JP6062759B2 - 粘着剤組成物、光学用粘着シート、光学フィルム、及び表示装置 - Google Patents
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Description
また、本発明の他の目的は、高温時(例えば、85℃)の被着体に対する密着力に優れた光学用粘着シートを提供することにある。
[ピール強度の測定手順]
光学用粘着シートにおける前記粘着剤層表面(幅10mm)を、2kgのゴムローラーを一往復させてスライドガラスに圧着し、オートクレーブ処理(50℃、0.5MPa、15分)を行った後、スライドガラス側から紫外線を照射して(積算光量:3000mJ/cm2)評価用サンプルを作製し、該評価用サンプルについて、85℃の雰囲気下、引張速度60mm/分、剥離角度180°の条件で、スライドガラスから光学用粘着シートを引き剥がす際のピール強度を測定する。
本発明の粘着剤組成物は、アクリル系ポリマー及び光反応性モノマーを必須成分として含む粘着剤組成物であって、上記アクリル系ポリマーが、該アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量(100重量%)に対するメタクリル酸メチルの含有量が3〜30重量%であるモノマー成分より構成されたアクリル系ポリマーであることを特徴とする粘着剤組成物である。本発明の粘着剤組成物がこのようなアクリル系ポリマーと光反応性モノマーとを必須成分として含むためと推測されるが、当該粘着剤組成物を使用することにより、特に、紫外線硬化後の高温におけるせん断貯蔵弾性率が非常に高く、高温時の被着体に対する密着性に優れた粘着剤層を得ることが可能となる。また、光反応性モノマーを含むことにより光硬化前の段差吸収性がよくなる傾向がある。
本発明の粘着剤組成物におけるアクリル系ポリマーは、アクリル系モノマーを必須のモノマー成分(単量体成分)として含むモノマー成分より構成(形成)された重合体である。上記アクリル系ポリマーは、特に限定されないが、例えば、直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/又は(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステル、並びに極性基含有モノマーを含むモノマー成分より構成された重合体であることが好ましい。さらに、上記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分は、その他の共重合性モノマーを含んでいてもよい。なお、上記「(メタ)アクリル」とは、「アクリル」及び/又は「メタクリル」(「アクリル」及び「メタクリル」のうち、いずれか一方又は両方)を表し、他も同様である。
[測定サンプルの調製]
アクリル系ポリマーを10mM−LiBr+10mM−リン酸/DMF溶液(溶離液)に溶解させ、上記アクリル系ポリマーの濃度が2.0g/Lの溶液を調製し、一晩放置した後、前記溶液を0.45μmメンブレンフィルターでろ過し、ろ液を測定サンプルとして用いる。
[測定装置及び測定条件]
測定装置:商品名「HLC−8120GPC」(東ソー(株)製)
カラム:商品名「TSKgel,SuperAWM−H+superAW4000+superAW2500」(東ソー(株)製)
カラムサイズ:各6.0mmI.D.×150mm
溶離液:10mM−LiBr+10mM−リン酸/DMF
流量:0.4mL/min
検出器:示差屈折計(RI)
カラム温度(測定温度):40℃
注入量:20μL
1/Tg = W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
上記式中、Tgはアクリル系ポリマーのガラス転移温度(単位:K)、Tgiはモノマーiがホモポリマーを形成した際のガラス転移温度(単位:K)、Wiはモノマーiの全モノマー成分中の重量分率を表す(i=1、2、・・・・n)。なお、上記はアクリル系ポリマーがモノマー1、モノマー2、・・・、モノマーnのn種類のモノマー成分から構成される場合の計算式である。
本発明の粘着剤組成物における光反応性モノマー(光重合性モノマー)は、光照射によりその反応(重合反応)が進行し得る化合物であり、例えば、分子内に少なくとも1個のエチレン性不飽和基を有する化合物が挙げられる。なお、上記光反応性モノマーは、モノマーとして反応(重合反応)を生じ得るものであればよく、例えば、それ自身がオリゴマーやポリマーなどの重合体(例えば、分子内に少なくとも1個のエチレン性不飽和基を有する重合体)であってもよい。
(1)アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量(100重量%)に対して、メタクリル酸メチルを5〜20重量%、アクリル酸2−エチルヘキシルを35〜80重量%、N−ビニル−2−ピロリドンを5〜20重量%、アクリル酸2−ヒドロキシエチルを10〜25重量%含有するモノマー成分から構成されたアクリル系ポリマー100重量部、光反応性モノマー5〜20重量部、及びイソシアネート系架橋剤0.01〜5.0重量部を含む粘着剤組成物。
(2)アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量(100重量%)に対して、メタクリル酸メチルを5〜20重量%、アクリル酸n−ブチルを35〜80重量%、N−ビニル−2−ピロリドンを5〜20重量%、アクリル酸2−ヒドロキシエチルを10〜25重量%含有するモノマー成分から構成されたアクリル系ポリマー100重量部、光反応性モノマー5〜20重量部、及びイソシアネート系架橋剤0.01〜5.0重量部を含む粘着剤組成物。
本発明の粘着剤組成物を使用することにより、該粘着剤組成物より形成された粘着剤層(「本発明の粘着剤層」と称する場合がある)を少なくとも有する光学用粘着シート(本発明の光学用粘着シート;以下、単に「本発明の粘着シート」と称する場合がある)を得ることができる。なお、本明細書においては、「粘着シート」という場合には、テープ状のもの、即ち、「粘着テープ」も含まれるものとする。また、本発明の粘着シートにおける粘着剤層表面のことを、「粘着面」と称する場合がある。
本発明の粘着剤層は、本発明の粘着剤組成物より形成された粘着剤層である。本発明の粘着剤組成物を使用して本発明の粘着剤層を形成する方法としては、公知乃至慣用の方法が挙げられ、特に限定されないが、具体的には、後述の方法などが挙げられる。
(ゲル分率の測定方法)
本発明の粘着シートから本発明の粘着剤層(紫外線硬化後):約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工(株)製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、粘着剤層(上記で採取した本発明の粘着剤層)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、本発明の粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=(A−B)/(C−B)×100
(上記式において、Aは浸漬後重量であり、Bは包袋重量であり、Cは浸漬前重量である。)
(試料の調製及び水分率の測定)
本発明の粘着シートから、本発明の粘着剤層を約0.2g採取したものを試料として用いる。具体的には、本発明の粘着シートが基材レスタイプの両面粘着シートの場合には、例えば、剥離ライナーを剥離し、一方の粘着面にアルミニウム箔を貼り付け、粘着剤層の重さが約0.2gとなるように切り出したものを試料として用いることができる。また、本発明の粘着シートが基材付きの粘着シートの場合には、例えば、基材付きの粘着シートから本発明の粘着剤層約0.2gをかき取って採取したものを試料として用いることができる。
上記試料を60℃、95%RHの環境下に120時間保存した後、該試料(60℃、95%RHの環境下で120時間保存後の試料)の秤量を行い、次いで、下記の加熱気化装置に入れ、150℃に加熱した時に発生したガスを下記の電量滴定式水分測定装置の滴定セル内に導入する。そして、上記電量滴定式水分測定装置により、下記の測定条件にて試料中の水分量(μg)を測定し、60℃、95%RHの環境下に120時間保存後の本発明の粘着剤層1gあたり(本発明の粘着剤層のみからなる両面粘着シートの場合には、上記試料の重量からアルミホイルの重量を除いた重量1gあたり)の水分量を求め、粘着剤層の水分率(重量%)を算出する。なお、測定回数(n数)は、例えば、2回が好ましい。
(分析装置)
加熱気化装置:三菱化学(株)製、「VA−06型」
電量滴定式水分測定装置:三菱化学(株)製、「CA−06型」
(測定条件)
方法:加熱気化法/150℃加熱
陽極液:アクアミクロンAKX
陰極液:アクアミクロンCXU
本発明の粘着シートが基材を有する場合、基材としては、特に限定されないが、プラスチックフィルム、反射防止(AR)フィルム、偏光板、位相差板などの各種フィルム(例えば、後述の光学フィルム)が挙げられる。上記プラスチックフィルムなどの素材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、商品名「アートン(環状オレフィン系ポリマー;JSR製)」、商品名「ゼオノア(環状オレフィン系ポリマー;日本ゼオン製)」等の環状オレフィン系ポリマーなどのプラスチック材料が挙げられる。なお、これらのプラスチック材料は1種を単独で使用することもできるし、2種以上を組み合わせて使用することもできる。また、上記「基材」とは、粘着シートを被着体(光学部材等)に使用(貼付)する際には、粘着剤層とともに被着体に貼付される部分である。粘着シートの使用時(貼付時)に剥離されるセパレータ(剥離ライナー)は「基材」には含まない。
本発明の粘着シートは、本発明の粘着剤層を少なくとも有するものであり、上述のように、本発明の粘着剤層のみからなる基材レスタイプの両面粘着シートであってもよいし、基材の少なくとも一方の表面側に本発明の粘着剤層を有する基材を有するタイプの粘着シートであってもよい。
[ピール強度の測定手順]
光学用粘着シートにおける本発明の粘着剤層表面(幅10mm)を、2kgのゴムローラーを一往復させてスライドガラスに圧着し、オートクレーブ処理(50℃、0.5MPa、15分)を行った後、スライドガラス側から紫外線を照射して(積算光量:3000mJ/cm2)評価用サンプルを作製し、該評価用サンプルについて、85℃の雰囲気下、引張速度60mm/分、剥離角度180°の条件で、スライドガラスから光学用粘着シートを引き剥がす際のピール強度を測定する。
上記ピール強度は、より具体的には、実施例に記載の手順で測定することができる。なお、本発明の粘着シートが両面粘着シートの場合には、測定面(ガラス板側の粘着面)に対する反対側の粘着面には、裏打ち材(例えば、厚さ25μmのPETフィルム)を貼付して測定することができる。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)63重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)15重量部、メタクリル酸メチル(MMA)9重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEA)13重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル133重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、65℃に昇温し、10時間反応させ、その後、酢酸エチルを加えて固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
表1に示すように、上記アクリル系ポリマー溶液中のアクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(三井化学(株)製、商品名「タケネートD110N」)を0.2重量部、シランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、商品名「KBM−403」)0.3重量部、光反応性モノマーとしてポリプロピレングリコールジアクリレート(分子量:536、新中村化学工業(株)製、商品名「APG−400」)10重量部、開始剤として商品名「イルガキュア184」(BASF製)0.2重量部を加え、混合し、粘着剤組成物(溶液)を調製した。
次に、上記粘着剤組成物を、剥離ライナー(三菱樹脂(株)製、商品名「MRF75」)の剥離処理面上に、乾燥後の厚さが150μmとなるように塗布し、常圧下、60℃で3分間及び120℃で3分間加熱乾燥し、さらに23℃で120時間エージングを行い、両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、ポリプロピレングリコールジアクリレートの使用量を13重量部(対アクリル系ポリマー100重量部)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物を調製した。さらに、得られた粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、シランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、商品名「KBM−5103」)0.3重量部(対アクリル系ポリマー100重量部)を粘着剤組成物の構成成分としてさらに配合したこと以外は、実施例2と同様にして、粘着剤組成物を調製した。さらに、得られた粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、ポリプロピレングリコールジアクリレートの使用量を20重量部(対アクリル系ポリマー100重量部)に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、粘着剤組成物を調製した。さらに、得られた粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すようにモノマー組成を変更したこと以外は実施例1と同様にして、アクリル系ポリマー溶液を得た。当該アクリル系ポリマー溶液を使用して、実施例1と同様にして、粘着剤組成物を調製した。さらに、得られた粘着剤組成物を用いて、実施例1と同様にして、両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
実施例及び比較例で得られた粘着シート(両面粘着シート)について、表1に示す測定又は評価を行った。測定方法又は評価方法は下記の通りである。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートにメタルハライドランプ(300mW/cm2)で紫外線を照射し、光硬化性粘着剤の硬化を行った後(積算光量:3000mJ/cm2)粘着剤層を積層して、厚さ約1.5mmの粘着剤層の積層体を作製し、試験片とした。
上記試験片を、Rheometric Scientific社製「Advanced Rheometric Expansion System(ARES)」を用いて、周波数1Hzの条件で、−70〜200℃の範囲で昇温速度5℃/分で測定して、85℃におけるせん断貯蔵弾性率を算出した。
実施例及び比較例で得られた粘着シートから剥離ライナーを剥離し、一方の粘着面にPETフィルム(厚み:25μm)を貼り合わせて裏打ちし、幅10mm×長さ100mmのサイズに切り出して、評価用サンプルを作製した。次いで、上記評価用サンプルの粘着面(粘着シートの他方の粘着面)を、2kgのゴムローラーを一往復させてスライドガラス(松浪硝子工業(株)製、商品名「MICRO SLIDE GLASS」、品番「S」、厚さ1.3mm、ヘイズ0.1%、水縁磨)に圧着し、オートクレーブ処理(50℃、0.5MPa、15分)を行った後、メタルハライドランプ(300mW/cm2)で紫外線を照射し、光硬化性粘着剤の硬化を行った(積算光量:3000mJ/cm2)。
その後、85℃雰囲気下、引張試験機(ミネベア(株)製、商品名「TG−1kN」)を用いて、引張速度60mm/分、剥離角度180°の条件で、ガラス板から評価用サンプルを引き剥がし、180°引き剥がし粘着力(単位:N/10mm)を測定した。なお、試験回数(n数)は3回とし、平均値を算出して、結果を表1の「85℃ピール強度」の欄に示した。
実施例、比較例で得られた両面粘着シートから剥離ライナーを剥離し、該両面粘着シートの一方の粘着面をスライドガラス(松浪硝子工業(株)製、商品名「MICRO SLIDE GLASS」、品番「S」、厚さ1.3mm、ヘイズ0.1%、水縁磨)に貼り付け、他方の粘着面を導電性PETフィルム(日東電工(株)製、商品名「エレクリスタ V270L−THMP」)のITO膜形成面に貼り付け、オートクレーブ処理(50℃、0.5MPa、15分)を行った後、メタルハライドランプ(300mW/cm2)で紫外線を照射し、光硬化性粘着剤の硬化を行い(積算光量:3000mJ/cm2)、「スライドガラス/両面粘着シート(粘着剤層)/導電性PETフィルム」の構成を有する試験片を作製した。前記試験片のヘイズを、23℃、50%RHの環境下において、ヘイズメータ((株)村上色彩技術研究所製、商品名「HM−150」)を用いて測定し、これを「初期のヘイズ」とした。
次いで、上記試験片を60℃、95%RHの環境下(湿熱環境下)に120時間保存した。その後、上記試験片を23℃、50%RHの環境下に取り出し、取り出した直後のヘイズ(「ヘイズ(直後)」と称する)、23℃、50%RHの環境下に取り出してから30分後のヘイズ(「ヘイズ(30分後)」と称する)、23℃、50%RHの環境下に取り出してから1時間後のヘイズ(「ヘイズ(1時間後)」と称する)、及び23℃、50%RHの環境下に取り出してから2時間後のヘイズ(「ヘイズ(2時間後)」と称する)を測定した。そして、「初期のヘイズ」に対する「ヘイズ(直後)」の上昇幅[=(ヘイズ(直後))−(初期のヘイズ)]、「初期のヘイズ」に対する「ヘイズ(30分後)」の上昇幅[=(ヘイズ(30分後))−(初期のヘイズ)]、「初期のヘイズ」に対する「ヘイズ(1時間後)」の上昇幅[=(ヘイズ(1時間後))−(初期のヘイズ)]、及び「初期のヘイズ」に対する「ヘイズ(2時間後)」の上昇幅[=(ヘイズ(2時間後))−(初期のヘイズ)]をそれぞれ算出し、いずれも5.0%(%ポイント)未満であった場合を○(加湿による白濁化なし)、いずれかが5.0%(%ポイント)以上であった場合を×(加湿による白濁化あり)として判定した。結果は表1の「加湿濁り性」の欄に示した。
ガラス板(厚み0.7mm、外形寸法:長さ60mm×幅42mm)の片面上に、スクリーン印刷で厚さ40μmの黒色印刷を2回施し、図1に示すような額縁状の黒色印刷層(印刷層厚さ80μm)を有するガラス板(サイズ:長さ60mm×幅42mm)を作製した。
次いで、実施例、比較例で得られた両面粘着シートの一方の粘着面を、導電性フィルム(日東電工(株)製、商品名「エレクリスタ V270L−THMP」)をあらかじめ140℃で120分間処理したもののITO膜形成面に貼り合わせ、60mm×42mmのフィルム片を作製した。
上記のフィルム片より剥離ライナーを剥離して、他方の粘着面を先に用意した黒色印刷層を有するガラス板に50℃に設定したラミネーターを用いて線圧5N/cmの条件で圧着し、オートクレーブ処理(50℃、0.5MPa、15分)を行った後、メタルハライドランプ(300mW/cm2)でエレクリスタ側から紫外線を照射し、光硬化性粘着剤の硬化を行い(積算光量:3000mJ/cm2)、「ガラス板/両面粘着シート/エレクリスタ」の層構造を有する測定サンプルを作製した(図2参照)。
上記測定サンプルについて、ガラス板側から目視にて段差部分の気泡、浮きの有無を観察した。段差部分に気泡、浮きが全くない場合には○(段差吸収性良好)、気泡又は浮きが少しでも生じている場合には×(段差吸収性不良)と判定した。なお、結果は、表1における「段差吸収性」の欄に示した。
上記(4)で作製した測定サンプルを庫内の温度が85℃のオーブン中に入れ、240時間熱処理(耐熱性試験)を行った。熱処理後、ガラス板側から目視にて段差部分の気泡、浮きの有無を観察した。段差部分に気泡、浮きが全くない場合には○(段差部耐発泡性良好)、気泡又は浮きが少しでも生じている場合には×(段差部耐発泡性不良)と判定した。
32 黒色印刷層
33 両面粘着シート(アクリル系粘着剤層)
34 エレクリスタ
35 段差部分
Claims (7)
- アクリル系ポリマー及び光反応性モノマーを含む粘着剤組成物であって、
前記アクリル系ポリマーが、該アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量(100重量%)に対して3〜30重量%のメタクリル酸メチルと、極性基含有モノマーたる水酸基含有モノマーおよび/または複素環含有ビニル系モノマーとを含むモノマー成分より構成されたアクリル系ポリマーであり、
前記光反応性モノマーが、分子内に2個以上のエチレン性不飽和基及びオキシアルキレン構造単位を有する化合物であり、
架橋剤を含み、これと共に或いはこれに代えて、前記アクリル系ポリマーを構成する前記モノマー成分が更に多官能性モノマーを含む、粘着剤組成物。 - 前記アクリル系ポリマーが、該アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分全量(100重量%)に対する極性基含有モノマーの含有量が5〜40重量%であるモノマー成分より構成されたアクリル系ポリマーである請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1または2に記載の粘着剤組成物より形成された粘着剤層を有することを特徴とする光学用粘着シート。
- 前記粘着剤層の紫外線硬化後の動的粘弾性測定により測定される85℃におけるせん断貯蔵弾性率が2.0×104〜5.0×105Paである請求項3に記載の光学用粘着シート。
- 下記手順により測定されるピール強度が5N/10mm以上である請求項3または4に記載の光学用粘着シート。
[ピール強度の測定手順]
光学用粘着シートにおける前記粘着剤層表面(幅10mm)を、2kgのゴムローラーを一往復させてスライドガラスに圧着し、オートクレーブ処理(50℃、0.5MPa、15分)を行った後、スライドガラス側から紫外線を照射して(積算光量:3000mJ/cm2)評価用サンプルを作製し、該評価用サンプルについて、85℃の雰囲気下、引張速度60mm/分、剥離角度180°の条件で、スライドガラスから光学用粘着シートを引き剥がす際のピール強度を測定する。 - 請求項3〜5のいずれか1項に記載の光学用粘着シートを有する光学フィルム。
- 請求項3〜5のいずれか1項に記載の光学用粘着シートを有する表示装置。
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