KR102267757B1 - 칼코게나이드 스퍼터링 타겟 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

일 실시 형태에서, 물리 증착 장치는 제1 매트릭스 및 적어도 하나의 추가 상을 포함하는 상 변화 재료 스퍼터링 타겟을 포함한다. 제1 매트릭스는 산소를 제외한 주기율표의 VI족으로부터의 적어도 하나의 원소 및 주기율표의 IV족 또는 V족으로부터의 하나 이상의 원소를 포함한다. 추가 상은 제1 매트릭스 중에 실질적으로 균질하게 분산된다.

Description

칼코게나이드 스퍼터링 타겟 및 이의 제조 방법
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2016년 8월 22일자로 출원된 미국 가특허 출원 제62/378,031호에 대한 우선권을 주장하며, 그 전체 개시 내용은 명백히 본 명세서에 참고로 포함된다.
기술분야
본 발명은 칼코게나이드를 함유하는 스퍼터링 타겟에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 칼코게나이드 화합물 또는 원소를 함유하는 제1 매트릭스와 하나 이상의 추가 상(phase)을 포함하는 스퍼터링 타겟에 관한 것이다. 이의 제조 방법이 또한 제공된다.
물리 증착("PVD") 방법은 다양한 기재(substrate) 위에 재료의 박막을 형성하기 위하여 널리 사용된다. 스퍼터링으로 알려진 한 가지 PVD 공정에서, 원자들은 플라즈마와 같은 가스 이온에 의한 충격에 의해 스퍼터링 타겟의 표면으로부터 방출된다. 따라서, 스퍼터링 타겟은 기재 상에 침착되는 재료의 공급원이다.
상 변화 재료는 비휘발성 메모리 장치에서 사용하기에 유망한 재료로서 부상하고 있다. 상 변화 재료는 그의 비결정질 상 및 결정질 상에 정보를 저장하고, 재료에 전압을 인가함으로써 신속하게 가역적으로 변화될 수 있다. 많은 상 변화 재료가 주기율표의 IV족 또는 V족으로부터의 하나 이상의 원소와 조합된 주기율표의 VI족으로부터의 적어도 하나의 원소(즉, 칼코게나이드)를 포함한다. 종종, 상 변화 재료의 원소들은 전혀 다른 융점 및 높은 증기압을 갖는다. 이는 높은 금속 순도, 낮은 산소 함량, 및 원하는 화합물 화학량론을 유지하면서 상 변화 재료를 제조하는 데 있어 난제를 제기한다. 이는 상 변화 재료가 높은 융점을 갖는 하나 이상의 원소를 함유하는 경우에 특히 그러하다.
칼코게나이드 스퍼터링 타겟은 반도체 메모리 응용에 사용되어 기재 상에 칼코게나이드 재료의 박막을 형성할 수 있다. 칼코게나이드 스퍼터링 타겟을 형성하는 현재의 한 방법은 개별 원소 분말을 압밀하여 원하는 조성물을 달성하는 것을 포함한다. 이러한 방법은 높은 산소 수준을 생성하는 경향이 있다. 추가적으로, 최저 용융 성분에 의해 부과되는 제한 요인 때문에 밀도가 나빠질 수 있다. 칼코게나이드 스퍼터링 타겟을 형성하는 다른 방법은 밀봉된 석영관을 반응기로서 이용하여 전체 조성물을 합금화 및 응고시킨다. 이 방법은 비용이 많이 들고 규모를 조정하기 어렵다. 또한, 생성된 재료는 압밀에 저항하는 금속간화합물의 형성으로 인해 다공성 스퍼터링 타겟을 생성하는 경향이 있다.
일 실시 형태에서, 물리 증착 장치는 제1 매트릭스 및 제1 매트릭스 중에 실질적으로 균질하게 분산된 적어도 하나의 추가 상을 포함하는 상 변화 재료 스퍼터링 타겟을 포함한다. 제1 매트릭스는 산소를 제외한 주기율표의 VI족으로부터의 적어도 하나의 원소 및 주기율표의 IV족 또는 V족으로부터의 하나 이상의 원소를 포함한다. 적합한 추가 상은 화합물 또는 원소 재료일 수 있다.
상 변화 재료 스퍼터링 타겟의 제조 방법이 또한 제공된다.
다수의 실시 형태가 개시되어 있지만, 본 발명의 또 다른 실시 형태가 본 발명의 예시적인 실시 형태를 도시하고 설명하는 하기의 상세한 설명으로부터 당업자에게 명백해질 것이다. 따라서, 도면 및 상세한 설명은 제한적이 아닌 사실상 예시적인 것으로 간주될 것이다.
도 1은 예시적인 물리 증착 장치의 일부분의 개략도이다.
도 2는 예시적인 GeSeAs 재료에 대한 온도 대 탐침 위치의 그래프이다.
도 3 및 도 4는 실시예 1에 대한 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 5 및 도 6은 실시예 2에 대한 주사 전자 현미경 이미지이다.
도 7은 실시예 2에 대한 평균 크기 분포 그래프이다.
도 8은 실시예 2에 대한 에너지 분산 x-선(EDS)으로부터의 이미지이다.
도 9는 실시예 4에 대한 주사 전자 현미경 이미지이다.
본 발명은 상 변화 재료 스퍼터링 타겟 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 예시적인 물리적 증착 장치(10)의 일부분의 개략도가 도 1에 도시되어 있다. 물리 증착("PVD") 장치(10)는, 예를 들어 에폭시 접합, 인듐 접합, 또는 다른 유형의 솔더(solder) 접합에 의해, 스퍼터링 타겟(14)이 접합되어 있는 배킹 플레이트(12)를 포함한다. 반도체 재료 웨이퍼(18)가 장치(10) 내에 있으며 타겟(14)으로부터 이격되도록 제공된다. 스퍼터링 타겟(14)의 표면(16)은 스퍼터링 표면이다. 작동 시, 스퍼터링되는 재료(22)가 스퍼터링 타겟(14)의 스퍼터링 표면(16)으로부터 변위되어 웨이퍼(18) 위에 코팅(또는 박막)(20)을 형성한다. 일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)은 배킹 플레이트(12)없이 PVD 장치(10)에 사용될 수 있다. 이러한 구성은 모놀리식(monolithic) 구성으로 지칭된다.
일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)은 제1 합금 재료를 함유하는 합금 화합물 및 적어도 하나의 추가 상으로부터 형성되는 상 변화 스퍼터링 타겟이다. 제1 합금 재료는 주기율표의 VI족으로부터의 적어도 하나의 원소(즉, 칼코게나이드) 및 주기율표의 IV족 또는 V족으로부터의 하나 이상의 원소를 포함한다. VI족으로부터의 적합한 원소에는 황(S), 셀레늄(Se), 텔루륨(Te) 및 폴로늄(Po)이 포함된다. IV족 및 V족으로부터의 적합한 원소에는 게르마늄(Ge), 비소(As), 주석(Sn) 및 안티몬(Sb)이 포함된다. 일부 실시 형태에서, 제1 합금 재료는 유리 전이 거동을 나타낼 수 있다.
스퍼터링 타겟(14)은 적어도 하나의 추가 상을 포함한다. 추가 상은 화합물 또는 원소 재료일 수 있다. 적합한 추가 상은 GeSe와 같은 화합물 또는 규소(Si)와 같은 원소일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)은 추가 상 및 추가 원소 재료를 포함할 수 있다. 예를 들어, 스퍼터링 타겟(14)은 Si 및 GeSe를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)은 셀레늄, 게르마늄, 비소 및 규소로 이루어지거나 또는 본질적으로 이루어질 수 있거나, 또는 게르마늄, 비소, 텔루륨, 및 규소로 이루어지거나 또는 본질적으로 이루어질 수 있으며, 여기서 그러한 목록은 경험적 원소 비를 나타내지 않는다. 미량의 불순물이 또한 존재할 수 있다.
일부 실시 형태에서, VI족 원소(들)는 합금 화합물의 주성분으로 나타날 수 있다. 예를 들어, VI족 원소(들)는 합금 화합물의 중량을 기준으로 약 45 중량% 내지 약 80 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 일부 실시 형태에서, IV족 또는 V족으로부터의 각각의 원소는 합금 화합물의 약 5 중량% 내지 약 50 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 합금 화합물은 2원 내지 5원 화합물의 범위일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 합금 화합물은 5개 초과의 성분을 함유할 수 있다(즉, 4원 화합물보다 더 고차일 수 있다). 스퍼터링 타겟(14)을 위한 합금 화합물의 예시적인 조성 범위가 표 1에 제공되어 있다.
[표 1]
Figure 112019011831097-pct00001
일부 실시 형태에서, 합금 화합물은 단일상 또는 거의 단일상 합금일 수 있는 벌크 또는 제1 매트릭스로 구성될 수 있다. 벌크 매트릭스는 하나 이상의 균질하게 또는 실질적으로 균질하게 분포된 추가 상을 함유할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 추가 상(들)의 균질한 특성화는 균질하거나 또는 실질적으로 균질한 원소 조성에 의해 표시된다. 예를 들어, 일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)의 스퍼터링 표면을 가로질러 취한 FEI 측정치는 원자 원소 조성의 1% 미만의 변동을 나타낸다. 예를 들어, 타겟 블랭크(blank)의 중심, 중간-반경, 및 에지로부터의 샘플은 원자 원소 조성의 1% 미만의 변동을 나타낸다. 일부 실시 형태에서, 추가 상들의 실질적으로 균질한 분포를 갖는 스퍼터링 타겟은 샘플을 가로질러 상 크기 및 카운트(count)를 수집함으로써 특성화된다. 상들의 합은 10% 미만의 중심 대 에지의(center-to-edge) 상대 편차 내에서 균일하고, 개별 상들은 10% 미만의 중심 대 에지의 상대 편차 내에서 균일하다. 일부 실시 형태에서, 상들의 평균 크기는 5% 미만의 중심 대 에지의 상대 편차 내에서 균일하다. 실질적으로 균질하게 분포된 추가 상을 갖는 예시적인 스퍼터링 타겟이 표 2 에 제공되어 있다.
[표 2]
Figure 112019011831097-pct00002
일부 실시 형태에서, 추가 상들 중 하나 이상은 평균 직경 또는 크기가 약 200 마이크로미터 내지 10 마이크로미터 미만, 예를 들어 약 1 마이크로미터일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 추가 상들 중 하나 이상은 평균 크기가 약 40 마이크로미터 미만, 예를 들어 약 40 마이크로미터 내지 약 1 마이크로미터일 수 있다.
원소 재료의 형태의 추가 상의 평균 등가 직경은 벌크 매트릭스 내로의 혼입 전에 파쇄(crushing), 그라인딩(grinding), 볼 밀(ball mill), 및 제트 밀(jet mill)을 포함하는 일반적인 축소(reduction) 방법을 사용하여 조정될 수 있다. 입자는 표준 타일러 체(Standard Tyler Sieve) 또는 원하는 평균 직경 또는 크기 분포를 달성하기 위한 다른 수단을 통해 체질될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 규소 제2 상은 평균 직경 또는 크기가 대략 40 마이크로미터 내지 10 마이크로미터 미만일 수 있다. 초미세 제조된 분말의 사용은 임의의 제2 상의 극히 미세한 분산을 달성할 수 있다.
스퍼터링 타겟(14)은 낮은 산소 함량을 가질 수 있다. 산소 함량을 결정하는 데 적합한 한 가지 방법은 기체 크로마토그래피에 의한 것이다. 일부 실시 형태에서, 산소 함량은 2000 ppm(part per million) 미만, 1000 ppm 미만, 300 ppm 미만 또는 100 ppm 미만일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 산소 함량은 약 2000 ppm 내지 약 5 ppm, 또는 약 1000 ppm 내지 약 5 pm, 또는 약 300 ppm 내지 약 5 ppm, 또는 약 5 ppm 내지 약 100 ppm일 수 있다.
스퍼터링 타겟(14)은 높은 순도를 가질 수 있다. 순도를 결정하기에 적합한 방법은 유도 결합 플라즈마 광학 방출 분광법(ICP-OES) 및 글로우 방전 질량 분석법(GDMS)을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)은 4N 순도 또는 99.99% 순도를 충족시킬 수 있다. 추가의 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)은 4N5 순도 또는 99.995% 순도를 충족시킬 수 있다. 일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)은 99.999% 이상의 순도를 가질 수 있다.
일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)은 이론적 밀도의 90% 이상 또는 이론적 밀도의 95% 이상의 밀도를 가질 수 있다. 예를 들어, 일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)은 이론적 밀도의 98% 이상의 밀도를 가질 수 있다. 일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)은 완전히 치밀(fully dense)할 수 있다. 즉, 스퍼터링 타겟(14)에는 기공(pore), 공간(space) 및 공극(void)이 없을 수 있다. 다공성의 개략적인 표시(gross indication)는 아르키메데스 밀도 측정 동안의 기포의 관찰일 수 있다. 다공성을 결정하는 다른 방법은 칼코게나이드 합금 재료의 단면 샘플링을 포함한다. 완전히 치밀한 재료에는 공극이 없을 것이다. 칼코게나이드 합금 재료는 공개된 밀도 값을 갖지 않는다. 혼합법(Method of Mixtures)이 대략적인 추정치를 제공하지만, 다수의 합금 또는 원소 상뿐만 아니라 다양한 고체 상태의 존재는 밀도의 추정을 어렵게 만든다. 더욱이, 추가 상(즉, 규소)과 같은, 각진 표면을 갖는 경질 상 성분 주위의 영역은 이들 복합 재료를 충전하기가 어렵다. 일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟(14)에는, 벌크 매트릭스와 추가 상(들) 사이에 공극 또는 공간이 없는 것을 비롯하여, 공극 또는 공간이 없을 수 있다. SEM 이미징은 벌크 매트릭스와 추가 상(들)사이의 공극 또는 공간을 검출하는 데 사용될 수 있다. 개발된 공정 방법론은 이들 갭(gap)을 완전히 채운다.
스퍼터링 타겟(14)은 스퍼터링 표면을 가로질러 실질적으로 일관된 또는 균질한 원소 분포를 가질 수 있다. 예를 들어, 스퍼터링 표면의 에지, 중간-반경 및 중심에서 취한 샘플이 실질적으로 동일한 원소 분포를 가질 수 있다. 원소 분포를 결정하기에 적합한 방법은 단면의 에너지 분산 x-선(EDS)을 이용하는 FEI 맵핑을 포함한다. 일부 실시 형태에서, FEI 맵핑은 목표 스퍼터링 타겟(14)의 중심으로부터 중간-반경으로 그리고 에지까지 원자 원소 조성의 1% 미만의 변동을 나타낼 수 있다. 다른 적합한 방법은 다양한 위치에서 주성분을 추적하기 위해 ICP-OES를 사용하여 일련의 샘플을 분석하는 것을 포함한다. 도 8은 4원 합금 타겟 블랭크의 반경을 가로지르는 EDS 맵핑을 예시한다. 원소들은 각각의 샘플 전체에 걸쳐 그리고 블랭크를 가로질러 동일하게 분산된다.
스퍼터링 타겟(14)은 제1 합금을 합성함으로써 형성될 수 있는데, 이어서 제1 합금을 소정 분말로 축소하고 적어도 하나의 제2 합금 분말 또는 원소 분말과 블렌딩하여 분말 혼합물을 형성한다. 분말 혼합물을 진공 열간 프레싱하여 치밀화하고 스퍼터링 타겟을 형성한다.
제1 합금은 도가니에서 유리한 2원 또는 3원 상을 갖는 성분들을 용융시킴으로써 형성될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 합금은 주기율표의 VI족(산소 제외)으로부터 선택되는 제1 성분 및 주기율표의 IV족 또는 V족으로부터 선택되는 제2 성분을 갖는 2원 합금이다. 다수의 칼코게나이드가, 비교적 낮은 융점 및 높은 증기압을 갖는 원소인 셀레늄 또는 비소를 함유한다. 수율 손실을 최소화하고 공칭 조성을 유지하는 조성물을 선택하도록 주의를 기울여야 한다. 합금은 산화를 감소시키기 위해 불활성 분위기에서 형성될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 제1 합금은 용융된 2원 합금에 제3 성분을 첨가하여 형성되는 3원 합금일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 용융된 2원 합금이 유지되는 온도를, 제3 성분을 첨가하기 전에 감소시켜 제3 성분의 손실을 최소화할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 용융된 2원 합금에 제3 성분 및 하나 이상의 추가 성분이 첨가된다. 용융된 2원 합금이 유지되는 온도를 성분의 첨가 전에 감소시킬 수 있다.
용융된 제1 합금을 주형 내로 부을 수 있다. 일부 실시 형태에서, 제1 합금은 빠르게 응고되어 균질한 또는 적어도 실질적으로 균질한 비결정질 유리질 빌렛(billet)을 형성한다.
제2 합금 분말은 제1 합금 분말과 유사한 공정을 사용하여 형성될 수 있다. 제2 합금은 제1 합금과 유사한 유리-유사 특징을 나타낼 수 있거나, 압밀 동안 제1 합금에 의해 봉지될 더 경질의 재료일 수 있다. 제2 합금 분말은 제1 합금 분말과의 블렌딩 전에 소정 분말로 축소된다. 추가 합금 분말이 또한 유사한 공정으로 형성될 수 있다.
하나 이상의 원소 분말이 또한 분말 혼합물에 첨가될 수 있다. 예를 들어, 규소 숏(silicon shot)이 분말 혼합물에 첨가될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 숏은 분말 혼합물에 원소 분말을 첨가하기 전에 평균 입자 크기가 축소될 수 있다.
제1 합금 및 적어도 하나의 추가 합금 분말(예를 들어, 제2 합금 분말) 또는 원소 분말을 블렌딩하여 원하는 화학량론을 달성한다. 즉, 분말 혼합물은 제1 합금 분말 및 하나 이상의 추가 합금 분말 및/또는 원소 분말을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 원소 분말은 원하는 입자 크기를 달성하도록 벌크 재료로부터 물리적으로 생성할 수 있거나, 또는 미리 결정된 입자 크기의 분말로서 구매할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 분말 혼합물은 분말 형태의 3원 합금을 규소 분말과 혼합함으로써 형성된다. 원소 분말은 더 저융점의 성분을 기화시킬 온도로 액상선(liquidus)을 상승시키는 고융점의 재료인 경향이 있다.
분말 혼합물을 스퍼터링 타겟 블랭크의 압밀 및 형성을 위해 진공 핫 프레스(hot press) 내로 로딩한다. 일부 실시 형태에서, 규소는 분말 혼합물 중에 블렌딩되기 직전에 폼 팩터(form factor)가 감소될 수 있다. 예를 들어, 숏 형태의 규소를 소정 분말로 축소할 수 있다. 일부 실시 형태들에서, 초기 규소 숏은 평균 직경이 5 mm일 수 있고, 이는 적어도 -140 M의 타일러 등가 메시 크기(Tyler Equivalent Mesh size)를 갖는 규소 분말로 축소될 수 있다. 분말 혼합물과 블렌딩하기 직전에 규소 폼 팩터를 감소시키는 것이 스퍼터링 타겟의 산소 함량을 감소시키는 것으로 밝혀졌다.
분말 블렌드는 제1 합금의 유리 전이 온도에서 열간 프레싱될 수 있다. 유리 전이 온도는 재료가 고체 또는 경질 상태로부터 유동성 또는 점성 상태로 전이되는 온도 범위이다. 핫 프레스의 온도가 너무 낮으면, 스퍼터링 타겟은 덜 치밀할 것이다. 핫 프레스의 온도가 너무 높으면, 재료는 다이 세트(die set) 밖으로 짜내질 수 있다. 온도 및 압력의 정확한 균형은 고밀도 칼코게나이드 타겟 블랭크를 생성한다.
유리 전이 온도에서 진공 열간 프레싱될 때, 제1 합금은 더 경질인 성분들 주위로 유동하여 치밀한 스퍼터링 타겟 블랭크를 형성한다. 추가 성분은 연화되는 다른 칼코게나이드 유리 또는 경질 합금 중 어느 하나일 수 있다. 나머지 첨가는 원하는 조성물을 완성하기 위한 원소(즉, 규소)일 수 있다. 본 명세서에 기재된 바와 같이, 스퍼터링 타겟은 이론적 밀도의 95% 이상의 밀도를 가질 수 있고, 일부 실시 형태에서는 관찰가능한 다공도를 갖지 않고서 완전히 치밀화될 수 있다.
스퍼터링 타겟 블랭크는 진공 열간 프레스 후에 추가적인 표면 처리 및/또는 기계가공을 받을 수 있다. 예를 들어, 스퍼터링 타겟 블랭크의 표면을 세정할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 스퍼터링 타겟 블랭크를 가공하여, 배킹 플레이트에 접합될 수 있는 스퍼터링 타겟을 형성한다. 예를 들어, 스퍼터링 타겟은 에폭시, 인듐 접합, 또는 다른 유형의 솔더 접합에 의해 배킹 플레이트에 접합될 수 있다.
실시예 1 - SeAsGeSi 스퍼터링 타겟
스퍼터링 타겟 블랭크를 셀레늄, 게르마늄, 비소 및 규소로 형성하였다. 불활성 분위기에서 도가니 내에서 비소 및 셀레늄을 조합 및 가열함으로써 2원 합금을 생성하였다. 용융된 제1 합금을 캐스팅하고 냉각시켰다.
불활성 분위기에서 도가니 내에서 셀레늄 및 게르마늄을 조합 및 가열함으로써 제2 2원 합금을 생성하였다. 용융된 제2 2원 합금을 캐스팅하고 냉각시켰다.
제1 및 제2 합금은 유리이다. 열 분석을 사용하여 유리 전이 온도를 결정하였다. 제1 및 제2 합금의 폼 팩터를 감소시켰다. 감소된 폼 팩터의 제1 및 제2 합금과 조합하기에 적합한 입자 크기로 규소 숏의 폼 팩터를 감소시켰다. 혼합물을 도 2에 나타낸 조건에서 진공 열간 프레싱하였다.
시험 1에서는, SeAsGeSi 재료를 점 A의 온도에서 진공 열간 프레싱하였다. 생성된 스퍼터링 타겟은 밀도가 약 74%였으며 부스러졌다. 생성된 스퍼터링 타겟은 적합하지 않았다.
시험 2에서는, SeAsGeSi 재료를 점 B의 온도에서 진공 열간 프레싱하였다. 고온 프레싱 동안 무시할 만한 스퀴즈 아웃(squeeze out)이 관찰되었다. 생성된 스퍼터링은 밀도가 99% 초과였다.
시험 3에서는, SeAsGeSi 재료를 점 C의 온도에서 진공 열간 프레싱하였다. 고온 프레싱 동안 무시할 만한 스퀴즈 아웃이 관찰되었다. 생성된 스퍼터링 타겟은 밀도가 100%였다.
도 3 및 도 4는 압밀된 SeAsGeSi 화합물의 주사 전자 현미경 이미지이다. 도 4에서 3가지 영역이 분명하게 나타난다. 더 구체적으로, 원소 상(즉, 규소)은 "E"로 표시된 어두운 영역이고, 벌크 상(즉, SeAs)은 "B" 상으로 표시된 제1의 더 밝은 영역이고, 추가 상(즉, GeSe)은 도 4에서 "S"로 표시된 제2의 더 어두운 영역이다. 도 3의 샘플은 GeSe와 규소의 균질한 혼합물이 산재되어 있는 실질적으로 SeAs이다. 공극의 증거는 없다.
규소는 셀레늄 및 비소의 비점보다 높은 1410℃의 융점을 갖는다. 특히, 규소를 용해시키는 데 필요한 고온은 셀레늄 및 비소를 고도로 독성인 증기로 만들 수 있다. 실시예 1에서, 제1 및 제2 2원 합금의 생성은 셀레늄 및 비소가 덜 기화되게 한다. 더 저융점의 칼코게나이드 합금들의 조합의 생성은 치밀화를 가능하게 하면서 셀레늄 및 비소 함량의 완전성(integrity)을 유지한다.
실시예 2 및 실시예 3 - GeAsTeSi 스퍼터링 타겟
스퍼터링 타겟을 게르마늄, 비소, 텔루륨, 및 규소로 형성되었다. 불활성 분위기에서 도가니 내에서 게르마늄, 텔루륨, 및 비소를 조합 및 가열함으로써 3원 합금을 생성하였다. 원료의 폼 팩터는 가장 유리한 캐스팅 조건을 제공하도록 조정한다.
이 특정 합금에 대한 고상선(solidus)과 액상선 사이의 영역에서 도가니의 온도를 유지하여 비소 휘발을 억제하였다. 용융된 합금을 흑연 주형 내로 붓는다. 급속 응고는 3원 합금 시스템 내의 잠재적인 상들의 분리를 최소화한다.
3원 합금을 규소와 조합하고, 분말 혼합물을 진공 열간 프레싱하였다. 조합 직전에 3원 합금의 폼 팩터를 -100M의 타일러 등가 메시 크기로 감소시켰다. 실시예 2에서, 조합 직전에 규소를 숏으로부터 -140M의 타일러 등가 메시 크기(약 40 μm의 평균 크기)로 축소하였다. 실시예 3에서, 미세 규소 분말(약 8 μm의 평균 크기)을 사용하였다. 표 2는 몇몇 시험에 대한 규소 입자 크기 분포를 예시하며, 여기서, 평균 입자 크기("평균"), 입자 크기의 표준 편차("표준편차"), 중위 입자 크기("중위"), 최소 입자 크기("최소"), 최대 입자 크기("최대") 및 입자 크기 범위에 대한 입자 카운트("입자 카운트")가 제공된다. 입자 카운트는 소정 입자 크기 범위 내에 속하는 입자의 수이며, 여기서, Grp1은 1.00 내지 3.10 μm의 크기를 갖고, Grp2는 3.10 내지 9.61 μm의 크기를 갖고, Grp3은 9.61 내지 29.79 μm의 크기를 갖고, Grp4는 29.79 내지 92.35 μm 의 크기를 갖는다.
[표 2]
Figure 112019011831097-pct00003
도 5 및 도 6은 각각 실시예 2 및 실시예 3의 생성된 스퍼터링 타겟 블랭크에 대한 주사 전자 현미경으로부터의 이미지이다. 나타난 바와 같이, GeAsTe 합금은 거의 단일상이었다. 규소 제2 상은 각각 38 및 8 마이크로미터의 평균 직경으로 실질적으로 균질하게 분산된다. 다공성의 증거는 없다.
FEI를 사용하여 실시예 2의 규소 크기 분포를 측정하였고 분포 플롯이 도 7에 제공되어 있다. 분석된 입자의 총 수는 730개였다. 입자는 2 마이크로미터 내지 174 마이크로미터의 평균 크기 범위를 가졌으며, 평균 크기가 31 마이크로미터이고 표준 편차가 27.5였다. 대부분의 입자는 평균 크기가 100 마이크로미터 미만이다.
실시예 2의 FEI 맵이 도 8에 제공되어 있다. 샘플을 타겟 블랭크의 에지, 중간-반경 및 중심에 상응하는 영역으로부터 단면화하였다. 각각의 위치에서의 각각의 성분의 분포는 실질적으로 균질하다.
산화는 주위 환경, 재료의 반응성, 시간, 및 개별 성분들의 표면적에 의해 영향을 받는다. 일 실시 형태에서, IGA는, 규소 입자 크기가 압밀 전에 각각 -140M에서 -325M으로 감소되었을 때 34 ppm에서 82 ppm으로의 산소 수준 증가를 나타내었다.
실시예 4 - GeAsSeTe 스퍼터링 표적
스퍼터링 타겟을 게르마늄, 비소, 셀레늄, 및 텔루륨으로 형성하였다. 불활성 분위기에서 도가니 내에서 게르마늄 및 텔루륨, 그리고 개별적으로 셀레늄 및 비소를 조합 및 가열함으로써 2원 합금들을 생성하였다. 원료의 폼 팩터는 가장 유리한 캐스팅 조건을 제공하도록 조정한다.
SeAs 합금에 대한 고상선과 액상선 사이의 영역에서 도가니의 온도를 유지하여 휘발을 억제하였다. 용융된 합금을 흑연 주형 내로 붓는다. 급속 응고는 2원 합금 시스템 내의 잠재적인 상들의 분리를 최소화한다.
GeTe 합금에 대한 고상선과 액상선 사이의 영역에서 도가니의 온도를 유지하여 휘발을 억제하였다. 용융된 합금을 흑연 주형으로부터 빼낸다.
2개의 2원 합금을 소정 분말로 축소하고 원하는 최종 화학량론을 달성하기 위한 비로 혼합한다. 분말 혼합물을 진공 열간 프레싱하였다. 조합 직전에 제1 합금(SeAs) 및 제2 합금(GeTe)의 폼 팩터를 -140M의 타일러 등가 메시 크기로 감소시켰다.
도 9는 실시예 4의 생성된 스퍼터링 타겟 블랭크에 대한 주사 전자 현미경으로부터의 이미지이다. 벌크 매트릭스는 제1 상 SeAs로 구성되었다. 나타난 바와 같이, SeAs 합금은 거의 단일상이었다. 제2 상은 더 밝은 영역이며 GeTe 화합물이다. GeTe 제2 상은 샘플 전체에 걸쳐 실질적으로 균질하게 분산된다. 일부 원소 게르마늄이 존재하며 어두운 영역이다. 다공성의 증거는 없다.
산화는 주위 환경, 재료의 반응성, 시간, 및 개별 성분들의 표면적에 의해 영향을 받는다. 이 실시 형태에서, IGA는 190 ppm의 산소 수준을 나타내었다.
본 발명의 범주로부터 벗어나지 않고서 논의된 예시적인 실시 형태에 대해 다양한 변경 및 추가가 이루어질 수 있다. 예를 들어, 전술된 실시 형태가 특정 특징부를 언급하지만, 본 발명의 범주는 또한 특징부들의 상이한 조합을 갖는 실시 형태 및 전술된 특징부들 모두를 포함하지 않는 실시 형태를 포함한다.

Claims (10)

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  3. 상 변화 재료 스퍼터링 타겟의 형성 방법으로서,
    산소를 제외한 주기율표의 VI족으로부터의 적어도 하나의 원소 및 주기율표의 IV족 또는 V족으로부터의 적어도 하나의 원소를 포함하는 제1 합금을 형성하는 단계;
    상기 제1 합금을 축소하여 합금 분말을 형성하는 단계;
    상기 합금 분말을 추가 분말 성분과 블렌딩함으로써 분말 혼합물을 형성하는 단계; 및
    상기 분말 혼합물을 열간 프레싱하여 스퍼터링 타겟을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 분말 혼합물은 제1 합금의 유리 전이 온도에서 열간 프레싱되는, 방법.
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