JP2009075342A - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法、静電荷像現像用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶性ポリエステル樹脂及び着色剤を少なくとも含有し、30℃90%RHにおける0.01Hz、500Vでの誘電損失率ε’’は、0.1以下であることを特徴とする静電荷現像用トナー及びその製造方法、該静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置。
【選択図】なし
Description
ここで用いられる現像剤には、トナーとキャリアとからなる2成分現像剤と、磁性トナーまたは非磁性トナーを単独で用いる1成分現像剤とが知られているが、そのトナーの製法としては、通常熱可塑性樹脂を着色剤、帯電制御剤、ワックスなどの離型剤とともに溶融混練し、冷却後、微粉砕・分級する混練粉砕法が利用されている。
すなわち、本発明の目的は、高温高湿条件下においても、低温定着性を維持しつつ、高濃度画像が得られ、かぶりを抑制できる静電荷像現像用トナー及びその製造方法、該静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置を提供することである。
すなわち本発明は、
<1> 結晶性ポリエステル樹脂及び着色剤を少なくとも含有し、30℃90%RHにおける0.1Hz、500Vでの誘電損失率ε’’が、0.1以下であることを特徴とする静電荷現像用トナーである。
<2> 30℃90%RHにおける1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’は、0.01以上0.03以下の範囲であることを特徴とする<1>に記載の静電荷現像用トナーである。
<3> 前記着色剤として、1次粒径が20nm以上50nm以下の範囲にあるカーボンブラックを含有することを特徴とする<1>に記載の静電荷現像用トナーである。
<5> 前記離型剤の示差熱分析より求められる吸熱ピークの極大値は、85℃以上95℃以下の範囲にあり、かつ、前記離型剤の示差熱分析より求められる吸熱ピークにおける、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は、5%以上15%以下であり、更に、極大値における吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は、6質量%以上15質量%以下であることを特徴とする<4>に記載の静電荷現像用トナーである。
<7> 1次粒径が5nm以上20nm以下の範囲にある疎水性シリカを含む外添剤により外添されていることを特徴とする<1>に記載の静電荷現像用トナーである。
<9> 前記樹脂粒子分散液を調製する際に、(結晶性ポリエステル樹脂の融点±5)℃の範囲の温度に加熱し、さらに40℃以下まで、6℃/min以上20℃/min以下の速度で冷却することを特徴とする<8>に記載の静電荷現像用トナーの製造方法である。
<11> 更にキャリアを含み、該キャリアが塩基性カーボンブラックを分散した樹脂により被覆された、磁性粒子であることを特徴とする<10>に記載の静電荷像現像剤である。
<13> 現像剤保持体を少なくとも備え、<10>に記載の静電荷像現像剤を収容することを特徴とするプロセスカートリッジである。
<15> 前記帯電手段は、帯電ロールであることを特徴とする<14>に記載の画像形成装置である。
本発明の静電荷現像用トナー(以下、「本発明のトナー」という場合がある。)は、結晶性ポリエステル樹脂及び着色剤を少なくとも含有し、30℃90%RHにおける0.1Hz、500Vでの誘電損失率ε’’(以下、「高電圧、低周波数の誘電損失率ε’’」という場合がある。)は、0.1以下であることを特徴とする。
本発明者らは、高温高湿下でかぶりが発生する原因として、トナー内に空隙があることにより、かぶりが発生することを見出した。より詳しくは、トナー内に空隙があると、現像時にトナーの電気抵抗が低下し、帯電量が大きく低下するトナー粒子が存在することで高温高湿下でのかぶりが発生する。空隙は現像時に電荷の導通路となりやすく、高温高湿下ではかぶりが発生しやすくなるためと考えられる。すなわち、トナー内の空隙を減少できれば、高温高湿下でのかぶりを抑制できることを見出した。
本発明のトナーは、高電圧、低周波数の誘電損失率ε’’が0.1以下である、つまりトナーの空隙が少ない状態である。そのため、高温高湿下でのかぶりの発生が抑制され、また、かぶりを抑制できるため、着色剤を多く含有させることができ、高い画像濃度も得られる。
高電圧、低周波数の誘電損失率ε’’が0.1を超えると、高濃度画像が得られ、かぶりを抑制できるという効果が得られない。一方、トナーの生産性の点で、低周波数の誘電損失率ε’’は、0.01以上であることが好ましい。言い換えれば本願発明の効果は得られるものの、0.01を境として大きくその効果が変化するわけではない。一方で0.01以下は実現性が必ずしも高いわけではないということである。
低電圧、高周波数の誘電損失率ε’’を0.01以上0.03以下の範囲に制御する方法は、乳化重合凝集法でトナーを作製する際、結晶性ポリエステル樹脂の融点付近の温度に加熱して、急冷することで、結晶性ポリエステル樹脂の結晶化度を低下させる方法が挙げられる。詳細については後述する。
測定は、電極直径が38mmの固体用電極(安藤電気社製、SE−71形)にセットし誘電体測定システム ソーラトロン社製126096W型を用い、0.1Hz、500V、又は、1000Hz、3Vの条件で測定した。
本発明のトナーの静電荷現像用の製造方法(以下、「本発明のトナーの製造方法」という場合がある。)は、結晶性ポリエステル樹脂を含む結着樹脂粒子を分散した樹脂粒子分散液、着色剤を分散した着色剤分散液を混合し、これに凝集剤を添加して、凝集粒子を形成する凝集粒子形成工程と、該凝集粒子を加熱し、酸及び界面活性剤を添加しながら融合・合一する融合・合一工程と、を含むことを特徴とする。また、凝集粒子形成工程において、樹脂粒子分散液、着色剤分散液と共に、離型剤を含む離型剤分散液を混合することが好ましい。
更に、凝集粒子形成工程において、凝集粒子(コア凝集粒子)を形成した後に、第2の樹脂粒子(結着樹脂)を分散した第2の樹脂粒子分散液を添加して、前記コア凝集粒子表面に前記第2の樹脂粒子が付着した付着樹脂凝集粒子を形成して、コアシェル構造のトナーを作製することも好ましい。
本発明における結着樹脂は、定着時の紙への接着性や帯電性の観点からポリエステル樹脂が必須であり、少なくとも結晶性ポリエステル樹脂を含む。結晶性ポリエステル樹脂を含むことにより、低温定着性が得られる。
なお、本発明において、前記結晶性ポリエステル樹脂の融点の測定には、示差走査熱量計(DSC)を用い、室温から150℃まで毎分10℃の昇温速度で測定を行った時の、JIS K−7121に示す入力補償示差走査熱量測定の融解ピーク温度として求めることができる。また、結晶性の樹脂には、複数の融解ピークを示す場合があり、最大のピークをもって融点とみなす。
前記結晶性ポリエステル樹脂は、酸(ジカルボン酸)成分とアルコール(ジオール)成分とから合成されるものであり、本発明において、「酸由来構成成分」とは、ポリエステル樹脂の合成前には酸成分であった構成部位を指し、「アルコール由来構成成分」とは、ポリエステル樹脂の合成前にはアルコール成分であった構成部位を指す。
前記ポリエステル樹脂が結晶性でない場合、即ち非晶性である場合には、良好な低温定着性を確保しつつ、耐トナーブロッキング性、画像保存性を保つことができない。従って、本発明において、「結晶性ポリエステル樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを有するものを指す。また、前記結晶性ポリエステル主鎖に対して他成分を共重合したポリマーの場合、他成分が50重量%以下の場合、この共重合体も結晶性ポリエステルと呼ぶ。
前記酸由来構成成分は、脂肪族ジカルボン酸が望ましく特に直鎖型のカルボン酸が望ましい。例えば、蓚酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼリン酸、セバシン酸、1,9−ノナンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、1,11−ウンデカンジカルボン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、1,13−トリデカンジカルボン酸、1,14−テトラデカンジカルボン酸、1,16−ヘキサデカンジカルボン酸、1,18−オクタデカンジカルボン酸、など、或いはその低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられるが、この限りではない。
アルコール構成成分としては脂肪族ジオールが望ましく、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9―ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ドデカンジオール、1,12−ウンデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,20−エイコサンジオール、などが挙げられるが、この限りではない。
前記2重結合を持つジオールとしては、2−ブテン−1,4−ジオール、3−ブテン−1,6−ジオール、4−ブテン−1,8−ジオール等が挙げられる。
前記スルホン酸基を持つジオールとしては、1,4−ジヒドロキシ−2−スルホン酸ベンゼンナトリウム塩、1,3−ジヒドロキシメチル−5−スルン酸ベンゼンナトリウム塩、2−スルホ−1,4−ブタンジオールナトリウム塩等が挙げられる。
また、本発明において、結晶性ポリエステル樹脂が2質量%以上20質量%以下で用いることが好ましい。結晶性ポリエステル樹脂が2質量%未満の場合、トナー内での分散性が低下しやすく、トナー内で着色剤と結晶性ポリエステルとが凝集しやすくなり、かぶりが発生し、着色剤濃度の低下しやすくなる場合がある。また結晶性ポリエステル樹脂が20質量%を超える場合、トナー表面に結晶性ポリエステルが析出しやすくなり、トナーの電気伝導性を高め、高電圧、低周波印加時に誘電損失率ε’’が高くなり、かぶりが発生しやくなる場合がある。
また、冷却速度が6℃/min未満では、降温速度が遅く、結晶性ポリエステル樹脂の結晶成長が進むため、結晶化度の高い結晶性乳化粒子が生成するため、トナー作製時に着色剤との偏在凝集する場合がある。一方、20℃/minを越える場合、熱交換器による冷却では困難となる場合があり、他の装置を導入する場合がある。
非晶性ポリエステル樹脂の分子量は特に限定されるものではないが、上記のように高分子成分・低分子成分を各々合成する場合には、高分子成分の重量平均分子量Mwが、30000≦Mw≦200000であることが好ましく、30000≦Mw≦100000であることが更に好ましく、35000≦Mw≦80000であることが特に好ましい。この範囲に分子量を制御することで、結晶性樹脂とより効率的に相溶し、また一旦相溶した結晶性樹脂の分離を抑制し、低温定着性を維持することができる。
高分子成分と低分子成分を混合して使用する場合、両者の配合比率は、GPCにおける流出量に対しての組成比率(モル比)が前記の範囲であれば特に限定されないが、一般的には、高分子/低分子=10/90〜70/30の範囲が好ましく、更に好ましくは20/80〜70/30、特に好ましくは25/75〜70/30の範囲である。
ポリエステル樹脂の合成に際しては、他の成分を共重合させることができ、親水性極性基を有する化合物を用いることができる。ポリエステル樹脂において、スルホニル−テレフタル酸ナトリウム塩、3−スルホニルイソフタル酸ナトリウム塩等の芳香環に直接スルホニル基が置換したジカルボン酸化合物が挙げられる。また結着樹脂がビニル系樹脂の場合は、(メタ)アクリル酸、イタコン酸等の不飽和脂肪族カルボン酸類、グリセリンモノ(メタ)アクリレート、脂肪酸変性グリシジル(メタ)アクリレート、ジンクモノ(メタ)アクリレート、ジンクジ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸とアルコール類等とのエステル類、オルト、メタ、パラ位のいずれかにスルホニル基を有するスチレンの誘導体、スルホニル基含有ビニルナフタレン等のスルホニル基置換芳香族ビニル等が挙げられる。
架橋剤の具体例としては、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン等の芳香族の多ビニル化合物類、フタル酸ジビニル、イソフタル酸ジビニル、テレフタル酸ジビニル、ホモフタル酸ジビニル、トリメシン酸ジビニル/トリビニル、ナフタレンジカルボン酸ジビニル、ビフェニルカルボン酸ジビニル等の芳香族多価カルボン酸の多ビニルエステル類、ピリジンジカルボン酸ジビニル等の含窒素芳香族化合物のジビニルエステル類、ピロール、チオフェン等の不飽和複素環化合物類、ピロムチン酸ビニル、フランカルボン酸ビニル、ピロール−2−カルボン酸ビニル、チオフェンカルボン酸ビニル等の不飽和複素環化合物カルボン酸のビニルエステル類、ブタンジオールメタクリレート、ヘキサンジオールアクリレート、オクタンジオールメタクリレート、デカンジオールアクリレート、ドデカンジオールメタクリレート等の直鎖多価アルコールの(メタ)アクリル酸エステル類、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、2−ヒドロキシ、1,3−ジアクリロキシプロパン等の分枝、置換多価アルコールの(メタ)アクリル酸エステル類、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレンポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート類、コハク酸ジビニル、フマル酸ジビニル、マレイン酸ビニル/ジビニル、ジグリコール酸ジビニル、イタコン酸ビニル/ジビニル、アセトンジカルボン酸ジビニル、グルタル酸ジビニル、3,3’−チオジプロピオン酸ジビニル、trans−アコニット酸ジビニル/トリビニル、アジピン酸ジビニル、ピメリン酸ジビニル、スベリン酸ジビニル、アゼライン酸ジビニル、セバシン酸ジビニル、ドデカン二酸ジビニル、ブラシル酸ジビニル等の多価カルボン酸の多ビニルエステル類等が挙げられる。
黄色顔料としては、例えば、黄鉛、亜鉛黄、黄色酸化鉄、カドミウムイエロー、クロムイエロー、ハンザイエロー、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーメネントイエローNCG等が挙げられる。具体的には、C.I.ピグメントイエロー74、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー93等が挙げられ、顔料分散性の点からC.I.ピグメントイエロー74が好ましい。
橙色顔料としては赤色黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ベンジジンオレンジGG、インダスレンブリリアントオレンジRK、インダスレンブリリアントオレンGK等が挙げられる。
緑色顔料としては、酸化クロム、クロムグリーン、ピグメントグリーン、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンG等が挙げられる。
体質顔料としては、バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等が挙げられる。
本発明においてカーボンブラックは、平均一次粒径が20〜50nmが好ましく、より好ましくは25〜47nm、望ましくは35〜45nmである。平均一次粒径が20nmより小さいと、トナー内への取り込みが困難となり、トナー表面に露出しやすくなり、その結果トナーの抵抗が低下し、帯電量が低下する場合がある。一方、カーボンブラックの平均一次粒径が50nmより大きい場合には、良好に分散しても着色力が低くなる場合がある。一次粒径の大きなカーボンブラックを、濃度を上げる目的で多量にトナーに添加した場合と、トナーへの取り込み性が低下し、トナー表面にカーボンブラックが露出しやすくなる場合がある。
本発明において、カラートナーの場合、高い明度L*が好ましい。明度L*が低いと画像が暗くなり、鮮明な画像となる場合がある。
また、これらの着色剤は、極性を有する界面活性剤を用い、前記ホモジナイザーによって水系に分散される
上記界面活性剤としては、例えば硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン系界面活性剤;アミン塩型、4級アンモニウム塩型等のカチオン系界面活性剤;ポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン系界面活性剤;などが挙げられる。これらの中でもイオン性界面活性剤が好ましく、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤がより好ましい。
非イオン系界面活性剤は、前記アニオン系界面活性剤またはカチオン系界面活性剤と併用されるのが好ましい。前記界面活性剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用して使用してもよい。
水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水、アルコールなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用しても良いし、2種以上を併用しても良い。
該凝集剤としては一価以上の電荷を有する化合物が好ましく、その化合物の具体例としては、前述のイオン性界面活性剤、ノニオン系界面活性剤等の水溶性界面活性剤類、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、シュウ酸等の酸類、塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸アンモニウム、硝酸アルミニウム、硝酸銀、硫酸銅、炭酸ナトリウム等の無機酸の金属塩、酢酸ナトリウム、蟻酸カリウム、シュウ酸ナトリウム、フタル酸ナトリウム、サリチル酸カリウム等の脂肪族酸、芳香族酸の金属塩、ナトリウムフェノレート等のフェノール類の金属塩、アミノ酸の金属塩、トリエタノールアミン塩酸塩、アニリン塩酸塩等の脂肪族、芳香族アミン類の無機酸塩類等が挙げられる。
本発明のトナーの製造方法における融合・合一工程では、前記凝集粒子を好ましくは前記結晶性ポリエステル樹脂の融点付近の温度(具体的には結晶性ポリエステル樹脂の融点の−10〜+5℃)に加熱し、酸及び界面活性剤を添加しながら融合・合一することが重要である。通常の融合・合一工程では、トナーが凝集し、粗大粉ができてしまい、粒度分布が崩れるため、高pH下で融合・合一させる必要があった。しかし、界面活性剤と共に、酸を添加して融合・合一させることにより、トナーを凝集させず、粗大粉の発生を抑制しながらpHを下げることが可能となり、低温でも融合・合一させることが可能となった。
一方、従来は、高pH状態であるがために親水性となり、(融点+5℃)より高い温度で融合・合一した場合、凝集体内の結晶性樹脂の流動性が低下し、その部分に水が入り込むため、水を抱き込み、乾燥時に水は抜けるものの、空隙が生じてしまう場合がある。また、(融点−10℃)未満の温度で融合したときには、温度が低すぎるため、融合に多くの時間を要し、生産性が低下する場合がある。
融合・合一工程を終了した後、任意の洗浄工程、固液分離工程、乾燥工程を経て所望のトナー粒子を得るが、洗浄工程は帯電性を考慮すると、イオン交換水で十分に置換洗浄することが望ましい。また、固液分離工程には特に制限はないが、生産性の点から吸引濾過、加圧濾過等が好適である。さらに、乾燥工程も特に制限はないが、生産性の点から凍結乾燥、フラッシュジェット乾燥、流動乾燥、振動型流動乾燥等が好ましく用いられる。また、乾燥後のトナー粒子には、既述したような種々の外添剤を必要に応じて添加することができる。
内添剤としては、例えば、フェライト、マグネタイト、還元鉄、コバルト、マンガン、ニッケル等の金属、合金、またはこれら金属を含有する化合物などの磁性体などが挙げられ、トナー特性としての帯電性を阻害しない程度の量が使用できる。
有機粒体としては、例えば、ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等の通常トナー表面の外添剤として使用される全ての粒子が挙げられる。なお、これらの無機粒体や有機粒体は、流動性助剤、クリーニング助剤等として使用することができる。
研磨剤としては、例えば、前述のシリカ、アルミナ、酸化セリウムなどが挙げられる。
また、前記その他の成分の含有量としては、本発明の目的を阻害しない程度であればよく、一般的には極少量であり、具体的には0.01〜5質量%の範囲であり、好ましくは0.5〜2質量%の範囲である。
なお、前記TEM観察は以下のようにして行う。
まず、トナーの包埋処理として、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(旭化成ケミカル社)7gと、硬化剤であるZENAMID250(ヘンケルジャパン社)3gを静かに混合、調製した後、トナーを1g混合し放置し固化させ、切削用サンプルを作製した。次いで、これをダイヤモンドナイフ(型番:Type Cryo、DIATOME社製)を備え付けた切削装置LEICAウルトラミクロトーム(型番:ULTRACUT UCT、日立ハイテクノロジーズ社製)を用いて、−100℃下にて包埋した切削用サンプルを切削し、観察用サンプルを作製する。
更に、透過電子検出器を備えた高分解能電解放出型走査電子顕微鏡(S−4800、日立ハイテクノロジーズ社製)によりトナーの断面を観察する。なお、この際の観察倍率は、5000倍、10000倍とする。
トナー断面TEM観察では、ダイヤモンドナイフ切削により、空隙がつぶれてしまい、観察が困難であるため、以下の方法により観察する。
まず、トナーの包埋処理として、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(旭化成ケミカル社)7gと、硬化剤であるZENAMID250(ヘンケルジャパン社)3gを静かに混合、調製した後、トナーを1g混合し放置し固化させ、サンプルを作製した。次いで、これを液体窒素に浸したのち、カッターで切れ目を入れ、プラスチックハンマーで叩くことにより、サンプルを2分割する。さらにサンプルの断面部分を走査電子顕微鏡(S−4800、日立ハイテクノロジーズ社製)によりトナーの断面空隙を観察する。なお、この際の観察倍率は、5000倍、10000倍とする。
本発明の静電荷像現像剤(以下、「本発明の現像剤」という場合がある。)は、トナーを含み、該トナーが既述の本発明のトナーであることを特徴とする
本発明の現像剤は、本発明のトナーを含む以外は特に制限はなく、目的に応じて適宜の成分組成をとることができる。本発明の現像剤は、本発明のトナーを、単独で用いると一成分系の現像剤となり、また、キャリアと組み合わせて用いると二成分系の現像剤となる。
キャリアの具体例としては、以下の樹脂被覆キャリアが挙げられる。該キャリアの磁性粒子としては、通常の鉄粉、フェライト、マグネタイト造型物などが挙げられ、その体積平均粒径は、30〜200μm程度の範囲である。
次に、本発明のトナー(現像剤)を用いた本発明の画像形成装置について説明する。
本発明の画像形成装置は、像保持体と、該像保持体を帯電させる帯電手段と、該帯電手段により帯電された像保持体上に静電潜像を形成する露光手段と、該像保持体表面を上に形成された静電潜像を現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、を有し、前記現像剤として本発明の現像剤を用いるものである。
以下、本発明の画像形成装置の一例を示すが、これに限定されるわけではない。なお、図に示す主要部を説明し、その他はその説明を省略する。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収容されたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーが供給可能である。
尚、1次転写ローラ5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各1次転写ローラ5Y、5M、5C、5Kには、1次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各1次転写ローラに印加する転写バイアスを可変する。
感光体1Yは、導電性(20℃における体積抵抗率:1×10−6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂程度の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー印字パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
このようにして感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って所定の現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによって可視像(現像像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーはクリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1ユニット10Yにてイエロートナー像の転写された中間転写ベルト20は、第2〜第4ユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー像が重ねられて多重転写される。
なお、上記例示した画像形成装置は、中間転写ベルト20を介してトナー像を記録紙Pに転写する構成となっているが、この構成に限定されるものではなく、感光体から直接トナー像が記録紙に転写される構造であってもよい。
上記によりトナーをリサイクルして使用する場合、トナー粒子の強度が高いこと及び離型剤のトナー内部の分散性が良好で表面に多く露出しないことが必要であるが、本発明のトナーは、十分な強度を有しているため、長期に渡って使用しても画質の劣化を招くことがない。
しかし、帯電手段として帯電ロールを用いた場合、イオン放電が少ないため、トナー内のNaイオンが表面に析出せず、現像性が維持され、かぶりと濃度を両立できる点で好ましい。
図2は、本発明の静電荷像現像剤を収容するプロセスカートリッジの好適な一例を示す概略構成図である。プロセスカートリッジ200は、感光体107とともに、帯電ローラ108、現像装置111、感光体クリーニング装置(クリーニング手段)113、露光のための開口部118、及び、除電露光のための開口部117を取り付けレール116を用いて組み合わせ、そして一体化したものである。
そして、このプロセスカートリッジ200は、転写装置112と、定着装置115と、図示しない他の構成部分とから構成される画像形成装置本体に対して着脱自在としたものであり、画像形成装置本体とともに画像形成装置を構成するものである。なお、300は記録紙である。
(結晶性ポリエステル樹脂(a)の合成)
5Lのフラスコに、セバシン酸1982部、エチレングリコール1490部、イソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウム59.2部、及びジブチルスズオキシド0.8部を、窒素雰囲気下、180℃で5時間反応させ、続いて、減圧下220℃で縮合反応を行なった。途中ポリマーをサンプリングし、GPCにて分子量がMw(重量平均分子量)=20000、Mn(数平均分子量)=8500になったところで、反応を止め、結晶性ポリエステル樹脂(a)を得た。融点(DSCのピーク温度)は70℃であった。NMRによるイソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウムの含有量の測定結果は1モル%(対全構成成分)であった。
5Lのフラスコに、セバシン酸1800部、1、6−ヘキサンジオール1073部、イソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウム53.8部、及びジブチルスズオキシド0.1.13部を、窒素雰囲気下、180℃で5時間反応させ、続いて、減圧下220℃で縮合反応を行なった。途中ポリマーをサンプリングし、GPCにて分子量がMw(重量平均分子量)=25400、Mn(数平均分子量)=8500になったところで、反応を止め、結晶性ポリエステル樹脂(b)を得た。融点(DSCのピーク温度)は75℃であった。NMRによるイソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウムの含有量の測定結果は1モル%(対全構成成分)であった。
5Lのフラスコに、1,10−ドデカン2酸149.7部、1,4−ブタンジオール901部、イソフタル酸ジメチル−5−スルホン酸ナトリウム59.2部、及びジブチルスズオキシド0.7部を、窒素雰囲気下、180℃で5時間反応させ、続いて、減圧下220℃で縮合反応を行なった。途中ポリマーをサンプリングし、GPCにて分子量がMw=9000、Mn=4500となったところで、反応を止め結晶性ポリエステル樹脂(c)を得た。融点(DSCのピークトップ)は80℃であった。NMRによるイソフタル酸ジメチル5−スルホン酸ナトリウムの含有量の測定結果は1モル%(対全構成単量体)であった。
加熱乾燥した二口フラスコに、テレフタル酸ジメチルを200部と、1,3−ブタンジオール85部と、触媒としてジブチル錫オキサイド0.3部と、を入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスにより不活性雰囲気とし、機械攪拌にて180rpmで5時間攪拌を行った。その後、減圧下にて230℃まで徐々に昇温を行い2時間攪拌し、粘稠な状態となったところで空冷し、反応を停止させ、非結晶性ポリエステル樹脂(1)(芳香族ジカルボン酸由来構成成分の含有量が100構成%である酸由来構成成分と、脂肪族ジオール由来構成成分の含有量が100構成モル%であるアルコール由来構成成分と、を含む非結晶性ポリエステル樹脂)を240部を合成した。
(結晶性ポリエステル樹脂分散液(a))
結晶性ポリエステル樹脂(a)160部と、酢酸エチル233部と、水酸化ナトリウム水溶液(0.3N)0.1部とを用意し、これらを500mlのセパラブルフラスコに入れ、70℃で加熱し、スリーワンモーター(新東科学(株)製)により撹拌して樹脂混合液を調製した。この樹脂混合液をさらに撹拌しながら、徐々にイオン交換水373部を加え、転相乳化させ、10℃/minの降温速度にて40℃まで降温し、脱溶剤することにより結晶性ポリエステル樹脂分散液(固形分濃度:30%)を得た。
結晶性ポリエステル樹脂(a)の代わりに結晶性ポリエステル樹脂(b)を用い、加熱温度75℃とした以外は、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)と同様にして結晶性ポリエステル樹脂分散液(b)(固形分濃度:30%)を得た。
結晶性ポリエステル樹脂(a)の代わりに結晶性ポリエステル樹脂(c)を用い、加熱温度80℃とした以外は、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)と同様にして結晶性ポリエステル樹脂分散液(b)(固形分濃度:30%)を得た。
降温速度を6℃/minとした以外は、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)と同様にして結晶性ポリエステル樹脂分散液(d)(固形分濃度:30%)を得た。
降温速度を20℃/minとした以外は、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)と同様にして結晶性ポリエステル樹脂分散液(e)(固形分濃度:30%)を得た。
加熱温度を65℃とした以外は、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)と同様にして結晶性ポリエステル樹脂分散液(f)(固形分濃度:30%)を得た。
加熱温度を75℃とした以外は、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)と同様にして結晶性ポリエステル樹脂分散液(g)(固形分濃度:30%)を得た。
降温速度を23℃/minとした以外は、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)と同様にして結晶性ポリエステル樹脂分散液(h)(固形分濃度:30%)を得た。
降温速度を3℃/minとした以外は、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)と同様にして結晶性ポリエステル樹脂分散液(i)(固形分濃度:30%)を得た。
加熱温度を60℃とした以外は、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)と同様にして結晶性ポリエステル樹脂分散液(j)(固形分濃度:30%)を得た。
加熱温度を80℃とした以外は、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)と同様にして結晶性ポリエステル樹脂分散液(k)(固形分濃度:30%)を得た。なお結晶性樹脂分散液(k)には粗大粉が多く観察された。
非結晶性ポリエステル樹脂(1)を160部と、酢酸エチルを233部と、水酸化ナトリウム水溶液(0.3N)0.1部とを用意し、これらを500mlのセパラブルフラスコに入れ、70℃で加熱し、スリーワンモーター(新東科学(株))により撹拌して樹脂混合液を調製した。この樹脂混合液をさらに撹拌しながら、徐々にイオン交換水373部を加え、転相乳化させ、1℃/minの降温速度にて40℃まで降温し脱溶剤することにより非結晶性ポリエステル樹脂分散液(固形分濃度:30%)を得た。
・炭化水素系フィッシャートロプシュワックス(日本精蝋(株)製、FNP0092、融点:92℃):50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):0.5部
・イオン交換水:200部
以上を混合して95℃に加熱し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザ(ゴーリン社)で分散処理し、体積平均粒径が0.23μmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液(2)(固形分濃度:20%)を調製した。
・エステルワックス(日本油脂社製、WEP5、融点:85℃):50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):0.5部
・イオン交換水:200部
以上を混合して95℃に加熱し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザ(ゴーリン社)で分散処理し、体積平均粒径が0.23μmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液(6)(固形分濃度:20%)を調製した。
・炭化水素系フィッシャートロプシュワックス(日本精蝋(株)製、FT100、融点:96℃):50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):0.5部
・イオン交換水:200部
以上を混合して95℃に加熱し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザ(ゴーリン社)で分散処理し、体積平均粒径が0.23μmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液(3)(固形分濃度:20%)を調製した。
・炭化水素系フィッシャートロプシュワックス(日本精蝋(株)製、FNP0085、融点:84℃):50部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK):0.5部
・イオン交換水:200部
以上を混合して95℃に加熱し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、マントンゴーリン高圧ホモジナイザ(ゴーリン社)で分散処理し、体積平均粒径が0.23μmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液(4)(固形分濃度:20%)を調製した。
・ブラック顔料(三菱化学社製、カーボンブラック#260 1次粒径40nm):1000部
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンR):15部
・イオン交換水:9000部
以上を混合し、溶解し、高圧衝撃式分散機アルティマイザー((株)スギノマシン製、HJP30006)を用いて1時間ほど分散して、顔料(着色剤)を分散させてなる着色剤分散液(1)を調製した。着色剤分散液(1)における顔料の体積平均粒径は0.13μm、固形分濃度は23%であった。
カーボンブラック#260の代わりにブラック顔料(三菱化学社製、カーボンブラック#100 1次粒径18nm)を用いる以外は、着色剤分散液(1)と同様にして着色剤分散液(2)を調製した。着色剤分散液における顔料の体積平均粒径は0.14μm、固形分濃度は23%であった。
カーボンブラック#260の代わりにブラック顔料(三菱化学社製、カーボンブラック#20 1次粒径50nm)を用いる以外は、着色剤分散液(1)と同様にして着色剤分散液(3)を調製した。着色剤分散液(3)におけるブラック顔料の体積平均粒径は0.143μm、固形分濃度は23%であった。
シアン顔料(C.I.ピグメントブルー15:3、大日精化製) 45部
イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬製) 5部
イオン交換水 200部
以上を混合溶解し、ホモジナイザー(IKAウルトラタラックス)により10分間分散し、体積平均粒径170nmの着色剤分散液(4)を得た。
マゼンタ顔料(C.I.ピグメントレッド238、山陽色素製) 45部
イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬製) 5部
イオン交換水 200部
以上を混合溶解し、ホモジナイザー(IKAウルトラタラックス)により10分間分散し、体積平均粒径155nmの着色剤分散液(5)を得た。
マゼンタ顔料(C.I.ピグメントレッド122、大日精化製) 45部
イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬製) 5部
イオン交換水 200部
以上を混合溶解し、ホモジナイザー(IKAウルトラタラックス)により10分間分散し、体積平均粒径180nmの着色剤分散液(6)を得た。
イエロー顔料(ピグメントイエロー74、クラリアント社製) 45部
イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬製) 5部
イオン交換水 200部
以上を混合溶解し、ホモジナイザー(IKAウルトラタラックス)により10分間分散し、体積平均粒径172nmの着色剤分散液(7)を得た。
カーボンブラック#260の代わりにブラック顔料(三菱化学社製、カーボンブラック#2700B 1次粒径13nm)を用いる以外は、着色剤分散液(1)と同様にして着色剤分散液(8)を調製した。着色剤分散液(8)におけるブラック顔料の体積平均粒径は0.140μm、固形分濃度は23%であった。
(キャリア1)
・フェライト粒子(体積平均粒径:35μm、GSDv:1.20):100部
・トルエン:14部
・パーフルオロアクリレート共重合体(臨界表面張力:24dyn/cm):1.6部
・カーボンブラック(商品名:VXC−72、キャボット社製、体積抵抗率:100Ωcm以下):0.12部
・架橋メラミン樹脂粒子(平均粒径:0.3μm、トルエン不溶):0.3部
(トナー(1)の製造)
・結晶性樹脂分散液(a):17部
・非結晶性樹脂分散液(1):190部
・着色剤分散液(1):34部
・離型剤分散液(1):50部
・アニオン性界面活性剤(Dowfax2A1 20%水溶液 DowChemical 社製):10部
上記原料を2Lの円筒ステンレス容器に入れ、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラララックスT50)により4000rpmでせん断力を加えながら10分間分散して混合した。次いで、凝集剤としてポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液1.75部を徐々に滴下して、ホモジナイザーの回転数を5000rpmにして15分間分散して混合し、原料分散液とした。
得られたトナー(1):36部と前記キャリア1:414部を2リットルのVブレンダーに入れ、20分間撹拌し、その後212μmで篩分して現像剤(1)を作製した。
−かぶりの評価−
室温32℃、湿度75%の環境室にて、得られた現像剤(1)を、富士ゼロックス(株)社製DocuCentre Color 400改造機(像保持体、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段、及び定着手段を具備し、帯電手段は半導電性のゴムローラに電圧を印加し感光体との接触部近傍で放電を起こし感光体の帯電を行なう帯電ローラを用いる手段である。)の現像器にセットし、連続5000枚のプリントアウトを行い、感光体上をテープ転写し、X−rite社製の濃度測定器、X−rite404Aにより測定した。
評価の値は、D=(測定値)−(テープのみの値)とした。その結果を表1に示す。
尚、該Dは、0.05以下であることが望まれる。
かぶりの評価に用いた装置を用い、画像条件は40mm×50mmのソリッド像で、初期のトナー乗り量は0.50mg/cm2、記録紙はJ紙(富士ゼロックス社製)を使用し、連続5000枚出力を行った。なお定着温度は160℃であった。得られた5000枚後の画像をX−rite社製の濃度測定器、X−rite404Aにて明度L*を5点測定し、5点平均値を明度L*とした。その値を表1に示す。
尚、該明度L*は15未満であることが望まれる(実施例19〜21、比較例11〜13を除く)。
得られた現像剤(1)を、定着装置を取り外したDocuCentre Color500(像保持体、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段、及び定着手段を具備し、帯電手段は半導電性のゴムローラに電圧を印加し感光体との接触部近傍で放電を起こし感光体の帯電を行なう帯電ローラを用いる手段である。)の現像器(現像手段)に充填して、未定着画像を採取した。画像条件は40mm×50mmのソリッド像で、トナー乗り量は0.50mg/cm2、記録紙はミラーコートプラチナ紙(坪量:127gsm)を使用した。
次いで、DocuCentre Color500(富士ゼロックス(株)製)の定着器を定着温度が可変となるように改造して、定着温度を90℃から140℃まで段階的に上昇させながら画像の定着性を評価した。なお、定着性は、定着画像を荷重(60sN/m2)の重りを用いて10秒間折り曲げ、戻したのち、折り曲げ部分の画像欠損部分の最大幅が0.3mm以下になる定着温度を最低定着温度とした。その結果を表1に示す。
尚、該最低定着温度は125℃未満であることが望まれる。
実施例1のトナーの製造において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)の代わりに結晶性ポリエステル樹脂分散液(b)とし、融合温度70℃の代わりに65℃とした以外は実施例1と同様にして、トナー(2)を得た。得られたトナー(2)の体積平均粒子径は6.2μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。更に、トナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。また、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)代わりに結晶性ポリエステル樹脂分散液(c)とし、融合温度70℃の代わりに75℃とした以外は実施例1と同様にしてトナー(3)を得た。得られたトナー(3)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、融合温度70℃の代わりに75℃とした以外は実施例1と同様にしてトナー(4)を得た。得られたトナー(4)の体積平均粒子径は5.9μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、やや空隙はあるものの、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、融合温度70℃の代わりに65℃とした以外は実施例1と同様にしてトナー(5)を得た。得られたトナー(5)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、やや空隙はあるものの、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、0.3M硝酸10部と20%Dowfax2A1:4部の混合物の代わりに0.3M硝酸10部と20%Dowfax2A1:0.5gの混合物を添加した以外は実施例1と同様にしてトナー(6)を得た。得られたトナー(6)の体積平均粒子径は6.5μm、GSDvは1.22、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、やや空隙はあるものの、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、0.3M硝酸10部と20%Dowfax2A1:4部の混合物の代わりに、0.3M硝酸10部と20%Dowfax2A1:7.5部の混合物を添加した以外は実施例1と同様にしてトナー(7)を得た。得られたトナー(7)の体積平均粒子径は5.8μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、やや空隙はあるものの空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)代わりに結晶性ポリエステル樹脂分散液(d)とした以外は実施例1と同様にしてトナー(8)を得た。得られたトナー(1)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.20、GSDpは1.24であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるのもの、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)代わりに結晶性ポリエステル樹脂分散液(e)とした以外は実施例1と同様にしてトナー(9)を得た。得られたトナー(9)の体積平均粒子径は5.7μm、GSDvは1.20、GSDpは1.26であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるのもの、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)代わりに結晶性ポリエステル樹脂分散液(f)とした以外は実施例1と同様にしてトナー(10)を得た。得られたトナー(10)の体積平均粒子径は6.1μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるのもの、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)代わりに結晶性ポリエステル樹脂分散液(g)とした以外は実施例1と同様にしてトナー(11)を得た。得られたトナー(11)の体積平均粒子径は6.2μm、GSDvは1.20、GSDpは1.23であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるのもの、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、融合工程に用いた0.3M硝酸を0.3Mリン酸に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー(12)を得た。得られたトナー(12)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、融合工程に用いた20%Dowfax2Alをイオン性界面活性剤ネオゲンRK(第一工業製薬)に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー(13)を得た。得られたトナー(13)の体積平均粒子径は6.3μm、GSDvは1.20、GSDpは1.24であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性樹脂分散液(a)17部を結晶性樹脂分散液(a)65部に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー(14)を得た。得られたトナー(14)の体積平均粒子径は5.8μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるのものおおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性樹脂分散液(a)17部を結晶性樹脂分散液(a)3.4部に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー(15)を得た。得られたトナー(15)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるのものおおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、着色剤分散液(1)を着色剤分散液(8)に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー(16)を得た。得られたトナー(16)の体積平均粒子径は5.9μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるのものおおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、着色剤分散液(1)の代わりに着色剤分散液(2)を用いる以外は実施例1と同様にしてトナー(17)を得た。得られたトナー(17)の体積平均粒子径は5.7μm、GSDvは1.20、GSDpは1.22であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるのもの、良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、着色剤分散液(1)の代わりに着色剤分散液(3)を用いる以外は実施例1と同様にしてトナー(18)を得た。得られたトナー(18)の体積平均粒子径は6.1μm、GSDvは1.20、GSDpは1.21であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散はやや偏在があるのもの、良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、着色剤分散液(1)を着色剤分散液(4)に変更した以外は実施例1と同様にトナー(18)を得た。得られたトナー(19)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.25、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例19のトナーの製造において、着色剤分散液(4)の代わりに着色剤分散液(5)8.5部と着色剤分散液(6)8.5部を用いた以外は実施例1と同様にトナー(20)を得た。得られたトナー(20)の体積平均粒子径は6.2μm、GSDvは1.25、GSDpは1.24であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例19のトナーの製造において、着色剤分散液(4)の代わりに着色剤分散液(7)を用いた以外は実施例19と同様にトナー(21)を得た。得られたトナー(21)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.25、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例19のトナーの製造において、離型剤分散液(1)の代わりに離型剤分散液(2)とした以外は実施例19と同様にトナー(22)を得た。得られたトナー(22)の体積平均粒子径は6.3μm、GSDvは1.25、GSDpは1.26であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は85℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は2.0mPa・Sであった。
実施例19のトナーの製造において、離型剤分散液(1)50部の代わりに離型剤分散液(3)25部を用いた以外は実施例19と同様にトナー(23)を得た。得られたトナー(23)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.25、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は96℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は4%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は5%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は6mPa・Sであった
実施例19のトナーの製造において、離型剤分散液(1)50部の代わりに離型剤分散液(4)80部を用いた以外は実施例19と同様にトナー(24)を得た。得られたトナー(24)の体積平均粒子径は6.1μm、GSDvは1.25、GSDpは1.27であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤の分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関し、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は84℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は17%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は16%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は1.3mPa・Sであった
実施例1のトナーの製造において、融合温度を70℃から78℃に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー(25)を得た。得られたトナー(25)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤がやや偏在があるものの、おおむね良好に分散していることを確認した。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるものの、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関空隙が多数あることを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、融合温度を70℃から63℃に変更した以外は実施例1と同様にしてトナー(26)を得た。得られたトナー(26)の体積平均粒子径は6.2μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤がやや偏在があるものの、おおむね良好に分散していることを確認した。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるものの、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関空隙が多数あることを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、0.3M硝酸10部と20%Dowfax2A1:4部の混合物の代わりに、0.3M硝酸10部と20%Dowfax2A1:8部の混合物を添加した以外は実施例1と同様にしてトナー(27)を得た。得られたトナー(27)の体積平均粒子径は5.8μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤がやや偏在があるものの、おおむね良好に分散していることを確認した。また染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるものの、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関空隙が多数あることを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、0.3M硝酸10部と20%Dowfax4部の混合物の代わりに、0.3M硝酸10gを添加した以外は実施例1と同様にしてトナー(28)を得た。得られたトナー(28)の体積平均粒子径は10.5μm、GSDvは1.38、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤がやや偏在があるものの、おおむね良好に分散していることを確認した。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるものの、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関空隙が多数あることを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)の代わりに結晶性ポリエステル樹脂分散液(h)を用いた以外は実施例1と同様にしてトナー(29)を得た。得られたトナー(29)の体積平均粒子径は5.9μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤が偏在していることを確認した。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は偏在していることを確認した。さらにトナー断面SEM観察において、やや空隙はあるものの、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)の代わりに結晶性ポリエステル樹脂分散液(i)を用いた以外は実施例1と同様にしてトナー(30)を得た。得られたトナー(30)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.20、GSDpは1.26であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤が偏在していることを確認した。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は偏在していることを確認した。さらにトナー断面SEM観察において、やや空隙はあるものの、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)の代わりに結晶性ポリエステル樹脂分散液(j)を用いた以外は実施例1と同様にしてトナー(31)を得た。得られたトナー(31)の体積平均粒子径は5.8μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤が偏在していることを確認した。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は偏在していることを確認した。さらにトナー断面SEM観察において、やや空隙はあるものの、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性ポリエステル樹脂分散液(a)代わりに結晶性ポリエステル樹脂分散液(k)を用いた以外は実施例1と同様にしてトナー(32)を得た。得られたトナー粒子(32)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.20、GSDpは1.24であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤が偏在していることを確認した。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は偏在していることを確認した。さらにトナー断面SEM観察において、やや空隙はあるものの、空隙が少ないことを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性樹脂分散液(a)17部を用いる代わりに結晶性樹脂分散液(a)1.7部を用いた以外は実施例1と同様にしてトナー(33)を得た。得られたトナー(33)の体積平均粒子径は5.9μm、GSDvは1.20、GSDpは1.28であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の着色剤がやや偏在があるものの、おおむね良好であることを確認した。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるものの、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関空隙が多数あることを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
実施例1のトナーの製造において、結晶性樹脂分散液(a)17部を用いる代わりに結晶性樹脂分散液(a)69.7部を用いた以外は実施例1と同様にしてトナー(34)を得た。得られたトナー(34)の体積平均粒子径は6.1μm、GSDvは1.20、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の顔料がやや偏在があるものの、おおむね良好であることを確認した。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散はやや偏在があるものの、おおむね良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関空隙が多数あることを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
比較例1のトナーの製造において、着色剤分散液(1)を着色剤分散液(4)に変更した以外は比較例1と同様にトナー(35)を得た。得られたトナー粒子(35)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.25、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の顔料分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関空隙が多数あることを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
比較例11のトナーの製造において、着色剤分散液(4)の代わりに着色剤分散液(5)8.5部と着色剤分散液(6)8.5部した以外は比較例11と同様にトナー(36)を得た。得られたトナー粒子(36)の体積平均粒子径は6.2μm、GSDvは1.25、GSDpは1.24であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の顔料分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関空隙が多数あることを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
比較例11のトナーの製造において、着色剤分散液(4)の代わりに着色剤分散液(7)とした以外は比較例11と同様にトナー(37)を得た。得られたトナー粒子(37)の体積平均粒子径は6.0μm、GSDvは1.25、GSDpは1.25であり、TEMを用いたトナー断面観察において、トナー内の顔料分散は良好であった。また、染色SEMによるトナー断面観察において、結晶性ポリエステル樹脂のトナー分散は良好であることを確認した。さらにトナー断面SEM観察においてのトナーの空隙に関空隙が多数あることを確認できた。更に、実施例1と同様に500V、0.1Hzの条件にて誘電損失率ε’’及び1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’を測定した。その結果を表1に示す。一方、吸熱ピークの極大値は91℃、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は9%、吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は10%%、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度は3.1mPa・Sであった。
2Y、2M、2C、2K、108 帯電ローラ
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
3 露光装置
4Y、4M、4C、4K、111 現像装置(現像手段)
5Y、5M、5C、5K 1次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K、113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段)
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K ユニット
20 中間転写ベルト
22 駆動ローラ
24 支持ローラ
26 2次転写ローラ(転写手段)
28、115 定着装置(定着手段)
30 中間転写体クリーニング装置
112 転写装置
116 取り付けレール
117 除電露光のための開口部
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ、
P、300 記録紙(被転写体)
Claims (15)
- 結晶性ポリエステル樹脂及び着色剤を少なくとも含有し、30℃90%RHにおける0.1Hz、500Vでの誘電損失率ε’’が、0.1以下であることを特徴とする静電荷現像用トナー。
- 30℃90%RHにおける1000Hz、3Vでの誘電損失率ε’’は、0.01以上0.03以下の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナー。
- 前記着色剤として、1次粒径が20nm以上50nm以下の範囲にあるカーボンブラックを含有することを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナー。
- 更に離型剤を含有し、該離型剤は、炭化水素ワックスであることを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナー。
- 前記離型剤の示差熱分析より求められる吸熱ピークの極大値は、85℃以上95℃以下の範囲にあり、かつ、前記離型剤の示差熱分析より求められる吸熱ピークにおける、全吸熱面積に対する85℃以下の成分の比率は、5%以上15%以下であり、更に、極大値における吸熱ピークの高さから求められるトナー中の離型剤の含有量は、6質量%以上15質量%以下であることを特徴とする請求項4に記載の静電荷現像用トナー。
- 前記離型剤は、140℃におけるコーン角1.34degのコーンプレートを備えたE型粘度計により求められる粘度が、1.50mPa・S以上5.0mPa・S以下の範囲にあることを特徴とする請求項4に記載の静電荷現像用トナー。
- 1次粒径が5nm以上20nm以下の範囲にある疎水性シリカを含む外添剤により外添されていることを特徴とする請求項1に記載の静電荷現像用トナー。
- 結晶性ポリエステル樹脂を含む結着樹脂粒子を分散した樹脂粒子分散液、着色剤を分散した着色剤分散液を混合し、これに凝集剤を添加して、凝集粒子を形成する凝集粒子形成工程と、該凝集粒子を加熱し、酸及び界面活性剤を添加しながら融合・合一する融合・合一工程と、を含むことを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法。
- 前記樹脂粒子分散液を調製する際に、(結晶性ポリエステル樹脂の融点±5)℃の範囲の温度に加熱し、さらに40℃以下まで、6℃/min以上20℃/min以下の速度で冷却することを特徴とする請求項8に記載の静電荷現像用トナーの製造方法。
- トナーを含み、該トナーが請求項1に記載の静電荷像現像用トナーであることを特徴とする静電荷像現像剤。
- 更にキャリアを含み、該キャリアが塩基性カーボンブラックを分散した樹脂により被覆された、磁性粒子であることを特徴とする請求項10に記載の静電荷像現像剤。
- トナーが少なくとも収められ、該トナーが請求項1に記載の静電荷像現像用トナーであることを特徴とするトナーカートリッジ。
- 現像剤保持体を少なくとも備え、請求項10に記載の静電荷像現像剤を収容することを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 像保持体と、該像保持体を帯電させる帯電手段と、該帯電手段により帯電された像保持体上に静電潜像を形成する露光手段と、該像保持体表面を上に形成された静電潜像を現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、を有し、前記現像剤が請求項10に記載の静電荷像現像剤であることを特徴とする画像形成装置。
- 前記帯電手段は、帯電ロールであることを特徴とする請求項14に記載の画像形成装置。
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