TWI828452B - 偏析純化設備及冷卻流體流動路徑的控制方法 - Google Patents
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Abstract
一種偏析純化設備包含熔煉坩堝及結晶裝置。結晶裝置包括結晶棒及流路控制單元。結晶棒具有內管及環繞內管的外管，內管不轉動，外管可被操作地沿設定軸線相對內管轉動，且內管圍繞界定出第一流體空間，及內管與外管相配合共同界定出位於兩者之間且連通外界的第二流體空間。流路控制單元用來控制來自於外界的冷卻流體自第二流體空間朝向第一流體空間流動，而形成冷卻流體流動路徑。本發明另提供一種操作上述的偏析純化設備的冷卻流體流動路徑的控制方法。透過該冷卻流體流動路徑，從而提升偏析純化所得到的金屬材料晶體的純度。
Description
本發明是有關於一種用於精煉金屬材料的設備，特別是指一種適合用於進行偏析法以精煉金屬材料的偏析純化設備。
偏析純化，是指透過將金屬材料加熱至完全熔融狀態，再導入局部/區域的過冷介質，使金屬材料的高溫熔體於界面處因溫度降低至熔點溫度以下而凝固結晶的過程；偏析純化的機制在於利用雜質(即，相對前述金屬材料的另一其他金屬材料或多種其他金屬材料)於固相/液相之溶解度不同，導致雜質於凝固過程視其分配係數(k值)傾向於擴散至固相或液相之中，而此雜質的分離隨著金屬晶體成長持續進行，從而得到「去雜質」的效果。由過去的文獻中可知，固相/液界面的溫度梯度，影響著雜質擴散速率、濃度分佈、擴散層厚度，以及不同金屬材料間的轉換效率(k值會隨溫度變化)，是決定偏析純化的效率與產率的重要參數，也是各式相關精煉的設備與技術中主要的設計因子之一。
CN87100033A揭示一種用分步結晶法提鋁的相關技術，主要是將主成分是鋁的不純熔液放入一個可由外部加熱的容器內，配合於置入的內迴圈冷卻體，控制不純熔液的溫度保持在鋁的熔點附近而使得鋁逐漸結晶成純度較高的鋁的小晶體，同步地，收集形成的小晶體用活塞加壓，使小晶體結成大晶體，並配合傾斜容器倒出含雜質的熔液，最終得到純度較高的鋁的大晶體。
CN102534246A揭示一種鋁的偏析提純的方法，主要是於坩堝內容裝主成分是鋁的鋁塊體後，置於控制在預定真空度的密閉爐內，加溫使坩堝中的鋁塊體形成保持在一定溫度的鋁熔液，之後用冷卻裝置通入冷卻介質，並配合底部保溫裝置和電磁攪拌器，或是超聲波攪拌器同步作動，控制坩堝中的內的鋁熔液的溫度梯度和降溫速率，使鋁熔液從坩堝四周向中心、從頂部向底部緩慢逐層凝固，利用前述提及的偏析純化的機制，使鋁熔液中的雜質元素在坩底部中心熔體中富集，再通過電機傳動部件，將坩堝底部未凝固、富集多數雜質元素的鋁熔液排出。如此重複進行，最終可得到高純度、乃至超純度鋁。
CN111850319A揭示一種水冷式高純鋁提純裝置，包括提純用的坩堝、設置於坩堝內的外筒，及設置於外筒內部的輸水管，外筒採用電機可相對坩堝旋轉，其外壁的上方設置多個溢流孔，溢流孔的外部包裹設置連通的接水盤，輸水管的上端為進水口，下端為出水口，且出水口與外筒底部不接觸。透過輸水管將水流輸送到外筒內部，且同步地外筒通過電機進行旋轉，可以實現外筒整體的溫度恆定，而邊旋轉邊讓坩堝內容裝的鋁熔液逐步結晶，進而得到純度高的鋁晶體。
因此，本發明的第一目的，即在提供一種能有效提升純化晶體的純度的偏析純化設備。
於是，本發明偏析純化設備包含一熔煉坩堝及一結晶裝置。
該熔煉坩堝界定出一容置空間。
該結晶裝置，包括一結晶棒及一流路控制單元。
該結晶棒被操作來伸置入該容置空間內，且具有一內管及一環繞該內管的外管，其中，該內管不轉動，而該外管可被操作地沿一設定軸線相對該內管轉動，且該內管圍繞界定出一第一流體空間，以及該內管與該外管相配合共同界定出一位於兩者之間且連通外界的第二流體空間。
該流路控制單元用來控制一來自於該外界的冷卻流體自該第二流體空間朝向該第一流體空間流動，而形成一冷卻流體流動路徑。
因此，本發明的第二目的，即在提供一種冷卻流體流動路徑的控制方法。
於是，本發明冷卻流體流動路徑的控制方法，包含以下步驟：操作如上所述的偏析純化設備，並將來自於外界的冷卻流體通入該偏析純化設備中且使該冷卻流體自該第二流體空間朝向該第一流體空間流動，形成該冷卻流體流動路徑。
本發明的功效在於：當本發明偏析純化設備應用於對金屬材料進行偏析純化時，藉由該流路控制單元與該內管與該外管相配合形成該冷卻流體是自該第二流體空間朝向該第一流體空間流動的該冷卻流體流動路徑，讓該外管的管壁溫度趨於一致，得以控制該結晶棒與該金屬材料熔融成的金屬熔液接觸的界面的溫度梯度，從而使偏析純化所得到的金屬結晶具有很高的純度。
本發明偏析純化設備適合應於偏析法，對例如鋁(Al)、銅(Cu)、鎳(Ni)、鋅(Zn)、銦(In)、銀(Ag)、鍺(Ge)、碲(Te)、錫(Sn)、鈰(Ce)、砷(As)、鎘(Cd)、鎂(Mg)、鉛(Pd)、鎵(Ga)或矽(Si)等金屬材料進行純化，以得到上述金屬材料的高純度結晶。
參閱圖1，本發明偏析純化設備1的一實施例，包含一熔煉坩堝2及一結晶裝置3。
該熔煉坩堝2包括一剖面大致成U型的堝體21、一可脫離地架置於該堝體21上的蓋體22，及一環圍該堝體21設置的升溫器23。該堝體21界定出一具有一開口201的容置空間202。該蓋體22架置於該堝體21上時遮蔽該開口201。該升溫器23用以被控制地對該堝體21加溫，使得容置於該堝體21中的待純化的金屬材料被完全熔融成預定溫度的金屬熔液。且該堝體21與該升溫器23之間還可選擇性地通入惰性氣體，以提升對該堝體21加熱的穩定性。
該結晶裝置3包括一結晶棒31、一驅動單元32及一流路控制單元33。
該結晶棒31被操作來穿過該蓋體22而通過該堝體21的開口201伸置入位於容置空間202中，以用於進行該金屬熔液的析晶，繼而從該金屬熔液析出且凝固在該結晶棒31表面的該金屬材料的高純度結晶。該結晶棒31具有一內管311及一環繞該內管311的外管312，該內管311不轉動，而該外管312可被操作地沿一設定軸線L相對該內管311轉動。該內管311圍繞界定出一第一流體空間301，以及該內管311與該外管312相配合共同界定出一位於兩者之間且連通外界的第二流體空間302。該外管312具有一位於該容置空間202內的析晶部313、一相反於該析晶部313且外露於該容置空間202的氣流部314，及多個形成在該氣流部314的管壁上並連通該第二流體空間302的通孔315。該內管311的構成材料是選自石墨、石英、不銹鋼、氧化鋁或氮化硼，在本實施例中，該內管3111的構成材料是316不銹鋼，外管徑為17.3mm、內管徑為12.7mm及管壁的厚度為2.3mm。該外管312的構成材料是選自石墨、石英、不銹鋼、氧化鋁或氮化硼，在本實施例中，該外管3121的構成材料是石墨，外管徑為48.6mm、內管徑為38.6mm及管壁的厚度為5mm。該等通孔315的數目、孔徑及間距不限，在本實施例中，該等通孔315在徑向上的數目是2~4個，該等通孔315的孔徑範圍分別是22mm~26mm，彼此間距範圍是38mm~76mm。
該驅動單元32可被操作來帶動該外管312沿該設定軸線L相對該內管311轉動。在本實施例中，該驅動單元32包括多個位於該蓋體22上且彼此可連動而帶動該外管312轉動的齒輪321，及一用以驅動該等齒輪321轉動的動力源322，該動力源322提供動力驅動該等齒輪321而帶動該外管312以其中心軸線(即該設定軸線L與該外管312的中心軸線重合)以50 RPM~200 RPM的轉速轉動。
參閱圖2，該流路控制單元33與該內管311與該外管312相配合，用來控制一來自於該外界的冷卻流體A(例如但不限定空氣或水)自該第二流體空間302朝向該第一流體空間301流動，而形成一冷卻流體流動路徑X。其中，該冷卻流體A具體是空氣，該流路控制單元33具體是一抽氣機，該抽氣機與該內管311相連接且可被操作來對該第一流體空間301抽氣，從而使該冷卻流體A通過該第二流體空間302的上方開口及該外管312的該等通孔315進入該第二流體空間302且朝該第一流體空間301流動。此外，當該冷卻流體A具體是水時，該流路控制單元33具體是一抽水機。
於此要特別說明的是，以形成該冷卻流體流動路徑X而言，該等通孔315是可選擇性地設置的，也就是該外管312可以不具有該等通孔315。參閱圖3，為本實施例的一種變化態樣，該外管312不具有該等通孔315，而在沒有該等通孔315的情況下，該冷卻流體A通過該第二流體空間302的上方開口進入該第二流體空間302且朝該第一流體空間301流動，而同樣也能形成該冷卻流體流動路徑X。
以下例示說明本實施例偏析純化設備1具體應用於偏析法，以對鋁的純度為4N(99.99%)的回收鋁塊進行偏析純化。首先，將該回收鋁塊置於該熔煉坩鍋2的堝體21中後，以該升溫器23對該堝體21加熱，使該回收鋁塊完全熔融形成溫度700℃的鋁湯。將該結晶棒31伸置入該熔煉坩鍋2的該容置空間202中，使該外管312的析晶部313接觸該鋁湯，並讓該氣流部314外露於該容置空間202。該流路控制單元33是一抽氣機，操作該抽氣機對該第一流體空間301抽氣，使外界的空氣經由該第二流體空間302的上方開口及該外管312的該等通孔315進入該第二流體空間302，該空氣於該第二流體空間中302流動並朝向該第一流體空間301排出，形成如該圖2所示的該冷卻流體流動路徑X，且該冷卻流體流動路徑X呈連續循環，以持續對該結晶棒31進行溫度調節，其中，該空氣於該第一流體空間301及該第二流體空間302中的通量為50 L/min。開啟該驅動單元32，帶動該外管312相對該內管311以50 RPM的定速旋轉，使該鋁湯開始進行析晶一預設時間，以從該鋁湯中析出鋁結晶塊並凝固於該外管312的表面上。待析晶結束，先讓該外管312停止旋轉，再將該結晶棒31移出該容置空間202，即可取下圍繞於該外管312表面上的該鋁結晶塊。利用一輝光放電質譜儀(簡稱GDMS，廠牌：英國 Nu Instruments，型號：Astrum ES)分析該鋁結晶塊，測得該鋁結晶塊的雜質濃度≦10ppm，表示該鋁結晶塊的鋁純度達5N(99.999 %)等級。
本發明偏析純化設備1透過該冷卻流體路徑X的創新設計，能改變該熔煉坩堝2內的金屬熔液的流動速率，減緩該金屬熔液的流動速率(例如該外管312連續轉動400秒時，該金屬熔液的流動速率為2×10
-5m/s)，使該外管312沿該設定軸線L延伸方向上的偏析凝固界面的溫度梯度變化不大於預設範圍，藉此提升偏析凝固界面(即該外管312周圍)的溫度均勻性，如圖4所示的溫度流場模擬結果。更甚者，在析晶過程中，逐漸於該外管312的表面析出凝固的金屬結晶中所含雜質也更能穩定擴散至金屬熔液中，而不殘留於金屬結晶內，從而金屬結晶所含雜質濃度低且相對金屬結晶的純度高。
特別的是，透過讓該冷卻流體A自該第二流體空間302朝向該第一流體空間301流動，因流體溫度場的變化，也同時改變金屬結晶的外觀型狀，如圖5所示的析晶模擬結果。圖5中的紅色部份表示金屬熔液，藍色部份表示金屬結晶，如圖5所示的金屬結晶，使用本發明偏析純化設備1所形成的金屬結晶的外觀呈現趨近等徑寬的型狀，因此不會有雜質聚集於特定區域的問題，而能使金屬結晶的整體的純度趨於均一。
另外補充說明，透過將該流路控制單元3配置為一用來儲放冷卻流體A(例如氮氣或氬氣等的惰性氣體)並可被操作地輸出預定流量的該冷卻流體A的氣瓶，該流路控制單元33與該內管311與該外管312相配合，本發明還提供另一種方向的冷卻流體流動路徑X。參閱圖6，呈現該另一種方向的冷卻流體流動路徑X，其中，該流路控制單元33(即氣瓶)被操作地將該冷卻流體A通入至該第一流體空間301內，該冷卻流體A自該第一流體空間301朝向該第二流體空間302流動，並通過該等通孔315而從該第二流體空間302排出至外界，從而形成該另一種方向的冷卻流體流動路徑X。該冷卻流體A通入該第一流體空間301時的進氣壓力例如但不限於2bar~7bar，在該第一流體空間301及該第二流體空間302中的氣體通量例如但不限於每分鐘30L~75L。在該另一種方向的冷卻流體流動路徑X中，該冷卻流體A主要是經由該等通孔315排出至外界，所以該冷卻流體A不易對位於該結晶棒31上方的該驅動單元32造成損害。
惟以上所述者，僅為本發明的實施例而已，當不能以此限定本發明實施的範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。
1:偏析純化設備
2:熔煉坩堝
21:堝體
22:蓋體
23:升溫器
201:開口
202:容置空間
3:結晶裝置
31:結晶棒
311:內管
312:外管
313:析晶部
314:氣流部
315:通孔
32:驅動單元
321:齒輪
322:動力源
33:流路控制單元
301:第一流體空間
302:第二流體空間
A:冷卻流體
X:冷卻流體流動路徑
L:設定軸線
本發明的其他的特徵及功效，將於參照圖式的實施方式中清楚地呈現，其中：
圖1是一示意圖，說明本發明偏析純化設備的一實施例；
圖2是一示意圖，說明該實施例的冷卻流體流動路徑；
圖3是一示意圖，說明該實施例的一種變化態樣及相應的冷卻流體流動路徑；
圖4是一模擬圖，說明該實施例應用於金屬材料的偏析純化時的溫度流場模擬結果；
圖5是一模擬圖，說明該實施例應用於金屬材料的偏析純化時的析晶模擬結果；及
圖6是一示意圖，說明另一種方向的冷卻流體流動路徑。
1:偏析純化設備
2:熔煉坩堝
21:堝體
22:蓋體
23:升溫器
201:開口
202:容置空間
3:結晶裝置
31:結晶棒
311:內管
312:外管
313:析晶部
314:氣流部
315:通孔
32:驅動單元
321:齒輪
322:動力源
33:流路控制單元
301:第一流體空間
302:第二流體空間
L:設定軸線
Claims (9)
- 一種偏析純化設備，包含： 一熔煉坩堝，界定出一容置空間；及 一結晶裝置，包括： 一結晶棒，被操作來伸置入該容置空間內，且具有一內管及一環繞該內管的外管，其中，該內管不轉動，而該外管可被操作地沿一設定軸線相對該內管轉動，且該內管圍繞界定出一第一流體空間，以及該內管與該外管相配合共同界定出一位於兩者之間且連通外界的第二流體空間，及 一流路控制單元，用來控制一來自於該外界的冷卻流體自該第二流體空間朝向該第一流體空間流動，而形成一冷卻流體流動路徑。
- 如請求項1所述的偏析純化設備，其中，該結晶棒的外管具有一位於該熔煉坩堝的容置空間內的析晶部、一相反於該析晶部且外露於該容置空間的氣流部，及多個形成在該氣流部的管壁上並連通該第二流體空間的通孔，該等通孔用來供該冷卻流體通過而進入該第二流體空間。
- 如請求項1或2所述的偏析純化設備，其中，該流路控制單元是一抽氣機，該抽氣機與該內管相連接且可被操作來對該第一流體空間抽氣，從而使該冷卻流體進入該第二流體空間且朝該第一流體空間流動。
- 如請求項1所述的偏析純化設備，其中，該熔煉坩堝包括一界定出該容置空間的堝體，及一可被控制地對該堝體加溫的升溫器。
- 如請求項1所述的偏析純化設備，其中，構成該外管的材料是選自石墨、石英、不銹鋼、氧化鋁及氮化硼其中之一。
- 如請求項1所述的偏析純化設備，其中，構成該內管的材料是選自石墨、石英、不銹鋼、氧化鋁及氮化硼其中之一。
- 如請求項1所述的偏析純化設備，其中，該結晶裝置還包括一驅動單元，可被操作來帶動該外管沿該設定軸線相對該內管轉動。
- 如請求項7所述的偏析純化設備，其中，該驅動單元具有多個彼此可連動而帶動該外管轉動的齒輪，及一用以驅動該等齒輪轉動的動力源。
- 一種冷卻流體流動路徑的控制方法，包含以下步驟： 操作如請求項1至8中任一項所述的偏析純化設備，並將來自於外界的冷卻流體通入該偏析純化設備中且使該冷卻流體自該第二流體空間朝向該第一流體空間流動，形成一冷卻流體流動路徑。
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| TW111145960A TWI828452B (zh) | 2022-11-30 | 2022-11-30 | 偏析純化設備及冷卻流體流動路徑的控制方法 |
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Citations (4)
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| JP2008019133A (ja) * | 2006-07-14 | 2008-01-31 | Katsuyo Tawara | 結晶製造装置 |
| CN104117645A (zh) * | 2014-07-28 | 2014-10-29 | 东北大学 | 一种剪切、磁场复合作用下的轻合金半连铸装置及方法 |
| CN111850319A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-10-30 | 南通泰德电子材料科技有限公司 | 一种水冷式高纯铝提纯装置 |
| CN112974745A (zh) * | 2021-02-05 | 2021-06-18 | 中铝材料应用研究院有限公司 | 一种半连续铸造装置及方法 |
-
2022
- 2022-11-30 TW TW111145960A patent/TWI828452B/zh active
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