TWI678380B - 樹脂組成物、以及使用其之絕緣薄膜及半導體裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種對於成為FPC配線之金屬箔、及聚醯亞胺等之FPC之基板材料具有優異之接著強度，且在高頻區域顯示優異之電特性，具體而言在頻率1~10GHz之區域顯示低介電率(e)及低介電正切(tand)，進而具有良好之保存期(shelf life)之作為保護膜之絕緣膜，及絕緣膜中所含有之樹脂組成物。
本發明提供一種樹脂組成物，其含有(A)於兩末端具有乙烯性不飽和基之改質聚苯醚、(B)環氧樹脂、(C)苯乙烯系熱可塑性彈性體、(D)1分子中具有醯亞胺基與丙烯酸酯基之化合物、及(E)硬化觸媒，且相對於前述成分(A)~成分(E)之合計100質量份，含有0.5~4質量份之前述成分(D)。

Description

樹脂組成物、以及使用其之絕緣薄膜及半導體裝置
本揭示係關於樹脂組成物、以及使用其之絕緣薄膜及半導體裝置。
近年來，電氣及電子設備所使用之印刷配線板朝向小型化、輕量化、及高性能化進展。尤其，要求多層印刷配線板之進一步高多層化、高密度化、薄型化、輕量化、高信賴性、及成形加工性等。且，最近，以印刷配線板處理之傳送訊號之高速化要求日漸提高。伴隨此，顯著進展傳送訊號之高頻化。據此，印刷配線板所使用之材料被要求可減低在高頻區域，具體而言為頻率1GHz以上之區域之電訊號損失。作為於多層印刷配線板所使用之層間接著劑、及印刷配線板之表面保護膜(亦即，覆蓋薄膜)而使用之接著薄膜亦要求在高頻區域顯示優異之電特性(低介電率(e)、低介電正切(tand))。
專利文獻1中揭示賦予具有低介電率及低介電正切、以及優異之耐熱性、機械特性、耐藥品性及難燃性之硬化物之可於低溫硬化之硬化性樹脂組成物。且，該 文獻中揭示使用該硬化性樹脂組成物之硬化性薄膜，及藉由使該等硬化獲得之硬化物及薄膜。另一方面，專利文獻2中提案有覆蓋薄膜，其對於構成可撓性印刷配線板(FPC)之配線的金屬箔、及該可撓性印刷配線板之基板材料具有優異之接著強度，且在頻率1GHz以上之高頻區域顯示優異之電特性。具體而言，該覆蓋薄膜在頻率1GHz以上之區域顯示低介電率(e)及低介電正切(tand)。進而，該覆蓋薄膜亦可使用作為電氣及電子用途之接著薄膜、及多層印刷配線板之層間接著劑。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕國際公開2008-18483號
〔專利文獻2〕日本特開2011-68713號公報
專利文獻2所記載之覆蓋薄膜在加熱硬化後，在高頻區域顯示優異之電特性。具體而言，該薄膜在頻率1~10GHz之區域顯示3.0以下，進而為2.5以下之介電率。且，該薄膜在頻率1~10GHz之區域顯示0.01以下，進而為0.0025以下之介電正切(tand)。
近年來，對高頻特性之要求越來越嚴格。具體而言，頻率1~10GHz之區域之介電率要求為2.5以 下。且，頻率1~10GHz之區域之介電正切(tand)要求為0.0025以下。專利文獻2所記載之覆蓋薄膜可滿足該要求。然而，要求長期保存性比該覆蓋薄膜更優異之薄膜。
專利文獻2中揭示馬來醯亞胺系硬化劑作為覆蓋薄膜之(E)成分之硬化劑之較佳例。依據同一文獻，藉由使用馬來醯亞胺系硬化劑，可在更低溫下進行覆蓋薄膜之加熱硬化(例如，可將通常200℃之硬化溫度設定為150℃)。其中，就保持覆蓋薄膜之介電特性、對薄膜賦予接著力、及薄膜之高Tg(玻璃轉移溫度)之觀點而言，以雙馬來醯亞胺最適用。然而，進而要求保存期良好，且長期保存後之薄膜外觀及暫時壓著性優異之薄膜。
本揭示之目的係提供一種製造可解決上述過去技術之問題點的絕緣薄膜所用之樹脂組成物。包含該樹脂組成物之絕緣薄膜對於構成FPC之配線之金屬箔、以及聚醯亞胺薄膜及液晶聚合物等之FPC之基板材料具有優異之接著強度。且，該絕緣薄膜在高頻區域顯示優異之電特性，具體而言，在頻率1~10GHz之區域顯示低介電率(e)及低介電正切(tand)。進而，該絕緣薄膜之保存期良好。
為達成上述目的，本揭示之樹脂組成物含有(A)於兩末端具有乙烯性不飽和基之改質聚苯醚、(B)環氧樹脂、(C)苯乙烯系熱可塑性彈性體、(D) 1分子中具有醯亞胺基與丙烯酸酯基之化合物、及(E)硬化觸媒，且相對於前述成分(A)~成分(E)之合計100質量份，含有0.5~4質量份之前述成分(D)。
本揭示之樹脂組成物中，前述(B)成分之環氧樹脂較好係具有萘骨架之環氧樹脂。
本揭示之樹脂組成物中，前述(E)成分之硬化觸媒較好為咪唑系硬化觸媒。
且，本揭示之樹脂組成物中，前述(E)成分之硬化觸媒較好為具有苯環之咪唑系硬化觸媒。
本揭示之樹脂組成物可進而含有(F)有機過氧化物。
本揭示之樹脂組成物中，前述樹脂組成物之熱硬化物在頻率1~10GHz之區域較好具有2.5以下之介電率(e)、及0.0025以下之介電正切(tand)。又，本揭示之絕緣薄膜包含本揭示之樹脂組成物。
又，本揭示之半導體裝置包含本揭示之樹脂組成物或其熱硬化物作為基板間之層間接著劑。
又，本揭示之半導體裝置包含本揭示之絕緣薄膜或其熱硬化物作為基板間之層間接著劑。
由本揭示之樹脂組成物形成之絕緣薄膜對於形成FPC之配線之金屬箔、以及聚醯亞胺薄膜及液晶聚合物等之FPC之基板材料具有優異之接著強度。且，該 絕緣薄膜在高頻區域顯示優異之電特性，具體而言在頻率1~10GHz之區域顯示低介電率(e)及低介電正切(tand)。進而，該絕緣薄膜之保存期良好。因此，該薄膜在長期間保存期間亦不易引起薄膜中之成分之結晶化。結果，不易引起薄膜之外觀惡化。又，亦不易引起薄膜之物性惡化，具體而言，不易引起薄膜之暫時壓著性降低。因此，可適於電氣及電子用途之接著薄膜，及印刷配線板之覆蓋薄膜。且，該絕緣薄膜可較好地作為半導體裝置之基板間之層間接著劑。
以下，針對本揭示之樹脂組成物加以詳細說明。本揭示之樹脂組成物至少含有以下所示之成分(A)~成分(E)。
(A)兩末端具有乙烯性不飽和基之改質聚苯醚
成分(A)之兩末端具有乙烯性不飽和基之改質聚苯醚所具有之乙烯性不飽和基之例列舉為乙烯基、烯丙基、甲基烯丙基(metallyl)、丙烯基、丁烯基、己烯基及辛烯基等烯基，環戊烯基及環己烯基等環烯基，以及乙烯基苄基及乙烯基萘基等之烯基芳基。該等中，較佳之例為乙烯基苄基。兩末端之2個乙烯性不飽和基可相同，亦可不同。
成分(A)之兩末端具有乙烯性不飽和基之改 質聚苯醚較好為以下述通式(1)表示之改質聚苯醚。
Figure TWI678380B_D0001
式(1)中，-(O-X-O)-係以下述通式(2)或(3)表示。
Figure TWI678380B_D0002
Figure TWI678380B_D0003
式(2)中，R1、R2、R3、R7及R8可為相同或不同且為碳數6以下之烷基或苯基。R4、R5及R6可為相同或不同且為氫原子、或碳數6以下之烷基或苯基。
式(3)中，R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15及R16可為相同或不同且為氫原子、或碳數6以下之烷基或苯基。-A-為碳數20以下之直鏈狀、分支狀、或環狀之2價烴基。
式(1)中，-(Y-O)-係以通式(4)表示。-(Y-O)- 係表示相同構造或無規排列之不同構造。
Figure TWI678380B_D0004
式(4)中，R17及R18為相同或不同且為碳數6以下之烷基或苯基。R19及R20為相同或不同且為氫原子、或碳數6以下之烷基或苯基。
式(1)中，a及b之至少一者不為0，且表示0~100之整數。
式(3)中之-A-之例列舉為亞甲基、亞乙基、1-甲基亞乙基、1,1-亞丙基、1,4-伸苯基雙(1-甲基亞乙基)、1,3-伸苯基雙(1-甲基亞乙基)、環亞己基、苯基亞甲基、萘基亞甲基、及1-苯基亞乙基等2價有基基。惟，-A-並不限於該等。
以式(1)表示之改質聚苯醚之較佳例可列舉為R1、R2、R3、R7、R8、R17及R18為碳數3以下之烷基，R4、R5、R6、R9、R10、R11、R12、R13、R14、R15、R16、R19、及R20為氫原子或碳數3以下之烷基之化合物。尤其，較好通式(2)或通式(3)之-(O-X-O)-表示通式(5)、通式(6)、或通式(7)，且通式(4)之-(Y-O)-表示以通式(8(或式(9)表示之構造，或者，表示無規排列之以式(8)表示之構造及以式(9)表示之構造。
Figure TWI678380B_D0005
Figure TWI678380B_D0006
Figure TWI678380B_D0007
Figure TWI678380B_D0008
Figure TWI678380B_D0009
以式(1)表示之改質聚苯醚之製造方法並無特別限制。例如，可藉由使2官能苯醚寡聚物之末端酚性羥基進行乙烯基苄基醚化而製造。該2官能苯醚寡聚物可例如藉由使2官能酚化合物與1官能酚化合物經氧化偶合而獲得。
成分(A)之兩末端具有乙烯性不飽和基之改質聚苯醚之數平均分子量利用GPC法測定以聚苯乙烯換算，較好為500~4,500之範圍，更好為500~3,000之範圍，又更好為1000~2500之範圍。數平均分子量若為500以上則本揭示之樹脂組成物成為塗膜狀時，樹脂組成物不易黏膩。此外，數平均分子量若為4500以下，則可抑制成分(A)對溶劑之溶解性降低。
成分(A)之兩末端具有乙烯性不飽和基之改質聚苯醚之含量，相對於成分(A)~成分(E)之合計100質量份，較好為30~60質量份，更好為30~50質量份，又更好為35~45質量份。成分(A)太少時，不僅包含本揭示之樹脂組成物的絕緣薄膜之成形性惡化，且不易獲得期望之高頻特性。成分(A)太多時，相對地成分(B)及成分(C)之量減少。因此，包含本揭示之樹脂 組成物之絕緣薄膜之接著性惡化。且，基於高頻特性之觀點，較好成分(A)之比介電率為3.0以下。
(B)環氧樹脂
成分(B)之環氧樹脂之例列舉為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚酚醛清漆型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、矽氧烷型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、縮水甘油酯型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、乙內醯脲(Hydantoin)型環氧樹脂、及含萘環之環氧樹脂。可單獨使用該等環氧樹脂中之1種，亦可混合2種以上使用。又，就薄膜成形性之觀點而言，成分(B)之環氧樹脂較好為液狀。又，就提高包含本揭示之樹脂組成物之絕緣薄膜的接著性之觀點而言，成分(B)之環氧樹脂較好具有萘骨架。
成分(B)之環氧樹脂之含量相對於成分(A)~成分(E)之合計100質量份，較好為2~15質量份，更好為4~12質量份，又更好為6~11質量份。成分(B)太少時，包含本揭示之樹脂組成物之絕緣薄膜之接著性惡化。成分(B)太多時，相對地成分(A)及成分(C)之量減少。因此，包含本揭示之樹脂組成物之絕緣薄膜之成形性及高頻特性惡化。
(C)苯乙烯系熱可塑性彈性體
成分(C)之苯乙烯系熱可塑性彈性體係指含有苯乙 烯、其同族體或其類似體之熱可塑性彈性體。成分(C)之例列舉為聚苯乙烯-聚(乙烯-乙烯/丙烯)嵌段-聚苯乙烯(SEEPS)、聚苯乙烯-聚(乙烯/丁烯)嵌段-聚苯乙烯(SEBS)、苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、及聚丁二烯(PB)。可單獨使用該等熱可塑性彈性體中之1種，亦可混合2種以上使用。就提高對構成FPC之配線之金屬箔、以及聚醯亞胺薄膜及液晶聚合物等之FPC之基板材料之接著強度之觀點而言，成分(C)較好包含SEEPS。成分(C)中之SEEPS之含量較好為10~70質量%，更好為10~50質量%。且，就耐熱性之觀點而言，成分(C)較好包含SEBS。
成分(C)之苯乙烯系熱可塑性彈性體之含量，相對於成分(A)~成分(E)之合計100質量份，較好為30~70質量份，更好為40~60質量份，又更好為45~55質量份。成分(C)太多時成形性惡化。成分(C)太少時接著強度惡化，進而成形性亦惡化。就高頻特性之觀點而言，使用之成分(C)之較佳比介電率為3.0以下。
(D)1分子中具有醯亞胺基與丙烯酸酯基之化合物成分
(D)係輔助使用本揭示之樹脂組成物形成之絕緣薄膜硬化之成分。如上述，專利文獻2所記載之覆蓋薄膜係使用雙馬來醯亞胺作為(E)成分之硬化劑。相對於此， 本揭示之樹脂組成物係使用1分子中具有醯亞胺基與丙烯酸酯基之化合物作為成分(D)。因此，相較於使用雙馬來醯亞胺之絕緣薄膜，使用樹脂組成物形成之絕緣薄膜於長期間保存之過程中，不易引起薄膜中之成分之結晶化。因此，不易引起薄膜外觀之惡化。且，亦不易引起薄膜之物性惡化，具體而言不易引起暫時壓著性之降低。薄膜之暫時壓著性不限於使用絕緣薄膜作為覆蓋薄膜之情況，亦係使用作為電氣及電子用途之接著薄膜時，及使用作為半導體裝置之基板間之層間接著劑時亦要求之特性。使用作為成分(D)之1分子中具有醯亞胺基與丙烯酸酯基之化合物在保持絕緣薄膜之介電特性、對絕緣薄膜賦予接著力、及絕緣薄膜之高Tg(玻璃轉移點)之觀點中，與雙馬來醯亞胺相較毫不遜色。
成分(D)之例列舉為醯亞胺丙烯酸酯。醯亞胺丙烯酸酯之例列舉為N-丙烯醯氧基乙基六氫鄰苯二醯亞胺、N-丙烯醯氧基乙基-1,2,3,6-四氫鄰苯二醯亞胺、及N-丙烯醯氧基乙基-3,4,5,6-四氫鄰苯二醯亞胺。尤其，較好使用N-丙烯醯氧基乙基六氫鄰苯二醯亞胺。
成分(D)之含量相對於成分(A)~成分(E)之合計100質量份為0.5~4質量份。成分(D)之含量若在上述範圍外，則包含本揭示之樹脂組成物之絕緣薄膜之接著強度不足。成分(D)之含量相對於成分(A)~成分(E)之合計100質量份較好為0.5~3.0質量份，更好為0.5~2.5質量份。
(E)硬化觸媒
成分(E)之硬化觸媒可促進使用本揭示之樹脂組成物形成之絕緣薄膜之硬化。更具體而言，成分(E)係促進成分(B)之環氧樹脂的硬化反應之觸媒。成分(E)之例列舉為咪唑系硬化觸媒、胺系硬化觸媒、及磷系硬化觸媒等。咪唑系硬化觸媒列舉為2-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-胺基乙基-2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、及2-苯基-4-甲基咪唑等咪唑化合物。其中，較佳之例列舉為2-乙基-4-甲基咪唑、1氰基乙基-2-十一烷基咪唑、及1-氰基乙基-2-乙基-4-咪唑。胺系硬化觸媒之例列舉為2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑基-(1’)]乙基-s-三嗪等三嗪化合物，1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳烯-7(DBU)、三乙二胺、苄基二甲基胺、及三乙醇胺等三級胺化合物。其中，較佳之例為2,4-二胺基-6-[2’-甲基咪唑-(1’)]乙基-s-三嗪。又，磷系硬化觸媒之例列舉為三苯基膦、三丁基膦、三(對-甲基苯基)膦、及三(壬基苯基)膦。該等中，為了進行適度硬化性之調整，較好使用咪唑系硬化觸媒。再者，具有苯環之咪唑系硬化觸媒可拉長使用本揭示之樹脂組成物所形成之絕緣薄膜之保存期，故更為適用。該咪唑系硬化觸媒之例列舉為2-苯基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、及2-苯基-4-甲基咪唑。尤其，以1-苄基-2-苯基咪唑較適用。
成分(E)之含量係依據使用作為成分(E)之硬化觸媒之種類適當選擇。使用咪唑系硬化觸媒作為成分(E)時，相對於成分(B)之環氧樹脂100質量份，較好為0.01~20質量份，更好為0.1~15質量份，又更好為1~10質量份。成分(E)之含量太少時，硬化性惡化。另一方面，成分(E)之含量太多時，絕緣薄膜之保存期惡化。
本揭示之樹脂組成物除上述成分(A)~成分(E)以外，亦可視需要含有以下所述之成分。
(F)有機過氧化物
成分(F)之有機過氧化物之例列舉為第三丁基過氧基苯甲酸酯、第三丁基過氧基異丙基碳酸酯、第三丁基過氧基-2-乙基己基碳酸酯、第三丁基過氧基乙酸酯、二枯基過氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷、二-第三丁基過氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己炔-3、1,1-二(第三丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環己烷、1,1-二(第三丁基過氧基)環己烷、甲基乙基酮過氧化物、2,5-二甲基己基-2,5-二過氧基苯甲酸酯、第三丁基過氧化氫、對-薄荷烷過氧化氫、苯甲醯基過氧化物、對-氯苯甲醯基過氧化物、第三丁基過氧基異丁酸酯、羥基庚基過氧化物、及二氯己酮過氧化物。藉由添加成分(F)之有機過氧化物，可促進成分(A)之硬化反應，及使反應性安定。考慮將本揭示之樹脂組成物薄膜化 使用時，成分(F)較好為在薄膜化之乾燥步驟之60~120℃之溫度區域中不活化，且在其以上之溫度區域中活化之化合物。此種成分(F)之例列舉為第三丁基過氧基苯甲酸酯。
(其他調配劑)
本揭示之樹脂材組成物亦可視需要進一步含有上述成分(A)~成分(F)以外之成分。如此，可調配之成分之具體例列舉為矽烷偶合劑、消泡劑、流動調整劑、成膜輔助劑、分散劑及無機粒子。各調配劑之種類及調配量可依據常用方法選擇。
另一方面，亦可不含有對包含本揭示之樹脂組成物之絕緣薄膜之高頻特性造成不良影響之成分。該等成分之例列舉為液狀橡膠及難燃劑。
(樹脂組成物之調製)
本揭示之樹脂組成物可藉慣用方法製造。例如，在溶劑存在下，利用加熱混合捏合機混合上述成分(A)~成分(D)(含有其他任意成分時另包含該等成分)。混合條件為例如捏合機之轉數100~1000rpm，混合溫度為80℃，而且混合時間為3小時。使所得混合物冷卻後，再將成分(E)(樹脂組成物包含成分(F)時另包含成分(F))添加於混合物中。最後，藉由在常溫下攪拌包含成分(E)(及成分(F))之混合物30~60分鐘，可獲得 本揭示之樹脂組成物。
本揭示之樹脂組成物具有以下所示之良好特性。
本揭示之樹脂組成物之熱硬化物在高頻區域顯示優異之電特性。具體而言，樹脂組成物之熱硬化物在頻率1~10GHz之區域之介電率(e)較好為2.5以下，更好為2.4以下。且，在頻率1~10GHz之區域之介電正切(tand)較好為0.0025以下，更好為0.0022以下。在頻率1~10GHz之區域之介電率(e)及介電正切(tand)在上述範圍時，可減低在頻率1~10GHz之區域之電訊號損失。
本揭示之樹脂組成物之熱硬化物具有充分之接著強度。具體而言，樹脂組成物之熱硬化物之依據JISK6854-2測定之對於銅箔粗化面之剝離強度(180°剝離)較好為7N/cm以上，更好為8N/cm以上。且，依據JISK6854-1測定之對於液晶聚合物薄膜之剝離強度(90°剝離)較好為6N/cm以上，更好為7N/cm以上。
本揭示之絕緣薄膜可由本揭示之樹脂組成物利用習知方法獲得。例如，以溶劑稀釋本揭示之樹脂組成物調製漆料。將所得漆料塗佈於支撐體之至少單面上。使支撐體上之漆料乾燥，藉此可將本揭示之絕緣薄膜提供作為附支撐體之薄膜，或自支撐體剝離而成之薄膜。
可使用作為漆料之溶劑之例列舉為甲基乙基酮及甲基異丁基酮等酮類；甲苯及二甲苯等芳香族溶劑； 以及鄰苯二甲酸二辛酯及鄰苯二甲酸二丁酯等高沸點溶劑。溶劑之使用量並無特別限制。可使用過去以來使用之量之溶劑。溶劑之較佳量相對於固體成分為20~90質量%。
支撐體並無特別限制。可適當選擇適於薄膜之製造方法之具有所需形態之支撐體。所用之支撐體之例列舉為銅及鋁等金屬箔，以及聚酯及聚乙烯等樹脂製載體薄膜。將本揭示之絕緣薄膜自支撐體剝離作為薄膜提供時，較好使用以聚矽氧化合物等進行脫模處理之支撐體。
塗佈漆料之方法並無特別限制。可使用之方法之例列舉為狹縫型模嘴方式、凹版方式、及刮板塗佈器方式。該等方式中，可依據期望之薄膜厚度選擇最適合方式。尤其，為了設計較薄之薄膜厚度，較好使用凹版方式。塗佈可使乾燥後形成之薄膜之厚度成為期望厚度之方式進行。該厚度可由熟知本技藝者由溶劑含量導出。
本揭示之絕緣薄膜之厚度係基於依據薄膜之用途所要求之機械強度等特性適當設計。薄膜厚度一般為1~100μm。要求薄膜化時之薄膜厚度較好為1~30μm。
乾燥條件並無特別限制。乾燥條件係依據漆料所使用之溶劑種類及量，以及漆料之使用量及塗佈厚度適當設定。例如，可在60~100℃、大氣壓下進行乾燥。
本揭示之絕緣薄膜之保存期良好。絕緣薄膜即使於長期間保存期間亦不易因薄膜中成分之結晶化引起薄膜外觀惡化。且，該長期之保存中，仍不易引起以後述 之順序測定之薄膜之暫時壓著性降低。
本揭示之絕緣薄膜可藉由以下順序使用作為電氣及電子用途之接著薄膜。使用本揭示之絕緣薄膜予以接著之2個對象物中，於一對象物之被接著面上載置本揭示之絕緣薄膜。隨後，使另一對象物以使其被接著面與絕緣薄膜之露出面接觸之方式載置於薄膜上。此處，使用附支撐體之絕緣薄膜時，以使絕緣薄膜之露出面接觸於一對象物之被接著面之方式，將絕緣薄膜載置於該被接著面上，藉此使該絕緣薄膜暫時壓著於被接著面上。此處，暫時壓著時之溫度可設定為例如130℃。
接著，於暫時壓著後藉由剝離支撐體而露出之絕緣薄膜之面上，以使另一對象物之被接著面與絕緣薄膜之露出面接觸之方式載置。以該等順序實施暫時壓著後，在特定溫度下實施特定時間之熱壓著。隨後，使薄膜加熱硬化。又，亦可省略熱壓著步驟。熱壓著時之溫度較好為100~150℃。熱壓著時間較好為0.5~10分鐘。加熱硬化之溫度較好為150~200℃。加熱硬化時間較好為30~120分鐘。又，亦可將以溶劑稀釋本揭示之樹脂組成物而成之漆料塗佈於一接著對象物之被接著面上並乾燥後，實施載置上述一對象物以後之順序而替代使用預薄膜化者。
藉由以下順序，可將本揭示之絕緣膜薄作為覆蓋薄膜使用。使本揭示之絕緣薄膜配置在主面上形成有配線圖型之附配線之樹脂基板之特定位置，亦即，於形成配線圖型之側之被絕緣薄膜被覆之位置上配置該覆蓋薄 膜。隨後，可在特定溫度及特定時間實施暫時壓著、熱壓著及加熱硬化。又，熱壓著步驟亦可省略。暫時壓著、熱壓著及加熱硬化之溫度及時間與使用作為上述電氣及電子用途之接著薄膜之情況相同。
本揭示之絕緣薄膜亦可使用作為半導體裝置之基板間之層間接著劑。該情況下，上述接著之對象物成為構成半導體裝置之經積層之複數基板。又，作為半導體裝置之基板間之層間接著劑亦可使用以溶劑稀釋本揭示之樹脂組成物而成之漆料替代使用預薄膜化者。
構成半導體裝置之基板並無特別限制。可使用環氧樹脂、酚樹脂及雙馬來醯亞胺三嗪樹脂等之有機基板，CCL基板、陶瓷基板及矽基板等無機基板之任一種。
〔實施例〕
以下，以實施例詳細說明本揭示。惟，本揭示並不受限於該等實施例。
(實施例1~10、比較例1~5)
樣品製作與測定方法
以如下述表所示之調配比例(質量份)計量調配各成分。隨後，將該等成分投入已加溫至80℃之反應釜中。接著，在轉數250rpm、常壓使所投入之成分混合3小時。但，成分(E)之硬化觸媒、及成分(F)之有機過氧化物係在冷卻後添加。將包含如此所得之樹脂組成物之漆 料塗佈於支撐體(施以脫模處理之PET薄膜)之單面上，在100℃(包含成分(F)之有機過氧化物時為80℃)下乾燥，而獲得附支撐體之絕緣薄膜。
又，表中之簡寫分別表示於下。
成分(A)
OPE2200：寡聚苯醚(以上述通式(1)表示之改質聚苯醚(式(1)中之-(O-X-O)-為通式(5)，式(1)中之-(Y-O)-為式(8))(Mn=2200)，三菱瓦斯化學股份有限公司製
成分(B)
NC3000H：聯苯型環氧樹脂，日本化藥股份有限公司製；828：雙酚A型環氧樹脂，三菱化學股份有限公司製；HP4032D：萘型環氧樹脂，DIC股份有限公司製
成分(C)
TUFTEC H1052：聚苯乙烯-聚(乙烯/丙烯)嵌段-聚苯乙烯(SEBS))，旭化成化學品股份有限公司製
SEPTON 4044：聚苯乙烯-聚(乙烯-乙烯/丙烯)嵌段-聚苯乙烯(SEEPS))，Kuraray股份有限公司製
成分(D)
M-140：醯亞胺丙烯酸酯(N-丙烯醯氧基乙基六氫鄰苯二醯亞胺)，東亞合成股份有限公司製
(成分(D’)
BMI-70：雙馬來醯亞胺，KI化成股份有限公司製
M-5300：單丙烯酸酯(ω-羧基-聚己內酯單丙烯酸 酯)，東亞合成股份有限公司
成分(E)2E4MZ：2-乙基-4-甲基咪唑，四國化成工業股份有限公司製；1B2PZ：1-苄基-2-苯基咪唑，四國化成工業股份有限公司製
成分(F)
PERBUTYL Z：第三丁基過氧基苯甲酸酯，日油股份有限公司製
其他成分
KBM403：矽烷偶合劑，信越化學工業股份有限公司製
介電率(e)、介電正切(tand)：使絕緣薄膜在200℃(包含成分(F)之有機過氧化物時為180℃)下加熱硬化後，自支撐體剝離。隨後，自該絕緣薄膜切出試驗片(40±0.5mm×100±2mm)，且測定厚度。以空洞共振器攝動法(10GHz)測定捲成圓筒狀之長度100mm、直徑2mm以下之試驗片之介電率(e)及介電正切(tand)。
剝離強度(Cu)：於自支撐體剝下之絕緣薄膜之兩面上，以粗化面為內側貼合銅箔(CF-T8，福田金屬箔粉工業股份有限公司製，厚度18μm)。接著，使用加壓機，在200℃、60min、及10kgf之條件(包含成分(F)之有機過氧化物之情況為180℃、60min、及10kgf之條件)下，使絕緣薄膜加熱硬化。以10mm寬切割該試驗片。使用Autograph剝離，依據JISK6854-2測定剝離強度(180 度剝離)。
剝離強度(LCP)：將液晶聚合物(LCP)薄膜(VECSTAR CT-Z，Kuraray股份有限公司製，25μm)貼合於自支撐體剝下之絕緣薄膜之單面上。接著，於絕緣薄膜之另一面上貼合FR4基板。隨後，在200℃、60min及10kgf之條件(包含成分(F)之有機過氧化物之情況為180℃、60min及10kgf之條件)下加熱硬化。隨後，依據JISK6854-1，使用Autograph剝離，測定剝離強度(90度剝離)。
暫時壓著性：以輥層合機在130℃下將以上述順序製作之附支撐體之絕緣薄膜層合於液晶聚合物(LCP)薄膜(VECSTAR CT-Z，Kuraray股份有限公司製，25μm)上。層合後剝離支撐體。隨後，彎折以該絕緣薄膜層合之LCP薄膜。彎折時，薄膜彼此無剝離時之暫時壓著性評價以○表示。薄膜彼此有剝離時之評價以×表示。亦以相同順序，評價製作後於3個月在常溫大氣氛圍下保管之附支撐體之絕緣薄膜之暫時壓著性。
實施例1~10中使用之試驗片之高頻電特性(介電率(e)、介電正切(tand))、剝離強度及暫時壓著性均優異。實施例1與實施例2~10之差異點如下。
實施例2：不含成分(F)
實施例3、4：不含成分(F)。且成分(D)之含量不同。
實施例5、6：成分(B)之環氧樹脂種類、成分(C)之熱可塑性彈性體之調配比例、成分(D)之含量、及成分(E)之硬化觸媒之種類不同。且，添加矽烷偶合劑作為其他成分。
實施例7：成分(D)之含量、及成分(E)之硬化觸媒之種類不同。且，不含成分(F)。進而，添加矽烷偶合劑作為其他成分。
實施例8：成分(E)之硬化觸媒之種類不同。且，添加矽烷偶合劑作為其他成分。
實施例9：成分(B)之環氧樹脂之種類、及成分(E)之硬化觸媒之種類不同。且，添加矽烷偶合劑作為其他成分。
實施例10：成分(E)之硬化觸媒之種類不同。又，不含成分(F)。
使用雙馬來醯亞胺替代成分(D)之醯亞胺丙烯酸酯之比較例1及2，於3個月後之暫時壓著性較差。雙馬來醯亞胺之含量較高之比較例1在高頻電特性中，介電正切(tand)差。使用單丙烯酸酯替代成分(D)之醯亞胺丙烯酸酯之比較例3，對於LCP薄膜之剝離強度低。且，在高頻電特性中，介電正切(tand)差。不含成分(D)之比較例4，對於LCP薄膜之剝離強度低。成分(D)之含量過多之比較例5對於LCP薄膜之剝離強度低。
本揭示之實施形態之樹脂組成物亦可為以下之第1~6之樹脂組成物。
上述第1之樹脂組成物之特徵為含有(A)於兩末端具有乙烯性不飽和基之改質聚苯醚、(B)環氧樹脂、(C)苯乙烯系熱可塑性彈性體、(D)1分子中具有醯亞胺基與丙烯酸酯基之化合物、及(E)硬化觸媒，且相對於前述成分(A)~成分(E)之合計100質量份，含有0.5~4質量份之前述成分(D)。
上述第2之樹脂組成物為前述(B)成分之環氧樹脂 係具有萘骨架之環氧樹脂之上述第1之樹脂組成物。
上述第3之樹脂組成物為前述(E)成分之硬化觸媒係咪唑系硬化觸媒之上述第1或2之樹脂組成物。
上述第4之樹脂組成物為前述(E)成分之硬化觸媒係具有苯環之咪唑系硬化觸媒之上述第1~3中任一者之樹脂組成物。
上述第5之樹脂組成物為進而含有(F)有機過氧化物之上述第1~4中任一者之樹脂組成物。
上述第6之樹脂組成物為前述樹脂組成物之熱硬化物在頻率1GHz以上之區域之介電率(e)為2.5以下、及介電正切(tand)為0.0025以下之上述第1~5中任一者之樹脂組成物。
此外，本揭示之實施形態之絕緣體薄膜亦可由上述1~6中任一者之樹脂組成物形成。
進而，本揭示之實施形態之半導體裝置亦可為以下之第1或2之半導體裝置。
上述第1之半導體裝置係在基板間之層間接著中使用上述第1~6中任一者之樹脂組成物。
上述第1之半導體裝置係在基板間之層間接著中使用上述絕緣薄膜。

Claims (9)

  1. 一種樹脂組成物，其含有(A)於兩末端具有乙烯性不飽和基之改質聚苯醚、(B)環氧樹脂、(C)苯乙烯系熱可塑性彈性體、(D)1分子中具有醯亞胺基與丙烯酸酯基之化合物、及(E)硬化觸媒，且相對於前述成分(A)~成分(E)之合計100質量份，含有30~50質量份之成分(A)、2~15質量份之成分(B)、40~60質量份之成分(C)、0.5~4質量份之前述成分(D)。
  2. 如請求項1之樹脂組成物，其中前述(B)成分之環氧樹脂係具有萘骨架之環氧樹脂。
  3. 如請求項1或2之樹脂組成物，其中前述(E)成分之硬化觸媒係咪唑系硬化觸媒。
  4. 如請求項1或2之樹脂組成物，其中前述(E)成分之硬化觸媒係具有苯環之咪唑系硬化觸媒。
  5. 如請求項1或2之樹脂組成物，其進而含有有機過氧化物。
  6. 如請求項1或2之樹脂組成物，其中前述樹脂組成物之熱硬化物在頻率1GHz以上之區域具有2.5以下之介電率(e)、及0.0025以下之介電正切(tand)。
  7. 一種絕緣膜，其包含如請求項1~6中任一項之樹脂組成物。
  8. 一種半導體裝置，其包含如請求項1~6中任一項之樹脂組成物或其熱硬化物作為基板間之層間接著劑。
  9. 一種半導體裝置，其包含如請求項7之絕緣膜或其熱硬化物作為基板間之層間接著劑。
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