ES2834877T3 - Baño de enchapado en oro electrolítico - Google Patents
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Abstract
Un baño de enchapado en oro no electrolítico, que comprende a) iones de oro; b) iones de sulfito; c) iones de yoduro; y d) al menos un compuesto de fosfonato según la fórmula (1) **(Ver fórmula)** en donde cada X es un grupo alcanodiilo; R1, R2, R3 y cada R4 son independientemente grupos alcanodiilo; M es independientemente hidrógeno, un átomo metálico o un radical formador de catión; cada n es un número racional y se selecciona según la valencia de la M respectiva; y b es un número entero comprendido entre 1 y 10.
Description
DESCRIPCIÓN
Baño de enchapado en oro electrolítico
Campo de la invención
La presente invención se refiere a un baño de enchapado en oro electrolítico, su uso y a un método para depositar una capa de oro sobre una superficie de un sustrato. La presente invención se dirige además a un kit de piezas apropiadas para proporcionar dicho baño de enchapado en oro electrolítico El baño de enchapado en oro electrolítico es particularmente adecuada en la fabricación de placas de circuito impreso, sustratos CI, dispositivos semiconductores, dispositivos de interposición hechos de vidrio y similares.
Antecedentes de la invención
Las capas de oro son de gran interés en la fabricación de componentes electrónicos y en la industria de los semiconductores. Se utilizan con frecuencia como superficies soldables y/o unibles por alambres en la fabricación de placas de circuitos impresos, sustratos de CI, dispositivos semiconductores y similares. Por lo general, se utilizan como acabado final antes de soldar y/o unir cables. Con el fin de proporcionar conexiones eléctricas de suficiente conductividad y robustez entre las líneas de cobre y los alambres que están unidos, al mismo tiempo que proporcionar una buena resistencia para la unión del alambre, hay varios conjuntos de capas que se usan convencionalmente en la técnica. Tales ensamblajes de capas comprenden típicamente sobre la línea de cobre una o más de níquel, paladio y oro.
Entre otros, hay de níquel no electrolítico/oro no electrolítico (ENIG), níquel no electrolítico/paladio no electrolítico/oro de inmersión (ENEPIG), oro de inmersión directa (DIG), paladio no electrolítico/oro de inmersión (EPIG) y paladio no electrolítico/oro autocatalítico (EPAG).
Todos estos acabados requieren algún proceso no electrolítico de enchapado. Debido a los tamaños minúsculos de los componentes eléctricos hoy en día, no es posible utilizar procesos electrolíticos que requieran conexiones eléctricas a los sustratos. Por lo tanto, se utilizan procesos no electrolíticos de enchapado (deposición de metal). El enchapado no electrolítico generalmente describe métodos sin utilizar fuentes de corriente externas para la reducción de iones metálicos. Los procesos de enchapado que utilizan fuentes de corriente externas se describen comúnmente como métodos de enchapado electrolítico o galvánico. Las superficies no metálicas pueden tratarse previamente para hacerlas receptivas o catalíticas para la deposición de metales. Toda o partes seleccionadas de una superficie se pueden tratar previamente adecuadamente. Un tipo de enchapado no electrolítico es el enchapado autocatalítico. Los componentes principales de un baño de metal autocatalítico son la sal metálica, un agente reductor y, como ingredientes opcionales, un agente complejante, un ajustador de pH y aditivos, como por ejemplo agentes estabilizantes. Los agentes complejantes (también denominados agentes quelantes en la técnica) se utilizan para formar un complejo con el metal que se está depositando y evitar que el metal se precipite de la solución (es decir, como hidróxido y similares). El metal quelante hace que el metal esté disponible para el agente reductor que convierte los iones metálicos en su forma metálica.
Una forma adicional de deposición de metal es el enchapado por inmersión. El enchapado por inmersión es otra deposición de metal que no utiliza fuentes de corriente externas ni agentes reductores químicos. El mecanismo se basa en la sustitución de metales de un sustrato subyacente por iones metálicos presentes en la solución de enchapado por inmersión. Una desventaja del enchapado por inmersión es que la deposición de capas más gruesas está normalmente limitada por la porosidad de la capa formada. Por tanto, una vez que se ha formado una capa densa del metal que se va a depositar, cesa el enchapado.
En la mayoría de los casos, los baños de enchapado en oro utilizan uno o ambos tipos de enchapado no electrolítico. Incluso si se han añadido agentes reductores al baño de enchapado, puede producirse un enchapado de tipo inmersión, aunque entonces en una proporción reducida. En el contexto de la presente invención, la deposición no electrolítica debe entenderse como una deposición combinada de deposición autocatalítica con la ayuda de un agente reductor químico (al que se hace referencia aquí como "agente reductor") y enchapado por inmersión. El documento EP1273678 divulga un método y baño de enchapado en oro no electrolítico.
A pesar de que estas técnicas se han establecido desde hace algún tiempo, todavía hay muchos retos por resolver. Dichos desafíos son, por ejemplo, la corrosión de las capas de níquel que se colocan entre las líneas de oro y cobre (también denominada corrosión del níquel en la técnica) y las estabilidades insuficientes de los baños de enchapado en oro de la técnica anterior, lo cual es altamente indeseable debido a los costos de dichos baños. Algunos baños de enchapado de la técnica anterior producen resultados satisfactorios cuando están recién preparados, pero pierden sus propiedades rápidamente cuando están en uso. Esto también requiere reemplazos frecuentes de esos baños. Otro aspecto de importancia en la industria manufacturera es la tasa de enchapado. Es muy deseable depositar capas de oro con tasas de enchapado suficientes para ejecutar los procesos de fabricación de una manera económicamente viable. Normalmente se requiere que el baño de enchapado en oro tenga velocidades de recubrimiento de 100 nm/h, más preferiblemente de 150 nm/h, más particularmente preferido de 200 nm/h o más para cumplir con los requisitos industriales actuales.
Otra propiedad deseada de la capa de oro es el aspecto óptico que debe ser de color amarillo limón ya que una decoloración de la capa de oro no es un resultado aceptable en la producción de chatarra.
Aunque hay muchos baños no electrolíticos de enchapado en oro conocidos en la técnica anterior, muchos de ellos fallan porque no pueden entregar un rendimiento a largo plazo satisfaciendo los requisitos técnicos anteriormente descritos. Esto requiere reemplazos frecuentes de los baños de enchapado en oro, lo cual es una preocupación económica y ambiental.
Objetivo de la presente invención
Es por tanto un objetivo de la presente invención superar los inconvenientes de la técnica anterior. Por lo tanto, es un objetivo de la presente invención proporcionar un baño no electrolítico de enchapado en oro que tenga una velocidad de enchapado constante y un rendimiento durante al menos 5 volcados del metal (MTO), preferiblemente durante al menos 10 volcados del metal.
Compendio de la invención
Los objetivos son resueltos por el baño no electrolítico de enchapado en oro según la invención, que comprende a) iones de oro;
b) iones sulfito;
c) iones yoduro; y
d) al menos un compuesto de fosfonato según la fórmula (1)
en donde
cada X es un grupo alcanodiilo;
R1, R2, R3 y cada R4 son independientemente grupos alcanodiilo;
M es independientemente hidrógeno, un átomo metálico o un radical formador de catión; cada n es un número racional y se selecciona de acuerdo con la valencia de la M respectiva; y
b es un número entero comprendido entre 1 y 10.
En el caso en que b es más de 1, X puede ser un grupo alcanodiilo seleccionado independientemente, por ejemplo, tal como un grupo 1,2-etanodiilo y un grupo 1,3-propanodiilo. La aparición y la proporción dependen de los eductos utilizados para formar el compuesto según la fórmula (1).
Los objetivos se resuelven adicionalmente mediante el uso del baño no electrolítico de enchapado en oro de la invención para depositar una capa de oro sobre una superficie de un sustrato.
Los objetivos también se resuelven por el procedimiento según la invención para depositar una capa de oro sobre una superficie de un sustrato, que comprende, en este orden, los pasos del método
(i) proporcionar el sustrato con la superficie;
(ii) poner en contacto al menos una parte de la superficie del sustrato con el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención; depositando así una capa de oro sobre al menos una porción de la superficie del sustrato, preferiblemente la al menos una porción del sustrato que consiste en níquel o níquel fósforo.
Ventajosamente, la velocidad de metalización del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es de 240 nm/h o mayor.
Ventajosamente, el baño de enchapado en oro no electrolítico proporciona superficies de oro soldables. Las superficies de oro obtenidas del baño de chapado en oro no electrolítico de la invención también son adecuadas para aplicaciones
de unión de alambres tales como el montaje de alambres de cobre, alambres de oro o alambres de plata en las capas de oro formadas.
Un aspecto adicional ventajoso de la presente invención es que las capas de oro formadas a partir del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención se adhieren fuertemente a la superficie del sustrato sobre el que se han depositado.
El baño de enchapado en oro no electrolítico es particularmente adecuado para deposición de oro en capas de alto contenido de níquel fósforo y capas de contenido medio de níquel fósforo, por ejemplo, tales como las presentes sobre una superficie de cobre tal como una almohadilla de cobre. Las capas de alto contenido de níquel fósforo (HiP-Ni) se entienden aquí como superficies que comprenden níquel y fósforo en las que el contenido de fósforo varía de 10,0 a 15,0% en peso, siendo el resto (esencialmente) níquel. Las capas de contenido medio de níquel fósforo (midP-Ni) se entienden aquí como superficies que comprenden níquel y fósforo en las que el contenido de fósforo varía de 6,0 a 9,9% en peso, siendo el resto (esencialmente) níquel. La corrosión del níquel estuvo a un nivel aceptable o incluso se redujo en comparación con muchos baños de enchapado de la técnica anterior cuando se usó el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención para depositar oro sobre tales superficies que comprenden níquel.
Además, ventajosamente, el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención alcanza su excelente rendimiento sin la necesidad de productos químicos tóxicos, tales como cianuro y tiourea y es por tanto mucho más amigable con el medio ambiente y más seguro de utilizar que muchos baños no electrolíticos de chapado en oro de la técnica anterior.
Descripción detallada de la invención
Los porcentajes a lo largo de esta memoria descriptiva son porcentajes en peso (% en peso) a menos que se indique lo contrario. Las concentraciones dadas en esta memoria descriptiva se refieren al volumen o masa de toda la solución/composición a menos que se indique lo contrario. Los términos "deposición" y "enchapado" se usan indistintamente en este documento. Además, "capa" y "depósito" también se utilizan como sinónimos en esta memoria descriptiva. Los términos "composición de deposición" y "baño de enchapado" son sinónimos en el contexto de la presente invención. Los términos "sustitución" y "funcionalización" se usan indistintamente en esta memoria descriptiva. Una "composición de deposición electrolítica de metal o aleación de metal" se entiende aquí como una composición adecuada para ser utilizada para la deposición electrolítica de un metal o una aleación de metal.
El término "grupo alquilo", según la presente invención comprende grupos alquilo ramificados o grupos alquilo no ramificados que comprenden elementos estructurales cíclicos y/o no cíclicos, en los que los elementos estructurales cíclicos de los grupos alquilo, naturalmente, requieren al menos tres átomos de carbono. El grupo alquilo C1-CX en esta memoria descriptiva y en las reivindicaciones se refiere a grupos alquilo que tienen de 1 a X átomos de carbono (siendo X un número entero). El grupo alquilo C1-C8 incluye, por ejemplo, entre otros, metilo, etilo, n-propilo, isopropilo, n-butilo, iso-butilo, sec-butilo, terc-butilo, n-pentilo, iso-pentilo, sec-pentilo, terc-pentilo, neopentilo, hexilo, heptilo y octilo. Teóricamente, los grupos alquilo sustituidos se pueden obtener reemplazando al menos un hidrógeno por un grupo funcional. A menos que se indique lo contrario, los grupos alquilo se seleccionan preferiblemente de grupos alquilo C1-C8 sustituidos o no sustituidos, más preferiblemente de grupos alquilo C1-C4 sustituidos o no sustituidos debido a su solubilidad mejorada en agua.
El término "grupo alcanodiilo" es el correspondiente derivado de un grupo alquilo que tiene dos sitios de unión. A veces, los grupos alcanodiilo se denominan grupos alquileno en la técnica. Un grupo alcanodiilo C1-CX en esta memoria descriptiva (X es un número entero) y en las reivindicaciones se refiere a grupos alcanodiilo que tienen de 1 a X átomos de carbono, por ejemplo, de 1 a 12 o de 2 a 4. Las explicaciones y preferencias descritas para los grupos alquilo se aplican también a grupos alcanodiilo.
A menos que se indique lo contrario, los grupos definidos anteriormente están sustituidos o no sustituidos. Los grupos funcionales como sustituyentes se seleccionan preferiblemente del grupo que consiste en oxo (=O), hidroxilo (-OH), amino (-NH2), carbonilo (-CHO) y carboxilo (-CO2H) para mejorar la solubilidad de los compuestos relevantes en disolventes polares tales como agua, más preferiblemente hidroxilo. En una realización de la presente invención, los grupos preferiblemente no están sustituidos a menos que se indique lo contrario a continuación. Oxo no debe confundirse con oxi (-O-), que generalmente es un átomo de oxígeno de un resto éter (y, por lo tanto, se coloca entre dos átomos de carbono).
Si hay más de un sustituyente que debe ser seleccionado de un grupo determinado, cada sustituyente se selecciona independientemente el uno del otro a no ser que se indique lo contrario en el presente documento. Las realizaciones descritas a continuación se pueden combinar sin restricciones a menos que esto no sea técnicamente factible o específicamente excluido. Las realizaciones preferidas descritas para un aspecto de la presente invención son aplicables mutatis mutandis a todos los demás aspectos de la presente invención a menos que se indique lo contrario en el presente documento.
Un volcado de metal de un baño de enchapado en oro no electrolítico se entiende típicamente como el agotamiento completo de los iones de oro en el baño debido a la deposición y su posterior reposición. Por lo tanto, un baño de
enchapado en oro no electrolítico capaz de enchapar para cinco volcados de metal puede depositar oro en cinco veces la cantidad de la concentración de iones de oro inicialmente contenida en el mismo.
Las realizaciones preferidas de la presente invención que se han encontrado son particularmente útiles en el cumplimiento de los objetivos descritos subyacente de la presente invención se describen en las reivindicaciones dependientes y en lo sucesivo.
El baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención comprende:
a) iones de oro;
b) iones sulfito;
c) iones yoduro; y
d) al menos un compuesto de fosfonato según la fórmula (1).
Se ha de entender que los iones enumerados (del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención) se refieren a las fuentes que están representadas por componentes que tienen estas fuentes de los iones mencionados.
El baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención comprende iones de oro. Los iones de oro suelen tener estados de oxidación seleccionados del grupo que consta de 5, 3, 2, 1,0, -1, -2 y -3. En el contexto de la presente invención, los estados de oxidación preferidos son 1 y 3, más preferido es 1. Normalmente, los iones de oro en el baño de enchapado se seleccionan del grupo que consiste en iones Au+, iones Au3+ y mezclas de los antes mencionados. Preferiblemente, los iones Au+ se seleccionan por su facilidad para reducirse en las condiciones dadas dando como resultado velocidades de recubrimiento favorables.
Las fuentes adecuadas de iones de oro puede ser cualquier sal de oro soluble en agua o coordinación compleja adecuada para la liberación de uno de los iones de oro antes mencionados en la invención del baño de enchapado en oro no electrolítico. Preferiblemente, la fuente de iones de oro está libre de cianuro. Más preferiblemente, la fuente son iones de oro que se seleccionan del grupo que consiste en un disulfito de oro trialcalino tal como el disulfito de oro tripotásico y disulfito de oro trisódico; disulfito de oro y triamonio; tiosulfato de oro; sulfato de oro; cloruro de oro y bromuro de oro. Incluso más preferiblemente, la fuente de iones de oro se selecciona del grupo que consiste en disulfito de oro trialcalino; disulfito de oro y triamonio; sulfato de oro; cloruro de oro y bromuro de oro.
La concentración de iones de oro del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención varía preferiblemente de 0,5 a 50 mmoles/l, más preferiblemente de 1 a 30 mmoles/l, incluso más preferiblemente de 1,5 a 10 mmoles/l, aún incluso más preferiblemente de 3,5 a 6 mmoles/l.
El baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención comprende iones sulfito (SO32-). Las fuentes adecuadas de iones sulfito pueden ser cualquier sal de sulfito soluble en agua o complejo de coordinación adecuado para liberar iones sulfito en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención. Preferiblemente, la fuente de iones sulfito se selecciona del grupo que consiste en un sulfito alcalino tal como el sulfito de litio, sulfito de sodio, sulfito de potasio; sulfito de amonio; y ácido sulfuroso. En caso de que se use una de las fuentes mencionadas anteriormente para iones de oro que ya contenga sulfito (por ejemplo, disulfito de oro tripotásico), esta fuente también se puede usar (adicionalmente a una de las mencionadas anteriormente o únicamente) para proporcionar iones sulfito al baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención. Preferiblemente, la concentración de iones sulfito varía de 10 a 150 mmoles/l, preferiblemente de 15 a 100 mmoles/l y lo más preferible de 20 a 80 mmoles/l.
En una realización de la invención, la cantidad de sustancia de los iones sulfito es al menos tan alta como la cantidad de sustancia de los iones de oro en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención. Preferiblemente, la relación molar de iones de oro a iones de sulfito en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención varía de 1/2 a 1/30, más preferiblemente de 1/3 a 1/20 y lo más preferiblemente de 1/4 a 1/16. Una concentración demasiado baja de iones sulfito puede dar lugar a un baño de enchapado en oro no electrolítico inestable y un volcado del metal más bajo. Se observó que en algunos casos una concentración demasiado alta de iones sulfito puede conducir en el baño de enchapado en oro no electrolítico a la reducción de las tasas de enchapado.
El baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención comprende iones de yoduro. Las fuentes adecuadas de iones de yoduro pueden ser cualquier sal de yoduro o complejo de coordinación solubles en agua adecuado para liberar iones de yoduro en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención. Preferiblemente, la fuente de iones sulfito se selecciona del grupo que consiste en un yoduro alcalino tal como el yoduro de litio, yoduro de sodio, yoduro de potasio; yoduro de amonio; y yoduro de hidrógeno. Además o alternativamente, se pueden usar compuestos de yodo de oro tales como el triyoduro de oro como fuente tanto de iones de oro como de iones de yoduro.
Preferiblemente, la concentración de iones yoduro varia de 4 a 100 mmoles/l, más preferiblemente de 6 a 50 mmoles/l, incluso más preferiblemente de 7 a 25 mmoles/l. En una realización de la invención y, en particular, en los casos en que el baño de chapado en oro no electrolítico de la invención no comprenda ningún polialquilenglicol (vide infra), la
concentración de iones de yoduro oscila preferentemente entre 4 y 12,5 mmoles/l, más preferentemente entre 6 y 10 mmoles/l, e incluso más preferiblemente de 7 a 9 mmoles/l.
El baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención comprende al menos un compuesto de fosfonato según la fórmula (1).
Cada M es un resto adecuado para unirse al resto de fosfonato en la fórmula (1). Cada M es independientemente hidrógeno, un átomo metálico o un radical formador de un catión. M no está particularmente restringido y el experto en la técnica puede seleccionar M con experimentos de rutina. Cada M tiene una valencia. Tales valencias son típicamente 1, 2, 3 o 4. A manera de ejemplo, el hidrógeno tiene una valencia de 1. Los átomos de metal preferidos en este contexto son metales alcalinos que también tienen una valencia de 1. Los radicales formadores de catión se pueden derivar de muchas aminas orgánicas como la trietilamina. Un radical formador de catión preferido es el amonio y también tiene una valencia de 1.
Cada n es un número racional y se selecciona según la valencia de la respectiva M. Típicamente, n es 2 dividido por la valencia de M. La anteriormente mencionada M se usan en cantidades suficientes para satisfacer la valencia de los grupos fosfonato en el compuesto de fosfonato según la fórmula (1). Dado que cada resto de fosfonato en la fórmula (1) tiene una valencia de 2, si M fuera sodio o hidrógeno, n sería 2. Si M fuera un átomo de circonio (valencia de 4), n sería / . El enlace entre M y el resto fosfonato respectivo puede ser iónico, polar o covalente dependiendo del M elegido.
R1, R2, R3 y R4 cada uno son preferiblemente grupos independientemente alcanodiilo C1-C6; R1, R2, R3 y cada R4 son más preferiblemente grupos alcanodiilo C1-C3; R1, R2, R3 y cada R4 son incluso más preferiblemente grupos 1,1-metanodiilo o 1,2-etanodiilo; lo más preferiblemente, R1, R2, R3 y cada R4 son grupos 1,1-metanodiilo. Para facilitar la síntesis, todos los R1, R2, R3 y cada R4 son preferiblemente iguales.
El número entero b varía preferiblemente de 1 a 6, más preferiblemente de 1 a 3 e incluso más preferiblemente de 1 a 2; lo más preferiblemente, b es 1.
Preferiblemente, cada X es independientemente un grupo alcanodiilo C1-C12, cada X es preferiblemente un grupo alcanodiilo C1-C6; cada X es más preferiblemente un grupo alcanodiilo C2-C4; lo más preferiblemente, X es un grupo 1,2-etanodiilo. Preferiblemente, todas las X (si hay más de una) son iguales.
En una realización de la invención, el compuesto de fosfonato representado por la fórmula (1) se selecciona del grupo que consiste en
sales y mezclas de los antes mencionados.
Típicas sales en esta realización son las sales alcalinas y sales de amonio.
Preferiblemente, la concentración del compuesto de fosfonato según la fórmula (1) varía de 20 a 120 mmoles/l, preferiblemente de 25 a 90 mmoles/l y más preferiblemente de 30 a 60 mmoles/l.
En una realización preferida de la invención, el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención comprende al menos un ácido hidroxicarboxílico. Se encontró por los inventores que el ácido hidroxicarboxílico mejora aún más la estabilidad del baño de enchapado en oro no electrolítico y permite un mayor número de volcados de metal en comparación con un baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención sin dicho ácido hidroxicarboxílico.
Preferiblemente, el al menos un ácido hidroxicarboxílico es alifático. Ácidos hidroxicarboxílicos adecuados son entre otras cosas ácidos alifáticos a-hidroxicarboxílicos y ácidos alifáticos p-hidroxicarboxílicos tales como el ácido cítrico, ácido isocítrico, ácido glucónico, ácido glicérico, ácido glicólico, ácido pantoico, ácido láctico, ácido tartárico, ácido tartrónico, ácido treónico, ácido, a-hidroxiglutárico , ácido p-hidroxiglutárico, ácido p-hidroxibutítico y ácido málico.
El al menos un ácido hidroxicarboxílico es un ácido hidroxicarboxílico C1-C12; más preferiblemente un ácido hidroxicarboxílico; C1-C6 incluso más preferiblemente un ácido hidroxicarboxílico C2-C4. Preferiblemente, el al menos un ácido hidroxicarboxílico comprende de 1 a 6 grupos hidroxi; más preferiblemente, el al menos un ácido hidroxicarboxílico comprende de 1 a 4 grupos hidroxi; incluso más preferiblemente, el al menos un ácido hidroxicarboxílico comprende de 1 a 2 grupos hidroxi. Preferiblemente, el ácido hidroxicarboxílico comprende al menos dos grupos de ácido carboxílico. En una realización de la invención, el ácido hidroxicarboxílico está libre de nitrógeno. En esta realización, el ácido hidroxicarboxílico no comprende ningún grupo amino ni grupo imino.
Preferiblemente, la concentración del al menos un ácido hidroxicarboxílico varia de 100 a 300 mmoles/l, más preferiblemente 130 a 270 mmoles/l y aún más preferible de 160 a 240 mmoles/l.
El valor de pH del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención no está particularmente limitado. Se encontró que es preferible que el intervalo de valores de pH del baño de la invención sea de 5,5 a 8,5. Más preferiblemente, el valor de pH varía de 6,0 a 8,0 y más preferiblemente de 6,5 a 7,5. Valores demasiado bajos de pH pueden dar lugar a una estabilidad inferior del baño de enchapado en oro no electrolítico, posiblemente debido a la baja estabilidad de los iones sulfito a valores bajos de pH. En particular, se deben evitar los valores de pH altos si se van a utilizar sustratos vulnerables en el proceso de enchapado, tales como las máscaras de soldadura, que se utilizan con frecuencia en la industria electrónica.
El baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención comprende opcionalmente uno o más ácidos, preferiblemente un ácido mineral tal como el ácido fosfórico o ácido sulfúrico; bases como el hidróxido de sodio o hidróxido de potasio; y/o tampones, por ejemplo, el fosfato de hidrógeno/fosfato de dihidrógeno. Estos compuestos se pueden usar para ajustar el valor del pH del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención. Es ventajoso y, por tanto, preferible controlar y ajustar continuamente el valor del pH durante el uso del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención, ya que esto también mejora la vida útil del baño de enchapado.
Los inventores de la presente invención encontraron que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención que comprende iones sulfito, iones yoduro y el al menos un compuesto de fosfonato según la fórmula (1) es particularmente adecuado para cumplir los objetivos subyacentes a la presente invención y permite baños de enchapado en oro no electrolíticos muy estables que se pueden usar para 10 o más volcados de metal mientras se mantienen los resultados favorables del enchapado durante toda la vida útil del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención. Este sinergismo de los componentes antes mencionados en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención puede mejorarse adicionalmente mediante la adición de al menos un ácido hidroxicarboxílico.
Opcionalmente, el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención comprende un polialquilenglicol tal como PEG 400 o PEG 1500. Los polialquilenglicoles preferibles tienen pesos promedio de peso molecular que varía de 100 a 3000 g/mol, preferiblemente de 300 a 1500 g/mol. Dichos polialquilenglicoles se utilizan preferiblemente en concentraciones de 0,05 a 2,5 g/l.
El baño de en en oro no electrolítico de la invención comprende opcionalmente uno o más componentes usados habitualmente en baños de enchapado en oro no electrolíticos de la técnica anterior, tales como agentes estabilizantes y refinadores de grano. Estos componentes y las concentraciones adecuadas de los mismos son conocidos en la técnica.
Preferiblemente, el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es predominantemente un baño de inmersión de enchapado en oro. Por lo tanto, mientras está en uso, el mecanismo de las deposiciones de oro se basa principalmente en procesos de sustitución en lugar de procesos de reducción. Preferiblemente, la proporción de oro depositado por un proceso de inmersión en relación con la deposición de oro total es de al menos el 50%; más preferiblemente al menos 60% y lo más preferible al menos 70%. Si el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención tiene relaciones de deposición por inmersión tales más altas, es menos propenso a la precipitación del metal y puede usarse para un mayor número de volcados de metal. En una realización de la invención, la proporción de oro depositado por un proceso autocatalítico en relación con la deposición de oro total es de al menos el 10%; preferiblemente al menos 20%. Se descubrió que el proceso de deposición combinada era ventajoso para alcanzar los objetivos subyacentes de la presente invención, tales como una alta estabilidad del baño frente a la precipitación del metal y un alto volcado del metal, al tiempo que permitía velocidades de enchapado suficientes y las propiedades deseadas de las capas de oro formadas. La proporción de oro depositado por un proceso de inmersión en relación con la deposición de oro total se puede calcular en función de la masa de oro depositada o el agotamiento de los iones de oro en el baño y la cantidad de iones metálicos disueltos en el baño del sustrato a enchapar. Por ejemplo, si se usa una superficie de níquel para el enchapado, la cantidad de iones de níquel en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención después del enchapado se puede usar para este propósito.
En una realización de la invención, la concentración de agentes reductores a base de aldehido en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es de 5 mmoles/l o menos, más preferiblemente 1 mmol/l o inferior. Lo más preferible, que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención esté (esencialmente) libre de agentes reductores a base de aldehído. Entre otros, los agentes reductores a base de aldehído son aldehídos alifáticos y aromáticos tales como formaldehído; azúcares que tienen un resto aldehído tal como glucosa y manosa; benzaldehído y precursores de cualquiera de los mencionados anteriormente tales como urotropina y paraformaldehído. Esta preferencia se debe a la aparición ocasional de precipitación de metal y a una reducción observada ocasionalmente de los volcados de metal alcanzables.
En una realización de la invención, la concentración de ácido ascórbico y sales del mismo en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es preferiblemente de 5 mmoles/l o menos, más preferiblemente 1 mmol/l o menos por las mismas razones que se describió para los agentes reductores a base de aldehído. Lo más preferible, que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención esté (esencialmente) libre de ácido ascórbico y sales del mismo.
En una realización de la invención, la concentración de ácido hipofosforoso (H3 PO2) y sus sales en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es preferiblemente de 5 mmoles/l o menos, más preferiblemente 1 mmol/l o menos por las mismas razones como se describe para los agentes reductores a base de aldehídos. Lo más preferible, que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención esté (esencialmente) libre de ácido hipofosforoso y sus sales.
En una realización de la invención, la concentración de hidroxilamina y sus sales en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es preferiblemente de 5 mmoles/l o menos, más preferiblemente 1 mmol/l o menos por las mismas razones como se describe para agentes reductores a base de aldehído y debido a la toxicidad aguda de estos compuestos. Las sales de hidroxilamina son, por ejemplo, el clorhidrato de hidroxilamina y sulfato de hidroxilamina. Lo más preferible, que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención esté (esencialmente) libre de hidroxilamina y sus sales.
En una realización de la invención, la concentración de hidrazina y sus sales (tal como el sulfato de hidrazina, hidrato de hidrazina, carboxilato de hidrazina como acetato de hidrazina, hidrohaluro de hidrazina como clorhidrato de hidrazina) en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es preferiblemente de 5 mmoles/l o menos, más preferiblemente 1 mmol/l o menos por las mismas razones descritas para los agentes reductores a base de aldehído. Además, estos compuestos son muy tóxicos. Lo más preferible, que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención esté (esencialmente) libre de hidrazina y sus sales.
En una realización de la invención, la concentración de agentes reductores a base de boro en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es preferiblemente de 5 mmoles/l o menos, más preferiblemente 1 mmol/l o menos por las mismas razones que se describió para los agentes reductores a base de aldehído. Lo más preferible, que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención esté (esencialmente) libre de agentes reductores a base de boro. Los agentes reductores a base de boro son aquellos compuestos que contienen boro capaces de reducir los iones de oro a oro metálico e incluyen, entre otros, los boranos (tales como DMAB y morfolina I borano), o los borohidruros (tal como NaBH4).
En una realización de la invención, la concentración de iones de tiosulfato en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es de 10 mmoles/l o menos. Más preferiblemente, la concentración de iones de tiosulfato es de 1 mmol/l o menos. Particularmente preferible, que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención esté (esencialmente) libre de iones de tiosulfato. Los iones de tiosulfato pueden en algún caso ser perjudiciales para el rendimiento del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención y, por ejemplo, pueden reducir la velocidad de enchapado (véase el ejemplo X en la Tabla 2). Además, el tiosulfato en un baño de enchapado en oro no electrolítico puede provocar la corrosión del níquel y/o una mala adhesión de la capa de oro sobre el sustrato subyacente.
En una realización de la invención, la concentración de iones de cianuro en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es de 1 mmol/l o menos, preferiblemente 0,1 mmoles/l o menos. Es más preferible, que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención esté (esencialmente) libre de iones de cianuro ya que los iones de cianuro son muy tóxicos y dañinos para el medio ambiente.
En una realización de la invención, la concentración de tiourea, N-alquiltiourea y N,N'-dialquiltiourea en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es de 10 mmoles/l o menos, preferiblemente 1 mmol/l o menos. Es más preferible, que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención esté libre de tiourea, N-alquiltiourea y N,N'-dialquiltiourea ya que son perjudiciales para la salud humana y el medio ambiente.
En una realización de la invención, la concentración de ácidos aminopolicarboxílicos es de 10 mmoles/l o menos, preferiblemente 1 mmol/l o menos. Los ácidos aminopolicarboxílicos comprenden al menos un grupo amino y al menos dos grupos de ácido carboxílico. Ejemplos de ácidos aminopolicarboxílicos son el etilendiaminotetraacetato (EDTA), ácido nitrilotriacético (NTA), ácido iminodiacético (IDA) y ácido pentético. Es más preferible, que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención esté libre de ácidos aminopolicarboxílicos. Los ácidos aminopolicarboxílicos en
algunos casos pueden ocasionar resultados de enchapado inferiores. Además, los ácidos aminopolicarboxílicos tales como NTA y EDTA requieren un tratamiento adicional de aguas residuales y son dañinos para el medio ambiente. Sorprendentemente, se encontró por los inventores que potenciadores de la velocidad de enchapado comúnmente utilizados tales como los aminoácidos (tales como alanina, glicina, glutamina, lisina, valina) no aumentaron la velocidad de enchapado del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención (véase el ejemplo V en la tabla 2 y el documento de patente de Estados Unidos US 5.318.621). Por tanto, es preferible que la concentración de aminoácidos en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención sea de 2 g/l o menos, más preferiblemente de 0,5 g/l o menos. Lo más preferible, que el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención esté (esencialmente) libre de aminoácidos.
El baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es preferiblemente una solución acuosa. El término "solución acuosa" significa que el medio líquido predominante, que es el disolvente en la solución, es agua. Pueden añadirse otros líquidos que sean miscibles con el agua, como por ejemplo alcoholes y otros líquidos orgánicos polares que sean miscibles con el agua. Generalmente, una solución acuosa comprende más del 50 por ciento de agua en peso. Se prefiere que el 99% en peso de los disolventes usados en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención sea el agua por su carácter ecológico benigno.
En una realización de la invención, el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención se compone de una solución acuosa que contiene
a) iones de oro;
b) iones sulfito;
c) iones yoduro;
d) al menos un compuesto de fosfonato según la fórmula (1);
e) opcionalmente, al menos un ácido hidroxicarboxílico;
f) opcionalmente, un polialquilenglicol; y
g) opcionalmente, uno o más ácidos, preferiblemente un ácido mineral tal como el ácido fosfórico o ácido sulfúrico; bases como el hidróxido de sodio o hidróxido de potasio; y/o tampones, por ejemplo, fosfato de hidrógeno/fosfato de dihidrógeno, para ajustar el valor del pH del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención a los valores descritos anteriormente.
Los componentes se usan preferiblemente en las concentraciones descritas anteriormente en el presente documento. La presente invención se refiere además a un kit de piezas apropiado para proporcionar el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención, que comprende
I) una solución acuosa que comprende
- iones de sulfito;
- iones de yoduro;
- al menos un compuesto de fosfonato según la fórmula (1)
en donde
cada X es independientemente un grupo alcanodiilo;
R1, R2, R3 y cada R4 son independientemente grupos alcanodiilo;
M es independientemente hidrógeno, un átomo metálico o un radical formador de catión;
cada n es un número racional y se selecciona según la valencia de la M respectiva; y
b es un número entero que varía de 1 a 10;
- opcionalmente, al menos un ácido hidroxicarboxílico;
- opcionalmente, un polialquilenglicol; y
II) una solución acuosa de iones de oro.
En este kit las piezas se pueden combinar fácilmente para formar el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención. De este modo, mediante la combinación de las piezas I) y II) del kit de piezas y, opcionalmente, de una dilución adicional con un disolvente tal como agua, se puede proporcionar el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención. Este kit de piezas permite un mejor almacenamiento y transporte más fácil ya que las concentraciones de los componentes listados pueden ser mucho mayores que en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención. Por tanto, se pueden manipular volúmenes más pequeños que luego, se pueden diluir con un disolvente adecuado tal como agua antes de cualquier proceso de enchapado.
En el paso (i) del método de la invención, se proporciona el sustrato con la superficie. La superficie del sustrato que se utilizará en la presente invención es preferiblemente una superficie de metal o aleación de metal. A continuación, se deposita el oro sobre dicha superficie de metal o aleación de metal en el paso (ii). El metal o las aleaciones metálicas preferidas se seleccionan del grupo que consiste en níquel, aleaciones de níquel tales como aleaciones de níquel fósforo, aleaciones de níquel boro, cobalto, aleaciones de cobalto tales como aleaciones de cobalto fósforo, aleaciones de cobalto molibdeno fósforo, aleaciones de cobalto molibdeno boro, aleaciones de cobalto molibdeno boro fósforo, aleaciones de cobalto tungsteno fósforo, aleaciones de cobalto tungsteno boro, aleaciones de cobalto tungsteno boro fósforo, paladio, aleaciones de paladio tales como aleaciones de paladio fósforo, aleaciones de paladio boro, cobre y aleaciones de cobre y oro o aleaciones de oro. Los metales o aleaciones metálicas más preferidas se seleccionan del grupo que consiste en aleaciones de níquel-fósforo, paladio y aleaciones de paladio-fósforo. Los inventores descubrieron que las superficies que comprenden aleaciones de níquel-fósforo en donde el contenido de fósforo varía de 10 a 15% en peso, siendo el resto (esencialmente) níquel (superficies HiP-Ni), son particularmente adecuadas para el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención y las ventajas descritas en esta memoria descriptiva son particularmente pronunciadas si se emplea tal superficie en el método de la invención. El baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es particularmente adecuado para dispositivos electrónicos de alta gama debido a la resistencia a la corrosión extremadamente buena obtenida con dicho baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención, particularmente en superficies HiP-Ni.
En una realización de la invención, el sustrato se selecciona del grupo que consiste en placas de circuito impreso, sustratos de CI, soportes de circuitos, dispositivos de interconexión, obleas semiconductoras y sustratos de vidrio. El sustrato comprende entonces una superficie adecuada para el enchapado, preferiblemente seleccionada de los grupos anteriores.
Opcionalmente, la superficie del sustrato se trata previamente antes del paso (ii). Dicho tratamiento previo es conocido en la técnica. Los tratamientos previos típicos incluyen uno o más pasos de limpieza (empleando disolventes y/o tensioactivos para eliminar la mayoría de los contaminantes orgánicos), pasos de grabado (usando ácidos y, opcionalmente, agentes oxidantes o reductores para eliminar los óxidos) y pasos de activación. Lo último consiste en depositar un catalizador de metal noble sobre la superficie o una parte de la misma para hacerla más receptiva al enchapado. Dicho catalizador de metal noble es, por ejemplo, paladio que o se deposita como una sal antes de ser reducido a paladio elemental sobre la superficie del sustrato o se deposita en forma coloidal y, en su caso, se somete a un paso de aceleración con un ácido tal como ácido clorhídrico para eliminar cualquier coloide protector tal como los coloides de estaño. Dichos tratamientos dan capas de activación que normalmente no son capas discretas sino una agregación de estructuras de islas de paladio. Sin embargo, las capas de activación se consideran sustratos metálicos en el contexto de la presente invención.
En el paso (ii) del método de la invención, al menos una porción de la superficie del sustrato se pone en contacto con el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención. De ese modo, se deposita una capa de oro sobre al menos una parte de la superficie del sustrato. Este contacto se realiza preferiblemente por inmersión o sumergiendo el sustrato (total o parcialmente) en el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención o por pulverización del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención sobre la superficie del sustrato.
La temperatura del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención está preferiblemente en el intervalo de 40 a 85° C, más preferiblemente de 50 a 75° C, incluso más preferiblemente de 60 a 70° C durante el paso (ii). La duración del paso (ii) está preferiblemente en el intervalo de 3 a 40 minutos, más preferiblemente de 5 a 30 minutos y lo más preferible de 10 a 20 minutos. Sin embargo, si se desean depósitos más delgados o más gruesos, la duración del paso (ii) puede estar fuera de los rangos descritos anteriormente y ajustarse en consecuencia.
Es preferible reponer los componentes del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención que están siendo consumidos durante el enchapado. La reposición se puede realizar de forma continua, en determinados intervalos de tiempo o cuando sea necesario. Dichos componentes son, entre otros, los iones de oro y los iones de sulfito.
En una realización de la invención, el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención se utiliza con un equipo de enchapado horizontal, vertical o de pulverización.
Es una ventaja de la presente invención el que la estabilidad del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención sea alta comparada con los baños de enchapado de la técnica anterior. En el presente documento, la estabilidad debe entenderse como la vida útil del baño antes de la precipitación de los compuestos del baño ("precipitación del metal") lo que lo hace inútil para fines de enchapado. Además, de manera ventajosa, el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención se ve muy poco afectado adversamente por la presencia de contaminantes tales como iones de cobre y/o iones de níquel (véase el Ejemplo 2). El baño de enchapado en oro de la invención forma depósitos de oro homogéneos con poca desviación del espesor de la capa de oro. El coeficiente de variación (desviación estándar) del espesor de la capa de oro está por debajo del 10% o incluso por debajo del 7%. Esta pequeña desviación se puede lograr ventajosamente incluso cuando se forman depósitos de oro en varias superficies que tienen diferentes tamaños al mismo tiempo.
El baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención es útil para la deposición de oro sobre una superficie de un sustrato. Por tanto, en una realización de la invención, el baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención se usa para depositar una capa de oro sobre una superficie de un sustrato. Las superficies sobre las que se deposita preferiblemente el oro son las descritas anteriormente.
La presente invención se refiere además a una capa de oro depositada por el método de la invención. Además, la presente invención está dirigida a un sustrato que comprende una capa de oro depositada mediante el método de la invención. Los espesores de capa de oro preferidos para usar en la industria varían de 20 a 80 nm, más preferiblemente de 30 a 70 nm, incluso más preferiblemente de 40 a 60 nm.
Aplicabilidad industrial
La presente invención es particularmente útil en la industria electrónica. Las aplicaciones del baño de enchapado en oro no electrolítico de la invención incluyen la fabricación de placas de circuito impreso y sustratos de CI. De particular interés son las capas de oro formadas como superficies unidas a y soldadas a alambres para formar interconexiones en dispositivos electrónicos.
Ejemplos
La invención se ilustrará ahora mediante referencia a los siguientes ejemplos no limitativos.
Los productos comerciales se utilizaron como se describe en la hoja de datos técnicos disponibles en la fecha de presentación de la presente memoria a menos que se indique lo contrario en adelante. Cleaner Pro Select SF, el limpiador de grabado MicroEtch C (Vertical), Aurotech Pre Dip, Aurotech Activator 1000 y Aurotech HP fueron productos obtenidos de Atotech Deutschland GmbH. Los paneles de prueba fueron placas de circuito impreso de doble cara revestidas de cobre en todos los experimentos de enchapado descritos en el presente documento.
El espesor de depósito se midió en 10 almohadillas de cobre en cada lado de los paneles de ensayo. Las almohadillas de cobre elegidas tenían diferentes tamaños y se utilizan para determinar el espesor de capa por XRF utilizando el instrumento de XRF Fischerscope X-RAY XDV-p (Helmut Fischer GmbH, Alemania). Suponiendo una estructura en capas del depósito, el espesor de la capa se puede calcular a partir de dichos datos XRF. La tasa de enchapado se calculó dividiendo el espesor de capa obtenido por el tiempo necesario para obtener dicho espesor de capa.
Ejemplo 1 (de la invención):
Se preparó un baño de enchapado en oro no electrolítico que contenía los siguientes componentes mediante disolución de los siguientes componentes en agua. En primer lugar, se cargó un recipiente adecuado con agua desionizada (agua DI). Luego, los componentes se agregaron en la secuencia que se indica a continuación:
1. EDTMP (proporcionado como ácido libre) 40 mmoles/l
2. ácido tartárico 200 mmoles/l
3. iones sulfito (proporcionados como sulfito de sodio) 50 mmoles/l
4. iones de yoduro (proporcionados como yoduro de potasio) 7,5 mmoles/l
5. iones de oro (proporcionados como sulfito de oro y sodio) 5 mmoles/l
Antes de la adición de los iones de oro, el valor del pH se ajustó a aproximadamente pH 5. Como paso final antes de cualquier proceso de enchapado, el valor del pH del baño de enchapado en oro no electrolítico se ajustó con ácido sulfúrico e hidróxido de sodio a 7,0.
Los anteriormente citados paneles de ensayo se sometieron a los siguientes pasos de procedimiento (Tabla 1) por inmersión de los sustratos en las respectivas soluciones que emplean los parámetros dados:
Tabla 1: Secuencia de procesos para el enchapado en oro
Después de esta secuencia de procesos se midieron los espesores de las capas metálicas individuales. Se obtuvieron espesores de oro de más de 40 nm con un coeficiente de variación (COV) de hasta el 7%, respectivamente. La velocidad de enchapado fue por tanto de aproximadamente 240 nm/hora, y, por lo tanto, superó los requisitos actuales de la industria. Las capas de oro formadas sobre el sustrato eran de color amarillo limón y se adhirieron bien al sustrato subyacente.
Además, los sustratos así obtenidos se sometieron a pruebas de soldabilidad según IPC J-STD-003C WAM1 (publicado en 2014):
Prueba de inmersión de borde: todas las placas de prueba en las condiciones recibidas, con 2 veces el reflujo en condiciones IPC (según el estándar mencionado anteriormente), y después de 8 horas de envejecimiento a 72° C y 85% de humedad relativa pasaron la prueba.
Prueba de equilibrio de humectación: todas las placas de prueba en las condiciones recibidas pasaron los criterios establecidos A. Todas las placas de prueba con reflujo 2x en condiciones IPC, y después de 8 horas de envejecimiento a 72° C y 85% de humedad relativa pasaron los criterios establecidos B
Las pruebas de unión de cables según DVS 2811 (publicado en 2017) se pasaron a como condición recibida y después de 3 horas de envejecimiento a 120° C. No se pudo encontrar eventos de corrosión en las investigaciones de microsección transversal mediante FESEM (microscopio de electrones secundarios de emisión de campo). Las pruebas de enchapado en un tanque de enchapado en oro (hecho de PVDF) mostraron estos buenos resultados incluso a 10 MTO, por lo que el envejecimiento se alcanzó mediante el enchapado continuo de revestimientos de cobre sobre materiales FR4.
Ejemplo 2: pruebas de longevidad artificial del baño de enchapado en oro no electrolítico
Se prepararon baños de enchapado en oro no electrolíticos que contenían los componentes como se indica en la tabla posterior disolviendo los componentes nombrados en agua (utilizando el orden del ejemplo anterior siempre que fuera posible). El pH de los baños de enchapado se fijó en 7,0 con ácido sulfúrico e hidróxido de sodio. En una primera ejecución, los baños de enchapado en oro no electrolíticos fueron utilizados para enchapar oro sobre paneles de ensayo. Los resultados se resumen en la siguiente tabla.
En una segunda ejecución, los baños de enchapado en oro no electrolíticos fueron contaminados adicionalmente con 5 mg/l de Cu (proporcionado como pentahidrato de sulfato de cobre (II)) y 1,5 g/l de Ni (proporcionado como hexahidrato de sulfato de níquel (II)). Estas concentraciones se encuentran típicamente en baños de enchapado en oro no electrolíticos después de 10 MTOs cuando se enchapan paneles de ensayo tales como los descritos en el
Ejemplo 1 (que tiene una Superficie de NiP en líneas de cobre). Los baños de enchapado en oro no electrolíticos se utilizaron de nuevo para el enchapado de los paneles de prueba.
Las pruebas de enchapado se realizaron como se explica en el ejemplo 1.
Tabla 2: resumen de los resultados de enchapado
Los ejemplos comparativos III a V mostraron tasas de enchapado que no son aceptables en la industria electrónica. Los ejemplos comparativos VII y VIII permitieron tasas de enchapado inicialmente sólidas, pero una vez que contenían contaminantes tales como iones de Cu e iones de Ni, sus tasas de enchapado disminuyeron por completo.
Los ejemplos de la invención I, II y VI permitieron tasas de enchapado suficientemente altas antes y después de la adición de los contaminantes. Las capas de oro fueron de color amarillo limón y se adhirieron bien a los sustratos. El ejemplo X de la invención, que además contenía tiosulfato, consiguió una velocidad de enchapado considerablemente más baja tanto antes como después de la adición de los contaminantes.
Otras realizaciones de la presente invención serán evidentes para los expertos en la técnica a partir de una consideración de esta memoria descriptiva o práctica de la invención divulgada en el presente documento. Se pretende que la memoria descriptiva y los ejemplos se consideren únicamente a modo de ejemplo, estando definido el verdadero alcance de la invención únicamente mediante las siguientes reivindicaciones.
Claims (15)
1. Un baño de enchapado en oro no electrolítico, que comprende
a) iones de oro;
b) iones de sulfito;
c) iones de yoduro; y
d) al menos un compuesto de fosfonato según la fórmula (1)
en donde
cada X es un grupo alcanodiilo;
R1, R2, R3 y cada R4 son independientemente grupos alcanodiilo;
M es independientemente hidrógeno, un átomo metálico o un radical formador de catión;
cada n es un número racional y se selecciona según la valencia de la M respectiva; y
b es un número entero comprendido entre 1 y 10.
2. El baño de enchapado en oro no electrolítico de la reivindicación 1, en donde el valor de pH del baño de enchapado en oro no electrolítico varía de 5,5 a 8,5, preferiblemente 6,0 a 8,0 y lo más preferible de 6,5 a 7,5.
3. El baño de enchapado en oro no electrolítico de cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, en donde la concentración de los iones de sulfito varía de 10 a 150 mmoles/l, preferiblemente de 15 a 100 mmoles/l y más preferiblemente de 20 a 80 mmoles/l.
4. El baño de enchapado en oro no electrolítico de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la cantidad de sustancia de los iones de sulfito es al menos tan alta como la cantidad de sustancia de los iones de oro, preferiblemente, la relación molar de iones de oro a los iones de sulfito varía de 1/2 a 1/30, más preferiblemente de 1/3 a 1/20 y lo más preferible de 1/4 a 1/16.
5. El baño de enchapado en oro no electrolítico de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde la concentración de los iones de yoduro varía de 4 a 100 mmoles/l, más preferiblemente de 6 a 50 mmoles/l, incluso más preferiblemente de 7 a 25 mmoles/l.
6. El baño de enchapado en oro no electrolítico de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde R1, R2, R3 y cada R4 son preferiblemente independientemente grupos alcanodiilo C1-C6; R1, R2, R3 y cada R4 son más preferiblemente grupos alcanodiilo C1-C3; R1, R2, R3 y cada R4 son incluso más preferiblemente grupos 1,1-metanodiilo o 1,2-etanodiilo; lo más preferible, R1, R2, R3 y cada R4 son grupos 1,1-metanodiilo.
7. El baño de enchapado en oro no electrolítico de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde b varía preferiblemente de 1 a 6; más preferiblemente de 1 a 3; e incluso más preferiblemente de 1 a 2; lo más preferible b es 1.
8. El baño de enchapado en oro no electrolítico de cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el baño de enchapado en oro no electrolítico comprende al menos un ácido hidroxicarboxílico.
9. El baño de enchapado en oro no electrolítico de la reivindicación 8, en donde el al menos un ácido hidroxicarboxílico es alifático.
10. El baño de enchapado en oro no electrolítico de una cualquiera de las reivindicaciones 8 o 9, en donde el al menos un ácido hidroxicarboxílico es un ácido hidroxicarboxílico C1-C12; más preferiblemente un ácido hidroxicarboxílico C1-C6; incluso más preferiblemente un ácido hidroxicarboxílico C2-C4.
11. El baño de enchapado en oro no electrolítico de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el baño de enchapado en oro no electrolítico está libre de iones de tiosulfato.
12. El baño de enchapado en oro no electrolítico de cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en donde el baño de enchapado en oro no electrolítico está libre de iones de cianuro.
13. Uso del baño de enchapado en oro no electrolítico según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, para la deposición de una capa de oro sobre una superficie de un sustrato.
14. Un método para depositar una capa de oro sobre una superficie de un sustrato, que comprende, en este orden, los pasos del método
(i) proporcionar el sustrato con la superficie;
(ii) poner en contacto al menos una porción de la superficie del sustrato con el baño de enchapado en oro no electrolítico según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12; y depositar así una capa de oro sobre al menos una porción de la superficie del sustrato.
15. Un kit de piezas adecuado para proporcionar el baño de enchapado en oro no electrolítico de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, que comprende
I) una solución acuosa que comprende
- iones de sulfito;
- iones de yoduro;
- al menos un compuesto de fosfonato según la fórmula (1)
en donde
cada X es independientemente un grupo alcanodiilo;
R1, R2, R3 y cada R4 son independientemente grupos alcanodiilo;
M es independientemente hidrógeno, un átomo metálico o un radical formador de catión;
cada n es un número racional y se selecciona según la valencia de la M respectiva; y
b es un número entero que varía de 1 a 10;
- opcionalmente, al menos un ácido hidroxicarboxílico;
- opcionalmente, un polialquilenglicol; y
II) una solución acuosa de iones oro.
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