KR101721264B1 - 산화아연 또는 산화티탄을 함유하는 분산체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 휘발성 실리콘을 포함하지 않는 산화아연이나 산화티탄의 고농도 분산체 및 산화아연이나 산화티탄을 함유하는 피부에 도포 후에 끈적임이 적은 화장료를 제공한다.
본 발명에 따르면, 산화아연 또는 산화티탄과, 평균 중합도 3 내지 10의 이소파라핀과, 분산제로서 HLB값이 2 내지 5인 폴리에테르 변성 실리콘을 함유하는 분산체이며, 산화아연 또는 산화티탄이 분산체 전체 질량의 60 질량% 이상을 차지하는 분산체 및 상기 분산체를 배합한 배합한 것을 특징으로 하는 화장료를 제공한다.

Description

산화아연 또는 산화티탄을 함유하는 분산체{DISPERSION CONTAINING ZINC OXIDE OR TITANIUM DIOXIDE}
본 발명은 산화아연이나 산화티탄의 안료 농도가 높고, 또한 휘발성 실리콘을 포함하지 않는 분산체를 제공하는 것이다. 본 발명에서 얻어진 분산체는, 특히 자외선 차단제나 파운데이션 등의 화장료(cosmetic) 분야에서 유용하다.
미립자 산화아연이나 미립자 산화티탄은, 그 특유의 밴드갭에서 유래한 자외선 흡수능을 가지는 것이 알려져 있다. 또한 미립자상, 예를 들면 1차 입경이 10 내지 100 nm 정도의 미세한 입경을 가지는 산화아연이나 산화티탄은, 약 400 내지 800 nm의 파장을 갖는 가시광은 투과하지만, 그것보다도 파장이 짧은 자외선은 산란시킨다는 성질을 가진다. 이 때문에, 미립자 산화아연이나 미립자 산화티탄은, 현재 자외선 차단 충전재로서 자외선 차단제 등의 화장료나, 플라스틱, 잉크 등에 첨가되는 안료 성분으로서 폭 넓게 사용되고 있다.
미립자 산화아연이나 미립자 산화티탄은 응집하기 쉽기 때문에, 분체를 직접 화장료 등에 배합한 것은 충분한 투명성이나 자외선 차단능을 발휘하는 것이 불가능하며, 또한 피부에 도포했을 때에 거칠음 등의 불쾌한 감촉을 제공하게 된다. 따라서 일반적으로는, 비드밀 등의 분산기를 이용하여 적당한 분산매에 미리 분산한 상태로 화장료 등에 배합된다.
이러한 분산매로는, 도포 후 빠르게 건조되는 성질을 가지는 것이 바람직하다. 특히 화장료 분야에서는 끈적이지 않고 감촉이 양호한 것, 기화열이 작기 때문에 냉감이 없는 것 등의 관점에서, 휘발성 실리콘, 특히 데카메틸시클로펜타실록산이 널리 이용되어 왔다(예를 들면 특허문헌 1).
그러나, 이 데카메틸시클로펜타실록산에 대해서는, 독성의 유무는 명확하지 않지만, 그의 화학적 안정성으로부터, 환경 중에 잔류한다는 문제가 캐나다 환경성(Environment Canada) 등으로부터 제기되고 있다. 또한 데카메틸시클로펜타실록산에 한정되지 않고, 그 밖의 휘발성 실리콘도 화학적으로 안정적이기 때문에, 동일한 환경 잔류 문제가 발생할 우려가 있다. 이 때문에, 분산매로서 휘발성 실리콘 대신에 다른 오일제를 이용하여 동일한 분산체를 제조하는 시도도 행해져 왔다.
그러나 휘발성 실리콘 대신에 다른 오일제를 이용한 경우에는, 상응하는 양의 분산매나 분산제를 필요로 하여, 분산체의 안료 농도를 충분히 높게 할 수 없다는 문제가 있었다. 화장료 등의 조성물의 원료로서 사용하는 경우, 유효 성분 이외의 성분은 될 수 있는 한 포함하지 않는 것이 바람직하기 때문에, 분산체에 포함되는 분산매나 다른 첨가 성분의 양이 적은, 즉 분산체의 안료 농도가 높은 것이 요구되고 있다. 구체적으로는, 안료 농도가 60 질량% 이상과 같은 안료 분산체가 화장료 등의 원료로 바람직하다.
그러나, 종래의 오일제를 이용한 분산체에서 안료 농도를 높게 하려고 해도, 60 질량% 이상과 같은 고농도의 안료를 포함하는 분산체는, 분산성에 문제가 있거나, 현저히 겔화된다는 문제가 있어, 화장료 등의 원료로서 알맞은 고농도의 안료(미립자 산화아연 또는 미립자 산화티탄 등)의 분산체를 제조하는 것은 곤란하였다(특허문헌 2, 특허문헌 3 등을 참조).
또한, 다른 오일제를 분산매로 한 경우에는, 휘발성 실리콘을 배합한 화장료 등의 특징인 빠르게 건조되는 성질을 재현할 수 없었다. 화장료(예를 들면 자외선 차단제)에 상기 다른 오일제를 배합한 경우, 피부에 도포 후에 끈적임이 남는다는 문제가 해소되지 않았다.
또한, 분산제를 연구함으로써 안료 농도를 높이고자 하는 시도도 행해지고 있지만, 여러가지 문제가 보였다. 예를 들면 특허문헌 4에서는, 특정한 반응성 유기 변성 실리콘을 분산제로 하는 것을 제안하고 있지만, 이와 같은 관능기를 갖는 실리콘은 안정성이 나쁘고, 산화티탄이나 산화아연의 표면 활성이나 이온 용출에 의해 변성되어, 분산 안정성에 악영향을 미칠 우려가 있었다.
일본 특허 공개 제2004-83452호 공보 일본 특허 공고 (평)6-61457호 공보 일본 특허 공개 제2006-1886호 공보 일본 특허 공개 제2002-80771호 공보
상기 사정을 감안하여, 본 발명의 목적은 휘발성 실리콘을 포함하지 않는 산화아연이나 산화티탄의 고농도 분산체를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 예의 노력함으로써, 분산매로서 특정한 이소파라핀을 이용하고, 또한 분산제로서 HLB값이 2 내지 5인 폴리에테르 변성 실리콘을 이용함으로써, 산화티탄이나 산화아연을 고농도로 함유하는, 분산 안정성이 우수한 분산체가 얻어지는 것을 발견하였다. 또한 그의 분산체를 배합함으로써, 끈적임이 남지 않는 화장료가 얻어지는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명의 제1 양태는, 산화아연 또는 산화티탄과, 평균 중합도가 3 내지 10인 이소파라핀과, 분산제로서 HLB값이 2 내지 5인 폴리에테르 변성 실리콘을 함유하는 분산체이며, 산화아연 또는 산화티탄이 분산체 전체 질량의 60 질량% 이상을 차지하는 분산체에 관한 것이다.
본 양태에서는, 상기 산화아연 또는 산화티탄이 분산체 전체 질량의 70 질량% 이상을 차지하는 것이 바람직하다.
상기 분산체는, 상기 폴리에테르 변성 실리콘을 분산체 전체 질량에 대하여 2 내지 15 질량% 함유하는 것이 바람직하다.
상기 산화아연 또는 산화티탄으로는, 그의 표면이 실리카, 알루미나, 알킬실란, 오르가노폴리실록산으로부터 선택되는 적어도 1종으로 표면 처리된 것이 바람직하다. 또한, 산화아연 또는 산화티탄은, 그의 평균 1차 입경이 100 nm 이하인 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 제2 양태는, 상기 어느 하나의 분산체를 배합한 것을 특징으로 하는 화장료에 관한 것이다.
본 발명의 분산체는 휘발성 실리콘 대신에 이소파라핀을 함유하는 것이다. 이에 따라, 환경 잔류성이 문제가 되고 있는 휘발성 실리콘을 이용하지 않아도, 화장료 등의 원료로서 알맞은 분산체를 얻을 수 있다.
또한 이소파라핀을 함유함으로써, 다른 오일제를 분산매로 한 경우에는 곤란하였던 고농도의 안료 분산체를 제조할 수 있다. 또한 이소파라핀의 평균 중합도를 3 내지 10으로 함으로써, 분산매의 휘발성을 유지할 수 있고, 화장료를 피부에 도포했을 때의 사용감도 우수하다는 점에서 바람직하다.
또한 분산제로서, HLB값이 2 내지 5인 폴리에테르 변성 실리콘을 이용함으로써, 고농도이면서 안정적인 산화아연 또는 산화티탄의 분산체를 얻을 수 있다.
이하에 본 발명을 상술한다.
(산화아연 및 산화티탄)
본 발명의 분산체는 산화아연 또는 산화티탄을 함유한다. 산화아연 및 산화티탄의 입경이나 입자 형상에는 제약이 없고, 입자 크기나 입자 형상은 얻어지는 분체의 용도에 적합한 것이면 된다. 그러나, 자외선 차폐성이나 가시광 투명성을 높이기 위해서는, 전자 현미경으로 관측한 평균 1차 입경이 100 nm 이하, 나아가 10 내지 50 nm인 것이 바람직하다. 이 평균 입경은 방추상 산화티탄인 경우에는 단경 방향의 크기가 적합하다.
본 발명에서 사용하는 산화아연 또는 산화티탄은, 그의 표면을 분체 활성의 억제나 화장료 사용감의 개선, 입자 표면의 소수화 등의 목적으로 무기 물질에 의해서 표면 처리를 실시할 수도 있고, 특히 실리카나 알루미나, 수산화알루미늄과 같은 물질로 표면 처리된 것이 바람직하다. 또한, 분체의 습윤성 개선이나 발수성 부여 등의 목적으로 유기 물질이나 유기 고분자로 피복되어 있을 수도 있고, 특히 알킬실란이나 오르가노폴리실록산과 같은 물질로 피복된 것이 바람직하다.
산화아연 또는 산화티탄을 표면 처리하는 경우 무기 물질의 피복량은, 산화아연 또는 산화티탄 100 질량부에 대하여 5 내지 60 질량부인 것이 바람직하고, 10 내지 45 질량부인 것이 보다 바람직하다. 5 질량부보다도 적으면, 분체 활성의 억제 효과 등이 불충분해지는 경우가 있고, 60 질량부를 초과하면 산화아연 또는 산화티탄의 본래의 특성을 저해할 가능성이 있다.
산화아연 또는 산화티탄을 표면 처리하는 경우의 유기 물질이나 유기 고분자의 양은, 기재 100 질량부에 대하여 1 내지 20 질량부인 것이 바람직하고, 2 내지 15 질량부인 것이 보다 바람직하다. 1 질량부보다도 적으면, 분체의 습윤성 개선이나 발수성 부여 효과 등이 불충분해지는 경우가 있고, 20 질량부를 초과하면, 산화아연 또는 산화티탄의 본래의 특성을 저해할 가능성이 있다. 또한, 상기 "기재"는 유기 물질이나 유기 고분자로 표면 처리되는 재료를 말하며, 예를 들면 산화아연 또는 산화티탄 입자 자체뿐만 아니라, 산화아연 또는 산화티탄 입자가 무기 재료 등으로 표면 처리되어 있는 경우에는, 그의 피복층도 포함하는 입자 전체를 말한다. 따라서, 상기 기재의 질량은 산화아연 또는 산화티탄 입자와, 필요에 따라서 실시된 (무기) 표면 처리층의 합계 질량을 말한다.
(이소파라핀)
본 발명에서 사용하는 분산매는 평균 중합도 3 내지 10의 이소파라핀이다. 여기서 이소파라핀이란, 별칭으로 수소 첨가 폴리이소부텐이라고도 불리며, 이소부텐을 단독 중합, 또는 이소부텐과 n-부텐을 공중합한 후, 수소 첨가하여 얻어지는 측쇄를 가지는 탄화수소의 혼합물이다.
본 발명에서 이소파라핀의 평균 중합도는 3 내지 10이고, 4 내지 6이 바람직하다. 여기서, 이소파라핀의 평균 중합도란, 1 분자당 포함되는 이소부텐 단량체 단위와 n-부텐 단량체 단위의 합계 수를 말한다. 평균 중합도가 3보다 작으면 휘발성이 현저하여, 분산체나 화장료의 제조시에 지장이 발생하거나, 화장료의 사용감을 악화시킬 우려가 있다. 또한, 중합도가 10보다도 커지면, 상온에서 휘발되기 어려워지고, 이 경우도 화장료의 사용감이 악화되는 경우가 있다.
상기 이소파라핀의 원료가 되는 단량체인 이소부텐과 n-부텐의 비율은 임의이고, 화장료에 배합한 경우 사용감의 기호에 맞춰 이 비율을 자유롭게 변경할 수 있다. 단, 이소파라핀은 반드시 이소부텐 단량체 단위를 포함한다. 이소파라핀 중에서도 경질 이소파라핀이 바람직하고, 의약 부외품 원료 규격 2006의 경질 유동 이소파라핀 규격 및 유동 이소파라핀 규격에 적합한 것이, 인체에 대한 안전성이나 의약 부외품에 대한 적합성이라는 경제성 관점에서 보다 바람직하다. 구체예로는, 팔림(R)(팔림 4(평균 중합도: 4 내지 6), 팔림 EX(평균 중합도 5 내지 10), 팔림 6(평균 중합도 5 내지 10)(니찌유 가부시끼가이샤 제조))의 상품명으로 시판되고 있는 것을 들 수 있다.
(분산제)
본 발명의 분산체는, 분산제로서 HLB값이 2 내지 5인 폴리에테르 변성 실리콘을 함유한다.
분산제의 HLB(Hydrophilic Lypophilic Balance)값은, 비이온성 계면활성제의 친수성/친유성의 균형을 나타내는 지표이고, HLB값이 클수록 친수성이 강한 것을, 작을수록 친유성이 강한 것을 나타낸다. HLB값의 정의 방법은 몇가지 있지만, 본 발명에서는 W. C. Grifinn에 의해서 정의된 다음식에 의해서 구한다.
NHLB=(E+P)/5
(NHLB: HLB값, E: 폴리옥시에틸렌부의 분산제 분자 전체에 대한 질량%, P: 다가 알코올부의 분산제 분자 전체에 대한 질량%)
폴리에테르 변성 실리콘이란, 폴리디메틸폴리실록산부와 폴리옥시에틸렌부를 갖는 실리콘이다. 보다 상세히 진술하면, 주쇄가 폴리디메틸폴리실록산이며, 측쇄에 폴리옥시에틸렌부를 갖는 분자쇄를 갖는 것일 수도 있고, 폴리디메틸폴리실록산부와 폴리옥시에틸렌부가 블록 공중합 등의 공중합체로 되어 있을 수도 있다. 또한, HLB값이 2 내지 5의 폭에 있으면, 그 밖의 분자쇄, 예를 들면 알킬쇄나 다가 알코올쇄, 폴리옥시프로필렌부 등으로 수식되어 있을 수도 있다. HLB값이 2 내지 5인 폴리에테르 변성 실리콘을 여러종 혼합하여 사용할 수도 있다. 그러한 폴리에테르 변성 실리콘의 구체예로는, KF-6038(신에쯔 가가꾸 제조) 등을 들 수 있다.
상기 폴리에테르 변성 실리콘의 함유량은 분산체 전체의 질량에 대하여 2 내지 15 질량%가 바람직하다. 폴리에테르 변성 실리콘의 양이 2 질량%보다도 적으면, 고농도로 안료를 함유시키는 것이 어렵게 되거나, 분산체의 저장 안정성이 악화되는 경우가 있다. 또한 지나치게 많으면 화장료 배합시의 자유도가 낮아지거나, 화장료의 사용감이 악화되는 경우가 있다.
(분산체)
본 발명의 분산체는 산화아연 또는 산화티탄과, 평균 중합도가 3 내지 10인 이소파라핀과, 분산제로서 HLB값이 2 내지 5인 폴리에테르 변성 실리콘을 함유하는 분산체이며, 산화아연 또는 산화티탄이 분산체 전체 질량의 60 질량% 이상을 차지한다.
분산체 전체 질량에서 차지하는 산화아연 또는 산화티탄의 양은 바람직하게는 70 질량% 이상이다. 상술한 바와 같이, 분산체에 포함되는 분산매나 다른 첨가 성분의 양이 적은, 즉 분산체의 안료 농도가 높은 것이, 유효 성분 이외의 성분의 양을 억제할 수 있으며, 또한 화장료 등에 배합했을 때 처방의 자유도가 높아지기 때문에 바람직하다. 그러나, 휘발성 실리콘 대신에 다른 오일제를 이용한 경우에는, 분산체 중 안료 농도를 충분히 높게 할 수 없다는 문제가 있었다. 본원 발명에서는, 분산매로서 평균 중합도가 3 내지 10인 이소파라핀을 이용함으로써, 종래의 오일제에서는 곤란하였던 안료 농도가 60 질량% 이상인 분산체를 얻을 수 있다. 또한, 산화아연 또는 산화티탄의 양은, 통상 분산체 전체 질량의 99.9 질량% 이하, 바람직하게는 90 질량% 이하, 보다 바람직하게는 85 질량% 이하이다.
본 발명의 분산체는, 필요에 따라서 필요한 첨가제를 더 포함할 수도 있다. 첨가제로는 상기 폴리에테르 변성 실리콘 이외의 분산제, 희석제, 안정제 등을 들 수 있다. 첨가제의 양은 또한 산화아연 또는 산화티탄의 양이, 분산체 전체 질량의 60 질량% 미만이 되지 않으며, 또한 산화아연 또는 산화티탄의 분산성을 손상시키지 않는 범위에서 적절하게 선택할 수 있다.
분산체에 포함되는 산화아연 또는 산화티탄 이외의 성분은, 평균 중합도가 3 내지 10인 이소파라핀(분산매)과, 상기 분산제 및 필요에 따라서 첨가되는 첨가제 등이다. 분산체 전체에서 차지하는 산화아연 또는 산화티탄의 양이 60 질량% 이상, 바람직하게는 70 질량% 이상이기 때문에, 상기 이소파라핀의 양은 분산체 전체 질량의 40 질량% 이하, 바람직하게는 30 질량% 이하이다. 또한 첨가되는 분산제나 첨가제의 양에 따라서, 그의 양에 상당하는 양의 이소파라핀을 줄임으로써, 안료 농도가 60 질량% 미만이 되지 않도록 조정한다.
분산체를 제조하는 방법은 이미 알려진 임의의 방법일 수 있고, 예를 들면 비드밀이나 볼밀, 고압 균질기, 교반식 균질기, 초음파 균질기, 습식 제트밀 등의 장치로 분산시킴으로써 본 발명의 분산체를 제조할 수 있다. 이들 장치는 분산 정도나 생산 효율성 등의 관점에서 자유롭게 선택할 수 있다.
본 발명의 분산체는, 자외선 차단제나 파운데이션 등의 화장료에 배합할 수 있다. 이와 같이 하여 얻어지는 화장료는, 휘발성 실리콘을 포함하지 않거나 또는 그의 함유량이 적기 때문에, 사용감이 우수한 화장료이다.
<실시예>
(실시예 1)
소수화 처리 산화아연(FINEX-30-LPT, 사까이 가가꾸 고교 제조, 산화아연의 표면을 오르가노폴리실록산으로 처리한 것) 70부, 이소파라핀(팔림 4, 니찌유 가부시끼가이샤 제조) 22부, 폴리에테르 변성 실리콘(KF-6038, 신에쯔 가가꾸 제조, HLB=3.0) 8부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하였다. 비드를 분리함으로써 산화아연 분산체를 얻었다.
(실시예 2)
소수화 처리 산화아연(FINEX-30W-LP2, 사까이 가가꾸 고교 제조, 산화아연의 표면을 실리카 및 오르가노폴리실록산으로 처리한 것) 70부, 이소파라핀(팔림 4, 니찌유 가부시끼가이샤 제조) 22부, 폴리에테르 변성 실리콘(KF-6038, 신에쯔 가가꾸 제조) 8부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하였다. 비드를 분리함으로써 산화아연 분산체를 얻었다.
(실시예 3)
소수화 처리 산화티탄(STR-100A-LPT, 사까이 가가꾸 고교 제조, 산화티탄의 표면을 실리카, 알루미나 및 오르가노폴리실록산으로 처리한 것) 60부, 이소파라핀(팔림 4, 니찌유 가부시끼가이샤 제조) 28부, 폴리에테르 변성 실리콘(KF-6038, 신에쯔 가가꾸 제조) 12부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하였다. 비드를 분리함으로써 산화티탄 분산체를 얻었다.
(비교예 1)
소수화 처리 산화아연(실시예 1에서 사용한 것과 동일) 60부, 이소노난산이소노닐(CETIOL ININ, 코그니스 재팬(Cognis Japan) 제조) 32부, 폴리에테르 변성 실리콘(KF-6038, 신에쯔 가가꾸 제조) 8부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하였다. 비드를 분리함으로써 산화아연 분산체를 얻었다.
(비교예 2)
소수화 처리 산화아연(실시예 1에서 사용한 것과 동일) 60부, 트리옥타노인(EMALEX, 닛본 에멀전 제조) 32부, 폴리에테르 변성 실리콘(KF-6038, 신에쯔 가가꾸 제조) 8부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하고, 비드 분리 후에 산화아연 분산체를 얻었다.
(비교예 3)
소수화 처리 산화아연(실시예 1에서 사용한 것과 동일) 60부, 유동 파라핀(스모일 P-80, 마쯔무라 세끼유 제조) 32부, 폴리에테르 변성 실리콘(KF-6038, 신에쯔 가가꾸 제조) 8부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하고, 비드 분리 후에 산화아연 분산체를 얻었다.
(비교예 4)
소수화 처리 산화아연(실시예 1에서 사용한 것과 동일) 60부, 이소파라핀(팔림 4, 니찌유 가부시끼가이샤 제조) 40부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하고, 비드 분리 후에 산화아연 분산체를 얻었다.
(비교예 5)
소수화 처리 산화아연(실시예 1에서 사용한 것과 동일) 60부, 이소파라핀(팔림 4, 니찌유 가부시끼가이샤 제조) 32부, 폴리에테르 변성 실리콘(KF-6012, 신에쯔 가가꾸 제조, HLB=7.0) 8부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하고, 비드 분리 후에 산화아연 분산체를 얻었다.
(비교예 6)
소수화 처리 산화티탄(실시예 3에서 사용한 것과 동일) 60부, 이소프로필팔미테이트(크로다몰(Crodamol) IPP, 크로다몰 제조) 28부, 폴리히드록시스테아르산(솔스퍼스(Solsperse) 3000, 루브리졸(Lubrizol) 제조) 12부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하고, 비드 분리 후에 산화티탄 분산체를 얻었다.
(비교예 7)
소수화 처리 산화티탄(실시예 3에서 사용한 것과 동일) 50부, 이소프로필팔미테이트(크로다몰 IPP, 크로다몰 제조) 38부, 폴리에테르 변성 실리콘(KF-6038, 신에쯔 가가꾸 제조) 12부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하고, 비드 분리 후에 산화티탄 분산체를 얻었다.
(비교예 8)
소수화 처리 산화아연(실시예 2에서 사용한 것과 동일) 70부, 데카메틸시클로펜타실록산(KF-995, 신에쯔 가가꾸 제조) 22부, 폴리에테르 변성 실리콘(KF-6038, 신에쯔 가가꾸 제조) 8부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하고, 비드 분리 후에 산화아연 분산체를 얻었다.
(비교예 9)
소수화 처리 산화티탄(실시예 3에서 사용한 것과 동일) 60부, 데카메틸시클로펜타실록산(KF-995, 신에쯔 가가꾸 제조) 28부, 폴리에테르 변성 실리콘(KF-6038, 신에쯔 가가꾸 제조) 12부 및 φ 0.5 mm 지르코니아 비드 100부를 마요네즈병에 넣어 혼합한 후, 페인트 쉐이커(레드 데빌사 제조)로 1 시간 동안 처리하고, 비드 분리 후에 산화티탄 분산체를 얻었다.
[점도]
50 ㎖ 스크류병에 분산체를 넣고, B형 점도계(도쿄 게이키 제조)에서 로터 No.3을 사용하여, 회전 개시로부터 60 초 후의 점도를 측정하였다. 분산 후 분산체 점도(25 ℃)의 데이터를 하기 표 1에 나타낸다.
표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 3의 분산체는 이소파라핀을 용매로 함으로써, 소수화 처리 산화아연의 농도 70 질량%, 산화티탄의 농도 60 질량%라는 고농도에서도 겔화되지 않은, 점도가 낮은 양호한 분산체를 제조할 수 있었다.
한편, 분산매로 이소노난산이소노닐, 트리옥타노인, 유동 파라핀을 이용하면소수화 처리 산화아연의 농도 60 질량%에서도 분산 후 겔화가 보였다(비교예 1 내지 3). 또한, 폴리에테르 변성 실리콘을 분산제에 이용하지 않는 경우나 HLB값이 7.0인 폴리에테르 변성 실리콘을 분산제에 이용한 경우에도 소수화 처리 산화아연의 농도 60 질량%로 겔화가 보였다(비교예 4, 5).
특허문헌 1에서 개시된 산화티탄, 이소프로필팔미테이트(크로다몰 IPP, 크로다몰 제조), 폴리히드록시스테아르산(솔스퍼스 3000, 루브리졸 제조)의 분산체는 소수화 처리 산화티탄의 농도 60 질량%에서 겔화가 보였다(비교예 6). 또한, 분산제로서 비교예 5에서의 폴리히드록시스테아르산 대신에 HLB값이 3.0인 폴리에테르 변성 실리콘을 이용한 경우에도 소수화 처리 산화티탄의 농도 50 질량%에서 겔화가 보였다(비교예 7).
휘발유로서 자주 사용되고 있는 데카메틸시클로펜타실록산을 이용한 경우, 소수화 처리 산화아연의 농도 70 질량% 및 소수화 처리 산화티탄의 농도 60 질량%의 분산체는 겔화가 보였다(비교예 8, 9).
이에 따라, 분산매로서 이소파라핀을 이용함으로써, 고농도로 산화티탄이나 산화아연과 같은 안료를 분산시킬 수 있는 것을 알 수 있었다. 특히, 비교예 8, 9에 나타낸 바와 같이, 종래부터 널리 사용되고 있는 데카메틸시클로펜타실록산을 분산매로 한 경우에는 달성할 수 없었던 고농도의 안료 분산체가 얻어진다는 점은 예상밖이었다.
Figure 112010064127814-pat00001

Claims (11)

  1. 산화아연 또는 산화티탄,
    평균 중합도 3 내지 10의 이소파라핀, 및
    분산제로서 HLB값이 2 내지 5인 폴리에테르 변성 실리콘
    을 함유하는 분산체이며,
    산화아연 또는 산화티탄이 분산체 전체 질량의 60 질량% 이상을 차지하고 휘발성 실리콘을 포함하지 않는 것인 분산체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 산화아연 또는 산화티탄이 분산체 전체 질량의 70 질량% 이상을 차지하는 분산체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 폴리에테르 변성 실리콘을 분산체 전체 질량에 대하여 2 내지 10 질량% 함유하는 분산체.
  4. 제2항에 있어서, 상기 폴리에테르 변성 실리콘을 분산체 전체 질량에 대하여 2 내지 10 질량% 함유하는 분산체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화아연 또는 산화티탄은, 그의 표면이 실리카, 알루미나, 알킬실란, 오르가노폴리실록산으로부터 선택되는 적어도 1종으로 표면 처리된 것인 분산체.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화아연 또는 산화티탄은, 그의 평균 1차 입경이 100 nm 이하인 분산체.
  7. 제5항에 있어서, 상기 산화아연 또는 산화티탄은, 그의 평균 1차 입경이 100 nm 이하인 분산체.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 분산체를 배합한 것을 특징으로 하는 화장료.
  9. 제5항에 기재된 분산체를 배합한 것을 특징으로 하는 화장료.
  10. 제6항에 기재된 분산체를 배합한 것을 특징으로 하는 화장료.
  11. 제7항에 기재된 분산체를 배합한 것을 특징으로 하는 화장료.
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