JP2009228061A - パーティクル発生の少ない光記録媒体膜形成用Te系スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(TexPdy)a(TeO2)b(但し、原子%で30≦y≦60、x=100−y、50≦b≦70、a=100−b)からなる成分組成を有する光記録媒体膜形成用Te系スパッタリングターゲットにおいて、Te:30〜60原子%を含有し、残部がTeおよび不可避不純物からなる組成を有するTePd合金相とTeO2相とからなる混合相からなり、前記TePd合金相の平均粒径が5〜15μm、前記TeO2相の平均粒径が5〜15μmを有し、かつTePd合金相の平均粒径とTeO2相の平均粒径との比:{(TePd合金相の平均粒径)/(TeO2相の平均粒径)}が0.5〜1.5の範囲内にあることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
そのために、近年、(TexPdy)a(TeO2)b(但し、原子%で30≦y≦60、x=100−y、50≦b≦70、a=100−b)からなる成分組成を有し、さらにTe:30〜60原子%を含有し、残部がTeおよび不可避不純物からなる組成を有するTePd合金相とTeO2相との混合相からなる組織を有するターゲットを用いてスパッタリングすることによりTe−O−Pd膜を成膜しようとしている。
この時使用するターゲットは、TePd合金粉末およびTeO2酸化物粉末を用意し、これら粉末を混合し、得られた混合粉末をホットプレス装置により焼結して作製することができることも知られている(特許文献1参照)。
(イ)従来の(TexPdy)a(TeO2)b(但し、原子%で30≦y≦60、x=100−y、50≦b≦70、a=100−b)からなる成分組成を有し、さらにTe:30〜60原子%を含有し、残部がTeおよび不可避不純物からなる組成を有するTePd合金相とTeO2相との混合相からなる組織を有するTe系スパッタリングターゲットは、TePd合金相の粒径がTeO2相の粒径に比べて格段に大きいが、TePd合金相の粒径とTeO2相の粒径との差が小さくなるにしたがってパーティクルの発生が少なくなり、Te系スパッタリングターゲットにおけるTePd合金相の粒径とTeO2相の粒径が同じになることによりパーティクルの発生が最も少なくなる、
(ロ)TePd合金相およびTeO2相との混合相からなる組織において、前記TePd合金相の平均粒径が5〜15μm、前記TeO2相の平均粒径が5〜15μmの範囲内にあることが好ましく、さらにTePd合金相の平均粒径とTeO2相の平均粒径との比:{(TePd合金相の平均粒径)/(TeO2相の平均粒径)}が0.5〜1.5の範囲内にあるターゲットを用いてスパッタリングを行うと、パーティクル発生が極めて少なくなる、などの研究結果が得られたのである。
(TexPdy)a(TeO2)b(但し、原子%で30≦y≦60、x=100−y、50≦b≦70、a=100−b)からなる成分組成を有する光記録媒体膜形成用Te系スパッタリングターゲットにおいて、Te:30〜60原子%を含有し、残部がTeおよび不可避不純物からなる組成を有するTePd合金相とTeO2相とからなる混合相からなり、前記TePd合金相の平均粒径が5〜15μm、前記TeO2相の平均粒径が5〜15μmを有し、かつTePd合金相の平均粒径とTeO2相の平均粒径との比:{(TePd合金相の平均粒径)/(TeO2相の平均粒径)}が0.5〜1.5の範囲内にあるパーティクル発生の少ない光記録媒体膜形成用Te系スパッタリングターゲット、に特徴を有するものである。
これら粉末を(TexPdy)a(TeO2)b(但し、原子%で30≦y≦60、x=100−y、50≦b≦70、a=100−b)からなる成分組成、並びにTePd合金相の平均粒径とTeO2相の平均粒径との比{(TePd合金相の平均粒径)/(TeO2相の平均粒径)}が0.5〜1.5の範囲内にあるように配合し混合し、得られた混合粉末を真空ホットプレス法または熱間静水圧プレス法などの加圧焼結することにより得られる。
前記原料合金粉末を加圧焼結するには真空ホットプレス法または熱間静水圧プレス法を用いることが好ましく、その加圧焼結条件は、圧力:50〜70MPa、温度:370〜430℃、1〜3時間保持の条件で行われている。
さらに、TeO2をボールミルにて粉砕し分級して表2に示される平均粒径を有するTeO2粉末a〜iを得た。
表1に示されるTePd合金粉末A〜FおよびYと表2に示されるTeO2粉末a〜iとを表3に示される割合で配合し、ロッキングミキサーにて1時間混合後、得られた混合粉末を金型に充填し、以下の条件にて真空中にてホットプレスにて焼結体を作製した。
・到達真空圧力:0.06MPa、
・加圧力:58.8MPa、
・キープ温度:380℃
・キープ時間:2時間
到達真空圧力:5×10-5Pa、
スパッタガス(Ar)圧:1.0Pa、
スパッタパワー:800W、
の条件にて2時間プレスパッタした。プレスパッタ後、一旦スパッタチャンバーを開放し、チャンバー内の防着板を交換し、直径:120mm、厚さ:1.2mmのポリカーボネート基板をターゲット−基板間距離:70mmに設定し、ターゲットに対向させて装着し、再び、
到達真空圧力:5×10-5Pa、
スパッタガス(Ar)圧:1.0Pa、
スパッタパワー:800W、
の条件にて連続して1時間スパッタを継続し、その間に発生した異常放電回数を計測し、その結果を表3に示した。
表1に示されるTePd合金粉末G〜Lと表2に示されるTeO2粉末a〜iとを表4に示される割合で配合し、ロッキングミキサーにて1時間混合後、得られた混合粉末を金型に充填し、
・到達真空圧力:0.06MPa、
・加圧力:58.8MPa、
・キープ温度:380℃、
・キープ時間:2時間、
の条件にて真空中にてホットプレスにて焼結体を作製し、得られた焼結体を機械加工にて、直径:154mm、厚さ:6mmの寸法を有する本発明ターゲット7〜12および比較ターゲット7〜12をそれぞれ2個作製し、これら本発明ターゲット7〜12および比較ターゲット7〜12の相対密度を求め、その結果を表4に示し、さらに各ターゲットを中心線に沿って切断し、ターゲットのほぼ中央部から組織観察用サンプルを切り出し、前記サンプル断面を研磨にて観察用試料を作製し、走査型電子顕微鏡にて倍率:50倍で撮影し、その写真から、画像解析ソフト「WinRooF」に読み込ませて二値化し、ターゲット組織におけるTePd合金の平均粒径およびTeO2の平均粒径を計測し、その結果を表4に示した。
到達真空圧力:5×10-5Pa、
スパッタガス(Ar)圧:1.0Pa、
スパッタパワー:800W、
の条件にて2時間プレスパッタした。プレスパッタ後、一旦スパッタチャンバーを開放し、チャンバー内の防着板を交換し、直径:120mm、厚さ:1.2mmのポリカーボネート基板をターゲット−基板間距離:70mmに設定し、ターゲットに対向させて装着し、再び、
到達真空圧力:5×10-5Pa、
スパッタガス(Ar)圧:1.0Pa、
スパッタパワー:800W、
の条件にて連続して1時間スパッタを継続し、その間に発生した異常放電回数を計測し、その結果を表4に示した。
表1に示されるTePd合金粉末M〜Rと表2に示されるTeO2粉末a〜iとを表5に示される割合で配合し、ロッキングミキサーにて1時間混合後、得られた混合粉末を金型に充填し、
・到達真空圧力:0.06MPa、
・加圧力:58.8MPa、
・キープ温度:380℃、
・キープ時間:2時間、
の条件にて真空中にてホットプレスにて焼結体を作製し、得られた焼結体を機械加工にて、直径:154mm、厚さ:6mmの寸法を有する本発明ターゲット13〜18および比較ターゲット13〜18をそれぞれ2個作製し、これら本発明ターゲット13〜18および比較ターゲット13〜18の相対密度を求め、その結果を表5に示し、さらに各ターゲットを中心線に沿って切断し、ターゲットのほぼ中央部から組織観察用サンプルを切り出し、前記サンプル断面を研磨にて観察用試料を作製し、走査型電子顕微鏡にて倍率:50倍で撮影し、その写真から、画像解析ソフト「WinRooF」に読み込ませて二値化し、ターゲット組織におけるTePd合金の平均粒径およびTeO2の平均粒径を計測し、その結果を表5に示した。
到達真空圧力:5×10-5Pa、
スパッタガス(Ar)圧:1.0Pa、
スパッタパワー:800W、
の条件にて2時間プレスパッタした。プレスパッタ後、一旦スパッタチャンバーを開放し、チャンバー内の防着板を交換し、直径:120mm、厚さ:1.2mmのポリカーボネート基板をターゲット−基板間距離:70mmに設定し、ターゲットに対向させて装着し、再び、
到達真空圧力:5×10-5Pa、
スパッタガス(Ar)圧:1.0Pa、
スパッタパワー:800W、
の条件にて連続して1時間スパッタを継続し、その間に発生した異常放電回数を計測し、その結果を表5に示した。
表1に示されるTePd合金粉末S〜Xと表2に示されるTeO2粉末a〜iとを表6に示される割合で配合し、ロッキングミキサーにて1時間混合後、得られた混合粉末を金型に充填し、
・到達真空圧力:0.06MPa、
・加圧力:58.8MPa、
・キープ温度:380℃、
・キープ時間:2時間、
の条件にて真空中にてホットプレスにて焼結体を作製し、得られた焼結体を機械加工にて、直径:154mm、厚さ:6mmの寸法を有する本発明ターゲット19〜24および比較ターゲット19〜24をそれぞれ2個作製し、これら本発明ターゲット19〜24および比較ターゲット19〜24の相対密度を求め、その結果を表6に示し、さらに各ターゲットを中心線に沿って切断し、ターゲットのほぼ中央部から組織観察用サンプルを切り出し、前記サンプル断面を研磨にて観察用試料を作製し、走査型電子顕微鏡にて倍率:50倍で撮影し、その写真から、画像解析ソフト「WinRooF」に読み込ませて二値化し、ターゲット組織におけるTePd合金の平均粒径およびTeO2の平均粒径を計測し、その結果を表6に示した。
到達真空圧力:5×10-5Pa、
スパッタガス(Ar)圧:1.0Pa、
スパッタパワー:800W、
の条件にて2時間プレスパッタした。プレスパッタ後、一旦スパッタチャンバーを開放し、チャンバー内の防着板を交換し、直径:120mm、厚さ:1.2mmのポリカーボネート基板をターゲット−基板間距離:70mmに設定し、ターゲットに対向させて装着し、再び、
到達真空圧力:5×10-5Pa、
スパッタガス(Ar)圧:1.0Pa、
スパッタパワー:800W、
の条件にて連続して1時間スパッタを継続し、その間に発生した異常放電回数を計測し、その結果を表6に示した。
Claims (1)
- (TexPdy)a(TeO2)b(但し、原子%で30≦y≦60、x=100−y、50≦b≦70、a=100−b)からなる成分組成を有する光記録媒体膜形成用Te系スパッタリングターゲットにおいて、Te:30〜60原子%を含有し、残部がTeおよび不可避不純物からなる組成を有するTePd合金相とTeO2相とからなる混合相からなり、前記TePd合金相の平均粒径が5〜15μm、前記TeO2相の平均粒径が5〜15μmを有し、かつTePd合金相の平均粒径とTeO2相の平均粒径との比:{(TePd合金相の平均粒径)/(TeO2相の平均粒径)}が0.5〜1.5の範囲内にあることを特徴とするパーティクル発生の少ない光記録媒体膜形成用Te系スパッタリングターゲット。
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