JP3108228B2 - 画像記録用着色組成物の製造方法及び電子写真用乾式現像剤の製造方法 - Google Patents

画像記録用着色組成物の製造方法及び電子写真用乾式現像剤の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は画像記録用着色組成物の
製造方法及び電子写真用乾式現像剤の製造方法に関し、
更に詳しくは顔料の分散性に優れている画像記録用着色
組成物の提供を目的としている。
【0002】
【従来技術】従来、画像記録用現像剤は、樹脂バインダ
ーと顔料を直接混練するほか、顔料を樹脂バインダーと
高濃度に混練したマスターバッチ等が広く使用されてい
る。これらの顔料の分散は、顔料を樹脂バインダーと高
剪断力を与える二本ロールや三本ロール混練機を用いて
混練したり、ニーダーで混練し、更にロール混練機を用
いる等の方法がとられている。しかしながら、一旦乾燥
した顔料粉末は粗大な二次凝集粒子が多数存在する為、
これらを一次粒子まで再分散させるのは非常に困難であ
る。画像記録用着色剤においても、従来は黒色の複写機
が多く、粗大粒子の存在は勿論無いことが好ましいが、
黒色ということで色の面で顔料の微分散性はそれ程厳格
には要求されなかった。
【0003】
【発明が解決しようとしている問題点】しかしながら、
最近はフルカラー画像の複写機が広く普及してきて、画
像の仕上りも高級印刷物や写真を対象とした高級なもの
が要求される様になってきた。従ってそれに使用される
着色剤としても当然色の鮮明性及び透明性に優れた着色
剤が要望され、顔料自身の改良と共に顔料の樹脂中での
高分散性が強く要求される様になり、上記した様な従来
の粉体顔料と樹脂バインダーとのみを混練機を用いて混
練することからなる分散方法では対応が困難となりつつ
ある。又、分散性に優れた顔料樹脂着色物として、顔料
の水性ペーストと樹脂とを混練して水性相の顔料を樹脂
相に移行させ、しかる後に水を除去することを特徴とす
る顔料樹脂組成物の製造方法が提案されている(特開平
2−175770号公報参照)
【0004】しかしながら、この方法では顔料ペースト
の存在が前提となっており、当然ながら原料としての顔
料が乾燥粉末顔料としてしか入手し得ない場合には上記
従来方法を適用することが出来ない。又、この様な方法
では顔料ペーストに含まれる大量の水分の除去には排水
と蒸発との工程が必要であり、そのエネルギー消費量も
無視することは出来ない。従って、本発明の目的は、上
記従来技術の問題点を解決し、顔料水性ペーストを用い
ることなく、顔料の分散性に優れている画像記録用着色
組成物を提供することである。
【0005】
【問題点を解決する為の手段】上記目的は以下の本発明
によって達成される。即ち、本発明の第1、乾燥粉末
顔料と熱融性樹脂及び分散助剤としての水とを混合機
又は混練機に仕込み、混合して顔料及び樹脂を湿潤し、
加圧下又は常圧で加熱して樹脂をさせて顔料と樹脂
とを加熱混練した後、水分を常圧又は減圧下で蒸発させ
て乾燥除去して顔料を樹脂に分散させることを特徴とす
る画像記録用着色組成物の製造方法である。本発明の第
2は、乾燥粉末顔料と熱溶融性樹脂とを混合機或は混練
機に仕込み、加熱、混合して樹脂を融させてから、
散助剤としての水を加え加圧下又は常圧で顔料と樹脂
とを加熱混練し、水分を常圧又は減圧下で蒸発させて乾
燥除去して顔料を樹脂に分散させることを特徴とする画
像記録用着色組成物の製造方法である。本発明の第3
は、上記のいずれかの方法で得られた画像記録用着色組
成物に、更に樹脂バインダー及び荷電制御剤を加えて加
熱混練し、常法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて
流動化剤及びキャリヤーの強磁性材料等を添加混合する
ことを特徴とする電子写真用乾式現像剤の製造方法であ
る。
【0006】
【作用】以上の如き本発明によれば、分散助剤としての
水を添加し、加圧下又は常圧で顔料と樹脂とを加熱混練
することにより水分子の運動が活発になって粉末顔料の
高次凝集体に水分が浸透し、その凝集体を破壊し、顔料
合成時に近い低次凝集粒子状態で樹脂に分散及び拡散し
てゆくものと考えられる。従って、その作用効果として
は、第1に分散効果が通常の乾式混練方法よりはるかに
向上し、機械的分散では得られない顔料の微粒子分散が
可能となる。
【0007】第2として、使用する水分量は後述する様
に分散に必要な適量を添加することで足り、従って顔料
と樹脂とを混練後除去する場合は加熱又は減圧下で蒸発
させるだけでよい。第3として、水添加により融物と
混練機の金属部分との離型性がよくなり、水の蒸気圧に
より融物が膨張し、均一分散がスムーズに進む。第4
に、常圧で混練の場合は、水の蒸発潜熱を利用すること
により混練の摩擦熱等による温度上昇を抑えることも出
来、更に水を追加することで長時間の混練を可能にし、
顔料の分散をより完全なものとすることが出来る。
【0008】この様にして得られた着色剤組成物に更に
樹脂バインダー及び電荷制御剤を加えて加熱混練し、常
法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、キ
ャリヤー等を添加することにより、顔料の粗大粒子を含
有しない分散性の優れた画像記録用着色組成物が提供さ
れる。従って、本発明の画像記録用着色組成物を用いた
複写画像の色は鮮明性及び透明性に優れており、紙ばか
りでなくオーバーヘッドプロジェクター用のフイルムへ
の複写にも好適である。
【0009】
【好ましい実施態様】次に好ましい実施態様を挙げて本
発明を更に詳しく説明する。本発明で使用する顔料とし
ては、従来公知の有彩色及び黒色〜白色の顔料が使用さ
れ、例えば、アゾ系、ポリ縮合アゾ系、アゾメチン基を
含むアゾ系、アゾメチン系、アンスラキノン系、フタロ
シアニン系、ペリノン・ペリレン系、インジゴ・チオ
ンジゴ系、ジオキサジン系、キナクリドン系、イソイン
ドリノン系、アニリンブラック系の顔料及び酸化鉄系ス
ピネル構造形、カーボンブラック系顔料、酸化鉄系顔料
等が挙げられる。それらの中で特に親油性の高い有機顔
料が好ましい。
【0010】本発明において使用する樹脂としては、従
来画像記録用着色組成物に使用される樹脂が使用され、
更に高濃度の着色剤を作る場合にはそれと相溶性のある
マスターバッチの担体樹脂等も使用することが出来る。
例えば、ポリスチレン、スチレン−(メタ)アクリル酸
エステル共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重
合体、(メタ)アクリル酸エステル重合体及び共重合
体、スチレン−ジエン系共重合体、ポリエチレン系樹
脂、ポリプロピレン系樹脂等の付加重合系樹脂、ポリエ
ステル系樹脂、エポキシ系樹脂等の縮合系樹脂及び各種
ワックス類等が使用される。上記樹脂のうち好ましいも
のは融点又は軟化点が約150℃以下、好ましくは13
0℃以下の常温で固体の樹脂である。顔料と樹脂成分と
の比率は、その画像記録用着色組成物の目的によって異
なり、高濃度組成物の場合は約20〜70重量%であ
り、現像剤等の画像記録剤の場合は約1〜20重量%で
ある。
【0011】本発明で使用する水としては、イオン交換
水、飲料水、蒸留水、水蒸気、工業用水等が使用され
る。水の添加量は、顔料と樹脂の総重量に対して1〜2
00重量%、好ましくは5〜100重量%である。本発
明における方法は、上記の如き乾燥粉末顔料と熱融性
樹脂と水とを混練機に仕込み加圧下又は常圧で加熱
するか、或は融したところに水を加えて同様に加熱混
練する方法である。混練機中の混練は樹脂の融してい
る状態で行われるので温度は70〜130℃程度で行わ
れる。
【0012】製造に際しては予め乾燥顔料と熱融性樹
脂と水とをヘンシルミキサー等で混合し、フラッシャ
ー、ニーダー、押出機、ロールミル等に仕込み或はフラ
ッシャー、ニーダーの場合は乾燥顔料と熱融性樹脂と
水とを仕込み混合する。次いで加圧下又は常圧で加熱し
て樹脂を融させて混練分散するか、或は顔料と樹脂を
加熱融したところに水を加えて、同様の加熱混練を行
い、次いで残留している水分の除去は常圧又は減圧下で
蒸発させて乾燥し、顔料樹脂混練物が得られる。次い
で、乾式の現像剤等の画像記録用着色組成物の製造は、
従来公知の如く、必要に応じて更に樹脂バインダー、電
荷制御剤等を加えて加熱混練するか、冷却後粗砕した後
ジェットミル等で粉砕し、更に所望の粒度、例えば、平
均粒径3〜20μmに分級し必要に応じて流動化剤、キ
ャリヤーの強磁性材料等と混合して製造する。
【0013】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明を更に具体的に説
明する。尚、文中、部又は%とあるのは重量基準であ
る。 実施例1 (1)高濃度着色剤の製造 スチレン−メタクリルエステル系共重合樹脂(軟化温度
約100℃、ガラス転移点約56℃、平均分子量約2
万)の微粉末70部及び銅フタロシアニンブルーの乾燥
粉末顔料(C.I.ピグメントブルー15:3)30部
及び水30部をヘンシルミキサーに仕込み5分間混合し
湿潤させた。次にこの混合物をニーダー型ミキサーに仕
込み徐々に加熱した。ほぼ90〜110℃にて樹脂が
融し、水が混在した状態で混練し、水を蒸発させながら
20分間90〜110℃で混練を続けた。
【0014】更に120℃にて混練を続け残留している
水分を蒸発させ、脱水乾燥させた。更に120〜130
℃にて10分間混練を続けた。冷却後更に加熱三本ロー
ルにより混練し、冷却、粗砕して青色顔料を30%の濃
度で含有する高濃度着色組成物の粗砕品を得た。これを
スライドグラスに乗せて加熱溶融させて顕微鏡で観察し
たところ、顔料粒子は全て微細に分散しており、粗大粒
子は認められなかった。
【0015】(2)画像記録剤の製造 次いで上記で得た青色顔料を含む高濃度着色組成物11
部及びクロム錯塩系負電荷制御剤3部を、上記で使用し
たスチレン−メタクリル系共重合樹脂86部と常法に従
って混練し、冷却後粗砕した後ジェットミルで微粉砕
し、分級して5〜20μmの青色組成物の微粉末を得
た。流動化剤としてコロイダルシリカを添加し、キャリ
アの磁性鉄粉と混合し、シアン色電子写真乾式現像剤と
し、フルカラー電子写真複写機にて複写をし、鮮明なシ
アン色画像が得られた。
【0016】実施例2〜4 実施例1(1)で述べた方法に従って、実施例1(1)
で使用した材料に代えて下記の表1に記した材料を使用
して各々高濃度着色組成物を作った。更に実施例1
(2)で述べた方法に従って、実施例1(2)使用し
た高濃度着色剤に代えて下記の表2に記した高濃度着色
組成物及び実施例1で使用したスチレン−メタクリル系
共重合体樹脂を使用してそれぞれの色の電子写真用乾式
現像剤を作った。上記で得た実施例2、3及び4の乾式
現像剤を使用して負電荷二成分フルカラー現像剤用複写
機にて各々複写し、表に示す鮮明な色の画像が得られ
た。
【0017】又、実施例1、2、3及び4の4色の現像
剤を使用して鮮明な4色フルカラー画像が得られた。
又、オーバーヘッドプロジェクター用透明ポリエステル
フイルムに複写し、スクリーンに鮮明な映像を映す画像
が得られた。
【0018】
【表1】 高濃度着色組成物の製造
【0019】
【表2】 画像記録剤の製造
【0020】実施例5 実施例1で述べた方法に従って、実施例1(1)で使用
した材料に代えて下記の表3に記した材料を使用して高
濃度着色組成物を作り、更に実施例1(2)で使用した
材料に代えて下記の表4に記した材料を使用して現像剤
を作った。
【0021】
【表3】 高濃度着色組成物の製造
【0022】
【表4】 画像記録剤の製造
【0023】又、前記実施例2、3及び4で述べた方法
に従って、それぞれで使用したスチレン−メタクリル系
共重合体樹脂に代えて上記の実施例5で使用したビスフ
ェノール型ポリエステル樹脂を使用し、それぞれ赤色、
黄色及び黒色の高濃度着色組成物を得、更にそれぞれマ
ゼンタ色、イエロー色及び黒色の色の現像剤を得た。実
施例5及び上記で得た3色の現像剤を使用して負電荷二
成分フルカラー現像剤用複写機にて紙及びフイルムに単
色及びフルカラーの複写を行い、前記と同様に鮮明な複
写画像を得た。
【0024】実施例6 実施例1で述べた方法に従って、実施例1(1)で使用
した材料に代えて下記の表5に記した材料を使用して高
濃度着色組成物を作り、更に実施例1(2)で使用した
材料に代えて下記の第6表に記した材料を使用して現像
剤を作った。
【0025】
【表5】 高濃度着色組成物の製造
【0026】
【表6】 画像記録剤の製造
【0027】又、前記実施例2、3及び4で述べた方法
に従って、それぞれで使用したスチレン−メタクリル系
共重合体樹脂に代えて上記の実施例6で使用した正電荷
用のスチレン−メタクリル系共重合体樹脂を使用し、そ
れぞれ赤色、黄色及び黒色の高濃度着色組成物を得、更
にそれぞれマゼンタ色、イエロー色、黒色の色の現像剤
を得た。実施例6及び上記で得た3色の現像剤を使用し
て負電荷二成分フルカラー現像剤用複写機にて紙及びフ
イルムに単色及びフルカラーの複写を行い、前記と同様
に鮮明な複写画像を得た。
【0028】
【効果】以上の如き本発明によれば、分散助剤としての
水を添加し、加圧下又は常圧で顔料と樹脂とを加熱混練
することにより水分子の運動が活発になって粉末顔料の
高次凝集体に水分が浸透し、その凝集体を破壊し、顔料
合成時に近い低次凝集粒子状態で樹脂に分散及び拡散し
てゆくものと考えられる。従って、その作用効果として
は、第1に分散効果が通常の乾式混練方法よりはるかに
向上し、機械的分散では得られない顔料の微粒子分散が
可能となる。
【0029】第2として、使用する水分量は前述した
に分散に必要な適量を添加することで足り、従って顔料
と樹脂とを混練後除去する場合は加熱又は減圧下で蒸発
させるだけでよい。第3として、水添加により融物と
混練機の金属部分との離型性がよくなり、水の蒸気圧に
より融物が膨張し、均一分散がスムーズに進む。第4
に、常圧で混練の場合は、水の蒸発潜熱を利用すること
により混練の摩擦熱等による温度上昇を抑えることも出
来、更に水を追加することで長時間の混練を可能にし、
顔料の分散をより完全なものとすることが出来る。
【0030】この様にして得られた着色剤組成物に更に
樹脂バインダー及び電荷制御剤を加えて加熱混練し、常
法に従って微粉砕、分級し、必要に応じて流動化剤、キ
ャリヤー等を添加することにより、顔料の粗大粒子を含
有しない分散性の優れた画像記録用着色組成物が提供さ
れる。従って、本発明の画像記録用着色組成物を用いた
複写画像の色は鮮明性及び透明性に優れており、紙ばか
りでなくオーバーヘッドプロジェクター用のフイルムへ
の複写にも好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 道衛 東京都中央区日本橋馬喰町1丁目7番6 号 大日精化工業株式会社内 (72)発明者 中村 允昌 東京都中央区日本橋馬喰町1丁目7番6 号 大日精化工業株式会社内 (72)発明者 浜田 寿治 東京都中央区日本橋馬喰町1丁目7番6 号 大日精化工業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭53−88844(JP,A) 特開 平6−130724(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G03G 9/087 B29B 7/88

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 乾燥粉末顔料、熱融性樹脂及び分散助
    剤としての水とを混合機或は混練機に仕込み混合して顔
    料及び樹脂を湿潤し、加圧下又は常圧で加熱して樹脂を
    融させて顔料と樹脂とを加熱混練した後、水分を常圧
    或は減圧下で蒸発させて乾燥除去して顔料を樹脂に分散
    させることを特徴とする画像記録用着色組成物の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 乾燥粉末顔料と熱溶融性樹脂とを混合機
    或は混練機に仕込み、加熱、混合して樹脂を溶融させて
    から、分散助剤としての水を加え、加圧下又は常圧で顔
    料と樹脂とを加熱混練し、水分を常圧或は減圧下で蒸発
    させて乾燥除去して顔料を樹脂に分散させることを特徴
    とする画像記録用着色組成物の製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2に記載の方法で得られた
    画像記録用着色組成物に、更に樹脂バインダー及び荷電
    制御剤を加えて加熱混練し、常法に従って微粉砕、分級
    し、必要に応じて流動化剤及びキャリヤーの強磁性材料
    等を添加混合することを特徴とする電子写真用乾式現像
    の製造方法。
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