JP6264084B2 - 電子写真感光体、カートリッジ、及び画像形成装置 - Google Patents
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また、下引き層に着目すると、電子写真感光体の機能向上を目指すために、下引き層に特定の化合物を使用する技術がある。例えば、下引き層中に種々の電子輸送性有機化合物を含有し、電子写真感光体の環境特性や画像特性を改良する技術が開示されている(特許文献4−6)。さらに、下引き層にアントラキノン構造を含む反応性アクセプター物質を含有することで、前サイクルの作像履歴が次サイクルに残りにくい電子写真感光体が開示されている(特許文献7)。一方、シアノ含有フェノール誘導体、スルホン酸エステル誘導体等の化合物を電子写真感光体の感光層に使用し、電子写真感光体の耐久性を改良する技術が知られている(特許文献8、9)が、下引き層に使用することについて開示はない。感光層と下引き層との担う機能の違いから、特定の化合物を含有する層が異なると、該化合物を含有することによる効果も異なる。
ザルマロノニトリル化合物を含有することにより、潜像書き込み時の露光エネルギーに対する感光体表面電位、及び残留電位の低減という電気特性的に良好な効果が得られることを見出した。即ち本発明の要旨は以下の6点に存する。
<1>導電性支持体上に下引き層及び感光層を有する電子写真感光体であって、前記下引き層が、下記一般式(1)に示すベンザルマロノニトリル化合物と、バインダー樹脂とを含むことを特徴とする電子写真感光体。
<2>前記一般式(1)中、Xが-OSO2Ar1である<1>に記載の電子写真感光体
。
<3>前記一般式(1)中、Xがシアノ基,アルコキシ基,ヒドロキシル基、ニトロ基又はハロゲン原子である<1>に記載の電子写真感光体。
<4>下引き層が、金属酸化物粒子を含む<1>〜<3>のいずれかに記載の電子写真感光体。
<5>前記金属酸化物粒子が酸化チタン又は酸化アルミニウムである<4>に記載の電子写真感光体。
<6>前記感光層がポリアリレート樹脂を含有することを特徴とする<1>〜<5>のいずれかに記載の電子写真感光体。
以下、本発明の電子写真感光体について詳述する。
感光体に用いる導電性支持体としては、例えばアルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス鋼、銅、ニッケル等の金属材料や、金属、カーボン、酸化錫などの導電性粉体を添加して導電性を付与した樹脂材料や、アルミニウム、ニッケル、ITO(酸化インジウム酸化錫)等の導電性材料をその表面に蒸着又は塗布した樹脂、ガラス、紙等が主として使用される。形態としては、ドラム状、シート状、ベルト状などのものが用いられる。金属材料の導電性支持体に、導電性・表面性などの制御のためや欠陥被覆のために、適当な抵抗値をもつ導電性材料を塗布したものでもよい。
支持体表面は、平滑であってもよいし、特別な切削方法を用いたり、研磨処理したりすることにより、粗面化されていてもよい。また、支持体を構成する材料に適当な粒径の粒子を混合することによって、粗面化されたものであってもよい。また、安価化のためには切削処理を施さず、引き抜き管をそのまま使用することも可能である。特に引き抜き加工、インパクト加工、しごき加工等の非切削アルミニウム基体を用いる場合、処理により、表面に存在した汚れや異物等の付着物、小さな傷等が無くなり、均一で清浄な基体が得られるので好ましい。
前記導電性支持体と後述する感光層との間には、下引き層が設けられる。下引き層は、一般式(1)に示すベンザルマロノニトリル化合物、及びバインダー樹脂を含有する。また、下引き層は複数の層を有していてもよく、複数の層を有する場合、電気的ブロッキング機能を保持しつつ、ゴースト画像の発生を抑制する観点からは、導電層及びブロッキング層を有する二層型下引き層が好ましい。この場合、導電層にはカーボンブラック、金属粒子や金属酸化物粒子等の導電性粒子、及びバインダー樹脂を含有し、ブロッキング層には感光体表面に帯電される電荷とは同極性の電荷を移動できる機能を有するもの、及びバインダー樹脂を含有することが好ましい。
又、厚膜化による残留電位の観点からは、導電性及びブロッキングの両方の機能を有する単層型下引き層が好ましい。
下引き層は残留電位の観点から金属酸化物粒子を含有することが好ましい。金属酸化物粒子の例としては、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化珪素、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化鉄等の1種の金属元素を含む金属酸化物粒子、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム等の複数の金属元素を含む金属酸化物粒子などが挙げ
られる。これらは一種類の粒子を単独で用いても良いし、複数の種類の粒子を混合して用いても良い。これらの中でも屈折率の大きい材料を有することが有効でモアレ像の発生を防止する隠蔽力の観点から、酸化チタン及び酸化アルミニウムが好ましく、特に酸化チタンが好ましい。酸化チタン粒子は、その表面に、酸化錫、酸化アルミニウム、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム、酸化珪素等の無機物、又はステアリン酸、ポリオール、シリコーン等の有機物による処理を施されていても良い。酸化チタン粒子の結晶型としては、ルチル、アナターゼ、ブルックカイト、アモルファスのいずれも用いることができる。また、複数の結晶状態のものが含まれていても良い。
本発明における下引き層は、一般式(1)に示すベンザルマロノニトリル化合物を含有する。
、電子写真感光体としての光減衰特性の面から、炭素数1〜6のアルキル基が更に好ましい。残留電位低減の観点から、Xはヒドロキシル基、又は-OSO2Ar1が好ましく、
Ar1は塩素原子を有するフェニル基であることが好ましい。nは1〜5の整数を表し、残留電位低減の観点から1〜3であることが好ましく、1〜2であることがより好ましい。Xの置換位置は、製造容易性の観点からオルト位又はパラ位であることが好ましく、残留電位低減の観点からパラ位がより好ましい。好適な構造の具体例を以下に示す。これら具体例は例示のために示したものであり、これらの態様に限定されない。
の相溶性の観点から80質量部以下が好ましく、耐リークの観点から50質量部以下がより好ましく、メモリーの観点から30質量部以下がさらに好ましい。
下引き層に用いられるバインダー樹脂としては、エポキシ樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂、フェノール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイミド樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアクリル酸樹脂などの公知のバインダー樹脂が挙げられる。これらは単独で用いても良く、或いは2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用しても良い。また、硬化剤とともに硬化した形で使用してもよい。中でも、アルコール可溶性の共重合ポリアミド、変性ポリアミド等のポリアミド樹脂は、良好な分散性、塗布性を示すことから好ましい。
本発明の感光体は、導電性支持体上に感光層を有する。本発明の感光体には、電荷発生層(電荷発生材料を含む層)と電荷輸送層(電荷輸送材料を含む層)を含む積層型の感光層を有する積層型感光体、あるいは電荷発生材料と電荷輸送材料を同一の感光層中に含む単層型感光体がある。
〔電荷発生層〕
積層型感光層(機能分離型感光層)の電荷発生層は、電荷発生材料を含有すると共に、通常はバインダー樹脂と、必要に応じて使用されるその他の成分とを含有する。このような電荷発生層は、例えば、電荷発生材料及びバインダー樹脂を溶媒又は分散媒に溶解又は分散して塗布液を作製し、これを順積層型感光層の場合には導電性支持体上に(下引き層を設ける場合は下引き層上に)、また、逆積層型感光層の場合には電荷輸送層上に塗布、乾燥して得ることができる。
無金属フタロシアニン;銅、インジウム、ガリウム、錫、チタン、亜鉛、バナジウム、シリコーン、ゲルマニウム等の金属、又はその酸化物、ハロゲン化物等の配位したフタロシアニン類;などが使用される。3価以上の金属原子への配位子の例としては、上に示した酸素原子、塩素原子の他、水酸基、アルコキシ基などが挙げられる。特に感度の高いX型、τ型無金属フタロシアニン、A型、B型、D型等のチタニルフタロシアニン、バナジルフタロシアニン、クロロインジウムフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニン等が好適である。なお、ここで挙げたチタニルフタロシアニンの結晶型のうち、A型、B型についてはW.HellerらによってそれぞれI相、II相として示されており(Zeit. Kristallogr.159(1982)173)、A型はβ型とも呼ばれ、安定型として知られているものである。D型はY型とも呼ばれる準安定型で、CuKα線を用いた粉末X線回折において、回折角2θ±0.2゜が27.3゜に明瞭なピークを示すことを特徴とする結晶型である。
また、電荷発生層の膜厚は、通常0.1μm以上、好ましくは0.15μm以上であり、通常1μm以下、好ましくは0.6μm以下である。
積層型感光体の電荷輸送層は、電荷輸送物質、バインダー樹脂と、必要に応じて使用されるその他の成分とを含有する。このような電荷輸送層は、具体的には、電荷輸送物質等とバインダー樹脂とを溶剤に溶解又は分散して塗布液を作製し、これを順積層型感光層の場合には電荷発生層上に、また、逆積層型感光層の場合には下引き層上に塗布、乾燥して得ることができる。
0以下、より好ましくは120,000以下、更に好ましくは100,000以下である。粘度平均分子量の値が小さすぎる場合、感光体の機械的強度が不足する可能性があり、大き過ぎる場合、感光層形成のための塗布液の粘度が高すぎて生産性が低下する可能性がある。
性の観点から、通常5μm以上、好ましくは10μm以上、一方、通常50μm以下、好ましくは45μm以下、更には40μm以下の範囲で、高解像度化の観点からは35μm以下が特に好適に用いられる。
<単層型感光層>
単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質に加えて、積層型感光体の電荷輸送層と同様に、膜強度確保のためにバインダー樹脂を使用して形成する。具体的には、電荷発生物質と電荷輸送物質と各種バインダー樹脂とを溶剤に溶解又は分散して塗布液を作製し下引き層上に塗布、乾燥して得ることができる。
電荷発生物質は、積層型感光体の電荷発生層について説明したものと同様のものが使用できる。但し、単層型感光体の感光層の場合、電荷発生物質の粒子径を十分に小さくする必要がある。具体的には、通常1μm以下、好ましくは0.5μm以下の範囲とする。
単層型感光層の膜厚は、通常5μm以上、好ましくは10μm以上、また、通常100μm以下、好ましくは50μm以下の範囲である。
積層型感光体、単層型感光体ともに、感光層又はそれを構成する各層には、成膜性、可撓性、塗布性、耐汚染性、耐ガス性、耐光性等を向上させる目的で、周知の酸化防止剤、可塑剤、紫外線吸収剤、電子吸引性化合物、レベリング剤、可視光遮光剤等の添加物を含有させても良い。
保護層の電気抵抗は、通常109Ω・cm以上、1014Ω・cm以下の範囲とする。電気抵抗が該範囲より高くなると、残留電位が上昇しカブリの多い画像となってしまう一方、前記範囲より低くなると、画像のボケ、解像度の低下が生じてしまう。また、保護層は像露光の際に照射される光の透過を実質上妨げないように構成されなければならない。
次に、本発明の電子写真感光体を用いたドラムカートリッジ、画像形成装置について、装置の一例を示す図1に基づいて説明する。
図1において、1はドラム状感光体であり、矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。感光体1はその回転過程で帯電手段2により、その表面に正または負の所定電位の均一帯電を受け、ついで露光部3において像露光手段により潜像形成のための露光が行われる。
現像行程はカスケード現像、1成分絶縁トナー現像、1成分導電トナー現像、二成分磁気ブラシ現像などの乾式現像方式や湿式現像方式などが用いられる。
クリーニングにはブラシクリーナー、磁気ブラシクリーナー、静電ブラシクリーナー、磁気ローラクリーナー、ブレードクリーナーなどが用いられる。
本発明に係る電子写真感光体を用いたカートリッジは、上記感光体1と、帯電手段2、露光部3、現像手段4及びクリーニング手段6からなる群のうち少なくとも一の部分とを備えていればよい。
また、本発明に係る電子写真感光体、帯電手段2、露光部3、現像手段4及びクリーニング手段6を備える画像形成装置に適用することも可能である。
<本実施例・比較例で使用するマロノニトリル化合物>
(調液例1)
下引き層用分散液は、次のようにして製造した。即ち、平均一次粒子径40nmのルチル型酸化チタン(石原産業社製「TTO55N」)と、該酸化チタンに対して3質量%のメチルジメトキシシラン(東芝シリコーン社製「TSL8117」)とを、高速流動式混合混練機((株)カワタ社製「SMG300」)に投入し、回転周速34.5m/秒で高速混合して得られた表面処理酸化チタンを、メタノール/1−プロパノールの混合溶媒中
でボールミルにより分散させることにより、疎水化処理酸化チタンの分散スラリーとした。該分散スラリーと、メタノール/1−プロパノール/トルエンの混合溶媒、および、ε−カプロラクタム/ビス(4−アミノ−3−メチルシクロヘキシル)メタン/ヘキサメチレンジアミン/デカメチレンジカルボン酸/オクタデカメチレンジカルボン酸の組成モル比率が、60%/15%/5%/15%/5%からなる共重合ポリアミドのペレットと該ポリアミド樹脂の10%質量比に相当するベンザルマロノニトリル化合物(A-1)とを加
熱しながら撹拌、混合してポリアミドペレットを溶解させた後、超音波分散処理を行なうことにより、メタノール/1−プロパノール/トルエンの質量比が7/1/2で、疎水性処理酸化チタン/共重合ポリアミドを質量比3/1で含有する、固形分濃度18.0%の下引き層用分散液とした。
調液例1で、ベンザルマロノニトリル化合物(A-1)の代わりに、ベンザルマロノニト
リル化合物(A-2)を使用した以外は、調液例1と同じようにして下引き層用分散液を調
製した。
(調液例3)
調液例1で、ベンザルマロノニトリル化合物(A-1)の代わりに、ベンザルマロノニト
リル化合物(A-3)を使用した以外は、調液例1と同じようにして下引き層用分散液を調
製した。
調液例1で、ベンザルマロノニトリル化合物(A-1)の代わりに、ベンザルマロノニト
リル化合物(A-4)を使用した以外は、調液例1と同じようにして下引き層用分散液を調
製した。
(調液例5)
調液例1で、ベンザルマロノニトリル化合物(A-1)の代わりに、ベンザルマロノニト
リル化合物(A-5)を使用した以外は、調液例1と同じようにして下引き層用分散液を調
製した。
調液例1で、ベンザルマロノニトリル化合物(A-1)の代わりに、ベンザルマロノニト
リル化合物(A-6)を使用した以外は、調液例1と同じようにして下引き層用分散液を調
製した。
(調液例7)
調液例1で、疎水性処理酸化チタンを用いずに作成した以外は、調液例1と同じようにして下引き層用分散液を調製した。
調液例1で、ベンザルマロノニトリル化合物(A-1)を使用しなかった以外は、調液例
1と同じようにして下引き層用分散液を調製した。
(比較調液例2)
調液例1で、ベンザルマロノニトリル化合物(A-1)の代わりに、ベンザルマロノニト
リル化合物(A-7)を使用した以外は、調液例1と同じようにして下引き層用分散液を調
製した。
調液例1で、ベンザルマロノニトリル化合物(A-1)の代わりに、ベンザルマロノニト
リル化合物(A-8)を使用した以外は、調液例1と同じようにして下引き層用分散液を調
製した。
(比較調液例4)
調液例1で、ベンザルマロノニトリル化合物(A-1)の代わりに、マロノニトリル化合
物(A-9)を使用した以外は、調液例1と同じようにして下引き層用分散液を調製した。
調液例9で、ベンザルマロノニトリル化合物(A-1)を使用しなかった以外は、調液例
9と同じようにして下引き層用分散液を調製した。
(比較調液例6)
比較調液例2で、疎水性処理酸化チタンを用いずに作成した以外は、比較調液例2と同じようにして下引き層用分散液を調製した。
比較調液例4で、疎水性処理酸化チタンを用いずに作成した以外は、比較調液例4と同じようにして下引き層用分散液を調製した。
[実施例1]
調液例1で得られた下引き層形成用塗布液を、表面にアルミ蒸着したポリエチレンテレフタレートシート(厚さ75μm)上に、乾燥後の膜厚が1.2μmになるようにワイヤーバーで塗布、乾燥して下引き層を設けた。
ファス化した後に溶媒に接触させ得られた、CuKα線によるX線回折においてブラッグ角(2θ±0.2)が27.3゜に強い回折ピークを示し(D型)、図2に示す粉末X線回折スペクトルを有するオキシチタニウムフタロシアニン10質量部を1,2−ジメトキシエタン150質量部に加え、サンドグラインドミルにて粉砕分散処理を行い、顔料分散液を作製した。こうして得られた160質量部の顔料分散液をポリビニルブチラール(電気化学工業(株)製、商品名#6000C)の5質量%1,2−ジメトキシエタン溶液1
00質量部に加え、適量の1,2−ジメトキシエタンを加え、最終的に固形分濃度4.0質量%の電荷発生層形成用塗布液を作製した。
次に、電荷輸送物質として下記構造式で示されるCTM-1を40質量部、酸化防止剤とし
て下記式で示される酸化防止剤(1)を8質量部、バインダー樹脂として下記繰り返し構造からなるポリアリレート樹脂(PAR-A、粘度平均分子量70,000)100質量部、
およびレベリング剤としてシリコーンオイル0.1質量部を、テトラヒドロフランとトルエンとの混合溶媒(テトラヒドロフラン80質量%、トルエン20質量%)640質量部に混合し、電荷輸送層形成用塗布液を調製した。
実施例1で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、調液例2〜5の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体シートサンプ
ルを作製した。
実施例1で使用した電荷輸送物質CTM-1の代わりに、特開2002−80432号公報
中の実施例1に示された、下記構造式CTM-2で表わされる構造を主成分とする、幾何異性
体の化合物群からなる混合物を50質量部使用した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作成した。
実施例6で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、調液例2〜4の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例6と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
実施例1で使用した電荷輸送物質CTM-1の代わりに、下記構造式CTM-3で表わされる化合物を40質量部、ポリアリレート樹脂(PAR-A)の代わりに、下記構造式で表されるポリカ
ーボネート樹脂(PCR-B)を使用した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体シー
トサンプルを作成した。
実施例10で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、調液例5の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例10と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
実施例10で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、調液例6の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例10と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
実施例1で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、比較調液例1の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
[比較例2]
実施例1で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、比較調液例2の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
実施例6で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、比較調液例1の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例6と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
[比較例4]
実施例6で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、比較調液例2の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例6と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
実施例10で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、比較調液例1の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例10と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
[比較例6]
実施例10で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、比較調液例2の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例10と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
実施例10で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、比較調液例3の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例10と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
実施例1で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、調液例7の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
[実施例14]
実施例13で使用した電荷輸送物質CTM-1の代わりに、前記構造式CTM-3で表わされる化合物を40質量部、ポリアリレート樹脂(PAR-A)の代わりに、下記構造式で表されるポ
リカーボネート樹脂(PCR-C)を使用した以外は実施例13と同様にして、電子写真感光
体シートサンプルを作成した。
実施例1で使用した調液例1の下引き層形成用塗布液の代わりに、比較調液例5の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例1と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
[比較例9]
実施例14で使用した調液例7の下引き層形成用塗布液の代わりに、比較調液例5の下引き層形成用塗布液を使用した以外は実施例14と同様にして、電子写真感光体シートサンプルを作製した。
Claims (6)
- 前記一般式(1)中、Xが-OSO2Ar1である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記一般式(1)中、Xがシアノ基,アルコキシ基,ヒドロキシル基、ニトロ基又はハロゲン原子である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 下引き層が、金属酸化物粒子を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記金属酸化物粒子が酸化チタン又は酸化アルミニウムである請求項4に記載の電子写真感光体。
- 前記感光層がポリアリレート樹脂を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
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