JP2005316058A - フルカラートナーキット - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【解決手段】 少なくとも結着樹脂、着色剤、ワックスを含むイエロートナー、シアントナー、マゼンタトナーからなるフルカラートナーキットにおいて、粉体状態のトナーをC
光源2度視野の条件で測定した場合、
(i)明度L*と色相b*の値が、87<L* 且つ 106<b*<120であるイエロートナーと、
(ii)明度L*と色相a*の値が、35<L*<45 且つ 60<a*であるマゼンタトナーと、
(iii)明度L*と色相b*の値が、35<L*<45 且つ −40>b*であるシアントナーとを有するフルカラートナーキットを提供する。
【選択図】 なし
Description
また、マゼンタトナー用顔料としてもいくつか提案されているが、これまで、色の鮮明性と透明性に優れ、かつ耐光性にも優れるという点でキナクリドン系の顔料が広く用いられてきた。例えば、キナクリドン系顔料とキサンテン系染料またはキサンテン系染料をレーキ化した顔料とを組み合わせ、トナーの鮮やかさを向上させようとしたことを開示している(例えば、特許文献3参照)。
また、イエロートナー用着色剤としてモノアゾ系やジスアゾ系の染顔料など数多くのものが知られている。(例えば、特許文献4〜6参照)。
ていた。例えば、一般に染料系の着色剤は透明性に優れるものの、耐光性に劣り、画像の保存安定性に問題があり、また、耐光性や耐熱性に優れるイエロー顔料は、逆に隠蔽性が強すぎてしまい透明性が極端に低下してしまい、フルカラー用としては不向きであった。
ン、及びレッドといったイエロートナーを用いる場合の色再現性が低く、その改善が要求されている。これは、着色力が強いシアントナーやマゼンタトナーは、彩度は高いが明度が低くなる傾向にあるのに対して、一般的にイエロートナーは着色力が低く、明度は比較的高いが、彩度が低くなりがちになる為である。従来のイエロートナーでは、他色とのバランスをとるため着色剤を増やし彩度を得ていたが、同時に透明性が欠けるため、他色との重ね合わせた時の混色性が劣り、結果として色再現性を低下させる原因となっていた。
(1)少なくとも結着樹脂、着色剤、ワックスを含むイエロートナー、シアントナー、マゼンタトナーからなるフルカラートナーキットにおいて、粉体状態のトナーをC光源2度
視野の条件で測定した場合、
(i)明度L*と色相b*の値が、87<L* 且つ 106<b*<120であるイエロートナーと、
(ii)明度L*と色相a*の値が、35<L*<45 且つ 60<a*であるマゼンタトナーと、
(iii)明度L*と色相b*の値が、35<L*<45 且つ −40>b*であるシアントナーとを有することを特徴とするフルカラートナーキット。
(2)少なくとも結着樹脂、着色剤、ワックスを含むイエロートナー、シアントナー、マゼンタトナーからなるフルカラートナーキットにおいて、粉体状態のトナーをC光源2度
視野の条件で測定した場合、
(iv)色相a*の値が、−15<a*<5であるイエロートナーと、
(v)色相b*の値が、−10<b*<15であるマゼンタトナーと、
(vi)色相a*の値が、−10<a*<0であるシアントナーとを有することを特徴とする、(1)に記載のフルカラートナーキット。
(3)前記結着樹脂が、少なくともポリエステルユニットを含有することを特徴とする、(1)又は(2)に記載のフルカラートナーキット。
(4)前記イエロートナーが、少なくとも着色剤としてモノアゾ系着色剤、及び/又はピ
グメントイエロー74を含有することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のフルカラートナーキット。
(5)前記マゼンタトナーが、少なくとも着色剤としてピグメントレッド57、ナフトールAS顔料、又はキナクリドン顔料、又は、これら顔料の混合顔料であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のフルカラーキット。
(6)前記シアントナーが、少なくとも着色剤としてピグメントブルー15を含有することを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のフルカラートナーキット。
本発明のフルカラートナーキットは、少なくとも結着樹脂、着色剤、ワックスを含むイエロートナー、シアントナー、マゼンタトナーからなるフルカラートナーキットであって、粉体状態のトナーをC光源2度視野の条件で測定した場合、
(i)明度L*と色相b*の値が、87<L* 且つ 106<b*<120であるイエロートナーと、
(ii)明度L*と色相a*の値が、35<L*<45 且つ 60<a*であるマゼンタトナーと、
(iii)明度L*と色相b*の値が、35<L*<45 且つ −40>b*であるシアントナーとを有する。
<b*<120の範囲にあり、好ましくは 88<L* 且つ 108<b*<120の範囲にあるトナーである。
現平面を確保することができ、色再現空間が広くなり望ましいが、b*≧120のように高すぎると画像を作る上で必要なイエロートナーが少なくなり、混色時に色ムラが発生してしまう。例えばグリーンを表現する場合、イエローとシアンを混色させて均一なグリーンを表現するが、その時、シアンに対しイエローがまばらにしか存在しなければ、シアンのドットが生じることになる。
また、a*の値は、色再現性の観点から、−15<a*<5の範囲にあり、より好ましくは−10<a*<0の範囲にあるとよい。−15>a*の場合、緑味傾向が強すぎるために、緑の再現性は良好になるが、逆に赤の再現性が損なわれやすい。a*>5の場合、赤味傾向が強すぎるために、赤の再現性は良好になるが、逆に緑の再現性が損なわれやすい。
また、b*の値は、色再現性の観点から、−10<b*<15、より好ましくは0<b*<
15の範囲にあるとよい。−10>b*の場合、青味傾向が強すぎるために、青の再現性は良好になるが、逆に赤の再現性が損なわれやすい。b*>15の場合、赤味傾向が強すぎるために、赤の再現性は良好になるが、逆に青の再現性が損なわれやすい。
40>b*の範囲にあるトナーである。
することができず色再現空間が狭くなる。
また、a*の値は、色再現性の観点から、−10<a*<0、より好ましくは−10<a*<−2の範囲にあるとよい。−10>a*の場合、緑味傾向が強すぎるために、緑の再現性は良好になるが、逆に赤の再現性が損なわれやすい。a*>0の場合、赤味傾向が強すぎるために、赤の再現性は良好になるが、逆に緑の再現性が損なわれやすい。
グリーン領域、及びレッド領域において色再現性をより向上させることができる。この理由は、着色力が強いシアントナーやマゼンタトナーは、彩度は高いが明度が低くなる傾向にあるのに対して、一般的にイエロートナーは着色力が低く、明度は比較的高いが、彩度が低くなりがちになる。その為、グリーンやレッドを再現する際、シアントナーやマゼンタトナーの影響が大きく、低濃度の画像ではイエロートナーの着色力がなく彩度が十分に得られず、高濃度の画像では特にイエロートナーの付着量が多く必要となり、さらに、シアントナーやマゼンタトナーの隠ぺい力も増すため、明度だけではなく彩度も低下し、色再現性が低下するからである。
境(N/L環境)との違いにより、トナーの帯電性が変化し、トナーの付着量が変わり、
特にグリーンやレッドの色再現性が低下する。
色混合)の色再現性を著しく向上させることができ、上記問題を解決することができる。
本発明のトナーに用いられる結着樹脂は、帯電立ち上り性とワックスの分散性から、(a)ポリエステル樹脂,又は(b)ポリエステルユニットとビニル系重合体ユニットを有しているハイブリッド樹脂、又は(c)ハイブリッド樹脂とビニル系重合体との混合物、又は(d)ポリエステル樹脂とビニル系共重合体との混合物,もしくは(e)ハイブリッ
ド樹脂とポリエステル樹脂との混合物、もしくは(f)ポリエステル樹脂とハイブリッド樹脂、そしてビニル系重合体との混合物のいずれかから選択される樹脂が好ましい。
未満である場合には良好な耐オフセット性を得ることが難しくなる。
結着樹脂としてポリエステル系の樹脂を用いる場合は、アルコールとカルボン酸、カルボン酸無水物、又はカルボン酸エステル等が原料モノマーとして使用できる。
また、3価以上のカルボン酸成分としては、例えば、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸(別名トリメリット酸)、1,2,5−ベンゼントリカルボン酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、2,5,7−ナフタレントリカルボン酸、1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸及びこれらの無水物やエステル化合物が挙げられる。
、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドンの如きN−ビニル化合物;ビニルナフタリン類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドの如きアクリル酸もしくはメタクリル酸誘導体等が挙げられる。
さらに、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレートなどのアクリル酸またはメタクリル酸エステル類;4−(1−ヒドロキシ−1−メチルブチル)スチレン、4−(1−ヒドロキシ−1−メチルヘキシル)スチレンの如きヒドロキシ基を有するモノマーが挙げられる。
チルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(−2メチルブチロニトリル)、ジメチル−2,2’−アゾビスイソブチレート、1,1’−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボニトリル)、2−(カーバモイルアゾ)−イソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2,4,4−トリメチルペンタン)、2−フェニルアゾ−2,4−ジメチル−4−メトキシバレロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチル−プロパン)、メチルエチルケトンパーオキサイド、アセチルアセトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイドの如きケトンパーオキサイド類、2,2−ビス(t−ブチルパーオキシ)ブタン、t−ブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−クミルパーオキサイド、α,α’−ビス(t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、イソブチルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、デカノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、m−トリオイルパーオキサイド、ジ−イソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジ−n−プロピルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エトキシエチルパーオキシカーボネート、ジ−メトキシイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ(3−メチル−3−メトキシブチル)パーオキシカーボネート、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシネオデカノエイト、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエイト、t−ブチルパーオキシラウレート、t−ブチルパーオキシベンゾエイト、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、ジ−t−ブチルパーオキシイソフタレート、t−ブチルパーオキシアリルカーボネート、t−アミルパーオキシ2−エチルヘキサノエイト、ジ−t−ブチルパーオキシヘキサハイドロテレフタレート,ジ−t−ブチルパーオキシアゼレートがあげられる。
なお、本発明のトナーに含有される結着樹脂は、上記ポリエステルとビニル系重合体との混合物、上記ハイブリッド樹脂とビニル系重合体との混合物、上記ポリエステル樹脂と上記ハイブリッド樹脂に加えてビニル系重合体の混合物を使用しても良い。好ましくは、ハイブリッド樹脂を含有することである。
ましい。
また、本発明のトナーに含有される結着樹脂のTm(℃)は、高すぎると定着性に劣り低すぎるとトナーの保存性が悪くなることから、90℃≦Tm≦140℃が良く、好ましくは95℃≦Tm≦130℃である。
低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、オレフィン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスの如き脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物;脂肪族炭化水素系ワックスのブロック共重合物;カルナバワックス、ベヘン酸ベヘニル、モンタン酸エステルワックスの如き脂肪酸エステルを主成分とするワックス;及び脱酸カルナバワックスの如き脂肪酸エステルを一部または全部を脱酸化したものなどが挙げられる。
そして、ベヘニン酸モノグリセリドの如き脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂を水素添加することによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物などが挙げられる。
また、前記ワックスの示差熱分析(DSC)測定における吸熱曲線において、最大吸熱ピークのピーク温度が60〜105℃の範囲にあることが好ましく、70〜90℃の範囲にあることがより好ましい。60℃未満であると、例えばトナーの保存安定性が劣る場合
があり、105℃を超えると省エネの観点から望まれる低温定着を行うことが困難となる場合がある。
また、本発明のトナーは、示差熱分析(DSC)測定における吸熱曲線において、温度30〜200℃の範囲に1個又は複数の吸熱ピークを有し、該吸熱ピーク中の最大吸熱ピークのピーク温度が60〜105℃の範囲にあることが好ましく、特に好ましくは70〜90℃の範囲である。最大吸熱ピークのピーク温度がこの範囲にあれば、優れた低温定着性と現像性とのバランスが良好となる。最大吸熱ピークのピーク温度が60℃未満であるとトナーの保存安定性が劣る場合があり、105℃を超えると省エネの観点から望まれる低温定着を行うことが困難となる場合がある。なお、最大吸熱ピークのピーク温度を60〜105℃とするには、前述した最大吸熱ピークのピーク温度が60〜105℃のワックスを、トナーに含有させることにより達成可能である。
マゼンタ用着色剤としては、C.I.ピグメントレッド1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,21,22,23,30,31,32,37,38,39,40,41,48,49,50,51,52,53,54,55,57,58,60,63,64,68,81,83,87,88,89,90,112,114,122,123,150,163,202,206,207,209,238,269、C.I.ピグメントバイオレット19、C.I.バットレッド1,2,10,13,15,23,29,35等のマゼンタ用着色顔料が挙げられるが、好ましくはピグメントレッド57、又はナフトールAS顔料、又はキナクリドン顔料、又はこれら顔料の混合顔料である。
上記顔料を単独で使用しても構わないが、染料と顔料と併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点からより好ましい。
有機金属化合物の電荷制御剤としては、芳香族オキシカルボン酸及び芳香族アルコキシカルボン酸から選択される芳香族カルボン酸誘導体、該芳香族カルボン酸誘導体の金属化合物であることが好ましく、その金属としては、2価以上の金属原子が好ましい。2価の金属として、Mg2+,Ca2+,Sr2+,Pb2+,Fe2+,Co2+,Ni2+,Zn2+,Cu2+等が挙げられ、特にZn2+,Ca2+,Mg2+,Sr2+が好ましい。3価以上の金属としてはAl3+,Cr3+,Fe3+,Ni3+,Zr4+があげられる。これらの金属の中で好ましいのはAl3+,Cr3+であり、特に好ましいのはAl3+,Zr4+ある。具体的には、電荷
制御剤としてジ−tert−ブチルサリチル酸のアルミニウム化合物が特に好ましい。
2質量部未満であると帯電立ち上りの効果が得られず、10質量部より多いと環境変動が大きくなるためである。
長を抑え易くなる。
また、上記ペースト着色剤は、着色剤製造工程において該着色剤粒子が、ただの一度も乾燥工程を経ずに存在している状態が望ましい。換言すれば、着色剤粒子がほぼ一次粒子の状態で全ペースト着色剤に対して5〜60質量%存在している状態である。ペースト着色剤中の残りの約40〜95質量%は若干の分散剤及び助剤などと水である。
例えば、まず、原料混合工程では、トナー内添剤として、少なくとも第2の結着樹脂、着色剤マスターバッチ、ワックスを所定量秤量して配合し、混合する。混合装置の一例としては、ダブルコン・ミキサー、V型ミキサー、ドラム型ミキサー、スーパーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等がある。尚、本発明において上記、第1の結着樹脂と、第2の結着樹脂は、同じものであっても、異なるものであってもよい。
流動性向上剤としては、例えば、フッ化ビニリデン微粉末、ポリテトラフルオロエチレン微粉末等のフッ素系樹脂粉末;湿式製法によるシリカ微粉末、乾式製法によるシリカ微粉末等のシリカ微粉末、それらシリカ微粉末をシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイル等の処理剤により表面処理を施した処理シリカ微粉末;酸化チタン微粉末;アルミナ微粉末、処理酸化チタン微粉末、処理酸化アルミナ微粉末等が挙げられる。
り好ましくは50m2/g以上のものが良好な結果を与える。流動性向上剤は、トナー粒
子100質量部に対して0.01〜8質量部添加することが好ましく、0.1〜4質量部添加することがより好ましい。
流動性向上剤の外添は、先述したように、例えばヘンシェルミキサー等の混合機により流動性向上剤とトナー粒子とを十分混合することによって行われる。このような混合作業により、トナー粒子表面に流動性向上剤を有するトナーを得ることができる。
トナーの重量平均粒径が10μmより大きい場合は、高画質化に寄与し得る微粒子が少ないことを意味し、画像形成に用いた場合、高い画像濃度が得られ易く、トナーの流動性に優れるというメリットがあるものの、感光ドラム上の微細な静電荷像上には忠実に付着しづらく、ハイライト部の再現性が低下し、さらに解像性も低下する傾向がある。また、必要以上にトナーが静電荷像に乗りすぎが起こり、トナー消費量の増大を招きやすい傾向もある。
逆にトナーの重量平均粒径が4μmより小さい場合には、トナーの単位質量あたりの帯電量が高くなり、画像形成に用いた場合、画像濃度の低下、特に低温低湿下での画像濃度の低下が顕著となる。これでは、特にグラフィック画像のような画像面積比率の高い用途には不向きである。また、4μmより小さい場合、キャリア等の帯電付与部材との接触帯電がスムーズに行われにくく、充分に帯電し得ないトナーが増大し、非画像部への飛び散りによるカブリが目立つ様になる。これに対処すべく、キャリアの比表面積を稼ぐためにキャリアの小径化が考えられるが、重量平均粒径が4μm未満のトナーでは、トナー自己凝集も起こり易く、キャリアとの均一混合が短時間では達成されにくく、トナーの連続補給耐久においては、カブリが生じてしまう傾向にある。
磁性粒子表面への被覆材としての樹脂は、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド、ポリビニルブチラール、アミノアクリレート樹脂等が挙げられる。これらは、単独又は複数で用いられる。上記被覆材の処理量は、磁性粒子に対し0.1〜30質量%(好ましくは0.5〜20質量%)が好ましい。
複数の現像器が設置されている画像形成装置による画像形成方法や、複数の現像器がそれぞれ異なる像担持体に設置され、像担持体上に形成されたトナー画像が順次転写材上へ転写されるタンデム方式の画像形成装置による画像形成方法等が挙げられるが、特に限定されるものではない。
粉体状態のトナーにおけるL*、a*、b*は、JIS Z-8722に準拠する分光式色差計「SE−2000」(日本電色工業社製)を用い、光源はC光源2度視野で測定する。測定は付属の取り扱い説明書に沿って行うが、標準版の標準合わせには、オプションの粉体測定用セル内に2mm厚でφ30mmのガラスを介した状態で行うのが良い。
より詳しくは、前記分光式色差計の粉体試料用試料台(アタッチメント)上に、試料粉体を充填したセルを設置した状態で測定を行う。尚、セルを粉体試料用試料台に設置する以前に、セル内の内容積に対して80%以上粉体試料を充填し、振動台上で1回/秒の振動を30秒間加えた上で、L*、a*、b*の測定を行う。
40℃のヒートチャンバ中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてTHFを毎分1mlの流速で流し、THF試料溶液を約100μl注入して測定する。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。またカラムとしては、市販のポリスチレンジェルカラムを複数本組み合わせて使用することが好ましく、例えば昭和電工社製のshodex GPC KF−801、802、803、804、805、806、807、800Pの組み合わせや、東ソー社製のTSKgelG1000H(HXL)、G2000H(HXL)、G3000H(HXL)、G4000H(HXL)、G5000H(HXL)、G6000H(HXL)、G7000H(HXL)、TSKguard columnの組み合わせを挙げることができる。
THF試料溶液は以下のようにして作製する。試料をTHF中に入れ数時間放置した後、十分振とうし、THFと良く混ぜ(試料の合一体がなくなるまで)、さらに12時間以上静置する。このときTHF中への浸漬時間が24時間以上となるようにする。その後、サンプル処理フィルター(ポアサイズ0.2〜0.5μm、例えばマイショリディスクH−25−2 東ソー社製等が利用できる)を通過させ、GPC用のTHF試料溶液とする。試料濃度は、樹脂成分が0.5〜5mg/mlとなるように調整する。
試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えば東ソー社製、又は昭和電工社製の分子量が102〜107程度のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を用いることが適当である。
結着樹脂の軟化点温度の測定には、フローテスターCFT−500型(島津製作所製)を用いる。試料は目開き250μmパス品を約1.0g秤量する。この試料を、成形器を使用し、9.8MPaの加重で1分間加圧する。
この加圧サンプルを下記の条件で、常温常湿下(温度約20〜30℃、湿度30〜70
%RH)でフローテスター測定を行い、温度−見掛け粘度曲線を得る。得られたスムース曲線より、試料が50体積%流出した時の温度(=T1/2)を求め、これを樹脂の軟化
点温度Tmとする。
SET TEMP 50.0(℃)
MAX TEMP 180.0(℃)
INTERVAL 3.0(℃)
PREHEAT 300.0(秒)
LOAD 20.0(kg)
DIE(Diameter)1.0(mm)
DIE(Length) 1.0(mm)
PLUNGER 1.0(cm2)
温度曲線:昇温I(30℃〜200℃、昇温速度10℃/min)
降温I(200℃〜30℃、降温速度10℃/min)
昇温II(30℃〜200℃、昇温速度10℃/min)
測定試料5mgを精秤する。それをアルミパン中に入れ、リファレンスとして空のアルミパンを用い、測定範囲30〜200℃、昇温速度10℃/min、常温常湿下で測定を行う。
結着樹脂のガラス転移温度(Tg)は、昇温IIの過程で、温度40〜100℃の範囲におけるメインピークの吸熱ピーク前後でのベースラインの中間点の線と示差熱曲線との交点を、本発明におけるガラス転移温度Tgとする。
また、トナー、ワックスの最大吸熱ピークは、昇温IIの過程で、樹脂のガラス転移温度(Tg)の吸熱ピーク以上領域のベースラインからの高さが一番高いものを、又は樹脂Tgの吸熱ピークが別の吸熱ピークと重なり判別し難い場合、その重なるピークの極大ピークから高さが一番高いものをトナーの最大吸熱ピークとする。
本発明において「含水率」とは、カールフィッシャー法に基づく質量基準含水率、即ち、含水の着色剤マスターバッチ全質量又はペースト顔料に対する水分質量の比率をいい、23℃,60%RHに24時間放置し、サンプル調製したものを用いカールフィッシャー法(JIS K−0068 水分気化法)に基づき、125℃の加熱におけるガスを測定することによって求めたものである。
本発明において、トナーの平均粒径はコールターカウンターTA−II型(コールター社製)を用いて行うが、コールターマルチサイザー(コールター社製)を用いることも可能である。電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を調製する。例えば、ISOTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。
測定法としては、前記電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩を0.1〜5ml加え、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い、前記測定装置によりアパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、2.00μm以
上のトナーの体積、個数を測定して体積分布と個数分布とを算出する。それから本発明に係る体積分布から求めた重量平均粒径(D4)(各チャンネルの中央値をチャンネル毎の代表値とする)を求める。
チャンネルとしては、2.00〜2.52μm;2.52〜3.17μm;3.17〜4.00μm;4.00〜5.04μm;5.04〜6.35μm;6.35〜8.00μm;8.00〜10.08μm;10.08〜12.70μm;12.70〜16.00μm;16.00〜20.20μm;20.20〜25.40μm;25.40〜32.00μm;32.00〜40.30μmの13チャンネルを用いる。
比表面積はBET法に従って、比表面積測定装置オートソーブ1(湯浅アイオニクス社製)を用いて試料表面に窒素ガスを吸着させ、BET多点法を用いて比表面積を算出する。
普通紙:CLCカラーコピー用紙(坪量80g/cm2:キヤノン製)
OHPシート:トランスペアレンシーシートCG3700(3M社製)
カラー複写機CLC−1000(キヤノン製)を用いて、OHPシート上にA4半面ベタ画像の未定着画像を作成し、iRC3200(キヤノン社製)の定着機を用いて定着した。その時OHP定着画像のベタ部分が、下記式(ii)を満たす画像濃度になるよう現像コントラストを調整して画像を作成する。
OHP透過度の評価は上記のOHP画像を用いて、JASCO(日本分光)社製V−570 UV/vis/NIR Spectrophotometerの透過光測定モードを使用し、シアン画像:490nm、マゼンタ画像:722nm、イエロー画像:578nmにて測定した。
OHP透過度の評価基準は以下の通りとする。
B:70%以上、80%未満で良好
C:60%以上、70%未満で実用上問題なし
D:50%以上、60%未満で実用上問題あり
E:50%未満で悪い
1976年に国際照明委員会(CIE)で規格された表色系の定義に基づき、常温常湿度(N/N)環境下(23℃/50%RH)、及び、常温低湿度(N/L)環境下(23℃/5%RH)と高温高湿度(H/H)環境下(30℃/80%RH)において、1色当
たり0.6mg/cm2のトナー載り量になるようしたそれぞれの2次色(R,G,B)
パターンの彩度C*(N/N)、色差ΔE(N/L〜H/H)を定量的に評価し、以下の評価基準に基づいて評価した。2次色パターンは、カラー複写機CLC−1000(キヤノン製)を用いて未定着画像を作成し、iRC3200(キヤノン社製)の定着機を用いて定着した。測定にはGretagMacbeth社製 Spectrolino(測定条件:D50 視野角2°)を使用した。
R画像
A:C*≧75で優
B:65≦C*<75で良
C:55≦C*<65で実用上問題あり
D:C*<55で悪い
G画像
A:C*≧65で優
B:55≦C*<65で良
C:50≦C*<55で実用上問題あり
D:C*<50で悪い
B画像
A:C*≧45で優
B:40≦C*<45で良
C:35≦C*<40で実用上問題あり
D:C*<35で悪い
aNL *、bNL *:N/L環境での画像の色相を示す色度、
LHH *:H/H環境での画像の明度、
aHH *,bHH *:H/H環境での色相を示す色度を表す。)
A:ΔE≦3で優
B:3<ΔE≦6で良
C:6<ΔE≦9で実用上問題あり
D:9<ΔEで悪い
ビニル系重合体ユニット用の単量体として、スチレン2.0mol、2−エチルヘキシルアクリレート0.21mol、フマル酸0.14mol、α−メチルスチレンの2量体0.03mol、架橋剤及び重合開始剤としてジクミルパーオキサイド0.05molを滴下ロートに入れる。また、ポリエステル樹脂ユニットの単量体として、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン7.0mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.0mol、テレフタル酸3.0mol、無水トリメリット酸1.9mol、フマル酸5.0mol及び酸化ジブチル錫0.2gをガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけ、マントルヒーター内においた。
次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、145℃の温度で撹拌しつつ、先の滴下ロートよりビニル系重合体ユニット用の単量体、架橋剤及び重合開始剤を4時間かけて滴下した。次いで200℃に昇温を行い、4時間反応させてハイブリッド樹脂を得た。物性値を表1に示す。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.6mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.6mol、テレフタル酸1.7mol、無水トリメリット酸1.4mol、フマル酸2.4mol及び酸化ジブチル錫0.12gをガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、215℃で5時間反応させ、ポリエステル樹脂を得た。物性値を表1に示す。
・スチレン 70部
・アクリル酸n−ブチル 24部
・マレイン酸モノブチル 6部
・ジ−t−ブチルパーオキサイド 1部
流後下で重合を完了させ、その後減圧下で溶媒を蒸留除去し、スチレン−アクリル樹脂を得た。物性値を表1に示す。
ハイブリッド樹脂70質量部と、P.Y74を含有する顔料スラリーから水をある程度
除去し、ただの一度も乾燥工程を経ずに得た固形分30質量%のペースト状顔料(残りの70質量%は水)100質量部を用いて、含水イエローマスターバッチを作成する。
上記の原材料をまずニーダー型ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させる。最高温度(この場合は80〜100℃程度)に達した時点で水相中の顔料が、溶融樹脂相に分配もしくは移行し、これを確認した後、さらに15分間90〜100℃加熱溶融混練させ、ペースト中の顔料を充分に移行させる。その後、一旦、ミキサーを停止させ、熱水を排出した後、非加熱で10分間混合にて水分を留去後冷却させ、ピンミル粉砕で約1mm程度に粉砕して含水イエローマスターバッチAを得た。この含水イエローマスターバッチAの含水量は15質量%、顔料分は30質量%、樹脂分55質量%であった。
次いで第二の混練工程を以下の方法で行い、イエロートナーAを作製した。
・精製ノルマルパラフィン(最大吸熱ピーク温度78℃) 4 質量部
・1、4-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1 質量部
・含水イエローマスターバッチA(顔料分30質量%) 25 質量部
上記イエロー粒子100質量部に対して、針状酸化チタン微粉体(MT-100T:テ
イカ社製、BET=62、イソブチルトリメトキシシラン10wt%処理)1.2質量部
をヘンシェルミキサーにより外添してイエロートナーAとした。イエロートナーAの重量平均径が7.0μmであり、粉体状態のまま測定したL*、a*、b*の値は、それぞれL*=89、a*=−5.1、b*=112.7であった。さらに、イエロートナーAと、シリコーン樹脂で表面被覆した磁性フェライトキャリア粒子(平均粒径45μm:Mn-Mgフェラ
イト)とを、トナー濃度が7.0質量%になるように混合し、二成分系現像剤Aとした。
この現像剤Aで、カラー複写機CLC−1000(キヤノン製)の定着ユニットのオイル塗布機構を取り外した改造機を用い、OHP上に画像を作成し、OHP透明性の評価を行ったところ、透過率が91%と非常に優れたものであった。評価結果を表2に示す。
粉体のP.Y74を20質量部と、粉体のS.Y162を10質量部と、さらに蒸留水20質量部を用いたことを除いては、含水イエローマスターバッチAと同様にして含水イエローマスターバッチB(含水量:15質量%、顔料分:30質量%、樹脂分:55質量%)を得て、次いで含水イエローマスターバッチBを用いたことを除いてイエロートナーAと同様にしてイエロートナーBを作成した。各種評価したところ、表2に示すようにOHP透過性も良好な結果であった。
ポリエステル樹脂70質量部と、P.Y.180を含有する顔料スラリーから水をある
程度除去し、ただの一度も乾燥工程を経ずに得た固形分30質量%のペースト状顔料(残りの70質量%は水)100質量部を用いたことを除いては、含水イエローマスターバッチAと同様にして含水イエローマスターバッチC(含水量:15質量%、顔料分:30質量%、樹脂分:55質量%)を得た。次いで含水イエローマスターバッチCを用いたことを除いてイエロートナーAと同様にしてイエロートナーCを作製した。
次いで第二の混練工程において以下の材料を用いたことを除いて、イエロートナーAと同様の方法により、イエロートナーCを作製した。
・精製ノルマルパラフィン(最大吸熱ピーク温度78℃) 4 質量部
・1、4-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1 質量部
・含水イエローマスターバッチC(顔料分30質量%) 30 質量部
スチレンアクリル樹脂70質量部と、粉体のP.Y73を30質量部用いてニーダー型
ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させて、30分間90〜110℃で加熱溶融混練させて顔料を充分に移行させる。その後、冷却させ、ピンミル粉砕で約1mm程度に粉砕して乾燥イエローマスターバッチD(含水量:0.4質量%)を得た。
次いで第二の混練工程において以下の材料を用いたことを除いて、イエロートナーAと同様の方法により、イエロートナーDを作製した。
・精製ノルマルパラフィン(最大吸熱ピーク温度78℃) 4 質量部
・1、4-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1 質量部
・乾燥イエローマスターバッチD(顔料分30質量%) 30 質量部
P.R.122を含有する顔料スラリーから水をある程度除去し、ただの一度も乾燥工
程を経ずに得た固形分30質量%のペースト状顔料(残りの70質量%は水)67質量部と、P.R.150を含有する顔料スラリーから水をある程度除去し、ただの一度も乾燥
工程を経ずに得た固形分30質量%のペースト状顔料(残りの70質量%は水)33質量部を用いたことを除いては、含水イエローマスターバッチAと同様にして含水マゼンタマスターバッチE(含水量:2質量%、顔料分:30質量%、樹脂分:68質量%)を得た。
次いで第二の混練工程において以下の材料を用いたことを除いて、イエロートナーAと同様の方法により、マゼンタトナーEを作製した。
・精製ノルマルパラフィン(最大吸熱ピーク温度78℃) 4 質量部
・1、4-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1 質量部
・含水マゼンタマスターバッチE(顔料分30質量%) 25 質量部
ハイブリッド樹脂70質量部と、粉体のP.R57:1を30質量部、さらに蒸留水2
0質量部を用いて、ニーダー型ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させて、30分間90〜110℃で加熱溶融混練させて顔料を充分に移行させる。その後、冷却させ、ピンミル粉砕で約1mm程度に粉砕して乾燥マゼンタマスターバッチF(含水量:0.2質量%)を得た。
次いで第二の混練工程において以下の材料を用いたことを除いて、イエロートナーAと同様の方法により、マゼンタトナーFを作製した。
・精製ノルマルパラフィン(最大吸熱ピーク温度78℃) 4 質量部
・1、4-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1 質量部
・乾燥マゼンタマスターバッチF(顔料分30質量%) 17 質量部
ポリエステル樹脂70質量部と、粉体のP.R122を30質量部、さらに蒸留水20
質量部を用いて、ニーダー型ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させて、30分間90〜110℃で加熱溶融混練させて顔料を充分に移行させる。その後、冷却させ、ピンミル粉砕で約1mm程度に粉砕して乾燥マゼンタマスターバッチG(含水量:0.2質量%)を得た。
次いで第二の混練工程において以下の材料を用いたことを除いて、イエロートナーAと同様の方法により、マゼンタトナーGを作製した。
・精製ノルマルパラフィン(最大吸熱ピーク温度78℃) 4 質量部
・1、4-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1 質量部
・乾燥マゼンタマスターバッチG(顔料分30質量%) 30 質量部
ハイブリッド樹脂70質量部と、粉体のP.R53:1を30質量部用いて、ニーダー
型ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させて、30分間90〜110℃で加熱溶融混練させて顔料を充分に移行させる。その後、冷却させ、ピンミル粉砕で約1mm程度に粉砕して乾燥マゼンタマスターバッチH(含水量:0.15質量%)を得た。
次いで第二の混練工程において以下の材料を用いたことを除いて、イエロートナーAと同様の方法により、マゼンタトナーHを作製した。
・精製ノルマルパラフィン(最大吸熱ピーク温度78℃) 4 質量部
・1、4-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1 質量部
・乾燥マゼンタマスターバッチH(顔料分30質量%) 30 質量部
P.B.15:3を含有する顔料スラリーから水をある程度除去し、ただの一度も乾燥
工程を経ずに得た固形分30質量%のペースト状顔料(残りの70質量%は水)100質量部を用いたことを除いては、含水イエローマスターバッチAと同様にして含水シアンマスターバッチI(含水量:2.2質量%、顔料分:30質量%、樹脂分:67.8質量%)を得た。
次いで第二の混練工程において以下の材料を用いたことを除いて、イエロートナーAと同様の方法により、シアントナーIを作製した。
・精製ノルマルパラフィン(最大吸熱ピーク温度78℃) 4 質量部
・1、4-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1 質量部
・含水シアンマスターバッチI(顔料分30質量%) 13.3質量部
ポリエステル樹脂70質量部と、粉体のP.B15:3を30質量部、さらに蒸留水2
0質量部を用いて、ニーダー型ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させて、30分間90〜110℃で加熱溶融混練させて顔料を充分に移行させる。その後、冷却させ、ピンミル粉砕で約1mm程度に粉砕して乾燥シアンマスターバッチJ(含水量:0.3質量%)を得た。
次いで第二の混練工程において以下の材料を用いたことを除いて、イエロートナーAと同様の方法により、シアントナーJを作製した。
・精製ノルマルパラフィン(最大吸熱ピーク温度78℃) 4 質量部
・1、4-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1 質量部
・乾燥シアンマスターバッチJ(顔料分30質量%) 13 質量部
スチレンアクリル樹脂70質量部と、粉体のP.R53:1を15質量部、粉体のP.G7を15質量部用いて、ニーダー型ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させて、30分間90〜110℃で加熱溶融混練させて顔料を充分に移行させる。その後、冷却させ、ピンミル粉砕で約1mm程度に粉砕して乾燥シアンマスターバッチK(含水量:0.2質量%)を得た。
次いで第二の混練工程において以下の材料を用いたことを除いて、イエロートナーAと同様の方法により、シアントナーKを作製した。
・精製ノルマルパラフィン(最大吸熱ピーク温度78℃) 4 質量部
・1、4-ジ-t-ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 1 質量部
・乾燥シアンマスターバッチK(顔料分30質量%) 20 質量部
表3に示すカラートナーの組み合わせで、2次色のN/N環境における彩度、及び、N/LとH/H環境間の色差について評価を行った。その結果表3、表4に示すように、それぞれの2次色の彩度は、所謂、プロセスインキのそれに近く、鮮やかな画像であった。また、環境間の色差も非常に良好であった。
表3に示すカラートナーの組み合わせで、実施例1と同様の評価を行い、その結果を表3、表4に示す。その結果、実施例6では彩度が、実施例7及び8では環境間の色差が僅かに悪くなったが、実用上問題のないレベルであった。
表3に示すカラートナーの組み合わせで、実施例1と同様の評価を行い、その結果を表3、表4に示す。その結果、2次色の彩度が十分でなく、加えて環境間の色差も大きいものであった。
表3に示すカラートナーの組み合わせで、実施例1と同様の評価を行い、その結果を表3、表4に示す。その結果、2次色の彩度、環境間の色差のレベルも非常に悪いものであった。
Claims (3)
- 少なくとも結着樹脂、着色剤、ワックスを含むイエロートナー、シアントナー、マゼンタトナーからなるフルカラートナーキットにおいて、粉体状態のトナーをC光源2度視野
の条件で測定した場合、
(i)明度L*と色相b*の値が、87<L* 且つ 106<b*<120であるイエロートナーと、
(ii)明度L*と色相a*の値が、35<L*<45 且つ 60<a*であるマゼンタトナーと、
(iii)明度L*と色相b*の値が、35<L*<45 且つ −40>b*であるシアントナーとを有することを特徴とするフルカラートナーキット。 - 少なくとも結着樹脂、着色剤、ワックスを含むイエロートナー、シアントナー、マゼンタトナーからなるフルカラートナーキットにおいて、粉体状態のトナーをC光源2度視野
の条件で測定した場合、
(iv)色相a*の値が、−15<a*<5であるイエロートナーと、
(v)色相b*の値が、−10<b*<15であるマゼンタトナーと、
(vi)色相a*の値が、−10<a*<0であるシアントナーとを有することを特徴とする、請求項1に記載のフルカラートナーキット。 - 前記結着樹脂が、少なくともポリエステルユニットを含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のフルカラートナーキット。
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