JP2018515686A - 材料を精製及び鋳造する方法 - Google Patents

Abstract

精製されるべき材料を、精製チャンバー内に位置する坩堝内に配置すること；材料に熱エネルギーを供給して、材料を溶融状態に維持すること：溶融材料中に精製ガスを供給して、第一の測定条件が達成されるまで材料を精製すること；流体状態の材料を、第二の雰囲気を有する鋳造チャンバーへ、第三の雰囲気に曝露されることなく精製チャンバーから鋳造チャンバーへ材料が送られるように鋳造チャンバーと流体連結されている第一の雰囲気を有する精製チャンバーから送ること；鋳造チャンバー内のモールド中に材料を配置すること；モールド内の材料を冷却して鋳造された材料を形成することを含む、材料を精製及び鋳造する方法。【選択図】図１

Description

関連出願
本出願は、あらゆる点においてその全内容が参照により本明細書に援用される２０１５年３月１０日に出願された米国仮特許出願第６２／１３０，９８５号の優先権を主張するものである。

技術分野
本開示は、材料を精製及び鋳造するための方法に関し、詳細には、金属材料を精製及び鋳造するための方法に関する。

現行の半導体製造プロセスでは、出発物質として、かつてないほど高い純度で作られたコンポーネントが必要である。このようなプロセスでは、多くの場合、出発物質中の特定の不純物が、測定技術による検出が可能であるよりも低い濃度レベルであることが必要である。例えば、半導体製造に用いられる金属の多くは、酸素、又は酸化物などの酸素含有種が金属中に本質的に存在しないことが必要である。いくつかの場合では、出発金属は、酸素及び酸素含有種を含まないか、又は本質的に含まないことが必要である。

より多くの量の電子コンポーネントが消費財に必要とされることから、出発物質の必要量も増加している。現時点では、需要に追いつくのに充分に大量で必要とされる純度レベルの材料を生産するための適切なプロセスは存在しない。したがって、高純度原材料を、特に、大量の高純度原材料を提供するソリューションが求められている。

本発明の様々な態様は、精製及び鋳造のユニット又は方法に関する。ある実施形態では、装置は、第一の雰囲気を有する精製チャンバー；精製チャンバー内に配置され、溶融状態の材料を保持するように構築された坩堝；材料内に精製ガスを供給するように構築された精製供給チャネル；第二の雰囲気を有し、精製チャンバーと流体連結されている鋳造チャンバー；鋳造チャンバー内に配置され、溶融状態の材料を保持するように構築されたモールド；精製チャンバーと鋳造チャンバーとの間に位置し、材料が精製チャンバーから鋳造チャンバーへ、第三の雰囲気に曝露されることなく流れるように精製チャンバーと鋳造チャンバーとの間の材料の流れを制御するように構築された導管を含む。

ある実施形態では、材料を精製及び鋳造する方法は、第一の雰囲気を有する精製チャンバー内に位置する坩堝内に、精製されるべき材料を配置すること；材料に熱エネルギーを供給して、材料を溶融状態に維持すること；溶融材料中に精製ガスを供給して、第一の測定条件が達成されるまで材料を精製すること；流体状態の材料を、第二の雰囲気を有する鋳造チャンバーへ、第三の雰囲気に曝露されることなく精製チャンバーから鋳造チャンバーへ材料が送られるように鋳造チャンバーと流体連結されている第一の雰囲気を有する精製チャンバーから送ること；鋳造チャンバー内のモールド中に材料を配置すること；モールド内の材料を冷却して鋳造された材料を形成することを含む。

ある実施形態では、精製及び鋳造のためのシステムは、第一の雰囲気を有する第一のチャンバー；第一のチャンバー内に配置され、溶融状態の材料を保持するように構築された坩堝；第一のチャンバー内の少なくとも第一の条件を測定するように構成されたセンサー；精製ガス供給部；精製ガス供給部と流体連結されており、材料内に精製ガスを送達するように構成された精製供給チャネル；第二の雰囲気を有し、第一のチャンバーと流体連結されている第二のチャンバー；第二のチャンバー内に配置されたモールド；第一のチャンバーと第二のチャンバーとの間で流体連結され、材料が第一のチャンバーから第二のチャンバーへ、第三の雰囲気に曝露されることなく流れるように第一のチャンバーと第二のチャンバーとの間の材料の流れを制御するように構成された導管を含み；システムは、第一のチャンバー内の坩堝内の材料を溶融状態に維持し；精製供給チャネルを通して精製ガスを材料中へ供給し；第一のチャンバー内で第一の測定条件が達成されたことを判定し；溶融状態の材料を、材料が第一のチャンバーから第二のチャンバーへ第三の雰囲気に曝露されることなく送られるように、第一のチャンバーから第二のチャンバーへ送り；第二のチャンバー内のモールド中に材料を保持し；並びにモールド内の材料を冷却して鋳造された材料を形成するように構成されている。

複数の実施形態が開示されるが、本発明のさらに他の実施形態は、当業者であれば、本発明の実例としての実施形態を示し、記載する以下の詳細な記述から明らかとなる。したがって、図面及び詳細な記述は、限定としてではなく、本質的に実例として見なされるべきである。

図１は、インライン精製鋳造装置の透視図である。 図２は、インライン精製鋳造プロセスの概略図である。

本出願は、精製及び鋳造された材料を提供する問題点に対するソリューションを提供する。本出願における開示事項を適用することで、金属、金属アロイ、及びメタロイドを含む数多くの出発物質から１つ以上の不純物を除去することができる可能性がある。

図１は、インライン精製鋳造装置１の１つの実施形態を含む。ある実施形態では、装置１を用いて、金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属、遷移金属、ポスト遷移金属、メタロイド、又はこれらのアロイ若しくは組み合わせなどの材料を精製及び鋳造することができる。例えば、精製及び鋳造されるべき材料は、ＩＵＰＡＣ周期律表の第２〜１６族から選択される１つ以上の元素を含有してよい。適切な材料としては、これらに限定されないが、スズ、クロム、銅、鉄、モリブデン、金、銀、インジウム、鉛、アルミニウム、亜鉛、アンチモン、ビスマス、セレン、ガリウム、タリウム、並びにこれらのアロイ及び組み合わせが挙げられる。その他の適切な材料としては、白金、パラジウム、マグネシウム、ケイ素、ゲルマニウム、テルル、並びにこれらのアロイ及び組み合わせが挙げられる。これらの適切な材料の組み合わせ又はアロイが用いられてもよい。例えば、白金及び銀を含有するアロイ又は組み合わせ。１つの実施形態では、装置１は、精製チャンバー２として用いられる第一のチャンバー、及び鋳造チャンバー３０として用いられる第二のチャンバーを含有する。図１に示される例では、精製チャンバー２は、鋳造チャンバー３０の上に、それと流体連結されて配置される。他の実施形態では、精製チャンバー２は、鋳造チャンバー３０に対して他の位置に配置されてもよい。例えば、チャンバー２及び３０が、横並びで配置されてよく、又はチャンバー２が、チャンバー３０の下にあってもよい。チャンバー２及び３０のその他の構成も、チャンバー２がチャンバー３０と流体連結されている限りにおいて可能であり得る。

精製チャンバー２は、上部３、底部５、及び上部３と底部５との間に延びる壁部７を有してよい。精製チャンバー２は、チャンバー２内に密封若しくは密閉された環境又は雰囲気を提供するように構築されてよい。チャンバー２は、特定の使用に適する特徴を提供し得る制御可能な環境を提供してよい。例えば、精製チャンバー２内の温度は、精製チャンバー２の内部に配置された物体を、ユーザーが加熱、及びさらには融解することができるように制御可能であってよい。別の例では、精製チャンバー２内の圧力は、チャンバー２内の液体又は気体の分圧を操作する目的で、ユーザーがチャンバー２の内部の圧力を上昇又は下降させることができるように制御可能であってよい。ある実施形態では、精製チャンバー２は、大気圧、大気圧よりも低い、又は大気圧よりも高い圧力で運転されてよい。精製チャンバー２は、装置の能力の最大までの正圧で運転されるように構築されてよい。例えば、精製チャンバー２は、３０ｐｓｉまでの圧力で運転されるように構築されてよい。別の例では、チャンバー２内部のガス環境は、ユーザーがチャンバー２に対して特定のガスの除去又は供給を行うことができるように制御可能であってよい。

１つの実施形態では、精製チャンバー２は、ユーザーがチャンバー２の内部にアクセスすることができるように開くドア４（図１に示されるように、透明であってよい）を有して構築されてよい。精製チャンバードア４は、チャンバー２の内部と外部との圧力差に耐えるように構築されてよい。ドアが、チャンバー２上のいずれの位置に構築されてもよいことは理解される。

１つの実施形態では、精製チャンバー２は、精製チャンバー２の外部の周囲に冷却ジャケット９を有して構築されてよい。冷却ジャケット９は、冷却流体ポート６を通して冷却ジャケット９に冷却流体を供給することによって運転されてよい。１つの実施形態では、冷却流体ポート６は、冷却ジャケット９へ、及び冷却ジャケット９から冷却流体を運ぶように構築されてよい。１つの実施形態では、冷却流体は、水であってよい。冷却ジャケット９は、精製チャンバー２の外側面上の適切な温度を維持するように運転されてよい。例えば、冷却ジャケット９は、精製チャンバー２の外側面を、ユーザーが、精製チャンバー２の温度によって害を受けることなく精製チャンバー２の非常に近傍で作業することができる温度に維持してよい。

ある実施形態では、精製チャンバー２は、チャンバー２の使用中にチャンバー２の内部に追加の成分を添加する手段を有して構築されてよい。１つの実施形態では、供給チャネル８が、精製チャンバードア４を開ける必要性を回避すると同時に、チャンバー２の内部との流体連結を可能とするように構築されてよい。１つの実施形態では、供給チャネル８は、ガスなどの流体をチャンバー２の内部に供給するように構築されてよい。供給チャネル８は、ユーザーが、チャンバー２の運転中に精製チャンバー２に投入されるガスなどの流体を制御可能とし得るバルブ１２を有して構築されてよい。供給チャネル８は、ユーザーが、精製チャンバー２内の圧力を上昇させることができるように構成されてよい。供給チャネル８は、精製チャンバー２にガスなどの流体を添加することによって精製チャンバー２内の圧力を上昇させるように運転されてよい。

１つの実施形態では、供給チャネル８は、坩堝１８中の材料を精製するために、精製チャンバー２の内部にガスを供給してよい。１つの実施形態では、精製ガスは、精製チャンバー２の内部に供給されて、精製されるべき材料内の特定の位置に送達されてよい。加えて、又は別の選択肢として、反応性ガス又は還元性ガスが、精製チャンバー２の内部に供給されてもよい。１つの実施形態では、供給チャネル８の送達端１０は、精製されるべき材料内に配置されてよく、供給チャネル８を通して精製ガスが送達され、精製されるべき材料中に放出されてよい。

１つの実施形態では、供給チャネル８の送達端１０は、精製されるべき材料全体に精製ガスを分散させるための分配器を含んでいてよい。例えば、精製ガスを分散させるために、スパージャが供給チャネル８の送達端１０に接続されていてよく、又は送達端１０が、ガス分配のための軸方向及び／若しくは半径方向に一定間隔で配置された一連の開口部を含んでいてもよい。精製ガスは、ガスと精製されるべき材料との間の接触面積を増加させるために、精製されるべき材料全体に分散されてよい。接触面積が増加することで、精製されるべき材料中のより多い量の不純物を、精製ガスが除去可能とすることができ、精製の効率を高めることができる。また、精製ガスは、精製されるべき材料上を流されてもよい。

１つの実施形態では、精製チャンバー２は、精製チャンバードア４を開く必要なしに、チャンバー２内の条件を検出する１つ以上の適切な手段を含んでいてよい。精製チャンバー２は、チャンバー２内の条件を検出し、チャンバー２の外部からユーザーが条件を読み取ることができるセンサー１４を含んでいてよい。例えば、センサー１４は、チャンバー２内の温度を検出するように構成されていてよい。センサー１４は、チャンバー２内の圧力を検出するように構成されていてよい。センサー１４は、精製チャンバー２内のガス濃度レベルを読み取るように構成されていてよい。センサー１４は、精製されるべき材料内の不純物濃度レベルを読み取るように構成されていてよい。センサー１４は、酸素、水素、窒素、二酸化炭素、一酸化炭素、水、アルゴン、クリプトン、又はキセノンなどの１つ以上のガスの濃度を読み取るように構成されていてよい。センサー１４はまた、一酸化炭素、メタン、二重若しくは三重結合を有する炭化水素系分子、「ｘ」が分子中の酸素原子の数を示すＨ_２ＳＯ_ｘ、ＮＯ_ｘ、又はＳＯ_ｘなどの１つ以上の還元性ガスの濃度を検出するように構成されていてもよい。１つの実施形態では、センサー１４は、チャンバー２内の温度、圧力、及びガス濃度などの複数の条件を同時に検出するように構成されていてよい。センサー１４は、チャンバー２内の適切ないずれの位置に配置されていてもよい。

１つの実施形態では、精製チャンバー２は、精製チャンバー２からガス又はその他の不純物を除去する手段を有するように構築されていてよい。１つの実施形態では、除去ライン１６が、ユーザーが精製チャンバー２から物質を引き抜くことができるように構成されていてよい。除去ライン１６により、ユーザーは、精製チャンバー２の内部が大気圧未満で運転されるように、精製チャンバー２内の圧力を低下させることが可能となり得る。除去ライン１６は、精製チャンバー２からガスを除去し得るポンプと接続されていてよい。除去ライン１６は、加えて、又は別の選択肢として、精製チャンバー２から水蒸気を除去してもよい。

１つの実施形態では、坩堝１８が、精製チャンバー２内に位置している。坩堝１８は、実質的にワンピース型（one piece）として構築されてよく、又は複数のピースを含有していてもよい。坩堝１８は、いかなる形状であってもよい。例えば、坩堝１８は、精製プロセスの効率を高めるように決定された特定の形状に構築されてもよい。坩堝１８は、垂直、水平、又は傾いた角度であってもよい。坩堝１８は、精製された材料が坩堝１８から鋳造チャンバー３０に移送可能となるように構築されてよい。

図１に示される坩堝１８は、円筒形として図示されるが、坩堝１８は、正方形、長方形、又はさらには三角形の断面領域を有し得る。ある実施形態では、坩堝１８は、単一の開口部を有して構築されてよい。他の実施形態では、坩堝１８は、複数の開口部を有してよい。坩堝１８は、上部２０の開口部及び底部２２の開口部を有して構築されてよい。底部２２の開口部は、ユーザーの操作によって坩堝１８からの材料排出を可能とし得るストッパー又はバルブで閉じられていてよい。坩堝１８は、材料の添加及び取り出しを可能とする坩堝１８に沿ったいずれの位置に開口部を有していてもよい。

坩堝１８は、精製チャンバー２の運転温度及び／又は圧力に耐えることができるコンポーネント又は材料から構築されてよい。例えば、坩堝１８は、精製されるべき材料を融解するのに必要とされる温度などの高温に耐えるように構築されてよい。例えば、坩堝１８は、金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属、遷移金属、ポスト遷移金属、メタロイド、又はこれらのアロイ若しくは組み合わせなどの溶融材料を収容するように構築されてよい。例えば、坩堝は、溶融されたスズ、クロム、銅、鉄、マグネシウム、モリブデン、金、銀、白金、パラジウム、インジウム、鉛、アルミニウム、亜鉛、アンチモン、ビスマス、セレン、ガリウム、ケイ素、ゲルマニウム、テルル、タリウム、並びにこれらのアロイ及び組み合わせを収容し得る。坩堝１８は、精製されるべき材料と反応しないコンポーネントから製造されてよい。例えば、坩堝１８は、精製されるべき材料中において不純物と相互作用を起こさないか、又は不純物を作り出さない材料から構築されてよい。例えば、坩堝１８は、石英若しくはグラファイトなどのコンポーネントから、又は精製チャンバーが運転され得る温度で固体状態を維持するその他のいずれの材料から作られてもよい。

坩堝１８は、既に溶融状態である材料を受けるように構築されてよく、又は固体若しくは半固体状態であり、続いて加熱されて溶融状態とされる材料を受けるように構築されてもよい。熱源が、精製されるべき材料を加熱するために提供されてもよい。ある実施形態では、１つ以上の加熱要素が、坩堝１８に組み込まれるか、又は備え付けられていてよい。別の選択肢として、加熱要素は、精製チャンバー２に組み込まれていてもよい。さらなる実施形態では、加熱要素は、坩堝１８及び精製チャンバー２から分離されていてもよい。適切な加熱要素又は熱源としては、誘導加熱ヒーター、抵抗加熱ヒーター、コイル抵抗加熱ヒーター、又はいずれかの熱生成若しくは熱発生源が挙げられ得る。

１つの実施形態では、坩堝１８は、個別に運転可能である複数の加熱要素を、坩堝１８に沿った様々な位置に有していてよい。例えば、複数の加熱要素は、それぞれ、坩堝１８の軸延長線に沿って互いに一定間隔で配置されてよい。この構成により、坩堝１８は、隣接する加熱要素が異なる温度に設定され得るゾーン加熱を受けることが可能となる。この方法によって、坩堝１８に温度勾配が作り出され得る。

ゾーン加熱により、生成物のさらなる精製が可能となり得る。例えば、坩堝１８の底部２２を上部２０よりも低い温度に加熱又は維持することにより、熱い材料の方が密度が低いことに起因して、不純物が上部２０へ移動され得る。坩堝１８の上部に存在すると、より大きい表面積及び／又は精製ガスへの曝露に起因して、材料内の不純物がより効果的に材料から押し出され得る。坩堝１８の上部２０にある材料は、冷却されるに従って、坩堝１８のより熱い底部２２で加熱されている材料に置き換えられる。この循環は、精製プロセス全体を通して繰り返され得る。

ある実施形態では、坩堝１８は、精製チャンバー２と接続又は接合されていてよい。ある実施形態では、坩堝１８は、精製チャンバー２から取り外し可能であってよい。例えば、坩堝１８は、洗浄又は修理を可能とするために、取り外し可能であってよい。

１つの実施形態では、供給チャネル８の送達端１０は、坩堝１８の壁部に構築された送達開口部（図示せず）と接続されていてよい。供給チャネル８は、精製チャンバー２中に精製ガスを供給し、坩堝１８中に精製ガスを運び、及び送達端１０を通して精製ガスを精製されるべき材料中に送達するように構築されてよい。１つの実施形態では、坩堝１８は、送達開口部を通して坩堝１８内部の材料に精製ガスを導入可能とするために、坩堝１８の壁部に数多くの送達開口部（図示せず）を有して構築されてよい。

精製ガスは、精製されるべき材料中の１つ以上の不純物と反応するガスから選択されてよい。１つの実施形態では、精製ガスは、不純物と反応して、不純物と化学結合を形成してよい。１つの実施形態では、精製ガスは、精製されるべき材料内の不純物と反応して、不純物と化学的又は物理的結合を作り出し、結合された不純物を材料から運び出すガスであってよい。１つの実施形態では、不純物と結合し、材料からそれらを除去した精製ガスは、精製チャンバー２から除去されてよい。１つの実施形態では、精製ガスは、酸素捕捉剤であってよく、酸素、溶解された酸素、又は酸素含有種を精製されるべき材料から除去してよい。精製ガスとしては、窒素、水素、一酸化炭素、二酸化炭素、メタン、プロパン、二重若しくは三重結合を有する炭化水素系分子、アンモニア、Ｈ_２Ｓ、「ｘ」が分子中の酸素原子の数を示すＨ_２ＳＯ_ｘ、ＮＯ_ｘ、又はＳＯ_ｘ、及びこれらの組み合わせが挙げられ得る。

精製ガスとしては、精製チャンバー２内のコンポーネント及び／又は材料と実質的に非反応性であるガスが挙げられ得る。１つの実施形態では、精製ガスとしては、ヘリウム、アルゴン、キセノン、クリプトン、その他の貴ガス、窒素、その他の不活性ガス、及びこれらの組み合わせが挙げられ得る。精製チャンバー２内のコンポーネントと実質的に非反応性であると判断されるその他のガスも、適切であり得る。１つの実施形態では、精製されるべき材料中の不純物と反応しなかった精製ガスは、精製チャンバー２から除去されてよい。１つの実施形態では、精製チャンバー２中の気体状酸素が、精製チャンバー２から除去されてよい。

鋳造チャンバー３０は、精製チャンバー２と流体連結されて構築されてよい。鋳造チャンバー３０は、上部３１、底部３３、及び上部３１と底部３３との間に延びる壁部３５を有してよい。鋳造チャンバー３０は、密封若しくは密閉された雰囲気又は環境を提供するように構築されてよい。チャンバー３０は、精製チャンバー２内部の環境と同じか又は異なっている制御可能な環境を提供してよい。例えば、鋳造チャンバー３０内部の温度は、鋳造チャンバー３０の内部の物体をユーザーが加熱又は冷却することができるように制御可能であってよい。別の例では、圧力は、チャンバー３０内の材料の分圧を操作する目的で、ユーザーがチャンバー３０内部の圧力を下降又は上昇させることができるように制御可能であってよい。ある実施形態では、鋳造チャンバー３０は、大気圧又は精製チャンバー２内部の圧力よりも低い、高い、又は等しい圧力で運転するように作られてよい。鋳造チャンバー３０は、装置の能力の最大までの正圧で運転されるように構築されてよい。１つの実施形態では、鋳造チャンバー３０は、３０ｐｓｉまでの圧力で運転されるように構築されてよい。

１つの実施形態では、鋳造チャンバー３０は、ユーザーがチャンバー３０の内部にアクセスすることができるように開くドア３２を有して構築されてよい。１つの実施形態では、鋳造チャンバードア３２は、チャンバー３０の内部と外部との圧力差に耐えるように構築されてよい。１つの実施形態では、鋳造チャンバー３０は、スタンド４６上に搭載されていてよい。

１つの実施形態では、鋳造チャンバー３０は、鋳造チャンバー３０の内部にパージガスを供給するためのパージガス供給部３４を有してよい。１つの実施形態では、パージガス供給部３４は、鋳造チャンバー３０の外部に構築され、ガス供給部３４から鋳造チャンバー３０中にパージガスを運ぶための供給ライン３６を有してよい。パージガスを鋳造チャンバー３０から除去するために、パージライン３８が構築されてよい。パージガス供給部３４は、鋳造チャンバー３４とは別に構築されたタンク又はコンプレッサーであってよい。１つの実施形態では、パージライン３８は、ガス供給部３４を鋳造チャンバー３０と接続してよい。パージガス供給部３４は、パージガスを鋳造チャンバー３０に供給する前にパージガスを加熱するためのヒーターを有していてよい。１つの実施形態では、パージガス供給部３４は、加熱されたゲッターであってよい。パージガスは、鋳造チャンバー３０内部にあるいずれの水蒸気、酸素、又は酸素含有種をも押し出すいずれのガスであってもよい。パージガスは、鋳造チャンバー３０内に無酸素環境を提供するガスであってよい。パージガスは、鋳造チャンバー３０内に無水蒸気環境を提供するガスであってよい。パージガスとしては、還元性ガス、例えば水素を含有するフォーミングガスが挙げられ得る。パージガスとしては、アルゴン、キセノン、クリプトン、ヘリウム、その他の貴ガス、窒素、その他の不活性ガス、及びこれらの組み合わせが挙げられ得る。

１つの実施形態では、モールド４０が、鋳造チャンバー３０内に配置されてよい。鋳造チャンバー３０は、鋳造チャンバー３０内にモールド４０を付与又はそこから除去することができるように構築されてよい。モールド４０は、適切なサイズ、形状、及び／又は構造を有していてよい。例えば、モールド４０は、ワンピース型であってよく、又はマルチピース型（multi piece）の構造であってもよい。１つの実施形態では、モールド４０は、溶融材料を受けるために上部が開放された実質的にワンピース型の開放鋳造モールドとして組み立てられてよい。１つの実施形態では、モールド４０は、上部及び底部を有して構築されるツーピース型（two-piece）モールドであってよい。材料の投入を可能とするために、開口部がモールド４０に形成されてよい。例えば、モールド４０は、上部に開口部を有して構築されてよい。モールド開口部により、精製された材料を溶融状態でその中に送ることが可能となり得る。図１に示されるモールド４０は、円筒形として図示されるが、モールド４０は、正方形、長方形、又はさらには三角形の断面領域を有し得る。

モールド４０は、鋳造チャンバー３０の運転温度及び／又は圧力に耐えることができるコンポーネント又は材料から構築されてよい。例えば、モールド４０は、金属、金属アロイ、又は有機材料を融解するのに必要とされる温度などの高温に耐えるように構築されてよい。例えば、モールド４０は、溶融された金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属、遷移金属、ポスト遷移金属、メタロイド、又はこれらのアロイ若しくは組み合わせなどの溶融材料を収容するように構築されてよい。例えば、モールド４０は、溶融されたスズ、クロム、銅、鉄、マグネシウム、モリブデン、金、銀、白金、パラジウム、インジウム、鉛、アルミニウム、亜鉛、アンチモン、ビスマス、セレン、ガリウム、ケイ素、ゲルマニウム、テルル、タリウム、並びにこれらのアロイ及び組み合わせを収容し得る。モールド４０は、鋳造されるべき材料と反応しないコンポーネントから製造されてよい。例えば、モールド４０は、鋳造されるべき材料中で不純物と相互作用を起こさないか、又は不純物を作り出さないか、又は鋳造環境中に不純物を付与しない材料から構築されてよい。例えば、モールド４０は、グラファイト若しくは石英などのコンポーネントから、又は鋳造チャンバー３０が運転され得る温度で固体状態を維持するその他のいずれの材料から作られていてもよい。

モールド４０は、用いられる鋳造の方法に応じて適切な設計から選択されてよい。開示される精製及び鋳造装置と共に用いられてよい適切な鋳造方法としては、これらに限定されないが、砂型鋳造又は精密砂型鋳造、永久型鋳造、半永久型鋳造、インゴット鋳造、連続鋳造、遠心鋳造、インベストメント鋳造、低圧ダイ鋳造、高圧ダイ鋳造、真空ダイ鋳造、スクイズ鋳造、及び複合鋳造が挙げられる。

１つ以上の加熱要素が、モールド４０に組み込まれるか、又は備え付けられていてよい。別の選択肢として、加熱要素は、鋳造チャンバー３０に組み込まれていてもよい。さらなる実施形態では、加熱要素は、モールド４０及び鋳造チャンバー３０から分離されていてもよい。ある実施形態では、適切な加熱要素としては、誘導加熱ヒーター、抵抗加熱ヒーター、コイル抵抗加熱ヒーター、又はいずれかの熱生成若しくは熱発生源が挙げられ得る。

ある実施形態では、鋳造チャンバー３０は、鋳造チャンバー３０の内部を冷却する手段を有して構築されてよい。例えば、鋳造チャンバー３０は、モールド４０を冷却する手段を有して構築されてよい。例えば、鋳造チャンバー３０は、モールド４０を冷却するための冷却水を供給するためのフローラインを有してよい。

１つの実施形態では、精製チャンバー２と鋳造チャンバー３０とを接続するために、導管４２が構築されてよい。導管４２は、精製チャンバー２と鋳造チャンバー３０とを流体連結可能とするように構築されてよい。１つの実施形態では、導管４２は、精製チャンバー２と鋳造チャンバー３０との間の流体連結を制御するための手段を有して構築されてよい。１つの実施形態では、導管４２は、精製チャンバー２と鋳造チャンバー３０との間を流れている溶融材料周囲の環境を制御するための手段を有して構築されてよい。

１つの実施形態では、導管４２は、ユーザーによって操作され得るゲートバルブ４４などのバルブを有していてよい。ゲートバルブ４４は、精製チャンバー２の内部に配置される坩堝１８の底部開口部２２と接触していてよく、バルブ４４を開閉することによって、坩堝１８から出る溶融材料の流れの制御をユーザーが可能となり得る。ゲートバルブ４４により、ユーザーは、導管４２を通して、坩堝１８から出る、及び精製チャンバー２から出る溶融材料の流れを制御することが可能となり得る。

１つの実施形態では、ゲートバルブ４４は、溶融材料が精製チャンバー２から流出し、鋳造チャンバー３０中に流入することが可能となるように構築されてよい。導管４２は、精製チャンバー２から鋳造チャンバー３０へ流れる溶融材料の周囲環境の周りに、溶融材料が、精製から鋳造まで、酸素、酸素含有種、又は水蒸気などの不純物を含有する環境に決して曝露されないように、シールを提供し得る。精製チャンバー２、鋳造チャンバー３０、及び導管４２は、一緒になって、密封された環境を形成する。例えば、精製された材料は、酸素、酸素含有種、又は水蒸気などの不純物を含有する第三の環境に曝露されることなく、精製チャンバー２から鋳造チャンバー３０へ流れる。

図２は、１つの連続プロセス２００で材料を精製及び鋳造する方法を示す。１つの実施形態では、材料を精製及び鋳造する方法は、精製工程２０４及び鋳造工程２０６を含む。
１つの実施形態では、精製工程２０４は、配置工程２１０を含む。１つの実施形態では、精製されるべき材料は、坩堝中に配置され、次にそれが、精製チャンバー中に配置される。別の選択肢として、材料は、既に精製チャンバー内に配置された坩堝に添加されてもよい。材料は、固体状態、半固体状態、又は溶融状態であってもよい。材料は、精製前に、それが溶融状態となるまで融解されてよい。

次に、脱気工程２１２では、第一の雰囲気が精製チャンバー内に作り出されてよい。例えば、精製チャンバーは、精製チャンバー内に第一の雰囲気を作り出すためにパージされてよい。１つの実施形態では、精製チャンバーは、チャンバー内のガスが除去されるように、真空サイクルを受けてよい。脱気工程２１２は、単一のパージ又は真空サイクルなどの単一サイクルを含んでよい。別の実施形態では、精製チャンバーは、複数のサイクルを受けてもよい。例えば、精製チャンバーは、交互の真空及びパージのサイクルを含んでよいサイクルパージを受けてよい。例えば、精製チャンバーは、まず、チャンバー内のガスの除去を受けて真空が作り出され、続いて、パージガスがチャンバー中に添加されてよい。別の実施形態では、精製チャンバーは、交互の真空及びパージガスのサイクルを複数受けてもよい。

別の実施形態では、精製チャンバーは、連続的にパージを受けてよい。例えば、チャンバーは、反応性ガスなどの第一のガスによる第一のサイクルでパージされ、続いて、非反応性ガスなどの第二のガスによる第二のサイクルでパージされてよい。第一及び第二のサイクルは、１回以上繰り返されてよい。加えて、又は別の選択肢として、３つ以上のサイクル又はガスでパージすることによって第一の雰囲気が作り出されてもよい。例えば、別の実施形態では、還元性ガスが第一のパージサイクルで、続いて、反応性ガスが第二のパージサイクルで、続いて次に、非反応性ガスが第三のパージサイクルで用いられ得る。各ガスが用いられる順序、又は各パージサイクルが用いられる順序は、鋳造される材料及び／又は除去される不純物に応じて様々であり得る。第一の雰囲気は、大気圧、大気圧よりも低い、又は大気圧よりも高い圧力を含んでよい。第一の雰囲気は、例えば酸素、酸素含有種、又は水蒸気が除去された適切なガス組成を含んでよい。

次に、純化工程２１４において、坩堝中の材料が精製される。精製工程２０４の間、精製されるべき材料は、純化工程２１４の少なくとも一部分の間は溶融又は融解状態に維持され、ある実施形態では、精製されるべき材料は、精製工程２０４全体の間、溶融状態に維持されてよい。純化工程２１４の間、精製されるべき材料は、材料の融解温度又はそれよりも高い温度に維持され、精製ガスが、溶融された精製されるべき材料中に供給される。純化工程２１４の間、精製チャンバーの温度は、精製されるべき材料の融解温度又はそれよりも高い温度に維持され得る。ある実施形態では、精製されるべき材料を融解温度又はそれよりも高い温度に維持することにより、より効果的な精製プロセスが提供され得る。このプロセスは、実質的にすべての不純物が除去されるまで継続される。

純化工程２１４の間、精製ガスが、精製されるべき材料中に供給される。１つの実施形態では、精製ガスとしては、窒素、水素、一酸化炭素、二酸化炭素、メタン、プロパン、二重若しくは三重結合を有する炭化水素系分子、アンモニア、Ｈ_２Ｓ、「ｘ」が分子中の酸素原子の数を示すＨ_２ＳＯ_ｘ、ＮＯ_ｘ、又はＳＯ_ｘ、及びこれらの組み合わせが挙げられ得る。１つの実施形態では、精製ガスとしては、ヘリウム、アルゴン、キセノン、クリプトン、その他の貴ガス、窒素、精製チャンバー内のコンポーネントと実質的に非反応性であることが特定されているその他のガス、及びこれらの組み合わせなどのガスが挙げられ得る。

１つの実施形態では、精製チャンバー内の雰囲気は、測定可能な条件が達成されるまでモニタリングされる。１つの実施形態では、測定可能な条件は、精製チャンバー内のガスの濃度であってよい。１つの実施形態では、測定可能な条件は、精製されるべき材料中の酸素の濃度であってよい。ある実施形態では、精製プロセスは、測定可能な条件が達成されるまで継続されてよい。ある実施形態では、精製プロセスは、精製されるべき材料が指定された純度に到達するまで継続されてよい。例えば、精製プロセスは、精製されるべき材料が、少なくとも９９．９９％、少なくとも９９．９９９％、又は少なくとも９９．９９９９％純粋となるまで継続されてよい。精製されるべき材料がスズである１つの実施形態では、精製プロセスは、スズが、少なくとも９９．９９％、少なくとも９９．９９９％、又は少なくとも９９．９９９９％純粋となるまで行われてよい。加えて、又は別の選択肢として、精製プロセスは、１つ以上の不純物のレベルが、指定されたレベルより低くなるまで継続されてよい。例えば、精製プロセスは、存在する１つ以上の不純物が、５ｐｐｍ未満、１ｐｐｍ未満、０．１ｐｐｍ未満、又は０．０１ｐｐｍ未満となるまで行われてよい。１つの実施形態では、精製プロセスは、精製されるべきスズの酸素濃度が、５ｐｐｍ未満、１ｐｐｍ未満、０．１ｐｐｍ未満、又は０．０１ｐｐｍ未満となるまでであってよい。

ある実施形態では、複数の同一の精製工程２０４が完了されてよい。他の実施形態では、精製プロセスは異なっていてもよい。例えば、第一の精製工程２０４は、第一の不純物を除去するのに適する精製チャンバー内の第一の環境で行われてよい。第一の精製工程２０４に続いて、第二の精製工程２０４において第二の不純物を除去するのに適する精製チャンバー内の第二の環境が作り出されてよい。このプロセスは、各々が特定の不純物を除去するのに適する複数の環境を用いて複数回繰り返されてもよい。

１つの実施形態では、精製された材料は、材料移送工程２１８で精製チャンバーから取り出されてよい。１つの実施形態では、材料移送工程２１８は、材料を精製チャンバーから鋳造チャンバーへ移送することを含んでよい。本明細書で考察されるように、精製チャンバーは、第一の環境を有し、鋳造チャンバーは、第二の環境を有し、材料は、移送の過程で、第三の環境に曝露されない。すなわち、材料は、閉じられた系の中で移送される。

１つの実施形態では、鋳造工程２０６は、材料鋳造工程２２０を含む。材料鋳造工程２２０では、精製工程２０４で精製された溶融材料が、鋳造チャンバー内に配置されたモールド中に移送される。溶融材料が鋳造チャンバー中に配置される前に、鋳造チャンバーは、鋳造チャンバーをパージガスで満たし、鋳造チャンバー内のガスを送り出し、及びこのパージプロセスを鋳造チャンバー内に不純物が残留しなくなるまで継続することによってパージされる。この方法により、材料鋳造工程２２０で鋳造チャンバー中に溶融材料が移送される前に、鋳造チャンバー内に第二の環境が作り出されることになる。パージ工程は、酸素、酸素含有種、水蒸気、又は精製された材料中に不純物を付与し得るその他のいかなる物質も、鋳造工程２０６の前及び間において、鋳造チャンバー中に残留しないことを確実にするためのものである。

１つの実施形態では、パージガスは、フォーミングガス、すなわち、水素含有フォーミングガスを例とする還元性ガスを含んでよい。１つの実施形態では、パージガスは、窒素、アルゴン、ヘリウム、又はこれらのいずれかの組み合わせを含む。１つの実施形態では、パージガスは、鋳造チャンバー中に供給される前に加熱される。パージガスは、パージガス中又は鋳造チャンバー内に存在し得るいずれの酸素又は水蒸気をも除去するために加熱される。

ある実施形態では、複数の鋳造チャンバーが、１つの精製チャンバーと合わせて用いられてよい。例えば、精製チャンバーは、複数のモールドを充填するのに充分な材料を精製してよい。精製チャンバーは、第一の鋳造チャンバーと接続し、第一の鋳造チャンバーの内部に配置されたモールドを充填し、第一の鋳造チャンバーから外れ、続いて第二の鋳造チャンバーと接続し、第二の鋳造チャンバー内に配置された第二のモールドを充填し、このプロセスを、精製チャンバー中のすべての精製された材料がなくなるまで継続することを可能とするように構成されてよい。

１つの実施形態では、溶融材料は、鋳造された後、冷却工程２２２において、モールド中で冷却される。冷却工程２２２は、室温、又は室温よりも僅かに高い温度で行われてよい。１つの実施形態では、鋳造された材料は、モールドに熱を供給せず、モールドを周囲条件で冷却させることによって冷却される。１つの実施形態では、鋳造された材料は、モールドの外部に冷却流体を供給することによって冷却される。１つの実施形態では、冷却工程２２２は、モールドから熱を除去するために、モールドの外部の周囲に水を供給することを含んでよい。精製された材料が鋳造された後、モールドは、鋳造チャンバーから取り出され、鋳造された材料がモールドから取り出されてよい。

本明細書で述べるプロセスは、高純度のスズを生産する際に良好に働くことが見出された。スズがこの精製プロセスに掛けられた場合、スズが酸素又は酸素含有種を本質的に含まなくなるまでスズを精製することができることが見出された。精製されたスズを、すべて又は本質的にすべての酸素、酸素含有種、及び水蒸気がパージされた鋳造環境内で鋳造することにより、精製されたスズが冷却、固化してモールドの形状を取ることが可能となり、この鋳造された材料は、例えば、９９．９９％、９９．９９９％、若しくは９９．９９９９％、又はそれ以上の純度レベルを有する。このプロセスを、本明細書ではスズに関して述べるが、この技術は、他の高純度金属、金属アロイ、メタロイド、及び有機材料の形成に用いることもできる。

１つの実施形態では、スズは、精製プロセスに掛けられて、スズ内から酸素及び／又は酸素含有種が除去される。溶融スズは、チャンバーの内部から酸素、酸素含有種、及び水蒸気が脱気された精製チャンバー中で精製されてよい。精製プロセス中に溶融スズから除去されるいずれの酸素又は水蒸気も、チャンバーから除去されてよい。酸素捕捉剤を含有する精製ガスが、溶融スズ中に挿入されたチューブを用いて、又は溶融スズを保持している容器の穿孔部を通して、溶融スズ全体にバブリングされてよい。溶融スズ中に水素ガスを連続的に供給して、酸素、酸素含有種、及び水蒸気を精製チャンバーから除去することにより、スズを、純度９９．９９％又はそれ以上にまで精製することができることが見出された。精製プロセスは、精製チャンバー内部のガス中の測定される酸素濃度が、現行の測定技術による検出が可能であるよりも低くなるまで継続されてよい。このプロセスを用いることにより、本質的に酸素を含まない溶融スズを、このようにして生産することができる。例えば、本明細書で述べるプロセスを用いることにより、精製され、鋳造されたスズは、５．０百万分率（ｐｐｍ）未満の酸素濃度を有し得るものであり、より特には、１ｐｐｍ未満の酸素、０．１ｐｐｍ未満の酸素、又は０．０１ｐｐｍ未満の酸素を有し得る。

溶融スズは、所望される純度まで精製されると、モールド中で鋳造されてよい。モールドを有する鋳造チャンバーは、精製チャンバーと接続されていてよい。精製されたスズが、精製されたスズ中に不純物を再導入し得る雰囲気と接触しないことを確保するために、鋳造チャンバーは、パージされるべきである。パージの１つの方法は、鋳造チャンバーを、アルゴン、窒素、又はヘリウムなどの不活性ガスでフラッシングすることである。加えて、又は別の選択肢として、鋳造チャンバーは、水素含有ガスでパージされてもよい。パージ工程の目的は、鋳造チャンバーの内部に存在し得る酸素又は水蒸気などのいずれの不純物も押し出すことである。ある実施形態では、パージガスも、鋳造チャンバーに添加される前に精製されてよい。例えば、ガス精製工程は、それが鋳造チャンバー中に導入される前に、ガス中の１つ以上の残留不純物を除去する加熱されたゲッターを用いてよい。パージプロセスは、精製されたスズがモールド中へ鋳造されている間、継続されるべきである。

精製されたスズは、導管を通して、精製チャンバーから鋳造チャンバーへ移送されてよい。導管は、精製されたスズが、精製チャンバーを出てからモールド中で鋳造されるまでの時間に、酸素、酸素含有種、又は水分などの不純物に曝露されないように、密閉された環境を提供するべきである。導管は、溶融スズを精製チャンバーから鋳造チャンバーへ流すために、ゲートバルブなどのバルブを用いて開閉されてよい。

スズは、モール中に注ぎ入れられると、鋳造チャンバー内のパージされた環境が維持された状態で、鋳造チャンバー中で冷却されてよい。冷却は、周囲空気温度で行われてよく、又はモールドから熱を取り去るために、モールドの周囲に冷却流体が導入されてもよい。精製されたスズが鋳造され、冷却された後、固体形態のスズは、９９．９９％超の純度、及び／又は５ｐｐｍ未満の酸素含有量を有し得る。

考察した代表的な実施形態に、本発明の範囲から逸脱することなく、様々な改変及び追加が行われてよい。例えば、上記で述べた実施形態は、特定の特徴に関するが、本発明の範囲は、特徴の異なる組み合わせを有する実施形態、及び上述の特徴のすべてを含んではいない実施形態も含む。

考察した代表的な実施形態に、本発明の範囲から逸脱することなく、様々な改変及び追加が行われてよい。例えば、上記で述べた実施形態は、特定の特徴に関するが、本発明の範囲は、特徴の異なる組み合わせを有する実施形態、及び上述の特徴のすべてを含んではいない実施形態も含む。
［１］上部、底部、及び前記上部と底部との間に延びる壁部を有し、第一の雰囲気を有する第一の密封された環境を形成する精製チャンバー、
前記精製チャンバー内に配置され、溶融状態の金属材料を保持するように構築された坩堝、
前記溶融金属材料内に精製ガスを供給するように構築された精製供給チャネル、
上部、底部、及び前記上部と底部との間に延びる壁部を有し、第二の雰囲気を有する第二の密封された環境を形成し、前記精製チャンバーと流体連結されている鋳造チャンバー、
前記鋳造チャンバー内に配置され、前記溶融状態の前記金属材料を受けるように構築されたモールド、
前記精製チャンバーと前記鋳造チャンバーとの間に位置し、前記金属材料が前記精製チャンバーから前記鋳造チャンバーへ、第三の雰囲気に曝露されることなく流れるように前記精製チャンバーと前記鋳造チャンバーとの間の前記溶融金属材料の流れを制御するように構築された導管、及び
前記鋳造チャンバーへパージガスを供給するために前記鋳造チャンバーと接続されたパージガス供給部、
を含む装置。
［２］前記精製チャンバー内の少なくとも一部に配置され、前記精製チャンバー内の少なくとも第一の条件を測定するように構築されたセンサーをさらに含む、［１］に記載の装置。
［３］前記坩堝と熱接触しており、前記坩堝内の前記金属材料を融解するように構成された加熱要素をさらに含む、［１］に記載の装置。
［４］前記坩堝と熱接触しており、前記坩堝内の前記金属材料を融解するように構成された複数の加熱要素をさらに含み、各加熱要素は、特定の温度まで独立して運転され得る、［１］に記載の装置。
［５］精製チャンバー内に位置する坩堝内に、精製されるべき金属材料を配置すること、
前記金属材料に熱エネルギーを供給して、前記金属材料を溶融状態に維持すること、
前記溶融金属材料中に精製ガスを供給して、第一の測定条件が達成されるまで前記溶融金属材料を精製すること、
前記溶融金属材料を、第二の雰囲気を有する鋳造チャンバーへ、第三の雰囲気に曝露されることなく前記精製チャンバーから前記鋳造チャンバーへ前記溶融金属材料が送られるように前記鋳造チャンバーと流体連結されている第一の雰囲気を有する精製チャンバーから送ること、
前記鋳造チャンバーを、パージガスでパージすること、
前記鋳造チャンバーをパージした後、前記鋳造チャンバー内のモールド中に前記溶融金属材料を配置すること、及び
前記モールド内の前記溶融金属材料を冷却して鋳造された材料を形成すること、
を含む、金属材料を精製及び鋳造する方法。
［６］前記第一の測定条件が、気体状酸素、水素、窒素、二酸化炭素、一酸化炭素、水分、アルゴン、クリプトン、キセノン、メタン、二重若しくは三重結合を有する炭化水素系分子、Ｈ_２ＳＯ_ｘ、ＮＯ_ｘ、又はＳＯ_ｘ、及びこれらの組み合わせから成る群より選択される少なくとも１つのメンバーの濃度である、［５］に記載の方法。
［７］前記供給工程が、気体状水素、窒素、炭素、アンモニア、二重若しくは三重結合を有する炭化水素系分子、Ｈ_２Ｓ、Ｈ_２ＳＯ_ｘ、ＣＯ_ｘ、ＮＯ_ｘ、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン、メタン、プロパン、及びこれらの組み合わせから成る群より選択される少なくとも１つのメンバーを含む精製ガスを、前記溶融金属材料中に供給することをさらに含む、［５］に記載の方法。
［８］前記第一の雰囲気が、大気圧、大気圧よりも低い、大気圧よりも高い、前記第二の雰囲気の圧力に等しい、前記第二の雰囲気の圧力よりも低い、又は前記第二の雰囲気の圧力よりも高い圧力である、［５］に記載の方法。
［９］前記第二の雰囲気が、大気圧、大気圧よりも低い、又は大気圧よりも高い圧力である、［５］に記載の方法。
［１０］前記金属材料が、スズである、［５］に記載のシステム。

Claims (10)

1. 上部、底部、及び前記上部と底部との間に延びる壁部を有し、第一の雰囲気を有する第一の密封された環境を形成する精製チャンバー、
   前記精製チャンバー内に配置され、溶融状態の金属材料を保持するように構築された坩堝、
   前記溶融金属材料内に精製ガスを供給するように構築された精製供給チャネル、
   上部、底部、及び前記上部と底部との間に延びる壁部を有し、第二の雰囲気を有する第二の密封された環境を形成し、前記精製チャンバーと流体連結されている鋳造チャンバー、
   前記鋳造チャンバー内に配置され、前記溶融状態の前記金属材料を受けるように構築されたモールド、
   前記精製チャンバーと前記鋳造チャンバーとの間に位置し、前記金属材料が前記精製チャンバーから前記鋳造チャンバーへ、第三の雰囲気に曝露されることなく流れるように前記精製チャンバーと前記鋳造チャンバーとの間の前記溶融金属材料の流れを制御するように構築された導管、及び
   前記鋳造チャンバーへパージガスを供給するために前記鋳造チャンバーと接続されたパージガス供給部、
   を含む装置。
2. 前記精製チャンバー内の少なくとも一部に配置され、前記精製チャンバー内の少なくとも第一の条件を測定するように構築されたセンサーをさらに含む、請求項１に記載の装置。
3. 前記坩堝と熱接触しており、前記坩堝内の前記金属材料を融解するように構成された加熱要素をさらに含む、請求項１に記載の装置。
4. 前記坩堝と熱接触しており、前記坩堝内の前記金属材料を融解するように構成された複数の加熱要素をさらに含み、各加熱要素は、特定の温度まで独立して運転され得る、請求項１に記載の装置。
5. 精製チャンバー内に位置する坩堝内に、精製されるべき金属材料を配置すること、
   前記金属材料に熱エネルギーを供給して、前記金属材料を溶融状態に維持すること、
   前記溶融金属材料中に精製ガスを供給して、第一の測定条件が達成されるまで前記溶融金属材料を精製すること、
   前記溶融金属材料を、第二の雰囲気を有する鋳造チャンバーへ、第三の雰囲気に曝露されることなく前記精製チャンバーから前記鋳造チャンバーへ前記溶融金属材料が送られるように前記鋳造チャンバーと流体連結されている第一の雰囲気を有する精製チャンバーから送ること、
   前記鋳造チャンバーを、パージガスでパージすること、
   前記鋳造チャンバーをパージした後、前記鋳造チャンバー内のモールド中に前記溶融金属材料を配置すること、及び
   前記モールド内の前記溶融金属材料を冷却して鋳造された材料を形成すること、
   を含む、金属材料を精製及び鋳造する方法。
6. 前記第一の測定条件が、気体状酸素、水素、窒素、二酸化炭素、一酸化炭素、水分、アルゴン、クリプトン、キセノン、メタン、二重若しくは三重結合を有する炭化水素系分子、Ｈ_２ＳＯ_ｘ、ＮＯ_ｘ、又はＳＯ_ｘ、及びこれらの組み合わせから成る群より選択される少なくとも１つのメンバーの濃度である、請求項５に記載の方法。
7. 前記供給工程が、気体状水素、窒素、炭素、アンモニア、二重若しくは三重結合を有する炭化水素系分子、Ｈ_２Ｓ、Ｈ_２ＳＯ_ｘ、ＣＯ_ｘ、ＮＯ_ｘ、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン、メタン、プロパン、及びこれらの組み合わせから成る群より選択される少なくとも１つのメンバーを含む精製ガスを、前記溶融金属材料中に供給することをさらに含む、請求項５に記載の方法。
8. 前記第一の雰囲気が、大気圧、大気圧よりも低い、大気圧よりも高い、前記第二の雰囲気の圧力に等しい、前記第二の雰囲気の圧力よりも低い、又は前記第二の雰囲気の圧力よりも高い圧力である、請求項５に記載の方法。
9. 前記第二の雰囲気が、大気圧、大気圧よりも低い、又は大気圧よりも高い圧力である、請求項５に記載の方法。
10. 前記金属材料が、スズである、請求項５に記載のシステム。

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