KR920002490B1 - 표면처리된 폴리오르가노시르세스키옥산 미분말 - Google Patents

표면처리된 폴리오르가노시르세스키옥산 미분말 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

표면처리된 폴리오르가노시르세스키옥산 미분말
본 발명은 적당한 친수성을 지닌 표면처리된 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말에 관한 것이다.
폴리메틸 시르세스키옥산은 3관능성의 유기 규소 단위인 메틸 시르세스키옥산 단위로 이루어지며, 미분말로 되어 있는 것이 잘 알려져 있다.
본 발명자들중의 한 사람은 이전에 전자재료나 폴리머 첨가제로서 적절한 폴리메틸 시르세스키옥산 미분말의 제조방법을 발견했다. (일본국 특원소 61-221520호 명세서 및 일본국 특원소 62-129840호 명세서 참조)
이런 방법으로 얻어진 메틸 시르세스키옥산 단위로 된 실리콘 수지 미분발은 통상 0.05-100μm정도의 미세한 구상이며, 이것은 실리카에 비해 비중이 작고 윤활성이 있으며 유기 수지나 유기 액체에 대한 분산성이 우수하다는 이점을 갖고 있다. 그러나 폴리메틸 시르세스키옥산 미분말은 소수성(疏水性)이기 때문에 그 이점인 저비중, 윤활성을 살리면서 적당한 친수성이나 융합성을 지니는 것이 요구된다.
폴리옥시 알킬렌, 폴리실록산 공중합체에 의한 무기분말처리의 한 예로서는, 이 공중합체에 의해 처리된 이산화 티타늄을 사진용 수지 피복지 처리제의 성분으로 사용해서, 마이크로 그리드 발생을 방지하는 기술(일본국 특개소 62-25753호 공보참조)이 알려져 있으나, 폴리오르가노 시르세르키옥산 미분말처리에 사용한 예는 없었다.
본 발명은 적당한 친수성을 지닌 표면처리된 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말을 폴리옥시 알킬렌, 폴리실록산 공중합체로 표면처리함으로써 형성된 신규한 미분말이, 저비중이고 윤활성이 풍부함과 동시에 적당한 친수성을 지니면, 화장품원료등에 유용하다는 것을 발견하여 본 발명을 완성했다. 요컨대 본 발명에 의해 표면처리된 폴리오르가노시르세스키옥산 미분말은, 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말 표면이 폴리옥시 알킬렌체인과 폴리실록산체인으로 이루어진 블록 또는 그라프트 공중합체에 의해 처리되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말은, 일반식 [RSiO3/2]p(식중 R은 치환 또는 비치환된 1가의 탄화수소기를 표시하고, p는 이 폴리오르가노시르세스키옥산이 고체상태로 되는데 충분한 수를 나타낸다.)로 표시된다. 기 ＂R＂로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 도데실기와 같은 알킬기; 사이클로 펜틸기, 사이클로 헥실기와 같은 사이클로 알킬기; 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기와 같은 알킬기; 페닐기, 토릴기와 같은 아릴리; r-클로로 프로필기, r-메타크릴 옥시프로필기, r-글리시드옥시 프로필기, 3,4-에폭시사이클로 헥실에틸기와 같은 치환된 탄화수소기 등을 들 수 있는데, 합성이 용이하고, 얻어진 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말의 내열성이 우수하다는 점에서 메틸기, 및 페닐기가 적절하다. 또 원하는 평균입자 지름을 갖는 폴리로르가노 시르세스키옥산 미분말을 제어하기 쉽게 얻을 수 있으므로 메틸기가 보다 적절하다.
평균 입자지름은 특히 제한되어 있지 않지만, 액상에 분산시켜서 사용하는 경우 계의 안정성 면에서 100μm 이하가 적절하고, 0.05-20μm가 더 적절하다. 이런 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말은, 예를들어 일본국 특개소 60-13813호 공보에 기재된 방법으로 제조될 수 있다. 이런 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말은, 예를들어 일본국 특개소 60-13813호 공보에 기재된 방법으로 제조될 수 있다.
표면처리제인 블록 또는 그라프트 공중합체는 폴리옥시 알킬렌체인과 폴리실록체인으로 이루어진 직쇄 또는 분기쇄상태의 공중합체이며, 블록 공중합체, 폴리실록산체인을 기본으로 한 그라프트 공중합체, 폴리옥시 알킬렌체인을 기본으로 한 그라프트 공중합제중 어느것이라도 지장이 없다.
또한 예를들어 폴리실록산체인을 중심으로 한 터블록 공중합체인 폴리실록산체인에 폴리옥시 알킬렌체인 그라프트된 것이라도 지장없다. 폴리옥시 알킬렌체인과 폴리실록산체인의 결합점은 Si-O-C 결합에 의한 것이라도 지장이 없지만, 이 결합은 가수분해되기 쉽기 때문에 장기간 안정시키기 위해서는 규소원자와 산소원자 사이에 메틸렌기, 트리메틸렌기, 테트라메틸렌기, -(CH2)3CO- 기, (CH2)3OCH2CH(OH)CH2- 기등이 존재하는 것이 바람직하며, 용이하게 합성될 수 있다는 점에서 트리메틸렌기가 보다 바람직하다.
옥시 알킬렌 단위로서는 옥시 에틸렌 단위, 옥시프로필렌 단위, 옥시트리메틸렌 단위, 옥시테트라 메틸렌 단위 등을 들 수 있다. 이 폴리옥시 알킬렌 단위는 전술한 단량체 1종류 또는 2종류 이상으로 구성될 수 있다. 표면처리된 미분말에 적당한 친수성을 부여하는데에는 폴리옥시 알킬렌체인이 폴리옥시 에틸렌체인 또는 옥시 에틸렌단위와 옥시프로필렌 단위로 이루어진 랜덤 또는 블록 공중합체체인인 것이 적절하다.
폴리옥시 알킬렌체인의 말단기로서는, 수산기 : 메톡시기, 에톡시기, 부톡시기와 같은 알콕시기, 등을 들 수 있다. 폴리실록산체인에 있어서, 규소원자에 결합된 유기기로서는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기와 같은 알킬기 : 비닐기, 알릴기와 같은 알케닐기 : 페닐기와 같은 아릴기 : r-클로로프로필기, r-아미노프로필기와 같은 치환된 탄화수소기를 들 수 있다. 이들 유기기는 1종류 또는 2종류 이상이 규소원자에 결합되어 있어도 지장이 없다.
공중합체의 평균 분자량은 특히 한정되어 있지 않지만 처리효과가 크고 용이하게 취급할 수 있다는 점에서 1000-20,000의 범위가 적절하다. 폴리실록산체인을 기본으로 한 그라프트 공중합체의 경우 폴리옥시 알킬렌체인이 결합되는 실록산 단위수는 1-10, 나머지 실록산 단위수는 5-60인 것이 적절하다. 블록 또는 그라프노 공중합체에 의한 폴리오르가노시르세스 키옥산 미분말의 처리방법은, 그 미분말은 표면이 공중합체로 코팅된 상태로 될 수 있는 방법이라면 어떤 방법이라도 이용할 수 있다.
예를들면 미분말을 공중합체중에 가하여 흡착시키는 방법, 더 나아가 혼합물을 볼 밀(Ball mill), 막자사발을 이용하여 분쇄시키면서 표면처리하는 방법, 공중합체가 용해될 수 있는 용매와 공중합체를 혼합하여 용액을 조제하고, 이에 미분말을 가하여 공중합체를 흡착시키는 방법, 상기 용액을 미분말을 분산시킨 후 공중합체를 가하여 공중합체를 흡착시키는 방법등이다. 용매로서는 공중합체의 용해성과 처리된 미분말의 사용목적에 따라 다르지만, 물, 메탄올, 에틸렌 글리콜 등을 들 수 있다. 용매는 사용목적에 따라 제거하지 않아도 된다. 블록 또는 그라프트 공중합체의 사용량은 미분말의 비표면적에 따라 다르지만, 통상 미분말에 대해 1-30중량%가 사용된다.
본 발명의 표면처리된 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말은 비중이 작고 윤활성이 있는데다 친수성과 융합성(comformability)이 우수하고 표면이 계면활성을 띠는 것도 있다.
본 발명의 미분말은 화장품의 성분, 소포제의 유효성분, 박리성 코팅제의 성분, 습윤제 전기점성류체의 분산상으로써 우수하다.
[실시예]
이하 본 발명을 실시예 및 비교예를 통해 설명한다.
이들 실시예에 있어서 부는 중량부를 표시한다.
실시예에 있어서 다음과 같은 평균 분자구조를 갖는 표면처리제(F-1)-(F-4)를 사용했다. ＂F-1＂-＂F-3＂의 구조식에 있어서 복수종의 실록산 단위는 특히 블록구조를 의미하지는 않는다.
[표 1]
Figure kpo00001
[실시예]
일본국 특개소 60-13813호 공보에 기재된 방법에 따라 암모니아 수용액과 접촉시킴으로써 메틸트리메톡시실란으로부터 평균 입자지름이 2μm인 폴리메틸시르세스 키옥산 미분말을 얻었다. 이 미분말 100부를 자동 막자사발에 넣고 ＂F-1＂ 6부와 물 10부를 가하여 상온으로 2시간 교반하여 ＂F-1＂을 폴리메틸 시르세스키옥산 미분말 표면에 균일하게 분산시킴으로서 표면처리된 폴리메틸 시르세스키옥산 미분말을 얻었다. 얻어진 표면처리된 폴리메틸 시르세스키옥산 미분말을 액상에 분산시켰을때의 계의 안정성을 다음과 같은 침강성 시험에 따라 평가했다.
먼저 표면처리된 폴리메틸 시르세스키옥산 미분말 25부를 넣고 25℃에서의 점도가 20cSt인 디메틸 실리콘유 75부에 분산시켜 현탁액을 조제했다. 그 현탁액을 유리제 원통용기에 넣고 25℃로 240시간 방치했다. 미분말의 침전에 의해 생긴 상층 투명부분의 길이 h1과 하층침전 부분의 길이 h2를 측정하여 다음과 같은 식으로 표시되는 침강도를 조사했다.
침강도 = h1/(h1+h2)
이러한 침강도의 값이 적을수록 분산계의 안정성이 우수한 것을 의미한다. 결과를 표1에 나타내었다.
[실시예 2-5]
＂F-1＂을 대신하여 표1에 나타낸 표면처리제를 사용한 이외에는 실시예 1과 같은 방법으로 표면처리된 폴리메틸 시르세스키옥산 미분말을 얻었다. 이들 표면처리된 미분말에 대해 실시예 1과 같은 방법으로 침강도를 조사했다. 그 결과를 표1에 나타내었다.
[비교예]
표면처리되지 않은 평균입자 지름이 2μm인 폴리메틸 시르세스키옥산 미분말을 사용해서 실시예 1과 같은 방법으로 침강도를 조사했다. 그 결과를 표1에 나타내었다.

Claims (3)

  1. 하기 일반식으로 나타내어지고, 그 표면에 폴리옥시 알킬렌체인 및 폴리실록산체인으로 이루어지는 블록 또는 그라프트 공중합체에 의해 처리되는 것을 특징으로 하는 친수성을 가진 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말, [RSiO3/2]p(식중, R은 치환 또는 비치환된 1가의 탄화수소기를 나타내고, P는 이 폴리오르가노시르세스키옥산이 고체상태로 되는데 충분한 수를 나타낸다)
  2. 제1항에 있어서, 상기 공중합체 평균분자량이 1000∼20000인 것을 특징으로 하는 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말.
  3. 제1항에 있어서, 상기 표면처리가 코팅처리인 것을 특징으로 하는 폴리오르가노 시르세스키옥산 미분말.
KR1019890004869A 1988-04-19 1989-04-13 표면처리된 폴리오르가노시르세스키옥산 미분말 KR920002490B1 (ko)

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