-100
得られたW/Oサンスクリーンクリームは、使用感が良好で、化粧持ちに優れていた。
W/Oサンスクリーンクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~8を均一に混合した。
B:成分9~15を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、W/Oサンスクリーンクリームを得た。
組成 %
1.アルキル変性・架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1)
3
2.アルキル変性・架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2)3
3.シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3)
1.5
4.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注4) 11
5.パラメトキシケイ皮酸2―エチルヘキシル 6
6.サリチル酸オクチル 1
7.シリコーン複合粉体(注5) 2
8.実施例13の溶解品(30%溶液) 3
9.キサンタンガム 0.3
10.ジプロピレングリコール 5
11.グリセリン 3
12.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
13.グリチルリチン酸2K 0.2
14.塩化ナトリウム 0.5
15.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-840
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-43
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6105
(注4)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-100
得られたW/Oサンスクリーンクリームは、使用感が良好で、化粧持ちに優れていた。
[実施例32]
O/Wサンスクリーンクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~6を85℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分7~15を85℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して85℃で乳化後、攪拌しながら徐冷しO/Wサンスクリーンクリームを得た。
組成 %
1.ヒアルロン酸ナトリウム 0.1
2.エタノール 10
3.1,3-ブチレングリコール 6
4.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
5.アクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウム
共重合体組成物(注1) 2.5
6.精製水 残量
7.実施例2の溶解品(30%溶液) 1
8.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注2) 3
9.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注3) 1
10.セタノール 2
11.パラメトキシケイ皮酸2―エチルヘキシル 5
12.2,4-ビス-[{4-(2-エチルヘキシルオキシ)-2
-ヒドロキシ}-フェニル]-6-(4-メトキシフェニル)
-1,3,5-トリアジン 1
13.ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 1
14.ポリエーテル変性シリコーン(注4) 0.5
15.トコフェロール 0.05
合計 100.0
(注1)SEPPIC社製:SIMULGEL EG
(注2)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注3)信越化学工業(株)製:KSG-016F
(注4)信越化学工業(株)製:KF-6011
得られたO/Wサンスクリーンクリームは、使用感が良好で、伸びが優れていた。
O/Wサンスクリーンクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~6を85℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分7~15を85℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して85℃で乳化後、攪拌しながら徐冷しO/Wサンスクリーンクリームを得た。
組成 %
1.ヒアルロン酸ナトリウム 0.1
2.エタノール 10
3.1,3-ブチレングリコール 6
4.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
5.アクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウム
共重合体組成物(注1) 2.5
6.精製水 残量
7.実施例2の溶解品(30%溶液) 1
8.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注2) 3
9.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注3) 1
10.セタノール 2
11.パラメトキシケイ皮酸2―エチルヘキシル 5
12.2,4-ビス-[{4-(2-エチルヘキシルオキシ)-2
-ヒドロキシ}-フェニル]-6-(4-メトキシフェニル)
-1,3,5-トリアジン 1
13.ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 1
14.ポリエーテル変性シリコーン(注4) 0.5
15.トコフェロール 0.05
合計 100.0
(注1)SEPPIC社製:SIMULGEL EG
(注2)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注3)信越化学工業(株)製:KSG-016F
(注4)信越化学工業(株)製:KF-6011
得られたO/Wサンスクリーンクリームは、使用感が良好で、伸びが優れていた。
[実施例33]
ムースチーク
<化粧料の調製>
A:成分1~6を80℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分7~12をヘンシェルにて均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して80℃で均一に混合した後徐冷し、ムースチークを得た。
組成 %
1.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 32
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 30
3.ジイソステアリン酸ネオペンチルグリコール 7
4.ステアリン酸イヌリン(注2) 8
5.不定形無水珪酸(注3) 0.5
6.実施例5の溶解品(30%溶液) 1.5
7.シリコーン処理酸化チタン(注4) 0.2
8.赤色202号 適量
9.シリコーン処理黄酸化鉄(注4) 適量
10.シリコーン処理黒酸化鉄(注4) 適量
11.シリコーン処理マイカ(注4) 5.4
12.シリコーン処理セリサイト(注4) 10
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-16
(注2)千葉製粉(株)製:レオパールISK2
(注3)日本アエロジル(株)製:AEROSIL200
(注4)信越化学工業(株)製:KP-574処理
得られたムースチークは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていた。
ムースチーク
<化粧料の調製>
A:成分1~6を80℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分7~12をヘンシェルにて均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して80℃で均一に混合した後徐冷し、ムースチークを得た。
組成 %
1.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 32
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 30
3.ジイソステアリン酸ネオペンチルグリコール 7
4.ステアリン酸イヌリン(注2) 8
5.不定形無水珪酸(注3) 0.5
6.実施例5の溶解品(30%溶液) 1.5
7.シリコーン処理酸化チタン(注4) 0.2
8.赤色202号 適量
9.シリコーン処理黄酸化鉄(注4) 適量
10.シリコーン処理黒酸化鉄(注4) 適量
11.シリコーン処理マイカ(注4) 5.4
12.シリコーン処理セリサイト(注4) 10
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-16
(注2)千葉製粉(株)製:レオパールISK2
(注3)日本アエロジル(株)製:AEROSIL200
(注4)信越化学工業(株)製:KP-574処理
得られたムースチークは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていた。
[実施例34]
ジェルアイカラー
<化粧料の調製>
A:成分1~5を80℃まで加熱し、均一に混合した。
B:Aで得られた混合物に、成分6~9を添加して90℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を容器に流し込んで、ジェルアイカラーを得た。
組成 %
1.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 10.5
2.スクワラン 17
3.パルミチン酸デキストリン(注2) 8.5
4.イソノナン酸イソトリデシル 残量
5.実施例6の溶解品(30%溶液) 3
6.不定形無水珪酸(注3) 0.1
7.シリコーン複合粉体(注4) 5
8.硫酸Ba 9
9.シリコーン処理雲母チタン(注5) 32.5
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-16
(注2)千葉製粉(株)製:レオパールKL2
(注3)日本アエロジル(株)製:AEROSIL972
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-100
(注5)信越化学工業(株)製:KP-574処理
得られたジェルアイカラーは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていた。
ジェルアイカラー
<化粧料の調製>
A:成分1~5を80℃まで加熱し、均一に混合した。
B:Aで得られた混合物に、成分6~9を添加して90℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を容器に流し込んで、ジェルアイカラーを得た。
組成 %
1.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 10.5
2.スクワラン 17
3.パルミチン酸デキストリン(注2) 8.5
4.イソノナン酸イソトリデシル 残量
5.実施例6の溶解品(30%溶液) 3
6.不定形無水珪酸(注3) 0.1
7.シリコーン複合粉体(注4) 5
8.硫酸Ba 9
9.シリコーン処理雲母チタン(注5) 32.5
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-16
(注2)千葉製粉(株)製:レオパールKL2
(注3)日本アエロジル(株)製:AEROSIL972
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-100
(注5)信越化学工業(株)製:KP-574処理
得られたジェルアイカラーは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりが良く、耐擦過性に優れていた。
[実施例35]
パウダーファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分1~4を50℃まで加熱して均一に混合し、室温まで冷却した。
B:成分5~14を均一に混合した。
C:Aで得られた混合物を、Bで得られた混合物に添加し、ヘンシェルミキサーにて均一に混合した。得られた粉末を、メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型してパウダーファンデーションを得た。
組成 %
1.パラメトキシケイ皮酸2―エチルヘキシル 4
2.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 4.5
3.トリエチルヘキサノイン 1.5
4.シリコーンワックス(注2) 1
5.実施例14の溶解品(30%溶液) 1
6.シリコーン処理マイカ(注3) 30
7.硫酸Ba 10
8.フェニル変性シリコーン複合粉体(注4) 5
9.シリコーン複合粉体(注5) 4
10.シリコーン処理タルク(注3) 残量
11.シリコーン処理酸化チタン(注3) 6
12.シリコーン処理黄酸化鉄(注3) 適量
13.シリコーン処理赤酸化鉄(注3) 適量
14.シリコーン処理黒酸化鉄(注3) 適量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注2)信越化学工業(株)製:KP-561P
(注3)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-300
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-100
得られたパウダーファンデーションは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりに優れていた。
パウダーファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分1~4を50℃まで加熱して均一に混合し、室温まで冷却した。
B:成分5~14を均一に混合した。
C:Aで得られた混合物を、Bで得られた混合物に添加し、ヘンシェルミキサーにて均一に混合した。得られた粉末を、メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型してパウダーファンデーションを得た。
組成 %
1.パラメトキシケイ皮酸2―エチルヘキシル 4
2.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 4.5
3.トリエチルヘキサノイン 1.5
4.シリコーンワックス(注2) 1
5.実施例14の溶解品(30%溶液) 1
6.シリコーン処理マイカ(注3) 30
7.硫酸Ba 10
8.フェニル変性シリコーン複合粉体(注4) 5
9.シリコーン複合粉体(注5) 4
10.シリコーン処理タルク(注3) 残量
11.シリコーン処理酸化チタン(注3) 6
12.シリコーン処理黄酸化鉄(注3) 適量
13.シリコーン処理赤酸化鉄(注3) 適量
14.シリコーン処理黒酸化鉄(注3) 適量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注2)信越化学工業(株)製:KP-561P
(注3)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-300
(注5)信越化学工業(株)製:KSP-100
得られたパウダーファンデーションは、使用感が良好で、化粧持ちが良く、伸びや仕上がりに優れていた。
[実施例36]
アウトバスヘアトリートメント
<化粧料の調製>
A:成分1~4を均一に混合した。
B:成分7~12を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、成分5,6を添加してアウトバストリートメントを得た。
組成 %
1.架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1) 3
2.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 1
3.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 0.2
4.ジメチルポリシロキサン(6CS) 8
5.香料 適量
6.実施例15の溶解品(30%溶液) 1
7.ジプロピレングリコール 8
8.エタノール 5
9.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-19
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6017
得られたアウトバスヘアトリートメントは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢感を付与し、滑らかさに優れていた。
アウトバスヘアトリートメント
<化粧料の調製>
A:成分1~4を均一に混合した。
B:成分7~12を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、成分5,6を添加してアウトバストリートメントを得た。
組成 %
1.架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1) 3
2.架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 1
3.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 0.2
4.ジメチルポリシロキサン(6CS) 8
5.香料 適量
6.実施例15の溶解品(30%溶液) 1
7.ジプロピレングリコール 8
8.エタノール 5
9.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-19
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6017
得られたアウトバスヘアトリートメントは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢感を付与し、滑らかさに優れていた。
[実施例37]
ヘアトリートメント
<化粧料の調製>
A:成分6~9を70℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分1~5を70℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、徐冷後成分10、11を添加してトリートメントを得た。
組成 %
1.実施例7の溶解品(30%溶液) 0.5
2.セタノール 2
3.オクタン酸セチル 3
4.パラオキシ安息香酸ブチル 0.1
5.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 1
6.ベヘントリモニウムクロリド 1
7.プロピレングリコール 5
8.ヒドロキシエチルセルロース 0.1
9.精製水 残量
10.アミノ変性シリコーンエマルジョン(注2) 4
11.香料 適量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注2)信越化学工業(株)製:X-52-2328
得られたヘアトリートメントは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢感を付与し、滑らかさに優れていた。
ヘアトリートメント
<化粧料の調製>
A:成分6~9を70℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分1~5を70℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、徐冷後成分10、11を添加してトリートメントを得た。
組成 %
1.実施例7の溶解品(30%溶液) 0.5
2.セタノール 2
3.オクタン酸セチル 3
4.パラオキシ安息香酸ブチル 0.1
5.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 1
6.ベヘントリモニウムクロリド 1
7.プロピレングリコール 5
8.ヒドロキシエチルセルロース 0.1
9.精製水 残量
10.アミノ変性シリコーンエマルジョン(注2) 4
11.香料 適量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注2)信越化学工業(株)製:X-52-2328
得られたヘアトリートメントは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢感を付与し、滑らかさに優れていた。
[実施例38]
ヘアオイル
<化粧料の調製>
A:成分1~7を均一に混合し、ヘアオイルを得た。
組成 %
1.実施例7の溶解品(30%溶液) 3
2.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 7
3.コハク酸ジエチルヘキシル 10
4.高重合ジメチコノール混合溶液(注2) 1.5
5.トコフェロール 0.1
6.香料 0.1
7.軽質流動イソパラフィン 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注2)信越化学工業(株)製:X-21-5613
得られたヘアオイルは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢感を付与し、滑らかさに優れていた。
ヘアオイル
<化粧料の調製>
A:成分1~7を均一に混合し、ヘアオイルを得た。
組成 %
1.実施例7の溶解品(30%溶液) 3
2.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 7
3.コハク酸ジエチルヘキシル 10
4.高重合ジメチコノール混合溶液(注2) 1.5
5.トコフェロール 0.1
6.香料 0.1
7.軽質流動イソパラフィン 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-56A
(注2)信越化学工業(株)製:X-21-5613
得られたヘアオイルは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢感を付与し、滑らかさに優れていた。
[実施例39]
ヘアワックス
<化粧料の調製>
A:成分1~9を80℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分10~16を90℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して80℃で乳化し、その後室温まで冷却した。
D:成分17~19を、Cで得られた混合物に添加して均一に混合し、ヘアワックスを得た。
組成 %
1.実施例15の溶解品(30%溶液) 1
2.メチルトリメチコン(注1) 10
3.キャンデリラロウ 14
4.ミツロウ 6
5.イソステアリン酸POEグリセリル 2
6.モノステアリン酸グリセリン 3
7.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2
8.ステアリン酸 2
9.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 0.1
10.プロピレングリコール 6
11.1,3-ブチレングリコール 6
12.パラオキシ安息香酸メチル 0.2
13.フェノキシエタノール 0.3
14.エデト酸3ナトリウム 適量
15.精製水 31
16.水酸化カリウム(10%溶液) 適量
17.カルボキシビニルポリマー(2%溶液) 15
18.水酸化カリウム(10%溶液) 適量
19.香料 適量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:TMF-1.5
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6011
得られたヘアワックスは、べたつきが少なく、保持力、耐汗効果に優れていた。
ヘアワックス
<化粧料の調製>
A:成分1~9を80℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分10~16を90℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して80℃で乳化し、その後室温まで冷却した。
D:成分17~19を、Cで得られた混合物に添加して均一に混合し、ヘアワックスを得た。
組成 %
1.実施例15の溶解品(30%溶液) 1
2.メチルトリメチコン(注1) 10
3.キャンデリラロウ 14
4.ミツロウ 6
5.イソステアリン酸POEグリセリル 2
6.モノステアリン酸グリセリン 3
7.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2
8.ステアリン酸 2
9.パラメトキシケイ皮酸2-エチルヘキシル 0.1
10.プロピレングリコール 6
11.1,3-ブチレングリコール 6
12.パラオキシ安息香酸メチル 0.2
13.フェノキシエタノール 0.3
14.エデト酸3ナトリウム 適量
15.精製水 31
16.水酸化カリウム(10%溶液) 適量
17.カルボキシビニルポリマー(2%溶液) 15
18.水酸化カリウム(10%溶液) 適量
19.香料 適量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:TMF-1.5
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6011
得られたヘアワックスは、べたつきが少なく、保持力、耐汗効果に優れていた。
[実施例40]
シャンプー
<化粧料の調製>
A:成分1~10を70℃で均一に混合し、徐冷してシャンプーを得た。
組成 %
1.実施例15の溶解品(30%溶液) 0.5
2.ポリオキシエチレンラウリルエーテル 0.5
3.ジステアリン酸グリコール 2
4.ココイルメチルタウリンNa 8
5.コカミドプロピルベタイン 8
6.ラウリル硫酸Na 10
7.カチオン化セルロース 0.5
8.香料 0.1
9.メチルパラベン 0.1
10.精製水 残量
合計 100.0
得られたシャンプーは、指通りが良く、毛髪に光沢感を付与し、滑らかさに優れていた。
シャンプー
<化粧料の調製>
A:成分1~10を70℃で均一に混合し、徐冷してシャンプーを得た。
組成 %
1.実施例15の溶解品(30%溶液) 0.5
2.ポリオキシエチレンラウリルエーテル 0.5
3.ジステアリン酸グリコール 2
4.ココイルメチルタウリンNa 8
5.コカミドプロピルベタイン 8
6.ラウリル硫酸Na 10
7.カチオン化セルロース 0.5
8.香料 0.1
9.メチルパラベン 0.1
10.精製水 残量
合計 100.0
得られたシャンプーは、指通りが良く、毛髪に光沢感を付与し、滑らかさに優れていた。
[実施例41]
ロールオン制汗剤
<化粧料の調製>
A:成分1~4を均一に混合した。
B:成分5~11を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、ロールオン制汗剤を得た。
組成 %
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 5
2.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 0.8
3.実施例15の溶解品(30%溶液) 5
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 9
5.1,3-ブチレングリコール 5
6.クロルヒドロキシアルミニウム 10
7.塩化ベンザルコニウム 0.2
8.メントール 0.05
9.エタノール 15
10.香料 適量
11.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6028
得られたロールオン制汗剤は、のび広がりが軽く、皮膚を白くせず、制汗効果の持ちに優れていた。
ロールオン制汗剤
<化粧料の調製>
A:成分1~4を均一に混合した。
B:成分5~11を均一に混合した。
C:Bで得られた混合物を、Aで得られた混合物に添加して乳化し、ロールオン制汗剤を得た。
組成 %
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 5
2.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 0.8
3.実施例15の溶解品(30%溶液) 5
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 9
5.1,3-ブチレングリコール 5
6.クロルヒドロキシアルミニウム 10
7.塩化ベンザルコニウム 0.2
8.メントール 0.05
9.エタノール 15
10.香料 適量
11.精製水 残量
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6028
得られたロールオン制汗剤は、のび広がりが軽く、皮膚を白くせず、制汗効果の持ちに優れていた。
[実施例42]
ネイルエナメルオーバーコート
<化粧料の調製>
A:成分5~8を混合し、成分4を添加して均一に混合した。
B:Aで得られた混合物に、成分1~3を添加して混合して、ネイルエナメルオーバーコートを得た。
組成 %
1.実施例11の溶解品(30%溶液) 5
2.ニトロセルロース 17
3.アルキッド樹脂 4
4.クエン酸アセチルトリエチル 5
5.酢酸ブチル 残量
6.酢酸エチル 25
7.イソプロピルアルコール 3
8.n-ブチルアルコール 1
合計 100
得られたエナメルオーバーコートは、のび広がりが軽く、エナメルの光沢を増し、持ちに優れていた。
ネイルエナメルオーバーコート
<化粧料の調製>
A:成分5~8を混合し、成分4を添加して均一に混合した。
B:Aで得られた混合物に、成分1~3を添加して混合して、ネイルエナメルオーバーコートを得た。
組成 %
1.実施例11の溶解品(30%溶液) 5
2.ニトロセルロース 17
3.アルキッド樹脂 4
4.クエン酸アセチルトリエチル 5
5.酢酸ブチル 残量
6.酢酸エチル 25
7.イソプロピルアルコール 3
8.n-ブチルアルコール 1
合計 100
得られたエナメルオーバーコートは、のび広がりが軽く、エナメルの光沢を増し、持ちに優れていた。
Claims (13)
- 下記(A)成分と(B)成分の付加反応物である架橋型有機ケイ素樹脂であって、この架橋型有機ケイ素樹脂から発生する質量当たりの水素ガス量が、標準状態で1.5mL/g以下である架橋型有機ケイ素樹脂を含有する化粧料。
(A)下記式(1)で表され、1分子中に1個以上のアルケニル基を有するアルケニル基含有有機ケイ素樹脂
(B)下記式(2)で表され、1分子中にヒドロシリル基を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:上記(A)成分中のアルケニル基量1モルに対して、ヒドロシリル基量が0.5~1.2モルとなる量
- 上記式(1)において、b=0、かつc=0である請求項1記載の化粧料。
- 上記式(2)において、g=0、かつh=0である請求項1記載の化粧料。
- 上記架橋型有機ケイ素樹脂の重量平均分子量が、5,000~1,000,000である、請求項1記載の化粧料。
- 上記式(2)において0≦f<30であり、R4中の2個が水素原子であり、かつ上記架橋型有機ケイ素樹脂の性状が25℃で固体状である、請求項1記載の化粧料。
- 上記架橋型有機ケイ素樹脂から発生する質量当たりの水素ガス量が、標準状態で0.01~1.2mL/gである請求項1記載の化粧料。
- 上記架橋型有機ケイ素樹脂が、1,013hPaにおける沸点が250℃以下である揮発性油剤に、25℃で溶解可能である請求項1記載の化粧料。
- 上記揮発性油剤がシリコーン油、イソドデカン及びエタノールから選ばれる1種以上である請求項8記載の化粧料。
- 上記架橋型有機ケイ素樹脂の含有量が、0.1~40質量%である請求項1記載の化粧料。
- 日焼け止め化粧料又はメイクアップ化粧料である、請求項1記載の化粧料。
- 非水系組成物である請求項1記載の化粧料。
- (A)下記式(1)
で表され、1分子中に1個以上のアルケニル基を有するアルケニル基含有有機ケイ素樹脂と、
(B)下記式(2)
で表され、1分子中にヒドロシリル基を2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとを、上記(A)成分中のアルケニル基量1モルに対して、ヒドロシリル基量が0.5~1.2モルとなる量で反応させ、架橋型有機ケイ素樹脂を得る工程を含む、請求項1~12のいずれか1項記載の化粧料を製造する製造方法。
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---|---|---|---|
JP2022-130099 | 2022-08-17 | ||
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PCT/JP2023/025862 WO2024038717A1 (ja) | 2022-08-17 | 2023-07-13 | 架橋型有機ケイ素樹脂を含有する化粧料、及びその製造方法 |
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WO (1) | WO2024038717A1 (ja) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002179919A (ja) * | 2000-12-06 | 2002-06-26 | Clariant Life Molecules Florida Inc | シリコーンゲルを含有する化粧用組成物 |
JP2012532222A (ja) * | 2009-07-03 | 2012-12-13 | ダウ コーニング コーポレーション | 膜形成シリコーン含有組成物 |
JP2020007486A (ja) * | 2018-07-11 | 2020-01-16 | 信越化学工業株式会社 | 架橋型有機ケイ素樹脂及びその製造方法、ならびに化粧料 |
JP2020521014A (ja) * | 2017-06-12 | 2020-07-16 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトWacker Chemie AG | オルガノポリシロキサンゲルの製造方法 |
-
2023
- 2023-07-13 WO PCT/JP2023/025862 patent/WO2024038717A1/ja unknown
Patent Citations (4)
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