TWI452448B - An electrophotographic photoreceptor, a method of manufacturing the same, and an electrophotographic apparatus - Google Patents

An electrophotographic photoreceptor, a method of manufacturing the same, and an electrophotographic apparatus Download PDF

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Description

電子照相感光體、其製造方法及電子照相裝置
本發明係有關使用於電子照相式印表機、影印機、傳真機等電子照相裝置、具有含有有機材料感光層的層合型及單層型的電子照相感光體(以下亦稱作感光體)、其製造方法及搭載該感光體之電子照相裝置。
一般要求電子照相感光體須具備於暗室可保持表面電荷的功能、受光後產生電荷的功能、傳導受同一光的電荷的功能。相關的電子照相感光體，主要有將賦予電荷產生的層、賦予於暗室可保持表面電荷及傳導受光時的電荷的層，這二種功能分離了的層進行層合，即層合型感光體，及以單一層即合併具有該等功能的單層型感光體。
使用了該等電子照相感光體以電子照相法形成的影像，適用例如卡爾森(Carlson)法。以該方式形成的影像，係於暗室使感光體感電、已感電的感光體表面上藉由曝光形成對應原稿文字及圖案等的靜電潛像、已形成的靜電潛像以碳粉顯像、再將已顯像的碳粉像轉印至紙等支撐體及進行定著。碳粉像轉印後的感光體，進行清除殘餘碳粉、除電等之後可再供使用。
上述的電子照相感光體有使用硒、硒合金、氧化鋅或硫化鎘等無機光導電性材料者。近年來，已將較無機系光導電性材料更具熱安定性、成膜性等優勢的有機光導電性材料，分散於樹脂黏著劑物中的有機系感光體進行實用化，並成為主流。相關的有機光導電性材料可舉出聚乙烯咔唑、9,10-蒽二醇聚酯、吡唑啉、腙、二苯乙烯、丁二烯、聯苯胺、酞菁或雙偶氮化合物等。
該等有機系感光體所使用的有機材料中，具有電荷產生功能及電荷傳導功能的有機系光導電性材料，多為層形成能力較小的低分子材料，難以形成具耐久性的感光層。然而，藉由一旦使該等低分子材料分散或溶解於層形成能力較強的高分子化合物(樹脂黏結劑)後形成感光層，可製造耐久性強且具有實用膜強度的感光層的有機系感光體。
近來，將含有做為感光層的電荷產生材料的電荷產生層，與含有電荷傳導材料的電荷傳導層，進行層合的前述之功能分離層合型感光體，起因於其背景為有機系材料極為豐富，而使適用於感光層各功能的材料有廣大的選擇性，因具有相當大的設計自由度而成為主流。
其中導電性基板上，將光導電性有機材料以氣相沉積的方式成膜的層，或使光導電性有機材料分散於樹脂黏結劑中的塗佈液藉由浸漬塗佈成膜的層，分別形成為電荷產生層，於該層上層合了將具有電荷傳導功能的有機低分子化合物分散或溶解於樹脂黏結劑中的塗佈液藉由浸漬塗佈形成的層，做為電荷傳導層的帶負電型感光體，多已進行製品化。
另外已知有許多使用使電荷產生材料與電荷傳導材料一同分散或溶解於樹脂黏結劑中的單層感光層的帶正電型感光體。
進而將電子照相感光體用於卡爾森步驟式的電子照相裝置時，常出現下述問題。
(1)需改善感光層與導電性基板間的密著性。
(2)需提高對於基板表面的缺陷及凹凸的隱蔽性。
(3)需抑制起因自導電性基板不必要的載子注入而發生的印刷影像上的黑點或白點等缺陷。
此時已知為解決(1)～(3)等問題，需於電子照相感光體的電荷產生層或單層的感光層與基板之間，插入下底層。而該下底層一般係可使用高分子化合物等的樹脂及陽極氧化被膜等。
以高分子化合物等的樹脂形成上述的下底層時，已知並被檢討可使用為構成材料的有聚酢酸乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚酯、聚醯胺等熱可塑性樹脂、或環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、三聚氰胺樹脂、酚醛樹脂等熱硬化性樹脂等(例如專利文件1～5等)。
進而已知藉由使金屬氧化物微粒子分散，即便為厚膜亦不會引起顯著的感度降低，且可維持基板表面缺陷等隱蔽性的下底層。另外，亦已知藉由使以有機化合物進行處理的金屬氧化物微粒子分散，可得具電氣特性安定性效果的下底層(例如專利文件6及7等)。
另外一般著眼於下底層變為具高抗性的低溫低濕環境下所產生的影像維持等的對策，及下底層變為不具抗性的高溫高濕環境下的印刷影像產生黑點及黑線等缺陷時的對策的下底層，至今已檢討過各式各樣的高分子化合物樹脂。例如於專利文件8已揭示有將三聚氰胺類及胍胺類做為交聯劑適用於聚酯樹脂的混合物。
進而專利文件9已報告使用含有己規定構成比的二羧酸與二胺做為構成單體的樹脂，自低溫低濕至高溫高濕各種環境下，可獲得良好的影像特性。
進而亦有試圖解決因下底層(中間層)的改良而出現的光疲勞的提案。例如專利文件10中揭示於下底層含有有機金屬化合物及耦合劑等，及於表面層含有無機微粒子的電子照相感光體。而專利文件11中則揭示使用偶氮染料及酞菁系染料做為電荷產生物質，且下底層含有氧化鈦與金屬氧化物的電子照相感光體。該等專利文件中有關於因重複使用造成的光疲勞及對前曝光疲勞效果的記載。專利文件12中揭示以獲得良好影像為目的，具備含有疏水性二氧化矽微粒子的下底層的感光體。
專利文件1：特開昭52-100240號公報
專利文件2：特開昭58-106549號公報
專利文件3：特開昭54-26738號公報
專利文件4：特開昭52-25638號公報
專利文件5：特開昭53-89435號公報
專利文件6：特公平2-60177號公報
專利文件7：專利第3139381號公報
專利文件8：特開2002-6524號公報
專利文件9：特開2007-178660號公報
專利文件10：特開平8-262776號公報
專利文件11：特開2001-209201號公報
專利文件12：特開平5-88396號公報
然而，將如專利文件1～12記載的上述材料使用於下底層的感光體，會因為溫濕變化而使下底層的抵抗性產生變化。因此，搭載於被要求現今高影像品質的電子照相裝置時，有難以充分兼顧自低溫低濕至高溫高濕各種環境下獲得安定的電位特性及畫質的傾向。
另外近年來伴隨彩色印表機的發展及普及率增加，進行著印刷速度高速化及裝置的小型化‧省部件化，亦謀求對各種使用環境的對應。彩色印表機因碳粉的色彩重疊轉印及所採用的轉印帶，轉印電流有增加的傾向，使用各種尺寸的紙張進行印刷時，產生有紙張部份與無紙張部份的轉印疲勞差，及助長影像濃度差等問題點。亦即，大量印刷小尺寸紙張時，相對於有紙張通過的感光體部份(通紙部份)，沒有紙張通過的暴露出來的感光體部份(非通紙部份)，會直接地持續受到轉印的影響，使轉印疲勞逐漸增大。其結果為當下一次印刷大尺寸紙張時，由通紙部份與非通紙部份轉印疲勞的差異，在顯像部產生電位差，而出現有濃度差的問題。因轉印電流的增加該傾向會變得更為顯著。另外因為卡紙及更換墨水匣等原因而打開印表機的外蓋時，感光體被置於光曝露環境的例子也日漸增加。其結果，光曝露部份與非光曝露部份亦產生濃度差，光疲勞變大的問題愈來愈多。於此狀況中，相對於單色印表機，彩色印表機對於具有轉印回復性及強光疲勞回復性的感光體的信賴性要求更顯著地提高。相對於此，以往的製品逐漸變為無法同時充分滿足這些要求。
專利文件8並未針對樹脂的構成單體、經充分規定單體的構成比的共聚樹脂之使用進行檢討。因此，雖然於高溫高濕環境下可見電位特性及畫質的效果，卻無法期待自低溫低濕至高溫高濕的各種環境下具有安定的電位特性的效果。
且專利文件9中，現狀是針對強光疲勞回復性與轉印疲勞回復性，並未進行充分的檢討。
專利文件10及11中可見可期待因重複使用產生的光疲勞及前曝光疲勞效果的記載，但卻完全未見著眼於強光疲勞回復性與轉印疲勞回復性，並進而檢討兼顧二者的報告。亦即，使用至今所檢討過的下底層的感光體，雖可實用於轉印疲勞回復性與光疲勞回復性幾乎不會造成問題的單色印表機上，但對該等問題高度要求的彩色印表機卻存有難以適用的問題點。該問題在彩色印表機亦因印刷速度愈快轉印電流有增加的傾向而變顯著。特別是印刷速度在16ppm(A4直式)以上時更為顯著。
專利文件12中揭示有具備含疏水性二氧化矽微粒子的下底層的感光體。專利文件12的段落[0010]有將聚酯醯胺樹脂做為下底層的樹脂的記載。然而在專利文件12中，針對強光疲勞回復性與轉印疲勞回復性，並未進行充分的檢討。特別是對於使用所有的聚酯醯胺樹脂，是否可獲得強光疲勞回復性與轉印疲勞回復性的效果，仍屬不明。
因此本發明的目的，有鑑於上述的問題點，提供具備自低溫低濕至高溫高濕各種環境下具有安定的電位特性、且使其不易發生印刷缺陷的下底層的電子照相感光體。進而本發明的目的係提供具備於各式各樣的使用方法及操作環境中亦兼顧轉印回復性與強光疲勞回復性的下底層，結果為可印刷出不易發生影像缺陷及濃度差的良好影像的電子照相感光體。加之本發明係以提供該感光體的製造方法及搭載該感光體的電子照相裝置為目的。亦即提供可充分期待做為高速彩色印表機搭載性能的效果的電子照相感光體、其製造方法及搭載該感光體的彩色印表機。
本發明團隊為解決上述課題進行專心檢討後，發現以有機化合物進行了表面處理的金屬氧化物微粒子，及藉由將由特定原料群或原料合成的共聚樹脂的必須構成單體與規定構成比的樹脂進行組合，可解決上述課題，本發明遂至完成。特別是發現於各種聚酯醯胺樹脂中，藉由使用以特定單體為必須構成單位的共聚樹脂，可解決上述課題，本發明遂至完成。
亦即本發明的電子照相感光體，係在導電性基體上依序層合下底層及感光層而成，前述下底層含有以有機化合物進行了表面處理的金屬氧化物微粒子及以二羧酸、二醇、三醇及二胺為必須構成單體合成的共聚樹脂。
本發明的電子照相感光體，前述二羧酸之共聚比為a(mol%)、前述二醇之共聚比為b(mol%)、前述三醇之共聚比為c(mol%)及前述二胺之共聚比為d(mol%)時，a、b、c及d為滿足下述式(1)，
-10<a-(b+c+d)<10　(1)。
本發明的電子照相感光體，前述二羧酸至少含有芳香族二羧酸及脂肪族二羧酸之一，前述芳香族二羧酸之共聚比為a1(mol%)、前述脂肪族二羧酸之共聚比為a2(mol%)時，滿足前述式(1)中之a為a1+a2的關係。
本發明中，各自滿足前述a1為23～39、前述a2為11～27、前述b為21～37、前述c為6～22、前述d為0.01～15的範圍。
前述下底層中，前述芳香族二羧酸為間苯二甲酸，或前述脂肪族二羧酸為己二酸。進而前述芳香族二羧酸為間苯二甲酸，且前述脂肪族二羧酸為己二酸。
本發明中前述二醇為新戊二醇。
本發明中前述三醇為三羥甲基丙烷。
本發明中前述二胺為苯并鳥糞胺。
本發明中前述下底層，係使用由作為前述二羧酸之間苯二甲酸及/或己二酸，作為前述二醇之新戊二醇，作為前述三醇之三羥甲基丙烷及作為前述二胺之苯并鳥糞胺合成的共聚樹脂。
本發明中前述金屬氧化物微粒子為選自氧化鈦、氧化錫、氧化鋅及氧化銅所成群之1種以上者。前述金屬氧化物微粒子以選自矽氧烷化合物、烷氧基矽烷化合物、及矽烷耦合劑所成群之1種以上的有機化合物進行表面處理者。
本發明中前述下底層含有三聚氰胺樹脂。
本發明中前述感光層含有選自聚碳酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、氯化乙烯樹脂、酢酸乙烯樹脂、苯氧基樹脂、聚乙烯縮醛樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚碸樹脂、二烯丙基鄰苯二甲酸酯樹脂及甲基丙烯酸酯樹脂所成群之1種以上的黏結劑。
本發明的電子照相感光體的製造方法，係製造前述電子照相感光體，含有準備含有以有機化合物進行了表面處理的金屬氧化物微粒子、以二羧酸、二醇、三醇及二胺為必須構成單體合成的共聚樹脂的下底層用塗佈液的步驟，在導電性基體上塗佈前述塗佈液，形成下底層的步驟為特徵。
本發明的電子照相裝置係搭載前述電子照相感光體。
本發明的串連彩色電子照相裝置係搭載前述電子照相感光體者。
根據本發明，可提供具備自低溫低濕至高溫高濕各種環境下具有安定的電位特性、且使其不易發生印刷缺陷的下底層的電子照相感光體。進而可提供具備於各式各樣的使用方法及操作環境中亦兼顧轉印回復性與強光疲勞回復性的下底層，結果為可印刷出不易發生影像缺陷及濃度差的良好影像的電子照相感光體。加之可提供該感光體的製造方法及搭載該感光體的電子照相裝置。
[實施發明的最佳型態]
以下針對與本發明相關的電子照相感光體具體的實施例，使用圖面詳細加以說明。但本發明並非限定於以下說明的實施例。
電子照相感光體有帶負電層合型感光體與帶正電層合型感光體二種，此處以圖1表示帶負電層合型感光體模式的剖面圖為例。如圖所示，本發明的電子照相感光體7為帶負電層合型感光體時，在導電性基體1上依序層合下底層2，以及具備電荷產生功能的電荷產生層4及具備電荷傳導功能的電荷傳導層5構成的感光層3。且可於任一型的感光體7及感光層3之上，再設置表面保護層6。
導電性基體1擔任感光體7的一電極，同時亦為構成感光體7各層的支撐體。其形狀可為圓筒狀、板狀、薄膜狀等任一種，其材質可為鋁、不鏽鋼、鎳等金屬類、或玻璃、樹脂等任一種的表面經施以導電處理者。
下底層2係由以共聚樹脂為主要成份的層構成，可為了控制導電性基體1至感光層3的電荷注入性，或被覆導電性基體1表面的缺陷、提高感光層3與下層間的接著性等目的而設置。針對下底層2於後文詳細敘述。
電荷產生層4係使上述的電荷產生材料的粒子分散於樹脂黏結劑後的塗佈液，以塗佈等方法形成，受光後產生電荷。另外，因其電荷產生效率高，及同時產生的電荷對電荷傳導層5的注入性相當重要，而期望亦可注入電場依賴性少的低電場。電荷產生物質為可單獨或適宜組合使用X型無金屬酞菁、τ型無金屬酞菁、α型鈦氧酞菁、β型鈦氧酞菁、Y型鈦氧酞菁、γ型鈦氧酞菁、非晶型鈦氧酞菁、ε型銅酞菁等酞菁化合物、各種偶氮顏料、蒽醌顏料、吡喃鎓顏料、駢苯顏料、紫環酮顏料、Squarylium顏料、喹吖啶酮顏料等，可選擇因應影像形成的曝光光源光波長範圍的適宜的物質。
由於電荷產生層4以具有電荷產生功能為佳，其膜厚取決於電荷產生物質的吸光係數，一般為1μm以下，以0.5μm以下為佳。電荷產生層4以電荷產生材料為主體，亦可於其中添加電荷傳導性材料等使用。樹脂黏結劑可適當組合使用聚碳酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、氯化乙烯樹脂、酢酸乙烯樹脂、苯氧基樹脂、聚乙烯縮醛樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚碸樹脂、二烯丙基鄰苯二甲酸酯樹脂及甲基丙烯酸酯樹脂的聚合物以及共聚物等。
電荷傳導層5主要由電荷傳導材料與樹脂黏結劑構成，使用的電荷傳導材料可為各種腙化合物、苯乙烯化合物、二胺化合物、丁二烯化合物、吲哚化合物等單獨或經適當組合後混合使用，使用的樹脂黏結劑可將雙酚A型、雙酚Z型、雙酚A型-聯苯共聚體等聚碳酸酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚亞苯樹脂等分別單獨或經適當組合後混合使用。相關化合物的使用量係相對於100質量份的樹脂黏結劑，使用電荷傳導材料2～50質量份，以3～30質量份為佳。電荷傳導層的膜厚，為維持實用上有效表面電位以範圍3～50μm為佳，15～40μm更佳。
下底層2、電荷產生層4、電荷傳導層5，為了提升感度、減少殘留電位、或提升對環境的耐受性及對有害光線的安定性、提升包含耐摩擦性等高耐久性等目的，可因應需要使用各種添加劑。添加劑可使用無水琥珀酸、無水馬來酸、二溴無水琥珀酸、無水苯均四酸、苯均四酸、苯三甲酸、無水苯三甲酸、鄰苯二甲醯亞胺、4-硝基鄰苯二甲亞胺、四氰乙烯、四氰基苯醌二甲烷、四氯苯醌、四溴對醌、鄰-硝基苯甲酸、三硝基芴酮等化合物。進而亦可添加抗氧化劑、光安定劑等。可使用於該等目的的化合物可舉出生育酚等的配糖體衍生物、醚化合物、酯化合物、聚芳基烷烴化合物、對苯二酚衍生物、二醚化合物、二苯甲酮衍生物、苯並三唑衍生物、硫醚化合物、苯二胺衍生物、磷酸酯、亞磷酸酯、酚化合物、受阻酚化合物、直鏈胺化合物、環狀胺化合物、受阻胺化合物等，但並未限定於該等化合物。
進而感光層3中，以提升形成膜的平坦平滑性、及賦予更多潤滑性為目的時，可使其含有二氧化矽油及氟系油等平坦平滑劑。
於感光層3表面，為使對環境耐受性及機械強度提升可因應需要設置表面保護層6。表面保護層6由對機械性壓力具優異的耐久性及環境耐受性的材料構成，且期望其具有使電荷產生層4感應的光儘可能地低耗損地透過的性能。
表面保護層6由以樹脂黏結劑為主成份的層及非晶碳等的無機薄膜構成。樹脂黏結劑中，為達到提升導電性、減低摩擦係數、賦予潤滑性等目的，可使其含有二氧化矽(矽土)、氧化鈦、氧化鋅、氧化鈣、氧化鋁(礬土)、氧化鋯等金屬氧化物、硫酸鋇、硫酸鈣等金屬硫化物、氮化矽、氮化鋁等金屬氮化物、金屬氧化物微粒子、四氟乙烯樹脂等氟系樹脂、氟系梳狀複合物共聚樹脂的粒子。表面保護層6為達成賦予電荷傳導性的目的，可使其含有上述的感光層3使用的傳導電荷物質、接受電荷物質，並以提升形成膜的平坦平滑性、及賦予潤滑性的為目的時，可使其含有二氧化矽油及氟系油等平坦平滑劑。表面保護層6本身的膜厚依該表面保護層6的混合組成而定，可於重複連續使用時不使殘留電位增大等不良影響出現的範圍內任意設定。
本發明的電子照相感光體7由適用於各種機械步驟而可獲得期望的效果。具體而言使用滾筒、電刷的接觸佈電方式、使用放電管、柵極網等非接觸佈電方式等佈電步驟、以及於使用非磁性單成分、磁性單成分、雙成分等顯像方式的接觸顯像及非接觸顯像方式等的顯像步驟亦可獲得充分的效果。
以圖2表示與本發明相關的電子照相裝置的概略構成圖為例。本發明的電子照相裝置60包含導電性基體1及被覆於其外周面上的下底層2、感光層3，並搭載本發明的電子照相感光體7。進而該電子照相裝置60，由配置於感光體7外周緣部的滾筒感電部件21、供給該滾筒感電部件21外加電壓的高壓電源22、像曝光部件23、具備顯像滾筒241的顯像器24、具備送紙滾筒251及送紙導板252的送紙部件25、轉印感電器(直接感電型)26、具備清潔刮板271的清潔裝置27、除電部件28構成。且本發明的電子照相裝置60並未限定本發明的電子照相感光體7以外的構成，可使用已知的電子照相裝置，特別是串連彩色電子照相裝置。
本發明中，下底層2必須含有以有機化合物進行了表面處理的金屬氧化物微粒子及以二羧酸、二醇、三醇及二胺為構成單體合成的共聚樹脂。
本發明中，二羧酸之共聚比為a(mol%)、二醇之共聚比為b(mol%)、三醇之共聚比為c(mol%)及二胺之共聚比為d(mol%)時，a、b、c及d為滿足下述式(1)，
-10<a-(b+c+d)<10　(1)。
另外a+b+c+d相對於全構成單體，以於61.01～100mol%的範圍為佳，90～100mol%更佳。
進而本發明中二羧酸至少含有芳香族二羧酸及脂肪族二羧酸之一或二者均含為佳。此處芳香族二羧酸之共聚比為a1(mol%)、脂肪族二羧酸之共聚比為a2(mol%)時，滿足前述式(1)中之a為a1+a2的關係。含有芳香族二羧酸及脂肪族二羧酸時，a1+a2+b+c+d相對於全構成單體，以於61.01～100mol%的範圍為佳，90～100mol%更佳。
本發明中，各自滿足a1為23～39、a2為11～27、b為21～37、c為6～22、d為0.01～15的範圍更佳。於該等範圍時，可發現對溶劑的溶解性變佳可使用的溶劑的選擇性變廣及分散安定性等優勢。另外，各自滿足a1為27～34、a2為15～23、b為25～33、c為10～18、d為4～11的範圍特佳。於該範圍時，膜厚均一性及塗膜外觀會更好。
下底層2使用的樹脂可舉出壓克力樹脂、酢酸乙烯樹脂、聚乙烯醇縮甲醛樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚酯樹脂、環氧樹脂、三聚氰胺樹脂、聚醇縮丁醛樹脂、聚乙烯縮醛樹脂、乙烯苯酚樹脂等，可將該等樹脂單或適當組合混合使用。其中更期望與三聚氰胺樹脂組合。
本發明中並未特別限定二羧酸，但以含有如前述芳香族二羧酸與脂肪族二羧酸為佳。芳香族二羧酸可舉出為間苯二甲酸等，脂肪族二羧酸可舉出為己二酸等。
本發明中並未特別限定二醇，可舉出例如新戊二醇等。
本發明中並未特別限定三醇，可舉出例如三羥甲基丙烷。
本發明中並未特別限定二胺，可舉出例如苯并鳥糞胺。
本發明中金屬氧化物微粒子可使用氧化鈦、氧化錫、氧化鋅及氧化銅等，該等金屬可以矽氧烷化合物、烷氧基矽烷化合物、及矽烷耦合劑等的有機化合物進行表面處理。
本發明的電子照相感光體7的製造方法，含有準備含有以有機化合物進行了表面處理的金屬氧化物微粒子、以二羧酸、二醇、三醇及二胺為必須構成單體合成的共聚樹脂的下底層用塗佈液的步驟，在導電性基體1上塗佈前述塗佈液，形成下底層2的步驟。例如，在導電性基體1上浸漬塗佈前述的塗佈液成膜形成下底層2，再於其上浸漬塗佈樹脂黏結劑中分散有前述電荷產生材料的塗佈液形成電荷產生層4，進而層合浸漬塗佈樹脂黏結劑中分散或溶解有前述電荷傳導材料的塗佈液形成的電荷傳導層5，可製造帶負電型感光體7。
本發明製造方法中的塗佈液，可使用浸漬塗佈法或噴霧塗佈法等各種塗佈法，並未限定為任何一種塗佈方法。
實施例
以下針對本發明以實施例為基礎進行說明，但本發明的實施方式並未限定於下述的例子。
[實施例1]
(共聚樹脂的調整)
取間苯二甲酸31mol%、己二酸19mol%、新戊二醇29mol%、三羥甲基丙烷14mol%、苯并鳥糞胺7mol%，使全量為150g並於300mL的4頸燒瓶中進行混合。使氮氣流入反應系中同時升溫至130℃。維持1小時後，升溫至200℃進而進行反應使其聚合後獲得樹脂。獲得的樹脂的IR光譜圖示於圖3。獲得的樹脂的H1 -NMR光譜圖示於圖4。
(下底層)
使獲得的樹脂與三聚氰胺樹脂(三井化學股份有限公司製Uvan2021樹脂液)以混合比率4：1而得之總樹脂液100質量份，溶解於由2000質量份之丁酮構成的溶媒中。於該溶液中，添加金屬氧化物微粒子的TAYCA股份有限公司製微粒子氧化鈦(JMT150)的烷氧基矽烷處理品400質量份，製作為漿料(slurry)。將該漿料使用磨球徑0.3mm的氧化鋯磨球對研磨室容量以70v/v%鬆充填率進行充填的盤狀式珠磨機，以處理液流量400mL/min、盤狀周邊速度3m/s進行20個pass的處理，製作為下底層塗布液。
使用製成的下底層塗布液，以浸漬塗佈法在圓筒狀A1基體(導電性基體)1上成膜下底層2。以乾燥溫度135℃，乾燥時間10min的條件進行乾燥所得的下底層2的乾燥後膜厚為3μm。
(電荷產生層)
其次，準備將作為樹脂的1質量份氯化乙烯系共聚樹脂(日本ZEON股份有限公司製MR110)溶解於98質量份的二氯甲烷中，再添加作為電荷產生材料的2質量份α型鈦氧酞菁(記載於特開昭61-217050號公報)作為漿料。將5L之該漿料，使用磨球徑0.4mm的氧化鋯磨球對研磨室容量以85v/v%鬆充填率進行充填的盤狀式珠磨機，以處理液流量300mL/min、圓盤狀周邊速度3m/s進行10個pass份的處理，製作為電荷產生層塗布液。
使用製成的電荷產生層塗布液，於上述塗佈了下底層2的導電性基體1上成膜電荷產生層4。以乾燥溫度80℃，乾燥時間30min的條件進行乾燥所得的電荷產生層4的乾燥後膜厚為0.1～0.5μm。
(電荷輸送層)
其次，準備將作為電荷輸送劑的5質量份以下述構造式(1)所示之化合物、5質量份以下述構造式(2)所示之化合物、作為黏結樹脂之10質量份的雙酚Z型聚碳酸酯樹脂(帝人化成股份有限公司製：TS2050)，溶解於70質量份的二氯甲烷中，製作為電荷輸送層塗布液。將該塗佈液浸漬塗佈於電荷產生層4上，以溫度90℃，進行乾燥60min，形成25μm的電荷輸送層5。進行前述步驟後，製做成電子照相感光體7。
[實施例2]
混合間苯二甲酸28mol%、己二酸20.5mol%、新戊二醇32mol%、三羥甲基丙烷15.5mol%、苯并鳥糞胺4mol%，進行加熱聚合而得樹脂。將所得樹脂以與實施例1相同方法製作下底層塗布液，再製作感光體7。
[實施例3]
混合間苯二甲酸32mol%、己二酸20mol%、新戊二醇27.9mol%、三羥甲基丙烷19.1mol%、苯并鳥糞胺1mol%，進行加熱聚合而得樹脂。將所得樹脂以與實施例1相同方法製作下底層塗布液，再製作感光體7。
[實施例4]
混合間苯二甲酸23mol%、己二酸24.6mol%、新戊二醇36mol%、三羥甲基丙烷14mol%、苯并鳥糞胺2.4mol%，進行加熱聚合而得樹脂。將所得樹脂以與實施例1相同方法製作下底層塗布液，再製作感光體7。
[實施例5]
混合間苯二甲酸34mol%、己二酸20.6mol%、新戊二醇26mol%、三羥甲基丙烷15.7mol%、苯并鳥糞胺3.7mol%，進行加熱聚合而得樹脂。將所得樹脂以與實施例1相同方法製作下底層塗布液，再製作感光體7。
[實施例6]
混合間苯二甲酸25mol%、己二酸20.5mol%、新戊二醇36mol%、三羥甲基丙烷15mol%、苯并鳥糞胺3.5mol%，進行加熱聚合而得樹脂。將所得樹脂以與實施例1相同方法製作下底層塗布液，再製作感光體7。
[實施例7]
混合間苯二甲酸30mol%、己二酸25.5mol%、新戊二醇30mol%、三羥甲基丙烷10.5mol%、苯并鳥糞胺4mol%，進行加熱聚合而得樹脂。將所得樹脂以與實施例1相同方法製作下底層塗布液，再製作感光體7。
[實施例8]
混合間苯二甲酸26.5mol%、己二酸17mol%、新戊二醇35mol%、三羥甲基丙烷17.5mol%、苯并鳥糞胺4mol%，進行加熱聚合而得樹脂。將所得樹脂以與實施例1相同方法製作下底層塗布液，再製作感光體7。
[比較例1]
混合間苯二甲酸26mol%、己二酸20mol%、三羥甲基丙烷51.3mol%、苯并鳥糞胺2.7mol%，進行加熱聚合而得樹脂。將所得樹脂以與實施例1相同方法製作下底層塗布液，再製作感光體。
[比較例2]
混合間苯二甲酸26mol%、己二酸20mol%、新戊二醇51.3mol%、苯并鳥糞胺2.7mol%，進行加熱聚合而得樹脂。將所得樹脂以與實施例1相同方法製作下底層塗布液，再製作感光體。
[比較例3]
混合間苯二甲酸28mol%、己二酸20.5mol%、新戊二醇36mol%、三羥甲基丙烷15.5mol%，進行加熱聚合而得樹脂。將所得樹脂以與實施例1相同方法製作下底層塗布液，再製作感光體。
[實施例9～16]
除將實施例1記載的電荷傳導劑，使用10質量份以下述構造式(3)所示化合物取代以外，使用與實施例1～8相同方法製作感光體7。
[比較例4～6]
除將實施例1記載的電荷傳導劑，使用10質量份以上述構造式(3)所示化合物取代以外，使用與比較例1～3相同方法製作感光體。
[實施例17～24]
除將實施例1記載的電荷產生層塗佈液中的樹脂，使用聚乙烯醇縮丁醛樹脂(積水化學工業股份有限公司製S-LEC B BX-1)取代以外，使用與實施例1～8相同方法製作感光體7。
[比較例7～9]
除將實施例1記載的電荷產生層塗佈液中的樹脂，使用聚乙烯醇縮丁醛樹脂(積水化學工業股份有限公司製S-LEC B BX-1)取代以外，使用與比較例1～3相同方法製作感光體。
[實施例25～32]
除將實施例1記載的電荷傳導劑，使用10質量份以上述構造式(3)所示化合物取代、將實施例1記載的電荷產生層塗佈液中的樹脂，使用聚乙烯醇縮丁醛樹脂(積水化學工業股份有限公司製S-LEC B BX-1)取代以外，使用與實施例1～8相同方法製作感光體7。
[比較例10～12]
除將實施例1記載的電荷傳導劑，使用10質量份以上述構造式(3)所示化合物取代、將實施例1記載的電荷產生層塗佈液中的樹脂，使用聚乙烯醇縮丁醛樹脂(積水化學工業股份有限公司製S-LEC B BX-1)取代以外，使用與比較例1～3相同方法製作感光體。
將實施例1～32及比較例1～12所得感光體，裝載於市售串連彩色印表機(C5800、26ppmA4直式、股份有限OKIDATA製)，於下述環境下印刷solid white 3張、solid black 3張後，評價曝光後電位及影像品質。
LL環境：10℃ 15% RH
NN環境：25℃ 50% RH
HH環境：35℃ 85% RH
電位評價係藉由於各環境下曝光後的電位變動量(LL環境下的曝光後電位與HH環境下的曝光後電位的差)判定優劣，針對影像數據的評價係藉由影像中白色部分有無出現遮蓋、黑點，以下述基準進行判定。結果示於下述表1～4。
◎：極佳
○：佳
△：有黑點
×：有遮蓋及黑點
針對轉印疲勞回復性的評價使用作為轉印疲勞方法之GENTEC公司製的製程模擬器(CYNTHIA_91)，轉印疲勞回復性則以市售串連彩色印表機(C5800n、26ppmA4直式、股份有限OKIDATA製)的印刷影像進行評價。製程模擬器係以圖5所示電子照相裝置的配置，設定感光體7的周邊速度為60rpm、感電電壓-5kV、電柵電壓650V、轉印電壓+5kV，以780nm單色光0.4μJ/cm2 的條件照射像曝光構件23(曝光光源、光源干涉濾鏡+鹵素燈)，以感光鼓每迴轉5次才切換曝光開關的程序控制，反覆進行5分鐘(共計300迴轉)使其疲勞。其次，將疲勞的感光體7裝載於上述印表機，分別於剛疲勞時、暗適應1小時後、3小時後，使用影像濃度測定器(RD918、Macbeth公司製)測定各自印字後影像的疲勞部、未疲勞部的濃度差，以下述基準判定剛疲勞時的轉印疲勞回復性。結果示於下述表3及4。
◎：轉印疲勞回復性極佳
○：轉印疲勞回復性佳
△：轉印疲勞回復性稍有問題
×：轉印疲勞回復性有問題
針對強光疲勞回復性的評價，作為強光疲勞方法係使用螢光燈的光曝露(exposure)放置，疲勞回復性則以市售串連彩色印表機(C5800n、26ppmA4直式、股份有限OKIDATA製)的印刷影像進行評價。強光疲勞試驗係取中央部位切割開20mm*50mm方形窗的複寫紙(長240mm*寬150mm)，並覆蓋感光體7，使用光量成為1000Lx之方式調整位置之市售的白色螢光燈(日立製)，使窗位於上方的狀態下進行30分鐘的光曝露放置。其次於裝載於上述印表機剛進行曝光後、暗適應1小時後以半色調像進行印刷，使用影像濃度測定器(RD918、Macbeth公司製)測定個別的光疲勞部與非光疲勞部的濃度差，以下述基準判定強光疲勞回復性。結果示於下述表3及4。
◎：強光疲勞回復性極佳
○：強光疲勞回復性佳
△：強光疲勞回復性稍有問題
×：強光疲勞回復性有問題
根據表1～4，可知含間苯二甲酸、己二酸等的二羧酸、含新戊二醇等的二醇、含三羥甲基丙烷的三醇、含苯并鳥糞胺的二胺作為構成單體時，除兼顧了於各環境下的電位特性、影像特性之外，亦可兼顧轉印疲勞回復性、強光疲勞回復性。進而更可得知，以上述的構成單體及構成比落於上述式(1)的範圍內時，於各環境下的曝光後電位變動量為30V以下影像特性(遮蓋、黑點)，全環境下為○以上的良好。
另外根據比較例1～12，可知未含有含新戊二醇等的二醇、含三羥甲基丙烷的三醇、含苯并鳥糞胺的二胺任一種作為構成單體時，可得知各種電荷產生層、電荷傳導層的組合於各環境下的曝光後電位變動量為50V以上，各全環境下的影像特性產生遮蓋、黑點等問題點，而轉印疲勞回復性、強光疲勞回復性亦不佳。
根據實施例1～32可知無需依賴電荷產生層4、電荷傳導層5的組合，可藉由使用本發明的下底層2而獲得良好效果。
1‧‧‧導電性基體
2‧‧‧下底層
3‧‧‧感光層
4‧‧‧電荷產生層
5‧‧‧電荷傳導層
6‧‧‧表面保護層
7‧‧‧電子照相感光體
21‧‧‧滾筒感電部件
22‧‧‧高壓電源
23‧‧‧像曝光部件(曝光光源)
24‧‧‧顯像器
241‧‧‧顯像滾筒
25‧‧‧送紙部件
251‧‧‧送紙滾筒
252‧‧‧送紙導板
26‧‧‧轉印感電器
27‧‧‧清潔裝置
271‧‧‧清潔刮板
28‧‧‧除電部件
60‧‧‧電子照相裝置
[圖1]表示與本發明相關的帶負電功能分離層合型電子照相感光體的構成例模式的剖面圖。
[圖2]與本發明相關的電子照相裝置的概略構成圖。
[圖3]樹脂的IR光譜圖。
[圖4]樹脂的H1 -NMR光譜圖。
[圖5]使用於電子照相感光體評價的模擬裝置概略圖。
1．．．導電性基體
2．．．下底層
3．．．感光層
4．．．電荷產生層
5．．．電荷傳導層
6．．．表面保護層
7．．．電子照相感光體

Claims (17)

  1. 一種電子照相感光體，其係在導電性基體上依序層合下底層及感光層而成的電子照相感光體，其特徵係前述下底層含有以有機化合物進行了表面處理的金屬氧化物微粒子及以二羧酸、二醇、三醇及二胺為必須構成單體合成的共聚樹脂。
  2. 如申請專利範圍第1項之電子照相感光體，其中前述二羧酸之共聚比為a(mol%)、前述二醇之共聚比為b(mol%)、前述三醇之共聚比為c(mol%)及前述二胺之共聚比為d(mol%)時，a、b、c及d為滿足下述式(1)、-10<a-(b+c+d)<10 (1)。
  3. 如申請專利範圍第2項之電子照相感光體，其中前述二羧酸至少含有芳香族二羧酸及脂肪族二羧酸之一，前述芳香族二羧酸之共聚比為a1(mol%)、前述脂肪族二羧酸之共聚比為a2(mol%)時，滿足前述式(1)中之a為a1+a2的關係。
  4. 如申請專利範圍第3項之電子照相感光體，其中各自滿足前述a1為23~39、前述a2為11~27、前述b為21~37、前述c為6~22、前述d為0.01~15的範圍。
  5. 如申請專利範圍第3或4項之電子照相感光體，其中前述芳香族二羧酸為間苯二甲酸或前述脂肪族二羧酸 為己二酸。
  6. 如申請專利範圍第3或4項之電子照相感光體，其中前述芳香族二羧酸為間苯二甲酸，且前述脂肪族二羧酸為己二酸所構成者。
  7. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之電子照相感光體，其中前述二醇為新戊二醇。
  8. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之電子照相感光體，其中前述三醇為三羥甲基丙烷。
  9. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之電子照相感光體，其中前述二胺為苯并鳥糞胺。
  10. 如申請專利範圍第1~3項中任一項之電子照相感光體，其中前述共聚樹脂係由將前述二羧酸設為間苯二甲酸及/或己二酸，將前述二醇設為新戊二醇，將前述三醇設為三羥甲基丙烷及將前述二胺設為苯并鳥糞胺而進行合成所得者。
  11. 如申請專利範圍第1~4項中任一項之電子照相感光體，其中前述金屬氧化物微粒子為選自氧化鈦、氧化錫、氧化鋅及氧化銅所成群之1種以上之金屬氧化物微粒子。
  12. 如申請專利範圍第1~4項中任一項之電子照相感光體，其中前述金屬氧化物微粒子以選自矽氧烷化合物、烷氧基矽烷化合物及矽烷耦合劑所成群之1種以上的有機化合物進行表面處理者。
  13. 如申請專利範圍第1~4項中任一項之電子照相感 光體，其中前述下底層含有三聚氰胺樹脂。
  14. 如申請專利範圍第1~4項中任一項之電子照相感光體，其中前述感光層含有選自聚碳酸酯樹脂、聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、氯化乙烯樹脂、酢酸乙烯樹脂、苯氧基樹脂、聚乙烯縮醛樹脂、聚乙烯醇縮丁醛樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚碸樹脂、二烯丙基隣苯二甲酸酯樹脂及甲基丙烯酸酯樹脂所成群之1種以上的黏結劑。
  15. 一種電子照相感光體之製造方法，其係申請專利範圍第1~14項中任一項之電子照相感光體的製造方法，其特徵係含有：準備含有以有機化合物進行了表面處理的金屬氧化物微粒子、以二羧酸、二醇、三醇及二胺為必須構成單體合成的共聚樹脂的下底層用塗佈液的步驟，在導電性基體上塗佈前述塗佈液，形成下底層的步驟。
  16. 一種電子照相裝置，其特徵係搭載申請專利範圍第1~14項中任一項之電子照相感光體。
  17. 一種串連彩色電子照相裝置，其特徵係搭載申請專利範圍第1~14項中任一項之電子照相感光體。
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