JP7168005B2 - シリコーン樹脂及びその製造方法、ならびに化粧料 - Google Patents
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Description
1.下記組成式(1)
で表され、重量平均分子量が1,000~8,000であるシリコーン樹脂であって、このシリコーン樹脂から形成された被膜の屈折率が1.48以上であるシリコーン樹脂。
2.フェニル基含有率が30質量%以上である1記載のシリコーン樹脂。
3.上記組成式(1)において、aが0.01~0.2である1又は2記載のシリコーン樹脂。
4.上記組成式(1)において、R3がフェニル基である1~3のいずれかに記載のシリコーン樹脂。
5.上記組成式(1)において、cが0であり、R1がメチルであり、R3がフェニル基である1~4のいずれかに記載のシリコーン樹脂。
6.シリコーン樹脂濃度50質量%で、デカメチルシクロペンタシロキサン、イソドデカン及びパラメトキシケイ皮酸オクチルから選ばれるいずれかに可溶である1~5のいずれかに記載のシリコーン樹脂。
7.(i)下記一般式(2)及び(3)
R1 3SiOSiR1 3 (2)
R1 3SiOH (3)
(式中、R1は上記と同じである。)
で表される有機ケイ素化合物から選ばれる1種又は2種以上と、
下記一般式(4)、(5)、(6)
(R4O)2SiR2 2 (4)
(R4O)3SiR3 (5)
(R4O)4Si (6)
(式中、R2及びR3は上記と同じである。R4は独立に、水素原子又は非置換又は置換一価炭化水素基である。)
で表されるシラン及びその部分加水分解縮合物から選ばれる1種又は2種以上とを、無溶媒又は溶媒中において、加水分解・縮合させる工程、及び
(ii)得られた加水分解・縮合物にトリフェニルシラノール及び溶媒を添加し、弱塩基触媒存在下で、上記加水分解・縮合物とトリフェニルシラノールとを縮合させる工程
を含む、3記載のシリコーン樹脂を製造する方法。
8.弱塩基触媒が、炭酸水素ナトリウム又は酢酸ナトリウムである7記載のシリコーン樹脂の製造方法。
9.1~6のいずれかに記載のシリコーン樹脂を、0.1~40質量%を含有する化粧料。
10.さらに、シリコーン油、炭化水素油、エステル油及びグリセライド油から選ばれる油剤を含有する9記載の化粧料。
11.さらに、界面活性剤を含有する9又は10記載の化粧料。
12.界面活性剤が、ポリオキシアルキレン基及びポリグリセリン基から選ばれる基を有する直鎖又は分岐鎖状オルガノポリシロキサン及びそのアルキル共変性オルガノポリシロキサンから選ばれる1種又は2種以上の界面活性剤である11記載の化粧料。
13.さらに、架橋型オルガノポリシロキサン重合物及び液状油剤とからなる組成物を含有する9~12のいずれかに記載の化粧料。
14.架橋型オルガノポリシロキサン重合物が、ポリエーテル基及びポリグリセリン基から選ばれる基を有する架橋型オルガノポリシロキサン重合物である13記載の化粧料。
15.さらに、[R5 3SiO1/2]、[R6 2SiO2/2]、[R7SiO3/2]及び[SiO4/2]
(式中、R5、R6及びR7は独立に、炭素数1~8のアルキル基、炭素数6~12のアリール基及び炭素数1~8のフッ素置換アルキル基から選ばれる基である。)
から選ばれる構成単位を有する、上記シリコーン樹脂以外のシリコーン樹脂、及び直鎖状のアクリル/シリコーン共重合体から選ばれる被膜形成剤を含有する9~14のいずれかに記載の化粧料。
16.さらに、粉体を含有する9~15のいずれかに記載の化粧料。
17.さらに、紫外線吸収剤又は紫外線吸散乱剤を含有する9~16のいずれかに記載の化粧料。
18.スキンケア化粧料、頭髪化粧料、メークアップ化粧料、紫外線防御用化粧料及び制汗剤から選ばれる化粧料である9~17のいずれかに記載の化粧料。
本発明のフェニルシリコーン樹脂は、下記組成式(1)
cは0~0.2、dは0.01~0.5、eは0~0.6の数であり、a+b+c+d+eは1.0である。ただし、R1~R3、a~eは、分子中に1つ以上のフェニル基を有するように選択される。)
で表される。
R2としては、炭素数1~3のアルキル基がより好ましく、メチル基がさらに好ましい。
R3としては、炭素数1~3のアルキル基、フェニル基がより好ましく、メチル基、フェニル基がさらに好ましい。
bは0.1~0.5の数であり、0.2~0.45が好ましく、0.2~0.4がより好ましい。bが0.1未満だと被膜が硬くなり脆くなってしまい、0.5を超えると被膜がべたついてしまう。
cは0~0.2の数であり、0~0.15が好ましい。cが0.2を超えると被膜が硬くなり脆くなってしまう。
dは0.01~0.5の数であり、0.05~0.45が好ましく、0.1~0.4がより好ましい。dが0.01未満だと被膜がべたついてしまう。また、製造時にトリフェニルシラノールを用いた場合、トリフェニルシラノールが残存して、不純物を含む樹脂となるおそれがある。dが0.5を超えると被膜が硬くなり脆くなってしまう。
eは0~0.6の数である。eが0.6よりも大きいと被膜が硬くなり、脆くなってしまう。
本発明のフェニルシリコーン樹脂の製造方法としては、下記工程を含むものが挙げられる。
(A)aが0の場合
(A-i)下記一般式(2)及び(3)
R1 3SiOSiR1 3 (2)
R1 3SiOH (3)
(式中、R1は上記と同じである。)
で表される有機ケイ素化合物から選ばれる1種以上と、
下記一般式(4)、(5)及び(6)
(R4O)2SiR2 2 (4)
(R4O)3SiR3 (5)
(R4O)4Si (6)
(式中、R2及びR3は上記と同じである。R4は独立に水素原子又は非置換又は置換一価炭化水素基である。ただし、R2~R3の中で1つ以上はフェニル基である。)
で表されるシラン及びその部分加水分解縮合物から選ばれ、一般式(5)で表されるものを含む1種以上とを無溶媒又は溶媒中において、加水分解・縮合させる工程、及び
(A-ii)得られた加水分解・縮合物に溶媒を添加し、弱塩基触媒存在下で、上記加水分解・縮合物を縮合させる工程
(B-i)下記一般式(2)及び(3)
R1 3SiOSiR1 3 (2)
R1 3SiOH (3)
(式中、R1は上記と同じである。)
で表される有機ケイ素化合物から選ばれる1種以上と、
下記一般式(4)、(5)及び(6)
(R4O)2SiR2 2 (4)
(R4O)3SiR3 (5)
(R4O)4Si (6)
(式中、R2及びR3は上記と同じである。R4は独立に水素原子又は非置換又は置換一価炭化水素基である。)
で表されるシラン及びその部分加水分解縮合物から選ばれ、一般式(5)で表されるものを含む1種以上とを無溶媒又は溶媒中において、加水分解・縮合させる工程、及び
(B-ii)得られた加水分解・縮合物にトリフェニルシラノール及び溶媒を添加し、弱塩基触媒存在下で、上記加水分解・縮合物とトリフェニルシラノールとを縮合させる工程
上記有機ケイ素化合物と、上記シラン又はその部分加水分解縮合物とを無溶媒又は溶媒中において、加水分解・縮合させる工程
工程(ii)は得られた加水分解・縮合物に溶媒を添加し、弱塩基触媒存在下で、上記加水分解・縮合物を縮合させる工程である。
フェニルシリコーン樹脂を含有する化粧料中のフェニルシリコーン樹脂の配合量は、0.1~40質量%が好ましく、0.5~20質量%がより好ましい。
本発明の化粧料には、その目的に応じて本発明の効果を損なわない範囲で、上記シリコーン樹脂以外の任意成分を、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて、適量配合することができる。任意成分としては、例えば下記のものが挙げられ、全て例示である。
油剤は通常の化粧料に使用されるものであれば、常温で固体、半固体、液状、いずれの油剤も使用することができ、上記製造方法や、希釈に用いたものでもよい。油剤としては、シリコーン油、炭化水素油、エステル油、グリセライド油、天然動植物油脂類、半合成油脂、高級アルコール、フッ素系油剤等が挙げられる。なお、上記希釈用溶媒で記載された油剤も重複して記載される。
水を配合する場合の配合量は、化粧料中1~95質量%から適宜選定される。
アルコールとしては、炭素数2~5の低級アルコール、炭素数2~10の多価アルコール、糖アルコール、ステロール等が挙げられる。炭素数2~5の低級アルコールとしては、エタノール、イソプロパノール等が挙げられる。炭素数2~10の多価アルコールとしては、ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジブチレングリコール、ペンチレングリコール等が挙げられる。糖アルコールとしては、ソルビトール、マルトース等が挙げられる。ステロールとしては、コレステロール、シトステロール、フィトステロール、ラノステロール等が挙げられる。
アルコールを配合する場合の配合量は、化粧料中0.1~98質量%が好ましい。
水溶性増粘剤としては、植物系高分子化合物、微生物系高分子化合物、動物系高分子化合物、デンプン系高分子化合物、セルロース系高分子化合物、アルギン酸系高分子化合物、ビニル系高分子化合物、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン共重合体系高分子化合物、アクリル系高分子化合物、無機系水溶性高分子化合物等の水溶性又は水膨潤性高分子化合物等が挙げられる。
微生物系高分子化合物としては、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等が挙げられる。
動物系高分子化合物としては、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等
デンプン系高分子化合物としては、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等が挙げられる。
セルロース系高分子化合物としては、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末等が挙げられる。
アルギン酸系高分子化合物としては、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等が挙げられる。
ビニル系高分子化合物としては、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー等が挙げられる。
ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン共重合体系高分子化合物としては、ポリオキシエチレン重合体、ポリオキシプロピレン重合体、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレン共重合体等が挙げられる。
アクリル系高分子化合物としては、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド、アクリロイルジメチルタウリン塩コポリマー等が挙げられる。
無機系水溶性高分子化合物としては、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等が挙げられる。
その他、ポリエチレンイミン、カチオンポリマー等の他の合成水溶性高分子化合物等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤としては、ステアリン酸ナトリウムやパルミチン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸セッケン、アルキルエーテルカルボン酸及びその塩、アミノ酸と脂肪酸の縮合物塩、アルカンスルホン酸塩、アルケンスルホン酸塩、脂肪酸エステルのスルホン酸塩、脂肪酸アミドのスルホン酸塩、ホルマリン縮合系スルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、第二級高級アルコール硫酸エステル塩、アルキル及びアリルエーテル硫酸エステル塩、脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、ロート油等の硫酸エステル塩類、アルキルリン酸塩、エーテルリン酸塩、アルキルアリルエーテルリン酸塩、アミドリン酸塩、N-アシル乳酸塩、N-アシルサルコシン塩、N-アシルアミノ酸系活性剤等が挙げられる。
架橋型オルガノポリシロキサン重合物は、液状油に対し、自重以上の該液状油を含んで膨潤することが好ましい。液状油としては、液状のシリコーン油、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油、フッ素系油等を用いることができ、例えば、0.65mm2/秒(25℃)~100.0mm2/秒(25℃)の低粘度シリコーン油、流動パラフィン、スクワラン、イソドデカン、イソヘキサデカン等の炭化水素油やトリオクタノイン等のグリセライド油、イソノナン酸イソトリデシル、N-アシルグルタミン酸エステル、ラウロイルサルコシン酸エステル等のエステル油、マカデミアナッツ油等の天然動植物油が挙げられる。また、この架橋型オルガノポリシロキサンの架橋剤は、分子中に二つ以上のビニル性反応部位を持ち、かつ、ケイ素原子に直接結合した水素原子との間で反応することにより、架橋構造を形成することが好ましい。分子中に二つ以上のビニル性反応部位を持つものとしては、分子中に二つ以上のビニル基を有するオルガノポリシロキサン、分子中に二つ以上のアリル基を有するポリオキシアルキレン、分子中に二つ以上のアリル基を有するポリグリセリン、α、ω-アルケニルジエン等が挙げられる。
被膜形成剤としては下記が挙げられる。
(i)[R5 3SiO1/2]、[R6 2SiO2/2]、[R7SiO3/2]及び[SiO4/2]
(式中、R5、R6及びR7は独立に、炭素数1~8のアルキル基、炭素数6~12のアリール基及び炭素数1~8のフッ素置換アルキル基から選ばれる基である。なお、R5、R6及びR7は、1分子中にそれぞれ違うものが含まれていてもよい。)
から選ばれる構成単位を有する、上記フェニルシリコーン樹脂以外のシリコーン樹脂
(ii)直鎖状のアクリル/シリコーン共重合体
(iii)その他のシリコーン樹脂
KF-7312J、KF-7312K、KF-7312T、X-21-5249、X-21-5250、KF-9021、X-21-5595、X-21-5616(信越化学工業(株)製)等が挙げられる。
粉体としては、通常の化粧料に使用されるものであれば、その形状(球状、針状、板状等)や粒子径(煙霧状、微粒子、顔料級等)、粒子構造(多孔質、無孔質等)を問わず、いずれのものも使用することができる。例えば、無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料、タール色素、天然色素等が挙げられる。
金属粉末顔料としては、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等が挙げられる。
天然色素としては、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等が挙げられる。
pH調整剤としては、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、dl-リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等が挙げられる。
キレート剤としては、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等が挙げられる。
清涼剤としては、L-メントール、カンフル等が挙げられる。
抗炎症剤としては、アラントイン、グリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチルレチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。
核酸としては、デオキシリボ核酸等が挙げられる。
ホルモンとしては、エストラジオール、エテニルエストラジオール等が挙げられる。
スキンケア化粧料としては、化粧水、乳液、クリーム、クレンジング、パック、オイルリキッド、マッサージ料、美容液、美容オイル、ハンドクリーム、リップクリーム、しわ隠しスキンケア化粧料等が挙げられる。頭髪化粧料としては、シャンプー、リンス、トリートメント、ヘアクリーム、キューティクルコート、セット剤等が挙げられる。メークアップ化粧料としては、メークアップ下地、コンシーラー、白粉、パウダーファンデーション、リキッドファンデーション、クリームファンデーション、油性ファンデーション、ホホ紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、アイブロウ、口紅、ネイル用品等が挙げられる。紫外線防御用化粧料としては、サンカット(日焼け止め)オイルやサンカット乳液、サンカットクリーム、サンカットローション等が挙げられる。
ヘキサメチルジシロキサン70g、トリエトキシフェニルシラン210g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート100g及びIPA(イソプロピルアルコール)110gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸2.2gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水112gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液3.5g及び炭酸カルシウム0.5gを加えて酸を中和した後、トリフェニルシラノール22g、炭酸水素ナトリウム1.9g及びイソドデカン300gを添加して、100℃で3時間加熱し、その後130℃で2時間加熱して、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却した。さらに、減圧留去した後、イソドデカンでシリコーン樹脂濃度が50%になるよう希釈調整後、濾過することにより、重量平均分子量2,950、(C6H5)3SiO1/2単位:(CH3)3SiO1/2単位:(C6H5)SiO3/2単位:SiO4/2単位のモル比率が0.03:0.36:0.33:0.28の50%シリコーン樹脂イソドデカン溶液を得た。被膜の屈折率は1.506であった。
ヘキサメチルジシロキサン70g、トリエトキシフェニルシラン210g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート100g及びIPA110gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸2.2gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水112gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液3.5g及び炭酸カルシウム0.5gを加えて酸を中和した後、トリフェニルシラノール22g、酢酸ナトリウム1.9g、イソドデカン300gを添加して、100℃で3時間加熱し、その後130℃で2時間加熱して、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却した。さらに、減圧留去した後、イソドデカンでシリコーン樹脂濃度が50%になるよう希釈調整後、濾過することにより、重量平均分子量2,950、(C6H5)3SiO1/2単位:(CH3)3SiO1/2単位:(C6H5)SiO3/2単位:SiO4/2単位のモル比率が0.03:0.36:0.33:0.28の50%シリコーン樹脂イソドデカン溶液を得た。被膜の屈折率は1.506であった。
ヘキサメチルジシロキサン41g、ジエトキシジフェニルシラン23g、トリエトキシフェニルシラン48g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート100g及びIPA54gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸1.1gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水51.5gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液1.75g及び炭酸カルシウム0.25gを加えて酸を中和した後、トリフェニルシラノール29.5g、炭酸水素ナトリウム0.95g、イソドデカン150gを添加して、100℃で3時間加熱し、その後130℃で2時間加熱して、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却した。さらに、減圧留去した後、イソドデカンでシリコーン樹脂濃度が50%になるよう希釈調整後、濾過することにより、重量平均分子量3,500、(C6H5)3SiO1/2単位:(CH3)3SiO1/2単位:(C6H5)2SiO2/2単位:(C6H5)SiO3/2単位:SiO4/2単位のモル比率が0.07:0.33:0.06:0.11:0.43の50%シリコーン樹脂イソドデカン溶液を得た。被膜の屈折率は1.501であった。
ヘキサメチルジシロキサン41g、ジエトキシジフェニルシラン23g、トリエトキシフェニルシラン24g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート100g及びIPA54gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸1.1gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水45gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液1.75g及び炭酸カルシウム0.25gを加えて酸を中和した後、トリフェニルシラノール29.5g、炭酸水素ナトリウム0.95g及びイソドデカン150gを添加して、100℃で3時間加熱し、その後130℃で2時間加熱して、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却した。さらに、減圧留去した後、イソドデカンでシリコーン樹脂濃度が50%になるよう希釈調整後、濾過することにより、重量平均分子量3,270、(C6H5)3SiO1/2単位、(CH3)3SiO1/2単位、(C6H5)2SiO2/2単位、(C6H5)SiO3/2単位、SiO4/2単位のモル比率が0.07:0.35:0.06:0.06:0.46の50%シリコーン樹脂イソドデカン溶液を得た。被膜の屈折率は1.492であった。
ヘキサメチルジシロキサン54g、トリエトキシフェニルシラン170g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート61g及びIPA110gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸2.2gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水80gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液3.5g及び炭酸カルシウム0.5gを加えて酸を中和した後、トリフェニルシラノール14g、炭酸水素ナトリウム1.9g及びイソドデカン200gを添加して、100℃で3時間加熱し、その後130℃で2時間加熱して、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却した。更に、減圧留去した後、イソドデカンでシリコーン樹脂濃度が50%になるよう希釈調整後、濾過することにより、重量平均分子量2,930、(C6H5)3SiO1/2単位:(CH3)3SiO1/2単位:(C6H5)SiO3/2単位:SiO4/2単位のモル比率が0.03:0.38:0.36:0.23の50%シリコーン樹脂イソドデカン溶液を得た。被膜の屈折率は1.511であった。
ヘキサメチルジシロキサン60g、トリエトキシフェニルシラン170g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート61g及びIPA110gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸2.2gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水80gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液3.5g及び炭酸カルシウム0.5gを加えて酸を中和した後、炭酸水素ナトリウム1.9g及びイソドデカン300gを添加して、100℃で3時間加熱し、その後130℃で2時間加熱して、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却した。更に、減圧留去した後、イソドデカンでシリコーン樹脂濃度が50%になるよう希釈調整後、濾過することにより、重量平均分子量3,410、(CH3)3SiO1/2単位:(C6H5)SiO3/2単位:SiO4/2単位のモル比率が0.42:0.35:0.23の50%シリコーン樹脂イソドデカン溶液を得た。被膜の屈折率は1.488であった。
ヘキサメチルジシロキサン60g、トリエトキシフェニルシラン220g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート61g及びIPA110gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸2.2gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水100gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液3.5g及び炭酸カルシウム0.5gを加えて酸を中和した後、炭酸水素ナトリウム1.9g及びイソドデカン300gを添加して、100℃で3時間加熱し、その後130℃で2時間加熱して、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却した。更に、減圧留去した後、イソドデカンでシリコーン樹脂濃度が50%になるよう希釈調整後、濾過することにより、重量平均分子量3,900、(CH3)3SiO1/2単位:(C6H5)SiO3/2単位:SiO4/2単位のモル比率が0.38:0.41:0.21の50%シリコーン樹脂イソドデカン溶液を得た。被膜の屈折率は1.503であった。
ヘキサメチルジシロキサン54g、トリエトキシフェニルシラン220g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート61g及びIPA110gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸2.2gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水100gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液3.5g及び炭酸カルシウム0.5gを加えて酸を中和した後、炭酸水素ナトリウム1.9g及びイソドデカン300gを添加して、100℃で3時間加熱し、その後130℃で2時間加熱して、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却した。更に、減圧留去した後、イソドデカンでシリコーン樹脂濃度が50%になるよう希釈調整後、濾過することにより、重量平均分子量4,510、(CH3)3SiO1/2単位:(C6H5)SiO3/2単位:SiO4/2単位のモル比率が0.35:0.43:0.22の50%シリコーン樹脂イソドデカン溶液を得た。被膜の屈折率は1.510であった。
ヘキサメチルジシロキサン38g、トリエトキシフェニルシラン101g及びIPA55gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸1.1gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水40gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液1.75g及び炭酸カルシウム0.25gを加えて酸を中和した後、炭酸水素ナトリウム0.95g、イソドデカン100gを添加して、130℃まで加熱し、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却した。さらに、減圧留去した後、イソドデカンでシリコーン樹脂濃度が50%になるよう希釈調整後、濾過することにより、重量平均分子量1,360、(CH3)3SiO1/2単位:(C6H5)SiO3/2単位のモル比率が0.56:0.44の50%シリコーン樹脂イソドデカン溶液を得たが、高粘度液体であるため被膜が得られず、屈折率を測定できなった。
ヘキサメチルジシロキサン18g、トリエトキシフェニルシラン180g及びIPA55gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸1.1gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水65gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液1.75g及び炭酸カルシウム0.25gを加えて酸を中和した後、炭酸水素ナトリウム0.95g、イソドデカン100gを添加して、130℃まで加熱し、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却したが、イソドデカンへ溶解せず、白濁したためろ過ができなかった。このため屈折率を測定できなった。
なお、ろ過前のシリコーン樹脂は、重量平均分子量4,310、(CH3)3SiO1/2単位:(C6H5)SiO3/2単位のモル比率が0.25:0.75であった。
ヘキサメチルジシロキサン42g、トリエトキシフェニルシラン100g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート140g及びIPA110gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸1.1gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水55gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液1.75g及び炭酸カルシウム0.25gを加えて酸を中和した後、炭酸水素ナトリウム0.95g、イソドデカン100gを添加して、130℃まで加熱し、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却した。更に、減圧留去した後、イソドデカンでシリコーン樹脂濃度が50%になるよう希釈調整後、濾過することにより、重量平均分子量10,160、(CH3)3SiO1/2単位:(C6H5)SiO3/2単位:SiO4/2単位のモル比率が0.29:0.20:0.51の50%シリコーン樹脂イソドデカン溶液を得た。被膜が脆いため、屈折率を測定できなった。
ヘキサメチルジシロキサン75g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート210g及びIPA110gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸1.1gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水55gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液1.75g及び炭酸カルシウム0.25gを加えて酸を中和した後、イソドデカン200gを添加して、130℃まで加熱し、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却した。更に、減圧留去した後、イソドデカンでシリコーン樹脂濃度が50%になるよう希釈調整後、濾過することにより、重量平均分子量5,220、(CH3)3SiO1/2単位:SiO4/2単位のモル比率が0.40:0.60の50%シリコーン樹脂イソドデカン溶液を得た。被膜が脆いため、屈折率を測定できなった。
ヘキサメチルジシロキサン50g、トリエトキシフェニルシラン210g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート100g及びIPA110gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸2.2gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水112gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液3.5g及び炭酸カルシウム0.5gを加えて酸を中和した後、トリフェニルシラノール7.5g、炭酸水素ナトリウム1.9g、イソドデカン300gを添加して、100℃で3時間加熱し、その後130℃で2時間加熱して、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却したが、イソドデカンへ溶解せず、白濁したためろ過ができなった。このため屈折率を測定できなった。
なお、ろ過前のシリコーン樹脂は、重量平均分子量8,120、(C6H5)3SiO1/2単位:(CH3)3SiO1/2単位:(C6H5)SiO3/2単位:SiO4/2単位のモル比率が0.01:0.30:0.37:0.32であった。
・重量平均分子量:GPC(ゲルパーミュエーションクロマトグラフィー、東ソー社製)分析によるポリスチレン換算値
・各構成単位のモル比率:Si-NMR(JEOL社製)より算出した。
・屈折率:シリコーン樹脂溶媒溶液を塗工し、溶媒を溜去して、厚さ約1mmの被膜とした。この被膜について、Abbemat屈折率計(Anton Paar社製)で測定温度25℃の屈折率を測定した。
ヘキサメチルジシロキサン70g、トリフェニルシラノール22g、トリエトキシフェニルシラン210g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート100g及びIPA110gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸2.2gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水112gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液3.5g及び炭酸カルシウム0.5gを加えて酸を中和した後、炭酸水素ナトリウム1.9g、イソドデカン300gを添加して、100℃で3時間加熱し、その後130℃で2時間加熱して、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却したが、副生成物が生成したため、反応を中止した。
ヘキサメチルジシロキサン70g、トリエトキシフェニルシラン210g、SiO2分を40%含むエチルポリシリケート100g及びIPA110gを反応器に仕込み、メタンスルフォン酸2.2gを添加して10~20℃に冷却し、撹拌しながら水112gを滴下した。滴下終了後、40~60℃で5時間加熱して加水分解・縮合反応を行い、シリコーン樹脂溶液を得た。
次いで、25%水酸化ナトリウム水溶液3.5g及び炭酸カルシウム0.5gを加えて酸を中和した後、トリフェニルシラノール22g、イソドデカン300gを添加して、100℃で3時間加熱し、その後130℃で2時間加熱して、生成したエタノール及び過剰の水を除去した後、冷却したが、トリフェニルシラノールが反応しなかったため、中止した。
実施例1と参考例1から、トリフェニルシラノールを最初に仕込むと加水分解時に副生成物が生成するため、トリフェニルシラノールは加水分解後に添加した方がよいことが確認された。
実施例1,2と参考例2とから、トリフェニルシラノールの反応触媒として、炭酸水素ナトリウム、酢酸ナトリウムが有効であることを確認した。
上記例で得られたシリコーン樹脂溶液の溶媒を溜去し、被膜とした後、被膜の外観、べたつき、摩擦による脆さを評価した。結果を下記表2に示す。
比較例2及び5は、パラメトキシケイ皮酸オクチルの溶解性を確認していない。
(B):2-ヒドロキシ-4-メトキシベンゾフェノン(ベンゾフェノン系紫外線吸収剤)
(C):4-t-ブチル-4’-メトキシ-ジベンゾイルメタン(ジベンゾイルメタン系紫外線吸収剤)
上記例で得られたシリコーン樹脂溶液を用いて下記処方及び製造方法でサンカットクリームを調製した。得られたサンカットクリームを用いて耐水性評価を行った。
組成 質量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.5
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 3.0
3.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 0.5
4.各例で得られたシリコーン樹脂溶液 10.0
5.イソドデカン 1.5
6.パラメトキシケイ皮酸オクチル 7.5
7.1,3-ブチレングリコール 5.5
8.クエン酸ナトリウム 0.2
9.塩化ナトリウム 0.5
10.精製水 67.8
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-240
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-18A
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6038
A:成分1~6を均一に混合した。
B:成分7~10を混合して、均一にした。
D:BをAに添加して乳化してサンカットクリームを得た。
得られたサンカットクリームを、石英板に塗布して、塗り広げた後、UV-2000S SPFアナライザー(Labsphere社製)で、透過率(%)を測定した(初期)。水に40分間浸した後、再度透過率を測定(40分後)し、紫外線防御効果の耐水性評価を行った。結果を下記表に示す。
比較例2及び5は、シリコーン樹脂がイソドデカンに溶解しないため評価していない。
上記例で得られたシリコーン樹脂溶液を用いて下記処方及び製造方法で乳化型クリームファンデーションを調製した。得られた乳化型クリームファンデーションを用いて下記評価を行った。
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6017
(注4)信越化学工業(株)製:KF-96A-6cs
(注5)信越化学工業(株)製:KMP-590
(注6)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
成分1~4、5の一部、6~8、16~20及び21を攪拌し均一になるように混合した。これに別途成分11に均一溶解させた成分9及び10を穏やかに加え、乳化した。この乳化物に、成分12~15、5の残部、及び22を加えて混合した。これを所定の容器に充填し、乳化型クリームファンデーションを調製した。
乳化型クリームファンデーションについて、50名の女性の専門パネラーに、塗布時の延び(展延性)、べたつき感、仕上がりの色むら、化粧もち:持続性(塗布後8時間後評価)を、下記表に示す評価基準により評価した。評価結果の平均点を算出した。
専門パネルの額部に、乳化型クリームファンデーションを同様な操作によりそれぞれ塗布し、塗布後20分間経過した時点で、塗布部にティッシュペーパーを押し当て、化粧料の二次付着防止効果を、下記表7に示す下記基準により評価した。評価結果の平均点を算出した。
◎:平均点が4.0点以上
○:平均点が3.0点以上4.0点未満
△:平均点が2.0点以上3.0点未満
×:平均点が2.0点未満
上記例で得られたシリコーン樹脂溶液を用いて下記処方及び製造方法でリップスティックを調製した。得られたリップスティックを用いて下記評価を行った。
A:成分1~12を加熱し、均一に混合した。
B:加熱下、成分13~16をAに加えて均一に混合した。
C:得られた混合物を、気密性の高い所定の容器に充填して、リップスティックを得た。
以上のようにして得られたリップスティックは、べたつきや油っぽさがなく、にじみ等もなく、化粧もちもよいことが確認された。
得られたリップスティックについて、50名の女性の専門パネラーに、塗布時の延び(展延性)、べたつき感、仕上がりの色むら、化粧もち:持続性(塗布後8時間後評価)を、上記乳化型クリームファンデーションの評価方法と同様に評価した。結果を下記表に示す。
組成 (%)
1.シリコーン処理酸化チタン(注1) 12.0
2.シリコーン処理セリサイト(注1) 35.0
3.レシチン処理タルク 35.1
4.レシチン処理球状ナイロン粉末 5.0
5.シリコーン処理ベンガラ(注1) 0.4
6.シリコーン処理黄酸化鉄(注1) 2.0
7.シリコーン処理アンバー(注1) 0.4
8.シリコーン処理黒酸化鉄(注1) 0.1
9.実施例1のシリコーン樹脂溶液 3.0
10.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 4.0
11.トリオクタン酸グリセリル 1.5
12.シリコーンワックス(注3) 1.5
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-16
(注3)信越化学工業(株)製:KP-562P
A:成分1~8を混合して均一に粉砕した。
B:成分9~12を均一混合した。
C:BをAに加えて均一にし、金型にプレス成型してパウダーファンデーションを得た。 得られたパウダーファンデーションは、軽く延び、化粧もちが良く、2次付着もなかった。
組成 (%)
1.カプリリルシラン処理マイカ(注1) 40.0
2.シリコーン処理タルク(注2) 20.0
3.シリコーン処理酸化チタン(注2) 8.0
4.シリコーン処理微粒子酸化チタン(注2) 5.0
5.シリコーン処理硫酸バリウム(注2) 8.9
6.シリコーン処理ファンデーション顔料(注2) 7.0
7.フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 2.0
8.ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注4) 0.4
9.防腐剤 0.5
10.香料 0.2
11.実施例4のシリコーン樹脂溶液 3.0
12.トリオクタン酸グリセリル 3.0
13.スクワラン 1.0
14.ワセリン 1.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
(注2)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注3)信越化学工業(株)製:KSP-300
(注4)信越化学工業(株)製:KMP-590
A:成分1~9を混合して均一に粉砕した。
B:成分11~14を均一混合し、Aに加えて均一にした。
C:Bに成分10を添加し、金型にプレス成型してパウダーファンデーションを得た。
得られたパウダーファンデーションは、軽く延び、化粧もちに優れ、2次付着もなかった。
組成 (%)
1.セレシン 5.5
2.ステアリン酸イヌリン 2.0
3.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 7.0
4.トリエチルヘキサノイン 4.0
5.ジメチルポリシロキサン(6cs) 6.3
6.実施例2のシリコーン樹脂溶液 3.0
7.架橋型ポリグリセリン変性シリコーン(注1) 4.0
8.アルキル変性分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注2) 1.5
9.ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注3) 1.0
10.シリコーン処理酸化チタン(注4) 9.0
11.シリコーン処理ファンデーション顔料(注5) 5.0
12.レシチン 0.2
13.ポリソルベート80 0.3
14.1,3-BG 4.0
15.防腐剤 0.5
16.香料 0.2
17.精製水 46.5
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-710
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6105
(注3)信越化学工業(株)製:KMP-590
(注4)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注5)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
A:成分1~9を加熱溶解して均一にした。
B:成分10~13及び14の一部を混合し、ローラーで分散処理した。
C:成分14の残部、15及び17を均一溶解し、これをBに加えて、加熱下で均一分散させた。
D:加熱攪拌下、AにCを加えて乳化し、これに成分16を加えて、気密性の高い所定の容器に充填してスティック状W/Oファンデーションを得た。
得られたスティック状W/Oファンデーションは、軽く延び、化粧もちに優れ、2次付着もなかった。
組成 (%)
1.架橋型ポリグリセリン変性シリコーン(注1) 5.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 5.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 3.0
4.ジメチルポリシロキサン(6cs) 19.7
5.イソオクタン酸セチル 5.0
6.実施例3のシリコーン樹脂溶液 10.0
7.ベヘニル変性アクリル/シリコーン樹脂(注3) 3.0
8.パラフィンワックス(融点80℃) 9.0
9.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 0.3
10.アクリル/シリコーン処理粉体(注4) 25.0
11.防腐剤 0.5
12.香料 0.2
13.1,3-ブチレングリコール 14.3
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-710
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(注3)信越化学工業(株)製:KP-562P
(注4)信越化学工業(株)製:KP-574処理
A:成分1~9及び12を80℃に加熱し、均一に混合した。
B:成分10をAに添加し、均一に分散した。
C:成分11,13を混合して80℃に加熱後、Bに加えて乳化し、金皿に流し込んで冷却して固形状ホホ紅を得た。
以上のようにして得られた固形状油中多価アルコール乳化ホホ紅は、のび広がりが軽くて、べたつきや油っぽさもなかった。
組成 (%)
1.パルミチン酸/エチルヘキサン酸デキストリン(注1) 9.0
2.トリエチルヘキサノイン 7.0
3.実施例2のシリコーン樹脂溶液 8.0
4.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 8.0
5.アルキル変性分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3) 2.0
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 35.0
7.1,3-ブチレングリコール 4.8
8.精製水 18.0
9.着色顔料 6.0
10.マイカ 2.0
11.香料 0.2
合計 100.0
(注1)千葉製粉(株)製:レオパールTT
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-43
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6105
A:成分1、2の一部及び3~6を加熱し、均一に混合した。
B:成分2の残部に、9を混合しローラーにて分散し、Aに添加して均一に混合した。
C:成分7、8を混合し加温、Bに加えて乳化した。
D:成分10、11をCに添加し、クリーム状口紅を得た。
以上のようにして得られたクリーム状口紅は、のびが軽くて唇に伸ばしやすく、べたつきや油っぽさもなく、化粧もちもよかった。
組成 (%)
1.トリストリメチルシロキシメチルシラン(注1) 20.0
2.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 3.0
3.実施例2のシリコーン樹脂溶液 33.5
4.シリコーン網状樹脂溶解品(注3) 15.0
5.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 3.0
6.シリコーン処理黒酸化鉄(注4) 10.0
7.1,3-ブチレングリコール 4.5
8.硫酸ナトリウム 0.5
9.防腐剤 0.5
10.精製水 10.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:TMF-1.5
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6017
(注3)信越化学工業(株)製:KF-7312T
(注4)信越化学工業(株)製:KF-9901処理
A:成分1~5を混合し、成分6を加えて均一に混合、分散した。
B:成分7~10を混合した。
C:BをAに添加して乳化し、アイライナーを得た。
以上のようにして得られたアイライナーは、のびが軽くてアイラインに描きやすく、さっぱりとした使用感である上、化粧もちも非常に良いことが確認された。
組成 (%)
1.実施例1のシリコーン樹脂溶液 26.5
2.パルミチン酸/エチルヘキサン酸デキストリン(注1) 3.0
3.セレシン 2.5
4.ベヘニル変性アクリル/シリコーン樹脂(注2) 2.0
5.ミツロウ 3.5
6.トリエチルヘキサノイン 3.0
7.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 4.0
8.レシチン 0.5
9.イソドデカン 34.0
10.シリコーン処理顔料(注3) 5.0
11.シリカ 3.0
12.タルク 12.0
13.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注4) 1.0
合計 100.0
(注1)千葉製粉(株)製:レオパールTT
(注2)信越化学工業(株)製:KP-562P
(注3)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注4)信越化学工業(株)製:KF-6028P
A:成分7、13を成分9に添加し、加温、均一に混合した。
B:成分1~6及び8をAに添加し、均一に混合した。
C:成分10、11、及び12をBに添加した後、ローラーで均一にし、マスカラを得た。
以上のようにして得られたマスカラは、のびが軽くて睫に付着しやすく、べたつきがない使用感である上、持ち(持続性)も非常に良いことが確認された。
組成 (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
2.ジメチルポリシロキサン(6cs) 4.0
3.実施例3のシリコーン樹脂溶液 5.0
4.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.5
5.アクリル/シリコーン樹脂処理顔料(注2) 16.0
6.塩化ナトリウム 2.0
7.プロピレングリコール 7.5
8.防腐剤 0.5
9.精製水 48.5
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-6028P
(注2)信越化学工業(株)製:KP-574処理
A:成分1~4を混合し、成分5を加えて均一に混合、分散した。
B:成分6~9を混合した。
C:BをAに添加して乳化し、クリームアイシャドウを得た。
以上のようにして得られたクリームアイシャドウは、のび広がりが軽くて油っぽさや粉っぽさがなく、化粧もちもよかった。
組成 (%)
1.アクリル/シリコーン樹脂溶解品(注1) 3.0
2.ステアリル変性アクリル/シリコーン樹脂(注2) 2.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.5
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.3
5.実施例4のシリコーン樹脂溶液 10.0
6.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
7.アクリル/シリコーン樹脂処理顔料(注4) 20.0
8.球状ナイロン 3.0
9.タルク 4.0
10.エタノール 5.0
11.精製水 30.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP-545
(注2)信越化学工業(株)製:KP-561P
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6028P
(注4)信越化学工業(株)製:KP-574処理
A:成分1~6を混合し、成分7~9を加えて均一に混合、分散した。
B:成分10~11を混合した。
C:BをAに添加して乳化し、クリームアイシャドウを得た。
以上のようにして得られたクリームアイシャドウは、のび広がりが軽くて油っぽさや粉っぽさがなく、みずみずしく、持ち(持続性)も良かった。
組成 (%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
4.実施例1のシリコーン樹脂溶液 5.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 5.0
6.イソノナン酸イソトリデシル 4.0
7.酸化チタン分散物(注4) 25.0
8.酸化亜鉛分散物(注5) 35.0
9.1,3-ブチレングリコール 2.0
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.精製水 17.3
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6028P
(注4)信越化学工業(株)製:SPD-T5
(注5)信越化学工業(株)製:SPD-Z5
A:成分1~6を均一に混合した。
B:成分9~12を混合した。
C:BをAに添加して乳化し、成分7及び8を加えてサンカット乳液を得た。
以上のようにして得られたサンカット乳液は、のび広がりが軽く、べたつきや油っぽさがなく、耐汗性が良好であった。
組成 (%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
4.実施例3のシリコーン樹脂溶液 7.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.5
6.パラメトキシケイ皮酸オクチル 6.0
7.アクリル/シリコーン樹脂溶解品(注4) 10.0
8.親油化処理微粒子酸化亜鉛(注5) 20.0
9.1,3-ブチレングリコール 1.8
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.香料 0.2
13.精製水 32.8
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-240
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注4)信越化学工業(株)製:KP-575
(注5)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
A:成分5の一部に成分7を加えて均一にし、成分8を添加してビーズミルにて分散した。
B:成分1~4及び成分5の残部、6を均一に混合した。
C:成分9~11、及び成分13を混合して、均一にした。
D:CをBに添加して乳化し、A及び成分12を加えてサンカットクリームを得た。
以上のようにして得られたサンカットクリームは、べたつきがなくのび広がりが軽く、油っぽさがなくてさっぱりとした使用感を与えると共に、持ち(持続性)も良好であった。
組成 (%)
1.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 2.0
2.実施例2のシリコーン樹脂溶液 5.0
3.ジメチルポリシロキサン(6cs) 3.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 7.8
5.パラメトキシケイ皮酸オクチル 7.5
6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 0.5
7.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 0.2
8.酸化亜鉛分散物(注3) 45.0
9.1,3-ブチレングリコール 3.0
10.アルコール 5.0
11.クエン酸ナトリウム 0.2
12.塩化ナトリウム 0.5
13.精製水 20.3
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-6028P
(注2)信越化学工業(株)製:KSP-105
(注3)信越化学工業(株)製:SPD-Z6
A:成分1~7を均一に混合した。
B:成分9~13を混合した。
C:BをAに添加して乳化し、成分8を加えてシェイキングタイプのサンカットローションを得た。
以上のようにして得られたサンカットローションは、のび広がりが軽く、べたつきや油っぽさがなく、持ち(持続性)も非常に優れていた。
組成 (%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 2.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 3.0
3.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.5
4.実施例1のシリコーン樹脂溶液 2.0
5.ジメチルポリシロキサン(6cs) 10.0
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.3
7.ジヒドロキシアセトン 2.0
8.グリセリン 10.0
9.1,3-ブチレングリコール 5.0
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.酸化防止剤 0.5
13.防腐剤 0.5
14.香料 0.2
15.精製水 47.3
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6017
A:成分1~6を均一に混合した。
B:成分7~13、及び成分15を混合した。
C:BをAに添加して乳化し、成分14を添加してサンタン乳液を得た。
以上のようにして得られたサンタン乳液は、べたつきがなく、のび広がりが軽く、油っぽさがなくてさっぱりとした使用感を与えた。
組成 (%)
1.アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 4.0
2.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
4.実施例3のシリコーン樹脂溶液 5.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.3
6.ステアリル変性アクリル/シリコーン(注4) 1.0
7.ジメチルオクチルパラアミノ安息香酸 1.5
8.4-t-ブチル-4’-メトキシ-ジベンゾイルメタン 1.5
9.カオリン 0.5
10.顔料 8.0
11.酸化チタンコーテッドマイカ 8.0
12.ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロライド 0.1
13.L-グルタミン酸ナトリウム 3.0
14.1,3-ブチレングリコール 4.0
15.クエン酸ナトリウム 0.2
16.塩化ナトリウム 0.5
17.酸化防止剤 0.5
18.防腐剤 0.5
19.香料 0.2
20.精製水 48.2
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-320
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-42
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注4)信越化学工業(株)製:KP-561P
A:成分1~8及び17,18を加熱混合した。
B:成分12及び20の一部を加熱攪拌後、成分9~11を添加し分散処理した。
C:成分13~16及び20の残部を均一溶解し、Bと混合した。
D:攪拌下、AにCを徐々に添加して乳化し、冷却して成分19を添加しサンタンクリームを得た。
以上のようにして得られたサンタンクリームは、キメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、さっぱりとした使用感を与えると共に、持ち(持続性)も良かった。
組成 (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 18.0
2.ジメチルポリシロキサン(6cs) 2.0
3.実施例1のシリコーン樹脂溶液 7.0
4.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 2.0
5.パラメトキシケイ皮酸オクチル 3.0
6.フッ素変性シリコーン(注2) 2.0
7.ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注3) 1.5
8.フッ素化合物処理ファンデーション顔料(注4) 9.3
9.フッ素化合物処理雲母チタン(注4) 2.0
10.シリコーン処理微粒子酸化チタン(注5) 8.0
11.アルキル変性分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注6) 1.2
12.エタノール 3.0
13.1,3-ブチレングリコール 4.3
14.グリセリン 1.5
15.硫酸マグネシウム 0.5
16.酸化防止剤 0.5
17.防腐剤 0.5
18.香料 0.2
19.精製水 33.5
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注2)信越化学工業(株)製:FL-5
(注3)信越化学工業(株)製:KMP-590
(注4)パーフルオロアルキルエチルリン酸ジエタノールアミン塩にて5%被覆したもの
(注5)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注6)信越化学工業(株)製:KF-6105
A:成分1の一部、成分11、12及び20の一部を混合し、均一に分散した。
B:成分8~10を均一に混合した。
C:成分1の残部、2~7を混合し、Bを加えて均一に分散混合した。
D:成分13~18及び20の残部を混合し、均一にした。
E:攪拌下、CにDを徐々に添加して乳化し、A及び成分19を添加しW/Oファンデーションを得た。
以上のようにして得られたW/Oファンデーションは、べたつきがなくサラッとしており、のび広がりが軽くて油っぽさがなく、化粧もちも良く、また、2次付着もなかった。
組成 (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
2.メチルフェニルポリシロキサン(注1) 2.0
3.実施例1のシリコーン樹脂溶液 4.0
4.スクワラン 5.0
5.シリコーン網状樹脂溶解品(注2) 2.0
6.セスキイソステアリン酸ソルビタン 1.5
7.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 2.0
8.ソルビトール硫酸ナトリウム 2.0
9.コンドロイチン硫酸ナトリウム 1.0
10.ヒアルロン酸ナトリウム 0.5
11.プロピレングリコール 2.3
12.防腐剤 1.5
13.ビタミンEアセテート 0.1
14.酸化防止剤 0.5
15.香料 0.2
16.精製水 59.4
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-54
(注2)信越化学工業(株)製:KF-7312J
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6038
A:成分1~7、成分12~14を均一に混合した。
B:成分8~11、及び16を均一に混合した。
C:攪拌下、AにBを徐々に添加して乳化し、成分15を添加し、ヘアクリームを得た。
以上のようにして得られたヘアクリームは、油っぽさがなく、のび広がりが軽く、耐水性、撥水性、耐汗性があり、持ち(持続性)も良かった。
組成 (%)
1.シリコーンガム溶解品(注1) 10.0
2.シリコーン網状樹脂溶解品(注2) 10.0
3.実施例3のシリコーン樹脂溶液 10.0
4.トリ-2-エチルヘキサン酸グリセリル 5.0
5.ワセリン 5.0
6.ステアリン酸 1.5
7.セチルアルコール 0.5
8.モノオレイン酸ポリグリセリル 1.5
9.モノステアリン酸グリセリル 1.5
10.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 0.5
11.1,3-ブチレングリコール 5.0
12.(アクリレーツ/アクリル酸アルキル(C10-30))クロスポリマー(注4)
0.3
13.トリエタノールアミン 0.3
14.防腐剤 0.5
15.香料 0.2
16.精製水 48.2
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-9028
(注2)信越化学工業(株)製:KF-7312J
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6011
(注4)Lubrizol Advanced Materials社製:ペミュレンTR-1
A:成分1~10、及び成分14を加熱溶解した。
B:成分11~13、及び16を混合し、加熱した。
C:攪拌下、BにAを徐々に添加して乳化し、冷却後、成分15を添加してヘアクリームを得た。
以上のようにして得られたヘアクリームは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢と滑らかさを与え、毛髪に対した優れたセット効果を有したと共に、耐水性、耐汗性があり、持ち(持続性)も良かった。
組成 (%)
1.実施例1のシリコーン樹脂溶液 4.0
2.流動パラフィン 4.5
3.マカデミアナッツ油 5.0
4.ジメチルポリシロキサン(粘度6mm2/s:25℃) 5.0
5.パラメトキシケイ皮酸オクチル 5.0
6.アルキル変性分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注1) 1.5
7.プロピレングリコール 8.0
8.グリセリン 3.0
9.防腐剤 0.5
10.香料 0.2
11.精製水 63.3
合計 100.0
注1)信越化学工業(株)製:KF-6105
A:成分1~6を均一に混合した。
B:成分7~11を混合した後、Aに加えて乳化した。
以上のようにして得られた保湿O/Wクリームは、のび広がりが軽く、さっぱりとした使用感を与え、保湿効果が持続した。
組成 (%)
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 7.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 30.0
3.実施例2のシリコーン樹脂溶液 6.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 5.0
5.1,3-ブチレングリコール 4.0
6.分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3) 0.6
7.分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注4) 0.3
8.(アクリルアミド/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー(注5)
0.6
9.アクリル酸ジメチルタウリンアンモニウム/VPコポリマー(注6)
0.7
10.塩化ナトリウム 0.1
11.精製水 45.7
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-15
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-16
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6104
(注4)信越化学工業(株)製:KF-6100
(注5)セピック社製:シムルゲル600
(注6)クラリアント社製:アリストフレックスAVC
A:成分1~4を均一に混合した。
B:成分5~11を均一に混合した。
C:攪拌下、BにAを徐々に添加して混合し、O/Wエモリエントクリームを得た。
以上のようにして得られたO/Wエモリエントクリームは、油っぽさがなくサラサラッとしており、のび広がりが軽く、肌を守る効果が持続した。
組成 (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 25.0
2.実施例4のシリコーン樹脂溶液 10.0
3.流動パラフィン 5.0
4.アミノ変性シリコーンガム溶解品(注1) 8.0
5.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2.0
6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 2.5
7.ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド 0.8
8.ビタミンEアセテート 0.1
9.ポリエチレングリコール400 1.0
10.グリセリン 10.0
11.ケイ酸アルミニウムマグネシウム 1.2
12.防腐剤 0.5
13.香料 0.2
14.精製水 33.7
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-8108
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6028P
(注3)信越化学工業(株)製:KSP-102
A:成分1~8、成分12を均一に混合した。
B:成分9~11、及び14を均一に混合した。
C:攪拌下、AにBを徐々に添加して乳化し、成分13を添加し、ハンドクリームを得た。
以上のようにして得られたハンドクリームは、油っぽさがなくサラサラッとしており、のび広がりが軽く、肌を守る効果が持続した。
組成 (%)
1.ジメチルポリシロキサン(6cs) 7.0
2.ステアリル変性アクリル/シリコーン樹脂(注1) 8.0
3.実施例3のシリコーン樹脂溶液 5.0
4.トリイソステアリン酸グリセリル 10.0
5.セタノール 1.0
6.ステアリン酸 3.0
7.モノステアリン酸グリセリル 1.5
8.セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
9.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 1.0
10.水酸化ナトリウム(1質量%水溶液) 10.0
11.1,3-ブチレングリコール 5.0
12.防腐剤 0.5
13.香料 0.2
14.精製水 54.8
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP-561P
A:成分1~9を加熱混合した。
B:成分10~12、及び14を混合、加熱した。
C:攪拌下、AにBを徐々に添加して乳化し、冷却後、成分13を添加し、O/Wクリームを得た。
以上のようにして得られたO/Wクリームは、べたつきや油っぽさがなくサラッとしており、のび広がりが軽く、さっぱりとした使用感を有していることが確認された。
組成 (%)
1.モノオレイン酸ポリグリセリル 1.0
2.セチルアルコール 0.5
3.ステアリン酸 1.0
4.モノステアリン酸グリセリル 1.0
5.実施例1のシリコーン樹脂溶液 2.0
6.マカデミアンナッツ油 9.0
7.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 0.5
8.(アクリレーツ/アクリル酸アルキル(C10-30))クロスポリマー(注2)
0.2
9.メチルセルロース 0.1
10.トリエタノールアミン 0.2
11.1,3-ブチレングリコール 7.0
12.防腐剤 0.5
13.香料 0.2
14.精製水 76.8
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-16
(注2)Lubrizol Advanced Materials社製:ペミュレンTR-1
A:成分1~7を加熱し、均一に混合した。
B:成分8~12、及び14を混合、加熱した。
C:攪拌下、AにBを徐々に添加して乳化して冷却後、成分13を添加し、O/Wクリームを得た。
以上のようにして得られたO/Wクリームは、べたつきや油っぽさがなくサラッとしており、のび広がりが軽く、肌のみずみずしさを持続することが確認された。
組成 (%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 7.0
2.実施例2のシリコーン樹脂溶液 8.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 9.0
4.1,3-ブチレングリコール 5.0
5.クエン酸ナトリウム 0.2
6.アルミニウムジルコニウム四塩化水和物のグリシン塩 20.0
7.精製水 50.8
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
A:成分1~3を均一に混合した。
B:成分4~7を均一に混合した。
C:攪拌下、AにBを徐々に添加して乳化し、制汗剤を得た。
以上のようにして得られた制汗剤は、のび広がりが軽く、皮膚を白くせず、制汗効果の持ちが良いことが確認された。
組成 (%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 5.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 55.0
3.実施例1のシリコーン樹脂溶液 15.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 8.0
5.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 12.0
6.シリコーンガム溶解品(注4) 5.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(注3)信越化学工業(株)製:KSP-101
(注4)信越化学工業(株)製:KF-9028
A:成分1~6を均一に混合し、リンクルコンシーラーを得た。
以上のようにして得られたリンクルコンシーラーは、べたつきや油っぽさがなくサラッとしており、のび広がりが軽く、シーリング効果を持続できることが確認された。
組成 (%)
1.ジメチルポリシロキサン(6cs) 5.0
2.メチルフェニルポリシロキサン(注1) 5.0
3.流動パラフィン 5.0
4.ホホバ油 2.0
5.実施例4のシリコーン樹脂溶液 4.0
6.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2.0
7.デキストリン脂肪酸エステル 0.8
8.モノステアリン酸アルミニウム塩 0.2
9.塩化アルミニウム 1.0
10.グリセリン 10.0
11.防腐剤 0.5
12.香料 0.2
13.精製水 64.3
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-56
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6028
A:成分1~8を加熱混合した。
B:成分9~11及び13を加熱混合した。
C:攪拌下、AにBを徐々に添加して乳化し、冷却後、成分12を添加し、クレンジングクリームを得た。
以上のようにして得られたクレンジングクリームは、のび広がりが軽く、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えることが確認された。
組成 (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 50.8
2.実施例1のシリコーン樹脂溶液 5.0
3.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 6.0
4.シリカ 0.2
5.1,3-ブチレングリコール 5.0
6.グリセリン 6.0
7.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 5.0
8.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 3.0
9.PEG-60水添ヒマシ油 2.0
10.精製水 17.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-6011
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6013
A:成分1~4を均一に混合した。
B:成分5~10を均一に混合した。
C:攪拌下、BにAを徐々に添加して乳化し、透明クレンジングローションを得た。
以上のようにして得られた透明クレンジングローションは、のび広がりが軽く、しっとりとしてみずみずしい使用感を与え、クレンジング効果も高いことが確認された。
組成 (%)
1.アクリル/シリコーン樹脂溶解品(注1) 10.0
2.ステアリル変性アクリル/シリコーン樹脂(注2) 2.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.5
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
5.トリイソステアリン酸グリセリル 3.0
6.実施例2のシリコーン樹脂溶液 5.0
7.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.5
8.球状ナイロン 3.0
9.タルク 4.0
10.ホホ紅顔料(アクリル/シリコーン処理)(注4) 20.0
11.アルコール 5.0
12.香料 0.2
13.精製水 29.8
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KP-545
(注2)信越化学工業(株)製:KP-561P
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6028P
(注4)信越化学工業(株)製:KP-574処理
A:成分1~7を加温混合した。
B:成分8~10、及び成分12を均一に混ぜ、Aと混合した。
C:成分11、13を混合した。
D:攪拌下、BにCを徐々に添加して乳化し、W/Oホホ紅を得た。
以上のようにして得られたW/Oホホ紅は、べたつきや油っぽさがなく、のび広がりが軽く、密着性に優れ、化粧もちも良かった。
組成 (%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 5.0
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 2.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0
5.イソオクタン酸セチル 5.0
6.実施例2のシリコーン樹脂溶液 10.0
7.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 1.2
8.ファンデーション顔料(シリコーン処理)(注4) 14.0
9.アクリル/シリコーン樹脂溶解品(注5) 10.0
10.1,3-ブチレングリコ-ル 5.0
11.キサンタンガム 0.1
12.クエン酸ナトリウム 0.2
13.塩化ナトリウム 0.5
14.防腐剤 0.5
15.香料 0.2
16.精製水 23.3
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-210
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-15
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6028P
(注4)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注5)信越化学工業(株)製:KP-575
A:成分4の一部と成分9を混合し、成分8を均一に分散した。
B:成分1~3、4の残部、及び成分5~7を均一に混合した。
C:成分10~14、及び成分16を均一に混合した。
D:攪拌下、BにCを徐々に添加して乳化し、A及び成分15を添加してW/Oリキッドファンデーションを得た。
以上のようにして得られたW/Oリキッドファンデーションは、べたつきや油っぽさがなく、のび広がりが軽く、化粧もちもよく、2次付着も無かった。
組成 (%)
1.架橋型アルキル・ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型アルキル変性ジメチルポリシロキサン(注2) 4.0
3.アルキル変性分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
4.メドウホーム油 3.5
5.ホホバ油 2.5
6.マカデミアンナッツ油 5.0
7.実施例3のシリコーン樹脂溶液 7.5
8.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注4) 3.0
9.1,3-ブチレングリコ-ル 8.0
10.グリシン 3.0
11.クエン酸ナトリウム 0.2
12.塩化ナトリウム 0.5
13.防腐剤 0.5
14.香料 0.2
15.精製水 58.1
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KSG-340
(注2)信越化学工業(株)製:KSG-44
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6038
(注4)信越化学工業(株)製:KSP-100
A:成分1~8を均一に混合した。
B:成分9~13、及び成分15を均一に混合した。
C:攪拌下、AにBを徐々に添加して乳化し、成分14を添加してW/Oクリームを得た。
以上のようにして得られたW/Oクリームは、べたつきや油っぽさがなく、肌のしっとり感を持続することが確認された。
組成 (%)
1.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2.0
3.PEG-40水添硬化ヒマシ油 1.0
4.実施例4のシリコーン樹脂溶液 3.0
5.シリコーンガム溶解品(注3) 40.0
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 40.0
7.アルコール 4.3
8.防腐剤 0.5
9.香料 0.2
10.精製水 6.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:KF-6011
(注2)信越化学工業(株)製:KF-6013
(注3)信越化学工業(株)製:KF-9028
A:成分1~3及び7~10を均一に混合しした。
B:成分4~6を均一に混合しした。
C:攪拌下、AにBを加え乳化し、キューティクルコートを得た。
以上のようにして得られたキューティクルコートは、のび広がりが軽く、毛髪のぱさつきを抑え、光沢と滑らかさを与えることが確認された。
組成 (%)
1.シリコーンガム溶解品(注1) 5.0
2.ジフェニルジメチコン(注2) 4.0
3.実施例4のシリコーン樹脂溶液 1.0
4.オクタン酸セチル 1.0
5.セチルアルコール 0.5
6.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
7.PEG-60水添硬化ヒマシ油 1.0
8.モノステアリン酸グリセリル 0.5
9.カルボキシビニルポリマー(1質量%水溶液) 25.0
10.キサンタンガム(1質量%水溶液) 7.0
11.1,3-ブチレングリコール 5.0
12.アルコール 7.0
13.防腐剤 0.5
14.香料 0.2
15.精製水 41.3
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:MK-15H
(注2)信越化学工業(株)製:KF-54
(注3)信越化学工業(株)製:KF-6013
A:成分1~8を加熱溶解した。
B:成分11~15を加熱溶解した。
C:攪拌下、AにBを添加して乳化し、さらに成分8及び9を加えてヘアトリートメントを得た。
以上のようにして得られたヘアトリートメントは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢と滑らかさを与えることが確認された。
組成 (%)
1.実施例2のシリコーン樹脂溶液 35.0
2.トリストリメチルシロキシメチルシラン(注1) 5.0
3.ニトロセルロース 3.0
4.カンファ 0.5
5.クエン酸アセチルトリブチル 1.0
6.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 0.5
7.酢酸ブチル 30.0
8.酢酸エチル 13.0
9.イソプロピルアルコール 5.0
10.着色顔料 7.0
合計 100.0
(注1)信越化学工業(株)製:TMF-1.5
A:成分7~9を混合し、成分4~6を添加して均一に混合した。
B:Aに成分1~3を添加して混合した。
C:Bに成分10を添加混合して、ネイルエナメルを得た。
以上のようにして得られたネイルエナメルは、のび広がりが軽く、爪に光沢を与え、持ちも優れていることが確認された。
組成 (%)
1.実施例4のシリコーン樹脂溶液 6.0
2.ニトロセルロース 17.0
3.アルキッド樹脂 4.0
4.クエン酸アセチルトリエチル 5.0
5.酢酸ブチル 29.0
6.酢酸エチル 25.0
7.イソプロピルアルコール 3.0
8.n-ブチルアルコール 1.0
9.トルエン 10.0
合計 100.0
A:成分5~9を混合し、成分4を添加して均一に混合した。
B:Aに成分1~3を添加して混合して、ネイルエナメルオーバーコートを得た。
以上のようにして得られたエナメルオーバーコートは、のび広がりが軽く、エナメルの光沢を増し、持ちもよいことが確認された。
Claims (18)
- 下記組成式(1)
で表され、重量平均分子量が1,000~8,000であるシリコーン樹脂であって、このシリコーン樹脂から形成された被膜の屈折率が1.48以上であるシリコーン樹脂。 - フェニル基含有率が30質量%以上である請求項1記載のシリコーン樹脂。
- 上記組成式(1)において、R2は独立に、炭素数1~8のアルキル基及び炭素数1~8のフッ素置換アルキル基から選ばれる基である請求項1又は2記載のシリコーン樹脂。
- 上記組成式(1)において、R3がフェニル基である請求項1~3のいずれか1項記載のシリコーン樹脂。
- 上記組成式(1)において、cが0であり、R1がメチルである、請求項4記載のシリコーン樹脂。
- シリコーン樹脂濃度50質量%で、デカメチルシクロペンタシロキサン、イソドデカン及びパラメトキシケイ皮酸オクチルから選ばれるいずれかに可溶である請求項1~5のいずれか1項記載のシリコーン樹脂。
- (i)下記一般式(2)及び(3)
R1 3SiOSiR1 3 (2)
R1 3SiOH (3)
(式中、R1は上記と同じである。)
で表される有機ケイ素化合物から選ばれる1種又は2種以上と、
下記一般式(4)、(5)、(6)
(R4O)2SiR2 2 (4)
(R4O)3SiR3 (5)
(R4O)4Si (6)
(式中、R2及びR3は上記と同じである。R4は独立に、水素原子又は非置換又は置換一価炭化水素基である。)
で表されるシラン及びその部分加水分解縮合物から選ばれる1種又は2種以上とを、無溶媒又は溶媒中において、加水分解・縮合させる工程、及び
(ii)得られた加水分解・縮合物にトリフェニルシラノール及び溶媒を添加し、弱塩基触媒存在下で、上記加水分解・縮合物とトリフェニルシラノールとを縮合させる工程
を含む、請求項1記載のシリコーン樹脂を製造する方法。 - 弱塩基触媒が、炭酸水素ナトリウム又は酢酸ナトリウムである請求項7記載のシリコーン樹脂の製造方法。
- 請求項1~6のいずれか1項記載のシリコーン樹脂を、0.1~40質量%を含有する化粧料。
- さらに、シリコーン油、炭化水素油、エステル油及びグリセライド油から選ばれる油剤を含有する請求項9記載の化粧料。
- さらに、界面活性剤を含有する請求項9又は10記載の化粧料。
- 界面活性剤が、ポリオキシアルキレン基及びポリグリセリン基から選ばれる基を有する直鎖又は分岐鎖状オルガノポリシロキサン及びそのアルキル共変性オルガノポリシロキサンから選ばれる1種又は2種以上の界面活性剤である請求項11記載の化粧料。
- さらに、架橋型オルガノポリシロキサン重合物及び液状油剤とからなる組成物を含有する請求項9~12のいずれか1項記載の化粧料。
- 架橋型オルガノポリシロキサン重合物が、ポリエーテル基及びポリグリセリン基から選ばれる基を有する架橋型オルガノポリシロキサン重合物である請求項13記載の化粧料。
- さらに、[R5 3SiO1/2]、[R6 2SiO2/2]、[R7SiO3/2]及び[SiO4/2](式中、R5、R6及びR7は独立に、炭素数1~8のアルキル基、炭素数6~12のアリール基及び炭素数1~8のフッ素置換アルキル基から選ばれる基である。)
から選ばれる構成単位を有する、上記シリコーン樹脂以外のシリコーン樹脂、及び直鎖状のアクリル/シリコーン共重合体から選ばれる被膜形成剤を含有する請求項9~14のいずれか1項記載の化粧料。 - さらに、粉体を含有する請求項9~15のいずれか1項記載の化粧料。
- さらに、紫外線吸収剤又は紫外線吸収散乱剤を含有する請求項9~16のいずれか1項記載の化粧料。
- スキンケア化粧料、頭髪化粧料、メークアップ化粧料、紫外線防御用化粧料及び制汗剤から選ばれる化粧料である請求項9~17のいずれか1項記載の化粧料。
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