WO2010013838A1 - シアントナー - Google Patents

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WO2010013838A1
WO2010013838A1 PCT/JP2009/063840 JP2009063840W WO2010013838A1 WO 2010013838 A1 WO2010013838 A1 WO 2010013838A1 JP 2009063840 W JP2009063840 W JP 2009063840W WO 2010013838 A1 WO2010013838 A1 WO 2010013838A1
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tona
resin
dispersion
degree
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栢孝明
関川彩子
藤田亮一
田村繁人
神林誠
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キヤノン株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to toner used in recording methods that use electronic recording method, nudge recording method, and so on.
  • Post has excellent characteristics in this respect.
  • the particle size and distribution of toner are being advanced, and the toner of the shape that is suitable for the purpose of transfer mobility is being used more favorably.
  • a wet method As a method for efficiently preparing a spherical toner with a small particle diameter, a wet method has been used.
  • a spherical toner is manufactured by dissolving the water in an organic material that is not water and then dispersing the solution in water.
  • a capsule-type toner has also been proposed for the purpose of further lowering the temperature of the toner produced using the above-mentioned poster.
  • toner particles are prepared by using resin particles, resin fats, post-fat oils, misalignment of post or resin particles using them together, and the surfaces of toner particles are coated with the above particles.
  • a method for preparing the toner is proposed.
  • a toner is proposed in which Utaposte particles are dispersed.
  • a Si-type toner composed of (A) (Q) in the layer (P) (b) on the film (A) is proposed.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and it is an object of the present invention to provide an toner having a high offset property and an excellent charging property while being a low-priced toner having excellent low-temperature wearability. Furthermore, it is to provide a toner that can obtain a high-quality image with fine characters, lines, and dots.
  • the bright Atona is an antona with a posta-based resin (a), coloring and wack, Antona always satisfies the following formula () (2), 40 O 0 5) 60 0 ()
  • the toner cost can be increased and the toner cost can be reduced.
  • by reducing the toner surface on paper it is possible to obtain a more natural image by unifying the grease.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a device for measuring electricity. Good for carrying out Ming
  • Ming Atona is a Puse (A) tona and has a relatively high surface layer.
  • Na is a glass with a degree of 0.5C
  • (05) is preferably 420C58.
  • the bright Atona is characterized in that the glassiness satisfies the subordinate when the glassiness is changed. 2 ⁇ O (4 0) (0 5) 0 (2)
  • Atona has a structure, but it has a surface () with (b) as the main component on the surface of the toner () containing the resin (a) whose main component is post (a). It is preferred to have And (b) glass (.
  • (b) is from (a).
  • the bright Atona preferably has G (G 0) at 0 C in the range of 0X03 to 0X05d2.
  • G30 means sex at fixing.
  • G 30 is within the above range In this case, the high temperature offset and the low temperature wearing property can be achieved better. More preferably, G 30 is from 3.0 ⁇ 03 to 5.0 ⁇ 04d2.
  • the above G value and G 30 can satisfy the above range by adjusting (a) and (b).
  • Atona's (4) is 4 ⁇ 0-9 ⁇ 0, and 4 5–7 ⁇ 0 is more preferred.
  • the toner is within the above range, it is possible to satisfactorily prevent the toner from being raised even after a long period of time, and to suppress the occurrence of problems such as a decrease in the concentration.
  • good actuality can be obtained in rye.
  • the number of () 4 is preferably between 00 and 25. More preferred is 00 ⁇ 20.
  • the ratio of () is 2 ⁇ 0 to 50 with respect to Tona (). If the proportion of () occupies the above range, the thickness of the part is moderate, prevents the impact of toner (A) during storage, and does not hinder the expression of the yam that causes toner () during fixing. Is preferred. More preferred is 3 ⁇ 0 ⁇ ⁇ . Further preferred is 4 ⁇ 0-2.
  • the space between images that can be expressed is enlarged, the image quality is improved, and the toner amount on recording can be further reduced. “Is more preferably 28.0 to 400.
  • Tona () used for light contains at least a resin (a) based on posta, coloring and wax. In addition to the above, other supplements may be included as necessary.
  • the above (a) used for clarity contains post as a main component.
  • the component means that the post occupies 50 above the amount of (a) above.
  • aliphatic geo or post having geo it is preferable to use aliphatic geo or post having geo as a main component.
  • the aliphatic geo is preferably a prime number of 2 to 8, more preferably a prime number of 2 to 6.
  • Physical, aliphatic geos include chig, 2 pigs, 3 pigs, 4 tagios, 5 tangio, 6 xadio, neopetigu, 4 tengeo, 7 putadio, 8 octa geo Geo and Gusé. Of these, Akazio, 4 Buta Geo 6xAzio is more preferred. More durable From the point of 0, the amount of aliphatic geo is the amount of
  • geology examples include Pooki (2 2) 2 2 screw (4) and Vochi pin (2 2) 2 2 screw (4).
  • the boric acid preferably contains a bon compound, and the amount thereof is preferably from 30 to 0, more preferably from 50 to 0, which constitutes the above-mentioned step.
  • 3 or more of the above-mentioned multi-bodies may be contained.
  • the production of the list is not particularly limited, and it is sufficient to follow the law. For example, 0 to 25, using a component force in a gas atmosphere, as necessary.
  • a production method that polymerizes at a temperature of 0 C can be mentioned.
  • the main component is a stete using the above aliphatic geo as an ingredient.
  • the above (a) is a step that uses a sufno system as a component. Even in this case, there is no significant difference in the sex of (a). However, it is preferable to select a correct post because it affects the granulation in relation to the resin (b), which is a surface component.
  • (a) may contain other poster fats, steaci fats, steaci fats, and ki.
  • the post content using the above-mentioned fixed amount of aliphatic geo as a component is 50% of the amount of (a).
  • the value of (a) is lower than 8000 pixels, more preferably higher than 3000 and 5500. Furthermore, it is preferable that the ratio of the molecule 0 or more is below 5.0, and more preferable that it is below 0. When (a) satisfies the above-mentioned conditions, better wearing properties can be obtained.
  • the combination of (a) below 00 is 0, and more preferably 7.0. Within this range, dyeing can be satisfactorily suppressed.
  • the following preparation method can be suitably used, in particular, in order to reduce the above-mentioned case of molecule 0.
  • Tona it is preferable to use the above-mentioned as a method for producing Tona.
  • the resin that disperses the resin is preferably a post manufactured using snow as the dia component.
  • (a) has an acid value of 5 to 3 g
  • the weight average molecule is less than 30 000.
  • (a) may contain crystalline borister as a component constituting (a).
  • a resin obtained by polycondensation of an atom mainly composed of aliphatic geo and a bon moiety mainly composed of an aliphatic dicarbo compound is preferred.
  • Posta has an aliphatic di-carbon with 2 to 6 carbon atoms (preferably 4 to 6) and 60 to 4 prime atoms (preferably 4 to 6 and more preferably 4).
  • a resin obtained by polycondensation of a moiety having 6 compounds is preferred.
  • Examples of the above-mentioned aliphatic geo of 2 to 6 used for obtaining a crystalline post include the following. Ching, 4 tagio, 5 petageo, 6 kissagio, 4 tengeo. Of these, 4 butanezio and 6xantio are preferred.
  • Examples of the aliphatic dicarboxylic compound having 2 to 8 primes constituting the post include the following. Un, a
  • acids and dipic acid are preferred, and acids are more preferred.
  • the above-mentioned component and force component are used in a gas atmosphere, and if necessary, use 0 to 250.
  • wack used for clarity.
  • Methic compound having a group obtained by hydrogenating a functional fat or oil having a group obtained by hydrogenating a functional fat or oil.
  • the wacks that are particularly preferred in the morning are the ease with which the box is made, the ease with which the toner is inserted into the toner during granulation, the protrusion of the toner at the time of fixation, Preferable. As the stick, you can use the difference between natural and synthetic sticks. Also these
  • One example is a steak made up of a.
  • a prime number between 6 and 29 degrees is preferred.
  • A is preferred to have a prime number of 5 to 28 degrees.
  • 4 Steaks include cayde wax, nawax, rice wax, boil,,,,, castax, tawak and their conductors.
  • the wack has the shape of the structure, so the mobility in the state increases.
  • the wack passes between the polyester surface geoisocyanate and the comparative material, which are formed at the time of fixing, and passes through the toner.
  • the shape of the material works favorably in order to pass through between these kinds of substances.
  • the step is steeper. For the same reason as described above, it may be difficult to seep through the surface of a substance with a stiff structure such that a steal bond is attached to each branched chain. Because.
  • the abundance of wack in the toner is preferably 5 ⁇ 0 to 20 ⁇ 0, more preferably 5 ⁇ 0 to 5 ⁇ 0. If it is less than 5 ⁇ 0, it will not be possible to keep the toner.
  • the storage surface can be prevented from wrinkling on the toner surface, and the bottom can be suppressed. 5 The followings are listed for use in Atona.
  • clothes for a examples include a thia compound and its conductor, an atraquino compound, and a base key compound. Physically, the following are listed. C. Gumet, 7, 5
  • C. Gumetob is particularly preferred. These can be used in combination of two or more.
  • the amount of coloring is preferably 5 ⁇ 0 to 20 ⁇ 0 relative to the toner. If it is less than 5 ⁇ 0, coloring will be reduced when used in a system that has lost the amount of sodium. , 20 ⁇ 0
  • the toner performance will increase due to the dispersal effect, and the texture will be impaired. During that time, the result is that the wearing performance at low temperatures decreases. More preferred is 6 ⁇ 0 to 5 ⁇ 0.
  • Tonako it is preferable to take a large photo of the surface of Tonako, and the number of Tonako obtained is less than 200. More preferred is below 50. On the other hand, it is preferable to be above 50. If it exceeds 200, the colorant tends to come out. Therefore, it is easy to cause under coloring or under color.
  • a metal compound of a boric acid such as chi, akichi, diakichi, ft, and dicaboic acid, a metal or a metal body, a polymer compound having a smobo group, a sulfur compound, a compound, Examples include silicic compounds and cures.
  • a positive system there are ammonium, a polymer compound having a gallium salt on the side, a gua compound, a gu compound, and a zo compound.
  • Resin (b) contained as the main component in () can be selected from the group consisting of bi-type fats, bowl fats, puffed fats, steatics, porous fats, fats, silicas, fats, rubbers, oils. , Resin, resin, and polycarbonate.
  • two or more of the above may be used in combination.
  • bio-based fats, pow- ter fats, poki fats, and steats are preferred because they allow easy dispersion of fine particles.
  • (B) In order to reduce the surface (B) degree at the time of wearing, it is preferable to use stea as a constituent and also a resin. In addition, it shows the degree to the agent, water dispersibility, viscosity adjustment, particle size ease, (b) preferably contains a resin that is a reaction with the diisocyanate component, Especially preferred. It is also possible to give the surface () a function. In particular, since the surface affects the toner, it is possible to use grease on the surface.
  • isosins The following can be listed as isosins. Prime numbers (excluding CO elements, the following) 6 to 20 isoa, C2 to C8 aliphatic isocyana, C4 to C5 isoa, C8 to C5 hydride isoa, and these isoas Properties (Uta, Force, Ah, Ua, Bit, Uzio, Win, Isotope, Oxide, and Lower, Modified Isoa), and mixtures of two or more of these.
  • Prime numbers (excluding CO elements, the following) 6 to 20 isoa, C2 to C8 aliphatic isocyana, C4 to C5 isoa, C8 to C5 hydride isoa, and these isoas Properties (Uta, Force, Ah, Ua, Bit, Uzio, Win, Isotope, Oxide, and Lower, Modified Isoa), and mixtures of two or more of these.
  • isoa examples include, but are not limited to, the following. 3 diisoa, 4
  • Aliphatic isocyanates include the following: Thidiisoa, tetrathiisoa, xanthidiisosia (), thiisoisia.
  • the above-mentioned uter (b) can also use an isoa compound having a capacity of 3 or more.
  • 3 Examples of the above-mentioned isocyanato compound include PP (Ammonia) (PP, 44 4 4 Meta-isotoia, Iso-anatohus, Iso-Aneto, P-Isocyanato-isocyanate).
  • geo components that can be used for the above-mentioned Uta (b).
  • Akig Chog, 2 pig, 3 pig, 4 tagio, 6 xazio, octa geo, dekaio
  • Aktig tig, togg, zippig, chig
  • Piog Geo (4 Cuxadimethano, Hydrogen bisno, etc.) Suno (Bisno, Bisno, Bisfno S, etc.)
  • Geo axide Thixide, etc.
  • Axioside of bisno such as thixoside, pukixide, tincide, etc.
  • Racto geo eg, poca practo geo.
  • Branching can also be preferred.
  • the above-mentioned uta also has a post end with a hydroxyl group at the end (geo post 9 can also be a suitable geo component.
  • the (equal molecule) of the terminal diioposio is preferably less than 300, more preferably 800 to 2,000, from the viewpoint of reactivity and solubility of h.
  • the amount of the above-described geoposto is preferably 0 to 3 and more preferably 3 to 6 in the composition of the geo component of the geo component and the isoamine component.
  • the geoposto is within the above range, an appropriate degree can be obtained, and good wearability can be maintained, and (a) can be obtained, and higher adhesion to a can be obtained.
  • the above-described geoposto may have a modified state modified with thixide, poxide, or the like.
  • ano compounds examples include the following. Anota, dianopone, dianota, dianoxa, azine, 25 methyl methacrylate, ano 3 anome 3 5 5 methoxa (isodia, P)
  • a compound with a compound having a group in which a reactive hydrogen exists such as a 20-bo group, an ano group, and a thio group.
  • a force base or as a geo-introduced geo, such as Chi, tippio, chibuta, chi, tipetaic acid
  • examples of the geo component introduced into the side, side group, or phon may include, but are not limited to, a swita- ter, a bis (2) 2 annothofolic acid, and the like.
  • the abundance of the geo component introduced into the force group, suho group, and force bojo is preferably 0 to 50, more preferably, compared to the geoform of the geo component and the isoa component. 2 to 3 are preferred.
  • the geo content When the geo content is less than 0, the dispersibility of the resin particles described later may be deteriorated.
  • the reaction product of the geo component and the isoamine component dissolves in the water system, and the function as a dispersant may not be achieved.
  • the system fat it is preferable to disperse it on the system surface represented by the following ().
  • the cloth of the line represented by () below is united, It can be considered that it exhibits 2 friction.
  • polymerization may be carried out using the above-mentioned noot.
  • R represents aliphatic hydrogen R-pt or aliphatic hydrogen
  • the system represented by general () is preferably unevenly distributed near the Tona surface. Better friction.
  • the system is described below in general () that can be used suitably in the present invention.
  • the system represented by () has a po- tide and a host, and exhibits excellent performance. Furthermore, it is preferable that the system represented by general () is (b) easily mixed. In addition, the system represented by general () is preferably dispersible.
  • () Is preferably made of resin particles containing the above (b).
  • the method for producing the particles is not particularly limited, and an emulsification method or a method of preparing by dissolving fat into a shape and suspending it in the system can be used.
  • For the production of the particles it is possible to use a powder of or to make the resin constituting the particles self-forming.
  • Hydrocarbons such as quinine, oxa, methyl chloride, quame, Such as hydrocarbons, meth, thio, soppi, etc., te, te, etc., aceto, methyton, te, kuxano, methoxa, etc., methano, no, butano A system.
  • a production method using resin particles containing a reaction product of a geo component and an isocyanate component as a dispersant is preferable.
  • a chain with an isoane content is produced, which is rapidly dispersed in water and subsequently the chain is extended by adding the geo content.
  • the resin particles containing (b) preferably have a value of 0 to 300 in order for the nanoparticles to form a capsule structure. If the value is within the above range, good grain formation is possible, so that the formation of the capsule is better, and the thickness is likely to be appropriate. More preferred is 20 to 25. By using the particles in this range, the property of (b) is improved, and the qualitative properties during storage and development are excellent.
  • Tona aqueous system in which resin particles containing (b) are dispersed Dispersion obtained by organic dispersion of at least the resin (a) containing posta as a main component, colorant, and (lower and both oil) and the obtained dispersion. It is preferably obtained by removing from the liquid and drying.
  • the particles function as a dispersing agent when the dispersion () is suspended in the system.
  • examples of the organic substance in which (a) and the like are dissolved include the following. Hydrocarbons such as Ki and Kissa, Ste-types such as Methi, Chi, and Soppi, Te-types such as Dite, and Te-types such as Aceto, Methyto, To, Kuxano and Methyxa
  • (a) is preferably used in the form of a resin dispersion dissolved in the above body.
  • the organic content is 40 to 60
  • the above dispersed form be used for wax and coloring. It is preferable to formulate the wax and the coloring by dispersing the organically the wax and the coloring if dry or mechanically pulverized.
  • the dispersibility can be improved by adding a suitable dispersant and fat. Since these differ depending on the wax, coloring, fat, and organic, they can be selected in a timely manner. In particular, together with the above (a), after pre-dispersing in an organic material, It is preferable.
  • oil dispersions waxes, colorings, and bodies can be combined as desired, and the above components can be dispersed in the preparation.
  • the following method can be used.
  • Distributed media A method of distributing. For example, coloring, fat, and the above are mixed, and the compound is dispersed using dispersion with a dispersion medium. Collect the disperse media and get colored.
  • the attritor For example, the attritor (
  • Examples of media include A, GIA, and glass iron, but GIAVIS, which has very little media dyeing, is preferred. In this case, a diameter of 2 to 5 is preferable because of excellent dispersibility.
  • the rucksack may be a wack that dissolves in the above-mentioned phase, or another relatively point wack.
  • the resin that disperses the color is preferably a resin whose main component is bisno. 5 to 3 of (a) is preferred, and the weight average numerator is preferably less than 300.
  • the fine dispersion by ultrasonic waves is effective.
  • the agglomeration of the oil phase adjustment is easy to loosen and further fine dispersion is possible.
  • Ultrasonic oscillators that oscillate sound waves, ultrasonic oscillators with a cylindrical structure for irradiating ultrasonic waves, ultrasonic waves, ultrasonic waves attached to 20 surfaces, ultrasonic waves in water Can be used.
  • Resin particles containing Uta (b) are desirable according to the qualitative phase and encapsulation of toner.
  • the particle dose is preferably 5 ⁇ 0 to 5 ⁇ 0.
  • Dispersion Water solubility, or viscosity adjustment can be added.
  • the area formed by finely dispersing the organic substance with force is dispersed, preventing re-gathering and stabilizing.
  • inorganic materials are used, and inorganic particles are preferably deposited on the surface of the dispersion, so that the toner can be removed with no affinity.
  • carbon dioxide, chloride, hydrocarbon sodium, hydrocarbon calcium, sodium hydroxide, potassium hydroxide, hydrite, and um are used.
  • the dispersion device used for the toner is not particularly limited, and low-speed, high-speed, high-pressure zigzag, and ultrasonic devices can be used. I like it.
  • emulsifier As long as it has a root, there is no particular limitation, and it can be used as an emulsifier, if it is for dispersion.
  • the rotational speed is not particularly limited, but is usually 00 3000 P, preferably 3000 to 20 OP.
  • the dispersion interval in the law is normally 0 to 5 minutes.
  • the degree is usually 0 ⁇ .
  • a method of gradually removing the entire system can be adopted. It is also possible to spray in the dispersion atmosphere, completely remove the solubility to form a toner, and also to disperse the water being dispersed.
  • a gas obtained by heating air, nitrogen, carbon dioxide gas, combustion gas, or the like, in particular, various flows heated to a temperature higher than the highest point used are generally used. Sufficient target quality can be obtained even with timelines such as spoiler, todrier, and taki.
  • the distribution obtained by the method is wide and drying is performed while maintaining the distribution, the distribution can be obtained as a desired distribution.
  • Dispersion used in the method It is preferable to remove the obtained dispersion as much as possible, but it is more preferable to perform the operation at the same time as the operation.
  • the method it is possible to provide a heating step after removing the organic matter.
  • the toner surface can be smoothed and the particle surface can be adjusted.
  • Fine particles can be removed by cycling, decating, and centrifuging. It is okay to separate the powder after obtaining it as a powder after drying. Unnecessary particles obtained in the above work, or coarsely returned to the process can be used for children. Even in the state of fine particles or coarse wood. In the bright Atona, inorganic fine particles can be added as an aid to assist the toner's mobility and development.
  • the particle size is preferably 5 to 2 x, more preferably 5 to 50.
  • the area by the inorganic fine particle B method is preferably 20 to 50O.
  • the average particle size is preferably 0 to 5 and more preferably 0 ⁇ 0 to 2 ⁇ 0.
  • inorganic fine particles can be used alone or in combination.
  • fine particles include the following. Molybdenum, Ana, Titanium oxide, Titanium, Titanium, Titanium, Titanium oxide, Sodium carbonate, Silicon carbide, Silicon nitride.
  • the surface it is preferable to use the surface to improve the quality of the airborne fine particles in order to suppress the quality of the toner under high humidity.
  • examples of the surface include run coupling, agent, lacapping having an alk group, organic titanic coupling, aum coupling, oil, and modified oil.
  • Particles can be exemplified.
  • the particles preferably have a relatively narrow distribution and a volume diameter of 0 ⁇ 0 ⁇ .
  • the measurement fee was used.
  • an ultraviolet meter 0 manufactured by this spectroscopic company
  • the degree of quartz was measured within a wavelength range of 350 to 800 using a quartz cell of 0.
  • the degree per unit () was calculated by dividing the obtained degree by the above-mentioned degree.
  • the calculated value was (Chum) 7 2 C C.
  • R S Reoecs SCefc
  • the degree of set-type rapture is 8.
  • the columnar material is heated to 0 C and the teeth are engulfed, and the weight is set vertically so that a a f o c e does not exceed 30 ().
  • Tona's (4) and () are given as follows.
  • the fixed device the fine distribution by the pore resistance with the zero zero fixed device is fixed.
  • the measurement is effective channel number 25 5 channel.
  • the electrolytic solution it is possible to use a solution obtained by dissolving a special grade sodium in Io to a degree of approx., For example, O O 1 (Kuta).
  • the log interval to logarithm
  • the particle size bi to 256 bins
  • the particle size range from 2 to 60.
  • the physical measurement method is as follows.
  • Tano Io, Yin 7 instruments consisting of ions and organic vida
  • the beacon of (2) is operated as the sonic bica set and the ultrasonic wave is operated. Then, adjust the position of the Vika so that the state of the electrolytic solution surface in the Vika is maximized.
  • Tona degree and tona amount determination method Using Tona's Fu P3000 (Smex), measurements were taken at the same time as calibration.
  • Io 2 is added as a dispersant, preferably a Bethes sodium salt is added in an appropriate amount, and measurement 0 02 is added, and the dispersion of sonic waves on an oscillation wave number of 5 z and an electric power of 0 W (for example, A two-way dispersion method was used for S 50 (Vuvoqua), and the measurement was performed, and it was accepted that the degree of dispersion was 0 to 40 C.
  • Tix PS 90 (Smex) was used for the solution.
  • the dispersion prepared in accordance with the order was introduced into the above-mentioned formula, and 3 particles were measured in the powder with P, and the particle was 2 85, and the analysis equivalent was limited to 2.00 00 00 4 I asked for Tonako's.
  • Tona's analysis 0 ⁇ 60 top 2000 is in the lower range and is set in the same way as the average, and 0 ° 6 4 2 lower degree is obtained, 0 ⁇ 60 2 0 0 u lower
  • the ratio to the box was calculated. This was Tona's.
  • Pesse C e C a C o is a molecule 6 X made by Toyo Soda. 2, 4X 03 75 X 0, 5 X 0,
  • the wack was determined according to S 3 8 8 2 using a volume meter (SC) Q 000 se s).
  • the degree of correction was made using the point of iridium, and the heat of iridium was used for the positive amount of heat.
  • the sample is placed in an Aum, and an empty Aum is used as a case, and the measurement temperature is 3 to.
  • Tona “c” in the state is a spectroscopic S 2000 (manufactured by Hondensha Co., Ltd.) compliant with J S z 8722.
  • the standard line should be placed on the above (Attachment), with a sample on the (attachment) above, with a glass with a thickness of 30 and a diameter of 30 in the optional cell. Measured with a filled in. Before installing the cell, fill the powder with 8 above the internal volume of the cell, add 30 seconds of vibration and measure for 30 seconds.
  • This compound was poured into water 00 with a wedge to obtain a dispersion containing resin particles as a bow. Then, it was adjusted to be solid 2, and particle dispersion was obtained.
  • Resin particle dispersion 2 containing particles 2 was obtained in the same manner as particle dispersion except that the particle dispersion was changed to 22 in the case of particle dispersion.
  • Resin particle dispersion 3 containing particles 3 was obtained in the same manner as particle dispersion except that the particle dispersion was changed to 3 for tosia.
  • the reaction was continued up to 220 C, and the pressure of the system was changed to 6 to obtain a postgrease.
  • a fine particle dispersion was prepared while the aceto liquid was Io 00500.
  • the upper material was dissolved in 60 to 67 C. Then, iso-isoato 27 was added, and the mixture was further reduced to 30 at 67 C.
  • a fine particle dispersion was prepared while the acetone solution was charged with IO 00500.
  • polyester-2 was obtained in the same manner as in the case of polyester 1-1 except that the reaction was carried out at 200 ° C. for 4.0 hours.
  • Polyester-3 was obtained in the same manner as for polyester 1-1 except that the reaction was carried out at 21 C for 5.0 hours under a nitrogen atmosphere.
  • the reaction was allowed to take place when C was reached.
  • the extracted resin was cooled to a temperature, and pulverized, particles, and post 4 as a nonlinear post were obtained.
  • the post 6 was obtained at 2 C.
  • Stems 6 were prepared by putting the sticks in the mushroom occluder and putting the above-mentioned posts 5 and 8 in the place of 00.
  • the abundance () was set to 50.
  • This solution was put into a heat-resistant vessel together with glass beads 20, and dispersed for 3 in a paint cartridge (manufactured by Kikai) to obtain a wax.
  • Wax Ikutrak distribution in wax As determined by R (X 0) (), the number was 0.5.
  • Tosti-Ak (Ch 65, Chact 35, Act 0, Pic 8500) 8 ⁇ 76 Put the above into a glass beaker (made of glass).
  • Stair steer was dissolved in by heating to system 65 C.
  • Wax Ic-track distribution in wax 2 Number of rollers determined by R (X 0) ()
  • the chipnet was dissolved in the chi by heating to 60 ° C.
  • Wax Iku Track in Wax 3 The fixed device RX 0) () was 0 ⁇ 8.
  • the material is put into a heat-resistant glass container and dispersed for 5 minutes in the paint container.
  • Heating to C was performed for 60 hours, and the tar material was dispersed in the resin. Its cooled and got Next, fine grinding was obtained with, and.
  • the resin used was changed from post 4 to post 8 to obtain colored C6 C7.
  • a methyl methacrylate polymer (7) has a methyl methacrylate polymer (7).
  • particle size of 290 particles, 0 of specific resistance c of 30 particles, and 30 ultrasonic waves were dispersed. Furthermore, a solution of methyl was prepared so that the fat content was 2.5 for a 0 (0).
  • the liquid was emitted at 70 C with continuous courage, and the magnetic surface was traversed. This was done.
  • the number 33 is divided into 2 (75) pavement, and the number 33 is true 3 53 c 3, 84 ⁇ 3 of magnetization, 42 of magnetization Got.
  • the phase is put in and rotated with a wedge 80
  • TOTOKIRA 2 0 ⁇ 9 is first treated with KI, and then the Oshika particles ( 95, Oy 5) ⁇ 2, the above fine particles (Zokeka particle area 249, number () 0 ⁇ 5
  • Tona was obtained by mixing at 0).
  • Table 3 shows the characteristics of naona and 3 of tona. As shown in Fig. 3, it is the amount of the actual substance excluding the amount of the dispersion medium.
  • the above toner was prepared by mixing 8 with the above carrier 92. Also, using the prepared, the following values were performed. The results are shown in Table 5.
  • CC 5000 (Cano) was modified so that the fixing degree could be set manually.
  • normal temperature (.
  • C degree is higher than C 60 C
  • Tona fixed carrier (spherical carrier with surface imagery carrier light 0) is placed in a plastic bot and left at the measurement boundary.
  • the plastic bottle containing the toner cartridge (S, set made by Co., Ltd.) is charged with 4 recovery speeds to charge the toner development.
  • the “c” of the state toner uses a spectroscopic S 000 (manufactured by Hondensha Co., Ltd.) conforming to J S z 8722, and the observation light.
  • Tona amount is 0 ⁇ 35 2
  • the image was adjusted to C, and a fixed image was produced.
  • the degree of the fixed image was adjusted to C, and a fixed image was produced.
  • a fixed image was formed by changing the amount of C, 0 ⁇ 35, 050.
  • G a a c b e Se c os c a was used (65, viewing angle 2), and C a and b ′′ were measured.
  • Tona 2 was prepared as follows. Tona is shown in Table 3, and characteristics are shown in Table 4.
  • Tona was suspended.
  • the roots were set in Vika, and the agent was applied to the system 50 C while being at 20000 for 0 interval in the draughter to obtain the toner dispersion.
  • Tona was obtained in the same manner as in the above, except that acid was added to. In the same manner as the implementation, Tona 02 was obtained.
  • Tona is shown in Table 3
  • Tona is shown in Table 4.
  • the liquid was put into a container, and 2 was prepared by causing the liquid to reach 0 ⁇ at 500 with Dis (Chemical Industry Co., Ltd.).
  • Tona 4 was obtained in the same manner as in Example 1 except that Oil Phase 3 produced under the following conditions was used. Tona is shown in Table 3, and Tona is shown in Table 4.
  • Tona 5 was obtained in the same manner as in Example 1 except that Oil Phase 4 produced under the following conditions was used. Tona is shown in Table 3, and Tona is shown in 4.
  • Tona 6 was obtained in the same manner as in Example 1 except that Oil Phase 5 produced under the following conditions was used. Tona is shown in Table 3, and Tona is shown in Table 4.
  • Tona 7 was obtained in the same manner as in the implementation except that the oil phase 6 produced under the following conditions was used.
  • Table 3 shows Tona ’s 6 is shown in 4.
  • Tona 8 was obtained in the same manner as in the implementation except that the following oil phase and water were used instead of the oil phase and water used.
  • Tona 9 was obtained in the same manner as described above, using the following oil phase and water instead of the oil phase and water.
  • the phase was added and the oil phase was suspended by continuing 5 times in the case of rotation 20 with a wedge.
  • the roots were set in the container, and the agent was applied to the system 50 C while reducing the pressure to 50 O while being 2000, and dispersion of the toner was obtained.
  • Tona is shown in Table 3 and Tona sex is shown in Table 4.
  • Tona is shown in Table 3 and Tona sex is shown in Table 4.
  • Tona 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that Oil Phase 0 produced under the following conditions was used. Tona is shown in Table 3 and Tona sex is shown in Table 4.
  • the liquid was put into the container, and dissipated at 500 with a dis (Chemical Industry Co., Ltd.). Furthermore, 0 was prepared by dispersing the above solution for 30 minutes at room temperature by ultrasonic waves.
  • Tona 3 was obtained in the same manner as described above, using the following phases and water instead of the oil phase and water used in the above.
  • moss manufactured by Kasha
  • the liquid was put into the container and sprinkled at 5 P with Dis (Chemical Industry Co., Ltd.). Furthermore, the above liquid 2 was prepared by dispersing for 30 minutes by sonication.
  • the following was put into a vessel, and was prepared in a moxa (manufactured by Kasha) at 500.
  • Tona 5 was obtained in the same manner as in Example 1 except that Oil Phase 3 produced under the following conditions was used. Tona is shown in Table 3 and Tona sex is shown in Table 4.
  • Tona 6 was obtained in the same way. Tona is shown in Table 3 and Tona sex is shown in Table 4.
  • the liquid was put into the container and dispersed at 50 with a dis (Chemical Industry Co., Ltd.). Furthermore, 4 was prepared by dispersing the above solution for 30 minutes at room temperature with ultrasonic waves.
  • Tona 8 was obtained in the same manner as in Example 1 except that Oil Phase 5 produced under the following conditions was used. Tona is shown in Table 3 and Tona sex is shown in Table 4.
  • Tona 8 was obtained in the same manner as in Example 1 except that Oil Phase 6 produced under the following conditions was used.
  • Table 3 shows the toner and Table 4 shows the sex of the toner.
  • Tona 2 was obtained in the same manner as in the implementation except that the following was used instead of the above.
  • moss manufactured by Kasha
  • Toner 22 was obtained by the same production method as in Example 1 except that the following water phase was used instead of the water phase used in Example 1.
  • Toner 23 was obtained by the same production method as in Example 1 except that the oil phase and aqueous phase shown below were used in place of the oil phase and aqueous phase used in Example 1.
  • Wax Dispersion-2 (Ester wax solid content: 16% 0, Dispersant: 8%)
  • the upper liquid was put into the container and dispersed at 0,500 by Modis (Chemical Industry Co., Ltd.). Furthermore, 9 was prepared by dispersing the above-mentioned solution for 30 minutes by normal-temperature sonication.
  • the following was put into a vessel, and was prepared in a moxa (manufactured by Kasha) at 5000.
  • Tona 24 was obtained in the same manner as in the implementation except that the oil and water used in the above were used instead of the water and the phases shown below.
  • the following was put into a vessel, and was prepared in a moxa (manufactured by Kasha) at 5000.

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Abstract

低温定着性に優れたカプセル型トナーでありながら、耐オフセット性や帯電性に優れ、高品位な画像が得られるシアントナーの提供。　ポリエステルを主成分とする樹脂（ａ）、着色剤、及びワックスを少なくとも有するシアントナーであって、昇温速度０．５℃／ｍｉｎ或いは４．０℃／ｍｉｎで得られたガラス転移温度（℃）：Ｔｇ（０．５）、Ｔｇ（４．０）とが、４０．０≦Ｔｇ（０．５）≦６０．０、及び、２．０≦Ｔｇ（４．０）－Ｔｇ（０．５）≦１０．０を満足し、該シアントナーの酢酸エチル分散液における濃度をＣｃ１（ｍｇ／ｍｌ）とし、前記分散液の波長７１２ｎｍにおける吸光度をＡ（酢酸エチル）７１２としたとき、Ａ（酢酸エチル）７１２／Ｃｃ１＜０．１５を満足し、該シアントナーのクロロホルム溶解液における濃度をＣｃ２（ｍｇ／ｍｌ）とし、前記溶解液の波長７１２ｎｍにおける吸光度をＡ（クロロホルム）７１２としたとき、２．００＜Ａ（クロロホルム）７１２／Ｃｃ２＜８．１５を満足する。

Description

ア トナ 術分野
本 、 電子 電記録法 ナ ジ ッ 式 録法などを利 用した記録 法に用 られる トナ に関する。
年、 電子 置に ても ネ ギ 化が大きな技術的課題として 考えられ、 定着装置に る 量の 幅な削減が挙げられて る。 て、 トナ にお て、 より ネ ギ で定着が可能な わゆる 着性 の ズが高ま て る。
来、 より低温での 着を可能とするためには 脂をより ヤ にする手法が効果的な方法 として知られて る。 この点にお てポ ステ 優れた特性を示す。
方、 高 化の別の観点として、 ・ の 的 ら、 トナ の 粒径 ・ 分布 ヤ 化が進められるとともに、 転写 動性 の 上の目的 ら 形のトナ が好適に用 られるよ にな てきて る。 そして効率的に小粒径で球形なトナ 子を調製する方法としては、 湿式法 が用 られるよ にな てきて る。
ヤ メ ト ポ ステ 脂を用 ることのできる湿式法として、 分を、 水と非 である有機 溶解し、 この 液を水 に分 散して 形成することにより、 球形トナ 子を製造する
法が提案されて る ( ) 。 この 法によれば、 低温 着性に優れ るポ ステ を とした小粒径で球形のトナ を簡便に得ることが できる。
更に、 上述したポ ステ を とした で生成されたト ナ 子にお て、 更なる低温 着性を目的として、 カプセ 型のトナ 子も提案されて る。
2には、 ポ ステ 脂、 イソ アネ ト基を有する 合物 チ に溶解 分散して調製された油相を、 水中に分散させ て 形成し、 面でイソ アネ ト墓を有する化合物を 合さ る 術が提案されて る。 この 法では、 ウ タ もし は を としたカプセ トナ 子が得られる。
また、 特許 3、 4には、 それぞれ 系 脂、 ウ タ 脂、 ポキ 脂、 ポ ステ の ずれ またはそれらを併用した樹脂 粒子の により トナ 子を調製し、 上記 粒子で トナ の 子の 面が被覆されたトナ 子を調製する手法が提案されて る。
5には、 ウ タ ポ ステ 粒子を分散 とし て た による トナ 子が提案されて る。 6には、 ポ ウ タン (a) らなる皮膜 上の (P) (b) らなる 層の ア (Q) とで構成される シ 型のトナ 子が提案されて る。
ア・ 型の ナ 子にお ては、 ア 分を低 度にし、 熱性保存 に劣 性質を、 分の で補 成をとる。 この 合、シ はやや熱的に固 ものを用 るために、高度に したり、 高 分子 にしたりするなど 夫が必要であるため 着性を阻害して しま 向にある。
方、 トナ 中の着 料の を増やす場合には、 着色 の 態 を制御したりすることにより、 トナ の を上げ、 トナ の 費量を減 らす事が行われてきて る。 ナ 費量を下げることにより、 ライ 、 文字画像にお て、 飛び散りが少な 、 の 像を提供できる。 ま た、 紙上にお て、 減少し、 グ スの 一化がは れる。 さらに、 ト ナ 費量の 減により、 トナ 器 型化及び電子 置の 型化が 能であり、 ラ グ ス トの 減、 消費 力の 可能となる。 し しながら、 単にトナ 中の着 料の を増やすと、 分散 に より、 ラ トナ の 合、 色 が狭 な たり、 ィラ 果によるトナ の 度が上がり 害を引き起こしたりしやす 。 また、 多量の 、 トナ 面に出るこ により、 ス の 部 染を引き起こしやす 。 また、 表面に存在する の 湿性が大き 場合、 環境による 電量の差が生じやす なりやす 。
０8 24868０
2 ０5 297622
3 2００4 226572
4 2００4 27 9 9
5 3455523
6 WO2００5 ０73287 明の
、 上記のよ 問題を鑑みてなされたものであり、 低温 着性に 優れた プセ 型のトナ でありながら、 オ セット性が高 、 帯電 に も優れた ア トナ を提供することにある。 更には、 文字、 ライ 、 ドッ トが精細である高品位な画像を得ることができるトナ を提供することにあ る。
明の ア トナ は、 ポ ステ を主成分とする樹脂 (a) 、 着色 、 ワック を少な も有する アントナ であ て、 アントナ は、 定にお て下記 ( ) (2) 式を満足し、 4０ O ０ 5) 6０ 0 ( )
2・ g (4 ０) (０ 5) ０ 0 (2)
こで、 (０ 5) は 0・ 5 C で得られたガラス (。
C) 4 ０) は 4・ ０oC で得られた ラ ス (。
C) を表す。
ア トナ の チ における 度をC C ( と し、 前記 の 7 2 における 度を ( チ ) 7 2 とした きに、 C C ( ) 7 2の 係が下記 (3) を 、
( チ ) 7 2 C C 0・ 5・ ・ ・ (3)
アントナ のク ホ ム における 度をC C 2 (
とし、 前記 の 7 2 における 度を (ク ホ ム) 7 2とした きに、 CC 2と (ク ホ ム) 7 2の 係が下記 (4) を満足することを特徴とする。
2・ ００ (ク ホ ム) 7 2 C C 8・ 5・ ・ ・ (4)
明によれ 、 低温 着性と耐オ セット との な 立を実現する ことができる。 また、 明によれば、 トナ の を上げ、 トナ 費 量を低減することができる。 それによ て、 ライ 、 文字画像にお 、 飛び散りが少な 、 な画像が提供できる。 また、 紙上にお て、 トナ 表面の 減少することで、 グ スが 一化し、 より自然な画像 を得ることが出来る。 面の 単な説明
は、 SC による の 出方法を示す。
2は、 電量を測定する装置の 略図である。 明を実施するための 良の
明の ア トナ は プセ ( ア ) のトナ であり、 表 面 として比較的 度の 層を有する。 このよ 構成とすること により、 保存 にお て、 ア ( 、 ワック を含む) の 響を受 けに なる。 ところが、 不完全な プセ トナ にな た場合、 低温 着性と耐熱 の 立が難し 、 現像の 定性が下がりやす 。 特に、 アの 響が顕著である 系でその 向が強 なる。
な 着性を得るためには、 ガラス 度の トナ 計を用 ることが有効であるが、 と 立を達成するためには、 適正な 囲に設計することが好まし 。 また、 画像の 定性のためにも、 適正なガラス 度に設計することが好まし 。
明の アント 。
ナ は、 度が0・ 5 C でのガラス
(０ 5) (C) が 下の 係を満足することを特徴とする。
4 O (０ 5) 6０ 0 ( )
(０ 5) は、 好まし は42 ０ C 58 。
・ 0 C 下である。
(０ 5) が4０・ O。
Cより低 場合、 低温での 着性に優れるものの、 高温での、 巻き き、 オ セットと 問題が発生しやす 、 定着 能な 域が狭 なりやす 。 また、 トナ の の 定性を損ねたり、 定着 後の画 における、 安定性が低下したりしやす 。 (０ 5) が 6０・ O。
Cを超える場合、 優れた低温 着性を実現し難 。
更に、 明の ア トナ は、 ガラス 度測定にお て 度を 変化させた場合、ガラス 度が 下 係を満足するこ を特徴 する。 2・ O (4 ０) (０ 5) 0 (2)
こで、 (０ 5) は 0 。
・ 5 C で得られたガラス (。C) (4 ０) は 4・ 0。
C で得られた (。
C) を表す。 )
まし は (4 ０) ( 5) が2・ 5～8・ 0。Cである。
(4 ０) (０ 5) が2・ Cより 場合、 が 不十分にな たり、 ワックス、 着色 響を受けやす な たりする。 、 (4 ０) (０ 5) が ０ Cより大き 場合、 プセ 造を有して るものの、 低温 着性を発揮できな な たり、 ワック の み出しが不十分になり、 定着 材 の き きが発生したりしやす 。 更に、 明の ア トナ にお ては、 チ における ア ントナ の 度をC C ( ) とし、 前記 の 7 2 における 度を ( チ ) 7 2としたときに、 C C と
チ ) 7 2の 係が下記 (3) を満足する。
チ ) 7 2 C C 0・ 5・ ・ ・ (3)
( チ ) 7 2 C が0・ 5 上である場合、 着色 ト ナ 中に十分に分散しておらず、 表面近傍に存在することとなる。 このよ 場合には、 良好な プセ 造を形成することが困難になる。 そ ため、 帯電の 下や部 染 因となりやす 。 そのため ( チ ) 7 2 C の値が、 0 5 満がよ 、 好まし は0・ ０ 下である。 更に、 前記 ア トナ ク ホ ム における ア トナ の 度をC C 2 ( とし、 前記 の 7 2 における 度を ク ホ ム) 7 2としたときに、 C C 2と ク ホ ム) 7 の 係が下記 (4) を満足する。
2・ ００ (ク ホ ム) 7 2 C C 2 8・ 5・ ・ (4) 更に、 上記 (ク ホ ム) 7 2 C C 2は、 2 4 より大き 、 4・ 9０ であることが高 着色 を得る えでより好まし 。 ( ク ホ ム) 7 2 C C 2 2・ ００ 下の き、 トナ の あたりの が小 なり、 必要となる 色度を得るためには、 記録 上のトナ 量を多 し、 トナ 層を厚 する必要がある。 そのため、 ト ナ 費量の 減ができな 。 また、 転写・ 着時に が発生したり 画 像上のライ 、 文字画像のライ の が転写されずに ッジ部 み が転写される 象が発生したりすることがある。 方、 上記 (ク ホ ム) 7 2 C C 8・ 5 上のとき、 充分な 得られるが、 明度が低下し、 画像が 、 鮮や さが低下しやす 。
明の ア トナ は、 ア 造を有するものであるが、 ポ ステ を主成分にする樹脂 (a) を含有する トナ ( ) の 面に (b) を主成分とする表面 ( ) を有する トナ 子を有するも で あるこ が好まし 。 そして、 前記 (b) ガラス (。
C) を ( 。
b) 、 前記 (a) のガラス (C) を (a) とした場合、 以下の 係を満たすことが好まし 。
4０ (a) 6０ 0 (5)
5０ (b) 8０ 0 (6)
(a) 5 (b) (7)
(a) が上記の 囲内であれば、 高温での き き、 オフセット 題が発生を良好に抑制でき、 十分な 域が確保される よ になる。 (b) が上記の 囲内であれば、 低温 着を狙 た 明のよ トナ であ ても良好な が得られる。
また、 (b) を (a) より 。
5 C 上大き することが好まし 。 (b) が (a) より 。
5 C な 場合、 (a) の 性の 響が 強 なり、 プセ 化のメ ットである と低温 着性の 立と 果が発揮されに なる。
。
明の ア トナ は、 ０ Cにおける G (G ０) が ・ ０X ０3～ ・ ０ X ０5d 2であることが好まし 。 G 3０は定着 での 性を意味する。 G 3０が上記の 囲内である 合には、 より良好に高温オ セット と低温 着性との 立が達 られる。 より好まし はG 3０が3・ ０ X ０3～5・ ０ X ０4d 2であ る。 なお、 上記 G 大値及びG 3０は、 (a) 、 (b) の 調節するこ で上記 囲を満たすことが可能である。
明の アントナ の 0・ 96０～ ０００であること が好まし 。 ナ が上記の 囲内であれば、 良好な転写 率 が得られる。 より好まし は、 トナ の 0・ 965～ ・ 99 0である。
明にお ては、 ア トナ の ( 4) が4・ ０～9・ ０ であることが好まし 、 4 5～7・ ０ がより好まし 。 トナ の が上記の 囲内であると、 長時間の 後などにお ても トナ のチヤ ジアップの 生を良好に抑制でき、 濃度が低下するなどの 題の 生を抑制できる。 また、 ライ にお ても良好な 現性が 得られる。
明の アントナ にお て、 0・ 6～2・ は の 子が2・ 0 下であることが好まし 。 2・ ０ 下の 粉が多 場合、 、 帯 電量 動 因となりやす 、 長期 し後に 度低下、 飛散 ぶり と た問題を引き起こしやす 。 より好まし は、 ・ 5 下である。
明 シアントナ の ( 4) 個数 ( ) の 4 は ・ ００～ ・ 25であることが好まし 。 より好まし は ００～ ・ 2０である。
( ) が占める割合は、 トナ ( ) に対し、 2・ 0～ 5 0 にするこ が好まし 。 ( ) が占める割合が上記 囲内 であれば、 部の厚さが適度であり、 保存 にはトナ (A) の 響を防ぎ 、 定着時にはトナ ( ) する ヤ メ ト性 の発現を妨げることがな 好適である。 より好まし は3・ 0～ ・ 。 更に好まし は4・ 0～ 2 である。
明の ア トナ は、 態で めた明度 " c が、 下記 (8) (9) を満足する事が好まし 。
25 4０ (8)
5０ c 6０ (9)
態で めた明度 " c"が、 上記 となるとき、 表現でき る画像の 間が拡大し、 画像 質が良好なものとなり、 記録 上のトナ 量をより低減することができる。 "は28・ ０～4０ 0であることがよ り好まし 。
下に本 明に用 られる トナ ( ) に て詳し る。 明に用 られるトナ ( ) は、 ポ ステ を主成分とする 樹脂 (a) 、 着色 、 ワック を少な とも含有する。 また、 必要に応じて 上記以外に 他の添 を含んでもよ 。
明に用 られる上記 (a) は、 主成分としてポ ステ を含有 する。 ここで 成分 とは、 上記 (a) の 量に対し5０ 上 をポ ステ が占めることを意味する。 ボ ステ には、 ア
分として 肪族ジオ 、 又は、 ジオ を主成分として たポ ステ を用 ることが好まし 。
肪族ジオ は 好まし は 素数が2～8であり、 より好まし は 素数が2～6である。 体的な、 肪族ジオ としては、 チ グ 、 2 プ ピ グ 、 3 プ ピ グ 、 4 タ ジオ 、 5 タンジオ 、 6 キサ ジ オ 、 ネオペ チ グ 、 4 テンジオ 、 7 プ タ ジオ 、 8 オクタ ジオ のジオ 、 グ セ が挙げら れる。 これらの中では、 ア カ ジオ まし 、 4 ブタ ジオ 6 キサ ジオ がより好まし 。 更に耐久性 ０ の 点 ら、 肪族ジオ の 有量は ステ を構成するア
、 3０～ ０ であることが好まし 、 より好まし は5 ～ ０ である。
ジオ しては、 ポ オキ プ ピ ン (2 2) 2 2 ビス (4 ) プ 、 ボ オキ チ ン (2 2) 2 2 ビス (4 ) プ が挙げられる。
ポ ステ を構成する ボ 分としては以下のものが挙げら れる。 タ 、 イソフタ 、 テ タ 、 ト メ ット 、 、 ボ 、 、 イ 、 アジピ 、 ク 、 ク 、 オク ク の 素数 ～2０のア キ 素数2～2０の 基で 換された ク の 肪 族 ボ 、 それらの酸の無水物及びそれらの酸のア キ ( 素数 ～8) ステ 等。
ボ 酸は、 帯電 の 点 ら、 ボン 化合物が含 されて ることが好まし 、 その 有量は、 上記 ステ を構成する ボ 、 3０～ ０ 好まし 、 5０～ ０ が より好まし 。
また、 原料モノ 中には、 定着性 点 ら、 3 上の多 ア
又は3 上の多 ボ 化合物が含有されて てもよ 。 リ ステ の製 、 特に限定されず、 の 法に従えば良 。 えば、ア 分 力 ボ 分とを ガス 囲気中にて、 必要に応じて ステ 用 て、 ０～25 。
０ Cの 度で 重合す る製造 法が挙げられる。
(a) は、 上記 肪族ジオ をア 分として使用した ステ を主成分として むことが好まし 。 方、上記 (a) が、 ア 分として スフ ノ 系 ノ を使用した ステ を む場合であ ても、 (a) の 性に大きな差は見られな 。 し かしながら、 表面 成分である樹脂 (b) との 係で、 造粒 に影響を 及ぼすため、 正なポ ステ を選ぶことが好まし 。
(a) は、 他のポ ステ 脂、 スチ アク 脂、 ステ チ アク の 脂、 キ が含有されて て よ 。 その 合、 上記 定量の 肪族ジオ をア 分として 使用したポ ステ 有量が、 (a) 量に対して、 5０
上が好まし 、 7０ 上がより好まし 。
更に本 明では、 (a) の 、 ピ ク 8０００ 下、 まし は3０００ 上、 55００ であることが好まし 。 更に、 分子 ０ 以上の割合が5・ ０ 下であることが好まし 、 ・ ０ 下で あるこ がより好まし 。 (a) の が上記の 定を満たす場合に は、 より良好な 着性が得られる。
また 明にお ては、 (a)の ００ 下の 合が ０ 下、 より好まし は7・ ０ であることが好まし 。 記の 囲 内であれば 染の 生を良好に抑制することができる。
明にお ては、特に上記した分子 ０ 下の 合を 下にするために、 次 よ な調製方法を好適に用 ることができる。
００ 下の 合を少な するためには、 脂を 溶解させその 液を水と接触さ て放置することによ て、 分子 ０ 下の 合を 果的に減少させることができる。 、 このよ 作により、 水中に上記 ００ 下の 分が溶出し、 効果的に 液 ら除去す ることができる。
由 ら、 例えば、 トナ の製 法として前述した を用 ることが好まし 。 (a) ワック とを 散した 液を、 水系 で懸濁さ る前に、 水系 体と接触させたまま放置する 2 法を用 ることで効率的に低 分を除去することができる。
明では、 着色 を樹脂 (a) に 分散させて るこ が、 着色 の 散性を高めるため まし 。 を分散させる樹脂は、 分散性の面 ら、 ジア の 成分として ス ノ を用 て製造したポ ステ が好まし 。 特に、 (a) は、 酸価が 5～3 g
であり、 重量 均分子 が3０ ０００ 下であることが好まし 。
囲に設定することにより、 着色 集を防ぎ トナ 子より 離する を押さえることが可能である。
明にお て ナ の を調節する場合には、 2 上の分 を持 脂を混合して ても良 。
明にお て、 (a) 中に、 (a) を構成する成分として結晶 ボリ ステ を含有させても良 。 ポ ステ としては、 肪族 ジオ を主成分にしたア 分と 肪族ジカ ボ 化合物を主成 分とした ボン 分を縮重合させて得られる樹脂が好まし 。
ポ ステ は、 炭素数が2～6 ( まし は4～6) の 肪 族ジオ を6０ 上 有したア 分と 素数が2～8 ( まし は4～6、 より好まし 4) 肪族ジカ ボ 化合物を6 上 有した ボ 分を縮重合さ て得られた樹脂が好まし 。 晶体ポ ステ を得る際に用 られる上記 素数2～6の 肪族 ジオ としては例えば 下のも が挙げられる。 チ ング 、 4 タ ジオ 、 5 ペ タ ジオ 、 6 キサ ジオ 、 4 テンジオ 。 これらの中でも、 4 ブタンジオ 、 6 キサンジオ が好まし 。
ポ ステ を構成する 素数2～8の 肪族ジカ ボ 物としては以下のものが挙げられる。 ウ ン 、 イ
、 シトラ 、 イタ 、 グ タ 、 ク 、 アジピ 3 、 びこれらの酸の無水物、 ア キ ( 素数 ～3 ) ステ 。 これら の中では 酸及び ジピン酸が好まし 、 酸がより好まし 。
、 上記したア 分と力 ボ 分とを、 ガス 囲 気中にて、 必要であれば ステ 用 て、 ０～2 5０。
Cの 度で反応させて 重合することにより、 結晶 ボ ステ を得ることがで きる。
明に用 られるワック しては、例えば、以下のものが挙げられる。 ポ チ 、 プ ピ 、 ィ 重 合体、 イク ク スタ クス、 ラ ィ ワックス、 ィッ ヤ ワ ク の 肪族 化水素 ワック ポ チ 、 の 肪族 化水素 化物 肪族 化水素 ステ ワック の ステ を主成分とするワック ナ ワック の ステ を一部 全部を脱酸化したもの ン ノグ セ の 多価ア の ステ
性油脂を水素 加するこ によ て得られる 基を有するメチ ステ 合物。
明にお て特に好まし られるワック は、 にお て、 クス の 製のしやす 、 造粒 における トナ 中 の り込まれ やすさ、 定着時における トナ らの み出し 、 離 点 ら、 ステ ワック が好まし 。 ステ ワック としては、 天然 ステ ワッ クス、 合成 ステ ワック の ずれを用 てもよ 。 また、 これらの
は部分ケ されて てもよ 。
ステ ワック としては、 例えば、
ア ら 成される ステ ワック が挙げられる。
素数が 6～2 9 度 ものが好まし られる。 また ア は 素数が 5～2 8 度のも が好まし られる 4 ステ ワ ク としては、 キヤ デ ワックス、 ナ ワッ クス、 ライスワックス、 ろ 、 、 、 、 カスタ ワ ックス、 タ ワック およびその 導体が挙げられる。
この 定 でな が、 ワック が 状の 造を持 ことにより、 態での 動度が高 なるためであると思われる。 すなわち、 ワック は 定着時に結 であるポリ ステ 表面 ジオ イソ アネ トの 応物と た 較的 性の 物質の間を通り抜けてトナ
み出ることが必要である。 て、 このよ な 性の 物質の間を通り抜 けるために、 状の 造であることが有利に働 て るも と思われる。 さらに、 明にお ては上記した 造に加えて ステ が ス テ であることがより好まし 。 これも上述した理由と同様に、 分岐した鎖 にそれぞれ ステ が結合して るよ な キ な構造では、 ステ 明の のよ な 性の 物質を通り抜けて表面に染み出るの が困難な場合があるためである。
また 明にお ては、 ステ ワック 化水素 ワック とを併用 することも好まし 形態の である。
明にお て、 トナ 中におけるワック の 有量 、 好まし は5・ 0～2０・ 0 、 より好まし は5・ ０～ 5・ 0 である。 5・ 0 より少な と、 トナ の を保てな なり、 2０・ 0
多 場合は、 トナ 面にワック が 出し易 なり、 の 下 を招 れがある。
明にお てワック は、 ( S C ) にお て、 6０ ～ 。
9０ Cに最大 ピ クのピ ク 度を有するこ が好まし 。 ピ ク 度が上記の 囲内にある場合には、 定着時に良好にワック が溶融され
着性や オ セット性が得られるこ に加え、 保存 にお てはト ナ 面 のワック の 出が抑制され、 の 下を抑制できる。 5 明 ア トナ に用 られる としては以下のものが挙げられ る。
ア 用の着 として 、 タ ア 合物及びその 導体、 ア トラキノ 合物、 塩基 キ 合物が挙げられる。 体的には、 下のものが挙げられる。 C ・ グメ ト 、 7、 5
5 2 5 3 5 4 6０ 62 66が挙げられる。 特に好ま し のがC・ ・ グメ トブ である。 これらは単独 は2 上のものを併用して ることが可能である。
明にお ては着色 として、 極端に水 解度の 染料、 顔料を 用 た場合、 製造 に水中 解し、 造粒が乱れたり、 所望の が 得られな な たりする可能性がある。
明にお ては、 着色 の 有量は、 トナ に対し、 5・ 0～2０・ 0 であることが好まし 。 5・ 0 より少な 場合、 ナ 量 を滅らした系で用 る場合、 着色 が低下する。 方、 2０・ 0
場合、 分散 ィラ 果による トナ の 性が上がり ヤ メ ト性を損な 。 その 間が小さ な たり、 低温での 着性能が落 ちる結果となる。 より好まし は6・ 0～ 5・ 0 である。
、 トナ 子の 面の 大写真を撮影し、 得られたトナ 子の 像にお て、個数 2００ 下であるこ が好まし 。 より好まし は 5０ 下である。 方、 上記 5０ 上であることが好まし 。 2００ を超える場合、 着色 剤 らの 出が起こりやす 。 そのため、 着色 の 下や色 の 下を引き起 こしやす 。
明にお ては、 必要に応じて を用 るこ ができる。
、 ナ ( ) に含まれて てもよ し、 表面 (B) に含 まれて ても良 。 6 明に用 ることのできる としては、 のものが使用でき、 例えば、 以下のものがあげられる。 系 として チ 、 ア キ チ 、 ジア キ チ 、 フト 、 ダイカ ボ 酸の 如 ボ 酸の金属化合物、 は 料の また は金属 体、 ス ホ ボ 基を に持 高分子 化合物、 ホ ウ 化合物、 化合物、 ケイ 化合物、 カ ック ア 等が挙げられ る。 ポジ系 としては アン ウム 、 前記 ア ウム 塩を側 に有する高分子 化合物、グア ジ 合物、 グ 系 合物、 ゾ 合物。
次に、 表面 ( ) に て述 る。
( ) に主成分として 有される樹脂 (b) としては、 ビ 系 脂、 ボ ウ タ 脂、 ポキ 脂、 ステ 脂、 ポ ア ド 脂、 ポ 脂、 ケイ 脂、 ノ 脂、 ラ 脂、 ア 脂、 ア 脂、 アイ ノ 樹脂、 カ ボネ ト 挙げ られる。 また、 (b) としては、上記 2 以上を併用しても良 。 中でも、 微細 子の 性分散 が得られやす と 点で、 ビ 系 脂、 ポ ウ タ 脂、 ポキ 脂、 ステ 好まし 。
着時における表面 (B) 度を下げるためには、 ステ を構 成 素にも ウ タ 脂、 ステ 好まし 。 さらに、 剤に対する 度の を示し、 水分散性、 粘度の 整、 粒径の えやすさ らは、 (b) は、 ジオ 分 イソシアネ ト 分との 応物で ある樹脂を含むこと好まし 、 ク タ 特に好まし 。 また、 表 面 ( ) に 機能をもたせる事も可能である。 特に、 表面はトナ の に影響するため、 表面 を持 脂を用 ることも可能 である。
下、 ウ タ に て詳し る。 ウ タン 、 7 であるジオ 分と イソ ア 分との 応物である。 ジオ 分、 イソシアネ ト 分の 整により、 機能性 脂を得るこ とが出来る。
イソシ 分としては次 ものが挙げられる。 素数 ( CO の 素を除 、 以下 ) 6～2０ イソ ア 、 炭素数 2～ 8の 肪族 イソシア 、 炭素数4～ 5の イソ ア 、 炭素数8～ 5の 化水素 イソ ア 、 びこれら イソ ア 性物 (ウ タ 、 力 、 ア ァ 、 ウ ア 、 ビ ット 、 ウ ジオ 、 ウ イ ン 、 イソ ヌ ト 、 オキ ド 性物。 下、 変性 イソ ア も ) 、 並びにこれらの2 以上 混合物。
イソ ア としては、 次のものが挙げられるが特に限定 するものではな 。 3 ジイソ ア 、 4
ンジイソ ア 、 5 チ ジイソ ア 。
肪族 イソシア としては、 次のものが挙げられる。 チ ジイソ ア 、 テトラ チ ジイソ ア 、 キサ チ ジイ ソシア ( ) 、 チ ジイソシア 。
イソ アネ トとしては、 次のものが挙げられる。 イソ イソ ア ( P ) 、 ク メタ 4 4 イソ ア ( ) 、 ク キ ジイソ ア 、 メチ ク キ ジイソ ア ( )
これら ちで好まし ものは6～ 5の イソ ア 、 炭素 数4～ 2の 肪族 イソ ア 、 素数4～ 5の イソ シア であり、 特に好まし ものは P である。
また上記ウ タ (b)は、上記した イソ ア 分に加えて、 3 能以上のイソ ア 合物を用 ることもできる。 記した3 上のイソ アネ ト 合物としては、 例え ア イソ ア (P P 、 4 4 4 ト メタ ト イソ ア イソ アナトフ ス イソ アネ ト P イソシ アナト ス イソ アネ トが挙げられる。
また、 上記ウ タ (b) に用 ることのできるジオ 分として は、 次のものが挙げられる。 ア キ グ ( チ グ 、 2 プ ピ グ 、 3 プ ピ グ 、 4 タ ジオ 、 6 キサ ジオ 、 オクタ ジオ 、 デカ ジ オ ) ア キ テ グ ( チ グ 、 ト チ グ 、 ジプ ピ グ 、 チ グ 、 プ ピ グ ) ジオ ( 4 ク キサ ジメ タノ 、 水素 ビス ノ など) ス ノ 類 (ビス ノ 、 ビス ノ 、 ビスフ ノ Sなど) ジオ のア キ キサイ ド ( チ キサイド、 プ ピ キサイド、 チ キサイドなど) ビス ノ 類のア キ キ サイド ( チ キサイド、 プ ピ キサイド、 チ ン キサイド など) その ラク ト ジオ (ポ カプ ラク ト ジ オ など) ンジオ 。
記したア キ テ グ のア キ 状であ て も、 分岐して てもよ 。 明にお ては分岐 造のア キ ング も好まし ることができる。
これらの ち まし ものは、 チ の ， ( ) を考える とア キ 造が好まし 、 炭素数2～ 2のア キ グ を用 ることが好まし 。
また上記ウ タ にお ては、 上記したジオ 分に加えて、 末端 が水酸基であるポ ステ オ ( ジオ ポ ステ オ 9 も好適なジオ 分として ることができる。 このとき、 末端ジ オ ポ ステ オ の ( 均分子 ) は、 反応性、 チ の 溶性の 点 ら、 好まし は3 ００ 下、 より好まし は8 ００～2０００である。
また、 上述した ジオ ポ ステ オ の 有量は、 ジオ 分と イソ アネ ト 分との 応物を構成する ノ 中にお て、 好まし は ～ ０ 、 より好まし は3～6 である。
ジオ ポ ステ オ が上記の 囲内であれば、 と して適度な 度が得られ、 良好な 着性を維持し 、 (a) との が得られ、 ア とのより高 密着性が得られる。
記した ジオ ポ ステ オ のポ ステ 格と、 (a) のポ ステ 、 同 であることが、 良好なカプセ トナ 子を形成するためには好まし 。 これは表面 ジオ 分と イソ アネ ト 分との 応物と、 トナ ( ア) との に関係して る。
また上述した ジオ ポ ステ オ は、 チ キサイ ド、 プ ピ キサイドなどで変性された、 テ 合を有して ても 良 。
また、 上記ウ タ にお ては、 ジオ 分と イソ アネ ト との 応物に加えて、 ア ノ 合物とイソ アネ ト 合物の 応物がク ア 合した化合物も併用して 有させることができる。
ア ノ 合物としては次のものが挙げられる。 ア ノ タ 、 ジア ノプ ン、 ジア ノ タ 、 ジア ノ キサ 、 ラジン、 2 5 メチ ラジ 、 ア ノー 3 ア ノメチ ー3 5 5 メチ ク キサ (イソ ジア 、 P )
ウ タ にお ては、 上記以外にも、 イソ アネ ト 合物と、 2０ ボ 基、 アノ 、 チオ 基などの 応性の 水素が存在する基 を有する化合物との 応物も併用して ることが可能である。
ウ タ にお ては、 に力 ボ 基、 ス ホ 基、 力 ボ ホン 有して ることが好まし 。 これにより、
の 性分散 を形成しやす 、 また、 油相の 剤に溶けるこ な 、 安定にカプセ 造を形成するために有効である。 これらは、 ジオ 分、 又は イソ アネ ト 分の に力 ボ 基、 ス ホン 基、 力 ボ ホン 導入することで 易に 造することができる。
えば、 に力 ボ 基、 又は ボ 導入されたジオ としては、 チ 、 チ プ ピオ 、 チ ブタ 、 チ 、 チ ペ タ 酸などの
ボ 類及びその 挙げることができる。 方、 側 ホ 基、 又は ホン 導入されたジオ 分としては、 例えば、 ス ホイ タ 、 ビス ( 2 ) 2 ア ノ タ ス ホ 酸及びその 挙げることができる。
記した、 に力 ボ 基、 ス ホ 基、 力 ボ ホ 導入されたジオ 分の 有量は、 ジオ 分と イソ ア 分との 応物を形成する ノ に対して、 好まし は ０～5０ 、 より好まし は2 ～3 である。
ジオ 分が ０ より少な 場合には、 後述する樹脂 粒子 の 散性が悪 なり が損なわれる場合がある。 方、 5０ より多 場合には、 ジオ 分と イソ アネ ト 分との 応物が水系 に溶解する場合が生じ、分散剤としての 能を果たせな 場合がある。 系 脂を用 る場合、 下記 ( ) で表される 系 ッ 表面 一に分散させることが好まし 形態の である。 に おける下記 ( ) で表される 系 ットの 布が 一になり、 2 な摩擦 を発揮するもの 考えられる。 、 上記の を表面 一に分散さ るためには、 上記の ットが生成するよ な ノ を用 て重合を行えばよ 。
Figure imgf000022_0001
( 、 R もし は 肪族 化水素 R プ ト もし は 肪族 化水素 を表す。 )
明にお て一般 ( ) で表 れる 系 ットはトナ 面近 傍に偏在することが好まし 。 することでより良好な摩擦 を発揮 する。 下に本 明にお て好適に用 ることのできる一般 ( ) で表さ れる 系 ットに て述 る。
( ) で表される 系 ットは、 ポ チ ア ド および ホ ステ を有し、 優れた を発揮する。 さら に、 一般 ( ) で表される 系 ットは (b) 混合されやす のが好まし 。 また一般 ( ) で表される 系 ットは、 トナ 一に分散 能であることが好まし 。
( ) は、 上記 (b) を含有する樹脂 粒子によ て 成 れることが好まし 。 粒子の 製方法は特に限定されるも で はな 、 乳化 合法や、 脂を 溶解 して 状化し、 これを 系 で懸濁さ ることにより して調製する方法を用 ることができ る。 粒子の 製には、 の 散剤を用 ること、 又は、 粒子を構成する樹脂に自己 化性を持た ることが可能である。
脂を 溶解さ て 粒子を調製する場合に用 ることのできる としては、 特に限定されな が、 次のものが挙げられる。 、 キ ン、 キサ 等の炭化水素 、 塩化メチ 、 ク ホ ム、 タ 等の ゲ 炭化水素 、 メチ 、 チ 、 、 ソプ ピ 等の ステ 系 、 テ 等の テ 系 、 アセト 、 メチ トン、 ト 、 ク キサノ 、 メチ ク キサ 等の ト 系 、 メタノ 、 ノ 、 ブタノ 等のア 系 。
また、 上記 粒子を調製する方法としては、 ジオ 分と イソ アネ ト 分 の 応物を含有する樹脂 粒子を分散剤として る製造 法が好まし 。 この製 法では、 イソ アネ 分を有する ポ を製造し、 これを水に急速に分散さ 、 引き続きジオ 分を添加す ることにより、 鎖を延長さ る または する。
すなわち、 イソ アネ ト 分を有する ポ 要に応じてそ の他に必要な成分を、 上記の ア と た水 の 解度が高 溶媒 に溶解 分散する。これを水に投入することにより、 イソシアネ ト 分を有する ポ を急速に分散させる。 そして、 き続き上記ジオ 分を添加して、 所望の 性を持 たジオ 分と イソ アネ ト 分との 応物を調製する。
( b ) を含有する樹脂 粒子の 、 ナ 子がカプセ 造を形成するために、 ０～3００ であることが好ま し 。 が上記の 囲内であれば、 良好な 粒が可能であるため カプセ 造の 成がより となり、また、 ト厚も適当となりやす 。 より好まし は 2０～2 5 である。 この 囲の 粒子を用 る こ によ 、 ( b ) の ト性が良 なり、 保存 や現像 での 定性 に優れる。
下、 本 明に用 られる トナ 子の 便な調製方法を説明するが、 れに限定されるものではな 。
トナ 、 ( b ) を含有する樹脂 粒子を分散させた水系 ( 下、 水 とも ) に、 少な とも、 ポ ステ を主成分とする樹脂 (a) 、 着色剤及び を有機 分散させて得られた 分散 ( 下、 油相とも ) を分散させ、 得られた分散液 ら 除去し乾燥することによ て得られることが好まし 。
記の系にお ては、 粒子が上記 分散 ( ) を上記 に懸濁する際の分散剤 しても機能する系である。 法で ナ 子を調製することにより、 トナ 面 の 程などを必要とせず、 簡便 にカプセ 型のトナ 子を調製することができる。
相の 製方法にお て、 (a) 等を溶解さ る有機 体として 次のものが例示できる。 キ 、 キサ 等の炭化水素 、 メチ 、 チ 、 、 ソプ ピ 等の ステ 系 、 ジ テ 等の テ 系 、 アセト 、 メチ ト 、 ト 、 ク キサノ 、メチ ク キサ 等の ト 系 。
(a) は、 上記 体に溶解さ た樹脂分散液の形で用 るこ とが好まし 。 この 合、 の 度、 解度により異なるが、 程での 製造のしやすさを考え、 有機 分として、 4０～6０
囲で (a) を配合することが好まし 。 また、 に有機 体の 点以下で加熱すると、 の 解度が上がるため まし 。
ワックス、 着色 に ても上記 に分散された形態を ること が好まし 。 、 式もし は乾式で 械的に粉砕されたワックス、 着色 を有機 に分散し、 それぞれワックス 、 着色 を調 製することが好まし 。
、 ワックス、 着色 はそれぞれに適した分散剤、 脂を添加することに よ ても分散性を高めることが出来る。 これらは るワックス、 着色 、 脂、有機 によ て異なるため、適時選択し ることが出来る。特に、 上記 、 上記 (a) とともに、 有機 体に予 分散した後、 用 ることが好まし 。
、 これら、 脂分散 、 ワックス 、 着色 、 体を所望 合し、 上記 分を に分散さ ることで調 製することが出来る。
に て更に詳し る。 、 着色 の の 製方 法に て、 例を挙げて説明する。
散性を通常 上に高めるためには、 例え 、 以下の 法を用 ることができる。
( ) 式分散 (メディア )
、 分散 メディア 分散する方法である。 えば、 着色 、 脂、 その 上記 混合し、 分散 メディア で分散 を用 て、 合物を分散する。 た分散 メディアは回収し、 着色 を得る。 としては、 例え 、 アトライタ (
(株) 使用する。 メディアとしては、 例えば、 ア 、 ジ ア、 ガラス 鉄のビ が挙げられるが、 メディア 染が極 めて少な ジ アビ ズが好まし 。 その際のビ 径は、 2～5 が分散性に優れており好まし 。
(2)
脂、 着色 、 その 、 ダ 、 式の分
( ) 、 得られた樹脂 の 、 上記
溶解させることにより着色 を得る。
(3) の 式分散
上 、 上記 メディア を用 て更に 式分 散する。
(4) の
上 の 、 添加する。 の 、 ガラス ( 上、 点以下が好まし 。 る 、 脂を 解できるものが好まし 、 上記 相に用 られる 好まし ( 5 ) クス
5 の 、 ワック を添加する。 の
、 ガラス ( ) 上、 の 点以下が好まし 。 る ワック は、 上記 相に溶解するワック を用 ても が、 他の比較的 点のワック を用 てもよ 。
( 6 ) との の 樹脂を使用
０ 製に用 る樹脂に、 着色 との の 樹脂 を用 る。 特に、 着色 を分散させる樹脂は、 ジア の 分が、 ビス ノ を主成分にした ステ 好まし 。 ( a ) の 、 5～3 が好まし 、 重量 均分子 が3０ ０ ０ 下であることが好まし 。
5 更に、 各分散 の 合後、 超音波による微分散 程が有効である。 この 合、 油相調整 の の の 集塊がほぐれやす なり更に微分散が 可能である。
音波を発振する超音波発振 、 円柱状の 造を有する超音波を照射 するための を有する超音波発振 子方式のもの、超音波 有し、 2０ 面に超音波 を取り付け、 水中で超音波 ものを用 るこ とができる。
音波 による 料の 分散 メカ ムに ては、 正確には不明 であるが、 おそら は以下の 由によるものと推測される。 音波 によ る 身の 、 周波数に比例する。 その 速度は、 重力 速度の 25 ０ ～5０ と非常に大き ため、 従来の によるせん 力作用 に比 、 効率 料を高分散 することができると思われる。 、 独でもよ が、 水と混 能な溶剤を併用するこ も出来る。 能な溶剤としては、 ア 類 (メタノ 、 イソプ ノ 、 チ ング ) 、 メチ ホ ムア ド、 テトラ ド フ ラ 、 セ ブ類 (メチ ) 、 低級 ト 類 (アセト 、 メチ ト ) が挙げられる。 また、 水系 、 上記 相として る有機 体を適量 ぜてお ことも好まし 方法である。 これは の 定性を高め、 また水系 体にお て 相をより しやす する効果が ある。
明にお て 体に、 上記ウ タ (b) を含有する樹脂 子を分散させて ることが好まし 。 ウ タ (b) を含有する樹脂 粒子は、 程での 相の 定性、 トナ 子のカプセ 化にあわせ所 望 合して る。 ( ) の 成に 粒子を用 た場合には、 粒子の 用量は、 ナ ) に対し、 5・ 0～ 5・ 0 であることが好まし 。
には、 の 、 分散 、 水溶性 、 又は、 粘度調整 を添加することも出来る。
としては、 ア オン 、 カチオ 、 両 性 、 非イオン が挙げられる。 これらは、 トナ 子形 成の際の極性に せて 意に選択 能である。 体的には、 ア キ
ホ 塩、 ィン ホ 塩、 ステ 等の オ ア キ 、 ア ノア 導体、 ポ 導体、 リ 等の 、 ア キ ト メチ ア ンモ 、 ジア キ メチ アンモ ウム 、 ア キ メチ ジ ア ウム 、 ビ ジ ウム 、 ア キ イ ウム 、 塩化 ト ウム等の四 ア ウム チオ ア ド 導体、 多価ア 導体などの イオ アラ 、 デ (ア ノ ) グ 、 ( チ ア ノ ) グ ア キ メチ ア ウム タイ 等 両性
が挙げられる。
明にお ては、 分散 を使用するこ が好まし 。 その 下の通りである。 トナ の 成分である樹脂 (a) が溶解した有機
度のものである。 よ て、 力で有機 体を 細に分散して 成され た の 囲を分散 、 士が再 集するのを防ぎ、 安定化 させる。
としては、 無機 、 が使用 、 無機 、 分散 面上に付着した状態でトナ 子が されるので 親和 がな 類によ て 去が出来 るものが好まし 。 えば、 炭酸 ウム、 塩化 、 炭化水素ナ ウム、 炭化水素カ ウム、 水酸化ナト ウム、 水酸化カリ ウム、 ヒド タイ ト、 ウムが使用 来る。
トナ 子の に用 られる分散 置は特に制約されず、 低速せん 、 高速 ん 、 、 高圧ジ ッ 式、 超音波 の 置が使用 能であるが、 分散 2～2 度にする為には高速 ん が好ま し 。
根を有する 置であれば、 特に制約はな 、 乳化機、 分散 して 用のものであれば として使用 能である。 えば、 キヤ ト ン ( テック ) 、 ァイ ( 平洋 (株) ) 等の連 、 キサ ( 化工業 (株) ) 、 ク ア 、 クス ( テク ック ) 、 イ ックス ( 化工業 (株) ) の ッチ式、 若し は連続 化機が挙げられる。
法に高速 ん 分散 を使用した場合、 回転数は特に限定さ れな が、 通常 ００ 3 ０００ P 、 好まし は3０００～2０ O P である。 法における分散 間としては ッチ 式の 場 、 通常０・ ～5分である。 度としては、 通常、 ０～ 。
5０ C ( ) 、 好まし は ０～ ０ Cである。
られた分散液 ら有機 除去する為には、 系全体を徐 に 、 の 完全に 去する方法を採用する事が出来る。 は、 分散 囲気中に噴霧 、 溶性 完全に 去し てトナ 子を形成し、合せて分散 中の水を蒸 去する事も可能である。 その 合、分散 噴霧される 囲気としては、空気、窒素、炭酸ガス、 燃焼ガス等を加熱した気体、 特に使用される最高 の 点以上の温 に加熱された各種 流が一般に用 られる。 スプ イドライア 、 トド ライア 、 タ キ などの 時間 理でも十分に目的とする品質 が得られる。
法により得られた分散 分布が広 、 その 分布を保 て 、 乾燥 理が行われた場合、 所望 分布に して 分布を えることが出来る。
法に用 た分散 得られた分散液 ら出来る限り取り除 ことが好まし が、 より好まし は 作と同時に行 のが好まし 。
法にお ては有機 除去した後、 更に加熱 程を設けることも 可能である。 程を設けることで、 トナ 面を平滑 したり、 粒子 面の を調節したりすることができる。
中でサイク 、 デカ タ 、 遠心 により、 微粒子 分を取り除 事が出来る。 燥後に粉 として取得した後に分 作を 行 ても良 が、 で行 ことが効率の面で好まし 。 、 上記 作で得られた不要の 粒子、 又は粗 再び 程に戻して 子の に用 る事が出きる。 その 微粒子、 又は粗 ウ ッ の 態でも わ な 。 明の ア トナ は、 トナ の 動性、 現像 、 を補助す る為の外 として、 無機微粒子を添加することが出来る。
機微粒子の 子の 、 5 ～2 x であることが好 まし 、 5～5 ０ であることがより好まし 。 また、 無機微粒子 B 法による 面積は、 2０～5０O であることが好まし 。 機微粒子の 、 ナ に対して、 0 ０ ～ 5 であることが好まし 、 0・ ０ ～2・ 0 であるこ がより 好まし 。
これら無機微粒子は単独、 若し は複数 を併用しても何ら わな 。 微粒子の 体例としては、 次のものが挙げられる。 カ、 ア ナ、 酸 化チタ 、 チタ ウム、 チタン ウム、 チタ ス ト チウ ム、 酸化セ ウム、 炭酸 ウム、 炭化ケイ 、 窒化ケイ 。
機微粒子は、 高湿度下における トナ の 性や 性の 下 を抑えるるために、 表面 を用 て 性を高めることが好まし 。 まし 表面 としては、 ランカップ グ 、 剤、 ッ ア キ 基を有する ラ カップ グ 、有機チタネ ト系カップ ング 、 ア ウム系のカ プ グ 、 オイ 、 変性 オイ 等が例示できる。
また、 感光体や一次 体に残存する トナ を除去する為の外 (ク リ グ 向上 ) しては、 ( えば、 ステア 、 ステア ウム) 、 メチ メタク ト 粒子、 ホ スチ ン 粒子 ソ プフ によ て製造された、
粒子が例示できる。
ポ 粒子は、 分布が比較的に狭 、 体積 径が0・ 0 ～ のものが好まし 。
種物性の 定方法に て以下に説明する。 3０ トナ の 度あたりの 度の 定法
ク ホ ム) 7 2 CC 定方法
トナ を5０ 、 これに ペットでク ホ ム5０ を加え 解する。 さらに、 ク ホ ムで に希釈し、 0・ 2 5 トナ のク ホ ム を得た。 トナ のク ホ ム
、 度測定 料とした。 定には、 紫外 度計 0 ( 本分光 式会社製) を用 、 ０ となる石英セ を用 波 長35０～8００ の 囲で 度を測定した。 ア トナ では波長7 2 における 度を測定した。 られた 度を上記ク ０ ホ ム トナ の 度で除し、 単位 ( ) あたりの 度を算出した。 出した値を (ク ホ ム) 7 2 C C とした。
( チ ) 7 2 CC 2の 定方法
ア プ 瓶に ナ を50 、 これに ペットで チ 5０ 加え、 手振りで5０ 、 トナ を十分に チ 混合する。 5 物を、 2 間放置し、 上澄み液を ０ する。 この 澄み液を酢 チ で5倍に希釈し チ 液を得た。 チ 液を、 度 測定 料とした。 定には、 紫外 度計 ０ ( 本分光 式会社製) を用 、 ０ となる石英セ を用 波長35 ～ 8００ の 囲で の 度を測定した。 ア トナ では波長7 2０ 2 における 度を測定した。 られた 度を上記 チ に対 する トナ の (０ 2 ) で除し、 単位 ( ) あ たりの 度を算出した。 出した値を ( チ ) 7 2 C C と した。
の 価の 定方法
25 試料 に含まれる酸を中和するために必要な水酸化カ ウムの 数である。 の J S ００7０ 966に準じて 3 されるが、 具体的には、 以下の 順に従 て 定する。
( ) 薬の
ノ イン ・ ０ を チ ア (95 O ) 9０ し、 イオ を加えて ００ とし、 ノ フ 液を得る。
酸化カ ウム7 を5 水に溶 し、 チ ア (95 O ) を加えて 1 とする。 ガスに触れな よ に、 ア カリ性 の容器に入れて3 間放置 、 して、 水酸化カ ウム 液を得る。 ら れた水酸化 リ ウム 、 ア カ 性の容器に保管する。 酸化 ウム ァクタ は、 0・ 25 を三角 ラス に 取り、 前記フ ノ イ 液を数 、 前記 酸化カ ウム 、 中和に要した前記 酸化カ ウム 液の量 ら める。 0・ 、 J S 8００ 998に準じて作成されたも のを用 る。
2)
( ) 試験
した の 2・ ０ を2 ０ ラス に 、 ト ン タノ (2 ) の ０ を加え、 5 間 け て溶解する。 で、 指示薬として前記 ノ イ 液を数 、 前記 酸化カ ウム 液を用 て する。 、 の 、 指示薬 の 色が約3０ 間続 た きとする。
( 験
試料を用 な (すなわちト タノ (2 ) の の みとする) 、 上記 作と同様の を行 。
3) られた結果を下記 に代入して、 酸価を算出する。
( C) X f X5 6 S ( O )
験の 酸化カ ウム の (
C 試験 酸化カ ウム の (
f 酸化カ ウム ァクタ
S 料の ( )
ガラス の 定方法
明における の 定方法は、 S C Q ０００ S e S ) を用 て以下の 件にて 定を行 た。
》
・モジ ョ ド
・ ０・ 5。C または 。
4・ 0 C
。
・モジ ョ ・ C
。
・ 25 C
・ 3 。
０ C
度を変えるときは、 新し サ プ を用意した。 度の み 、 Re e s e a o を にとることで カ を得、 図 に示すオ セット値を本 明の とした。
G ( ０) の 定方法
定装置 ( オメ タ ) R S (R e o e c s SC e f c ) を用 て 定を行 。 定の 、 R e O e c s S c e f c 行の R S ア 9 ０2 3０００4 ( 997 8 S) 9０2 ００ 53 ( 993 7 ) に記載されて るが、 以下の りである。
・ 7・ 9 、 セ イテッド型の ラ プ トを使用 ・ 型機を用 て、 トナ 子を直径約8 、 高さ約2 の 柱状 料に成型する ( 5 を維持する) 。 機は Paンステム O プ ス ０ を用 る。
セ イテッド型の ラ プ トの 度を8 。
０ Cに 、 柱状 料を加熱 させ 歯を食 込ませ、 a a f o c eが3０ ( ) を超えな よ に垂直方向に 重を け、 セ イテッド型の ラ プ
固着させる。 このとき試料の 径が ラ プ トの 同じにな るよ 、 スチ ベ トを用 てもよ 。 3０ ００ Cまで 間 けて イテッド型の ラ プ トおよび 柱状 料を徐 す る。
・ 波数 6 28 ジアン
・ みの 0・ 設定し、 自動 ドにて 定を 。
・ 料の 長補正 モ ドにて調整。
。
・ 定温度 3 。
０ C ら 5０ Cまで毎分2 Cの 合で する。 ・ 3０ おき、 すなわち Cおきに デ タを測定す 。
c o s o f W d o s 2０００上で動作するR c e s a o ( 御、 デ タ および ソ ト) (R e O e c s S c e f c ) 、 イ タ を通じて デ タ 送する。
。
０ Cのトナ の 率の値を読み取り G ( ０) とする。
重量 ( 4) 、 個数 ( ) の 定方法
トナ の ( 4) および ( ) は、 以下のよ にして 出する。 定装置としては、 ０ のア チヤ チ ブ を備えた細孔 気抵抗 による精密 分布 定装置 タ ・カウ タ s z e ( 、 ック ン・ タ ) を用 る。 件の 定及び デ タの 、 付属の ソ ト ック ・ タ s z e 3 e s o 3 5 ( ック ・ タ ) を用 る。 、 測定は実効 チヤ ンネ 数2 5 チヤンネ で 。
定に使用する電解 溶液は、 特級 ナト ウムをイオ に溶解 して 度が約 となるよ にしたもの、 例えば、 O O 1 ( ク タ ) が使用できる。
、測定、解析を 前に、以下のよ に前記 ソ トの 定を行 た。
ソ トの 定方法 ( ) を変更 面にお て、 ト ドの カウ ト数を5０００ 子に設定し、 測定 数を 、 値は ０ ( ック ン・ タ ) を用 て得られた値を設定する。 ノイ の ボタ を押すこと で、 ノイ ベ を自動 定する。また、カ トを 6００ に、 ゲイ を2に、 電解 SO O に設定し、 定後のア チ チ の ラッシ にチ ッ を入れる。
ソ トの ス ら粒径 の 面にお て、 ビ 隔を対数 、 粒径ビ を256 ビ に、 粒径 囲を2 ら 6０ までに設定する。
体的な測定法は以下の りである。
( ) s z e 3 用のガラス製25０ ビ カ に 前記 溶液約2００ を入れ、 サ プ スタ ドにセット 、 スタ ラ ッ の 反時計回りで24 秒にて 。 そして、 専用ソフ ト ア チヤ フラッ 能により、 ア チヤ チ ブ内の 汚れと気泡を除去してお 。
2) ガラス製 ０ ビ カ に前記 溶液約3０ を入 れる。 こ 中に分散剤 して タ ノ ( イオ 、 陰 イオン 、 有機ビ ダ らなる 7の 定器
剤の ０ 溶液、 和光 業社製) をイオ で約3 に 希釈した を約0・ 3 える。
(3) 波数50 の 2個を位相を 8０ ずらした状態で 蔵し、 電気 2OWの 音波 a s o c s e s o S s e e o a 5０ ( イオス ) を準備する。 音波 の に約3・ 3 ット のイオ を入れ、 この タ ノン を 2 加する。
(4) (2) のビ カ を前記 音波 ビ カ セット 、 超音波 を作動さ る。 そして、 ビ カ 内の電 溶液 面の 態が最大となるよ にビ カ の 置を調整する。
(5) (4) のビ カ 内の電 溶液に超音波を照射した状態で、 ト ナ ０ を少量ず 溶液に添加し、 分散させる。 そして、 らに6０ 音波 理を継続する。 、 超音波 散にあた ては、 槽の 温が ～4 。
Cとなる様に適 する。
(6) サ プ スタ ド内に設置した前記 ( ) の ビ カ に、 ッ トを用 てトナ を分散した S (5) の 解質 溶液を 、 測定濃度 が約5 となるよ に調整する。 そして、 測定 子数が5０ ０ 個になる まで測定を行 。
(7) デ タを装置付属の ソ トにて解析を行 、 重量
( 4) および ( ) を算出する。 、 前記 ソ トで グラ 設定したときの、 ( 術平均) 面 の が重量 ( 4) であ 、 前記 ソ トでグラフ 設定したときの、 ( 術平均) 面の
が個数 ( ) である。
トナ の 度及びトナ の 分量の 定方法 トナ の 、 フ 式 P 3０００ ( スメックス ) を用 、 校正作業時の 定及び 件で測定した。
体的な測定方法としては、 イオ 2 、 分散剤として 、 好まし は ベ ゼ ス ホ ナト ウム塩を適量 えた 、 測定 0 ０2 を加え、 発振 波数5 z、 電気 ０ Wの 上 の 音波 分散 ( えば S 5０ (ヴ ヴォク ア ) 用 て2 間分散 理を行 、 測定 の とした。 そ の 、 分散 の 度が ０～4０ Cとなる様に適 却した。
定には、 標準 ( ０ ) を した前記 式
置を用 、 ス液には ティク ス PS 9 ０ ( ス メックス ) を使用した。 順に従 調製した分散 を前記 式 置に導入し、 P ドで、 ト タ ウント ドに 3 個のトナ 子を計測して、 粒子 2 85 と し、解析 相当 2・ ００ 2００ 00 4 下に限定し、 トナ 子の を求めた。
定にあた ては、測定 前に ラテックス ( えば S c e f c 製の 5 ００ をイオ で希釈) を用 て 自動 整を行 。 その 、 測定 始 ら 2 焦点 整を実施する ことが好まし 。
なお、 実施 では、 シスメックス社による 正作業が行われた、 スメッ クス社が発行する 正証明書の 行を受けた 式 置を使用 し、 解析 相当 2・ ００ 2００ ００は 下に限定し た以外は、 校正証明を受けた時の測定及び 件で測定を行 た。
方、 トナ の 、 解析 0・ 6０ 上2００ ００は 下の 囲で、 平均 の 定と同様に 定し、 0・ 6 4 2 下の 度を求め、 0・ 6０ 2 ０ 0 u 下の 囲に対する割合を求めた。 これを、 トナ の とした。
ョンク トグラ GPC) による分子 分 布、 ピ ク 、 均分子 の 定方法
ョ ク トグラ (GPC)による分子 分布、 ピ ク 、 均分子 、 テトラ ド ラ ( ) 、 を としたGPCにより 定した。 以下の りである。
( ) 料の
( ) と とを ０・ 5～5 えば 5m の 度で混合し、 室温にて数時間 ( えば5～6 ) 置した後、 充 分に振 、 試料を試料の 一体がな なるまで ぜた。 更 に、 室温にて 2 間以 ( えば24 ) した。 この 、 試料と の 合開始時点 ら、 の 点までの 間が24 間以上となる 様にした。 その 、 サ プ ィ タ (ホアサイ 0・ 45 0・ 5 、 イ ョ ディス 2 社製 、 ディスク 25 R ゲ サイ が好まし 来る) を 通過させたも を の 料とした。
(2) 料
4 Cのヒ トチヤ 中で を安定化さ 、 この 度に ける に、 として を毎分 速で流し、 試料 度を0・ 5～ 5 に調整した樹脂 液を5０～2００ 1 入して 定した。 料の 定にあた ては、 試料の する分子 分布を数 ホ スチ 料により作製された 線 数値とカウ ト 数との 係 ら 出した。
の ポリスチ ン 料としては、 P e s s e C e C a C o・ は東洋ソ ダ 社製の、 分子 6 X 、 2 、 4X ０3 75 X ０ 、 5 X ０ 、
3 gX ０ 、 8 6X ０5 2 、 4 48X 6 もの を用 た。 、 検出 にはR ( 折率) を用 た。
、 カラ としては、 X ０3 の 域を適確に する為に、 市販のポ スチ ゲ カラ を下記のよ に複数 み合わせて た。 明における、 GPCの 以下の りである。
GPC C GPC 5０C (ウオ タ )
カラ 8０ 8０2 8 3 8 4 8０5 8０6 8０7 ( デックス製) の7
。
カラム 4０ C
(テトラ ド ラ )
粒子の の 定方法
粒子の 、 イク トラック 分布 定装置 R X ０) ( ) を用 、 0・ ００ の ジ 定 で測定を行 、 個数 として 定した。 なお、 希釈 としては水 を選択した。
ワック の 点の 定方法
ワック の 、 ワック を、 量計 ( SC) Q ０００ s e s ) を用 S 3 8 8 2に準じて 定した。
の 度補正はイ ジウム の 点を用 、 熱量の 正に てはイ ジウムの 解熱を用 た。
体的には、試料 を 、ア ウム製の の中に入れ、 ァ スとして空のア ウム製 を用 、 測定温度 3 ～ 。
2 Cの間で、 C で測定を行 た。 、 測定にお 。
C 。
ては、 一度2００ まで させ、 続 て3０ Cまで 、 そ 後に再度 。
行 。 この2 目の 程で、 温度3 ～2００ C 囲における SC 線の 大の ピ クを示す 度をワック 点とした。
大 ピ クとは、 ピ クが複数 在する場合には、 最も吸 量の き 。
態の ナ " c"の 定法
態のトナ " c"は、 J S z 8722に準拠 する分光 S 2０００ ( 本電 業社製) を用 、 観測光 。
として 5 を、 観測 2 (2 ) で測定する。 付属の 説明書に沿 て 、 標準 の わ には、 オプ ョ の セ 内に2 厚で直径3０ のガラスを介した状態で行 のが良 より し は、 上記 の (アタッチメ ト) 上 に、 試料 を充填した を設置した状態で測定を行 。 、 セ を に設置する以前に、 セ 内の内容積に対して8 上の粉 料を充填 、 振動 上で 秒の振動を3０ 間加えた上で測定する。
以下、 実施 を持 て 明を更に詳細に説明するが、 何らこれ に制約されるものではな 。
粒子分散 の
および 度計を備えた反応 置に、 窒素を導入しながら下記 料を 仕込んだ。
・ポ ステ ジオ ( 4 ブタ ジオ ジピン酸の縮 応 物 品名サン スタ 46 ) 6 ・ 9 ジオ 25 ・ 2， 2 チ プ ン 43
3 (2 3 プ ポ ) プ ス ホ ナト ウム
・イソ イソ アネ ト
・ ト チ ア ン
・アセト 25０
5０ Cに加熱し、 5 間 けてウ タン 反応を行 、 ヒ ド
ウ タン 液を調製した。 ウ タン 反応 イソ アネ 有率は０ であ た。 4 。Cに冷却 、 2 2 チ プ 酸の 基の 部を中和するため、 ト チ ア を2０
加、 混合し、 反応 合物を得た。
この 合物を、 クサ で 、 水 ００ 中に注ぎ 化さ 、 ボ ウ タ ョ である樹脂 粒子 を含有する分散 を得た。 そして、 固形 2 になるよ に調整し 粒子分 散 を得た。
粒子分散 2の
粒子分散 程で、 ト チ ア の 22 に変更した以外は 粒子分散 同様にして、 粒子2を 含有する樹脂 粒子分散 2を得た。
粒子分散 3の
粒子分散 の 程で、 ト チ ア の 3 に変更した以外は 粒子分散 同様にして、 粒子3を 含有する樹脂 粒子分散 3を得た。
粒子分散 4の
度計、 を備えたオ トク ブ中に、
・ メチ テ フタ ト
・ メチ タ ト 66
5 ナト ウム ホイ タ トメチ ステ 4 ・ ト メ ット 5 ・プ ピ ング ０ ・テトラ トキシ ネ ト 0
。
を仕込み2００ Cで ０ 間加熱して ステ 応を行 た。 で 。
応系を22０ Cまで 、 系の圧力を ～ として6 応を続け、 ポ ステ 脂を得た。
られたポ ステ 4 、 メチ 5 、 テトラ ド ラ ０ 75oC 。
にて溶解した後、 75 Cの 6０ しながら 加し、 減圧にて溶剤を除去し、 イオ を添加す ることにより、 粒子4を含有する 2０ である樹脂 粒子 分散 4を得た。
粒子分散 5の
、 窒素 および の た反応 、
アク ア ド 2 メチ プ ス ホ メチ
チ 6０
チ アク ト 29 アセト 3０
2 2 ビス (2 4 メチ ト ) 2
。
解し、 重合性単量体 を調製した。 6０ Cで8 合を行 、5 。
０ Cまで させた。 温まで冷却した後、 アセ で固形 比で76 になるよ 釈し ト 液を得た。
記の ト ( 76 ) ０ 、 イオ 2００ しながら 、 乳化させた。 で タ ポ タ で ０ O の アセ を除去した。 イオ 換を添 して、 固形 2０ になるよ に希釈し、 粒子5を含有する 樹脂 粒子分散 5を得た。 粒子分散 6の
・プ ピ グリ 、 チ グ 、 タ ジオ の4０ 5 ０ 合物とテ タ 、 イソ タ 酸の等モ 合物 ら ら れた、 均分子 2 ０ ０ ０ の ス テ ジオ
０
・プ ピ グリ 6 ・ チ プ 94 ・ ビス (2 ) 2 ア ノ タ ス ホ ナ ト ウム 8 ・ ト ジイソ アネ ト 3０
。
上 材料を ト 6０ に溶解し、 67 Cで させた。 で、イソ イソ アネ ト27 ( ・ 2 ) を添加し、 更に67 Cで3０ させ 却した。 応物に更に ００
を追加した後、 ト チ ア 7０ (０・ 7 ) を投入し した。
アセト 液をイオ ００ 5００ で し ながら 、 微粒子分散 を調製した。
で ０ ア ア ０ ト チ ア 5０
解させた水溶液を投入し、 5０。
Cで8 さ ることで伸長 応を行 。 更に、 イオ を固形 2０ になるまで 加し、 粒子 6を含有する樹脂 粒子分散 6を得た。
粒子分散 7の
・プ ピ グ 、 チ ング 、 タ ジオ の4０ 5 ０ 合物とテ タ 、 イソ タ 酸の等モ 合物 ら れた、 均分子 2 ０ ０ ０ の ス テ ジオ
０ ・プ ピ ング
・ チ プ 94
3 2 3 プ ポ ) プ ンス ホ
8 ・イソ イソ アネ ト 39
上 材料を ト 6０ 中に溶解し、 67 Cで さ た。 で、 イソ イソ アネ ト 27 を添加し、 更に67 Cで 3０ させ 却した。
アセトン 液をイオ ００ 5００ で ながら 、 微粒子分散 を調製した。
応物に更に ０ を追加した後、 ト チ ア 75 を投入し した。
で ０ ア モ ア ００ ト チ ア 5０ 解さ た水溶液を投入し、 5０ Cで8 さ ることで伸長 応を行 。 更に、 イオ を固形 2０ になるまで 加し、 粒 子7を含有する樹脂 粒子分散 7を得た。 粒子分散 7を した樹脂は、 ガラス 63 Cであ た。
Figure imgf000044_0001
くポリエステル-1の調製ノ
，ホリオキシプロピレン (2. 2)-2, 2-ビス (4-ヒドロキシフェニ ル) プロパン 3０質量部 ・ポリオキシエチレン (2. 2)-2, 2-ビス (4-ヒドロキシフェニル) プロパン 33質量部 ・テレフタル酸 21質量部 ・無水ト リメ リット酸 1質量部 ・フマル酸 3質量部 ・ ドデセニルコハク酸 2質量部 ・酸化ジブチル錫 0， ェ質量部 をガラス製4リットルの4つロフラスコに入れ、 温度計、 撹絆棒、 コンデン サー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。 窒素雰囲気下 で、 21 o
０ Cで3・ 0時間反応させ、 ホリエステル-1を得た。
くポリエステルー2の調製ノ
窒素雰囲気下で、 2００Cで4・ 0時間反応を行ぅ以外はボリエステル一 1の場合と同様にして、 ポリエステルー2を得た。
くホリエステルー 3の調製ノ
。
窒素雰囲気下で、 2 1 Cで5・ 0時間反応を行う以外はポリエステル一 1の場合と同様にして、 ホリエステル-3を得た。
くホリエステルー4の調製ノ
冷却管、 窒素導入管および撹絆機のついた反応容器中に、 下記材料を投入 した。
・ 1， 2-プロパンジオール 799 ・テレフタル酸ジメチルエステル 81
・ 1， 5-ペンタン二酸 238質量部 ・テトラブトキシチタネート (縮合触媒) 3質量部 。
8０Cで 、 生成するメタノ を しながら 8 さ せ 。
た。 で23０ Cまで に さ ながら、 窒素 、 生成する プ ピ グ 、 水を留 しながら4 させ、 さらに2 O
。
の にて さ た。 で Cまで冷却し、 無水ト 。
メ ット 3 を加え、 2 、 22 C
。
反応させ、 Cにな た時点で取り出した。 り出した樹脂を 温まで冷却 、 粉砕、 粒子 、 非線形ポ ステ であるポ ス テ 4を得た。
ステ 5の
囲気 、 2 。
Cで4・ 5 応を行 ステ の 合と同様にして、 ポ ステ ー 5を得た。
ステ 6の
・ポ オキシプ ピ (2 2) 2 2 ビス (4
) プ 3 ・ポ オキ チ (2 2) 2 2 ビス (4 ) プ 33
・テ タ 2 ・ ト メ ット 5 ・ 2・ ・ ク
・ ジブチ ・
ガラス製4 ット の4 ラス に入れ、 温度計、 、 デン サ を取り け ト ヒ タ 内にお た。 囲気 。
、 2 Cで4・ 0 さ 、 ポ ステ 6を得た。
ステ 7の
・ポ オキシプ ピ (2 2) 2 2 ビス (4 ) プ 3 ・ポ オキ チ (2 2) 2 2 ビス (4 ) プ ン 33 ・テ タ 2 ・ メ リット 2 ・ 2 ・ ク 2 ・ ジ チ 0・
ガラス製4 ット の4 ラス に入れ、 温度計、 、 デ を取り け ト ヒ タ 内にお た。 囲気 2００。
Cで4・ 0 さ 、 ステ 7を得た。 ポ ステ 8の
、 窒素 および の た反応 、 下記 料を投入 した。
・ 4 ブタ ジオ 928 ・テ タ メチ ステ 776 ・ 6 キサ 292 ・テトラブトキ ネ ト ( ) 3
6０oCで 、 生成するメタノ を しながら8
せ 。
た。 で2 Cまで に させながら、 窒素 、 生成する プ ピ グ 、 水を留 しながら4 させ、 さらに2０
。
の にて させた。 で ０ Cまで冷却し、 無水ト メ ット 3 および 3 プ 5 を加え 。
2 、 2００。
C 反応さ 、 ０ Cにな 時点で取 出した。 り出した樹脂を 温まで冷却 、粉砕、粒子 、 非線形ポ ステ である ステ ー8を得た。 2 ポリ ステル ガラス。 酸基
C) K H ( H
ポリエステル 46 8 25
ポリ ステルー 38 2 27
ポリエステル 3 62 6 4
ポリ ステルー4 58 4 20
ポリ ステルー5 56 7
ポリ ステルー6 52 22 20
ポリ ステルー 49 27 22
ポリ ステルー8 47 29 35
ステ の
きの 閉性 器に チ を投入し、 ００ で して るところに、 上記ボ ステ ～5、 8を入れ 3 するこ とで ステ ～6を調製した。 有量 ( ) は ずれも 5０ とした。
ワックス
・ ナ ワックス ( 8 C) 2０ ・ チ 8
上記を きのガラスビ カ ( ガラス製) に投入し、 。
7 Cに加熱することで ナ ワック を チ に溶解させ た。
で、 系 5０ で緩や に しながら に冷却し、 3 。
けて25 Cにまで冷却させ 白色の 体を得た。
この 液を ガラスビ ズ2０ とともに耐熱性の 器に投入 し、 ペイ ト カ ( 機製) に 3 間の分散を行 、 ワックス を得た。
ワックス 中のワックス イク トラック 分布 R (X ０) ( ) にて 定したところ、 個数 0・ 5 であ た。
ワックス 2の
・ステア ン ステア ( 67 C)
・ ト スチ アク ( チ 65 、 チ アク ト 35 、 アク ト ０ 、 ピ ク 85 ００) 8 ・ 76 上記を きのガラスビ カ ( ガラス製) 内に投入し、 。
系 65 Cに加熱することでステア ステア を に溶解 させた。
で、 ワックス 同様 作を行 、 ワックス 2を得 た。 ワックス 2中のワックス イク トラック 分 布 定装置 R (X ０) ( ) にて 定した ころ、 個数
0 2 であ た。
ワックス 3の
・ ト チ プ トリ ネ ト ( 58 C)
( ト スチ アク ( チ 65 、 チ アク ト 35 、 アク ト ０ ) 、 ピ ク 85０ 8 ・ チ 76
上記を きのガラスビ カ ( ガラス製)内に投入し、 。
6０ Cに加熱することで チ プ ト ネ トを チ に溶解させた。
で、 ワックス 同様 作を行 、 ワックス 3を得 た。 ワックス 3中のワックス イク トラック 定装置 R X ０) ( ) にて 定したところ、 0・ 8 であ た。
着色 C の
・ フタ ア ン ( C ・ グメ トブ
０ ・ ポリ ステ
・ チ 3
・ガラスビ ズ ( ) 4００ 上 料を 熱性のガラス 器に投入し、 ペイ ト カ に 5 散を行 、 ナイ メッ でガラスビ ズを取り除き、 着色
C を得た。
着色 C2の
・ タ ア ( C・ グメ トブ
０ ・ チ ０ ・ガラスビ ズ ( ) 2００ 上 料を 熱性のガラス 器に投入し、 ペイ ト カ に 5 間 分散を行 、 ナイ ンメッシ でガラスビ ズを取り除き、 着色
C2を得た。
着色 C3の
・ タ ア ン ( C・ グメ ン トブ 3 ０ ・ ステ
上記 材料を ダ キサ に仕込み、 混合しながら
した。 ０。
Cまで 、 6０ 間加熱 を行 、 タ シ ア 料を樹脂に分散さ た。 その 、 冷却し、 を得た。 5０ 次に、 上記 、 で 、 固形 度が5０ にな るよ に、 チ 混ぜた後、 ディス を用 て、 8０００ で ０ 、 着色 C3を得た。
着色 C4の
・ フタ ア ( C・ ・ グメ トブ
０ ・ポ ステ ー 6 ０ 上記の 材料を ダ キサ に仕込み、 混合しながら
した。 ０。
Cまで 、 6０ 間加熱 を行 、 タ ン 料を樹脂に分散さ た。 その 、 冷却し、 を得た。 次に、 、 で 、 微粉砕 を得た。
・ 25０ ・ チ 25０ ・ガラスビ ズ ( ) 4００
料を 熱性のガラス 器に投入し、 ペイ ト カ に 5 間 分散を行 、 ナイ メッ でガラスビ を取り除き、 着色
C4を得た。
着色 C5
・ タ ア (C・ ・ グメ ト 5 3)
０ ・ポ ステ ー 7 ０ 上記の 材料を ダ キサ に仕込み、 混合しながら
。
した。 Cまで 、 6０ 間加熱 を行 、 タ ア 料を樹脂に分散させた。 その 、 冷却し、 を得た。 次に、 、 で 、 微粉砕 を得た。
・ 25 5 ・ チ 25０ ・ガラスビ ズ ( ) 4００ 上 料を 熱性のガラス 器に投入し、 ペイント カ に 5 間 分散を行 、 ナイ ンメッ でガラスビ ズを取り除き、 着色
C5を得た。
着色 C6 C7の
C の 製にお て、 用 る樹脂をポ ステ ー4 はポ ステ 8に変更して、 着色 C6 C 7を得た。
の製
０・ 25 の グネタイ ト 、 個数 ０・ 6０は の タイ ト粉に対して、 4・ 0 ラ 系カップ グ 3 2 ア ノ チ ア ノプ ピ ト トキ ラ ) を加え、 容器 。
内で、 ００ C 上で高速 、それぞれの 粒子を親 理した。
ノ ０ ・ホ ムア デヒド (ホ ムア デヒド4 、 メタノ ０ 、 5０ ) 6
・ 理した グネタイ ト 63
・ 理した タイ ト 2
上 料と、 28 ア ア 5 、 水 ０ ラス に 、 、 混合しながら 3０ 間で85 Cまで ・ 持し、 3
させて 化させた。 その 、 3０。
Cまで冷却し、 更に水を添加した後、 上 澄み液を除去し、 を水洗した後、風 した。 で、 これを減圧 (5
) 。
6０ Cで乾燥して、 磁性体が分散された状態の 状の 子を得た。
ト として、 メチ メタク ト オ ア キ ( 7) を有するメチ メタク トの 重合体 ( 重合 8 分子 45 ０００ 用 た。 ト ０ 、 粒径29 ０ ラ 子を ０ 、 比抵抗 c で 3０ のカ ボ 子を6 、 超音波 3０ 間分散させた。 更に、 ト 脂分が ア ０ に対し、 2・ 5 とな にメチ ト の ト 液を作製した ( ０ ) 。
ト 。
液を、 勇断 力を連続して えながら 7０ Cで 発さ て、 磁性 面 の トを行 た。 この トされた 。
キヤ ア 子を Cで2 しながら 処理し、 冷却、 解 した 後、 2 メッ ( 75 ) の舗で分 して個数 33 は 、 真 3 53 c 3、 見 け ・ 84 c 3、 磁化の 42 の を得た。
( トナ の )
・ワックス ナ ワックス 2０ ) 5０ ・ C ( 2０ 、 2０ )
4０ ・ポ ステ ( 5０ ) 8 ・ ト チ ア 0・ 5 ・ チ ・ 5 上 液を容器内に投入し、 ディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散させることにより を調製した。
( の )
器に下記を投入し、 クサ ( 化社製) に 5０００ で 、 を調製した。 ・イオン 2 ・ 5 ・ 粒子分散
4 ・ 0 (トナ に対して、 粒子8・ 0 )
・ ジ テ ホ ナト ウムの5０ 溶液 ( ノ O 7、 三洋 ) 25・ 0 ・ チ 3０・ 0
( 化及び 剤工程)
相を投入し、 クサ で回転 8０
までの 件で、 続け、 油相 を懸濁させた。 で、 容器に 根をセット 、 2 で しながら系 5０。
Cに 、 5 O に減圧した状態で5 間 けて 剤を行 、 トナ 子 の 分散 を得た。
( 浄及び )
記のトナ 子の 分散 、 イオン 5 ス ラ した後、 系 し 、 4になるまで 酸を加えて、 5 した。 スラ を再度 、 イオ 2００
加し5 する 作を3 繰り返すことで、 系 に残存したト リ チ ア を除去し、 トナ 子の ケ キを得た。 ケ キを
にて45。
Cで3 、 75 のメッ でふる 、 トナ を得た。
(トナ の )
次に、 上記トナ ０ に対し、 アナタ ゼ チタ 粉末 ( 面積80 、 個数 ( ) 5
ト トキ ラ 2 ) ０・ 9 をまず キサ により 、 さらにオイ シ カ 粒子 ( 95 、 オイ 5 ) ・ 2 、 上記 機微粒子 (ゾ ゲ カ 粒子 面積24 9、 個数 ( ) ０ ・ 5 を キサ (
(株) ) ０ にて混合し、 トナ を得た。 ナ の を 3に、 トナ の 性を表4に示す。 、 3に示す 、 分散媒の量 を除 た実体 しての 分の量である。
で、 上記トナ を8 と上記キャ ア92 を混合してな る を調製した。 また、 調製した を用 、 下記の 価を行 た。 果を表5に示す。
低温 着性の
価には上記 、 カラ ザ C C 5０００ (キ ヤノ を用 た。 上のトナ 量を ・ 2 2
C になるよ に上記 の ントラス トを調整し、 単色モ ドで、 先端 5 、 ００ 、 長さ 28０ の、 た の 定着 像を常温
。
(23 C 6０ R ) で作成した。 紙は、 厚紙 4用 ( プ ボ ド ０5 2、 フォックス ) を用 た。
次に、 C C 5０００ (キヤノ ) を手動で定着 度設定が 可能となるよ に改造した。 を用 、常温 ( 。
23 C 6 。
０ ) で、 8０ C ら 2 。
００ Cの 囲で 。
０ Cず 度を上昇さ ながら、 上記 た の 定着 像の 度における定着 像を得た。
られた定着 像の 域に、 な ( えば、商品名 ス 、 業社製) を 、 紙の上 ら4 9 Paの 重を け 5 、 域を した。 前 の 度をそれぞれ 定して、 下記 により画像 度の A ( ) を算出した。 このAD ( ) が ０ 満のときの 度を定着 度とし、 以下 よ 評価 準で低温 着性を評価した。 、画像 度計( o e f e c o d e s o e e X e 4０4 造元 X R e ) で測定した。
( ) ( 前の画 度 の ) 前の画 X ００
( )
。
度が ０ C
度が 2０ Cより高 4 。
０ C
。 。
C 度が Cより高 6０ C
度が 6０ Cより高
の
トナ 定のキャ ア ( 像学会 キャ ア ライ ト を表面 理した球形キャ ア ０ ) を きのプラスチックボト に それぞれ、 ・ ０ ０ 、 測定 境に 放置する。
とは、 ( 23・ 0。
C 5 ) 、 ( 3０・ O。
C
8 ) である。 トナ キャ とを入れたプラスチックボト を ( S 、 (株) 製 セット 、 間に4 復 スピ ド で 、 トナ キャ らなる現像 を帯電させる。
次に、 2に示す 電量を測定する装置にお て 電量を測定す 。 2にお て、 底に5００メッ 25 ) のスク 3 のある金属製の 定容器2に、 前述した現像 0・ 5～ ・ 5 を入れ、 金属製の タ4をする。 このき 定容器2 体の 量を ( と する。 次に吸引 (8 容器2 接する部分は少な とも絶縁 ) にお て、 吸引 7 ら吸引し 節弁6を調整して真空 5の 力を25０
する。 この 態で2 引を行 、 トナ を吸引 去する。 この の 9の 位を (ボ ト) とする。 ここで、 8は デ サ で 量をC ( ) とする。 また、 吸引 定容器 体の 量を W2 ( ) とする。 この 料の 電量 ( C ) は下式の 出され る。
料の 電量 ( C ) X ( W2)
境に ては、 と を 間続けたのちの 電量も 定 した。 ０ トナ を ０ の カップに入れ、 5０oCで3 放置し た後、 目 で評価した。
( )
見られな 。
B 見られるが容易に れる。
C を むことができ 易に れな 。
態のトナ の " c"の 定法
態のトナ の " c"は、 J S z 8722に準拠 する分光 S ０００ ( 本電 業社製) を用 、 観測光 と 。
して 5０を用 、 観測 2 (2 ) として 定する。 付 属の り扱 説明書に沿 て行 が、 標準 の わせには、 オプ ョン の セ 内に2 厚で直径3０ のガラスを介した状態で行 のが良 。
より し は、 上記 (アタッチメ ト) 上に、 試料 を充填した を設置した状態で測定を行 。 、 セ を に設置する以前に、 セ 内の内容積に対して8０ 上 粉 料を充填 、振動 上で 秒の振動を3０ 間加えた上で測定する。 を用 、 カラ ザ ピア C 4 キヤノ (株) 、 タ 像でトナ 量が0・ 35 2
C になるよ に調整し、 定着 像を作製した。 られた定着 像の 度を、 X
度計 (5００ S e e s S e c o d e s e を用 て 定し、 下記 準で評価した。 ・ 5０ 上であり、 十分な ア 度が得られるもの。 ・ 4０ 5０ 若干 度に けるもの。
C ・ 4０ 度が低 もの。
色相の
を用 て、 (カラ ザ ピア C 4、 ヤノン製) に8 (０ ０5 2、 0・ c 、 ・ 5 C 、 O 2O c 25 C O 3０
2
C 、 0・ 35 、 0 50 で 量を変化 させて定着 像を形成した。 像に て、 G e a a c b e S e c o s c a を用 ( 65、 視野角 2 ) 、 C a 、 b"を測定した。
更に、 8 階の 量に対する色度をプ ト 、 をなめら に結ぶ 線を引き c" ( ( (a ) 2 (b") 2 "の 係を求めた。 この より、 " 5０でのc"の値を求めた。
( )
C"が54・ 0より大き 。
C"が52・ 0より大き 、 54・ ０ 。
C C が52・ 0 。
で用 た の わりに、 以下に示す を用 、 下記の 程で トナ 2を作製した。 トナ の 方を表3に、 特性を表4に示す。
( 水系 体の ) イオ 7０9部に0・ o ット a 3P 。 溶液45 部を投入し6０。
Cに した後、 モ クサ ( 化工業製) で 2 ０００ にて 、 ・ ０ O ット C a C 2 溶液6 7・ 7部を徐 に添加して、 C a 3 (PO ) を含む無機 水系 体を 5 。
化及び 剤工程)
・ 水系 2００
・ ジフ テ ホ ナト ウムの5０ 溶液 ( ノ 7、 三洋 業製) 4
０ ・ チ 6
上記をビ カ に投入し、 クサ に 5０００ で 、 を調製した。 クサ の 8 まで上 げて、 前記 トナ ( ０・ 5 ) を投入し3
続け、 トナ を懸濁さ た。 ビ カ に 根をセット 、5 2００ で しながら系 5０ Cに 、 ドラ トチヤ 内 で ０ 間 けて 剤を行 、 トナ 分散 を得た。
浄及び
が ・ 5になるよ に 酸を に加える以外は、 実施 同様に し、 トナ 子を得た。 で、 実施 同様 理を施し、 トナ ０ 2を得た。
2
の わりに、 以下の 件で作製した油相2を用 た以外は、 実施 同じ 法で Qを得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の 性 を表4に示す。
5 ( トナ 2の )
・ワックス ( ナ クス 2０ ) 5０ ・ C2 4 ) 2０ ・ポ ステ ( 5０ ) 4 ・ ト チ ア ン 0・ 5 ・ チ 5・ 5
液を容器内に投入し、 ディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ０ ・ させることにより 2を調製し た。
3
の わりに、 以下の 件で作製した油相3を用 た以外は、 実施 同じ 法でトナ 4を得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の 性 を表4に示す。
( トナ 3の
・ワックス ( ナ ワックス 2０ ) 5０ ・ C ( 2０ 、 2 )
2０ ・ポ ステ 5０ ) 4 ・ ト チ ア 0・ 5 ・ チ 5・ 5 上 液を容器内に投入し、 ディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散させることにより 3を調製した。
4
の わりに、 以下の 件で作製した油相4を用 た以外は、 実施 同じ 法でトナ 5を得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の を 4に示す。
( ナ 4の ) 6０ ・ワックス ( ナ クス 2 ) 5０ ・ C ( 2０ 、 2０ )
95 ・ポ ステ 4 ・ ト チ ア 0・ 5 ・ チ 0・ 5 上 液を容器内に投入し、 ディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散 ることにより 4を調製した。
5
の わりに、 以下の 件で作製した油相5を用 た以外は、 実施 同じ 法でトナ 6を得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の 性 を表4に示す。
( トナ 5の )
・ワックス ( ナ ワックス 2０ ) 5０ ・ ( 2０ 、 2０ )
4０ ・ポ ステ 2 ( 5０ ) 8 ・ ト チ ア 0・ 5 ・ チ ・ 5 上 液を容器内に投入し、 モディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散させることにより 5を調製した。
6
の わりに、 以下の 件で作製した油相6を用 た以外は、 実施 同じ 法でトナ 7を得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の 6 を 4に示す。
( トナ 6 )
・ クス ( ナ ワックス 2０ ) 5０ ・ C 2０ 、 2０ )
4０ ・ポ ステ 3 ( 5０ ) 8 ・ ト チ ア 0・ 5 ・ チ 5 上 液を容器内に投入し、 ディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3 間分散させることにより 6を調製した。
用 た油相、 水 の わりに、 以下に示す 相、 水 を用 た 以外は、 実施 同じ 法でトナ 8を得た。
( トナ 7の )
・ワックス ナ クス 2０ ) 5０ ・ C 2０ 、 2０ )
4 ・ポリ ステ ( 5０ ) 8 ・ ト チ ア 0・ 8 ・ チ ・ 2 上 液を容器内に投入し、 ディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散させるこ により を調製した。
( の )
器に下記を投入し、 モ クサ ( 化社製) に 5０００ で 、 を調製した。 ・イオ 238・ 0 ・ 粒子分散
2・ 5 (トナ ０ に対して、 粒子2・ 5 )
・ ジ テ ホ ナト ウムの5０ 溶液 ( ノ O 7、 三洋 業製) 25・ 0 ・ チ 3０・ 0
8
で用 た油相、 水 わりに、 以下に示す 相、 水 を用 た 、 実施 同じ 法でトナ 9を得た。
( トナ 8の )
・ワックス ( ナ ワックス 2０ ) 5
・ C ( 2０ 、 2０ )
4 ・ポ ステ ( 5０ ) 8 ト チ ア ・ 2 ・ チ ・ 8 上 液を容器内に投入し、 モディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 音波 により 3０ 間分散さ ることにより 8を調製した。
( の )
器に下記を投入し、 モ ク 化社製) に 5０００ で 、 を調製した。
・イオン 5・ 5 ・ 粒子分散
85・ 0 (トナ ００ に対して、 粒子 7 0 )
・ ジ テ ホ ナト ウムの5０ 溶液 ( ノ 7、 三洋 ) 25・ 0 ・ 3０・ 0
9
で用 た油相、 水 を用 て、 乳化及び 剤工程を変更 トナ ０を得た。
( 化及び 剤工程)
相を投入し、 クサ で回転 2０ での 件で、 5 続け、 油相 を懸濁させた。
で、 容器に 根をセット 、 2００ で しながら系 5０ Cに 、 5０O に減圧した状態で5 間 けて 剤 を行 、 トナ 子の 分散 を得た。
下の 浄 ら 程、 トナ の 程は実施 同様にして、 ０を得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の 性を表4に示す。
2
の わりに、 以下の 件で作製した油相9を用 た以外は、 実施 同じ 法でトナ を得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の 性を表4に示す。
( トナ 9の )
・ワックス ( ナ ワックス 2０ ) 5０ ・ C6 ( 2 、 2 )
4０ ・ポリ ステ 4 5０ ) 8 ・ ト チ ア 0・ 5 ・ チ ・ 5 液を容器内に投入し、 モディス 化工業 (株) ) で、 5 ０ で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散させることにより 9を調製した。
3
の わりに、 以下の 件で作製した油相 ０を用 た以外は、 実施 同じ 法でトナ 2を得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の 性を表4に示す。
( トナ ０の )
・ クス ナ ワックス 2０ ) 5０ ・ ( 2０ 、 2０ )
4 ・ポリ ステ 5 5
・ ト チ ア 0・ 5 ・ チ ・ 5
液を容器内に投入し、 ディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散させることにより ０を調製した。
4
で用 た油相、 水 の わりに、 以下に示す 相、 水 を用 た 、 実施 同じ 法でトナ 3を得た。
( トナ の )
・ クス ( ナ ワックス 2０ ) 5０ ・ C ( 2０ 、 2０
4 ・ポ ステ ( 5 ) 8 ・ ト チ ア 0・ 6 ・ チ ・ 4 上 液を容器内に投入し、 ディス 化工業 (株) ) で、 5００ で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散させることにより を調製した。
( の )
器に下記を投入し、 モ クサ ( 化社製) に 5００ で 、 を調製した。
・イオ 238・ 0 ・ 粒子分散 2
・ 5 (トナ ０ に対して、 粒子5・ ・ ジフ テ ホ ナト ウムの5０ 溶液 ( ノ O 7、 三洋 業製) 25・ 0 ・ チ 3０・ 0
5
で た油相、 水 の わりに、 以下に示す 相、 水 を用 た 以外は、 実施 同じ 法で を得た。
( トナ 2の )
・ワ クス ( ナ クス 2 ) 5０ ・ C 2 、 2０ )
4０ ・ポ ステ ( 5０ ) 8 ・ ト リ チ ア 0・ 4 ・ チ ・ 6
液を容器内に投入し、 ディス ( 化工業 (株) ) で、 5 P で ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 音波 により 3０ 間分散させることにより 2を調製した。 ( の
器に下記を投入し、 モ クサ ( 化社製) に 5０ ０ で 、 を調製した。
・イオ ０・ 5 ・ 粒子分散 3
7０・ 0 (トナ ０ に対して、 粒子 4 0 )
・ ジ テ ホ ナト ウムの5０ 溶液 (V ノ O 7、 三洋 業製) 25・ ０ ・ チ 3０・ 0
6
わりに、 以下の 件で作製した油相 3を用 た以外は、 実施 同じ 法でトナ 5を得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の 性を表4に示す。
( トナ 3の )
・ワックス ナ クス 2 5０ ・ C2 ( 4０ ) 2０ ・ポ ステ ( 5０ ) 4 ・ ト チ ア 0 5 ・ チ 5・ 5 上 液を容器内に投入し、 ディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散させることにより 3を調製した。
7
わりに、 以下の 件で作製した油相 を用 た以外は、 実施 同じ 法でトナ 6を得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の 性を表4に示す。
( トナ 4の )
・ワックス ( ナ ワックス 2０ ) 5０ ・ C ( 2０ 、 2０ )
27・ 5 ・ポ ステ 5０ ) 8 ・ ト チ ア 0・ 5 ・ 4 0
液を容器内に投入し、 ディス ( 化工業 (株) ) で、 5 ０ で ０ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散させることにより 4を調製した。
8
の わりに、 以下の 件で作製した油相 5を用 た以外は、 実施 同じ 法でトナ 8を得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の 性を表4に示す。
( トナ 4の )
・ クス ( ナ ワックス 2０ ) 5０ ・ C ( 2０ 、 2 )
7０ ・ポリ ステ 5０ ) 4 ・ ト チ ア 0 5 ・ 5・ 5 上 液を容器内に投入し、 モディ ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散させることにより 5を調製した。 9
の わりに、 以下の 件で作製した油相 6を用 た以外は、 実施 同じ 法でトナ 8を得た。 トナ 方を表3に、 トナ の 性を表4に示す。
トナ 6の )
・ワックス ( ナ ワックス 2 ) 5０ ・ C3 ( 2０ 、 3０ )
4０ ・ポ ステ ( 5０ ) ０ ・ ト チ ア 0・ 5 ・ チ 9・ 5 上 液を容器内に投入し、 モディス ( 化工業 (株) で、 5００ P で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3 間分散させることにより 6を調製した。 9で用 た C3の わりに、 着色 C4 C5を用 た以外は、 実施 9 同じ 法でトナ を得た。 トナ の 方を表3に、 トナ の 性を表4に示す。
2
で用 た の わりに、 以下に示す を用 た以外は、 実施 同じ 法でトナ 2 を得た。
( の )
器に下記を投入し、 モ クサ ( 化社製) に 5００ で 、 を調製した。
・イオン 238・ 0 ・ 粒子分散 4 5０， 0質量部 (トナー母粒子 ０質量部に対して、 樹脂微粒子1 ０質量部)
・ ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリ ウムの5０%水溶液 (エ レミ ノールMON-7、 三洋化成工業製) 25・ 0 ・酢酸エチル 3０・ 0 く実施例 3ノ
実施例1で用いた水相の代わりに、 以下に示す水相を用いた以外は、 実施 例1 と同じ製造方法でトナー22を得た。
(水相の調製)
容器に下記を投入し、 TKホモミクサー (特殊機化社製) にて5０００r pmでl分撹絆し、 水相を調製した。
・イオン交換水 238・ 0質量部 ・樹脂微粒子分散液-5
2・ 5質量部 (トナー母粒子 ０質量部に対して、 樹脂微粒子2・5質量部)
・ ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナト リ ウムの5０%水溶液 (エ レミノールMON-7、 三洋化成工業製) 25・ 0質量部 ・酢酸エチル 3０・ 0質量部 く実施例 4ノ
実施例1で用いた油相、 水相の代わりに、 以下に示す油相、 水相を用いた 以外は、 実施例1 と同じ製造方法でトナー23を得た。
(液状トナー組成物 9の調製)
・ワックス分散液-2 (エステルワックス固形分 : 16%0、 分散剤 : 8%)
75質量部 ・着色剤分散液-C 7 (顔料固形分 : 2０%、 樹脂固形分 : 2０%)
55質量部 7０ ・ポ ステ 6 ( 5０ ) ０ ・ ト チ ア 0・ 2
上 液を容器内に投入し、 モディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ で ０ 散した。 更に、 上記 液を常温 音波 により 3０ 間分散さ ることにより 9を調製した。
( の )
器に下記を投入し、 モ クサ ( 化社製) に 5０００ で 、 を調製した。
・イオ 5・ 5 ・ 粒子分散 6
6０・ ０ (トナ ００ に対して、 粒子 2 ０ )
・ ジ テ ホ ナト ウムの5０ 溶液 ( ノ O 7、 三洋 業製) 25・ 0 ・ チ 3０・ 0
5
で用 た油相、 水 の わりに、 以下に示す 相、 水 を用 た 以外は、 実施 同じ 法でトナ 24を得た。
( トナ 2０の )
・ クス 3 ( ステ クス 6 、 分散剤 8 )
43 75
・ C 7 ( 2 、 2０ )
4０
・ポ ステ 6 ( 5０ ) 8 ・ ト チ ア ン 0・ 2 ・ チ 2 0 7 液を容器内に投入し、 モディス ( 化工業 (株) ) で、 5００ P で ０ ・ 散した。 更に、 上記 液を常温 で 超音波 により 3０ 間分散させることにより を調製した。
( の )
器に下記を投入し、 モ クサ ( 化社製) に 5０００ で 、 を調製した。
・イオ 5・ 5 ・ 粒子分散 7
85・ 0 (トナ ００ に対して、 粒子 7 ０ )
・ ジ テ ホ ナト ウムの5 溶液 ( ノ O 7、 三洋 ) 25・ 0 ・ 3０・ 0
Figure imgf000073_0001
Figure imgf000074_0001
Figure imgf000075_0001
この 2００8 7 3 日に出願された日本国 2 8 97526 らの 先権を主張するものであり、 その 容を引用し てこの 願の 部とするものである。

Claims

求 の
・ ポ ステ を主成分とする樹脂 (a) 、 着色 、 ワック を少 な とも有する ア トナ であ て
ア トナ は 定にお て下記 ( ) (2) 式を満足し4０ (０ 5) 6０ 0 ( )
2・ 4 ０) ０ 5) ０ 2)
こで、 ( 5) は ０・ 5 C で得られたガラス (。
C) (4 ０) は 4 。
・ C で得られたガラ ス (。
C) を表す。
アントナ の チ における 度をC C ( と し、 前記 の 7 2 における 度を ( チ ) 7 2 としたときに、 C C ( チ 7 2の 係が下記 (3) を満 足し
( ) 7 2 C C 0・ 5・ ・ ・ (3)
ア トナ のク ホ ム における 度をC C 2 ) し、 前記 の 7 における 度を ク ホ ム) 7 2としたときに、 C C 2と (ク ホ ム) 7 2の 係が下記 (4) を満足することを特徴とする ア トナ 。
2・ ０ (ク ホ ム) 7 2 C C 8・ 5・ ・ ・ (4)
2・ シア トナ はポ ステ を主成分とする樹脂 (a) 、 着色 、 ワック を少な とも含有する トナ ( ) の 面に (b) を主成分とする表面 ( ) を有する トナ 子を有する ア トナ であ て、
( 。
b) ガラス (C) を (b) 、 (a) のガラス (。
C) を (a) とした場合、 以下の 係を満たすことを特徴と する に記載 ア トナ 。 4０ O a) 6０ 0 (5)
5０ (b) 8０ 0 (6)
a) 5 b) 7)
3・ アントナ は、 (b) を主成分とする微粒子を分散させた 、 少な とも、 (a) 、 顔料及び を有機 分散さ て得られた 分散 を分散さ 、 得られた分散 液 ら 除去し乾燥することによ て 子を得ることを特徴する 2に記載の アントナ 。
4・ ア トナ は、 顔料及び 脂を とする工程、
、 (a) 、 着色 、 ワックス 解し た を作製する工程を有することを特徴とする 3に記載の ア トナ 。
5・ (b) は、 ウ タ 脂、 ステ 脂、 または一般 ( で表される 系 ットを含有する 系 脂 ら れる樹脂であ ることを特徴とする 2 4 ずれ に記載のシアントナ 。
化
Figure imgf000078_0001
( 、 R は芳香 もし は 肪族 化水素 を示 R2はプ ト もし は 肪族 化水素 。 )
6・ (b) を主成分とする表面 ( ) は、 平均
3００ 下の 粒子によ て 成される事を特徴とする 2 5の ずれ に記載の ア トナ 。
7・ ( ) は、 トナ ( ) に対し、 2・ 0 上 5・ 下で 有することを特徴とする 2 6の ずれ に記載の ア トナ 。 8・ ア トナ の 態で めた明度 " c"が、 下記 (8) 9) を満足する事を特徴とする 7の ずれ に記載 の アントナ 。
25 O 4０ 0 (8)
5０ c 6０ 0 (9)
。
9・ ア トナ は、 定にお て、 Cにおける
G ０) が ０ X ０3d 2 ０X ０5d 2 下であることを特徴とする 8 ずれ に記載の ア ト
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