JP4352924B2 - 電子写真用トナーおよびその製造方法、電子写真用現像剤、並びに、画像形成方法 - Google Patents
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Description
ここで用いられる現像剤は、トナーとキャリアからなる二成分現像剤と、磁性トナーまたは非磁性トナーを単独で用いる一成分現像剤とがある。このトナーの製造法は、通常、熱可塑性樹脂を顔料、帯電制御剤、ワックス等の離型剤と共に溶融混練し、冷却後、微粉砕し、さらに分級する混練粉砕法が使用されている。 このようにして形成されたトナーには、必要に応じて流動性やクリーニング性を改善するための無機或いは有機の微粒子が添加され、トナー粒子表面に付着させる。
これらの影響により、二成分現像剤においては、微粉のキャリア表面への固着により現像剤の帯電劣化が加速されたり、一成分現像剤においては、粒度分布の拡大によりトナー飛散が生じたり、トナー形状の変化による現像性の低下により画質の劣化が生じやすくなったりする。
乳化凝集合一法で作製されたトナーは、混練粉砕トナーより球形に近いため、一般的に転写効率は、混練粉砕トナーより良好である。さらに、乳化凝集合一法を利用すれば、離型剤を含むコア層と、このコア層を被覆するシェル層とを設けたような所謂コア/シェル構造を有するトナーを作製することにより、離型剤をトナーに内包することもできる。また、上述したように不定形なトナーも得られる。このため、クリーニング性および転写性の双方に優れたトナーを得ることもできる
このため、結晶性樹脂を用い、乳化凝集合一法を利用して作製された離型剤を内包するコア/シェル構造を有するトナーは、低温定着性に優れることに加えて、離型剤のトナー表面への露出を抑制できるため現像ロールや、感光体、キャリア等の表面汚染を防ぐことができる。
加えて、離型剤を内包させたコア/シェル構造を有するトナーを作製しようとする場合には、合一を行う際の加熱により結晶性樹脂の粘度が低くなり過ぎる傾向にあるため結晶性樹脂マトリックス中に分散している離型剤が溶融することによって次第に大きなドメインを形成してしまい、OHPフィルム上に画像を形成した場合、画像層内部に離型剤が残留して透明性が悪化してしまうという問題もあった。
しかし、この技術は、低温定着のニーズが弱かった頃に開発された技術であるため、低温定着への対応については殆ど考慮されておらず、この技術を用いて作製されたトナーでは、低温定着には十分に対応することが出来ない。
<1>
結晶性樹脂と、着色剤と少なくとも含むコア層と、該コア層を被覆する離型剤を含むワックス層と、該ワックス層を被覆するアモルファス樹脂を含むシェル層と、を有することを特徴とする電子写真用トナーである。
前記離型剤の融点が、75℃以下であることを特徴とする<1>に記載の電子写真用トナーである。
前記離型剤が、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、マイクロクリスタリンワックス、エステルワックスから選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする<1>または<2>に記載の電子写真用トナーである。
前記アモルファス樹脂の重量平均分子量が5000〜50000の範囲内であることを特徴とする<1>〜<3>のいずれか1つに記載の電子写真用トナーである。
前記シェル層の厚みが0.05〜0.5μmの範囲内であることを特徴とする<1>〜<4>のいずれか1つに記載のの電子写真用トナーである。
湿式製法を利用することを特徴とする<1>〜<5>のいずれか1つに記載の電子写真用トナーの製造方法である。
前記湿式製法が、前記結晶性樹脂からなる微粒子を含む結晶性樹脂微粒子分散液と、前記着色剤からなる微粒子を含む着色剤分散液と、を少なくとも混合した混合溶液中で、コア凝集体を形成する凝集工程と、
前記コア凝集体を、前記結晶性樹脂の融点近傍かつ融点以上の温度域側で加熱することにより融合・合一し、コア融合体を形成する融合工程と、
前記コア融合体が形成された混合溶液に、前記離型剤からなる微粒子を含む離型剤分散液を添加し、前記コア融合体の表面に前記離型剤からなる微粒子を付着させ、コア/ワックス凝集体を形成する離型剤付着工程と、
前記コア/ワックス凝集体が形成された混合溶液に、前記アモルファス樹脂からなる微粒子を含むアモルファス樹脂微粒子分散液を添加し、前記コア/ワックス凝集体の表面に前記アモルファス樹脂微粒子からなる微粒子を付着させ、コア/ワックス/シェル凝集体を形成するアモルファス樹脂付着工程と、を含むことを特徴とする<6>に記載の電子写真用トナーの製造方法である。
<1>〜<5>のいずれか1つに記載の電子写真用トナーを含む電子写真用現像剤である。
潜像担持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、前記潜像担持体表面に形成された静電潜像を請求項8に記載の現像剤により現像してトナー像を形成する現像工程と、前記潜像担持体表面に形成されたトナー像を被転写体表面に転写する転写工程と、前記被転写体表面に転写されたトナー像を熱定着する定着工程と、を含み、一定のプロセススピードで画像を形成する画像形成方法において、
前記プロセススピードが、200mm/s以上であることを特徴とする画像形成方法である。
前記熱定着時の加熱温度が、160℃以下であることを特徴とする請求項9に記載の画像形成方法である。
前記定着工程が、オイルレス定着により行われることを特徴とする請求項9または10に記載の画像形成方法である。
本発明の電子写真用トナー(以下、「トナー」と略す場合がある)は、結晶性樹脂と、着色剤と少なくとも含むコア層と、該コア層を被覆する離型剤を含むワックス層と、該ワックス層を被覆するアモルファス樹脂を含むシェル層と、を有する。
−トナーの構造−
本発明のトナーの層構造は、上述したようにコア層と、これを被覆する離型剤を含むワックス層と、このワックス層を被覆するシェル層とを有するものであり、通常は、この3層から構成されることが好ましい。また、各々の層の大きさ、すなわちコア層の直径や、ワックス層、シェル層の厚みは適宜選択することができる。
しかし、画像形成に際してトナーに加わるストレスに対する耐久力を十分に確保するために、シェル層の厚みは少なくとも0.01μm以上であることが好ましく、0.03μm以上であることがより好ましく、0.05μm以上であることが更に好ましい。シェル層の厚みが0.01μm未満である場合には、柔軟性に優れたアモルファス樹脂を用いて形成されたシェル層であっても、厚みが薄すぎるためにストレスが加わった際にシェル層が破壊されてしまう場合がある。
なお、シェル層の厚みはストレスに対する耐久性を高めるために厚い方が好ましいが、厚過ぎる場合には定着に際してワックス層からの離型剤の溶出が困難となり剥離性が低下する場合がある。このため、シェル層の厚みは0.5μm以下であることが好ましい。
ここで、上記4つの材料に関しては、コア層には少なくとも結晶性樹脂および着色剤が、ワックス層には少なくとも離型剤が、シェル層にはアモルファス樹脂がそれぞれ必ず含まれる。しかし、コア層は結晶性樹脂および着色剤のみを含み、ワックス層は離型剤のみを含み、シェル層はアモルファス樹脂のみを含むことがより好ましい。特に、トナーに加わるストレスに対する耐久性の確保という点でシェル層がアモルファス樹脂が主成分として含まれていることは重要である。
(結晶性樹脂)
本発明のトナーに用いられる結晶性樹脂としては、結晶性ポリエステル樹脂が特に好適である。
なお、本発明において、「結晶性ポリエステル樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを有するものを指し、具体的には、吸熱ピークの半値幅が、15℃以下であることが必要であり、10℃以下であることが好ましい。これによりトナーが、温度の変化に対して粘度が急峻に変化する物性を有することができる。
また、前記結晶性ポリエステル主鎖に対して他成分を共重合したポリマーの場合、他成分が50質量%以下の場合、この共重合体も上述のような熱的特性を満たす場合には、本発明で定義する結晶性ポリエステル樹脂に分類されるものとする。
・式(1) M=K/A
但し、式(1)中、Mはエステル濃度を表し、Kは結晶性ポリエステル樹脂に含まれるエステル基の数(1分子当たりの平均数)を表し、Aは結晶性ポリエステル樹脂の高分子鎖を構成する原子数(1分子当たりの平均数)を表す。
・式(1−1) M=2/A’
但し、上記式(1−1)中、Mはエステル濃度を、A’は1の繰り返し単位における高分子鎖を構成する原子数を、それぞれ表す。
・式(1−2) M={KXa×a+KXb×b+KXc×c}/{AXa×a+AXb×b+AXc×c}
ここで「主成分」とは、結着樹脂として用いられる結晶性樹脂およびアモルファス樹脂を構成する成分のうち、主たる成分のことを指し、具体的には、前記結着樹脂の50重量%以上を構成する成分を意味する。ただし、本発明において、前記結着樹脂のうち、特定のポリエステル樹脂が70%重量以上であることがより好ましく、80重量%以上であることが更に好ましい。
前記酸由来構成成分は、脂肪族ジカルボン酸が望ましく、特に直鎖型のカルボン酸が望ましい。例えば、蓚酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼリン酸、セバシン酸、1,9−ノナンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、1,11−ウンデカンジカルボン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、1,13−トリデカンジカルボン酸、1,14−テトラデカンジカルボン酸、1,16−ヘキサデカンジカルボン酸、1,18−オクタデカンジカルボン酸など、或いはその低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられるが、この限りではない。これらの中では、入手容易性を考慮すると、セバシン酸、1,10−デカンジカルボン酸が好ましい。
加えて、後述するような湿式製法を利用して本発明のトナーを作製する際に使用する界面活性剤の量を低減または使用しないで造粒することが可能となるため、後の洗浄工程が簡易化できる。さらに分子間凝集力が向上するため、耐オフセット性に有効であり、加えて、コア層のマトリックスを構成する結晶性樹脂中に顔料等の着色剤の分散を良好にできる点でも有効である。
前記含有量が6.0構成モル%を超えると、合成されるポリエステル樹脂の結晶性が低下し、融点が降下して、画像の保存性が悪くなったり、トナーの機械的強度が低下したりしてしまう場合がある。また樹脂抵抗が低下し水分が吸着しやすくなるため、帯電量、特に高湿下での帯電量が低下し過ぎてしまう。0.1構成モル%より下回ると特にエステル濃度が低い場合に溶剤や水への溶解性が悪くなり、製造性が著しく悪くなってしまう場合や、顔料の分散性が悪化する場合もある。
前記2重結合を持つジカルボン酸は、その2重結合を利用して樹脂全体を架橋させ得る点で、定着時のホットオフセットを防ぐために好適に用いることができる。このようなジカルボン酸としては、例えば、フマル酸、マレイン酸、3−ヘキセンジオイック酸、3−オクテンジオイック酸等が挙げられるが、これらに限定されない。また、これらの低級アルキルエステル、酸無水物等も挙げられる。これらの中でも、コストの点で、フマル酸、マレイン酸等が好ましい。
アルコール構成成分としては脂肪族ジカルボン酸を用いることが望ましく、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9―ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ドデカンジオール、1,12−ウンデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,20−エイコサンジオール、などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。また、これらの中では、入手容易性やコストを考慮すると1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオールが好ましい。
上記2重結合を持つジオール由来構成成分を含有させる場合、アルコール由来構成成分における含有量としては、20構成モル%以下が好ましく、10構成モル%以下がより好ましい。
上記含有量が20構成モル%を超えると、ポリエステル樹脂の結晶性が低下し、融点が降下して、画像の保存性が悪くなったり、トナーの機械的強度が低下してしまう場合がある。
モノマーが、反応温度下で溶解または相溶しない場合は、高沸点の溶剤を溶解補助剤として加え溶解させてもよい。重縮合反応においては、溶解補助溶剤を留去しながら行う。共重合反応において相溶性の悪いモノマーが存在する場合は、あらかじめ相溶性の悪いモノマーとそのモノマーと重縮合予定の酸またはアルコールとを縮合させておいてから主成分と共に重縮合させるとよい。
結晶性ポリエステル樹脂の酸価は、原料の多価カルボン酸と多価アルコールの配合比と反応率により、ポリエステルの末端のカルボキシル基を制御することによって調整することができる。あるいは多価カルボン酸成分として無水トリメリット酸を使用することによってポリエステルの主鎖中にカルボキシル基を有するものが得られる。
離型剤としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類;加熱により軟化点を有するシリコーン類;オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類;カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス;ミツロウ等の動物系ワックス;モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の鉱物・石油系ワックス;脂肪酸エステル、モンタン酸エステル、カルボン酸エステル、ペンタエリスリトール、高級アルコールエステル等のエステル系ワックス;などが挙げられる。これらのワックスは2種以上を組み合わせて利用する事ができる。
離型剤の融点が50℃未満では、離型剤の変化温度が低すぎ、耐ブロッキング性が劣ったり、複写機内の温度が高まった時に現像性が悪化したりする場合がある。一方、融点が120℃を超える場合には、離型剤の変化温度が高過ぎ、結晶性樹脂の低温定着性を損ねてしまう場合がある。なお離型剤の融点は結晶性樹脂の融点と同様の方法で測定することができる。
離型剤の総含有量が4質量部未満であると、離型剤添加の効果がない場合がある。22質量部以上であると、帯電性への悪影響が現れやすくなり、また現像器内部においてトナーが破壊されやすくなるため離型剤やトナー樹脂のキャリアへのスペント化が生じ、帯電が低下しやすくなる等の影響が現れるばかりでなく、著しく造粒制御性が悪化し所望の粒度/分布のトナーを作製することが困難となってしまう場合がある。
本発明のトナーに用いられる着色剤としては、染料であっても顔料であってもかまわないが、耐光性や耐水性の観点から顔料が好ましい。
好ましい着色剤としては、カーボンブラック、アニリンブラック、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロライド、フタロシアンブルー、マラカイトグリーンオキサート、ランプブラック、ローズベンガル、キナクリドン、ベンジシンイエロー、C.I.ピグメント・レッド48:1、C.I.ピグメント・レッド57:1、C.I.ピグメント・レッド122、C.I.ピグメント・レッド185、C.I.ピグメント・レッド238、C.I.ピグメント・イエロー12、C.I.ピグメント・イエロー17、C.I.ピグメント・イエロー180、C.I.ピグメント・イエロー97、C.I.ピグメント・イエロー74、C.I.ピグメント・ブルー15:1、C.I.ピグメント・ブルー15:3等の公知の顔料が使用できる。
なお、前記着色剤の種類を適宜選択することにより、イエロートナー、マゼンタトナー、シアントナー、ブラックトナー等の各色トナーが得られる。
アモルファス樹脂としては公知のアモルファス樹脂を用いることができ、例えば、非結晶性のポリエステル樹脂や、非結晶性のビニル系樹脂等を挙げることができる。なお、後述するような湿式製法を利用して本発明のトナーを作製する場合には、樹脂ラテックスとして利用することができるアモルファス樹脂であることが好ましい。加えて、アモルファス樹脂は、シェル層に必ず含まれるものであるため、この点から以下のような物性を満たすことが好ましい。
まず、ガラス転移温度としては40℃〜80℃の範囲内であることが好ましく、50〜80℃の範囲内であることがより好ましい。ガラス転移温度が40℃未満である場合には、トナーが高温環境下に曝された場合に、シェル層が溶解し、更に離型剤が溶出/露出する等により、保存性などが劣化してしまう場合がある。一方、ガラス転移温度が80℃を超える場合には、低温定着に際してシェル層が溶解せず、シェル層の内側に設けられたワックス層から離型剤が十分に溶出できないため剥離性が低下してしまう場合がある。
本発明のトナーには、種々の内添剤を必要に応じて添加できる。このような内添されるその他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択でき、例えば、無機微粒子、帯電制御剤等の公知の各種添加剤等を挙げることができる。
無機微粒子としては、シリカ微粒子、酸化チタン微粒子、アルミナ微粒子、酸化セリウム微粒子、あるいはこれらの表面を疎水化処理した物等、公知の無機微粒子を単独または2種以上を組み合わせて使用することができるが、発色性やOHP透過性等透明性を損なわないという観点から、屈折率が結着樹脂よりも小さいシリカ微粒子が好ましく用いられる。また、シリカ微粒子は種々の表面処理が施されてもよく、例えばシラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、シリコーンオイル等で表面処理したものが好ましく用いられる。
これらの無機微粒子の添加量は、トナー全重量の0.5〜20重量%の範囲であることが好ましく、1〜15重量%の範囲であることがより好ましい。
さらに、結晶核剤は結晶性樹脂の結晶化度を向上させる効果もあり、これにより結晶性樹脂に含まれる非晶質部分の割合が減少するため、トナーの保存性や耐ブロッキング性、または流動性が向上し、感光体へのフィルミング、さらに二成分現像方法の場合にはキャリアへのフィルミングを防止することができる。
特に、ジベンジリデンソルビトール等の有機系核剤はゲル化剤としても作用し、核剤同士のパーコレーションネットワークによってさらに結晶相を微細化/均質化することができる。
本発明のトナーには必要に応じて種々の外添剤を添加することができる。外添剤としては、SiO2 、TiO2 、Al2 O3 、CuO、ZnO、SnO2 、CeO2 、Fe2 O3 、MgO、BaO、CaO、K2 O、Na2 O、ZrO2 、CaO・SiO2 、K2 O・(TiO2 )n、Al2 O3 ・2SiO2 、CaCO3 、MgCO3 、BaSO4 、MgSO4、カーボンブラック等の無機微粒子あるいはその疎水化処理品や、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、シリコーン樹脂等のポリマー微粒子等、公知の微粒子が使用できるが、これらの中でも特にシリカやチタニア微粒子が帯電性、コスト等の観点から好ましい。また、チタニア微粒子がメタチタン酸とシラン化合物との反応生成物であることが好ましい。
次に、以上に説明した本発明のトナーの製造方法について説明する。本発明のトナーの製造方法としては、湿式製法を利用したものであることが好ましい。このような湿式製法としては、特に乳化凝集合一法であることが好適である。
なお、本発明のトナーの作製に際し、乳化凝集合一法を利用する場合には、以下のような工程を含むものであることが好ましい。
すなわち、乳化凝集合一法を利用した本発明のトナーの好適な製造方法としては、〔1〕結晶性樹脂からなる微粒子を含む結晶性樹脂微粒子分散液と、着色剤からなる微粒子を含む着色剤分散液と、を少なくとも混合した混合溶液中で、コア凝集体を形成する凝集工程と、〔2〕このコア凝集体を、前記結晶性樹脂の融点近傍かつ融点以上の温度域側で加熱することにより融合・合一し、コア融合体を形成する融合工程と、〔3〕コア融合体が形成された混合溶液に、離型剤からなる微粒子を含む離型剤分散液を添加し、コア融合体の表面に離型剤からなる微粒子を付着させ、コア/ワックス凝集体を形成する離型剤付着工程と、〔4〕コア/ワックス凝集体が形成された混合溶液に、アモルファス樹脂からなる微粒子を含むアモルファス樹脂微粒子分散液を添加し、コア/ワックス凝集体の表面に前記アモルファス樹脂微粒子からなる微粒子を付着させ、コア/ワックス/シェル凝集体を形成するアモルファス樹脂付着工程とを含んでいることが好ましい。
以下にこのような乳化工程について、結晶性ポリエステル樹脂を用いる場合を例として説明する(なお、離型剤およびアモルファス樹脂の作製も結晶性ポリエステル樹脂と同様の方法で乳化できるため説明を省略する)。
結晶性ポリエステル樹脂の乳化粒子(液滴)の形成は、水系媒体と、結晶性ポリエステル樹脂を混合した溶液に剪断力を与えることにより成される。その際、加熱して結晶性ポリエステル樹脂を含む液の粘性を下げて乳化粒子を形成することができる。液体中に分散させた乳化粒子の安定化のため、分散剤を使用することもできる。
乳化工程に使用される分散剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリメタクリル酸ナトリウムの等の水溶性高分子;ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オクタデシル硫酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム等のアニオン性界面活性剤、ラウリルアミンアセテート、ステアリルアミンアセテート、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド等のカチオン性界面活性剤、ラウリルジメチルアミンオキサイド等の両性イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン等のノニオン性界面活性剤等の界面活性剤;リン酸三カルシウム、水酸化アルミニウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム等の無機塩;等が挙げられる
(凝集工程)
凝集工程においては、結晶性樹脂微粒子分散液および顔料分散液を少なくとも含む混合溶液を、結晶性樹脂の融点近傍かつ融点以下の温度域側にて加熱することにより、原料として用いた各種の分散液に含まれる微粒子を凝集させてコア凝集体を形成する。このコア凝集体の形成は、攪拌下、乳化液のpHを酸性にすることによってなされる。当該pHとしては、2〜6が好ましく、2.5〜5がより好ましく、2.5〜4がさらに好ましい。また、コア凝集体の形成に際し、凝集剤を使用するのも有効である。
このようにして得られたコア凝集体は、融合工程により融合・合一させてコア融合体とすることもできるし、あるいは、融合工程を行わずに、コア凝集体が形成された溶液に離型剤分散液を添加して、コア凝集体の表面に離型剤微粒子を付着させてコア/ワックス凝集体を形成することもできる。
なお、コア凝集体形成後の融合工程を省略して、離型剤付着工程を実施する場合は、これ以降の工程で適宜コア凝集体部分の融合・合一のみを目的として融合工程を実施することもでき、あるいは、他の目的での加熱処理(例えば、3層全てを形成した後の湿潤状態の粒子を乾燥処理する際の加熱等)を利用してコア凝集体部分の融合・合一を行うことができる。
次に、離型剤付着工程においては、融合工程を経て形成されたコア融合体、あるいは、コア凝集体を含む溶液に対して離型剤分散液を添加し、その表面に離型剤微粒子を付着させることによりコア/ワックス凝集体を形成する。
コア体(但し、当該「コア体」とは、コア凝集体あるいはコア融合体を意味する)に離型剤微粒子を付着させる際の温度は、離型剤の融点以下で実施する。この際、コア体を含む溶液に新たに離型剤分散液を追添加した溶液の固形分濃度は3〜30重量%の範囲内が好ましく、5〜15重量%の範囲内がより好ましい。
なお、コア体表面への離型剤微粒子の付着を補助するためには、凝集剤を併用することが望ましい。凝集剤としては、先に述べた、凝集合一法で用いられたものを使用できる。使用量は凝集剤の種類により異なるので、凝集剤の凝集力に合わせて決定される。使用量が多すぎる場合には、コア/ワックス凝集体同士が、凝集してしまう場合があり、少なすぎる場合にはワックス層が形成されにくくなる場合がある。
上述したようなプロセスの全てを実施または一部を省略して実施することにより、コア融合体あるいはコア凝集体表面に離型剤微粒子を付着させたコア/ワックス凝集体や、これを更に融合合一して得られたコア/ワックス融合体を得ることができる(以下、「コア/ワックス凝集体」あるいは「コア/ワックス融合体」のいずれかを意味する場合は、「コア/ワックス体」と称す場合がある)。
このようなコア/ワックス体を形成した後には、アモルファス樹脂付着工程を実施することにより、アモルファス樹脂微粒子を付着させることによりコア/ワックス/シェル凝集体を作製する。
摩擦帯電性が高いアモルファス樹脂を付着させることにより、摩擦帯電性が低い結晶性樹脂のデメリットである摩擦帯電性の低さを補うことができると共に、画像形成時にトナーに加わるストレスに対して強いシェル層を形成することができる。
あまりに固形分濃度が薄いと、アモルファス樹脂微粒子がコア/ワックス体表面に付着しずらい場合があり、一方、固形分濃度が濃過ぎる場合には、比較的均一な付着が進行しやすくなるが、溶液の粘度が上がるため撹拌にエネルギーが必要となる。また、コア/ワックス体表面へのアモルファス樹脂微粒子の付着を補助するためには、凝集剤を併用することが望ましい。
なお、凝集剤として金属塩を用いる場合、一般的には金属塩の価数が大きいと、凝集力が強く、凝集剤の量は少なくてすむ。凝集剤としてポリ塩化アルミニウムを用いる場合の使用量は、溶液中に含まれるアモルファス樹脂の固形分量に対して0.05から0.3重量%程度が適当である。特に、コア/ワックス体表面に、アモルファス樹脂微粒子の凝集塊が付着するような条件が望ましい。また、凝集剤は、コア/ワックス体が形成された溶液に新たにアモルファス樹脂微粒子分散液を追添加する前に添加しておくことが好ましい。
以上に説明したような本発明のトナーは、電子写真用現像剤(以下、「現像剤」と略す)として用いることができる。この場合、本発明のトナーからなる一成分現像剤として利用することもでき、あるいは、本発明のトナーとキャリアとを組合せた二成分系現像剤としても用いることができる。
キャリアの芯材の体積平均粒径としては、一般的には10〜500μmであり、好ましくは30〜100μmである。
次に、本発明の現像剤を用いた画像形成方法について説明する。本発明の画像形成方法としては、公知の電子写真方式が利用できるが、以下のようなプロセスを有することが好ましい。すなわち、潜像担持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、前記潜像担持体表面に形成された静電潜像を本発明の現像剤により現像してトナー像を形成する現像工程と、前記潜像担持体表面に形成されたトナー像を被転写体表面に転写する転写工程と、前記被転写体表面に転写されたトナー像を熱定着する定着工程と、を含み、一定のプロセススピードで画像を形成する画像形成方法であることが好ましい。
なお、現像剤は、一成分系、二成分系のいずれの態様であってもよい。上記の各工程は、いずれも画像形成方法において公知の工程が利用できる。また、本発明の画像形成方法は、上記した工程以外の公知の工程を含むものであってもよい。
本発明の画像形成方法においては、現像剤がストレスに対する耐久力に優れた本発明のトナーを含むものであるため、従来の中間層としてワックス層を設けたトナーと比べてもより高速での画像の形成が可能であるため、プロセススピードとしては高速な領域である300mm/s以上での使用においても、ストレスによるトナーの破壊が起こらないため、信頼性の高い画像形成を行うことができる。また、プロセススピードの上限値は特に限定されないが、実用上の上限値である1000mm/s程度まで、十分に信頼性の高い画像形成を行うことが可能である。
加えて、本発明のトナーは離型性に優れるために、定着に際して、画像形成装置本体からの定着部材表面に供給される離型剤の使用量を減らしたり、あるいは、このような離型剤の供給が不要なオイルレス定着も可能である。
<結晶性ポリエステル樹脂(1)の合成>
5Lのフラスコ中に、セバシン酸1982g(9.8mol)、エチレングリコール1490g(25mol)、イソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウム59.2g(0.2mol)、及び、ジブチルスズオキシド0.8gを投入し混合した後、フラスコ内を窒素雰囲気下として180℃で5時間反応させ、続いて、減圧下220℃で縮合反応を行なった。
縮合反応に際しては、途中で生成したポリマーをサンプリングして、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ法(GPC)により分子量を測定することにより、Mw(重量平均分子量)=20000、Mn(数平均分子量)=8500になったところで、反応を止め、結晶性ポリエステル樹脂(1)を得た。
得られた結晶性ポリエステル樹脂(1)の融点(DSCにより測定した極大ピークにおける温度)は71℃であり、核磁気共鳴法(NMR)によるイソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウムの含有量の測定結果は1モル%(対全構成成分)であった。
下記組成を混合溶解し、ホモジナイザー(IKAウルトラタラックス)と超音波照射により分散し、中心粒径150nmの青顔料分散液B−1を得た。
・サイアン顔料 C.I.Pigment Blue 15:3(銅フタロシアニン 大日本インク製):50g
・アニオン性界面活性剤ネオゲンSC:5g
・イオン交換水:200g
・パラフィンワックス(日本精蝋(株)製:HNP−9、融点75℃):50g
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株):ネオゲンRK):0.5g
・イオン交換水:200g
以上の成分を混合後、95℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザ(ゴーリン社)で分散処理し、平均粒径が230nmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液(1)(離型剤濃度:20重量%)を調製した。
・ドデカンチオール:19.9g
・β−カルボキシエチルアクリレート:23.9g
・ブチルアクリレート:143.3g
・スチレン:652.9g:
・Dowfax(アニオン界面活性剤):15.8g
・イオン交換水333.7g
以上の成分を混合してホモジザイザーを利用して乳化し、モノマー溶液を調整した。
また、これとは別途、Dowfax(アニオン界面活性剤)11.9gをイオン交換水740gに溶解し、2Lのフラスコに入れて窒素置換して、75℃に加温した。続いて、このフラスコ中に、先にホモジザイザーで乳化したモノマー溶液12gを加え、更に過硫酸アンモニウム12gを蒸留水60gに溶解した溶液をフラスコ中に滴下した。この状態で20分攪拌後、残りのモノマー溶液を約4時間かけて滴下した。モノマー溶液の滴下終了後、更に3時間加熱攪拌を続け、アモルファス樹脂ラテックスを得た。得られたアモルファス樹脂ラテックスの重量平均分子量Mwは17600、数平均分子量Mnは6500、ガラス転移温度Tgは57℃、平均粒子径は0.1μmであった。
−結晶性ポリエステル樹脂ラテックスの作製−
得られた結晶性ポリエステル樹脂(1)40gをイオン交換水360gに加え、90℃に加熱後、5重量%のアンモニア水でpH=9に調整し、10%ドデシルベンゼンスルホン酸水溶液0.8gを加えながら、Ultra Turrax T−50(IKA製)を用いて、8000rpmで攪拌し、中心径約300nmの結晶性ポリエステル樹脂ラテックス(1)を作製した。
丸型ステンレス製フラスコ中で下記の組成物をウルトラタラックスT50を用いて混合分散した後、加熱用オイルバスでフラスコ内の内容物を攪拌しながら55℃まで加熱し、55℃で1間保持した。
・結晶性ポリエステル樹脂ラテックス(1):1000g
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬(株):ネオゲンRK):8g
・青顔料分散液B−1:25g
・塩化カルシウム10質量%水溶液:10g
続いて富士ゼロックス社製DCC500(ドキュセンターカラー500)用キャリア100重量部と、外添剤を添加したトナー10重量部とをV−ブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、目開き212μmのシーブで篩分することにより現像剤(1A)を得た。
現像剤(1A)を用いて、画像形成装置(DCC500、富士ゼロックス社製)にて定着温度を140℃に設定し、オイルレス定着により1000枚プリントアウトテストを実施した。なお、プリントアウトテストは、プロセススピードを、比較的低速の150mm/sおよび高速の260mm/sに設定して実施した。その結果、いずれのプロセススピードにおいても1枚の剥離不良も発生せず、また、高光沢で良好な画像が得られた。
また、トナー(1A)の断面を透過型電子顕微鏡を用いて観察したところ、3層構造を有しており、コア層、ワックス層、シェル層が形成されている事が確認できた。また、シェル層の厚みは0.15μmであった。
実施例1と同様にしてコア凝集体を作製後、融着操作を実施しないで放置冷却した。続いて、これにポリアルミニウムクロライド10重量%水溶液1.5gを滴下し、その後、離型剤分散液(1)40gを加えて、溶液のpHを4に調整し30分攪拌を続けた。続いて、この懸濁液を55℃に加温し、さらに3時間攪拌を続けた。その後室温まで放置冷却した。
放置冷却後のコア/ワックス凝集体が形成された溶液に、ポリアルミニウムクロライド10重量%水溶液3.0gを滴下し、その後、アモルファス樹脂ラテックス液(固形分濃度:40重量%)125gを加え、溶液のpHを4に調整し30分攪拌を続けた。続いてこの懸濁液を55℃に加温し、さらに3時間攪拌を続けることにより湿潤状態の凝集トナーを得た。その後、加熱用オイルバスの温度を上げて75℃にし、30分間保持することにより融合・合一を行った後、熱交換器にて冷却した。続いて得られた湿潤状態のトナーをろ過し、乾燥処理しトナー(2A)を得た。
続いて富士ゼロックス社製DCC500(ドキュセンターカラー500)用キャリア100重量部と、外添剤を添加したトナー10重量部とをV−ブレンダーで40rpm×20分間攪拌し、目開き212μmのシーブで篩分することにより現像剤(2A)を得た。
現像剤(2A)を用いて、画像形成装置(DCC500、富士ゼロックス社製)にて定着温度を140℃に設定し、オイルレス定着により1000枚プリントアウトテストを実施した。なお、プリントアウトテストは、プロセススピードを、比較的低速の150mm/sおよび高速の260mm/sに設定して実施した。その結果、いずれのプロセススピードにおいても1枚の剥離不良も発生せず、また、高光沢で良好な画像が得られた。
また、トナー(2A)の断面を透過型電子顕微鏡を用いて観察したところ、3層構造を有しており、コア層、ワックス層、シェル層が形成されている事が確認できた。また、シェル層の厚みは0.15μmであった。
−トナーおよび現像剤の作製−
実施例1と同様にしてコア融合体を作製した。これをろ過、乾燥処理することによりトナー(1B)を得た。続いて、実施例1と同様にしてこのトナー(1B)に外添剤を添加し、キャリアと混合して現像剤(1B)を得た。
現像剤(1A)を用いた以外は実施例1と同様にしてプリントアウトテストを実施したところ、いずれのプロセススピードにおいても1枚目から定着剥離不良が発生した。また、得られた画像は高光沢であった。
実施例1と同様にしてコア凝集体を作製した後、融着操作を実施しないで放置冷却した。続いて、これにポリアルミニウムクロライド10重量%水溶液1.5gを滴下し、その後、離型剤分散液(1)40gを加えて、溶液のpHを4に調整し30分攪拌を続けた。続いて、この懸濁液を55℃に加温し、さらに3時間攪拌を続けた。
その後、加熱用オイルバスの温度を上げて75℃にし、30分間保持することにより融合・合一を行った後、熱交換器にて冷却し、コア/離型剤融合体を作製した。これをろ過、乾燥処理することによりトナー(2B)を得た。続いて、実施例1と同様にしてこのトナー(2B)に外添剤を添加し、キャリアと混合して現像剤(2B)を得た。
現像剤(2B)を用いた以外は実施例1と同様にしてプリントアウトテストを実施したところ、いずれのプロセススピードにおいても500枚程度から感光体へのトナー成分付着が発生した。また、得られた画像は高光沢であった。
Claims (11)
- 結晶性樹脂と、着色剤と少なくとも含むコア層と、該コア層を被覆する離型剤を含むワックス層と、該ワックス層を被覆するアモルファス樹脂を含むシェル層と、を有することを特徴とする電子写真用トナー。
- 前記離型剤の融点が、75℃以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真用トナー。
- 前記離型剤が、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、マイクロクリスタリンワックス、エステルワックスから選択される少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真用トナー。
- 前記アモルファス樹脂の重量平均分子量が5000〜50000の範囲内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つに記載の電子写真用トナー。
- 前記シェル層の厚みが0.05〜0.5μmの範囲内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つに記載の電子写真用トナー。
- 湿式製法を利用することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つに記載の電子写真用トナーの製造方法。
- 前記湿式製法が、前記結晶性樹脂からなる微粒子を含む結晶性樹脂微粒子分散液と、前記着色剤からなる微粒子を含む着色剤分散液と、を少なくとも混合した混合溶液中で、コア凝集体を形成する凝集工程と、
前記コア凝集体を、前記結晶性樹脂の融点近傍かつ融点以上の温度域側で加熱することにより融合・合一し、コア融合体を形成する融合工程と、
前記コア融合体が形成された混合溶液に、前記離型剤からなる微粒子を含む離型剤分散液を添加し、前記コア融合体の表面に前記離型剤からなる微粒子を付着させ、コア/ワックス凝集体を形成する離型剤付着工程と、
前記コア/ワックス凝集体が形成された混合溶液に、前記アモルファス樹脂からなる微粒子を含むアモルファス樹脂微粒子分散液を添加し、前記コア/ワックス凝集体の表面に前記アモルファス樹脂微粒子からなる微粒子を付着させ、コア/ワックス/シェル凝集体を形成するアモルファス樹脂付着工程と、を含むことを特徴とする請求項6に記載の電子写真用トナーの製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか1つに記載の電子写真用トナーを含む電子写真用現像剤。
- 潜像担持体表面に静電潜像を形成する潜像形成工程と、前記潜像担持体表面に形成された静電潜像を請求項8に記載の現像剤により現像してトナー像を形成する現像工程と、前記潜像担持体表面に形成されたトナー像を被転写体表面に転写する転写工程と、前記被転写体表面に転写されたトナー像を熱定着する定着工程と、を含み、一定のプロセススピードで画像を形成する画像形成方法において、
前記プロセススピードが、200mm/s以上であることを特徴とする画像形成方法。 - 前記熱定着時の加熱温度が、160℃以下であることを特徴とする請求項9に記載の画像形成方法。
- 前記定着工程が、オイルレス定着により行われることを特徴とする請求項9または10に記載の画像形成方法。
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