WO2021171748A1 - スパッタリングターゲット - Google Patents

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WO2021171748A1
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atomic
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particles
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Inventor
林　雄二郎
敬三 堀内
Original Assignee
三菱マテリアル株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B7/00—Recording or reproducing by optical means, e.g. recording using a thermal beam of optical radiation by modifying optical properties or the physical structure, reproducing using an optical beam at lower power by sensing optical properties; Record carriers therefor
    • G11B7/24—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material
    • G11B7/241—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material
    • G11B7/242—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material characterised by the selection of the material of recording layers
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    • G—PHYSICS
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    • G—PHYSICS
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    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B7/00—Recording or reproducing by optical means, e.g. recording using a thermal beam of optical radiation by modifying optical properties or the physical structure, reproducing using an optical beam at lower power by sensing optical properties; Record carriers therefor
    • G11B7/24—Record carriers characterised by shape, structure or physical properties, or by the selection of the material
    • G11B7/26—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of record carriers

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target used for forming a Ge—Sb—Te alloy film that can be used as a recording film for a phase change recording medium or a semiconductor non-volatile memory, for example.
  • the present application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2020-030240 filed in Japan on February 26, 2020, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • phase change recording medium such as a DVD-RAM or a semiconductor non-volatile memory (Phase Change RAM (PCRAM)
  • a recording film made of a phase change material is used.
  • the recording film made of this phase change material reversible phase change between crystal and amorphous is caused by heating by laser light irradiation or Joule heat, and the reflectance or electrical resistance between crystal and amorphous is generated.
  • a Ge—Sb—Te alloy film is widely used as a recording film made of a phase change material.
  • the above-mentioned Ge-Sb-Te alloy film is formed by using a sputtering target, for example, as shown in Patent Document 1-5.
  • a sputtering target for example, as shown in Patent Document 1-5.
  • an ingot of a Ge-Sb-Te alloy having a desired composition was prepared, and the ingot was pulverized to obtain a Ge-Sb-Te alloy powder, and the obtained Ge- It is produced by a so-called powder sintering method in which Sb-Te alloy powder is pressure-sintered.
  • Patent Document 6 discloses a technique for improving the characteristics of a Ge—Sb—Te alloy film (phase change film) by adding Si to the Ge—Sb—Te alloy film (phase change film). There is. Then, in order to form the above-mentioned Ge—Sb—Te alloy film, a Ge—Sb—Te alloy sputtering target containing Si in the range of 40 atomic% or more and 60 atomic% or less is disclosed.
  • An object of the present invention is to provide a sputtering target capable of stably forming a sputtering film.
  • the sputtering target of the present invention is a sputtering target containing Ge, Sb, and Te, further containing Si, and having a Si content of 60. It is characterized by having an atomic% or less and having a structure in which Si particles are dispersed in an island shape in the matrix of the Ge—Sb—Te phase.
  • the content of Si is 60 atomic% or less and the structure is such that Si particles are dispersed in an island shape in the matrix of the Ge—Sb—Te phase, so that sputtering proceeds. Even so, it is possible to suppress the occurrence of large irregularities on the sputtered surface, suppress the generation of nodules and particles during sputtering, and stably perform sputtering film formation. That is, by dispersing the Si particles in the Ge-Sb-Te phase matrix in an island shape, it is possible to reduce the region having a sputtering rate different from that of the Ge-Sb-Te phase matrix, and coarse nodules are generated. Can be suppressed.
  • the average particle size of the Si particles is 100 ⁇ m or less.
  • the average particle size of the Si particles dispersed in the Ge-Sb-Te phase matrix in an island shape is limited to 100 ⁇ m or less, the occurrence of abnormal discharge caused by the Si particles can be suppressed and stable. It becomes possible to perform sputter film formation.
  • the present invention even when a Ge—Sb—Te alloy film containing Si is sputtered, the generation of nodules and particles during sputtering can be suppressed, and the sputtered film can be stably formed. It becomes possible to provide a possible sputtering target.
  • the sputtering target of the present embodiment is used, for example, when forming a Ge—Sb—Te alloy film used as a phase change recording film for a phase change recording medium or a semiconductor non-volatile memory.
  • the sputtering target of the present embodiment contains Ge, Sb, and Te as main components, and further contains Si, but the content of Si is 60 atomic% or less with respect to the total atomic weight of the sputtering target. ing.
  • the content of Ge is in the range of 10 atomic% or more and 30 atomic% or less
  • the content of Sb is in the range of 15 atomic% or more and 35 atomic% or less
  • Si It is preferable that the content is in the range of 5 atomic% or more and 60 atomic% or less, and the balance is Te and unavoidable impurities.
  • the Ge content is 10 atomic% or more and 20 atomic% or less
  • the Sb content is 10 atomic% or more and 20 atomic% or less
  • the Si content is 20 atomic% or more and 59 atomic% or less
  • the balance is Te and unavoidable impurities, or the content of Ge is in the range of 10 atomic% or more and 20 atomic% or less
  • the content of Sb is in the range of 10 atomic% or more and 20 atomic% or less
  • the content of Si is.
  • the composition may be in the range of 23 atomic% or more and 55 atomic% or less
  • the balance may be Te and unavoidable impurities. With such a composition, a phase change recording film having more preferable characteristics can be formed.
  • the C content is not particularly limited, but for particle suppression, it is preferably 1500 mass ppm or less with respect to the total mass of the sputtering target, and is 1000. It is particularly preferable that the mass is ppm or less.
  • the O content is not particularly limited, but in order to reduce the influence of the characteristics on the element, the content is 5000 mass ppm or less with respect to the total mass of the sputtering target. It is preferably 1300 mass ppm or less, and particularly preferably 1300 mass ppm or less.
  • the sputtering target of the present embodiment has a structure in which Si particles 12 are dispersed in an island shape in a matrix of Ge—Sb—Te phase 11.
  • the Si particles 12 do not contain Si compounds.
  • Si oxide and Si nitride can be formed by reacting with oxygen and nitrogen during sputtering.
  • the average particle size of the Si particles 12 dispersed in the matrix of the Ge—Sb—Te phase 11 is preferably 100 ⁇ m or less.
  • Ge-Sb-Te alloy powder forming step S01 First, the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material are weighed so as to have a predetermined blending ratio.
  • the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material are preferably those having a purity of 99.9% by mass or more.
  • the blending ratio of the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material is appropriately set according to the Ge—Sb—Te alloy film to be formed.
  • the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material weighed as described above are charged into a melting furnace and melted.
  • the Ge raw material, the Sb raw material, and the Te raw material are dissolved in a vacuum or in an inert gas atmosphere (for example, Ar gas).
  • a vacuum the degree of vacuum is preferably 10 Pa or less.
  • an inert gas for example, Ar gas.
  • the obtained molten metal is poured into a mold to obtain a Ge-Sb-Te alloy ingot.
  • the casting method is not particularly limited.
  • This Ge-Sb-Te alloy ingot is pulverized using a hammer mill device in an inert gas atmosphere to obtain a Ge-Sb-Te alloy powder.
  • the crushing method is not limited to the hammer mill, and another crushing device such as a vibration mill may be used, or another crushing method such as hand crushing in a mortar may be applied.
  • Si powder is prepared.
  • the above-mentioned Ge-Sb-Te alloy powder and Si powder are placed in separate ball mill devices and pulverized to adjust the particle size of each.
  • the average particle size D Si of the Si powder is set to be larger than the average particle size D GST of the Ge—Sb—Te alloy powder.
  • the average particle size D GST of the Ge-Sb-Te alloy powder is set within the range of 0.1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less
  • the average particle size D Si of the Si powder is set within the range of 0.5 ⁇ m or more and 150 ⁇ m or less.
  • the average particle size D Si of the Si powder and the average particle size D GST of the Ge—Sb—Te alloy powder are set so as to satisfy D Si > D GST. If the average particle size of the Ge—Sb—Te alloy powder is larger than the average particle size of the Si powder, the Ge—Sb—Te phase matrix is not formed and the Si phase is not dispersed. Therefore, as compared with the present invention, the area occupied by the conventionally coarse Si phase is large. On the other hand, when the average particle size of the Ge-Sb-Te alloy powder is smaller than the average particle size of the Si powder, a matrix of Ge-Sb-Te phases is formed, and the Si phase is dispersed in the matrix to suppress nodules. Connect with.
  • the average particle size of the Ge-Sb-Te alloy powder and the average particle size of the Si powder are determined by the following methods. An appropriate amount of Ge-Sb-Te alloy powder and Si powder are added to an aqueous sodium hexametaphosphate solution (0.2 mol%) to prepare a dispersion. The particle size distribution of the powder in this dispersion is measured using a particle size distribution measuring device (Microtrac MT3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), and the mode diameter (volume basis) is calculated as the "average particle size".
  • the above-mentioned Ge-Sb-Te alloy powder and Si powder are mixed using a mixing device such as a locking mixer to obtain a sintered raw material powder.
  • a mixing device such as a locking mixer
  • the particle size distribution of the sintered raw material powder is assumed to have two peaks.
  • the sintered raw material powder obtained as described above is filled in a molding die and heated while being pressurized to obtain a sintered body.
  • the pressurizing pressure is preferably in the range of 5.0 MPa or more and 15.0 MPa or less.
  • this sintering step S03 it is held in a low temperature region of 280 ° C. or higher and 350 ° C. or lower for 1 hour or more and 6 hours or less to remove water on the surface of the raw material powder, and then the temperature is raised to a sintering temperature of 560 ° C. or higher and 590 ° C. or lower. Then, it is held for 5 hours or more and 15 hours or less to proceed with sintering.
  • the lower limit of the holding time in the low temperature region in the sintering step S03 is more preferably 1.5 hours or more, and further preferably 2 hours or more.
  • the upper limit of the holding time in the low temperature region in the sintering step S03 is more preferably 5.5 hours or less, and further preferably 5 hours or less.
  • the lower limit of the holding time at the sintering temperature in the sintering step S03 is more preferably 7 hours or more, and further preferably 8 hours or more.
  • the upper limit of the holding time at the sintering temperature in the sintering step S03 is more preferably less than 14 hours, and even more preferably less than 12 hours.
  • the lower limit of the pressurizing pressure in the sintering step S03 is preferably 7.5 MPa or more, and more preferably 9.0 MPa or more.
  • the upper limit of the pressurizing pressure in the sintering step S03 is preferably 12.5 MPa or less, and more preferably 11.0 MPa or less.
  • the sputtering target of the present embodiment is manufactured.
  • the Si content is 60 atomic% or less, and the Si particles 12 are island-shaped in the matrix of the Ge—Sb—Te phase 11. Since the structure is dispersed in a sputtered state, it is possible to suppress the occurrence of large irregularities on the sputtered surface even if sputtering progresses, suppress the generation of nodules and particles during sputtering, and stably perform sputter film formation. It becomes.
  • the Si content by setting the Si content to 60 atomic% or less, it is possible to form a structure in which the Si particles 12 are dispersed in an island shape in the matrix of the Ge—Sb—Te phase 11. ..
  • the lower limit of the Si content is not limited, but by setting it to 25 atomic% or more, it is possible to sufficiently improve the characteristics of the formed Ge—Sb—Te alloy film.
  • the upper limit of the Si content is preferably 55 atomic% or less, and may be 50 atomic% or less.
  • the lower limit of the Si content is preferably 30 atomic% or more, and more preferably 35 atomic% or more.
  • the average particle size of the Si particles 12 dispersed in an island shape in the matrix of the Ge—Sb—Te phase 11 is limited to 100 ⁇ m or less, an abnormal discharge caused by the Si particles 12 occurs. Can be suppressed, and sputter film formation can be stably performed.
  • the average particle size of the Si particles 12 is more preferably 95 ⁇ m or less, further preferably 80 ⁇ m or less, and may be 50 ⁇ m or less. Further, the lower limit of the average particle size of the Si particles 12 is not limited, but is preferably 0.3 ⁇ m or more. The average particle size of the Si particles 12 is preferably 0.3 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less.
  • the present invention is not limited to this, and can be appropriately changed without departing from the technical idea of the invention.
  • the Ge content is in the range of 10 atomic% or more and 30 atomic% or less
  • the Sb content is in the range of 15 atomic% or more and 35 atomic% or less
  • the Si content is 5 atomic% or more.
  • An example of a composition in which the composition is within the range of 60 atomic% or less and the balance is Te and unavoidable impurities is exemplified, but the present invention is not limited to this, and if the Si content is 60 atomic% or less, Ge, There is no particular limitation on the ratio of Sb and Te.
  • Ge raw materials, Sb raw materials, and Te raw materials having a purity of 99.9% by mass or more were prepared. These Ge raw materials, Sb raw materials, and Te raw materials are weighed so as to have the blending ratios shown in Table 1, charged into a melting furnace, melted in an Ar gas atmosphere, and the obtained molten metal is poured into a mold. Then, a Ge-Sb-Te alloy ingot was obtained.
  • the obtained Ge-Sb-Te alloy ingot was pulverized using a hammer mill in an Ar gas atmosphere.
  • the obtained Ge-Sb-Te alloy powder was further pulverized by a ball mill device and adjusted to have the average particle size shown in Table 1.
  • Si powder having a purity of 99.9% by mass or more was prepared, and this Si powder was further pulverized by a ball mill device to adjust the average particle size shown in Table 1.
  • the average particle size of the Ge-Sb-Te alloy powder and the Si powder was measured as follows. An appropriate amount of each powder was added to an aqueous sodium hexametaphosphate solution (0.2 mol%) to prepare a dispersion. The particle size distribution of the powder in this dispersion was measured using a particle size distribution measuring device (Microtrac MT3000 manufactured by Nikkiso Co., Ltd.), and the mode diameter was calculated. This mode diameter (volume basis) is shown in Table 1 as the “average particle size”.
  • the above-mentioned Si powder and Ge-Sb-Te alloy powder were weighed so as to have the blending ratios shown in Table 1. Then, the weighed Si powder and the Ge-Sb-Te alloy powder were mixed using a locking mixer to obtain a sintered raw material powder.
  • the obtained sintered raw material powder is filled in a carbon hot press molding die, held in a vacuum atmosphere at a pressurizing pressure of 10.0 MPa, held at 300 ° C. for 2 hours, and then baked. The temperature was raised to 580 ° C. and held for 12 hours to obtain a sintered body. The obtained sintered body was machined to produce a sputtering target ( ⁇ 152.4 mm ⁇ 6 mm) for evaluation.
  • the obtained sputtering target was evaluated for the following items.
  • the evaluation results are shown in Table 1.
  • the above sputtering target was bonded to a backing plate made of Cu using In solder. This was attached to a magnetron sputtering device, and after exhausting to 1 ⁇ 10 -4 Pa, sputtering was performed under the conditions of Ar gas pressure of 0.3 Pa, input power of DC 500 W, and target-board distance of 70 mm.
  • the number of abnormal discharges during spatter was measured as the number of abnormal discharges in one hour from the start of discharge by the arc count function of a DC power supply (model number: RPDG-50A) manufactured by MKS Instruments.
  • Comparative Example 1 in which the Si content exceeded 60 atomic%, the structure did not have a structure in which Si particles were dispersed in an island shape in the matrix of the Ge—Sb—Te phase. Therefore, the number of nodules is large and the number of abnormal discharges is also large.
  • Comparative Example 2 in which the average particle size of the Si powder is smaller than the average particle size of the Ge—Sb—Te alloy powder, the structure is such that the Si particles are dispersed in an island shape in the matrix of the Ge—Sb—Te phase. There wasn't. Therefore, the number of nodules is large and the number of abnormal discharges is also large.
  • Example 1-7 of the present invention the Si content is 60 atomic% or less, and the structure has a structure in which Si particles are dispersed in an island shape in the matrix of the Ge-Sb-Te phase.
  • the number of nodules was small, the occurrence of abnormal discharge was suppressed, and stable sputter film formation was possible.
  • the present invention even when a Ge—Sb—Te alloy film containing Si is sputtered and formed, the generation of nodules and particles during sputtering can be suppressed, and the sputtering is stable. It is possible to provide a sputtering target capable of forming a film.

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Abstract

ＧｅとＳｂとＴｅを含有するスパッタリングターゲットであって、さらにＳｉを含有し、Ｓｉの含有量が６０原子％以下とされており、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相（１１）のマトリックス内に、Ｓｉ粒子（１２）が島状に分散した構造とされていることを特徴とする。

Description

スパッタリングターゲット
　本発明は、例えば、相変化記録媒体や半導体不揮発メモリの記録膜として利用可能なＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜を成膜する際に用いられるスパッタリングターゲットに関するものである。
　本願は、２０２０年２月２６日に、日本に出願された特願２０２０－０３０２４０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　一般に、ＤＶＤ－ＲＡＭなどの相変化記録媒体や半導体不揮発メモリ（Ｐｈａｓｅ　Ｃｈａｎｇｅ　ＲＡＭ（ＰＣＲＡＭ））などにおいては、相変化材料からなる記録膜が用いられている。この相変化材料からなる記録膜においては、レーザー光照射による加熱またはジュール熱によって、結晶／非晶質間の可逆的な相変化を生じさせて、結晶／非晶質間の反射率または電気抵抗の違いを１と０に対応させることにより、不揮発の記憶を実現している。
　ここで、相変化材料からなる記録膜として、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜が広く使用されている。
　上述のＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜は、例えば特許文献１－５に示すように、スパッタリングターゲットを用いて成膜される。
　特許文献１－５に記載されたスパッタリングターゲットにおいては、所望の組成のＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金のインゴットを作製し、このインゴットを粉砕してＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉とし、得られたＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉を加圧焼結する、いわゆる粉末焼結法によって製造されている。
　また、特許文献６には、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜（相変化膜）にＳｉを添加することにより、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜（相変化膜）の特性を向上させる技術が開示されている。そして、上述のＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜を成膜するために、Ｓｉを４０原子％以上６０原子％以下の範囲内で含むＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金スパッタリングターゲットが開示されている。
特許第４８８５３０５号公報 特許第５４２０５９４号公報 特許第５３９４４８１号公報 特許第５６３４５７５号公報 特許第６０３７４２１号公報 特許第５８４５０８３号公報
　ところで、特許文献６に記載されたように、Ｓｉを４０原子％以上６０原子％以下の範囲で含むＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金スパッタリングターゲットにおいては、スパッタ成膜を行うとスパッタ面にノジュールが生じ、これに起因してパーティクルが発生してしまい、安定してスパッタ成膜を行うことができないおそれがあった。
　この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、Ｓｉを含有するＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜をスパッタ成膜する場合であっても、スパッタ時におけるノジュール及びパーティクルの発生を抑制でき、安定してスパッタ成膜を行うことが可能なスパッタリングターゲットを提供することを目的とする。
　上記課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金とＳｉとのスパッタレートの違いから、スパッタが進行するとスパッタ面に凹凸が生じ、凸部に電流が集中することでノジュールが生じやすくなることを確認した。
　そこで、スパッタリングターゲットの組織を適切に制御することで、スパッタが進行してもスパッタ面に大きな凹凸が生じることを抑制でき、スパッタ時におけるノジュール及びパーティクルの発生を抑制可能であるとの知見を得た。
　本発明は、上述の知見に基づいてなされたものであって、本発明のスパッタリングターゲットは、ＧｅとＳｂとＴｅを含有するスパッタリングターゲットであって、さらにＳｉを含有し、Ｓｉの含有量が６０原子％以下とされており、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックス内に、Ｓｉ粒子が島状に分散した構造とされていることを特徴としている。
　本発明のスパッタリングターゲットによれば、Ｓｉの含有量が６０原子％以下とされるとともにＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックス内にＳｉ粒子が島状に分散した構造とされているので、スパッタが進行してもスパッタ面に大きな凹凸が生じることを抑制でき、スパッタ時におけるノジュール及びパーティクルの発生を抑え、安定してスパッタ成膜を行うことが可能となる。すなわち、Ｓｉ粒子がＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックス内に島状に分散することで、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックスとはスパッタレートの異なる領域を小さくすることができ、粗大なノジュールの発生を抑制することが可能となる。
　ここで、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、前記Ｓｉ粒子の平均粒径が１００μｍ以下であることが好ましい。
　この場合、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックス内に島状に分散したＳｉ粒子の平均粒径が１００μｍ以下に制限されているので、このＳｉ粒子に起因した異常放電の発生を抑制でき、安定してスパッタ成膜を行うことが可能となる。
　本発明によれば、Ｓｉを含有するＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜をスパッタ成膜する場合であっても、スパッタ時におけるノジュール及びパーティクルの発生を抑制でき、安定してスパッタ成膜を行うことが可能なスパッタリングターゲットを提供することが可能となる。
本発明の実施形態であるスパッタリングターゲットの組織を示す観察写真である。 本発明の実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。 本発明の実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法における焼結原料粉の粒度分布を示すグラフである。 本実施例におけるノジュールの観察結果である。 本実施例におけるノジュールの平均径の測定箇所の説明図である。
　以下に、本発明の一実施形態であるスパッタリングターゲットについて図面を参照して説明する。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットは、例えば、相変化記録媒体や半導体不揮発メモリの相変化記録膜として用いられるＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜を成膜する際に用いられるものである。
　本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、ＧｅとＳｂとＴｅを主成分として含有するものであり、さらにＳｉを含有するが、スパッタリングターゲットにおける総原子量に対する、Ｓｉの含有量は６０原子％以下とされている。
　ここで、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいて、例えば、Ｇｅの含有量が１０原子％以上３０原子％以下の範囲内、Ｓｂの含有量が１５原子％以上３５原子％以下の範囲内、Ｓｉの含有量が５原子％以上６０原子％以下の範囲内とされ、残部がＴｅ及び不可避不純物とした組成とされていることが好ましい。あるいは、前記スパッタリングターゲットにおいて、Ｇｅの含有量が１０原子％以上２０原子％以下、Ｓｂの含有量が１０原子％以上２０原子％以下、Ｓｉの含有量が２０原子％以上５９原子％以下、残部がＴｅ及び不可避不純物とした組成、あるいは、Ｇｅの含有量が１０原子％以上２０原子％以下の範囲内、Ｓｂの含有量が１０原子％以上２０原子％以下の範囲内、Ｓｉの含有量が２３原子％以上５５原子％以下の範囲内とされ、残部がＴｅ及び不可避不純物とした組成とすることもできる。このような組成とすることで、より好ましい特性を有する相変化記録膜を成膜することができる。
　なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Ｃの含有量については特に限定しないが、パーティクル抑制のためには、スパッタリングターゲットの全質量に対して、１５００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、１０００質量ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。
　また、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Ｏの含有量については特に限定しないが、素子への特性の影響を少なくするためには、スパッタリングターゲットの全質量に対して、５０００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、１３００質量ｐｐｍ以下であることが特に好ましい。
　そして、本実施形態であるスパッタリングターゲットは、図１に示すように、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相１１のマトリックスに、Ｓｉ粒子１２が島状に分散した構造を有する。なお、このＳｉ粒子１２はＳｉ化合物を含まない。スパッタ時に酸素や窒素と反応させることで酸化Ｓｉや窒化Ｓｉを形成することが可能となる。
　前記Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相１１のマトリックスに分散したＳｉ粒子１２の平均粒径は１００μｍ以下であることが好ましい。
　ここで、Ｓｉ粒子１２の平均粒径は以下の方法により決定する。
　スパッタリングターゲットから観察試料を採取し、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）によって倍率３０００倍の視野で観察した元素マッピング像を、画像処理ソフトを用いて二値化処理し、この二値化処理した画像からＳｉ粒子の円相当径を測定し、個数基準平均粒径を算出する。円相当径は、各Ｓｉ粒子の面積Ｓから同面積の円の直径ｄを円相当径とする（Ｓ＝πｄ２より算出する）。
　次に、本実施形態であるスパッタリングターゲットの製造方法について、図２のフロー図を参照して説明する。
（Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉形成工程Ｓ０１）
　まず、Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料を、所定の配合比となるように秤量する。なお、Ｇｅ原料、Ｓｂ原料、Ｔｅ原料は、それぞれ純度９９．９質量％以上のものを用いることが好ましい。
　ここで、Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料の配合比は、成膜するＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜に応じて、適宜、設定することになる。
　上述のように秤量したＧｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料を、溶解炉に装入して溶解する。Ｇｅ原料とＳｂ原料とＴｅ原料の溶解は、真空中あるいは不活性ガス雰囲気（例えばＡｒガス）にて行う。真空中で行う場合には、真空度を１０Ｐａ以下とすることが好ましい。不活性ガス雰囲気で行う場合には、１０Ｐａ以下までの真空置換を行い、その後、不活性ガス（例えばＡｒガス）を導入することが好ましい。
　得られた溶湯を鋳型に注湯して、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金インゴットを得る。なお、鋳造法には、特に制限はない。
　このＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金インゴットを、不活性ガス雰囲気中でハンマーミル装置を用いて粉砕し、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉を得る。なお、粉砕方法は、ハンマーミルに限定されることはなく、振動ミル等の他の粉砕装置を用いてもよいし、乳鉢での手粉砕等の他の粉砕方法を適用してもよい。
（混合工程Ｓ０２）
　次に、Ｓｉ粉を準備する。上述のＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉、及び、Ｓｉ粉を、それぞれ別のボールミル装置に入れて粉砕し、それぞれの粒径を調整する。
　ここで、Ｓｉ粉の平均粒径ＤＳｉを、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉の平均粒径ＤＧＳＴよりも大きくなるように設定する。
　具体的には、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉の平均粒径ＤＧＳＴを０．１μｍ以上１００μｍ以下の範囲内とし、Ｓｉ粉の平均粒径ＤＳｉを０．５μｍ以上１５０μｍ以下の範囲内とし、かつ、ＤＳｉ＞ＤＧＳＴを満足するように、Ｓｉ粉の平均粒径ＤＳｉ、および、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉の平均粒径ＤＧＳＴを設定する。
　Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉の平均粒径がＳｉ粉の平均粒径よりも大きいとＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックスが形成されず、Ｓｉ相が分散しない。そのため本発明に比べて、従来は粗大なＳｉ相が占める面積が大きくなってしまう。一方、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉の平均粒径がＳｉ粉の平均粒径よりも小さいと、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックスが形成され、当該マトリックス内にＳｉ相が分散し、ノジュール抑制へとつながる。
　前記Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉の平均粒径、およびＳｉ粉の平均粒径は以下の方法により決定する。
　Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉およびＳｉ粉を、各々、ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液（０．２モル％）にを適量加えて分散液を調製する。この分散液中の粉の粒度分布を、粒度分布測定装置（日機装株式会社製Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ　ＭＴ３０００）を用いて測定し、モード径（体積基準）を「平均粒径」として算出する。
　そして、上述のＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉とＳｉ粉をロッキングミキサー等の混合装置を用いて混合し、焼結原料粉を得る。ここで、本実施形態においては、例えば図３に示すように、焼結原料粉の粒度分布が２つのピークを有するものとされている。
（焼結工程Ｓ０３）
　次に、上述のようにして得られた焼結原料粉を、成形型に充填し、加圧しながら加熱して焼結し、焼結体を得る。なお、焼結方法としては、ホットプレス、あるいは、ＨＩＰ等を適用することができ、ホットプレスを採用することが好ましい。ここで、加圧圧力は、５．０ＭＰａ以上１５．０ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。
　この焼結工程Ｓ０３においては、２８０℃以上３５０℃以下の低温領域で１時間以上６時間以下保持し、原料粉表面の水分を除去し、その後５６０℃以上５９０℃以下の焼結温度まで昇温して５時間以上１５時間以下保持し、焼結を進行させる。
　なお、焼結工程Ｓ０３における低温領域での保持時間の下限は１．５時間以上とすることがより好ましく、２時間以上とすることがさらに好ましい。一方、焼結工程Ｓ０３における低温領域での保持時間の上限は５．５時間以下とすることがより好ましく、５時間以下とすることがさらに好ましい。
　また、焼結工程Ｓ０３における焼結温度での保持時間の下限は７時間以上とすることがより好ましく、８時間以上とすることがさらに好ましい。一方、焼結工程Ｓ０３における焼結温度での保持時間の上限は１４時間未満とすることがより好ましく、１２時間未満とすることがさらに好ましい。
　さらに、焼結工程Ｓ０３における加圧圧力の下限は７．５ＭＰａ以上とすることが好ましく、９．０ＭＰａ以上であることがさらに好ましい。一方、焼結工程Ｓ０３における加圧圧力の上限は、１２．５ＭＰａ以下であることが好ましく、１１．０ＭＰａ以下であることがさらに好ましい。
（機械加工工程Ｓ０４）
　次に、得られた焼結体に対して、所定サイズとなるように、機械加工を行う。
　以上の工程により、本実施形態であるスパッタリングターゲットが製造される。
　以上のような構成とされた本実施形態であるスパッタリングターゲットによれば、Ｓｉの含有量が６０原子％以下とされており、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相１１のマトリックス内にＳｉ粒子１２が島状に分散した構造とされているので、スパッタが進行してもスパッタ面に大きな凹凸が生じることを抑制でき、スパッタ時におけるノジュール及びパーティクルの発生を抑え、安定してスパッタ成膜を行うことが可能となる。
　ここで、本実施形態において、Ｓｉの含有量を６０原子％以下とすることで、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相１１のマトリックス内にＳｉ粒子１２が島状に分散した構造とすることが可能となる。
　また、Ｓｉの含有量の下限に制限はないが、２５原子％以上とすることで、成膜したＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜の特性を十分に向上させることが可能となる。
　なお、Ｓｉの含有量の上限は、５５原子％以下とすることが好ましく、５０原子％以下としてもよい。また、Ｓｉの含有量の下限は、３０原子％以上とすることが好ましく、３５原子％以上とすることがより好ましい。
　また、本実施形態において、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相１１のマトリックス内に島状に分散したＳｉ粒子１２の平均粒径が１００μｍ以下に制限されている場合には、Ｓｉ粒子１２に起因した異常放電の発生を抑制でき、安定してスパッタ成膜を行うことが可能となる。
　なお、Ｓｉ粒子１２の平均粒径は、９５μｍ以下であることがより好ましく、８０μｍ以下であることがよりさらに好ましく、５０μｍ以下としてもよい。また、Ｓｉ粒子１２の平均粒径の下限に制限はないが、０．３μｍ以上となることが好ましい。なお、Ｓｉ粒子１２の平均粒径は、０．３μｍ以上１００μｍ以下となることがよい。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
　例えば、本実施形態では、Ｇｅの含有量が１０原子％以上３０原子％以下の範囲内、Ｓｂの含有量が１５原子％以上３５原子％以下の範囲内、Ｓｉの含有量が５原子％以上６０原子％以下の範囲内とされ、残部がＴｅ及び不可避不純物とした組成のものを例示したが、これに限定されることはなく、Ｓｉの含有量が６０原子％以下であれば、Ｇｅ、Ｓｂ，Ｔｅの比率に特に制限はない。
　以下に、本発明例および比較例を示し、本発明をより具体的に説明する。
（スパッタリングターゲット）
　溶解原料として、それぞれ純度９９．９質量％以上のＧｅ原料，Ｓｂ原料，Ｔｅ原料を準備した。
　これらＧｅ原料，Ｓｂ原料，Ｔｅ原料を、表１に記載の配合比となるように秤量して、溶解炉に装入し、Ａｒガス雰囲気中で溶解し、得られた溶湯を鋳型に注湯して、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金インゴットを得た。
　得られたＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金インゴットを、Ａｒガス雰囲気中でハンマーミルを用いて粉砕した。得られたＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉をボールミル装置でさらに粉砕し、表１に示す平均粒径となるように調整した。
　また、純度９９．９質量％以上のＳｉ粉を準備し、このＳｉ粉をボールミル装置でさらに粉砕し、表１に示す平均粒径となるように調整した。
　Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉及びＳｉ粉の平均粒径は、以下のようにして測定した。
　ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液（０．２モル％）に、各粉を適量加えて分散液を調製した。この分散液中の粉の粒度分布を、粒度分布測定装置（日機装株式会社製Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ　ＭＴ３０００）を用いて測定し、モード径を算出した。このモード径（体積基準）を「平均粒径」として表１に記載した。
　そして、上述のＳｉ粉とＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉とを、表１に示す配合比となるように秤量した。そして、秤量したＳｉ粉とＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉を、ロッキングミキサーを用いて混合し、焼結原料粉を得た。
　次に、得られた焼結原料粉を、カーボン製のホットプレス用成形型に充填し、真空雰囲気で、加圧圧力１０．０ＭＰａで加圧した状態で、３００℃で２時間保持後、焼結温度５８０℃まで昇温して１２時間保持し、焼結体を得た。
　得られた焼結体を機械加工し、評価用のスパッタリングターゲット（φ１５２．４ｍｍ×６ｍｍ）を製造した。
　得られたスパッタリングターゲットについて、以下の項目について評価した。評価結果を表１に示す。
（成分組成）
　得られたスパッタリングターゲットから測定試料を採取し、ＩＣＰ発光分析によって測定した。その結果、表１に示す配合比と同等の結果であることを確認した。また、Ｃ、Ｏについては、不活性ガス溶融－赤外線吸収法によって測定したところ、本発明例は全てＣ≦８００質量ｐｐｍ、Ｏ≦１０００質量ｐｐｍであった。
（組織）
　得られたスパッタリングターゲットから観察試料を採取し、断面（スパッタ面に平行な面）をＥＰＭＡにより観察し、図１に示すように、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックス内に、Ｓｉ粒子が島状に分散した構造とされているか否かを確認した。
　なお、表１においては、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックス内に、Ｓｉ粒子が島状に分散した構造の組織の場合には「Ａ」、上述の組織を有していない場合（例えば、Ｓｉ相のマトリックス内にＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ粒子が分散した構造の組織等）には「Ｂ」と記載した。
（Ｓｉ粒子の平均粒径）
　得られたスパッタリングターゲットから観察試料を採取し、ＥＰＭＡによって倍率３０００倍の視野で観察した元素マッピング像を、画像処理ソフトを用いて二値化処理し、この二値化処理した画像からＳｉ粒子の円相当径を測定し、平均粒径（個数基準）を算出した。円相当径は、各Ｓｉ粒子の面積Ｓから同面積の円の直径ｄを円相当径とした（Ｓ＝πｄ２より算出した）。
（ノジュールの数）
　上述のスパッタリングターゲットを、Ｃｕ製のバッキングプレートにＩｎはんだを用いてボンディングした。これをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、１×１０－４Ｐａまで排気した後、Ａｒガス圧０．５Ｐａ、ＤＣ３．５Ｗ／ｃｍ２の条件で、１．５時間のスパッタを実施した。
　スパッタ後のスパッタリングターゲットのスパッタ面の任意の８ｍｍ２の面積の範囲を光学顕微鏡観察した。ノジュールの観察結果の一例を図４に、模式断面図を図５に示す。ノジュールは、図４および図５に示すように、クレータ状をなしている。このノジュールのうち、図５に示すように、凹んだ領域の円相当径が１００μｍ以上のノジュールの数を測定した。
（異常放電）
　上述のスパッタリングターゲットを、Ｃｕ製のバッキングプレートにＩｎはんだを用いてボンディングした。これをマグネトロンスパッタ装置に取り付け、１×１０－４Ｐａまで排気した後、Ａｒガス圧０．３Ｐａ、投入電力ＤＣ５００Ｗ、ターゲット－基板間距離７０ｍｍの条件でスパッタした。
　スパッタ時の異常放電回数を、ＭＫＳインスツルメンツ社製ＤＣ電源（型番：ＲＰＤＧ－５０Ａ）のアークカウント機能により、放電開始から１時間の異常放電回数として計測した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　Ｓｉの含有量が６０原子％を超える比較例１においては、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックス内にＳｉ粒子が島状に分散した構造の組織とならなかった。このため、ノジュールの個数が多く、異常放電回数も多くなった。
　Ｓｉ粉の平均粒径がＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金粉の平均粒径よりも小さい比較例２においては、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックス内にＳｉ粒子が島状に分散した構造の組織とならなかった。このため、ノジュールの個数が多く、異常放電回数も多くなった。
　これに対して、Ｓｉの含有量が６０原子％以下とされ、Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックス内にＳｉ粒子が島状に分散した構造の組織とされた本発明例１－７においては、ノジュールの個数が少なく、異常放電の発生も抑制され、安定してスパッタ成膜することが可能であった。
　以上のように、本発明によれば、Ｓｉを含有するＧｅ－Ｓｂ－Ｔｅ合金膜をスパッタ成膜する場合であっても、スパッタ時におけるノジュール及びパーティクルの発生を抑制でき、安定してスパッタ成膜を行うことが可能なスパッタリングターゲットを提供可能である。
１１　Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相
１２　Ｓｉ粒子

Claims (2)

  1. 　Ｇｅ、Ｓｂ、ＴｅおよびＳｉを含有するスパッタリングターゲットであって、
    　Ｓｉの含有量が６０原子％以下であり、
    　Ｇｅ－Ｓｂ－Ｔｅ相のマトリックス内に、Ｓｉ粒子が島状に分散した構造を有することを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 　前記Ｓｉ粒子の平均粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
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