JP5936537B2 - 光学用粘着シート - Google Patents
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Description
本発明のアクリル系粘着剤層は、アクリル系ポリマーを主成分として含有する。上記アクリル系ポリマーとしては、ホモポリマーを形成した際のガラス転移温度が−10℃以上であるモノマー(以下、「ホモポリマーのTgが−10℃以上のモノマー」と称する場合がある)を必須のモノマー成分として形成されたアクリル系ポリマーであればよく、特に限定されない。本発明のアクリル系粘着剤層(100重量%)中の上記アクリル系ポリマーの含有量は、高温での粘着特性、高温高湿条件での外観特性の観点から、65重量%以上(例えば、65〜100重量%)が好ましく、より好ましくは70〜99.999重量%である。
1/Tg = W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn
上記式中、Tgはアクリル系ポリマーのガラス転移温度(単位:K)、Tgiはモノマーiがホモポリマーを形成した際のガラス転移温度(単位:K)、Wiはモノマーiの全モノマー成分中の重量分率を表す(i=1、2、・・・・n)。なお、上記はアクリル系ポリマーがモノマー1、モノマー2、・・・、モノマーnのn種類のモノマー成分から構成される場合の計算式である。
(ゲル分率の測定方法)
本発明の粘着シートから本発明のアクリル系粘着剤層:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工(株)製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、アクリル系粘着剤層(上記で採取した本発明のアクリル系粘着剤層)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、本発明のアクリル系粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=((A−B)/(C−B))×100
(上記式において、Aは浸漬後重量であり、Bは包袋重量であり、Cは浸漬前重量である。)
(酢酸エチル抽出における可溶分(ゾル分)の重量平均分子量の測定方法)
本発明の粘着シートから本発明のアクリル系粘着剤層:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛る。
次に、上記アクリル系粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったものを、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器中の酢酸エチル溶液(抽出されたゾル分を含む)を取り出して、減圧乾燥させて、溶媒(酢酸エチル)を揮発させ、ゾル分を得る。
上記ゾル分をテトラヒドロフラン(THF)に溶解させて、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)法によりゾル分の重量平均分子量を測定する。
本発明の粘着シートが基材を有する場合、基材としては、特に制限されないが、プラスチックフィルム、反射防止(AR)フィルム、偏光板、位相差板などの各種光学フィルムが挙げられる。上記プラスチックフィルムなどの素材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、商品名「アートン(環状オレフィン系ポリマー;JSR製)」、商品名「ゼオノア(環状オレフィン系ポリマー;日本ゼオン製)」等の環状オレフィン系ポリマーなどのプラスチック材料が挙げられる。なお、これらのプラスチック材料は単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。また、上記の「基材」とは、粘着シートを被着体(光学部材等)に使用(貼付)する際には、粘着剤層とともに被着体に貼付される部分である。粘着シートの使用時(貼付時)に剥離されるセパレータ(剥離ライナー)は「基材」には含まない。
本発明の粘着シートが他の粘着剤層を有する場合、他の粘着剤層としては、特に制限されず、例えば、ウレタン系粘着剤、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、エポキシ系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、フッ素系粘着剤などの公知の粘着剤から形成された公知慣用の粘着剤層が挙げられる。上記粘着剤は単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明の粘着シートを60℃、95%RHの環境下に120時間保存した後(直後)の水分率は、0.65重量%以上(例えば、0.65〜5.0重量%)であり、好ましくは0.65〜3.0重量%、より好ましくは0.75〜3.0重量%である。上記水分率を0.65重量%以上とすることにより、粘着シートの耐白化性が向上し、貼付した光学製品や光学部材の視認性や外観を損ねにくくなる。
(試料の調製及び水分率の測定)
本発明の粘着シートが両面粘着シートである場合には、前記粘着シートを幅1cm×長さ2cm(面積2cm2)のサイズに切り出し、片方の粘着面(粘着剤層表面)をアルミホイルに貼付し、もう一方の粘着面は開放状態として試料を作製する。なお、本発明の粘着シートが片面粘着シートの場合には、幅1cm×長さ2cm(面積2cm2)のサイズに切りだし、粘着面を開放状態としたものを試料とする。
試料(60℃、95%RHの環境下で120時間保存後の試料)の秤量を行った後、加熱気化装置に入れ、150℃で加熱した時に発生したガスを滴定セル内に導入する。次いで、下記の電量滴定式水分測定装置を用い、下記の測定条件にて試料中の水分量(μg)を測定し、本発明の粘着シート1gあたり(両面粘着シートの場合には、上記試料の重量からアルミホイルの重量を除いた重量1gあたり)の水分量を求め、粘着シートの水分率(重量%)を算出する。なお、測定回数(n数)は、例えば、2回が好ましい。
(分析装置)
電量滴定式水分測定装置:三菱化学、CA−06型
加熱気化装置:三菱化学、VA−06型
(測定条件)
方法:加熱気化法/150℃加熱
陽極液:アクアミクロンAKX
陰極液:アクアミクロンCXU
まず、本発明の粘着シートを23℃、50%RHの環境下に少なくとも24時間静置して調湿した後、スライドガラス(例えば、全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%のもの)に貼り合わせて試験片を作製する。なお、本発明の粘着シートが両面粘着シートの場合には、さらに、スライドガラスに対する反対側の粘着面に厚さ100μmのPETフィルム(例えば、ヘイズ0.6%のもの)を貼り合わせたものを試験片とする。そして、上記試験片のヘイズ(60℃、95%RHの環境下に250時間保存する前のヘイズ)を測定する。
次に、上記試験片を、60℃、95%RHの環境下に250時間保存した後、23℃、50%RHの環境下に取り出す。上記試験片について、23℃、50%RHの環境下に取り出した直後のヘイズ、取り出してから30分後のヘイズ、取り出してから1時間後のヘイズ、取り出してから3時間後のヘイズ、及び取り出してから6時間後のヘイズを測定する。
そして、上記の60℃、95%RHの環境下に250時間保存し23℃、50%RHの環境下に取り出した直後のヘイズ、取り出してから30分後のヘイズ、取り出してから1時間後のヘイズ、取り出してから3時間後のヘイズ、取り出してから6時間後のヘイズのそれぞれと、60℃、95%RHの環境下に250時間保存する前のヘイズとの差を算出する。
より具体的には、後述の(評価)の「(8)ヘイズの差」に記載の方法により測定することができる。
まず、粘着シートを適切な大きさに切り出し、セパレータが設けられている場合にはセパレータを剥離して、粘着面を露出させ試験片とする。両面粘着シートの場合には、一方の粘着面上にはPETフィルム(厚さ25〜50μm)を貼付して、片方の粘着面のみを露出させた形態とする。なお、この際、金属薄膜に貼付する側の粘着面(本発明の粘着シートであれば、本発明のアクリル系粘着剤層側の表面)を露出させる。試験片の大きさ(粘着面の露出面積)は100cm2が好ましい。
次いで、上記試験片を、温度100℃の純水中に入れ、45分間煮沸し、アクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの煮沸抽出を行う。
次いで、イオンクロマトグラフ法(イオンクロマトグラフィー)により、上記で得られた抽出液中のアクリル酸イオンおよびメタクリル酸イオンの合計量(単位:ng)を測定し、試験片の粘着面(露出した粘着面)の単位面積あたりのアクリル酸イオンおよびメタクリル酸イオンの合計量(単位:ng/cm2)を算出する。イオンクロマトグラフ法(イオンクロマトグラフィー)の測定条件は、特に限定されないが、例えば、下記の条件で測定することができる。
[イオンクロマトグラフ法の測定条件]
分析装置 : DIONEX社製、DX−320
分離カラム : Ion Pac AS15(4mm×250mm)
ガードカラム : Ion Pac AG15(4mm×50mm)
除去システム : ASRS−ULTRA(エクスターナルモード、100mA)
検出器 : 電気伝導度検出器
溶離液 : 7mM KOH(0〜20分)
45mM KOH(20〜30分)
(溶離液ジェネレーターEG40を使用)
溶離液流量 : 1.0ml/分
試料注入量 : 250μl
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)69.7重量部、アクリル酸2−メトキシエチル(MEA)10重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEA)13重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)6重量部、N−ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)1.3重量部、重合開始剤として2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.1重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル200重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら、1時間撹拌した。このようにして、重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し、10時間反応させて、酢酸エチルを加え、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。
表1に示すように、上記アクリル系ポリマー100重量部に対して、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤(三井化学(株)製、商品名「タケネートD110N」)を0.2重量部、シランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、商品名「KBM−403」)0.15重量部、架橋促進剤としてエチレンジアミンにプロピレンオキシドを付加したポリオール((株)ADEKA製、商品名「EDP−300」)0.2重量部を加え、粘着剤組成物(溶液)を調製した。次に、上記粘着剤組成物(溶液)を、剥離ライナー(セパレータ)(三菱樹脂(株)製、商品名「MRF75」)の剥離処理面上に、乾燥後の厚さが50μmとなるように塗布し、常圧下、60℃で1分間及び155℃で1分間加熱乾燥し、さらに23℃で72時間エージングを行い、両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、モノマー成分として、アクリル酸n−ブチル(BA)69.7重量部、アクリル酸2−メトキシエチル(MEA)10重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEA)13重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)6重量部、及びN−ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)1.3重量部を用い、シランカップリング剤「KBM−403」を使用しなかったこと以外は実施例1と同様にして、粘着剤層の厚さが50μmの両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)75重量部、アクリル酸2−メトキシエチル(MEA)11.5重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEA)5重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)7重量部、及びN−ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)1.5重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着剤層の厚さが50μmの両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)70重量部、アクリル酸2−メトキシエチル(MEA)11.5重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEA)10重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)7重量部、及びN−ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)1.5重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着剤層の厚さが50μmの両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)65重量部、アクリル酸2−メトキシエチル(MEA)11.5重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEA)15重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)7重量部、及びN−ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)1.5重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着剤層の厚さが50μmの両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、「タケネートD110N」の使用量を0.12重量部に変更したこと以外は実施例5と同様にして、粘着剤層の厚さが50μmの両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、「タケネートD110N」の使用量を0.45重量部に変更したこと以外は実施例5と同様にして、粘着剤層の厚さが50μmの両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)60重量部、アクリル酸2−メトキシエチル(MEA)11.5重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEA)15重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)7重量部、N−ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)1.5重量部、及びアクリル酸(AA)5重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着剤層の厚さが50μmの両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)75重量部、アクリル酸n−ブチル(BA)24重量部、及びアクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEA)1重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着剤層の厚さが50μmの両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
表1に示すように、モノマー成分として、アクリル酸n−ブチル(BA)26.5重量部、アクリル酸エチル(EA)50重量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル(2HEA)15重量部、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)7重量部、及びN−ヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)1.5重量部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着剤層の厚さが50μmの両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)を得た。
実施例および比較例で得られた両面粘着シート(アクリル系粘着剤層)、該両面粘着シート(アクリル系粘着剤層)を構成するアクリル系ポリマーについて、表1に示す評価を行った。測定方法又は評価方法は下記の通りである。なお、アクリル系ポリマーのガラス転移温度(Tg)、アクリル系粘着剤層のゲル分率、ゾル分の重量平均分子量、粘着シート(両面粘着シート)の水分率の測定方法は前述の通りである。
実施例および比較例におけるアクリル系ポリマー溶液より揮発分を除去し、得られたアクリル系ポリマーを10mM−LiBr+10mM−リン酸/DMF溶液(溶離液)に溶解して、前記アクリル系ポリマーの濃度が2.0g/Lである溶液を調製し、一晩放置した。その後、前記溶液を0.45μmメンブレンフィルターでろ過し、ろ液について下記の測定装置、測定条件にてGPC測定を行い、ポリスチレン換算値により、アクリル系ポリマーの重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)を算出した。なお、再現性を確認するために、測定回数を2回(n=2)とした。
GPC測定装置
測定装置:商品名「HLC−8120GPC」(東ソー株式会社製)
GPCの測定条件
カラム:商品名「TSKgel,SuperAWM−H+superAW4000+superAW2500」(東ソー株式会社製)
カラムサイズ:各6.0mmI.D.×150mm
溶離液:10mM−LiBr+10mM−リン酸/DMF
流量:0.4mL/min
検出器:示差屈折計(RI)
カラム温度(測定温度):40℃
注入量:20μL
実施例および比較例で得られた両面粘着シート(アクリル系粘着剤層)を積層して、厚さ約1.5mmのアクリル系粘着剤層の積層体を作製し、測定サンプルとした。
上記測定サンプルを、Rheometric Scientific社製「Advanced Rheometric Expansion System(ARES)」を用いて、せん断モードで、周波数1Hzの条件で、−70〜200℃の範囲で昇温速度5℃/分で測定して、23℃におけるせん断貯蔵弾性率を算出した。なお、結果は、表1における「貯蔵弾性率」の欄に示した。
実施例及び比較例で得られた両面粘着シートの粘着剤層表面にPETフィルム(東レ(株)製、「ルミラーS10」、厚さ25μm)を貼付した後、サイズ:幅10cm×長さ10cmのシート片を切り出した。その後、剥離ライナーを剥離し、片面の粘着面だけを露出させた試験片を作製した(粘着面の露出面積:100cm2)。
次いで、上記試験片を、温度100℃の純水(50ml)中に入れ、45分間煮沸し、煮沸抽出を行い、抽出液を得た。
次いで、イオンクロマトグラフ法(イオンクロマトグラフィー)により、上記で得られた抽出液中のアクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの合計量(単位:ng)を測定し、試験片の粘着面(露出した粘着面)の単位面積あたりのアクリル酸イオン及びメタクリル酸イオンの合計量(単位:ng/cm2)を算出した。なお、抽出(メタ)アクリル酸イオンが検出限界未満(検出限界:2.5ng)であった場合には、表1において「ND」と記載した。
[イオンクロマトグラフ法の測定条件]
分析装置 : DIONEX社製、DX−320
分離カラム : Ion Pac AS15(4mm×250mm)
ガードカラム : Ion Pac AG15(4mm×50mm)
除去システム : ASRS−ULTRA(エクスターナルモード、100mA)
検出器 : 電気伝導度検出器
溶離液 : 7mM KOH(0〜20分)
45mM KOH(20〜30分)
(溶離液ジェネレーターEG40を使用)
溶離液流量 : 1.0ml/分
試料注入量 : 250μl
実施例、比較例で得られた両面粘着シートの粘着面(一方の粘着面)を、導電性フィルム(日東電工(株)製、商品名「エレクリスタ V270L−THMP」)をあらかじめ140℃で60分間処理したもののITO膜形成面に貼り合わせ、幅100mm×100mmのフィルム片を作製した。
上記のフィルム片より剥離ライナーを剥離して、粘着面(他方の粘着面)をソーダライムガラス(1mm厚)に貼り合わせて固定し、「導電性フィルム/アクリル系粘着剤層(粘着シート)/ソーダライムガラス」の層構造を有するサンプル片を作製した。
上記サンプル片を85℃のオーブン中に入れ、5時間熱処理(耐熱性試験)を行った。この耐熱性試験後、サンプル片の接着界面(アクリル系粘着剤層と導電性フィルムとの界面)を目視にて観察し、気泡や浮きが全く見られなかった場合には○(発泡剥がれ無し、高温での接着信頼性良好)、気泡又は浮きが僅かでも見られた場合には×(発泡剥がれ有り、高温での接着信頼性不良)と判定した。なお、結果は、表1における「高温での接着信頼性」の欄に示した。
PETフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「A4100」、厚さ188μm)の片面上に、スクリーン印刷で厚さ4μmの黒色印刷を6回施し、図1に示すような額縁状の黒色印刷層(印刷層厚さ24μm、外形寸法:長さ60mm×幅42mm)を有するPETフィルム(サイズ:長さ60mm×幅42mm)を作製した。
次いで、実施例および比較例で得られた両面粘着シート(サイズ:長さ60mm×幅42mm)の粘着面(一方の粘着面)を、上記黒色印刷層を有するPETフィルムの黒色印刷層を有する側の表面上に、ラミネータ(線圧:5kg/cm)で貼り合わせた。
さらに、上記の黒色印刷層を有するPETフィルムと両面粘着シートの積層体から剥離ライナーを剥離して、該積層体の粘着面側を、予めガラス基板上に貼り合わせたPETフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「A4300」、厚さ125μm)(サイズ:長さ60mm×幅42mm)上に、ラミネータ(線圧:5kg/cm)で貼り合わせ、測定サンプル(図2参照)を作製した。
上記測定サンプルを、オートクレーブを用いて、50℃、0.5MPaの条件下で15分間処理した後、ガラス基板側から目視にて段差部分の気泡、浮きの有無を観察した。段差部分に気泡、浮きが全くない場合には○(段差吸収性良好)、気泡又は浮きが少しでも生じている場合には×(段差吸収性不良)と判定した。なお、結果は、表1における「段差吸収性」の欄に示した。
実施例、比較例で得られた両面粘着シート(アクリル系粘着剤層)から剥離ライナーを剥離し、該両面粘着シートの一方の粘着面をスライドガラス(松浪硝子(株)製、商品名「MICRO SLIDE GLASS」、品番「S」、厚さ1.3mm、ヘイズ0.1%、水縁磨)に貼り付け、他方の粘着面をPETフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「A4100」、厚さ100μm、ヘイズ0.6%)に貼り付けて、「スライドガラス/アクリル系粘着剤層/PETフィルム」の構成を有する試験片を作製した。前記試験片のヘイズを、23℃、50%RHの環境下において、ヘイズメータ(村上色彩技術研究所製、商品名「HM−150」)を用いて測定した。
次いで、上記試験片を60℃、95%RHの環境下(湿熱環境下)に120時間保存した後、23℃、50%RHの環境下に取り出した直後の上記試験片のヘイズを、上記と同様に測定した。60℃、95%RHの環境下への保存前後のヘイズを比較し、「(湿熱環境下に保存後のヘイズ)−(湿熱環境下に保存前のヘイズ)」により算出されるヘイズの上昇幅が1.0%(%ポイント)未満の場合を○(加湿濁り無し、耐白化性良好)、保存前に対する保存後のヘイズの上昇幅が1.0%(%ポイント)以上の場合を×(加湿濁り有り、耐白化性不良)として判定した。なお、結果は、表1における「耐白化性」の欄に示した。
実施例、比較例で得られた両面粘着シートの粘着面(一方の粘着面)に、PETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラー S−10 #25」、厚さ25μm)を貼り合わせ、幅20mm×長さ50mmのサイズに切り出し、これを試験片とした。
図3及び図4に示すように、導電性PETフィルム22(日東電工(株)製、商品名「エレクリスタ V−270 TFMP」)(サイズ:長さ70mm×幅25mm)の両端部に15mm幅で銀ペーストを塗布し、その導電面(ITO膜形成面22a側)に剥離ライナーを剥離した上記試験片21の粘着面を貼り合わせて積層体(試験片21と導電性PETフィルム22との積層体)(抵抗値測定サンプル)を得た。これを23℃の環境下で24時間放置した後、抵抗値を測定し、これを「貼付直後の抵抗値」とした。次いで、上記積層体を60℃、95%RHの環境下で168時間放置した後、抵抗値を測定し、これを「湿熱後の抵抗値」とした。
なお、上記の抵抗値は、日置電気(株)製「3540 ミリオームハイテスタ」を用いて、上記積層体の両端の銀ペースト部分22bに電極をつけて測定した。
上述のように測定した「貼付直後の抵抗値」および「湿熱後の抵抗値」から、次式にて抵抗値変化率を算出した。
抵抗値変化率(%)=[{(湿熱後の抵抗値−貼付直後の抵抗値)/貼付直後の抵抗値} × 100]
上記抵抗値変化率が、110%未満の場合を○(湿熱による抵抗値の上昇幅小さい(耐腐食性良好))、110%以上の場合を×(湿熱による抵抗値の上昇幅大きい(耐腐食性不良))と判定した。なお、結果は、表1における「耐腐食性」の欄に示した。
実施例、比較例で得られた両面粘着シート(アクリル系粘着剤層)から剥離ライナーを剥離し、該両面粘着シートの一方の粘着面をスライドガラス(全光線透過率91.8%、ヘイズ0.4%)に貼り付け、他方の粘着面をPETフィルム(東洋紡績(株)製、商品名「A4100」、厚さ100μm、ヘイズ0.6%)に貼り付けて、「スライドガラス/アクリル系粘着剤層/PETフィルム」の構成を有する試験片を作製した。上記試験片のヘイズ(60℃、95%RHの環境下に250時間保存する前のヘイズ)を、23℃、50%RHの環境下において、ヘイズメータ((株)村上色彩技術研究所製、商品名「HM−150」)を用いて測定した。結果を表2に示した。
次いで、上記試験片を槽内の雰囲気を60℃、95%RHに設定した恒温恒湿機(エスペック(株)製、商品名「SH−261」)に入れて250時間保存し、その後、23℃、50%RHの環境下に取り出した。上記試験片の、23℃、50%RHの環境下に取り出した直後のヘイズ、取り出してから30分後のヘイズ、取り出してから1時間後のヘイズ、取り出してから3時間後のヘイズ、及び取り出してから6時間後のヘイズを上記と同様に測定した。結果を表2に示した。
そして、上記60℃、95%RHの環境下に保存した後(23℃、50%RHの環境下に取り出した直後、30分後、1時間後、3時間後、6時間後)のヘイズのそれぞれと、60℃、95%RHの環境下に保存する前のヘイズとの差(ヘイズの差)を算出した。結果を表2に示した。
これに対して、ホモポリマーのTgが−10℃以上のモノマーをアクリル系ポリマーを形成するモノマー成分として含有せず、60℃、95%RHの環境下に120時間保存した後の水分率が低すぎる場合(比較例1)には、高温での接着信頼性および耐白化性に劣っていた。また、せん断貯蔵弾性率が高すぎる場合(比較例2)には、段差吸収性に劣っていた。
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
BA:アクリル酸n−ブチル
MEA:アクリル酸2−メトキシエチル
2HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
NVP:N−ビニル−2−ピロリドン
HEAA:N−ヒドロキシエチルアクリルアミド
AA:アクリル酸
EA:アクリル酸エチル
タケネートD110N:イソシアネート系架橋剤、三井化学(株)製
KBM−403:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、信越化学工業(株)製
EDP−300:エチレンジアミンにプロピレンオキシドを付加したポリオール、(株)ADEKA製
12 黒色印刷層
13 両面粘着シート(アクリル系粘着剤層)
14 PETフィルム
15 ガラス基板
16 段差部分
21 試験片
21a PETフィルム
21b 両面粘着シート
22 導電性PETフィルム
22a 導電性PETフィルムのITO膜形成面
22b 導電性PETフィルムの銀ペースト塗布部分
Claims (4)
- ホモポリマーを形成した際のガラス転移温度が−10℃以上であるモノマーを必須のモノマー成分として形成されたアクリル系ポリマーを含有し、かつ、23℃におけるせん断貯蔵弾性率が0.8×105〜5.0×105Paであるアクリル系粘着剤層を有し、60℃、95%RHの環境下に120時間保存した後の水分率が0.65重量%以上であり、
前記アクリル系ポリマーが、アクリル系ポリマーを形成するモノマー成分全量(100重量%)に対して、直鎖又は分岐鎖状であり且つ炭素数が3〜20のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び/又は(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルの含有量が30重量%以上、水酸基含有(メタ)アクリル酸エステルの含有量が13〜35重量%であり、前記ホモポリマーを形成した際のガラス転移温度が−10℃以上のモノマーの含有量が5重量%以上であり、下記式(I)で表され重合可能な官能基を有するアミド化合物の含有量が5〜20重量%であるモノマー成分より形成されたアクリル系ポリマーであり、前記式(I)で表され重合可能な官能基を有するアミド化合物として、下記式(II)で表されるアミド化合物と、N−ビニル−2−ピロリドン、N−ビニル−2−ピペリドン、及びN−ビニル−2−カプロラクタムからなる群より選ばれる1以上のN−ビニル環状アミドと、を用いることを特徴とする光学用粘着シート。
- イオンクロマトグラフ法で測定される、前記光学用粘着シートより純水で100℃、45分の条件で抽出されたアクリル酸イオンおよびメタクリル酸イオンの合計量が、前記アクリル系粘着剤層の単位面積あたり20ng/cm2以下である請求項1に記載の光学用粘着シート。
- 前記アクリル系粘着剤層のゲル分率が40〜95%である請求項1又は2に記載の光学用粘着シート。
- 60℃、95%RHの環境下に250時間保存し、23℃、50%RHの環境下に取り出した直後のヘイズ、取り出してから30分後のヘイズ、取り出してから1時間後のヘイズ、取り出してから3時間後のヘイズ、取り出してから6時間後のヘイズのそれぞれと、60℃、95%RHの環境下に250時間保存する前のヘイズとの差が、いずれも5%未満である請求項1〜3のいずれかの項に記載の光学用粘着シート。
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