TWI750210B - 硫族化合物濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

在一項實施例中，一種物理氣相沈積裝置包含相變材料濺鍍靶，其包含主基質及至少一個額外相。該主基質包含來自週期表之VI族之排除氧之至少一種元素及來自該週期表之IV族或V族之一或多種元素。該額外相實質上在該主基質中均勻分散。

Description

硫族化合物濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種含有硫族化合物之濺鍍靶。更具體言之，本發明係關於一種含有主基質之濺鍍靶，該主基質含有具有一或多個額外相之硫族化合物或元素。亦提供其製造方法。
物理氣相沈積(「PVD」)方法論廣泛用於在各種基板上方形成材料薄膜。在一個PVD程序中(稱為濺鍍)，藉由用氣體離子(諸如電漿)之轟擊而從濺鍍靶排出原子。因此，濺鍍靶係沈積於基板上之材料之來源。 相變材料作為用於非揮發性記憶體裝置中之有前途材料出現。相變材料依其等非晶相及晶相儲存資訊，且可藉由施加電壓至該材料而快速可逆地改變。許多相變材料包含與來自週期表之IV族或V族之至少一種元素組合之來自週期表之VI族之一或多種元素(硫族化合物)。相變材料之元素通常具有不同熔點及高蒸氣壓。此面臨在維持高金屬純度、低含氧量及預期化合物化學計量時製造相變材料之挑戰。此在相變材料含有具有高熔點之一或多種元素時尤其成立。 硫族化合物濺鍍靶可用於半導體記憶體應用中以在基板上形成硫族化合物材料薄膜。形成硫族化合物濺鍍靶之一種當前方法涉及個別元素粉末之壓密以達成所欲組成物。此方法傾向於產生高氧濃度。另外，因為藉由最低熔融成分施加之限制因素，故密度可受損。用於形成硫族化合物濺鍍靶之另一方法利用密封石英管作為對合金之反應器且固化整個組成物。此方法昂貴且難以按比例調整。此外，歸因於抵抗壓密之金屬間化合物之形成，所得材料傾向於產生多孔濺鍍靶。
在一項實施例中，一種物理氣相沈積裝置包含相變材料濺鍍靶，其包含主基質及實質上在該主基質中均勻分散之至少一個額外相。該主基質包含來自該週期表之VI族之至少一種元素(排除氧)及來自該週期表之IV族或V族之一或多種元素。適當額外相可為化合物或元素材料。 亦提供一種製造相變材料濺鍍靶之方法。當揭示多項實施例時，熟習此項技術者將根據以下實施方式瞭解本發明之其他實施例，實施方式展示且描述本發明之繪示性實施例。
相關申請案之參考 此申請案主張2016年8月22日申請之美國臨時專利申請案第62/378,031號之優先權，該案之全部揭示內容以引用之方式清楚地併入本文中。 本發明係關於相變材料濺鍍靶及其製造方法。在圖1中展示例示性物理氣相沈積設備10之部分之圖解視圖。物理氣相沈積(「PVD」)設備10包括背襯板12，其具有(諸如使用環氧樹脂接合、銦接合或其他類型之焊料接合)接合至其之濺鍍靶14。半導體材料晶圓18在設備10內且經提供以與靶14隔開。濺鍍靶14之表面16係濺鍍表面。在操作中，經濺鍍材料22從濺鍍靶14之濺鍍表面16移開且在晶圓18上方形成塗層(或薄膜) 20。在一些實施例中，濺鍍靶14可用於不具有背襯板12之PVD設備10中。此構形被稱為單片構形。 在一些實施例中，濺鍍靶14係由含有主合金材料之合金化合物及至少一個額外相形成之相變濺鍍靶。主合金材料包含來自週期表之VI族之至少一種元素(即，硫族化合物)及來自週期表之IV族或V族之一或多種元素。來自VI族之適當元素包含硫(S)、硒(Se)、碲(Te)及釙(Po)。來自IV族及V族之適當元素包含鍺(Ge)、砷(As)、錫(Sn)及銻(Sb)。主合金材料在一些實施例中可展現玻璃轉換性質。 濺鍍靶14包含至少一個額外相。額外相可為化合物或元素材料。適當額外相可為諸如GeSe之化合物或諸如矽(Si)之元素。在一些實施例中，濺鍍靶14可包含額外相及額外元素材料。例如，濺鍍靶14可包含Si及GeSe。在一些實施例中，濺鍍靶14可由硒、鍺、砷及矽構成或實質上由硒、鍺、砷及矽構成，或可由鍺、砷、碲及矽構成或實質上由鍺、砷、碲及矽構成，其中此列表並不指示該等元素之經驗上之比例。亦可存在微量雜質。 在一些實施例中，(若干) VI族元素可以合金化合物之主成分表示。例如，(若干) VI族元素可以合金化合物之重量之從約45 wt%至約80 wt%之量存在。在一些實施例中，來自IV族或V族之各元素可以合金化合物之從約5 wt%至約50 wt%之量存在。合金化合物可在二元化合物至五元化合物之範圍中。在一些實施例中，合金化合物可含有超過五種組分(即，可具有高於四元化合物之階)。在表1中提供濺鍍靶14之合金化合物之例示性組成物範圍。 表1：例示性組成物
Figure 106128254-A0304-0001
 在一些實施例中，合金化合物可包括可為單相或接近單相合金之塊體基質或主基質。塊體基質可含有一或多個均勻或實質上均勻分佈之額外相。 在一些實施例中，藉由均勻或實質上均勻元素組成物指示(若干)額外相之均勻特性化。例如，在一些實施例中，跨濺鍍靶14之濺鍍表面採取之FEI量測指示原子元素組成物中之小於1%變化。例如，來自靶胚料之中心、中半徑及邊緣之樣本指示原子元素組成物中之小於1%變化。在一些實施例中，具有額外相之實質上均勻分佈之濺鍍靶特徵為跨樣本收集相大小及計數。相之總和在小於10%相對偏差中心至邊緣內係均勻的，且個別相在小於10%相對偏差中心至邊緣內係均勻的。在一些實施例中，相之平均大小在小於5%相對偏差中心至邊緣內係均勻的。在表2中提供具有實質上均勻分佈之額外相之例示性濺鍍靶。 表2
Figure 106128254-A0304-0002
 在一些實施例中，一或多個額外相可具有約200微米至小於10微米(諸如至約1微米)之平均直徑或大小。在一些實施例中，一或多個額外相可具有小於約40微米(諸如從約40微米至約1微米)之平均大小。 可在併入塊體基質中之前使用常用縮小方法(包含壓縮、研磨、球磨機及噴射磨機)調整呈元素材料之形式之額外相之平均等效直徑。顆粒可透過標準泰勒篩或另一構件篩選以達成所欲平均直徑或大小分佈。在一些實施例中，矽第二相可具有約40微米至小於10微米之平均直徑或大小。使用超細經製造粉末可達成任何第二相之極細分散。 濺鍍靶14可具有低含氧量。用於判定含氧量之一種適當方法係藉由氣體層析術。在一些實施例中，含氧量可小於百萬分(ppm)之2000，小於1000 ppm，小於300 ppm或小於100 ppm。在一些實施例中，含氧量可為約2000 ppm至約5 ppm，或約1000 ppm至約5 ppm，或約300 ppm至約5 ppm，或約5 ppm至約100 ppm。 濺鍍靶14可具有高純度。用於判定純度之適當方法包含電感耦合電漿光學發射光譜術(ICP-OES)及輝光放電質譜術(GDMS)。在一些實施例中，濺鍍靶14可滿足4N純度或99.99%純度。在進一步實施例中，濺鍍靶14可滿足4N5純度或99.995%純度。在進一步實施例中，濺鍍靶14可滿足至少99.999%之純度。 在一些實施例中，濺鍍靶14可具有至少90%之理論密度或至少95%之理論密度之密度。例如，在一些實施例中，濺鍍靶14可具有98%之理論密度或更大之密度。在一些實施例中，濺鍍靶14可為全緻密的。即，濺鍍靶14可不含孔、空間及空隙。多孔性之總體指示可為在阿基米德密度量測期間之氣泡之觀察。判定多孔性之另一方法涉及硫族化合物合金材料之橫截面取樣。全緻密材料將不含空隙。硫族化合物合金材料不具有公開密度值。雖然混合法提供粗略估計，但多種合金或元素相以及不同固體狀態之存在使密度估計較困難。此外，具有角表面之圍繞硬相成分(諸如額外相(即，矽))之區域難以充填此等複合材料。在一些實施例中，濺鍍靶14可不含孔隙或空間，包含不含介於塊體基質與(若干)額外相之間的孔隙或空間。SEM成像可用於偵測塊體基質與(若干)額外相之間的孔隙或空間。所開發之程序方法論完全充填此等間隙。 濺鍍靶14可具有跨濺鍍表面之實質上一致或均勻元素分佈。例如，在噴濺表面之邊緣、中半徑或中心處採取之樣本可實質上具有相同元素分佈。用於判定元素分佈之適當方法包含利用橫截面之能量分散x射線(EDS)之FEI測繪。在一些實施例中，FEI測繪可指示從濺鍍靶14之中心至中半徑至邊緣之原子元素組成物中之小於1%變化。另一適當方法涉及使用ICP-OES分析一系列樣本以追蹤在各種位置之主要成分。圖8繪示跨四元合金靶胚料之半徑之EDS測繪。遍及各樣本且跨胚料等同地分散元素。 可藉由下列而形成濺鍍靶14：合成主合金，其接著經縮減為粉末且與至少一個第二合金粉末或元素粉末混合以形成粉末混合物。粉末混合物經真空熱壓以緻密且形成濺鍍靶。 主合金可藉由在坩堝中將組分與有利的二元相或三元相熔融而形成。在一些實施例中，主合金為具有選自週期表之VI族之第一組分(排除氧)及選自週期表之IV族或V族之第二組分之二元合金。許多硫族化合物含有硒或砷(具有相對低熔點及高蒸氣壓之元素)。必須謹慎選擇最小化良率損失且維持標稱組成物之組成物。可在惰性氣氛中形成合金以降低氧化。 在一些實施例中，主合金可為藉由添加第三組分至經熔化二元合金而形成之三元合金。在一些實施例中，可在添加第三組分之前降低經熔化二元合金所維持之溫度，以最小化第三組分之損失。在一些實施例中，第三組分及一或多個額外組分經添加至經熔化二元合金。可在添加組分之前降低經熔化二元合金所維持之溫度。 經熔化主合金可經澆鑄於模具中。在一些實施例中，主合金快速固化以形成均勻或至少實質上均勻、非晶、玻璃胚。 可使用類似於主合金粉末之程序形成第二合金粉末。第二合金可展現類似於主合金之玻璃狀特性或可為將在固結期間藉由主合金囊封之更硬之材料。第二合金粉末在與主合金粉末混合之前經縮減為粉末。亦可在類似程序中形成額外合金粉末。 亦可添加一或多種元素粉末至粉末混合物。例如，可添加矽球至粉末混合物。在一些實施例中，可在將元素粉末添加至粉末混合物之前縮減球之平均顆粒大小。 主合金及至少一種額外合金粉末(諸如第二合金粉末)或元素粉末經混合以達成預期化學計量。即，粉末混合物包含主合金粉末及一或多種額外合金粉末及/或元素粉末。在一些實施例中，元素粉末可從塊體材料實體產生以達成所欲顆粒大小或可作為具有預定顆粒大小之粉末購得。在一些實施例中，藉由混合呈粉末形式之三元合金與矽粉末而形成粉末混合物。元素粉末傾向於為將液相線提高至使低熔點組分蒸發之溫度之高熔點材料。 粉末混合物經載入真空熱壓中以用於濺鍍靶胚料之固結及形成。在一些實施例中，在將矽混合於粉末混合物中之前不久可縮減其之外觀尺寸。例如，呈球之形式之矽可縮減為粉末。在一些實施例中，初始矽球可具有5 mm之平均直徑且可經縮減為具有至少-140 M之泰勒等效網孔大小之矽粉末。已發現，在將矽與粉末混合物混合之前不久縮減其外觀尺寸降低濺鍍靶之含氧量。 可在主合金之玻璃轉換溫度下熱壓粉末混合物。玻璃轉換溫度為材料從固態或硬態轉換為可流動態或黏性態之溫度範圍。若熱壓之溫度過低，則濺鍍靶將為較不緻密的。若熱壓之溫度過高，則材料可擠出模具組。溫度及壓力之恰當平衡產生高密度硫族化合物靶胚料。 當在玻璃轉換溫度下真空熱壓時，主合金圍繞更硬之組分流動以形成緻密之濺鍍靶胚料。額外組分可為軟化之另一硫族化合物玻璃或硬合金。剩餘添加可為完成所欲組成物之元素(即，矽)。如本文描述，濺鍍靶可具有至少95%之理論密度之密度，且在一些實施例中可完全緻密不具有任何可觀察到之多孔性。 濺鍍靶胚料可在真空熱壓後經受額外表面處理及/或加工。例如，可清洗濺鍍靶胚料之表面。在一些實施例中，濺鍍靶胚料經處理以形成可接合至背襯板之濺鍍靶。例如，濺鍍靶可藉由環氧樹脂、銦接合或其他類型焊料接合接合至背襯板。 實例1- SeAsGeSi濺鍍靶 由硒、鍺、砷及矽形成濺鍍靶胚料。藉由在惰性氣氛中在坩堝中組合且加熱砷及硒產生二元合金。經熔化主合金經澆注且冷卻。 藉由在惰性氣氛中在坩堝中組合且加熱硒及鍺產生第二二元合金。經熔化第二二元合金經澆注且冷卻。 主合金及第二合金為玻璃。使用熱分析來判定玻璃轉換溫度。縮減主合金及第二合金之外觀尺寸。縮減矽球之外觀尺寸至適當顆粒大小以與主合金及第二合金之經縮減外觀尺寸組合。在圖2中描繪之條件下真空熱壓混合物。 在試驗1中，SeAsGeSi材料在點A之溫度下真空熱壓。所得濺鍍靶具有約為74%之密度且經粉碎。所得濺鍍靶係不適當的。 在試驗2中，SeAsGeSi材料在點B之溫度下真空熱壓。在熱壓期間觀察到可忽略之擠出。所得濺鍍具有大於99%之密度。 在試驗3中，SeAsGeSi材料在點C之溫度下真空熱壓。在熱壓期間觀察到可忽略之擠出。所得濺鍍具有100%之密度。 圖3及圖4係經固結SeAsGeSi化合物之掃描電子顯微術影像。在圖4中明顯可見三個區。更具體言之，在圖4中，元素相(即，矽)係藉由「E」指示之暗區域，塊體相(即，SeAs)係藉由「B」相指示之主亮區域，且額外相(即，GeSe)係藉由「S」指示之第二暗區域。圖3中之樣本實質上係SeAs，其散佈有GeSe及矽之均勻混合物。不存在空隙。 矽具有1410℃之熔點，其高於硒及砷之沸點。特定言之，溶解矽所需之高溫可驅除作為高度有毒蒸氣之硒及砷。在實例1中，第一及第二二元合金之產生導致硒及砷之較少蒸發。較低熔點硫族化合物合金之組合之產生保留硒及砷含量之完整性同時實現緻密化。
實例2及3-GeAsTeSi濺鍍靶
濺鍍靶由鍺、砷、碲及矽形成。藉由在惰性氣氛中在坩堝中組合且加熱鍺、碲及砷而產生三元合金。調整原始材料外觀尺寸以提供最有利之澆鑄條件。
將坩堝之溫度維持在此特定合金之固相線與液相線之間的區中以抑制砷揮發。經熔化合金經澆注於石墨模具中。快速固化最小化三元合金系統內之潛在相之分離。
三元合金與矽組合且粉末混合物經真空熱壓。在組合之前不久將三元合金之外觀尺寸縮減至-100M之泰勒等效網孔大小。在實例2中，在組合之前不久將矽從球縮減至-140M之泰勒等效網孔大小(約40μm平均大小)。在實例3中，使用精細矽粉末(約8μm平均大小)。表3繪示若干試驗之矽顆粒大小分佈，其中提供平均顆粒大小(「Avg」)、顆粒大小之標準差(「StdDev」)、中值顆粒大小(「Median」)、最小顆粒大小(「Min」)、最大顆粒大小(「Max」)及根據顆粒大小範圍之顆粒計數(「particle count」)。顆粒計數為落入顆粒大小範圍內之顆粒之數量，其中Grp1具有1.00至3.10μm，Grp2具有3.10至9.61μm，Grp3具有9.61至29.79μm及Grp4具有29.79至92.35μm。
Figure 106128254-A0305-02-0011-1
圖5及圖6分別係來自實例2及實例3之所得濺鍍靶胚料之掃描電子顯微術之影像。如展示，GeAsTe合金接近單相。矽第二相實質上分別以38微米及8微米之平均直徑均勻分散。不存在多孔性。 FEI用於量測實例2之矽大小分佈且在圖7中提供分佈圖。經分析之顆粒之總數為730。顆粒具有在2微米與174微米之間平均大小範圍以及31微米之平均大小及27.5之標準差。大多數顆粒具有小於100微米之平均大小。 在圖8中提供實例2之FEI測繪。從對應於靶胚料之邊緣、中半徑及中心之區域沿橫截面剖開樣本。在各位置之各組分之分佈實質上係均勻的。 氧化受大氣環境、材料反應性、時間及個別組分之表面積影響。在一項實施例中，當矽顆粒大小在從-140 M至-325 M之固結之前縮減時IGA顯露從34 ppm至82 ppm之氧濃度增大。 實例4-GeAsSeTe濺鍍靶 濺鍍靶由鍺、砷、硒及碲形成。藉由在惰性氣氛中在坩堝中分別組合且加熱鍺與碲及硒與砷而產生二元合金。調整原始材料外觀尺寸以提供最有利的澆鑄條件。 將坩堝之溫度維持在SeAs合金之固相線與液相線之間的區中以抑制揮發。經熔化合金經澆注於石墨模具中。快速固化最小化二元合金系統內之潛在相之分離。 將坩堝之溫度維持在GeTe合金之固相線與液相線之間的區中以抑制揮發。從石墨模具移除熔化合金。 兩種二元合金經縮減為粉末且按比例混合以達成所欲最終化學計量。粉末混合物經真空熱壓。在組合之前不久將主合金(SeAs)及第二合金(GeTe)之外觀尺寸縮減至-140 M之泰勒等效網孔大小。 圖9係來自實例4之所得濺鍍靶胚料之掃描電子顯微術之影像。塊體基質包括主相SeAs。如展示，SeAs合金接近單相。第二相係亮區，且為GeTe化合物。GeTe第二相實質上貫穿樣本均勻分散。存在一些元素鍺，且其為暗區域。不存在多孔性。 氧化受大氣環境、材料反應性、時間及個別組分之表面積影響。在此實施例中，IGA顯露190 ppm之氧濃度。 在不脫離本發明之範疇的情況下可對所論述之例示性實施例做出各種修改及附加。例如，雖然上文描述之實施例係指特定特徵，但本發明之範疇亦包含具有不同特徵組合之實施例及不包含所有上文描述之特徵之實施例。
10‧‧‧物理氣相沈積設備12‧‧‧背襯板14‧‧‧濺鍍靶16‧‧‧表面18‧‧‧晶圓20‧‧‧塗層22‧‧‧經濺鍍材料A‧‧‧點B‧‧‧點C‧‧‧點
圖1係例示性物理氣相沈積設備之部分之圖解視圖。 圖2係例示性GeSeAs材料之溫度對比探針位置之圖。 圖3及圖4係實例1之掃描電子顯微術影像。 圖5及圖6係實例1之掃描電子顯微術影像。 圖7係實例2之平均大小分佈圖。 圖8係實例2之來自能量分散式x射線(EDS)之影像。 圖9係實例4之掃描電子顯微術影像。

Claims (20)

  1. 一種物理氣相沈積裝置，其包括相變材料濺鍍靶，該相變材料濺鍍靶包括：主基質，其包含來自週期表之VI族之排除氧之至少一種元素及來自該週期表之IV族或V族之一或多種元素；及至少一個額外相，其實質上在該主基質中均勻分散。
  2. 如請求項1之物理氣相沈積裝置，其中該主基質展現玻璃轉換性質。
  3. 如請求項1之物理氣相沈積裝置，其中該相變材料濺鍍靶之該主基質與該額外相之間不含空隙。
  4. 如請求項1之物理氣相沈積裝置，其中各額外相係化合物或元素材料。
  5. 如請求項1之物理氣相沈積裝置，其中該額外相具有小於約200μm之平均大小。
  6. 如請求項1之物理氣相沈積裝置，其中該濺鍍靶具有理論之至少95%之密度。
  7. 如請求項1之物理氣相沈積裝置，其中該濺鍍靶實質上不含孔。
  8. 如請求項1之物理氣相沈積裝置，其中該濺鍍靶具有至少99.99%之純度。
  9. 如請求項1之物理氣相沈積裝置，其中該濺鍍靶具有小於1000ppm之含氧量。
  10. 如請求項1之物理氣相沈積裝置，且其進一步包括經連接至該濺鍍靶之背部表面之背襯板。
  11. 如請求項1之物理氣相沈積裝置，其中該濺鍍靶具有跨濺鍍表面之原子元素組成物之小於1%變化。
  12. 一種形成相變材料濺鍍靶之方法，該方法包括：形成主合金，其包含來自週期表之VI族之排除氧之至少一種元素及來自該週期表之IV族或V族之至少一種元素；縮減該主合金之外觀尺寸(form factor)以形成合金粉末；藉由將該合金粉末與額外粉末組分混合而形成粉末混合物；及熱壓該粉末混合物以形成濺鍍靶。
  13. 如請求項12之方法，其中在該主合金之玻璃轉換溫度下熱壓該粉末混合物。
  14. 如請求項12或13之方法，其中該額外粉末係合金粉末。
  15. 如請求項12或13之方法，其中該額外粉末係元素粉末。
  16. 如請求項12或13之方法，其中形成該主合金包括形成經熔化二元合金；降低該經熔化二元合金之溫度；及在降低該經熔化二元合金之溫度後，添加第三組分至該經熔化二元合金以形成三元合金。
  17. 如請求項12或13之方法，其中額外粉末組分具有小於約40μm之平均大小。
  18. 一種形成相變材料濺鍍靶之方法，該方法包括：形成主合金，其包含來自週期表之VI族之排除氧之至少一種元素及來自週期表之IV族或V族之至少一種元素；縮減該主合金之外觀尺寸以形成主合金粉末；形成第二合金，其包含來自週期表之VI族之排除氧之至少一種元素及來自該週期表之IV族或V族之至少一種元素；及縮減該第二合金之外觀尺寸以形成第二合金粉末；藉由將該主合金粉末、該第二合金粉末及視情況一或多種額外粉末組分混合而形成粉末混合物；及熱壓該粉末混合物以形成濺鍍靶。
  19. 如請求項18之方法，其中在該主合金之玻璃轉換溫度下熱壓該粉末混合物。
  20. 如請求項18或19之方法，其中該第二合金具有高於該主合金之硬度。
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