JP2010164962A - トナー及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも非結晶性ポリエステル樹脂、結晶性ポリエステル樹脂、離型剤及び着色剤を含有し、前記非結晶性ポリエステル樹脂をマトリクスとし、前記結晶性ポリエステル樹脂及び/又は前記離型剤がドメインを形成するドメインマトリクス構造を有するトナーにおいて、前記非結晶性ポリエステル樹脂のマトリクス中に、前記離型剤を内包する前記結晶性ポリエステル樹脂のドメインが存在する。
【選択図】なし
Description
少なくとも非結晶性ポリエステル樹脂、結晶性ポリエステル樹脂、離型剤及び着色剤を含有し、前記非結晶性ポリエステル樹脂をマトリクスとし、前記結晶性ポリエステル樹脂及び/又は前記離型剤がドメインを形成するドメインマトリクス構造を有するトナーにおいて、
前記非結晶性ポリエステル樹脂のマトリクス中に、前記離型剤を内包してなる前記結晶性ポリエステル樹脂のドメインが存在するトナーが提供される。
前記トナーは、コアとシェルからなるコアシェル構造を有し、
前記コアは、前記非結晶性ポリエステル樹脂のマトリクス中に、前記離型剤を内包する前記結晶性ポリエステル樹脂のドメインが存在する前記ドメインマトリクス構造を有する。
少なくとも非結晶性ポリエステル樹脂と、着色剤と、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂とを水系媒体中で凝集する工程を含むトナーの製造方法が提供される。
このように、離型剤と非結晶性ポリエステル樹脂の極性差は大きく、結着樹脂となる非結晶性ポリエステル樹脂と離型剤の接着力は相対的に弱い。そのため、例えば現像装置内での攪拌によりトナー粒子が破砕した場合には離型剤のドメインが遊離し、離型剤粒子となり、画像形成装置内の感光体や中間転写体にフィルミングしやすい。離型剤粒子は常温での硬度が低く、クリーニングブレードにより延展されやすい性質を持つためである。しかし、本発明のように離型剤と結晶性ポリエステル樹脂が渾然としているか、或いは離型剤が結晶性ポリエステル樹脂に内包されていれば、結晶性ポリエステル樹脂がつなぎとなって、離型剤が遊離する確率が格段に減少すると考えられる。
《トナー》
本発明に係るトナーは、少なくとも非結晶性ポリエステル樹脂、結晶性ポリエステル樹脂、離型剤及び着色剤を含有し、前記非結晶性ポリエステル樹脂をマトリクスとし、前記結晶性ポリエステル樹脂及び/又は前記離型剤がドメインを形成するドメインマトリクス構造を有し、前記非結晶性ポリエステル樹脂のマトリクス中に、前記離型剤を内包する前記結晶性ポリエステル樹脂のドメインが存在する。
本発明に係るトナーは、結着樹脂として非結晶性ポリエステル樹脂を含有する。非結晶性ポリエステル樹脂を含有することにより、トナー粒子内での着色剤の分散性、トナーの耐フィルミング性の向上を実現する。なお、非結晶性ポリエステル樹脂とは、示差走査熱量測定法(DSC)において、吸熱量変化で吸熱ピークを有さないポリエステル樹脂をいう。
例えば、非結晶性ポリエステル樹脂は、公知の多価カルボン酸と多価アルコールとを合成することにより得ることができる。市販の非結晶性ポリエステル樹脂を用いてもよいし、適宜合成によって得られた非結晶性ポリエステル樹脂を用いてもよい。
本発明に係るトナーをコアシェル構造とする場合、コアに使用する非結晶性ポリエステル樹脂は1種のみであってもよいし、2種以上の非結晶性ポリエステル樹脂の混合であってもよい。また、シェルに使用する非結晶性ポリエステル樹脂はコアに使用する非結晶性ポリエステル樹脂と同種とすることが好ましいが、異種であってもよい。
GPCの装置:HLC-8220GPC(東ソー社製)
カラム:TSKgelG2000HXL(内径7.8mm×30cm)3連(東ソー社製)
カラム温度:40℃
溶媒:テトラヒドロフラン
流速:1.0ml/min
試料の濃度:0.1%(v/w)
試料の注入量:100μl
検出器:屈折率検出器(RI検出器)
較正曲線:標準ポリスチレン、n−ヘキシルベンゼン
トナー中の結晶性ポリエステル樹脂と非結晶性ポリエステル樹脂のモル比率(結晶性ポリエステル樹脂:非結晶性ポリエステル樹脂)は、定着特性獲得の観点より、概ね2:98〜60:40であることが好ましく、5:95〜50:50であることがより好ましい。
本発明で用いられるトナーは、定着助剤として結晶性ポリエステル樹脂を含有するものである。本発明において、結晶性ポリエステル樹脂とは示差走査熱量測定法(DSC)において明確な吸熱ピークを有するポリエステル樹脂をいう。結晶性ポリエステル樹脂の含有により低温定着性を実現させることができる。ただし、トナーをコアシェル構造にしたときは、結晶性ポリエステル樹脂をコアに含有させることが好ましい。
本発明で使用される離型剤は特に限定されるものではなく、公知の離型剤を使用することができる。具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類、合成エステルワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス、モンタンワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の鉱物、石油系ワックス、或いはこれらの変性物が挙げられる。
着色剤としては、カーボンブラック、磁性体、染料、顔料等の公知の着色剤を任意に用いることができる。
黒の着色剤としては、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブラック等のカーボンブラックの他、マグネタイト、フェライト等の磁性粉を用いることができる。
本発明に係るトナーは、必要に応じて荷電制御剤、外添剤等を用いてもよい。
荷電制御剤としては、ニグロシン系染料、ナフテン酸又は高級脂肪酸の金属塩、アルコキシル化アミン、第4級アンモニウム塩化物、アゾ系金属錯体、サリチル酸金属塩又はその金属錯体等が挙げられる。含有される金属としては、Al、B、Ti、Fe、Co、Ni等である。荷電制御剤として特に好ましいのはベンジル酸誘導体の金属錯体化合物である。
本発明に係るトナーの製造方法は、少なくとも非結晶性ポリエステル樹脂、着色剤、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂を水系媒体中で会合する工程を含む。
以下、トナーの製造方法の一例について説明する。
1−1.非結晶性ポリエステル樹脂の分散液の調製工程
非結晶性ポリエステル樹脂をイオン性界面活性剤又はノニオン性界面活性剤とともに水系媒体中に添加し、非結晶性ポリエステル樹脂の融点以上の温度で加熱する。加熱した混合液にホモジナイザや圧力吐出型分散機を用いて強い剪断力を付与し、非結晶性ポリエステル樹脂の分散液を調製する。
(1)測定条件
Transparency(透明度):Yes
Refractive Index(屈折率):1.59
Particle Dencity(粒子比重):1.05gm/cm3
Spherical Particles(球形粒子):Yes
(2)溶媒条件
Refractive Index(屈折率):Yes
Viscosity(粘度):High(temp)0.797x10-3Pa・S
Low(temp)1.002x10-3Pa・S
結晶性ポリエステル樹脂及び離型剤をイオン性界面活性剤やノニオン性界面活性剤とともに水中に分散させた後、結晶性ポリエステル樹脂及び離型剤の融点以上の温度に加熱する。ここでは、少なくとも結晶性ポリエステル樹脂又は離型剤の何れかの融点以上に加熱することが好ましい。加熱した混合液にホモジナイザや圧力吐出型分散液等で強い剪断力を付与し、分散処理することにより、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂の分散液を調製する。この分散液中の粒子は、結晶性ポリエステル樹脂により離型剤が被覆されている。
離型剤は結晶性ポリエステル樹脂相中に、単一の粒子として存在することが好ましいが、結晶性ポリエステル樹脂に複数の離型剤のドメインが存在してもよい。離型剤のドメインのフェレ水平径(製造時の個数基準のメジアン径)は、0.2〜1.0μmであることが好ましく、さらに好ましくは0.3〜0.8μmである。結晶性ポリエステル樹脂が離型剤を内包してなる粒子のフェレ水平径は、0.3〜1.5μmであることが耐フィルミング性を確保する観点から好ましい。
イオン性界面活性剤やノニオン性界面活性剤の水溶液に代表される水系媒体中に、公知の着色剤を添加して分散機によって分散処理し、着色剤が微粒子状に分散された着色剤の分散液を調製する。着色剤の分散処理は、界面活性剤濃度を臨界ミセル濃度(CMC)以上にした状態の水系媒体中で行われる。分散処理に使用する分散機は特に限定されないが、好ましくは超音波分散機、機械式ホモジナイザ、マントンゴーリン、圧力式ホモジナイザといった加圧分散機、サンドグラインダ、ゲッツマンミルやダイヤモンドファインミルといった媒体型分散機が挙げられる。
分散液における着色剤粒子は、体積基準のメジアン径で40〜200nmであることが好ましい。
調製された非結晶性ポリエステル樹脂分散液、着色剤分散液、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂の分散液の他、必要に応じて過分制御剤、荷電制御剤のようなその他内部添加剤成分を混合して得られた混合分散液に凝集液を添加する。凝集剤添加後、非結晶性ポリエステル樹脂のような結着樹脂のガラス転移温度近辺の温度に加熱することにより、非結晶性ポリエステル樹脂粒子、着色剤粒子、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂粒子等の各成分粒子を水系媒体中で会合、凝集及び融着させて、凝集粒子を形成する。この凝集粒子には、非結晶性ポリエステル樹脂のマトリクス中に、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂のドメインが存在する。
この工程は凝集粒子の円形度を調製する形状制御工程である。
前記凝集を停止する工程において凝集停止剤を添加し、粒子径の成長を停止させた後、ガラス転移点以上97℃以下、好ましくは54〜65℃で攪拌混合を継続し、凝集粒子の円形度が所望の値になったところで、系を冷却し、反応を定着する。凝集粒子の円形度が時間とともに大きくなる、すなわち球形化がすすむのは、凝集粒子の樹脂特性から生じる粘性や表面張力によって表面積を縮小する力によるものと推察される。
この工程により、凝集粒子の円形度が調製され、トナー粒子が得られる。トナー粒子の粒径分布をさらにシャープとし、トナー粒子表面が平滑かつ均一的な形状となるように制御することができる。円形度の好ましい範囲は、耐フィルミング性の観点から0.920〜0.975である。円形度は、「FPIA2100」(シスメック社製)で測定する。
この工程はトナー粒子を水系媒体から分離し、乾燥する工程である。
円形度調製工程を経て得られたトナー粒子の分散液を冷却した後、固液分離してトナーケーキ(ウェット状態にあるトナー粒子をケーキ状に凝集させた集合物)を得る。次いで、トナーケーキから界面活性剤や塩析剤等の付着物を除去する洗浄処理と濾過処理が施される。濾過処理の方法としては遠心分離法、ヌッチェを用いる減圧濾過法、フィルタープレスを用いる濾過法等が挙げられるが、特に限定されない。
この工程は本発明の製造方法に必須な工程でないが、耐フィルミング性を向上させるためには外添剤を混合し、トナー粒子表面に外添剤を付着又は固着させることが好ましい。
外添処理は、例えばV型ブレンダやヘンシェルミキサ、レディゲミキサのような公知の混合装置を用いて行うことができ、段階的に外添剤をトナー粒子表面に付着させることができる。
(1.1)非結晶性ポリエステル樹脂1の分散液の作製
加熱乾燥した三口フラスコに、下記組成の化合物A群と、触媒としてジブチルスズオキシド0.12部とを投入後、減圧操作により容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌により180℃で6時間還流処理した。その後、減圧蒸留にて200℃まで昇温を徐々に行いながら5時間攪拌処理し、粘稠状態になったところでGPCにて分子量測定を行い、重量平均分子量が13700になったところで、減圧蒸留を停止して空冷し、非結晶性ポリエステル樹脂1を作製した。この非結晶性ポリエステル樹脂1のガラス転移温度は63.0℃であった。
(化合物A群)
ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物(平均付加モル数2):140質量部
ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物(平均付加モル数2) : 60質量部
イソフタル酸ジメチル : 40質量部
テレフタル酸 : 70質量部
ン交換水で希釈して濃度0.37質量%に調製した希アンモニア水を、別途準備した水性媒体タンクに投入し、熱交換器で120℃に加熱した。そして、この加熱した希アンモニア水を非結晶性ポリエステル樹脂1と同時にキャビトロンCD1010に移送した。移送速度は毎分0.1リットルである。この状態で、回転子の回転周波数を60Hz、圧力を4.9×105Paの条件に設定してキャビトロンCD1010を運転することにより、体積基準のメジアン径が0.28μmの非結晶性ポリエステル樹脂1の分散液を作製した。その後、非結晶性ポリエステル樹脂の樹脂粒子濃度が20質量%となるように分散液の水分量を調整した。
上記非結晶性ポリエステル樹脂1の作製で用いた化合物A群を下記化合物B群に変更した他は、同様の条件で非結晶性ポリエステル樹脂2を作製した。作製された非結晶性ポリエステル樹脂2の重量平均分子量は18100であり、ガラス転移温度は59.6℃であった。
(化合物B群)
ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物(平均付加モル数2):140質量部
ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物(平均付加モル数2) : 70質量部
イソフタル酸ジメチル : 30質量部
テレフタル酸 : 50質量部
ドデセニルコハク酸 : 50質量部
加熱乾燥した三口フラスコに、下記組成の化合物よりなる化合物C群を投入した。また、セバシン酸に対して0.014質量%となる量のテトラブトキシチタン(Ti(OBu)4)を触媒として投入した。減圧操作によりフラスコ容器内の空気を減圧し、さらに窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌により180℃で5時間還流処理を行った。その後、減圧蒸留下にて200℃まで昇温を徐々に行いながら3時間攪拌処理し、粘稠状態となったところでGPCにて分子量測定を行い、重量平均分子量が15000になったところで、減圧蒸留を停止して空冷し、結晶性ポリエステル樹脂1を作製した。
(化合物C群)
セバシン酸 :200質量部
1,6−ヘキサンジオール :120質量部
離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂1の分散液を調製した。また、当該離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂1の体積基準のメジアン径は0.26μmであった。また、樹脂粒子濃度が20質量%となるように分散液の水分量を調整した。
離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂1の作製に用いた化合物C群を下記化合物D群に変更し、ペンタエリスリトールテトラベヘネート160部の代わりに、離型剤としてパラフィンワックス(融点90℃)160部を用いた他は、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂1の作製と同様の条件により、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂2を作製した。当該離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂2の重量平均分子量は18500であった。
(化合物D群)
1,10−ドデカン二酸:200質量部
ノナンジオール :140質量部
離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂1の分散液の作製において、ペンタエリスリトールテトラベヘネートをベヘン酸ベヘニルに変更した他は同様の手順により、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂3の分散液を作製した。
離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂2の分散液の作製において、パラフィンワックスをグリセリントリベヘネートに変更した他は同様の手順により、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂4の分散液を作製した。
C.I.ピグメントブルー15:3 : 50質量部
イオン性界面活性剤(n−ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム) : 8質量部
イオン交換水 :250質量部
上記成分を混合溶解させ、ホモジナイザ「ウルトラタラックスT50」(IKA社製)により10分間分散処理した後、超音波分散機で20分間処理して、体積基準のメジアン径が180nmの着色剤粒子を分散させてなるシアン着色剤の分散液Cを調製した。
C.I.ピグメントレッド122 : 30質量部
C.I.ピグメントレッド238 : 20質量部
イオン性界面活性剤(n−ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム): 8質量部
イオン交換水 :250質量部
上記成分を混合溶解させ、上記ウルトラタラックスT50により10分間分散処理した後、超音波分散機で20分間処理して、体積基準のメジアン径が210nmの着色剤粒子を分散させてなるマゼンタ着色剤の分散液Mを調製した。
C.I.ピグメントイエロー74 : 50質量部
イオン性界面活性剤(n−ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム): 8質量部
イオン交換水 :250質量部
上記成分を混合溶解させ、上記ウルトラタラックスT50により10分間分散処理した後、超音波分散機で20分間処理して、体積基準のメジアン径が250nmの着色剤粒子を分散させてなるイエロー着色剤の分散液Yを調製した。
カーボンブラック「リーガル330」(キャボット社製) : 10質量部
C.I.ピグメントブルー15:3 : 40質量部
イオン性界面活性剤(n−ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム): 8質量部
イオン交換水 :250質量部
上記成分を混合溶解させ、上記ウルトラタラックスT50により10分間分散処理した後、超音波分散機で20分間処理して、体積基準のメジアン径が310nmの着色剤粒子を分散させてなるブラック着色剤の分散液Kを調製した。
離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂1の分散液の作製において、離型剤であるペンタエリスリトールテトラベヘネート160部を添加しなかったこと以外は同様の方法により、比較用結晶性ポリエステル樹脂1の分散液を調製した。体積基準のメジアン径は0.21μmであった。
離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂2の分散液の作製において、離型剤であるパラフィンワックス160部を添加しなかったこと以外は同様の方法により、比較用結晶性ポリエステル樹脂2の分散液を製造した。
ペンタエリスリトールテトラベヘネート :160部
イオン性界面活性剤(i−ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム): 5部
イオン交換水 :200部
上記成分を混合融解させた溶液を95℃に加熱し、上記ウルトラタラックスT50にて10分間分散処理した後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザでさらに分散処理して比較用離型剤分散液1を調製した。比較用離型剤分散液1の離型剤粒子の体積基準のメジアン径は220nmであった。
比較用離型剤分散液1の調製において、ペンタエリスリトールテトラベヘネートに代えてパラフィンワックス「FNP0090」を用いた他は同様の手順により、体積基準のメジアン径210nmの離型剤分散液2を調製した。
(1.1)トナーO1の作製
非結晶性ポリエステル樹脂1の分散液 :560質量部
離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂1の分散液 :340質量部
シアン着色剤分散液C : 80質量部
上記成分を丸型ステンレス製フラスコ内に投入し、300質量部のイオン交換水とともに攪拌しながら20℃に調製した。その後、ウルトラタラックスT50により十分に混合、分散処理して分散液を調製した。次に、分散液中にポリ塩化アルミニウム0.1質量部を添加し、ウルトラタラックスT50により分散処理を継続した。分散処理後、フラスコを加熱用オイルバスに投入し、攪拌を行いながらフラスコを45℃まで加熱した。フラスコを45℃で60分間保持した後、分散液中に非結晶性ポリエステル樹脂1の分散液200部を緩やかに添加した。
この操作を5回繰り返し、濾液のpHが6.6、電気伝導度12μS/cmとなったところで、ヌッチェ式吸引濾過によりNo5A濾紙を用いて固液分離を行った。次に、真空乾燥を12時間継続してシアンのトナーO1を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.5μmであった。
トナーO1の作製において、シアン着色剤分散液Cをマゼンタ着色剤分散液Mに変更した他は、同様の手順によりマゼンタ色のトナーO2を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.5μmであった。
また、シアン着色剤分散液Cをイエロー着色剤分散液Yに変更した他は、同様の手順によりイエローのトナーO3を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.3μmであった。
また、シアン着色剤分散液Cをブラック着色剤分散液Kに変更した他は、同様の手順によりブラックのトナーO4を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.5μmであった。
非結晶性ポリエステル樹脂2の分散液 :500質量部
離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂2の分散液:300質量部
シアン着色剤分散液C : 70質量部
上記成分を丸型ステンレス製フラスコ内に投入し、500質量部のイオン交換水とともに攪拌して20℃に調整した。その後、フラスコを加熱用オイルバスに投入し、ウルトラタラックスT50により分散処理しながら、ポリ塩化アルミニウム0.5質量部を添加した。添加後、45℃まで昇温して50分間保持したところで、分散液中に非結晶性ポリエステル樹脂2の分散液250質量部を添加し、そのまま30分間保持した。
トナーP1の作製において、シアン着色剤分散液Cをマゼンタ着色剤分散液Mに変更した他は、同様の手順でマゼンタのトナーP2を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.4μmであった。
また、トナーP1の作製において、シアン着色剤分散液Cをイエロー着色剤分散液Yに変更した他は、同様の手順でイエローのトナーP3を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.5μmであった。
トナーP1の作製において、シアン着色剤分散液Cをブラック着色剤分散液Kに変更した他は、同様の手順でブラックのトナーP4を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.4μmであった。
トナーO1〜O4の作製において、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂1の分散液の代わりに、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂3の分散液を用いた他は同様の手順により、それぞれシアンのトナーQ1、マゼンタのトナーQ2、イエローのトナーQ3、ブラックのトナーQ4を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は、トナーQ1が6.4μm、トナーQ2が6.3μm、トナーQ3が6.5μm、トナーQ4が6.4μmであった。
トナーP1〜P4の作製において、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂2の分散液の代わりに、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂4の分散液を用いた他は同様の手順により、それぞれシアンのトナーR1、マゼンタのトナーR2、イエローのトナーR3、ブラックのトナーR4を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は、トナーR1が6.4μm、トナーR2が6.3μm、トナーR3が6.5μm、トナーR4が6.4μmであった。
トナーO1の作製において、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂1の分散液340部を用いずに、代わりに下記の配合として同様の手順によりトナーS1を作製した。
非結晶性ポリエステル樹脂1の分散液 :560質量部
比較用結晶性ポリエステル樹脂1の分散液:240質量部
シアン着色剤分散液C : 80質量部
比較用離型剤分散液1 :100質量部
比較用トナーS1の作製において、シアン着色剤分散液Cをマゼンタ着色剤分散液Mに変更した他は同様の手順により、マゼンタの比較用トナーS2を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.5μmであった。
また、シアン着色剤分散液Cをイエロー着色剤分散液Yに変更した他は同様の手順によりイエローの比較用トナーS2を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.3μmであった。
さらに、シアン着色剤分散液Cをブラック着色剤分散液Kに変更した他は同様の手順によりブラックの比較用トナーS4を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.4μmであった。
トナーP1の作製において、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂2の分散液300質量部を用いずに、代わりに下記の配合とした他はトナーP1の作製と同様の手順により比較用トナーT1を作製した。
非結晶性ポリエステル樹脂2の分散液 :500質量部
比較用結晶性ポリエステル樹脂2の分散液:200質量部
シアン着色剤分散液C : 70質量部
比較用離型剤分散液2 : 85質量部
比較用トナーT1の作製において、シアン着色剤分散液Cをマゼンタ着色剤分散液Mに変更した他は同様の手順により、マゼンタの比較用トナーT2を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.6μmであった。
また、シアン着色剤分散液Cをイエロー着色剤分散液Yに変更した他は同様の手順によりイエローの比較用トナーT2を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.5μmであった。
さらに、シアン着色剤分散液Cをブラック着色剤分散液Kに変更した他は同様の手順によりブラックの比較用トナーT4を作製した。トナー粒子の体積基準のメジアン径は6.6μmであった。
作製したトナーO1〜O4、P1〜P4、Q1〜Q4、R1〜R4、比較用トナーS1〜S4、T1〜T4のそれぞれに対し、外添処理を行った。
外添処理では、各トナー100質量部に対し下記外添剤を添加し、5Lヘンシェルミキサ(三井三池加工機社製)にて10分間混合処理した。さらに、風力篩分機「ハイボルターNR300」(東京機械社製)にて網目開き45μmで篩分を行った。
酸化セリウム粒子(体積基準のメジアン径0.55μm):2.5質量部
酸化チタン粒子(ドデシルトリメトキシシラン処理済み、体積基準のメジアン径30nm):0.8質量部
シリカ粒子(ヘキサメチルジンラザン処理済み、体積基準のメジアン径100nm):1.2質量部
次に、現像剤を調製するため、粒径35μmのフェライトコアに対して質量比で0.8質量%のシリコーン樹脂「SR2411」(東レダウコーニングシリコーン社製)を添加し、ニーダ装置を用いてコーディング処理してキャリアを作製した。
外添処理したトナーO1〜O4、P1〜P4、Q1〜Q4、R1〜R4、比較用トナーS1〜S4、T1〜T4のそれぞれについて、作製したキャリアとの混合処理を行って各トナーの二成分現像剤を作製した。配合量は各トナーが7質量部、作製したキャリアが93質量部であり、混合処理にはV型ブレンダを用いた。
作製したイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色の現像剤からなる現像剤セット(トナーO1〜O4のセット、トナーP1〜P4のセット、トナーQ1〜Q4のセット、トナーR1〜R4のセット、比較用トナーS1〜S4のセット、比較用トナーT1〜T4のセット)を画像形成装置に装填して、以下の評価を行った。
市販のフルカラープリンタ「bizhub Pro C500」(コニカミノルタビジネステクノロジ
ーズ社製)のプロセススピードを140nm/secに設定し、定着温度を80〜180℃の範囲で変化させて定着テストを行った。評価は、イエロー、マゼンタ、シアン、ブラックのトナー画像の何れもオフセットを発生しなかった定着温度の中で最も低いもの(最低定着温度)を求め、以下の基準で評価した。
優良:最低定着温度が100℃未満
良好:最低定着温度が100℃以上110℃未満
実用可:最低定着温度が110℃以上120℃未満
不良:最低定着温度が120℃以上
定着温度を120℃に固定し、下記のようにトナー画像が定着処理された用紙の折り目の定着強度を測定した。定着強度とは、トナー画像が形成され、定着処理された用紙を折り曲げたとき、その折り曲げ部分でのトナー剥がれの割合を定着率として示したものである。具体的には、画像濃度が0.8のベタ画像(全体的に塗りつぶした画像)の印刷を行い、印刷によってトナー画像が形成され、定着処理された用紙を折って折り目部分を3回指で擦った。次いで、用紙を開いて折り目部分をJKワイパー(クレシア社製)で3回ふき取った。濃度測定器により、折り目部分のトナー画像の濃度を折り曲げる前後で測定し、測定された折り曲げる前後の濃度を用いて下記式により定着強度を算出する。
定着強度(%)=(折り曲げた後の濃度)/(折り曲げる前の濃度)×100
優良:95%以上100%以下
良好:90%以上95%未満
実用可:80%以上90%未満
不良:80%未満
33℃、81%RH環境で、連続印刷テストを実施した。連続印刷後、画像形成装置内の感光体又は中間転写体を目視で観察し、トナーフィルミングに対応する白すじ(画像の欠陥)が、用紙上に形成されたトナー画像において検知され始めた積算プリント枚数を求めた。
積算プリント枚数及びトナー画像を下記のように評価した。
優良:100万枚までフィルミングの発生無し
良好:80万枚まで感光体又は中間転写体上に汚れは発生せず、100万枚までに感光体又は中間転写体上に軽微なフィルミングが現れるものの、画像の欠陥は検知されない。
不良:80万枚までにフィルミングによる画像の欠陥が検知された。
それぞれのトナーについて、合計21バッチ製造し、体積基準のメジアン径の標準偏差を算出し、下記のような基準によって評価した。
優良:標準偏差が0.080未満
良好:標準偏差が0.080以上0.130未満
不良:標準偏差が0.130以上
また、比較例に係る比較用トナーS1〜S4、T1〜T4は30万枚程度の連続印刷によりフィルミングが発生しているのに対し、実施例に係るトナーO1〜O4、P1〜P4、Q1〜Q4、R1〜R4は80万枚までは画像の欠陥が生じることが無く、耐フィルミング性に優れていることが分かる。体積基準のメジアン径の標準偏差についても、実施例に係るトナーO1〜O4、P1〜P4、Q1〜Q4、R1〜R4は0.0100未満であり、トナー粒子の粒径のばらつきが少ない、つまりトナー粒子の粒径分布がシャープなトナーを製造し、安定的な生産が可能であることが分かる。
Claims (4)
- 少なくとも非結晶性ポリエステル樹脂、結晶性ポリエステル樹脂、離型剤及び着色剤を含有し、前記非結晶性ポリエステル樹脂をマトリクスとし、前記結晶性ポリエステル樹脂及び/又は前記離型剤がドメインを形成するドメインマトリクス構造を有するトナーにおいて、
前記非結晶性ポリエステル樹脂のマトリクス中に、前記離型剤を内包してなる前記結晶性ポリエステル樹脂のドメインが存在するトナー。 - 前記トナーは、コアとシェルからなるコアシェル構造を有し、
前記コアは、前記非結晶性ポリエステル樹脂のマトリクス中に、前記離型剤を内包する前記結晶性ポリエステル樹脂のドメインが存在する前記ドメインマトリクス構造を有することを特徴とする請求項1に記載のトナー。 - トナーの製造方法であって、
少なくとも非結晶性ポリエステル樹脂と、着色剤と、離型剤を内包する結晶性ポリエステル樹脂とを水系媒体中で凝集する工程を含むトナーの製造方法。 - 前記離型剤及び前記結晶性ポリエステル樹脂を、少なくとも前記離型剤又は前記結晶性ポリエステル樹脂の何れかの融点以上に加熱し、分散処理することにより、前記離型剤を内包する前記結晶性ポリエステル樹脂の粒子の分散液を調製する工程を含むことを特徴とする請求項3に記載のトナーの製造方法。
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