TWI589730B - 金微細構造體形成用無電金鍍敷液、及使用它之金微細構造體形成方法、以及使用它之金微細構造體 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種無電金鍍敷液、一種使用前述之無電金鍍敷液的微細圖案之形成方法、及一種藉由前述之形成方法所製造的微細圖案。
隨著電子機器之小型化、高密度化，於是透過凸狀體進行的覆晶(flip chip)方式之封裝技術亦變得盛行起來了。現在則是進行以焊料接續使用銅做為基底的凸狀體之方法(專利文獻1、非專利文獻1)、在銅及/或鎳的基底上製作鈀或金的薄膜、添加焊料接續之方法(專利文獻2、非專利文獻2)、電鍍敷法(專利文獻3及4)、乾式法、無電鍍敷法等。
在以焊料接續使用銅做為基底的凸狀體之方法方面，由於一直盛行著焊料之無鉛化，因而變得容易發生接續信頼性的問題。又，產生長度為數μm～數百μm的晶鬚(whisker)之亦變成時常發生的問題，因而不利於窄間距化。另外，在無電焊接方面，也有所謂難以加厚之缺點。
就在銅及/或鎳的基底上製作鈀或金的薄膜、添加焊料接續之方法而論，雖然能夠以高硬度的鎳來做為凸狀體的母材使用，然而卻是難以像金這樣地直接使用固層接續，又，於寬度為100μm以下的微小尺寸方面亦不適合。又，在此種方法中也是多半使用焊料，以致在此種情況下也會發生晶鬚的問題。
在鎳母材的情況下，雖然是在該母材上設置金的薄膜，並更進一步地從其上部進行使用焊料之熔融接合，然而在此種情況下也會發生上述之問題。
電鍍敷法，雖然也被採用做為製作只含金的凸狀體之方法，然而該方法卻有所謂不能夠在獨立之圖案上成膜的問題。又，在藉由電鍍敷法製作複數個像金凸狀體這樣的微細構造體之情況下，容易產生高度差異的構造體，因而難以形成圖案愈微細而高度愈均一的凸狀體、即難以形成大小均一的複數個微細構造體。
此類不均一化的問題，例如，可以在鍍敷步驟之後，藉由以特殊的研磨(化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing、即CMP))將凸狀體予以平滑化處理來加以解除(非專利文獻3)。在此種處理中所使用的是Cu，它是容易被化學溶解的。但是，本件發明中的Au構造體是比Cu還化學安定，因而不能直接使用該方法。
就技術而言，藉由乾式法來製作只含金的凸狀體亦是可能的。在藉由乾式法來製作像金凸狀體這樣的微細構造體之情況，會有消耗多量的靶材、需要長時間的處理之所謂的缺點，因而不實用。
另一方面，即便在使用不促進細部析出的無電金鍍敷之無電鍍敷法的情況下，也是能夠藉由長時間的處理或析出之高速化來得到所期望的高度之微細構造體。然而，由於光阻是以圖案化或除去為前提而設計的緣故，所以會在全盤地高溫、高鹼下弱化；具體而言，在超過60℃之溫度的水溶液中浸漬1小時以上的情況下，就會容易引起龜裂、膨脹及光阻成分之溶出。又，即使是小於60℃、浸漬數小時左右，光阻也會受到損傷。更且，不論圖案的大小，在使金析出高速化的情況下，會變得容易引起浴本身自我分解反應，因而難以實用化。
只要是含氰無電金鍍敷液，就有可能設定條件以使得：不僅侷限於細部，即使平面部也是以像1小時超過5μm這樣的成膜速度，也難以引起自我分解反應。然而，含氰的高速無電金鍍敷液，除了含有對金屬等各種材料而言具有攻擊性質之氰之外，尚且具有超過pH 9之高鹼性，因而不可避免地會對光阻造成損害。
又，至今，在無電鍍敷法所使用的金鍍敷，係一種只能夠析出小於0.1μm、或者即使加厚亦只能使金析出達到1 μm的置換反應型，且其前提是使用焊料。
也就是說，以習用的方法是難以形成微米級的微細圖案，特別是難以形成寬度為100μm以下、高度為3 μm以上的微細圖案。
(先行技術文獻)
(專利文獻)
(專利文獻1) 特開2000-340594號公報
(專利文獻2) 特開2003-179094號公報
(專利文獻3) 特開2006-291242號公報
(專利文獻4) 特開2000-340595號公報
(非專利文獻)
(非專利文獻1) 金子紀男、関雅子、新井進、篠原直行；電化學(Electrochemistry)，71(9),791-794(2003)
(非專利文獻2) 江尻芳則、畠山修一、有家茂晴、西田典弘、長谷川清、川上裕；第21回電子實裝學會論文集，201-202(2007)
(非專利文獻3) 森俊、鶴島邦明、電子實裝技術，23(12),48-51(2007)
本發明係鑑於上述事情而完成者，其目的在於：提供一種供只以金來製作微米級、特別是100μm以下的微細圖案用的無電金鍍敷液、一種使用前述之無電金鍍敷液的微細圖案之形成方法、及一種藉由前述之形成方法所製造的微細圖案。
本發明人等進行銳意檢討的結果，發現：於一種埋設在基板上經被覆的光阻上所形成的單數個或複數個微米級、特別是具有100μm以下的胚板露出部之寬度、高度3μm以上的開口部之微細圖案的形成法之中，藉由使用一種含有習用的抑制鍍敷液之自我分解反應用的添加劑，亦即習知的安定劑；以及具有阻斷金屬表面反應的作用之微細部析出促進劑(荒牧國次；表面技術，47(12),1002-1007(1996))之無電金鍍敷液，令人驚訝地發現開口部愈小析出速度卻愈快之事，更進一步地深入研究的結果，於是完成本發明。
亦即，本發明係關於一種無電金鍍敷液，其係形成100μm以下的微細圖案之無電金鍍敷液，其中包括微細部析出促進劑及金源。
又，本發明係關於一種如前述之無電金鍍敷液，其中微細部析出促進劑的濃度為0.001~10,000mg/L。
更進一步地，本發明還關於一種如前述之無電金鍍敷
液，其中微細部析出促進劑係含有從高分子化合物、含氮化合物、及含硫之水溶性烴構成群組中所選取的1或2以上的化合物。
又，本發明係關於一種如前述之無電金鍍敷液，其中微細部析出促進劑係含有從聚乙二醇、1,10-菲繞啉鎓、及2-巰基苯并噻唑構成群組中所選取的1或2以上之化合物。
更且，本發明係關於一種如前述之無電金鍍敷液，其係更進一步地包括金析出促進劑。
又，本發明係關於一種如前述之無電金鍍敷液，其中金析出促進劑係在水溶液中產生鹵素離子之化合物。
更且，本發明係關於一種如前述之無電金鍍敷液，其中金析出促進劑的濃度為0.001~3.0mol/L。
又，本發明係關於一種如前述之無電金鍍敷液，其係更進一步地包括金析出促進輔助劑、錯合劑、pH緩衝劑、pH調整劑、還原劑及/或添加劑。
更且，本發明係關於一種如前述之無電金鍍敷液，其係不含氰化合物。
又，本發明係關於一種形成微細圖案之方法，其係基板上經被覆的光阻上形成單數個或複數個開口部，並藉由前述任一說明所記載之無電金鍍敷液埋設該開口部。
更且，本發明係關於一種如前述之形成微細圖案之方法，其中開口部為具有100μm以下之胚板露出部的寬度。
又，本發明係關於一種如前述之形成微細圖案之方法，其中開口部係形成含有凸狀體及配線圖案之微細圖案用的開口部。
更且，本發明係關於一種如前述之形成微細圖案之方
法，其係在120分鐘以內形成高度為3μm以上之微細圖案。
又，本發明係關於一種如前述之形成微細圖案之方法，其係在以金屬膜均一地被覆基板全面的胚板及/或無導線的獨立圖案上形成微細圖案。
更且，本發明係關於一種如前述之形成微細圖案之方法，其中金屬膜係以金、鎳、銅、銀、鋁、鈀、鈷、鈦、鉭、鎢之1種以上或含有此等之合金所形成的單層或複層之膜。
又，本發明係關於一種如前述之形成微細圖案之方法，其中基板上經被覆的光阻為正型或負型。
更且，本發明係關於一種如前述之形成微細圖案之方法，其中無電金鍍敷時之溫度為20~60℃。
又，本發明係關於一種如前述之形成微細圖案之方法，其中無電金鍍敷液之pH為6~8。
更且，本發明係關於一種藉由如前述之形成微細圖案之方法所製造的微細圖案。
本發明之無電金鍍敷液係藉由含有微細部析出促進劑，而能夠均一地埋設在基板上經被覆的光阻上所形成的單數個或複數個微米級、特別是具有100μm以下的胚板露出部之寬度、高度為3μm以上之開口部，結果就能夠以短時間形成高度均一的微細圖案。具體而言，藉由本發明之無電金鍍敷液，就可以在120分鐘以內形成高度為3μm以上之微細圖案。
以下，針對本發明，更進一步詳細地說明。
本發明之無電金鍍敷液係一種包括微細部析出促進劑及金源之物。
微細部析出促進劑，一般來說，只要它是吸附於金屬表面上，可被用來做為具有阻斷反應的作用之吸附劑的話，任何物質均可；在銅或鋁及含有此等之合金的表面處理中，也包括以阻斷氧化反應為主要目的之當做變色防止劑使用的物質。
向來被當做吸附劑使用的物質，例如，在特開平6-145997中已揭示一種以提昇無電金鍍敷的安定性為目的而被使用之2-巰基苯并噻唑、及其類似的含硫有機吸附劑；但有報告(例如，佐佐木健、石川達雄；表面技術，43(5),457-461(1992)、及大澤雅俊、松田直樹、內田勇；表面技術，43(5),472-477(1992))指出：基於吸附劑之反應阻斷作用，必然也會阻斷無電鍍敷中的金屬之析出反應；亦有報告(特開平6-145997)指出：前述的2-巰基苯并噻唑及硫醇類具有吸附於金屬表面的作用；也有報告指出：由於添加過量而導致金析出速度降低。又，對於聚乙二醇而論，也有報告(特開2008-208392)指出：由於添加過量會引起金析出速度之下降。就此等之吸附劑而論，報告僅指出：任何一者均具有阻斷在基板表面的反應之作用，在無電鍍敷液中，在提昇液之安定性的同時具有阻斷金屬之析出的作用，然而，到目前為止卻沒有報導指出它具有促進析出之作用。
本發明中所用的微細部析出促進劑，較佳為可顯示前
述之吸附劑的性質之物。對於微細的圖案而言，已知道：由於物質的非線性供給會促進供給的作用(近藤和夫；表面技術協會第118回講演大會要旨集，308-311(2008))；本申請案中的微細部析出促進劑被認是促進此種作用的物質。也就是說，可推測：由於微細圖案的周邊或圖案適度地吸附該物質，因而更顯著地進行非線性供給，所以具有促進僅在微細部之物質、特別是金源之供給的作用。
具體而言，舉例來說，例如，其可以是聚乙二醇、聚乙烯醇及聚乙烯基吡咯烷酮等之水溶性高分子化合物、苯并三唑、1,10-菲繞啉鎓及2,2’-聯二吡啶等之含氮化合物、2-巰基苯并噻唑及2-巰基苯并咪唑等之含硫水溶性烴、及彼等之衍生物。又，鍍敷液中所使用的成分、擔任使浴安定化的角色之成分，也可以當做微細部析出促進劑來使用。此等係可以單獨使用，也可以併用。
微細部析出促進劑係具有：使微米級開口部的金析出膜厚、與一邊為10mm以上、表面積100mm2以上的平面部之金析出膜厚間之比率成為大於1比1的作用，特別是對於具有100μm以下的胚板露出部之寬度的開口部而言，具有促進在特定的濃度範圍的金之析出的作用。
微細部析出促進劑，雖然即使是少量也可以促進微細部之析出，然而在添加量不足夠的情況下，有可能會得不到實用的析出速度。又，在添加過量的情況下，即使是在微細部中也會阻斷反應。
微細部析出促進劑的濃度，較宜是0.001~10,000mg/L，更佳為0.005~5,000mg/L。例如，在使用平均分子量1,540~20,000的聚乙二醇之情況下，較佳為0.1~100
mg/L，更佳為0.5~30mg/L。在使用1,10-菲繞啉鎓的情況下，較佳為1~80mg/L，更佳為5~30mg/L。在使用2-巰基苯并噻唑的情況下，較佳為0.1~5mg/L，更佳為0.5~2mg/L。
可做為金源者，舉例來說，例如，它可以是不含氰的水溶性金化合物；例如，亞硫酸之金錯鹽、硫代硫酸之金錯鹽、氯化金酸、硫脲金錯鹽、硫代蘋果酸金錯鹽及碘化金鹽、以及此等之水和物。此等係可以單獨使用，也可以併用。
就硫脲金錯鹽以外的金源而論，它可以是鹼金屬、鹼土金屬、銨等之鹽形態中之任何形態；就硫脲金錯鹽而論，它可以是過氯酸、或鹽酸等之鹽形態。
具體來說，可當做亞硫酸的金錯鹽者，舉例來說，例如，它可以是Na3Au(SO3)2等之亞硫酸金鈉及亞硫酸金鉀；可當做硫代硫酸之金錯合物者，舉例來說，例如，它可以是Na3Au(S2O3)2等之硫代硫酸鈉及硫代硫酸鉀；可當做氯化金酸之鹽者，舉例來說，例如，它可以是氯化金酸鈉及氯化金酸鉀；可當做硫脲金錯鹽者，舉例來說，例如，它可以是硫脲金氯酸鹽及硫脲金過氯酸鹽；可當做硫代蘋果酸金錯鹽者，舉例來說，例如，它可以是硫代蘋果酸金鈉及硫代蘋果酸金鉀。
金源的濃度，以金計，較佳為0.001~0.5mol/L，更佳為0.005~0.1mol/L。例如，在使用亞硫酸金鈉的情況下，金的濃度較佳為0.001~0.5mol/L，更佳為0.005~0.1mol/L。
本發明的無電金鍍敷液係使用於：以金埋設微米級的
單數個或複數個開口部，以形成微細圖案為目標者。具體來說，藉由在基板上依序形成金屬膜，更進一步地以光阻被覆後，在以金埋設在該光阻上被形成的微米級之開口部，然後形成微細圖案。
基板，例如，在矽晶圓之情況下，它可以是如JEITA或SEMI規格之標準品。
在此基板上成膜之金屬膜可以是金、鎳、銅、銀、鋁、鈀、鈷、鈦、鉭、鎢及含有此等之合金中的1種以上；金屬膜可以是單層，也可以是多層。膜厚，雖然是沒有特別限定；然而本申請案之發明，因為是以形成微細化、高密度化的微細圖案做為目的之緣故，所以較佳為10nm至10μm的範圍。例如，厚度為20nm的鈦、更進一步地以100nm的金加以成膜。成膜方法有乾式、電解、無電解；任何方法都可以。
此時，從金屬膜之平面上部所見到的形狀，可以是全面均一、無導線的獨立圖案中之任何形狀。
更進一步地以光阻被覆已形成此種金屬膜的基板，接著形成所期望的開口部。基板上經被覆的光阻係沒有特別限定，可以是正型或負型。例如，在使用正型光阻的情況下，在所期望的部分照射一定量以上之特定波長的紫外線，藉由顯像液溶解該經照射部分來形成開口部。
開口部的形狀只要是用以形成凸狀體、配線圖案用的形狀即可，無論何種形狀均可；從上部來看，可以是配線圖案形狀、圓形、四角形、或者其他的形狀。開口部較佳為具有100μm以下的胚板露出部之寬度；更佳為50μm以下；最好是30μm以下。胚板露出部的寬度之下限值，雖然
是不能明確地規定，然而，例如，當考慮金的原子徑時，它可以是0.3nm以上；在因要求的金構造體之物性而有必要規範結晶粒徑的情況下，有時亦成為1~100nm。開口部的深度，即光阻的厚度，從圖案化精度、顯像時之曝光精度的觀點來看，理想上較佳為5~20μm。
另外，在所製作的微細圖案中，會有因它的大小而容易引起物質的非線性供給之作用(近藤和夫，表面技術協會第118回講演大會講演要旨集，308-311(2008))；因這是為促進微細部析出上所不可或缺的要件，所以開口部之胚板露出部的寬度及深度，有必要是在特定的範圍內。
微米級、縱橫比(深度除以徑之比例)，期望是在3以下。
金屬析出物之斷面形狀係依照光阻而定來加以規範的。例如，在使用光阻的情況下，此種光阻的斷面形狀係藉由光阻及曝光條件來控制到某種程度。若開口部的下部(胚板露出部)成為比上部小的話，則斷面形狀就成為逆梯形。又，若開口部的下部成為比上部大的話，則斷面形狀就成為梯形。在梯形的形狀之中，與下部相比較之下，若上部是極其渺小的話，則形狀就成為三角形了；逆梯形之微細構造，若開口部是圓形的話，則成為圓錐；若開口部是多角形的話，則就成為角錐。在本發明中形成的微細圖案之立體形狀是像立方體、長方體、圓柱、角柱這樣的相對於胚板而言垂直站立的構造，如圓錐、角錐這樣的從斷面方向來看成為梯形、三角形之構造，或者它是上下顛倒之逆梯形的構造、從斷面方向來看成為單數或多數個階梯狀構造等，任何形狀都可以。此等之微細圖案的相同一或不同形狀的單數或複數當做一組而使用於零件上。
本發明之無電金鍍敷液也可以更進一步地含有金析出促進劑。
做為金析出促進劑較佳為促進陽極(anode)反應之作用強的成分；例如，它可以是水溶液中之鹵素離子，舉例來說，例如，產生氯化鈉、氯化鉀、碘化鈉、碘化鉀等之化合物，即鹵素之鹼或鹼土鹽。此等係可以單獨使用，也可以併用。
在習用的無電金鍍敷液之中，特別是在使用亞硫酸、硫代硫酸、硫代氰酸的非氰無電金鍍敷液中，陰極(cathode)側之反應是速率控制者，即支配著析出速度。
促進陽極反應之金析出促進劑，對於習用的最大徑超過1mm的大表面而言是不具有大的析出速度促進作用，除了對於像圖案邊緣這樣的陰極反應上所需要的物質之供給難以控制速率之部分以外，對於其他的部分來說就不太能促進析出。
相對於此，在藉由本發明的無電金鍍敷液來鍍敷如上述這樣的具有100μm以下之胚板露出部的寬度之開口部之情況下，藉由非線性供給，難以控制陰極反應上所需要的物質之供給速率，然而藉由陽極金析出促進劑可促進金之析出。
也就是說，本發明之無電金鍍敷液是進一步地含有促進陽極反應之金析出促進劑，因而與大的圖案中之金析出反應比較之下，可以更能促進微細部之金析出反應。
除了上述的金析出促進劑之外，也可以添加被稱為UPD(低電位電沉積，under potential deposition)金屬的金屬群，具體而言，也可以將含有鉈、鉛、砷、銻等之化合物
當做金析出促進劑來添加。但是，此等之金析出促進劑，由於會平面、微細部無區別地促進金之析出的緣故，所以鍍敷液會有極端地不安定化的情形。又，由於此等會改變析出的金結晶粒徑(UPD引起之結晶性變化，鍍敷技術便覧，4章，日刊工業新聞社、及表面處理技術總覧，第2章，股份有限公司產業技術服務中心)，所以硬度也容易變化，因而也會有不能滿足凸狀體接合所要求的性質之情況。
在金析出促進劑之添加量不足夠的情況下，會有得不到實用的微細部析出促進作用之情形。又，在添加過多量的情況下，雖然在析出速度方面並無不當，然而可能會引起膜中雜質量的增加、極端的結晶微細化等。
金析出促進劑的濃度較宜是0.001~3.0mol/L，更佳為0.005~2.0mol/L。例如，在使用碘化鉀或氯化鈉的情況下，較佳為0.001~3.0mol/L，更佳為0.005~1.0mol/L。
本發明之無電金鍍敷液依照所期望者而定，也可以更進一步地含有金析出促進輔助劑、錯合劑、pH緩衝劑、pH調整劑、還原劑、添加劑等。
做為金析出促進輔助劑者，舉例來說，例如，它可以是伸乙二胺四醋酸、伸乙二胺、檸檬酸等、胺類、聚羧酸類、胺基羧酸類及胺基膦酸類；特佳為促進陽極反應之成分。例如，在使用伸乙二胺四醋酸二鈉二水和物的情況下，該濃度較佳為1~10,000mg/L，更佳為10~5,000mg/L。
錯合劑，舉例來說，例如，它可以是能夠與亞硫酸及硫代硫酸、以及鈉及鉀等之鹼金屬、或者鈣及鎂等之鹼土金屬的亞硫酸鹽及硫代硫酸鹽等之一價或三價的金離子形成錯合體之化合物等。此等係可以單獨來使用，也可以併
用。
錯合劑的濃度較佳為0.001~3.0mol/L，更佳為0.005~2.0mol/L。例如，在使用亞硫酸鉀及硫代硫酸鈉的情況下，該濃度範圍，分別較佳為0.05~2.0mol/L、1.0mol/L以下，更佳為0.1~1.5mol/L、0.01~0.1mol/L，該合適的組成比是1：0.01~0.8的範圍。
再者，錯合劑的濃度係與金的濃度相關。具體來說，相對於金濃度而言，以莫耳(mol)比計，亞硫酸、硫代硫酸之分別較佳者是2~80倍及0~50倍、更佳為5~30倍及2~10倍之範圍。
使用上述範圍以上的濃度之硫代硫酸，雖然可加快其還原作用至析出的速度，然而同時也會引起浴之不安定化、更且可能阻斷微細部之析出。
當做pH緩衝劑者，舉例來說，例如，它可以是鈉及鉀等之鹼金屬、或者鈣及鎂等之鹼土金屬的磷酸鹽、四硼酸鹽及硼酸鹽。此等係可以單獨來使用，也可以併用。
具體而言，舉例來說，例如，它可以是磷酸氫二鉀、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈉、四硼酸鉀及四硼酸鈉。
pH緩衝劑之濃度較佳為0.001~2.0mol/L，更佳為0.01~1.0mol/L。例如，在使用磷酸氫二鉀的情況下，其濃度範圍較佳為0.01~1.0mol/L，更佳為0.02~0.5mol/L。
在pH緩衝劑為單獨或混合使用的情況下，緩衝作用係隨著使用的pH而不同。具體來說，若是在pH 6~8之範圍的話，則可以使用磷酸緩衝液。另一方面，在高pH、pH不安定的情況下，則可以併用硼酸或四硼酸緩衝液。
pH調整劑，例如，可以使用硫酸、鹽酸、磷酸等之無機酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀等之氫氧化物鹽、及在不對其他的成分造成影響的範圍內可以使用NR4OH(R：氫或烷基)等之氨、四甲基胺基氫氧化物等之胺類。此等係可以單獨來使用，也可以併用。
就pH調整劑而論，例如，在使用磷酸緩衝液的情況下，較佳為藉由磷酸或硫酸、以及氫氧化鈉或氫氧化鉀來進行。
本發明中所用的無電金鍍敷液之pH較佳為6~8。
做為還原劑者，可以使用對金具有觸媒活性之一般的還原劑。例如，舉例來說，它可以是像L-抗壞血酸鈉等之抗壞血酸鹽或羥胺及羥胺鹽酸鹽、羥胺硫酸鹽這樣的羥胺之鹽類或如羥胺-O-磺酸這樣的羥胺衍生物或肼、二甲基胺硼烷等之胺硼烷化合物、氫化硼鈉等之氫化硼化合物、葡糖糖等之糖類、以及次磷酸鹽類、硫脲、N-甲基硫脲、1,3-二甲基硫脲之硫脲類及氫醌、無棓酚等之含氫氧基的芳香族化合物；此等係可以單獨來使用，也可以併用。
又，像硫脲類之含硫化合物，由於具有不只是做為還原劑之作用、而且亦一併具有做為微細部析出促進劑之作用的緣故，所以亦可使用來做為上述之微細部析出促進劑。
其他，只要是藉由能斯特(Nernst)式判斷為可從金離子或金錯合物還原析出金的化合物的話，考量對於其他的浴構成成分之反應性及浴之安定性後，任何均可以使用。
又，在此等還原劑之中，由於像肼這樣可能具有對人體有害之作用的緣故，因此在使用之際就有必要配合目的及使用環境進行選擇。
還原劑之使用量可以按照還原劑之種類、基底金屬之種類等而適當地選擇。例如，基底金屬為金、使用L-抗壞血酸鈉做為還原劑的情況下，其濃度範圍較宜是0.001~2.0mol/L，更佳為0.01~1.0mol/L。在使用硫脲及氫醌的情況下，分別較佳為0.0001~2.0mol/L及2.0mol/L以下，更佳為0.0005~1.0mol/L及0.0001~1.0mol/L。
在還原劑的添加量不足的情況下，金的析出速度會變得極端地慢，因而會有得不到實用速度的情形。又，在添加多量的情況下，有可能會招致浴的不安定化。
本發明的無電金鍍敷液中，可以使用適當濃度範圍的結晶粒形調整劑或光澤劑等來做為其他的添加劑。例如，向來所使用之物即可，沒有特別的限制；具體而言，可使用鉈、銅、銻、鉛等。又，除此之外，也可以使用滿足前述之條件的組成。但是，在此等之中，由於有些是改變硬度的物質，以致會有得不到當做構造體所需要的功能之情況，所以使用上就有必要加以注意。
本發明的無電鍍敷液較佳為不含氰化合物。
本發明中的無電金鍍敷液之使用溫度宜是20~60℃，更佳為30~55℃之範圍。由於在超過60℃之高溫條件下，光阻會變得容易受到破壞的緣故，所以就有必要縮短處理時間；此種情況下，會有得不到具有充分的高度之構造體。又，在小於40℃的低溫條件下，金的析出速度會變緩慢，然而光阻的損害會變少、能夠進行長時間之處理。但是，處理之長時間化不是工業上所喜好的行為，而且也會使生產性下降。
以下，使用實施例及比較例，詳細地說明本發明之無電金鍍敷液，然而該等應不是對於本發明構成任何的限定。
另外，在下述的例子之中，各處理、分析、測定的方法及條件係如以下所記載者。
鍍敷胚板係使用在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR(東京應化工業股份有限公司製正型光阻PMER PLA900PM)10μm(以下層/上層表示。以下，除非特別說明之外，均以同様的方法表述。)之PR上，設有φ5~10μm、20~30μm間距、或2~1000μm□、20~2000μm間距開口部的基板。φ係表示從垂直於基板的方向來看時為圓形開口部的胚板露出部之直徑；□係表示從垂直於基板的方向來看時為角形開口部的胚板露出部之1邊的長度。
對於該基板，以1.3wt%之TMAH(=四甲基氫氧化銨)進行60秒、約3wt%之鹽酸進行30秒之前處理，以表1~6所示之組成的無電金鍍敷液進行處理(以下，以「前處理A」表示)。
參考用的平面板係使用縱横度為20mm、厚度為0.1mm之壓延Au板(純度99.99%)。
對於該平面板，使用電解脫脂(EEJA製宜特雷庫斯12)，於60℃、以5V、40A‧s、在10%之硫酸中、室溫下實施30秒之前處理後，和上述基板同時地浸漬鍍敷液(以下，以「前處理B」表示)。
浸漬試驗之後所形成的構造體之高度係在將基板上的PR予以溶解後，以基因斯(keyence)公司製之表面形狀觀察顯微鏡VF-7500測定而得；外觀係藉由目視、前述之顯微鏡及/或FE-SEM進行觀察，並比較、評價在基板上之析出
狀態和在平面板上之析出狀態。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個φ5μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表1所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表1中。
經確認：基板上所得到的構造體是充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個φ 10μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表1所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表1中。
經確認：基板上所得到的構造體是充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個φ5μm、20μm間距的開口部、及複數個
φ10μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表1所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表1中。
經確認：基板上被形成的構造體係充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個如表1所示之10~50μm□、20~100μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表1所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表1中。
經確認：基板上被形成的構造體係充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個φ5μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表2所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度
表示於表2中。
經確認：基板上被形成的構造體係充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個φ5μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表2所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表2中。
經確認：基板上被形成的構造體係充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個φ5μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表2所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表2中。
經確認：基板上被形成的構造體係充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個φ5μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表2所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表2中。
經確認：基板上被形成的構造體係充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個φ5μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表3所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表3中。
經確認：基板上被形成的構造體係充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR 10μm之PR上製作有複數個φ5μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。
對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表4所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表4中。
經確認：基板上被形成的構造體係充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個如表1所示之10~20μm□、20~50μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表4所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表4中。
經確認：基板上被形成的構造體係充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個10~20μm□、20~50μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表5所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表5中。
經確認：基板上被形成的構造體係充分地高於平面板之Au析出膜厚；而該無電金鍍敷液具有微細部析出促進作用。
在3吋晶圓/Ti 10nm/Cu蒸鍍100nm(配線圖案)/Cu鍍敷500nm/Ni無電鍍敷500nm PR10μm之PR上製作複數個φ10μm、30μm間距的開口部。從Ti到Ni為止之層形成配線圖案、部分不設置導線之獨立的構造。在此基板上，使用市售的非氰取代Au鍍敷，在Ni上形成50~80nm之Au膜，做成封止層之後，再以表5所示之無電金鍍敷液進行處理。經鍍敷處理之後，除去光阻，製作成φ10μm、平均高度為8μm的構造體。如此，即使以Ti、Cu、Ni、Au之積層有複數金屬的基底、且獨立的圖案也有可能製作微細圖案。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個φ5μm、20μm間距的開口部、及複數個φ10μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表6所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表6中。與在平面板之Au析出膜厚相比之下，在基板上被形成的構造體係相同程度或有些厚的程度；在不促進微細部析出的條件、亦即使用不含細部析出促進劑(吸附劑)、析出促進劑(陽極反應促進劑)之無電金鍍敷液的條件下，只能得到比實施
例所示之促進條件還低的構造體。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個φ5μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表6所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表6中。由於當做還原劑使用的硫脲也做為微細部析出促進劑運用的緣故，所以在基板上被形成的構造體變得比在平面板之Au析出膜厚還厚，然而卻得不到充分的高度。以不促進微細部析出的條件只能得比實施例所示的促進條件還低的構造體。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個φ 5μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表6所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表6中。在平面及開口部上的Au析出膜厚均是薄的。微細部析出促進劑，雖然如實施例所示均具有促進在微細部中之析出的作用，然而由於過量添加時會抑制析出的緣故，所以它的可使用濃度的範圍會受到限定。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR
上製作有複數個φ5μm、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表6所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表6中。平面、開口部之Au析出膜厚兩者差別很大。這是因為：做為促進劑使用的碘化鉀不只藉由添加而促進所期望的圖案之析出，連圖案外之析出也促進，結果就多處發生圖案外之析出以致不能確保非線性供給的構造。如此，就促進劑而論，由於會有因添加而引起不合適的情況，所以就有必要適切地保持它的濃度範圍。但是這種圖案外之析出，由於在與微細部析出促進劑併用時不會產生的緣故，所以就如實施例所示這樣，有可能只適當地促進在微細部之析出。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個50μm□、100μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表6所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表6中。平面及開口部兩者之Au析出膜厚均是薄的。微細部析出促進劑，雖然如實施例所示均具有促進在微細部中之析出的作用，然而由於過量添加時會抑制析出的緣故，所以它的可使用濃度的範圍會受到限定。又，如本例所示，由於依照開口部之大小而定，效果亦隨之不同
的緣故，所以就有必要配合所製作的構造體選擇適切的化合物及濃度。
以在3吋Si晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR10μm之PR上製作有複數個1mm□、2mm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。對於參考用之平面板實施前處理B。對於已進行該等之前處理的基板及平面板，以表6所示之無電金鍍敷液及條件進行處理。在經鍍敷處理之後，除去光阻，並測定構造體之高度。將構造體之高度及變動寬度表示於表6中。平面及開口部兩者之Au析出膜厚均在相同的程度。如此，對於毫米級大小的構造體而言，微細部析出之促進作用就難以顯現。
以在3吋晶圓/Ti 20nm/Au 100nm/PR 10μm之PR上製作有複數個10μm□、20μm間距的開口部之物做為基板，並實施前處理A。使用表6所示之非氰電金鍍敷液(大阪，T.et al.，化學協會期刊，148(10),C659-C662,(2001))，以10mA/cm2通電16分鐘得到的構造體之高度係在8μm±2μm之範圍，且其變異比使用無電金鍍敷液的實施例還大。
[產業上利用之可能性]
本發明之無電金鍍敷液係藉由含有微細部析出促進劑以致可以均一地埋設：在基板上經被覆的光阻上所形成的單數或複數之微米級的開口部，特別是具有100μm以下之胚板露出部的寬度、高度為3μm以上之開口部；結果就能夠以短時間形成高度均一的微細圖案。
Claims (15)
- 一種無電金鍍敷液，其係用以形成100μm以下的微細圖案，該無電金鍍敷液含有：微細部析出促進劑，其係包括從聚乙二醇、1,10-菲繞啉鎓及2-巰基苯并噻唑構成群組中所選取的1或2以上之化合物；金析出促進劑，其係於水溶液中產生鹵素離子之化合物；及金源。
- 如申請專利範圍第1項所記載之無電金鍍敷液，其中微細部析出促進劑的濃度為0.001~10,000mg/L。
- 如申請專利範圍第1項所記載之無電金鍍敷液，其中金析出促進劑之濃度為0.001~3.0mol/L。
- 如申請專利範圍第1項所記載之無電金鍍敷液，其係更進一步地含有金析出促進輔助劑、錯合劑、pH緩衝劑、pH調整劑、還原劑及/或添加劑。
- 如申請專利範圍第1項所記載之無電金鍍敷液，其中不含氰化合物。
- 一種形成微細圖案之方法，其係在基板上經被覆的光阻上形成單數個或複數個開口部，並藉由如申請專利範圍第1項所記載之無電金鍍敷液埋設該開口部。
- 如申請專利範圍第6項所記載之形成微細圖案之方法，其中開口部係具有100μm以下的胚板露出部之寬度。
- 如申請專利範圍第7項所記載之形成微細圖案之方法，其中開口部為形成含有凸狀體及配線圖案之微細圖案用的開口部。
- 如申請專利範圍第6項所記載之形成微細圖案之方法，其係在120分鐘以內形成高度為3μm以上的微細圖案。
- 如申請專利範圍第6項所記載之形成微細圖案之方法，其係在基板全面經以金屬膜均一地被覆之胚板及/或無導線的獨立圖案上形成微細圖案。
- 如申請專利範圍第6項所記載之形成微細圖案之方法，其中金屬膜為以含有金、鎳、銅、銀、鋁、鈀、鈷、鈦、鉭、鎢之1種以上或此等的合金所形成之單層膜或複層膜。
- 如申請專利範圍第6項所記載之形成微細圖案之方法，其中基板上經被覆的光阻為正型或負型。
- 如申請專利範圍第6項所記載之形成微細圖案之方法，其中無電金鍍敷時的溫度為20~60℃。
- 如申請專利範圍第6項所記載之形成微細圖案之方法，其中無電金鍍敷液之pH為6~8。
- 一種微細圖案，其係藉由如申請專利範圍第6項所記載之形成微細圖案之方法製造而成。
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