TWI696903B - 靜電荷像顯像用碳粉及靜電荷像顯像用碳粉的製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種靜電荷像顯像用碳粉及靜電荷像顯像用碳粉的製造方法,此製造方法係可利用既有設備,並兼顧低溫定著性和保存穩定性。碳粉包含碳粉粒子和添加劑,碳粉粒子包含含有結晶性聚酯樹脂的黏結劑樹脂、著色劑和離型劑。結晶性樹脂的酸成分包含脂環族二質子酸、對苯二甲酸和間苯二甲酸,結晶性聚酯樹脂在碳粉粒子中含有4~8質量%。
Description
本發明係關於一種靜電荷像顯像用碳粉及靜電荷像顯像用碳粉的製造方法。更詳細地說明,本發明係可表現出優異的保存穩定性,且可達到低溫定著之靜電荷像顯像用碳粉及靜電荷像顯像用碳粉的製造方法。
以往,電子照片方式的印表機、影印機,從省能源觀點來看,要求定著溫度的低溫化、待機時間縮短。因此,也要求所使用的碳粉具有優異的低溫定著性能。而當為了提高低溫定著性能,降低樹脂的熔點,碳粉就會發生玻璃轉移溫度降低、保存穩定性變差的狀況。在專利文獻1中提出一種解決方法,就是在製作碳粉時藉由加熱處理,來防止玻璃轉移點降低。另外,在專利文獻2中所提出的解決方法,是在碳粉粉碎分級後,形成核殼構造,藉此可兼顧低溫定著性和保存穩定性。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]特開2010-139752號公報
[專利文獻2]特開2015-157715號公報
因此,為獲得低溫定著性,便研討使用具有急融性之結晶性樹脂。然而,尤其是在攪拌後、冷卻硬化後,經過粉碎分級過程所獲得的碳粉,在將非結晶性樹脂和結晶性樹脂熔融攪拌時,非結晶性樹脂和結晶性樹脂同為聚酯樹脂時等情形,容易發生玻璃轉移溫度大幅下降,保存穩定性變差的情況。當非結晶性樹脂和結晶性樹脂的分散性降低,碳粉就容易發生帶電量不均的情形。另外,當玻璃轉移溫度降低,碳粉在保存時就容易發生結塊。另外,專利文獻1~2所記載的方法,需要新的設備,且生產性容易降低,增加成本。因此,需要既可以利用既有設備、又能兼具低溫定著性和保存穩定性的碳粉。
有鑑於上述以往課題,本發明之目的在於提供一種既可以利用既有設備、又能兼具低溫定著性和保存穩定性的靜電荷像顯像用碳粉及靜電荷像顯像用碳粉的製造方法。
本發明為解決上述課題,經過努力研究後,發現構成結晶性聚酯樹脂的二羧酸單體分子,會對低溫定著性和保存穩定性造成影響。而本發明人發現,使結晶性聚酯樹脂的酸成分包含脂環族二質子酸、對苯二甲酸和間苯二甲酸,並在碳粉粒子中依指定量混合結晶性聚酯樹脂,即可解決上述課題,而完成本發明。解決上述課題之本發明,主要具備以下構造。
(1)一靜電荷像顯像用碳粉,係包含碳粉粒子和添加劑,碳粉粒子包含含有結晶性聚酯樹脂的黏結劑樹脂、著色劑和離型劑。結晶性
聚酯樹脂之酸成分包含脂環族二質子酸、對苯二甲酸和間苯二甲酸,結晶性聚酯樹脂在碳粉粒子中含有4~8質量%。
依上述構造所獲得之靜電荷像顯像用碳粉,可兼具低溫定著性和保存穩定性。
(2)(1)所記載之靜電荷像顯像用碳粉,其結晶性聚酯樹脂的質量平均分子量為20,000~40,000,熔點為95~100℃。
依上述構造所獲得之靜電荷像顯像用碳粉,具有良好的低溫定著性。
(3)(1)或(2)所記載之靜電荷像顯像用碳粉,其結晶性聚酯樹脂的醇成分,為包含碳數4以上、12以下的脂肪族二元醇。
依上述構造所獲得之靜電荷像顯像用碳粉,即可具有良好的保存穩定性。
(4)(1)~(3)任一項所記載之靜電荷像顯像用碳粉,其結晶性聚酯樹脂的酸成分,為包含環己烷二甲酸、對苯二甲酸和間苯二甲酸,醇成分為包含1,4-丁二醇。
依上述構造所獲得之靜電荷像顯像用碳粉,可兼具低溫定著性和保存穩定性。
(5)(1)~(4)任一項所記載之靜電荷像顯像用碳粉,其黏結劑樹脂,包含非結晶性樹脂,非結晶性樹脂之質量平均分子量為4000~150000,軟化點為90~125℃。
依上述構造所獲得之靜電荷像顯像用碳粉,可兼具優異的低溫定著性和保存穩定性。
(6)(1)~(5)任一項所記載之靜電荷像顯像用碳粉,更包含樹脂型荷電調整劑。
依上述構造所獲得之靜電荷像顯像用碳粉,帶電性會更優異。
(7)(1)~(6)任一項所記載之靜電荷像顯像用碳粉之製造方法,包含在攪拌後、冷卻硬化後,加以粉碎、分級並製造的過程。
依上述構造所獲得之靜電荷像顯像用碳粉,即可兼具低溫定著性和保存穩定性。另外,靜電荷像顯像用碳粉,可使用與既有設備相同的設備製造。因此,如果採取本製造方法,可防止提高碳粉的成本提高。
依據本發明,可提供一種利用既有設備,並兼顧低溫穩定性和保存穩定性的靜電荷像顯像用碳粉及靜電荷像顯像用碳粉的製造方法。
<靜電荷像顯像用碳粉>
本發明之一實施方式的靜電荷像顯像用碳粉(以下簡稱碳粉),包含碳粉粒子和添加劑。碳粉粒子包含含有結晶性聚酯樹脂的黏結劑樹脂、著色劑和離型劑。結晶性樹脂,其酸成分包含脂環族二質子酸、對苯二甲酸和間苯二甲酸,在碳粉粒子中含有4~8質量%。另外,碳粉可以是用在電子照片方式中的圖像形成法、與載體一起使用的雙成分碳粉,也可以是未使用載體的單成分碳粉。以下分別加以說明。
(碳粉粒子)
碳粉粒子包含含有結晶性聚酯樹脂的黏結劑樹脂、著色劑和離型劑。
‧黏結劑樹脂
加入黏結劑樹脂,是為了使碳粉中所包含的著色劑分散,同時在印刷時的定著過程中,藉由定著滾輪的熱,在記錄媒體的表面熔融並硬化,使著色劑在記錄媒體的表面定著。
黏結劑樹脂,為併用本實施方式的結晶性聚酯樹脂和本實施方式的結晶性聚酯樹脂以外的黏結劑樹脂。
本實施方式的結晶性聚酯樹脂,其酸成分包含脂環族二質子酸、對苯二甲酸和間苯二甲酸,藉此可改善碳粉的低溫定著性和保存穩定性。
脂環族二質子酸,例如1,4-環己烷二甲酸、1,3-環己烷二甲酸、1,2-環己烷二甲酸、4-甲基-1、2-環己烷二甲酸、二體酸等。其中因脂環族二質子酸容易調整軟化點、且具有良好定著性,因此以1,4-環己烷二甲酸為佳。
脂環族二質子酸,在結晶性聚酯樹脂中,以包含3質量%以上為理想,若包含5質量%以上更為理想。另外,脂環族二質子酸,在結晶性聚酯樹脂中,以包含50質量%以下為理想,若包含40質量%以下更為理想。透過使脂環族二質子酸的含量位於上述範圍內,所獲得之碳粉將具有優異的低溫定著性和保存穩定性。
對苯二甲酸和間苯二甲酸,在結晶性聚酯樹脂中,以包含20質量%以上為理想,若包含25質量%以上更為理想。另外,對苯二甲酸和間苯二甲酸,在結晶性聚酯樹脂中,以包含70質量%以下為理想,若包含60質量%以下更為理想。透過使對苯二甲酸和間苯二甲酸的含量位於上述範圍內,所獲得之碳粉將具有優異的保存穩定性。
又,在不降低功能的範圍內,可利用其他酸成分。
本實施方式的結晶性聚酯樹脂,其醇成分可利用以往眾所周知的醇成分。由改善碳粉的低溫定著性和保存穩定性這點來看,醇成分以碳數4以上、12以下的脂肪族二元醇為理想,若為1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,9-壬二醇、2-甲辛二醇、1,10-癸二醇、2-丁基-2-乙基-1、3-丙二醇更為理想,1,4-丁二醇最為理想。
結晶性聚酯樹脂的質量平均分子量,以20,000以上為理想。另外,結晶性聚酯樹脂的質量平均分子量,以40,000以下為理想。當質量平均分子量未達20,000時,容易降低碳粉的保存穩定性。另一方面,當質量平均分子量超過40,000時,容易降低碳粉的低溫定著性。
結晶性聚酯樹脂的含量,在黏結劑樹脂中為4質量%以上即可。另外,結晶性聚酯樹脂的含量,在黏結劑樹脂中為8質量%以下即可。當含量未達4質量%時,碳粉的低溫定著性將變差。另一方面,當含量超過8質量%時,碳粉的保存穩定性將變差。
結晶性聚酯樹脂的熔點並未特別限制,舉例來說,熔點以95℃以上為理想。另外,熔點在100℃以下為理想。透過使熔點位於上述範圍
內,可使碳粉具有良好的定著性。又,在本實施方式中,藉由使用示差掃瞄熱量計的熱分析,來測量熔化溫度,以算出熔點。黏結劑樹脂並未特別限定。
結晶性聚酯樹脂的製造方法,並未特別限定。可使用使酸成分和醇成分產生反應的一般聚酯聚合法來製造,例如直接聚縮合、酯交換法等。
結晶性聚酯樹脂的製造,可在聚合溫度180℃以上、230℃以下的範圍內進行,依需要在反應系內減壓、去除在縮合時所產生的水或醇,同時使其產生反應。當單體在反應溫度下溶解或不相溶時,加入高沸點的溶劑,以作為溶解輔助劑,使其溶解即可。在聚縮合反應中,一邊將溶解輔助溶劑蒸餾一邊進行。當在共聚合反應中,存在相溶性不佳的單體時,事先將相溶性差的單體,以及預定與該單體聚縮合的酸或醇縮合,再使其與主成分聚縮合即可。
在製造結晶性聚酯樹脂時可使用的觸媒,例如有鈉、鋰等鹼金屬化合物;鎂、鈣等鹼土類金屬化合物;鋅、錳、銻、鈦、錫、鋯、鍺等金屬化合物;亞磷酸化合物、磷酸化合物,以及胺化合物等,具體舉例為如以下化合物。
例如醋酸鈉、碳酸鈉、醋酸鋰、碳酸鋰、醋酸鈣、硬脂酸鈣、醋酸鎂、醋酸鋅、硬脂酸鋅、環烷酸鋅、氯化鋅、醋酸錳、環烷酸錳、鈦酸乙酯、異丙醇鈦、異丙醇鈦、鈦酸四丁酯、三氧化二銻、三苯基、醋酸三丁錫、甲酸錫、草酸錫、四苯錫、二氯化二丁錫、氧化二丁錫、二碘化二苯錫、鋯酸四丁酯、環烷酸鋯、碳酸鋯、醋酸鋯、硬脂酸鋯、辛酸鋯、
二氧化鍺、亞磷酸三苯酯、三羥甲基氨基甲烷(2,4-t-二叔丁基酚)亞磷酸、乙基三苯基溴化磷、三乙胺、三苯胺等化合物。
本實施方式中可併用結晶性聚酯樹脂使用的黏結劑樹脂並未特別限定,舉例來說,黏結劑樹脂為聚苯乙烯、苯乙烯聚丙烯酸甲基共聚物、苯乙烯丙烯腈共聚物等苯乙烯系共聚物、上述本實施方式之結晶性聚酯樹脂以外的聚酯樹脂、環氧樹脂等之樹脂材料。上述黏結劑樹脂亦可併用。其中併用的黏結劑樹脂,從容易著色、可獲得色彩鮮明的碳粉這點來看,以聚酯樹脂為理想。
本實施方式的黏結劑樹脂,在上述樹脂材料中,以包含非結晶性樹脂為理想。另外,非結晶性樹脂以質量平均分子量4000~150000,軟化點95~125℃的樹脂為理想。以質量平均分子量4000以上為理想,5000以上則更為理想。另外,以質量平均分子量150000以下為理想,12000以下則更為理想。軟化點以90℃以上為理想,若95℃以上則更為理想。另外,軟化點以125℃以下為理想,若120℃以下則更為理想。透過使質量平均分子量和軟化點位於上述範圍內,所獲得之碳粉會表現出優異的低溫定著性和保存穩定性。又,在本實施方式中,質量平均分子量,例如可以凝膠滲透層析儀(GPC,Gel Permeation Chromatography)進行測量,透過聚苯乙烯換算而求出。透過GPC之聚苯乙烯換算而測量質量平均分子量時之裝置,例如有Water 2690(Waters社製),管柱(column)則有PLgel 5μL MIXED-D(Polymer Laboratories社製)等。另外,軟化點是依ASTM E28-92為準而測量所得。
上述本實施方式中的結晶性聚酯樹脂以外的黏結劑樹脂含量,並未特別限定。舉例來說,黏結劑樹脂之含量,在碳粉中以75質量%以上為理想。另外,黏結劑樹脂之含量,在碳粉中以85質量%以下為理想。透過使黏結劑樹脂之含量位於上述範圍內,所獲得之碳粉可容易使著色劑適當地分散,且容易定著在記錄媒體上。
‧著色劑
添加著色劑是為了賦予碳粉著色力。著色劑並未特別限定,舉例來說,使用炭黑等呈黑色的磁性粉等之著色劑、銅酞菁、亞甲藍、維多利亞藍等呈青色的著色劑、羅丹明染料、二甲基喹吖啶酮、二氯奎吖啶酮、胭脂紅等呈品紅色的著色劑、聯苯胺黃、鉻黃、萘酚黃、偶氮黃等呈黃色的著色劑等。著色劑亦可併用。
著色劑的含量並未特別限定,舉例來說,著色劑的含量在碳粉中,相對於黏結劑樹脂100質量比,以使用0.1質量比以上、30質量比以下為理想。又,事先使樹脂中之高濃度顏料分散之母料,市面上皆有販售,因此亦可購買作為著色劑使用。此時,應考慮母料中所含顏料的濃度,決定其使用量,使碳粉中所含的顏料濃度符合上述範圍。
‧離型劑
離型劑並未特別限定,使用眾所周知之蠟即可。舉例來說,如聚乙烯蠟、聚丙烯蠟等聚烯烴蠟、微晶蠟等支鏈狀烴蠟、石蠟、沙索蠟等長鏈烴系蠟、二硬脂酮等的二烴基酮系蠟、棕櫚蠟、蒙丹蠟、二十二酸山崳酸鹽、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯山崳酸鹽、季戊四醇四丙烯酸酯山崳酸鹽、季戊四醇雙醋酸山崳酸鹽、甘油山崳酸鹽、1,18-十八烷二醇二
硬脂酸酯、苯三甲三硬脂、二硬脂等酯系蠟、乙二胺二甲基山崳酰胺、均苯三甲酸三硬脂胺等之醯胺鍵系蠟等。離型劑亦可併用。在上述中,離型劑以酯系蠟和烴系蠟為理想。
離型劑的含量並未特別限定,舉例來說,離型劑的含量相對於黏結劑樹脂100質量比,一般可於1~30質量比的範圍內,理想為5~20質量比的範圍內。碳粉粒子中的離型劑之含量,以3~15質量%的範圍內為理想。透過使離形劑的含量位於上述範圍內,所獲得之碳粉在印刷時的定著過程中,可獲得定著滾輪和印刷面之良好離型性。另外,碳粉的離型劑不易滲出,不易發生帶電不良或碳粉成膜(filming)等情況。
‧其他成分
碳粉粒子除上述外,舉例來說可使用荷電調整劑等。荷電調整劑可適當添加,用來調節碳粉的帶電量。
荷電調整劑並未特別限定,舉例來說,苯胺黑、鹼性染料、單偶氮染料等的金屬錯合物、水楊酸或二羧酸等所謂羧酸鹽和鉻、鋯、鋁等所謂金屬和鹽或錯合物、有機染料、環烷酸或高級脂肪酸之金屬鹽、烷氧基胺、第4級季銨鹽化合物、芳香族系聚縮合物等之樹脂荷電調整劑。荷電調整劑亦可併用。在上述中,從帶電穩定性來看,碳粉以包含樹脂型荷電調整劑為理想。
荷電調整劑的含量並未特別限定,舉例來說,荷電調整劑的含量,在碳粉粒子中即使不包含也無妨,但以0.5質量%以上為理想。另外,荷電調整劑的含量,在碳粉粒子中以8質量%以下為理想。透過使荷電調整劑的含量位於上述範圍內,所獲得之碳粉將具有更佳帶電性。
(添加劑)
添加劑是附著於碳粉粒子的表面,而使用添加劑可提升碳粉粒子的帶電特性,與碳粉粒子呈分離狀態而存在,提升碳粉的流動性,並改善印刷適性。
添加劑並未特別限定,舉例來說,添加劑為負帶電性的潤滑劑粒子、正帶電性的潤滑劑粒子、無機氧化物粒子等。添加劑亦可併用。添加劑可依機種及目的而適當選擇使用。
正帶電性的潤滑劑粒子,為透過與載體或帶電刮刀之間的摩擦帶電而帶正電的潤滑劑粒子。上述潤滑劑粒子,舉例來說以眾所周知的脂肪酸金屬鹽粒子為理想。上述脂肪酸的金屬鹽舉例來說,以硬脂酸鋅、硬脂酸鋁、硬脂酸鎂、月桂酸鋅、肉豆蔻酸鋅、棕櫚酸鋅、油酸鋅為理想,其中硬脂酸鋅、硬脂酸鎂更為理想。正帶電性的潤滑劑粒子,可為單獨種類,亦可為組合兩種以上。
負帶電性的潤滑劑粒子,為透過與載體或帶電刮刀之間的摩擦帶電,而帶負電的潤滑劑粒子。上述潤滑劑粒子,舉例來說以眾所周知的聚四氟乙烯(PTFE)、矽、氮化硼、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚偏二氟乙烯為理想。其中以氮化硼、聚四氟乙烯(PTFE)為更理想。負帶電性的潤滑劑粒子,可為單獨種類,亦可為組合兩種以上。
無機氧化物粒子並未特別限定,舉例來說,無機氧化物粒子為二氧化矽、鋁、二氧化鈦、二氧化鋯、氧化鋅、三氧化二鉻、二氧化鈰、氧化二銻、氧化鎢、氧化錫、氧化碲、氧化錳、三氧化二硼等。無機氧化
物粒子亦可併用。其中,以具有優異的流動性、碳粉的良好帶電性來看,以二氧化矽、二氧化鈦為理想。
無機氧化物粒子,以表面經過疏水化處理為理想。疏水化處理的方法並未特別限定,舉例來說,疏水化處理的方法,為將以往眾所周知的疏水化處理劑接觸疏水化處理前的無機氧化物粒子的表面,使具有疏水性的官能基或成分,與無機氧化物粒子的表面化學結合並附著。用來將無機氧化物粒子加以疏水化處理的疏水化處理劑並未特別限定,舉例來說,疏水化處理劑為正辛基三乙氧基矽烷、聚二甲基矽氧烷、二甲基二氯甲矽烷、六甲基二矽氮烷等。疏水化處理劑亦可併用。
本實施方式的添加劑的添加量(若是使用數種添加劑時,為其總計的添加量),對碳粉100質量比,以0.05~5質量比的範圍內為理想。以0.1~3質量比的範圍內更為理想。透過使添加劑的含量位於上述範圍內,所獲得之碳粉將具有良好的流動性、帶電性和清潔性等。
以上本實施方式的碳粉,如上所述,包含結晶性聚酯樹脂,結晶性聚酯樹脂之酸成分包含脂環族二質子酸、對苯二甲酸和間苯二甲酸。在碳粉粒子中含有4~8質量%。上述碳粉,可兼具優異的低溫定著性和保存穩定性。
<靜電荷像顯像用碳粉的製造方法>
本發明之一實施方式的靜電荷像顯像用碳粉的製造方法(以下亦稱碳粉製造方法),為用來製造上述靜電荷像顯像用碳粉的製造方法,包含攪拌後、冷卻硬化後、粉碎、分級的過程。又,上述各過程,皆為以往眾所周知的碳粉製造方法中所採用的過程。也就是說,本實施方式的碳
粉製造方法,可透過以往眾所周知的方法,並使用以往眾所周知的製造裝置來製作碳粉。
更具體的說明,首先於攪拌過程中,將上述碳粉粒子的各成分熔融攪拌,製作成攪拌物。各成分的混合,可使用以往眾所周知的各種混合裝置(例如雙插座混合機、V型混合機、筒型混合機、超級混合機、Henschel混合機、Nauta混合機、MECHANO HYBRID(日本COKE & ENG工業(股)製等)。熔融攪拌時,可使用如加壓揉製機、Bunbury混合機的批量式攪拌機,或連續式的攪拌機,從可連續生產的優點看,1軸或2軸押出機為主流。例如KTK型2軸押出機(KCK(股)神戶製鋼所製)、TEM型2軸押出機(東芝機械(股)製)、PCM攪拌機((股)池貝製)、2軸押出機(KCK社製)、Ko-kneader(Buss社製)、Neadex(日本COKE & ENG工業(股)製)等。又,亦可使用包含上述黏結劑樹脂或著色劑的母料作為碳粉材料。
之後,將攪拌物冷卻,接著將冷卻的攪拌物粉碎(例如以破碎機(Crusher)、鎚磨機(hammer mill)、粉碎機(feather mill)之類的粉碎機粗略粉碎後,更例如以Criptron system(川崎重工業(股)製)、Super Rotor(日清Engineering(股)製)、Turbo mill(Freund Turbo(股)製)、或氣動式(Air Jet)方式的微粉碎機加以微粉碎)。將粉碎過程中所獲得的粉體(粉碎物)加以分級(例如使用慣性分級方式的彎頭噴嘴(Elbow-Jet)(日鐵礦業(股)製)、遠心力分級方式的Turbo plex(Hosokawa Micron(股)製))、TSP Separator(Hosokawa Micron(股)製))、Faculty(Hosokawa Micron(股)製))之類的分級機或
篩分機分級)。粉碎和分級後的碳粉粒子的體積中位粒徑(D50),以4~10μm為理想。又,在本實施方式中,體積中位粒徑(D50)也稱為體積基準的中位數徑,粒徑比此數值小的粒子之體積總和,和粒徑比此數值大的粒子之體積總和,分別表示整體體積合計的各50%之數值。體積中位粒徑(D50),可透過進行粒度分布測量而計算出來。粒度分布測量裝置,例如可使用Beckman Coulter社製的「Multisizer 3」。
以上本實施方式的碳粉製造方式,不需要特殊設備,可使用與既有設備相同的設備來製造碳粉。所獲得之碳粉,如上所述,可兼具優異的低溫定著性和保存穩定性。因此,採取本製造方法,可避免增加碳粉的成本。
以下透過實施例更具體說明本發明。本發明不受限於這些實施例。又,只要沒有特別限定,「%」意為「質量%」,「部」意為「質量比。」
所使用的原料及調製方法,如以下所示。
<黏結劑樹脂>
‧結晶性聚酯樹脂
結晶性聚酯樹脂1:環己烷二甲酸、對苯二甲酸和間苯二甲酸,和1,4-2丁二醇之聚脂纖維。質量平均分子量30000、熔點96℃。
結晶性聚酯樹脂2:癸二酸和1,6-己二醇之聚脂纖維。質量平均分子量2600、熔點66℃。
結晶性聚酯樹脂3:癸二酸和1,6-己二醇之聚脂纖維。質量平均分子量5000、熔點67℃。
結晶性聚酯樹脂4:癸二酸和1,6-己二醇之聚脂纖維。質量平均分子量10000、熔點69℃。
‧併用的非結晶性聚酯樹脂
非結晶性聚酯樹脂1:市售的非結晶性聚酯樹脂(Tg64℃、分子量5500)。
非結晶性聚酯樹脂2:市售的非結晶性聚酯樹脂(Tg65℃、分子量110,000)。
<荷電調整劑>
商品名Copy Charge N5P-01(Clariant Chemicals社製)
<著色劑>
胭脂紅6B顏料母料(顏料含量:40質量%、樹脂:非結晶性聚酯樹脂)
二甲基喹吖啶酮顏料母料(顏料含量:45質量%、樹脂:非結晶性聚酯樹脂)
<離型劑>
離型劑1:脂肪酸酯蠟(熔點69℃)
離型劑2:烴蠟(熔點98℃)
<添加劑>
添加劑1:以矽油加以表面處理過的二氧化矽粒子(粒徑:28nm)
添加劑2:以二甲基二氯矽烷加以表面處理過的二氧化矽粒子(粒徑:12nm)
添加劑3:以烷基矽烷加以表面處理過的二氧化矽粒子(粒徑:115nm)
添加劑4:以烷基矽烷加以表面處理過的氧化鈦粒子(粒徑:15nm)
<實施例1~2、比較例1~6>
(碳粉之調製)
依以下表1所示之質量比例(質量%),將結晶性聚酯樹脂、非結晶性黏結劑1、非結晶性黏結劑2、離型劑1、離型劑2、荷電控制劑、胭脂紅6B顏料母料、二甲基喹吖啶酮顏料母料,以Henschel混合機混合後,以二軸攪拌機熔融攪拌。以Roto Plex粉碎機將所獲得的攪拌物粗粉碎後,以Jet Mill加以微粉碎,再使用風力分級機加以分級,獲得體積平均粒子徑6.5μm的碳粉粒子。相對於碳粉粒子100質量比,加入表1所記載的添加劑1~4,以Henschel混合機攪拌10分鐘後獲得碳粉。
用上述所得之實施例及比較例之碳粉,依以下條件製作印刷物,並評估其定著性、離型性和保存穩定性,結果如表1所示。
<定著率評估(N/N環境)>
使用評估用非磁性二成分方式的負帶電方式之印表機,在溫度25℃、濕度50%的環境下,在普通紙(80g/m2)上印刷betta圖像,並以學振型耐摩擦堅牢度實驗機(大榮科學精機製作所(股)製NR-100),對上述betta圖像依以下條件進行摩擦實驗。使用反射濃度計(MACBETH社製)對摩擦前後的圖像測量圖像濃度,並依以下公式計算出定著率。
摩擦面:不織物(HONEYLON(股)製 商品名COTTON PADS)
荷重:500g
來回次數:5次
水平來回距離:10cm
定著率(%):(摩擦後的圖像濃度/摩擦前的圖像濃度)×100
○:定著率為85%以上。
△:定著率為80%以上,未達85%。
×:定著率未達80%。
<定著率評估(L/L環境)>
使用評估用非磁性二成分方式的負帶電方式之印表機,在溫度10℃、濕度20%的環境下,在普通紙(80g/m2)上印刷betta圖像,並以學振型耐摩擦堅牢度實驗機(大榮科學精機製作所(股)製NR-100),對上述betta圖像依以下條件進行摩擦實驗。使用反射濃度計(MACBETH社製)對摩擦前後的圖像測量圖像濃度,並依以下公式計算出定著率。
摩擦面:不織物(HONEYLON(股)製 商品名COTTON PADS)
荷重:500g
來回次數:5次
水平來回距離:10cm
定著率(%):(摩擦後的圖像濃度/摩擦前的圖像濃度)×100
○:定著率為85%以上。
△:定著率為80%以上,未達85%。
×:定著率未達80%。
<用紙端部定著性評估(N/N環境)>
使用評估用非磁性二成分方式的負帶電方式之印表機,在溫度25℃、濕度50%的環境下,連續印10張100%覆蓋的betta圖像。
○:從用紙中央部到端部的所有部分,摩擦圖像也不剝落。
△:僅在用紙端部,摩擦圖像會發生剝落。
×:在用紙中央部和端部,摩擦圖像都會發生剝落。
<用紙端部定著性評估(L/L環境)>
使用評估用非磁性二成分方式的負帶電方式之印表機,在溫度10℃、濕度20%的環境下,連續印10張100%覆蓋的betta圖像。
○:從用紙中央部到端部的所有部分,摩擦圖像也不剝落。
△:僅在用紙端部,摩擦圖像會發生剝落。
×:在用紙中央部和端部,摩擦圖像都會發生剝落。
<離型性評估>
使用評估用非磁性二成分方式的負帶電方式之印表機,在普通紙(64g/m2)上,印100%覆蓋的betta圖像,評估對定著器的捲繞、定著滾輪的剝離爪跡、偏移髒污的產生。
○:未發生對定著器的捲繞、定著滾輪的剝離爪跡和偏移髒污。
×:發生對定著器的捲繞、定著滾輪的剝離爪跡、偏移髒污其中一項。
<保存穩定性50℃/8小時>
將碳粉20g放入密封的聚乙烯容器,在50℃下保存8小時後,以粉末測試器(Hosokawa Micron(股)製)進行評估。由上依序重疊設置
篩A(篩目355μm)、篩B(篩目250μm)、篩C(篩目150μm),將碳粉20g投入篩A,並以振幅1mm振動30秒,測量剩餘碳粉的重量。
凝聚度%:(篩A上剩餘量碳粉(g)+篩B上剩餘量碳粉(g)×0.6+篩C上剩餘量碳粉(g)×0.2)/20×100
評估所算出之凝聚度
○:凝聚度未達10%。
△:凝聚度在10%以上,未達20%。
×:凝聚度在20%以上。
<保存穩定性55℃/8小時>
將碳粉20g放入密封的聚乙烯容器,在55℃下保存8小時後,以粉末測試器(Hosokawa Micron(股)製)進行評估。由上依序重疊設置篩A(篩目355μm)、篩B(篩目250μm)、篩C(篩目150μm),將碳粉20g投入篩A,並以振幅1mm振動30秒,測量剩餘碳粉的重量。
凝聚度%:(篩A上剩餘量碳粉(g)+篩B上剩餘量碳粉(g)×0.6+篩C上剩餘量碳粉(g)×0.2)/20×100
評估所算出之凝聚度
○:凝聚度未達10%。
△:凝聚度在10%以上,未達20%。
×:凝聚度在20%以上。
如表1記載,實施例1~2的碳粉,定著性、偏移及保存穩定性俱佳,另一方面,未包含結晶性聚酯樹脂的比較例1的碳粉,定著率和用紙端部定著性都較差。包含較多結晶性聚酯樹脂的比較例2的碳粉,保存穩
定性較差。包含本發明以外的酸成分之結晶性聚酯樹脂的比較例3~6的碳粉,定著率、用紙端部定著性和保存穩定性至少一個較差。
Claims (6)
- 一種靜電荷像顯像用碳粉,包含:碳粉粒子以及添加劑,該碳粉粒子包含含有結晶性聚酯樹脂的黏結劑樹脂、著色劑和離型劑,該結晶性聚酯樹脂的酸成分包含脂環族二質子酸、對苯二甲酸和間苯二甲酸,該結晶性聚酯樹脂在該碳粉粒子中,含有4~8質量%。
- 如申請專利範圍第1項所述的靜電荷像顯像用碳粉,其中該結晶性聚酯樹脂的質量平均分子量為20,000~40,000,熔點為95~100℃。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述的靜電荷像顯像用碳粉,其中該結晶性聚酯樹脂的醇成分,包含碳數4以上、12以下的脂肪族二元醇。
- 如申請專利範圍第1項至第2項之任一項所述的靜電荷像顯像用碳粉,其中該結晶性聚酯樹脂的酸成分,為包含環己烷二羧酸、對苯二甲酸和間苯二甲酸,醇成分為包含1,4-丁二醇。
- 如申請專利發明範圍第1項至第2項之任一項所述的靜電荷像顯像用碳粉,且更包含樹脂型荷電調整劑。
- 一種如申請專利範圍第1項至第5項之任一項所述的靜電荷像顯像用碳粉之製造方法,包含在攪拌後、冷卻硬化後,加以粉碎、分級並製造的過程。
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