WO2010050561A1 - 顔料・樹脂組成物の製造方法、着色剤および着色方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[汎用樹脂用着色剤の実施形態]
本発明においては、顔料の水性プレスケーキ、顔料の水性スラリーあるいは含水させた粉末顔料のいずれかと熱溶融性樹脂とは、混合する以前或いは混合状態で、その水分を両者の質量の3~70質量%、好ましくは約4~50質量%、さらに好ましくは約4~25質量%相当に調整する。このような水分の調整は、フィルタープレス濾過工程における水の絞り率、箱型乾燥機、流動層乾燥機、減圧乾燥機などにより水分を除去する方法などで行うことができる。乾燥に際しては乾燥温度が、樹脂の融点よりも低いことが好ましい。また、粉末顔料を使用する場合には水分を添加する場合もある。上記において含水量が3質量%未満であることは事前の乾燥が過度で顔料が凝集傾向にあり、また押出機中で加熱により水分が瞬時に蒸発してしまい、分散助剤としての水の作用が不充分となって顔料の分散が困難になる。一方、含水量が70質量%を超えると顔料含水物は多くの場合スラリー状になり押出機への注入が困難となる。また、押出機中に注入できても、押出機によって混練部のシリンダーの長さが決まっており、水分が多くなるとその範囲内で顔料樹脂混合液の温度を樹脂溶融温度に上昇することが困難となって溶融混練が出来ず、またフラッシングも出来ないかあるいは不十分となる。
本発明においては、顔料・樹脂含水混合物中の水分は特に限定されないが、本発明において、二軸押出機を用いて加熱混練を効率良く短時間で終了するためには、顔料・樹脂含水混合物中の水分は、少ない方が押出機中での顔料・樹脂含水混合物の加熱による樹脂の溶融温度までの昇温、水分の蒸発時間、熱エネルギーが少なくて済み、有利である。
ここで顔料の使用量が、樹脂100質量部あたり11~300質量部であると、高濃度顔料着色組成物(マスターバッチ)が得られる。上記において顔料が1質量%未満であると顔料分が低くなり過ぎて着色剤として使用するのに非効率的であり、経済的にも不利である。また、高濃度顔料着色組成物の溶融粘度が低くなり分散が不充分であり、一方、顔料が900質量%を超えると分散媒体である樹脂分が少なくなり過ぎて、顔料と樹脂の混練で流動性が出ず、顔料は分散が不十分な状態のまま押出機から吐出され、着色剤としては不適当である。
(1)顔料プレスケーキと樹脂粉末あるいは樹脂チップとを均一に混合する方法、
(2)濾過前の顔料スラリーに樹脂粉末あるいは樹脂チップを添加し、均一に混合後に濾過する方法、
(3)アゾ顔料の場合において、カップリング成分の溶液に樹脂粉末あるいは樹脂チップを添加し、カップリングしてアゾ顔料を合成する方法、
(4)顔料プレスケーキと樹脂粉末あるいは樹脂チップを押出機に別々に自動計量で注入して混練する方法、
(5)粉末顔料に水を添加して、顔料に水分を充分吸収、吸着させ、これに樹脂粉末あるいは樹脂チップを添加し、均一に混合する方法、および
(6)粉末顔料に水蒸気を充満して、顔料に水分を充分吸収、吸着させ、それと樹脂粉末あるいは樹脂チップとを添加し、均一に混合する方法
などが挙げられる。これらの方法において、(1)~(3)および(6)のいずれかの方法で得られた顔料・樹脂含水混合物を使用することが好ましい。
また、本発明は、前記方法で得られたことを特徴とする汎用樹脂用着色剤を提供する。また、本発明は、本発明の汎用樹脂用着色剤を用いることを特徴とする汎用樹脂の着色方法、および該着色方法で得られたことを特徴する着色物品を提供する。
本発明においては、顔料の水性プレスケーキ、顔料の水性スラリーあるいは含水させた粉末顔料のいずれかと熱溶融性樹脂とは、混合する以前或いは混合状態で、その水分を両者の質量の3~70質量%、好ましくは約4~50質量%、さらに好ましくは約4~25質量%相当に調整する。このような水分の調整は、フィルタープレス濾過工程における水の絞り率、箱型乾燥機、流動層乾燥機、減圧乾燥機などにより水分を除去する方法などで行うことができる。乾燥に際しては乾燥温度が、樹脂の融点よりも低いことが好ましい。また、粉末顔料を使用する場合には水分を添加する場合もある。上記において含水量が3質量%未満であることは事前の乾燥が過度で顔料が凝集傾向にあり、また押出機中で加熱により水分が瞬時に蒸発してしまい、分散助剤としての水の作用が不充分となって顔料の分散が困難になる。一方、含水量が70質量%を超えると顔料含水物は多くの場合スラリー状になり押出機への注入が困難となる。また、押出機中に注入できても、押出機によって混練部のシリンダーの長さが決まっており、水分が多くなるとその範囲内で顔料樹脂混合液の温度を樹脂溶融温度に上昇することが困難となって溶融混練が出来ず、またフラッシングも出来ないかあるいは不十分となる。
本発明においては、顔料・樹脂含水混合物中の水分は特に限定されないが、本発明において、二軸押出機を用いて加熱混練を効率良く短時間で終了するためには、顔料・樹脂含水混合物中の水分は、少ない方が押出機中での顔料・樹脂含水混合物の加熱による樹脂の溶融温度までの昇温、水分の蒸発時間、熱エネルギーが少なくて済み、有利である。
(1)顔料プレスケーキと樹脂粉末とを混合する方法、
(2)濾過前の顔料スラリーに樹脂粉末を添加し、均一に混合後に濾過する方法、および
(3)アゾ顔料の場合において、カップリング成分の溶液に樹脂粉末を添加し、カップリングしてアゾ顔料を合成する方法
などが挙げられる。(1)~(3)いずれかの方法で得られた顔料・樹脂含水混合物を使用することが好ましい。
(1)本発明の高濃度顔料着色剤を、オリゴマーに溶解し、荷電制御剤を加えて縮合重合し粉砕分級する破砕造粒法による方法、
(2)本発明の高濃度顔料着色剤を、モノマーに溶解し重合する懸濁重合法による方法、
(3)本発明の高濃度顔料着色剤に、他の必要な樹脂、荷電制御剤を加え、溶剤溶液あるいは樹脂、荷電制御剤を加えた溶融液をエマルジョン化して造粒する方法および
(4)本発明の高濃度顔料着色剤に、他の必要な樹脂、荷電制御剤を加え、溶剤溶液あるいは樹脂、荷電制御剤を加えた溶融液を噴霧造粒する方法により、本発明の画像記録剤用着色剤を製造することができる。
また、本発明は、前記方法で得られたことを特徴とする画像記録剤用着色剤を提供する。また、本発明は、本発明の画像記録剤用着色剤を用いることを特徴とする画像記録方法、および該画像記録方法で得られたことを特徴する記録画像を提供する。
実施例A-1(高濃度着色剤の製造と樹脂の着色)
(1)銅フタロシアニンブルー顔料(C.I.ピグメントブルー15:3、以下「PB15:3」と略称する)水性プレスケーキを減圧下で水分を除去した顔料含水物(顔料分:88%、水分:12%)34.1部およびポリエチレン系樹脂(エチレン-αオレフィンコポリマー、融点約60℃、)の65.9部をヘンシルミキサーにて2分間混合し、定量供給機にて3個のベント口を有する二軸押出機(L/D=52)に投入した。二軸押出機のヒーター温度は60~140℃に徐々に高温度になるように傾斜して設定した。混合物を投入後しばらくして投入口に近い下向きのベント口から水分が排出し、次のベント口から水蒸気が噴出した。押出機先端のダイスに近いベント口からは、ほとんど水蒸気が出ていなかった。ダイスから押し出された高濃度着色剤は、冷却水槽で冷却しペレタイザーでチップ化した。以下、この高濃度着色剤を「青色高濃度着色剤-1」と称する。
(1)銅フタロシアニンブルー顔料(PB15:3)水性プレスケーキを減圧下で水分を除去した顔料含水物(顔料分:70%、水分:30%)42.9部およびポリプピレン系樹脂(ポリプロピレンワックス、融点約87℃)の57.1部をヘンシルミキサーにて2分間混合し、定量供給機にて3個のベント口を有する二軸押出機(L/D=52)に投入した。
実施例A-2で述べた方法に従って、実施例A-2で使用した材料に代えて下記の表A-1に記した材料を使用して各々高濃度着色剤を作成した。キナクリドン顔料の含水物およびモノアゾ系黄色顔料の含水物は、それぞれの顔料の水性プレスケーキから減圧下で水分を除去して調製し、カーボンブラック顔料の含水物は、密閉容器中で水蒸気でカーボンブラック顔料を湿潤させて調製した。なお、PR122、PY74、PBK7は、PB15:3と同様にそれぞれカラーインデックスの顔料の番号を示す。
(1)銅フタロシアニンブルー顔料(PB15:3)の水性スラリー(顔料分10%、水分90%)300部を撹拌槽に投入した。次いで、実施例A-2で使用したポリプロピレン樹脂の粉末70部を添加し、20分間撹拌混合した。
(1)実施例A-1で製造した青色高濃度着色剤-1(顔料分:30%)33.3部、ポリプロピレン(ランダムコポリマー、MFR:30)66.7部を配合、混合後に二軸押出機へ投入し混練りした。押出機のダイスより吐出した着色剤を水槽で冷却し、ペレタイザーでチップ化し顔料分10%のポリプロピレンマスターバッチ(樹脂用着色剤)を得た。以下、「青色樹脂用着色剤-1」と称する。
実施例B-1
(1)画像記録剤用高濃度着色剤の製造
銅フタロシアニンブルー顔料(PB15:3)水性プレスケーキを減圧下で水分を除去した顔料含水物(顔料分:87%、水分:13%)34.5部とポリエステル樹脂(ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加ジオールとテレフタル酸を主体とする縮合ポリエステル、融点約98℃、ガラス転移点約58℃、重量平均分子量約15,000)の微粉末70部とをヘンシルミキサーにて2分間混合し、定量供給機にて3個のベント口を有する二軸押出機(L/D=52)に投入した。
次いで上記で得た青色顔料を含む画像記録剤用高濃度着色剤11部とアルミニウム錯塩系負電荷制御剤3部とを、上記で使用したポリエステル樹脂86部と常法に従って混練し、冷却後粗砕した後ジェットミルで微粉砕し、分級して3~10μmの青色画像記録剤の微粉末を得た。これに流動化剤としてコロイダルシリカを添加し、キャリアの磁性鉄粉と混合し、シアン色電子写真式現像剤とした。これを用いてフルカラー電子写真複写機にて複写をしたところ、鮮明なシアン色画像が得られた。
実施例B-1(1)で述べた方法に従って、実施例B-1(1)で使用した材料に代えて下記の表B-1に記した材料を使用して各々画像記録剤用高濃度着色剤を作った。キナクリドン顔料含水物およびモノアゾ系黄色顔料含水物は、水性プレスケーキから減圧下で水分を除去して水分を調整し、カーボンブラック顔料含水物は、カーボンブラック顔料を水中に湿潤させ、分散し、次いで濾過し減圧で水分を除去して調製した。なお、PR122、PY74、PBK7は、PB15:3と同様にそれぞれカラーインデックスの顔料の番号を示す。
(1)画像記録剤用高濃度着色剤の製造
実施例B-1(1)で使用したポリエステル樹脂の微粉末70部と銅フタロシアニンブルー顔料(PB15:3)の水性プレスケーキ(顔料分30%、水分70%)100部とを、実施例B-1(1)と同様にしてヘンシルミキサーにて混合し、3個のベント口を有する二軸押出機(L/D=52)に投入し、混練した。投入口に近い下向きのベント口から水分が排出し、次のベント口から水蒸気が噴出し、ダイスに近いベント口からは、ほとんど水蒸気が出ていなかった。
次いで上記で得た青色顔料を含む画像記録剤用高濃度着色剤11部とアルミニウム錯塩系負電荷制御剤3部とを、上記で使用したポリエステル樹脂86部と常法に従って混練り、冷却後粗砕した後ジェットミルで微粉砕し、分級して3~10μmの青色画像記録剤の微粉末を得た。これに流動化剤としてコロイダルシリカを添加し、キャリアの磁性鉄粉と混合し、シアン色電子写真式現像剤とした。これを用いてフルカラー電子写真複写機にて複写をしたところ、鮮明なシアン色画像が得られた。
(1)画像記録剤用高濃度着色剤の製造
銅フタロシアニンブルー顔料(PB15:3)の水性スラリー(顔料分10%、水分90%)300部を撹拌槽に投入した。次いで、実施例B-1(1)で使用したポリエステル樹脂の微粉末70部を添加し、20分間撹拌混合した。混合物をフィルタープレス濾過機で濾過し、55℃に設定した箱型乾燥機で20時間加熱し水分16.7%含有する顔料・樹脂含水混合物を得た。実施例B-1(1)と同様にして、この含水混合物を二軸押出機に投入し、混練した。
次いで上記で得た青色顔料を含む画像記録剤用高濃度着色剤11部とアルミニウム錯塩系負電荷制御剤3部とを、上記で使用したポリエステル樹脂86部と常法に従って混練し、冷却後粗砕した後ジェットミルで微粉砕し、分級して3~10μmの青色画像記録剤の微粉末を得た。これに流動化剤としてコロイダルシリカを添加し、キャリアの磁性鉄粉と混合し、シアン色電子写真式現像剤とした。これを用いてフルカラー電子写真複写機にて複写をしたところ、鮮明なシアン色画像が得られた。
実施例B-6(1)で述べた方法に従って、実施例B-6(1)で使用した材料に代えて下記の表B-3に記した材料を使用して各々画像記録剤用高濃度着色剤を作った。さらに実施例B-6(2)で述べた方法に従って、実施例B-6(2)で使用した画像記録剤用高濃度着色剤に代えて下記の表B-4に記した画像記録剤用高濃度着色剤および実施例B-6で使用したポリエステル樹脂を使用してそれぞれの色の電子写真用乾式現像剤を作った。
(1)画像記録剤用高濃度着色剤の製造
実施例B-1(1)で使用したポリエステル樹脂の微粉末70部と乾燥機で顔料分を87%に調整した銅フタロシアニンブルー顔料(PB15:3)水性プレスケーキ34.48部とを、実施例B-1(1)と同様にしてヘンシルミキサーにて混合し、3個のベント口を有する二軸押出機(L/D=52)に投入し、混練した。投入口に近い下向きのベント口から水分が排出し、次のベント口から水蒸気が噴出し、ダイスに近いベント口からは、ほとんど水蒸気が出ていなかった。
次いで上記で得た青色顔料を含む画像記録剤用高濃度着色剤11部とアルミニウム錯塩系負電荷制御剤3部とを上記で使用したポリエステル樹脂86部と常法に従って混練りし、冷却後粗砕した後ジェットミルで微粉砕し、分級して3~10μmの青色画像記録剤の微粉末を得た。これに流動化剤としてコロイダルシリカを添加し、キャリアの磁性鉄粉と混合し、シアン色電子写真式現像剤とした。これを用いてフルカラー電子写真複写機にて複写をしたところ、鮮明なシアン色画像が得られた。
実施例B-10(1)で述べた方法に従って、実施例B-10(1)で使用した材料に代えて下記の表B-5に記した材料を使用して各々画像記録剤用高濃度着色剤を作った。さらに実施例B-10(2)で述べた方法に従って、実施例B-10(2)で使用した画像記録剤用高濃度着色剤に代えて下記の表B-6に記した画像記録剤用高濃度着色剤および実施例B-10で使用したポリエステル樹脂を使用してそれぞれの色の電子写真用乾式現像剤を作った。
(1)画像記録剤用高濃度着色剤の製造
銅フタロシアニンブルー顔料(PB15:3)水性スラリー(顔料分10%)300部を撹拌槽に投入した。次に、実施例B-1(1)で使用したポリエステル樹脂の微粉末70部を添加し、20分間撹拌混合した。該混合物をフィルタープレス濾過機で濾過し、55℃に設定した箱型乾燥機で20時間加熱し水分16.7%含有する顔料・樹脂含水混合物を得た。この顔料・樹脂含水混合物を定量供給機にて3個のベント口を有する二軸押出機(L/D=52)に投入した。
次いで上記で得た青色顔料を含む画像記録剤用高濃度着色剤11部とアルミニウム錯塩系負電荷制御剤3部とを上記で使用したポリエステル樹脂86部と常法に従って混練りし、冷却後粗砕した後ジェットミルで微粉砕し、分級して3~20μmの青色画像記録剤の微粉末を得た。これに流動化剤としてコロイダルシリカを添加し、キャリアの磁性鉄粉と混合し、シアン色電子写真式現像剤とした。これを用いてフルカラー電子写真複写機にて複写をしたところ、鮮明なシアン色画像が得られた。
実施例B-14(1)で述べた方法に従って、実施例B-14(1)で使用した材料に代えて下記の表B-7に記した材料を使用して各々画像記録剤用高濃度着色剤を作った。さらに実施例B-14(2)で述べた方法に従って、実施例B-14(2)で使用した画像記録剤用高濃度着色剤に代えて下記の表B-8に記した画像記録剤用高濃度着色剤および実施例B-14で使用したポリエステル樹脂を使用してそれぞれの色の電子写真用乾式現像剤を作った。
縮合重合反応装置にビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物52.7部、テレフタル酸ジメチル33.3部、酢酸亜鉛0.02部仕込み、撹拌および加熱し、230℃~240℃にて約6時間縮合反応を行い、さらに、減圧下にて2時間縮合反応を続け、反応を完結させた。反応後の重合液に実施例B-1で得られた青色画像記録剤用高濃度着色剤11部およびアルミニウム錯塩系負電荷制御剤3部を添加し、充分攪拌し、分散させた。反応装置から押出機に連結して取り出し、冷却スチールベルト上で冷却後、粗砕した後ジェットミルで微粉砕し、分級して3~10μmの青色組成物の微粉末を得た。これに流動化剤としてコロイダルシリカを添加し、キャリアの磁性鉄粉と混合し、シアン色電子写真式現像剤とした。
実施例B-14(1)で得られた青色画像記録剤用高濃度着色剤11部およびアルミニウム錯塩系負電荷制御剤3部およびスチレン38.8部、メチルメタクリレート30部、ブチルアクリレート17.2部、アゾビスイソブチロニトリル1部、ポリビニルアルコール1部を50℃にて15分間加熱撹拌した。
以上の如き本発明によれば、混練機として押出機を使用し、顔料として、二次凝集していない顔料の水性プレスケーキ、水性スラリー、吸水湿潤させた顔料粉末を使用し、樹脂との顔料・樹脂含水混合物を作成し、該顔料・樹脂含水混合物をベント口を有する押出機中で混練することによって、顔料を水相から樹脂相に移行させ、また、分散助剤としての水およびベント口を活用して、水蒸気ガスの作用により凝集顔料粒子あるいは吸水湿潤状態の顔料粗粒子を崩壊、飛散させ、さらに混練機で混練を続けることによって、顔料の粗大粒子を含有しない、分散性に優れた樹脂用着色剤として有用な顔料・樹脂組成物が得られる。
以上の如き本発明によれば、二次凝集していない顔料の水性プレスケーキ、水性スラリーから、顔料の乾燥、粉末化工程を経ることなく、また、有機溶剤を使用することなく、顔料を水相から樹脂相に移行させることによって、あるいは分散助剤としての水の作用により乾燥粉末顔料を水相から樹脂相に移行させることによって、さらに混練機で混練りすることによって、顔料の粗大粒子を含有しない、分散性の優れた画像記録剤用着色剤および画像記録剤が押出混練機を使用して連続工程で効率的に提供される。本発明の画像記録剤用着色剤を用いた画像記録剤による複写画像の色は鮮明性および透明性に優れており、紙ばかりでなくオーバーヘッドプロジェクター用のフィルムへの複写にも好適である。
Claims (15)
- 顔料と熱溶融性樹脂とを、両者の合計の3~70質量%の水分の存在下に、少なくとも1個のベント口を有する押出混練機に連続的に投入し、上記樹脂の溶融温度以上の温度で混練し、分離した水分および残存した水分の水蒸気を上記ベント口から排出しつつ、上記樹脂の溶融温度以上の温度で混練して、顔料を溶融樹脂中に分散させることを特徴とする顔料・樹脂組成物の製造方法。
- 押出混練機に投入する前に、水分を含む顔料と熱溶融性樹脂とを、その混合前、混合しつつ、または混合後に、加熱および/または減圧により水分を除去し、顔料と熱溶融性樹脂との混合物の水分を3~70質量%とする請求項1に記載の顔料・樹脂組成物の製造方法。
- 熱溶融性樹脂が、少なくとも1種のポリマーまたは少なくとも1種のポリマーアロイである請求項1に記載の顔料・樹脂組成物の製造方法。
- 顔料が、有彩色、黒色、白色の有機または無機顔料または体質顔料である請求項1~3の何れか1項に記載の顔料・樹脂組成物の製造方法。
- 押出機が、少なくとも1個のベント口を持つ単軸、二軸あるいは多軸押出機である請求項1~4の何れか1項に記載の顔料・樹脂組成物の製造方法。
- 得られた顔料・樹脂組成物を、さらに混練機にて混練し、必要に応じてさらに連続造粒機あるいは連続シーティングマシーンによりペレット化あるいはシート化する請求項1~5の何れか1項に記載の顔料・樹脂組成物の製造方法。
- 混練機が、二本ロール、三本ロール、ニーダー、連続式オープンロールまたは押出機である請求項6に記載の顔料・樹脂組成物の製造方法。
- さらに分散剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、帯電防止剤またはそれらの混合物を添加する請求項1~7の何れか1項に記載の顔料・樹脂組成物の製造方法。
- 顔料・樹脂組成物が、汎用樹脂用着色剤である請求項1~8の何れか1項に記載の製造方法、および該方法で得られたことを特徴とする汎用樹脂用着色剤。
- 顔料・樹脂組成物が、画像記録剤用着色剤である請求項1~8の何れか1項に記載の製造方法、および該方法で得られたことを特徴とする画像記録剤用着色剤。
- 顔料を高濃度に含有する固体状の着色剤である請求項9または10に記載の汎用樹脂用着色剤または画像記録剤用着色剤。
- 請求項11に記載の高濃度画像記録剤用着色剤を、画像記録剤用樹脂、ポリマーおよび/またはモノマーに混練あるいは溶解して顔料を分散させ、微粒子化処理をすることを特徴とする画像記録剤の製造方法、および該方法で得られた微粒子化画像記録剤。
- 微粒子化処理が、破砕造粒法、懸濁重合法、エマルジョン分散法あるいは噴霧造粒法である請求項12に記載の画像記録剤の製造方法。
- 請求項9に記載の汎用樹脂用着色剤を用いることを特徴とする汎用樹脂の着色方法、および該着色方法で得られたことを特徴する着色物品。
- 請求項10に記載の画像記録剤用着色剤を用いることを特徴とする画像記録方法、および該画像記録方法で得られたことを特徴する記録画像。
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