TWI434731B - 具有最適化之加熱及相分離的反應器系統 - Google Patents

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Description

具有最適化之加熱及相分離的反應器系統
本發明係關於用於處理含液體反應介質之反應器。在另一態樣中，本發明係關於用於聚酯之熔融相製造之酯化及聚縮合反應器。
熔融相聚合可用於製造各種聚酯，諸如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)。PET被廣泛用於飲料、食物及其他容器以及用於合成纖維及樹脂。處理技術之進步連同需求增加導致PET之生產及銷售之市場競爭日益激烈。因此，低成本、高效率地製造PET之方法為理想的。
通常，熔融相聚酯生產設施(包括用於製備PET之彼等設施)使用酯化階段及聚縮合階段。在酯化階段中，使聚合物原料(亦即反應物)轉換成聚酯單體及/或寡聚物。在聚縮合階段中，使退出酯化階段之聚酯單體轉化成具有所要最終平均鏈長之聚合物產物。
在許多習知熔融相聚酯生產設施中，酯化及聚縮合係在一或多個諸如連續攪拌槽反應器(CSTR)之機械攪動式反應器中進行。然而，CSTR及其他機械攪動式反應器具有若干缺點，其可能造成整個聚酯生產設施之資本、操作及/或維護成本增加。舉例而言，通常與CSTR相關之機械攪拌器及各種控制設備為複雜、昂貴的且可能需要廣泛維護。
另外，習知CSTR常常使用內部熱交換管，其佔據反應 器之內體積之一部分。為補償有效反應器體積之損失，具有內部熱交換管之CSTR需要較大總體積，此會增加資本成本。另外，通常與CSTR相關之內部熱交換線圈可能會不良地干擾容器內部之反應介質之流型，進而造成轉化率之損失。為增加產物轉化率，許多習知聚酯生產設施已採用串聯操作之多個CSTR，此會進一步增加資本及操作成本。
因此，對可最小化資本、操作及維護成本同時維持或增強產品品質之高效率聚酯製程存在需要。
在本發明之一實施例中，提供一種方法，其包含：(a)經由一熱交換器加熱向上流動之初始反應介質，進而提供經加熱反應介質；及(b)在一水平伸長分離容器中使蒸汽與該經加熱反應介質分離，進而提供主要為液體之產物，其中至少一部分該蒸汽為在該熱交換器及/或在該分離容器中進行之化學反應之副產物，其中該分離容器具有在約1.25:1至約8:1之範圍內之長度對直徑(L:D)比率。
在本發明之另一實施例中，提供一種聚縮合方法，其包含：(a)在一熱交換器中加熱初始反應介質，進而提供經加熱反應介質；及(b)在一水平伸長分離容器中使蒸汽與該經加熱反應介質分離，進而提供主要為液體之產物，其中至少一部分該蒸汽為在該熱交換器及/或在該分離容器中進行之聚縮合反應之副產物，其中該分離容器具有在約1.25:1至約8:1之範圍內之長度對直徑(L:D)比率。
在本發明之另一實施例中，提供一種酯化方法，其包含：(a)經由一熱交換器加熱向上流動之初始反應介質，進而提供經加熱反應介質；及(b)在一水平伸長分離容器中使蒸汽與該經加熱反應介質分離，進而提供主要為液體之產物，其中至少一部分該蒸汽為在該熱交換器及/或在該分離容器中進行之酯化反應之副產物。
在本發明之另一實施例中，提供一種包含一立式熱交換器及一水平伸長分離容器之反應器系統。該熱交換器界定一交換器入口及一交換器出口。該分離容器界定一進料入口、一蒸汽出口及一液體出口。該進料入口與該交換器出口流體流通地耦接且該分離容器具有在約1.25:1至約8:1之範圍內之長度對直徑(L:D)比率。該液體出口與該進料入口水平地間隔至少約1.25D且該液體出口與該進料入口垂直地間隔不到約2D。
圖1說明根據本發明之一實施例配置之示範性反應器系統。圖1中所示之反應器系統之組態及操作詳細描述於下文中。儘管以下描述之某些部分主要與用於熔融相聚酯製造方法中之反應器相關，但是根據本發明之實施例配置之反應器系統可在多種化學方法中獲得應用。舉例而言，根據本發明之某些實施例配置之反應器系統可有利地用於化學反應在反應介質之液相中進行且由於該化學反應而產生蒸汽之任何方法中。另外，根據本發明之某些實施例配置之反應器系統可有利地用於可藉由增加反應介質之表面積 而得到增強之化學方法。
現參考圖1，其說明包含熱交換器12及分離容器14之反應器系統10。
熱交換器12包含垂直伸長交換器外殼16及安置於交換器外殼16中之交換器核心18。交換器外殼16包含立式管狀元件20，其具有一對與管狀元件20之頂部及底部耦接之端蓋22、24。在本發明之某些實施例中，熱交換器12可具有在約1.25:1至約40:1、約1.5:1至約15:1或2:1至8:1之範圍內之高度對寬度(H:W)比率，其中H為在交換器外殼16之伸長方向上量測的交換器外殼16之最大內部尺寸，且W為垂直於交換器外殼16之伸長方向量測的交換器外殼16之最大內部尺寸。在某些實施例中，H可在約5至約100呎、約10至約75呎或20至50呎之範圍內，而W可在約1至約50呎、約2至約30呎或4至20呎之範圍內。
交換器外殼16之內體積包括藉由交換器核心18彼此隔開之下公共區26及上公共區28。交換器外殼16界定交換器入口30，其界定於交換器外殼16之底部附近之下端蓋24中；及交換器出口32，其界定於交換器外殼16之頂部附近之管狀元件20之側面中。交換器入口30與下公共區26流體流通，而交換器出口32與上公共區28流體流通。
交換器核心18包含下頭部34、上頭部36、複數個換熱管38及複數個隔板40。下頭部34及上頭部36可為大體上平坦之板，其與交換器外殼16之內壁密封耦接(例如焊接)。換熱管38與下頭部34及上頭部36耦接且在兩者之間延伸。下 頭部34及上頭部36界定複數個與管38之開口端對應之開口，以便使流體可自下公共區26向上流動穿過管38達到上公共區28。因此，下公共區26與上公共區28之間的僅有流體流動路徑係經由管38。
殼側區42被界定在上頭部36與下頭部34之間的核心18中且在管38之外部。殼側區42經配置以接收與向上流動穿過管38之流體交換熱之熱轉移介質。如圖1中所示，交換器外殼16界定用於將熱轉移介質接收至殼側區42中之熱轉移介質入口48及用於將熱轉移介質排出殼側區42之熱轉移介質出口50。將熱轉移介質圖示為與反應介質逆流流動。熟習此項技術者將認識到，替代性地，交換器外殼16可界定用於將熱轉移介質接收至殼側區42中之開口50及用於將熱轉移介質排出殼側區42之開口48(亦即，熱轉移介質可與反應介質並流流動)。隔板40延伸於殼側區42中且可操作以使殼側區42中之熱轉移介質沿曲折路徑流過殼側區42。對向上流動穿過交換器核心18之熱反應介質而言，可經由與殼側區42中之熱轉移介質之間接熱交換操作熱交換器12。所得經加熱反應介質經由交換器出口32退出熱交換器12且隨後被引入分離容器14中。
分離容器14包含水平伸長容器外殼52，其包括伸長管狀元件54及一對與管狀元件54之相對末端耦接之端蓋56、58。容器外殼52界定進料入口60、液體產物出口62及蒸汽出口64。在本發明之某些實施例中，分離容器14具有小於約10:1、在約1.25:1至約8:1之範圍內、在約1.5:1至約6:1之 範圍內或在2:1至4.5:1之範圍內的長度對直徑(L:D)比率，其中L為在容器外殼52之伸長方向上量測的容器外殼52之最大內部尺寸，且D為垂直於容器外殼52之伸長方向量測的容器外殼52之最大內部尺寸。在某些實施例中，L可在約10至約200呎、約20呎至約150呎或30至80呎之範圍內，而D可在約1至約50呎、約2至約30呎或4至20呎之範圍內。
如圖1中所示，將熱交換器12及分離容器14彼此緊密接近地定位。因此，交換器出口32與進料入口60之間的距離可小於約5D、小於約2D或小於1D。另外，在圖1中所說明之實施例中，熱交換器12及分離容器14彼此直接耦接(亦即，在無位於交換器出口32與進料入口60之間的插入製程設備之情況下進行耦接)。通常，交換器出口32與進料入口60係藉由習知凸緣連接(flanged connection)彼此耦接，其中第一半凸緣連接自交換器外殼16之側壁延伸且第二半凸緣連接自分離容器外殼52之端蓋56延伸。
進料入口60、液體產物出口62及蒸汽出口64可經定位以增強分離容器14中之蒸汽/液體分離。進料入口60與液體及蒸汽出口62、64之間的水平距離可為至少約1.25D、至少約1.5D或至少2D。進料入口60與液體出口64之間的垂直距離可小於約2D、在約0.2D至約1D之範圍內、在約0.25D至約0.75D之範圍內或在0.3D至0.5D之範圍內。液體產物出口62與蒸汽出口64之間的垂直距離可為至少約0.5D、至少約0.75D或約1D。如圖1中所說明，分離容器14亦可包含向下延伸之隔板66。隔板66可通常安置於進料入口60與蒸 汽出口64之間，但比進料入口60更接近蒸汽出口64。隔板66可自最接近蒸汽出口64之容器外殼52之頂部向下延伸。
儘管在圖1中將交換器外殼16及分離容器外殼52說明為具有大體上圓柱形之組態，但是應注意，該等外殼可具有各種截面組態(例如正方形、長方形、橢圓形等等)。儘管在圖1中將交換器外殼16及管38說明為沿垂直伸長軸伸長，但是應注意，交換器外殼16及管38之伸長軸無需完全垂直。舉例而言，交換器外殼16及/或管38之伸長軸可以垂直線之約30度、在垂直線之約15度範圍內或在垂直線之5度範圍內來定向。儘管在圖1中將分離容器外殼52說明為沿水平伸長軸伸長，但是應注意，分離容器外殼52之伸長軸無需完全水平。舉例而言，分離容器外殼52之伸長軸可以水平線之約30度、在水平線之約15度範圍內或在水平線之5度範圍內來定向。
如圖1中所示，分離容器14可為大體上空的容器。視需要，分離容器14可配備用於加熱分離容器14中之反應介質之內部熱交換管、內部熱交換線圈、外部夾套及/或外部熱示蹤。在本發明之一實施例中，向分離容器14中之反應介質添加之總熱量的小於約50百分比、小於約25百分比、小於約10百分比、小於約5百分比或0百分比係經由內部熱交換管或線圈來添加。
如上所述，反應器系統10可能幾乎不需要對其中所處理之反應介質的機械攪動。儘管反應器系統10中處理之反應介質可借助於穿過反應器系統10之流動而稍微地加以攪 動，但是該流動攪動不為機械攪動。在本發明之一實施例中，反應器系統10之熱交換器12及/或分離容器14中處理之反應介質的總攪動之小於約50百分比、小於約25百分比、小於約10百分比、小於約5百分比或0百分比係藉由機械攪動來提供。因此，根據本發明之某些實施例配置之反應器系統可無需任何機械混合裝置來操作。此與幾乎唯使用機械攪動之習知連續攪拌槽反應器(CSTR)呈直接對比。
現將詳細描述反應器系統10之操作。一般而言，反應器系統10可藉由在熱交換器12中加熱反應介質且隨後在分離容器14中自反應介質分離蒸汽而用於促進反應介質中之化學反應。可在反應器系統中進行之化學反應之特定實例提供於下文。然而，一般而言，反應器系統10可用於促進任何類如下反應，其中(1)需要熱輸入；(2)反應在反應介質之液相中發生；(3)自反應介質產生蒸汽；及(4)希望自反應介質分離蒸汽。
反應器系統10中進行之製程可自經由交換器入口30將主要為液體之交換器進料引入熱交換器12中開始。交換器進料在熱交換器12之下公共區26中形成初始反應介質68。初始反應介質68隨後向上通過核心18之管38。同時，使熱的熱轉移介質經由殼側區42自熱轉移介質入口48循環至熱轉移介質出口50。熱轉移介質可通常向下流動穿過殼側區42(亦即，與管38中之反應介質68之流動方向逆流)。當熱轉移介質流過殼側區42時，其環繞且接觸管38外部，進而加熱向上流過管38之初始反應介質68。由此，藉由與殼側 區42中之熱轉移介質之間接熱交換來加熱向上流過管38之初始反應介質68，進而產生經加熱反應介質70，其退出核心18之頂部且進入熱交換器12之上公共區28。經加熱反應介質70隨後經由交換器出口32流出熱交換器12且經由進料入口60進入分離容器14中。
在分離容器14中，使蒸汽72自經加熱反應介質70分離。蒸汽72可在熱交換器12中及/或在分離容器14中形成。蒸汽72可包含在反應器系統10中進行之化學反應之副產物及/或在反應器系統10中汽化之交換器進料之揮發性組分。
如圖1中所說明，經加熱反應介質70可包含主要為液體之部分74及泡沫部分76。泡沫部分76可在熱交換器12中及/或在分離容器14中產生。不管經加熱反應介質70是否包含泡沫部分，經加熱反應介質70之主要為液體之部分74通常水平地跨越分離容器14之底部且朝向液體出口62流動。當經加熱反應介質70之主要為液體之部分74流過分離容器14時，蒸汽72通常在經加熱反應介質70之上且朝向蒸汽出口64流動。
位於蒸汽出口64附近之隔板66經配置以確保大體上無泡沫或夾帶液體經由蒸汽出口64退出分離容器14。另外，分離容器14之長度、穿過分離容器14之液體流速、分離容器14之體積、經加熱反應介質70之表面積及經加熱反應介質70在分離容器14中之深度有助於確保大體上無泡沫經由液體產物出口62退出分離容器14。通常，反應介質70之主要為液體之部分74在分離容器14中的最大深度可小於約 0.75D、小於約0.6D、小於約0.5D或小於0.3D。通常，反應介質70之主要為液體之部分74占分離容器之總內體積之小於約50百分比、小於約25百分比或小於15百分比。在通過分離容器14後，經加熱反應介質70之主要為液體之部分74作為主要為液體之產物經由液體產物出口62退出分離容器14且蒸汽72經由蒸汽出口64退出分離容器14。
如上文所指示，根據本發明反應器之實施例配置之反應器系統可用於各種化學方法中。在一實施例中，將根據本發明配置之反應器系統用於能夠自各種起始物質產生各種聚酯中之任何聚酯之熔融相聚酯生產設施中。可根據本發明之實施例產生之熔融相聚酯的實例包括(但不限於)聚對苯二甲酸乙二酯(PET)，其包括PET之均聚物及共聚物；完全芳族或液晶聚酯；可生物降解聚酯，諸如包含丁二醇、對苯二甲酸及己二酸殘基之彼等聚酯；聚(環己烷-對苯二甲酸二亞甲酯)均聚物及共聚物；及1,4-環己烷-二甲醇(CHDM)及環己烷二羧酸或環己烷二羧酸二甲酯之均聚物及共聚物。當產生PET共聚物時，該共聚物可包含至少90、至少91、至少92、至少93、至少94、至少95、至少96、至少97、至少98莫耳百分比之對苯二甲酸乙二酯重複單元及至多10、至多9、至多8、至多7、至多6、至多5、至多4、至多3或至多2莫耳百分比之附加共單體重複單元。通常，共單體重複單元可衍生自一或多種選自由間苯二甲酸、2,6-萘-二甲酸、CHDM及二乙二醇組成之群之共單體。
一般而言，根據本發明之某些實施例之聚酯產生方法可包含2個主要階段-酯化階段及聚縮合階段。在酯化階段中，可包含至少一種醇及至少一種酸之聚酯起始物質進行酯化，進而產生聚酯單體及/或寡聚物。在聚縮合階段中，來自酯化階段之聚酯單體及/或寡聚物反應成最終聚酯產物。如本文中關於PET所使用，單體具有小於3之鏈長，寡聚物具有約7至約50之鏈長(具有4至6個單元之鏈長之組分可視為單體或寡聚物)且聚合物具有大於約50之鏈長。例如EG-TA-EG-TA-EG之二聚體具有為2之鏈長，且三聚體具有為3之鏈長，等等。
用於酯化階段之酸起始物質可為二羧酸以便使最終聚酯產物包含至少一個碳原子數在約4至約15個或8至12個之範圍內的二羧酸殘基。適用於本發明之二羧酸實例可包括(但不限於)對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、萘-2,6-二甲酸、環己烷二甲酸、環己烷二乙酸、二苯基-4,4'-二甲酸、二苯基-3,4'-二甲酸、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、二羧酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸及其混合物。在一實施例中，酸起始物質可為相應酯，諸如替代對苯二甲酸之對苯二甲酸二甲酯。
用於酯化階段之醇起始物質可為二醇以便使最終聚酯產物可包含至少一個二醇殘基，諸如源自於碳原子數在約3至約25個或6至20個之範圍內之環脂族二醇之彼等者。適合二醇可包括(但不限於)乙二醇(EG)、二乙二醇、三乙二醇、1,4-環己烷-二甲醇、丙烷-1,3-二醇、丁烷-1,4-二醇、 戊烷-1,5-二醇、己烷-1,6-二醇、新戊二醇、3-甲基戊二醇-(2,4)、2-甲基戊二醇-(1,4)、2,2,4-三甲基戊烷-二醇-(1,3)、2-乙基己二醇-(1,3)、2,2-二乙基丙烷-二醇-(1,3)、己二醇-(1,3)、1,4-二-(羥基乙氧基)-苯、2,2-雙-(4-羥基環己基)-丙烷、2,4-二羥基-1,1,3,3-四甲基-環丁烷、2,2,4,4-四甲基-環丁二醇、2,2-雙-(3-羥基乙氧基苯基)-丙烷、2,2-雙-(4-羥基-丙氧基苯基)-丙烷、異山梨酯、氫醌、BDS-(2,2-(磺醯基雙)4,1-伸苯基氧基)雙(乙醇)及其混合物。
另外，起始物質可包含一或多種共單體。合適共單體可包括(例如)包含以下者之共單體：對苯二甲酸、對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸、間苯二甲酸二甲酯、二甲基-2,6-萘二甲酸酯、2,6-萘-二甲酸、乙二醇、二乙二醇、1,4-環己烷-二甲醇(CHDM)、1,4-丁二醇、聚四亞甲基二醇、反DMCD、偏苯三甲酸酐、環己烷-1,4二甲酸二甲酯、十氫萘-2,6二甲酸二甲酯、十氫萘二甲醇、十氫萘2,6-二甲酸酯、2,6-二羥基甲基-十氫萘、氫醌、羥基苯甲酸及其混合物。
熔融相聚酯產生方法之酯化階段及聚縮合階段可包括多個步驟。舉例而言，酯化階段可包括用於產生部分酯化產物之初始酯化步驟，該產物隨後在第二酯化步驟中進一步發生酯化。又，聚縮合階段可包括用於產生部分縮合產物之預聚合步驟，該產物隨後進行精製步驟，進而產生最終聚合物產物。
根據本發明之某些實施例配置之反應器系統可用於熔融 相聚酯產生系統中，其可作為用於進行第二酯化步驟之第二酯化反應器系統、作為用於進行預聚合步驟之預聚物反應器系統及/或作為用於進行精製步驟之精製反應器系統。在一實施例中，第二酯化步驟、預聚合步驟及精製步驟中之兩個或兩個以上步驟可加以組合且在根據本發明建構之單反應器系統中進行。對用作酯化反應器系統、預聚物反應器系統及/或精製反應器系統之本發明方法條件的詳細說明係提供於下文中參考圖1。應瞭解，下文所述之方法條件不限於圖1中所述之實施例。
再次參考圖1，當反應器系統10在熔融相聚酯產生方法(例如用於製造PET之方法)中用作第二酯化反應器系統時，超過一個化學反應可在反應器系統10中進行。舉例而言，儘管酯化可為反應器系統10中進行之主要化學反應，但是一定量之聚縮合亦可在反應器系統10中發生。當反應器系統10用作第二酯化反應器時，引入熱交換器12之交換器入口30中之進料可具有在約70至約95百分比、約75至約90百分比或80至88百分比之範圍內之平均轉化率，而自分離容器14之液體產物出口62抽出的主要為液體之產物可具有至少約80百分比、至少約90百分比、至少約95百分比或至少98百分比之平均轉化率。通常，反應器系統10中進行之酯化反應使反應器系統10中處理之反應介質之平均轉化率在交換器入口30與液體產物出口62之間增加至少約2個百分點、至少約5個百分點或至少10個百分點。另外，引入熱交換器12之交換器入口30中之進料的平均鏈長可小於 約5、小於約2或小於1，而自分離容器14之液體產物出口62抽出的主要為液體之產物可具有在約1至約20、約2至約15或5至12之範圍內之平均鏈長。通常，反應器系統10中處理之反應介質之平均鏈長可在交換器入口30與液體產物出口62之間發生在約1至約20、約2至約15或5至12之範圍內的增加。
當反應器系統10用作熔融相聚酯產生方法中之第二酯化反應器系統時，交換器進料可在約160至約330℃、約195至約285℃或240至270℃之範圍內之溫度下進入交換器入口30，而退出交換器出口32之經加熱反應介質70可具有在約180至約350℃、約215至約305℃或260至290℃之範圍內之溫度。因此，熱交換器12可用於使初始反應介質68之溫度增加至少約5℃，或在約10至約50℃之範圍內或在15至40℃之範圍內增加。由熱交換器12提供之加熱量可在每磅反應介質約100至約5,000 BTU(BTU/lb)之範圍內，在約400至約2,000 BTU/lb之範圍內或在600至1,500 BTU/lb之範圍內。
當反應器系統10用作第二酯化反應器時，經加熱反應介質70可在約180至約350℃、約215至約305℃或260至290℃之範圍內之溫度下經由入口60進入分離容器14。退出液體產物出口62之主要為液體之產物可具有在進入入口60之經加熱反應介質70之溫度的約50℃、25℃或10℃範圍以內之溫度。在一實施例中，退出液體產物出口62之液體產物之溫度可在約180至約350℃、約215至約305℃或260至290℃ 之範圍內。分離容器14中之經加熱反應介質70之平均溫度可維持在約180至約350℃、約215至約305℃或260至290℃之範圍內。反應介質70之平均溫度為沿反應介質70穿過分離容器14之主要流動路徑以相等間隔進行之至少3次溫度量測的平均值，其中溫度量測各自在反應介質70之主要為液體之部分74的截面質心附近進行(與容器之壁附近或主要為液體之部分之上表面附近完全不同)。當反應器系統10用作第二酯化反應器時，熱交換器12及分離容器14中之蒸汽空間壓力(分別在出口32及64處量測)可維持為小於約70 psig，在約-4至約10 psig之範圍內，或在2至5 psig之範圍內。
再次參考圖1，當反應器系統10在熔融相聚酯產生方法(例如用於製造PET之方法)中用作預聚物反應器系統時，超過一個化學反應可在反應器系統10中進行。舉例而言，儘管聚縮合可為反應器系統10中進行之主要化學反應，但是一定量之酯化亦可在反應器系統10中發生。當反應器系統10用作預聚物反應器時，引入熱交換器12之交換器入口30中之進料的平均鏈長可在約1至約20、約2至約15或5至12之範圍內，而自分離容器14之液體產物出口62抽出之主要為液體之產物的平均鏈長可在約5至約50、約8至約40或10至30之範圍內。通常，反應器系統10中處理之反應介質之平均鏈長可在交換器入口30與液體產物出口62之間增加至少約2，或在約5至約30之範圍內或在8至20之範圍內增加。
當反應器系統10用作熔融相聚酯產生方法中之預聚物反應器系統時，交換器進料可在約200至約330℃、約245至約285℃或250至270℃之範圍內之溫度下進入交換器入口30，而退出交換器出口32之經加熱反應介質70可具有在約220至約350℃、約265至約305℃或270至290℃之範圍內之溫度。因此，熱交換器12可用於使初始反應介質68之溫度增加至少約5℃，或在約10至約50℃之範圍內或在15至40℃之範圍內增加。由熱交換器12提供之加熱量可在每磅反應介質約100至約5,000 BTU (BTU/lb)之範圍內，在約400至約2,000 BTU/lb之範圍內或在600至1,500 BTU/lb之範圍內。
當反應器系統10用作預聚物反應器時，經加熱反應介質70可在約220至約350℃、約265至約305℃或270至290℃之範圍內之溫度下經由入口60進入分離容器14。退出液體產物出口62之主要為液體之產物可具有在進入入口60之經加熱反應介質70之溫度的約50℃、25℃或10℃範圍以內之溫度。在一實施例中，退出液體產物出口62之液體產物之溫度在約220至約350℃、約265至約305℃或270至290℃之範圍內。分離容器14中之經加熱反應介質70之平均溫度可維持在約220至約350℃、約265至約305℃或270至290℃之範圍內。熱交換器12及分離容器14中之蒸汽空間壓力可維持在約0至約300托、約1至約50托之範圍內，或在20至30托之範圍內。
再次參考圖1，當反應器系統10用作熔融相聚酯產生方 法(例如用於製造PET之方法)中之精製反應器系統時，引入熱交換器12之交換器入口30中之進料的平均鏈長可在約5至約50、約8至約40或10至30之範圍內，而自分離容器14之液體產物出口62抽出的主要為液體之產物的平均鏈長可在約30至約210、約40至約80或50至70之範圍內。通常，反應器系統10中處理之反應介質之平均鏈長可在交換器入口30與液體產物出口62之間增加至少約10、至少約25或至少50。
當反應器系統10用作熔融相聚酯產生方法中之精製反應器系統時，交換器進料可在約200至約330℃、約245至約285℃或250至270℃之範圍內之溫度下進入交換器入口30，而退出交換器出口32之經加熱反應介質70可具有在約220至約350℃、約265至約305℃或270至290℃之範圍內之溫度。因此，熱交換器12可用於使初始反應介質68之溫度增加至少約5℃，或在約10至約50℃之範圍內或在15至40℃之範圍內增加。由熱交換器12提供之加熱量可在每磅反應介質約100至約5,000 BTU(BTU/lb)之範圍內，在約400至約2,000 BTU/lb之範圍內或在600至1,500 BTU/lb之範圍內。
當反應器系統10用作精製反應器時，經加熱反應介質70可在約220至約350℃、約265至約305℃或270至290℃之範圍內之溫度下經由入口60進入分離容器14。退出液體產物出口62之主要為液體之產物可具有在進入入口60之經加熱反應介質70之溫度的約50℃、25℃或10℃範圍以內之溫 度。在一實施例中，退出液體產物出口62之液體產物之溫度在約220至約350℃、約265至約305℃或270至290℃之範圍內。分離容器14中之經加熱反應介質70之平均溫度可維持在約220至約350℃、約265至約305℃或270至290℃之範圍內。熱交換器12及分離容器14中之蒸汽空間壓力可維持在約0至約30托、約1至約20托之範圍內，或在2至10托之範圍內。
當在聚酯產生方法之酯化及/或聚縮合階段中用作反應器時，根據本發明之實施例配置之反應器系統可提供許多優點。該等反應器系統當在用於製造PET之方法中用作第二酯化反應器或預聚物反應器時可為尤其有利的。另外，該等反應器系統非常適合用於能夠以每小時至少約10,000磅、每小時至少約100,000磅、每小時至少約250,000磅或每小時至少500,000磅之速率產生PET的工業規模PET生產設施。
在本發明之一實施例中，提供一種方法，其包含：(a)經由一熱交換器加熱向上流動之初始反應介質，進而提供經加熱反應介質；及(b)在一水平伸長分離容器中使蒸汽與經加熱反應介質分離，進而提供主要為液體之產物，其中至少一部分該蒸汽為在該熱交換器及/或在該分離容器中進行之化學反應之副產物，其中該分離容器具有在約1.25:1至約8:1之範圍內之長度比直徑(L:D)。對圖1中所示之實施例之反應介質、熱交換器及分離容器所述的特徵適用於該實施例。
在該方法之一實例中，分離容器與熱交換器直接耦接。另外，分離容器可與熱交換器間隔不到約5D、不到約2D或不到1D。
在該方法之一實例中，分離容器包含大體上水平之管及一對與管之相對末端耦接之端蓋。另外，分離容器可具有小於約10:1、在約1.25:1至約8:1之範圍內、在約1.5:1至約6:1之範圍內或在2:1至4.5:1之範圍內的L:D比率。
在該方法之一實例中，經加熱反應介質在熱交換器及/或在分離容器中形成泡沫。形成泡沫之經加熱反應介質可包含泡沫部分及主要為液體之部分，其中大體上無泡沫部分退出分離容器。
在該方法之一實例中，化學反應包含酯化及/或聚縮合。上文提供用作第二階段酯化、預聚合及/或精製反應器之圖1反應器10的詳細描述係適用於本發明之該實例。特定而言，進料特徵(例如轉化率及/或鏈長)、溫度、壓力、轉化率增加、平均鏈長增加、產物特徵及任何熱輸入均適用於本發明之該實例。
在該方法之一實例中，將產物自反應器之產物出口移除，其中反應介質在反應器中形成產物。另外，當化學反應包含聚縮合時，產物可為聚縮合產物。產物或聚縮合產物之It.V.可在約0.3至約1.2、約0.35至約0.6，或0.4至0.5dL/g之範圍內。在一實例中，產物或聚縮合產物之It.V.係在約0.1至約0.5、約0.1至約0.4，或0.15至0.35 dL/g之範圍內。在一實例中，將進料引入反應器之進料入口以形成反 應介質，且進料之It.V.係在約0.1至約0.5、約0.1至約0.4，或0.15至0.35 dL/g之範圍內。
特性黏度(Intrinsic viscosity，It.V.)值係如根據在25℃下於60重量%酚及40重量% 1,1,2,2-四氯乙烷中所量測之固有黏度(inherent viscosity)所算得，以dL/g單位列出。聚合物樣本可以0.25 g/50 mL之濃度溶於溶劑中。聚合物溶液之黏度可(例如)使用Rheotek玻璃毛細管黏度計來測定。該黏度計之操作原理之描述可見於ASTM D 4603中。固有黏度係根據所量測之溶液黏度計算。以下方程式描述該等溶液黏度量測結果及後續對Ih.V.及Ih.V.至It.V之計算：ηinh =[ln (ts /to )]/C
其中：ηinh =在25℃下於0.5 g/100 mL之60重量%酚及40重量% 1,1,2,2-四氯乙烷之聚合物濃度下的固有黏度；ln=自然對數；ts =穿過毛細管之樣本流動時間；to =穿過毛細管之溶劑-空白流動時間；C=以每100 mL溶劑(0.50%)之公克數計的聚合物濃度。
特性黏度為在聚合物之比黏度之無限稀釋下的極限值。其係由以下方程式定義：ηint =lim (ηsp /C)=lim (ln ηr )/C
C→0　C→0
其中：ηint =特性黏度； ηr =相對黏度=ts /to
ηsp =比黏度=ηr -1
特性黏度(It.V.或ηint )可使用Billmeyer方程式如下估算：ηint =0.5 [e0.5×Ih.V. -1]+(0.75×Ih.V.)
估算特性黏度(Billmeyer關係式)之參考文獻為J.Polymer Sci., 4 ，第83-86頁(1949)。
聚合物溶液之黏度亦可使用Viscotek改進型差示黏度計(差壓黏度計之操作原理之描述可見於ASTM D 5225中)或熟習此項技術者已知之其他方法來測定。
在本發明之另一實施例中，提供一種聚縮合方法，其包含：(a)在一熱交換器中加熱初始反應介質，進而提供一經加熱反應介質；及(b)在一水平伸長分離容器中使蒸汽與該經加熱反應介質分離，進而提供主要為液體之產物，其中至少一部分該蒸汽為在該熱交換器及/或在該分離容器中進行之聚縮合反應之副產物，其中該分離容器具有小於約10:1、在約1.25:1至約8:1之範圍內、在約1.5:1至約6:1之範圍內或在2:1至4.5:1之範圍內的長度對直徑(L:D)比率。對圖1中所示之實施例之反應介質、熱交換器及分離容器所述的特徵係適用於該實施例。
在聚縮合方法之一實例中，引入熱交換器中之初始反應介質之平均鏈長係在約1至約20、約2至約15或5至12之範圍內，其中主要為液體之產物之平均鏈長比引入熱交換器中之初始反應介質之平均鏈長大至少約2或在約5至約30或 8至20之範圍內。
在聚縮合方法之一實例中，退出熱交換器之經加熱反應介質之溫度在約220至約350℃、約265至約305℃或270至290℃之範圍內，且分離容器中之蒸汽空間壓力被維持在約0至約300托、約1至約50托或20至30托之範圍內。
在聚縮合方法之一實例中，主要為液體之產物包含至少部分地由聚縮合反應形成之聚對苯二甲酸乙二酯。
在聚縮合方法之一實例中，分離容器與熱交換器直接耦接且與熱交換器間隔不到5D、不到2D或不到1D。
在聚縮合方法之一實例中，初始反應介質在加熱期間向上流過熱交換器之複數個大體上垂直之管。
在聚縮合方法之一實例中，分離容器包含大體上水平之管及一對與管之相對末端耦接之端蓋。
在聚縮合方法之一實例中，分離容器界定用於接收至少一部分經加熱反應介質之進料入口、用於排出至少一部分蒸汽之蒸汽出口及用於排出至少一部分主要為液體之產物之液體出口，其中液體出口及蒸汽出口各自與進料入口水平地間隔至少約1.25D、至少約1.5D或至少2D。
在聚縮合方法之一實例中，經加熱反應介質包含主要為液體之部分，其中主要為液體之部分在分離容器中之最大深度小於約0.75D、小於約0.6D、小於約0.5D或小於0.3D。
在聚縮合方法之一實例中，聚縮合進料之It.V.在約0.1至約0.5、約0.1至約0.4，或約0.15至約0.35 dL/g之範圍內。 在一實例中，聚縮合產物之It.V.在約0.3至約1.2、約0.35至約0.6，或0.4至0.5 dL/g之範圍內。
在本發明之另一實施例中，提供一種酯化方法，其包含：(a)經由一熱交換器加熱向上流動之初始反應介質，進而提供經加熱反應介質；及(b)在一水平伸長分離容器中使蒸汽與該經加熱反應介質分離，進而提供主要為液體之產物，其中至少一部分該蒸汽為在該熱交換器及/或在該分離容器中進行之酯化反應之副產物。對圖1中所示之實施例之反應介質、熱交換器及分離容器所述的特徵適用於該實施例。
在酯化方法之一實例中，引入熱交換器中之初始反應介質之平均轉化率在約70至約95、約75至約90或80至88百分比之範圍內，其中主要為液體之產物之平均轉化率比引入熱交換器中之初始反應介質之轉化率大至少約2個、至少約5個或至少10個百分點。
在酯化方法之一實例中，主要為液體之產物之平均鏈長在約1至約20、約2至約15，或5至12之範圍內。
在酯化方法之一實例中，退出熱交換器之經加熱反應介質之溫度在約180至約350℃、約215至約305℃或260至290℃之範圍內，且分離容器中之蒸汽空間壓力被維持為小於約70 psig、約-4至約10 psig或2至5 psig。
在酯化方法之一實例中，主要為液體之產物包含聚對苯二甲酸乙二酯寡聚物。
在酯化方法之一實例中，熱交換器包含複數個大體上垂 直之管，初始反應介質在加熱期間流動穿過該等管。
在酯化方法之一實例中，分離容器包含大體上水平之管及一對與管之相對末端耦接之端蓋。
在酯化方法之一實例中，分離容器具有小於約10:1、在約1.25:1至約8:1之範圍內、在約1.5:1至約6:1之範圍內或在2:1至4.5:1之範圍內的長度對直徑(L:D)比率。另外，分離容器可與熱交換器直接耦接，其中分離容器與熱交換器間隔不到5D、不到2D或不到1D。另外，分離容器可界定用於接收至少一部分經加熱反應介質之進料入口、用於排出至少一部分蒸汽之蒸汽出口及用於排出至少一部分主要為液體之產物之液體出口，其中液體出口與進料入口水平地間隔至少約1.25D、至少約1.5D或至少2D，且蒸汽出口與進料入口水平地間隔至少約1.25D、至少約1.5D或至少2D。
在酯化方法之一實例中，分離容器具有小於約10:1、在約1.25:1至約8:1之範圍內、在約1.5:1至約6:1之範圍內或在2:1至4.5:1之範圍內的長度對直徑(L:D)比率。另外，分離容器可與熱交換器直接耦接，其中分離容器與熱交換器間隔不到5D、不到2D或不到1D。另外，經加熱反應介質可包含主要為液體之部分，其中主要為液體之部分在分離容器中之最大深度小於約0.75D、小於約0.6D、小於約0.5D或小於0.3D。
在本發明之另一實施例中，提供一種包含立式熱交換器及水平伸長分離容器之反應器系統。該熱交換器界定一交 換器入口及一交換器出口。該分離容器界定一進料入口、一蒸汽出口及一液體出口。該進料入口與該交換器出口流體流通地耦接且該分離容器具有小於約10:1、在約1.25:1至約8:1之範圍內、在約1.5:1至約6:1之範圍內或在2:1至4.5:1之範圍內的長度對直徑(L:D)比率。該液體出口與該進料入口水平地間隔至少約1.25D、至少約1.5D或至少2D，且該液體出口與該進料入口垂直地間隔不到約2D、在約0.2D至約1D、約0.25D至約0.75D或0.3D至0.5D之範圍內的距離。對圖1中所示之實施例之反應介質、熱交換器及分離容器所述的特徵適用於該實施例。
在反應器系統之一實例中，分離容器與熱交換器直接耦接且進料入口與液體出口間隔不到5D、不到2D或不到1D。
在反應器系統之一實例中，交換器出口係以比交換器入口高之高程定位。
在反應器系統之一實例中，熱交換器包含複數個大體上垂直之管，其中熱交換器可操作以加熱向上流過該等管之流體。
在反應器系統之一實例中，液體出口在進料入口下方垂直地間隔不到約2D、在約0.2D至約1D、約0.25D至約0.75D或0.3D至0.5D之範圍內的距離。
在反應器系統之一實例中，分離容器包含大體上筆直、大體上水平之管及一對與管之相對末端耦接之端蓋。另外，端蓋之一可界定進料入口。
在反應器系統之一實例中，分離容器包含大體上筆直、大體上水平之管及一對與管之相對末端耦接之端蓋，且液體出口被定位於管之底部附近，其中蒸汽出口被定位於管之頂部附近。
在反應器系統之一實例中，分離容器包含通常定位於進料入口與蒸汽出口之間的向下延伸隔板，其中隔板被定位於比進料入口更接近蒸汽出口處。
在反應器系統之一實例中，L:D比率小於約10:1，在約1.25:1至約8:1之範圍內，在約1.5:1至約6:1之範圍內或在2:1至4.5:1之範圍內。
在反應器系統之一實例中，反應器系統不包含任何機械混合裝置。
在反應器系統之一實例中，分離容器不包含任何內部熱交換管。
數值範圍
本說明書使用數值範圍來量化與本發明有關之某些參數。應瞭解，當提供數值範圍時，該等範圍應被理解為提供對僅列舉範圍之下限值之請求項限制以及僅列舉範圍之上限值之請求項限制的文字支持。舉例而言，所揭示的10至100之數值範圍提供對列舉"大於10"(無上限)之請求項及列舉"小於100"(無下限)之請求項的文字支持。
定義
如本文中所使用，術語"一"及"該"意謂一或多個(種)。
如本文中所使用，術語"攪動"係指耗散至反應介質中引 起流體流動及/或混合之功。
如本文中所使用，術語"及/或"在用於一列兩個或兩個以上項時意謂可單獨使用所列項中之任一者，或可使用所列項中之兩個或兩個以上項之任何組合。舉例而言，若將組合物描述為含有組分A、B及/或C，則組合物可單獨含有A；單獨含有B；單獨含有C；含有A與B之組合；含有A與C之組合；含有B與C之組合；或含有A、B及C之組合。
如本文中所使用，術語"平均鏈長"意謂聚合物中之重複單元之平均數。對聚酯而言，平均鏈長意謂重複酸及醇單元之數量。平均鏈長與數量平均聚合度(DP)同義。平均鏈長可藉由熟習此項技術者已知之各種方式來測定。舉例而言，1H-NMR可用於基於端基分析直接測定鏈長，且光散射可用於量測重量平均分子量，此與用於測定鏈長具相關性。鏈長常常係基於與凝膠滲透層析(GPC)量測及/或黏度量測之相關性來計算。
如本文中所使用，術語"包含"為開放式過渡術語，其用於自該術語之前所述之主體過渡至該術語之後所述之一或多個元素，其中該過渡術語後所列之該元素或該多個元素未必為構成該主體之僅有元素。
如本文中所使用，術語"含有"具有與上文所提供之"包含"相同的開放式含義。
如本文中所使用，術語"轉化率"係用於描述已進行酯化之物流之液相的性質，其中酯化物流之轉化率指示已轉化(亦即酯化)成酯基之原始酸端基的百分比。轉化率可定量 化為經轉化端基(亦即醇端基)之數量除以端基(亦即醇端基加酸端基)之總數，表示為百分比。
如本文中所使用，術語"直接耦接"係指一種彼此以流體流動流通方式耦接2個容器但不使用具有大體上比2個容器窄之直徑之中間連接器的方式。
如本文中所使用，術語"酯化"係指酯化及酯交換反應。
如本文中所使用，術語"具有"具有與上文所提供之"包含"相同的開放式含義。
如本文中所使用，術語"水平伸長"意謂最大水平尺寸比最大垂直尺寸大。
如本文中所使用，術語"包括"具有與上文所提供之"包含"相同的開放式含義。
如本文中所使用，術語"機械攪動"係指由剛性或可撓性元件相對於反應介質或在反應介質內部之物理移動而引起之對反應介質的攪動。
如本文中所使用，術語"開口流動面積"係指流體流動可及之開口面積，其中開口面積係沿垂直於穿過開口之流動方向之平面量測。
如本文中所使用，術語"管"係指具有大致圓柱形側壁之大體上直線伸長之管狀元件。
如本文中所使用，術語"聚對苯二甲酸乙二酯"及"PET"包括PET均聚物及PET共聚物。
如本文中所使用，術語"聚對苯二甲酸乙二酯共聚物"及"PET共聚物"意謂已經一或多種附加共單體修飾至多10莫 耳百分比之PET。舉例而言，術語"聚對苯二甲酸乙二酯共聚物"及"PET共聚物"包括以100莫耳百分比羧酸計經至多10莫耳百分比間苯二甲酸修飾之PET。在另一實例中，術語"聚對苯二甲酸乙二酯共聚物"及"PET共聚物"包括以100莫耳百分比二醇計經至多10莫耳百分比1,4-環己烷二甲醇(CHDM)修飾之PET。
如本文中所使用，術語"聚酯"不僅係指傳統聚酯，而且包括聚酯衍生物，諸如聚醚酯、聚酯醯胺及聚醚酯醯胺。
如本文中所使用，"主要為液體"意謂超過50體積百分比為液體。
如本文中所使用，術語"反應介質"係指進行化學反應之任何介質。
如本文中所使用，術語"殘基"係指為化學物質在特定反應流程中之所得產物或後續調配物或化工產品之部分，而與該部分是否實際上獲自該等化學物質無關。
如本文中所使用，術語"立式"指示在垂直線之45度以內之角度。
如本文中所使用，術語"蒸汽副產物"包括由反應介質之所要化學反應產生之蒸汽(亦即蒸汽副產品)及由反應介質之其他反應(亦即副反應)產生之任何蒸汽。
如本文中所使用，術語"垂直伸長"意謂最大垂直尺寸比最大水平尺寸大。
不限於所揭示之實施例之申請專利範圍
上文所述之本發明之示範性實施例應僅用作說明，而不 應以限制意義用於解釋所主張發明之範疇。對上述示範性實施例之各種修改可易於由熟習此項技術者在不偏離如以下申請專利範圍中所陳述之本發明之範疇的情況下進行。
10‧‧‧反應器系統
12‧‧‧熱交換器
14‧‧‧分離容器
16‧‧‧垂直伸長交換器外殼
18‧‧‧交換器核心
20‧‧‧立式管狀元件
22、24‧‧‧端蓋
26‧‧‧下公共區
28‧‧‧上公共區
30‧‧‧交換器入口
32‧‧‧交換器出口
34‧‧‧下頭部
36‧‧‧上頭部
38‧‧‧換熱管
40‧‧‧隔板
42‧‧‧殼側區
48‧‧‧熱轉移介質入口
50‧‧‧熱轉移介質出口
52‧‧‧水平伸長容器外殼
54‧‧‧伸長管狀元件
56、58‧‧‧端蓋
60‧‧‧進料入口
62‧‧‧液體產物出口
64‧‧‧蒸汽出口
66‧‧‧隔板
68‧‧‧初始反應介質
70‧‧‧經加熱反應介質
72‧‧‧蒸汽
74‧‧‧主要為液體之部分
76‧‧‧泡沫部分
圖1為根據本發明之一實施例配置且適用於熔融相聚酯生產設施中的反應器系統之示意圖。
10‧‧‧反應器系統
12‧‧‧熱交換器
14‧‧‧分離容器
16‧‧‧垂直伸長交換器外殼
18‧‧‧交換器核心
20‧‧‧立式管狀元件
22、24‧‧‧端蓋
26‧‧‧下公共區
28‧‧‧上公共區
30‧‧‧交換器入口
32‧‧‧交換器出口
34‧‧‧下頭部
36‧‧‧上頭部
38‧‧‧換熱管
40‧‧‧隔板
42‧‧‧殼側區
48‧‧‧熱轉移介質入口
50‧‧‧熱轉移介質出口
52‧‧‧水平伸長容器外殼
54‧‧‧伸長管狀元件
56、58‧‧‧端蓋
60‧‧‧進料入口
62‧‧‧液體產物出口
64‧‧‧蒸汽出口
66‧‧‧隔板
68‧‧‧初始反應介質
70‧‧‧經加熱反應介質
72‧‧‧蒸汽
74‧‧‧主要為液體之部分
76‧‧‧泡沫部分

Claims (21)

  1. 一種處理含液體反應介質的方法，其包含：(a)經由一熱交換器加熱向上流動之初始反應介質，進而提供一經加熱反應介質；及(b)在一水平伸長分離容器中使蒸汽與該經加熱反應介質分離，進而提供一主要為液體之產物，其中至少一部分該蒸汽為在該熱交換器及/或在該分離容器中進行之化學反應之副產物，其中該分離容器具有在1.25：1至8：1之範圍內之長度對直徑(L：D)比率。
  2. 如請求項1之方法，其中該分離容器與該熱交換器直接耦接。
  3. 如請求項1或2之方法，其中該熱交換器包含複數個大體上垂直之管，該初始反應介質在該加熱期間穿過該等管流動。
  4. 如請求項1或2之方法，其中該經加熱反應介質在該分離容器中大體上水平地流動。
  5. 如請求項1或2之方法，其中該經加熱反應介質在該熱交換器及/或在該分離容器中形成泡沫。
  6. 如請求項1或2之方法，其中該經加熱分離容器與該熱交換器間隔不到5D。
  7. 如請求項1或2之方法，其中該化學反應包含聚縮合。
  8. 如請求項1或2之方法，其中引入該熱交換器中之該初始反應介質之平均鏈長係在1至20之範圍內，其中該主要為液體之產物之平均鏈長比引入該熱交換器中之該初始反應介質之該平均鏈長大至少2。
  9. 如請求項1或2之方法，其中將引入該分離容器中之該經加熱反應介質之溫度維持在220至350℃之範圍內，其中將該分離容器中之蒸汽空間壓力維持在0至39996Pa(0至300托)之範圍內。
  10. 如請求項1或2之方法，其中該化學反應包含聚縮合，其中該主要為液體之產物之平均鏈長比引入該熱交換器中之該初始反應介質之平均鏈長大至少10。
  11. 如請求項1或2之方法，其中該產物之It.V.係在0.1至0.5dL/g之範圍內。
  12. 如請求項1或2之方法，其中該主要為液體之產物包含至少部分地藉由該化學反應形成之聚酯聚合物或共聚物，且其中該聚酯聚合物或共聚物包含聚對苯二甲酸乙二酯(PET)。
  13. 如請求項12之方法，其中該PET為包含至少90莫耳百分比之對苯二甲酸乙二酯重複單元及至多10百分比之附加共單體重複單元的PET共聚物。
  14. 如請求項13之方法，其中該等附加共單體重複單元係衍生自選自由間苯二甲酸、2,6-萘-二甲酸、1,4-環己烷-二甲醇、二乙二醇及其兩者或兩者以上之組合組成之群的附加共單體。
  15. 如請求項14之方法，其中該附加共單體包含間苯二甲酸。
  16. 如請求項1或2之方法，其中該化學反應包含酯化。
  17. 如請求項16之方法，其中引入該熱交換器中之該初始反 應介質之平均轉化率係在70至95之範圍內，其中該主要為液體之產物之平均轉化率比引入該熱交換器中之該初始反應介質之轉化率大至少2個百分點。
  18. 如請求項16之方法，其中該主要為液體之產物之平均鏈長係在2至15之範圍內。
  19. 如請求項16之方法，其中將引入該分離容器中之該經加熱反應介質之溫度係維持在180至350℃之範圍內，其中將該分離容器中之蒸汽空間壓力係維持在小於482 633Pa(70psig)。
  20. 如請求項16之方法，其中該主要為液體之產物包含聚對苯二甲酸乙二酯寡聚物。
  21. 一種反應器系統，其包含：一立式熱交換器及一水平伸長分離容器，其中該熱交換器界定一交換器入口及一交換器出口，其中該分離容器界定一進料入口、一蒸汽出口及一液體出口，其中該進料入口與該交換器出口流體流通地耦接，其中該分離容器具有在1.25：1至8：1之範圍內之長度對直徑(L：D)比率，其中該液體出口與該進料入口水平地間隔至少1.25D，其中該液體出口與該進料入口垂直地間隔不到2D。
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