KR20170125866A - 물질을 정제하고 캐스팅하는 방법 - Google Patents
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Abstract
물질을 정제하고 캐스팅하는 방법으로서, 정제화 챔버 내에 위치한 도가니 내에 정제될 물질을 배치하는 단계; 물질을 용융된 상태로 유지하도록 물질에 열 에너지를 제공하는 단계; 제 1 측정된 조건이 달성될 때까지, 물질을 정제하도록 정제화 기체를 용융된 물질 내로 제공하는 단계; 제 1 대기를 갖는 정제화 챔버로부터 제 2 대기를 갖는 캐스팅 챔버까지 물질을 유동 상태로 통과하는 단계로서, 물질이 제 3 대기에 대한 노출 없이 정제화 챔버로부터 캐스팅 챔버까지 통과하도록 정제화 챔버는 캐스팅 챔버와 유체 소통하는 단계; 물질을 캐스팅 챔버 내의 몰드에 배치하는 단계; 및 캐스트 물질을 형성하도록 몰드 내의 물질을 냉각하는 단계를 포함하는 방법.
Description
관련 출원
이 출원은 2015년 3월 10일자로 출원된 미국 가출원 62/130,985에 대한 우선권을 주장하고 있으며, 이는 모든 목적을 위해 그 전체가 본원에 참고로 인용되고 있다.
기술 분야
본 개시내용은 물질을 정제하고 캐스팅하는 방법, 특히 금속성 물질들을 정제하고 캐스팅하는 방법에 관한 것이다.
배경
현재 반도체 제조 공정들은 출발 물질들로서 순도가 증가하는 성분들을 필요로 한다. 이러한 공정들은 계측 기술들이 검출할 수 있는 것보다 낮은 농도 준위들로 출발 물질들에서의 특정 불순물들이 존재할 것이 종종 요구된다. 예를 들어, 반도체 제조에 사용되는 많은 금속들은 본질적으로 금속에 존재하는 산소 또는 산소 함유 종, 예컨대 산화물들을 갖지 않아야 한다. 일부 경우들에서, 출발 금속들은 산소 또는 산소 함유 종이 없거나 또는 본질적으로 없어야 한다.
소비자 물품들에서 더욱 많은 양의 전자 구성요소들이 필요함에 따라, 출발 물질들의 필요한 부피도 증가한다. 이 시점에서, 요구에 부응하는 데 충분하게 많은 부피에서 필요한 순도 준위들로 물질들을 생산하기에 적절한 공정이 존재하지 않는다. 따라서, 고도로 순수한 원료, 특히 고도로 순수한 원료를 다량으로 제공하는 해결책에 대한 요구가 존재한다.
개요
다양한 발명의 양태들은 정제하고 캐스팅하는 유닛 또는 방법에 관한 것이다. 일부 실시양태들에서, 장치는, 제 1 대기(atmosphere)를 갖는 정제화 챔버; 정제화 챔버 내에 위치되며, 물질을 용융된 상태로 보유하도록 구조화된 도가니; 물질 내에 정제화 기체를 제공하도록 구조화된 정제화 공급 채널; 제 2 대기를 가지며 정제화 챔버와 유체 소통하는 캐스팅 챔버; 캐스팅 챔버 내에 위치되며, 물질을 용융된 상태로 보유하도록 구조화된 몰드; 정제화 챔버와 캐스팅 챔버 사이에 위치되며, 물질이 제 3 대기에 대한 노출 없이 정제화 챔버로부터 캐스팅 챔버까지 유동하도록 정제화 챔버와 캐스팅 챔버 사이의 물질의 유동을 조절하도록 구조화된 도관을 포함한다.
일부 실시양태들에서, 물질을 정제하고 캐스팅하는 방법은, 제 1 대기를 갖는 정제화 챔버 내에 위치한 도가니 내에 정제될 물질을 배치하는 단계; 물질을 용융된 상태로 유지하도록 물질에 열 에너지를 제공하는 단계; 제 1 측정된 조건이 달성될 때까지, 물질을 정제하도록 용융된 물질 내로 정제화 기체를 제공하는 단계; 제 1 대기를 갖는 정제화 챔버로부터 제 2 대기를 갖는 캐스팅 챔버까지 물질을 유체 상태로 통과하는 단계로서, 정제화 챔버는 물질이 제 3 대기에 대한 노출 없이 정제화 챔버로부터 캐스팅 챔버까지 통과하도록 캐스팅 챔버와 유체 소통되는 단계; 물질을 캐스팅 챔버 내의 몰드 내에 배치하는 단계; 캐스트 물질을 형성하도록 몰드 내의 물질을 냉각하는 단계를 포함한다.
일부 실시양태들에서, 정제화 및 캐스팅을 위한 시스템은, 제 1 대기를 갖는 제 1 챔버; 제 1 챔버 내에 위치되며, 용융된 상태로 물질을 보유하도록 구조화된 도가니; 제 1 챔버 내의 적어도 제 1 조건을 측정하도록 구조화된 센서; 정제화 기체 공급부; 정제화 기체 공급부와 유체 소통하며, 정제화 기체를 물질 내에 전달하도록 구조화된 정제화 공급 채널; 제 2 대기를 가지며 제 1 챔버와 유체 소통하는 제 2 챔버; 제 2 챔버 내에 위치된 몰드; 제 1 챔버와 제 2 챔버 사이에서 유체 소통하는 도관으로서, 제 1 챔버와 제 2 챔버 사이에서 물질의 유동을 조절하여서 물질이 제 3 대기에 대한 노출 없이 제 1 챔버로부터 제 2 챔버까지 유동하도록 구조화된 도관을 포함하며; 시스템은 물질을 용융된 상태로 제 1 챔버 내의 도가니 내에 유지하고; 정제화 공급 채널을 통해 정제화 기체를 물질 내로 공급하고; 제 1 챔버 내에서 달성된 제 1 측정된 조건을 결정하고; 물질이 제 3 대기에 대한 노출 없이 제 1 챔버로부터 제 2 챔버까지 통과하도록 물질을 용융된 상태로 제 1 챔버로부터 제 2 챔버까지 통과하고; 물질을 제 2 챔버 내의 몰드에서 보유하고; 캐스트 물질을 형성하도록 몰드 내의 물질을 냉각한다.
다수의 실시양태들이 개시되었지만, 당업자에게는 본 발명의 또 다른 실시양태들이 본 발명의 예시적인 실시양태들을 제시하고 설명하는 다음의 상세한 설명으로부터 명백해질 것이다. 따라서, 도면 및 상세한 설명은 속성상 예시적인 것이며 제한적이지 않은 것으로 간주되어야 한다.
도 1은 인라인(inline) 정제화 및 캐스팅 장치의 사시도이다.
도 2는 인라인 정제화 및 캐스팅 공정의 개략도이다.
도 2는 인라인 정제화 및 캐스팅 공정의 개략도이다.
상세 설명
현재의 출원은 정제된 물질 및 캐스팅된 물질을 제공하는 문제에 대한 해결책을 제공한다. 현재의 출원에서의 개시내용은 잠재적으로 금속들, 금속 합금들 및 준금속성 물질을 포함하는 다수의 출발 물질들로부터 하나 이상의 불순물들을 제거하도록 적용될 수 있다.
도 1은 인라인 정제화 및 캐스팅 장치(1)의 하나의 실시양태를 포함한다. 일부 실시양태들에서, 장치(1)는 물질, 예컨대 금속, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 희토류 금속, 전이 금속, 후-전이 금속, 준금속(metalloid) 또는 합금, 또는 이의 조합들을 정제하고 캐스팅하는 데 사용될 수 있다. 예를 들어, 정제되고 캐스팅될 물질은 IUPAC 주기율표의 2 내지 16족으로부터 선택된 하나 이상의 멤버들을 포함할 수 있다. 적합한 물질들은 주석, 크롬, 구리, 철, 몰리브덴, 금, 은, 인듐, 납, 알루미늄, 아연, 안티몬, 비스무스, 셀레늄, 갈륨, 탈륨, 및 이의 합금들 및 조합들을 포함하지만, 이에 국한되지는 않는다. 다른 적합한 물질들은 백금, 팔라듐, 마그네슘, 규소, 게르마늄, 텔루륨, 및 이의 합금들 및 조합들을 포함한다. 이들 적절한 물질들의 조합들 또는 합금들이 또한 사용될 수 있다. 예를 들어, 백금 및 은을 포함하는 합금 또는 조합. 하나의 실시양태에서, 장치(1)는 정제화 챔버(2)로서 사용되는 제 1 챔버 및 캐스팅 챔버(30)로서 사용되는 제 2 챔버를 포함한다. 도 1에 제시된 예에서, 정제화 챔버(2)는 캐스팅 챔버(30) 위에 위치되며, 그리고 이와 유체 소통된다. 다른 실시양태들에서, 정제화 챔버(2)는 캐스팅 챔버(30)에 대해 다른 위치들에서 배치될 수 있다. 예를 들어, 챔버(2 및 30)는 나란히 위치될 수 있거나, 또는 챔버(2)는 챔버(30) 아래에 존재할 수 있다. 챔버(2)가 챔버(30)와 유체 소통하기만 한다면, 챔버들(2 및 30)의 다른 배치구성(configuration)들이 가능할 수 있다.
정제화 챔버(2)는, 최상부(3), 최하부(5), 및 최상부(3)와 최하부(5) 사이로 연장되는 벽(7)들을 가질 수 있다. 정제화 챔버(2)는 챔버(2) 내에 동봉된 또는 밀폐된 분위기(environment) 또는 대기를 제공하도록 구조화될 수 있다. 챔버(2)는 특정 용도에 적합한 특성들을 제공할 수 있는 제어 가능한 분위기를 제공할 수 있다. 예를 들어, 정제화 챔버(2) 내의 온도는 사용자가 정제화 챔버(2)의 내에 배치된 물체들을 가열하며, 심지어 용융시키게 허용하도록 제어 가능할 수 있다. 또 다른 예에서, 정제화 챔버(2) 내의 압력은, 챔버(2) 내에 액체 또는 기체의 분압을 조작하기 위하여, 사용자가 챔버(2) 내부의 압력을 저하시키거나 상승시키게 허용하도록 제어 가능할 수 있다. 일부 실시양태들에서, 정제화 챔버(2)는 대기압보다 낮게, 대기압보다 높게, 또는 대기압에서 작동될 수 있다. 정제화 챔버(2)는 장치의 용량의 최대치에 대해 포지티브 압력에서 작동하도록 구조화될 수 있다. 예를 들어, 정제화 챔버(2)는 30 psi 이하의 압력에서 작동하도록 구조화될 수 있다. 다른 예에서, 챔버(2) 내부의 기체 분위기는 사용자가 특정 기체를 챔버(2)로 제거 또는 공급할 수 있도록 제어 가능할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 정제화 챔버(2)는, 챔버(2)의 내부에 대한 사용자 접근을 허용하도록 개방되는, (도 1에 제시된 바와 같이, 투명할 수 있는) 도어(4)로 구조화될 수 있다. 정제화 챔버 도어(4)는 챔버(2)의 내부와 외부의 압력 차이를 견디도록 구조화될 수 있다. 도어가 챔버(2) 위의 임의의 위치에서 구조화될 수 있다는 것을 인식할 수 있을 것이다.
하나의 실시양태에서, 정제화 챔버(2)는 정제화 챔버(2)의 외부 주위에 냉각 재킷(9)로 구조화될 수 있다. 냉각 재킷(9)은 냉각 유체 포트(6)들을 통해 냉각 유체를 냉각 재킷(9)에 제공함으로써 작동될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 냉각 유체 포트(6)들은 냉각 유체를 냉각 재킷(9)에 그리고 냉각 재킷(9)으로부터 멀리 운반하도록 구조화될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 냉각 유체는 물일 수 있다. 냉각 재킷(9)은 정제화 챔버(2)의 외부 표면에서 적합한 온도를 유지하기 위해 작동될 수 있다. 예를 들어, 냉각 재킷(9)은, 사용자가 정제화 챔버(2) 온도에 의해 피해받지 않고서 정제화 챔버(2)에 근접하여 작동하도록 허용하는 온도에서, 정제화 챔버(2)의 외부 표면을 유지할 수 있다.
일부 실시양태들에서, 정제화 챔버(2)는, 챔버(2)가 사용되는 동안, 챔버(2)의 내부에 성분을 첨가하는 수단으로 구조화될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 공급 채널(8)은, 정제화 챔버 도어(4)를 개방시킬 필요를 회피하면서, 챔버(2)의 내부와 유체 소통을 허용하도록 구조화될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 공급 채널(8)은 챔버(2)의 내부에 유체, 예컨대 기체를 제공하도록 구조화될 수 있다. 공급 채널(8)은, 챔버(2)가 작동되는 동안, 사용자가 정제화 챔버(2)에 유입되는 유체, 예컨대 기체를 조절하도록 허용할 수 있는 밸브(12)로 구조화될 수 있다. 공급 채널(8)은 사용자가 정제화 챔버(2) 내의 압력을 증가시키게 허용하도록 구조화될 수 있다. 공급 채널(8)은 유체, 예컨대 기체를 정제화 챔버(2) 내에 첨가함으로써 정제화 챔버(2) 내의 압력을 증가시키도록 작동될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 공급 채널(8)은 도가니(18)에서의 물질을 정제하도록 기체를 정제화 챔버(2)의 내부에 제공할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 정제화 기체는 정제화 챔버(2)의 내부에 공급될 수 있고, 정제될 물질 내의 특정 위치에 전달될 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 반응성 기체 또는 환원 기체는 정제화 챔버(2)의 내부에 공급될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 공급 채널(8)의 전달 단부(10)는 정제될 물질 내에 배치될 수 있고, 정제화 기체는 공급 채널(8)을 통해 전달되고, 정제된 물질 내로 방출될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 공급 채널(8)의 전달 단부(10)는 정제될 물질의 전반을 통해 정제화 기체를 분산시키기 위한 분배기(distributor)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 스파져(sparger)는 정제화 기체를 분산시키도록 공급 채널(8)의 전달 단부(10)에 접속될 수 있거나, 또는 전달 단부(10)는 기체 분배를 위해 축방향으로 및/또는 방사상으로 이격된 일련의 개구들을 포함할 수 있다. 정제화 기체는 기체와 정제될 물질 사이의 접촉 면적을 증가시키도록 정제될 물질을 통해 분산될 수 있다. 증가된 접촉 면적은 정제화 기체가 정제될 물질에서의 불순물을 더욱 많은 양으로 제거하게 할 수 있으며, 정제화의 효율을 증가시킬 수 있다. 정제화 기체는 또한 정제될 물질 위로 유동시키게 허용될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 정제화 챔버(2)는, 정제화 챔버 도어(4)를 개방해야 하지 않고서, 챔버(2) 내의 상태들을 검출하는 하나 이상의 적합한 수단을 포함할 수 있다. 정제화 챔버(2)는 챔버(2) 내의 상태들을 검출하며 사용자가 챔버(2)의 외부로부터 상태들을 판독하게 허용할 수 있는 센서(14)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 센서(14)는 챔버(2) 내의 온도들을 검출하도록 구조화될 수 있다. 센서(14)는 챔버(2) 내의 압력들을 검출하도록 구조화될 수 있다. 센서(14)는 정제화 챔버(2) 내의 기체 농도를 판독하도록 구조화될 수 있다. 센서(14)는 정제될 물질 내의 불순물 농도 준위을 판독하도록 구조화될 수 있다. 센서(14)는 산소, 수소, 질소, 이산화탄소, 일산화탄소, 물, 아르곤, 크립톤 또는 제논과 같은 하나 이상의 기체들의 농도를 판독하도록 구조화될 수 있다. 센서(14)는 또한 일산화탄소, 메테인, 이중 또는 삼중 결합을 갖는 탄화수소계 분자, H2SOx, NOx 또는 SOx와 같은 하나 이상의 환원 기체들의 농도들을 검출하도록 구조화될 수 있으며, 여기서 "x"는 분자 내의 산소 원자의 수를 나타낸다. 하나의 실시양태에서, 센서(14)는 챔버(2) 내의 온도들, 압력들 또는 기체 농도들과 같은 다수의 상태들을 동시에 검출하도록 구조화될 수 있다. 센서(14)는 챔버(2) 내의 임의의 적절한 위치에 위치될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 정제화 챔버(2)는 정제화 챔버(2)로부터 기체들 또는 다른 불순물들을 제거하는 수단으로 구조화될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 제거 라인(16)은 사용자가 물질을 정제화 챔버(2)로부터 외부로 끌어내게 허용할 수 있도록 구조화될 수 있다. 제거 라인(16)은 사용자가 정제화 챔버(2) 내의 압력을 감소시켜서 정제화 챔버(2)의 내부가 대기압 미만에서 작동하게 허용할 수 있다. 제거 라인(16)는 정제화 챔버(2)로부터 기체를 제거할 수 있는 펌프에 연결될 수 있다. 제거 라인(16)은 추가적으로 또는 대안적으로 정제화 챔버(2)로부터 수증기를 제거할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 도가니(18)는 정제화 챔버(2) 내에 위치된다. 도가니(18)는 실질적으로 하나의 조각으로서 구조화될 수 있거나, 또는 여러 조각들일 수 있다. 도가니(18)는 임의의 형상일 수 있다. 예를 들어, 도가니(18)는 정제화 공정의 효율을 증가시키도록 결정된 특정 형상으로 구조화될 수 있다. 도가니(18)는 수직, 수평 또는 경사진 각도로 존재할 수 있다. 도가니(18)는 도가니(18)로부터의 정제된 물질이 캐스팅 챔버(30)로 전달될 수 있도록 구조화될 수 있다.
도 1에 제시된 도가니(18)는 원통으로서 예시되어 있지만, 도가니(18)는 정사각형, 직사각형 또는 심지어 삼각형 단면일 수 있다. 일부 실시양태들에서, 도가니(18)는 단일 개구로 구조화될 수 있다. 다른 실시양태들에서, 도가니(18)는 다수의 개구들을 가질 수 있다. 도가니(18)는 최상부(20)에서의 하나의 개구 및 최하부(22)에서의 하나의 개구로 구조화될 수 있다. 최하부(22)에서의 개구는 물질이 도가니(18)로부터 배출할 수 있도록 사용자에 의해 작동될 수 있는 스토퍼(stopper) 또는 밸브로 폐쇄될 수 있다. 도가니(18)는 물질이 첨가되고 제거될 수 있는 도가니(18)에 따른 임의의 위치에서 개구들을 가질 수 있다.
도가니(18)는 정제화 챔버(2) 작동 온도들 및/또는 압력들을 견딜 수 있는 성분들 또는 물질들로부터 구조화될 수 있다. 예를 들어, 도가니(18)는 정제될 물질을 용융시키기에 필요한 온도들과 같은 높은 온도들을 견디도록 구조화될 수 있다. 예를 들어, 도가니(18)은 금속, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 희토류 금속, 전이 금속, 후-전이 금속, 준금속 또는 이의 합금 또는 조합과 같은 용융된 물질을 함유하도록 구조화될 수 있다. 예를 들어, 도가니는 용융된 주석, 크롬, 구리, 철, 마그네슘, 몰리브덴, 금, 은, 백금, 팔라듐, 인듐, 납, 알루미늄, 아연, 안티몬, 비스무스, 셀레늄, 갈륨, 규소, 게르마늄, 텔루륨, 탈륨, 및 이의 합금 및 조합을 함유할 수 있다. 도가니(18)는 정제될 물질과 반응하지 않는 성분들로부터 제조될 수 있다. 예를 들어, 도가니(18)는 정제될 물질과 상호작용하지 않거나, 또는 물질에서 불순물을 생성시키지 않는 물질로부터 구조화될 수 있다. 예를 들어, 도가니(18)는 석영 또는 흑연과 같은 성분으로 제조될 수 있거나, 또는 정제화 챔버가 작동할 수 있는 온도들에서 고체로 남아 있는 임의의 다른 물질로 제조될 수 있다.
도가니(18)는 물질을 용융된 상태에서 미리 수용하도록 구조화될 수 있거나, 또는 물질을 고체 또는 반고체 상태로 수용하도록 구조화되고, 후속적으로 용융된 상태로 가열될 수 있다. 열 공급원은 정제될 물질을 가열하기 위해 제공될 수 있다. 일부 실시양태들에서, 하나 이상의 가열 요소들이 도가니(18) 내에 혼입되거나 장착될 수 있다. 대안적으로, 가열 요소들은 정제화 챔버(2) 내에 혼입될 수 있다. 다른 실시양태들에서, 가열 요소는 도가니(18) 및 정제화 챔버(2)로부터 분리될 수 있다. 적합한 가열 요소 또는 가열 공급원은 유도 가열기, 저항 가열기, 코일 저항 가열기 또는 임의의 열 생성 또는 발생 공급원을 포함할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 도가니(18)는, 개별적으로 작동될 수 있는 도가니(18)를 따른 다양한 위치들에서 다수의 가열 요소들을 함유할 수 있다. 예를 들어, 다수의 가열 요소들은 각각 도가니(18)의 축방향 연장선(axial extend)에 따라 서로 이격될 수 있다. 이 배치구성은 도가니(18)가 대역 가열을 겪게 허용하며, 여기서 인접 가열 요소들은 여러 온도들로 설정될 수 있다. 이 방식으로, 도가니(18)에서 온도 구배가 생성될 수 있다.
대역 가열은 제품의 추가 정제화를 허용할 수 있다. 예를 들어, 최상부(20)보다 낮은 온도로 도가니(18)의 최하부(22)를 가열하거나 또는 유지하는 것은, 덜 조밀한 더욱 고온의 물질로 인해 최상부(20)로 불순물들이 이동하게(migrate) 허용할 수 있다. 일단 도가니(18)의 최상부에 존재하면, 물질 내의 불순물들은 정제화 기체에 대한 더욱 큰 표면적 및/또는 노출로 인해 물질로부터 더욱 효과적으로 유도 제거될 수 있다(drive out). 도가니(18)의 최상부(20)의 물질이 냉각됨에 따라, 이것은 도가니(18)의 더욱 고온의 최하부(22)에서 물질을 가열시킴으로써 대체된다. 이 순환은 정제화 공정의 전반에 걸쳐 반복될 수 있다.
일부 실시양태들에서, 도가니(18)는 정제화 챔버(2)에 연결되거나 또는 접합될 수 있다. 일부 실시양태들에서, 도가니(18)는 정제화 챔버(2)로부터 제거될 수 있다. 예를 들어, 도가니(18)는 세정 또는 수리가 가능하도록 제거 가능하게 될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 공급 채널(8)의 전달 단부(10)는 도가니(18)의 벽들에서 구조화된 전달 개구(제시되어 있지 않음)에 연결될 수 있다. 공급 채널(8)은 정제화 기체를 정제화 챔버(2) 내로 제공하고, 정제화 기체를 도가니(18) 내에 운반하고, 전달 단부(10)을 통해 정제화 기체를 정제될 물질 내로 전달하도록 구조화될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 도가니(18)는, 정제화 기체가 공급 개구를 통하여 도가니(18) 내부의 물질에 도입되게 허용하도록, 도가니(18)의 벽들에서 다수의 전달 개구들로 구조화될 수 있다(제시되어 있지 않음).
정제화 기체는 정제될 물질에서 하나 이상의 불순물들과 반응하는 기체들로부터 선택될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 정제화 기체는 불순물들과 반응하고 불순물들과의 화학 결합들을 형성할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 정제화 기체는, 정제될 물질 내의 불순물과 반응하고, 불순물과의 화학적 또는 물리적 결합을 생성하고, 결합된 불순물을 물질 밖으로 운반하는 기체일 수 있다. 하나의 실시양태에서, 불순물들과 결합되고 이들을 물질로부터 제거된 정제화 기체는, 정제화 챔버(2)로부터 제거될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 정제화 기체는 산소 소거제(scavenger)일 수 있고, 정제될 물질로부터 산소, 용존 산소 또는 산소 함유 종을 제거할 수 있다. 정제화 기체는 질소, 수소, 일산화탄소, 이산화탄소, 메테인, 프로페인, 이중 또는 삼중 결합을 갖는 탄화수소계 분자, H2S, H2SOx, NOx 또는 SOx, 및 이의 조합들을 포함할 수 있으며, 여기서 "x"는 분자 내의 산소 원자의 수를 나타낸다.
정제화 기체는 정제화 챔버(2) 내의 성분들 및/또는 물질들과 실질적으로 비반응성인 기체들을 포함할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 정제화 기체는 헬륨, 아르곤, 제논, 크립톤, 다른 희가스들, 질소, 다른 불활성 기체들 및 이의 조합들을 포함할 수 있다. 정제화 챔버(2) 내에서 성분들과 실질적으로 비반응성인 것으로 결정된 다른 기체들이 또한 적합할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 정제될 물질에서의 불순물들과 반응하지 않은 정제화 기체들은 정제화 챔버(2)로부터 제거될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 정제화 챔버(2) 내의 산소 기체들은 정제화 챔버(2)로부터 제거될 수 있다.
캐스팅 챔버(30)는 정제화 챔버(2)와 유체 소통하도록 구조화될 수 있다. 캐스팅 챔버(30)는 최상부(31), 최하부(33), 및 최상부(31)와 최하부(33) 사이에서 연장되는 벽(35)들을 가질 수 있다. 캐스팅 챔버(30)는 폐쇄된 또는 밀폐된 대기 또는 분위기를 제공하도록 구조화될 수 있다. 챔버(30)는 정제화 챔버(2) 내부의 분위기와 동일하거나 또는 상이한 제어 가능한 분위기를 제공할 수 있다. 예를 들어, 캐스팅 챔버(30) 내부의 온도는 사용자가 캐스팅 챔버(30) 내부에서 물체들을 가열하거나 냉각시키게 허용할 수 있도록 제어 가능할 수 있다. 다른 예에서, 압력은 사용자가 챔버(30) 내 물질의 분압들을 조작하기 위해 챔버(30) 내의 압력을 저하시키거나 또는 상승시키게 허용하도록 제어 가능할 수 있다. 일부 실시양태들에서, 캐스팅 챔버(30)는 대기압 또는 정제화 챔버(2) 내부의 압력보다 낮거나, 높거나, 또는 동일하게 작동하도록 만들어 질 수 있다. 캐스팅 챔버(30)는 장치의 용량을 최대에 대해 포지티브 압력에서 작동하도록 구조화될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 캐스팅 챔버(30)는 30 psi 이하의 압력에서 작동하도록 구조화될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 캐스팅 챔버(30)는 챔버(30)의 내부에 대한 사용자 접근을 허용하도록 개방되는 도어(32)로 구조화될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 캐스팅 챔버 도어(32)는 챔버(30)의 내부와 외부의 압력 차이를 견디도록 구조화될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 캐스팅 챔버(30)는 스탠드(46) 위에 장착될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 캐스팅 챔버(30)는 캐스팅 챔버(30)의 내부에 퍼지 기체를 공급하기 위한 퍼지 기체 공급부(34)를 가질 수 있다. 하나의 실시양태에서, 퍼지 기체 공급부(34)는, 캐스팅 챔버(30) 외부에서, 기체 공급부(34)로부터 퍼지 기체를 캐스팅 챔버(30) 내에 운반하는 공급 라인(36)을 갖도록 구조화될 수 있다. 퍼지 라인(38)은 캐스팅 챔버(30)로부터 퍼지 기체를 제거하기 위해 구조화될 수 있다. 퍼지 기체 공급부(34)는 캐스팅 챔버(34)로부터 분리 구조화된 탱크 또는 압축기일 수 있다. 하나의 실시양태에서, 퍼지 라인(38)은 기체 공급부(34)를 캐스팅 챔버(30)에 연결할 수 있다. 퍼지 기체 공급부(34)는, 퍼지 기체를 캐스팅 챔버(30)에 공급하기 전에, 퍼지 기체를 가열하는 히터를 함유할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 퍼지 기체 공급부(34)는 가열된 게터(getter)일 수 있다. 퍼지 기체는, 캐스팅 챔버(30) 내부에 임의의 수증기, 산소, 또는 산소 함유 종을 유도 제거하는(drive off) 임의의 기체일 수 있다. 퍼지 기체는 캐스팅 챔버(30) 내의 산소가 없는 분위기를 제공하는 기체일 수 있다. 퍼지 기체는 캐스팅 챔버(30) 내에서 수증기가 없는 분위기를 제공하는 기체일 수 있다. 퍼지 기체는 환원 기체, 예컨대 수소 함유 형성 기체를 포함할 수 있다. 퍼지 기체는 아르곤, 제논, 크립톤, 헬륨, 다른 희가스, 질소, 다른 불활성 기체들 및 이의 조합들을 포함할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 몰드(40)는 캐스팅 챔버(30) 내에 위치될 수 있다. 캐스팅 챔버(30)는 몰드(40)가 캐스팅 챔버(30) 내에 첨가되거나 또는 이로부터 제거하게 허용하도록 구조화될 수 있다. 몰드(40)는 적절한 크기, 형상 및/또는 구조를 가질 수 있다. 예를 들어, 몰드(40)는 하나의 조각일 수 있거나, 또는 다중 조각 구조일 수 있다. 하나의 실시양태에서, 몰드(40)는 용융된 물질을 수용하기 위해 개방된 최상부로 실질적으로 하나의 조각으로 개방된 캐스트 몰드로서 조립될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 몰드(40)는 최상부 및 최하부로 구조화된 2-조각 몰드일 수 있다. 개구는 물질이 유입하게 허용하도록 몰드(40)에서 형성될 수 있다. 예를 들어, 몰드(40)는 최상부에서 개구로 구조화될 수 있다. 몰드 개구는 정제된 물질이 용융된 상태로 그 안으로 통과되게 허용할 수 있다. 도 1에 제시된 몰드(40)는 원통으로서 예시되어 있지만, 몰드(40)는 정사각형, 직사각형, 또는 심지어 삼각형 단면을 가질 수 있다.
몰드(40)는 캐스팅 챔버(30)의 작동 온도 및/또는 압력을 견딜 수 있는 성분들 또는 물질들로부터 구조화될 수 있다. 예를 들어, 몰드(40)는 금속들, 금속 합금들 또는 유기 물질들을 용융하는 데 필요한 온도와 같은 높은 온도를 견디도록 구조화될 수 있다. 예를 들어, 몰드(40)는 용융된 물질, 예컨대 용융된 금속, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 희토류 금속, 전이 금속, 후-전이 금속, 준금속, 또는 이의 합금 또는 조합을 함유하도록 구조화될 수 있다. 예를 들어, 몰드(4)는 용융된 주석, 크롬, 구리, 철, 마그네슘, 몰리브덴, 금, 은, 백금, 팔라듐, 인듐, 납, 알루미늄, 아연, 안티몬, 비스무스, 셀레늄, 갈륨, 규소, 게르마늄, 텔루륨, 탈륨, 및 이의 합금들 및 조합들을 함유할 수 있다. 몰드(40)는 캐스팅될 물질과 반응하지 않은 성분들로부터 제조될 수 있다. 예를 들어, 몰드(4)는 캐스팅될 물질과 상호작용되지 않거나 또는 캐스팅될 물질에서 불순물을 생성하지 않거나, 또는 캐스팅 분위기에 불순물을 부가하지 않는 물질로부터 구조화될 수 있다. 예를 들어, 몰드(40)는 흑연 또는 석영과 같은 물질, 또는 캐스팅 챔버(30)에서 작동될 수 있는 온도들에서 고체로 잔존하는 임의의 다른 물질로 제조될 수 있다.
몰드(40)는 사용된 캐스팅의 방법에 의존하여 적절한 디자인으로부터 선택될 수 있다. 개시된 정제화 및 캐스팅 장치와 함께 사용될 수 있는 적합한 캐스팅 방법들은 샌드 또는 정밀 샌드 캐스팅, 영구 몰드 캐스팅, 반영구 몰드 캐스팅, 잉곳 캐스팅, 연속 캐스팅, 원심 캐스팅, 인베스트먼트 캐스팅, 저압 다이 캐스팅, 고압 다이 캐스팅, 진공 다이 캐스팅, 스퀴즈 캐스팅 및 복합 캐스팅을 포함하지만 이에 국한되지 않는다.
하나 이상의 가열 요소들은 몰드(40) 내로 혼입 또는 장착될 수 있다. 대안적으로, 가열 요소들은 캐스팅 챔버(30) 내로 혼입될 수 있다. 다른 실시양태들에서, 가열 요소는 몰드(40) 및 캐스팅 챔버(30)로부터 분리될 수 있다. 일부 실시양태들에서, 적절한 가열 요소는 유도 가열기, 저항 가열기, 코일 저항 가열기 또는 임의의 열 생성 또는 발생 공급원을 포함할 수 있다.
일부 실시양태들에서, 캐스팅 챔버(30)는 캐스팅 챔버(30)의 내부에 냉각을 제공하기 위한 수단으로 구조화될 수 있다. 예를 들어, 캐스팅 챔버(30)는 몰드(40)에 냉각을 제공하기 위한 수단으로 구조화될 수 있다. 예를 들어, 캐스팅 챔버(30)는 몰드(40)를 냉각하도록 냉각수를 제공하도록 유동 라인들을 가질 수 있다.
하나의 실시양태에서, 도관(42)은 정제화 챔버(2)와 캐스팅 챔버(30)를 연결하도록 구조화될 수 있다. 도관(42)은 정제화 챔버(2)와 캐스팅 챔버(30) 사이에서 유체 소통을 허용하도록 구조화될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 도관(42)은 정제화 챔버(2)와 캐스팅 챔버(30) 사이에서 유체 소통을 제어하기 위한 수단으로 구조화될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 도관(42)은 정제화 챔버(2)와 캐스팅 챔버(30) 사이에서 유동하는 용융된 물질을 둘러싸는 분위기를 제어하기 위한 수단으로 구조화될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 도관(42)은, 사용자에 의해 작동될 수 있는 게이트 밸브(44)와 같은 밸브를 함유할 수 있다. 게이트 밸브(44)는 정제화 챔버(2)의 내부에 위치된 도가니(18)의 최하부 개구(22)를 접촉할 수 있고, 사용자에게 밸브(44)를 개방하고 폐쇄함으로써 도가니(18)로부터의 용융된 물질의 유동을 제어하게 허용할 수 있다. 게이트 밸브(44)는 사용자가 도관(42)을 통하는 도가니(18)로부터의, 그리고 정제화 챔버(2)로부터의 용융된 물질의 유동을 제어하게 허용할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 게이트 밸브(44)는 용융된 물질이 정제화 챔버(2)로부터 그리고 캐스팅 챔버(30) 내로 유동하게 허용하도록 구조화될 수 있다. 도관(42)은, 정제화로부터 캐스팅까지, 용융된 물질은 산소, 산소 함유 종 또는 수증기와 같이 불순물을 함유하는 분위기에 노출되지 않도록, 정제화 챔버(2)로부터 캐스팅 챔버(30)까지 유동하는 용융된 물질을 둘러싸는 분위기의 주위에 밀봉을 제공할 수 있다. 정제화 챔버(2), 캐스팅 챔버(30) 및 도관(42)은 함께 밀폐된 분위기를 형성한다. 예를 들어, 정제된 물질은 산소, 산소 함유 종 또는 수증기와 같이 불순물을 함유하는 제 3 분위기에 노출되지 않고서 정제화 챔버(2)로부터 캐스팅 챔버(30)까지 유동한다.
도 2는 하나의 연속 공정(200)에서 물질을 정제하고 캐스팅하는 방법을 예시한다. 하나의 실시양태에서, 물질을 정제하고 캐스팅하는 방법은 정제화 단계(204) 및 캐스팅 단계(206)를 포함한다.
하나의 실시양태에서, 정제화 단계(204)는 배치 단계(210)를 포함한다. 하나의 실시양태에서, 정제될 물질은 도가니에 배치되고, 이는 다시 정제화 챔버 내로 배치된다. 대안적으로, 물질은 정제화 챔버 내에 미리 위치된 도가니에 첨가될 수 있다. 물질은 고체, 반고체 또는 용융된 상태일 수 있다. 물질은 정제화 전에 용융될 때까지 용해될 수 있다.
다음, 진공화 단계(212)에서, 제 1 대기는 정제화 챔버 내에서 생성될 수 있다. 예를 들어, 정제화 챔버는 정제화 챔버 내에서 제 1 대기를 생성하도록 퍼지될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 정제화 챔버는 챔버 내의 기체가 제거되도록 진공 사이클을 겪을 수 있다. 진공화 단계(212)는 단일 퍼지 또는 진공 사이클과 같은 단일 사이클을 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태들에서, 정제화 챔버는 다중 사이클들에 가해질 수 있다. 예를 들어, 정제화 챔버는 교호적인 진공 및 퍼지 사이클들을 포함할 수 있는 사이클 퍼지에 가해질 수 있다. 예를 들어, 정제화 챔버는 우선 진공을 생성하도록 챔버 내의 기체를 제거한 후, 챔버 내로 정제화 기체를 첨가할 수 있다. 다른 실시양태에서, 정제화 챔버는 복수의 교호적인 진공 및 퍼지 기체 사이클들을 겪을 수 있다.
다른 실시양태에서, 정제화 챔버는 순서적인 퍼지를 겪을 수 있다. 예를 들어, 챔버는 제 1 사이클에서 반응성 기체와 같은 제 1 기체로 퍼지된 후, 제 2 사이클에서 비반응성 기체와 같은 제 2 기체로 퍼지될 수 있다. 제 1 사이클 및 제 2 사이클들은 1회 이상 반복될 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 제 1 대기는 3회 이상의 사이클들 또는 기체들로 퍼지시킴으로써 생성될 수 있다. 예를 들어, 다른 실시양태에서, 환원 기체는 제 1 퍼지 사이클에서 사용된 후, 반응성 기체는 제 2 퍼지 사이클에서 사용된 다음, 비반응성 기체는 제 3 퍼지 사이클에서 사용될 수 있다. 각각의 기체가 사용되는 순서 또는 각각의 퍼지 사이클이 사용되는 순서는, 캐스팅되는 물질 및/또는 제거되는 불순물에 따라 변화될 수 있다. 제 1 대기는 대기압, 대기압 미만 또는 대기압 초과의 압력을 포함할 수 있다. 제 1 대기는 적합한 기체 조성물, 예컨대 산소, 산소 함유 종 또는 수증기와 같은 불순물을 갖는 조성물을 포함할 수 있다.
다음으로, 정제화 단계(214)에서, 도가니에서의 물질은 정제된다. 정제화 단계(204) 동안, 정제될 물질은 정제화 단계(214)의 적어도 일부 동안 용융된 또는 용해된 상태로 유지되고, 일부 실시양태들에서, 정제될 물질이 전체 정제화 단계(204) 동안 용융된 상태로 유지될 수 있다. 정제화 단계(214) 동안, 정제될 물질은 물질의 용융 온도 또는 그 이상으로 유지되고, 정제화 기체는 정제될 용융된 물질 내로 제공된다. 정제화 챔버의 온도는 정제화 단계(214) 동안 정제될 물질의 용융 온도 또는 그 이상으로 유지될 수 있다. 일부 실시양태들에서, 정제될 물질을 용융 온도 또는 그 이상의 온도에서 유지하는 것은 더욱 효율적인 정제화 공정을 제공할 수 있다. 이 공정은 실질적으로 모든 불순물들이 제거될 때까지 반복된다.
정화 단계(214) 동안, 정제화 기체는 정제될 물질 내로 공급된다. 하나의 실시양태에서, 정제화 기체는 질소, 수소, 일산화탄소, 이산화탄소, 메테인, 프로페인, 이중 또는 삼중 결합을 갖는 탄화수소계 분자, 암모니아, H2S, H2SOx, NOx 또는 SOx, 및 이의 조합들을 포함할 수 있으며, 여기서 "x"는 분자에서의 산소 원자들을 나타낸다. 하나의 실시양태에서, 정제화 기체는 헬륨, 아르곤, 제논, 크립톤, 기타 불활성 기체, 질소, 정제화 챔버 내의 성분들과 실질적으로 비반응성인 것으로 결정된 다른 기체들, 및 이의 조합들과 같은 기체들을 포함할 수 있다.
하나의 실시양태에서, 측정 가능한 조건이 달성될 때까지, 정제화 챔버 내의 대기가 모니터링된다. 하나의 실시양태에서, 측정 가능한 조건은 정제화 챔버 내의 기체의 농도일 수 있다. 하나의 실시양태에서, 측정 가능한 조건은 정제될 물질에서의 산소의 농도일 수 있다. 일부 실시양태들에서, 측정 가능한 조건이 달성될 때까지, 정제화 공정은 계속될 수 있다. 일부 실시양태들에서, 정제될 물질이 특정 순도에 도달될 때까지, 정제화 공정은 계속될 수 있다. 예를 들어, 정제될 물질이 적어도 99.99 %, 적어도 99.999 % 또는 적어도 99.9999 % 순도일 때까지, 정제화 공정을 계속할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 정제될 물질이 주석인 경우, 정제화 공정은 주석이 적어도 99.99 %, 적어도 99.999 % 또는 적어도 99.9999 % 순도가 될 때까지 진행될 수 있다. 추가적으로 또는 대안적으로, 하나 이상의 불순물들의 준위가 특정화된 준위 미만으로 될 때까지, 정제화 공정은 계속될 수 있다. 예를 들어, 하나 이상의 불순물들이 5 ppm 미만, 1 ppm 미만, 0.1 ppm 미만 또는 0.01 ppm 미만으로 존재할 때까지, 정제화 공정은 진행될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 정제될 주석의 산소 농도가 5 ppm 미만, 1 ppm 미만, 0.1 ppm 미만 또는 0.01 ppm 미만으로 존재할 때까지, 정제화 공정은 존재할 수 있다.
일부 실시양태들에서, 다수의 동일한 정제화 단계(204)가 완료될 수 있다. 다른 실시양태들에서, 정제화 공정은 상이할 수 있다. 예를 들어, 제 1 정제화 단계(204)는 제 1 불순물을 제거하기에 적절한 정제화 챔버 내의 제 1 분위기에서 진행될 수 있다. 제 1 정제화 단계(204)에 따라, 제 2 분위기는 제 2 정제화 단계(204)에서 제 2 불순물을 제거하기에 적절한 정제화 챔버 내에서 생성될 수 있다. 이 공정은 특정 불순물을 제거하기에 각각 적합한 다수의 분위기들을 사용하여 수회 반복될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 정제된 물질은 물질 전달 단계(218)에서 정제화 챔버로부터 제거될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 물질 전달 단계(218)는 정제화 챔버로부터 캐스팅 챔버까지 물질을 전달하는 것을 포함할 수 있다. 본원에서 논의된 바와 같이, 정제화 챔버는 제 1 분위기를 갖고, 캐스팅 챔버는 제 2 분위기를 가지며, 물질은 전달 동안 제 3 분위기에 노출되지 않는다. 즉, 물질은 폐쇄된 시스템 내에서 전달된다.
하나의 실시양태에서, 캐스팅 단계(206)는 물질 캐스트 단계(220)를 포함한다. 물질 캐스트 단계(220)에서, 정제화 단계(204)에서 정제된 용융된 물질은 캐스팅 챔버 내에 배치된 몰드에 전달된다. 용융된 물질이 캐스팅 챔버에 배치되기 전, 캐스팅 챔버는, 퍼지 기체로 캐스팅 챔버를 충전시킴으로써, 캐스팅 챔버 내의 기체를 펌핑 제거함으로써(pump out), 그리고 불순물이 캐스팅 챔버에 잔존하지 않을 때까지 이 퍼지 공정을 계속하여 실행함으로써 퍼지된다. 이 방식으로, 용융된 물질이 물질 캐스트 단계(220)에서 캐스팅 챔버 내로 전달되기 전, 제 2 분위기가 캐스팅 챔버 내에서 생성된다. 퍼지 단계는, 캐스팅 단계(206) 전에 그리고 도중에, 정제된 물질 내로 불순물들을 부가할 수 있는 산소, 산소 함유 종, 수증기, 또는 임의의 다른 물질이 캐스팅 챔버에 잔존하지 않도록 하는 것이다.
하나의 실시양태에서, 퍼지 기체는 환원 기체, 예컨대 형성 기체, 즉 수소 함유 형성 기체를 포함할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 퍼지 기체는 질소, 아르곤, 헬륨, 또는 이의 임의의 조합을 포함한다. 하나의 실시양태에서, 퍼지 기체는 이것을 캐스팅 챔버 내로 제공하기 전에 가열된다. 퍼지 기체는 퍼지 기체에서 또는 캐스팅 챔버 내에 존재할 수 있는 임의의 산소 또는 수증기를 제거하도록 가열된다.
일부 실시양태들에서, 다수의 캐스팅 챔버들이 하나의 정제화 챔버와 함께 사용될 수 있다. 예를 들어, 정제화 챔버는 다수의 몰드들을 충전하도록 충분한 물질을 정제시킬 수 있다. 정제화 챔버는, 이것이 제 1 캐스팅 챔버를 연결하고, 제 1 캐스팅 챔버 내부에 위치된 몰드를 충전시키고, 제 1 캐스팅 챔버로부터 단절시키고, 제 2 캐스팅 챔버에 연결시키고, 제 2 캐스팅 챔버 내에 위치된 제 2 몰드를 충전시키며, 정제화 챔버에서의 모든 정제된 물질이 고갈될 때까지, 이 공정을 계속 실행하게 허용하도록 구조화될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 용융된 물질이 캐스팅된 후, 냉각 단계(222)에서는 몰드에서 냉각이 허용된다. 냉각 단계(222)는 실온에서 또는 실온보다 약간 높은 온도에서 일어날 수 있다. 하나의 실시양태에서, 캐스트 물질은, 몰드에 열을 제공하지 않음으로써 그리고 몰드를 주위 조건으로 냉각시키게 허용함으로써 냉각된다. 하나의 실시양태에서, 캐스트 물질은 몰드의 외부에 냉각 유체를 제공함으로써 냉각된다. 하나의 실시양태에서, 냉각 단계(222)는 몰드로부터 열을 제거하도록 몰드의 외부 주위에 물을 제공하는 것을 포함할 수 있다. 정제된 물질이 캐스팅된 후, 몰드는 캐스팅 챔버로부터 제거될 수 있으며, 캐스트 물질은 몰드로부터 제거될 수 있다.
본원에서 기재된 공정은 고순도 주석의 생산에서 성공적으로 작업하는 것으로 확인되었다. 주석이 이 정제화 공정에 가해지면, 주석에서 산소 또는 산소 함유 종이 본질적으로 없어질 때까지, 주석이 정제될 수 있음이 밝혀졌다. 모든 또는 실질적으로 모든 산소, 산소 함유 종 및 수증기가 퍼지된 캐스팅 분위기 내에서 정제된 주석을 캐스팅하는 것은, 정제된 주석이 몰드의 형상을 취하도록 냉각시키고 고형화시키게 허용하며, 이 캐스트 물질은 순도 준위, 예컨대 99.99 %, 99.999 % 또는 99.9999 %, 또는 그 이상을 갖는다. 이 공정이 주석에 대하여 본원에서 기재되어 있지만, 이 기술은 또한 다른 고순도 금속들, 금속 합금들, 준금속들 및 유기 물질들을 형성하는 데 사용될 수 있다.
하나의 실시양태에서, 주석은 주석 내로부터 산소 및/또는 산소 함유 종을 제거하도록 정제화 공정에 가해진다. 용융된 주석은 산소, 산소 함유 종, 및 챔버 내부로부터 배기된 수증기를 갖는 정제화 챔버에서 정제될 수 있다. 정제화 공정 도중 용융된 주석으로부터 제거된 임의의 산소 또는 수증기는 또한 챔버로부터 제거될 수 있다. 산소 소거제들을 함유하는 정제화 기체는, 용융된 주석을 통해 용융된 주석 내로 삽입된 튜브로 버블링될 수 있거나, 또는 용융된 주석을 갖는 용기에서의 구멍들을 통해 버블링될 수 있다. 연속적으로 용융된 주석 내로 수소 기체를 공급함으로써 그리고 정제화 챔버로부터 산소, 산소 함유 종 및 수증기를 제거함으로써, 주석은 99.99 % 이상의 순도까지 정제될 수 있음이 밝혀졌다. 정제화 챔버 내부의 기체 중 산소의 측정된 농도가 검출 가능한 현재 계측 기술들보다 낮을 때까지, 정제화 공정이 계속될 수 있다. 따라서, 이 공정을 사용하면, 산소가 본질적으로 없는 용융된 주석이 제조될 수 있다. 예를 들어, 본원에 기술된 방법을 사용하면, 정제되고 캐스팅된 주석은 5.0 ppm(parts per million) 미만의 산소 농도, 더욱 특히는 1 ppm 미만의 산소, 0.1 ppm 미만의 산소 및 0.01 ppm 미만의 산소를 가질 수 있다.
일단 용융된 주석이 원하는 순도로 정제되면, 이는 몰드에서 캐스팅될 수 있다. 몰드를 함유하는 캐스팅 챔버는 정제화 챔버에 연결될 수 있다. 정제된 주석 내로 불순물을 재도입할 수 있는 대기와 정제된 주석이 접촉하지 않게 보장하기 위해, 캐스팅 챔버는 퍼지되어야 한다. 퍼지 방법들 중 하나는, 아르곤, 질소 또는 헬륨과 같은 불활성 기체로 캐스팅 챔버를 플러슁하는 것이다(flush). 추가적으로 또는 대안적으로, 캐스팅 챔버는 수소 함유 기체로 퍼지될 수 있다. 퍼지 단계의 목적은, 캐스팅 챔버의 내부에 존재할 수 있는 산소 또는 수증기와 같은 임의의 불순물들을 유도 제거하는 것이다(drive off). 일부 실시양태들에서, 퍼지 기체는 또한 캐스팅 챔버에 첨가되기 전에 정제될 수 있다. 예를 들어, 기체 정제화 단계는, 캐스팅 챔버 내로 유입되기 전, 기체에서의 하나 이상의 잔여 불순물들을 제거하는 가열된 게터를 사용할 수 있다. 정제된 주석이 몰드 내로 캐스팅되는 동안, 퍼지 공정은 계속되어야 한다.
정제된 주석은 도관을 통해 정제화 챔버로부터 캐스팅 챔버까지 전달될 수 있다. 정제화 챔버를 떠나는 시간으로부터 몰드에서 캐스팅 될 때까지, 산소, 산소 함유 종 또는 물과 같은 불순물들에 정제된 주석이 노출되지 않도록, 도관은 밀폐된 분위기를 제공해야 한다. 용융된 주석이 정제화 챔버로부터 캐스팅 챔버까지 유동하게 허용하도록, 도관은 게이트 밸브와 같은 밸브를 사용하여 개방되거나 또는 폐쇄될 수 있다.
일단 주석이 몰드 내로 부어지면, 퍼지된 분위기가 캐스팅 챔버 내에 유지되는 동안, 캐스팅 챔버에서 냉각될 수 있다. 주위 공기 온도들에서 냉각이 일어날 수 있거나, 몰드로부터 열을 멀리 전달하도록 몰드 주위에 냉각 유체가 도입될 수 있다. 정제된 주석이 캐스팅되고 냉각된 후, 고체 형태의 주석은 99.99 % 초과의 순도 및/또는 5 ppm 미만의 산소 함량을 가질 수 있다.
논의된 예시적인 실시양태들에 대하여 다양한 변형들 및 추가들이 본 발명의 범위를 벗어나지 않고서 이루어질 수 있다. 예를 들어, 앞서 기재된 실시양태들이 특정 특징들을 지칭하고 있지만, 이 발명의 범위는 전술된 모든 특징들을 포함하지 않는 특징들과 실시양태들의 다양한 조합들을 갖는 실시양태들을 또한 포함한다.
Claims (10)
- 최상부, 최하부, 및 최상부와 최하부 사이로 연장되는 벽을 가지며, 제 1 대기(atmosphere)를 갖는 제 1 동봉된 분위기(environment)를 형성하는 정제화 챔버;
정제화 챔버 내에 위치되며, 금속성 물질을 용융된 상태로 보유하도록 구조화된 도가니;
용융된 금속성 물질 내에 정제화 기체를 제공하도록 구조화된 정제화 공급 채널;
최상부, 최하부, 및 최상부와 최하부 사이로 연장되는 벽을 가지며, 제 2 대기를 갖는 제 2 동봉된 분위기를 형성하고, 정제화 챔버와 유체 소통하는 캐스팅 챔버;
캐스팅 챔버 내에 위치되며, 금속성 물질을 용융된 상태로 수용하도록 구조화된 몰드;
정제화 챔버와 캐스팅 챔버 사이에 위치되며, 정제화 챔버와 캐스팅 챔버 사이에서의 용융된 금속성 물질의 유동을 조절하여서 제 3 대기에 대한 노출 없이 금속성 물질이 정제화 챔버로부터 캐스팅 챔버까지 유동하도록 구조화된 도관; 및
퍼지 기체를 캐스팅 챔버에 공급하기 위한, 캐스팅 챔버에 연결된 퍼지 기체 공급기
를 포함하는 장치.
- 제1항에 있어서,
정제화 챔버 내에 적어도 부분적으로 위치되며, 정제화 챔버 내에서 적어도 제 1 조건을 측정하도록 구조화된 센서를 추가로 포함하는 장치.
- 제1항에 있어서,
도가니와 열 접촉하며, 도가니 내에서 금속성 물질을 용융하도록 구조화된 가열 요소를 추가로 포함하는 장치.
- 제1항에 있어서,
도가니와 열 접촉하고, 도가니 내에서 금속성 물질을 용융하도록 구조화되며, 각각이 독립적으로 특정 온도까지 작동될 수 있는 다수의 가열 요소를 추가로 포함하는 장치.
- 금속성 물질을 정제하고 캐스팅하는 방법으로서,
정제화 챔버 내에 위치한 도가니 내에 정제될 금속성 물질을 배치하는 단계;
금속성 물질을 용융된 상태로 유지하도록 금속성 물질에 열 에너지를 제공하는 단계;
제 1 측정된 조건이 달성될 때까지, 용융된 금속성 물질을 정제하도록 정제화 기체를 용융된 금속성 물질 내로 제공하는 단계;
제 1 대기를 갖는 정제화 챔버로부터 제 2 대기를 갖는 캐스팅 챔버까지 용융된 금속성 물질을 통과하는 단계로서, 용융된 금속성 물질이 제 3 대기에 대한 노출 없이 정제화 챔버로부터 캐스팅 챔버까지 통과하도록 정제화 챔버는 캐스팅 챔버와 유체 소통하는 단계;
캐스팅 챔버를 퍼지 기체로 퍼지하는 단계;
캐스팅 챔버를 퍼지한 후, 용융된 금속성 물질을 캐스팅 챔버 내의 몰드에 배치하는 단계; 및
캐스트 물질을 형성하도록 몰드 내의 용융된 금속성 물질을 냉각하는 단계
를 포함하는 방법.
- 제5항에 있어서,
제 1 측정된 조건은 기체 산소, 수소, 질소, 이산화탄소, 일산화탄소, 물, 아르곤, 크립톤, 제논, 메테인, 이중 또는 삼중 결합들을 갖는 탄화수소계 분자들, H2SOx, NOx, SOx 및 이의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 멤버의 농도인 방법.
- 제5항에 있어서,
제공 단계는, 기체 수소, 질소, 탄소, 암모니아, 이중 또는 삼중 결합들을 갖는 탄화수소계 분자들, H2S, H2SOx, COx, NOx, 아르곤, 네온, 크립톤, 제논, 메테인, 프로페인, 및 이의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 멤버를 포함하는 정제화 기체를 용융된 금속성 물질 내로 제공하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제5항에 있어서,
제 1 대기는, 대기압, 대기압 미만, 대기압 초과, 제 2 대기에서의 압력과 동일한 압력, 제 2 대기에서의 압력 미만의 압력, 또는 제 2 대기에서의 압력 초과의 압력으로 존재하는 방법.
- 제5항에 있어서,
제 2 대기는, 대기압, 대기압 미만 또는 대기압 초과로 존재하는 방법.
- 제5항에 있어서,
금속성 물질은 주석인 시스템.
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