TWI427129B - 壓感性黏著組合物、壓感性黏著製品及使用其之顯示器 - Google Patents

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Description

壓感性黏著組合物、壓感性黏著製品及使用其之顯示器
本發明係關於一種丙烯酸壓感性黏著組合物。特定言之，本發明係關於一種壓感性黏著組合物，其針對玻璃及丙烯酸、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯及其類似透明塑膠在黏著性、發泡及剝離抗性以及透明度上表現極佳且尤其在濕潤條件下針對玻璃在黏著性上表現極佳。本發明亦係關於一種塗覆有該壓感性黏著組合物之壓感性黏著製品及一種藉由層壓該壓感性黏著製品所獲得之顯示器。
近年來，已廣泛使用諸如液晶顯示器(LCD)之FPD(平板顯示器)。FPD係藉由經由壓感性黏著劑層壓具有各種功能之光學膜而製成。在該等應用中，壓感性黏著劑需要具有諸如在高溫及高濕條件下不造成發泡或剝離之性質(發泡及剝離抗性)以及黏著性及透明度的極佳可靠性。
已知調整丙烯酸聚合物之分子量(參見(例如)JP－A－1－178567)、共聚合經改質單體及其類似方法作為用於改良該等特性之方法。另外，為達成改良塑膠之黏著性之目的，已知用於藉由添加添加劑(諸如增黏劑)改良發泡及剝離抗性之方法及其類似方法。然而，此等方法在高溫及高濕環境下在發泡及剝離抗性之特性方面並非充分的。
此外，已知在對塑膠之透明度及剝離抗性上表現極佳且藉由將特定寡聚物與特定丙烯酸聚合物摻合而製成的壓感性黏著組合物及壓感性黏著帶(參見(例如)JP－A－2005－ 15524及JP－A－2005－255877)。然而，此等物品由於其對於玻璃之黏著性在濕潤條件下不足而具有問題。
另外，已知一種具有極佳透明度、發泡抗性及黏著性質之壓感性黏著組合物，其含有包含含羧基單體作為組成組份之聚合物及包含含胺基之單體作為組成組份之聚合物(參見日本專利第3516035號)。此外，已知一種藉由將具有500,000至2,500,000之重量平均分子量之(甲基)丙烯酸酯聚合物(A)與具有5,000至500,000之重量平均分子量之(甲基)丙烯酸酯聚合物(B)以特定重量比混合而製備的壓感性黏著組合物，其中聚合物(A)及(B)中之任一者具有含氮官能基(參見JP－A－2001－89731)。然而，為改良對玻璃之黏著性，有必要在此壓感性黏著組合物中含有大量聚合物(B)，此舉造成由胺所引發之發黃問題。
另一方面，已知一種將矽烷偶合劑添加至丙烯酸壓感性黏著劑中之方法作為用於改良對於玻璃之黏著性的方法(參見(例如)JP－A－7－3221)。然而，因為矽烷偶合劑之保存穩定性在該體系中不良，所以當經保存歷時延長之時間週期時出現矽烷偶合劑進程之水解以及二聚化及三聚化，因此造成玻璃黏著性降低之問題。
另外，已知一種用於光學部件用途之壓感性黏著組合物，其含有兩種具有不同重量平均分子量之含羧基之丙烯酸聚合物、矽烷偶合劑及交聯劑(參見JP－A－2004－263165)。然而，此組合物由於其在針對塑膠之發泡及剝離抗性方面有所不足而具有問題。
本發明之一目標為提供一種不僅在透明度以及發泡及剝離抗性上表現極佳且亦可甚至在經保存歷時延長之時間週期時保持針對玻璃之黏著性的壓感性黏著組合物。本發明之另一目標為提供一種壓感器黏著製品及一種使用其且具有高可靠性之顯示器。
為達成上述目標，本發明者已進行深入研究且發現以下結果：除交聯劑及矽烷偶合劑之外還含有各自具有規定分子量及規定組成之丙烯酸聚合物及丙烯酸寡聚物的壓感性黏著組合物(其中矽烷偶合劑之摻合量控制在規定範圍內)在透明度以及發泡及剝離抗性上表現極佳且亦在經保存歷時延長之時間週期時在保存穩定性上表現極佳，藉此實現本發明。
即，本發明係關於下列項1至9。
1.一種壓感性黏著組合物，其包含丙烯酸聚合物(a)、丙烯酸寡聚物(b)、具有胺基之矽烷偶合劑，及交聯劑；該丙烯酸聚合物(a)含有包含具有4至12個碳數目之烷基之(甲基)丙烯酸烷酯及(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯中之至少一者作為主要單體組份，且含有以構成丙烯酸聚合物(a)之總單體組份之100重量份計1至10重量份之含羧基單體作為單體組份，該丙烯酸聚合物(a)具有400,000至1,500,000之重量平均分子量；且該丙烯酸寡聚物(b)含有(甲基)丙烯酸酯作為主要單體組份，且含有以構成丙烯酸寡聚物(b)之總單體組份之100重 量份計1至10重量份之含羧基單體作為單體組份，該丙烯酸寡聚物(b)具有3,000或更多但小於6,000之重量平均分子量，其中該壓感性黏著組合物含有以丙烯酸聚合物(a)之100重量份計10至35重量份之丙烯酸寡聚物(b)及0.01重量份或更多但小於1.0重量份之具有胺基的矽烷偶合劑。
2.如項1之壓感性黏著組合物，其中丙烯酸聚合物(a)中之(甲基)丙烯酸烷酯及(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯中的該至少一者佔以構成丙烯酸聚合物(a)之總單體組份計50重量%或更高之比例。
3.如項1之壓感性黏著組合物，其中丙烯酸寡聚物(b)中之(甲基)丙烯酸酯佔以構成丙烯酸寡聚物(b)之總單體組份計50重量%或更高之比例。
4.如項1之壓感性黏著組合物，其中作為構成丙烯酸寡聚物(b)之主要單體組份之(甲基)丙烯酸酯為(甲基)丙烯酸，該(甲基)丙烯酸在其形成為均聚物時展示60℃至190℃之玻璃轉變溫度。
5.如項1之壓感性黏著組合物，其中作為構成丙烯酸系寡聚物(b)之主要單體組份的(甲基)丙烯酸酯為具有環狀結構之(甲基)丙烯酸酯。
6.如項1之壓感性黏著組合物，其中該矽烷偶合劑具有第二胺。
7.一種塗覆有如項1之壓感性黏著組合物的壓感性黏著製品。
8.如項7之壓感性黏著製品，其中該壓感性黏著組合物經塗覆於基底材料或離型襯墊上以形成壓感性黏著層。
9.一種藉由將如項7之壓感性黏著製品層壓於玻璃上所獲得之顯示器。
根據本發明之壓感性黏著組合物，因為其由於擁有上述構造而在透明度以及發泡及剝離抗性極佳，所以當其用於黏著欲用於FPD中之光學部件時，此等製品之可見度及其類似光學特性可得以改良。另外，因為不存在黏著性週期性降低，所以可顯著改良可靠性。
本發明之壓感性黏著組合物含有丙烯酸聚合物(a)、丙烯酸寡聚物(b)、具有胺基之矽烷偶合劑，及作為必要成份之交聯劑。
丙烯酸聚合物(a)
欲用於本發明之壓感性黏著組合物中之丙烯酸聚合物(a)為含有包含具有4至12個碳數目之烷基之(甲基)丙烯酸烷酯(在下文中有時稱為"(甲基)丙烯酸C4－12 烷酯")及(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯中之至少一者作為主要單體組份的聚合物。此外，除上述主要單體組份之外，丙烯酸聚合物(a)還含有含羧基單體作為必要共聚合單體組份。另外，可根據必要性進一步使用其他單體組份。就此而論，在整個本發明之說明書中，"(甲基)丙烯酸"意謂"丙烯酸"及/或"甲基丙烯酸"。
上述(甲基)丙烯酸C4－12 烷酯並未特別限定，只要其為烷基之碳數目為4至12之(甲基)丙烯酸烷酯，且其實例包括 (甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸2－乙基己酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷酯及(甲基)丙烯酸十二烷酯。(甲基)丙烯酸正丁酯尤其適合作為(甲基)丙烯酸C4－12 烷酯。
上述(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯並未特別限定，且其實例包括(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯及(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯。
上述主要單體組份可單獨或以其兩種或兩種以上組合形式使用。
在丙烯酸聚合物(a)中，作為主要單體組份之(甲基)丙烯酸C4－12 烷酯及(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯中之至少一者的單體比例為以單體組份之總量計50重量%或更高、較佳80重量%或更高、更佳90重量%或更高。就此而論，需要主要單體組份之上述比例之上限為99重量%或更低(尤其97重量%或更低)。當主要單體組份之比例小於以單體組份之總量計50重量%時，獲得作為壓感性黏著劑所必需之剝落強度及內聚強度變得不可能。當含有(甲基)丙烯酸C4－12 烷酯與(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯兩者作為單體組份時，當其兩者之總量滿足上述範圍時係足夠的。
上述含羧基單體之實例包括(甲基)丙烯酸、衣康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸及丁烯酸。另外，此等含羧基單體之酸酐(例如，含有順丁烯二酸酐、衣康酸酐或其類似酸酐之單體)亦可用作含羧基單體。此等單體組份可單獨或以其兩種或兩種以上組合形式使用。
在丙烯酸聚合物(a)中，含羧基單體之比例為以總單體組份之100重量份計1至10重量份、較佳3至8重量份。當上述比例小於1重量份時，對於黏附體之適當黏著性不可靠，且存在透明度降低之情況。另一方面，當其大於10重量份時，存在歸因於壓感性黏著劑之黏度增加而發生塗佈能力失效及其類似問題的情況。
在丙烯酸聚合物(a)中，可根據必要性聯合使用可與上述主要單體組份共聚合之其他單體及含羧基單體。就此而論，視每一單體組份之種類而定，可視情況選擇該可共聚合其他單體之比例處於以總單體組份之100重量份計小於40重量份之範圍內。為實現表現適當壓感性黏著性，使得丙烯酸聚合物(a)之玻璃轉變溫度變成－20℃或更低(較佳－70℃至－35℃)之用量係理想的。
上述可共聚合其他單體之實例包括含有具有1至3個碳數目之烷基之(甲基)丙烯酸烷酯，諸如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯及(甲基)丙烯酸異丙酯；具有13至18個碳原子之(甲基)丙烯酸烷酯，諸如(甲基)丙烯酸十三烷酯及(甲基)丙烯酸十八烷酯；官能性單體，諸如含羥基單體(例如(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙 烯酸羥丙酯、(甲基)丙烯酸羥丁酯或其類似物)、含環氧基丙烯酸系單體(例如，(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、(甲基)丙烯酸甲基縮水甘油酯或其類似物)、二甲基丙烯酸甘油酯及異氰酸2－甲基丙烯醯氧基乙酯；多官能性單體，諸如三乙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯及三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯；諸如(甲基)丙烯酸環己酯之(甲基)丙烯酸環烷酯及諸如(甲基)丙烯酸異冰片酯之含非芳環(甲基)丙烯酸酯；含芳環(甲基)丙烯酸酯，諸如(甲基)丙烯酸芳基酯(例如，(甲基)丙烯酸苯酯或其類似物)、(甲基)丙烯酸芳氧基烷酯(例如，(甲基)丙烯酸苯氧乙酯或其類似物)、(甲基)丙烯酸芳基烷酯(例如，(甲基)丙烯酸苄酯或其類似物)；乙烯酯單體，諸如乙酸乙烯酯及丙酸乙烯酯；苯乙烯類單體，諸如苯乙烯及α －甲基苯乙烯；烯烴單體，諸如乙烯、丙烯、異戊二烯及丁二烯；及乙烯基醚單體，諸如乙烯基醚。
可藉由習知或常用聚合方法製備丙烯酸聚合物(a)。就丙烯酸聚合物(a)之聚合方法而言，舉例而言，可提及溶液聚合、乳液聚合、塊狀聚合、藉由紫外線照射之聚合法及其類似方法，其中溶液聚合在透明度、抗水性、成本及其類似方面為適合的。
就此而論，欲用於進行丙烯酸聚合物(a)聚合之引發劑、鏈轉移劑及其類似物並未特別限定，且可藉由視情況自習知或常用物質中選取而使用。更具體言之，引發劑之較佳實例包括偶氮型引發劑，諸如2,2'－偶氮二異丁腈、2,2'－偶 氮二(4－甲氧基－2,4－二甲基戊腈)、2,2'－偶氮二(2,4－二甲基戊腈)、2,2'－偶氮二(2－甲基丁腈)、1,1'－偶氮二(環己烷－1－腈)、2,2'－偶氮二(2,4,4－三甲基戊烷)、2,2'－偶氮二(甲基)及二甲基－2,2'－偶氮二(2－甲基丙酸酯)；及油溶性引發劑，諸如過氧化物型引發劑，例如過氧化苯甲醯、氫過氧化第三丁基、過氧化二第三丁基、過氧化苯甲酸第三丁酯、過氧化二異丙苯、1,1－雙(第三丁基過氧基)3,3,5－三甲基環己烷、1,1－雙(第三丁基過氧基)環十二烷。引發劑可單獨或以其兩種或兩種以上組合形式使用。欲使用之引發劑之量可為一般用量且(例如)可選自以總單體組份之100重量份計約0.01至1重量份之範圍。
就此而論，各種一般溶劑可用於溶液聚合。該等溶劑之實例包括有機溶劑，諸如乙酸乙酯、乙酸正丁酯及其類似酯；甲苯、苯及其類似芳族烴；正己烷、正庚烷及其類似脂族烴；環己烷、甲基環己烷及其類似脂環烴；及甲基乙基酮、甲基異丁基酮及其類似酮。該等溶劑可單獨或以其兩種或兩種以上組合形式使用。
根據本發明，丙烯酸聚合物(a)具有400,000或更高至1,500,000或更低(400,000至1,500,000)、較佳600,000至900,000、更佳600,000至800,000之重量平均分子量。當丙烯酸聚合物(a)之重量平均分子量小於400,000時，施加作為壓感性黏著劑所分需之壓感性黏著強度及內聚強度變得不可能，而當其超過1,500,000時，存在歸因於壓感性黏著劑黏度增加而發生塗佈能力失效及其類似問題之情況。
就此而論，根據本發明，可藉由透膠層析術(GPC)量測以下所描述之丙烯酸聚合物(a)及丙烯酸寡聚物(b)之重量平均分子量(Mw)。更具體言之，其可由聚苯乙烯協同值藉由使用"HLC－8120 GPC"(商品名，由TOSOH CORPORATION製造)作為GPC量測裝置在以下GPC量測條件下量測其來計算。
GPC量測條件 ．樣本濃度：0.2重量%(四氫呋喃溶液)．樣本注射量：10 μl．溶離劑：四氫呋喃(THF)．流量(流速)：0.6 ml/min．管柱溫度(量測溫度)：40℃．管柱：商品名"TSKgel Super HM－H/H4000/H3000/H2000"(由TOSOH CORPORATION製造)．偵測器：示差折射器(RI)
可由引發劑及鏈轉移劑之種類、其用量及聚合期間之溫度及時間週期，以及單體濃度、單體點滴速率及其類似因素控制丙烯酸聚合物(a)之重量平均分子量。
丙烯酸寡聚物(b)
欲用於本發明之壓感性黏著組合物中之丙烯酸寡聚物(b)為含有一般(甲基)丙烯酸酯作為主要單體組份之聚合物。就欲用作上述主要單體組份之(甲基)丙烯酸酯而言，在分子中具有環狀結構之(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯及(甲基)丙烯酸酯係較佳的。除上述主要單 體組份之外，丙烯酸寡聚物(b)還含有含羧基單體作為必要共聚合單體組份。另外，可根據必要性進一步使用其他單體組份。
舉例而言，可較佳使用例示為丙烯酸聚合物(a)之主要單體組份之上述(甲基)丙烯酸C4－12 烷酯作為上述(甲基)丙烯酸烷酯。另外，可較佳使用例示為丙烯酸聚合物(a)之主要單體組份之上述(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯作為上述(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯。
特定言之，由在惡劣條件(高溫及高濕條件)下獲得針對透明塑膠(諸如丙烯酸樹脂及聚碳酸酯樹脂)之發泡及剝離抗性的觀點來看，在上述主要單體組份當中，較佳為在分子中具有環狀結構之(甲基)丙烯酸酯且尤其較佳為在分子中具有環狀結構且在形成為均聚物時展示60℃至190℃之玻璃轉變溫度(Tg)的(甲基)丙烯酸酯。
就在分子中具有環狀結構且在形成為均聚物時展示60℃至190℃之Tg值之上述(甲基)丙烯酸酯中的環而言，其可為芳環或非芳環，但較佳為非芳環。就此而論，上述芳環之實例包括芳族烴環(例如，苯環或萘中之稠合碳環或其類似環)及各種芳族雜環。另外，上述非芳環之實例包括非芳族脂環(例如，環烷環，諸如環戊烷環、環己烷環、環戊烷環及環辛烷環；環烯環，諸如環己烯環)及非芳族橋接環(例如，蒎烷、蒎烯、樟烷、降樟烷、降冰片烯及其類似物中之二環烴環；金剛烷及其類似物中之三環烴環，以及四環烴環及其類似橋接式烴環及其類似物)。
就在分子中具有環狀結構且在形成為均聚物時展示60℃至190℃之Tg值的該(甲基)丙烯酸酯而論，(甲基)丙烯酸環烷酯(諸如(甲基)丙烯酸酯)、含非芳環(甲基)丙烯酸酯(諸如(甲基)丙烯酸異冰片酯)及其類似物為較佳的，且具體言之，可較佳例示甲基丙烯酸環己酯及(甲基)丙烯酸異冰片酯。
在丙烯酸寡聚物(b)中，上述主要單體組份佔以單體組份之總量計50重量%或更高、較佳80重量%或更高、更佳90重量%或更高之比例。就此而論，以單體組份之總量計之比例的上限為99重量%或更低、較佳97重量%或更低。就此而論，上述主要單體組份可單獨或以其兩種或兩種以上組合形式使用。
另外，含羧基單體在丙烯酸寡聚物(b)中用作必要共聚合單體組份。就含羧基單體而論，類似於上述丙烯酸聚合物(a)中之含羧基單體之情況，(例如)可提及(甲基)丙烯酸、衣康酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、丁烯酸及其類似物。另外，此等含羧基單體(例如，含有順丁烯二酸酐、衣康酸酐或其類似酸酐之單體)之酸酐亦可用作含羧基單體。
在丙烯酸寡聚物(b)中，上述含羧基單體之比例為以構成丙烯酸寡聚物(b)之總單體組份之100重量份計1至10重量份、較佳3至8重量份。當含羧基單體之比例小於1重量份時，存在在一些情況下透明度降低且壓感性黏著組合物黏度增加之趨勢。另一方面，當其超過10重量份時，存在聚 合期間之溫度控制變得困難之趨勢，使得兩種情況皆並非較佳的。
就此而論，除上述單體組份之外，還可根據必要性將其他可共聚單體聯合用於丙烯酸寡聚物(b)中。就該其他可共聚單體而論，可使用不同於上述主要單體組份及含羧基單體之單體組份，該等單體組份經例示為上述丙烯酸聚合物(a)中之其他可共聚單體。
丙烯酸寡聚物(b)之玻璃轉變溫度(Tg)較佳為60℃或更高，更佳為65℃至180℃。當丙烯酸寡聚物(b)之玻璃轉變溫度小於60℃時，壓感性黏著劑之黏著性降低，且結果在一些情況下防止浮動或剝離之性質降低。就此而論，共聚物之玻璃轉變溫度(Tg)為由下式表示之玻璃轉變溫度(理論值)。
1/Tg＝W1 /Tg1 ＋W2 /Tg2 ＋...＋Wn /Tgn
在上式中，Tg為共聚物之玻璃轉變溫度(單位：K)，Tgn 為單體n之均聚物之玻璃轉變溫度(單位：K)，且Wn 為單體n之重量分率。
可藉由習知或常用聚合方法製備丙烯酸寡聚物(b)。就丙烯酸寡聚物(b)之聚合方法而言，舉例而言，類似於上述丙烯酸聚合物(a)聚合方法之情況，可提及溶液聚合、乳液聚合、塊狀聚合、藉由紫外線照射之聚合法及其類似方法，其中溶液聚合在透明度、抗水性、成本及其類似方面為適合的。
就此而論，關於欲用於進行丙烯酸寡聚物(b)聚合之引發劑、溶劑及其類似物，有可能使用在上述丙烯酸聚合物(a)中使用之相同物質。欲使用之引發劑之量可為一般用量且可(例如)選自以總單體組份之100重量份計約0.1至15重量份之範圍。
另外，可將鏈轉移劑用於丙烯酸寡聚物(b)中以達成控制分子量之目的。鏈轉移劑之實例包括2－巰基乙醇、月桂硫醇、縮水甘油硫醇、巰基乙酸、巰基乙酸2－乙基己酯、2,3－二甲基巰基－1－丙醇及α －甲基苯乙烯二聚體。就欲使用之鏈轉移劑之量而言，舉例而言，以總單體組份之100重量份計約0.01至15重量份係較佳的。
丙烯酸寡聚物(b)之重量平均分子量為3,000或更高但小於6,000，較佳為3,300至5,500，更佳為3,500至5,000。可由引發劑及鏈轉移劑之種類、其用量及聚合期間之溫度及時間週期，以及單體濃度、單體點滴速率及其類似因素控制重量平均分子量。
壓感性黏著組合物
根據本發明之壓感性黏著組合物，丙烯酸寡聚物(b)之摻合比例以丙烯酸聚合物(a)100重量份計為10至35重量份，較佳為15至30重量份。當丙烯酸寡聚物(b)之摻合比例小於丙烯酸聚合物(a)100重量份計之10重量份時，丙烯酸寡聚物(b)之添加效應可能幾乎無法發揮，而當其超過35重量份時，因為其大為影響丙烯酸聚合物(a)之黏著特性而不佳。
本發明之壓感性黏著組合物含有規定摻合比例之丙烯酸聚合物(a)及丙烯酸寡聚物(b)。因此，含有壓感性黏著組合物之壓感性黏著層具有極佳透明度。另外，因為其內聚強度(對抗剪切力之抗性)及黏著性(界面處之垂直方向抗性)均優異，所以其發泡及剝離抗性亦優異，因為(例如)當與塑膠基板層壓而使用時，在黏著界面處並未歸因於由基板產生氣泡(發泡)而產生浮動及剝離。
另外，本發明之壓感性黏著組合物含有具有胺基之矽烷偶合劑。具有胺基之矽烷偶合劑並未特別限定，且其較佳實例包括3－胺丙基三甲氧基矽烷、3－胺丙基三乙氧基矽烷、N－(2－胺乙基)3－胺丙基甲基二甲氧基矽烷、N－(2－胺乙基)3－胺丙基三甲氧基矽烷、N－(2－胺乙基)3－胺丙基三乙氧基矽烷、γ－苯胺基丙基三甲氧基矽烷及γ－苯胺基丙基三乙氧基矽烷。特定言之，以具有二級胺之矽烷偶合劑較佳。上述具有胺基之矽烷偶合劑之添加量以丙烯酸聚合物(a)100重量份計為0.01重量份或更高但小於1.0重量份，較佳為0.03至0.5重量份，更佳為0.03至0.3重量份。當添加量小於0.01重量份時，矽烷偶合劑之添加效應變得不足，而在1.0重量份或更高之情況下，存在在保溫時發黃變得相當嚴重之情況。
根據本發明，儘管詳細作用機理並不清楚，但認為在將具有羧基之丙烯酸寡聚物及具有胺基之矽烷偶合劑添加至壓感性黏著組合物中時，胺基與羧基彼此相互作用且展現對玻璃之極佳黏著性及保存穩定性。亦即，歸因於胺基之 效應及矽烷偶合劑之效應而改良對玻璃之黏著性。另外，認為儘管在單獨添加矽烷偶合劑時歸因於產生水解而使保存穩定性降低，但當矽烷偶合劑與丙烯酸寡聚物相互作用時，水解速率變慢且二聚化及三聚化變得難以發生，使得矽烷偶合劑之上述效應於延長時間內持續。
本發明之壓感性黏著組合物含有交聯劑。根據本發明，可藉由使用交聯劑使丙烯酸聚合物(a)與丙烯酸寡聚物(b)交聯而進一步增加壓感性黏著劑之內聚強度。可廣泛使用彼等慣稱為交聯劑者。交聯劑之較佳實例包括多官能三聚氰胺化合物、多官能環氧化合物及多官能異氰酸酯化合物。交聯劑可單獨或以其兩種或兩種以上之混合物形式使用。
上述多官能三聚氰胺化合物之實例包括甲基化三羥甲基三聚氰胺及丁基化六羥甲基三聚氰胺。此外，多官能環氧化合物之實例包括二縮水甘油基苯胺及丙三醇二縮水甘油醚。此外，多官能異氰酸酯化合物之實例包括二異氰酸甲苯酯、二異氰酸己二酯、異氰酸聚亞甲基聚苯酯、二異氰酸二苯甲烷酯、三羥甲基丙烷與二異氰酸甲苯酯之反應產物、聚醚聚異氰酸酯及聚酯聚異氰酸酯。
上述交聯劑之用量並未特別限定，且大體而言其較佳為以丙烯酸聚合物(a)之100重量份計0.01至20重量份。
除上述丙烯酸聚合物(a)、丙烯酸寡聚物(b)、具有胺基之矽烷偶合劑及交聯劑之外，本發明之壓感性黏著組合物還可視情況含有其他一般添加劑，諸如紫外線吸收劑、抗 氧化劑、光穩定劑、防老化劑、剝離調整劑、增黏劑、增塑劑、軟化劑、填充劑、著色劑(顏料、染料或其類似物)、界面活性劑及抗靜電劑。
可藉由將丙烯酸聚合物(a)、丙烯酸寡聚物(b)、具有胺基之矽烷偶合劑、交聯劑及視情況其他添加劑混合來製備本發明之壓感性黏著組合物。
壓感器黏著製品
藉由將本發明之上述壓感性黏著組合物塗覆於基底材料或離型襯墊上以形成壓感性黏著層而獲得壓感器黏著製品。本發明之壓感器黏著製品包括(例如)壓感性黏著片及壓感性黏著帶。本發明之壓感器黏著製品可呈藉由將上述壓感性黏著組合物塗佈於離型襯墊上所製備之不具有基底材料(不含基底材料)之片或帶形式，或呈將由本發明之壓感性黏著組合物所形成之壓感性黏著層安置於基底材料之一面或兩面上的片或帶形式。
上述壓感性黏著層之厚度(在塗佈且乾燥壓感性黏著組合物後之厚度)並未特別限定，且(例如)其較佳為5至1,000 μm，更佳為10至100 μm。就此而論，壓感性黏著層可具有單層或分層製品之形式。
當將上述壓感性黏著層安置於基底材料上時，基底材料並未特別限定，且其實例包括各種光學膜，諸如塑膠膜、抗反射(AR)膜、起偏振板及相位差板。就上述塑膠膜及其類似物之原料而言，舉例而言，可提及聚對苯二甲酸乙二酯(PET)及其類似聚酯、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)及其類 似丙烯酸系樹脂、聚碳酸酯、三乙醯基纖維素、聚碸、聚芳酯化合物、商品名"ARTON(環狀烯烴系聚合物；由JSR製造)"、商品名"ZEONOR(環狀烯烴系聚合物；由Nippon Zeon製造)"及其類似塑膠材料。就此而論，塑膠材料可單獨或以其兩種或兩種以上組合形式使用。上述基底材料之厚度並未特別限定，且(例如)其較佳為10至1,000 μm。就此而論，上述基底材料可具有單層或分層製品之形式。另外，可將可選的習知或常用表面處理(諸如電暈放電處理、電漿處理或其類似物理處理或底塗處理或其類似化學處理)應用於基底材料表面。
就此而論，有可能在製造本發明之壓感性黏著製品時使用習知塗佈法塗佈壓感性黏著組合物，且可使用常用塗佈機，諸如凹板滾塗機、逆轉滾塗機、單面上膠滾塗機、浸漬滾塗機、刮棒塗佈機、刀塗佈機、噴塗機或其類似物。
當將本發明之壓感性黏著製品用於顯示器或其類似物時，需要壓感性黏著製品具有高透明度，且(例如)需要其具有總透光率處於85%或更高(較佳90%或更高、更佳95%或更高)之可見光波長範圍(根據JIS K 7361)內之透明度。
另外，需要壓感性黏著製品(壓感性黏著片或其類似物)具有(例如)小於1.0%之混濁度值(根據JIS K 7136)。
上述壓感性黏著製品(壓感性黏著片或壓感性黏著帶)之黏附體並未特別限定，且可例示丙烯酸樹脂板、聚碳酸酯板、玻璃、聚對苯二甲酸乙二酯及其類似物。
本發明之壓感性黏著製品適用於電漿顯示面板(PDP)、 觸摸面板、液晶面板及其類似物之顯示器中。
實例
下文基於實例進一步詳細描述本發明，但本發明並不受此等實例限制。
丙烯酸聚合物製備實例1 將作為單體組份之96重量份之丙烯酸丁酯及4重量份之丙烯酸、作為引發劑之0.2重量份之2,2'－偶氮二異丁腈及作為聚合溶劑之185.7重量份之乙酸乙酯放入可拆式燒瓶中且攪拌1小時，同時引入氮氣。在以此方式自聚合系統中移除氧氣之後，將內容物加熱至63℃且允許其經受反應10小時，且接著添加甲苯於其中以獲得具有25重量%之固體濃度的丙烯酸聚合物溶液(在下文中有時稱為"丙烯酸聚合物溶液A")。丙烯酸聚合物溶液A中之丙烯酸聚合物(在下文中有時稱為"聚合物A")之重量平均分子量為850,000。
丙烯酸聚合物製備實例2 以與丙烯酸聚合物製備實例1中相同之方式獲得具有25重量%之固體濃度之丙烯酸聚合物溶液(在下文中有時稱為"丙烯酸聚合物溶液B")，除將95重量份之丙烯酸2－乙基己酯及5重量份之丙烯酸用作單體組份且0.2重量份之2,2'－偶氮二異丁腈作為引發劑及233.3重量份之乙酸乙酯作為聚合溶劑之外。丙烯酸聚合物溶液B中之丙烯酸聚合物(在下文中有時稱為"聚合物B")之重量平均分子量為800,000。
丙烯酸聚合物製備實例3 以與丙烯酸聚合物製備實例1中相同之方式獲得具有25 重量%之固體濃度之丙烯酸聚合物溶液(在下文中有時稱為"丙烯酸聚合物溶液C")，除將100重量份之丙烯酸丁酯用作單體組份且0.2重量份之2,2'－偶氮二異丁腈作為引發劑及233.3重量份之乙酸乙酯作為聚合溶劑之外。丙烯酸聚合物溶液C中之丙烯酸聚合物(在下文中有時稱為"聚合物C")之重量平均分子量為750,000。
丙烯酸聚合物製備實例4 以與丙烯酸聚合物製備實例1中相同之方式獲得具有25重量%之固體濃度的丙烯酸聚合物溶液(在下文中有時稱為"丙烯酸聚合物溶液D")，除將88重量份之丙烯酸丁酯及12重量份之丙烯酸用作單體組份且0.2重量份之2,2'－偶氮二異丁腈作為引發劑及233.3重量份之乙酸乙酯作為聚合溶劑之外。丙烯酸聚合物溶液D中之丙烯酸聚合物(在下文中有時稱為"聚合物D")之重量平均分子量為800,000。
寡聚物製備實例1 將作為單體組份之95重量份之甲基丙烯酸環己酯(均聚物(聚甲基丙烯酸環己酯)之玻璃轉變溫度：66℃)及5重量份之丙烯酸、作為鏈轉移劑之10重量份之α－甲基苯乙烯二聚體、作為引發劑之10重量份之2,2'－偶氮二異丁腈及作為聚合溶劑之120重量份之甲苯放入可拆式燒瓶中且攪拌1小時，同時引入氮氣。在以此方式自聚合系統中移除氧氣之後，將內容物加熱至85℃且允許其經受反應5小時以獲得具有50重量%之固體濃度的丙烯酸寡聚物溶液(在下文中有時稱為"丙烯酸寡聚物溶液E")。丙烯酸寡聚物溶液E中之 丙烯酸寡聚物(在下文中有時稱為"丙烯酸寡聚物E")之重量平均分子量為4,000。
寡聚物製備實例2 以與寡聚物製備實例1中相同之方式獲得具有50重量%之固體濃度的丙烯酸寡聚物溶液(在下文中有時稱為"丙烯酸寡聚物溶液F")，除將100重量份之甲基丙烯酸甲酯(均聚物(聚甲基丙烯酸甲酯)之玻璃轉變溫度：105℃)用作單體組份之外。丙烯酸寡聚物溶液F中之丙烯酸寡聚物(在下文中有時稱為"丙烯酸寡聚物F")之重量平均分子量為4,000。
本發明實例1 藉由將100重量份(作為固體含量)之丙烯酸聚合物溶液A與25重量份(作為固體含量)之丙烯酸寡聚物溶液E、0.05重量份之3－胺丙基三甲氧基矽烷("KBM 903"，由Shin－Etsu Chemical Co.,Ltd.製造)及0.05重量份(作為固體含量)之四官能性環氧樹脂系交聯劑(商品名"TETRAD－C"，由Mitsubishi Gas Chemical Company,Inc.製造)以此比率混合而製備壓感性黏著溶液。此壓感性黏著溶液經展塗及塗佈於表面潤滑處理已施加於一面之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(38 μm厚)的表面潤滑處理面上，藉由在130℃下加熱3分鐘而乾燥且在50℃下進一步經受老化72小時，藉此製備壓感性黏著片(基底材料較少型)。
本發明實例2 以與本發明實例1中相同之方式製備壓感性黏著片，除3－胺丙基三甲氧基矽烷(KBM 903)之添加量改變成0.3重量 份之外。
本發明實例3 以與本發明實例1中相同之方式製備壓感性黏著片，除丙烯酸聚合物溶液A改變成丙烯酸聚合物溶液B之外。就此而論，丙烯酸聚合物、丙烯酸寡聚物及矽烷偶合劑之每一組份之摻合量(添加量)係如表1中所示；其將適用於下文。
比較實例1 以與本發明實例1中相同之方式製備壓感性黏著片，除將0.1重量份之γ－縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷("KBM 403"，由Shin－Etsu Chemical Co.,Ltd.製造)用作矽烷偶合劑之外。
比較實例2 以與本發明實例1中相同之方式製備壓感性黏著溶液，除不添加丙烯酸寡聚物溶液E之外。因為此壓感性黏著溶液之塗佈能力歸因於其黏度增加而不良，所以不能製備壓感性黏著片。
比較實例3 以與本發明實例1中相同之方式製備壓感性黏著溶液，除將丙烯酸寡聚物溶液E改變成20重量份(作為固體含量)之丙烯酸寡聚物F之外。因為此壓感性黏著溶液之塗佈能力歸因於其黏度增加而不良，所以不能製備壓感性黏著片。
比較實例4 以與本發明實例1中相同之方式製備壓感性黏著片，除丙烯酸聚合物溶液A改變成丙烯酸聚合物溶液C之外。
比較實例5 以與本發明實例1中相同之方式製備壓感性黏著片，除3－胺丙基三甲氧基矽烷(KBM 903)之添加量改變成1重量份之外。
比較實例6 以與本發明實例1中相同之方式製備壓感性黏著片，除丙烯酸聚合物溶液A改變成丙烯酸聚合物溶液D之外。
比較實例7 以與本發明實例1中相同之方式製備壓感性黏著片，除不添加3－胺丙基三甲氧基矽烷(KBM 903)之外。
評估 藉由下列量測方法或評估方法對在本發明實例1至3及比較實例1至7中所獲得之壓感性黏著溶液及壓感性黏著片評估塗佈能力、透明度、黏著性(在增濕後之黏著強度)及高溫保存後之色調改變。就此而論，評估結果展示於表1中。
(1)塗佈能力 當藉由將本發明實例及比較實例中所獲得之壓感性黏著溶液以1至10 m/min之塗佈速率展塗及塗佈於表面潤滑處理PET膜上而製備壓感性黏著片時，將彼等展示平滑塗佈側而不產生塗佈條紋者判斷為塗佈能力良好(良好)且將彼等產生塗佈條紋及其類似物且塗佈側並不變得平滑者判斷 為塗佈能力不良(不良)。就此而論，視覺上進行判斷。
(2)透明度(混濁度值) 藉由將本發明實例及比較實例中所獲得之壓感性黏著片中之每一者層壓於載玻片(由Matsunami Glass製造，商品名"S－1111"，濁度值為0.4%)上且接著剝落PET膜來製備具有壓感性黏著層/載玻片之層構造的試件，且使用濁度計(由Murakami Color Research Laboratory製造，商品名"HM－150")量測試件之混濁度值(%)。就此而論，由"漫透射率/總透光率×100"之式計算混濁度值(%)。
當混濁度值小於1.0%時透明度良好，且當其超過1.0%時透明度不良。
(3)在增濕後(剛製備後)之黏著強度 藉由將本發明實例及比較實例中所獲得之壓感性黏著片中之每一者層壓於具有易於黏著處理之表面之PET膜(由Toyobo Co.,Ltd.製造，商品名"A 4100"，125 μm厚)上來製備25 mm寬及120 mm長的試件。
將表面潤滑處理PET膜自此試件剝落且藉由重19.6 N及寬45 mm之滾筒在23℃之大氣下根據JIS Z－0237往復一次而層壓於並非具有2 mm厚之鹼石灰玻璃(由Matsunami Glass 製造，物品號S)之錫接觸側的一側上。允許以此方式所製備之層壓樣本承受(i)50℃，24小時、(ii)60℃，95% RH，250小時或(iii)23℃，50% RH，2小時之環境。此後，藉由根據JIS Z－0237使用TENSIRON剝落測試器以300 mm min之彈性應力速率進行90°剝落測試來量測黏著強度(N/25 mm)且將其視作"在增濕後(剛製備後)之黏著強度"。就此而論，在上述(i)中，在不控制濕度之情況下，溫度由23℃、50% RH之條件改變。
(4)在增濕後(在高溫保存後、在高溫及高濕保存後)之黏著強度 將本發明實例及比較實例中所獲得之壓感性黏著片中之每一者保存在60℃之環境下(類似於上述(i)之情況，濕度不受控制)30天以製備在高溫保存後之樣本。使用該樣本，對其以與上述(3)中相同之方式施加(i)至(iii)之處理，且接著量測黏著強度且視作"增濕後(在高溫保存後)之黏著強度"。
另外，藉由將保存環境改變成40℃，92% RH且以與上述相同之方式保存30天，製備在高溫高濕保存後之樣本。使用該樣本，對其以與上述(3)中相同之方式施加(i)至(iii)之處理，且接著量測黏著強度且視作"增濕後(在高溫及高濕保存後)之黏著強度"。
(5)高溫保存期間之色調改變 將本發明實例及比較實例中所獲得之壓感性黏著片中之每一者保存在80℃之環境下1,000小時(類似於上述(i)之情況，濕度不受控制)。此後，藉由將該壓感性黏著片層壓於載玻片(由Matsunami Glass製造，商品名"S－1111"，混濁度值為0.4%)上且接著剝落PET膜來製備具有壓感性黏著層/載玻片之層構造的試件。
使用由Murakami Color Research Laboratory所製造之 "DOT－3C"，量測Lab色度系統之b值。就此而論，當b值小於0.5時判斷其為良好的。
如自表1顯而易見，滿足本發明之規定的壓感性黏著組合物在塗佈能力上表現極佳，且由壓感性黏著組合物所形成之壓感性黏著層及壓感性黏著帶在透明度及黏著性質上表現極佳。另外，甚至在高溫環境或高溫及高濕環境下長期保存之後，其展示在黏著強度週期性改變、顯色及其類似方面不存在問題(本發明實例)。
另一方面，在使用不具有胺基之矽烷偶合劑的情況下(比較實例1)，當在高溫環境或高溫及高濕環境下經保存延長之時間週期時其增濕後之黏著強度降低。又，在不添加丙烯酸寡聚物之情況下(比較實例2)或在丙烯酸寡聚物不具有羧基之情況下(比較實例3)，壓感性黏著組合物造成黏度增加且塗佈能力顯著降低。又，當丙烯酸聚合物不具有羧基時(比較實例4)，聚合物與寡聚物之相容性不良以使得其透明度降低。另外，當丙烯酸聚合物中之含羧基單體之含量過量時(比較實例6)，壓感性黏著組合物之黏度變高以使得塗佈能力降低。就此而論，當不添加矽烷偶合劑時(比較實例7)不能獲得針對玻璃之黏著強度，且在過度添加矽烷偶合劑之情況下(比較實例5)，當在高溫環境下經保存延長之時間週期時發生顯色問題。
儘管已詳細且參照特定實施例描述了本發明，但在不脫離本發明之範疇的情況下可於其中進行各種改變及修改將對熟習此項技術者顯而易見。
本申請案係基於2007年5月8日申請之日本專利申請案第2007－123918號，該案之全部內容特此以引用的方式併 入。
此外，本文中所引用之所有參考文獻以其全部內容併入。

Claims (9)

  1. 一種壓感性黏著組合物，其包含丙烯酸聚合物(a)、丙烯酸寡聚物(b)、具有胺基之矽烷偶合劑，及交聯劑，該丙烯酸聚合物(a)含有包含具有4至12個碳數之烷基的(甲基)丙烯酸烷酯及(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯中之至少一者作為主要單體組份，且含有以構成該丙烯酸聚合物(a)之總單體組份100重量份計為1至10重量份的含羧基單體作為單體組份，該丙烯酸聚合物(a)具有400,000至1,500,000之重量平均分子量；且該丙烯酸寡聚物(b)含有(甲基)丙烯酸酯作為主要單體組份，且含有以構成該丙烯酸寡聚物(b)之總單體組份100重量份計為1至10重量份之含羧基單體作為單體組份，該丙烯酸寡聚物(b)具有3,000或更高但小於6,000之重量平均分子量，其中該壓感性黏著組合物含有以該丙烯酸聚合物(a)100重量份計為10至35重量份之該丙烯酸寡聚物(b)及、0.01重量份或更高但小於1.0重量份之該具有胺基之矽烷偶合劑。
  2. 如請求項1之壓感性黏著組合物，其中該丙烯酸聚合物(a)中所含(甲基)丙烯酸烷酯及(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯中之至少一者之比例為構成該丙烯酸聚合物(a)之單體組份總量之50重量%或以上。
  3. 如請求項1之壓感性黏著組合物，其中所含該丙烯酸寡聚物(b)中之(甲基)丙烯酸酯之比例為構成該丙烯酸寡聚 物(b)之單體組份總量之50重量%或以上。
  4. 如請求項1之壓感性黏著組合物，其中作為構成該丙烯酸寡聚物(b)之該主要單體組份之(甲基)丙烯酸酯為(甲基)丙烯酸，該(甲基)丙烯酸酯當形成為均聚物時顯示60℃至190℃之玻璃轉變溫度。
  5. 如請求項1之壓感性黏著組合物，其中作為構成該丙烯酸寡聚物(b)之該主要單體組份之(甲基)丙烯酸酯為具有環狀結構之(甲基)丙烯酸酯。
  6. 如請求項1之壓感性黏著組合物，其中該矽烷偶合劑具有二級胺。
  7. 一種塗覆有如請求項1之壓感性黏著組合物的壓感性黏著製品。
  8. 如請求項7之壓感性黏著製品，其中該壓感性黏著組合物係塗覆於一基底材料或一離型襯墊上以形成一壓感性黏著層。
  9. 一種藉由將如請求項7之壓感性黏著製品層壓於一玻璃上所獲得之顯示器。
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