JP2024073352A - 架橋型オルガノシロキサン重合物を有する化粧料 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、25℃で非流動性であり、かつ、特定のレオロジー特性を有する架橋型オルガノシロキサン重合物を化粧料に配合することで、塗布時の感触を改善することを目的とする。【解決手段】25℃で非流動性であり、かつ、炭素-ケイ素結合を含む架橋構造を有し、測定温度25℃、剪断歪10%、剪断周波数1Hzにおける損失係数が1.1以下であり、且つ、測定温度25℃、剪断歪10%、剪断周波数10Hzにおける損失係数が0.9~1.4である、架橋型オルガノシロキサン重合物を含有する化粧料。【選択図】なし
Description
本発明は、特定のレオロジー特性を有する架橋型オルガノシロキサン重合物を用いた化粧料やパーソナルケア製品に関する。
シリコーン油や炭化水素油、エステル油等の油剤を化粧料やパーソナルケア組成物に安定に配合する方法として、架橋構造を有するオルガノシロキサン重合物が提案されている。これらは既に公知の技術であり、様々なタイプの架橋型オルガノシロキサン重合物が提案されている。この架橋型オルガノシロキサン重合物は、たとえば、ハイドロジェンシロキサンと、ジエン化合物やジアリル化合物などを反応させて得られる。このとき、該架橋型オルガノシロキサン重合物は、該油剤やその他の溶媒中で反応させて製造することも可能である(特許文献1~7)。
これらの架橋型オルガノシロキサン重合物は、高いチキソ性を提供することでも知られており、化粧料に対して、増粘効果や安定性の寄与に貢献し、塗布後にべたつきのない膜厚感を与えることも知られている。しかし、チキソ性が高過ぎることで、力を加えた際の粘度変化が著しく、肌に塗布する際、急激な粘度の低下が生じるため、使用者に塗布初期の滑らかさに欠ける、と感じさせる面もあった。また、これらの架橋型オルガノシロキサン重合物は、樹脂状もしくは高粘度のガム状であり、高弾性の固体なので、塗布中に、肌への伸ばし難さや重さを感じさせる場合もあった。さらに、架橋型オルガノシロキサン重合物が、樹脂状もしくは高粘度のガム状であり、弾性の高い固体であるため、そのままの状態で化粧料に均一に配合することは難しく、予め、化粧料に配合される油剤の一部と混合し、液状やペースト状、ゲルの状態にしておく必要があり、使用性にも問題があった。
上記問題を解決するため、微架橋構造を有する液状オルガノポリシロキサンが提案されている(特許文献8)。特許文献8記載の液状オルガノポリシロキサンは、液状であるため、他の液状油と馴染みやすく、容易に均一かつ安定に混合することが可能であるが、感触については、まだ改善の余地を残している。特許文献9には、前記液状オルガノポリシロキサンの剪断周波数10Hzにおける損失係数tanδの範囲を規定することで、感触や均一性を改善する方法も提案されている(特許文献9)。しかし、化粧料の塗布中に、刻々と変わっていく感触の変化を捉え切れてはおらず、問題を解決したとは言えない。
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、25℃で非流動性であり、かつ、特定のレオロジー特性を有する架橋型オルガノシロキサン重合物を化粧料に配合することで、塗布時の感触を改善することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、特定のレオロジー特性を有するオルガノシロキサン重合物により、目的を達成することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。すなわち、25℃で非流動性であり、かつ、炭素-ケイ素結合を含む架橋構造を有し、測定温度25℃、剪断歪10%の条件で剪断周波数を変えて損失係数(Tδ)の測定を行った時、剪断周波数1Hzにおける損失係数が1.1以下、剪断周波数10Hzにおける損失係数が0.9~1.4である架橋型オルガノシロキサン重合物を、化粧料に配合することで上記目的が達成されることを見出した。
上記レオロジー特性を有する架橋型オルガノシロキサン重合物であれば、化粧品塗布後に、ベタツキの無い適度な膜厚感が得られるだけでなく、塗布始めや塗布中も、滑らかさや良好な密着性を伴う高い満足感を得ることが可能となる。
本発明の架橋型オルガノシロキサン重合物は特定のレオロジー特性を有することを特徴とする。該架橋型オルガノシロキサン重合物は、炭素-ケイ素結合を含む架橋構造を有する以外、25℃で非流動性であり、本発明のレオロジー特性を満たせば、官能基の種類や、重合物の分子構造は特に制限されない。
好ましくは、前記架橋型オルガノシロキサン重合物は、1種以上のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、1種以上のアルケニル基含有有機化合物とのヒドロシリル化反応物であり、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、ケイ素原子を2~10,000個有し、及び、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン1分子あたりヒドロキシ基を1.01~10個有し、前記アルケニル基含有化合物は、重量平均分子量50~9,000,000を有し、及び、前記アルケニル基含有化合物1分子あたりアルケニル基を1.01~10個有することが好ましい。このようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンとアルケニル基含有有機化合物を用いることにより、得られる架橋型オルガノシロキサン重合物の架橋度を調整し、特定のレオロジー特性が得やすくなる。
好ましくは、前記架橋型オルガノシロキサン重合物は、1種以上のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、1種以上のアルケニル基含有有機化合物とのヒドロシリル化反応物であり、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、ケイ素原子を2~10,000個有し、及び、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン1分子あたりヒドロキシ基を1.01~10個有し、前記アルケニル基含有化合物は、重量平均分子量50~9,000,000を有し、及び、前記アルケニル基含有化合物1分子あたりアルケニル基を1.01~10個有することが好ましい。このようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンとアルケニル基含有有機化合物を用いることにより、得られる架橋型オルガノシロキサン重合物の架橋度を調整し、特定のレオロジー特性が得やすくなる。
前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、好ましくは、下記一般式(1)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン(A1)である。
(式(1)中、
Mは、R1 3SiO1/2 であり、
M’は、R1 2HSiO1/2 であり、
Dは、R1 2SiO2/2 であり、
D’は、R1HSiO2/2 であり、
Tは、R1SiO3/2 であり、
T’は、HSiO3/2 であり、及び
Qは、SiO4/2 で示されるシロキサン単位であり、R1は、互いに独立して、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、および炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基であり、a1、a2、b1、b2、c1、c2、及びdはそれぞれ0≦a1≦100、0≦a2≦10、0≦b1≦10,000、0≦b2≦10、0≦c1≦100、0≦c2≦10、及び0≦d≦50であり、2≦a1+a2+b1+b2+c1+c2+d≦10,000、1.01≦a2+b2+c2≦10である)
ただし、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、上記一般式(1)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンと併せて、上記一般式(1)で表されa2+b2+c2=1であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを任意的に含んでよい。
Mは、R1 3SiO1/2 であり、
M’は、R1 2HSiO1/2 であり、
Dは、R1 2SiO2/2 であり、
D’は、R1HSiO2/2 であり、
Tは、R1SiO3/2 であり、
T’は、HSiO3/2 であり、及び
Qは、SiO4/2 で示されるシロキサン単位であり、R1は、互いに独立して、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、および炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基であり、a1、a2、b1、b2、c1、c2、及びdはそれぞれ0≦a1≦100、0≦a2≦10、0≦b1≦10,000、0≦b2≦10、0≦c1≦100、0≦c2≦10、及び0≦d≦50であり、2≦a1+a2+b1+b2+c1+c2+d≦10,000、1.01≦a2+b2+c2≦10である)
ただし、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、上記一般式(1)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンと併せて、上記一般式(1)で表されa2+b2+c2=1であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを任意的に含んでよい。
前記アルケニル基含有有機化合物は、好ましくは、下記(A2)成分、(A3)成分、(A4)成分、および(A5)成分から選ばれる1種以上のアルケニル基含有化合物である。
(A2)下記一般式(2)で示されるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、
(式(2)中、M、D、T、Qは前記と同じであり、
M”は、R1 2R2SiO1/2 であり
D”は、R1R2SiO2/2 であり、及び
T”は、R2SiO3/2 で示されるシロキサン単位であり、R1は互いに独立して、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、および炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基であり、R2は炭素数2~10のアルケニル基であり、e1、e2、f1、f2、g1、g2、及びhは、それぞれ0≦e1≦100、0≦e2≦10、0≦f1≦100,000、0≦f2≦10、0≦g1≦100、0≦g2≦10、及び0≦h≦50であり、2≦e1+e2+f1+f2+g1+g2+h≦100,000、1.01≦e2+f2+g2≦10である)
ただし、前記(A2)アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンは、上記一般式(2)で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンと併せて、上記一般式(2)で表されe2+f2+g2=1であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンを任意的に含んでよい。
(A2)下記一般式(2)で示されるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、
M”は、R1 2R2SiO1/2 であり
D”は、R1R2SiO2/2 であり、及び
T”は、R2SiO3/2 で示されるシロキサン単位であり、R1は互いに独立して、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、および炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基であり、R2は炭素数2~10のアルケニル基であり、e1、e2、f1、f2、g1、g2、及びhは、それぞれ0≦e1≦100、0≦e2≦10、0≦f1≦100,000、0≦f2≦10、0≦g1≦100、0≦g2≦10、及び0≦h≦50であり、2≦e1+e2+f1+f2+g1+g2+h≦100,000、1.01≦e2+f2+g2≦10である)
ただし、前記(A2)アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンは、上記一般式(2)で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンと併せて、上記一般式(2)で表されe2+f2+g2=1であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンを任意的に含んでよい。
上述した好ましいオルガノハイドロジェンポリシロキサン及びアルケニル基含有有機化合物は、重合反応を円滑に進めることができ、本発明の特定のレオロジー特性を有する架橋型オルガノシロキサン重合物を与えることができるため好ましい。
さらに、本発明の架橋型オルガノシロキサン重合物は、予め(B)25℃で液状の油剤と均一に混合しておくことで、化粧料への配合がより容易となる。
さらに、本発明の架橋型オルガノシロキサン重合物は、予め(B)25℃で液状の油剤と均一に混合しておくことで、化粧料への配合がより容易となる。
本発明の架橋型オルガノシロキサン重合物を配合した化粧料は、塗布した際に得られる感触を改善したものである。塗布初期から塗布後にかけて、適度な滑り性と密着性、均一な膜厚感といった良好な感触を有する化粧料を提供することが期待される。例えば、スキンケア製品、メイクアップ製品、紫外線防御製品、毛髪製品、制汗剤製品、脱臭製品等に好適に配合される。
以下、本発明についてより詳細に説明する。
(A)架橋型オルガノシロキサン重合物
本発明の架橋型オルガノシロキサン重合物は、25℃で非流動性であることを特徴とする。本発明において、「非流動性である」とは、以下の固液判定試験を行った結果、固体と判定されたものを指す。
[固液判定]
20mlのガラス製スクリュー菅(アズワン株式会社製 ラボランスクリュー管瓶 No.5、胴径27mm)の菅底部から25mmおよび40mmの高さのところに標線を付し、試料を25mmの標線まで注入する。次いで、密閉し25℃の恒温槽で24時間静置・保温する。その後、スクリュー菅を水平に倒し、試料の先端が96時間以内に40mmの標線に到達したものを「液体」、到達しないものを「固体」と判断した。
本発明の架橋型オルガノシロキサン重合物は、25℃で非流動性であることを特徴とする。本発明において、「非流動性である」とは、以下の固液判定試験を行った結果、固体と判定されたものを指す。
[固液判定]
20mlのガラス製スクリュー菅(アズワン株式会社製 ラボランスクリュー管瓶 No.5、胴径27mm)の菅底部から25mmおよび40mmの高さのところに標線を付し、試料を25mmの標線まで注入する。次いで、密閉し25℃の恒温槽で24時間静置・保温する。その後、スクリュー菅を水平に倒し、試料の先端が96時間以内に40mmの標線に到達したものを「液体」、到達しないものを「固体」と判断した。
また、本発明の架橋型オルガノシロキサン重合物は、炭素-ケイ素結合を含む架橋構造を有し、測定温度25℃、剪断歪10%で剪断周波数を変えて測定した時の、剪断周波数1Hzにおける損失係数が1.1以下であり、且つ、剪断周波数10Hzにおける損失係数が0.9~1.4を有することを特徴とする。損失係数は、損失正接とも呼び、Tanδで表される。この値は、貯蔵弾性率(G’)と損失弾性率(G’’)の比、G’’/G’から求められ、対象物が変形する際に、どのくらいのエネルギーを吸収するか、もしくは熱に変わるかを示している。また、損失係数は、動的粘弾性測定装置で測定できる。動的粘弾性測定装置は、対象物に対して、引っ張り、圧縮、曲げ、剪断等の振動歪を与えて各パラメーターを求めるため、いくつかの種類がある。動的粘弾性測定装置の種類は、対象物の形状や目的に応じて選択されるが、本発明の損失係数は、回転式レオメーターにより求めた値である。測定の際、設定する歪値としては、0.01~10%の範囲であれば大きく変わらないが、1~10%であることが好ましく、本件では、歪値10%で測定条件とした。
また、測定の際、設定するギャップとしては、0.2~1.5mmの範囲であれば大きく変わらないが、0.5~1.0mmであることが好ましく、本件ではギャップ0.5mmで測定条件とした。
また、測定の際、設定するギャップとしては、0.2~1.5mmの範囲であれば大きく変わらないが、0.5~1.0mmであることが好ましく、本件ではギャップ0.5mmで測定条件とした。
一般的に、粘弾性を有する材料の場合、弾性が強い程、損失係数は小さくなる。このような材料は主として3次元的な架橋構造を有している。一方、粘性が強い、特に流動性のある材料の場合、損失係数は大きくなり、直鎖構造を有する低粘度の液体の場合、トルクがかからないため、損失係数は測定できない。損失係数の値が1付近であることは、弾性と粘性のバランスが程よく拮抗している状態である。
本発明のオルガノシロキサン重合物は、好ましくは、架橋密度が適度に低い、もしくは構造の一部に架橋構造を有するのがよい。架橋密度を好ましく制御されたオルガノシロキサン重合物が上述した本範囲の損失係数を有し、弾性と粘性のバランスが拮抗した状態をとることができる。
本発明のオルガノシロキサン重合物は、好ましくは、架橋密度が適度に低い、もしくは構造の一部に架橋構造を有するのがよい。架橋密度を好ましく制御されたオルガノシロキサン重合物が上述した本範囲の損失係数を有し、弾性と粘性のバランスが拮抗した状態をとることができる。
本発明の架橋型オルガノシロキサン重合物は、剪断周波数1Hzにおける損失係数1.1以下であるが、ある程度の剪断周波数値までは、剪断周波数の増加に伴い、損失係数が増加する傾向がある。1Hzと10Hz時の損失係数を比較した場合、10Hzで測定した値の方が、僅かに大きい傾向があり、これは、剪断周波数の増加に従い、反発力が小さくなることを示唆している。
剪断周波数1Hzにおける損失係数が1.1より大きく、かつ、剪断周波数を10Hzにおける損失係数が1.4より大きいと、該重合物は流動性を帯び、化粧料に配合した場合に、滑り性が過剰になるため、ぬるぬるとした感触が不快に感じたり、充分な膜厚を感じ難くなったりする。一方、剪断周波数1Hzにおける損失係数が1.1以下であり、剪断周波数が10Hzのときの損失係数が0.9未満であると、弾性力が強くなり、化粧料に配合した際、良好な滑り性が得られず、塗布し難さを感じる傾向がある。
本発明において、架橋型オルガノシロキサン重合物の構造は、上記の通り、炭素-ケイ素結合を含む架橋構造を有するものであれば特に限定されない。
好ましくは、前記架橋型オルガノシロキサン重合物が、1種以上のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、1種以上のアルケニル基含有有機化合物とのヒドロシリル化反応物であり、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、ケイ素原子を2~10,000個有し、及び、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン1分子あたりヒドロキシ基を1.01~10個を有し、前記アルケニル基含有化合物は、重量平均分子量50~9,000,000を有し、及び、前記アルケニル基含有化合物1分子あたりアルケニル基を1.01~10個有することが好ましい。より好ましくは、オルガノハイドロジェンポリシロキサンが、ケイ素原子3~5,000個有し、及び、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン1分子あたりヒドロキシ基を好ましくは1.01~8個、より好ましくは1.01~5個有するのがよい。アルケニル基含有化合物は、好ましくは重量平均分子量50~900,000を有し、前記アルケニル基含有化合物1分子あたりアルケニル基を好ましくは1.01~8個、より好ましくは1.01~5個有していることが好ましい。
尚、本発明において、オルガノポリシロキサンの重量平均分子量はポリスチレンを標準物質としたGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)分析で測定されるが、例えば、上記(A4)のアルケンに該当するペンタジエンやオクタジエン、デカジエンなど構造から算出できる場合は、重量平均分子量ではなく、構造から算出された分子量を用いるものとする。
好ましくは、前記架橋型オルガノシロキサン重合物が、1種以上のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、1種以上のアルケニル基含有有機化合物とのヒドロシリル化反応物であり、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、ケイ素原子を2~10,000個有し、及び、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン1分子あたりヒドロキシ基を1.01~10個を有し、前記アルケニル基含有化合物は、重量平均分子量50~9,000,000を有し、及び、前記アルケニル基含有化合物1分子あたりアルケニル基を1.01~10個有することが好ましい。より好ましくは、オルガノハイドロジェンポリシロキサンが、ケイ素原子3~5,000個有し、及び、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン1分子あたりヒドロキシ基を好ましくは1.01~8個、より好ましくは1.01~5個有するのがよい。アルケニル基含有化合物は、好ましくは重量平均分子量50~900,000を有し、前記アルケニル基含有化合物1分子あたりアルケニル基を好ましくは1.01~8個、より好ましくは1.01~5個有していることが好ましい。
尚、本発明において、オルガノポリシロキサンの重量平均分子量はポリスチレンを標準物質としたGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)分析で測定されるが、例えば、上記(A4)のアルケンに該当するペンタジエンやオクタジエン、デカジエンなど構造から算出できる場合は、重量平均分子量ではなく、構造から算出された分子量を用いるものとする。
上記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、オルガノハイドロジェンポリシロキサン1分子あたりのヒドロキシル基数1.01~10個を満たす範囲において、ヒドロキシ基を1分子あたり2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと併せて、ヒドロキシ基を1分子あたり1個のみ有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを任意的に含んでよい。また、上記アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンは前記アルケニル基含有化合物1分子中のアルケニル基数1.01~10個を満たす範囲において、アルケニル基を1分子あたり2個以上有するアルケニル基含有オルガノポリシロキサンと併せて、アルケニル基を1分子あたり1個のみ有するアルケニル基含有オルガノポリシロキサンを任意的に含んでよい。すなわち、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの合計ヒドロキシ基数がオルガノハイドロジェンポリシロキサン1分子あたり平均して2個未満の場合、架橋性を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと架橋性を有していないオルガノハイドロジェンポリシロキサンが混在する。同様に、アルケニル基含有有機化合物中のアルケニル基数は前記アルケニル基含有化合物1分子中に平均して2個未満の場合、架橋性を有するアルケニル基含有有機化合物と、架橋性を有していないアルケニル基含有化合物が混在する。
本発明の重合物が有する特定のレオロジー特性は、上述した架橋型の重合物で得ることができる。オルガノハイドロジェンポリシロキサンやアルケニル基含有有機化合物の種類によって、その架橋度は適宜調整する必要がある。また、必要に応じて、オルガノハイドロジェンポリシロキサンやアルケニル基含有化合物を、複数種組み合わせることも可能である。本発明者の検討結果から、ヒドロシリル化反応で得られる架橋点の数は少ない方が好ましいと考えられる。そのため、架橋構造の形成に関与するヒドロキシ基の合計数がオルガノハイドロジェンポリシロキサン1モルあたり10個より大きいと、得られる重合物が硬くなり、凝集性を持たない粉状になるおそれがある。また、ヒドロキシ基の合計数がオルガノハイドロジェンポリシロキサン1モルあたり1.01未満であると、殆ど架橋構造を有しておらず、損失係数の大きい、もしくは測定できない低粘度の液状となるおそれがある。アルケニル基含有化合物も同様に、合計が1モルあたり平均10個以上であると重合物が硬くなり、1モルあたり平均1.01未満であると液状になる可能性が高くなるおそれがある。なお、2種以上のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを併用する場合の1モルあたりの個数は下記の方法で算出される。
例えば、構造中にヒドロキシ基を2個もつオルガノハイドロジェンポリシロキサンを1モル、構造中にヒドロキシ基を5個持つオルガノハイドロジェンポリシロキサンを0.5モル併用した場合、ハイドロジェンポリシロキサン1モルあたりのヒドロキシ基数は、3.0個と算出される。同様にアルケニル基含有有機化合物の場合も同じ方法で算出される。
例えば、構造中にヒドロキシ基を2個もつオルガノハイドロジェンポリシロキサンを1モル、構造中にヒドロキシ基を5個持つオルガノハイドロジェンポリシロキサンを0.5モル併用した場合、ハイドロジェンポリシロキサン1モルあたりのヒドロキシ基数は、3.0個と算出される。同様にアルケニル基含有有機化合物の場合も同じ方法で算出される。
架橋型オルガノシロキサン重合物の構造は、炭素-ケイ素結合を含む架橋構造から構成されるものであれば特に限定しない。例えば、下記で表される化合物から選ばれる1種以上のオルガノハイドロジェンシロキサン(A1)と、アルケニル基を有する、下記(A2)、(A3)、(A4)、および(A5)から選ばれる1種以上のアルケニル基含有有機化合物との反応物であることが好ましい。
(A1)は、下記一般式(1)で表されるケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
(式(1)中、
Mは、R1 3SiO1/2 であり、
M’は、R1 2HSiO1/2 であり、
Dは、R1 2SiO2/2 であり、
D’は、R1HSiO2/2 であり、
Tは、R1SiO3/2 であり、
T’は、HSiO3/2 であり、及び
Qは、SiO4/2 で示されるシロキサン単位である。
上記において、R1は互いに独立して、炭素数1~30、好ましくは1~16のアルキル基、炭素数6~30、好ましくは6~10のアリール基、および炭素数7~30、好ましくは7~10のアラルキル基から選ばれる基であり、a1、a2、b1、b2、c1、c2、及びdはそれぞれ0≦a1≦100、0≦a2≦10、0≦b1≦10,000、0≦b2≦10、0≦c1≦100、0≦c2≦10、及び0≦d≦50であり、2≦a1+a2+b1+b2+c1+c2+d≦10,000、1.01≦a2+b2+c2≦10である。
ただし、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、上記一般式(1)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンと併せて、上記一般式(1)で表されa2+b2+c2=1であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを任意的に含んでよい。
Mは、R1 3SiO1/2 であり、
M’は、R1 2HSiO1/2 であり、
Dは、R1 2SiO2/2 であり、
D’は、R1HSiO2/2 であり、
Tは、R1SiO3/2 であり、
T’は、HSiO3/2 であり、及び
Qは、SiO4/2 で示されるシロキサン単位である。
上記において、R1は互いに独立して、炭素数1~30、好ましくは1~16のアルキル基、炭素数6~30、好ましくは6~10のアリール基、および炭素数7~30、好ましくは7~10のアラルキル基から選ばれる基であり、a1、a2、b1、b2、c1、c2、及びdはそれぞれ0≦a1≦100、0≦a2≦10、0≦b1≦10,000、0≦b2≦10、0≦c1≦100、0≦c2≦10、及び0≦d≦50であり、2≦a1+a2+b1+b2+c1+c2+d≦10,000、1.01≦a2+b2+c2≦10である。
ただし、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、上記一般式(1)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンと併せて、上記一般式(1)で表されa2+b2+c2=1であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを任意的に含んでよい。
上記R1で示されるアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、tert-ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基等が挙げられる。好ましくは、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基であり、特にメチル基が好ましい。アリール基としては、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基が挙げられ、この中では特にフェニル基が好ましい。アラルキル基としては、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基、メチルベンジル基等が挙げられ、ベンジル基、フェニルプロピル基が好ましい。
a1、a2、b1、b2、c1、c2、及びdは、上述の通り、a1は0~100の整数であり、好ましくは0~50の整数であり、より好ましくは0又は1~20の整数でありである。a2は、0~10の整数であり、好ましくは0~8の整数である。b1は0~10,000の整数であり、好ましくは0~1,000の整数であり、好ましくは1~500の整数であり、より好ましくは2~200の整数であり、さらに好ましくは3~100の整数である。b2は0~10の整数であり、より好ましくは0又は1~8の整数である。c1は、0~100の整数であり、好ましくは0~50の整数であり、さらに好ましくは0又は1~30の整数である。c2は0~10の整数であり、好ましくは0~8の整数である。dは0~50の整数であり、好ましくは0~20の整数である。
上記式(1)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンにおいて、a2+b2+c2の合計は1.01以上かつ10以下であり、好ましくは、1.01以上かつ8以下、より好ましくは、1.02以上かつ5以下である。a1+a2+b1+b2+c1+c2+dの合計は、2以上かつ10,000以下であり、好ましくは3以上かつ5,000以下、より好ましくは4以上かつ1,000以下である。
上記式(1)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、単独でも、複数種類を併用しても構わない。また、a2+b2+c2の合計が1のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを併用することも可能である。
下記一般式(2)は下記で示されるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンである。
(式(2)中、M、D、T、Qは前記と同じであり、
M”は、R1 2R2SiO1/2 であり
D”は、R1R2SiO2/2 であり、及び
T”は、R2SiO3/2 で示されるシロキサン単位である。
R1は互いに独立して、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、および炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基であり、上記(1)で挙げた例示が適用される。
R2は炭素数2~10、好ましくは2~6のアルケニル基であり、e1、e2、f1、f2、g1、g2、hは、それぞれ0≦e1≦100、0≦e2≦10、0≦f1≦100,000、0≦f2≦10、0≦g1≦100、0≦g2≦10、及び0≦h≦50であり、2≦e1+e2+f1+f2+g1+g2+h≦100,000、1.01≦e2+f2+g2≦10である。
ただし、前記(A2)アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンは、上記一般式(2)で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンと併せて、上記一般式(2)で表されe2+f2+g2=1であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンを任意的に含んでよい。
M”は、R1 2R2SiO1/2 であり
D”は、R1R2SiO2/2 であり、及び
T”は、R2SiO3/2 で示されるシロキサン単位である。
R1は互いに独立して、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、および炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基であり、上記(1)で挙げた例示が適用される。
R2は炭素数2~10、好ましくは2~6のアルケニル基であり、e1、e2、f1、f2、g1、g2、hは、それぞれ0≦e1≦100、0≦e2≦10、0≦f1≦100,000、0≦f2≦10、0≦g1≦100、0≦g2≦10、及び0≦h≦50であり、2≦e1+e2+f1+f2+g1+g2+h≦100,000、1.01≦e2+f2+g2≦10である。
ただし、前記(A2)アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンは、上記一般式(2)で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンと併せて、上記一般式(2)で表されe2+f2+g2=1であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンを任意的に含んでよい。
上記一般式(2)中、R1は、上記式(1)のR1のための定義が適用される。R2は、炭素数2~10のアルケニル基である。アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基などがあげられる。ケイ素に結合した水素原子とのヒドロシリル化反応のし易さや安定性の良さから、ビニル基であることが好ましい。
上記一般式(2)中のe1は0~100の整数であり、好ましくは0~50の整数でありであり、より好ましくは0又は1~30の整数である。e2は0~10の整数であり、好ましくは0又は1~8の整数である。f1は0~1000の整数であり、好ましくは1~500の整数であり、より好ましくは2~200の整数であり、さらに好ましくは3~100の整数である。f2は0~10の整数であり、好ましくは0又は1~8の整数である。g1は、0~100の整数であり、好ましくは0~50の整数であり、より好ましくは0又は1~30の整数である。g2は0~10の整数であり、好ましくは0~8の整数である。hは0~50の整数であり、好ましくは0~20の整数である。
上記一般式(2)中のe2+f2+g2の合計は1.01以上かつ10以下であり、好ましくは、1.01以上かつ8以下、より好ましくは、1.02以上かつ5以下である。また、e1+e2+f1+f2+g1+g2+hの合計は2以上かつ100,000以下であり、好ましくは2以上かつ10,000以下、より好ましくは2以上かつ1,000以下である。
(A2)のオルガノポリシロキサンは、単独でも、複数種類を併用しても構わない。また、e2+f2+g2の合計が1のオルガノポリシロキサンを併用することも可能である。本発明の(A2)成分は、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン全体として、重量平均分子量50~9,000,000を有し、好ましくは重量平均分子量50~900,000を有し、アルケニル基を、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン1モルあたり1.01~10個、好ましくは1.01~8個、より好ましくは1.01~5個有していることが好ましい。当該範囲内となるように、2以上のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンの配合比が適宜調整される。
上記オルガノハイドロジェンポリシロキサン(A1)及びアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(A2)の製造方法は、特に限定されない。一般には、ジメチルジクロルシランの加水分解、或いは更にこの加水分解物を水酸化カリウム等のアルカリ触媒存在下でクラッキングした環状及び/または非環状シロキサンオリゴマーを主成分とするシロキサン類を原料とし、酸触媒やアルカリ触媒下で平衡化反応を行うことで得られる。得られたポリシロキサンに減圧ストリッピング等の処理を施すことも可能である。
(A3)は、下記一般式(3)で表される両末端にアルケニル基を有するポリオキシアルキレンである。
CH2=CH-(CH2)i-(OC2H4)j-(OCH(CH3)CH2)k-O-(CH2)i-CH=CH2 (3)
(式中、iは互いに独立に、1以上の整数であり、1≦j≦100、及び0≦k≦100である)
CH2=CH-(CH2)i-(OC2H4)j-(OCH(CH3)CH2)k-O-(CH2)i-CH=CH2 (3)
(式中、iは互いに独立に、1以上の整数であり、1≦j≦100、及び0≦k≦100である)
上記一般式(3)中、iは同一、又は異なっていても良い1以上の整数であり、好ましくは1~10、より好ましくは1~5である。jは、1以上100以下であり、好ましくは2~100、より好ましくは3~80、さらに好ましくは4~30である。kは、0以上であり、好ましくは0~100、より好ましくは0~80である。
上記(A3)のポリオキシアルキレンの製造方法は、既に公知であり、特に限定されない。例えば、アルキレンオキサイドをアルカリ触媒存在下に開環し、付加重合してポリマーを生成した後、アルケニル基含有ハロゲン化物をポリマー末端に反応させることで得ることができる。また、上記(A3)のポリオキシアルキレンは、単独でも、複数種を併用してもよい。
(A4)は下記一般式(4)で表されるアルケンである。
CH2=CH-(CH2)r-CH=CH2 (4)
上記一般式(4)中、rは0以上50以下であり、好ましくは1~20であり、より好ましくは1~15である。
CH2=CH-(CH2)r-CH=CH2 (4)
上記一般式(4)中、rは0以上50以下であり、好ましくは1~20であり、より好ましくは1~15である。
(A4)のアルケンは、単独でも、複数種を混合して使用しても構わない。
上記一般式(5)中、mは1以上であり、好ましくは1~20、より好ましくは2~15である。nは、1以上であり、好ましくは1~20、より好ましくは2~15である。sは、0以上であり、好ましくは0~10、より好ましくは0~5である。
上記(A5)のアリル基含有ポリグリセリン誘導体の製造方法は、既に公知であり、特に限定されない。例えば、グリシドールを触媒存在下で開環重合させた後、アリルアルコールをポリマー末端に反応させることで得ることができる。(A5)のアリル基含有ポリグリセリン誘導体は、単独でも、複数種類を併用してもよい。
(A2)、(A3)、(A4)、および(A5)は、単独で使用しても複数併用してもよい。必要に応じて、(A2)において、e2+f2+g2の合計が1のオルガノシロキサンや、下記(A6)、(A7)、(A8)を併用しても構わない。ただし、下記(A6)、(A7)、(A8)は、ハイドロジェンポリシロキサンの変性基とみなし、架橋型オルガノシロキサン重合物を得るためのアルケニル基含有有機化合物には含めない。また、(A2)、(A3)、(A4)、および(A5)の重量平均分子量は、50~9,000,000が好ましく、50~900,000であることがより好ましい。
CH2=CH-(CH2)i-(OC2H4)j-(OCH(CH3)CH2)k-O-R3 (A6)
(i、jおよびkは、前述の通り、R3は炭素数1~30のアルキル基または水素原子である)
CH2=CH-(CH2)r-CH3 (A7)
(式中、0≦rである)
(n、m、およびsは、前述の通り、R3は炭素数1~30のアルキル基または水素原子である)
CH2=CH-(CH2)i-(OC2H4)j-(OCH(CH3)CH2)k-O-R3 (A6)
(i、jおよびkは、前述の通り、R3は炭素数1~30のアルキル基または水素原子である)
CH2=CH-(CH2)r-CH3 (A7)
(式中、0≦rである)
上記、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(A1)と、アルケニル基含有化合物(A2)、または(A3)、(A4)、(A5)との反応は、ヒドロシリル化反応用触媒存在下で行われる。ヒドロシリル化反応用触媒としては、特に制限はないが、例えば、塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸-ビニルシロキサン錯体等の白金化合物、又はロジウム化合物等のヒドロシリル化反応用触媒がある。触媒存在下で、(A1)のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、(A2)~(A5)のアルケニル基含有化合物を反応させればよい。この際、反応温度は特に限定されないが、40~120℃であることが好ましい。ヒドロシリル化反応用触媒の添加量は有効量でよい。例えば、合計量に対して、白金族金属の換算量で、通常、0.1~500ppm、好ましくは0.5~200ppm、より好ましくは、1~100ppmである。
上記ヒドロシリル化反応において、全アルケニル基/全ヒドロシリル基のモル比は、特に限定されないが、好ましくは、1/10~10/1であり、より好ましくは、7/10~3/1、更に好ましくは、8/10~2/1である。
ヒドロシリル化反応は、無溶剤で行なってもよいし、必要に応じて有機溶剤中で行っても構わない。有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、2―プロパノール、ブタノール等の脂肪族アルコール;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素;n-ペンタン、n-ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族又は脂環式炭化水素;ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶剤等が挙げられる。中でも、化粧品用途として用いるという観点から、無溶剤、エタノール又は2-プロパノールが好ましい。上述した有機溶剤は、必要に応じて、反応後に、加熱減圧などで取り除くことも可能である。必要に応じて、後述する(B)油剤の一部を、ヒドロシリル化反応時に加えてもよい。
(B)油剤
本発明の化粧料には、(B)25℃で液状の油剤の1種以上を配合することが好ましい。(B)油剤の化粧料への配合量は、化粧料の種類等に応じた公知の配合量とすることができる。前記架橋型オルガノシロキサン重合物が、(B)油剤の一部と予め混合され、均一なオルガノシロキサン混合物になっていることが好ましい。この時、液状、ペースト状、もしくはゲル状となっていればより好ましい。架橋型オルガノシロキサン重合物が、非流動性であるため、(B)油剤の一部と予め混合しておくことにより、化粧料に直接配合することが容易になる。さらに、架橋型オルガノシロキサン重合物を化粧料中に均一に分散させることにより、外観や使用感が良好となり、安定性にも優れるため好ましい。
本発明の化粧料には、(B)25℃で液状の油剤の1種以上を配合することが好ましい。(B)油剤の化粧料への配合量は、化粧料の種類等に応じた公知の配合量とすることができる。前記架橋型オルガノシロキサン重合物が、(B)油剤の一部と予め混合され、均一なオルガノシロキサン混合物になっていることが好ましい。この時、液状、ペースト状、もしくはゲル状となっていればより好ましい。架橋型オルガノシロキサン重合物が、非流動性であるため、(B)油剤の一部と予め混合しておくことにより、化粧料に直接配合することが容易になる。さらに、架橋型オルガノシロキサン重合物を化粧料中に均一に分散させることにより、外観や使用感が良好となり、安定性にも優れるため好ましい。
(B)油剤としては、取り扱い性が良い点で、25℃における動粘度が0.65~10,000mm2/sである液状油が好ましい。なお、本発明において、動粘度とはJIS Z 8803:2011記載のキャノン-フェンスケ粘度計を用いた方法により測定したものである。油剤の種類は、特に限定されない。好ましい油剤としては、以下のシリコーン油、炭化水素油、フッ素系油、エステル油、天然動植物油、半合成油が挙げられる。
シリコーン油とは、ジメチコン(INCI)、シクロペンタシロキサン(INCI)、シクロヘキサシロキサン(INCI)、エチルメチコン(INCI)、エチルトリシロキサン(INCI)、へキシルジメチコン(INCI)等のアルキル変性シリコーン、カプリリルメチコン(INCI)等の長鎖アルキル変性シリコーン、フェニルトリメチコン(INCI)、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(INCI)、ジフェニルジメチコン(INCI)、テトラフェニルジメチルジシロキサン(INCI)等の直鎖或いは分岐状のオルガノポリシロキサン、テトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロキサン等の環状オルガノポリシロキサン等の芳香族基変性シリコーン、アモジメチコン(INCI)、アミノプロピルジメチコン(INCI)等のアミノ変性オルガノポリシロキサン、PCAジメチコン(INCI)等のピロリドン変性オルガノポリシロキサン、ピロリドンカルボン酸変性オルガノポリシロキサン、アミノ酸変性シリコーン、フッ素変性シリコーンが挙げられる。
炭化水素油としては、鎖式及び環式の炭化水素油が挙げられる。例えば、オレフィンオリゴマー(INCI)、(C13,14)イソパラフィン(INCI)等のイソパラフィン、イソドデカン(INCI)、ウンデカン(INCI)、ドデカン(INCI)、イソヘキサデカン(INCI)、水添ポリイソブテン(INCI:Hydrogenated Polyisobutene)、スクワラン(INCI)、ミネラルオイル(INCI)、ヤシアルカン(INCI)、(C13-15)アルカン(INCI)などのアルカン等が挙げられる。
フッ素系油としては、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等が挙げられる。
エステル油としては、アジピン酸ジイソブチル(INCI:Diisobutyl Adipate)、アジピン酸ジヘキシルデシル(表示名称)、アジピン酸ジヘプチルウンデシル(INCI:Diheptylundecyl Adipate)、イソステアリン酸イソステアリル(INCI:Isostearyl Isostearate)等のモノイソステアリン酸n-アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル(INCI:Isocetyl Isostearate)、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン(INCI:Trimethylolpropane Triisostearate)、ジエチルヘキサン酸グリコール(INCI:Glycol Diethylhexanoate)、エチルヘキサン酸セチル(INCI:Cetyl Ethylhexanoate)、トリエチルヘキサン酸トリメチロールプロパン(INCI:Trimethylolpropane Triethylhexanoate)、テトラエチルヘキサン酸ペンタエリスリチル(INCI:Pentaerythrityl Tetraethylhexanoate)、オクタン酸セチル(INCI:Cetyl Ethylhexanoate)、ステアロイルオキシステアリン酸オクチルドデシル(INCI:Octyldodecyl Stearoyl Stearate)等のオクチルドデシルエステル、オレイン酸オレイル(INCI:Oleyl Oleate)、オレイン酸オクチルドデシル(INCI:Octyldodecyl Oleate)、オレイン酸デシル(INCI:Decyl Oleate)、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール(INCI:Neopentyl Glycol Diethylhexanoate)、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール(INCI:Neopentyl Glycol Dicaprate)、リンゴ酸ジイソステアリル(INCI:Diisostearyl Malate)、クエン酸トリエチル(INCI:Triethyl Citrate)、コハク酸ジエチルヘキシル(INCI:Diethylhexyl Succinate)、酢酸アミル(INCI:Amyl Acetate)、酢酸エチル(INCI:Etyl Acetate)、酢酸ブチル(INCI:Butyl Aceetate)、ステアリン酸イソセチル(INCI:Isocetyl Stearate)、ステアリン酸ブチル(INCI:Butyl Stearate)、セバシン酸ジイソプロピル(INCI:Diisopropyl Sebacate)、セバシン酸ジエチルヘキシル(INCI:Diethylhexyl Sebacate)、乳酸セチル(INCI:Cetyl Lactate)、乳酸ミリスチル(INCI:Myristyl Lactate)、イソノナン酸イソノニル(INCI:Isononyl Isononanoate)、イソノナン酸イソトリデシル(INCI:Isotridecyl Isononanoate)、パルミチン酸イソプロピル(INCI:Isopropyl Palmitate)、パルミチン酸エチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Isopalmitate)、パルミチン酸ヘキシルデシル(INCI:Isocetyl Palmitate、Hexyldecyl Palmitate)等のパルミチン酸エステル、ヒドロキシステアリン酸コレステリル(INCI:Cholesteryl Hydroxystearate)、ミリスチン酸イソプロピル(INCI:Isopropyl Myristate)、ミリスチン酸オクチルドデシル(INCI:Octyldodecyl Myristate)、ミリスチン酸ミリスチル(INCI:Myristyl Myristate)等のミリスチン酸エステル、ラウリン酸エチルへキシル(INCI:Ethylhexyl Laurate)、ラウリン酸ヘキシル(INCI:Hexyl Laurate)、ラウロイルグルタミン酸ジオクチルドデシル(INCI:Dioctyldodecyl Lauroyl Glutamate)、ラウロイルサルコシンイソプロピルエステル(INCI:Isopropyl Lauroyl Sarcosinate)等が挙げられる。
エステル油の中で、グリセライド油としては、トリエチルヘキサノイン(INCI)、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル(INCI:Caprylic/Capric Triglyceride)、ココグリセリル(INCI)、(カプリル酸/カプリン酸/コハク酸)トリグリセリル(INCI:Caprylic/Capric/Succinic Triglyceride)、(カプリル酸/カプリン酸)グリセリズ(INCI)等が挙げられる。
天然動植物油剤及び半合成油剤としては、アボガド油(INCI:Persea Gratissima (Avocado) Oil)、アマニ油(INCI:Linum Usitatissimum (Linseed) Seed Oil)、アーモンド油(INCI:Prunus Amygdalus Dulcis (Sweet Almond) Oil)、エゴマ油(表示名称)、オリーブ油(INCI:Olea Europaea (Olive) Fruit Oil)、アメリカガヤ油(INCI:Torreya Californica (California Nutmeg) Oil)、コウスイガヤ油(INCI:Cymbopogon Nardus (Citronella) Oil)、カヤ種子油(INCI:Torreya Nucifera Seed Oil)、キョウニン油(INCI:Kyounin Yu)、コムギ胚芽油(INCI:Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil)、ゴマ油(INCI:Sesamum Indicum (Sesame) Seed Oil)、コムギ胚芽油(INCI:Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil)、コメ胚芽油(INCI:Oryza Sativa (Rice) Germ Oil)、コメヌカ油(INCI:Oryza Sativa (Rice) Bran Oil)、サザンカ油(INCI:Camellia Kissi Seed Oil)、サフラワー油(INCI:Carthamus Tinctorius (Safflower) Seed Oil)、ダイズ油(INCI:Glycine Soja(Soybean)Oil)、チャ実油(INCI:Camellia Sinensis Seed Oil)、ツバキ油(INCI:Camellia Japonica Seed Oil)、月見草油(INCI:Oenothera Biennis (Evening Primrose) Oil)、ナタネ油(INCI:RAPE SHUSHI YU)、トウモロコシ胚芽油(INCI:Zea Mays (Corn) Germ Oil)、コムギ胚芽油(INCI:Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil)等の胚芽油、パーシック油(表示名称)、パーム油(INCI:Elaeis Guineensis (Palm) Oil)、パーム核油(INCI:Elaeis Guineensis (Palm) Kernel Oil)、ヒマシ油(INCI:Ricinus Communis (Castor) Seed Oil)、ヒマワリ油(INCI:Helianthus Annuus (Sunflower) Seed Oil)、ブドウ種子油(INCI:Vitis Vinifera (Grape) Seed Oil)油、ホホバ種子油(INCI:Simmondsia Chinensis (Jojoba) Seed Oil)、マカデミア種子油(INCI:Macadamia Ternifolia Seed Oil)、メドウフォーム油(INCI:Limnanthes Alba (Meadowfoam) Seed Oil)、綿実油(INCI:Gossypium Herbaceum (Cotton) Seed Oil)、ヤシ油(INCI:Cocos Nucifera (Coconut) Oil)、落花生油などの天然植物油、サメ肝油(INCI:Shark Liver Oil)、タラ肝油(INCI:Cod Liver Oil)、魚肝油(INCI:Fish Liver Oil)、タートル油(INCI:Turtle Oil)、ミンク油(INCI:Mink Oil)、卵黄油(INCI:Egg Oil)などの天然動物油、水添ヤシ油(INCI:Hydrogenated Coconut Oil)、液状ラノリン(INCI)等の半合成油脂等が挙げられる。
(B)油剤として、中でも、変性シリコーン油、エステル油が好ましい。変性シリコーン油としては、ジメチコン(INCI)、エチルメチコン(INCI)、フェニル基を有するシリコーン油であるフェニルトリメチコン(INCI)、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(INCI)、ジフェニルジメチコン(INCI)、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等の直鎖或いは分岐状のオルガノポリシロキサンが特に好ましい。市販されているものとしては、例えば、ジメチコン(信越化学工業(株)製:KF-96A-6CS、KF-96L-2CS、KF-995等)、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(信越化学工業(株)製:KP-56A)が挙げられる。
エステル油としては、トリエチルヘキサノン(INCI)、イソノナン酸イソノニル(INCI:Isononyl Isononanoate)、イソノナン酸イソトリデシル(INCI:Isotridecyl Isononanoate)、エチルヘキサン酸セチル(INCI:Cetyl Ethylhexanoate)、トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル(INCI:Caprylic/Capric Triglyceride)、パルミチン酸エチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Isopalmitate)が特に好ましい。
(A)架橋型オルガノシロキサン重合物と、(B)油剤との混合割合は、特に制限はない。例えば、[架橋型オルガノシロキサン重合物/(B)油剤]が、1/30~30/1(質量比)であることが好ましく、1/20~10/1(質量比)であることがより好ましい。混合手法について制限はなく、例えば、3本ロールミル、2本ロールミル、ニーダー、マスコロイダー、サンドグラインダー、コロイドミル、ガウリンホモジナイザー、ディスパー、ハイシェアミキサー等公知の方法で行うことができる。滑らかな外観のペースト組成物にするためには、3本ロールミル又はディスパーによる方法が好ましい。
<その他の成分>
本発明の化粧料には、その他の成分として、下記化粧料に配合できる各種成分を配合することができる。これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。その他の成分は、化粧料の種類等に応じて適宜選択されればよい配合量は化粧料の種類等に応じた公知の配合量とすることができる。
本発明の化粧料には、その他の成分として、下記化粧料に配合できる各種成分を配合することができる。これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。その他の成分は、化粧料の種類等に応じて適宜選択されればよい配合量は化粧料の種類等に応じた公知の配合量とすることができる。
・紫外線吸収剤
紫外線吸収剤は、通常化粧料に配合できる紫外線吸収剤であれば、特に限定されない。例えば、ホモサレート(INCI)、オクトクリレン(INCI)、t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン(INCI:Butyl Methoxydibenzoylmethane)、サリチル酸エチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Salicylate)、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル(INCI:Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate)、オキシベンゾン-6(INCI:Benzophenone-6)、オキシベンゾン-9(INCI:Benzophenone-9)、オキシベンゾン-1(INCI:Benzophenone-1)、ポリシリコーン-15(INCI)、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸オクチル(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate)、オキシベンゾン-2(INCI:Benzophenone-2)、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸(INCI:Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid)、エチルヘキシルトリアゾン(INCI)、トリメトキシケイ皮酸メチルビス(トリメチルシロキシ)シリルイソペンチル(INCI:Isopentyl Trimethoxycinnamate Trisiloxane)、ドロメトリゾールトリシロキサン(INCI)、ジメチルPABAエチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Dimethyl PABA)、パラメトキシケイ皮酸イソプロピル(INCI:Isopropyl Methoxycinnamate)、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Methoxycinnamate)、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン(INCI:Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine)、オキシベンゾン-3(INCI:Benzophenone-3)、オキシベンゾン-4(INCI:Benzophenone-4)、オキシベンゾン-5(INCI:Benzophenone-5)、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸(INCI:Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid)、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール(INCI:Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol)、ジメトキシケイ皮酸エチルヘキサン酸グリセリル(INCI:Glyceryl Ethylhexanoate Dimethoxycinnamate)、グリセリルPABA(INCI:Glyceryl PABA)、ジイソプロピルケイ皮酸メチル(INCI:Diisopropyl Methyl Cinnamate)、シノキサート(INCI)、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸エチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate)等が挙げられる。
紫外線吸収剤は、通常化粧料に配合できる紫外線吸収剤であれば、特に限定されない。例えば、ホモサレート(INCI)、オクトクリレン(INCI)、t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン(INCI:Butyl Methoxydibenzoylmethane)、サリチル酸エチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Salicylate)、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル(INCI:Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate)、オキシベンゾン-6(INCI:Benzophenone-6)、オキシベンゾン-9(INCI:Benzophenone-9)、オキシベンゾン-1(INCI:Benzophenone-1)、ポリシリコーン-15(INCI)、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸オクチル(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate)、オキシベンゾン-2(INCI:Benzophenone-2)、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸(INCI:Terephthalylidene Dicamphor Sulfonic Acid)、エチルヘキシルトリアゾン(INCI)、トリメトキシケイ皮酸メチルビス(トリメチルシロキシ)シリルイソペンチル(INCI:Isopentyl Trimethoxycinnamate Trisiloxane)、ドロメトリゾールトリシロキサン(INCI)、ジメチルPABAエチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Dimethyl PABA)、パラメトキシケイ皮酸イソプロピル(INCI:Isopropyl Methoxycinnamate)、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Methoxycinnamate)、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン(INCI:Bis-Ethylhexyloxyphenol Methoxyphenyl Triazine)、オキシベンゾン-3(INCI:Benzophenone-3)、オキシベンゾン-4(INCI:Benzophenone-4)、オキシベンゾン-5(INCI:Benzophenone-5)、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸(INCI:Phenylbenzimidazole Sulfonic Acid)、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール(INCI:Methylene Bis-Benzotriazolyl Tetramethylbutylphenol)、ジメトキシケイ皮酸エチルヘキサン酸グリセリル(INCI:Glyceryl Ethylhexanoate Dimethoxycinnamate)、グリセリルPABA(INCI:Glyceryl PABA)、ジイソプロピルケイ皮酸メチル(INCI:Diisopropyl Methyl Cinnamate)、シノキサート(INCI)、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸エチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Dimethoxybenzylidene Dioxoimidazolidine Propionate)等が挙げられる。
UVA吸収剤(例えば、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル(INCI:Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate)等)と、UVB吸収剤(例えば、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル(INCI:Ethylhexyl Methoxycinnamat)等)を併用することが可能である。それぞれを任意に組み合わせればよい。紫外線吸収剤の配合量は特に限定されないが、化粧料全体の0.1質量%~35質量%が好ましく、5質量%~27質量%がより好ましく、7質量%~20質量%がさらに好ましく、10質量%~20質量%が最も好ましい。
・水性成分
水性成分は、通常化粧料に配合できる水性成分であれば、特に限定されない。例えば、水、エタノール等の低級アルコール、エリスリトール、マルチトール、キシリトール、ソルビトール等の糖アルコール、1,3-ブチレングリコール(1,3-BG)、グリセリン、プロピレングリコール(PG)、ジプロピレングリコール(DPG)、ペンチレングリコール等の多価アルコール等の保湿剤等が挙げられる。これらは、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせればよい。水性成分の配合量は、化粧料中0.1~90質量%が好ましい。
水性成分は、通常化粧料に配合できる水性成分であれば、特に限定されない。例えば、水、エタノール等の低級アルコール、エリスリトール、マルチトール、キシリトール、ソルビトール等の糖アルコール、1,3-ブチレングリコール(1,3-BG)、グリセリン、プロピレングリコール(PG)、ジプロピレングリコール(DPG)、ペンチレングリコール等の多価アルコール等の保湿剤等が挙げられる。これらは、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせればよい。水性成分の配合量は、化粧料中0.1~90質量%が好ましい。
・(B)成分以外の油性成分
上記(B)成分以外の油性成分としては、通常の化粧料に用いられるものであれば特に限定なく、例えば、25℃でペースト状のエステル、ワセリン、ラノリンや、固形状のロウ類、シリコーンワックスなどが挙げられる。
上記(B)成分以外の油性成分としては、通常の化粧料に用いられるものであれば特に限定なく、例えば、25℃でペースト状のエステル、ワセリン、ラノリンや、固形状のロウ類、シリコーンワックスなどが挙げられる。
・粉体
粉体は通常化粧料に配合できる原料であれば、特に限定されない。例えば、着色顔料、無機粉体、有機粉体、無機・有機複合粉体、金属粉体等が挙げられる。粉体の配合量は特に限定されないが、化粧料全体の0.1~90質量%配合することが好ましく、1~35質量%がより好ましく、1~18質量%がさらに好ましい。
粉体は通常化粧料に配合できる原料であれば、特に限定されない。例えば、着色顔料、無機粉体、有機粉体、無機・有機複合粉体、金属粉体等が挙げられる。粉体の配合量は特に限定されないが、化粧料全体の0.1~90質量%配合することが好ましく、1~35質量%がより好ましく、1~18質量%がさらに好ましい。
着色顔料としては、赤色酸化鉄、黄色酸化鉄、白色酸化チタン、黒色酸化鉄、ベンガラ、グンジョウ、コンジョウ、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト、酸化鉄ドープ酸化チタン、チタン酸鉄、(チタン/酸化チタン)焼成物、チタン酸(Li/コバルト)、チタン酸コバルト、窒化チタン、水酸化鉄、γ-酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄土等の無機黄色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの等の有色顔料等、いずれのものでもよい。
無機粉体としては、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、劈開タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、二酸化ケイ素、フュームドシリカ、含水二酸化ケイ素、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックス、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、チッ化ホウ素、チッ化ボロン、ガラス等からなる微粒子が挙げられる。無機着色パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母等のパール顔料が挙げられる。紫外線遮蔽用途として、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウムが挙げられ、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛が紫外線遮蔽や使用性の点で好ましい。これら紫外線遮蔽用無機粉体は単独でも併用してもよく、吸収波長や分散性などにより適宜選択される。
紫外線遮蔽用途の無機粉体の配合量は特に限定されないが、化粧料全体の0.1~35質量%が好ましく、1~18質量%がより好ましく、1~10質量%がさらに好ましく、1~5質量%が最も好ましい。
有機粉体としては、例えば、シリコーン、ポリアミド、ポリアクリル酸・アクリル酸エステル、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ポリウレタン、ビニル樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン、ポリメチルベンゾグアナミン、テトラフルオロエチレン、ポリメチルメタクリレート(例えば、ポリメタクリル酸メチル等)、セルロース、シルク、ナイロン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート等からなる粉体が挙げられる。特に、シリコーンとしては、シリコーン樹脂粒子(例えば信越化学工業(株)製:KMP-590、KMP-591、KMP-592等)やシリコーンゴム粉末(例えば、信越化学工業(株)製:KMP-597、KMP-598等)やシリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末(例えば、信越化学工業(株)製:KSP-100、KSP-101、KSP-102、KSP-105、KSP-300、KSP-411、KSP-441等)が挙げられ、あらかじめ水中や油中に分散していてもよい(例えば、信越化学工業(株)製:KM-9729、KSG-016F等)。金属石鹸等も挙げられ、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウム等からなる粉体も挙げられる。さらに、有機系色素等も挙げられ、例えば、赤色3号、赤色104号、赤色106号、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色227号、赤色228号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、黄色204号、黄色401号、青色1号、青色2号、青色201号、青色404号、緑色3号、緑色201号、緑色204号、緑色205号、橙色201号、橙色203号、橙色204号、橙色206号、橙色207号等のタール色素、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等の天然色素が挙げられる。
無機・有機複合粉体としては、例えば、無機粉体表面が、公知公用の方法により有機粉体で被覆された複合粉体が挙げられる。
金属粉体としては、例えば、アルミニウム、銅、ステンレス、銀等からなる金属微粒子が挙げられる。
上述した粉体は、粒子表面を処理したものであってもよい。表面処理剤は、化粧料の耐水性の観点から疎水性を付与できるものが好ましい。疎水性を付与する処理剤としては特に限定されず、シリコーン処理剤、ワックス類、パラフィン類、ペルフルオロアルキルとリン酸塩等の有機フッ素化合物、界面活性剤、N-アシルグルタミン酸等のアミノ酸、ステアリン酸アルミニウム、ミリスチン酸マグネシウム等の金属石鹸等の処理剤が挙げられる。
より好ましくは、シリコーン処理剤で、カプリルシラン(信越化学工業(株)製:AES-3083)、または、トリメトキシシリルジメチコン等のシラン類又はシリル化剤、ジメチルシリコーン(信越化学工業(株)製:KF-96Aシリーズ)、メチルハイドロジェン型ポリシロキサン(信越化学工業(株)製:KF-99P、KF-9901等)、シリコーン分岐型シリコーン処理剤(信越化学工業(株)製:KF-9908、KF-9909等)等のシリコーンオイル、アクリルシリコーン(信越化学工業(株)製:KP-574、KP-541)等が挙げられる。更に、上記の表面疎水化処理剤は、単独、あるいは、2種以上を組合せても良い。
シリコーン処理剤のなかでも、トリエトキシシリル基とポリジメチルシロキシエチル基とヘキシル基とを側鎖に有するジメチルポリシロキサンである、トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン(信越化学工業(株)製:KF-9909)等が好ましい。該シリコーン処理剤は高疎水化度処理された着色顔料を分散させる分散媒がシリコーン並びに炭化水素等の混合組成であっても、高い親和性を発現することができる。更に、上記の表面疎水化処理剤は、単独、あるいは、2種以上を組合せ使用しても良い。表面疎水化処理を施した着色顔料の例えば、KTP-09シリーズ、特に、KTP-09W、KTP-09R、KTP-09Y、KTP-09B等(信越化学工業(株)製)が挙げられる。
・界面活性剤
界面活性剤としては、非イオン性、アニオン性、カチオン性及び両性の活性剤があるが、特に制限されるものではなく、通常の化粧料に使用されるものであればよい。これらの界面活性剤の中でも、上記(A)成分とは異なる構造の、架橋型ポリエーテル変性シリコーン、架橋型ポリグリセリン変性シリコーン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ピロリドン変性オルガノポリシロキサンであることが好ましい。
界面活性剤としては、非イオン性、アニオン性、カチオン性及び両性の活性剤があるが、特に制限されるものではなく、通常の化粧料に使用されるものであればよい。これらの界面活性剤の中でも、上記(A)成分とは異なる構造の、架橋型ポリエーテル変性シリコーン、架橋型ポリグリセリン変性シリコーン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ピロリドン変性オルガノポリシロキサンであることが好ましい。
界面活性剤において、親水性のポリオキシエチレン基、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基又はポリグリセリン残基の含有量が、分子中の10~70質量%を占めることが好ましい。
架橋型ポリエーテル変性シリコーン、架橋型ポリグリセリン変性シリコーンのような架橋型オルガノポリシロキサンを用いる場合には、当該架橋型オルガノポリシロキサンと室温で液状の油剤からなる組成物において、架橋型オルガノポリシロキサンは、液状油に対し、自重以上の該液状油剤を含んで膨潤することが好ましい。当該液状油剤としては、(B)成分の油剤中の液状のシリコーン、炭化水素油、エステル油、天然動植物油、半合成油等、フッ素系油を用いることができ、例えば、0.65~100mm2/s(25℃)の低粘度シリコーン、流動パラフィン、スクワラン、イソドデカン、イソヘキサデカン等の炭化水素油やトリオクタノイン等のグリセライド油、イソノナン酸イソトリデシル、N-アシルグルタミン酸エステル、ラウロイルサルコシン酸エステル等のエステル油、マカデミアナッツ油等の天然動植物油が挙げられる。
液状油剤を含んで膨潤した架橋型オルガノポリシロキサンは、例えば、信越化学工業(株)製:KSG-210、KSG-240、KSG-310、KSG-320、KSG-330、KSG-340、KSG-320Z、KSG-350Z、KSG-710、KSG-810、KSG-820、KSG-830、KSG-840、KSG-820Z、KSG-850Z等が挙げられる。
架橋型オルガノポリシロキサンではない界面活性剤としては、例えば、信越化学工業(株)製:KF-6011、KF-6013、KF-6043、KF-6017、KF-6028、KF-6038、KF-6048、KF-6100、KF-6104、KF-6105、KF-6106等が挙げられる。
界面活性剤の配合量は、化粧料全体の0.1~20質量%が好ましい。0.1質量%以上であれば、分散や乳化の機能を十分に果たすことができ、20質量%以下であれば化粧料がべたついた使用感になる恐れがないために好ましい。界面活性剤のHLBは、限定されないが化粧料の耐水性を維持するという目的から2~14.5が好ましい。
・架橋型オルガノポリシロキサン
上記(A)成分とは異なる、通常化粧品に使用される架橋型オルガノポリシロキサンの1種単独で又は2種以上を、本発明の効果を損ねない範囲において、適宜組み合わせて用いることができる。当該架橋型オルガノポリシロキサンは、上記の粉体と異なり、球状の形状を有していない。また、上記の界面活性剤とは異なり、分子構造中、ポリエーテル又はポリグリセリン構造を有しない化合物である。上記(B)成分で膨潤することにより、構造粘性を有するエラストマーである。
上記(A)成分とは異なる、通常化粧品に使用される架橋型オルガノポリシロキサンの1種単独で又は2種以上を、本発明の効果を損ねない範囲において、適宜組み合わせて用いることができる。当該架橋型オルガノポリシロキサンは、上記の粉体と異なり、球状の形状を有していない。また、上記の界面活性剤とは異なり、分子構造中、ポリエーテル又はポリグリセリン構造を有しない化合物である。上記(B)成分で膨潤することにより、構造粘性を有するエラストマーである。
例えば、化粧品表示名称で定義される、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー、(ジメチコン/フェニルビニルジメチコン)クロスポリマー、(ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン)クロスポリマー、(ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン/ビスビニルジメチコン)クロスポリマー等が挙げられる。これらは室温で液状のオイルを含む膨潤物として市販される。例えば、信越化学工業(株)製のKSG-15、KSG-1510、KSG-16、KSG-1610、KSG-18A、KSG-19、KSG-41A、KSG-42A、KSG-43、KSG-44、KSG-042Z、KSG-045Z、KSG-048Z等が挙げられる。当該架橋型オルガノポリシロキサンの配合量は、固形分として化粧料中0.01~30質量%が好ましい。
・皮膜剤
皮膜剤としては、通常化粧料に配合できる原料であれば特に限定されない。例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリル酸アルキル等のラテックス類、デキストリン、アルキルセルロースやニトロセルロース等のセルロース誘導体、トリ(トリメチルシロキシ)シリルプロピルカルバミド酸プルラン等のシリコーン化多糖化合物、(アクリル酸アルキル/ジメチコン)コポリマー等のアクリル-シリコーン系グラフト共重合体、トリメチルシロキシケイ酸等のシリコーン樹脂、シリコーン変性ポリノルボルネン、フッ素変性シリコーン樹脂等のシリコーン系樹脂、フッ素樹脂、芳香族系炭化水素樹脂、ポリマーエマルジョン樹脂、テルペン系樹脂、ポリブテン、ポリイソプレン、アルキド樹脂、ポリビニルピロリドン変性ポリマー、ロジン変性樹脂、ポリウレタン等が用いられる。
皮膜剤としては、通常化粧料に配合できる原料であれば特に限定されない。例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリル酸アルキル等のラテックス類、デキストリン、アルキルセルロースやニトロセルロース等のセルロース誘導体、トリ(トリメチルシロキシ)シリルプロピルカルバミド酸プルラン等のシリコーン化多糖化合物、(アクリル酸アルキル/ジメチコン)コポリマー等のアクリル-シリコーン系グラフト共重合体、トリメチルシロキシケイ酸等のシリコーン樹脂、シリコーン変性ポリノルボルネン、フッ素変性シリコーン樹脂等のシリコーン系樹脂、フッ素樹脂、芳香族系炭化水素樹脂、ポリマーエマルジョン樹脂、テルペン系樹脂、ポリブテン、ポリイソプレン、アルキド樹脂、ポリビニルピロリドン変性ポリマー、ロジン変性樹脂、ポリウレタン等が用いられる。
これらの中でも特に、シリコーン系の皮膜剤が好ましい。中でもトリ(トリメチルシロキシ)シリルプロピルカルバミド酸プルラン〔市販品としては、溶剤に溶解したものとして、信越化学工業(株)製:TSPL-30-D5、ID〕、(アクリル酸アルキル/ジメチコン)コポリマー〔市販品としては、溶剤に溶解したものとして、信越化学工業(株)製:KP-543、KP-545、KP-549、KP-550、KP-545L等〕、トリメチルシロキシケイ酸〔市販品としては、溶剤に溶解したものとして、信越化学工業(株)製:KF-7312J、X-21-5250等〕、シリコーン変性ポリノルボルネン〔市販品としては、溶剤に溶解したものとして、信越化学工業(株)製:NBN-30-ID等〕、及び、オルガノシロキサングラフトポリビニルアルコール系重合体を好適に用いることができる。これらに限定されるものではない。皮膜剤は1種単独でも、2種以上の併用でもよい。皮膜剤の配合量は、化粧料中0.1~20質量%が好ましい。
・その他の添加剤
その他の添加剤としては、油溶性ゲル化剤、水溶性増粘剤、制汗剤、防腐剤・殺菌剤、香料、塩類、酸化防止剤、pH調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物等が挙げられる。
その他の添加剤としては、油溶性ゲル化剤、水溶性増粘剤、制汗剤、防腐剤・殺菌剤、香料、塩類、酸化防止剤、pH調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物等が挙げられる。
・油溶性ゲル化剤
油溶性ゲル化剤としては、例えば、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン;N-ラウロイル-L-グルタミン酸、α,γ-ジ-n-ブチルアミン等のアミノ酸誘導体;デキストリンパルミチン酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキストリン2-エチルヘキサン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸エステル;ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル;フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステル、フラクトオリゴ糖2-エチルヘキサン酸エステル等のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステル;モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体;ジステアルジモニウムヘクトライト、ステアラルコニウムクトライト、ヘクトライトの有機変性粘土鉱物等が挙げられる。
油溶性ゲル化剤としては、例えば、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン;N-ラウロイル-L-グルタミン酸、α,γ-ジ-n-ブチルアミン等のアミノ酸誘導体;デキストリンパルミチン酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキストリン2-エチルヘキサン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸エステル;ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル;フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステル、フラクトオリゴ糖2-エチルヘキサン酸エステル等のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステル;モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体;ジステアルジモニウムヘクトライト、ステアラルコニウムクトライト、ヘクトライトの有機変性粘土鉱物等が挙げられる。
・水溶性増粘剤
水溶性増粘剤としては、例えば、アラビアゴム、トラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード(マルメロ)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ等)、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、カチオン化セルロース、セルロース末等のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド、アクリロイルジメチルタウリン塩コポリマー等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマー等他の合成水溶性高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子等が挙げられる。
水溶性増粘剤としては、例えば、アラビアゴム、トラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード(マルメロ)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ等)、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、カチオン化セルロース、セルロース末等のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド、アクリロイルジメチルタウリン塩コポリマー等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマー等他の合成水溶性高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子等が挙げられる。
中でも、植物系高分子、微生物系高分子、動物系高分子、デンプン系高分子、セルロース系高分子、アルギン酸系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、アクリル系高分子、及び無機系水溶性高分子から選ばれる1種又は2種以上の水溶性増粘剤が好ましく使用される。
・制汗剤
制汗剤としては、例えば、クロルヒドロキシアルミニウム、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム等のヒドロキシハロゲン化アルミニウム、塩化アルミニウム等のハロゲン化アルミニウム、アラントインアルミニウム塩、タンニン酸、カキタンニン、硫酸アルミニウムカリウム、酸化亜鉛、パラフェノールスルホン酸亜鉛、焼きミョウバン、テトラクロロ(Al/ジルコニウム)水和物、トリクロロハイドレックスグリシン(Al/ジルコニウム)等が挙げられる。特に、高い効果を発現する成分として、ヒドロキシハロゲン化アルミニウム、ハロゲン化アルミニウム、ならびにこれらのオキシハロゲン化ジルコニル及びヒドロキシハロゲン化ジルコニルとの錯体又は混合物(例えば、テトラクロロ(Al/ジルコニウム)水和物、トリクロロハイドレックスグリシン(Al/ジルコニウム))等が好ましい。
制汗剤としては、例えば、クロルヒドロキシアルミニウム、アラントインクロルヒドロキシアルミニウム等のヒドロキシハロゲン化アルミニウム、塩化アルミニウム等のハロゲン化アルミニウム、アラントインアルミニウム塩、タンニン酸、カキタンニン、硫酸アルミニウムカリウム、酸化亜鉛、パラフェノールスルホン酸亜鉛、焼きミョウバン、テトラクロロ(Al/ジルコニウム)水和物、トリクロロハイドレックスグリシン(Al/ジルコニウム)等が挙げられる。特に、高い効果を発現する成分として、ヒドロキシハロゲン化アルミニウム、ハロゲン化アルミニウム、ならびにこれらのオキシハロゲン化ジルコニル及びヒドロキシハロゲン化ジルコニルとの錯体又は混合物(例えば、テトラクロロ(Al/ジルコニウム)水和物、トリクロロハイドレックスグリシン(Al/ジルコニウム))等が好ましい。
・防腐剤・殺菌剤
防腐剤・殺菌剤としては、例えば、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール、イミダゾリジニルウレア、サリチル酸、イソプロピルメチルフェノール、石炭酸、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、ブチルカルバミン酸ヨウ化プロピニル、ポリリジン、感光素、銀、植物エキス等が挙げられる。
防腐剤・殺菌剤としては、例えば、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール、イミダゾリジニルウレア、サリチル酸、イソプロピルメチルフェノール、石炭酸、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、ブチルカルバミン酸ヨウ化プロピニル、ポリリジン、感光素、銀、植物エキス等が挙げられる。
・香料
香料としては、天然香料及び合成香料がある。天然香料としては、例えば、花、葉、材、果皮等から分離した植物性香料、ムスク、シベット等の動物性香料がある。合成香料としては、例えば、モノテルペン等の炭化水素類、脂肪族アルコール、芳香族アルコール等のアルコール類、テルペンアルデヒド、芳香族アルデヒド等のアルデヒド類、脂環式ケトン等のケトン類、テルペン系エステル等のエステル類、ラクトン類、フェノール類、オキサイド類、含チッソ化合物類、アセタール類等が挙げられる。
香料としては、天然香料及び合成香料がある。天然香料としては、例えば、花、葉、材、果皮等から分離した植物性香料、ムスク、シベット等の動物性香料がある。合成香料としては、例えば、モノテルペン等の炭化水素類、脂肪族アルコール、芳香族アルコール等のアルコール類、テルペンアルデヒド、芳香族アルデヒド等のアルデヒド類、脂環式ケトン等のケトン類、テルペン系エステル等のエステル類、ラクトン類、フェノール類、オキサイド類、含チッソ化合物類、アセタール類等が挙げられる。
・塩類
塩類としては、例えば、無機塩、有機酸塩、アミン塩及びアミノ酸塩が挙げられる。無機塩としては、例えば、塩酸、硫酸、炭酸、硝酸等の無機酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、アルミニウム塩、ジルコニウム塩、亜鉛塩等が挙げられる。有機酸塩としては、例えば、酢酸、デヒドロ酢酸、クエン酸、りんご酸、コハク酸、アスコルビン酸、ステアリン酸等の有機酸類の塩が挙げられる。アミン塩及びアミノ酸塩としては、例えば、トリエタノールアミン等のアミン類の塩、グルタミン酸等のアミノ酸類の塩等が挙げられる。その他、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸等の塩等、さらには、製剤処方の中で使用される酸-アルカリの中和塩等を挙げることができる。
塩類としては、例えば、無機塩、有機酸塩、アミン塩及びアミノ酸塩が挙げられる。無機塩としては、例えば、塩酸、硫酸、炭酸、硝酸等の無機酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、アルミニウム塩、ジルコニウム塩、亜鉛塩等が挙げられる。有機酸塩としては、例えば、酢酸、デヒドロ酢酸、クエン酸、りんご酸、コハク酸、アスコルビン酸、ステアリン酸等の有機酸類の塩が挙げられる。アミン塩及びアミノ酸塩としては、例えば、トリエタノールアミン等のアミン類の塩、グルタミン酸等のアミノ酸類の塩等が挙げられる。その他、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸等の塩等、さらには、製剤処方の中で使用される酸-アルカリの中和塩等を挙げることができる。
・酸化防止剤
酸化防止剤としては、例えば、カロチノイド、アスコルビン酸及びその塩、ステアリン酸アスコルビル、トコフェノール、酢酸トコフェノール、トコフェロール、p-t-ブチルフェノール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン、フィチン酸、フェルラ酸、チオタウリン、ヒポタウリン、亜硫酸塩、エリソルビン酸及びその塩、クロロゲン酸、エピカテキン、エピガロカテキン、エピガロカテキンガレート、アピゲニン、カンフェロール、ミリセチン、ケルセチン等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、カロチノイド、アスコルビン酸及びその塩、ステアリン酸アスコルビル、トコフェノール、酢酸トコフェノール、トコフェロール、p-t-ブチルフェノール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン、フィチン酸、フェルラ酸、チオタウリン、ヒポタウリン、亜硫酸塩、エリソルビン酸及びその塩、クロロゲン酸、エピカテキン、エピガロカテキン、エピガロカテキンガレート、アピゲニン、カンフェロール、ミリセチン、ケルセチン等が挙げられる。
・pH調整剤
pH調整剤としては、例えば、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、dl-リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等が挙げられる。
pH調整剤としては、例えば、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、dl-リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等が挙げられる。
・キレート剤
キレート剤としては、例えば、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等が挙げられる。
キレート剤としては、例えば、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等が挙げられる。
・清涼剤
清涼剤としては、例えば、L-メントール、カンフル、乳酸メンチル等が挙げられる。
清涼剤としては、例えば、L-メントール、カンフル、乳酸メンチル等が挙げられる。
・抗炎症剤
抗炎症剤としては、例えば、アラントイン、グリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチルレチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。
抗炎症剤としては、例えば、アラントイン、グリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチルレチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。
・美肌用成分
美肌用成分としては、例えば、プラセンタエキス、アルブチン、グルタチオン、トラネキサム酸、アスコルビン酸誘導体、ユキノシタ抽出物等の美白剤、ロイヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、幼牛血液抽出液等の細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β-ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイン、タンニン酸、α-ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ-オリザノール等の血行促進剤、皮膚収斂剤、イオウ、チアントロール等の抗脂漏剤等が挙げられる。
美肌用成分としては、例えば、プラセンタエキス、アルブチン、グルタチオン、トラネキサム酸、アスコルビン酸誘導体、ユキノシタ抽出物等の美白剤、ロイヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、幼牛血液抽出液等の細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β-ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイン、タンニン酸、α-ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ-オリザノール等の血行促進剤、皮膚収斂剤、イオウ、チアントロール等の抗脂漏剤等が挙げられる。
・ビタミン類
ビタミン類としては、例えば、ビタミンA油、レチノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール等のビタミンA類、リボフラビン、酪酸リボフラビン、フラビンアデニンヌクレオチド等のビタミンB2類、ピリドキシン塩酸塩、ピリドキシンジオクタノエート、ピリドキシントリパルミテート等のビタミンB6類、ビタミンB12及びその誘導体、ビタミンB15及びその誘導体等のビタミンB類、L-アスコルビン酸、L-アスコルビン酸ジパルミチン酸エステル、L-アスコルビン酸-2-硫酸ナトリウム、L-アスコルビン酸リン酸ジエステルジカリウム等のビタミンC類、エルゴカルシフェロール、コレカルシフェロール等のビタミンD類、α-トコフェロール、β-トコフェロール、γ-トコフェロール、酢酸dl-α-トコフェロール、ニコチン酸dl-α-トコフェロール、コハク酸dl-α-トコフェロール等のビタミンE類;ニコチン酸、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド等のニコチン酸類、ビタミンH、ビタミンP、パントテン酸カルシウム、D-パントテニルアルコール、パントテニルエチルエーテル、アセチルパントテニルエチルエーテル等のパントテン酸類、ビオチン等が挙げられる。
ビタミン類としては、例えば、ビタミンA油、レチノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール等のビタミンA類、リボフラビン、酪酸リボフラビン、フラビンアデニンヌクレオチド等のビタミンB2類、ピリドキシン塩酸塩、ピリドキシンジオクタノエート、ピリドキシントリパルミテート等のビタミンB6類、ビタミンB12及びその誘導体、ビタミンB15及びその誘導体等のビタミンB類、L-アスコルビン酸、L-アスコルビン酸ジパルミチン酸エステル、L-アスコルビン酸-2-硫酸ナトリウム、L-アスコルビン酸リン酸ジエステルジカリウム等のビタミンC類、エルゴカルシフェロール、コレカルシフェロール等のビタミンD類、α-トコフェロール、β-トコフェロール、γ-トコフェロール、酢酸dl-α-トコフェロール、ニコチン酸dl-α-トコフェロール、コハク酸dl-α-トコフェロール等のビタミンE類;ニコチン酸、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド等のニコチン酸類、ビタミンH、ビタミンP、パントテン酸カルシウム、D-パントテニルアルコール、パントテニルエチルエーテル、アセチルパントテニルエチルエーテル等のパントテン酸類、ビオチン等が挙げられる。
・アミノ酸類
アミノ酸類としては、例えば、グリシン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、フェニルアラニン、アルギニン、リジン、アスパラギン酸、グルタミン酸、シスチン、システイン、メチオニン、トリプトファン等が挙げられる。
アミノ酸類としては、例えば、グリシン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、フェニルアラニン、アルギニン、リジン、アスパラギン酸、グルタミン酸、シスチン、システイン、メチオニン、トリプトファン等が挙げられる。
・核酸
核酸としては、例えば、デオキシリボ核酸等が挙げられる。
核酸としては、例えば、デオキシリボ核酸等が挙げられる。
・ホルモン
ホルモンとしては、例えば、エストラジオール、エテニルエストラジオール等が挙げられる。
ホルモンとしては、例えば、エストラジオール、エテニルエストラジオール等が挙げられる。
・包接化合物
包接化合物としては、例えば、シクロデキストリン等が挙げられる。
包接化合物としては、例えば、シクロデキストリン等が挙げられる。
<化粧料>
本発明における架橋型オルガノシロキサン重合物は、各種用途の化粧料に配合することができる。特に皮膚や毛髪に外用されるすべての化粧料の原料として適用可能である。架橋型オルガノシロキサン重合物の化粧料への配合量は、特に限定されるものではなく、化粧料の種類や目的等に応じて、適宜調整することができる。例えば化粧品全体の0.01~95質量%であることが好ましく、より好ましくは、0.05~80質量%、0.1~50質量%の範囲であることが更に好ましい。架橋型オルガノシロキサン重合物を当該量で配合することにより、良好な使用感を有する化粧料が得られる。
本発明における架橋型オルガノシロキサン重合物は、各種用途の化粧料に配合することができる。特に皮膚や毛髪に外用されるすべての化粧料の原料として適用可能である。架橋型オルガノシロキサン重合物の化粧料への配合量は、特に限定されるものではなく、化粧料の種類や目的等に応じて、適宜調整することができる。例えば化粧品全体の0.01~95質量%であることが好ましく、より好ましくは、0.05~80質量%、0.1~50質量%の範囲であることが更に好ましい。架橋型オルガノシロキサン重合物を当該量で配合することにより、良好な使用感を有する化粧料が得られる。
化粧料の形態は、乳化系、非水系、水系のいずれでもよい。みずみずしい使用感を付与したいときは乳化形態を選択するのがよい。乳化形態としては、O/W型エマルジョン、W/O型エマルジョン、O/W/O型エマルジョン、W/O/W型エマルジョンのいずれの形態でもよい。油性感や耐水性を得たいときは非水系組成物、又は、粉体組成物を選択するのがよい。さっぱりとした使用感を得たい場合は水系組成物を選択するのがよい。本発明においてはいずれの形態でも良好な化粧料が得られる。なお、本発明において「非水系組成物」とは、水を意図的に配合しない組成物をいい、「水系組成物」とは、油性成分を意図的に配合しない組成物をいう。これらの中でも特に高い増粘性が期待できるW/O型エマルジョンや非水系組成物が好ましい。W/O型エマルジョンとしては、使用前に良く振盪する2層分離型、及び、振盪せずそのまま使用する非分離型が挙げられる。
2層分離型には、幾らかの種類があるが、広義では、静置時に乳化組成物や分散液が複数の相に分離するものを指す。例えば、静置時、粉体を含む層とエマルジョン層の2層に分かれるもの、粉体を含む層と油層が2層に分かれるもの、水層と油層とが2層に分かれるもの、エマルジョン層と水層の一部が分かれるもの、粉体を含むエマルジョン層と水層の一部が分かれるもの、粉体と油層成分からなる層と水層が分かれる等がある。何れも振とう直後は乳化分散、あるいは、分散された1層になることを特徴とする。また、振盪時、容易に混合する為に、ステンレスボールを容器中に入れている製剤がある。これら2層分離型は、2層式、シェイキングタイプ、シャカシャカタイプなどがある。W/O型エマルジョンとしては、使用前に良く振盪する2層分離型、または、振盪せずそのまま使用できる非分離型において、本発明の効果をより好ましく発現する。使用性の点で振盪を必要としない非分離型が好ましい。
2層分離型には、幾らかの種類があるが、広義では、静置時に乳化組成物や分散液が複数の相に分離するものを指す。例えば、静置時、粉体を含む層とエマルジョン層の2層に分かれるもの、粉体を含む層と油層が2層に分かれるもの、水層と油層とが2層に分かれるもの、エマルジョン層と水層の一部が分かれるもの、粉体を含むエマルジョン層と水層の一部が分かれるもの、粉体と油層成分からなる層と水層が分かれる等がある。何れも振とう直後は乳化分散、あるいは、分散された1層になることを特徴とする。また、振盪時、容易に混合する為に、ステンレスボールを容器中に入れている製剤がある。これら2層分離型は、2層式、シェイキングタイプ、シャカシャカタイプなどがある。W/O型エマルジョンとしては、使用前に良く振盪する2層分離型、または、振盪せずそのまま使用できる非分離型において、本発明の効果をより好ましく発現する。使用性の点で振盪を必要としない非分離型が好ましい。
本発明の架橋型オルガノシロキサン重合物を含む化粧料は、種々公知の方法で調製することができる。また、上述した油剤、紫外線吸収剤、粉体と混合することもできる。乳化組成物の場合は、乳化前の油相、又は乳化後の乳化物、又はその両方に混合しても良い。混合は、室温でも加熱下でも良い。混合方法は特に限定されず、パルセーター、プロペラミキサー、パドルミキサー、ディスパー、ホモミキサー、ロール、ヘンシェル、アトマイザー、ピンミル、又は自転・公転型ミキサー等を用いても良い。
化粧料は、特に限定されるものではないが、例えば、美容液、乳液、クリーム、ヘアケア、ファンデーション、化粧下地、日焼け止め、コンシーラー、チークカラー、口紅、グロス、バーム、マスカラ、アイシャドウ、アイライナー、ボディーメーキャップ、デオドラント剤、爪用化粧料等、種々の製品に応用することが可能である。これらの中でも特に、乳液、クリーム、ヘアケア、ファンデーション等のメイクアップ化粧料や日焼け止め効果を付与した化粧料が好ましい。本発明の化粧料の性状としては、液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル状、ムース状、スフレ状、粘土状、パウダー状、スティック状等の種々の性状を選択することができる。
以下、実施例及び比較例、処方例を示して本発明をより詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
なお、実施例および比較例中に記載した固液判定、および損失係数は、以下のようにして測定した。
・固液判定
20mlのスクリュー菅(アズワン株式会社製 ラボランスクリュー管 No.5)の菅底部から25mmおよび40mmの高さのところに標線を付し、架橋型オルガノシロキサン重合物を25mmの標線まで注入する。次いで、密閉し25℃の恒温槽で24時間静置・保温する。その後、スクリュー菅を水平に倒し、試料の先端が96時間以内に40mmの標線に到達したものを「液体」、到達しないものを「固体」と判断した。
・損失係数
Modular Compact Rheometer MCR102(Anton Paar製)を用いて測定した。測定条件は、25mmパラレルプレートを用い、測定温度25℃、ギャップ0.5mm、歪10%で実施し、剪断周波数1Hzと剪断周波数10Hzにおける測定値を、小数点2桁目を四捨五入して損失係数(Tδ)とした。実施例内には、下記の形式で記載し、参考値として、剪断周波数10Hzで得られた複素粘度も記載した。
Tδ=(剪断周波数1Hz時の数値)/(剪断周波数10Hz時の数値)
・粘度
25℃において、JIS K7117-1:1999記載のブルックフィールド型回転粘度計(東機産業社製TVB-10M型)による方法で測定した。
20mlのスクリュー菅(アズワン株式会社製 ラボランスクリュー管 No.5)の菅底部から25mmおよび40mmの高さのところに標線を付し、架橋型オルガノシロキサン重合物を25mmの標線まで注入する。次いで、密閉し25℃の恒温槽で24時間静置・保温する。その後、スクリュー菅を水平に倒し、試料の先端が96時間以内に40mmの標線に到達したものを「液体」、到達しないものを「固体」と判断した。
・損失係数
Modular Compact Rheometer MCR102(Anton Paar製)を用いて測定した。測定条件は、25mmパラレルプレートを用い、測定温度25℃、ギャップ0.5mm、歪10%で実施し、剪断周波数1Hzと剪断周波数10Hzにおける測定値を、小数点2桁目を四捨五入して損失係数(Tδ)とした。実施例内には、下記の形式で記載し、参考値として、剪断周波数10Hzで得られた複素粘度も記載した。
Tδ=(剪断周波数1Hz時の数値)/(剪断周波数10Hz時の数値)
・粘度
25℃において、JIS K7117-1:1999記載のブルックフィールド型回転粘度計(東機産業社製TVB-10M型)による方法で測定した。
以下の実施例で使用したオルガノポリシロキサンは、以下のような表記方法で構造を記載した。
Mは、CH3SiO1/2 である
MHは、(CH3)2HSiO1/2 である
MVは、(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2 である
Dは、(CH3)2SiO2/2 である
DHは、CH3HSiO2/2 である
DVは、CH3(CH2=CH)SiO2/2 である
Tは、CH3SiO3/2 である
THは、HSiO3/2 である
Qは、SiO4/2 である
Mは、CH3SiO1/2 である
MHは、(CH3)2HSiO1/2 である
MVは、(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2 である
Dは、(CH3)2SiO2/2 である
DHは、CH3HSiO2/2 である
DVは、CH3(CH2=CH)SiO2/2 である
Tは、CH3SiO3/2 である
THは、HSiO3/2 である
Qは、SiO4/2 である
[実施例1]
反応容器に、一般式(6)MH 2D58で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン8.5質量部と、一般式(7)M2.5MV 2.5T3D60で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量:9,520)9.2質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸8.0 ×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.77/1.09、複素粘度は、11,100mPa・sであった。
反応容器に、一般式(6)MH 2D58で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン8.5質量部と、一般式(7)M2.5MV 2.5T3D60で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量:9,520)9.2質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸8.0 ×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.77/1.09、複素粘度は、11,100mPa・sであった。
実施例1で得られた架橋型オルガノシロキサン重合物を、25℃における動粘度が6mm2/sであるジメチコン(商品名:KF-96A-6CS(信越化学工業(株)社製,INCI:Dimethicone、以下、6CSと略記することもある))と混合し、固形分濃度10%のオルガノシロキサン混合物1を調製した。この時の粘度は、840mPa・sであった。
[実施例2]
反応容器に、一般式(6)MH 2D58で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン8.4質量部と、一般式(7)M2.5MV 2.5T3D60で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量9,520)8.7質量部、一般式(8)MV 2D43で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量6,950)0.3質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸8.0×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間反応させた。
本実施例では2種類のアルケニル含有オルガノポリシロキサンを併用した。アルケニル含有オルガノポリシロキサン1モルあたりのアルケニル基の数は2.47である。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=1.03/1.40、複素粘度は、8,400mPa・sであった。
反応容器に、一般式(6)MH 2D58で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン8.4質量部と、一般式(7)M2.5MV 2.5T3D60で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量9,520)8.7質量部、一般式(8)MV 2D43で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量6,950)0.3質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸8.0×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間反応させた。
本実施例では2種類のアルケニル含有オルガノポリシロキサンを併用した。アルケニル含有オルガノポリシロキサン1モルあたりのアルケニル基の数は2.47である。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=1.03/1.40、複素粘度は、8,400mPa・sであった。
実施例2で得られた架橋型オルガノシロキサン重合物を、6CSと混合し、固形分10%のオルガノシロキサン混合物2を調製した。この時の粘度は、390mPa・sであった。
[比較例1]
反応容器に、一般式(6)MH 2D58で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン8.4質量部と、一般式(7)M2.5MV 2.5T3D60で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量9,520)7.8質量部、一般式(8)MV 2D43で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン1.0質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸8.0×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間反応させた。本実施例では2種類のアルケニル含有オルガノポリシロキサンを併用した。アルケニル含有オルガノポリシロキサン1モルあたりのアルケニル基の数は、2.41である。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「液体」であり、Tδ=1.22/1.57、複素粘度は、9,400mPa・sであった。
反応容器に、一般式(6)MH 2D58で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン8.4質量部と、一般式(7)M2.5MV 2.5T3D60で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量9,520)7.8質量部、一般式(8)MV 2D43で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン1.0質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸8.0×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間反応させた。本実施例では2種類のアルケニル含有オルガノポリシロキサンを併用した。アルケニル含有オルガノポリシロキサン1モルあたりのアルケニル基の数は、2.41である。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「液体」であり、Tδ=1.22/1.57、複素粘度は、9,400mPa・sであった。
比較例1で得られた架橋型オルガノシロキサン重合物を、6CSと混合し、固形分濃度10%のオルガノシロキサン混合物を調製した。この時の粘度は、260mPa・sであった。
[比較例2]
反応容器に、一般式(9)MH 2D40で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン6.0質量部と、一般式(7)M2.5MV 2.5T3D60で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン8.3質量部(重量平均分子量9,520)、一般式(8)MV 2D43で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量6,950)0.3質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸7.0×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間反応させた。
本比較例では2種類のアルケニル含有オルガノポリシロキサンを併用した。アルケニル含有オルガノポリシロキサン1モルあたりのアルケニル基の数は、2.47である。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.54/0.83、複素粘度は、12,800mPa・sであった。
反応容器に、一般式(9)MH 2D40で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン6.0質量部と、一般式(7)M2.5MV 2.5T3D60で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン8.3質量部(重量平均分子量9,520)、一般式(8)MV 2D43で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量6,950)0.3質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸7.0×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間反応させた。
本比較例では2種類のアルケニル含有オルガノポリシロキサンを併用した。アルケニル含有オルガノポリシロキサン1モルあたりのアルケニル基の数は、2.47である。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.54/0.83、複素粘度は、12,800mPa・sであった。
比較例2で得られた架橋型オルガノシロキサン重合物を、6CSと混合し、固形分濃度10%のオルガノシロキサン混合物を調製した。この時の粘度は、1,460mPa・sであった。
[評価1]
実施例1、2および比較例1、2について、下記表1に示す処方でW/O型乳液を調製した。
実施例1、2および比較例1、2について、下記表1に示す処方でW/O型乳液を調製した。
(調製方法)
油相の調製:成分1~4を均一混合した。
水相の調製:成分5~8を均一混合した。
上記で得た油相に水相を穏やかに加えて移相し、乳化物を調製した。
油相の調製:成分1~4を均一混合した。
水相の調製:成分5~8を均一混合した。
上記で得た油相に水相を穏やかに加えて移相し、乳化物を調製した。
(特性評価)
化粧料について、下記3項目に対し、同じく下記に示される評価基準に基づき10名の専門パネラーが評価した。結果を10名の平均値に基づき、下記判断基準に従って、判定した。
化粧料について、下記3項目に対し、同じく下記に示される評価基準に基づき10名の専門パネラーが評価した。結果を10名の平均値に基づき、下記判断基準に従って、判定した。
(項目)
1.塗布初期:塗り始めたときの変化
2.塗布中期:肌に塗布している途中の塗布し易さ(滑り性)
3.塗布後期:塗り終わりの肌への密着性、滑り性、膜厚感
(評価基準)
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不満
1点:不満
とし、得られた平均点について、下記の基準に従って判定した。
平均点の判定:
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
「〇」以上を合格とした。
1.塗布初期:塗り始めたときの変化
2.塗布中期:肌に塗布している途中の塗布し易さ(滑り性)
3.塗布後期:塗り終わりの肌への密着性、滑り性、膜厚感
(評価基準)
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不満
1点:不満
とし、得られた平均点について、下記の基準に従って判定した。
平均点の判定:
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
「〇」以上を合格とした。
表2に示す通り、実施例1および2の重合物を含む化粧料は、比較例1および2の重合物を含む化粧料と比べて、塗布時の使用感に優れている。実施例2および比較例1、2で使用したアルケニル基含有オルガノポリシロキサンが有するアルケニル基数は殆ど変わらないが、得られる重合物の特性の違いで、使用感に明確な差が生じることが確認された。
[実施例3]
反応容器に、一般式(10)M2D38DH 2.32で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン18.5質量部、1,9-デカジエン(分子量138)2.1質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸1.4×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で1時間、さらに105℃で1時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.64/1.08、複素粘度は3,200mPa・sであった。
反応容器に、一般式(10)M2D38DH 2.32で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン18.5質量部、1,9-デカジエン(分子量138)2.1質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸1.4×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で1時間、さらに105℃で1時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.64/1.08、複素粘度は3,200mPa・sであった。
実施例3で得られた架橋型オルガノシロキサン重合物を、BASF社製Cetiol Ultimate(BASF社製,INCI:ウンデカン及びトリデカン)と混合し、固形分濃度13.4%のオルガノシロキサン混合物3を得た。この時の粘度は、800mPa・sであった。
[実施例4]
反応容器に、一般式(11)M2D35DH 2.24で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン8.9質量部、1,9-デカジエン(分子量138)1.1質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸5.0×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間、さらに105℃で1時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.80/1.29、複素粘度は、2,300mPa・sであった。
反応容器に、一般式(11)M2D35DH 2.24で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン8.9質量部、1,9-デカジエン(分子量138)1.1質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸5.0×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間、さらに105℃で1時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.80/1.29、複素粘度は、2,300mPa・sであった。
実施例4で得られた架橋型オルガノシロキサン重合物を、CetiolUltimateと混合し、固形分濃度13.6%のオルガノシロキサン混合物4を得た。この時の粘度は、360mPa・sであった。
[比較例3]
反応容器に、一般式(11)M2D35DH 2.24で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン18.9質量部、1,9-デカジエン(分子量138)2.0質量部、1-ヘキセン0.15質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸1.2×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で1時間、さらに105℃で1時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物は流動性を有し、固液判定の結果は「液体」であり、Tδ=3.25/3.05、複素粘度は、1,600mPa・sであった。
反応容器に、一般式(11)M2D35DH 2.24で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン18.9質量部、1,9-デカジエン(分子量138)2.0質量部、1-ヘキセン0.15質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸1.2×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で1時間、さらに105℃で1時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物は流動性を有し、固液判定の結果は「液体」であり、Tδ=3.25/3.05、複素粘度は、1,600mPa・sであった。
比較例3で得られた架橋型 オルガノシロキサン重合物を、CetiolUltimateと混合し、固形分濃度25.5%のオルガノシロキサン混合物を得た。この時の粘度は、65mPa・sであった。
[比較例4]
反応容器に、一般式(12)M2D51DH 2.74で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン10.9質量部、1,9-デカジエン(分子量138)1.1質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸6.0×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間、さらに105℃で1時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、損失係数Tδ=0.22/0.47、複素粘度は、11,300mPa・sであった。
反応容器に、一般式(12)M2D51DH 2.74で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン10.9質量部、1,9-デカジエン(分子量138)1.1質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸6.0×10-5質量部を添加し混合した後、80℃で1時間、さらに105℃で1時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、損失係数Tδ=0.22/0.47、複素粘度は、11,300mPa・sであった。
比較例4で得られた架橋型オルガノシロキサン重合物を、Cetiol Ultimateと混合し、固形分濃度13.9%のオルガノシロキサン混合物を得た。この時の粘度は、6,100mPa・sであった。
[評価2]
実施例3、4および比較例3、4について、下記表3に示す処方でW/O型乳液を調製した。
実施例3、4および比較例3、4について、下記表3に示す処方でW/O型乳液を調製した。
(調製方法)
油相の調製:成分1~5を均一混合した。
水相の調製:成分6~9を均一混合した。
上記で得た油相に水相を穏やかに加えて移相し、乳化物を調製した。
油相の調製:成分1~5を均一混合した。
水相の調製:成分6~9を均一混合した。
上記で得た油相に水相を穏やかに加えて移相し、乳化物を調製した。
(特性評価)
化粧料について、下記3項目に対し、同じく下記に示される評価基準に基づき10名の専門パネラーが評価した。結果を10名の平均値に基づき、下記判断基準に従って判定した。結果を表4に記載した。
化粧料について、下記3項目に対し、同じく下記に示される評価基準に基づき10名の専門パネラーが評価した。結果を10名の平均値に基づき、下記判断基準に従って判定した。結果を表4に記載した。
(項目)
1.塗布初期:塗り始めたときの変化
2.塗布中期:肌に塗布している途中の塗布し易さ(滑り性)
3.塗布後期:塗り終わりの肌への密着性、滑り性、膜厚感
1.塗布初期:塗り始めたときの変化
2.塗布中期:肌に塗布している途中の塗布し易さ(滑り性)
3.塗布後期:塗り終わりの肌への密着性、滑り性、膜厚感
(評価基準)
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不満
1点:不満
とし、得られた平均点について、下記の基準に従って判定した。
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不満
1点:不満
とし、得られた平均点について、下記の基準に従って判定した。
平均点の判定:
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
「〇」以上を合格とした。
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
「〇」以上を合格とした。
表4に示す通り、実施例3および4で得た重合物を含む化粧料は、比較例1および2で得た重合物を含む化粧料と比べて、塗布時の使用感に優れている。また、Tδが3.3/3.1、固液判定「液体」であった比較例3は、調製日から1週間後に、僅かな油浮きが確認され、安定性が低いことが確認できた。実施例3および4、比較例3および4においても、原料構造及び原料が有するヒドロシリル基数は殆ど変わらないが、得られる重合物の特性の差が、感触の影響をあたえることが確認された。
[実施例5]
反応容器に、一般式(13):M2D29DH 1.4で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン109.6質量部と、一般式(14):CH2=CH-CH2-(OC2H4)12-O-CH2-CH=CH2で表されるジアリルポリエーテル(重量平均分子量770)20.6質量部、およびイソプロピルアルコール32.6質量部、ヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸6.0×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で3時間30分反応させた。次に、2%のクエン酸水溶液を26g添加し1時間、5%重曹水10.4gを添加して1時間加熱処理した後、酸化防止剤としてd-δ-トコフェロール0.09gを添加した。減圧下でイソプロピルアルコールを除去し、架橋型オルガノシロキサン重合物を得た。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.77/0.97、複素粘度は、13,600mPa・sであった。
反応容器に、一般式(13):M2D29DH 1.4で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン109.6質量部と、一般式(14):CH2=CH-CH2-(OC2H4)12-O-CH2-CH=CH2で表されるジアリルポリエーテル(重量平均分子量770)20.6質量部、およびイソプロピルアルコール32.6質量部、ヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸6.0×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で3時間30分反応させた。次に、2%のクエン酸水溶液を26g添加し1時間、5%重曹水10.4gを添加して1時間加熱処理した後、酸化防止剤としてd-δ-トコフェロール0.09gを添加した。減圧下でイソプロピルアルコールを除去し、架橋型オルガノシロキサン重合物を得た。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.77/0.97、複素粘度は、13,600mPa・sであった。
実施例5で得られた架橋型オルガノシロキサン重合物を、25℃における動粘度が6mm2/sであるジメチコン(KF-96A-6CS、信越化学工業(株)社製,INCI:Dimethicone)と混合し、固形分濃度24%のオルガノシロキサン混合物5を得た。この時の粘度は、1,700mPa・sであった。
[実施例6]
反応容器に、一般式(15)M2D26DH 1.08で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン90.5質量部、下記一般式(16)で表されるアリルポリグリセリン(重量平均分子量300)8.7質量部、およびイソプロピルアルコール25.0質量部、ヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸2.0×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で4時間反応させた。次に、2%のクエン酸水溶液を19.8g添加し60分、5%重曹水9.9質量部を添加して60分加熱処理した後、酸化防止剤としてd-δ-トコフェロール0.1gを添加した。減圧下でイソプロピルアルコールを除去し、架橋型オルガノシロキサン重合物を得た。
得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.74/1.14、複素粘度は、12,600mPa・sであった。
反応容器に、一般式(15)M2D26DH 1.08で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン90.5質量部、下記一般式(16)で表されるアリルポリグリセリン(重量平均分子量300)8.7質量部、およびイソプロピルアルコール25.0質量部、ヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸2.0×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で4時間反応させた。次に、2%のクエン酸水溶液を19.8g添加し60分、5%重曹水9.9質量部を添加して60分加熱処理した後、酸化防止剤としてd-δ-トコフェロール0.1gを添加した。減圧下でイソプロピルアルコールを除去し、架橋型オルガノシロキサン重合物を得た。
得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.74/1.14、複素粘度は、12,600mPa・sであった。
実施例6で得られた架橋型オルガノシロキサン重合物を、KF-96A-6CSと混合し、固形分濃度24%のオルガノシロキサン混合物6を得た。この時の粘度は、1,000mPa・sであった。
[比較例5]
反応容器に、一般式(17)M2D30DH 1.6で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン101.8質量部と、一般式(14)CH2=CH-CH2-(OC2H4)12-O-CH2-CH=CH2で表されるジアリルポリエーテル(重量平均分子量770)20.6質量部、およびイソプロピルアルコール30.6質量部、ヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸6.0×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で4時間30分反応させた。次に、2%のクエン酸水溶液を24.5g添加し1時間、5%重曹水9.8gを添加して1時間加熱処理した後、酸化防止剤としてd-δ-トコフェロール0.02gを添加した。減圧下でイソプロピルアルコールを除去し、架橋型オルガノシロキサン重合物を得た。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.64/0.87、複素粘度は、15,800mPa・sであった。
反応容器に、一般式(17)M2D30DH 1.6で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン101.8質量部と、一般式(14)CH2=CH-CH2-(OC2H4)12-O-CH2-CH=CH2で表されるジアリルポリエーテル(重量平均分子量770)20.6質量部、およびイソプロピルアルコール30.6質量部、ヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸6.0×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で4時間30分反応させた。次に、2%のクエン酸水溶液を24.5g添加し1時間、5%重曹水9.8gを添加して1時間加熱処理した後、酸化防止剤としてd-δ-トコフェロール0.02gを添加した。減圧下でイソプロピルアルコールを除去し、架橋型オルガノシロキサン重合物を得た。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.64/0.87、複素粘度は、15,800mPa・sであった。
比較例5で得られた架橋型オルガノシロキサン重合物を、KF-96A-6CSと混合し、固形分濃度24%のオルガノシロキサン混合物を得た。この時の粘度は、1,390mPa・sであった。
[比較例6]
反応容器に、一般式(15)M2D25DH 1で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン99.9質量部と、上記一般式(16)で表されるアリルポリグリセリン(重量平均分子量300)8.7質量部、およびイソプロピルアルコール25.4質量部、ヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸2.0×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で4時間反応させた。次に、2%のクエン酸水溶液21.7質量部を添加し1時間、5%重曹水10.9質量部を添加して1時間加熱処理した後、酸化防止剤としてd-δ-トコフェロール0.09gを添加した。減圧下でイソプロピルアルコールを除去し、架橋型オルガノシロキサン重合物を得た。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「液体」であり、Tδ=1.19/1.54、複素粘度は、8,400mPa・sであった。
反応容器に、一般式(15)M2D25DH 1で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン99.9質量部と、上記一般式(16)で表されるアリルポリグリセリン(重量平均分子量300)8.7質量部、およびイソプロピルアルコール25.4質量部、ヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸2.0×10-4質量部を添加し混合した後、80℃で4時間反応させた。次に、2%のクエン酸水溶液21.7質量部を添加し1時間、5%重曹水10.9質量部を添加して1時間加熱処理した後、酸化防止剤としてd-δ-トコフェロール0.09gを添加した。減圧下でイソプロピルアルコールを除去し、架橋型オルガノシロキサン重合物を得た。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「液体」であり、Tδ=1.19/1.54、複素粘度は、8,400mPa・sであった。
比較例6で得られた架橋型オルガノシロキサン重合物を、KF-96A-6CSと混合し、固形分濃度24%のオルガノシロキサン混合物を得た。この時の粘度は、610mPa・sであった。
[評価3]
実施例5、6および比較例5、6について、下記表5に示す処方でW/O型乳液を調製した。
実施例5、6および比較例5、6について、下記表5に示す処方でW/O型乳液を調製した。
(調製方法)
油相の調製:成分1~4を均一混合した。
水相の調製:成分5~8を均一混合した。
油相に水相を穏やかに加えて移相し、乳化物を調製した。
油相の調製:成分1~4を均一混合した。
水相の調製:成分5~8を均一混合した。
油相に水相を穏やかに加えて移相し、乳化物を調製した。
(特性評価)
化粧料について、下記3項目に対し、同じく下記に示される評価基準に基づき10名の専門パネラーが評価した。結果を10名の平均値に基づき、下記判断基準に従って、判定した。結果を表6に記載した。
化粧料について、下記3項目に対し、同じく下記に示される評価基準に基づき10名の専門パネラーが評価した。結果を10名の平均値に基づき、下記判断基準に従って、判定した。結果を表6に記載した。
(項目)
1.塗布初期:塗り始めたときの変化
2.塗布中期:肌に塗布している途中の塗布し易さ(滑り性)
3.塗布後期:塗り終わりの肌への密着性、滑り性、膜厚感
1.塗布初期:塗り始めたときの変化
2.塗布中期:肌に塗布している途中の塗布し易さ(滑り性)
3.塗布後期:塗り終わりの肌への密着性、滑り性、膜厚感
(評価基準)
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不良
1点:不良
とし、得られた平均点について、下記の基準に従って判定した。
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不良
1点:不良
とし、得られた平均点について、下記の基準に従って判定した。
平均点の判定:
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
「〇」以上を合格とした。
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
「〇」以上を合格とした。
表6に示す通り、実施例5および6の重合物を含む化粧料は、比較例5、6の重合物を含む化粧料と比べて、塗布時の使用感に優れている。架橋樹脂を使用していない比較例7の重合物を含む化粧料は、塗布初期と塗布後の感触が劣る。架橋構造を有さないKF-6028と、Tδ値が低い比較例8の重合物を含む化粧料を混合しても、実施例程の良好な評価は得られない。
[実施例7]
反応容器に、下記一般式(17)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン70.0質量部と、一般式(8)MV 2D43で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量6,950)23.4質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸1.6×10-4質量部を添加し混合した後、100℃で2時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.69/0.91、複素粘度は、11,400mPa・sであった。
反応容器に、下記一般式(17)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン70.0質量部と、一般式(8)MV 2D43で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量6,950)23.4質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸1.6×10-4質量部を添加し混合した後、100℃で2時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.69/0.91、複素粘度は、11,400mPa・sであった。
[比較例7]
反応容器に、下記一般式(18)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン20.0質量部と、一般式(8)MV 2D43で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量6,950)9.2質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸6.0×10-5質量部を添加し混合した後、100℃で2時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.14/0.40、複素粘度は、31,600mPa・sであった。
反応容器に、下記一般式(18)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン20.0質量部と、一般式(8)MV 2D43で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン(重量平均分子量6,950)9.2質量部、およびヒドロシリル化反応用触媒として塩化白金酸6.0×10-5質量部を添加し混合した後、100℃で2時間反応させた。得られた架橋型オルガノシロキサン重合物の固液判定の結果は「固体」であり、Tδ=0.14/0.40、複素粘度は、31,600mPa・sであった。
[評価4]
実施例7および比較例7について、下記表7に示す処方でO/W型リキッドファンデーションを調製した。
実施例7および比較例7について、下記表7に示す処方でO/W型リキッドファンデーションを調製した。
・信越化学工業(株)社製KF-9901処理酸化鉄(赤) 0.3g
・信越化学工業(株)社製KF-9901処理酸化鉄(黄) 1.0g
・信越化学工業(株)社製KF-9901処理酸化鉄(黒) 0.1g
・PEG-9ジメチコン(HLB10) 0.3g
・1,3-BG 2.9g
(調製方法)
A.成分4及び5、及び成分10の顔料分散体をそれぞれ均一に混合した。
B.成分1及び2を混合した。
C.成分3~6を混合した。
D.成分7及び8を混合した。
E.上記Bの混合物に上記Cの混合物を添加して乳化し、上記Dの混合物を加えた。
F.上記Eの混合物に成分9~11を加えてO/Wリキッドファンデーションを得た。
A.成分4及び5、及び成分10の顔料分散体をそれぞれ均一に混合した。
B.成分1及び2を混合した。
C.成分3~6を混合した。
D.成分7及び8を混合した。
E.上記Bの混合物に上記Cの混合物を添加して乳化し、上記Dの混合物を加えた。
F.上記Eの混合物に成分9~11を加えてO/Wリキッドファンデーションを得た。
(特性評価)
化粧料について、下記3項目に対し、同じく下記に示される評価基準に基づき10名の専門パネラーが評価した。結果を10名の平均値に基づき、下記判断基準に従って判定した。結果を表6に記載した。
化粧料について、下記3項目に対し、同じく下記に示される評価基準に基づき10名の専門パネラーが評価した。結果を10名の平均値に基づき、下記判断基準に従って判定した。結果を表6に記載した。
(項目)
1.塗布初期:塗り始めたときの変化
2.塗布中期:肌に塗布している途中の塗布し易さ(滑り性)
3.塗布後期:塗り終わりの肌への密着性、滑り性、膜厚感
1.塗布初期:塗り始めたときの変化
2.塗布中期:肌に塗布している途中の塗布し易さ(滑り性)
3.塗布後期:塗り終わりの肌への密着性、滑り性、膜厚感
(評価基準)
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不良
1点:不良
とし、得られた平均点について、下記の基準に従って判定した。
5点:非常に良好
4点:良好
3点:普通
2点:やや不良
1点:不良
とし、得られた平均点について、下記の基準に従って判定した。
平均点の判定:
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
「〇」以上を合格とした。
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
「〇」以上を合格とした。
表8に示す通り、実施例7の重合物を含む化粧料は、比較例7の重合物を含む化粧料と比べて、塗り終わりの肌への密着性、滑り性、及び膜厚感に優れていた。
上記の通り、評価1~4の結果から、炭素-ケイ素結合を含む架橋構造を有し、測定温度25℃、剪断歪10%、剪断周波数1Hzにおける損失係数が1.1以下であり、測定温度25℃、剪断歪10%、剪断周波数10Hzにおける損失係数が0.9~1.4である架橋型オルガノシロキサン重合物であれば、構造や官能基の種類によらず、感触良好な化粧料を提供できることが確認された。
[処方例1]
W/Oサンスクリーンクリーム
<化粧料の調製>
A:成分9~11をディスパーにて均一分散後、成分1~8を加え均一に混合した。
B:成分12~17を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、W/Oサンスクリーンクリームを得た。
W/Oサンスクリーンクリーム
<化粧料の調製>
A:成分9~11をディスパーにて均一分散後、成分1~8を加え均一に混合した。
B:成分12~17を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、W/Oサンスクリーンクリームを得た。
成分 質量%
1. オルガノシロキサン混合物5 3
2. オルガノシロキサン混合物3 2
3. KF-6048(注1) 2.5
4. ジステアルジモニウムヘクト 0.3
5. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
6. オクトクリレン 3
7. ホモサレート 5
8. 炭酸ジカプリリル 7
9. TMF-1.5(注2) 10.5
10.KF-6105(注3) 1.5
11.アルキルシラン処理微粒子酸化亜鉛(注4) 18
12.BG 3
13.エタノール 5
14.クエン酸Na 0.2
15.塩化Na 1
16.アラントイン 0.2
17.精製水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:メチルトリメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:ラウリルポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
1. オルガノシロキサン混合物5 3
2. オルガノシロキサン混合物3 2
3. KF-6048(注1) 2.5
4. ジステアルジモニウムヘクト 0.3
5. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
6. オクトクリレン 3
7. ホモサレート 5
8. 炭酸ジカプリリル 7
9. TMF-1.5(注2) 10.5
10.KF-6105(注3) 1.5
11.アルキルシラン処理微粒子酸化亜鉛(注4) 18
12.BG 3
13.エタノール 5
14.クエン酸Na 0.2
15.塩化Na 1
16.アラントイン 0.2
17.精製水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:メチルトリメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:ラウリルポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
得られたW/Oサンスクリーンクリームは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例2]
W/Oシェイキングサンスクリーン
<化粧料の調製>
A:成分5~10、11~14を加熱溶解後、成分1~4と均一に混合した。
B:成分15~19を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、W/Oシェイキングサンスクリーンを得た。
W/Oシェイキングサンスクリーン
<化粧料の調製>
A:成分5~10、11~14を加熱溶解後、成分1~4と均一に混合した。
B:成分15~19を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、W/Oシェイキングサンスクリーンを得た。
成分 質量%
1. オルガノシロキサン混合物4 2
2. KF-6048(注1) 2.5
3. ジステアルジモニウムヘクト 0.2
4. KMP-590(注2) 2
5. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
6. オクトクリレン 5
7. ホモサレート 5
8. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2.5
9. ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 2
10.サリチル酸エチルヘキシル 5
11.(カプリル酸/カプリン酸)ヤシアルキル 12
12.イソステアリン酸エチル 10
13.ラウリン酸ヘキシル 8
14.グリチルリチン酸ステアリル 0.2
15.BG 3
16.エタノール 6
17.クエン酸Na 0.2
18.塩化Na 1
19.精製水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ポリメチルシルセスキオキサン(表示名称)
1. オルガノシロキサン混合物4 2
2. KF-6048(注1) 2.5
3. ジステアルジモニウムヘクト 0.2
4. KMP-590(注2) 2
5. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
6. オクトクリレン 5
7. ホモサレート 5
8. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2.5
9. ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 2
10.サリチル酸エチルヘキシル 5
11.(カプリル酸/カプリン酸)ヤシアルキル 12
12.イソステアリン酸エチル 10
13.ラウリン酸ヘキシル 8
14.グリチルリチン酸ステアリル 0.2
15.BG 3
16.エタノール 6
17.クエン酸Na 0.2
18.塩化Na 1
19.精製水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ポリメチルシルセスキオキサン(表示名称)
得られたW/Oシェイキングサンスクリーンは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例3]
W/Oアイクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~9を均一に混合した。
B:成分10~16を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、アイクリームを得た。
W/Oアイクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~9を均一に混合した。
B:成分10~16を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、アイクリームを得た。
成分 質量%
1. KSG-840(注1) 1.8
2. オルガノシロキサン混合物6 1.2
3. オルガノシロキサン混合物1 3
4. オルガノシロキサン混合物4 3
5. KF-6105(注2) 1.5
6. ホホバ種子油 6
7. メドウフォーム油 12
8. シア脂 1
9. KSP-300(注3) 2
10.ヒアルロン酸Na 0.1
11.エリスリトール 5
12.メチルグルセス-10 3
13.フェノキシエタノール 0.3
14.ペンチレングリコール 3
15.塩化ナトリウム 0.5
16.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ラウリルジメチコン/ポリグリセリン-3)クロスポリマー(表示名称)30%とスクワラン(表示名称)70%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:ラウリルポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
1. KSG-840(注1) 1.8
2. オルガノシロキサン混合物6 1.2
3. オルガノシロキサン混合物1 3
4. オルガノシロキサン混合物4 3
5. KF-6105(注2) 1.5
6. ホホバ種子油 6
7. メドウフォーム油 12
8. シア脂 1
9. KSP-300(注3) 2
10.ヒアルロン酸Na 0.1
11.エリスリトール 5
12.メチルグルセス-10 3
13.フェノキシエタノール 0.3
14.ペンチレングリコール 3
15.塩化ナトリウム 0.5
16.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ラウリルジメチコン/ポリグリセリン-3)クロスポリマー(表示名称)30%とスクワラン(表示名称)70%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:ラウリルポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
得られたW/Oアイクリームは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例4]
O/W乳液
<化粧料の調製>
A:成分1~6を90℃で均一に混合した。
B:成分7~12を85℃で均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化して冷却後、成分13を加えて均一に混合し、乳液を得た。
O/W乳液
<化粧料の調製>
A:成分1~6を90℃で均一に混合した。
B:成分7~12を85℃で均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化して冷却後、成分13を加えて均一に混合し、乳液を得た。
成分 質量%
1. BG 6
2. イソステアリン酸PEG-20グリセリル 1.2
3. パルミチン酸エチルヘキシル 4
4. オルガノシロキサン混合物2 2
5. ポリクオタニウムー51 0.1
6. トコフェロール 0.05
7. ジグリセリン 2
8. エチルヘキシルグリセリン 0.1
9. グリセリン 8
10.ソルビトール 3
11.アルキル変性カルボマー 0.2
12.水 残量
13.水酸化K(10%水溶液) 0.5
合計 100
1. BG 6
2. イソステアリン酸PEG-20グリセリル 1.2
3. パルミチン酸エチルヘキシル 4
4. オルガノシロキサン混合物2 2
5. ポリクオタニウムー51 0.1
6. トコフェロール 0.05
7. ジグリセリン 2
8. エチルヘキシルグリセリン 0.1
9. グリセリン 8
10.ソルビトール 3
11.アルキル変性カルボマー 0.2
12.水 残量
13.水酸化K(10%水溶液) 0.5
合計 100
得られたO/W乳液は、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例5]
バーム
<化粧料の調製>
A:成分1~11を90℃で均一に混合し冷却後、バームを得た。
バーム
<化粧料の調製>
A:成分1~11を90℃で均一に混合し冷却後、バームを得た。
成分 質量%
1. ワセリン 27
2. スクワラン 残量
3. KSP-101(注1) 10
4. KMP-590(注2) 6
5. オルガノシロキサン混合物4 5
6. オルガノシロキサン混合物2 3
7. ジメチコン(6cs) 7
8. KF-56A(注3) 4
9. KP-561P(注4) 2
10.KF-6038(注5) 0.2
11.パルミチン酸デキストリン 10
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ポリメチルシルセスキオキサン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
1. ワセリン 27
2. スクワラン 残量
3. KSP-101(注1) 10
4. KMP-590(注2) 6
5. オルガノシロキサン混合物4 5
6. オルガノシロキサン混合物2 3
7. ジメチコン(6cs) 7
8. KF-56A(注3) 4
9. KP-561P(注4) 2
10.KF-6038(注5) 0.2
11.パルミチン酸デキストリン 10
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ポリメチルシルセスキオキサン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
得られたバームは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例6]
W/Oサンスクリーンミルク
<化粧料の調製>
A:成分1~7を均一に混合した。
B:成分10~16を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、8、9を添加して均一に混合し、W/Oサンスクリーンミルクを得た。
W/Oサンスクリーンミルク
<化粧料の調製>
A:成分1~7を均一に混合した。
B:成分10~16を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、8、9を添加して均一に混合し、W/Oサンスクリーンミルクを得た。
成分 質量%
1. オルガノシロキサン混合物5 3
2. オルガノシロキサン混合物2 2
3. KF-6028(注2) 1
4. ホホバ種子油 2
5. ジメチルポリシロキサン(6cs) 5
6. KF-9021L(注3) 2
7. イソノナン酸イソトリデシル 5
8. SPD-T5L(注4) 20
9. SPD-Z5L(注5) 28
10.ジプロピレングリコール 2
11.クエン酸Na 0.2
12.塩化Na 1
13.アルブチン 2
14.グリチルリチン酸2K 0.2
15.ピロ亜硫酸Na 0.05
16.精製水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/(PEG-10/15))クロスポリマー(表示名称)25%とジメチコン75%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:PEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:トリメチルシロキシケイ酸(表示名称(INCI:Trimethylsiloxysilicater)
(注4)信越化学工業(株)製:酸化チタン40%分散物
(注5)信越化学工業(株)製:酸化亜鉛60%の分散物
1. オルガノシロキサン混合物5 3
2. オルガノシロキサン混合物2 2
3. KF-6028(注2) 1
4. ホホバ種子油 2
5. ジメチルポリシロキサン(6cs) 5
6. KF-9021L(注3) 2
7. イソノナン酸イソトリデシル 5
8. SPD-T5L(注4) 20
9. SPD-Z5L(注5) 28
10.ジプロピレングリコール 2
11.クエン酸Na 0.2
12.塩化Na 1
13.アルブチン 2
14.グリチルリチン酸2K 0.2
15.ピロ亜硫酸Na 0.05
16.精製水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/(PEG-10/15))クロスポリマー(表示名称)25%とジメチコン75%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:PEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:トリメチルシロキシケイ酸(表示名称(INCI:Trimethylsiloxysilicater)
(注4)信越化学工業(株)製:酸化チタン40%分散物
(注5)信越化学工業(株)製:酸化亜鉛60%の分散物
得られたW/Oサンスクリーンミルクは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例7]
O/Wサンスクリーンクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~6を85℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分7~15を85℃まで加熱し、均一に混合した。
C:BをAに添加して85℃で乳化後、攪拌しながら徐冷しサンスクリーンクリームを得た。
O/Wサンスクリーンクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1~6を85℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分7~15を85℃まで加熱し、均一に混合した。
C:BをAに添加して85℃で乳化後、攪拌しながら徐冷しサンスクリーンクリームを得た。
成分 質量%
1. ヒドロキシエチルセルロース 0.1
2. エタノール 10
3. BG 6
4. アラントイン 0.1
5. SIMULGEL EG(注1) 2.5
6. 水 残量
7. KF-56A(注2) 3
8. オルガノシロキサン混合物4 1
9. セタノール 2
10.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
11.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2
12.サリチル酸エチルヘキシル 5
13.ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 1
14.KF-6011(注3) 0.5
15.トコフェロール 0.05
合計 100
(注1)SEPPIC社製:アクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウム共重合体組成物
(注2)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:PEG-11メチルエーテルジメチコン(表示名称)
1. ヒドロキシエチルセルロース 0.1
2. エタノール 10
3. BG 6
4. アラントイン 0.1
5. SIMULGEL EG(注1) 2.5
6. 水 残量
7. KF-56A(注2) 3
8. オルガノシロキサン混合物4 1
9. セタノール 2
10.メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
11.ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2
12.サリチル酸エチルヘキシル 5
13.ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 1
14.KF-6011(注3) 0.5
15.トコフェロール 0.05
合計 100
(注1)SEPPIC社製:アクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウム共重合体組成物
(注2)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:PEG-11メチルエーテルジメチコン(表示名称)
得られたO/Wサンスクリーンクリームは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例8]
サンスクリーンジェル
<化粧料の調製>
A:成分1~10を均一に混合し、サンスクリーンジェルを得た。
サンスクリーンジェル
<化粧料の調製>
A:成分1~10を均一に混合し、サンスクリーンジェルを得た。
成分 質量%
1. KSG-42A(注1) 10
2. 実施例4の架橋型オルガノシロキサン重合物 5
3. KSG-042Z(注2) 残量
4. KF-56A(注3) 27.5
5. オクトクリレン 2
6. ホモサレート 10
7. サリチル酸エチルヘキシル 5
8. ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 3
9. KSP-441(注4) 10
10.KMP-592(注5) 2
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン)クロスポリマー(表示名称)20%とイソドデカン(表示名称)80%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:((ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン/ビスビニルジメチコン)クロスポリマー(表示名称)20%とイソドデカン(表示名称)80%の混合物
(注3)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:ポリシリコーン-22(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:(メチル/フェニル)ポリシルセスキオキサン(表示名称)
1. KSG-42A(注1) 10
2. 実施例4の架橋型オルガノシロキサン重合物 5
3. KSG-042Z(注2) 残量
4. KF-56A(注3) 27.5
5. オクトクリレン 2
6. ホモサレート 10
7. サリチル酸エチルヘキシル 5
8. ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 3
9. KSP-441(注4) 10
10.KMP-592(注5) 2
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン)クロスポリマー(表示名称)20%とイソドデカン(表示名称)80%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:((ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン/ビスビニルジメチコン)クロスポリマー(表示名称)20%とイソドデカン(表示名称)80%の混合物
(注3)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:ポリシリコーン-22(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:(メチル/フェニル)ポリシルセスキオキサン(表示名称)
得られたサンスクリーンジェルは使用感、塗布性が良好で、保存安定性、透明性に優れていた。
[処方例9]
非水系サンスクリーン
<化粧料の調製>
A:成分1~6を均一に混合溶解した。
B:成分7~11を均一に混合した。
C:AとBを均一に混合し、非水系サンスクリーンを得た。
非水系サンスクリーン
<化粧料の調製>
A:成分1~6を均一に混合溶解した。
B:成分7~11を均一に混合した。
C:AとBを均一に混合し、非水系サンスクリーンを得た。
成分 質量%
1. ジメチコン(2cs) 残量
2. オクトクリレン 5
3. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2
4. サリチル酸エチルヘキシル 5
5. グリチルレチン酸ステアリル 0.2
6. BHT 0.1
7. 実施例5の架橋型オルガノシロキサン重合物 2
8. 実施例4の架橋型オルガノシロキサン重合物 3
9. KF-56A (注1) 12
10.SPD-Z5L(注2) 58
11.KSP-105(注3) 4
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン
(注2)信越化学工業(株)製:酸化亜鉛60%の分散物
(注3)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)ク
1. ジメチコン(2cs) 残量
2. オクトクリレン 5
3. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2
4. サリチル酸エチルヘキシル 5
5. グリチルレチン酸ステアリル 0.2
6. BHT 0.1
7. 実施例5の架橋型オルガノシロキサン重合物 2
8. 実施例4の架橋型オルガノシロキサン重合物 3
9. KF-56A (注1) 12
10.SPD-Z5L(注2) 58
11.KSP-105(注3) 4
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン
(注2)信越化学工業(株)製:酸化亜鉛60%の分散物
(注3)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)ク
得られた非水系サンスクリーンは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例10]
W/Oリキッドファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分9~14を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~8を均一に混合した。
C:成分15~18を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、Aを添加して、W/Oリキッドファンデーションを得た。
W/Oリキッドファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分9~14を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~8を均一に混合した。
C:成分15~18を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、Aを添加して、W/Oリキッドファンデーションを得た。
成分 質量%
1. オルガノシロキサン混合物5 3.5
2. KSG-016F (注1) 5
3. KF-6038(注2) 2.5
4. 有機変性粘土鉱物 1
5. ジメチコン(2cs) 21
6. オクトクリレン 5
7. ポリシリコーン-15 2
8. KSP-101(注3) 2
9. イソノナン酸イソノニル 3.7
10.KP-578(注4) 0.3
11.KTP-09W(注5) 14
12.KTP-09R(注5) 0.2
13.KTP-09Y(注5) 0.5
14.KTP-09B(注5) 1
15.BG 5
16.クエン酸Na 0.2
17.塩化Na 1
18.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/ビニルジメチコンクロスポリマー(表示名称)25%とジメチコン75%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸エチルヘキシル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒
1. オルガノシロキサン混合物5 3.5
2. KSG-016F (注1) 5
3. KF-6038(注2) 2.5
4. 有機変性粘土鉱物 1
5. ジメチコン(2cs) 21
6. オクトクリレン 5
7. ポリシリコーン-15 2
8. KSP-101(注3) 2
9. イソノナン酸イソノニル 3.7
10.KP-578(注4) 0.3
11.KTP-09W(注5) 14
12.KTP-09R(注5) 0.2
13.KTP-09Y(注5) 0.5
14.KTP-09B(注5) 1
15.BG 5
16.クエン酸Na 0.2
17.塩化Na 1
18.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/ビニルジメチコンクロスポリマー(表示名称)25%とジメチコン75%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸エチルヘキシル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒
得られたW/Oリキッドファンデーションは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例11]
W/O固形ファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分7~12を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~6を90℃で溶解後、Aを加え均一に混合した。
C:成分13~17を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、W/O固形ファンデーションを得た。
W/O固形ファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分7~12を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~6を90℃で溶解後、Aを加え均一に混合した。
C:成分13~17を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、W/O固形ファンデーションを得た。
成分 質量%
1. オルガノシロキサン混合物6 5
2. オルガノシロキサン混合物3 3
3. KF-6038(注2) 2
4. SPD-T7(注3) 10
5. KF-56A(注4) 7.35
6. セレシン 5
7. イソノナン酸イソトリデシル 2
8. シリコーン処理酸化チタン(注5) 7
9. シリコーン処理黒酸化鉄(注5) 0.1
10.シリコーン処理ベンガラ(注5) 0.3
11.シリコーン処理黄酸化鉄(注5) 0.6
12.KP-545(注6) 0.3
13.BG 7
14.グリセリン 5
15.クエン酸Na 0.2
16.塩化Na 1
17.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:酸化チタン_45%分散物
(注3)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注5)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/ジメチコン)コポリマー(表示名称)
1. オルガノシロキサン混合物6 5
2. オルガノシロキサン混合物3 3
3. KF-6038(注2) 2
4. SPD-T7(注3) 10
5. KF-56A(注4) 7.35
6. セレシン 5
7. イソノナン酸イソトリデシル 2
8. シリコーン処理酸化チタン(注5) 7
9. シリコーン処理黒酸化鉄(注5) 0.1
10.シリコーン処理ベンガラ(注5) 0.3
11.シリコーン処理黄酸化鉄(注5) 0.6
12.KP-545(注6) 0.3
13.BG 7
14.グリセリン 5
15.クエン酸Na 0.2
16.塩化Na 1
17.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:酸化チタン_45%分散物
(注3)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注5)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/ジメチコン)コポリマー(表示名称)
得られたW/O固形ファンデーションは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例12]
スティックコンシーラー
<化粧料の調製>
A:成分1~7を95℃で均一に混合し、スティック容器に充填しスティックコンシーラーを得た。
スティックコンシーラー
<化粧料の調製>
A:成分1~7を95℃で均一に混合し、スティック容器に充填しスティックコンシーラーを得た。
成分 質量%
1. オルガノシロキサン混合物2 6
2. KSP-411(注1) 10
3. KMP-592(注2) 16
4. ジメチコン(6cs) 22
5. トリエチルヘキサノイン 30
6. マイクロクリスタリンワックス 6
7. セレシン 10
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ポリシリコーン-1クロスポリマー(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:(メチル/フェニル)ポリシルセスキオキサン(表示名称)
1. オルガノシロキサン混合物2 6
2. KSP-411(注1) 10
3. KMP-592(注2) 16
4. ジメチコン(6cs) 22
5. トリエチルヘキサノイン 30
6. マイクロクリスタリンワックス 6
7. セレシン 10
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ポリシリコーン-1クロスポリマー(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:(メチル/フェニル)ポリシルセスキオキサン(表示名称)
得られたスティックコンシーラーは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例13]
口紅
<化粧料の調製>
A:成分11~18をロールにて分散した。
B:成分1~9を95℃にて均一に混合した。
C:BにA、10を添加して冷却し、口紅を得た。
口紅
<化粧料の調製>
A:成分11~18をロールにて分散した。
B:成分1~9を95℃にて均一に混合した。
C:BにA、10を添加して冷却し、口紅を得た。
成分 質量%
1. 実施例1の架橋型オルガノシロキサン重合物 0.5
2. ポリエチレン 7
3. マイクロクリスタリンワックス 3
4. KP-561P(注1) 10
5. トリエチルヘキサノイン 17.5
6. ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 15
7. ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 7
8. 水添ポリイソブテン 残量
9. KF-54HV(注2) 8
10.パール顔料 5
11.マイカ 0.3
12.赤色202号 0.1
13.黄色4号 0.3
14.KP-574(注3)処理酸化チタン 0.8
15.KP-574(注3)処理黒酸化鉄 0.06
16.赤色201号 0.04
17.KP-574(注3)処理ベンガラ 0.2
18.トリイソステアリン酸ポリグリセリル-2 1.2
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ジフェニルジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸トリデシル/メタクリル酸トリエトキシシリルプロピル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
1. 実施例1の架橋型オルガノシロキサン重合物 0.5
2. ポリエチレン 7
3. マイクロクリスタリンワックス 3
4. KP-561P(注1) 10
5. トリエチルヘキサノイン 17.5
6. ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 15
7. ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 7
8. 水添ポリイソブテン 残量
9. KF-54HV(注2) 8
10.パール顔料 5
11.マイカ 0.3
12.赤色202号 0.1
13.黄色4号 0.3
14.KP-574(注3)処理酸化チタン 0.8
15.KP-574(注3)処理黒酸化鉄 0.06
16.赤色201号 0.04
17.KP-574(注3)処理ベンガラ 0.2
18.トリイソステアリン酸ポリグリセリル-2 1.2
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ジフェニルジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸トリデシル/メタクリル酸トリエトキシシリルプロピル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
得られた口紅は、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例14]
マスカラ
<化粧料の調製>
A:成分1~7を90℃で均一に混合した。
B:Aに成分8~13を加え均一に混合し、マスカラを得た。
マスカラ
<化粧料の調製>
A:成分1~7を90℃で均一に混合した。
B:Aに成分8~13を加え均一に混合し、マスカラを得た。
成分 質量%
1. オルガノシロキサン混合物4 5
2. TSPL-30-ID(注1) 10
3. イソドデカン 残量
4. パルミチン酸デキストリン 2
5. セレシン 7
6. マイクロクリスタリンワックス 5
7. ジステアルジモニウムヘクト 5
8. アルキルシラン処理黒酸化鉄(注2) 5
9. アルキルシラン処理タルク(注2) 5
10.KMP-590(注3) 5
11.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注4) 1.2
12.炭酸プロピレン 1.6
13.フェノキシエタノール 0.2
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:トリ(トリメチルシロキシ)シリルプロピルカルバミド酸プルラン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
(注3)信越化学工業(株)製:ポリメチルシルセスキオキサン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:PEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
1. オルガノシロキサン混合物4 5
2. TSPL-30-ID(注1) 10
3. イソドデカン 残量
4. パルミチン酸デキストリン 2
5. セレシン 7
6. マイクロクリスタリンワックス 5
7. ジステアルジモニウムヘクト 5
8. アルキルシラン処理黒酸化鉄(注2) 5
9. アルキルシラン処理タルク(注2) 5
10.KMP-590(注3) 5
11.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注4) 1.2
12.炭酸プロピレン 1.6
13.フェノキシエタノール 0.2
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:トリ(トリメチルシロキシ)シリルプロピルカルバミド酸プルラン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
(注3)信越化学工業(株)製:ポリメチルシルセスキオキサン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:PEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
得られたマスカラは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例15]
パウダーファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分1~5を50℃まで加熱して均一に混合し、室温まで冷却した。
B:成分6~14を均一に混合した。
C:AをBに添加し、ヘンシェルミキサーにて均一に混合した。メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型してパウダーファンデーションを得た。
パウダーファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分1~5を50℃まで加熱して均一に混合し、室温まで冷却した。
B:成分6~14を均一に混合した。
C:AをBに添加し、ヘンシェルミキサーにて均一に混合した。メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型してパウダーファンデーションを得た。
成分 質量%
1. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 4
2. KF-56A(注1) 4.5
3. トリエチルヘキサノイン 1.5
4. KP-561P(注2) 1
5. オルガノシロキサン混合物2 1
6. シリコーン処理マイカ(注3) 30
7. 硫酸Ba 10
8. KSP-300(注4) 5
9. KSP-100(注5) 4
10.シリコーン処理タルク(注3) 残量
11.シリコーン処理酸化チタン(注3) 6
12.シリコーン処理黄酸化鉄(注3) 0.5
13.シリコーン処理赤酸化鉄(注3) 0.2
14.シリコーン処理黒酸化鉄(注3) 0.1
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注4)信越化学工業(株)製:(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
1. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 4
2. KF-56A(注1) 4.5
3. トリエチルヘキサノイン 1.5
4. KP-561P(注2) 1
5. オルガノシロキサン混合物2 1
6. シリコーン処理マイカ(注3) 30
7. 硫酸Ba 10
8. KSP-300(注4) 5
9. KSP-100(注5) 4
10.シリコーン処理タルク(注3) 残量
11.シリコーン処理酸化チタン(注3) 6
12.シリコーン処理黄酸化鉄(注3) 0.5
13.シリコーン処理赤酸化鉄(注3) 0.2
14.シリコーン処理黒酸化鉄(注3) 0.1
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注4)信越化学工業(株)製:(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
得られたパウダーファンデーションは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例16]
ヘアオイル
<化粧料の調製>
A:成分1~7を均一に混合し、ヘアオイルを得た。
ヘアオイル
<化粧料の調製>
A:成分1~7を均一に混合し、ヘアオイルを得た。
成分 質量%
1. オルガノシロキサン混合物3 3
2. KF-56A(注1) 7
3. コハク酸ジエチルヘキシル 10
4. X-21-5613(注2) 1.5
5. トコフェロール 0.1
6. 香料 0.1
7. 軽質流動イソパラフィン 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ジメチコノール(表示名称)
1. オルガノシロキサン混合物3 3
2. KF-56A(注1) 7
3. コハク酸ジエチルヘキシル 10
4. X-21-5613(注2) 1.5
5. トコフェロール 0.1
6. 香料 0.1
7. 軽質流動イソパラフィン 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ジメチコノール(表示名称)
得られたヘアオイルは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例17]
ヘアトリートメント
<化粧料の調製>
A:成分6~9を70℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分1~5を70℃まで加熱し、均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、徐冷後、成分10、11を添加してヘアトリートメントを得た。
ヘアトリートメント
<化粧料の調製>
A:成分6~9を70℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分1~5を70℃まで加熱し、均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、徐冷後、成分10、11を添加してヘアトリートメントを得た。
成分 質量%
1. 実施例4の架橋型オルガノシロキサン重合物 0.5
2. セタノール 2
3. オクタン酸セチル 3
4. パラオキシ安息香酸ブチル 0.1
5. KF-56A(注1) 1.5
6. ベヘントリモニウムクロリド 1
7. プロピレングリコール 5
8. ヒドロキシエチルセルロース 0.1
9. 水 残量
10.X-52-2328(注2) 4
11.香料 適量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:アミノプロピルジメチコン(表示名称)
1. 実施例4の架橋型オルガノシロキサン重合物 0.5
2. セタノール 2
3. オクタン酸セチル 3
4. パラオキシ安息香酸ブチル 0.1
5. KF-56A(注1) 1.5
6. ベヘントリモニウムクロリド 1
7. プロピレングリコール 5
8. ヒドロキシエチルセルロース 0.1
9. 水 残量
10.X-52-2328(注2) 4
11.香料 適量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:アミノプロピルジメチコン(表示名称)
得られたヘアトリートメントは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例18]
W/Oサンスクリーン
<化粧料の調製>
A:成分1~9を加熱し、均一に混合した。
B:成分11~14を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化後、成分10を加えて均一混合し、W/Oサンスクリーンを得た。
W/Oサンスクリーン
<化粧料の調製>
A:成分1~9を加熱し、均一に混合した。
B:成分11~14を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化後、成分10を加えて均一混合し、W/Oサンスクリーンを得た。
成分 質量%
1. 実施例2の架橋型オルガノシロキサン重合物 0.5
2. KSG-240(注1) 0.5
3. オルガノシロキサン混合物5 3
3. KF-6048(注2) 2
4. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
5. オクトクリレン 2.5
6. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 3
7. サリチル酸エチルヘキシル 3
8. ホモサレート 4
9. KF-56A(注3) 2.5
10.SPD-T5(注4) 12
11.エタノール 6
12.クエン酸Na 0.5
13.塩化Na 0.5
14.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/(PEG-10/15))クロスポリマー(表示名称)20% とシクロペンタシロキサン(表示名称)80%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルジメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:酸化チタン40%分散物
1. 実施例2の架橋型オルガノシロキサン重合物 0.5
2. KSG-240(注1) 0.5
3. オルガノシロキサン混合物5 3
3. KF-6048(注2) 2
4. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
5. オクトクリレン 2.5
6. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 3
7. サリチル酸エチルヘキシル 3
8. ホモサレート 4
9. KF-56A(注3) 2.5
10.SPD-T5(注4) 12
11.エタノール 6
12.クエン酸Na 0.5
13.塩化Na 0.5
14.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/(PEG-10/15))クロスポリマー(表示名称)20% とシクロペンタシロキサン(表示名称)80%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルジメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:酸化チタン40%分散物
得られたW/Oサンスクリーンは、使用感、塗布性、透明性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例19]
W/Oリキッドファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分9~15を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~8を均一に混合した。
C:成分16~19を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、Aを添加して、W/Oリキッドファンデーションを得た。
W/Oリキッドファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分9~15を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~8を均一に混合した。
C:成分16~19を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、Aを添加して、W/Oリキッドファンデーションを得た。
成分 質量%
1. オルガノシロキサン混合物5 3.5
2. 実施例1の架橋型オルガノシロキサン重合物 5
3. KF-6038(注2) 2.5
4. 有機変性粘土鉱物 0.8
5. ジメチコン(2cs) 21
6. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
7. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2.5
8. KSP-101(注3) 2
9. TMF-1.5(注4) 6
10.KF-6105(注5) 0.5
11.KTP-09W(注6) 10
12.KTP-09R(注6) 0.2
13.KTP-09Y(注6) 0.5
14.KTP-09B(注6) 0.1
15.アルキルシラン処理微粒子酸化亜鉛 10
16.BG 5
17.クエン酸Na 0.2
18.塩化Na 1
19.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/(PEG-10/15))クロスポリマー(表示名称)25%とジメチコン75%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:メチルトリメチコン(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:ラウリルポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注6)信越化学工業(株)製:KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒
1. オルガノシロキサン混合物5 3.5
2. 実施例1の架橋型オルガノシロキサン重合物 5
3. KF-6038(注2) 2.5
4. 有機変性粘土鉱物 0.8
5. ジメチコン(2cs) 21
6. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
7. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 2.5
8. KSP-101(注3) 2
9. TMF-1.5(注4) 6
10.KF-6105(注5) 0.5
11.KTP-09W(注6) 10
12.KTP-09R(注6) 0.2
13.KTP-09Y(注6) 0.5
14.KTP-09B(注6) 0.1
15.アルキルシラン処理微粒子酸化亜鉛 10
16.BG 5
17.クエン酸Na 0.2
18.塩化Na 1
19.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/(PEG-10/15))クロスポリマー(表示名称)25%とジメチコン75%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:セチルPEG/PPG-10/1ジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:メチルトリメチコン(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:ラウリルポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注6)信越化学工業(株)製:KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒
得られたW/Oリキッドファンデーションは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例20]
W/Oリキッドファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分9~15を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~8を均一に混合した。
C:成分16~19を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、Aを添加して、W/Oリキッドファンデーションを得た。
W/Oリキッドファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分9~15を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~8を均一に混合した。
C:成分16~19を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、Aを添加して、W/Oリキッドファンデーションを得た。
成分 質量%
1. オルガノシロキサン混合物5 3.5
2. 実施例4の架橋型オルガノシロキサン重合物 1
3. KF-6028(注1) 2.5
4. 有機変性粘土鉱物 0.8
5. ジメチコン(2cs) 25
6. パルミチン酸エチルヘキシル 7
7. トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル 5
8. KSP-101(注2) 2
9. KF-56A(注3) 7
10.KF-6106(注4) 1
11.KTP-09W(注5) 10
12.KTP-09R(注5) 0.2
13.KTP-09Y(注5) 0.5
14.KTP-09B(注5) 0.1
15.金属石鹸処理微粒子酸化チタン 10
16.BG 5
17.クエン酸Na 0.2
18.塩化Na 1
19.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:PEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルジメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:ラウリルポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒
1. オルガノシロキサン混合物5 3.5
2. 実施例4の架橋型オルガノシロキサン重合物 1
3. KF-6028(注1) 2.5
4. 有機変性粘土鉱物 0.8
5. ジメチコン(2cs) 25
6. パルミチン酸エチルヘキシル 7
7. トリ(カプリル酸/カプリン酸)グリセリル 5
8. KSP-101(注2) 2
9. KF-56A(注3) 7
10.KF-6106(注4) 1
11.KTP-09W(注5) 10
12.KTP-09R(注5) 0.2
13.KTP-09Y(注5) 0.5
14.KTP-09B(注5) 0.1
15.金属石鹸処理微粒子酸化チタン 10
16.BG 5
17.クエン酸Na 0.2
18.塩化Na 1
19.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:PEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルジメチコン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:ラウリルポリグリセリル-3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:KF-9909処理着色無機顔料,W:白・R:赤・Y:黄・B:黒
得られたW/Oリキッドファンデーションは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例21]
サンケアスティック
<化粧料の調製>
A:成分1~14を110℃で均一に混合し、スティック容器に充填しサンケアスティックを得た。
サンケアスティック
<化粧料の調製>
A:成分1~14を110℃で均一に混合し、スティック容器に充填しサンケアスティックを得た。
成分 質量%
1. 実施例3の架橋型オルガノシロキサン重合物 2
2. KF-56A(注1) 残量
3. KMP-592(注2) 0.5
4. セバシン酸ジイソプロピル 10
5. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
6. オクトクリレン 2.5
7. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 5
8. サリチル酸エチルヘキシル 5
9. ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 3
10.ポリシリコーン-15 2
11.ホモサレート 10
12.ジブチルラウロイルグルタミド 3.5
13.オクチルドデカノール 10
14.ミネラルオイル 2
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:(メチル/フェニル)ポリシルセスキオキサン(表示名称)
1. 実施例3の架橋型オルガノシロキサン重合物 2
2. KF-56A(注1) 残量
3. KMP-592(注2) 0.5
4. セバシン酸ジイソプロピル 10
5. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7.5
6. オクトクリレン 2.5
7. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 5
8. サリチル酸エチルヘキシル 5
9. ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 3
10.ポリシリコーン-15 2
11.ホモサレート 10
12.ジブチルラウロイルグルタミド 3.5
13.オクチルドデカノール 10
14.ミネラルオイル 2
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:(メチル/フェニル)ポリシルセスキオキサン(表示名称)
得られたサンケアスティックは、使用感、塗布性、透明感が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例22]
W/O美容スティック
<化粧料の調製>
A:成分1~6を90℃で均一に混合した。
B:成分7~12を85℃で均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、スティック容器に充填してW/O美容スティックを得た。
W/O美容スティック
<化粧料の調製>
A:成分1~6を90℃で均一に混合した。
B:成分7~12を85℃で均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、スティック容器に充填してW/O美容スティックを得た。
成分 質量%
1. 実施例6の架橋型オルガノシロキサン重合物 1
2. オルガノシロキサン混合物4 5
3. KF-6105(注1) 0.5
4. メドウフォーム油 2
5. KF-56A(注2) 12
6. セレシン 10
7. BG 7
8. PCA-Na 2
9. ジグリセリン 3
10.クエン酸Na 0.2
11.硫酸Mg 1
12.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ラウリルポリグリセリル‐3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
1. 実施例6の架橋型オルガノシロキサン重合物 1
2. オルガノシロキサン混合物4 5
3. KF-6105(注1) 0.5
4. メドウフォーム油 2
5. KF-56A(注2) 12
6. セレシン 10
7. BG 7
8. PCA-Na 2
9. ジグリセリン 3
10.クエン酸Na 0.2
11.硫酸Mg 1
12.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ラウリルポリグリセリル‐3ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
得られたW/O美容スティックは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例23]
W/Oスティックファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分12~17を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~11を90℃で溶解後、Aを加え均一に混合した。
C:成分18~23を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、スティック容器に充填してW/Oスティックファンデーションを得た。
W/Oスティックファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分12~17を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~11を90℃で溶解後、Aを加え均一に混合した。
C:成分18~23を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、スティック容器に充填してW/Oスティックファンデーションを得た。
成分 質量%
1. オルガノシロキサン混合物5 5
2. 実施例1の架橋型オルガノシロキサン重合物 1
3. KF-6038(注2) 2
4. KF-995(注3) 12
5. ステアリン酸イヌリン 3
6. 合成ワックス 7
7. t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン 2
8. サリチル酸エチルヘキシル 4
9. ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 2
10.ポリシリコーン-15 2
11.ホモサレート 5
12.イソノナン酸イソトリデシル 2
13.KP-578(注4) 0.3
14.シリコーン処理酸化チタン(注5) 7
15.シリコーン処理黒酸化鉄(注5) 0.1
16.シリコーン処理ベンガラ(注5) 0.3
17.シリコーン処理黄酸化鉄(注5) 0.6
18.BG 7
19.グリセリン 5
20.クエン酸Na 0.2
21.塩化Na 1
22.エデト酸2Na 0.1
23.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/ポリグリセリン-3)クロスポリマー(表示名称)25%とジメチコン75%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:シクロペンタシロキサン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸エチルヘキシル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:KF-9901処理
1. オルガノシロキサン混合物5 5
2. 実施例1の架橋型オルガノシロキサン重合物 1
3. KF-6038(注2) 2
4. KF-995(注3) 12
5. ステアリン酸イヌリン 3
6. 合成ワックス 7
7. t-ブチルメトキシジベンゾイルメタン 2
8. サリチル酸エチルヘキシル 4
9. ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 2
10.ポリシリコーン-15 2
11.ホモサレート 5
12.イソノナン酸イソトリデシル 2
13.KP-578(注4) 0.3
14.シリコーン処理酸化チタン(注5) 7
15.シリコーン処理黒酸化鉄(注5) 0.1
16.シリコーン処理ベンガラ(注5) 0.3
17.シリコーン処理黄酸化鉄(注5) 0.6
18.BG 7
19.グリセリン 5
20.クエン酸Na 0.2
21.塩化Na 1
22.エデト酸2Na 0.1
23.水 残量
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/ポリグリセリン-3)クロスポリマー(表示名称)25%とジメチコン75%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:ラウリルPEG-9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:シクロペンタシロキサン(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:(アクリレーツ/アクリル酸エチルヘキシル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:KF-9901処理
得られたW/Oスティックファンデーションは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例24]
ムースファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分9~16を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~8を均一に混合した。
C:AをBに添加して均一に混合し、ムースファンデーションを得た。
ムースファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分9~16を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~8を均一に混合した。
C:AをBに添加して均一に混合し、ムースファンデーションを得た。
成分 質量%
1. KSG-16(注1) 20
2. 実施例2の架橋型オルガノシロキサン重合物 2
3. KF-7312T(注2) 8
4. ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 4
5. ジメチコン(2cs) 残量
6. ホホバ油 0.5
7. KSP-105(注3) 2
8. ポリメタクリル酸メチル 6
9. ジメチコン(6cs) 10
10.シリコーン処理酸化チタン(注4) 5
11.金属石鹸処理微粒子酸化チタン 10
12.シリコーン処理赤酸化鉄(注4) 0.2
13.シリコーン処理黄酸化鉄(注4) 0.5
14.シリコーン処理黒酸化鉄(注4) 0.1
15.シリコーン処理タルク(注4) 3
16.シリコーン処理黒マイカ(注4) 5
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー(表示名称)25%とジメチコン(表示名称)75%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:トリメチルシロキシケイ酸(表示名称(INCI:Trimethylsiloxysilicater)
(注3)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:KF-9908処理
1. KSG-16(注1) 20
2. 実施例2の架橋型オルガノシロキサン重合物 2
3. KF-7312T(注2) 8
4. ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 4
5. ジメチコン(2cs) 残量
6. ホホバ油 0.5
7. KSP-105(注3) 2
8. ポリメタクリル酸メチル 6
9. ジメチコン(6cs) 10
10.シリコーン処理酸化チタン(注4) 5
11.金属石鹸処理微粒子酸化チタン 10
12.シリコーン処理赤酸化鉄(注4) 0.2
13.シリコーン処理黄酸化鉄(注4) 0.5
14.シリコーン処理黒酸化鉄(注4) 0.1
15.シリコーン処理タルク(注4) 3
16.シリコーン処理黒マイカ(注4) 5
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー(表示名称)25%とジメチコン(表示名称)75%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:トリメチルシロキシケイ酸(表示名称(INCI:Trimethylsiloxysilicater)
(注3)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:KF-9908処理
得られたムースファンデーションは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例25]
ムースファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分12~19を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~11を均一に混合した。
C:AをBに添加して均一に混合し、ムースファンデーションを得た。
ムースファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分12~19を三本ロールミルにて分散した。
B:成分1~11を均一に混合した。
C:AをBに添加して均一に混合し、ムースファンデーションを得た。
成分 質量%
1. KSG-18A(注1) 8
2. 実施例2の架橋型オルガノシロキサン重合物 3
3. KF-7312J(注2) 8
4. シクロペンタシロキサン 残量
5. ジメチルシリル化シリカ 0.5
6. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7
7. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシ 2
8. ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 1
9. ホモサレート 5
10.KSP-105(注3) 2
11.ポリメタクリル酸メチル 6
12.KF-56A(注4) 10
13.アルキルシラン処理酸化チタン(注5) 5
14.金属石鹸処理微粒子酸化チタン 8
15.アルキルシラン処理赤酸化鉄(注5) 0.2
16.アルキルシラン処理黄酸化鉄(注5) 0.5
17.アルキルシラン処理黒酸化鉄(注5) 0.1
18.アルキルシラン処理タルク(注5) 3
19.アルキルシラン処理黒マイカ(注5) 4
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/フェニルビニルジメチコン)クロスポリマー(表示名称)15%とジメチコン(表示名称)85%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:トリメチルシロキシケイ酸(表示名称(INCI:Trimethylsiloxysilicater)
(注3)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
1. KSG-18A(注1) 8
2. 実施例2の架橋型オルガノシロキサン重合物 3
3. KF-7312J(注2) 8
4. シクロペンタシロキサン 残量
5. ジメチルシリル化シリカ 0.5
6. メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7
7. ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシ 2
8. ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン 1
9. ホモサレート 5
10.KSP-105(注3) 2
11.ポリメタクリル酸メチル 6
12.KF-56A(注4) 10
13.アルキルシラン処理酸化チタン(注5) 5
14.金属石鹸処理微粒子酸化チタン 8
15.アルキルシラン処理赤酸化鉄(注5) 0.2
16.アルキルシラン処理黄酸化鉄(注5) 0.5
17.アルキルシラン処理黒酸化鉄(注5) 0.1
18.アルキルシラン処理タルク(注5) 3
19.アルキルシラン処理黒マイカ(注5) 4
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ジメチコン/フェニルビニルジメチコン)クロスポリマー(表示名称)15%とジメチコン(表示名称)85%の混合物
(注2)信越化学工業(株)製:トリメチルシロキシケイ酸(表示名称(INCI:Trimethylsiloxysilicater)
(注3)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注4)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注5)信越化学工業(株)製:AES-3083処理
得られたムースファンデーションは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例26]
ゲルアイカラー
<化粧料の調製>
A:成分1~3を80℃にて均一に混合した。
B:Aと成分4~5を60℃にて均一に混合した。
C:Bと成分6~11を均一に混合しゲルアイカラーを得た。
ゲルアイカラー
<化粧料の調製>
A:成分1~3を80℃にて均一に混合した。
B:Aと成分4~5を60℃にて均一に混合した。
C:Bと成分6~11を均一に混合しゲルアイカラーを得た。
成分 質量%
1. イソノナン酸イソトリデシル 30
2. スクワラン 残量
3. パルミチン酸デキストリン 10
4. 実施例2の架橋型オルガノシロキサン重合物 3
5. ジメチルシリル化シリカ 0.1
6. KSP-100(注1) 8
7. KMP-590(注2) 2
8. 硫酸Ba 5
9. シリコーン処理合成マイカ(注3) 13
10.ガラス末 7
11.(PET/Al)ラミネート 4.5
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ポリメチルシルセスキオキサン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:KP-574処理
1. イソノナン酸イソトリデシル 30
2. スクワラン 残量
3. パルミチン酸デキストリン 10
4. 実施例2の架橋型オルガノシロキサン重合物 3
5. ジメチルシリル化シリカ 0.1
6. KSP-100(注1) 8
7. KMP-590(注2) 2
8. 硫酸Ba 5
9. シリコーン処理合成マイカ(注3) 13
10.ガラス末 7
11.(PET/Al)ラミネート 4.5
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ポリメチルシルセスキオキサン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:KP-574処理
得られたゲルアイカラーは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
[処方例27]
アイカラー
<化粧料の調製>
A:成分1~5を均一に混合した。
B:成分6~15を均一に混合した。
C:AをBに添加し、ヘンシェルミキサーにて均一に混合した。得られた粉末を、メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型してアイカラーを得た。
アイカラー
<化粧料の調製>
A:成分1~5を均一に混合した。
B:成分6~15を均一に混合した。
C:AをBに添加し、ヘンシェルミキサーにて均一に混合した。得られた粉末を、メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型してアイカラーを得た。
成分 質量%
1. リンゴ酸ジイソステアリル 3
2. KF-56A(注1) 3
3. トリエチルヘキサノイン 2.5
4. 実施例4の架橋型オルガノシロキサン重合物 1
5. ワセリン 2
6. KMP-590(注2) 2
7. シリコーン処理マイカ(注3) 残量
8. シリコーン処理タルク(注3) 25
9. 硫酸Ba 3
10.合成フルオロフロゴパイト 10
11.窒化ホウ素 2
12.KSP-300(注4) 4
13.ミリスチン酸亜鉛 0.5
14.セスキイソステアリン酸ソルビタン 0.2
15.ガラスベースパール顔料 12
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ポリメチルシルセスキオキサン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注4)信越化学工業(株)製:(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
1. リンゴ酸ジイソステアリル 3
2. KF-56A(注1) 3
3. トリエチルヘキサノイン 2.5
4. 実施例4の架橋型オルガノシロキサン重合物 1
5. ワセリン 2
6. KMP-590(注2) 2
7. シリコーン処理マイカ(注3) 残量
8. シリコーン処理タルク(注3) 25
9. 硫酸Ba 3
10.合成フルオロフロゴパイト 10
11.窒化ホウ素 2
12.KSP-300(注4) 4
13.ミリスチン酸亜鉛 0.5
14.セスキイソステアリン酸ソルビタン 0.2
15.ガラスベースパール顔料 12
合計 100
(注1)信越化学工業(株)製:ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(表示名称)
(注2)信越化学工業(株)製:ポリメチルシルセスキオキサン(表示名称)
(注3)信越化学工業(株)製:KF-9909処理
(注4)信越化学工業(株)製:(ジフェニルジメチコン/ビニルジフェニルジメチコン/シルセスキオキサン)クロスポリマー(表示名称)
得られたアイカラーは、使用感、塗布性が良好で、保存安定性に優れていた。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
Claims (5)
- 25℃で非流動性であり、かつ、炭素-ケイ素結合を含む架橋構造を有し、測定温度25℃、剪断歪10%、剪断周波数1Hzにおける損失係数が1.1以下であり、且つ、測定温度25℃、剪断歪10%、剪断周波数10Hzにおける損失係数が0.9~1.4である、架橋型オルガノシロキサン重合物を含有する化粧料。
- 前記架橋型オルガノシロキサン重合物が、1種以上のオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、1種以上のアルケニル基含有有機化合物とのヒドロシリル化反応物であり、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、ケイ素原子を2~10,000個有し、及び、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサン1分子あたりヒドロキシ基を1.01~10個有し、前記アルケニル基含有化合物は、重量平均分子量50~9,000,000を有し、及び、前記アルケニル基含有化合物1分子あたりアルケニル基を1.01~10個有する、請求項1記載の化粧料。
- 前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンが、下記一般式(1)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン(A1)である、請求項2記載の化粧料。
Mは、R1 3SiO1/2 であり、
M’は、R1 2HSiO1/2 であり、
Dは、R1 2SiO2/2 であり、
D’は、R1HSiO2/2 であり、
Tは、R1SiO3/2 であり、
T’は、HSiO3/2 であり、及び
Qは、SiO4/2 で示されるシロキサン単位であり、R1は、互いに独立して、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、および炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基であり、a1、a2、b1、b2、c1、c2、及びdはそれぞれ0≦a1≦100、0≦a2≦10、0≦b1≦10,000、0≦b2≦10、0≦c1≦100、0≦c2≦10、及び0≦d≦50であり、2≦a1+a2+b1+b2+c1+c2+d≦10,000、1.01≦a2+b2+c2≦10である)
ただし、前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、上記一般式(1)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンと併せて、上記一般式(1)で表されa2+b2+c2=1であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを任意的に含んでよい。 - 前記アルケニル基含有有機化合物が、下記(A2)成分、(A3)成分、(A4)成分、および(A5)成分の1種から選ばれる、請求項2記載の化粧料
(A2)下記一般式(2)で示されるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、
M”は、R1 2R2SiO1/2 であり
D”は、R1R2SiO2/2 であり、及び
T”は、R2SiO3/2 で示されるシロキサン単位であり、R1は互いに独立して、炭素数1~30のアルキル基、炭素数6~30のアリール基、および炭素数7~30のアラルキル基から選ばれる基であり、R2は炭素数2~10のアルケニル基であり、e1、e2、f1、f2、g1、g2、及びhは、それぞれ0≦e1≦100、0≦e2≦10、0≦f1≦100,000、0≦f2≦10、0≦g1≦100、0≦g2≦10、及び0≦h≦50であり、2≦e1+e2+f1+f2+g1+g2+h≦100,000、1.01≦e2+f2+g2≦10である)
ただし、前記(A2)アルケニル基を有するオルガノポリシロキサンは、上記一般式(2)で表されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンと併せて、上記一般式(2)で表されe2+f2+g2=1であるアルケニル基含有オルガノポリシロキサンを任意的に含んでよく、
(A3)で表される両末端にアルケニル基を有するオキシアルキレン、
(A4)下記一般式(4)で表されるアルケン、
(A5)下記一般式(5)で表される、アリル基含有ポリグリセリン誘導体
- 前記架橋型オルガノシロキサン重合物と25℃で液状の油剤とを含み、液状、ペースト状、もしくはゲル状である混合物を含む、請求項1~4のいずれか1項記載の化粧料。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
PCT/JP2023/040457 WO2024106312A1 (ja) | 2022-11-17 | 2023-11-09 | 架橋型オルガノシロキサン重合物を有する化粧料 |
Applications Claiming Priority (2)
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JP2022184419 | 2022-11-17 | ||
JP2022184419 | 2022-11-17 |
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---|---|---|---|
JP2023098638A Pending JP2024073352A (ja) | 2022-11-17 | 2023-06-15 | 架橋型オルガノシロキサン重合物を有する化粧料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
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-
2023
- 2023-06-15 JP JP2023098638A patent/JP2024073352A/ja active Pending
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