WO2006075481A1 - 複層摺動部材 - Google Patents

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WO2006075481A1
WO2006075481A1 PCT/JP2005/023274 JP2005023274W WO2006075481A1 WO 2006075481 A1 WO2006075481 A1 WO 2006075481A1 JP 2005023274 W JP2005023274 W JP 2005023274W WO 2006075481 A1 WO2006075481 A1 WO 2006075481A1
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resin composition
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ptfe
metal
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PCT/JP2005/023274
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Sumihide Yanase
Toshihiko Sekine
Masafumi Kugo
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Oiles Corporation
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Definitions

  • the present invention relates to a multilayer sliding member that exhibits excellent friction and wear characteristics when used under fluid lubrication, mixed lubrication, or boundary lubrication conditions.
  • Patent Document 1 US Patent No. 2689380
  • Patent Document 2 Japanese Patent Publication No. 31-2452
  • Patent Document 3 Japanese Patent Publication No. 41 1868
  • Patent Document 4 Japanese Patent Publication No. 61-28846
  • Patent Document 5 Japanese Patent Publication No. 62-33275
  • Tetrafluoroethylene (hereinafter abbreviated as “PTFE”) is excellent in self-lubrication, has a low friction coefficient, and has chemical resistance and heat resistance. Widely used. However, the sliding member made of PTFE alone is inferior in wear resistance and load resistance. Therefore, depending on the usage of the sliding member, (a) solid lubrication such as (a) graphite, molybdenum disulfide, etc.
  • solid lubrication such as (a) graphite, molybdenum disulfide, etc.
  • the disadvantages of PTFE by containing agents and / or reinforcing materials such as glass fiber and carbon fiber, and (b) filling and covering the pores and surface of the porous metal sintered layer formed on the steel back metal Is supplemented.
  • the sliding member having the above aspect (b) is a so-called multi-layer sliding member, and PTFE or surface is formed in the pores and the surface of the porous metal sintered layer formed on the steel back metal.
  • PTFE a filler made of lead or lead oxide
  • PTFE compositions for sliding members they are used as fillers for many engineering plastics, such as graphite, molybdenum disulfide or other metal sulfides, metal oxides, or glass fibers.
  • inorganic fibers such as carbon fiber
  • these fillers may contribute to improving the wear resistance of the resin layer, but often impair the low friction inherent in PTFE.
  • lead as a filler is widely used to improve the wear resistance of the resin layer without hindering the low friction inherent in PTFE, but it has become a side effect of environmental pollution and pollution in recent years. From the point of view, we are forced to give up its use.
  • the present invention has been made in view of the above points, and its object is to provide friction and wear characteristics even under many different use conditions such as fluid lubrication, mixed lubrication, and boundary lubrication conditions.
  • An object of the present invention is to provide a multilayer sliding member excellent in the above.
  • the inventors of the present invention have made a composite of a porous metal sintered layer formed on a steel back metal with a resin composition filled in the pores and surfaces thereof.
  • a resin composition containing at least one of PTFE mixed with a specific amount of phosphate, carbon black and molten fluorine resin, or a predetermined amount of graphite, molybdenum disulfide and low molecular weight PTFE is used. It was found that the multi-layer sliding member using the blended material can exhibit excellent friction and wear characteristics even under different usage conditions such as fluid lubrication, mixed lubrication, or boundary lubrication.
  • the present invention has been completed based on such knowledge, and the first gist thereof is that the pores and the surface of the porous metal sintered layer formed on the surface of the metal back metal are filled with the resin composition.
  • the second gist is that the resin composition further comprises 1 to 5% by weight of graphite or 2 to 10% by weight of molybdenum disulfide and / or 3 to 15% by weight of low molecular weight PTFE. It exists in the multilayer sliding member which contains.
  • a multilayer sliding member that exhibits excellent friction and wear characteristics even under different use conditions such as fluid lubrication, mixed lubrication, or boundary lubrication conditions.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a multilayer sliding member of the present invention.
  • the multilayer sliding member of the present invention comprises a porous metal sintered layer formed on the surface of a metal back metal, the pores and the surface filled with a resin composition, and the resin composition comprises phosphoric acid.
  • a salt, carbon black, molten fluororesin, and PTFE as a main component are blended, and preferably graphite or molybdenum disulfide and / or low molecular weight PTFE is blended.
  • the phosphate used does not show any lubricity by itself, but is blended with a mixture of PTFE, carbon black, and molten fluororesin, so In addition, it promotes the formation of a mixed coating consisting of PTFE, carbon black, and molten fluororesin on the surface of the mating material, increasing the retention on the mating material surface and increasing the durability. Devour.
  • the amount of the phosphate is usually 3 to 25% by weight, preferably 10 to 20% by weight.
  • the blending amount is less than 3% by weight, the effect of forming a coating film of PTFE, carbon black and molten fluororesin on the surface of the mating material, retention on the mating material surface, and durability of the mixed coating Is not demonstrated.
  • the amount exceeds 25% by weight, a problem arises in the film-forming property of the mixed film on the surface of the counterpart material, and it becomes difficult to form a good mixed film on the surface of the counterpart material. May get worse.
  • Examples of the phosphate include metal salts such as onoletrinic acid, pyrophosphoric acid, and metaphosphoric acid, and mixtures thereof. Of these, metal salts of pyrophosphoric acid and metaphosphoric acid are preferable. As metals, alkali metals and alkaline earth metals are preferred, especially calcium (Ca) and Better magnesium (Mg). Specifically, calcium pyrophosphate (Ca P0)
  • magnesium phosphate [Mg (PO)] n
  • aluminum metaphosphate [ ⁇ 1 ( ⁇ )] n
  • Carbon black reinforces PTFE, which is a main component, and exhibits an effect of improving wear resistance.
  • PTFE which is a main component
  • Carbon black because it has the property of retaining oil, it retains the oil content even when the boundary or mixed lubrication conditions are likely to cause oil burrs in oil or grease lubrication, and causes problems such as seizure due to oil burrs. Can be prevented.
  • the blending amount of the carbon black is usually 0.3 to 3% by weight, preferably 0.5 to 2% by weight. When the blending amount is less than 0.3% by weight, the above-described effects are not sufficiently exhibited. If the blending amount exceeds 3% by weight, the proportion in the resin composition increases, and the wear resistance may be lowered on the contrary.
  • Examples of carbon black include acetylene black, oil furnace black, thermal black, channel black, and gas furnace black.
  • the primary particle size is less than about 200 nm, preferably 10 nm to: 100 nm
  • the DBP oil absorption is lOOml / 10 Og or more, preferably 300 ml / 100 g or more, and has a hollow structure to form a kind of porous structure, The one with a moderate chain structure is preferred.
  • “Ketjen Black EC (trade name)” and “Ketjen Black EC-600JD (trade name)” manufactured by Ketjen 'Black' International are exemplified as preferable examples.
  • the molten fluororesin is compatible with PTFE as a main component to reinforce the PTFE, and also exhibits an effect of improving wear resistance, which is a defect of PTFE.
  • the amount of the molten fluororesin is usually 3 to 30% by weight, preferably 5 to 15% by weight. If the blending amount is less than 3% by weight, the above-mentioned effects cannot be fully exhibited. If the blending amount exceeds 30% by weight, the amount of molten fluororesin increases and wear resistance is further improved, but the inherent low friction property of PTFE is impaired.
  • the molten fluororesin includes tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer (hereinafter abbreviated as “FEP”) or tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether. Copolymer (hereinafter abbreviated as “PFA”).
  • FEP tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer
  • PFA tetrafluoroethylene-perfluoroalkyl vinyl ether. Copolymer
  • Neflon FEP trade name
  • Teflon MP powder produced by Mitsui's DuPont Flow Chemical Co., Ltd.
  • PTFE constituting the main component of the resin composition
  • PTFE for fine powder is used.
  • Teflon (registered trademark) 6CJ manufactured by Mitsui's DuPont Fluorochemical Co., Ltd.
  • Polyflon F201 (trade name)” manufactured by Daikin Industries, Ltd.
  • Fullon CD 076 (trade name)” manufactured by Asahi Glass Co., Ltd.
  • Fullon CD090 trade name
  • the amount of PTFE in the resin composition is the remaining amount obtained by subtracting the amount of filler from the amount of the resin composition, and is preferably 50 wt% or more, more preferably 50 to 75 wt%.
  • the resin composition in the multilayer sliding member of the present invention is blended with 3 to 15% by weight of low molecular weight PTFE for the purpose of improving the compatibility in the initial sliding with the counterpart material. You can do it.
  • Low molecular weight PTFE is a PTFE whose molecular weight is reduced by decomposing high molecular weight PTFE (molding powder or fine powder) by irradiation or adjusting the molecular weight during polymerization of PTFE.
  • a metal back metal a porous metal sintered layer integrally formed on the surface of the back metal, and a multilayer formed by filling and covering the pores and the surface of the porous metal sintered layer with a resin composition
  • a metal back metal cold rolled steel plate (SPCC), oxygen-free copper (one or two types of oxygen-free copper specified in JIS _H_ 2123) or tough pitch copper (JIS _H_ 2123 Copper alloy sheets such as pure copper sheets such as tough pitch type copper) and phosphor bronze are appropriately selected and used depending on the application.
  • SPCC cold rolled steel plate
  • oxygen-free copper one or two types of oxygen-free copper specified in JIS _H_ 2123
  • tough pitch copper JIS _H_ 2123 Copper alloy sheets such as pure copper sheets such as tough pitch type copper
  • phosphor bronze phosphor bronze
  • a continuous strip provided as a hoop material in the form of a coil it is preferable to use a continuous strip provided as a hoop material in the form of a coil, but the metal backing is not necessarily limited to a continuous strip, and a strip cut to an appropriate length should be used. You can also. When these strips, particularly steel plates, are used, the corrosion resistance may be improved by applying copper plating or tin plating as necessary.
  • the metal powder forming the porous metal sintered layer is formed of a copper alloy having excellent frictional wear characteristics such as bronze and phosphor bronze. Depending on the purpose and application, other than the copper alloy, for example, an aluminum alloy is used. It may be formed from iron or the like. These metal powders may be in the form of a lump, sphere or irregular shape. The particle size is preferably such that it does not pass through a 350 mesh sieve with a force passing through an 80 mesh sieve.
  • This porous metal sintered layer must be firmly bonded to the alloy powders and to the strip of the steel sheet, and to have a certain thickness and the required porosity.
  • the thickness of the sintered porous metal layer is preferably about 0.15 to 0.40 mm, especially 0.2 to 0.3 mm, and the porosity is preferably about 10% by volume or more. 15-40% by volume is recommended.
  • a resin composition having wettability is obtained by a method in which a petroleum solvent is added to the obtained mixture and stirred.
  • the mixing of PTFE and filler is carried out at a temperature below the room temperature transition point (19 ° C) of PTFE, preferably 10 to 18 ° C, and the resulting mixture is stirred and mixed with a petroleum solvent. It is performed at the same temperature as above. By adopting such a temperature condition, fiber formation of PTFE is hindered, and a uniform mixture can be obtained.
  • the petroleum solvent in addition to naphtha, toluene and xylene, an aliphatic solvent or a mixed solvent with a naphthenic solvent is used.
  • the proportion of petroleum solvent used is 15-30 parts by weight per 100 parts by weight of the mixture of PTFE powder and filler.
  • the proportion of the petroleum solvent used is less than 15 parts by weight, in the filling and coating step to the porous metal sintered layer, which will be described later, the spreadability of the resin composition to which wettability is imparted deteriorates, and the sintered layer is formed. Unevenness is likely to occur in the filling coating.
  • the multilayer sliding member of the present invention is manufactured through the following steps (a) to (d).
  • a porous metal formed on a metal back metal selected from a steel plate, copper or a copper alloy plate is sprayed and supplied with a wettable resin composition on a sintered layer and rolled with a roller. And porous The resin composition is filled into the pores of the porous metal sintered layer, and a coating layer made of the resin composition having a uniform thickness is formed on the surface of the porous metal sintered layer. In this step, the thickness of the coating layer is 2 to 2.2 times the coating layer thickness required for the final product of the resin composition. Most of the filling of the resin composition into the pores of the sintered porous metal layer proceeds in this process.
  • step (b) The backing metal treated in the above step (a) is kept in a drying furnace heated to a temperature of 200 to 250 ° C for several minutes to remove the petroleum solvent and then dried.
  • the resin composition is treated with a pressure roller under a pressure of 300 to 600 kgf / cm 2 so that the resin composition has a predetermined thickness by a roller.
  • step (c) The back metal treated in the above step (b) is introduced into a heating furnace, heated at a temperature of 360 to 380 ° C for several minutes to 10 several minutes, and then fired, and then removed from the heating furnace. Then, adjust the dimensional variation again by roller processing.
  • step (d) Cooling (air-cooling or natural cooling) the back metal whose dimensions have been adjusted in the above step (c), and then performing correction roller processing to correct the back metal waviness as required.
  • a sliding member
  • the thickness of the porous metal sintered layer is 0.1 to 0.40 mm, and the resin composition strength is formed.
  • the thickness of the coating layer is 0.005 to 0.15 mm.
  • Thrust test in oil (1) The coefficient of friction and the amount of wear were measured under the conditions shown in Table 1. The coefficient of friction indicates the coefficient of friction at the time of stability until the end of the test after 1 hour from the start of the test, and the amount of wear indicates the dimensional change of the sliding surface after the test. It showed in. [0041] (Table 1)
  • Lubricating oil Ester oil (Kinematic viscosity 25mm 2 / s (40 ° C))
  • Thrust test in oil (2) The coefficient of friction and the amount of wear were measured under the conditions shown in Table 2. The coefficient of friction indicates the coefficient of friction at the time of stability until the end of the test after 1 hour from the start of the test, and the amount of wear indicates the dimensional change of the sliding surface after the test. It showed in.
  • Lubricating oil Ester oil (Kinematic viscosity 25mm 2 / s (40 ° C))
  • ⁇ Polyflon F201 (trade name) '' manufactured by Daikin Industries, Ltd. is used as PTFE, and a mixed solvent of an aliphatic solvent and a naphthenic solvent ( ⁇ Ethson Chemical Co., Ltd. Eta Sonore (trade name) "] was used.
  • PTFE and the fillers shown in Tables 3 to 7 are fed into a Henschel mixer and stirred and mixed, and 20 parts by weight of a petroleum solvent is blended with 100 parts by weight of the resulting mixture.
  • the resin composition was obtained by mixing at a temperature below the room temperature transition temperature of PTF E (15 ° C).
  • Porous metal (bronze) formed on the surface of a back metal plate made of a steel sheet is sprayed and supplied to the sintered resin layer, and rolled with a roller, and the pores and surfaces of the porous metal sintered layer
  • the resin composition was filled and coated to obtain a multilayer board having a resin composition layer on the porous metal sintered layer.
  • the dried resin composition layer was pressure-rolled with a roller to obtain a porous sintered metal layer.
  • the thickness of the resin composition layer coated thereon was set to 10 ⁇ m (0.01 mm).
  • Fig. 1 is a cross-sectional view showing the multilayered sliding member obtained in this manner.
  • reference numeral 1 is a metal backing made of a steel plate
  • 2 is a porous metal sintered layer
  • 3 is a porous metal.
  • This is a coating layer (sliding layer) made of a resin composition filled and coated on the pores and surface of the sintered layer 2.
  • Tables 3 to 7 show the results of the thrust tests (1) and (2) of each multilayer sliding member. The blending amounts in the table are shown in wt%.
  • Carbon black is Ketjen Black EC-600JD (trade name) manufactured by Ketjen 'Black' International Co., Ltd. “Teflon (registered trademark) MP powder” manufactured by Mitsui DuPont Fluorochemicals was used.
  • the multilayer sliding member of the example of the present invention exhibits stable performance with a low coefficient of friction throughout the test time even under boundary or mixed lubrication conditions, and the amount of wear is also extremely high. It showed a low value.
  • the multilayer sliding member of the comparative example was inferior in friction and wear characteristics with a high friction coefficient and a large amount of wear.

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Abstract

　複層摺動部材は、金属製裏金１の表面に形成された多孔質金属焼結層２の孔隙及び表面に樹脂組成物を充填被覆してなり、樹脂組成物は、リン酸塩と、カーボンブラックと、溶融ふっ素樹脂と、主成分としてのＰＴＦＥとを配合してなり、好適には、更に、黒鉛及び／又は低分子量ＰＴＦＥを配合してなる。

Description

明 細 書
複層摺動部材
技術分野
[0001] 本発明は、流体潤滑、混合潤滑、あるいは境界潤滑条件下での使用において、優 れた摩擦摩耗特性を発揮する複層摺動部材に関する。
背景技術
[0002] 特許文献 1：米国特許第 2689380号明細書
特許文献 2：特公昭 31— 2452号公報
特許文献 3：特公昭 41 1868号公報
特許文献 4：特公昭 61— 28846号公報
特許文献 5：特公昭 62— 33275号公報
[0003] 四ふつ化工チレン樹脂（以下「PTFE」と略称する。 )は、自己潤滑性に優れ、摩擦 係数が低ぐ更には耐薬品性及び耐熱性を具有することから軸受等の摺動部材に広 く用いられている。し力しながら、 PTFE単独からなる摺動部材は、耐摩耗性及び耐 荷重性に劣るため、摺動部材の使用用途に応じて、 PTFEに（a)黒鉛、二硫化モリブ デン等の固体潤滑剤及び/又はガラス繊維、炭素繊維等の補強材を含有したり、 (b )鋼裏金上に形成された多孔質金属焼結層の孔隙及び表面に PTFEを充填被覆し たりして PTFEの欠点を補っている。
[0004] 上記 (b)の態様からなる摺動部材は、所謂複層摺動部材と称されるものであり、鋼 裏金上に形成された多孔質金属焼結層の孔隙及び表面に PTFE又は鉛もしくは鉛 酸化物からなる充填材を含有した PTFEを充填被覆した複層摺動部材が提案されて いる（特許文献 1、特許文献 2及び特許文献 3参照)。
[0005] また、他の充填材として、四ふつ化工チレン一六ふつ化プロピレン共重合体又は四 ふつ化工チレン パーフロロアルキルビニルエーテル共重合体からなる溶融ふつ素 樹脂を PTFEに含有した複層摺動部材も提案されてレ、る (特許文献 4及び特許文献 5参照）。
発明の開示 発明が解決しょうとする課題
[0006] 上記した各種の摺動部材は、多くの異なった使用条件、例えば流体潤滑、混合潤 滑、あるいは境界潤滑条件下など、各使用条件に適した充填材が選択されており、 すべての使用条件を満足する摺動部材とは言い難いものである。
[0007] また、摺動部材用 PTFE組成物においては、多くのエンジニアリングプラスチック用 充填材として使用されてレ、る、例えば黒鉛や二硫化モリブデンもしくは他の金属硫化 物、金属酸化物、又はガラス繊維や炭素繊維等の無機繊維を使用する試みが行わ れているが、これらの充填材は樹脂層の耐摩耗性の向上に寄与することはあるが、 往々にして PTFE固有の低摩擦性を阻害するという問題点を惹起する。とくに、充填 材としての鉛は、 PTFE固有の低摩擦性を阻害することなく樹脂層の耐摩耗性を向 上させるものとして広く使用されているが、近年の環境汚染、公害などという副次的な 見地からその使用を断念せざるを得ない状況下にある。
[0008] 本発明は、前記諸点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、流体潤 滑、混合潤滑、あるいは境界潤滑条件下など多くの異なった使用条件においても、 摩擦摩耗特性に優れた複層摺動部材を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明者らは、上記目的を達成するべく鋭意検討を重ねた結果、鋼裏金上に形成 された多孔質金属焼結層の孔隙及び表面に樹脂組成物を充填被覆してなる複層摺 動部材において、樹脂組成物として、 PTFEにリン酸塩、カーボンブラック及び溶融 ふつ素樹脂を特定量配合したもの、あるいはさらに所定量の黒鉛、二硫化モリブデン 及び低分子量 PTFEの少なくとも一つを配合したものを使用した複層摺動部材は、 流体潤滑、混合潤滑、あるいは境界潤滑条件下など異なった使用条件においても、 優れた摩擦摩耗特性を発揮し得るとの知見を得た。
[0010] 本発明は斯かる知見に基づき完成されたものであり、その第一の要旨は、金属製 裏金の表面に形成された多孔質金属焼結層の孔隙及び表面に樹脂組成物を充填 被覆してなる複層摺動部材であって、樹脂組成物はリン酸塩 3〜25重量％とカーボ ンブラック 0. 3〜3重量％と溶融ふつ素樹脂 3〜30重量％と残部が PTFEとからなる 複層摺動部材に存する。 [0011] また、第二の要旨は、上記樹脂組成物に、さらに黒鉛を 1〜5重量％又は二硫化モ リブデンを 2〜： 10重量％及び/又は低分子量 PTFEを 3〜： 15重量％含有してなる 複層摺動部材に存する。
発明の効果
[0012] 本発明によれば、流体潤滑、混合潤滑、あるいは境界潤滑条件下など異なった使 用条件においても、優れた摩擦摩耗特性を発揮する複層摺動部材が提供される。
[0013] 以下、本発明を詳細に説明する。
図面の簡単な説明
[0014] [図 1]本発明の複層摺動部材の一例を示す断面図である。
発明を実施するための最良の形態
[0015] 本発明の複層摺動部材は、金属製裏金の表面に形成された多孔質金属焼結層の 孔隙及び表面に樹脂組成物を充填被覆してなり、樹脂組成物は、リン酸塩と、カーボ ンブラックと、溶融ふつ素樹脂と、主成分としての PTFEとを配合してなり、好適には、 更に、黒鉛又は二硫化モリブデン及び/又は低分子量 PTFEを配合してなる。
[0016] 使用されるリン酸塩は、それ自体では何らの潤滑性を示さなレ、が、 PTFEとカーボ ンブラックと溶融ふつ素樹脂との混合物に配合されることにより、相手材との摺動にお レ、て、 PTFEとカーボンブラックと溶融ふつ素樹脂とからなる混合被膜の相手材表面 への形成を助長し、相手材表面での保持性を高め、かつ耐久性を高める効果を発 揮する。
[0017] リン酸塩の配合量は、通常 3〜25重量％であり、好ましくは 10〜20重量％である。
配合量が 3重量％未満の場合は、 PTFEとカーボンブラックと溶融ふつ素樹脂とから なる混合被膜の相手材表面への造膜性、相手材表面での保持性及び混合被膜の 耐久性の効果が発揮されない。また、 25重量％を超えた場合は、混合被膜の相手 材表面への造膜性に問題を生じ、相手材表面に良好な混合被膜の形成が困難とな り、その結果、摩擦摩耗特性が悪化することがある。
[0018] リン酸塩としては、ォノレトリン酸、ピロリン酸、メタリン酸などの金属塩及びこれらの混 合物を挙げることができる。中でも、ピロリン酸及びメタリン酸の金属塩が好ましい。金 属としては、アルカリ金属及びアルカリ土類金属が好ましぐ特に、カルシウム（Ca)及 びマグネシウム（Mg)がより好ましレ、。具体的には、ピロリン酸カルシウム（Ca P〇 )
2 2 7
、ピロリン酸マグネシウム（Mg P O )、メタリン酸カルシウム（〔Ca (P〇 ) 〕n)、メタリ
2 2 7 3 2
ン酸マグネシウム（〔Mg (PO ) 〕n)、メタリン酸アルミニウム（〔Α1 (ΡΟ )〕n)などが例
3 2 3 3
示される。中でも、メタリン酸カルシウム及びメタリン酸マグネシウムは、上記した効果 をレ、かんなく発揮するため好ましレ、。
[0019] カーボンブラックは、主成分をなす PTFEを補強し、耐摩耗性を向上させる効果を 発揮する。また、油を保持する性質を有することから、特に、油又はグリース潤滑にお いて油ギレを起こし易い境界又は混合潤滑条件であっても、油分を保持し、油ギレに 起因する焼き付き等の不具合の発生を防ぐことができる。
[0020] カーボンブラックの配合量は、通常 0. 3〜3重量％であり、好ましくは 0. 5〜2重量 %である。配合量が 0. 3重量％未満の場合は、上記した効果が充分発揮されない。 また、配合量が 3重量％を超えた場合は、樹脂組成物中に占める割合が多くなり、却 つて耐摩耗性を低下させることがある。
[0021] カーボンブラックとしては、アセチレンブラック、オイルファーネスブラック、サーマル ブラック、チャンネルブラック、ガスファーネスブラックなどが挙げられる。特に、一次 粒子径が約 200nm未満、好ましくは 10nm〜： 100nm、 DBP吸油量が lOOml/10 Og以上、好ましくは 300ml/100g以上、中空構造を有して一種のポーラス構造とな つていて、さらに適度のチェーンストラクチャーを有しているものが好ましレ、。具体的 には、ケッチェン 'ブラック'インターナショナル社製の「ケッチェンブラック EC (商品名 )」、「ケッチェンブラック EC— 600JD (商品名）」が好ましいものとして例示される。
[0022] 溶融ふつ素樹脂は、主成分をなす PTFEと相溶して PTFEを補強すると共に、 PTF Eの欠点である耐摩耗性を向上させる効果を発揮する。
[0023] 溶融ふつ素樹脂の配合量は、通常 3〜30重量％であり、好ましくは 5〜： 15重量％ である。配合量が 3重量％未満の場合は、上記した効果を充分発揮できない。また、 配合量が 30重量％を超えた場合は、溶融ふつ素樹脂の量が多くなり、耐摩耗性をよ り向上させる反面、 PTFE固有の低摩擦性を損なうことになる。
[0024] 溶融ふつ素樹脂としては、四ふつ化工チレン—六ふつ化プロピレン共重合体 (以下 「FEP」と略称する。）あるいは四ふつ化工チレン—パーフロロアルキルビニルエーテ ル共重合体（以下「PFA」と略称する。）が挙げられる。具体的には、 FEPとしてはダ ィキン工業社製の「ネオフロン FEP (商品名）」力 PFAとしては、三井 'デュポンフロ 口ケミカル社製の「テフロン (登録商標） MPパウダー」が例示される。
[0025] 樹脂組成物の主成分をなす PTFEとしては、ファインパウダー用 PTFEが使用され る。具体的には、三井 'デュポンフロロケミカル社製の「テフロン (登録商標）6CJ」など 、ダイキン工業社製の「ポリフロン F201 (商品名）」など、旭硝子社製の「フルオン CD 076 (商品名）」、「フルオン CD090 (商品名）」などが挙げられる。
[0026] 樹脂組成物中の PTFEの配合量は、樹脂組成物量から充填材の配合量を差引い た残りの量であり、好ましくは 50重量％以上、より好ましくは 50〜75重量％である。
[0027] 本発明の複層摺動部材における樹脂組成物には、耐摩耗性を一層向上させると共 に、潤滑油とのなじみ性を向上させる目的で黒鉛を 1〜5重量％又は二硫化モリブデ ンを 2〜： 10重量0 /0配合させてもよい。
[0028] また、本発明の複層摺動部材における樹脂組成物には、相手材との摺動初期にお けるなじみ性を向上させる目的で、低分子量 PTFEを 3〜： 15重量％配合させてもよ レ、。低分子量 PTFEは、放射線照射などにより高分子量 PTFE (モールディングパゥ ダー又はファインパウダー）を分解又は PTFEの重合時に分子量を調節して、分子 量を低下させた PTFEである。具体的には、三井'デュポンフロロケミカル社製の「TL P— 10F (商品名）」など、ダイキン工業社製の「ルブロン L_ 5 (商品名）」など、旭硝 子社製の「フルオン L169J (商品名 )」など、喜多村社製の「KTL_ 8N (商品名）」な どが挙げられる。
[0029] つぎに、金属製裏金とこの裏金の表面に一体に形成された多孔質金属焼結層と多 孔質金属焼結層の孔隙及び表面に樹脂組成物を充填被覆してなる複層摺動部材と の製造方法について説明する。金属製裏金としては、冷間圧延鋼板（SPCC)、無酸 素銅 (JIS _H_ 2123で規定されている無酸素形銅の 1種又は 2種）あるいはタフピ ツチ銅 (JIS _H_ 2123で規定されているタフピッチ形銅）などの純銅板、リン青銅な どの銅合金板がそれぞれ用途によって適宜選択されて使用される。金属製裏金は、 コイル状に卷レ、てフープ材として提供される連続条片を使用することが好ましいが、 必ずしも連続条片に限られず、適当な長さに切断した条片を使用することもできる。 これらの条片、とくに鋼板を使用する場合は、必要に応じて銅メツキあるいは錫メツキ 等を施して耐蝕性を向上させたものであってもよい。
[0030] 多孔質金属焼結層を形成する金属粉末は、青銅、燐青銅などの摩擦摩耗特性に 優れた銅合金から形成されるが、 目的、用途に応じ、銅合金以外、例えばアルミニゥ ム合金、鉄などから形成してもよい。これら金属粉末の粒子形態は、塊状、球状又は 不規則形状のものを使用し得る。その粒度は、 80メッシュの篩を通過する力 350メ ッシュの篩を通過しない程度が好ましい。この多孔質金属焼結層は、合金粉末同士 及び前記鋼板の条片と強固に結合されていて、一定の厚さと必要とする多孔度とを 備えていなければならない。この多孔質金属焼結層の厚さは、概ね 0. 15〜0. 40m m、就中 0. 2〜0. 3mmであることが好ましぐ多孔度は、概ね 10容積％以上、就中 15〜40容積％であることが推奨される。
[0031] PTFEと前述した各充填材とを混合した後、得られた混合物に石油系溶剤を加え て攪拌混合する方法により湿潤性が付与された樹脂組成物が得られる。 PTFEと充 填材との混合は、 PTFEの室温転移点（19°C)以下、好ましくは 10〜： 18°Cの温度で 行なわれ、また得られた混合物と石油系溶剤との攪拌混合も上記と同様の温度で行 なわれる。斯かる温度条件の採用により、 PTFEの繊維状化が妨げられ、均一な混 合物を得ることができる。
[0032] 石油系溶剤としては、ナフサ、トルエン、キシレンのほか、脂肪族系溶剤又はナフテ ン系溶剤との混合溶剤が使用される。石油系溶剤の使用割合は、 PTFE粉末と充填 材との混合物 100重量部に対し 15〜30重量部とされる。石油系溶剤の使用割合が 15重量部未満の場合は、後述する多孔質金属焼結層への充填被覆工程において 、湿潤性が付与された樹脂組成物の展延性が悪くなり、焼結層への充填被覆にムラ を生じ易くなる。一方、石油系溶剤の使用割合が 30重量部を超える場合は、充填被 覆作業が困難となるば力^でなぐ樹脂組成物の被覆厚さの均一性が損なわれたり、 樹脂組成物と焼結層との密着強度が悪くなる。
[0033] 本発明の複層摺動部材は、以下の（a)〜（d)の工程を経て製造される。
[0034] (a)鋼板、銅又は銅合金板から選択される金属製裏金上に形成された多孔質金属 焼結層上に湿潤性が付与された樹脂組成物を散布供給し、ローラで圧延して多孔 質金属焼結層の孔隙中へ樹脂組成物を充填するとともに多孔質金属焼結層の表面 に一様な厚さの樹脂組成物からなる被覆層を形成する。この工程において、被覆層 の厚さは、樹脂組成物が最終製品に必要とされる被覆層厚さの 2〜2. 2倍とされる。 多孔質金属焼結層の孔隙中への樹脂組成物の充填は、当該工程でその大部分が 進行する。
[0035] (b)上記（a)工程で処理された裏金を 200〜250°Cの温度に加熱された乾燥炉内 に数分間保持することにより、石油系溶剤を除去し、その後、乾燥した樹脂組成物を ローラによって所定の厚さになるように 300〜600kgf/cm2の加圧下で加圧ローラ 処理する。
[0036] (c)上記（b)工程で処理された裏金を加熱炉に導入して 360〜380°Cの温度で数 分ないし 10数分間加熱して焼成を行った後、加熱炉から取り出し、再度ローラ処理 によって寸法のバラツキを調整する。
[0037] (d)上記（c)工程で寸法調整された裏金を冷却（空冷ないし自然冷却）し、その後、 必要に応じて裏金のうねりなどを矯正するため、矯正ローラ処理を行い、所望の摺動 部材とする。
[0038] 上記（a)〜（d)の工程を経て得られた摺動部材におレ、て、多孔質金属焼結層の厚 さは 0. 10〜0. 40mm,樹脂組成物力 形成された被覆層の厚さは 0. 005〜0. 15 mmとされる。このようにして得られた摺動部材は、適宜の寸法に切断されて平板状 態で滑り板として使用され、また丸曲げされて円筒状の巻きブッシュとして使用される 実施例
[0039] 以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない 限り、以下の実施例に限定されるものではない。なお、以下の例において、複層摺動 部材の摩擦摩耗特性は、つぎの（1)及び（2)の試験方法により評価した。
[0040] 油中スラスト試験（1)：表 1に記載の条件下で摩擦係数及び摩耗量を測定した。そ して、摩擦係数については、試験を開始してから 1時間経過以降、試験終了までの 安定時の摩擦係数を示し、また、摩耗量については、試験終了後の摺動面の寸法 変化量で示した。 [0041] (表 1)
すべり速度 5 m/ min
荷重 300kgfZcm2
試験時間 8時間
潤滑油 エステル油〔動粘度 25mm2/s (40°C)〕
相手材 機械構造用炭素鋼 (S45C)
[0042] 油中スラスト試験（2)：表 2に記載の条件下で摩擦係数及び摩耗量を測定した。そ して、摩擦係数については、試験を開始してから 1時間経過以降、試験終了までの 安定時の摩擦係数を示し、また、摩耗量については、試験終了後の摺動面の寸法 変化量で示した。
[0043] (表 2)
すべり速度 lm/min
荷重 300kgf/cm2
試験時間 8時間
潤滑油 エステル油〔動粘度 25mm2/s (40°C)〕
相手材 機械構造用炭素鋼 (S45C)
[0044] 実施例：!〜 18及び比較例：!〜 4
以下の諸例において、 PTFEとして、ダイキン工業社製の「ポリフロン F201 (商品名 )」を使用し、石油系溶剤として、脂肪族溶剤とナフテン系溶剤との混合溶剤〔エタソ ン化学社製の「エタソーノレ (商品名）」〕を使用した。
[0045] まず、 PTFEと表 3〜表 7に示される充填材とをヘンシェルミキサー内に供給して撹 拌混合し、得られた混合物 100重量部に対し石油系溶剤 20重量部を配合し、 PTF Eの室温転移点以下の温度（15°C)で混合し、樹脂組成物を得た。
[0046] 得られた樹脂組成物を鋼板からなる裏金の表面に形成された多孔質金属（青銅） 焼結層上に散布供給し、ローラで圧延して多孔質金属焼結層の孔隙及び表面に樹 脂組成物を充填被覆し、多孔質金属焼結層上に樹脂組成物層を備えた複層板を得 た。この複層板を 200°Cの温度に加熱した熱風乾燥炉中に 5分間保持して溶剤を除 去した後、乾燥した樹脂組成物層をローラによって加圧圧延し、多孔質金属焼結層 上に被覆された樹脂組成物層の厚さを 10 μ m (0. 01mm)とした。
[0047] つぎに、加圧処理した複層板を加熱炉で 370°Cの温度で 10分間焼成した後、再 度、ローラで加圧処理し、寸法調整及びうねり等の矯正を行って複層摺動部材を作 製した。矯正の終了した複層摺動部材を切断し、一辺が 30mmの複層摺動部材試 験片を得た。図 1は、このようにして得られた複層摺動部材を示す断面図であり、図 中、符号 1は鋼板からなる金属製裏金、 2は多孔質金属焼結層、 3は多孔質金属焼 結層 2の孔隙及び表面に充填被覆された樹脂組成物からなる被覆層（摺動層）であ る。
[0048] 各複層摺動部材のスラスト試験（1)及び（2)の結果を表 3〜表 7に示す。なお、表 中の配合量は重量％で示した。また、カーボンブラックとしては、ケッチェン'ブラック' インターナショナル社製の「ケッチェンブラック EC— 600JD (商品名）」を、溶融ふつ 素樹脂としては、ダイキン工業社製の「ネオフロン FEP (商品名）」、三井 'デュポンフ ロロケミカル社製の「テフロン (登録商標） MPパウダー」を使用した。
3] 実 施 例
1 2 3 4
P T F E 73.5 73 72.5 72 リン酸塩
メタリン酸マグネシウム 16 ― 16 ― ピロリン酸カルシウム ― 16 ― 16 カー不ンフラック 0.5 1 1.5 2 溶融ふつ素樹脂
F E P ― 10 ― 10
P F A 10 ― 10 ― 黒鉛 ― ― ― ― 二硫化モリブデン ― ― ― ― 低分子量 P T F E ― ― ― ― スラスト試験 （ 1 )
摩擦係数 0.011 0.012 0.010 0.010 摩耗量 （jU m) 9 9 8 8 スラスト試験 （2)
摩擦係数 0.086 0.082 0.080 0.086 摩耗量 （jU m) 20 18 18 19
4] 実 施 例
5 6 7 8
P T F E 71 68.5 69 64 リン酸塩
メタリン酸マグネシウム 16 16 16 ― ピロリン酸カルシウム ― ― ― 16 カーボンブラック 1 1.5 1 2 溶融ふつ素樹脂
F E P ― ― ― 10
P F A 10 10 10 ― ¾口 2 4 ―
二硫化モリブデン ― ― 4 8 低分子量 P T F E ― ― ― ― スラスト試験 （ 1 )
摩擦係数 0.009 0.009 0.006 0.005 摩耗量 iU m) 8 8 8 9 スラスト試験 （2)
摩擦係数 0.078 0.068 0.073 0.068 摩耗量 （jU m) 18 16 17 17
5] 実 ¾ 例
9 10 11 12
P T F E 63 62 63.5 63 リン酸塩
メタリン酸マグネシウム 16 16 14 14 ピロリン酸カルシウム
カーボンブラック 1 2 0.5 1 溶融ふつ素樹脂
F E P o
P F A 10 o 10 10 10
― ― 2 2 二硫化モリブデン ― ― C ― ― 低分子量 P T F E 10 10 10 10 スラスト試験 （ 1 )
摩擦係数 0.008
Figure imgf000013_0001
摩耗量 （jum) 8 o スラスト試験 （2)
摩擦係数 0.078 0.060 0.050 摩耗量 （jUm) 17 14 14
6] 実 E 例
13 14 15 16 17 18
P T F E 60.5 60 61.5 61 56.5 58 リン酸塩
メタリン酸マグネシウム 14 16 14 14 14 16 ピロリン酸カルシウム
カーボンブラック 1.5 2 0.5 1 1.5 2 溶融ふつ素樹脂
F E P P F A 10 10 10 10 10 10 ίϊ ίΕ口 4 2 ― ― ― ― 二硫化モリブデン ― ― 4 4 8 4 低分子量 P T F Ε 10 10 Ο 10 10 10 10 スラスト試験 （ 1 )
O
摩擦係数 0.008 0.006 0.005 o
摩耗量 （ m) 6 7 oo o
Figure imgf000014_0001
8
O
スラスト試験 （2)
摩擦係数 0.042 0.040 0.073 0.022 0.030 0.021 摩耗量 （ ^ m) 12 12 12 9 10 10
[0053] [表 7]
Figure imgf000015_0001
[0054] 上記した試験結果から、本発明の実施例の複層摺動部材は、境界又は混合潤滑 条件下においても試験時間中を通して低い摩擦係数で安定した性能を発揮し、摩 耗量も極めて低い値を示した。一方、比較例の複層摺動部材は、摩擦係数が高ぐ 摩耗量も多ぐ摩擦摩耗特性に劣るものであった。

Claims

請求の範囲
[1] 金属製裏金の表面に形成された多孔質金属焼結層の孔隙及び表面に樹脂組成 物を充填被覆してなる複層摺動部材であって、樹脂組成物は、リン酸塩 3〜25重量 %とカーボンブラック 0. 3〜 3重量％と溶融ふつ素樹脂 3〜 30重量％と残部が四ふ つ化工チレン樹脂とからなることを特徴とする複層摺動部材。
[2] 金属製裏金は、鋼板、銅又は銅合金板から選択される請求項 1に記載の複層摺動 部材。
[3] リン酸塩は、ォノレトリン酸、ピロリン酸及びメタリン酸の金属塩から選択される請求項
1又は 2に記載の複層摺動部材。
[4] 溶融ふつ素樹脂は、四ふつ化工チレン パーフロロアルキルビエルエーテル共重 合体及び四ふつ化工チレン一六ふつ化プロピレン共重合体から選択される請求項 1 力 3のいずれか一項に記載の複層摺動部材。
[5] 樹脂組成物は、追加成分として、黒鉛を 1〜5重量％含有する請求項 1から 4のい ずれか一項に記載の複層摺動部材。
[6] 樹脂組成物は、追加成分として、二硫化モリブデンを 2〜： 10重量％含有する請求 項 1から 4のいずれか一項に記載の複層摺動部材。
[7] 樹脂組成物は、追加成分として、低分子量の四ふつ化工チレン樹脂を 3〜： 15重量
G/θ含有する請求項 1から 6のいずれか一項に記載の複層摺動部材。
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