WO2006117899A1 - ハニカム構造体 - Google Patents

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WO2006117899A1
WO2006117899A1 PCT/JP2006/300139 JP2006300139W WO2006117899A1 WO 2006117899 A1 WO2006117899 A1 WO 2006117899A1 JP 2006300139 W JP2006300139 W JP 2006300139W WO 2006117899 A1 WO2006117899 A1 WO 2006117899A1
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paste
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inorganic
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Takeshi Ninomiya
Masaki Imaeda
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Ibiden Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a her cam structure used as a filter for collecting and removing particulates and the like in exhaust gas discharged from an internal combustion engine such as a diesel engine.
  • this type of her cam structure has, for example, a plurality of through holes arranged in parallel along the longitudinal direction, and each end face of these through holes has a checkered pattern. These ceramics are sealed and open and close on the gas inlet side and outlet side, and the adjacent ones of these through holes are made to be able to vent each other through a porous partition wall.
  • a ceramic structure in which a plurality of members are bundled is mentioned. In the ceramic structure, the ceramic members are bound to each other via a sealant, and the sealant is composed of at least an inorganic fiber, an organic binder, and an inorganic binder.
  • a ceramic structure with a fiber length of 20 to 300 m and a fiber diameter of 3 to 15 m and a ceramic structure of 70% or more has been proposed. (For example, see Patent Document 1).
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-177719
  • the orientation of the inorganic fiber is aligned to some extent, with the degree of orientation being 70% or more in the longitudinal direction.
  • the thermal expansion of the ceramic member in the direction parallel to the direction of the inorganic fibers is absorbed.
  • the her cam structure of the present invention has a knoWn in which a number of cells are juxtaposed in the longitudinal direction across the cell wall, and a plurality of cam members are bonded via an adhesive layer.
  • the adhesive layer is obtained by the Saltykov method when the longitudinal direction is the orientation axis, and the degree of orientation of the inorganic fiber ⁇ force 0.2 ⁇ 0.7 or 0.7. It is characterized by two.
  • the inorganic fiber preferably has an aspect ratio of 3 to 50.
  • a coating material layer is formed on the outer peripheral portion of the above-mentioned hard cam structure.
  • a catalyst is supported on at least a part of the cell wall.
  • the orientation degree of the inorganic fiber determined by the Saltykov method ⁇ force 0.2 ⁇ 0.7 or —0.7 ⁇ -0. Therefore, in the adhesive layer, the inorganic fibers are sufficiently intertwined, have excellent adhesive strength, and can absorb the thermal expansion of the hard member due to thermal stress regardless of the direction. Excellent heat shock resistance It becomes.
  • the orientation degree ⁇ of the inorganic fibers determined by the Saltykov method will be described in detail later.
  • the her cam structure of the present invention has a no-cam structure in which a number of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction across the cell wall and a plurality of her cam members are bonded via an adhesive layer.
  • the adhesive layer comprises at least inorganic fibers and an inorganic binder,
  • the adhesive layer is obtained by the Saltykov method when the longitudinal direction is the orientation axis, and the degree of orientation of the inorganic fiber ⁇ force 0.2 ⁇ 0.7 or 0.7. It is characterized by two.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram for explaining a method of calculating the degree of orientation ⁇ .
  • the degree of orientation ⁇ can be calculated by the following formula (1).
  • ⁇ (LV) / ⁇ (LV) + (LV) ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ (1)
  • (LV) is the length of the fully oriented line element per unit volume, and (LV) is the unit
  • (LV) (PA) ⁇ ⁇ (PA)
  • (PA) ⁇ and (PA) II are the number of intersections between the test surface and the line element having a unit area perpendicular and parallel to the orientation axis, respectively. That is, as shown in FIG. 1, when the test surface A perpendicular to the orientation axis (left-right direction in the figure) and the test surface B parallel to the orientation axis are considered, the inorganic fiber and the test surfaces A and B In Fig. 1, the number of intersections between the test surface A perpendicular to the orientation axis and the inorganic fibers is 4, and the number of intersections between the test surface B parallel to the orientation axes and the inorganic fibers is 3. is there.
  • the number of intersections between the test surface and the line element is calculated by observing each test surface with an electron microscope or the like and counting the number of fibers penetrating the test surface on the observed image.
  • the observed image is regarded as a fiber that penetrates through an image having an aspect ratio of less than 1.5.
  • the degree of orientation ⁇ calculated by the method described above is 0.2 ⁇
  • the degree of orientation ⁇ is desirably 0.2 ⁇ 0.5 or 0.5 ⁇ -0.2.
  • the honeycomb shape is a shape in which anisotropy is likely to occur in the thermal conductivity between the longitudinal direction and the vertical direction (hereinafter also referred to as the radial direction). Therefore, in the case of the her cam shape, the thermal expansion and thermal conductivity in the longitudinal direction tend to be relatively higher than in the radial direction.
  • her cam structure of the present invention a plurality of her cam members in which a large number of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction across the cell wall are bonded via an adhesive layer.
  • honeycomb structure of the present invention will be described with reference to the drawings.
  • a two-cam structure in which one end of a plurality of cells is sealed will be described.
  • a plurality of cells The end portion is not necessarily sealed.
  • FIG. 2 is a perspective view schematically showing an example of the her cam structure of the present invention
  • FIG. 3 (a) shows a heart that constitutes the two-cam structure shown in FIG. It is a perspective view of a cam member
  • (b) is (a)
  • FIG. 3 is a cross-sectional view taken along line AA of the her cam member shown.
  • a her cam structure 10 has a cylindrical shape in which a plurality of her cam members 20 made of ceramics such as silicon carbide are combined through an adhesive layer 11.
  • the hard cam block 15 is formed, and a coating material layer 12 is formed around the her cam block 15.
  • the force of the her cam block is a columnar shape.
  • the her cam block is cylindrical if it is columnar.
  • the shape is not limited to the above, and may be any shape such as an elliptical columnar shape or a prismatic shape.
  • the her cam member 20 has a large number of cells 21 arranged in parallel in the longitudinal direction, and cell walls (wall portions) 23 separating the cells 21 from each other. It functions as a filter. That is, as shown in FIG. 3 (b), the cell 21 formed on the her cam member 20 has either the end portion on the inlet side or the outlet side of the exhaust gas sealed with the sealing material 22, The exhaust gas flowing into one cell 21 must pass through the cell wall 23 separating the cells 21 and then flow out to the other cell 21.
  • the degree of orientation in the longitudinal direction of the adhesive layer 11 ⁇ force is in the above-described range. For this reason, in the two-cam structure 10, the thermal expansion or the like caused by the thermal stress on the her cam member 20 is caused by the adhesive. It can be absorbed by the layer 11, and as a result, the hard cam structure 10 has excellent thermal shock resistance.
  • the Hercam structure 10 mainly has a porous ceramic force, and examples of the material include nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and titanium nitride, silicon carbide, zirconium carbide, Examples thereof include carbide ceramics such as titanium carbide, tantalum carbide, and tungsten carbide, and oxide ceramics such as alumina, zircoure, cordierite, mullite, silica, and aluminum titanate. Further, the hard cam structure 10 may be formed of a composite of silicon and silicon carbide and two or more kinds of material forces. When a composite of silicon and silicon carbide is used, it is desirable to add silicon so that the total content is 5 to 45% by weight.
  • Silicon carbide ceramic is charcoal Silicon carbide shall be 60% by weight or more.
  • the average pore diameter of the honeycomb structure is not particularly limited! However, when collecting particulates, the desirable lower limit is 1 ⁇ m, and the desirable upper limit is 100 m. The When the average pore diameter is less than m, the pressure loss becomes high. On the other hand, when the average pore diameter exceeds 100 m, the particulates pass through the pores, and the particulates cannot be collected. The particulate collection efficiency may decrease.
  • the porosity of the honeycomb structure is not particularly limited, but a desirable lower limit is 20% and a desirable upper limit is 80%. If it is less than 20%, the her cam structure may be clogged immediately when particulates are collected, while if it exceeds 80%, the strength of the her cam structure is low. May be easily destroyed.
  • the porosity can be measured by a conventionally known method such as a mercury intrusion method, an Archimedes method, or a measurement using a scanning electron microscope (SEM).
  • a conventionally known method such as a mercury intrusion method, an Archimedes method, or a measurement using a scanning electron microscope (SEM).
  • the aperture ratio of the honeycomb structure is not particularly limited, but a desirable lower limit is 50% and a desirable upper limit is 80%.
  • a desirable lower limit is 50%
  • a desirable upper limit is 80%.
  • a desirable lower limit of the cell wall thickness is 0.1 mm, and a desirable upper limit is 0.5 mm. A more desirable upper limit is 0.35 mm. If the cell wall thickness is less than 0.1 mm, the strength of the Hercam structure may be too low. On the other hand, if the cell wall thickness exceeds 0.5 mm, the pressure loss will be too high. At the same time, the heat capacity of the her cam structure increases, and if a catalyst is loaded, the exhaust gas may not be purified immediately after the engine is started.
  • the sealing material 22 and the cell wall 23 constituting the her cam member 20 have the same porous ceramic force.
  • the adhesion strength between the two can be increased, and the thermal expansion coefficient of the cell wall 23 and the thermal expansion coefficient of the sealing material 22 can be adjusted by adjusting the porosity of the sealing material 22 in the same manner as the cell wall 23.
  • the gap between the sealing material 22 and the cell wall 23 is generated by the thermal stress during manufacturing or use, or the portion of the sealing material 22 or the portion in contact with the sealing material 22 is separated. It is possible to prevent cracks from occurring on the wall 23.
  • the cell wall 23 means both the cell wall that separates the cells 21 and the outer peripheral portion.
  • the thickness of the sealing material 22 is not particularly limited.
  • the desirable lower limit is lmm
  • the desirable upper limit is 20mm
  • the more desirable lower limit is 3mm
  • more desirable upper limit is 10mm.
  • sealing material for sealing one of the end portions of the above cells should be formed as needed, and the particulates can be collected using the Hercam structure of the present invention. If so, the sealing material is formed.
  • the adhesive layer 11 has a function of absorbing the thermal expansion of the above-mentioned no-cam structure and is formed between the honeycomb members 20 and includes a plurality of hard layers. -It also functions as an adhesive that binds the cam members 20 together. It also has a function to prevent the exhaust gas from leaking!
  • the material constituting the adhesive layer 11 includes at least inorganic fibers and an inorganic binder.
  • the inorganic fiber examples include ceramic fibers such as silica alumina, mullite, alumina, silica, and aluminum borate whiskers, whiskers, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among the inorganic fibers mentioned above, silica-alumina fiber is desirable! /.
  • the lower limit of the aspect ratio of the inorganic fiber is desirably 3.
  • the aspect ratio is desirably 3.
  • the number of contacts with the inorganic binder for bonding the inorganic fibers increases, and as a result, the adhesive strength is improved.
  • the upper limit of the aspect ratio is desirably 50. If the aspect ratio exceeds 50, voids may occur between the inorganic fibers in the formed adhesive layer, and as a result, sufficient adhesive strength may not be exhibited.
  • the aspect ratio is a value calculated by (average fiber length of inorganic fibers) / (average fiber diameter of inorganic fibers).
  • a desirable lower limit of the average fiber diameter of the inorganic fibers is 0.5 m, and a desirable upper limit is 10 m.
  • the desirable lower limit of the average fiber length of the inorganic fibers is 1.5 m, the more desirable lower limit is 10 m, the desirable upper limit is 500 m, and the more desirable upper limit is 100. m.
  • Examples of the inorganic binder include silica sol and alumina sol. These may be used alone or in combination of two or more. Among the inorganic binders, silica sol is desirable.
  • the adhesive layer may contain an organic binder. This is because, by blending an organic binder and adjusting the viscosity of the adhesive paste, the adhesiveness of the adhesive paste can be improved, and furthermore, the adhesiveness of the adhesive layer can be improved.
  • the viscosity of the adhesive paste should be 20-35Pa ⁇ s! / ⁇ .
  • organic binder examples include polybutyl alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among the above organic binders, carboxymethylcellulose is desirable!
  • the adhesive layer may further contain inorganic particles.
  • the inorganic particles include carbides, nitrides, oxides, and the like. Specific examples include inorganic particles such as silicon carbide, silicon nitride, boron nitride, alumina, and silica. be able to. These may be used alone or in combination of two or more. Among the above inorganic particles, silicon carbide having excellent thermal conductivity is desirable.
  • the paste used to form the adhesive layer is made of a balloon, a spherical acrylic particle, a graphite, or the like, which is a fine hollow sphere containing an oxide-based ceramic as necessary. You can add a pore.
  • the balloon is not particularly limited, and examples thereof include an alumina balloon, a silica alumina balloon, a glass micro balloon, a shirasu balloon, a fly ash balloon (FA balloon), and the like. Of these, silica-alumina balloons are desirable.
  • the degree of orientation ⁇ is calculated by the method described above, if the inorganic fiber or the balloon is blended in the adhesive layer, the test surface (observation surface) In these cases, these cross-sections may be observed in a state indistinguishable from the cross-section of the inorganic fibers penetrating the test surface.
  • the degree of orientation ⁇ including those that cannot be distinguished from the cross section of the inorganic fiber such as the cross section of the child, is calculated. This is because these particles do not have anisotropy.
  • the adhesive layer may also be observed in a state where inorganic fiber shots (granular particles that have not been made into fibers) cannot be distinguished from the cross section of the inorganic fibers, as described above.
  • the orientation degree ⁇ is calculated including the cross section of the shot, which cannot be distinguished from the cross section of the inorganic fiber.
  • the coating material layer 12 is formed so as to surround the outer peripheral surface of the her cam block 15, and when the two cam structure 10 is installed in the exhaust passage of the internal combustion engine, Peripheral surface force Sealing material for preventing exhaust gas from leaking out, adjusting the shape of the hard cam structure, and functioning as a reinforcing material.
  • the said coating material layer should just be formed as needed.
  • Examples of the material constituting the coating material layer 12 include the same materials as those constituting the adhesive layer 11.
  • the adhesive material layer 11 and the coating material layer 12 may have the same material force or may be made of different materials. Further, when the adhesive layer 11 and the coating material layer 12 have the same material strength, the mixing ratio of the materials may be the same or different.
  • the cell is disposed on the entire end face of the her cam structure!
  • the end portion on the outlet side is sealed with a sealing material so that the sum of the areas of the cross sections perpendicular to the longitudinal direction is relatively large (these are referred to as inlet side cell groups).
  • the inlet side end is sealed with the above-mentioned sealing material so that the total cross-sectional area becomes relatively small (these are referred to as the outlet side cell group), and the inlet side cell group and the outlet side cell group You may change the opening area.
  • the inlet side cell group and the outlet side cell group (1) individual cells constituting the inlet side cell group and individual cells constituting the outlet side cell group, When the area of the vertical cross section is the same and the number of cells constituting the entrance side cell group is large, (2) the individual cells constituting the entrance side cell group and the individual cells constituting the exit side cell group If the area of the vertical section is different and the number of cells is different, (3) configure the inlet side cell group This includes the case where the individual cells and the individual cells constituting the exit side cell group have a large area of the vertical cross section of the cells constituting the entrance side cell group and the same number of cells.
  • the cells constituting the inlet side cell group and the cells constituting the Z or outlet side cell group may have a single cell force having the same shape and the same vertical cross-sectional area, etc. Two or more cell forces with different vertical cross-sectional areas may be configured.
  • a catalyst may be supported on at least a part of the cell wall.
  • a catalyst capable of purifying harmful gas components in exhaust gas such as CO, HC and NOx is supported on the cell wall, thereby causing a catalytic reaction in the exhaust gas. It is possible to sufficiently purify the harmful gas components.
  • the her cam structure of the present invention can improve the purification performance of the exhaust gas, and can also reduce the energy for burning the particulates.
  • the catalyst is not particularly limited, and examples thereof include catalysts made of noble metals such as platinum, palladium, and rhodium. In addition to these precious metals, compounds containing alkali metals (Group 1 of the Periodic Table of Elements), alkaline earth metals (Group 2 of the Periodic Table of Elements), rare earth elements (Group 3 of the Periodic Table of Elements), and transition metal elements are supported. Have you been?
  • the catalyst when the catalyst is attached to the Hercam structure, the catalyst may be attached after the surface is previously coated with a catalyst support layer such as alumina.
  • the catalyst-carrying layer examples include oxide ceramics such as alumina, titer, zirconium, and silica.
  • the Hercam structure on which the catalyst is supported functions as a gas purification device similar to a conventionally known DPF with a catalyst (diesel 'particulate' filter). Therefore, the detailed explanation in the case where the her cam structure of the present invention also functions as a catalyst carrier is omitted here.
  • the raw material paste is not particularly limited, but it is desirable that the Hercum structure after the production has a porosity of 20 to 80%.
  • a powder having a ceramic force as described above, The thing which added the dispersion medium liquid etc. can be mentioned.
  • the particle size of the ceramic powder is not particularly limited, but it is preferable that the ceramic powder has less shrinkage in the subsequent firing step.
  • a combination of 5 to 65 parts by weight of powder having an average particle size of about 1 to 1.0 m is preferred.
  • the pore diameter of the honeycomb member can be adjusted by adjusting the firing temperature and the particle size of the ceramic powder.
  • the binder is not particularly limited, and examples thereof include methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethinolecellulose, polyethylene glycol, phenolic resin, and epoxy resin.
  • the amount of the binder is preferably about 1 to 15 parts by weight per 100 parts by weight of the ceramic powder.
  • the dispersion medium liquid is not particularly limited, and examples thereof include organic solvents such as benzene, alcohols such as methanol, and water.
  • the dispersion medium liquid is blended in an appropriate amount so that the viscosity of the raw material paste is within a certain range.
  • a molding aid may be added to the raw material paste as necessary.
  • the molding aid is not particularly limited, and examples thereof include ethylene glycol, dextrin, fatty acid, fatty acid sarcophagus, and polyvinyl alcohol.
  • the raw material paste may be added with a pore-forming agent such as a balloon, which is a fine hollow sphere composed of an oxide ceramic, or spherical acrylic particles or graphite, if necessary.
  • a balloon which is a fine hollow sphere composed of an oxide ceramic, or spherical acrylic particles or graphite, if necessary.
  • the balloon is not particularly limited, and examples thereof include an alumina balloon, a glass micro balloon, a shirasu balloon, a fly ash balloon (FA balloon), and a mullite balloon. Of these, alumina balloons are desirable.
  • the ceramic molded body is dried using a microwave dryer, a hot air dryer, an oven, a dielectric dryer, a vacuum dryer, a vacuum dryer, a freeze dryer, or the like to obtain a ceramic dried body. . Then, when manufacturing the thing for the purpose of collecting particulates, sealing at the outlet side end of the inlet side cell group and the inlet side end of the outlet side cell group become sealing materials. A predetermined amount of material paste is filled and the cells are sealed.
  • the sealing material paste is not particularly limited, but it is desirable that the sealing material produced through a subsequent process has a porosity of 30 to 75%.
  • the same material paste as that described above is used. Can be used.
  • degreasing for example, 200 to 500 ° C
  • firing for example, 1400 to 2300 ° C
  • the conditions for degreasing and firing the ceramic dried body the conditions conventionally used for producing a filter made of a porous ceramic can be applied.
  • the hard cam member is assembled through the gap holding member (see FIG. 4).
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of a her cam member assembly manufactured in one step of the method of manufacturing the her cam structure of the present invention.
  • a plurality of two-cam members 30 manufactured by the above-described method are assembled through a gap holding member 142 to produce a her cam member assembly 16.
  • the gap holding member 142 is used to form gaps between the respective cam members 30. By adjusting the thickness of the gap holding member 142, the gaps between the cam members 30 are adjusted. The thickness of the adhesive layer can be adjusted.
  • the material of the gap holding member is not particularly limited, and examples thereof include paper, inorganic substances, ceramics, organic fibers, and resin.
  • the gap retaining member should not be decomposed or removed by the heat applied when the Hercam structure is used! This is to prevent the adhesive layer from being corroded by the gas generated during decomposition and removal. However, even if it is decomposed and removed by heating, it can be used if it does not generate corrosive gas.
  • the gap holding member include cardboard, graphite, silicon carbide and the like.
  • a material having the same material as the adhesive layer can be prepared as a gap holding member by preparing a thickness and solidifying it in advance.
  • the gap holding member may have an adhesive function or an adhesive function, and a layer of an adhesive or adhesive substance is formed on both surfaces of the material having the above-described material strength. Even if it is a thing.
  • a cylindrical jig is not particularly used without fixing a jig or the like for fixing the assembly of the sleeve-cam member that has been assembled outside the cylindrical jig. It is possible to incorporate the inside of the honeycomb member, the incorporation process becomes easy, and displacement of each honeycomb member can be further prevented.
  • the shape of the gap holding member is not particularly limited as long as it is a shape capable of holding the heart cam member, and examples thereof include a columnar shape and a prismatic shape.
  • the size of the gap holding member is not particularly limited.
  • the thickness is desirably 0.5 to 30 mm. This is a force that does not decrease the thermal conductivity of the ceramic.
  • the thickness of the gap retaining member is more preferably 2. Omm or less.
  • the diameter is 3.0 to: LO. Omm, preferably LV. This is because the adhesive strength between the hard cam members can be sufficiently secured.
  • the position on the her cam member where the gap holding member is disposed is not particularly limited, but it is desirable that the gap holding member be disposed in the vicinity of the four corners of the side surface of the her cam member.
  • the heart cam member can be bundled in parallel.
  • the adhesive paste is filled into the gaps between the hard cam members constituting the high cam member assembly.
  • the filling of the adhesive paste may be performed by storing the honeycomb member assembly in a cylindrical jig for filling the paste, or by assembling the honeycomb member in the cylindrical jig. Also good.
  • the adhesive paste can be filled using, for example, a manufacturing apparatus of a honeycomb structure including a cylindrical jig as shown in FIG.
  • FIGS. 5 (a) and 5 (b) are cross-sectional views for explaining a manufacturing apparatus of a honeycomb structure provided with a cylindrical jig used for filling an adhesive paste.
  • the manufacturing apparatus 50 includes a cylindrical body 501 having an internal space 502 in which the her cam member assembly is stored.
  • Paste supply chambers 52 and 52 ′ are attached to the outer side surface and one outer end of the cylindrical body 501.
  • the cylindrical body 501 is formed with openings 51, 51 / communicating with the supply chambers 52, 52 ′ and the internal space.
  • the openings 51, 51 / (in the following description, the supply holes are more specifically described.
  • the paste 1400 is simultaneously supplied from the side surface and one end via a supply groove.
  • Extrusion mechanisms 503 and 503 ′ for extruding the paste 1400 are attached to the supply chambers 52 and 52 ′.
  • an openable bottom plate 53 is attached to the end opposite to the side on which the supply chamber 5 ⁇ is attached. If the bottom plate 53 is closed to seal the gap 141 formed between the hammer members 30 constituting the her cam member assembly 16, the adhesive paste 1400 adheres to the end face of the her cam member assembly. This can be further prevented.
  • the bottom plate 53 needs to be made of a gas-permeable material or an air-tight material having a vent hole as shown in FIG.
  • the gas in the manufacturing apparatus 50 passes through the partition wall of the hard cam member 30 as indicated by an arrow C, and the force of the her cam member 30 is also generated. It passes through the vent hole of the bottom plate 53 and is discharged to the outside.
  • the manufacturing apparatus 50 is a cylindrical body having an outer peripheral portion provided with paste supply chambers 52, 52 'communicating with the inner peripheral portion through supply holes (or supply grooves) 51, 5 Ha on the periphery.
  • an assembly-type jig that can be disassembled is used.
  • it may be an integrated jig, or the inner peripheral part may be a jig having a predetermined size and Z or shape, or the inner peripheral part size and Z or shape.
  • the jig may be capable of tightening the hard cam member assembly 16 by narrowing the inner peripheral surface.
  • the manufacturing apparatus 50 may be an assembly-type jig from which the paste supply chambers 52 and 52 ′ can be removed.
  • the manufacturing apparatus 50 is an assembly-type jig that can be disassembled, or when the size, Z, or shape of the inner peripheral portion can be changed, a plurality of hard cam members 30 are provided The process of assembling and fabricating the cam member assembly 16 can be performed at the inner periphery of the manufacturing apparatus 50. Of course, after the her cam member assembly 16 is manufactured, it may be placed on the inner periphery of the manufacturing apparatus 50.
  • the paste supply chambers 52 and 52 ⁇ are not particularly limited as long as they are provided in the outer peripheral portion of the manufacturing apparatus 50 and can put the adhesive paste 1400 into the chamber and pressurize it. .
  • the shape, size and number of the supply holes 51, 51 ′ are not particularly limited, but they need to be provided at positions corresponding to the voids 141 formed between the honeycomb members 30 constituting the honeycomb member assembly 16. It is desirable to provide the gaps 141 at regular intervals so that the gaps 141 can be filled with the adhesive paste 1400 without omission.
  • the supply hole is more preferably a supply groove so that the paste can be uniformly filled.
  • the pressure at which the adhesive paste 1400 is press-fitted into the production apparatus 50 is appropriately adjusted according to the amount, viscosity, size, position and number of supply holes of the adhesive paste 1400 to be press-fitted, If necessary, suction from the end surface opposite to the side on which the supply chamber 52 ′ of the manufacturing apparatus 50 is attached may be used in combination.
  • the manufacturing apparatus 50 is used as follows.
  • the her cam member assembly 16 As shown in FIG. 5, after the her cam member assembly 16 is assembled, it is stored in the her cam structure manufacturing apparatus 50, and then the paste 14 00 is simultaneously supplied from the paste supply chambers 52 and 52 '. Inject. Alternatively, the no-cam member assembly in the hard-cam structure manufacturing apparatus 50 The body 16 is assembled, and then the paste supply chamber 52, 52 'force simultaneously injects the paste 1400. Either method can be used.
  • the orientation degree ⁇ of the inorganic fibers of the adhesive layer can be reduced through a post process.
  • a hard cam structure within the above range can be manufactured.
  • the orientation degree ⁇ of the inorganic fibers can be adjusted by appropriately selecting the injection pressure from the side surface and the injection pressure such as the end face force.
  • the degree of orientation of the inorganic fiber can be adjusted by vibrating the assembly of the her cam member injected with the adhesive paste.
  • the her-cam member assembly is heated to heat and dry the adhesive paste layer under conditions of, for example, 50 to 150 ° C for 1 hour, thereby drying and solidifying the adhesive layer 11 and To do.
  • a herm cam member assembly in which a plurality of her cam members 20 are bonded via the adhesive layer 11 is cut to produce a cylindrical her cam block 15. To do.
  • heat treatment may be performed to remove the organic binder or the void holding member in the adhesive layer.
  • a catalyst is supported on the Hercam structure (cell wall).
  • the catalyst may be supported on the honeycomb member before the assembly is produced.
  • an alumina film having a high specific surface area may be formed on the surface of the cell wall, and a promoter such as platinum and a catalyst such as platinum may be applied to the surface of the alumina film.
  • the generated shaped body was dried using a microwave dryer or the like to form a ceramic dried body, and then a sealing material paste having the same composition as that of the formed shaped body was filled in a predetermined cell.
  • the porosity is 42%
  • the average pore size Is 11 m the size is 34.3 mm X 34.3 mm X 150 mm
  • the number of senor is 46.5 Zcm2 (300 cpsi)
  • the thickness of all cell walls 23 is 0.25 mm silicon carbide A two-cam member with sintered strength was manufactured.
  • a heat-resistant adhesive paste containing 21% by weight of silicon carbide particles / zm, 15% by weight of silica sol, 5.6% by weight of carboxymethylcellulose, and 28.4% by weight of water was prepared.
  • the adhesive paste had a viscosity of 30 Pa's at room temperature.
  • a total of four gap holding members 142 each having a diameter of 5 mm x a thickness of lm m and coated with an adhesive on both sides are mounted. Placed and fixed. Specifically, the gap holding member 142 was placed and fixed at a position where the shortest distance between the outer peripheral portion of the gap holding member 142 and the two sides forming the corners of the side surface was 6.5 mm. Then, the honeycomb member assembly 16 was assembled by binding four vertical X four horizontal cam members 30 via the gap holding member 142 (see FIG. 4).
  • a hard cam structure having paste supply chambers 52 and 52 'and having an inner circumference of 145 mm in length X 145 mm in width X 150 mm in length is manufactured.
  • Hayuka in device 50 A member assembly 16 was installed.
  • the honeycomb structure manufacturing apparatus 50 communicates the paste supply chambers 52 and 52 ′ with the interior of the manufacturing apparatus 50 at positions corresponding to the gaps 141 between the hard cam members 30 constituting the honeycomb member assembly 16. It had three feed grooves each with a width of 5 mm.
  • an openable bottom plate 53 that can be brought into contact with the end surface is attached to the end of the hard cam structure manufacturing apparatus 50 opposite to the side on which the paste supply chamber is attached.
  • the adhesive paste 1400 is put into the paste supply chambers 52 and 52 'of the nozzle-cam structure manufacturing apparatus 50, and further supplied to the supply chamber 52 side (the side surface side of the two-cam member assembly). ) Pressure is 0.2 MPa, from the supply chamber 52 ⁇ side (the end face side of the two-cam member assembly) is pressured with pressure 0.05 MPa, and press-fitted into the inner periphery of the hard cam structure manufacturing apparatus 50 Then, the adhesive paste 1400 was filled in the space between the her cam members.
  • the hard cam member assembly 16 filled with the adhesive paste 1400 between the her cam members 30 is dried at 100 ° C. for 1 hour, and the adhesive paste 1400 is cured, so that the thickness of lmm is increased.
  • An adhesive layer 14 was formed to form a her cam member assembly.
  • the coating material paste was prepared by mixing and kneading 7% by weight, 0.5% by weight of carboxymethyl cellulose as an organic binder and 39% by weight of water.
  • a coating material paste layer was formed on the outer peripheral portion of the her cam block 15 using the coating material paste. Then, this coating material paste layer was dried at 120 ° C. to produce a cylindrical Hercam structure having a diameter of 143.8 mm ⁇ length of 150 mm.
  • Paste supply chamber 52, 52 'force Table 1 shows the pressure when injecting adhesive paste.
  • a her cam structure was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the above description was made.
  • Paste supply chamber 52, 52 'force A hard cam structure was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the pressure at the time of injecting the adhesive paste was as shown in Table 1.
  • Comparative Example 1 the adhesive paste was injected only from the paste supply chamber 52, and in Comparative Example 2, the adhesive paste was injected only from the paste supply chamber 52.
  • shots with an aspect ratio of 1.5 or less on the imaging surface may include shots of inorganic particles and inorganic fibers. Calculation was performed.
  • the punching strength was measured after placing the honeycomb structure 10 on the base 45 and then forming a 30 mm diameter aluminum member on the central hard cam member. This was done by applying a punching load (pressing speed ImmZmin) with the jig 40 and measuring the breaking strength (punching strength). Instron universal testing machine (model 5582) was used for strength measurement.
  • the Hercom structure of Comparative Example 3 had an orientation degree ⁇ of 0.05, and the punching load was small (adhesion strength was low) before the heat cycle test.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram for explaining a method of calculating an orientation degree ⁇ .
  • FIG. 2 is a perspective view schematically showing an example of a her cam structure of the present invention.
  • FIG. 3 (a) is a perspective view schematically showing a her cam member constituting the her cam structure of the present invention
  • FIG. 3 (b) is a cross-sectional view taken along line AA thereof. .
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of a her cam member assembly produced in one step of the method of manufacturing a her cam structure of the present invention.
  • FIG. 5 (a) and (b) are cross-sectional views for explaining a hard structure manufacturing apparatus provided with a cylindrical jig used for filling an adhesive paste.
  • FIG. 6 (a) and (b) are schematic diagrams for explaining a method of a punching strength test.

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Abstract

本発明は、耐熱衝撃性に優れるハニカム構造体等を提供することを目的とするものであり、本発明のハニカム構造体は、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された多孔質セラミック部材が接着材層を介して複数個接着されたハニカム構造体であって、上記接着材層は、上記長手方向を配向軸とした際に、Ｓａｌｔｙｋｏｖの方法により求めた上記無機繊維の配向度Ωが、０．２≦Ω≦０．７又は－０．７≦Ω≦－０．２であることを特徴とする。

Description

明 細 書
ノヽニカム構造体
技術分野
[0001] 本発明は、ディーゼルエンジン等の内燃機関カゝら排出される排気ガス中のパティキュ レート等を捕集、除去するフィルタとして用いられるハ-カム構造体に関する。
背景技術
[0002] バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関力も排出される排気ガス中に含有さ れるスス等のパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となってい る。
そこで、排気ガス中のパティキュレートを捕集して、排気ガスを浄ィ匕するフィルタとして 多孔質セラミック力 なるハ-カム構造体を用いたものが種々提案されて 、る。
[0003] 従来、この種のハ-カム構造体としては、例えば、長手方向に沿って並列する複数 の貫通孔を有し、かつ、これらの貫通孔の各端面は、それぞれ市松模様状に目封じ されていると共に、ガスの入口側と出口側とでは開閉が逆の関係にあり、そして、これ らの貫通孔の隣接するもの同士が多孔質な隔壁を通じて互いに通気可能に構成さ れたセラミック部材が、複数個結束されたセラミック構造体が挙げられる。このセラミツ ク構造体にぉ 、て、上記各セラミック部材の相互間はシール剤を介して結束されて おり、上記シール剤は、少なくとも無機繊維、有機バインダ、無機バインダからなり、 上記無機繊維の配向度は繊維長が 20〜300 m、繊維径が 3〜15 mの条件に おいて、 70%以上であるセラミック構造体が提案されている。 （例えば、特許文献 1参 照)。
[0004] 特許文献 1 :特開 2002— 177719号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 上述したハニカム構造体では、長手方向に配向度が 70%以上と、ある程度無機繊 維の向きが揃っている。このようなハ-カム構造体では、使用時において、熱応力が 加わった際に、無機繊維の向きに平行な方向へのセラミック部材の熱膨張は吸収す ることができるものの、無機繊維の向きに垂直な方向へのセラミック部材の熱膨張は 吸収することが難しぐその結果、セラミック部材同士の接着強度が低下してしまうと いう問題があった。
特に、ハ-カム構造体が高温になった際に、このような問題が発生しやすぐ耐熱衝 撃性の点で改善の余地があった。
課題を解決するための手段
[0006] 本願発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討し、耐熱衝撃性を向上させるに は、 Saltykovの方法により求めた無機繊維の配向度力 所定の関係を充足してい れば良いことを新たに見出し、本発明を完成させるに至った。
[0007] 即ち、本発明のハ-カム構造体は、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設さ れたノヽ-カム部材が接着材層を介して複数個接着されたノヽ-カム構造体であって、 上記接着材層は、少なくとも無機繊維と無機バインダとを含んでなり、
上記接着材層は、上記長手方向を配向軸とした際に、 Saltykovの方法により求めた 上記無機繊維の配向度 Ω力 0. 2≤Ω≤0. 7又は一 0. 7≤Ω≤-0. 2であること を特徴とする。
[0008] 本発明のハ-カム構造体において、上記無機繊維は、アスペクト比が 3〜50であるこ とが望ましい。
また、上記ハ-カム構造体の外周部分には、コート材層が形成されていることが望ま しい。
[0009] また、上記ハ-カム構造体において、上記セルは、いずれか一方の端部が封止材に より封止されて!/、ることが望ま U 、。
また、上記ハ-カム構造体において、上記セル壁の少なくとも一部には、触媒が担持 されていることが望ましい。
発明の効果
[0010] 本発明のハ-カム構造体によれば、 Saltykovの方法により求めた無機繊維の配向 度 Ω力 0. 2≤Ω≤0. 7又は—0. 7≤Ω≤-0. 2であるため、上記接着材層では、 無機繊維が充分に絡み合つており、優れた接着強度を有し、さらに、方向を問わず、 熱応力によるハ-カム部材の熱膨張を吸収することができ、耐熱衝撃性に優れること となる。
なお、 Saltykovの方法により求めた無機繊維の配向度 Ωについては、後に詳述す る。
発明を実施するための最良の形態
[0011] 本発明のハ-カム構造体は、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された ハ-カム部材が接着材層を介して複数個接着されたノヽ-カム構造体であって、 上記接着材層は、少なくとも無機繊維と無機バインダとを含んでなり、
上記接着材層は、上記長手方向を配向軸とした際に、 Saltykovの方法により求めた 上記無機繊維の配向度 Ω力 0. 2≤Ω≤0. 7又は一 0. 7≤Ω≤-0. 2であること を特徴とする。
[0012] まず、本発明のハ-カム構造体における上記長手方向を配向軸とした際に、 Saltyk ovの方法により求めた上記無機繊維の配向度 Ωについて、図 1を参照しながら説明 する。
図 1は、配向度 Ωの算出方法を説明するための説明図である。
上記配向度 Ωは、下記式（1)で算出することができる。
[0013] Ω = (LV) /{ (LV) + (LV) } · · · (1)
or or is
[0014] ここで、（LV) は、単位体積当たりの完全配向線要素の長さであり、 (LV) は、単位
or is 体積当たりの完全ランダム線要素の長さであり、これらは配向軸に垂直な面（上記長 手方向に垂直な面）、及び、配向軸に平行な面（上記長手方向に平行で、かつ、上 記接着材層を形成した上記ハ-カム部材の外壁面に平行な面）の 2種類の試験面と 線要素との交点の数を調べることにより、下記式 (2)、 （3)より算出することができる。
[0015] (LV) = 2 (PA) II · ' · (2)
[0016] (LV) = (PA)丄一（PA) || · · · (3)
or
[0017] ここで、（PA)丄と (PA) IIとは、それぞれ配向軸に垂直及び平行な単位面積の試験 面と線要素との交点の数である。即ち、図 1に示すように、配向軸（図中、左右方向） に垂直な試験面 Aと、配向軸に平行な試験面 Bとを考えた際の無機繊維と試験面 A 、 Bとの交点の数であり、図 1では、配向軸に垂直な試験面 Aと無機繊維との交点の 数は 4であり、配向軸に平行な試験面 Bと無機繊維との交点の数は 3である。 上記試験面と線要素との交点の数は、それぞれの試験面を電子顕微鏡等で観察し 、その観察画像上で、試験面を貫通する繊維の数を数えることにより算出する。 なお、本発明では、観察画像において、アスペクト比が 1. 5未満のものを貫通する繊 維とみなすこととする。
[0018] 本発明のハ-カム構造体において、上述した方法で算出する配向度 Ωは、 0. 2≤
Ω≤0. 7又は 0. 7≤Ω≤-0. 2である。
上記配向度 Ωが、 Ω >0. 7の場合や、 Ω <— 0. 7の場合には、配向軸に垂直な方 向力 配向軸に平行な方向のいずれかに無機繊維が配向しすぎている。そのため、 上記ハ-カム構造体に熱応力が加わった場合、無機繊維が配向している向きと垂直 な方向へのハニカム部材の熱膨張は吸収することができず、耐熱衝撃性が不充分で ある。
[0019] 一方、上記配向度 Ω力 0. 2< Ω < 0. 2の場合には、無機繊維の配向が少なぐ 無機繊維同士が充分に絡み合っていないと考えられ、この場合、充分な接着強度を 発現することができない。
また、上記配向度 Ωは、 0. 2≤Ω≤0. 5又は 0. 5≤Ω≤-0. 2であることが望ま しい。
なお、ハニカム形状は、長手方向とその垂直方向（以下、径方向ともいう）との間で熱 伝導性に異方性を生じやすい形状である。そのため、ハ-カム形状では、長手方向 の熱膨張や熱伝導性が、相対的に径方向よりも高くなる傾向が見られる。
[0020] 本発明のハ-カム構造体は、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された ハ-カム部材が接着材層を介して複数個接着されている。そして、上記複数のセル は、 、ずれか一方の端部が封止されて 、ることが望まし!/、。
[0021] 以下、本発明のハニカム構造体について図面を参照しながら説明する。なお、以下 の説明では、複数のセルの 、ずれか一方の端部が封止されたノ、二カム構造体につ いて説明するが、本発明のハ-カム構造体において、複数のセルの端部は必ずしも 封止されていなくてもよい。
[0022] 図 2は、本発明のハ-カム構造体の一例を模式的に示す斜視図であり、図 3 (a)は、 図 2に示したノ、二カム構造体を構成するハ-カム部材の斜視図であり、（b)は、（a)に 示したハ-カム部材の A— A線断面図である。
[0023] 図 2に示すように、本発明に係るハ-カム構造体 10は、炭化珪素等のセラミックから なるハ-カム部材 20が、接着材層 11を介して複数個組み合わされて円柱状のハ- カムブロック 15を構成し、このハ-カムブロック 15の周囲にコート材層 12が形成され ている。
[0024] 図 2に示したハ-カム構造体 10では、ハ-カムブロックの形状は円柱状である力 本 発明のハ-カム構造体において、ハ-カムブロックは、柱状であれば円柱状に限定 されることはなく、例えば、楕円柱状や角柱状等任意の形状のものであってもよい。
[0025] ハ-カム部材 20は、図 3 (a)、 （b)に示したように、長手方向に多数のセル 21が並設 され、セル 21同士を隔てるセル壁 (壁部） 23がフィルタとして機能するようになってい る。即ち、ハ-カム部材 20に形成されたセル 21は、図 3 (b)に示したように、排気ガス の入口側又は出口側の端部のいずれかが封止材 22により目封じされ、一のセル 21 に流入した排気ガスは、必ずセル 21を隔てるセル壁 23を通過した後、他のセル 21 力 流出するようになって 、る。
[0026] そして、接着材層 11の長手方向の配向度 Ω力 上述した範囲にあり、そのため、ノヽ 二カム構造体 10では、ハ-カム部材 20に熱応力により生じた熱膨張等を接着材層 1 1で吸収することができ、その結果、ハ-カム構造体 10は、耐熱衝撃性に優れること となる。
[0027] ハ-カム構造体 10は、主として多孔質セラミック力もなり、その材料としては、例えば 、窒化アルミニウム、窒化ケィ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭 化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化 物セラミック、アルミナ、ジルコユア、コージユライト、ムライト、シリカ、チタン酸アルミ- ゥム等の酸ィ匕物セラミック等を挙げることができる。また、ハ-カム構造体 10は、シリコ ンと炭化珪素との複合体と 、つた 2種類以上の材料力も形成されて 、るものであって もよい。シリコンと炭化珪素との複合体を用いる場合には、シリコンを全体の 5〜45重 量％となるように添加することが望ましい。
上記多孔質セラミックの材料としては、耐熱性が高ぐ機械的特性に優れ、かつ、熱 伝導率も高い炭化珪素質セラミックが望ましい。なお、炭化珪素質セラミックとは、炭 化珪素が 60重量％以上のものを 、うものとする。
また、ハ-カム構造体の材料として金属を用いてもょ 、。
[0028] 上記ハニカム構造体 (ノヽ二カム部材)の平均気孔径は特に限定されな!、が、パティキ ュレートを捕集する場合、望ましい下限は 1 μ mであり、望ましい上限は 100 mであ る。平均気孔径が： m未満であると、圧力損失が高くなり、一方、平均気孔径が 10 0 mを超えると、パティキュレートが気孔を通り抜けてしまい、該パティキュレートを 捕集することができず、パティキュレートの捕集効率が低下することがある。
[0029] 上記ハニカム構造体 (ノヽ二カム部材)の気孔率は特に限定されないが、望ましい下限 は 20%であり、望ましい上限は 80%である。 20%未満であると、パティキュレートを 捕集する場合にハ-カム構造体がすぐに目詰まりを起こしてしまうことがあり、一方、 8 0%を超えるとハ-カム構造体の強度が低ぐ容易に破壊されることがある。
なお、上記気孔率は、例えば、水銀圧入法、アルキメデス法及び走査型電子顕微鏡 (SEM)による測定等の従来公知の方法により測定することができる。
[0030] 上記ハニカム構造体 (ノヽ二カム部材)の開口率は特に限定されないが、望ましい下限 は 50%であり、望ましい上限は 80%である。上記開口率が 50%未満であると、圧力 損失が高くなることがあり、一方、 80%を超えると、ハニカム構造体の強度が低下す ることがある。
[0031] 上記ハ-カム構造体 (ノヽ二カム部材）において、セル壁の厚さの望ましい下限は 0. 1 mmであり、望ましい上限は 0. 5mmである。より望ましい上限は 0. 35mmである。 セル壁の厚さが 0. 1mm未満では、ハ-カム構造体の強度が低くなりすぎることがあ り、一方、セル壁の厚さが 0. 5mmを超えると、圧力損失が大きくなりすぎることがある とともに、ハ-カム構造体の熱容量が大きくなり、触媒を担持させた場合には、ェンジ ンの始動直後から排気ガスを浄ィ匕することができない場合がある。
[0032] ハ-カム部材 20を構成する封止材 22とセル壁 23とは、同じ多孔質セラミック力もなる ことがより望ましい。これにより、両者の密着強度を高くすることができるとともに、封止 材 22の気孔率をセル壁 23と同様に調整することで、セル壁 23の熱膨張率と封止材 22の熱膨張率との整合を図ることができ、製造時や使用時の熱応力によって封止材 22とセル壁 23との間に隙間が生じたり、封止材 22や封止材 22に接触する部分のセ ル壁 23にクラックが発生したりすることを防止することができる。なお、セル壁 23は、 セル 21同士を隔てるセル壁及び外周部分の両方を意味するものとする。
[0033] 封止材 22の厚さは特に限定されないが、例えば、封止材 22が多孔質炭化珪素から なる場合には、望ましい下限は lmmで、望ましい上限は 20mmであり、より望ましい 下限は 3mmで、より望ましい上限が 10mmである。
なお、上記セルのいずれか一方の端部を封止する封止材は、必要に応じて、形成さ れていればよぐ本発明のハ-カム構造体を用いて、パティキュレートを捕集する場 合には、上記封止材を形成する。
[0034] 本発明のハ-カム構造体 10において、接着材層 11は、上述したノヽ-カム構造体の 熱膨張を吸収する機能を有するとともに、ハニカム部材 20間に形成され、複数個の ハ-カム部材 20同士を結束する接着材としても機能するものである。また、排気ガス が漏れ出すことを防止する機能も有して!/、る。
[0035] 接着材層 11を構成する材料は、少なくとも無機繊維と無機バインダとを含んでなる。
上記無機繊維としては、例えば、シリカ アルミナ、ムライト、アルミナ、シリカ、ホウ酸 アルミニウムウイスカ等のセラミックファイバやウイスカ等を挙げることができる。これら は、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記無機繊維のなかでは、シリ 力 アルミナファイバが望まし!/、。
[0036] 上記無機繊維のアスペクト比の下限は、 3であることが望ましい。上記アスペクト比が
3以上であると、無機繊維同士を接合させる無機バインダとの接点が増加し、その結 果、接着強度が向上することとなるからである。
[0037] 一方、上記アスペクト比の上限は、 50であることが望ましい。上記アスペクト比が 50を 超えると、形成した接着材層において、無機繊維同士の間に空隙が発生することが あり、その結果、充分な接着強度が発現しないことがあるからである。
なお、上記アスペクト比は、（無機繊維の平均繊維長） ÷ (無機繊維の平均繊維径） により算出した値である。
[0038] また、上記無機繊維の平均繊維径の望ましい下限は 0. 5 mであり、望ましい上限 は 10 mである。また、上記無機繊維の平均繊維長の望ましい下限は 1. 5 m、よ り望ましい下限は 10 mあり、望ましい上限は 500 m、より望ましい上限は 100 mである。
[0039] 上記無機バインダとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等を挙げることができる 。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記無機バインダのな かでは、シリカゾルが望ましい。
[0040] また、上記接着材層は、有機バインダを含んで ヽてもよ ヽ。有機バインダを配合し、 接着剤ペーストの粘度を調整することにより、接着剤ペーストの付着性を向上させる ことができ、さらには、接着材層の接着性を向上させることができるからである。なお、 接着剤ペーストの粘度は、 20〜35Pa · sが望まし!/ヽ。
上記有機バインダとしては、例えば、ポリビュルアルコール、メチルセルロース、ェチ ルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。これらは、単独 で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記有機バインダのなかでは、カルボキ シメチルセルロースが望まし!/、。
[0041] また、上記接着材層は、さらに、無機粒子を含んでいてもよい。
上記無機粒子としては、例えば、炭化物、窒化物、酸ィ匕物等を挙げることができ、具 体的には、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素、アルミナ、シリカ等力 なる無機粒子等 を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上 記無機粒子のなかでは、熱伝導性に優れる炭化珪素が望まし ヽ。
[0042] さらに、接着材層を形成するために用いるペーストには、必要に応じて酸ィ匕物系セラ ミックを成分とする微小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラフアイト 等の造孔剤を添加してもよ 、。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、シリカ アルミナ バルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（FAバ ルーン）等を挙げることができる。これらのなかでは、シリカ—アルミナバルーンが望ま しい。
[0043] また、本発明のハ-カム構造体において、上述した方法で配向度 Ωを算出する場合 、接着材層に上記無機繊維や上記バルーンが配合されていると、試験面 (観察面） において、これらの断面が、上記試験面を貫通する無機繊維の断面と区別できない 状態で観察される場合があるが、本発明のハ-カム構造体においては、上記無機粒 子の断面等の無機繊維の断面と区別することができないものも含めて配向度 Ωを算 出することとする。これらの粒子は、異方性をともなわないからである。
また、上記接着材層は、無機繊維のショット (繊維化されなカゝつた粒状物)も、上記と 同様、無機繊維の断面と区別することができない状態で、観察される場合もあるが、 この場合も無機繊維の断面と区別することができない上記ショットの断面を含めて配 向度 Ωを算出することとする。
[0044] また、コート材層 12は、ハ-カムブロック 15の外周面を包囲するように形成され、ノヽ 二カム構造体 10を内燃機関の排気通路に設置した際、ハ-カムブロック 15の外周 面力 排気ガスが漏れ出すことを防止するための封止材、ハ-カム構造体の形状を 整えたり、補強材としての機能を有するものである。
なお、上記コート材層は、必要に応じて、形成されていればよい。
[0045] コート材層 12を構成する材料としては、接着材層 11を構成する材料と同様のもの等 が挙げられる。
また、接着材層 11とコート材層 12とは、同じ材料力もなるものであってもよぐ異なる 材料からなるものであってもよい。さら〖こ、接着材層 11及びコート材層 12が同じ材料 力 なるものである場合、その材料の配合比は同じであってもよぐ異なっていてもよ い。
[0046] また、本発明のハ-カム構造体では、セルは、ハ-カム構造体の端面全体にお！/、て 、長手方向に垂直な断面の面積の総和が相対的に大きくなるように、出口側の端部 を封止材により封止する（これらを入口側セル群とする）一方で、上記断面の面積の 総和が相対的に小さくなるように、入口側の端部を上記封止材により封止して (これら を出口側セル群とする）、入口側セル群と出口側セル群との開口面積を変更してもよ い。
[0047] なお、上記入口側セル群と上記出口側セル群との組み合わせとしては、（1)入口側 セル群を構成する個々のセルと、出口側セル群を構成する個々のセルとで、垂直断 面の面積が同じであって、入口側セル群を構成するセルの数が多い場合、（2)入口 側セル群を構成する個々のセルと、出口側セル群を構成する個々のセルとで、上記 垂直断面の面積が異なり、両者のセルの数も異なる場合、（3)入口側セル群を構成 する個々のセルと、出口側セル群を構成する個々のセルとで、入口側セル群を構成 するセルの上記垂直断面の面積が大きぐ両者のセルの数が同じ場合が含まれる。 また、入口側セル群を構成するセル及び Z又は出口側セル群を構成するセルは、そ の形状や垂直断面の面積等が同じ 1種のセル力 それぞれ構成されていてもよぐそ の形状や垂直断面の面積等が異なる 2種以上のセル力 それぞれ構成されていても よい。
[0048] また、本発明のハ-カム構造体では、セル壁の少なくとも一部に触媒が担持されてい てもよい。
本発明のハ-カム構造体では、 CO、 HC及び NOx等の排気ガス中の有害なガス成 分を浄ィ匕することができる触媒をセル壁に担持させることにより、触媒反応により排気 ガス中の有害なガス成分を充分に浄ィ匕することが可能となる。
また、パティキュレートの燃焼を助ける触媒を担持させることにより、パティキュレートを より容易に燃焼除去することができる。その結果、本発明のハ-カム構造体は、排気 ガスの浄ィ匕性能を向上することができ、さらに、パティキュレートを燃焼させるための エネルギーを低下させることも可能となる。
[0049] 上記触媒としては特に限定されないが、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴 金属からなる触媒が挙げられる。また、これらの貴金属に加えて、アルカリ金属 (元素 周期表 1族)、アルカリ土類金属 (元素周期表 2族)、希土類元素 (元素周期表 3族)、 遷移金属元素を含んだ化合物が担持されて 、てもよ 、。
[0050] また、上記ハ-カム構造体に上記触媒を付着させる際には、予めその表面をアルミ ナ等の触媒担持層で被覆した後に、上記触媒を付着させてもょ ヽ。
上記触媒担持層としては、例えば、アルミナ、チタ-ァ、ジルコユア、シリカ等の酸ィ匕 物セラミックが挙げられる。
[0051] 上記触媒が担持されたハ-カム構造体は、従来公知の触媒付 DPF (ディーゼル'パ ティキュレート'フィルタ）と同様のガス浄ィ匕装置として機能するものである。従って、こ こでは、本発明のハ-カム構造体が触媒担持体としても機能する場合の詳 ヽ説明 を省略する。
[0052] 次に、上記ハ-カム構造体の製造方法について説明する。 まず、上述したようなセラミックを主成分とする原料ペーストを用いて押出成形を行い 、四角柱形状等のセラミック成形体を作製する。
[0053] 上記原料ペーストとしては特に限定されないが、製造後のハ-カム構造体の気孔率 が 20〜80%となるものが望ましぐ例えば、上述したようなセラミック力もなる粉末に、 ノインダ、分散媒液等を加えたものを挙げることができる。
[0054] 上記セラミック粉末の粒径は特に限定されないが、後の焼成工程で収縮の少ないも のが好ましぐ例えば、 0. 3〜70 111程度の平均粒径を有する粉末100重量部と0.
1〜1. 0 m程度の平均粒径を有する粉末 5〜65重量部とを組み合わせたものが好 ましい。
ハニカム部材の気孔径等の調節は、焼成温度と、セラミック粉末の粒径とを調節する ことにより行うことができる。
[0055] 上記バインダとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチル セルロース、ヒドロキシェチノレセルロース、ポリエチレングリコール、フエノーノレ榭脂、 エポキシ榭脂等を挙げることができる。
上記バインダの配合量は、通常、セラミック粉末 100重量部に対して、 1〜15重量部 程度が望ましい。
[0056] 上記分散媒液としては特に限定されず、例えば、ベンゼン等の有機溶媒、メタノール 等のアルコール、水等を挙げることができる。
上記分散媒液は、上記原料ペーストの粘度が一定範囲内となるように適量配合され る。
[0057] これらセラミック粉末、バインダ及び分散媒液は、アトライター等で混合し、エーダー 等で充分に混練した後、押出成形される。
[0058] また、上記原料ペーストには、必要に応じて成形助剤を添加してもよい。
上記成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、 脂肪酸、脂肪酸石鹼、ポリビニルアルコール等を挙げることができる。
[0059] さらに、上記原料ペーストには、必要に応じて酸ィ匕物系セラミックを成分とする微小中 空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラフアイト等の造孔剤を添加してもよ い。 上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバ ルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（FAバルーン）、ムライトバルーン等 を挙げることができる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
[0060] 次に、上記セラミック成形体を、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、オーブン、誘電乾燥 機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等を用いて乾燥させ、セラミック乾燥体と する。次いで、パティキュレートを捕集する用途のものを製造する場合には、入口側 セル群の出口側の端部、及び、出口側セル群の入口側の端部に、封止材となる封止 材ペーストを所定量充填し、セルを目封じする。
[0061] 上記封止材ペーストとしては特に限定されないが、後工程を経て製造される封止材 の気孔率が 30〜75%となるものが望ましぐ例えば、上記原料ペーストと同様のもの を用いることができる。
[0062] 次に、上記封止材ペーストが充填されたセラミック乾燥体に対して、所定の条件で脱 脂（例えば、 200〜500°C)、焼成（例えば、 1400〜2300°C)を行うことにより、多孔 質セラミック力 なり、その全体が一の焼結体力 構成されたノヽ-カム部材を製造す ることがでさる。
上記セラミック乾燥体の脱脂及び焼成の条件は、従来から多孔質セラミックからなる フィルタを製造する際に用いられている条件を適用することができる。
[0063] 次に、空隙保持部材を介してハ-カム部材を組み上げる（図 4参照)。
図 4は、本発明のハ-カム構造体の製造方法の一工程で作製するハ-カム部材集 合体の断面図である。
図 4に示すように、上述した方法で製造したノ、二カム部材 30を、空隙保持部材 142 を介して複数個組み上げ、ハ-カム部材集合体 16を作製する。
[0064] 空隙保持部材 142は、各ハ-カム部材 30間に空隙を形成させるために用いられるも のであり、空隙保持部材 142の厚さを調整することにより、各ハ-カム部材 30間の接 着材層の厚さを調製することができる。
[0065] 上記空隙保持部材の材質としては特に限定されず、例えば、紙、無機物質、セラミツ ク、有機繊維、榭脂等を挙げることができる。そして、空隙保持部材は、ハ-カム構造 体の使用時に加わる熱により分解、除去されな!、ものを用いてもょ 、。 分解、除去される際に発生するガスにより、接着材層が腐食されることを防止するた めである。ただし、加熱により、分解、除去されるものであっても、腐食性のガスが発 生しないものであれば使用することができる。
上記空隙保持部材の具体例としては、例えば、ボール紙、黒鉛、炭化珪素等が挙げ られる。また、接着材層と同じ材質のものを、予め厚さを調製し固形化させておくこと で、空隙保持部材とすることもできる。
[0066] また、上記空隙保持部材は、粘着機能又は接着機能を有するものであってもよぐ上 述したような材質力 なる機材の両面に粘着性又は接着性を有する物質の層が形成 されたものであってもよ 、。
粘着機能又は接着機能を有する空隙保持部材を用いれば、筒状治具の外側で組 み上げを終了したノヽ-カム部材集合体を固定するための治具等を特に用いず、筒 状治具の内部に組み入れることができ、組み入れ工程が容易となり、各ハニカム部材 の位置ずれをより防止することができる。
[0067] 上記空隙保持部材の形状としては、ハ-カム部材を保持することができる形状であ れば特に限定されず、円柱状、角柱状等が挙げられる。
上記空隙保持部材の大きさとしては特に限定されず、例えば、空隙保持部材が円柱 状である場合、その厚さは、 0. 5〜30mmであることが望ましい。セラミックの熱伝導 率を低下させない範囲だ力 である。空隙保持部材の厚さは、 2. Omm以下がより望 ましい。
[0068] また、空隙保持部材が円柱状である場合、直径は 3. 0〜： LO. Ommであることが望ま LV、。ハ-カム部材同士の接着強度を充分に確保できるからである。
上記空隙保持部材を配置するハ-カム部材上の位置としては特に限定されないが、 ハ-カム部材の側面の四隅近傍に配置することが望ましい。ハ-カム部材を平行に 結束させることができるカゝらである。
[0069] 次に、接着剤ペーストを、ハ-カム部材集合体を構成するハ-カム部材間の空隙に 充填する。ここで、接着剤ペーストの充填は、ペースト充填用の筒状冶具の中にハニ カム部材集合体を格納して行ってもよぐまた、上記筒状冶具の中でハニカム部材を 組み上げて行ってもよい。 [0070] 具体的には、例えば、図 5に示したような筒状治具を備えたハニカム構造体の製造装 置を用いて接着剤ペーストを充填することができる。
図 5 (a)、（b)は、接着剤ペーストを充填する際に使用する筒状治具を備えたハニカ ム構造体の製造装置を説明するための断面図である。
(a)は、内部にハニカム部材集合体が設置された製造装置の長手方向に垂直な断 面を示し、（b)は、内部にハニカム部材集合体が設置された製造装置の長手方向に 平行な断面を示す。
[0071] 製造装置 50は、内部にハ-カム部材集合体を格納する内部空間 502をもった筒状 体 501を具備する。この筒状体 501の外側側面及び一方の外側端部にペースト供 給室 52、 52' が取り付けられている。筒状体 501には、この供給室 52、 52' と内部 空間を連通する開口 51、 51/ が形成されており、この開口 51、 51/ (以下の説明で は、より具体的に供給孔もしくは供給溝と表記する)を経由してペースト 1400が側面 及び一方の端部から同時に供給される。供給室 52、 52' には、ペースト 1400を押 し出すための押し出し機構 503、 503' が取り付けられている。ハ-カム構造体の製 造装置 50には、開閉式の底板 53が、供給室 5^ が取り付けられた側と反対側の端 部に取り付けられている。底板 53を閉じてハ-カム部材集合体 16を構成するハ-カ ム部材 30間に形成された空隙 141を封止すれば、接着材ペースト 1400がハ-カム 部材集合体の端面に付着することをより防止することができる。
[0072] ただし、接着剤ペースト充填時において、ハ-カム構造体の製造装置 50内に接着剤 ペースト 1400を圧入する際には、ハニカム構造体の製造装置 50内の気体をこの製 造装置 50の端面を通じて排出することとなるため、底板 53は、通気性の材質からな るもの、又は、図 5に示したように通気孔を有する気密性の材質力 なるものである必 要がある。
そして、通気孔を有する気密性の材質からなるものを用いる場合、製造装置 50内の 気体は、矢印 Cのように、ハ-カム部材 30の隔壁を通過し、さらに、ハ-カム部材 30 力も底板 53の通気孔を通過して外部に排出されることとなる。
[0073] 製造装置 50としては、その室内が供給孔 (又は供給溝) 51、 5 を通じて内周部と 連通したペースト供給室 52、 52' を外周部に備えた筒状体であって、内周部にハ- カム部材集合体 16を設置するか、内周部でノ、二カム部材集合体 16を組み上げるこ とが可能なものであれば特に限定されず、例えば、分解可能な組立型の治具であつ てもよいし、一体型の治具であってもよぐまた、内周部が所定の大きさ及び Z又は 形状の治具であってもよいし、内周部の大きさ及び Z又は形状が変更可能で、内周 面を狭めていくことによりハ-カム部材集合体 16を締め付けることが可能な治具であ つてもよい。また、製造装置 50は、ペースト供給室 52、 52' が取り外し可能な組立 型の治具であってもよい。
[0074] 製造装置 50が分解可能な組立型の治具である場合や、内周部の大きさ及び Z又は 形状が変更可能な治具である場合には、ハ-カム部材 30を複数個組み上げてハ- カム部材集合体 16を作製する工程を製造装置 50の内周部で行うことが可能である。 もちろん、ハ-カム部材集合体 16を作製した後に、製造装置 50の内周部にこれを設 置してちょい。
[0075] ペースト供給室 52、 52^ は、製造装置 50の外周部に設けられ、その室内に接着材 ペースト 1400を投入し、これを加圧することが可能な容器であれば特に限定されな い。
また、供給孔 51、 51' の形状、大きさ及び数は特に限定されないが、ハニカム部材 集合体 16を構成するハニカム部材 30間に形成された空隙 141と対応する位置に設 ける必要があり、空隙 141を接着材ペースト 1400により漏れなく充填できるように一 定間隔で設けられることが望ましい。なお、供給孔は、ペーストを均一に充填できるよ うに、供給溝にすることがより望ましい。
[0076] なお、製造装置 50内に接着材ペースト 1400を圧入する際の圧力は、圧入する接着 材ペースト 1400の量、粘度、供給孔の大きさ、位置及び数等に応じて適宜調整され 、必要に応じて、製造装置 50の供給室 52' が取り付けられた側と反対側の端面から の吸引を併用してもよい。
[0077] 製造装置 50は、次のように使用される。
図 5に示すように、ハ-カム部材集合体 16を組み上げた後、これをハ-カム構造体 の製造装置 50の中に格納し、次にペースト供給室 52、 52' から同時にペースト 14 00を注入する。あるいは、ハ-カム構造体の製造装置 50の中でノヽ-カム部材集合 体 16を組み上げ、次にペースト供給室 52、 52' 力も同時にペースト 1400を注入す る。いずれの方法も使用することができる。
[0078] なお、ハ-カム部材間に充填する接着剤ペーストを構成する材料としては、既に詳述 して 、るのでここではその説明を省略する。
このように、接着剤ペーストをノ、二カム部材の間隙に、側面と端面との両方から同時 に注入する方法を用いることにより、後工程を経て、接着材層の無機繊維の配向度 Ωが上記範囲にあるハ-カム構造体を製造することができる。
[0079] ここで、無機繊維の配向度 Ωは、側面からの注入圧と、端面力ゝらの注入圧とを適宜選 択すること〖こより、調整することができる。
また、接着剤ペーストを注入したハ-カム部材集合体を振動させることにより、無機繊 維の配向度を調整することもできる。
[0080] 次に、ハ-カム部材集合体を加熱して接着剤ペースト層を、例えば、 50〜150°C、 1 時間の条件で加熱することにより、乾燥、固化させて接着材層 11とする。
次に、ダイヤモンドカッター等を用い、ハ-カム部材 20が接着材層 11を介して複数 個接着されたハ-カム部材集合体に切削加工を施し、円柱形状のハ-カムブロック 1 5を作製する。
[0081] そして、ハニカムブロック 15の外周に上記コート材ペーストを用いてコート材層 12を 形成することで、ハ-カム部材 20が接着材層 11を介して複数個接着された円柱形 状のハ-カムブロック 15の外周部にコート材層 12が設けられたハ-カム構造体 10を 製造することができる。
[0082] その後、必要に応じて、熱処理を行い、接着材層中の有機バインダゃ、空隙保持部 材を除去してもよい。
また、必要に応じて、ハ-カム構造体 (セル壁）に触媒を担持させる。上記触媒の担 持は集合体を作製する前のハニカム部材に行ってもよい。
触媒を担持させる場合には、例えば、セル壁の表面に高い比表面積のアルミナ膜を 形成し、このアルミナ膜の表面に助触媒、及び、白金等の触媒を付与してもよい。 実施例
[0083] 以下に実施例を掲げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみ に限定されるものではない。
(実施例 1)
平均粒径 10 mの α型炭化珪素粉末 7000重量部と、平均粒径 0. 5 mの α型炭 化珪素粉末 3000重量部とを湿式混合し、得られた混合物 10000重量部に対して、 有機バインダ (メチルセルロース）を 570重量部、水を 1770重量部加えて混練して混 合組成物を得た。
次に、上記混合組成物に可塑剤 (日本油脂社製 ュニループ）を 330重量部、潤滑 剤として（グリセリン)を 150重量部加えてさらに混練した後、押出成形を行い、図 2に 示した角柱形状の生成形体を作製した。
[0084] 次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とし た後、上記生成形体と同様の組成の封止材ペーストを所定のセルに充填した。 次いで、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、 400°Cで脱脂し、常圧のアルゴン雰囲 気下 2200°C、 3時間で焼成を行うことにより、気孔率が 42%、平均気孔径が 11 m 、その大きさが 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm,セノレの数が 46. 5個 Zcm2 (300 cpsi)、実質的に全てのセル壁 23の厚さが 0. 25mmの炭化珪素焼結体力 なるハ 二カム部材を製造した。
[0085] 次に、繊維長 20 μ m、繊維径 2 μ mのアルミナファイバー 30重量0 /0、平均粒径 0. 6
/z mの炭化珪素粒子 21重量％、シリカゾル 15重量％、カルボキシメチルセルロース 5. 6重量％、及び、水 28. 4重量％を含む耐熱性の接着剤ペーストを調製した。 なお、この接着剤ペーストの粘度は、室温で 30Pa' sであった。
[0086] 次に、ハニカム部材 30の側面の四隅近くに 1個ずつ合計 4個、直径 5mm X厚さ lm mの両面に粘着材が塗布されたボール紙カゝらなる空隙保持部材 142を載置、固定し た。具体的には、空隙保持部材 142の外周部分と、上記側面の隅を形成する 2つの 辺との最短距離がそれぞれ 6. 5mmとなるような位置に空隙保持部材 142を載置、 固定した。そして、空隙保持部材 142を介して、縦 4個 X横 4個のハ-カム部材 30を 結束することにより、ハニカム部材集合体 16を組み上げた（図 4参照)。
[0087] 次に、図 5に示したような、ペースト供給室 52、 52' を備え、内周部の大きさが縦 14 5mm X横 145mm X長さ 150mmであるハ-カム構造体の製造装置 50内にハユカ ム部材集合体 16を設置した。ハニカム構造体の製造装置 50は、ハニカム部材集合 体 16を構成するハ-カム部材 30間の空隙 141と対応する位置に、ペースト供給室 5 2、 52' の室内と製造装置 50内とを連通する幅 5mmの供給溝を 3箇所ずつ有する ものであった。
また、ハ-カム構造体の製造装置 50のペースト供給室を取り付けた側と反対側の端 部には、端面に当接させることが可能な開閉式の底板 53が取り付けられており、この 底板 53を閉じてハ-カム部材集合体 16の端面に当接させることにより、ハ-カム部 材 30間の空隙 141を封止した。
[0088] 次に、接着剤ペースト 1400をノヽ-カム構造体の製造装置 50のペースト供給室 52、 52' 内に投入し、さらに、供給室 52側 (ノ、二カム部材集合体の側面側）からは圧力 0 . 2MPa、供給室 52^ 側 (ノ、二カム部材集合体の端面側）からは圧力 0. 05MPaでカロ 圧してハ-カム構造体の製造装置 50の内周部に圧入し、ハ-カム部材間の空隙に 接着剤ペースト 1400を充填した。
次いで、接着剤ペースト 1400がハ-カム部材 30間に充填されたハ-カム部材集合 体 16を 100°C、 1時間で乾燥し、接着剤ペースト 1400を硬化させることにより、 lmm の厚さの接着材層 14を形成し、ハ-カム部材集合体とした。
[0089] 次に、上記ハ-カム部材集合体を、ダイヤモンドカッターを用いて直径 142mmの円 柱状 15に切削し、円柱状のハ-カムブロック 15を作製した。
[0090] 次に、無機繊維としてアルミナシリケートからなるセラミックファイバ（ショット含有率： 3
%、繊維長： 5〜： ί00 /ζ πι) 23. 3重量0 /0、無機粒子として平均粒径 0. 3 mの炭化 珪素粉末 30. 2重量％、無機バインダとしてシリカゾル (ゾル中の Si02の含有率： 30 重量％) 7重量％、有機バインダとしてカルボキシメチルセルロース 0. 5重量％及び 水 39重量％を混合、混練してコート材ペーストを調製した。
[0091] 次に、上記コート材ペーストを用いて、ハ-カムブロック 15の外周部にコート材ペース ト層を形成した。そして、このコート材ペースト層を 120°Cで乾燥して、直径 143. 8m m X長さ 150mmの円柱状のハ-カム構造体を製造した。
[0092] (実施例 2〜7)
ペースト供給室 52、 52' 力 接着剤ペーストを注入する際の圧力をそれぞれ表 1に 示すようにした以外は、実施例 1と同様にして、ハ-カム構造体を製造した。
[0093] (比較例 1〜3)
ペースト供給室 52、 52' 力 接着剤ペーストを注入する際の圧力をそれぞれ表 1に 示すようにした以外は、実施例 1と同様にして、ハ-カム構造体を製造した。
なお、比較例 1では、ペースト供給室 52からのみ接着剤ペーストを注入し、比較例 2 では、ペースト供給室 52からのみ接着剤ペーストを注入した。
[0094] (評価）
(1)配向度 Ωの測定
実施例及び比較例のハニカム構造体の接着材層の配向軸に垂直な面及び平行な 面をそれぞれ 6箇所ずつについて、 SEM写真（X 350)を撮影し、それぞれの撮影 面を貫通する無機繊維の本数を測定し、その平均値を算出して、配向軸に垂直な面 及び平行な面を貫通する無機繊維の数とした。
そして、この無機繊維の数より、上述した式（1)〜（3)を用いて配向度 Ωを算出した。 結果を表 1に示した。
なお、この配向度の測定では、上述したように撮影面において、アスペクト比 1. 5以 下で観察されるものを貫通する無機繊維とした。
また、この測定方法では、撮影面においてアスペクト比 1. 5以下に観察されるものに は、無機粒子や無機繊維のショットが含まれる可能性があるが、これらも含めて、配 向度 Ωの算出を行った。
[0095] (2)ヒートサイクル試験前後の押し抜き強度の測定
実施例及び比較例のハニカム構造体の押し抜き強度を、ヒートサイクル試験前後に 下記の方法で測定した。結果を表 1に示した。
押し抜き強度の測定は、図 6 (a)、（b)に示すように、ハニカム構造体 10を台 45の上 に載置した後、その中央のハ-カム部材に直径 30mmのアルミニウム製の治具 40で 押し抜き荷重 (加圧速度 ImmZmin)をかけて、破壊強度 (押し抜き強度)を測定す ることにより行った。なお、強度の測定には、インストロン万能試験機（5582型）を用 いた。
また、ヒートサイクル試験は、 200°Cに維持したハ-カム構造体を 800°Cまで加熱し、 その後、 200°Cまで冷却する工程を 1サイクルとして、このサイクルを 100回繰り返す ことにより行った。
[表 1]
Figure imgf000022_0001
[0097] 表 1に示したように、実施例のハ-カム構造体では、配向度 Ω力 0. 2≤Ω≤0. 7Χ は 0. 7≤ Ω≤—0. 2であるため、ヒートサイクル試験前において、押し抜き荷重が 大き 接着強度が高く）、ヒートサイクル試験後においても、大きい押し抜き荷重 (高 い接着強度)を維持していた。
[0098] これに対し、比較例 1、 2のハ-カム構造体では、配向度 Ωが 0. 7より大きいか、 0 . 7より小さいため、ヒートサイクル試験前には、ある程度大きい押し抜き荷重を有して いたものの、ヒートサイクル試験後において、その押し抜き荷重が大きく低下 (接着強 度が低下)していた。
また、比較例 3のハ-カム構造体では、配向度 Ωが 0. 05であり、ヒートサイクル試験 前において、押し抜き荷重が小さく (接着強度が低く)なっていた。
図面の簡単な説明
[0099] [図 1]配向度 Ωの算出方法を説明するための説明図である。
[図 2]本発明のハ-カム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。
[図 3] (a)は、本発明のハ-カム構造体を構成するハ-カム部材を模式的に示した斜 視図であり、（b)は、その A— A線断面図である。
[図 4]図 4は、本発明のハ-カム構造体の製造方法の一工程で作製するハ-カム部 材集合体の断面図である。
[図 5] (a)、 (b)は、接着剤ペーストを充填する際に使用する筒状治具を備えたハ-カ ム構造体の製造装置を説明するための断面図である。
[図 6] (a)、 （b)は、押し抜き強度試験の方法を説明するための模式図である。
符号の説明
[0100] 10 ハニカム構造体
11 接着材層
12 コート材層
15 ノヽニカムブロック
20 ハ-カム部材 セル壁 空隙保持部材

Claims

請求の範囲
[1] 多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されたノヽ-カム部材が接着材層を介 して複数個接着されたハ-カム構造体であって、
前記接着材層は、少なくとも無機繊維と無機バインダとを含んでなり、
前記長手方向を配向軸とした際に、 Saltykovの方法により求めた前記無機繊維の 配向度 Ω力 0. 2≤Ω≤0. 7又は 0. 7≤Ω≤-0. 2であることを特徴とするハ- カム構造体。
[2] 前記無機繊維は、アスペクト比が 3〜50である請求項 1に記載のハ-カム構造体。
[3] 前記ハ-カム構造体の外周部分には、コート材層が形成されている請求項 1又は 2 に記載のハ-カム構造体。
[4] 前記セルは、いずれか一方の端部が封止材により封止されている請求項 1〜3のい ずれかに記載のハニカム構造体。
[5] 前記セル壁の少なくとも一部には、触媒が担持されている請求項 1〜4のいずれかに 記載のハニカム構造体。
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