JP4393358B2 - マゼンタトナー - Google Patents
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で表わされるジオールであり、例えば、ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(6)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(13)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンが挙げられる。
温度曲線:昇温I(30℃〜200℃、昇温速度10℃/min)
降温I(200℃〜30℃、降温速度10℃/min)
昇温II(30℃〜200℃、昇温速度10℃/min)
トナーを直径25mm,厚さ約2〜3mmの円板状の試料に加圧成形する。次にパラレルプレートにセットし、50〜200℃の温度範囲内で徐々に昇温させ、温度分散測定を行う。昇温速度は2℃/minとし、角周波数(ω)は6.28rad/secに固定し、歪率は自動とする。横軸に温度,縦軸に貯蔵弾性率(G’)を取り、各温度における値を読み取る。測定にあたっては、RDA−II(レオメトリックス社製)を用いる。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.6mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.4mol、テレフタル酸3.0mol、無水トリメリット酸0.2mol、フマル酸1.7mol及び酸化ジブチル錫0.1gをガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、215℃で5時間反応させ、ポリエステル樹脂(1)を得た。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.6mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.4mol、テレフタル酸2.0mol、無水トリメリット酸0.2mol、フマル酸2.7molのモノマー構成で上記と同様に反応させ、ポリエステル樹脂(2)を得た。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1.6mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.3mol、テレフタル酸3.4mol、無水トリメリット酸0.4mol、フマル酸1.0molのモノマー構成で上記と同様に反応させ、ポリエステル樹脂(3)を得た。
ビニル系共重合体として、スチレン1.9mol、2−エチルヘキシルアクリレート0.21mol、フマル酸0.15mol、α−メチルスチレンの2量体0.03mol、ジクミルパーオキサイド0.05molを滴下ロートに入れる。また、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン7.0mol、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン3.0mol、コハク酸3.0mol、無水トリメリット酸2.0mol、フマル酸5.0mol及び酸化ジブチル錫0.2gをガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、145℃の温度で撹拌しつつ、先の滴下ロートよりビニル系樹脂の単量体、架橋剤及び重合開始剤を4時間かけて滴下した。次いで200℃に昇温を行い、4時間反応せしめてハイブリッド樹脂(1)を得た。
トルエン溶媒中にビニル系モノマーとして、スチレン80質量部、n−ブチルアクリレート10質量部、モノブチルマレート5質量部、ジ−t−ブチルパーオキサイド5質量部を温度計、ステンレス製撹拌棒、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備した4つ口フラスコに入れ、マントルヒーター中で、窒素雰囲気にて120℃の温度で撹拌しつつトルエンを還流させながら反応させ、スチレンアクリル樹脂(1)を得た。
以下の方法でマゼンタトナー1を調製した。
・ポリエステル樹脂(1) 70質量部
・C.I.Disperse Red 60 15質量部
・C.I.Pigment Red 122 15質量部
上記の原材料を上記の処方でまずニーダー型ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させる。130℃まで昇温させ、約60分間加熱溶融混練を行ない、着色剤を樹脂に分散させる。該工程を終了した後、冷却させ、混練物を取り出し第1の混練物を得た。
・ポリエステル樹脂(1) 86質量部
・上記第1の混練物(顔料粒子の含有量30質量%) 20質量部
・パラフィン(DSC吸熱ピーク68℃) 5質量部
・ジ−ターシャリブチルサリチル酸のアルミニウム化合物(荷電制御剤) 1質量部
上記の処方で十分ヘンシェルミキサーにより予備混合を行い、二軸押出し混練機で温度を140℃に設定し溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて約1〜2mm程度に粗粉砕し、次いでエアージェット方式による微粉砕機で微粉砕した後、分級を行い、粒度分布における体積平均径が6.0μmであるマゼンタ系樹脂粒子(分級品)を得た。
前記トナー及び前記改造機を用いて、濃度を16段階に振った階調画像を形成した。この画像を、Gretag Macbeth社製 Spectroscanを用い(測定条件:D65、視野角2度)、CIE a*、b*を測定した。
A:C*が50の時のL*が60より大きく、且つ、ベタ部での画像濃度が1.6以上あり、C*が75以上である。
B:C*が50の時のL*が60より大きく、且つ、ベタ部での画像濃度が1.55以上あり、C*が70以上である。
C:C*が50の時のL*が55より大きく、且つ、ベタ部での画像濃度が1.60以上あり、C*が75以上である。
D:上記範囲に以外のもの。
画像部濃度が1.6程度であり、白地部電位が現像バイアスから、画像部に対して反対方向に150Vとなるように、感光体上の電位を合わせた。画像形成中に感光体を止め、転写工程前の感光体上のトナーをマイラーテープを用いて剥ぎ取り、紙上に貼り付けた。また、マイラーテープをそのまま紙上に、貼り付けリファレンスとした。
サンプルトナーの耐候性に関しては、得られたベタ画像(画像濃度1.70)をJIS K7120にほぼ準じて確認した。その結果、400時間光照射後の画像もほぼ初期と同様の画像濃度(1.68)を示し、色相変化もほとんど見られなかった(ΔE=2.2)。なお光源にはカーボンアークランプを使用した。耐光性の評価基準は、光照射前後の画像よりΔE値を求め定量的に評価した。
A:400時間試験でΔE=3以下
B:200時間試験でΔE=3以上5以下
C:100時間試験で退色。
<ドット再現性の測定>
前記トナー及び前記改造機を用いて30H画像を形成し、この画像を目視にて観察し、前記画像のドットの再現性について以下の基準に基づき評価した。なお、30H画像とは、256階調を16進数で表示した値であり、00Hをベタ白とし、FFHをベタ黒とするときのハーフトーン画像である。
A:全くガサツキを感じなく、なめらかである。
B:ガサツキを余り感じない。
C:ややガサツキ感はあるが、実用上問題ないレベルである。
D:ガサツキ感があり、問題である。
E:非常にガサツキ感がある。
サンプルトナーのグロスムラに関しては、得られたベタ画像を(画像濃度1.70)目視にて観察し、グロスの均一性について評価した。
A:全面に渡りグロスが均一である。
B:若干のグロスムラはあるが、実用上問題ない。
C:グロスの不均一さが目立つ。
D:非常にグロスが不均一で、且つ、濃度の不均一さも目立つ。
サンプルトナーの耐ブロッキング性に関しては、50℃のオーブン内にて1週間放置することにより評価した。該評価としては目視による凝集性のレベルを判定した。
A:凝集体が全く見られなく流動性が非常に良い
B:凝集体が全く見られない
C:若干の凝集体は見られるがすぐにほぐれる
D:現像剤撹拌装置で凝集体がほぐれる(普通)
E:現像剤撹拌装置では凝集体が十分にほぐれない(やや悪い)
実施例1と同様に、第一の混練工程により、着色剤が30質量部になるように混練し、続いて、第二の混練工程により、樹脂及び他の添加剤と希釈混錬を行った。更に、流動性向上及び帯電特性付与を目的として、酸化チタンAを添加しマゼンタトナーとし、実施例1で用いたキャリアと混合しマゼンタ現像剤を作成した。用いた、材料および、添加量を表1に示す。評価結果を表2〜3に示す。
以下の方法でマゼンタトナー11を調製した。
・ポリエステル樹脂(1) 70質量部
・C.I.Disperse Red60 30質量部
上記の原材料を上記の処方でまずニーダー型ミキサーに仕込み、混合しながら非加圧下で昇温させる。130℃まで昇温させ、約60分間加熱溶融混練を行ない、着色剤を樹脂に分散させる。該工程を終了した後、冷却させ、混練物を取り出し第1の混練物を得た。
・ポリエステル樹脂(1) 86質量部
・上記第1の混練物(顔料粒子の含有量30質量%) 20質量部
・パラフィン(DSC吸熱ピーク68℃) 5質量部
・ジ−ターシャリブチルサリチル酸のアルミニウム化合物(荷電制御剤) 1質量部
上記の処方で十分ヘンシェルミキサーにより予備混合を行い、二軸押出し混練機で温度を140℃に設定し溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて約1〜2mm程度に粗粉砕し、次いでエアージェット方式による微粉砕機で微粉砕した後、分級を行い、粒度分布における体積平均径が6.0μmであるマゼンタ系樹脂粒子(分級品)を得た。
着色剤にC.I.Pigment Red122を用いたこと意外は比較例1と同様にして、マゼンタトナー12を作製した。次に、マゼンタトナー12と比較例1で作製したマゼンタトナー11と、シリコーン樹脂で表面被覆した磁性Mn−Mgフェライトキャリア粒子(平均粒径50μm)とを、トナー濃度が8質量%(マゼンタトナー11、12は各4%)になるように混合し、二成分系マゼンタ現像剤12とした。
結着樹脂にスチレンアクリル1を用いた事意外は実施例1と同様にして、マゼンタトナー13を作製し、実施例1で用いたキャリアと混合し、二成分系マゼンタ現像剤13とした。
実施例1で作製したマゼンタトナーの代わりに、着色剤に、C.I.Pigment Blue15:3、C.I.Pigment Yellow 74、カーボンブラックを用い、シアントナー1、イエロートナー1、ブラックトナー1をそれぞれ作製した。
Claims (4)
- 前記キナクリドン骨格を有する着色剤は、C.I. Pigment Red 122、192、202、C.I. Pigment Violet 19であることを特徴とする請求項1に記載のマゼンタトナー。
- 前記離型剤は、示差走査熱量分析(DSC)測定における吸熱曲線において、60〜110℃に吸熱ピークを有することを特徴とする請求項1又は2に記載のマゼンタトナー。
- 前期トナーの粘弾性特性において、温度80℃における貯蔵弾性率(G’80)が1×106〜1×1010[dN/m2]の範囲にあり、温度120〜180℃における貯蔵弾性率(G’120-180)が1×103〜1×106[dN/m2]の範囲にあることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のマゼンタトナー。
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