WO2011145178A1 - 負極活物質 - Google Patents
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Abstract
Description
また、上記低結晶性炭素材料(以下、非晶質炭素ともいう。)とは、アモルファスカーボン等の、結晶性の低い炭素材料を意味する。また、上記高結晶性炭素質(以下、黒鉛質ともいう。)とは、黒鉛(グラファイト)等の、高度な層状結晶構造を有する炭素材料を意味する。
(W)タップ密度およびDR≧0.2を把握すること;
(X)合否を判定すること;
(Y)合格品を用いて負極を作製すること;および、
(Z)その負極を用いて電池を構築すること;
を包含するリチウムイオン二次電池製造方法が提供される。なお、上記(W)工程において、タップ密度およびDR≧0.2の各々は、毎回測定してもよく、過去の測定結果を適用してもよい。
(A)かかる負極活物質のサンプルに対し、波長532nmにて顕微ラマン分析をn回行う(n≧20);
(B)各回の顕微ラマン分析によって得られたラマンスペクトルについて、Dバンドの強度IDとGバンドの強度IGとの比の値R(ID/IG)を求める;
(C)Rの値が0.2以上であった分析回数mを求める;および、
(D)R値0.2以上の分布割合(DR≧0.2)として、総分析回数nに対するmの割合(m/n)を求める;
を実施することによって求めることができる。
核材とコート原料との混合割合は、適用するコーティング法に応じ、適当な後処理(不純物や未反応物の除去等)を行った後のコート量が上記範囲となるように適宜選択すればよい。
タップ密度が高すぎると、低温での急速充放電サイクルにより反応抵抗が著しく増加し、電池が劣化する場合がある。タップ密度が低すぎると、所定の容量を実現するための負極体積が著しく大きくなる場合がある。タップ密度の下限は特に限定されないが、負極体積の増加を抑制してエネルギー密度を高めるという観点からは凡そ0.4g/cm3以上が好ましく、また、負極材料を混練する際の1バッチ当たりの生産性を維持する観点からは凡そ0.5g/cm3以上がより好ましい。
他方、DR≧0.2が小さすぎると、初期の反応抵抗が高くなる場合がある。DR≧0.2の上限は特に制限されないが、通常は、凡そ95%以下であり得る。
例えば、カルボキシメチルセルロース(CMC)、メチルセルロース(MC)、酢酸フタル酸セルロース(CAP)、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)、ヒドロキシプロピルメチルセルロースフタレート(HPMCP)、ポリビニルアルコール(PVA)等の、水溶性ポリマー;ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレン-パーフルオロアルキルビニルエーテル共重含体(PFA)、テトラフルオロエチレン-ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、エチレン-テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)等のフッ素系樹脂、酢酸ビニル共重合体、スチレンブタジエンブロック共重合体(SBR)、アクリル酸変性SBR樹脂(SBR系ラテックス)、ゴム類(アラビアゴム等)等の、水分散性ポリマー;ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリエチレンオキサイド(PEO)、ポリプロピレンオキサイド(PPO)、ポリエチレンオキサイド-プロピレンオキサイド共重合体(PEO-PPO)等の、油溶性ポリマー;等が挙げられる。
結着剤の添加量は、負極活物質の種類や量に応じて適宜選択すればよく、例えば、上記負極合材の1~5質量%程度とすることができる。
ここで、リチウムニッケル系複合酸化物とは、リチウム(Li)とニッケル(Ni)とを構成金属元素とする酸化物のほか、リチウムおよびニッケル以外に他の少なくとも一種の金属元素(すなわち、LiとNi以外の遷移金属元素および/または典型金属元素)を、原子数換算でニッケルと同程度またはニッケルよりも少ない割合(典型的にはニッケルよりも少ない割合)で構成金属元素として含む酸化物をも包含する意味である。上記LiおよびNi以外の金属元素は、例えば、コバルト(Co)、アルミニウム(Al)、マンガン(Mn)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、バナジウム(V)、マグネシウム(Mg)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、スズ(Sn)、ランタン(La)およびセリウム(Ce)からなる群から選択される一種または二種以上の金属元素であり得る。なお、リチウムコバルト系複合酸化物、リチウムマンガン系複合酸化物およびリチウムマグネシウム系複合酸化物についても同様の意味である。
また、一般式がLiMPO4(MはCo、Ni、Mn、Feのうちの少なくとも一種以上の元素;例えばLiFePO4、LiMnPO4)で表記されるオリビン型リン酸リチウムを上記正極活物質として用いてもよい。
正極合材に含まれる正極活物質の量は、例えば、80~95質量%程度とすることができる。
正極合材に含まれる導電材の量は、正極活物質の種類や量に応じて適宜選択すればよく、例えば、4~15質量%程度とすることができる。
黒鉛粒子(核材)にCVD処理を施して、コート量2%、タップ密度0.43g/cm3の複合炭素体からなる負極活物質を得た。
[負極活物質]
黒鉛粒子(核材)にCVD処理を施して、コート量2%、タップ密度0.52g/cm3の複合炭素体からなる負極活物質を得た。
黒鉛粒子(核材)にCVD処理を施して、コート量2%、タップ密度0.61g/cm3の複合炭素体からなる負極活物質を得た。
黒鉛粒子(核材)にCVD処理を施して、コート量2%、タップ密度0.69g/cm3の複合炭素体からなる負極活物質を得た。
黒鉛粒子(核材)にCVD処理を施して、コート量2%、タップ密度0.82g/cm3の複合炭素体からなる負極活物質を得た。
黒鉛粒子(核材)にCVD処理を施して、コート量2%、タップ密度0.85g/cm3の複合炭素体からなる負極活物質を得た。
黒鉛粒子(核材)にCVD処理を施して、コート量2%、タップ密度0.91g/cm3の複合炭素体からなる負極活物質を得た。
黒鉛粒子(核材)にCVD処理を施して、コート量2%、タップ密度1.00g/cm3の複合炭素体からなる負極活物質を得た。
黒鉛粒子(核材)にCVD処理を施して、コート量2%、タップ密度1.01g/cm3の複合炭素体からなる負極活物質を得た。
黒鉛粒子(核材)にCVD処理を施して、コート量2%、タップ密度1.04g/cm3の複合炭素体からなる負極活物質を得た。
[タップ密度]
各負極活物質サンプル約30gにつき、筒井理化学器械社製のタップ密度測定装置(型式「TPM-3」)を用いて、タップ速度31回/分、タップ数300回の条件にて、タップ密度を測定した。
[顕微ラマン分析]
各例の負極活物質サンプル0.1mgに対し、顕微レーザーラマンシステム(サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製、型式「Nicolet Almega XR」)を用い、波長532nm、測定時間30秒、空間分解能2μm、レーザー出力レベル100%にて、顕微ラマン分析を125回行い、各回におけるR値を求めた。DR≧0.2として、総分析回数に対するR値0.2以上の回数の百分率を算出した。
例1~10の各負極活物質を用い、下記の手順に従って、18650型電池(直径18mm、高さ65mmの円筒型)を作製した。
負極合材として、負極活物質とSBRとCMCとを、これらの質量比が98:1:1であり且つNVが45%となるようにイオン交換水と混合して、スラリー状組成物を調製した。この負極合材を、厚さ10μmの長尺状銅箔の両面に、それら両面の合計塗布量が8mg/cm2となるように塗布した。これを乾燥後、全体の厚さが約65μmとなるようにプレスして負極シートを得た。
正極合材として、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2と、アセチレンブラック(AB)と、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、これらの質量比が85:10:5であり且つNVが50%となるようにN-メチル-2-ピロリドン(NMP)と混合して、スラリー状の組成物を調製した。この正極合材を、厚さ15μmの長尺状アルミニウム箔の両面に、それら両面の合計塗布量が16.7mg/cm2となるように塗布した。これを乾燥後、全体の厚さが約110μmとなるようにプレスして正極シートを得た。
非水電解液として、ECとDMCとEMCとの体積比1:1:1の混合溶媒を用い、濃度1mol/L(1M)のLiPF6溶液を調製した。
上記正極シートと負極シートとを、厚さ84μmの長尺状多孔質ポリエチレンシート2枚とともに積層し、その積層体を長手方向に捲回した。得られた捲回電極体を、上記非水電解液とともに円筒型容器に収容し、該容器を封止して容量が250mAhの18650型電池200(図6)を構築した。
各電池に対して、1/10Cのレートで3時間の定電流(CC)充電を行い、次いで、1/3Cのレートで4.1Vまで充電する操作と、1/3Cのレートで3.0Vまで放電させる操作とを3回繰り返した。なお、1Cは、正極の理論容量より予測した電池容量(Ah)を1時間で充電できる電流量を指す。
[低温反応抵抗]
下記サイクル試験を行う前後(1サイクル目の実施前および500サイクル目の終了後)に、インピーダンス測定を行い、-5℃での初期反応抵抗および500サイクル後の反応抵抗(mΩ)を求めた。詳しくは、それぞれ、1CのレートでSOC60%に調整した各電池に対し、温度-5℃、周波数3mHz~10kHz、交流電圧(振幅)5mVの条件にて、インピーダンス測定を行い、得られたCole-Coleプロット(円弧部分)から、反応抵抗(mΩ)を求めた。サイクル後の反応抵抗増加率として、反応抵抗増加分(サイクル後の反応抵抗と初期反応抵抗との差)の初期反応抵抗に対する百分率を求めた。
[サイクル試験]
初期反応抵抗測定後の各電池をSOC80%に調整し、室温(23℃)にて、SOCが0%となるまで1/3CでCC放電させ、このときの放電容量を初期容量として測定した。次いで、10Cのレートで10秒間充電;5秒間休止;1Cのレートで100秒間放電;10分間休止;を一サイクルとして、これを500回繰り返した。500サイクル終了時点で上述のとおりサイクル後の反応抵抗を測定した。
表1および図3,4に示されるとおり、タップ密度が0.9g/cm3以下であり、且つDR≧0.2が20%以上であった負極活物質を用いてなる例1~5の電池は、いずれも初期反応抵抗が200mΩ未満と低く、-5℃という低温環境で充電レートが非常に高い充放電サイクルを500回行った後も、反応抵抗の増加率が1.1%以下という高い低温性能を示した。
20 捲回電極体
30 正極シート
32 正極集電体
34 正極活物質層
38 正極端子
40 負極シート
42 負極集電体
44 負極活物質層
48 負極端子
50 セパレータ
100,200 リチウムイオン二次電池
Claims (3)
- 高結晶性炭素質粒子の表面に低結晶性炭素材料を少なくとも部分的に有する複合炭素体からなる負極活物質であって、以下の条件:
タップ密度が0.9g/cm3以下である;および、
R値0.2以上の分布割合DR≧0.2が20%以上である、ここで、
前記R値は、前記負極活物質の波長532nmでのラマンスペクトルにおけるDバンドの強度IDとGバンドの強度IGとの比の値ID/IGであり、
DR≧0.2は、前記負極活物質のサンプルに対して波長532nmにて顕微ラマン分析をn(n≧20)回行い、得られたラマンスペクトルにおけるR値が0.2以上であった回数mのnに対する百分率である;
のいずれをも満たす、負極活物質。 - 請求項1に記載の負極活物質を有する負極と、正極活物質を有する正極と、非水電解液と、を備えるリチウムイオン二次電池。
- 請求項2に記載のリチウムイオン二次電池を備える、車両。
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