TWI464301B - Etching solution - Google Patents

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Description

蝕刻液
本發明係關於一種包含硝酸或硫酸、以及過氧化氫、以及水之鎳蝕刻液。
於包含TAB(Tape Automated Bonding)用可撓性基板，或BGA(Ball Grid Array)封裝用基板之印刷配線板之電極或配線，或半導體製品的電極等的製造過程當中，有一藉由電鍍或無電鍍而形成鎳皮膜的步驟。此時，於不需要的部分所形成之鎳皮膜，係藉由蝕刻液除去。
因上述電極或配線係由複數個金屬所構成，故於除去鎳皮膜之際，被要求不去侵蝕鎳以外的金屬。例如，藉由半加成法(Semi-Additive Process)製造印刷配線板的過程當中，於玻璃纖維布環氧樹脂浸漬基板或聚醯亞胺薄膜等之絕緣基材上，經無電鍍鎳鍍敷或鎳蒸鍍之後，以光阻形成電路的相反圖案，藉由銅電鍍於沒有塗覆光阻的鎳上形成銅電路，接著除去光阻，之後再將露出來的鎳進行蝕刻。此情況所使用的蝕刻液，被要求要能夠在不侵蝕銅電路的情況下來蝕刻鎳。
作為不侵蝕銅而除去鎳之蝕刻液，以往，使用含有硝酸等之酸與過氧化氫的蝕刻液。此等硝酸-過氧化氫之鎳蝕刻液，通常，為了抑制銅的侵蝕而添加有添加劑(例如，參照專利文獻1～8)。
專利文獻1：日本專利特公昭62-11070號公報
專利文獻2：日本專利特公昭62-14034號公報
專利文獻3：日本專利特公昭62-14035號公報
專利文獻4：日本專利特表昭58-500765號公報
專利文獻5：日本專利特開平6-57454號公報
專利文獻6：日本專利特開平9-228075號公報
專利文獻7：日本專利特開2001-140084號公報
專利文獻8：日本專利特開2005-36256號公報
但是，即便是此等蝕刻液也無法充份抑制銅的侵蝕，市場上期望能進一步抑制銅的蝕刻之鎳蝕刻液。
本發明之目的，係克服以往的技術缺失，提供一種能夠抑制鎳以外的金屬的侵蝕，特別是銅的侵蝕之鎳蝕刻液。
為了達到上述目的，本發明之蝕刻液，其特徵在於：於含有硝酸或硫酸、以及過氧化氫、以及水之鎳蝕刻液當中，含有具有選自從下述式(Ⅰ)、下述式(Ⅱ)及下述式(Ⅲ)中之至少1種重複單位的聚合物；
(其中，R1 ~R5 為氫、胺基、亞胺基、氰基、偶氮基、巰基、磺酸基、羥基、羰基、羧基、硝基、烷基、環烷基、芳香基或苯甲基，可為相同或相異，又，該重複單位內所包含之胺亦可為第四級銨鹽的形態)。此外，上述本發明之蝕刻液，雖為鎳蝕刻液，然而其中的「鎳」，不僅為純鎳也包含了鎳合金。又，關於下述「銅」也同樣如此。在此，所謂上述「合金」，係指例如主金屬含量達到50重量%以上之金屬。
依據本發明之蝕刻液，因為包含了具有選自上述式(I)、上述式(Ⅱ)及上述式(Ⅲ)中至少1種之重複單位的聚合物，所以可以抑制鎳以外的金屬，特別是銅的侵蝕。
本發明之蝕刻液，其特徵在於：於含有硝酸或硫酸、以及過氧化氫、以及水之鎳蝕刻液當中，含有具有選自從下述式(Ⅰ)、下述式(Ⅱ)及下述式(Ⅲ)中之至少1種重複單位的聚合物。本發明的蝕刻液中，因為上述聚合物成為鎳以外的金屬的侵蝕抑制劑，所以可以從鎳與其他的金屬共存的被處理材當中，選擇性地只就鎳進行蝕刻。特別是在上述其他的金屬為銅的時候，作為上述聚合物之侵蝕抑制劑的機能可以更有效地發揮。
本發明之蝕刻劑的酸成分，係溶解以過氧化氫氧化之鎳的成分，因鎳的溶解性高，故使用硝酸或硫酸。又，酸成分作為補助氧化劑具有促進鎳的氧化的作用。此等酸成分當中，硫酸與硝酸相較之下溶解銅的作用雖小，但是溶解鎳的作用也小。因此，從作業時間的觀點來看，作為本發明的酸成分，使用硝酸較佳。
上述蝕刻液中的酸成分的濃度，雖然視蝕刻速度、蝕刻液的鎳的溶解容許量來作調整，但較佳為1.0重量%～38.5重量%，更佳為3.0重量%～27.0重量%。當酸成分的濃度為1.0重量%以上的時候，因為蝕刻速度會加快，故可以迅速地蝕刻鎳。又，藉由將酸成分的濃度設為38.5重量%以上，則可以輕易地抑制鎳以外的金屬(特別是銅)的侵蝕。
上述蝕刻液中的過氧化氫的濃度，雖然視蝕刻速度與鎳的除去能力來作調整，但較佳為0.0175重量%～17.5重量%，更佳為0.035重量%～14.0重量%，最佳為0.35重量%～7.0重量%。當過氧化氫的濃度為0.0175重量%以上的時候，因為蝕刻速度會加快，故可以迅速地除去鎳。另一方面，藉由將過氧化氫濃度設為17.5重量%以下，則可以輕易地抑制鎳以外的金屬(特別是銅)的侵蝕。
於本發明之蝕刻劑中，作為侵蝕抑制劑係配合有具有選自上述式(I)、上述式(Ⅱ)及上述式(Ⅲ)中至少1種之重複單位的聚合物。此外，該聚合物亦可為選自上述式(I)、上述式(Ⅱ)及上述式(Ⅲ)中至少1種之重複單位與其他的重複單位所構成之共聚物、亦可為由上述式(I)、上述式(Ⅱ)及上述式(Ⅲ)中所構成之同元聚合物、亦可為選自上述式(I)、上述式(Ⅱ)及上述式(Ⅲ)中之2種以上之重複單位所構成的共聚物。
具有上述式(I)所示之重複單位之聚合物，例如可以例示以環氧氯丙烷作為單體使用之縮合聚合物，其種類並無特別限定，例如，可以從市售的界面活性劑中適當選擇。其中，從鎳與銅共存之被處理材中選擇性地只就鎳進行蝕刻的時候，以具有由環氧氯丙烷與氮化合物所形成之重複單位的聚合物較佳，特別是具有以下述式(Ⅳ)所示之重複單位之聚合物較佳。
(其中，R6 及R7 為氫、胺基、亞胺基、氰基、偶氮基、巰基、磺酸基、羥基、羰基、羧基、硝基、烷基、環烷基、芳香基或苯甲基，可為相同或相異。又，X- 為氯離子、溴離子、碘離子、乙酸離子或碳酸離子)。
藉由使用具有上述式(Ⅳ)所示之重複單位之聚合物，可以加大對於鎳之蝕刻速度(以下，稱作「ER1」)與對於銅之蝕刻速度(以下，稱作「ER2」)間的比率(ER1/ER2)。藉此，可以從鎳與銅共存之被處理材中確實地只就鎳進行蝕刻。作為此聚合物，例如可舉出二甲胺/環氧氯丙烷縮合聚合物、二甲胺/氨/環氧氯丙烷縮合聚合物、已二酸/二甲胺/環氧氯丙烷/二乙烯三胺縮合聚合物等。此外，使用氨作為單體時，上述式(Ⅳ)所示之重複單位中的R6 及R7 皆為甲基。此外，使用二甲胺作為單體時，上述式(Ⅳ)所示之重複單位中的R6 及R7 皆為甲基。
具有上述式(Π)所示之重複單位之聚合物，例如可以例示以二丙烯胺作為單體使用之縮合聚合物，其種類並無特別限定，例如，可以從市售的界面活性劑中適當選擇。作為具體例，可以舉出由二丙烯胺鹽酸鹽所構成之縮合聚合物、二丙烯胺/丙烯酸/丙烯醯胺聚合物等。此外，以二丙烯胺作為單體使用時，上述式(Π)所示之重複單位中的R1 為氫。
具有上述式(Ⅲ)所示之重複單位之聚合物，例如，可以例示以二氰二胺作為單體使用之縮合聚合物，其種類並無特別限定，例如，可以從市售的界面活性劑中適當選擇。作為具體例，可以舉出二氰二胺/甲醛縮合聚合物、二氰二胺/二乙烯三胺縮合聚合物。此外，以二氰二胺作為單體使用時，上述式(Ⅲ)所示知重複單位中的R2 ～R5 皆為氫。
本發明之蝕刻液中的上述聚合物濃度，較佳為0.0001重量%～3重量%，更佳為0.0005重量%～1.5重量%，最佳為0.001重量%～1.0重量%。只要在上述的範圍之內，就能夠在不妨礙鎳的蝕刻的程度抑制鎳以外的金屬的侵蝕。
上述聚合物，在全部的重複單位之中，選自上述式(Ⅰ)、上述式(Ⅱ)及上述式(Ⅲ)中至少1種之重複單位所占的比例，較佳為10～100莫耳%。其原因在於，可以更加有效地抑制鎳以外的金屬的侵蝕。此外，上述比例(莫耳分率)，例如可藉由紅外線分析法(IR)、元素分析法、液相色層分析法等求出上述式(Ⅰ)、上述式(Ⅱ)、上述式(Ⅲ)裡所包含之官能基或特定元素的莫耳數，而計算出此等數值與數平均分子量之間的關係。此外，單體組成未定的時候，單體比率即為莫耳分率。又，在求出上述莫耳分率之際的分母，為包含於上述聚合物之最小的重複單位之總莫耳數。
上述聚合物，較佳為重量平均分子量為100～100萬，更佳為100～500萬。只要在上述的範圍之內，就能夠在不妨礙鎳的蝕刻的程度，抑制鎳以外的金屬的侵蝕。
本發明的蝕刻液中，除了上述成分以外，在不妨礙本發明之效果的程度亦可添加其他的成分。例如，作為過氧化氫的安定劑，亦可添加甲苯磺酸等之苯磺酸類或水楊酸等之酚類。此等其他成分的濃度，例如為0.01～5重量%左右。
再者，為了促進銅的侵蝕抑制效果，亦可添加氯離子源。作為氯離子源，例如可例舉出鹽酸，或苯胺鹽酸鹽、胍鹽酸鹽、乙胺鹽酸鹽等之鹽酸鹽，或氯化銨、氯化鈉、氯化鋅、氯化鐵、氯化銅、氯化鎳等之氯化物等。此等氯離子源的濃度，就氯離子而言，通常為1～60ppm左右。
上述蝕刻液，藉由將上述各成分溶解於水，而可以輕易調製。作為上述之水，以已除去離子性物質或不純物之水為佳，例如，較佳為離子交換水、純水、超純水等。
上述蝕刻液，可以於使用時將各成分配合至既定的濃度，亦可事先調製好濃縮液而於使用前稀釋使用。上述蝕刻液的使用方法並無特別限定。又，使用時的蝕刻液的溫度，雖無特別限制，但既然要抑制鎳以外的金屬的侵蝕，故要更快速地蝕刻鎳較佳為於20～50℃使用。
[實施例]
接著，針對本發明蝕刻液之實施例與比較例一併說明。此外，本發明之解釋並非儘侷限於下述的實施例。
使用於表1所示之種類(A～J)的聚合物，調製於表2所示之組成的各個蝕刻液，並藉由下述所示之測定方法來評價各個項目。各個蝕刻液，首先，將酸及過氧化氫溶解於離子交換水之後，再添加聚合物來調製。關於配合的酸，僅有實施例14使用硫酸，其餘皆使用硝酸。此外，表1所示重量平均分子量，於低分子量(重量平均分子量：50以上未滿5萬)的情況，係使用Gonotec公司製蒸氣壓式分子量測定裝置，在試樣濃度5重量%(溶劑：甲苯)的條件下進行測定。又，於高分子量(重量平均分子量：5萬以上30萬以下)的情況，使用同公司製薄膜式分子量測定裝置，以與上述相同的條件下進行測定。
＜相對於鎳之蝕刻速度(ER1)＞
厚度1mm的壓延鎳板(高純度化學研究所製)切出4cm見方，於其中一面準備貼有保護膠帶的試驗片。然後，將表2所示的各個蝕刻液(液量：各100mL)分別注入燒杯，使用鑷子將上述試驗片浸漬於各個蝕刻液(25℃)中，一邊讓試驗片在蝕刻液中以水平方向搖動(周期：2秒)，進行一分鐘的蝕刻處理。然後，從處理前後的各個試驗片的重量，藉由下式算出ER1(μm/min)。
ER1(μm/min)=(處理前的重量(g)-處理後的重量(g)÷試驗片面積(m2 )÷鎳的密度(g/cm3 )÷浸漬時間(min)
＜相對於銅之蝕刻速度(ER2)＞
厚度35μm的銅箔(古河銅箔公司製GTMP)切出4cm見方，於其中一面準備貼有保護膠帶的試驗片。然後，將表2所示的各個蝕刻液(液量：各100mL)分別注入燒杯，使用鑷子將上述試驗片浸漬於各個蝕刻液(25℃)中，一邊讓試驗片在蝕刻液中以水平方向搖動(周期：2秒)，進行一分鐘的蝕刻處理。然後，從處理前後的各個試驗片的重量，藉由下式算出ER2(μm/min)。
ER2(μm/min)=(處理前的重量(g)-處理後的重量(g)÷試驗片面積(m2 )÷鎳的密度(g/cm3 )÷浸漬時間(min)
又，針對各個蝕刻液，算出上述ER1與ER2之間的比(ER1/ER2)。於表2表示各個蝕刻液的ER1、ER2及其等的比(ER1/ER2)。
如表2所示，根據本發明的實施例1～15，與比較例1～5相較之下，其中任一實施例皆可以增大蝕刻速度比(ER1/ER2)。從此結果得知，根據本發明，可以從鎳與其他的金屬(銅等)共存之被處理材當中選擇性地只就鎳進行蝕刻。

Claims (6)

  1. 一種蝕刻液，其特徵在於：於含有硝酸或硫酸、以及過氧化氫、以及水之鎳蝕刻液當中，含有具有選自從下述式(I)、下述式(Ⅱ)及下述式(Ⅲ)中之至少1種重複單位的聚合物； (其中，R1 ~R5 為氫、胺基、亞胺基、氰基、偶氮基、巰基、磺酸基、羥基、羰基、羧基、硝基、烷基、環烷基、芳香基或苯甲基，可為相同或相異，又，該重複單位內所包含之胺亦可為第四級銨鹽的形態)。
  2. 如申請專利範圍第1項之蝕刻液，其中作為具有上述式(I)之重複單位之聚合物，係含有具有下述式(Ⅳ)所示之 重複單位的聚合物； (其中，R6 及R7 為氫、胺基、亞胺基、氰基、偶氮基、巰基、磺酸基、羥基、羰基、羧基、硝基、烷基、環烷基、芳香基或苯甲基，可為相同或相異；又，X- 為氯離子、溴離子、碘離子、乙酸離子或碳酸離子)。
  3. 如申請專利範圍第1項之蝕刻液，其中該聚合物的含量為0.0001重量%以上3重量%未滿。
  4. 如申請專利範圍第1項之蝕刻液，其中該聚合物全部的重複單位中，選自從上述式(I)、上述式(Π)及上述式(Ⅲ)之至少1種重複單位所占的比例為10~100莫耳%。
  5. 如申請專利範圍第1項之蝕刻液，其中該聚合物之重量平均分子量為100~100萬。
  6. 如申請專利範圍第1項之蝕刻液，其中該硝酸或硫酸的濃度為1.0重量%~38.5重量%，且過氧化氫的濃度為0.0175重量%~17.5重量%。
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